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便携式葡萄糖乳酸分析仪

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  • 【原创大赛】关于JJF1383-2012《便携式血糖分析仪校准规范》可行性的分析

    【原创大赛】关于JJF1383-2012《便携式血糖分析仪校准规范》可行性的分析

    关于JJF1383-2012《便携式血糖分析仪校准规范》可行性的分析 便携式血糖分析仪简称血糖仪,主要用于糖尿病患者对自身血糖值的监测,目前部分医疗机构也将血糖仪用于临床诊断。按照卫生局的要求用于临床诊断的血糖仪需每半年校准一次,但对于血糖仪国家却一直缺少相应的检定规程或校准规范。直到2012年才颁布了《便携式血糖分析仪校准规范》,并于2013年3月开始实施。但该规范的可行性却值得思考。 一、概念问题 血糖仪按检测技术可以分为电化学法和光反射技术两大类,根据《规范》第4项概述所描述内容,我们可以认为该《规范》适用于这两类血糖仪。但概述的最后一句话却存在问题,《规范》将血糖仪定性为:主要用于新鲜毛细血管全血的葡萄糖含量的快速测量,也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。首先该句话中最明显的错误在于也可用于静脉全血、血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量。血糖仪应该是用于测量毛细血管全血的葡萄糖含量的,虽然也可用于测量静脉全血的葡萄糖含量,但会存在着较大误差。因为血糖仪主要用于患者自我监控,采血时采集的是指端的血,属于毛细血管全血。毛细血管全血的血糖值相对于静脉全血的血糖值要偏高10%-20%,为了真实的体现人体的血糖含量生产厂家多会对该数值进行修正。所以血糖仪在测量静脉全血血糖值时会存在较大的误差,必须进行修正才能进行测量。而对血清(浆)的葡萄糖含量的快速测量,应该仅仅是适用于光反射法的血糖仪,而不适用于电化学法的血糖仪,这从血糖仪的原理上看也是显而易见的。 最早的光反射法血糖仪也称为水洗式血糖仪,该种仪器使用时先将血液涂抹在试纸条上,待反应完成后,再将试纸条上的血液清洗干净后进行测量,此时的试纸条多数变色为蓝色。现在这种血糖仪的试纸条上多有一层网膜用于过滤血液的颜色,免去了清洗步骤,使用更加方便。可见这种血糖仪是利用试纸与葡萄糖反应后颜色发生更改变进行测量的,由于要将血液的颜色清除,所以基本不受血液中其他物质的干扰,所以可以用于血清(浆)的葡萄糖含量的测量。而电化学法血糖仪的工作原理是建立在电化学葡萄糖传感器的基础上的,是电化学酶法测定葡萄糖,其反应过程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307010733_448531_1638093_3.jpg在检测血液时,血液中的葡萄糖在葡萄糖氧化(脱氢)酶的催化下发生反应释放出电子, 改变试纸条电阻值,达到改变检测电路中电流强弱的效果,最终实现对人体血液中葡萄糖含量的检测。血糖仪主要用于人体全血血糖值的测量,全血中包含血浆,红细胞,白细胞,血小板,血浆是水,糖,脂肪,蛋白质,钾盐和钙盐的混合物。由于血糖仪使用时不会对血液进行任何前处理,所以血液中的所有成分均会对试纸条电阻值产生一定的影响。所以血糖仪在设计制造时,一般都是使用全血来绘制仪器的测量曲线的。所以很明显,使用全血绘制出的曲线是不适用于血清(浆)葡萄糖含量的测量的,如果使用会产生极大误差。该情况通过使用GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》所推荐的回收试验法可以轻松验证。 二、测量标准 《规范》第6.2.1条规定需要使用血糖标准物质,但是截至目前由于电化学法血糖仪仅适用于全血血糖值的测量,所以尚无专用于血糖仪的标准物质,而通过查阅《规范》附录C发现,这里所说的血糖标准物质实际上是冻干粉血清标准物质,该标准物质实际是用于校准用于血糖测量的生化分析仪的标准物质,由于是血清标准物质所以不适用于电化学法血糖仪的检测。 三、建议使用的校准方法 在对血糖仪进行校准时,我建议还是应该将仪器部分和试纸部分分开检测,因为根据GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》的要求,我们可以推断试纸还可能存在着15%的批间差,而血糖仪的试纸误差最大仅为20%,如果仅仅整体判定,血糖仪容易受试纸误差的影响而出现误判。这里我仅简单介绍一下血糖仪整体性能的校准。 在校准中我建议还是应该参照GB/T19634-2005《体外诊断检验系统自测用血糖监测系统通用技术条件》规定的方法,使用人体全血,或模式生物(如:兔子、小白鼠等)的全血,采用比对法和回收试验法进行校准。开始校准前采集全血,加入制造厂商建议的抗凝剂(如:肝素锂、肝素钠),静置12小时,此时该血样的血糖值将下降到2mmol/L附近。此时分别用血糖仪和生化分析仪测量该血样,记录数据。之后向该血样加入葡萄糖溶液,调整血样的血糖值到预期浓度后,再用血糖仪和生化分析仪对血样进行测量。上述步骤重复数次,直到测得值涵盖低值、中值、高值,中值应适当增加测量点。然后将使用血糖仪测量的一组数根据制造商提供的换算公式计算得到的静脉血果与生化分析仪测量的结果进行比较,以生化分析仪测得的结果作为参考值,计算误差。 四、结束语 计量检测应该是一项十分科学、严谨的工作,而我们的校准规范却出现了如此明显的问题不能不让我们深思。只能说在规范的起草过程中,我们的技术人员过于浮躁,缺少了试验的严谨性,如果在起草的过程中多做了几组试验,多征求了几个知名生产

  • 体系中有葡萄糖、葡萄糖酸和葡萄糖酸内酯,该用什么柱子分离?

    岛津液相,柱子用[font=&]Bio-Rad Aminex HPX-87H[/font][font=宋体]柱时,葡萄糖和葡萄糖酸在同一个地方出峰。为了得到葡萄糖酸的量,看了一些文献,说可以用紫外检测器来尝试,但是因为体系里还有葡萄糖酸内酯,在紫外检测器上和葡萄糖酸在同一个地方出峰,也不能分离。[/font][font=宋体]求问各位大神用什么柱子和什么方法可以分离体系中有内酯的葡萄糖和葡萄糖酸?感谢[/font]

  • 【求助】葡萄糖和葡萄糖酸分离

    求各位高手帮忙一下,怎样用HPLC分离葡萄糖和葡萄糖酸 或者是葡萄糖和葡萄糖酸钠? 应该用什么样的柱子和检测器呢?拜托拜托!!

  • 求助葡萄糖醛酸色谱分析方法

    [color=#444444]加斯科液相配备的旋光检测器,柱子是氨基柱NH2P-50 4E,乙腈:水75:25进样分析葡萄糖醛酸不出峰,我分析可能D-葡萄糖醛酸上有羧基可能需要调ph才能出峰。我的问题是这根氨基柱应该怎么用?如果需要调ph的话用什么缓冲盐比较好?可不可以直接加三氟乙酸、醋酸、甲酸而不用缓冲盐调节ph?最好友分析过葡萄糖醛酸的告诉色谱条件是什么。。。。。。。。。。。[/color]

  • CNS_01.312_葡萄糖酸钠

    CNS_01.312_葡萄糖酸钠

    [font='calibri'][size=13px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][size=29px]葡萄糖酸钠[/size][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][size=21px]林扬[/size][align=center][font='黑体'][size=20px]摘 要 [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=18px] [/size][/font][/align][font='黑体']摘要[/font][font='黑体']:[/font]葡[font='黑体']萄糖酸钠的分子式为C[/font][font='黑体'][size=16px]6[/size][/font][font='黑体']H[/font][font='黑体'][size=16px]11[/size][/font][font='黑体']O[/font][font='黑体'][size=16px]7[/size][/font][font='黑体']Na,分子量为218.14。葡萄糖酸钠广泛用于工业中。在食品工业中,葡萄糖酸钠作为食品添加剂,可以赋予食品酸味,增强食品的味道,防止蛋白质变性,改善不良的苦味和涩味,并取代盐来获得低钠,无钠的食品。本文简述了食品添加剂葡萄糖酸钠的理化性质及其主要的生产制备工艺[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']并参照国家标准[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']展示了几种常见的葡萄糖酸钠的检测方法[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']关键词[/font][font='黑体']:葡萄糖酸钠、食品添加剂[/font][font='黑体']、[/font][font='黑体']制备[/font][font='黑体']、[/font][font='黑体']检测[/font][font='calibri'][size=18px] [/size][/font] [font='calibri'][size=18px] [/size][/font][size=18px]引言[/size]葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂, 在食品中的应用前景广阔,因为其广泛的来源,且无毒性,无潮解性,稳定性和良好的螯合性能,在营养增补剂、食品保鲜剂、品质改良剂等方面有广泛的应用。在2021年8月即将实施的GB1886.320-2021中,国家市场监督总局、国家卫生健康委员会对食品添加剂葡萄糖酸钠的相关指标及检测方法设定了国家标准。[size=18px]1[/size][size=18px].[/size][size=18px]葡萄糖酸钠的理化性质[/size][font='宋体'][size=16px][1][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015125951_6792_1608728_3.png[/img]分子式:C[font='宋体'][size=16px]6[/size][/font]H[font='宋体'][size=16px]11[/size][/font]NaO[font='宋体'][size=16px]7[/size][/font]分子量:218.14熔点:206-209℃外观:白色结晶颗粒或粉末溶解性:极易溶于水(0.1g/mL),略溶于酒精,不能溶于乙醚比旋光度:[α]D20+11~+13°(c=10,H[font='宋体'][size=16px]2[/size][/font]O)储存条件:低于30℃PH值:7.0-8.0(100g/l,H[font='宋体'][size=16px]2[/size][/font]O,20℃)CAS数据库:527-07-1(CAS Data Base Reference)EPA化学物质信:Sodium gluconate(527-07-1)[size=18px]2[/size][size=18px].[/size][size=18px]葡萄糖酸钠的生产制备[/size][font='宋体'][size=18px][2][/size][/font]葡萄糖酸钠的制备方法主要包括均相化学氧化法,电解氧化法,非均相催化氧化法和生物发酵法。其中,最常用的是非均相催化氧化和生物发酵。非均相催化氧化法受催化剂和催化效率的限制,具有催化剂易中毒,生产效率低,生产成本高的缺点。因此,非均相催化方法不适合在食品工业中生产葡萄糖酸钠[font='宋体'][size=16px][3][/size][/font]。食品级葡萄糖酸钠的制备主要采用的是生物发酵法,生物发酵法所用的菌种主要包括真菌和细菌,另外还有新型的固定化细胞发酵。现目前葡萄糖酸钠生产的方法采用的是酶氧化法生产,其中用到的主要的酶是葡萄糖氧化酶(GOD)。葡萄糖氧化酶主要负责通过葡糖酸和过氧化氢催化葡萄糖的产生。黑曲霉(Aspergillus niger)是GOD的主要生产菌株。在实际生产中,GOD将与过氧化氢酶(CAT)形成复杂的酶系统。CAT主要的功能是使得体系中的H[font='宋体'][size=16px]2[/size][/font]O[font='宋体'][size=16px]2[/size][/font]得以分解。葡萄糖在GOD的作用会氧化为葡萄糖酸,并伴随过氧化氢的释放。过氧化氢具有很强的氧化性,可以降低葡萄糖氧化酶的活性。过氧化氢酶的加入可以快速分解过氧化氢,将过氧化氢分解成水和氧,葡萄糖氧化酶可以继续催化反应。并且可以补充反应所需的氧气,使氧化反应持续进行。在实际生产中,加入一定量的氢氧化钠溶液以维持反应体系的pH值,使反应继续进行。2.1传统生物发酵技术传统的葡萄糖酸钠发酵采用的是黑曲霉菌发酵工艺,该方法是利用黑曲霉为发酵菌株,通过不断向发酵体系内加入氢氧化钠溶液控制pH,并控制一定的温度,氧含量等条件进行发酵。发酵后,通过多种工艺获得产品,如灭菌,脱色,浓缩,结晶,离心和干燥。由于存在传统工艺效率低下,所得产品质量较差等缺陷。目前国内外在传统生物发酵法中的研究主要集中在改良发酵菌种、固定化菌丝体重复利用、改变发酵方式和寻找葡萄糖替代品等方面。 葡萄糖酸钠的生产过程是需氧过程,反应体系中的氧气量对发酵时间和产量有着重要的影响。传统工业生产一般都是通入空气以供应反应所需的氧气,但液体溶氧速率有限,不能及时满足实际生产中所需氧气含量,从而延长了生产时间。H.W. Lee通过加压使得水中溶解氧浓度达到150mg/L,发现葡萄糖酸钠的生产得率大大提高。O.V. Singh对比了液态发酵,表面发酵,半固态发酵和固态发酵对于葡萄糖酸钠生产的影响,证明了固态发酵是最有效的发酵方式。在实际生产中,为了降低生产成本,将尝试寻找低成本碳源作为发酵和生产葡萄糖酸钠的基质,包括玉米淀粉,甘蔗渣,糖蜜等。2.2生物发酵新技术——固定化酶技术[font='宋体'][size=16px][2][/size][/font] 传统的发酵法生产葡萄糖酸钠,会得到大量的细菌或真菌菌丝。这些菌丝会被当做废料处理,而其中往往含有大量的葡萄糖氧化酶。近年来,基于这一问题,国内外学者将目光瞄准酶固定化技术,因此固定化酶技术越来越受到了研究者的关注。固定化酶的研究使得葡萄糖酸钠广泛的应用于工业中成为可能。目前为止,多种酶被成功固定到不同载体上,并且取得了很好的经济效益及应用价值。在食品工业中,使用固定化酶代替游离酶可以提高葡萄糖酸钠的生产效率,降低使用成本,简化纯化过程,并提供高产量和高质量。关于酶固定化技术的早期研究主要选择纤维素,固体玻璃颗粒,多孔玻璃颗粒和镍网。其中,多孔玻璃和纤维素是最广泛使用的固定载体,因为它们的表面积大,因而酶的催化活性相对较高。近年来,固定化技术应用越来越多,酶的固定化技术涉及用高分子材料物理的包埋法,导电高分子共聚法和无机凝胶包埋法。有研究者采用丙烯酸的微粒凝胶和三价金来固定GOD,表现出很好的效果,还有报道关于利用戊二醛交联作用把GOD固定在竹子的内膜上,并取得了一定的成果。现在所使用的固定化载体种类繁多。[size=18px]3.应用[/size][font='宋体'][size=18px][2][/size][/font]目前葡萄糖酸钠作为一种性能良好的食品添加剂,广泛用于食品加工业。同时,它还广泛用于营养补充剂,食品防腐剂,质量改进剂和缓冲剂。 3.1.葡萄糖酸钠调节食品的酸度 在食品中添加酸可以增强食品的安全性,因为酸是防止冷藏食品中微生物污染的主要形式,而与高温或高静水压力处理相结合使用酸可以降低能耗,从而降低成本。然而,在食品或饮料配方中添加酸通常会降低适口性,因为酸性较高,这限制了食品工业更好地利用酸作为防腐剂的能力,将葡萄糖酸钠配制成钠盐混合物(分别加入氯化钠和醋酸钠)后分别作用于柠檬酸、乳酸和苹果酸,发现葡萄糖酸钠混合物对柠檬酸和苹果酸的酸度(PH为4.4)有中度抑制作用,但对乳酸的酸度几乎没有影响。葡萄糖酸钠调节柠檬酸和苹果酸中的pH值,从而有效减少酸味,不会产生过咸的味道,说明葡萄糖酸钠在相对较高的酸水平上能够显著抑制柠檬酸和苹果酸的酸性。在食品工业中,葡萄糖酸钠被广泛用于饮料行业以确保饮料的质量,同时还保护由常规灭菌方法引起的过高温度引起的饮料成分的破坏,并且节省能量。 3.2葡萄糖酸钠代替食盐用于食品工业 相关研究表明中国人均的食盐摄入量是世界平均人均摄入量水平的数倍,体内钠离子含量过高,会导致高血压高血脂等慢性疾病的发生。在关注生活水平和疾病健康的同时,低盐食品引起了广泛关注,成为食品行业的热点。研究表明,每日盐的钠含量是葡萄糖酸钠的四倍,而葡萄糖酸钠的钠分子量仅为10.5%。与常用的低钠盐相比,葡萄糖酸钠的味道差别不大,但具有无刺激性,无苦味和涩味的优点,在实际应用中已成为盐的替代品。目前主要用于食品领域,如无盐产品和面包。研究报道使用葡萄糖酸钠代替盐进行面包发酵,不仅可以发酵低钠面包,还可以在不影响其整体风味和保质期的情况下实现减盐。 3.3葡萄糖酸钠改善食品风味 在食品行业,食品的风味是在感官评价中的重要指标。近年研究发现:葡萄糖酸钠能够改善苦味,葡萄糖酸钠盐对苦味化合物及其二元组合物质的苦味有不同程度的抑制作用。将不同剂量的葡萄糖酸钠盐以及乳酸锌盐均应用于咖啡因发现其能够抑制咖啡因苦味,上述研究说明葡萄糖酸钠对呈苦味的风味物质具有调节作用。另外,有报道表明在肉制品加工过程中添加一定量的葡萄糖酸钠,能较好的改善豆制品当中的大豆腥臭味。有研究发现。在海产品的加工过程中,通常会添加一定量的葡萄糖酸钠来降低鱼臭味,提高食物的食欲,且相比于传统的覆盖方式,成本更加低廉。 3.4葡萄糖酸钠能够改善食品品质 随着生活水平的不断提高,人们对食品的要求也越来越高。作为一种新型食品添加剂,葡萄糖酸钠不仅提高食品的风味,而且还增强了食品的营养特性。与市场上许多食品添加剂相比,它的无毒无害性能已经成为其最大的亮点。将葡萄糖酸钠作为乳酸钙晶体抑制剂在切达干酪中作用,发现葡萄糖酸钠能增加乳酸钙的溶解度,调节切达干酪的PH值,所以葡萄糖酸钠具有增加钙和乳酸盐溶解度的潜力,通过与钙和乳酸盐离子形成可溶性复合物,阻止它们形成乳酸钙晶体,不仅保证其营养,还改善了切达干酪的品质。将葡萄糖酸钠浸泡处理海带后,能够增加其藻酸盐含量,导致表面更软,改善口感。葡糖糖酸钠还具有蛋白变性抑制作用和肌原纤维蛋白溶解作用,在鱼糜中加入葡萄糖酸钠,加热后凝胶体的凝胶强度比未加葡萄糖酸钠的有明显提高,所以葡萄糖酸钠能够改善鱼糜制品的品质。[size=18px][color=#333333][back=#ffffff]4.限量[/back][/color][/size][font='宋体'][size=18px][color=#333333][4][/color][/size][/font]由GB 2760-2014,葡萄糖酸钠可在各类食品中按生产需要适量使用。[size=18px]5.检测[/size]5.1葡萄糖酸钠的定性检测[font='宋体'][size=16px][1][/size][/font]5.1.1钠离子的鉴别方法原理:根据钠离子在无色火焰上燃烧、火焰为亮黄色的现象,鉴别钠离子的存在。测定步骤:称取约1g试样,精确至0.01 g,溶于10 mL水中,用铂丝蘸取盐酸在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试验溶液少许,在无色火焰上燃烧,火焰应呈亮黄色。5.1.2葡萄糖酸的鉴别方法原理:试样在冰乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。测定步骤:取约0.5 g试样,精确至0.01 g,置于10 mL试管中,加5 mL 水,溶解(必要时加热),加0.7 mL冰乙酸和1 mL苯肼,在水浴上加热30 min,放至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出黄色的结晶。5.2葡萄糖酸钠的定量检测5.2.1常规滴定法方法原理:试样以冰乙酸为溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算葡萄糖酸钠的含量。分析步骤:称取测定干燥减量后的试样约0.4 g,精确至0.000 1 g,置于250 mL干燥的锥形瓶中,加50 mL冰乙酸(必要时可用电热板稍微加热),加2滴~3滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色即为终点。除不加试样外,使用相同数量的试剂溶液做空白试验。使用时,高氯酸标准滴定液的温度应与标定时的温度相同 若其温度差小于4℃时,应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度 若其温度差大于4℃时,应重新标定。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015127065_6610_1608728_3.png[/img]5.2.2电位滴定法方法原理:试样以冰乙酸为溶剂,采用电位滴定仪用高氯酸标准滴定溶液滴定,在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点﹐并根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算葡萄糖酸钠的含量。分析步骤:称取测定干燥减量后的试样约0.4 g,精确至0.000 1 g,置于250 mL,干燥的锥形瓶中,加50 mL冰乙酸(必要时可用电热板稍微加热),采用电位滴定仪用高氯酸标准滴定溶液滴定。除不加试样外,使用相同数量的试剂溶液做空白试验。使用时,高氯酸标准滴定液的温度应与标定时的温度相同 若其温度差小于4℃时,应将高氯酸标准滴定溶液的浓度修正到使用温度下的浓度﹔若其温度差大于4℃时,应重新标定。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015128040_257_1608728_3.png[/img][size=18px]5.3其它可用于定量分析的方法[/size][font='宋体'][size=18px][5][/size][/font]5.3.1 HPLC法准确称取1.5040g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠, 用超纯水溶解并定容至 500mL。分别取1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9mL葡萄糖酸钠溶液用超纯水稀释至15mL。将其分别过0.45μm 滤膜,再超声处理后即可进样,在HPLC仪器上分析,取其中6点做标准曲线。高效液相色谱采用的流动相为甲醇︰水︰1%磷酸 (2︰48︰50), 流速为1.0mL/min,柱温为25℃, 进样量为15μL,检测波长为210nm.葡萄糖酸钠的出峰时间在2.758min, 峰形较好。色谱条件简单,操作简便,线性关系好。缺点是:其中葡萄糖酸钠属于盐类,对色谱柱的影响较大;且高效液相色谱仪器较昂贵。5.3.2 分光光度法准确称取 13.4779g于105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠, 用蒸馏水定容至 50mL。分别取 1, 2,3, 4, 5, 6, 7, 8, 9m L用蒸馏水定容至 25mL,作为标准溶液待用。各取 1mL上述标准溶液 , 加入18mL 1.25mol/L NaOH, 再边缓缓滴加0.10mol/L CuSO[font='宋体'][size=16px]4[/size][/font]溶液边充分搅拌, 直至产生的沉淀不消失。再将螯合后的溶液煮沸 5min,冷却至室温后,过滤, 再用2mL 1.25 mol/L NaOH洗涤滤渣。将收集的滤液用蒸馏水定容至50mL, 得到一系列浓度分别为 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9mmol /L的标准溶液。以0.50 mol /L NaOH 为对照,在660nm波长下测其吸光度。该法的线性关系较好, 但该法较繁琐。该法仅适用于葡萄糖酸钠浓度≦10mmol /L的溶液,且当溶液中葡萄糖的量大于3倍葡萄糖酸钠的量时,葡萄糖对其影响较大。在葡萄糖酸钠的制备中,可能葡萄糖为其制备源,葡萄糖的含量较高, 故该法若要用于葡萄糖酸钠的检测还有待改进。5.3.3 旋光度法 准确称取 13.4070g于 105℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠 , 用蒸馏水定容至 50mL。分别取 1, 2,3, 4, 5, 6, 7, 8m L用蒸馏水定容至20m L, 以水为空白 , 依法分别测定旋光度 t =20 ±0.5℃,L =2dm, 用同法读取旋光度 5 次, 取其平均数做标准曲线。用旋光法作葡萄糖酸钠标准曲线的线性关系好 , 操作方便,且不需要昂贵的仪器。但该法的抗干扰因素太低,工业生产的葡萄糖酸钠的纯度往往不高 ,含有较多具有旋光性的杂质,故不适用于工业生产葡萄糖酸钠的检测,可用于食品添加剂葡萄糖酸钠的检测。[size=18px][color=#333333][back=#ffffff]6.葡萄糖酸钠的标准[/back][/color][/size][font='宋体'][size=18px][color=#333333][1][/color][/size][/font][color=#333333][back=#ffffff]6.1.感官要求[/back][/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015129311_283_1608728_3.png[/img][color=#333333][back=#ffffff]6.2.物化指标[/back][/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262015130223_2270_1608728_3.png[/img][size=18px]总结与展望[/size][size=16px]葡萄糖酸钠被广泛应用于食品工业[/size][size=16px],[/size][size=16px]但对于国内的发展现状[/size][size=16px],[/size][size=16px]无论是生产工艺还是检测方法[/size][size=16px],[/size][size=16px]都有许多有待提高的方面[/size][size=16px]。[/size][size=16px]未来对于食品添加剂葡萄糖酸钠的研究[/size][size=16px],[/size][size=16px]应着眼于开发高效绿色的生产方法[/size][size=16px],[/size][size=16px]进一步完善食品安全标准并确立准确高效的检测手段。同时对葡萄糖酸钠在其他领域的应用价值进行探索,不局限于食品添加剂,拓宽其应用范畴。[/size][size=18px]参考文献 [/size][1]GB 1886.320-2021[2]杜裕芳,左艳娜,胡秋连,郝苗.食品添加剂葡萄糖酸钠的制备方法及其应用研究进展[J].食品界,2019,{4}(08):80-81.[3]黄道震,余丽秀,王桂香,何纪光.葡萄糖酸钠的生产工艺及研究动态[J].河南化工,1999,{4}(05):35-36.[4]GB 2760—2014[5]李艳,肖凯军,王兆梅,陈朝毅,郭祀远.葡萄糖酸钠检测方法研究[J].食品研究与开发,2006,{4}(09):109-112.

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  • 【求助】葡萄糖酸

    谁那有葡萄糖酸啊,我现在做液相急用,有没有哪位好心人愿意暂借给我几克,假期后我买了一定奉还,分析纯的也可以啊。能提供假期不上班的公司也可以。在此谢谢各位了!

  • 【讨论】葡萄糖\甘露糖\半乳糖用液相分析的分离度

    本人最近在做糖方法分析时遇到一些困惑,求助各位高手赐教阿所用仪器为Agilent1290液相色谱,蒸发光散色检测器,prevail carbohydrate ES 5u 4.6mm*250mm,流动相为乙腈和水,调适了流动相各种比例,始终无法很好分离甘露糖、半乳糖、葡萄糖,不知你们做的时候能有多少分离度?

  • 【求助】如何将葡萄糖和葡萄糖酸分开?

    安捷伦1200,C18柱,想将葡萄糖和葡萄糖酸分开,之前用磷酸二氢钠作流动相,柱温25摄氏度,流速1,可是分离效果不好,出峰时间仅隔0.2分钟,而且每次出峰时间不同,请问是什么问题?有没有朋友做过这两种物质分离的液相,如何选择流动相,设置参数?

  • 【求购】葡萄糖二酸

    大家知道哪有卖葡萄糖二酸,或者他的盐类,或者葡萄糖二酸-1,4内酯啊?葡萄糖二酸应该属于医药中间体吧,我从网上查了几个生产厂家,都说这东西不稳定,没有现货,而且量小他们也不给开工做。谢谢,俺着急。

  • β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 ----- 新品!!!!!

    β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 ----- 新品!!!!!

    β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶 被广泛地应用于科研和分析实验室,可同时具备对β-葡萄糖苷酸类固醇类和硫酸酯类物质的酶解/水解能力,对分析物做到最优化的样品前处理,确保最佳的气相色谱GC,液相色谱HPLC,免疫学等其他分析检测。β-葡萄糖醛酸酶典型应用:GBT 22286-2008: 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法SNT 1924-2011: 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法农业部1025号公告-18-2008: 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法目前可以提供免费试用,如需请发送信息至 luxiaofan@anpelsci.com .最新产品单页献上!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161017_471135_2655559_3.jpg

  • 液相分析麦芽三糖、麦芽糖、葡萄糖

    使用Aminex HPX-87H分析麦芽三糖、麦芽糖和葡萄糖,60℃柱温,流速0.6ml/min,流动相是0.005mol的硫酸和0.003mol硫酸都试过了,可是麦芽三糖还是检测不到这是为什么,有没有好方法

  • 【我们不一YOUNG】葡萄糖酸钙锌口服溶液有多牛

    [b][color=#05073b][b][color=#05073b]葡萄糖酸钙锌口服溶液有什么作用功效?[/color][/b][color=#05073b]葡萄糖酸钙锌口服溶液是由葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸组成的复方制剂,用于治疗因缺钙、锌导致的各种疾病。[/color][color=#1c1d1f]钙可参与机体骨骼形成与骨折后骨组织的再建,以及肌肉收缩、神经传递、凝血抑制过程;而锌是体内许多酶的重要组成成分,具有促进生长发育、改善味觉等作用;[/color][color=#05073b]盐酸赖氨酸也具有促进人体生长发育的作用。这三种物质对机体维持正常生理功能具有重要作用。[/color]葡萄糖酸钙锌口服溶液可以用来治疗哪些疾病?[/color][/b][color=#05073b][b][color=#274858]1. 钙锌缺乏引起的疾病:[/color][/b][/color][color=#05073b]如小儿生长发育迟缓、食欲缺乏、厌食症、复发性口腔溃疡[/color][color=#1c1d1f]以及痤疮[/color][color=#05073b]等。[/color][color=#05073b][b][color=#274858]2. 骨质疏松、手足抽搐症等骨骼疾病:[/color][/b][/color][color=#1c1d1f]葡萄糖酸钙锌[/color][color=#05073b]中的钙元素有助于改善这些症状。[/color][color=#05073b][b][color=#274858]3. 妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女等人群:[/color][/b][/color][color=#05073b]这些人群对钙的需求量较大,[/color][color=#1c1d1f]葡萄糖酸钙锌[/color][color=#05073b]可以作为一种钙补充剂。[/color]

  • β-葡萄糖醛酸酶

    β-葡萄糖醛酸酶

    [align=left][font=宋体] β[/font]-[font=宋体]葡萄糖醛酸酶是一种可以使葡糖醛酸苷键加水分解的酶。被广泛的应用于科研,检测机构和分析实验室。[/font][font=宋体]药物进入人或动物体内后,不是以游离态的形式存在的,而是通过糖苷键结合参与代谢,转换为葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物。[/font][font=宋体]β-葡萄糖醛酸酶把葡萄糖醛酸轭合物或硫酸轭合物的糖苷键切断,释放出游离态。[/font][font=宋体]然后借助于液相串联质谱([/font]LC -MS[font=宋体])或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]串联质谱([/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -MS[font=宋体])技术对代谢产物进行定量检测与分析。[/font][/align][align=left][font=宋体] [font=宋体][size=14px]β[/size][/font][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][size=14px]-[/size][/font][font=宋体][size=14px]葡萄糖醛酸酶广泛的应用于食品安全、药物滥用和临床检查、诊断及药物开发等邻域。[/size][/font][/font][/align][align=left][font=宋体][size=14px][color=#000000] 目前,市场上的β-葡萄糖醛酸酶一般提取自鲍鱼,蜗牛,大肠杆菌,是一种深色浑浊液体;而IMCSzyme 为生物工程改良的β-葡萄糖醛酸酶,为无色透明液体,不含有杂志酶。[/color][/size][/font][/align][align=left][font=宋体][size=14px][color=#000000][/color][/size][/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align][img=,563,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009211541232417_4281_2617624_3.jpg!w563x518.jpg[/img]

  • 葡萄糖腈乙酸酯质谱图里的碎片怎么来的(质谱解析)

    我用岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]采集了个葡萄糖腈乙酸酯的质谱图,想做个简单的质谱解析,看看里面m/z 43 103 115 145这些离子咋来的,但自己不太懂质谱这块,不知道有没有大神帮忙分析一下,我自己查相关的文献也没查到~下面的图有我做的质谱图和结构式,供大家参考[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006151903319737_5814_3176091_3.png[/img]

  • 葡萄糖二酸钙在液相中出两个峰

    [color=#444444]各位高手,我在做葡萄糖酸钙中葡萄糖二酸钙时用C18柱,加离子对试剂,葡萄糖二酸钙出两个峰,月旭AQ色谱柱,用10mmol/L磷酸氢二钾和10mmol/L的四丁基硫酸氢铵做流动相(调节pH为7.5),葡萄糖二酸钙出两个峰,有没有高手看一下是什么原因,谢谢。[/color]

  • 【求助】葡萄糖加氢产物分析

    [em0808] 单糖(包括葡萄糖,果糖等)和低碳醇(包括多元醇,例如山梨醇,甘露醇等)的分离,用什么色谱柱好(液相色谱分析)?

  • 葡萄糖氧化产物液质联用分析

    [color=#444444]反应后的溶液主要包括葡萄糖、甲酸、两种中间产物(未知所以想进质谱分析)少量硫酸和VO2+(钒氧二正离子)这些物质,我想进到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析,因为不能含有这些强电离离子,所以样品应该需要前处理,请问如何进行前处理工作? [/color][color=#444444] 还有我这个体系分子量很小 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析可以得到结果吗 是不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]更适合呢?[/color]

  • 用分光光度计发测样品中葡萄糖的含量

    食物中葡萄糖的测定葡萄糖氧化酶法 1.原理 葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下产生葡萄糖酸和过氧化氢,过氧化氢在过氧化物酶的作用下使邻联甲苯胺生成蓝色物质,此有色物质在625nm 波长下与葡萄糖浓度成正比。通过测定蓝色物质的吸光度可计算样品中葡萄糖的含量。 2.适用范围 适用于谷类、乳类、饮料、酒类等食物样品和血液样品。检出量为0.02 mg。 3.仪器 722分光光度计。 4.试剂: 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 (1) 乙醇。 (2) 40% 三氯乙酸:称取40g 三氯乙酸,用水溶解并稀释至100ml。 (3) 2 mol/L NaOH 溶液:称取8g NaOH, 用水溶解并稀释至100ml。 (4) 1 % 邻联甲苯胺溶液:称取0.1 g 邻联甲苯胺溶解于10 ml无水乙醇中,倒入棕色瓶中,4 ℃ 冰箱保存。 (5) 乙酸缓冲液 (pH 5.0):称取14.28 g 乙酸钠 (CH3COONa• 3H2O)溶于水中,加入2.7 ml 冰乙酸,并调节pH 5.0, 用水定容至1 L。 (6) 葡萄糖氧化酶溶液:称取一定量的葡萄糖氧化酶(Sigma 公司)用水溶解,使酶含量为100 U/ml。4 ℃ 冰箱保存一周。 (7) 过氧化物酶溶液: 0.010 g 辣根过氧化物酶溶于10 ml 水中,4 ℃ 冰箱保存一周。 (8) 酶溶液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、葡萄糖氧化酶溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃ 冰箱可保存七周。 (9) 酶空白液:取100 ml 乙酸缓冲液,分别加入邻联甲苯胺溶液、过氧化物酶溶液各1 ml,混匀。4℃ 冰箱保存一周。(注意酶空白液中不含葡萄糖氧化酶) (10) 葡萄糖标准液:将葡萄糖标准品(纯度大于99%)于80 ℃干燥至恒量。精确称取0.050 g,用水移入100 ml 容量瓶中,定容至刻度线。相当于浓度为0.5 mg/ml。 5.操作步骤: 5.1样品处理: (1)固体样品:称取0.5~5g已粉碎的样品于锥形瓶中,加入50ml水后沸水浴15min。冷却后,转移至100ml容量瓶中并用水定容至刻度。反复摇动混匀样品,过滤,弃初始几滴滤液。收集滤液。如果滤液澄清,可直接或经进一步稀释后用于测定。如果滤液浑浊,吸取20ml滤液转移至另一容量瓶中,加入无水乙醇至刻度。混合后静置至少30min。过滤,滤液用于测定。 (2) 液体样品,寡糖、淀粉等碳水化物水解液:吸取2~10ml样品或水解液,加入4倍量乙醇,混和。静置至少30min,过滤后滤液备用。(如果过滤后滤液仍浑浊,或样液体积过少,可3000rpm离心15 min,上清液备用。) 注:样品处理中80% 乙醇的用途是沉淀不溶性多糖和部分蛋白质。 5.2测定:标准管和样品测定管,按下表所列操作(单位:ml) 试 剂 标准空白管 葡萄糖标准管 样品空白管 样品测定管 葡萄糖标准液 —— 0.1~0.5 —— —— 样品提取液 —— —— 0.5 0.5 水 0.5 补至0.5 —— —— 酶溶液 5 5 —— 5 酶空白液 —— —— 5 —— 上述试剂混合后37℃ 水浴反应 15 min, 625 nm 测定吸光度值。 (注意:葡萄糖与酶溶液的成色反应与反应时间密切相关,如反应时间过长,溶液颜色会由蓝转变成灰色,并慢慢产生沉淀,所以反应时间应严格控制好。) 6.计算 根据吸光度值求出葡萄糖标准曲线的回归方程,采用插入法求出样品测定管中葡萄糖含量,再根据稀释定容体积和称样量,计算出样品中葡萄糖含量。 计算公式: X= (As-Ab)×V×F×0.1 0.5×m 式中: X——样品中葡萄糖含量,g/100g As—— 由标准回归方程求出的样品测定管中葡萄糖含量,mg; Ab——由标准回归方程求出的样品空白管中葡萄糖含量,mg; V——样品定容体积,ml; F——稀释倍数 0.5——测定时吸取样品提取液的体积,ml; m——样品质量,g; 0.1——将mg/g转换成g/100g的系数。 7.注意事项 (1) 此方法中的酶溶液只能和葡萄糖反应,特异性强,灵敏度高。 (2) 如果样品提取液为无色,无需做样品空白。但是有些样品颜色很深,如饮料、菌藻类食物,或样品提取液浑浊,往往干扰测定结果但又难以去除,所以测定这类样品时需做样品空白管以减少干扰。我想问一下: ---有一个37度水浴加热,到底要几分钟,一开始我加了15分钟,但加完后,上半部分就变灰黄色,但冷却时会重新变回绿色,这有影响吗?我后来又重配试剂作了一次,但刚把酶溶液加入葡萄糖标准溶液还没加热就变兰色了,后来只要加热几分钟颜色就会变灰黄,这怎么回事?还要加热吗?暂时就这些,希望大家帮忙,谢谢!!!

  • 中元胶囊中盐酸氨基葡萄糖检测?

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