液相色谱原子荧光联用法

2009年3月10日，由瑞利公司承担的“十一五”国家科技支撑计划《食品安全关键技术》“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”顺利通过专家组验收。　　“液相色谱—原子荧光联用技术的研发”是由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所主持的“持久性有毒污染物检测技术研究”的子课题之一。瑞利公司在拥有专利的色谱—原子荧光联用技术的原创性及原理性研究的基础上，立足于我国元素形态分析的实际需要，进行了液相色谱—原子荧光联用技术的深入研究，完善了接口技术和紫外消解系统及工作站软件。申请紫外消解系统实用新型专利(专利号：ZL200720172947.6)和工作站的软件的著作权(编号：2009SR02450)，均获得批准。接口技术已申请发明专利(专利申请号：200810112611.X)。　　瑞利公司从我国的国情出发，研制开发的AF-610D原子荧光光谱仪可以进行元素形态及总量的检测。在AF-610D的技术基础上，进行整机的模块化设计，在国内率先研制了AF-610D2液相色谱—原子荧光联用仪一体化机，提高了色谱分离单元、紫外消解单元、蒸汽发生单元和检测单元四个功能模块的兼容性。为提高现有原子荧光光谱仪的使用效率，拓展其应用范围，节约购置成本，研制单位开发了PDI-10联用装置，使已有的610B系列、630A/640A系列产品直接升级。　　目前，瑞利公司已形成了元素形态分析的系列化产品，成功进行了产业化转移，形成商业仪器，这将为砷、汞、硒等金属元素形态及总量测定提供可靠的技术手段。中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已利用瑞利公司AF-610D液相色谱-原子荧光光谱仪发展了我国食品污染物限量标准急需的汞、砷形态分析方法，解决限量标准与检验技术不配套的技术瓶颈。　　自从九十年代后期开始，北京瑞利分析仪器公司著名专家张锦茂老师就开始了色谱—原子荧光联用开展对元素形态的研究，到2006年，瑞利公司利用近八年的技术累积及其在联用技术方面世界领先的技术优势，已完成HPLC-AFS联用系统第四代产品的开发，并且批量投放市场。如今瑞利公司色谱-原子荧光联用仪，技术国际领先，代表作AF-610D2更是为广大的业内人士所青睐。　　同时，验收专家组建议我北京瑞利分析仪器公司进一步加快原子荧光联用装置的产业化，并加强技术研发，形成拥有我国自主知识产权、具有国际竞争力的产品，带动产品的进步。为国产仪器争一分光，发一分热。

概述：食品安全问题已成为社会关注热点。食品安全问题不仅包括通常意义上的农业残留、滥用食品添加剂等，还包括食品中金属元素对人体健康的危害。随着工业的快速发展，工业废水、固体废弃物的排放量不断增加，导致土壤、水体等环境中金属元素污染问题越来越严重，通过各种富集转移途径，食品中金属元素含量备受关注。科学技术的不断发展和研究的深入，人们逐渐认识到元素的生物有效性或毒性并不是简单的与元素的总量有关，更主要取决于元素存在的化学形态。单纯测量元素总量已不能满足人们越来越高的食品安全需求，而元素形态分析的必要性越来越凸显。标准与法规：国家标准 食品中总汞及有机汞的测定（GB_5009.17-2014）1.代替GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》2.建立食品中有机汞测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS），取消食品中有机汞测定的气相色谱法和冷原子吸收法.国家标准 食品中总砷及无机砷的测定（GB_5009.11-2014）1.代替GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》2.建立食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）等，取消食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。 现在就让吉天液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS）带大家去探讨一下“食界”吧。 汞！ 汞是对人类和高等生物最危害的元素之一，有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂，无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞，从而被动植物吸收，并通过食物链的富集作用进入人体，富集倍数高达106～107。发生在日本的水俣湾事件就是人食用了被汞严重污染的海产品导致。 砷！ 砷作为一种常见的有毒有害元素，一直是人们关注的重点。一次性过量摄入砷会引起急性中毒；长期低剂量暴露会引起慢性砷中毒或引发癌症。无机砷是国际癌症研究机构确认的致癌物。 何为吉天液相色谱与原子荧光联用仪（LC-AFS）？ 系统组成吉天液相色谱-原子荧光联用仪可分为进样部分、液相分离部分、形态预处理部分、原子荧光检测部分、软件操作等部分构成。检测原理将食品中无机砷经酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，以原子荧光进行测定。食品中甲基汞的检测方法与吉天早期摸索的方法类似，均是将样品经酸提取后，C18色谱柱分离，最好采用250mm的色谱柱分离，效果会更好。分离液再经紫外消解将有机汞转化为易于氢化物发生的无机汞，然后被原子荧光检测。同时吉天自主研发的恒温混悬离心集成系统，可在短时间内完成样品的提取，无需浸泡过夜，超高效的紫外消解装置，不需要通入辅助氧化剂，简化了管路，减小柱后扩散的风险。解决方案 吉天公司作为著名的民族品牌，品质至臻，誉满神州。公司分析仪器涵盖众多产品线，在实验室分析行业发挥着重要的作用。吉天公司一直关注国内外食品安全，积极应对当今食品安全的新局面，及时提供全面的解决方案，致力于相关食品安全问题的解决。

元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱（LC）与AFS 的联用具有优势互补的特点，检出限很低，可实现对 As、Hg、Se、Sb 等元素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展，在食品、卫生防疫、商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是，国内各 LC-AFS生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的, 所生产的仪器在液相和前处理等方面差异很大，导致仪器制造和性能测试不能统一规范。传统的无机元素形态分析方法，是将元素形态的分离与测定分别进行，样品前处理及操作过程繁琐，还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子荧光光谱与液相色谱联用技术，将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测，从而大大提高了检测的灵 敏度、准确度和检测效率。 2024年6月29日，国家标准《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》发布，并将于2025年1月1日实施。该标准的主要起草单位是中国分析测试协会 、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司 、中国计量科学研究院 、清华大学 、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、北京海光仪器有限公司 、北京普析通用仪器有限责任公司 、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司 。该标准描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法，包括基线漂移及噪声、最小检测量、重复性和长期稳定性、线性、分离度等。原子荧光光谱与液相色谱联用，将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领域，在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高，易于维护，便于操作，在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标。