气相色谱弱极性毛细管柱

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气相色谱弱极性毛细管柱相关的厂商

  • 北京北分天普仪器技术有限责任公司
    北京北分仪器技术有限公司前身是原北京分析仪器厂“应用技术开发中心”，是国内最早从事气相色谱石英毛细管柱的研发、批量生产、商品化的企业。是通过国家行业鉴定产品。为我国气相色谱毛细管柱的推广、应用和普及做出了卓越贡献。　　公司致力于研制生产高效气相色谱柱和分析专用柱以及色谱配件的同时，自主研发生产了品质优良的气相色谱仪、热解吸仪、气源发生器等系列产品，成为国内独有的不但生产色谱仪、配套设备、色谱仪辅件、附件、配件、零备件、各类填充柱和弹性石英毛细管柱、液相色谱柱，同时能提供强有力的应用技术支持、现场仪器安装、仪器改装、仪器维修、实样分析、实验室工程施工等超值服务的跨学科与技术复合性强的高新技术企业。　　公司凝聚了多名色谱仪器与应用分析高层次专家，拥有一批色谱专业技术人才。形成了技术层次高中结合与老中青结合有活力的团队，及专业配套齐全的研发、制造、应用、销售体系，这是公司发展的坚实基础。多年来公司为数百家国内外气相色普仪产品的用户提供了各种色谱柱及色谱产品与技术服务。涉及到石油化工、环境、医药、食品、卫生、农业等各领域的研究院所、大学、工矿企业。具有良好的社会信誉。　　公司还积极的与国内外优秀厂商合作，扩展服务项目，满足客户的需求
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  • 滕州瑞德化工仪器有限公司
    滕州市瑞德化工仪器有限公司是一家集科研，生产，贸易于一体的综合性高新技术企业，产品有气相色谱仪，液相色谱仪，多款离子色谱仪，自动进样器，在线热解吸仪及其它相关的外围设备耗材，色谱工作站，各种极性毛细管柱，气体发生器，超纯水机，高纯水发生仪等。产品销往全国二十多个省市、自治区及直辖市，其产品广泛应用于酒厂，液化气站，石油化工，精细化工，农药，环保，卫生，商检，科研等领域。 公司拥有专业的生产分析仪器专家，规模化的生产和网络式的售后服务管理体系，在业界和用户赢得了好评和口碑。公司愿以更优质的产品与完善的服务为顾客创造价值！
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  • 南京佳创科学仪器有限公司
    南京佳创科学仪器有限公司是一家专业从事气相色谱仪、气体发生器、实验室分析仪器及相关产品的研制、生产、销售于一体的高新技术企业。公司拥有一套完善合理的售后服务体系、一支专业化的服务队伍，本着快速、精益求精的精神，从而更好的为广大色谱工作者提供更好的服务。公司拥有专业的色谱分析专家、专业的生产管理人员、试验人员以及完备的分析实验室，致力于色谱分析方法的创建、应用与推广，为用户提供色谱检测系统的整体解决方案。根据客户的检测对象和分析需求的不同，可以选配FID、TCD、ECD、FPD、NPD等五种检测器和不锈钢、玻璃填充柱以及石英毛细管柱。广泛应用于卫生防疫、食品卫生、环境检测、质量监督、石油化工、精细化工、制药、商检、电力、白酒、矿山等系统以及科研机关和大专院等。
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气相色谱弱极性毛细管柱相关的仪器

  • 纳升级/毛细管液相色谱 400-611-9236
    仪器简介：纳升(Nl)进样的NanoLC--适用于与质谱联机的液相色谱 随着现代分析水平的发展，对分析仪器的要求越来越向着微量、准确、快速发展，对仪器的检测手段及结果的要求越来越严格，对液相色谱来说，其检测器从紫外、视差、荧光发展到二极管阵列，而与质谱联机则是目前的时尚。色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具，但由于液/质衔接的技术较为复杂，主要是高压液相和低压气相之间的矛盾，随着窄孔柱、毛细管柱等技术的出现，LC流量加给MS的负担有所减轻，但对于常规的液相，如何去掉液相的流动相仍然是液/质的主要问题。赛默飞向您介绍两种最新的技术，可以轻松地解决您的液相与质谱的联机问题。1、 如果您的实验室还没有液相色谱，请考虑戴安公司的UltMateTM技术。UltMate是一台集微量、毛细和纳升（Micro、Capillary and Nano）为一体的具有GLP功能的液相色谱，由微量泵、Famos自动进样器、柱箱（可选温控式）、带扫描能力的高灵敏度紫外检测器组成。2、 如果您的实验室已有了常规的液相色谱，希望与质谱联机使用，可选用戴安公司的LC/MS TOOLS，包括：①各种分流器，有用于Micro、Capillary 和 Nano HPLC的柱前分流器，有用于直接与MS、NMR和ELSD等检测器连接使用的柱后分流器。②具有双波长、Z型毛细流通池的高灵敏度UV/VIS检测器。③适用于Micro、Capillary 和 Nano HPLC的U型或Z型流通池，可用在多种标准HPLC紫外检测器上，④升级套件，可将标准流量的HPLC升级至Micro、Capillary 和 Nano HPLC，套件包括分流器、进样环、进样器、微孔柱、U-Z型流通池部分应用文献目录LC Packings毛细管/纳升级液相技术AN01LCP 用毛细管液相/质谱/质谱对药物代谢产物的快速确定AN02LCP 用超高流速的毛细管液相/质谱/质谱对血浆中的药物进行直接分析主要特点：1.提供各种惰性流路，试用于敏感生物样品分析2.是HTS理想设备,并适用于各种质谱二级质谱3.自动在线进行样品前处理脱气、消解、浓缩等4.适用于药物分析基因分析
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    厂商： 赛默飞色谱与质谱
    品牌： 赛默飞/Thermo Fisher
    型号： Ultimate
    价格： 20万 - 50万元
  • 天瑞仪器GC5400气相色谱仪 400-892-9759
    仪器介绍GC5400气相色谱仪是江苏天瑞仪器股份有限公司-天瑞分析测试仪器研究院精心打造的一款集现代精密仪器设计理念和数字时代网络技术于一身的分析测试仪器。GC5400气相色谱仪是高速单片微机应用、新数据处理技术、总线技术、集成的电子信息技术结合成熟的色谱检测技术、优化气路技术而设计制造的全新概念气相色谱仪。外型美观大方、性能可靠、运行稳定，整体功能指标已经达到国内领先水平。性能特点1、一目了然的显示画面大屏幕显示器，实现中文菜单式对话，使得显示更明了，操作更简单。可显示程升曲线和基流电平，在一屏画面内同时显示柱箱、进样器、检测器等的温度设定值和实际值，能提供更为丰富多彩的仪器信息。2、数字化的载气流量监测系统GC5400气路系统可选配新的数字化流量监测单元，通过屏幕显示载气流量、毛细管分流流量值，多可显示四组流量，且流量参数可自动存储，便于分析条件的记录和调用。方便了分流调节与分流比计算，无需使用皂膜流量计。3、先进的微机系统，卓越的控制功能a）性能卓越的微机温度控制系统，采用了国际先进的制造技术，控温精度高（优于± 0.05℃）、可靠性高、抗干扰能力强；具有6个独立的控温区，高控制温度达400℃；极限温度设定及过温保护功能，确保仪器的安全运行。b）全中文键盘设定各种控制和使用参数（包括检测器操作参数），逻辑性强，容易操作；机内具有自诊断、断电保护、检测器设定、量程，极性和电流设置与显示等功能，可准确显示各路温控设定值、实际值、保留和分析时间等。4、高性能大容量柱箱大容量柱箱可方便安装且能同时容纳毛细管柱和双填充柱；柱箱具有快速加热和快速降温即自动后开门结构（7min以内从300℃降至50℃），且可实现准室温控制，柱箱程序升温10阶11平台（通过控制软件在计算机显示,主机显示7阶8平台）。5、灵活的进样系统，满足各种分析要求仪器可同时安装多达三个进样器，根据分析要求，仪器可选择佳进样器组合，且各单元可独立控温，进样器拆装简单。单填充柱/双填充柱进样器：可实现填充柱柱头进样方式，适用多种色谱柱；增加六通阀进行气体进样分析；在填充柱进样器中使用连接件，可简便地完成0.53宽口径毛细管柱分析。提供3种毛细管柱进样系统，均可适用于各种规格的毛细管柱：a）使用联接件在双填充柱进样器上改装成毛细管柱进样器，背压阀分流调节；b）专用毛细管柱进样器，具有隔膜吹扫和背压阀分流调节。6、高精度双重稳定气路载气流路采用稳压阀及稳流阀双重稳定设计；空气和氢气流路采用稳压阀加针形阀的稳定调节模式、稳流阀和针形阀均采用数字刻度式旋钮，具有高精度、重复性好、可靠性高且流量调节方便直观。7、高灵敏度、高稳定性检测器仪器可同时安装多达三个检测器。根据不同的分析应用采用不同的组合，能方便的实现检测器的串联和并联工作。新型的FID具有更低的检测限，可方便地进行喷口和离子收集部件的拆卸、清洗，精确固定的发射极安装结构确保每台仪器性能的高度一致。高灵敏度TCD采用高阻值铼钨丝，选配热导放大板后，灵敏度可高达5000mV&bull mL/mg，独特的空气隔热保温结构使TCD具有更高的稳定性。技术指标1、控温范围及控温精度：控温范围：室温上7℃～400℃（增量1℃）控温对象：柱箱、前后检测器、前后进样器、辅助，共6路程升阶数：十阶程升速率：0.1℃～40℃/min（增量0.1℃）恒温时间：0～655min（增量1min）2、检测器技术指标：A、氢火焰离子化检测器（FID）敏感度：M&le 1× 10-11g/s(C16)佳测试结果：M&le 8× 10-12g/s(C16)噪声：&le 5× 10-14A漂移：&le 6× 10-13A/h线性范围：&ge 106B、热导池检测器（TCD）灵敏度：&ge 5000mV﹒mL/mg(C16)噪声：&le 20µ V漂移：&le 30µ V/h高灵敏度：&ge 10000mV﹒mL/mg（选配电子放大板）线性范围：&ge 104仪器配置1、GC5400主机（1）氢火焰离子化检测器（2）热导检测器（3）毛细管柱进样器（4）填充柱进样器（5）色谱工作站2、色谱柱3、附件（包含配套工具、接口、石墨垫圈、管路等附件）可选配置1、智能反控软件及采集板2、数字流量显示组件3、空气发生器4、氢气发生器5、氮气发生器6、电脑7、打印机8、热解析仪9、自动顶空进样器应用范围广泛用于石油化工、气体、精细化工、环境监测、生物化学、有机化学、食品加工、中西制药临床应用、卫生检疫等的常规和痕量分析；政府部门：技术监督局、环保局、卫生系统、防疫站、 药监局等； 高等院校：化学实验室、化工研究所、教学实验室等； 企业工厂：车间中控质检、大型研发中心、大型酒厂、食品厂、医药制造企业等。
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    厂商： 江苏天瑞仪器股份有限公司
    品牌： 天瑞仪器/skyray instrument
    型号： GC5400
    价格： 面议
  • 岛津NexgenGC气相色谱仪 400-612-9980
    多维中心切割技术是非常具有岛津特色的气相色谱扩展技术。它通过双柱温箱和不同极性的色谱柱，对复杂化合物进行精细化分离，可以有效提升色谱图的峰容量，提升目标样品的分离能力、特征指示剂进行定性和定量的分析等方面有着广泛的基础和经验。NexgenGC是岛津推出的全新MDGC产品。其中包含了大量先进的技术，将主机体积缩小为不足原来的1/3,被誉为下一代的气相色谱产品。 光盘式不锈钢色谱柱颠覆传统在厚度不足1mm的不锈钢板上进行精细化雕刻使用与毛细管柱相同的固定相涂敷在雕刻槽中成毛细色谱柱光驱式超小型柱温箱有效压缩主机体积超小型柱温箱使主机体积有效压缩至原机型的不足1/3.极大的降低了占用空间。且由于使用了光盘式不锈钢色谱柱，载气用量较之传统机型也有明显减少。
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    厂商： 岛津企业管理（中国）有限公司
    品牌： 岛津/Shimadzu
    型号： CAGC-2030
    价格： 30万 - 50万元
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气相色谱弱极性毛细管柱相关的资讯

  • 色谱产品(色谱柱、四通、毛细管柱）限量促销
    金秋迎开学，北分天普部分色谱产品优惠促销（数量有限、售完为止）安捷伦DB-5 Length 30m ID:0.53mm Film:0.88 (现优惠促销）货号：19085z-023岛津HPLC柱 SHIN-PACK UP-ODS 250L*2.0 P/N228-34937-95UPCHURCH SCIENTIFIC 四通 PART:P-729 DESC:CROSS, WITH F-300, 1/16 IN, 10-32, .020 IN (.5mm)TP.SE-30通用型石英毛细管柱型号规格: TP.SE-30 生产商: 北京北分天普仪器技术有限公司 有现货 产品简介: TP通用型毛细柱特点： 1、严格的制柱工艺 2、高分辨率、低流失、长寿命 3、每支柱都经过严格的检测 4、8种最常用的固定相，容易选择 5、经济合理的价格 规格（柱长× 内径× 膜厚） 订货号 25m× 0.25㎜× 0.25µ m 11325-4 30m× 0.25㎜× 0.25µ m 11330-4 50m× 0.25㎜× 0.25µ m 11350-4 25m× 0.32㎜× 0.25µ m 11325-8 30m× 0.32㎜× 0.25µ m 11330-8 · TP.SE-54通用型石英毛细管柱TP通用型毛细柱特点： 1、严格的制柱工艺 2、高分辨率、低流失、长寿命 3、每支柱都经过严格的检测 4、8种最常用的固定相，容易选择 5、经济合理的价格 型号规格： 规格（柱长× 内径× 膜厚） 订货号 25m× 0.25㎜× 0.25µ m 11425-4 30m× 0.25㎜× 0.25µ m 11430-4 50m× 0.25㎜× 0.25µ m 11450-4 60m× 0.25㎜× 0.25µ m 11460-4 25m× 0.32㎜× 0.25µ m 11425-7 30m× 0.32㎜× 0.25µ m 11430-7 15m× 0.53㎜× 1.00µ m 11415-11 30m× 0.53㎜× 2.50µ m 11430-12
    时间： 2009-09-04
    作者： 北京北分天普
  • 二月二开好头，初春新气相 | 毛细管柱买满即赠！
    春风渐暖春天已经来了今天是农历二月二龙抬头 我们开个好头“剪”去旧的毛细管柱换个新气相“初春新气相”毛细管柱买赠活动拂面而来买满即赠配适耗材快来看看吧~01活动时间即日起-2022年3月31日02活动对象全体终端用户03具体活动内容月旭科技品牌全线气相毛细管柱实际成交总金额达5000元即可获赠气相色谱配件：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包（赠品规格请查看下文）实际成交总金额达8000元即可获赠气相色谱配件+实验室耗材：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包+透明样品瓶套装100pk+棕色样品瓶套装100pk；（赠品规格请查看下文）实际成交总金额达10000元即可获赠气相色谱配件+实验室耗材+可选礼品：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包+透明样品瓶套装100pk+棕色样品瓶套装100pk+博柏利香水/YSL小金条口红任选其一；
    时间： 2022-03-08
    作者： 月旭
  • CNW CD 系列气相毛细管柱应用征集活动
    上海安谱为回馈广大用户，特推出CD 系列毛细管柱应用征集活动。如果您曾经使用过CNW CD系列毛细管柱，或者您正在使用我们的色谱柱，甚至您想体验一下我们的产品，均可以成为本场活动的主角，心动不如行动，赶快来看一下本场活动的具体细节吧：活动时间2016 年7 月15 日-2016 年10 月15 日活动奖励（谱图须包含3 个以上目标物）（1）每提供一张有效谱图，您将获得一张价值100 元的京东购物卡；（2）如果提交的是我们品牌与其他品牌的对比谱图，则可获得一张200 元的京东购物卡；（3）如果您提供的有效谱图≥ 6 张，我们除可提供一张600 元的京东购物卡外，还会额外奖励一张100 元的购物卡。（4）如果2 个客户提交的谱图是同一项目，即分离的目标物相同，以先提交的为准，后提交的可获得价值50 元礼品的奖励；先到先得，赶快行动吧！参与方式（1）购买过安谱 CNW 品牌CD 系列色谱柱的客户（2）如果客户想参加我们的活动，但是手边没有我们CD 系列的色谱柱，可先提交自己的实验项目（该项目之前是用什么色谱柱，分离情况如何），经我们评估后确定试用。谱图发送方式提供的谱图发送至联系您的业务员邮箱或者liuyuli@anpel.com.cn 邮箱，邮件题目：CD 气相柱应用+ 单位+ 姓名联系方式姓名 工作单位 联系地址 联系电话 手机 电子邮箱（E-mail） 备注 色谱基本条件（以下内容的word 文本可以找liuyuli@anpel.com.cn 索要）色谱图谱图请以pdf 形式呈现（谱图请尽可能的清晰、美观）色谱峰定性谱图中所使用的标准品浓度： 标准品使用溶剂：备注以下应用不参与本场活动（如有与其他品牌的对比谱图亦可参加，提供一张对比谱图可获得价值100元的京东购物卡）：（1）37 种脂肪酸甲酯的分离；（2）16 种增塑剂（邻苯二甲酸酯）的分离；（3）烟包中VOC 的检测（YC207/2014）（4）8 种苯系物的分离；（5）乳品中19 种有机氯的实验；（6）16 种多环芳烃的检测；（7）26 种偶氮染料的检测。提交的谱图同意安谱用于产品宣传方面；本活动的最终解释权归上海安谱实验科技股份有限公司所有。关注“上海安谱”，么么哒～
    时间： 2016-08-12
    作者： 安谱实验
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  • 有谁知道不同型气相色谱毛细管柱的极性

    各位高手大虾，我是做农药残留的，问一下安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱哪些是极性的，哪些是中极性的，哪些是非极性的，不胜感激。另：我们手中现有安捷伦的毛细管柱DB-1701，HP-5，DB-608，问采用农业部的761标准双柱确认做有机磷和有机氯、拟除虫菊酯类农药残留还需要添置什么型号的毛细管柱，望高手赐教。

  • 气相色谱毛细管柱使用知识（二）

    3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。

  • 气相色谱毛细管柱选择理论

    [font=宋体][size=14px]摘要：GC具有的快速高效特性使他成为目前解决复杂混合物分离和定量的一种非常有效的方法。选择一款合适的毛细管柱是至关重要的。恰当的毛细管柱不但可以保证达到良好的分辨率，同时也可以节约时间，本文是基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱毛细管柱的选择，供广大化学分析者共同探讨。[/size][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法以其高超的分离能力、化学热稳定性高、分析速度快、呈化学惰性等特点而广泛应用于石油化工、环境保护、天然产品、食品等领域的复杂有机混合样品的分析。在药物分析中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作为各国药典收录的常规分析方法用于药品质量的控制，包括鉴别、含量测定、有关物质检查等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱是担负[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分离作用的核心，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱系统的心脏。能否找到合适的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱，关系到整个分析工作的成败。掌握毛细管柱选择理论知识对于分析工作者特别是药物分析工作者是非常必要的。目前市面上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管柱比较繁多，但针对毛细管柱的选择原则基本一致。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]选择用于分析的最佳毛细管柱是一件难以确定和非常困难的任务。虽然没有有关毛细管柱选择的简易技巧、捷径、窍门或秘诀，但却有些理论来简化此过程，有四个要考虑的主要色谱参数：固定相、内径、长度和液膜厚度。[/font]一、固定相[font=宋体]毛细管柱的固定相从理论上首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族被分析物。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]随着毛细管柱技术的不断进步，分离度并不是首要考虑的关键因素了，毛细管柱具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。[/font][font=宋体]1）固定相选择性[/font][font=宋体]选择性是固定相在区分两种溶质分子在其化学或物理性质方面的差异能力。当固定相和溶质间的作用力不同时，则可达到分离。对于类似于聚硅氧烷和聚乙二醇的固定相存在三种作用力：色散力、偶极力和氢键作用力。[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]色散力：简单来说就是被分析物的挥发性越好，保留时间就更短。对于具有简单结构、官能团和同系物的被分析物时，利用被分析物的沸点进行分离是相当有效的。图1和图[font=Calibri]2[/font]是说明了被分析物洗脱顺序与沸点关系的。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/20/ae/d20ae91f9bfd45e24d8afce5666a7aa9.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/40/a01409dccf2bb7c20957c80db1e4b6b1.png[/img][/align][font=宋体]② 偶极力：[/font][font=宋体]当被分析物的基本结构或中心结构的不同位置连接有不同的基团对于取代芳香被分析物、卤烃。氰丙基、三氟丙基和聚乙二醇类固定相都表现出良好的偶极作用性能。甲基或苯基取代基团不进行偶极相互作用。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]氢键：当被分析物分子和固定相之间存在氢键作用力，固定相可以不同被分析物的氢键作用力不同，而产生不同的氢键势能，从而使被分析物分离。例如无氢键作用的[/font]DB-1[font=宋体]较有有氢键作用的DB-WAX对于有些被分析物的洗脱使用影响的。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/e3/daae3b137d609706067bebd41042a44c.png[/img][/align][font=宋体]2）固定性极性[/font][font=宋体]固定性的极性有取代基团的极性及其相对量确定。虽然极性并不直接与选择性有关，但是会影响被分析物物的保留以及分离。对于挥发性相似的被分析物，与固定相极性相似的溶质具有更大的保留，极性固定相要比较弱极性固定相保留极性被分析物的能力强，反之亦然。这就是我们前面提到的相似性原则[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]3）固定相选择概述[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]一般来说，拿到一个未知的被分析物，可以采用盲摸的原则进行：可以从非极性柱或弱极性柱开始试用，如效果不好，再按极性渐强的顺序选用中等极性直至高极性柱逐一尝试，直到有较令人满意的分析结果即可确定适用的柱极性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/b1/7c1b178e7179482d4b14e5d24e0e2ccb.jpeg[/img][/align][font=宋体]② [/font][font=宋体]低流失(“[font=&]ms[/font]”[font=&])[/font]毛细管柱通常更为惰性，有更高的温度上限[font=&],[/font]适用于[font=&]MS[/font]检测器。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]能使用非极性固定相就不要使用极性固定相，非极性固定相比极性固定相耐用。[/font][font=宋体]④ [/font][font=宋体]可以尝试选用与被分析物极性相似的固定相。[/font][font=宋体]⑤ [/font][font=宋体]PLOT柱用于在高于室温的柱温下来分析气体样品。[/font][font=宋体]⑥ [/font][font=宋体]分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性毛细管柱。[/font][font=宋体]⑦ [/font][font=宋体]在做应用方法确证时，可同时使用非极性柱和极性柱，对色谱峰鉴定或分离结果进行确证。[/font][font=宋体]⑧ [/font][font=宋体]通常做农药分析方法确证时，选用弱极性或中等极性毛细管柱（如[/font][font=宋体][size=14px]5%苯基，[font=Calibri]95%[/font]苯基甲氧聚硅氧烷[/size][/font][font=宋体]和[/font][font=宋体][size=14px]7%氰甲基，[font=Calibri]7%[/font]苯基，[font=Calibri]86%[/font]甲基聚硅[/size][/font][font=宋体]）；做残留溶剂分析方法确证时，选用中等极性或弱极性毛细管柱（-5MS和[font=&]-624/-VMS[/font]）毛细管柱；做醇类或[font=&]FAME[/font]分析方法确证时，选用[font=&]PEG[/font]和含氰基固定相毛细管柱；做汽油中氧化物分析方法确证时，选用[font=&]-1[/font]和[font=&]PEG[/font]毛细管柱。[/font]二、内径[font=宋体]毛细管柱的内径会影响到理论塔板数、分离度、保留时间、柱头压力、载气流速设置和容量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1）理论塔板数和分离度[/font][font=宋体]柱效与柱子的内径成反比，表2说明了毛细管柱的内径越小，则每米理论塔板数越高。分离度与理论板数的平方根成正比。在需要得到窄峰和高柱效时，使用内径较小的毛细管柱。图[font=&]4 [/font]说明了毛细管柱内径对分离度的影响。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/11/a9/211a9cc19ac4af729b65e13dbcfe7bca.png[/img][/align][font=宋体]2）保留时间[/font][font=宋体]被分析物的保留时间与毛细管柱的内径成反比。但很少根据保留时间选择毛细管柱。图4 说明了毛细管柱内径对保留时间的影响。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/42/84/1428453fcd7321ea5475f7e6103295d0.png[/img][/align][font=宋体]3）柱头压力[/font][font=宋体]柱头压力大约是毛细管柱半径的负二次方函数。也很少根据柱头压力选择毛细管柱。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]4）载气流速[/font][font=宋体]载气流速与毛细管柱的毛细管柱的内径成正比。毛细管柱的不同内径均有推荐的最佳载气流速。该流速理论上可以使被分析物达到最佳峰形。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5c/10/15c106ad50b45b88f73473a4bd818523.png[/img][/align][font=宋体]不过推荐的最佳载气流速并不是绝对的，需要具体问题具体分析。对于需要低载气流速的应用和硬件（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]），通常使用较小内径的毛细管柱。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]5）毛细管柱的容量[/font][font=宋体]容量与内径成正比，但容量也受其他因素一同影响。比如固定相、膜厚和被分析物性质等。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]6）内径选择概述[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]0.18-0.25mm的毛细管柱具有较高的理论塔板数。[font=&]0.18mm[/font]的毛细管柱很适合于泵容量低的[font=&]GC/MS[/font]系统。小内径柱的容量最小而且需要最高的柱头压力。[/font][font=宋体]② [/font][font=宋体]当需要样品容量大时就要使用0.32mm内径的毛细管柱。与[font=&]0.25mm[/font]内径柱相比，[font=&]0.32mm[/font]内径柱对不分流进样或大体积[font=&](2[/font]μ[font=&]L)[/font]进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]只有配备大口径直接进样口时，才使用0.53mm内径的毛细管柱，它特别适合于高载气流速的应用，例如吹扫捕集，顶空进样。[font=&]0.53mm[/font]内径毛细管柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。不过一般的药物分析实验室习惯采用这个尺寸的毛细管柱。[/font]三、液膜厚度 [font=宋体]液膜厚度主要影响保留特性、分离度、流失、惰性和容量。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]1）保留时间和分离度[/font][font=宋体]液膜厚度与保留时间成正比，对于低沸点的分析物，厚度越大保留越强。反之液膜较薄的毛细管柱用来减少保留能力强的分析物的保留时间。液膜厚度与分离度成正比。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/2a/9902ac50742644557c0e5f4a96d533d7.png[/img][/align][font=宋体]2）流失[/font][font=宋体]液膜越厚毛细管柱的流失水平越高。当液膜厚度增加时，保留时间较大的组分可能转移到毛细管柱流失较高的区域。由于流失严重，因此液膜厚度与难受温度成反比。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]3）惰性[/font][font=宋体]液膜越厚，毛细管柱的惰性越强，使用较厚液膜的毛细管柱可以减少或消除峰拖尾。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]4）容量[/font][font=宋体]液膜厚度与容量成正比，分析物的容量越大，其峰越宽，同时会减少分离度。而使用液膜较厚的毛细管柱会减少峰宽，增加分离度，保证较少的峰形对称性。表4说明了液膜厚度与载样量的关系。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/c5/f13c5ba721523b401e1448aff2cd930a.png[/img][/align][font=宋体]5）毛细管柱液膜厚度选择概述[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]对于[/font]0.18[font=宋体]~[/font]0.32mm [font=宋体]内径的毛细管柱，一般膜厚为[/font]0.18[font=宋体]~[/font] 0.25μm[font=宋体]，可用于大多数分析。对于[/font]0.45[font=宋体]~0[/font].53mm [font=宋体]内径的毛细管柱，一般膜厚为[/font]0.8[font=宋体]~[/font]1.5μm[font=宋体]，可用于大多数分析。[/font][font=宋体]② [/font][font=宋体]低挥发性高沸点或热敏被分析物，往往选用0.25~0.5[/font]μm[font=宋体]液膜厚度的毛细管柱，主要用于沸点低于300[/font][font=宋体]℃的被分析物。低于沸点高于[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]℃的被分析物来说应该选用0.1[/font]μm[font=宋体]液膜厚度的长度较短的毛细管柱。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]主要选择0.1~0.2[/font]μm[font=宋体]厚度的毛细管柱，而中等厚度的（1~1.5[/font]μm[font=宋体]）毛细管柱主要用于分析沸点在100~200[/font][font=宋体]℃的被分析物。[/font][font=宋体]④ 低沸点被分析物（比如乙醛）应该选用液膜较厚的毛细管柱（[/font][font=宋体]3~5[/font]μm[font=宋体]）以便于在较高的柱温下分析。[/font]四、长度[font=宋体]毛细管柱长度会影响柱效、分离度、保留时间、载气压力。[/font][font=宋体]1）[/font][font=宋体]柱效、分离度和保留时间[/font][font=宋体]理论塔板数与柱子长度成正比。分离度与理论板数的平方根成正比。增加柱子长度理论上是可以增加理论塔板数和分离度。要想得到窄峰和较高的柱效可以考虑使用较长的毛细管柱。保留时间与毛细管柱的长度成反比。使用较长的毛细管柱会增加被分析物的保留时间。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/65/bc/f65bc4d0ae18bbf418cbe9fd5dbe1868.png[/img][/align][font=宋体]2）[/font][font=宋体]柱头压力[/font][font=宋体]柱头压力与毛细管柱长度成正比。因为常规长度的毛细管柱对柱头压力影响较少，因为柱头压力一般不作为帅选毛细管柱的考虑因素。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]3）[/font][font=宋体]毛细管柱长度选择概述[/font][font=宋体]① [/font][font=宋体]15m长的毛细管柱用于分离简单的被分析物。[font=&]30m[/font]长的毛细管柱一般分析[font=&]10~50[/font]个组分的混合物。[/font][font=宋体]② [/font][font=宋体]复杂的被分析物可以使用长度大于50m的毛细管柱。[/font][font=宋体]③ [/font][font=宋体]毛细管柱的长度并不是一个绝对重要的参数，因为增加柱子长度可以提高柱效和分离度，但同时增加了分析时间。而较短的柱长可以节约分析成本，另外由于较少的主材以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。避免样品与柱材料接触造成峰拖尾。[/font]五、其他因素[font=宋体]此外，还有一些参数在进行毛细管柱选择时也应该加以考虑。比如毛细管柱程序升温的最高耐受温度、毛细管柱的最低操作温度、毛细管柱与被分析物的兼容性及毛细管柱的耐用性等。[/font]六、结语[font=宋体]不同的毛细管柱之间的保留行为差别很大，选择合适的毛细管柱是利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行药物分析工作的重点，按照被分析物的性质严格按照毛细管柱选用理论并结合毛细管柱的使用说明进行毛细管柱的筛选[/font]

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