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气相色谱气体微量进样器

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气相色谱气体微量进样器相关的论坛

  • 测量混合气体中的微量氢气含量，请问哪家的气相色谱值得推荐

    最近实验室需要购入一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，进样方式为手动注射器抽取气体样品注入，测定混合气体中的微量氢气含量（光催化产氢）请问哪家厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]比较值得推荐另外请问，购买色谱并不附带色谱工作站吧，单独购买色谱工作站是不是智达的就可以？

  • 真空度控制技术在气相色谱仪微量气体负压进样系统中的应用

    真空度控制技术在气相色谱仪微量气体负压进样系统中的应用

    [b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]摘要：针对目前大多数气相色谱仪负压进样系统中存在的无法控制微量进样和真空度无法准确控制的问题，本文在发明专利“[/font]CN111239308A [font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”基础上提出了改进的解决方案。解决方案通过采用电容真空计、皮拉尼真空计、电控针阀和双通道真空度控制器组成的控制装置，可实现高真空范围内的任意设定点下的真空度快速和精密控制，使在线负压形式的微量气体进样方法真正能转化为实用的工程化仪器。[/font][/color][/b][color=#339999][/color][align=center][b][img=真空度控制技术在气相色谱仪微量进样系统中的应用,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201509012640_9289_3221506_3.jpg!w690x363.jpg[/img][/b][/align][size=18px][color=#339999][b]1. [font='微软雅黑',sans-serif]问题的提出[/font][/b][/color][/size] 现有的气相色谱仪分析气体样品时，均采用正压进样、常压进样或者持续负压抽样，这种进样的方式，对样品需要总量远大于进样分析实际消耗量，这些进样方式往往不能满足科研机构或院校的分析需求。特别是在微量样品情况下，在样品具有放射性、有毒情况下，若采用上述常规进样方式，样品进样量过多，不仅不能很好的进样分析，污染环境、危害人体健康，还会因为空气干扰造成数据不准确，所以需要一种在线负压微量气体进样方法及系统来解决上述问题。[font='微软雅黑',sans-serif] 为了实现气相色谱仪的高真空微量气体进样，很多机构开展了大量研究工作，比较典型的是常州磐诺仪器有限公司提出的专利“[/font][font=&]CN111239308A [/font][font='微软雅黑',sans-serif]一种在线高真空负压气体进样系统及方法”，其工作原理是以定量环为中间载体对样品进行微量提取和输送，具体过程分为三个步骤：先将定量环抽取高真空，然后通过压差将样品气体吸入定量环，最终将定量环中的样品气体送入外接的色谱柱中进行分析。三个步骤的具体细节如下：[/font][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]）定量环真空抽取和控制：两个六通阀全都处于关闭状态，整个气路处于图[/font][font=&]1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时定量环处于真空抽取状态，真空回路如图中红线所示，控制定量环内的真空度达到设定值并稳定。样品进气和载气则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][font='微软雅黑',sans-serif][color=#339999][b][/b][/color][/font][/align][align=center][color=#339999][b][img=01.六通阀V1关闭、六通阀V2关闭状态下定量环抽真空结构示意图,660,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201510594003_9946_3221506_3.jpg!w690x238.jpg[/img][/b][/color][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]1 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环抽真空结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环提取气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]打开和六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]仍处于关闭，整个气路处于图[/font]2[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在压差作用下样品气体进入定量环，提取气路如图中蓝线所示。真空回路和载气回路则处于图中蓝线和黄线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=02.六通阀V1打开、六通阀V2关闭状态下定量环进样结构示意图,660,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511221616_9654_3221506_3.jpg!w690x236.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]2 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭状态下定量环进样结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] （[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]）定量环输送气体样品：使六通阀[/font]V1[font='微软雅黑',sans-serif]关闭和打开六通阀[/font]V2[font='微软雅黑',sans-serif]，整个气路处于图[/font]3[font='微软雅黑',sans-serif]所示结构，此时在载气作用下定量环内的样品气体输送到外部色谱柱，样品输送气路如图中黄线所示。真空回路和样品气体加载回路则处于图中红线和蓝线所示的各自独立气路状态。[/font][align=center][b][color=#339999][img=03.六通阀V1关闭、六通阀V2打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图,660,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201511432359_1275_3221506_3.jpg!w690x237.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]3 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]六通阀[/font][font=&]V1[/font][font='微软雅黑',sans-serif]关闭、六通阀[/font][font=&]V2[/font][font='微软雅黑',sans-serif]打开状态下定量环中样品送入色谱柱结构示意图[/font][/color][/b][/align] 通过上述负压气体进样系统结构和工作过程可以看出，管路中的真空度并未采取任何控制措施，仅是通过真空泵来进行抽气，在实际应用中仅靠简单的真空泵抽取很难快速达到真空度稳定状态，这使得定量环的进气压差并不稳定和重复性差，势必会造成进样量的严重误差。为了解决此问题，本文提出了相应的解决方案，通过增加真空度控制装置使得定量环的每次进样都压差都保持准确恒定，从而使这种负压进样方法真正达到实用要求。[b][size=18px][color=#339999]2. [font='微软雅黑',sans-serif]解决方案[/font][/color][/size][/b][font='微软雅黑',sans-serif] 在气相色谱仪气体样品进样系统中，一般要求定量环真空度要具有达到绝对压力为[/font]1Pa[font='微软雅黑',sans-serif]的高真空，并在高真空范围内任意设定点下能实现恒定控制，由此来实现每次进样或重复性检测进样时具有很好的重复性。为此，本文提出了如下解决方案的真空度精密控制装置，真空度控制装置结构如图[/font]4[font='微软雅黑',sans-serif]所示。[/font][align=center][b][color=#339999][img=04.负压气体进样系统及其真空度控制装置结构示意图,660,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307201512027904_9758_3221506_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#339999][/color][/size][/font][align=center][b][color=#339999][font='微软雅黑',sans-serif]图[/font][font=&]4 [/font][font='微软雅黑',sans-serif]负压进样系统及其高真空度控制装置结构示意图[/font][/color][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][/font][font='微软雅黑',sans-serif] 在图[/font][font=&]4[/font][font='微软雅黑',sans-serif]所示的高真空度控制装置中，采用了动态平衡控制方法，即控制进气和排气流量达到某个平衡状态来实现不同真空度的准确恒定控制。由此，在控制装置中分别在进气和排气端配置了相应的电控针阀，分别用于调节进气和排气流量。电控针阀具有小于[/font][font=&]2%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的线性度，重复精度可达到[/font][font=&]0.1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]，非常适用于气体进样系统的微小空间的真空度控制。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 为了在高真空范围内进行测量，装置中配备了一只精度可达[/font][font=&]0.25%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、量程为[/font][font=&]1Torr[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的电容真空计。为了保证控制精度，装置中配备了一个高精度真空度控制器，控制器具有[/font][font=&]24[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]AD[/font][font='微软雅黑',sans-serif]、[/font][font=&]16[/font][font='微软雅黑',sans-serif]位[/font][font=&]DA[/font][font='微软雅黑',sans-serif]和[/font][font=&]0.01%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]最小输出百分比。[/font][font='微软雅黑',sans-serif] 通过上述硬件配置可以很容易的实现小于[/font][font=&]1%[/font][font='微软雅黑',sans-serif]的真空度控制精度。另外，为了监测真空泵抽气过程的真空度变化，装置中还串接了一个测量精度较差的皮拉尼真空计，以用来监测管路中气压从一个大气压到高真空的变化过程。为此，真空度控制器特意配备了一个双通道控制器，第一通道接电容真空计用来进行高真空度区间的控制，第二通道连接皮拉尼计用来进行全负压区间的监测。此真空度控制器具有[/font][font=&]RS485[/font][font='微软雅黑',sans-serif]通讯接口和相应的随机控制软件，可外接计算机进行远程调控。[/font][b][size=18px][color=#339999]3. [font='微软雅黑',sans-serif]总结[/font][/color][/size][/b] 综上所述，通过此解决方案所使用的真空计、电控针阀和真空度控制器，可很方便的按照设定值对定量环中的真空度进行快速和准确控制，可有效保证微量气体进样的准确和快捷，另外所用的各个部件体积小巧，结合六通阀和其他管路部件，很容易集成为独立的负压气体进样系统。[align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align][align=center][size=16px]’[/size][/align][align=center][size=16px][/size][/align]

  • 气相色谱的样品引入装置：微量进样器和气密型进样针

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇，为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第2篇，点击链接查看系列的其他内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/18e8156b8447c94ea128201467944419.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/82/555826653e4b3c2f4d8e0a75b9e1725d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/84/228849e603cd8f24aaa74e4650b00c7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器，可能会对各部件进行细分，如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/45/21845ef70b4639774ef1f0ffafee986e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆多种多样，详尽的类型可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a6/6a/9a66acf5ba93fcea2f85ad082e2049dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]标准推杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和气密式推杆的区别在于，标准推杆只能用于液体进样，推杆不能相互替换；气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头，能够和针筒形成密封，使杆头紧贴针筒内壁，可以用于液体和气体的进样，同时推杆是可更换的。另外，[back=aqua]对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积[/back]，参加下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/878e7d60eb52f7fc405c41064cebfb89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于微量进样器的推杆较细，在进样过程中如果用力过猛，当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折，因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d7/e3/2d7e3c3d4ede87d8480ba0e2b3699490.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/33/f463339a6a87802c9e8b75d0c1359647.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要特殊说明的是，对于常用的1μL微量进样器，其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计，针杆前端有[color=red]细钢丝/细钨丝针芯[/color]贯穿整个进样针并延伸到针尖。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/21/08/b21081baf1d413ca1517fc21fb77acf0.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/d7/26ed7b4ad1068b24b7380c70c2aa0d7b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用1μL微量进样器进样，进样体积即为刻度所示；如果使用10μL微量进样器进样，当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此，在使用10μL微量进样器进样时候，每次应当多吸（1-2）μL溶液，然后将进样器针尖朝上，待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出，以便完全排出气泡；同时，使用10μL微量进样器进样时候，进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针，避免针头内存液受热挥发，导致响应值和重复性不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针，相关供应商对于（0.5-5）μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针，针头和推杆针芯必须同时更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆，可能由于自动进样器安装机构的设计，会导致其推杆顶端有所变化，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/6e/da56ea620b1de5e3ee3b43c553f18371.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]

  • 1微升微量进液器对气相色谱实验数据的影响

    [color=#444444]用1微升微量进液器量取0.6微升液体进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，发现每次的风告知都不一样，我怀疑是进液器内有气泡，但因为1微升进液器内有铁丝，看不到进的液体和气泡，所以也只是猜测，请问，有什么办法减小误差？[/color]

  • 气相色谱的样品引入装置：微量进样器和气密型进样针（二）

    [font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针头[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针头多种多样，可以从以下几个方面来介绍：（1）针头与进样针筒的连接方式；（2）针头的尺寸；（3）针尖的类型。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头与进样针筒的连接方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据针头与进样针筒的连接方式，可以简单的分为固定式针头和可更换式针头。对于可更换式针头，当针头损坏或堵塞时可以更换针头。当然，即使是固定式针头，其细节上也或许会有一些不同，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/7c/9e17c519b9b594e57751dc4c04a946a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 针头的尺寸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针针头的尺寸包括针头长度、内径和外径等。一般情况下，大家对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的微量进样器的针头的尺寸并不在意，只有在进行毛细柱柱头进样或者使用特殊进样口，如程序升温进样口时候才会特殊选择。典型的针头规格及尺寸可以参见下表：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/85/2e/5852ea34a30bd71ba0ef41d041273c10.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]针头号是进样针外径的度量，该数字越大，进样针针头越细；针头号后面带“S”的表示同等外径下针头壁更厚，孔内径更小。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]从使用角度而言，选择进样针针头应当注意几个方面：（1）为了减少进样针针头弯折的可能性，应当根据实际需要尽可能选择外径大的进样针；对于自动进样器来说，应选择23或者23s的针头；（2）针头的死体积可能影响重复性和响应值，如果条件允许可以选择较小内径的进样针头；（3）在分析高粘度的样品时候应当考虑适当稀释样品或者选择较大内径的进样针头，避免因为样品粘度问题造成堵塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外需要注意的是常用的1μL和10μL微量进样器的进样针头长度是不一样的，完全插入进样口时在衬管中的位置不同，使用时应当引起注意。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于使用大口径毛细柱进行柱头进样的仪器来说，大口径毛细柱的内径一般为0.53mm，为了便于微量进样器针头插入色谱柱内，会有外径极细的进样针头供选择[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图展示了一些不同尺寸进样针针头的使用示例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4d/1f/04d1ff5b4df76e8493df686ad3594b65.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 针尖的类型[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器针尖的类型多种多样，详尽的类型可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a4/da/ea4da5dc0b02f0d6e1f9834813ab593e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际使用过程中，最常用的类型有三种，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2e/3d/82e3d6708f0b9f40760b19db2c0a66e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]锥形或AS型针尖[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以减少对进样垫的损坏，减少刺穿形成的进样垫碎屑，常用于自动进样器；斜针尖是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的标准针头，最为常用，属于通用型；侧孔型针尖通过侧开孔抽取和注出样品，进样垫被刺穿时，能避免端口被阻塞，特别适合大体积[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密性进样针的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密性进样针的结构与微量进样器相似，由推杆、进样针筒和针头组成。其推杆顶端的聚四氟乙烯（特氟龙）杆头可以起到气密作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bb/35/0bb35e0ff1ef39ae54227e04f063f5b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于气体的特殊性质，气体样品可能带有高于大气压的压力，为了避免取样后样品损失和污染，气密性进样针也有多种类型。比如在在针头处具有按钮开关或者针筒底部增加取样口等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]然而气体分析和进样过程中除了上图最常见的气密性进样针之外，下图也是气体分析中最常用的样式：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4c/ff/d4cff54d77250915951991225b18723d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在玻璃针筒中置入铝箔，在玻璃针筒取样后，将胶帽安装在玻璃针筒上可避免样品损失和污染；同时，也适用于二次转移样品或向初样品中添加标准品——即注射/进样器取样后，使用另一注射/进样器刺穿胶帽，从针筒中取样或者向其中添加样品。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 使用注意事项及其他[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国产微量进样器和气密性进样针价格便宜，性能也尚可，相当部分单位购买微量进样器以百支为单位。但是，在实际使用中仍然有一些地方需要注意，一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]关于进样针对重复性的影响可以参见本公众号往期文章，点击链接查看详细内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][url=https://ibook.antpedia.com/x/52099.html][font=微软雅黑, sans-serif][color=#7030a0]影响GC分析重复性的因素5：进样针[/color][/font][/url][font=微软雅黑, sans-serif]4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样辅助装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用微量进样器和气密性进样针手动进样过程中，由于手动误差和人员读取示数的差异，会造成每次进样体积可能会有些许的偏差，因此部分厂家会提供相应的进样辅助装置用以减小误差和提高进样重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样重复装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样重复装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以提高进样量的重现性。预设进样体积之后，抽取样品时无须每次比对推杆和刻度；同时也有助于防止高压下推杆脱出。见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/43/70/d4370cc2500c15d80431c7b25ba9bdbe.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（2）数字式进样针[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，为了提高进样的精度和重复性，部分厂家设计了数字式进样针，可以预设进样体积，并通过液晶屏读取和显示。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/37/c3d376eb0ab1ef3c992b6f7455886d5b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的校准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上一小节（4.1）中介绍了提高进样重复性的一些装置，在实际的使用过程中，重复性和准确度是两个不同的概念。为了评定微量进样器进样量的示值误差，确保量值准确，需要对微量进样器进行校准。一般对微量进样器给出校准证书。以下是《JJG 700-1999[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》（该规程已经更新为2016版）给出的微量进样器的检定方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/70/65/e7065c6e6d8dc71f79345a1c393e3cba.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针的使用注意事项[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下内容主要针对微量进样器，以进样针代指微量进样器和气密性进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样前的准备[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）使用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺；如果使用的是可更换针头，应当检查固定针头的螺帽是否拧紧；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）抽取不同样品（包括浓度不同或者种类不同）溶液，抽取之前应当先使用样品溶剂对进样针进行清洗；先抽取溶剂2-3次排至废液瓶，再反复抽吸5-20次以消除可能的样品残留；最后抽取2-3次实际样品润洗进样针；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）进样针的最小进样体积是其标称体积的10%；因此应当根据进样量选择合适的进样针；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）使用样品润洗进样针后，先快速抽吸3-5次以排除可能存在的气泡；再缓慢抽取样品到实际需要体积以上（10μL进样针至少应超过1μL，见2.1节），然后慢慢推动推杆到进样需要的体积示数，使用滤纸擦拭针尖；抽取样品时候，应该注意推杆的抽取高度，避免超过最上端导致推杆从针筒中拔出，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0e/1f/20e1ffbbffb47f8707a8400be95a0c62.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]（3）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果进样针吸液后有气泡，应当将针筒竖直倒立，然后用手指轻弹针筒使气泡移动到顶端，再推动推杆排出气泡。对于1μL等无死体积微量进样器则无法看到气泡，只能通过缓慢吸液来尽量避免气泡；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）使用进样针向进样口注入样品；插针过程应当迅速，并快速推下推杆；根据实际样品情况可在推下推杆后停留3-5s，每次停留时间应保持一致；如果进样口压力过高，为避免推杆弹出，进样过程中应当用手指从侧面稍微顶住推杆；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）为避免进样针针头弯折，进样过程中应当手扶进样针针头；同时进样过程中，避免手持针筒上有刻度部分，尤其是吸有液体的部分；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）进样之后与应及时用溶剂清洗进样针，避免因为样品粘度大或非均相（杂质多）造成推杆粘死或者针头堵塞；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]维护和注意事项[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）对于顶端有聚四氟乙烯杆头的气密式推杆，相同规格是可以更换的；金属推杆则不可以更换（见2.1节）；未抽取液体时，尽量避免反复移动推杆；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）尽量避免使用进样针抽吸强酸强碱，以免针筒玻璃和金属推杆受到腐蚀引起漏液和丧失密封性；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（3）请勿火烧针尖，避免针尖退火而失去穿透能力；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（4）如果进样针堵塞，请勿将进样针完全至于溶剂中超声；进样针的一些部分使用粘合剂，在溶剂中超声会破坏粘合效果；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（5）进样针使用中常见的问题是推杆推动困难、生涩和进样针针头堵塞；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（6）推杆的清洗[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①如果进样针推杆推动困难、生涩，可以使用溶剂进行清洗；常用的溶剂是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮；也可以使用乙醇等，应该根据平时使用情况选择合适的溶剂；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②清洗进样针推杆时，可以将推杆取出，使用蘸过有机溶剂的软布或者滤纸对其擦拭；擦拭后一般可以看到软布或者滤纸上有黑色污渍；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③清洗推杆时，应当对针筒内部也进行清洗；清洗针筒时候，使用另外的进样针向针筒中注入清洗溶剂，然后插入擦试过的推杆，缓慢排出溶剂；反复再三；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（7）针头的维护[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①进样针针头正常的话，液体样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞或者毛刺的话，样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/ce/d93cee03bb44620cba85790b11d1608a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]②如果针头堵塞，可以取出推杆使用另外的进样针向针筒中注入溶剂，然后插入推杆，缓慢推动以解除堵塞；或者使用类似于1μL针头内细钢丝取出针头内堵塞物；如果针头可以拆下，可以在溶剂中超声；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本篇的全部内容。进样针虽小，但是在使用中必不可少，因此了解和正确使用进样针显得极为重要：一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意[/font]

  • 求购微水仪微量进样针

    求购卡尔费休微水仪微量进样器0.5μL、1μL的，带CNAS校准证书；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]微量进样针，进气体的，1ml带CNAS校准证书.

  • 气相色谱法测量微量硫

    不仅可作形态硫分析，而且可用反吹法测定总硫。总硫结果可用0~10mV、4~20mA标准信号送出，用于远程显示或与上位机联网。由于有采样数字滤波，大大降低基线噪音，提高分析灵敏度。另外，该机还配有自动进样系统，可作为在线色谱仪使用。微量硫分析仪在氨厂的应用 用火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析氨厂原料气及脱硫后气体中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但氨厂气体中硫化物的组份是很复杂的，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50分钟以上，要准确定性定量是很困难的。这是硫化物在火焰光度检测器上的非线性而决定的。一般用面积或峰高定量必须每种组分制做一个工作曲线，每个工作曲线至少要三种以上含量的标准样品来绘制。获得大量的纯物质和标准样品几乎是不可能的。往往只能采用简约或近似方法。微量硫分析仪是专为硫分析而研制的，仪器自带计算机能够采用响应值开方后累加的面积处理方式，解决了硫分析的线性关系,只要一种标样就能对常见的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析总硫。微量硫分析仪在食品级二氧化碳分析的应用食品级二氧化碳中硫化物含量是一个重要指标，硫化物不仅影响饮料的口味，而且还对人体有害。国外食品级二氧化碳中硫化物含量有严格的要求，其中英国BOC标准、美国 Airco标准都要求H2S 0.5×10-6（v/v,下同）、COS 0.5×10-6 SO2 0.5×10-6 ，这还是以前的标准。zui近美国的可口可乐公司将其标准大大的提高，不但要求H2S 0.1×10-6 、COS 0.1×10-6 SO2 0.1×10-6，而且要求总硫也要低于0.1×10-6，就是说硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6 。过去我国对食品级二氧化碳中硫化物含量没有作规定。随着改革开放，国外饮料公司大量涌入，象可口可乐、百事可乐在中国建立了许多灌装厂都要用到食品级二氧化碳。如果我国生产的二氧化碳中硫化物含量达不到标准，将无法打入这些公司。正在修定中的我国食品级二氧化碳中硫化物含量标准也将考虑采用可口可乐公司相当的标准。微量硫分析仪在天然气中硫化物分析的应用用火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析天然气中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但天然气样品中硫化物的组份是很复杂的，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50分以上，要准确定性定量是很困难的。在工厂中正常操作时大多数情况对硫化物形态并不关心，关心的是气体中的总硫含量。采用常规的方法分析不仅浪费时间而且往往漏检重组份硫化物，这是因为重组份的硫化物出峰时间晚、峰形扁,含量低时往往被基线噪音掩盖。本仪器色谱反吹法快速检测天然气样品中总硫含量。液化气中硫化物分析的应用用微量硫分析仪分析液化气中的硫化物过去没有做过，要分析液化气中硫化物有一定难度，这是由于液化气中存在大量的烃类物质，对硫化物干扰比较厉害，再则液化气由于来源不同组分相差很远。据北京三聚公司的人介绍惠谱公司的毛细管色谱柱都不能把羰基硫与碳三，碳四化合物分开。因此能找到一个比较好的色谱柱和适当的操作条件是个关键，而且难度就在羰基硫与碳四的分离，尤其是羰基硫与碳三烯烃的分离。微量硫分析仪操作方法微量硫分析仪的有六种分析方式，可以根据需要采用型态硫分析方式，色谱反吹法总硫分析方式，轻组分部份形态硫，重组分总硫的分析方式等。各种分析方式的改变只要键盘上修改参数，就可以快速完成设定。多功能硫分析仪灵活的用于硫化物分析。是一种快速简便的方法。多功能硫分析仪采用响应值开方后累加的面积处理方式，解决了硫分析的线性困难。只要一种标样就能对常见的硫化物定量。免除了工作曲线法定量的繁琐。由于采用数字滤波降低了基线噪音，提高了zui低检出量，加上反吹方法能使总硫zui低检出量小于0.02×10-6。

  • 气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    气相色谱，气体进样才是“王道”——关于顶空进样的故事

    色谱大家经常用到的是液体进样，可是堂堂“气相”色谱，怎么能落下气体进样这一节呢？所以今天就和大家聊聊气相色谱的气体进样法——顶空分析法。 气相分析时，很多样品不能直接进样，如工业污水中的有机挥发物，需要进行前处理后间接进样，顶空进样本质是一种净化样品的前处理方法。传统的液固萃取、液液萃取等前处理方法，都是用溶剂萃取样品组分，试剂纯度，以及样品组分可能与溶剂形成共萃物，都不可避免引入干扰因素。与之相比，顶空进样是用气体萃取样品组分，如采用高纯且不干扰实验分析的气体，能减少实验的干扰因素，一般高纯气体与高纯溶剂比相对便宜，因此也能降低实验成本。这是顶空进样之所以被广泛应用的重要原因。 顶空分析，是指取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析，最早出现在1939年，后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合，即GC顶空进样，如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。 顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下，气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡，因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同，顶空进样分为静态顶空和动态顶空（即吹扫捕集）。 静态顶空，就是将样品密封在一个容器中，在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡，然后取气相部分进行GC分析。静态顶空，根据一次取样的分析结果，可测定原来样品中挥发性组分的含量，又称为一次气相萃取。如果继续取样分析，分析结果与第一次的分析结果会不同。 而动态顶空，是连续气相萃取，即多次取样，直到将样品中的挥发性组分完全萃取出来。一般是在样品中连续通入惰性气体，挥发性组分即随该萃取气体从样品中逸出，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解吸进入GC分析。 GC顶空进样过程分为：取样、进样、GC 分析。其中取样和进样和顶空过程有关，GC分析影响因素与其他进样方式相同。这里只讨论静态顶空进样和动态顶空进样的顶空过程。 静态顶空进样和动态顶空进样各有特点，下面分类比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222209_606207_2384346_3.jpg影响静态顶空分析的因素 样品性质、进样量、进样温度和平衡时间等因素会影响分离度，如果影响因素对分离度的影响是单一的，可以通过单因素考察来确定这些顶空参数，但是影响顶空提取效率的因素很多，这些因素之间常常相互干扰。因此，应综合考虑这些影响因素来选择最佳提取条件，往往采用正交设计的方法进行优选顶空条件。 下面分别介绍单因素方法和正交设计的方法优选顶空条件：①单因素考察确定a. 确定样品量的方法：以固体样品为例，平行制备一定数量的样品。假设一平衡时间（如20min），从0.1g到1g每增加0.1g进样一次，建立以进样量为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值，确定最佳样品量。b.确定平衡时间的方法：以平行制备一定数量的目标峰浓度的标样。假设一平衡时间（如20min），从10℃-80℃每增加10℃进样一次，建立以平衡温度为横坐标、峰面积为纵坐标的趋势图，确定最高效应值。另再观察色谱图中除目标峰之外其他峰（如溶剂峰水）的大小变化对检验结果的影响。综合考虑（比如操作性），确定最佳平衡温度。c.确定加热温度方法：平行制备一定数量样品，确定平衡时间和样品量，考察不同加热温度，如100℃、120℃、140℃的进样，建立以进样温度为横坐标，峰面积为纵坐标的趋势图，从而确定最佳加热温度。②正交设计优选：分别以样品量、平衡时间、加热温度作为因素，根据单因素考察结果设置不同的水平，如下表所示，对考察指标的最终结果进行方差分析，从而确定影响顶空提取的主要因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608222216_606208_2384346_3.jpg 此外，样品瓶的密封性、体积等也是影响分析结果的因素，建议在同一批次实验中选择较为一致的样品瓶与密封盖。影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制：第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。

  • 色谱用微量进样器那个牌子的质量好

    单位想采购一些色谱仪检定用的微量进样器，请问那个牌子的微量进样器质量比较好，或者那个厂家的比较好，请熟悉的朋友告知一下，我们平头和尖头都需要的，最好有销售的联系电话，谢谢。

  • 气相色谱 气体自动进样器

    [color=#444444]请教一下大家，我用的是上海思达的GS-1气体自动进样器，用含乙醇气体通过自动进样器，做完实验后直通氮气进去，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是有峰出来，用100ml/min氮气吹了2小时还是有残留，影响下次实验，请问大家有遇到类似问题吗？怎么解决的[/color]

  • 气相色谱标准气体

    使用微量进样针取五个不同浓度梯度的标准气体，手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，以此绘制校准曲线是否可行？

  • 【讨论】关于气相色谱中气体进样中的气体采集

    请教下各位高手: 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]直接气体进样中,用于气体采样的工具都有那些?有没有那位高手用过?常用的金属镀膜取气袋和大注射器取样工具是如何进行采样的?采样完成之后就直接用气体注射器吸入样品然后直接进样吗?知道的斑竹说下了,谢谢了!

  • 【气相色谱之家】是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置

    是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置？好友回复：固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

  • 【求助】气相色谱仪进气体样品使用注射器的问题

    现在需要做几个气体样品的色谱分析，但是我们实验室的气相色谱仪没有气体进样口，只有用于FID检测的液体进样口，我看文献上说常用的方法有六通阀或者直接注射进样。我想问一下，在不买六通阀进行改装的情况下，采用注射进样，是从液体进样口注射吗？液体进样量一般是几个微升，那气体可以进几个毫升吗？望各位大侠指点~PS 衷心感谢几位的赐教。我想问一下，就是我现在要进气体样的话，只需要买各位所说的气密进样针（气密注射器，应该一样吧），然后像进液体样一样注射进去就行了吗？跟进液体样相比，其他操作有什么不同吗？我是大四的学生，只在实验室做个毕业论文就走了，所以不想专门买个阀进样，其他人都不用的~

  • 【讨论】气相色谱的进样量

    大家使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时如果用微量进样器进样的话，液体样品进样量是多少？咱们交流一下我们填充柱进样为1微升；毛细柱分流进样0.2或者0.4微升再补充点：不知道各位用的微量进样器是多大量程的，我们用10微升的进样0.2微升总是感觉不太保险

  • 气相色谱的液体和气体进样浓度如何换算？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]新手小白，请教各位大神GC的液体进样浓度如何换算成气体进样的浓度。举例：液体进样1微升的100纳克/微升的样品气化后所产生的气体浓度如何换算成1ml定量环所需要的PPM浓度？

  • 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体[/size][/b][/align] [size=16px] 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。　　1、气体纯度的要求　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。　　2、气体纯度低可能造成的不良影响　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大；　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命；FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析；　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。　　2.7仪器影响　　2.7.1各类过滤器加速失效；　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵；　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。　　2.7.4检测器的寿命　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命；对ECD和TCD的寿命最明显，这点应引起用户特别注意。　　3、对气体纯度选择的一般原则　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%；于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高；　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高；　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高；　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中高档仪器比低档仪器要求高。　　4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度　　推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同；为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，最终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。[/size]

  • 气相色谱仪对气体使用的要求

    气相色谱仪对气体使用的要求

    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就在此做详细讨论。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

  • 微量进样器的使用及保养1

    微量进样器的使用及保养: 微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。

  • 【转帖】第四课 气相色谱仪－进样系统

    第四课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]－进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以用注射 进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。通常，汽化室的温度要比使用的最高柱温高 10一50℃以保证样品全部汽化。进洋量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。

  • 【资料】－GC六通阀气体进样技术与技巧

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。 常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。 1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求； 2．由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性 3．定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不易大于5毫升； 4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头； 5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a)把阀放入色谱柱箱；b)单独控温加热 6．样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作 b)避免高沸点杂质对阀的污染 7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a)管材本身不纯净 b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。 8．取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等； 9．定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可； 10．冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择； 11．进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置？要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响； 12．如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物（如：三氯甲烷）做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。 来源：北京北分天普仪器技术有限公司[em61]

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