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红外激光解离质谱联用仪

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红外激光解离质谱联用仪相关的论坛

  • 【讨论】岛津这台质谱仪到底“高端”在哪?

    【讨论】岛津这台质谱仪到底“高端”在哪?

    近期,在食品药品检定研究院药品检验装备购置项目中,岛津公司的基质辅助激光解离离子化-串联飞行时间质谱仪成功中标。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102151650_277854_2197752_3.jpg上图是岛津公司目前最先进的基质辅助激光解离离子化-串联飞行时间质谱仪AXIMA Performance这台机器真的有那么牛吗?是不是也是在卖概念?岛津的这款质谱仪到底高端在哪?在哪些方面做了改进?有哪些应用是目前普通的质谱仪不能做的?……欢迎大家踊跃讨论~

  • 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪

    用基质辅助激光解吸电离的方式产生样品离子,用飞行时间质谱仪对样品进行分析的装置。把样品悬浮在基质中,激光打在基质上,基质吸收并传递激光能量,使基质中的样品解吸并电离,进入飞行时间质谱仪进行检测(参见基质辅助激光解吸电离和飞行时间质谱仪词条)。对不同的样品,改变基质,可以获得更满意的结果。

  • 大家一起爆料:2012年度重大仪器专项获批项目(更新)

    重大仪器专项由科技部于2011年7月启动, 2011年度首度申报审批,最终审批通过了53项,总支持资金达20多亿元人民币,支持期限4-5年(2011年立项项目:http://www.instrument.com.cn/news/20111202/071258.shtml)。近期,重大仪器专项2012年度立项项目陆续曝光,以下是已经披露的获批项目:项目名称牵头单位参与单位项目负责人获批总经费/元多功能离子色谱仪的开发与产业化青岛盛瀚山东出入境检验检疫局、北京理化分析测试中心等8537万波谱-能谱复合型X射线荧光光谱仪的研发与产业化国家地质实验测试中心钢研纳克检测技术有限公司等8家单位环境大气中细粒子(PM2.5)监测设备开发与应用先河环保4088万材料微观力学性能原位测试仪器研制与应用吉林大学任露泉院士5009万红外激光解离光谱-质谱联用仪的研制与产业化合肥美亚光电技术股份有限公司中国科学技

  • 实验分析仪器--基质辅助激光解吸电离源结构原理及特点

    [b]1.基本原理 [/b]基质辅助激光解吸电离源(matrix-assisted laser desorption ionization ,MALDI)需要有基体参与电离过程,其基体一般都是在激光的作用下具有很强的电子吸收能力的有机酸。基体中的样品一般需要高度稀释,以免样品分子之间相互作用。 MALDI可以非常高效地提供生物大分子的分子离子(通常为[M+H][sup]+[/sup]或[M+Na][sup]+[/sup]。一般而言,有机酸(即基体)的酸性越强,离子化过程中产生的碎片就越多。值得注意的是,样品-基体的配合物必须形成晶体,如果形成的晶体不好,则意味着样品和基体之间的作用还不充分,难以获得理想的灵敏度和谱图。激发用的激光一般波长均为308nm,但是也可以用二氧化碳的IR激光器来进行激发。在激光的作用下,基体的分子被很快蒸发,样品分子和基体分子之间的作用力被很快削弱,使得样品分子也解离出来,形成离子而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],并且具有较大的动能。其工作原理见图1。[b]2.技术分类[/b]基质辅助激光解吸电离源属于光子激发的表面解吸离子源,其能量由激光的光子提供。[b]3.技术特点[/b]基质辅助激光解吸电离源技术具有非常高的灵敏度,需要的样品量一般为pmol~fmol之间,能够用于分子量大于10000Da的生物活性物质分析,还能够很方便地与TOF联用。在成像系统的辅助下,该离子源可以实现样品表面的分子成像。 [img=image.png,500,243]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167183766409.png[/img]图1 基质辅助激光解吸电离源原理示意图

  • 含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究

    [align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【序号】:1[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【作者】: 郭黎明[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【题名】:含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究[/back][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【期刊】:吉林大学 博士论文[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【年、卷、期、起止页码】:2022[/back][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif][color=black][back=white]【全文链接】:[/back][/color][/font][url=https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C447WN1SO36whLpCgh0R0Z-ia63qwICAcC3-s4XdRlECrTIkXoHr2EdHtSPC6BwqSJe8khappK2KsrLiQjj7VhBT&uniplatform=NZKPT]含有巯基的生物小分子化合物的基质辅助激光解吸离子化质谱分析方法的研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/align][align=left] [/align]

  • 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)操作规程(sop)

    基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪操作规程一. 开机1. 开主机总电源至ON(此时分子泵启动)。2. 开机诫泵电源至ON,必要时振气30分钟。3. 开主机正面有钥匙的开关至ON(顺时针)。4. 开计算机及显示器,启动FLEXcontrol软件。5. 等待源高真空达到3×10-6mbar,如达不到该数值,检查是否有漏气发生。6. 打开高纯氮气(纯度99.999%以上)钢瓶,使激光器内氮气压力为1700mbar左右并保持稳定。7. 进入日常操作。二. 关机1.将靶退出。2.在FLEXcontrol界面的Spectrometer关掉高压HV(按“OFF”)。3.关闭所使用的软件,关闭计算机。4.关主机正面有钥匙的开关至OFF(逆时针)。5.关机诫泵电源至OFF。6.关主机总电源至0FF。三.日常操作1. 打开FLEXcontrol进入仪器控制界面。2. 确认真空度为10-7mbar或稍低。3. 通过界面Carrier▲或主机正面的Load EJECT开关,将样品靶放入仪器,等待约2分钟,调整好靶位。在此过程中不应操作软件或硬件,以确保仪器通讯畅通。4. 根据测量目的选择测量方法⑴. 分子量测定:根据分子量大小选择相应的线性测量方法和仪器校正方法。疲?nbsp 肽质量指纹谱测量:根据所需测量的肽谱范围选择相应的反射测量方法和仪器校正方法。⑶. 根据需要选择正离子或负离子测量方法和仪器校正方法。⑷. 酌情选择FAST方法。5. 选择适当的仪器参数6. 测量⑴. 手动测量a. 选择好待测样品的靶位及相应参数后,按 Start开始测量。b. 根据图谱的质量按Add添加或按Clear Sum删除图谱。c. 按Save As保存图谱。注:在测量过程中可随时调整激光能量和靶位置以获得最佳信噪比和分辨率。⑵. 自动测量a. 按菜单AutoXecute,再按Select选择一个Sequence文件名。b. 按Edit编辑待测样品,用Sample position 的Sample依次选定靶位后按Add添加到Edit AutoXecute Sequence中。c. 按AutoXecute Method选择Calibration或样品测量方法。d. 按Edit设定激光能量、靶位移动、累加方法等参数并保存该参数。e. 按Start Automatic Run开始自动测俊?7.处理图谱(1) 打开XTOF进入图谱处理界面。(2) open 菜单选择待处理的图谱。(3) 标峰:a)反射模式标单同位素峰;b)蛋白质线型测量模式时标平均峰。(4) 打印图谱。四.注意事项1. 关机时氮气可不关,可将压力适当调低,以免仪器受潮。2. 手动测量过程中随时注意仪器的漂移,若有漂移需用标肽或标准蛋白校正仪器。3. 一定注意氮气的纯度不低于99.999%。4. 换氮气钢瓶时应先将激光器的电源关闭,将气管吹干净后方可接入激 光器。5. 要得到一张满意的图谱,必须调整合适的激光能量。6. 关机时应先关高压后再退出FLEXControl。7. 须等待样品靶点完全干燥后才能将靶放入仪器,且不宜过夜。

  • 【分享】基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)操作规程(sop)

    [b][size=3][color=#0000ff]基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)操作规程(sop)[/color]  一.开机[/size][/b][size=3]  1.开主机总电源至ON(此时分子泵启动)。[/size][size=3]  2.开机诫泵电源至ON,必要时振气30分钟。[/size][size=3]  3.开主机正面有钥匙的开关至ON(顺时针)。[/size][size=3]  4.开计算机及显示器,启动FLEXcontrol软件。[/size][size=3]  5.等待源高真空达到3×10-6mbar,如达不到该数值,检查是否有漏气发生。[/size][size=3]  6.打开高纯氮气(纯度99.999%以上)钢瓶,使激光器内氮气压力为1700mbar左右并保持稳定。[/size][size=3]  7.进入日常操作。[/size][size=3][b]  二.关机[/b][/size][size=3]  1.将靶退出。[/size][size=3]  2.在FLEXcontrol界面的Spectrometer关掉高压HV(按“OFF”)。[/size][size=3]  3.关闭所使用的软件,关闭计算机。[/size][size=3]  4.关主机正面有钥匙的开关至OFF(逆时针)。[/size][size=3]  5.关机诫泵电源至OFF。[/size][size=3]  6.关主机总电源至0FF。[/size][size=3][b]  三.日常操作[/b][/size][size=3]  1.打开FLEXcontrol进入仪器控制界面。[/size][size=3]  2.确认真空度为10-7mbar或稍低。[/size][size=3]  3.通过界面Carrier▲或主机正面的Load EJECT开关,将样品靶放入仪器,等待约2分钟,调整好靶位。在此过程中不应操作软件或硬件,以确保仪器通讯畅通。[/size][size=3]  4.根据测量目的选择测量方法[/size][size=3]  ⑴.分子量测定:根据分子量大小选择相应的线性测量方法和仪器校正方法。[/size][size=3]  疲?nbsp 肽质量指纹谱测量:根据所需测量的肽谱范围选择相应的反射测量方法和仪器校正方法。[/size][size=3]  ⑶.根据需要选择正离子或负离子测量方法和仪器校正方法。[/size][size=3]  ⑷.酌情选择FAST方法。[/size][size=3]  b.根据图谱的质量按Add添加或按Clear Sum删除图谱。[/size][size=3]  c.按Save As保存图谱。[/size][size=3]  注:在测量过程中可随时调整激光能量和靶位置以获得最佳信噪比和分辨率。[/size][size=3]  ⑵.自动测量[/size][size=3]  a.按菜单AutoXecute,再按Select选择一个Sequence文件名。[/size][size=3]  b.按Edit编辑待测样品,用Sample position 的Sample依次选定靶位后按Add添加到Edit Auto Xecute Sequence中。[/size][size=3]  c.按Auto Xecute Method选择Calibration或样品测量方法。[/size][size=3]  d.按Edit设定激光能量、靶位移动、累加方法等参数并保存该参数。[/size][size=3]  e.按Start Automatic Run开始自动测俊?7.处理图谱[/size][size=3]  (1) 打开XTOF进入图谱处理界面。[/size][size=3]  (2) open 菜单选择待处理的图谱。[/size][size=3]  (3) 标峰:a)反射模式标单同位素峰 b)蛋白质线型测量模式时标平均峰。[/size][size=3]  (4) 打印图谱。[/size][size=3][b]  四.注意事项[/b][/size][size=3]  1. 关机时氮气可不关,可将压力适当调低,以免仪器受潮。[/size][size=3]  2. 手动测量过程中随时注意仪器的漂移,若有漂移需用标肽或标准蛋白校正仪器。[/size][size=3]  3. 一定注意氮气的纯度不低于99.999%。[/size][size=3]  4. 换氮气钢瓶时应先将激光器的电源关闭,将气管吹干净后方可接入激 光器。[/size][size=3]  5. 要得到一张满意的图谱,必须调整合适的激光能量。[/size][size=3]  6. 关机时应先关高压后再退出FLEXControl。[/size][size=3]  7. 须等待样品靶点完全干燥后才能将靶放入仪器,且不宜过夜。[/size]

  • 2005BCEIA观后感(质谱及色质联用仪器部分)

    导师让写的咚咚,贴一段出来看看[em53] GRE看太多了,每句话竟然平均有16个词 2005BCEIA观后感(质谱及色质联用仪器部分)2005年BCEIA展览中质谱及色质联用仪器是展览的亮点。世界主要分析仪器生产商都展出了其最新的质谱仪器产品,如:安捷伦(Agilent)的液相-飞行时间质谱(LC- MSD-TOF)、5973N四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]及离子阱质谱,岛津的基质辅助激光解析离子阱-飞行时间串连质谱(MALDI-IT-TOF)、液相-离子阱飞行时间串连质谱(LC-IT-TOF),菲尼根的LXQ液相-线性离子阱 (LC-LIT)、DSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]四极杆质谱、新型的静电轨道回旋傅立叶变换质谱Orbitrap,瓦里安的LC1200L液相-三四极杆质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-四极杆质谱仪,美国应用系统生物学公司(ABI)的API4000液相-三四极杆质谱、基质辅助激光解析飞行时间飞行时间串连质谱,日本电子(JEOL)的AccuTOF液相-飞行时间质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-四极杆质谱,Waters的液相-飞行时间质谱仪、基质辅助激光解析质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-四极杆质谱仪,PE的等离子-飞行时间质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]-TOF),天美代理的塞佛津(Ciphergen)的表面增强激光解析飞行时间质谱(SELDI-TOF)。在本次展览中质谱方面的特点可以概括为几个字。一是展台面积“大”,与质谱仪器有关的展览内容往往占据了国外参展商一半以上的面积。第一大厅的日本岛津公司将质谱放在展厅的正中间一排,可见其重视程度;Waters在岛津对面,展台上全部都是色质联用仪;安捷伦的台面看起来就是以质谱为中心,质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]摆在中间展台,旁边是色谱配件;菲尼根西面一面都是色谱-质谱联用仪,另一面是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等,墙上悬挂了四台大屏幕液晶电视反复播放线性离子阱和Orbitrap的介绍。我们可以由此看出,质谱对很多国外大公司来说都是很核心的产品,它强化了其他产品的市场占有——有了质谱产品,就有周边的色谱、配件的市场。第二是以“高”性能质谱仪器为主。主要表现在展览的质谱仪器中,销量最大的单四级干质谱仪反而很少,只有日本电子、安捷伦各有一台。其他展品都是液相质谱联用仪,或者串连质谱仪。当然这可以归咎为产品增长率和技术发展速度两方面原因。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-四极杆质谱联用仪的技术在1993年左右就非常成熟了,到今天基本没有突破性的发展,市场也很稳定,当然现在它的价格也比较低了(日本电子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]报价11万美元)。液相和串极质谱价格高,更新快,技术高,利润也很大,是各公司推销的重点。第三是市场“小”,竞争激烈。这一点是针对参展的高端仪器市场来说的。根据展会论坛上汪正范研究员的研究和统计,虽然我国2004年进口质谱仪器多达600余台,但是高性能仪器数量却只占其中的四分之一左右。对于150台左右这样的市场,有多达七八家厂商几十个型号的产品在其中打拼,其竞争激烈程度可想而知。而市场比较大的简单质谱产品,在本次展览中并不多见。国产质谱仪器的出现是本次展览中鼓舞人心的曙光。上海精科、东西电子和普析通用三家,分别推出了液相-飞行时间质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-四极杆质谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-离子阱质谱的样机。三家仪器中,精科的质谱仪已经完成了实验室样机的国家验收,正在做商品化样机改进;东西电子正在进行样机的调试,已经可以工作出谱;普析通用也正在安装调试过程中。预计最快在2006年底,就可以有一到两家的商品上市。虽然三家产品都处于质谱市场中的低端产品,但是这已经打破了国内质谱市场完全依靠进口的历史。对于大部分普通的分析测试用户来说,仅为进口仪器三分之一的价格将使国产质谱及其联用仪器有很大的竞争力。然而我们也应清楚地看到,国产仪器的性能和稳定性还有待考察,用户对国产仪器的接收程度也有待时间来改善。无庸置疑的是,当越来越多的国内用户能负担的起质谱仪器的时候,国产仪器必然会从其中分得一杯羹。缩写英文名称中文名称GCGas Chromatography[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]LCLiquid Chromatography液相色谱MSMass Spectrometer质谱ITIon Trap离子阱LITLinear Ion Trap线性离子阱FT-ICRFourier Transform Ion Cyclotron Resonance傅立叶变换-离子回旋共振MALDIMatrix Assisted Laser Desorption Ionization基质辅助激光解析离子化SELDISurface Enhanced Laser Desorption Ionization表面增强激光解析离子化MSDMass Selective Device质量选择器

  • 使用激光闪光光解测定自由基

    想用激光闪光光解测定水体中的卤素自由基,之前有同学测出来过,但是帮助测样的老师出国后失去联系,并且该仪器坏了,之后学院新买了激光闪光光解仪LP920,就再也测不出来,想问问各位,有人了解怎样测的吗?或是有人知道其他的检测方法吗?求指点

  • 【资料】蛋白质组学中质谱分析前的预富集研究进展

    自80年代以来一系列新的软电离技术如快原子轰击电离 、基质辅助激光解吸电离 、电喷雾电离等发现后,生物质谱技术迅速发展,已成为现代科学研究前沿的热点之一。而其中又以基质辅助激光解吸质谱(MALD I2MS)和电喷雾电离质谱(ESI2MS)应用最为广泛。基质辅助激光解吸质谱灵敏度高、可操作性强且对生物样品中的无机盐和缓冲溶液具有较好包容性;电喷雾电离质谱选择性好、分析质量范围宽、样品消耗量小、易于与各种色谱联用。在生物样品的处理中常常需要用到非挥发性的盐,用于为细胞营造无毒的环境,稳定溶剂化的样品及维持酶的活性等。此外,许多用于分离生物分子的分离方法也需要高浓度的盐和缓冲溶液 。但是,样品处理及分离过程中所用的NaCl、十二烷基磺酸钠、盐酸胍、尿素、甘油、二甲基亚砜等都会影响后续质谱高灵敏的分析 。因为这些不挥发的低分子量污染物会导致复杂加合物的形成,增加噪音及造成明显的信号抑制 。此外,在复杂的组织或细胞蛋白质组中,与疾病和信号传导相关的蛋白质往往是属于低丰度的蛋白质,这些重要的蛋白质由于本身存在的量极少而很难得以有效鉴定 。因此,对蛋白质/多肽样品的预富集处理将是MALD I2MS或ESI2MS得到高质量质谱图的前提,也是成功鉴定蛋白质的关键。该文献主要侧重于相关工作的概述。

  • 【转帖】液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用

    液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]互为补充,分析不同性质的化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的区别: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。在此之前,质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代,出现了场解吸(FD)离子化技术,能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物,但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法(FAB-MS),能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展,欲分析的样品更加复杂,分子量范围也更大,因此,电喷雾离子化质谱法(ESI-MS)和基质辅助激光解吸离子化质谱法(MALDI-MS)应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器,所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF-MS)。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等;MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高,且测样速度快,操作简单。 质谱原理简介: 质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中,指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图;质量色谱图;准分子离子;碎片离子;多电荷离子;同位素离子 总离子流图: 在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子,在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰,此时,根据得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来,确定LC条件是否合适,以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子,通过它可以确定分子量.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- . 在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子: 准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子. 碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。 Ephedrine, MW = 165 多电荷离子: 指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计 算机自动换算成单 质/荷比离子。

  • 质谱仪中的激光是如何产生的?

    据说最早的激光是用红宝石产生的,不知质谱仪中的激光是怎么生成的?质谱的激光器使用寿命是多久呢?我们的TOF-TOF好像没有能量了![em06]

  • 基质辅助激光解吸电离

    利用对使用的激光波长范围具有吸收并能提供质子的基质(一般常用小分子液体或结晶化合物),将样品与其混合溶解并形成混合体,在真空下用激光照射该混合体,基体吸收激光能量,并传递给样品,从而使样品解吸电离。MALDI的特点是准分子离子峰很强。通常将MALDI用于飞行时间质谱,特别适合分析蛋白质和DNA。

  • 热重红外气相色谱质谱联用技术分析未知水性样

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的,例如,剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法,分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系,将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案,在本案例中,通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用,可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  本文选取了近期典型的案例:分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰,所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后,将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下,然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克,在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中,样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此,在热重分 析过程中,可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间,存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶,在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在热重分析仪的热分离过程中,样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线,样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱,可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系,用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况(如图3示)。这有助于阐述样品分解过程的动 力学,确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外,分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图,以跟踪所关心的分解产物浓度对时间,乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据,作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质,在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质,一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  然后,[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析,以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析,将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质,进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析,然后用质谱分析仪评估,由此未知分子结构被 打碎成为组分离子,根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯,化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似,这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水,与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容,因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外,它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料,以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性,因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸,如下图示;因此,样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  小结:将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”, 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术,配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库,赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析,其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 【分享】常见质谱系统及质谱的应用

    常见质谱系统:  1. 串联质谱  两个或更多的质谱连接在一起,称为串联质谱。最简单的串联质谱(MS/MS)由两个质谱串联而成,其中第一个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰,由第二级质量分析器(MS2)分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2,第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击,实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱,如四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和飞行时间-飞行时间(TOF-TOF)串联质谱等,大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。  MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式,如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描,可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现:碰撞诱导解离,表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。  MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱联用时,即使色谱未能将物质完全分离,也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析,而不受其他物质干扰。    2. 联用技术  色谱可作为质谱的样品导入装置,并对样品进行初步分离纯化,因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间,质谱可给出化合物的分子量和结构信息,故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中,芯片/质谱联用(Chip/MS)显示了良好前景,但目前尚不成熟,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用和液相色谱/质谱联用等已经广泛用于药物分析。  (1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC/MS)  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]状态,可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的工作压力相差几个数量级,开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用和高速真空泵的使用,现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出物已可直接导入质谱。  (2) 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)  液相色谱/质谱联用的接口前已论及,主要用于分析GC/MS不能分析,或热稳定性差,强极性和高分子量的物质,如生物样品(药物与其代谢产物)和生物大分子(肽、蛋白、核酸和多糖)。  (3) 毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)和芯片/质谱联用(Chip/MS)  毛细管电泳(CE)适用于分离分析极微量样品(nl体积)和特定用途(如手性对映体分离等)。CE流出物可直接导入质谱,或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速,可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术,具有高通量、微型化等优点,目前也已实现芯片和质谱联用,但尚未商品化。  (4) 超临界流体色谱/质谱联用(SFC/MS)  常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析,通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。  (5) 等离子体发射光谱/质谱联用(ICP/MS)  由ICP作为离子源和MS实现联用,主要用于元素分析和元素形态分析。

  • 【原创】简介质谱分析

    [center]质谱分析法1.质谱仪的发展史• 1911年:世界第一台质谱装置(J.J. Thomson)• 40年代: 用于同位素测定和无机元素分析• 50年代:开始有机物分析(分析石油)• 60年代:研究GC-MS联用技术• 70年代:计算机引入• 80年代:新的质谱技术出现:快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[/center]

  • 质谱仪是怎么分类的

    质谱仪的分类方法很多,下面列举一些不同方法的分类:  1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为:磁偏转(单/双)聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱(包括线性离子阱和轨道离子阱)、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类;  除此之外,还有下面很多种分类方法:  2、按质量分析器的工作模式可分为:静态质谱仪(磁偏转(单/双)聚焦质谱)和动态质谱仪(四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱)两大类;  3、按分析物质的化学成份性质可分为:无机质谱仪(元素分析)和有机质谱仪(有机分子分析及生物大分子分析);也有人把生物质谱单独分出来;  4、按离子源的电离方式可分为:电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。  5、按分析的应用领域可分为:实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等;  6、按分辨率高低可分为:低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。  7、按与其它分析仪器联用方式可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url])、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等;  8、按多个质量分析器组合模式可分为:单级质谱仪和多级(串级)质谱仪;串级质谱仪又分时间串级(离子阱)质谱和空间串级质谱(三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪);  9、按仪器外观可分为:台式质谱仪和落地式质谱仪;小型质谱仪和大型质谱仪

  • 【资料】有机质谱原理及应用已重新上传

    有机质谱原理及应用 陈耀祖,涂亚平主编 有机质谱是有机结构分析和有机成分分析不可缺少的工具,目前发展的三个热点是:软电离技术、联用技术和生物大分子质谱分析。本书是根据作者在实际教学与有机质谱研究工作中的实际经验编写而成的,在介绍有机质谱的常用技术及原理的基础上,结合生物活性分子的分析着重介绍这些热点技术的研究,具有鲜明的实用性。另外,本书还结合作者在分子一离子反应机理方面进行的开拓性研究,介绍反应质谱在立体化学分析中的应用,更富启发性。 本书可供大专院校化学、生物、医药学专业高年级学生及研究生和科研、生产、环保监测单位的分析工作人员参考阅读。   本书目录 目录 前言 第一章 绪论 1.1有机质谱的发展历史 1.2我国有机质谱概况 1.3有机质谱的进展 参考文献 第二章 有机质谱仪器 2.1进样系统 2.1.1储罐进样 2.1.2探头进样 2.1.3色谱进样 2.2电离方式和离子源 2.2.1电子轰击电离 2.2.2化学电离 2.2.3大气压化学电离 2.2.4二次离子质谱 2.2.5等离子体解吸质谱 2.2.6激光解吸/电离 2.2.7电喷雾电离 2.3质量分析器 2.3.1扇形磁场和静电场 2.3.2四极分析器与离子 2.3.3飞行时间质谱 2.3.4傅里叶变换离子回旋共振 参考文献 第三章 电子轰击质谱 3.1电离过程 3.1.1分子的电离与FranckCondon原理 3.1.2电离能和出现能 3.2离子的单分子反应动力学 3.2.1离子的飞行时间及寿命 3.2.2分子离子的能量分布和能量转换 3.2.3离子的热力学能和反应速率 3.3分子离子的单分子碎裂反应 3.3.1离子的碎裂反应中心 3.3.2分子离子的单分子碎裂反应 参考文献 第四章 化学电离质谱 4.1分子和离子的热化学性质 4.1.1质子亲和势与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]碱度 4.1.2氢负离子亲和势 4.1.3电子亲和势 4.1.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]酸度 4.1.5结构对热化学性质的影响 4.2化学电离中的离子分子反应 4.2.1质子转移反应 4.2.2电荷交换反应 4.2.3氢负离子转移反应 4.2.4加合与缔合反应 4.2.5特殊反应 4.3化学电离试剂体系 4.3.1质子转移试剂 4.3.2电荷交换试剂 4.4分子的质子化位置 4.4.1脂肪族化合物 4.4.2芳香族化合物 参考文献 第五章 质谱/质谱 5.1质谱/质谱基础 5.1.1质谱/质谱基本概念 5.1.2质谱/质谱仪器 5.1.3碎裂与重排反应热力学 5.2质谱/质谱研究方法 5.2.1亚稳离子与动能释放 5.2.2碰撞诱导解离 5.2.3中性化再电离和碰撞诱导解离电离 5.3质谱/质谱的应用 5.3.1离子结构的确定 5.3.2反应机理的推测 参考文献 第六章 反应质谱 6.1概述 6.2反应质谱在立体化学分析及苯环位置异构体区分中的应用 6.2.1糖的立体化学分析 6.2.2直链邻二羟基物的立体化学分析 6.2.3取代烯的立体化学分析 6.2.4甾体化合物的立体化学分析 6.2.5氨基酸的手性检测 6.2.6有机化合物绝对构型测定 6.2.7二元取代苯异构体的区分 6.2.8双键位置的测定 6.3自碰撞室引入试剂的反应质谱 6.3.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子/分子反应机理研究 6.3.2离子结构测定和异构体区分 6.3.3有机物结构测定 6.3.4金属离子反应 6.3.5检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中H/D交换反应 参考文献 第七章 质谱法测定分子结构(I)原理 7.1概述 7.1.1分子量的测定 7.1.2元素组成的确定 7.1.3测定官能团和碳骨架 7.2质谱裂解机理 7.2.1游离基中心引发的裂解 7.2.2电荷中心引发的裂解 7.2.3游离基中心引发的重排 7.2.4电荷中心引发的重排 7.2.5其他裂解反应 7.2.6影响离子丰度的因素 7.3各类化合物的裂解特征 7.3.1烃 7.3.2羟基化合物 7.3.3卤化物 7.3.4醚 7.3.5醛、酮 7.3.6羧酸 7.3.7羧酸酯 7.3.8胺 7.3.9酰胺 7.3.10腈 7.3.11硝基物 参考文献 第八章 质谱法测定分子结构(II)示例 例1溴苯 例2戊酮 例3亮氨酸 例4二十九碳醇 例5氨基3氯吩嗪 例6皂苷loganin的苷元 例7Mo(CO)3与异丙苯复合物 例84腈基4羟基二苯甲烷 例9新当归内酯 例10BrefeldinA 例11生物碱 例12木脂素 例13糖苷 例14混合糖苷 例15紫乌定及类似二萜生物碱 例16鬼桕毒素类 参考文献 第九章 生物大分子的质谱分析 9.1概述 9.1.1电喷雾电离质谱(ESIMS) 9.1.2基质辅助激光解吸离子化质谱 9.1.3快原子轰击质谱(FABMS) 9.2多肽和蛋白质的质谱分析 9.2.1多肽和蛋白质的一级结构 9.2.2多肽和蛋白质的分子量测定 9.2.3多肽和蛋白质的序列分析 9.3核酸的质谱分析 9.3.1核酸的一级结构 9.3.2核酸分子量的测定 9.3.3核酸的序列分析 9.4糖类的质谱分析 9.4.1概述 9.4.2寡糖的质谱分析 9.4.3糖复合物的质谱分析 参考文献 附录Ⅰ 分子的质子亲和度(PA)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]碱度(GB) 附录〖WTHZ〗Ⅱ 离子和中性物种的热化学数据 [em09511]在资料中心的下载地址为:[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/088332.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/088332.shtml[/url]

  • 一些关于质谱分析的基本常识

    质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。  从J.J. Thomson制成第一台质谱仪,到现在已有近90年了,早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析,二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析,六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪,使质谱仪的应用领域大大扩展,开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化,使其技术更加成熟,使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术,如快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源,以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。  质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:有机质谱仪由于应用特点不同又分为:① 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。② 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)。同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。③ 其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、富立叶变换质谱仪(FT-MS);无机质谱仪包括:① 火花源双聚焦质谱仪。② 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。③ 二次离子质谱仪(SIMS)。同位素质谱仪。气体分析质谱仪。主要有呼气质谱仪,氦质谱检漏仪等。  以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是气相色谱-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。因此,本章主要介绍的是有机质谱分析方法。  除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。APCI: Atmosphere Pressure Chemical Ionization 大气压化学电离API: Atmosphere Pressure Ionization 大气压电离CI: Chemical Ionization 化学电离EI: Electron Impact 电子轰击ESI: Electrospray Ionization ( Nano ESI ) 电喷雾 (纳升喷雾)FAB: Fast Atom Bombardment 快原子轰击FD: Field Desorption 场解吸FI: Field Ionization 场电离LD: Laser Desorption 激光解吸LSIMS: Liquid Second Ion Mass Spectrometry 液体二次离子电离MALDI: Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization基质辅助激光解吸电离PD: Plasma Desorption 等离子体解吸TSI: Thermospray Ionization 热喷雾电离1.电轰击电离(EI)一定能量的电子直接作用于样品分子,使其电离,且效率高,有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右,50-100eV时,大多数分子电离界面最大。70eV能量时,得到丰富的指纹图谱,灵敏度接近最大。适当降低电离能,可得到较强的分子离子信号,某些情况有助于定性。2.化学电离(CI)电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,利用活性反应离子实现电离,其反应热效应可能较低,使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气,也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化,所以一般源压为0.5-1.0Torr。3.大气压化学电离(APCI)在大气压下,化学电离反应速率更大,效率更高,能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处(质量分析器中)。早期为Ni63辐射电离离子源,另一种设计是电晕放电电离,允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。4.二次离子质谱(FAB/LSIMS)在材料分析上,人们利用高能量初级粒子轰击表面(涂有样品的金属钯),再对由此产生的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击(FAB)和液体二次离子质谱(LSIMS)两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品(如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等)。主要原理是分子质子化形成MH+离子,其中有些反应会形成干扰。5.等离子解析质谱(PDMS)采用放射性同位素(如Cf252)的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品,将金属箔(铝或镍)涂上样品从背面轰击,传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS,可分析多肽和蛋白质。6.激光解吸/电离(MALDI)波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用,获得分子离子和有结构信息的碎片,适于结构复杂、不易气化的大分子,并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质,基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。7.电喷雾电离(ESI)电喷雾电离采用强静电场(3-5KV),形成高度荷电雾状小液滴,经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后,产生单个多电荷离子,电离过程中,产生多重质子化离子。8.ICP离子源(ICP-MS)辉光放电离子源(GD-MD、惰性气体质谱)另外,二次离子质谱和FAB是不同的离子化方式,LSIMS和SIMS不太一样。SIMS可以分析无机,有机样品,直接将样品放入真空腔体就可以进行分析。

  • 【求助】激光能量对质谱仪分析能力的影响

    在使用bruker的质谱仪时,使用的激光器是LTB公司的MNL100激光器,请问,该激光器的衰减情况是怎样的?使用寿命是多久?它的那些参数对实验分析的结构会有影响?激光强度,频率,以及其他参数会对实验结构产生怎样的影响?请高手指点!

  • 【资料】蛋白质组学研究--生物质谱技术

    蛋白质组学研究--生物质谱技术 对分离的蛋白质进行鉴定是蛋白质组研究的重要内容,蛋白质微量测序、氨基酸组成分析等传统的蛋白质鉴定技术不能满足高通量和高效率的要求,生物质谱技术是蛋白质组学的另一支撑技术。 生物质谱技术在离子化方法上主要有两种软电离技术,即基质辅助激光解吸电离(matrix—assisted laser desorption/ionization,MALDl)和电喷雾电离(electrospray ionization,ESl)。MALDI是在激光脉冲的激发下,使样品从基质晶体中挥发并离子化。ESI使分析物从溶液相中电离,适合与液相分离手段(如液相色谱和毛细管电泳)联用。MALDI适于分析简单的肽混合物,而液相色谱与ESI—MS的联用(LC—MS)适合复杂样品的分析。 软电离技术的出现拓展了质谱的应用空间,而质量分析器的改善也推动了质谱仪技术的发展。生物质谱的质量分析器主要有4种:离子阱(iontrap,IT)、飞行时间(TOF)、四极杆(quadrupole)和傅立叶变换离子回旋共振(Fourier transform ion cyclotron resonance,FTICR)。它们的结构和性能各不相同,每一种都有自己的长处与不足。它们可以单独使用,也可以互相组合形成功能更强大的仪器。 离子阱质谱灵敏度较高,性能稳定,具备多级质谱能力,因此被广泛应用于蛋白质组学研究,不足之处是质量精度较低。与离子阱相似,傅立叶变换离子回旋共振(FTICR)质谱也是一种可以“捕获”离子的仪器,但是其腔体内部为高真空和高磁场环境,具有高灵敏度、宽动态范围、高分辨率和质量精度(质量准确度可很容易地小于1mg/L),这使得它可以在一次分析中对数百个完整蛋白质分子进行质量测定和定量。FTICR—MS的一个重要功能是多元串级质谱,与通常的只能选一个母离子的串级质谱方式不同,FTICR—MS可以同时选择几个母离子进行解离,这无疑可以大大增加蛋白质鉴定工作的通量。但是它的缺点也很明显,操作复杂、肽段断裂效率低、价格昂贵等,这些缺点限制了它在蛋白质组学中的广泛应用。MALDI通常与TOF质量分析器联用分析肽段的精确质量,而ESI常与离子阱或三级四极杆质谱联用,通过碰撞诱导解离(collision—induceddissociation,CID)获取肽段的碎片信息。 1. MALDI—TOF—MS (1)MALDI—TOF—MS的技术特点:①具有分离、鉴定双重功能,可用于混合物的分析;②测量范围宽,相对分子质量可达300 000;③精度高,蛋白质相对分子质量测定精度可达0.01%;④灵敏度高,所需样品量少,可达fmol级;⑤分析时间短,5~10rain可完成一次分析;⑥样品制备简便,操作易自动化;⑦对样品要求低,能忍耐较高浓度的盐、缓冲剂和非挥发性杂质,所以特别适合于鉴定二维凝胶电泳分离的蛋白质。 (2)MALDI—TOF—MS的技术改进:近年来MALDI—TOF—MS又有许多新的技术改进,以提高其检测灵敏性和准确度,增强其蛋白质鉴定的功能。如将MALDI离子源与四极杆—飞行时间—串联质谱对接,实现了同一样品在同一质谱仪上的肽指纹图谱与肽序列标签分析同时进行,提高于蛋白质鉴定的速度和准确性。还有MALDI—TOF—TOF—MS等。但这些技术共同的缺点是仪器非常昂贵。 (3)MALDI—TOF—MS的发展方向:①寻求新的基质(如混合基质、室温离子化液体等)和新的制样方法(如超微量进样,n1级);②将新技术应用在分析中(如酶切技术、毫微升溶剂提取技术等);③对质谱仪进行改进或与其他分析仪器联用,如MALDI与傅立叶转换离子回旋共振质谱(MALDI—FTMS)联用能得到更多的蛋白结构信息;④小型化、智能化、简易化及自动化已成为趋势。 2.ESI (1)ESI的优势:①检测范围宽,生物大分子经电喷雾后质荷比大大下降,因而可测相对分子质量高达十几万甚至更高的生物样品;②分辨率和灵敏度高,可达10-15—10-12mol;③不需要特定基质,避免子基质峰的干扰;④适用于结构分析,可分析生物大分子的构象及非共价相互作用,与串联质谱结合可分析蛋白质、多肽的一级结构和共价修饰位点等;⑤自动化程度高,可与液相色谱、毛细管电泳等高效分离手段在线联用;⑥MALDI是脉冲式离子化技术,而ESI是连续离子化技术,检测所需时间更短;⑦ESI常和四极杆质谱联用,仪器价格相对便宜。 (2)ESI的局限性:①对样品中的盐类耐受性差;②对混合物图谱的解析较复杂;③受溶剂的影响和限制很大。目前ESI主要用于亲水生物大分子的分析,较少用于疏水生物样品的分析。总体来说,MALDI和ESI各有长处,有各自的适用范围,是两种互补的技术。 (3)ESI的技术发展:近年来,ESI也有许多新的技术发展。液相色谱与电喷雾质谱连用(LC—ESI—

  • 激光多价电离及其在质谱中的应用

    在医学领域,高价离子治疗癌症比传统的放射性在生理学上有很大的优越性。在材料学领域,高价离子注入制备纳米材料是一个非常前沿的科技,用其处理过的材料拥有良好的特性。此外,高价离子在印刷电路、半导体等方面也有应用。在分析化学领域,可以用质谱通过对高价离子的比值分析来确定纳米粒子的元素组成: 宋体高价离子在做二次离子源方面也有非常大的潜力,因此寻找稳定高价离子来源,对质谱应用领域的拓宽具有重要的意义。人们很早就发现,强激光场与团簇相互作用时能够产生高价离子的现象。随着超短激光脉冲放大技术的发展,强激光与团簇的相互作用已成为一个重要的研究领域。在强激光场作用下团簇能够产生高价离子及高能电子,已出现了很多理论和模型解释这种现象。虽然关于理论研究的比较多,但有关激光电离团簇产生高价离子的应用报道很少。本研究将简单介绍一下激光高价离子的产生机制和在质谱领域中的应用及潜在应用。在激光电离气溶胶方面,利用质谱分析高价离子的比值可以确定元素的组成。在离子源方面,高价离子具有很高的电势,用其电离生物及有机大分子样品将供更多的物质结构信息,因为高价离子电离是利用其高电势,而EI电离是利用电子的能量,存在本质的区别。此外,高价离子还可以应用在二次离子质谱和表面分析上面。

  • 气(液)相色谱质谱联用仪的价格?

    最近本公司准备购买一批色谱仪,现在想大盖了解一下价格,请比较了解价格的朋友帮助一下,多个厂家的比较一下,气(液)相色谱质谱联用仪,气(液)相色谱红外光联用仪,气(液)相色谱核磁谱共振联用仪,现在这里谢谢了!!!

  • 激光多价电离及其在质谱中的应用

    在医学领域,高价离子治疗癌症比传统的放射性在生理学上有很大的优越性。在材料学领域,高价离子注入制备纳米材料是一个非常前沿的科技,用其处理过的材料拥有良好的特性。此外,高价离子在印刷电路、半导体等方面也有应用。在分析化学领域,可以用质谱通过对高价离子的比值分析来确定纳米粒子的元素组成高价离子在做二次离子源方面也有非常大的潜力,因此寻找稳定高价离子来源,对质谱应用领域的拓宽具有重要的意义。人们很早就发现,强激光场与团簇相互作用时能够产生高价离子的现象。随着超短激光脉冲放大技术的发展,强激光与团簇的相互作用已成为一个重要的研究领域。在强激光场作用下团簇能够产生高价离子及高能电子,已出现了很多理论和模型解释这种现象。虽然关于理论研究的比较多,但有关激光电离团簇产生高价离子的应用报道很少。本研究将简单介绍一下激光高价离子的产生机制和在质谱领域中的应用及潜在应用。

  • 纺织业中如何运用红外光谱仪、激光器等

    随着纺织工业的发展和纺织工艺更高要求,对高科技纺织检测仪器需求也日益增大。新的纺织机械和设备给纺织工业带来了前所未有的发展和突破。 在纺织工业中,多种高新技术,如红外光谱、激光、图像处理技术等都已得到广泛应用。红外光谱技术主要用于纺织纤维鉴别,利用红外光谱仪来进行操作。使用红外光谱仪能够快速对全部光谱进行千次扫描,并在同一时刻收集光谱中所有频率的信息。通过对纺织纤维红外光谱图的分析,就可以对混纺织物比例进行定量分析,灵敏度和效率都十分高。 激光检测技术在纺织中的应用十分广泛,可以用于验布,检测织物起球、毛羽及其粗糙度,检测织物纬斜,测定纱线直径、条干不匀、纱疵与纤维性能等众多领域,通过激光器来进行操作。 织物表面有没有疵点,可以利用激光辐射来检测。光电接收器光照度无规律变化时,就表示出现比较明显的疵点,通过图像分析器就能够显示结果。同时激光可以对起球织物进行客观评价,利用激光传感器通过三角测量技术检测织物粗糙度,精确度和效率都大幅提升。 图像处理技术也被应用于纺织行业多个领域,如纺织检测技术与纺织仪器开发、织物仿真CAD系统等。图像处理技术不仅能够促进纺织仪器的更新换代,而且能够利用模拟方法开发织物面料产品的软件,并可以对纱线进行检测。

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