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便携式营养盐流动分析仪

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  • 【分享】应用间隔流动分析仪测定氰化物

    1 引 言SFA-2.0~ 间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器,可采用不同模块的组合,对大量样品进行多项目、快速、准确的测试。它具有结构合理、功能强大、响应灵敏、准确可靠等优点,目前已在发达国家环保、农业、食品饮料及其他-r~l,部门得到广泛应用。氰化物项目的测定通常采用异烟酸.吡唑咻酮光度法,需要预蒸馏,然后进行显色上机测定,操作烦琐,工作量大,实验结果易受环境和人为因素的影响。而采用间隔流动分析仪测定,进样、蒸馏、显色、比色测定等整个过程均在全封闭的条件下自动进行,能够防止周围环境和人为因素的干扰。本文应用该仪器测定了实际地表水样,结果令人满意。2 实验部分2.1 仪叠和试剂SFA-2000间隔流动分析仪(英国Burkard Scientific公司),包括自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、检测器、数据处理和系统控制部分。配自动冷却水循环系统。缓冲溶液(pH 5.2);氯胺.T溶液;显色剂;消解混合物;0.01mol/L氢氧化钠溶液;0.01 mol/L氯化钠标准溶液;O.0100 mol/L硝酸银标准溶液,用氯化钠标准溶液标定;氰化物标准贮备液(100 mg/L),用硝酸银标准溶液标定后使用;氰化物标准系列浓度分别为5.0、10.O、20.O、40.0和50.0/.tg/L,临用前配制;校准样品是取10.0 mL标准样(国家环境保护总局标准样品研究所)用0.01 mol/L氢氧化钠溶液稀释定容至250 mL待测。样品采集时在每升水样中加入0.5 g固体氢氧化钠并保存在聚乙烯瓶中。2.2 实验方法进样器自动采样和清洗时间为80 8,蒸馏温度为150~C,循环冷却水温度为20℃ ,比色池长为50 into,测定波长为600 nm。按标准样品、基线漂移校准样(次高标准样)、水、样品的顺序在自动进样器上排好所有样品。开泵注入水和试剂至基线平稳后,开始分析。分析结束后需先后用加润滑剂的纯水和水各走15 min,最后抽干,关机。3 结果与讨论3.1 校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数为0.9990,线性回归方程为:浓度c(#g/L)=(h(峰高).372),47.4;线性范围是2.0—100 ttg/L。3.2 精密度和检出浓度连续进空白溶液,获得仪器空白的RSD为3.3%(n=l1),l1个空白值的标准偏差为lO.5;检出浓度(MDL)采用空白3倍标准偏差与标准曲线灵敏度之比进行计算,求得MDL=(3×10.5)/47.4=0.66 tag/L,常规化学法给出的检出浓度为2.00 L,表明该仪器的响应更为灵敏。连续进5个次高标准使用液,获得其RSD为0.9%(n=5),说明该仪器具有很好的稳定性和重现性。而且在操作过程中每lO个样品加一个次高标准使用液校正基线漂移,使操作者能够及时了解仪器的运行状况。3.3 准确度实验测定了编号分别为4590427和4500129的氰化物标准样,它们的真值分别为0.125和0.208 mg,L(允许范围分别为4-0.010和4-0.018 mg/L),测得结果分别为0.12l和0.214 mg/L,均符合要求,说明仪器能测出准确的结果。3.4 回收率实验选择测定了汕头市3个饮用水源水(无检出)、3个省市控地表水(有检出)中的氰化物,并分别加入10.0 t~eCL的标准使用液,测得回收率在90.O% 一101% 之间。3.5 干扰实验在本仪器的实验条件下硫氰酸不会产生干扰,100 mg SCN 儿给出的响应2 t,g/L CN。。硫化物因会与氰化物同时蒸馏出来而产生干扰,含硫5 m#L的硫化物将给出40 L CN。的响应。通过加入硝酸铋(10 mg,L)到消解混合物中可抑制硫化物的干扰。硝酸也会产生干扰,2O L CN。在加入含氮5 mg/L的硝酸后会给出22 t~eCL CN 的响应,加入甘氨酰替甘氨酸可防止干扰。次氯酸盐可通过加入相当量的亚硫酸钠,硫代硫酸盐加入高锰酸钾溶液以消除干扰。3.6 结论 氰化物的测定是地表水水质的一项重要检验指标。与常规的化学法结果相比,SFA-2000间隔流动分析仪不仅能够快速准确的给出分析结果,而且灵敏度和检出浓度更优于化学法。同时,由于仪器全部实现了自动化操作,对于常规地表水任务较重的监测站,采用该仪器进行监测,可以节省大量的人力和保证实验人员的安全。因此,在当前环境监测工作任务日益加重的趋势下,这种自动化仪器具有很好的应用前景。[em0808]

  • 全自动定氮仪和连续流动分析仪

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  • 分光光度法流动分析仪的校准探讨

    [b]分光光度法流动分析仪的校准探讨[/b][size=14px][b]一、波长示值最大允许误差[/b][/size][size=14px] 一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。[/size][size=14px] 对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可进行其他项目的校准。[/size][size=14px][b]二、测量线性[/b][/size][size=14px] 校准前的准备:开机前检查各条试剂管路连接是否良好,防止漏气或不严实导致泵液不正常;仪器开机后,先走纯水,清洗管路,检查管道有无漏水或压力是否稳定;纯水冲洗一段时间后,将管道放入对应的试剂瓶中,从管路内溶液的颜色可以看出试剂是否置换掉纯水通过流通池,接着便是等待基线稳定后进行校准。一般来说,整个稳定的时间需要(1~2)h,可以利用这段时间配制[/size][size=14px]根据规范描述,配制范围约为两个数量级,均匀分布5个浓度点的系列标准溶液,来测量仪器的线性。但是在实际应用中发现,若配制的浓度点相差100倍跨越两个数量级,会导致最低点基本被基线掩盖,无法读出准确的响应值。根据经验,不管是SKALAR还是SEAL厂家生产的系列仪器,通常最佳的配制范围为一个数量级,浓度最低点和最高点最好不要超过20倍。以AA3仪器为例,在确定好系列标准浓度后,在开始分析前,需要对仪器的增益进行调整。用标准浓度中的最高点来进行调节,响应太高超出100%,则降低增益;响应太低则调高增益,最终使信号响应的峰值落在纵坐标的80%以上,在90%附近更好。当然,如果仪器的基线噪声不是太好,在排除试剂中微小颗粒物或气泡影响、泵管老化、透析膜破裂等原因之后,在保证最低浓度点能够读出的情况下,可牺牲响应值,适当调低增益,以得到较好的基线,使后续校准能够顺利进行。[/size](未完待续)

  • 全自动间断化学分析仪和连续流动分析仪

    请问各位高手大虾,全自动间断化学分析仪现在越来越流行,出现了很多仪器比如 smartchem 200等等,但我想问一下这种间断化学分析仪的原理是怎样的?和连续流动分析仪是类似相同的吗?谁能相信给我这个菜鸟说说吗?多谢了!

  • 【原创】流动分析仪介绍

    非常感谢版友峰(ID dongli5203)的提议,现在有请峰在这周跟下周主打流动分析仪介绍(自己另开贴),其他版友可以提出相应的问题,[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]参与活动的都有相应的积分奖励哦。

  • 分光光度法流动分析仪的校准探讨

    分光光度法流动分析仪的校准探讨

    [align=center][b][size=16px]分光光度法流动分析仪的校准探讨[/size][/b][/align][size=14px][b]一、波长示值最大允许误差[/b][/size][size=14px] 一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。[/size][size=14px] 对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可进行其他项目的校准。[/size][size=14px][b]二、测量线性[/b][/size][size=14px] 校准前的准备:开机前检查各条试剂管路连接是否良好,防止漏气或不严实导致泵液不正常;仪器开机后,先走纯水,清洗管路,检查管道有无漏水或压力是否稳定;纯水冲洗一段时间后,将管道放入对应的试剂瓶中,从管路内溶液的颜色可以看出试剂是否置换掉纯水通过流通池,接着便是等待基线稳定后进行校准。一般来说,整个稳定的时间需要(1~2)h,可以利用这段时间配制[/size][size=14px]根据规范描述,配制范围约为两个数量级,均匀分布5个浓度点的系列标准溶液,来测量仪器的线性。但是在实际应用中发现,若配制的浓度点相差100倍跨越两个数量级,会导致最低点基本被基线掩盖,无法读出准确的响应值。根据经验,不管是SKALAR还是SEAL厂家生产的系列仪器,通常最佳的配制范围为一个数量级,浓度最低点和最高点最好不要超过20倍。以AA3仪器为例,在确定好系列标准浓度后,在开始分析前,需要对仪器的增益进行调整。用标准浓度中的最高点来进行调节,响应太高超出100%,则降低增益;响应太低则调高增益,最终使信号响应的峰值落在纵坐标的80%以上,在90%附近更好。当然,如果仪器的基线噪声不是太好,在排除试剂中微小颗粒物或气泡影响、泵管老化、透析膜破裂等原因之后,在保证最低浓度点能够读出的情况下,可牺牲响应值,适当调低增益,以得到较好的基线,使后续校准能够顺利进行。[/size][size=14px][b]三、检出限[/b][/size][size=14px] 根据规范描述,取计量特性的表格中对应测量成分检出限3倍的浓度点作为检出限的测量点,例如水中挥发酚的检出限要求为≤0.002mg/L,则取0.006mg/L作为测量点。笔者认为没必要非得刚好3倍关系,可采用0.005mg/L作为配制曲线系列标准浓度的起始点,也即检出限的测量点。一是考虑便于曲线系列标准浓度选取点的时候呈现倍数关系;二是考虑测量点在稀释过程中引入的不确定度。[/size][size=14px] 配制0.005mg/L和0.006mg/L水中挥发酚标准溶液稀释所用的量器如表1所示(标准物质母液浓度为1000mg/L),其中5mL单标线吸量管的容量允许误差为±0.015mL,量取6mL的溶液需要的10mL分度吸量管的容量允许误差为±0.05mL,两者配制过程中引入的不确定度显然配制0.005mg/L的小。除了水中挥发酚,其他测量成分的测量点也类似,可稍微变通一下。[/size][img=,616,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104161615479422_175_1626275_3.jpg!w616x201.jpg[/img][size=14px] 关于仪器检出限,需要注意的是规范对氨氮的要求是≤0.04mg/L,而环境保护部发布的HJ665-2013《水质氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法》中对于直接比色模块的要求是≤0.01mg/L(检测池光程为30mm),采用在线蒸馏模块的要求是≤0.04mg/L(检测池光程10mm)。[/size][size=14px] 对于直接比色模块,若检出限校准结果是0.035mg/L,虽然符合校准规范的要求,但实际上已经超出了环保要求,对于客户来说这台仪器已经超范围了,这时需要及时跟客户沟通说明情况。如有必要,重新对仪器从基础维护、配制试剂等方面逐个排查问题后,再校准一遍来确认仪器的检出限。另外,建议给出检出限的同时应标注检测池光程大小以及使用的是直接比色模块还是在线蒸馏模块。[/size][size=14px][b]四、重复性[/b][/size][size=14px] 取系列标准浓度的中间点重复7次求RSD,即为仪器的重复性。校准规范中重复性的参考指标RSD只要≤5%,在仪器正常工作条件下,基本不会超过这个值。而超过限值的原因主要有两个:[/size][size=14px] 一是基线漂移太大,造成多次进样的数值偏差较大,直接影响重复性。造成基线漂移的原因有:[/size][size=14px](1)试剂不稳定、受污染或过期。[/size][size=14px](2)使用陈旧的滤光片、光源。[/size][size=14px](3)流通池受污染。[/size][size=14px] 二是峰形异常造成数据不准确。造成这种情况的原因及解决办法:[/size][size=14px](1)电压不稳定导致峰形不好,需要使用稳压器。[/size][size=14px](2)泵管弹性不好,需要检查更换泵管。[/size][size=14px](3)流通池带有气泡过多的液体流过流通池,需超声除气。[/size][size=14px](4)进样管部分堵住使峰忽大忽小等。具体需要根据实际情况,逐一排查解决问题。[/size][size=14px] 收尾工作:流动分析仪最常发生问题就是部件堵塞,需要及时冲洗。校准结束后应对管路进行清洗,一般用纯水进行清洗,清洗时间不应少于化学延迟时间(从进样开始到第一个峰出现的时间,也可以用目视的方法观察管路内试剂的颜色是否都已经被水冲洗干净)。管道清洗结束后,需将泵管从泵管卡位上松开,以延长泵管寿命。[/size][size=14px][b]五、结束语[/b][/size][size=14px] 本文针对分光光度法流动分析仪在实际校准工作中可能会遇到的问题进行探讨,并结合工作经验指出校准过程中需要注意的环节,是对日常工作的一个总结,同时期望能够给同样从事化学计量的同行们带来帮助。[/size][size=14px][/size][align=center][color=#888888]作者:江苏省无锡市计量测试院 王灵燕 王知 沈亚芹 周夏英[/color][/align]

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