[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等;环境监测管理与技术;第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来,人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体,作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector),以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后,分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子,在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体,在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷,主要由紫外光源和电离室组成,中间由可透紫外光的光窗相隔,窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离,选用不同能量的灯和不同的晶体光窗,可选择性地测定各种类型的化合物,其过程如下:R+hv-R++eR-R+hv-R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv-N2*N2+R-N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子,使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时,光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时,待测组分的范围变窄,此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。
用氢火焰离子化检测器进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,若记录的 色谱图为紧靠色谱图下方的无毛刺直线,试分析可能的原因 ?
安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]有氦离子化检测器吗
上海精密科学仪器有限公司自主研发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测器,于2011年7月通过了上海市计量院的型式评定。该产品具有自主知识产权,获国家专利局发明专利授权,研发论文已刊登在《分析化学》杂志上,目前装备在公司生产的GC126气相色谱仪上。 精科公司由“质谱开发团队”开发的GC126━PID 气相色谱仪光离子化检测对苯类、含羰基类化合物等有较高的选择性与分析灵敏度;灵敏度比FID高50-100倍,可与毛细管连接,克服了传统填充柱易流失、柱效低等弊端。具有线性范围宽、可检测环境中0.5ppb-500ppm的苯系物等。其主要性能指标达到了国际同类检测器的标准。该产品配套使用相应的仪器,一可以监测大气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛和乙醛;二可以监测汽车尾气(一氧化氮);三可以检测食品中有机溶剂的残留(6号溶剂)和对食品进行保鲜度分析(硫醇、硫醚、硫化氢等);四可以检测航空航天推进剂生产中产生的有毒气体(苯、苯乙烯、丙酮、肼等)。 该产品如与FID、质谱、 红外检测器等实行联用,可获取更多的信息,它无辐射,无需氢气、助燃气体,可用高纯氮气或空气作载气,无需复杂的化学前处理(如热解析等),安全可靠,有直接进样分析的优点。http://www.instrument.com.cn/news/20110913/067761.shtml各位有没有安装使用过这种检测器,上来分享一下经验。
安捷伦技术贴示:火焰离子化检测器 (FID)—检测器知识 N. Reuter*, I. van der Meer, E. de Witte, L. Flipse, Technical Helpdesk Europe, Middelburg, The Netherlands 前言火焰离子化检测器是气相色谱的标准检测器,几乎可以检测所有的有机组分。所得到色谱图的峰面积与样品中该组分的含量成正比。FID的灵敏度极高,具有9个数量级的宽动态范围,它唯一的缺点是需要破坏样品组分。示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012231940_269431_1615838_3.jpg图1: FID示意图说明FID包含一个氢气/空气火焰和一个集电片,从GC色谱柱出来的流出物通过火焰,有机物分子在火焰中电离产生离子,这些离子被收集到极化的集电极上,产生电信号。集电极带负电荷,火焰喷口带正电荷。
[b][b][font=宋体][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]请火焰离子化检测器([/font]FID)的维护要点[/font][/b][/b][align=center][b][font=宋体]概述[/font][/b][/align][font=宋体]氢火焰离子化检测器长时间使用后,会因污染造成灵敏度下降、噪声增大、本底输出电平变高等故障,污染的来源主要是色谱柱柱流失、样品的燃烧和气源污染物的积累。[/font][font=宋体]来自样品的高沸点杂质、来自环境空气的杂质和灰尘或者来自色谱柱安装不良产生的密封材料碎屑,会逐渐积累在检测器腔体内部,最终造成基线噪声的增大。[/font][font=宋体][font=宋体]某些物质[/font]——尤其是大量使用的溶剂——燃烧之后会产生沉积性固体颗粒或者腐蚀性物质,对检测器产生损害。例如二氯甲烷、二硫化碳、氯仿、DMF、DMSO等物质燃烧后会产生腐蚀性气体或者高导电率的沉积物质;芳烃类物质容易不完全燃烧产生积碳;甲基硅氧烷类色谱柱的流失产物燃烧后容易产生二氧化硅的沉积。这些有害杂质存在较大的几率沉积在喷嘴表面。[/font][font=宋体]这些有害杂质可能会导致喷嘴堵塞、收集极金属腐蚀或者收集极电气绝缘性能下降。最终会造成检测器输出本底电平抬升和基线噪声增大。较高的基线本底电平和噪声都会损害分析方法的检出限。[/font][font=宋体] [/font][align=center][b][font=宋体]FID检测器的维护步骤:[/font][/b][/align][font=宋体]1. [/font][font=宋体]外观的清洁。[/font][font=宋体]充分清洗和吹扫检测器基座,将检测器基座内肉眼可见的灰尘、锈蚀或其他固体颗粒去除,也可以用含有丙酮等溶剂的棉棒擦拭检测器内部。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱柱适配器部分的清洁。[/font][font=宋体]色谱柱安装不良可能会造成色谱柱密封材料碎屑积累到检测器内部,需要充分吹扫和清洗。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]喷嘴的清洗和疏通。[/font][font=宋体]喷嘴内部附着的高沸点有机污染物可以用溶剂来清洗,使用合适的金属针可以疏通喷嘴积累的固体杂质。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]高温灼烧[/font][font=宋体]升高检测器温度,提高检测器的氢气和空气流量,长时间吹扫可以祛除检测器内部的杂质。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]收集极拆解清洗[/font][font=宋体]如果检查到系统硬件本底,如果基线水平较高或者熄火噪声较大,可以实验拆解收集极进行清洗,但是如果对仪器硬件不太熟悉,不建议用户自行操作。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]
[b]氢火焰离子化检测器[/b] 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10[sup]-12[/sup]~10[sup]-8[/sup]A)经过高阻(10[sup]6[/sup]~10[sup]11[/sup]Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10[sup]-14[/sup]~10[sup]-13[/sup]A),线性范围宽(10[sup]6[/sup]~10[sup]7[/sup]),死体积小(≤1µ L),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴 喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。
[b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]概述:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][/font][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]Da Vinci 利用较高的集成度优势,提升了色谱工作 站能力,优化了气体制备与纯化方式。解决了在实验室 条[/size][/font][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]件简陋时建立 HJ 38 分析能力的苦难。实现了色谱 两栖化,既可在实验室进行固定分析,也可以在防爆场 景采样后就近分析。目前郑州市、南大环境等单位均使 用该方案实现 NMHC 的实验室监测与固定连续性监测。 同时江苏省碳中和研究院也使用该方案实现稻田中甲烷 减排与固碳通量的监测研究。[/size][/font][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]标准:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]?《废气无组织排放 总烃、甲烷、非甲烷总烃的测定 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]——氢火焰离子化检测器法》 ?《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》(HJ 38-2017) ?《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式 监测仪器技术要求及检测方法》(HJ 1012-2018) ? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测 方法(GB/ T31705-2015) ? [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检定规程 (JJG 700-2016) ? 非甲烷总烃测定仪校准规范 (JJF( 苏 )225-2019 )[/size][/font][b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]特点:[/size][/font][/b][font=方正兰亭细黑简体][size=18px]?即开即用 ?人机分离 ?自动进样[/size][/font][img=,429,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201718379553_4552_5034170_3.png!w429x318.jpg[/img]
氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器简介 简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器 (FID: flame ionization detector) (1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1µL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出
氢火焰离子化检测器的响应值取决于组分质量流量,是质量型检测器。其检测限单位是g/s,此单位来源于气相色谱测定(按标准规定条件)后的计算,其计算式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009221108_246091_1620630_3.jpg式中: D —— 检测限,g/s; N —— 基线噪音,mV; SF ——火焰离子化检测器灵敏度,mV·s/g; As —— 试样色谱峰面积,cm2; C1 —— 记录仪灵敏度,mV/cm; C2 —— 记录纸走速倒数,min/cm; m —— 试样质量,mg。从上两式单位看:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009221109_246094_1620630_3.jpg
请问各位大神,有人了解介质阻挡放电离子化检测器吗?好像是岛津的
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器包括:TCD热导池检测器,FID氢火焰离子化检测器,PID光离子化检测器,ECD电子捕获检测器,FPD火焰光度检测器,NPD氮磷检测器,AID氩离子化检测器,SAW表面声波检测器,HID氦离子化检测器等还有哪些请大家讨论
氢火焰离子化检测器 1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有径类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),线性范围宽(106~107),死体积小(≤1uL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646876_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,供参考:技术参数:最高使用温度:450℃自动点火装置,自动调节点火气流,具有自动灭火检测功能基线噪声:≤1*10-12A基线漂移(30min):≤1*10-11A检测限:5*10-10g/s重复性:≤3%〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求,而TCD、ECD却有要求1%。2、你采购FID都是用来检测什么样品?灵敏度是否满足?3、FID的优缺点都有哪些?4、FID存在什么局限性,如何互补?5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果?欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】COD测定仪的技术参数解读与使用
[font=Arial][size=12pt][back=transparent]火焰离子化检测器(FID)是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器之一,主要用于检测有机化合物。FID的工作原理是在火焰中离子化烃类,如下图。[/back][/size][/font][img=,254,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001151708225511_8120_3471557_3.jpg!w254x372.jpg[/img][font=Arial][size=12pt][back=transparent]和其他类型的检测仪器一样,在使用FID进行检测时需要将样品带着载气一起进入仪器。一般,FID使用的载气有氦气或氮气(根据实际情况)。基于FID的工作原理,该仪器还需要通入氢气和空气进行燃烧。下表以我们法液空的Alphagaz为例,列出了每种高纯气体对应的Alphagaz类型。[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent][img=,541,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001151709160831_8615_3471557_3.jpg!w541x148.jpg[/img][/back][/size][/font]
【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗,帖子调查总共大约有180个版友参与,可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器,就是六种,其他有很几个特殊的、专属性强的检测器,都使用者较少,或者行业专用,下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器 热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器 电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器 火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器 质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性,造成了很多版友再采购仪器时,都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况,统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器,包括表面声波检测器,ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器,催化燃烧检测器(CCD),光离子化检测器(PID)等,这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候,还说到了碱火焰电离检测器 (AFID)等很少见的检测器,其实NPD就是由碱火焰电离检测器 (AFID) 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 产生碱金属蒸汽, 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案, 使检测器稳定性显著改善, 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达专一性响应, 故以后通称氮磷检测器。实际上, 由于碱源的差异, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子专一 (灵敏) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。从图已经很明显可以看的出,约180个人中,有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器,14个人用过其他的检测器。可见,气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测,特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制;在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器(PID)是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离,检测限为10-12~10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后,进入离子化池,离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口,两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子,并产生离子电流,电离电流经放大后,由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]
最近在了解氦离子化检测器的相关内容,看到使用放射源作为氦气激发的氦离子化检测器,请问这种情况下的氦离子化检测器,和使用氦气作为载气的电子捕获检测器ECD有啥区别么??
有谁知道氦离子化检测器的使用注意事项?载气压力突变对信号是否有影响?
不知道各位有没有使用氦离子化检测器的经验?目前我们单位的在线色谱有好几台在使用,只知道所要求的载气纯度和使用的阀、连接件要求比较高,阀用隔膜阀,连接件在阀箱中,再外加氦气吹扫,保证污染减少。但是有时候操作不是很好地话,造成检测器污染,却需要好久,甚至一天时间用载气吹扫,才能将检测器基线降到正常值。不知道各位有没有这方面的经验,可以共享一下。谢谢!
‘有奖问答’选择题:在气相色谱检测器中,属于通用型的检测器是:( )A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导检测器C. 示差折光检测器 D. 火焰光度检测器
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)简称氢焰检测器,是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰,当样品成分在火焰中产生离子(离子化)时,于电场作用下形成离子流,收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比,可用于检测绝大多数有机化合物,并可检测ng/mL级痕量物质,易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高(约克分析物/秒)、响应快、线性范围宽(约)、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。
氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)简称氢焰检测器,是使用最广泛的检测器。系利用H2在O2中燃烧生成火焰,当样品成分在火焰中产生离子(离子化)时,于电场作用下形成离子流,收集于电极成为电流而加以检测。电流的大小与离子数成正比,可用于检测绝大多数有机化合物,并可检测ng/mL级痕量物质,易于进行痕量有机物的分析。它具有结构简单、灵敏度高(约克分析物/秒)、响应快、线性范围宽(约)、选择性好、低干扰性、坚固易于使用等优点。
【参数解读】氢火焰离子化检测器(FID)的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140211/5183802/氢火焰离子化检测器简称氢焰检测器,又称火焰离子化检测器 (FID: flame ionization detector)。(1) 典型的质量型检测器;(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;(3) 无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级。〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、为什么FID的检定对载气流速稳定性无要求,而TCD、ECD却有要求1%。对载气流速没要求的都是质量型检测器,有要求的是浓度型检测器。是针对峰面积定量而定的:质量型检测器载气流速增大峰面积不变;浓度型检测器载气流速增大峰面积减少。FID是质量型检测器,柱流速变化,不影响峰面积。ECD和TCD是浓度型检测器,对流速和温度敏感。TCD和ECD是整体性能检测器,响应信号不仅仅和目标物质有关系,还与流动相有关。 FID的响应不受流动相影响。2、你采购FID都是用来检测什么样品?灵敏度是否满足?有机挥发物检测、农药、天然气、检测白酒成分等等,灵敏度高。3、FID的优缺点都有哪些?FID检测器适用面很广,能够胜任大多数的分析,在色谱分析中它不需要过多的要求,属于分析里的主要选择检测器。总感到其他检测器不如FID操作简单、直观、皮实。FID具有常规检测器中最宽的线性范围,也是其使用广泛的重要原因。FID的特点是灵敏度高,比TCD的灵敏度高约1000倍;检出限低,可达到10~12g/s;线性范围宽,可达10~7;FID结构简单,死体积一般小于1uL,响应时间仅为1ms,既可以与填充柱联用,也可以直接与毛细管柱联用;FID对能在火焰中燃烧电离的有机化合物都有响应,可以直接进行定量分析,是目前应用最为广泛的气相色谱检测器之一。FID的主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。4、FID存在什么局限性,如何互补?对大部分有机物有响应既是FID的优势也是劣势,在检测物质时经常会遇到干扰物质,影响定性和定量的结果。它对有些物质分析差,这就成为它的不足之处吧。5、FID哪些参数可以调整色谱出峰效果?喷嘴大小、极化极大小、空气和氢气流量比影响出峰效果。喷嘴内径小,灵敏度高,但线性范围窄。内径大,相反。极化电压增大,灵敏度增大。但是电压增加到一定程度,灵敏度基本稳定。极化极一般要求是高压就可以,越高收集效率越高,但安全系数降低;空气与氢气流量比,对不同的仪器来说,有不同的最佳匹配值,我们使用的一般是10:1。气体流量包括载气,氢气和空气的流量。1、载气流量:一般使用N2作为载气,载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样,要找到一个最佳的载气流速,使得柱的分离效果最好。2、氢气流量:氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低,组分分子电离数目低,产生电流信号就小,灵敏度就低。氢气流量低,不但灵敏度低,而且易熄火。氢气流量高,火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。3、当氮气作为载气时,一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时,不但灵敏度高,而且稳定性好。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!
气相色谱仪器在使用过程中,由于色谱柱流失或样品残渣常会使检测器污染。清洗检测器随时都可进行。简单的方法是将检测器部件加热到最高温度,用玻璃或石棉绝热材料牢固地绕在加热部件的周围,将有助于检测器的清洗,并能预防污染的继续形成。必须注意:决不能把含有放射源的检测器加热到原子能委员会规定的极限温度以上。过度加热也会损坏聚四氟乙烯绝缘子。 如果加热不能消除污染,就必须使用适当的溶剂进行清洗。超声波清洗器能有效地进行多种检测器的清洗,然而通常只有少数常用试剂能充分地进行清洗。 本文将叙述热导险测器、火焰离子化检测器的清洗方法。这些方法可适用于其他类似的检测器,但是要小心,防止清洗溶剂损坏检测器部件。清洗检测器时,不得用手指接触清洗的检测器部件.这一点很重要。为了防止检测器再次污染,应当使用脱纯亚麻布手套和镊子。清洗之后,检测器应当重新安装在气相色谱仪里.任使用之前要保持在操作温度下过夜。 一、热导检测器 热导检测器的清洗程序如下: 1. 除去检测器的块状加热器以外,断开所有的电气连线. 2. 拆卞检测器出口的盖子。通过入口在检测器里充满萘烷。 3. 检测器的温度100℃.萘烷在检测器里停留15分钟,然后排掉。 4. 重复此过程三次,致使萘烷变得清净为止。 5. 用二甲替酰胺代替萘烷,重复步骤2、 3和4。 6. 用甲醇晾在60℃的,重复步骤1、 2和3。 7. 用水在95℃时,重复步骤l、 2和3。 8. 用丙酮在55℃时,重复步骤1、 2和3。 9. 如果需要,全部重复一次,以达到彻底的清洗。 Io. 在排出所有溶剂之后.检测器升到操作温度之前,通入载气约20分钟。 11. 使用之前.让检测器保持在操作温度状态下过夜。 二、火焰离子化检测器 火焰离子化检测器的清洗程序如下:(一)放在气相色谱仪里检测器的清洗(对于轻微的污染)1. 拆去分离柱,用清洁的管子将进样口和检测器连接 2. 检测器和柱恒温箱的温度保持在125℃以上。 3.[font=Times New R
国家标准上都是质谱或电子捕获检测器,请教可以用氢火焰离子化检测器?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展很快,目前大概有20多种:1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器,也称卡他计(Katharomater)。2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD 4、电子俘获检测器 electron capture detector,ECD,对电负性化合物(能俘获电子的组分)具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。7、氦电离检测器 helium ionization detector ,HID, 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。8、氩电离检测器 argon ionization detector ,AID, 其工作原理与氦电离检测器完全相同,只是用氩气作载气。9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低(小于10.2eV)的化合物,使之电离,在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。12、质量选择检测器(质谱),MSD。13、傅里叶变换红外光谱检测器,FTIR。14、原子发射光谱检测器,AED。15、脉冲火焰光度检测器,PFPD。16、脉冲放电检测器,PDD。17、气体密度天平检测器,GDB。18、化学发光检测器,CLD。19、电导检测器,ELCD。20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。但是,应用最多的仍然是TCD、FID,像ECD、NPD、FPD相对来说还比较少,特别是在石油化工领域,PFPD和HID,以及SCD到底用途有多大,发展趋势是什么?
[align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器(detector)--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件,又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。 对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。 检测器的分类 根据检测器的输出信号和组分含量的关系分,可以分为: 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应。 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型)、火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下: 热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD),由于它结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,线性范围较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微量分析,zui小检测量mg/ml数量级,操作也比较简单,因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。 火焰离子检测器(flame ionizationdetector,FID)是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气,其中掺有氦气,氮气等洗脱剂,在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏,当含碳溶质在喷嘴处燃烧时,产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流,该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物),不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。 火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD),是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中,它可检测含磷含硫有机化合物(农药),以及气体硫化物,如甲基对硫磷,马拉硫磷,CH3SH,CH3SCH3,SO2,H2S等,稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。 电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD),目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号,样品电负性越强,所给出的信号越大,而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物,硝基化合物、金属有机物、金属螯合物,甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度,其检出限量可达10-9~10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面,都已成为一种重要的检测工具。 总而言之,检测器的发展方面,均向着高灵敏度,高重复性,反应快,线性宽等的方向发展.并且,正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。
请问专家:1 氦离子化检测器,放电检测器,光离子化检测器的工作原理有何不同?分别用什么气体作载气?请分别举例说明好吗?2 一瓶已知各组分含量的混合气,用归一面积法做标样,校正因子怎么做?谢谢!
检测器是气相色谱分析中不可或缺的部分,被称做色谱仪的“眼睛”。被测组分经色谱柱分离后,以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度或质量流量变成可测量的电信号,且信号大小与组分量成比例关系,此装置就是检测器,是一种能检测气相色谱流出组分及变化的器件。检测器按照不同方法有不同的分类:按照性能特征分类:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201417_614520_2384346_3.png按照工作原理分类:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614522_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201419_614521_2384346_3.png 大家可以发现气相色谱检测器的种类繁多,而平日里我们最常见到的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰离子化检测器(FID)和质谱仪(MSD)等。今天就和大家聊一聊这些检测器的选择问题。通性 MSD与ECD、NPD、FID等都可作为GC的检测器,提供GC分离后的组分相关信息。样品经色谱柱分离后,各成分按保留时间不同,顺序地随载气进入检测器,检测器按时间及其浓度(质量)的变化,把组分化合物转化成易于测量的电信号,经过必要的放大传递给记录仪或计算机,最后得到该样品的色谱图及定性和定量信息。区别 ECD、NPD、FID都属于有一定选择性的检测器,仅对某类特征化合物有响应,可以排除样品中其他组分的干扰,从而可简化复杂样品的前处理,降低对色谱柱分离能力的要求。而MSD是质量型、通用型检测器,只要化合物能够离子化,就能获得响应,在总离子流色谱图上表现出来。对不同的化合物,各种检测器的适用性和信号响应有所差别,见图1,具体如下:①电子捕获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器之一。ECD工作原理是色谱柱流出载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线轰击下被电离,产生大量电子;在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-9-10-8A的基流;当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰;通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。ECD仅对那些能俘获电子的化合物(含电负性元素)有响应,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物,但线性范围较窄。②氮磷检测器(NPD)是一种质量型检测器。NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3、Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上,从而获得信号响应。NPD对氮、磷化合物有较高的响应,灵敏度极高,可以检测到5×10-13g/s偶氮苯类含氮化合物,2.5×10-13g/s的含磷化合物,如有机磷及氨基甲酸酯类农药等。③火焰离子化检测器(FID)由Harley和Pretorious发明,演化自Scott发明的燃烧热检测仪(Heat of Combustion Detector)。FID工作原理是以氢气作为燃烧气,和空气在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧,燃烧的火焰作为能源,其中氦气、氮气等载气作为洗脱剂,在极化极和收集极之间外加的高电压电场作用下,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,使离子形成离子流,收集起来产生电流,根据离子流产生的电信号强度,放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处,从而检测被色谱柱分离出的组分。④质谱检测器(MSD)是质量型、通用型检测器,对所有适合于GC检测、能离子化的化合物都能给出响应。MSD不仅能给出色谱图(即总离子流色谱图,TIC),且能够给出每个色谱峰时间点的质谱图,利用计算机对标准谱库的自动搜索,可提供化合物分子结构信息,是GC定性分析的有效工具。将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起,采用保留时间和质谱图双重定性,灵敏度高。MSD数据处理工作量非常大,一般必须配计算机系统才能有效地工作;根据仪器配置不同,还可以采用EI、CI等电离方式,结合不同扫描方式,提高灵敏度与准确度。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506241721_551410_2989334_3.png图1 气相色谱不同检测器灵敏度对比
用安捷伦的7820配氢火焰离子化检测器测试邻苯二甲酸酯,色谱柱HP-5和DB-5MS(都试过),程序升温190℃(1min)至300℃(9min),速率20℃/min,色谱柱流速1ml/min,进样口300℃,检测器310℃,溶剂峰(三氯甲烷)信号值达到7-8万,目标物只有10-50,后用偶氮运行,目标物信号值依然很低,查找各方面原因未果,请问7820+FID能测试此类物质吗?还是说能测试,方法或其他有问题?有朋友做过吗?