侦毒器

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504070929_540878_1611705_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504070929_540880_1611705_3.jpg4月6日18时56分许，漳州市古雷腾龙芳烃二甲苯装置发生漏油起火事故，已有1人受伤，另有5人被玻璃刮伤，已送医院救治。事故发生后，国务委员、公安部长郭声琨要求调派警力协助有关部门全力开展灭火救援工作，坚决防止发生次生灾害。解放军第31集团军某师防化营紧急出动118人，动用核爆探测车、防化侦察车、防化化验车、洗消车等25台车辆，携带侦毒器、侦毒管、辐射仪等500余套侦毒设备，以及防毒服、防毒面具等200余套防护器材，连夜火速赶往现场救援。事故起因系漏油着火事故起因是由于33号腾龙芳烃装置和周边的常压渣油储罐发生漏油着火。这一重大事故再一次敲响了化学类物品存放的 安！全！警！钟！ 在生物化学实验室中，经常与毒性很强、有腐蚀性、易燃烧和具有爆炸性的化学药品直接接触，常常使用易碎的玻璃和瓷质的器皿，以及在煤气、水、电等高温电热设备的环境下进行着紧张而细致的工作。因此，必须十分重视安全工作。大家在工作中是否看到不当的实验室物品存放？是否经常容易被忽视的实验操作细节？你的工作中是否也接触PX？您是如何保存和使用的？PX的检测手段是什么？欢迎来分享！什么是PX？所谓PX，是“对二甲苯”（para-xylene）的英文简称，属于芳烃类化合物。它是一种无色透明、带有芳香气味的液体，主要用于生产对苯二甲酸（PTA），后者是生产聚酯的重要中间体。而聚酯纤维则是是服装产业的主要原料。在世界卫生组织旗下国际癌症研究机构（IARC）的分类中，PX被归为第三类致癌物，即缺乏对人体致癌证据的物质，与咖啡、咸菜同属一类。但PX具有低毒性，易挥发、易燃，生产过程的中间产物含有致癌物苯和甲苯。=======================================================================

[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中，能够定量的把样品送入色谱柱的装置，叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种，自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器，只需设置好进样参数、放入待检测样品，即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样，有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活，有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材，有的移液精准，适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上，装载着进样针，在圆形样品盘上以其转轴位圆心，在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后，产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号，进样臂在得到信号后方可进行吸样动作，从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置，其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”，样品不经过流路切换阀和配管的连接处，可以直接注入到色谱柱中，优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度，而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率，适合生物样本分析。另外，本台仪器还采用了SUS加固PEEK管，实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能，在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规，导致进样针吸取到固态物质后，系统压力会增高，导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器，排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后，我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器，首先进入的是自动进样器的高压阀，如图5所示。高压阀内部由六通阀组成，相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后，通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项，将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM，利用液相色谱泵泵入3 mL纯水，观察进样针的压力，正常为20 bar。进样针如果压力大，可选择低流速的高有机相长时间冲针，可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常，那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL，将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管，此时还需将进样阀关闭，在程序中选择INJ Close，否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水，观察进样管的压力，正常应为30 bar。若进样管堵塞，可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转，则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质，若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open，使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦，如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流，学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法，可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人，感谢你们为我们提供了这么好的交流平台，感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会，感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]

[align=center][b]安捷伦进样器进样针堵塞时如何冲洗进样针[/b][/align]今天我们隔壁实验室的一台安捷伦1260液相色谱仪进样器中的进样针堵塞了，表现为不接柱子压力高至崩开peak头。由于经常操作资生堂进样器，做生物样本也经常遇见进样针堵塞的问题，以及进样管堵塞、截止阀错误运动等问题，那么今天就和大家一起分享安捷伦进样器的进样针维护操作。每个进样器的原理大致相同，资生堂比安捷伦进样器多了超声提取的功能，更有利于防止污染。那么进样器的原理简单说来就是三个阀门，一个进样针和一个进样管。首先我们应该搞清楚流动相由色谱泵泵入进样器后进入柱温箱的色谱柱，那么流动相在进样器时是有两个流路，第一条流路是流动相经过高压阀（六通阀）的分配直接进入进样针，后进入进样管再最后进入色谱柱；另一条是流动相经过高压阀的分配进入进样管，即绕过了进样针，直接由进样管进入色谱柱。当然这两个流路的用处是不同的，第一条流路是进样针处于进样阀上方，即进样针在与进样管相连时使用，保证进样针吸取的样本会随着流动相进入色谱柱；第二条流路是进样针不在进样阀上方，即进样针在处于吸取样本时或进样针在清洗流程时，此时流动相会由高压阀的选择直接通过peak管进入进样管，这条流路设计的目的是保证进样针在吸取样本时，色谱柱的压力不会变化太大导致样本之间的出峰差异，从而保证进样的重复性。明白了进样器的工作原理，下面我们分析一下安捷伦进样器，正如进样器上的流路指示图，见下图。我们可以知道，流动相由色谱泵进入高压阀位置1，那么与位置1相连的是位置2和位置6，当连接位置2时，是进入进样针，如前段文章提到的第一条流路。当连接位置6时，是进入色谱柱，如前段文章提到的第二条流路。[align=center][img=,425,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803142887_9680_3255306_3.jpg!w425x567.jpg[/img][/align]当第一条流路连接时，位置5和位置6连接，位置3和位置4连接。位置4漏液体的通道，位置3一般用peak头堵死。位置5是进样阀下方的流路，位置6直接进入色谱柱。其实安捷伦进样器要比资生堂进样器简易。当第二条流路连接时，位置2和位置3连接，位置4和位置5连接。位置2进样针通路会被堵死。此时进样阀内的残留液体会进入位置4导出。了解各个通路的作用，我们开始冲洗进样针，首先将仪器待机，此时高压阀选择的是第一条流路，我们将进样针抬起，将色谱泵设置3 ml/min的流速，正常进样针的压力是20 bar，压力会将堵塞物冲开，再用50%甲醇小流速冲洗进样针。最后将进样阀下方的流路与色谱泵连接的管路连接，反冲一下进样阀，也可以起到清洗作用。那么今天的分享到这里就结束了，下面是我们操作时拍摄的照片，Joy in share~[img=,402,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803289751_8953_3255306_3.jpg!w402x536.jpg[/img][img=,373,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803302612_3011_3255306_3.jpg!w373x280.jpg[/img][img=,312,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306063_1909_3255306_3.jpg!w312x416.jpg[/img][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803310653_8698_3255306_3.jpg!w426x320.jpg[/img][img=,502,376]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803306141_9400_3255306_3.jpg!w502x376.jpg[/img][img=,510,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090803319124_3347_3255306_3.jpg!w510x382.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171744_573948_2961690_3.jpg在民间，银器能验毒的说法广为流传。早在宋代著名法医学家宋慈的《洗冤集录》中就有用银针验尸的记载，这也被当时法医检验引为准绳。时至今日，还有些人常用筷子来检验食物中是否有毒，存在着银器能验毒的观念。 古人所指的毒，主要是指剧毒砒霜，即三氧化二砷，古代生产技术落后，致使砒霜里都伴有少量的硫和硫化物，其所含的硫化物与银器接触，就可起化学作用，使银针的表面产生一层黑色的“硫银”。到了现代，生产砒霜的技术比古代要进步很多，提炼很纯净，不再伴有硫和硫化物，银的金属化学性质很稳定，在通常的条件下并不与砒霜起反应。可见，古人用银器验毒是受到历史与科学限制的原故。有的物品不含毒，但却含有许多硫，银针插进去也会变黑，相反，有些是很毒的物品，却不含硫，比如毒草、亚硝酸盐、农药、毒鼠药等，银针与它们接触，也不会出现黑反应。因此，银针不能鉴别毒物，更不能用来作为验毒的工具。 银虽不能验毒，然而却能消毒。每升水中只要含有5000万分之一毫克的银离子，便可使水中大部分细菌致死，其机理是：银在水中可形成带正电荷的离子，能吸附水中的细菌，并逐步进入细菌体内，使细菌失去代谢能力而死亡。所以，用银做碗、筷使用于日常生活中仍是大有好处的。

二极管阵列检测器与峰纯度分析1引言 在药物色谱分析方法开发过程初步完成后，需要对分析方法进行验证，验证的内容包括定量限，精密度和专属性等内容…一些人认为分析方法的专属性是首选必须明确的验证项目，如果分析方法专属性不够，最终会影响准确度等验证内容，得出错误的结论。除了传统的验证专属性的方法外，峰纯度（Peak Purity）检查越来越多的用于评价方法的专属性，可以提供峰纯度的检测器有多通道紫外可见光检测器，二极管阵列检测器（DAD）和质谱(MS)。目前一般药物实验室都配备有二级管阵列检测器，在多种资料和国内药物分析培训中，建议在使用二极管阵列检测器做峰纯度分析时候，主峰的纯度因子应大于980。实际上，该建议的纯度因子及其相关参数表述是安捷伦（Agilent）色谱工作站光谱部分采用的峰纯度检查表现形式，别的色谱工作站会采取不同的表现形式，如waters的化学工作站采取计算峰纯度角与阈值角来比较峰纯度的。下面我们以安捷伦的chemsation中光谱选项涉及到的相关参数和处理过程为例讨论二极管阵列检测器与峰纯度分析过程。2评估峰纯度的原理 不同的化合物具有不同的形状的光谱（这里讨论的是紫外-可见光光谱图），在光谱上不同波长比值是一定的，如果色谱峰是均匀的同一种物质，那么在色谱峰流出的各个时间点，不同波长的比值是一定的。图1显示的是同时检测两个波长（信号A和信号B）的色谱图，下图显示的是两个波长（A/B）的比值图。纯的色谱图比值是恒定的，显示为一条直线，不纯的比值图是有波动的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150742_396570_2265735_3.jpg图1 如果用双波长检测器，同时检测两个波长并绘制比值图就可以评价峰纯度了，问题是选择那两个波长呢？如果选择的其中一个波长几乎没有吸收呢？只选择两个波长比值来评价整个峰纯度足够吗？有没有更加优化的办法呢？二极管阵列检测器可以解决上述问题。二极管阵列检测器可以实时提取色谱流出物的光谱，并采用合适的算法比较色谱峰每个时间点的光谱图，这远比比较光谱图上两个波长点更加准确和可行。下面我们讨论二极管阵列检测器考察峰纯度的过称（以Agilent为例）。3二极管阵列检测器和分析峰纯度的方法 二极管阵列检测器与普通的紫外-可见光检测器的最大构造不同是不对穿过检测池的进行分光。二极管阵列检测器在检测池的后方分光，全波段的光到达二极管阵列并产生信号。二极管阵列检测器可以实时获得检测池物质的紫外-可见光吸收光谱图，这是普通紫外-可见光检测器无法完成的。基于二极管阵列检测器以上特性，安捷伦的chemstation 采用两种方式显示峰纯度：（1）光谱归一化法；（2）光谱相似曲线。 光谱归一化法比较简单，选取色谱图上的3-5个点（这些点一般是峰开始，峰上升，峰顶点，峰下降，峰结束等色谱峰对称的几个点，因为二极管阵列是实时获取光谱图，当然你可以在色谱上选择更多的点），提取这些点的光谱图，把这些点的光谱图叠放，吸收值归一化，看这些光谱图是否重合，从重合的程度来判断峰的纯度。图2显示的是光谱归一化法评价色谱峰纯度，保留时间7.8min的色谱峰光谱图不能完全重合，显然该色谱峰是不纯的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210150748_396571_2265735_3.jpg图2 光谱归一化法直观，与其相比光谱相似曲线从计算相似因子入手，绘制相似曲线，评价峰纯度过程更加精细化，相似因

[color=#333333][b]1、定义：[/b]振实密度是指在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量。[font=&][color=#333333]在超细粉末工程中，对干粉末颗粒群施加振动等外力后，达到极限堆积密度，称为振实密度，记作ρ[/color][/font][font=&][color=#333333]r[/color][/font][font=&][color=#333333]。视密度（堆积密度）[/color][/font][font=&][color=#333333]和振实密度是与超细颗粒尺寸、形貌及其尺寸分布和干燥程度（含水率）有关的可测量的宏观特性之一，也是超细粉末产品生产与应用最常用的质量控制参数。（百度百科）将一定的粉末装在容器中，通过振动装置振动，直至粉末的体积不再减少。粉末的质量除以振实后的体积得到振实密度。（GB/T 5162-2021）使用振实机将容器中规定量的粉末振实，直到粉末的体积不再减少为止，粉末的质量除以体积，得到的就是振实密度。（GB/T 21354-2008）将一定量的粉末装在容器中，通过振实装置振实、旋转，直至粉末压实不再减少。粉末的质量除以振实后的体积得到相应粉体的振实密度。（GB/T 24533-2019）[/color][/font][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]2、步骤：[/b]①清洁量筒，用试管刷和洗耳球将量筒清洁干净。[img=,548,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270841166835_5032_1614854_3.jpg!w548x411.jpg[/img][font=&][color=#333333]②量筒称重，先将天平归零，然后把干净的量筒放在天平正中央，带数字稳定后，记录重量m1。[img=,487,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270844463295_1176_1614854_3.png!w487x579.jpg[/img]③盛装样品，在样品松装的状态下，按照要求盛装到量筒中，并擦拭干净外壁。[img=,690,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270853435799_2706_1614854_3.png!w690x280.jpg[/img]④安装量筒，将量筒放在振实密度仪的固定支架上，用堆成的三个固定脚将其固定。[img=,210,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270903266837_5480_1614854_3.png!w210x171.jpg[/img]⑤设置参数，安东振实仪器表面的振动次数键钮，设置到需要的次数（如3000次）。⑥启动仪器，按下开始键钮，仪器自动上下同时旋转振实，每振实一次，显示器上设置的次数就少一次，直至仪表上振实数字显示为零，仪器停止振动。⑦体积读取，取下量筒，清洁表面粉尘，平视方式读出振实后样品体积V。[img=,256,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270911559190_8147_1614854_3.jpg!w256x304.jpg[/img]⑧称量总重，调节好天平后，将振实后量筒放置于天平正中央，稳定后读数，记录重量m2。[img=,375,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270917224924_1484_1614854_3.png!w375x261.jpg[/img]⑨结果处理，按照密度公式计算，样品重量为m2-m1,体积为V，密度即为（[color=#333333]m[/color][color=#333333]2-m1[/color]）/V，记录结果，并清洁设备。[/color][/font][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]3、注意事项：[/b]①每次测试完毕，将量筒用酒精清洗并晾干，量筒不宜放入加热容器；②每日需检查振动盘和固定螺丝，以免松动造成振幅偏离，结果准确性差；③每月定期对仪器做全面清洁，以免粉末进入仪器内部造成短路等故障；④项目与供应商或客户对比时，要统一测试方法，包括振实次数、振幅大小、样品装填量、量筒大小、振动频率等关键参数；⑤振实完毕后，样品表面可能并不一定水平，这时可以读取最低点和最高点，取两个结果的平均值；⑥样品不能有结块物料，否则影响测试结果的稳定性；⑦三个固定脚要拧紧到同一程度，确保样品振动的效果。设备（项目）原理比较简单，但使用起来，还是需要有相当的经验，才可以把测试结果做的更准确。

压电变压器驱动电压低，体积小，质量轻，结构简单，无电池辐射等特点，但工作状态复杂，其振动特性影响它的特性，比如使用频率范围和转换效率等。压电变压器其实是电场和振动场耦合的谐振件，它在谐振时，器件会因多种因素（比如负载、环境、材料、输入电压）而发热、产生疲劳甚至破裂等问题。激光测振仪直接非接触地测得压电变压器在谐振状态下端点的振动位移、速度和加速度信号，便于更深入了解他的谐振状态，促进压电变压器的结构设计与优化。OptoMET数字型激光多普勒测振仪是一套高精度的振动测量仪器。该仪器可非接触且精确地测量振动和声学信号，包括振动位移、速度和加速度。OptoMET数字型激光多普勒测振仪具有超高的光学灵敏度，并利用自行研发的超速数字信号处理技术（UltraDSP），不仅能快速测量简单系统的振动，也能测量极具挑战的系统，包括高频振动，远距离测试，微小振幅，高线性和高振动加速度或速度。超速数字信号处理技术（UltraDSP）确保了测量的高分辨率和高精度。OptoMET激光测振仪具有出色的线性度，测试频带宽，最高可达10MHz。[img=,554,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903281454403195_8750_3859729_3.jpg!w554x271.jpg[/img]OptoMET单点激光测振仪有3个系列：分别是Vector、Nova、Dual Fiber系列：Vector系列氦氖激光测振仪是通用性激光测振仪，适用与大多数非接触式振动测量应用场合。该系列激光测振仪特别适用于反射性表面或水中的测试，以及需要激光光斑尽可能小的应用场合。Nova系列激光测振仪采用不可见的短波红外激光（1550nm）,这种激光束的输出功率超过传统红色氦氖激光10倍，但激光安全等级仍然是人眼安全的激光等级（Class I）。短波红外激光入射功率大，Nova系列红外激光测振仪适用于粗糙表面和低反射率表面的振动测量，长距离振动测量和高频振动测量。选用不同的光学镜头，包括一款准直镜头，Nova系列红外激光测振仪的工作距离覆盖0mm到300m。Dual Fiber双光纤短波红外激光测振系统包括一套短波红外激光测振仪和一套柔性光纤镜头，物镜包括准直镜头和聚焦镜头两种。这套激光测振仪内置了稳定的短波红外激光，在任何被测物表面的测量信号都有非常高的信噪比。多个光纤镜头可通过一个光纤开关连接至测振仪，因此，可以同时传输多个通道（2,4,8,16……），光纤开关带有电气接口（以太网、USB、TTL……），可以由 PC 远程控制。文章来源嘉兆科技官网来源网址：http://www.tnm-corad.com.cn/news/Show-5612.html