食品中糖类化合物分析仪

糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

糖类化合物亦称碳水化合物，是多羟基（2个以上）的醛、酮类化合物或在水解后能产生这类化合物的物质，是自然界数量最多的有机化合物。糖类化合物是植物、动物和微生物的重要组分，与人类生活密切相关，是人体能量的主要来源，当然与药物研究也密不可分，如：葡萄糖注射液、右旋糖酐作血浆制剂等。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。

2010 版药典（二部）中对大多数糖类及醇类化合物规定了用液相色谱法配合示差折光检测进行含量测定及有关物质检测，甘油果糖氯化钠注射液采用紫外检测器在低波长下进行检测，上海舜宇恒平科学仪器有限公司针对此类物质的检测推出完整解决方案，全面满足药典的要求。

本研究探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统检测技术对糖类化合物进行制备纯化，结合UV检测器和ELSD检测器（蒸发光散射检测器）共同检测。选取葡萄糖、果糖、乳糖三种样品，由于样品为极性很强的糖类分子，在普通C18反相柱上保留很弱，针对样品的具体性质，应用工程师利用Sepa Flash氨基柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean machine并与ELSD检测器联用，成功对样品进行了纯化，为极性很强的糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

邻苯二甲酸酯类化合物作为增塑剂被广泛应用于塑料制品生产中，大多数食品采用塑料制 品进行包装，由于存在一定的迁移风险，因此针对这类物质的检测对于保障食品安全十分必要。 本文参考食品安全国家标准 GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定，采用 GC/MS 外标 法，对标样和样品进行测定。

N-亚硝胺类化合物是一类剧毒易致癌化合物，目前愈来愈受到人们的关注。Freund 于 1937 年首次报道了 2 例在职业接触 N-亚硝基二甲胺 (NDMA，又称二甲基亚硝胺) 中毒案例，病人表现为中毒性肝炎和腹水，其后以 NDMA 给小鼠和小狗染毒也出现肝脏退化性坏死。Bames 和 Magee (于 1954 年和 1956 年) 揭示了 NDMA 不仅是肝脏的剧毒物质， 也是强致癌物，可以引起肝脏肿瘤。 N-亚硝基化合物的前体物(亚硝酸盐、氮氧化物和胺等)广泛存在于食品中，在食品加工 过程中易转化成亚硝胺和其他 N-亚硝基化合物。近年来发现经烟熏、油炸、焙烤、腌制 或发酵等加工后的食品（鱼类、肉类、蔬菜类、啤酒类）中含有较多的 N-亚硝胺类化合物。 橡胶制品在生产过程会加入促进剂以使其经久耐用，这种制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺。这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出，或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下，橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出，从而有可能对人体造成巨大的危害。例如针对橡胶奶嘴中的亚硝胺类化合物，欧盟、美国等国家都对其进行了限制。 N-亚硝胺类化合物由于分析基体比较复杂，而且在样品中的含量比较低，一般分析都采用专属性的 GC 检测器进行分析，例如 TEA 或者 NPD 等。GCMSMS 方法作为检测方法在专属性、灵敏度和价格比上都有一定的优势，所以本实验采用 GCMSMS 仪器对橡胶中的 N-亚硝胺进行分析。其灵敏度、重现性和线性等都能满足实际测试的要求。

近期发生的一系列国际食品安全危机事件，使人们更加关注适合广泛质谱平台、能够灵敏可靠地分析食品中污染物方法的快速开发。最近的例子就是在台湾出现的果汁饮料和其他食品中非法添加邻苯二甲酸酯类化合物事件。安捷伦公司业已开发出在GC/MS 和 LC/MS 上运行的高灵敏度定量分析方法，用于检测食品中的邻苯二甲酸酯类化合物。

糖是自然界分布最广泛的有机化合物群之一，是生物的能源，具有非常重要的作用。糖主要分布在植物、食品中，是决定食品风味的最主要的成分之一，因此，糖类的分析具有非常重要的意义。目前，糖类分离的手段主要是采用液相色谱，检测手段主要为示差折光检测器。 对几种常见的低分子量的糖类进行了分析，实验采用了比较便宜的常规分析柱氨基柱作为分离手段，并研究了该方法的稳定性。

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统，建立了一种快速测定奶粉和纯净水中3种双酚类化合物含量的方法。样品前处理和分析方法均参考《食品安全国家标准 食品中双酚A、双酚F和双酚S的测定》征求意见稿中的内容，样品经过提取后使用免疫亲和柱进行净化，净化液浓缩后进行液质联用分析。采用内标法建立校准曲线，3种化合物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数r＞0.999。选低、中、高3个浓度水平标准工作液，连续进样6次保留时间和峰面积的相对标准偏差在0.069~0.146%和1.221~3.609%之间，系统精密度良好。对2种样品分别进行了加标回收实验，回收率在93.7-102.5%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可为相关检测人员提供帮助。

本文介绍了使用 Agilent 7000D 三重四极杆气质联用系统 (GC-MS/MS) 分析食品中N- 亚硝胺类化合物的方法。该方法采用 Bond Elut EMR-Lipid 增强型脂质去除产品进行前处理，使用多模式进样口 (MMI) 溶剂放空模式直接进样 5 μ L，目标化合物在 0.1–10 μ g/L 的范围内具有良好的线性。在实际海鲜干制品的分析中，回收率在81%–117% 的范围内。该方法样品前处理简单、耗时短且灵敏度和回收率高，适用于分析食品中的 N- 亚硝胺类化合物。

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了罐头食品中5种有机酚类化合物的分析方法。使用内标法定量，在校准曲线浓度范围内，各组分线性相关系数大于0.9996，检出限在0.003 ng/mL-0.062 ng/mL之间。使用低、中、高浓度标准品溶液分别连续进样6针，保留时间的RSD在0.05 %-0.23%之间，峰面积的RSD在0.54%-3.61%之间，加标回收率良好。该方法满足食品补充检验方法要求，可为相关从业人员提供参考。

摘要： 糖是自然界分布最广泛的有机化合物群之一，是生物的能源，具有非常重要的作用。糖主要分布在植物、食品中，是决定食品风味的最主要的成分之一，因此，糖类的分析具有非常重要的意义。目前，糖类分离的手段主要是采用液相色谱，检测手段主要为示差折光检测器。 对几种常见的低分子量的糖类进行了分析，实验采用了比较便宜的常规分析柱氨基柱作为分离手段，并研究了该方法的稳定性。

糖类化合物，除了可以添加甜味外，还有通过保水性来保持质量，通过增加粘性来保持形状等作用。同时，糖类化合物也是维持生命活动所需能量的主要来源，而且有些还具有特殊的生理活性。例如：肝脏中的肝素有抗凝血作用；血型中的糖与免疫活性有关。使用HPLC检测糖的时候，通常都使用RI检测器（示差折光检测器），但是RI容易受到杂质成分的影响使灵敏度下降。本文主要是介绍使用高选择性的质谱检测器类检测食品中的糖方案。

醛酮类化合物具有慢性毒性，对人体产生重大危害。在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物，会自动释放至空气中，随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害，因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。基于液相色谱法的原理，本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4-二硝基苯肼（DNPH）涂渍的硅胶采样管，使醛酮化合物与DNPH反应生成稳定有色化合物-醛（或酮）-DNPH衍生物。

按照资生堂CAPCELL PAK C18 UG120 S3色谱柱建立的儿茶素类化合物的分析方法，对罐装绿茶、罐装乌龙茶和罐装红茶饮料进行分析。各儿茶素类化合物都得到良好的分离。

采用迪马科技的PLS-A净化填料时，净化效果较好，对油脂、色素等杂质的净化效果理想。另外，GB5009.26-2023食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法，前处理过程也使用了迪马科技的PLS-A净化填料(ProElut QuE15mLTube,150mgPLS-A,Cat.#:64640)。

采用胺类分析专用柱TG-5MS AMINE 进行分离，两种酰胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，没有明显拖尾现象，分离效果佳。此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足空气中酰胺类化合物的分析与检测需要。

硅烷类化合物的分析方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。气相色谱法分析时，杂质的干扰常常成为影响定量的一个主要原因。本文应用气相色谱-质谱联用法对硅烷类化合物进行了分析，该方法灵敏度高、受杂质峰的干扰小，更适合硅烷类化合物的分析。

在优化的实验条件下，双香豆素、环香豆素等七种香豆 素类化合物在 10 min 内可完成分析。实验结果表明，该 方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化 妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

在优化的实验条件下，双香豆素、环香豆素等七种香豆素类化合物在10 min 内可完成分析。实验结果表明，该方法具有良好的线性、重现性和回收率，为准确测定化妆品中的香豆素类化合物提供了技术支持。

醛、酮类化合物作为一类空气污染物，对人体有很大的危害。目前国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中。近年来，随着人民生活水平的提高及化工行业的发展，对室内空气中醛酮类有机污染物的分析与检测显得尤为重要。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。

本文建立了 水中 9种烷基酚类化合物和双酚 A测定 的 HPLC方法。 参考 标准 HJ 1192-2021中色谱分析条件， 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种烷基酚类化合物和双酚 A 结果 显示 10种化合物均基线分离 ，且 峰形和 重现性良好 。此方法可为 水 中 9种烷基酚类化合物和双酚 A的 测定 提供参考 。

针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。

采用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取样品中的喹诺酮类化合物，经离心和过滤后，上清液经HLB固相萃取柱净化后，用高效液相色谱-串联质谱仪检测和确证。

磷脂类化合物的分析在生命科学及食品科学中非常普遍。磷脂是细胞膜结构的主要组成部分，也是靶向制剂的重要辅料。在食品工业作为乳化剂用以稳定天然或合成的混合物制品，如软饮料和肉类制品等等。通过鉴别乳化剂的组成成分，就可以根据该指纹图谱来确定产品的厂家品牌。磷脂和脂类的区别在于前者的分子中同时包含了疏水基团和亲水基团。与脂类一样，该类化合物的UV吸收很弱。采用薄层色谱法检测磷脂的优势在于可通过色谱后衍生化来对磷脂类成分进行显色观察。不同磷脂化合物的极性差异较大，且通常与复杂的基质杂质共存。而通过AMD全自动梯度展开系统并结合色谱后衍生化，可在500 nm吸收波长处或以荧光方式对该类成分进行专属性的基于薄层色谱扫描的含量测定。本文所采用方法的优点： 简便的样品前处理方法 AMD色谱可获得高分离度 待测成分的极性分布范围宽 可同板比较许多样品的图谱 灵敏的ng级定性/定量检测限 可用于任何来源的磷脂样品分析

本文采用定时-选择离子扫描(TSIM)技术，结合赛默飞ISQ气质联用仪对环境空气中7种硝基苯类化合物进行分析检测。该方法操作简单，50-1000 ug/L 范围内线性相关系数0.9987-0.9997，检出限在5.73-12.87ug/L 范围，样品加标回收率在90.28-106.38% 之间，完全满足环境空气中硝基苯类化合物的分析与检测要求。

本文参考相关行业标准，利用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的检测方法。在5~200 ng/mL浓度范围内，10种芘类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.998以上。取浓度为5 ng/mL的10种芘类化合物标准混合溶液进行重复性测试，各组分峰面积RSD均小于4%。样品加标回收率实验中，10种芘类化合物平均回收率在94~103%之间。该方法操作简便，能够有效的测定再生橡胶及其制品中10种芘类化合物的含量。

戴安公司离子色谱在食品饮料分析中的应用实例（连载五）——碳水化合物糖与糖醇的同时确定食品饮料中常含有糖与糖醇，使用CarboPac PA10分析柱，可在例行检测中一次进样既可完成测定，在等浓度淋洗条件下，在丙三醇，木糖，山梨（糖）醇和甘露糖的后边单糖和二糖被快速地淋洗出来。营养性甜味剂HPLC每天都在糖工业中用于检测有机酸与碳水化合物。其中，各种金属型强阳离子交换柱经常使用，但HPAE-PAD以其极大的优点成为强有力的替代方法。甜味剂中的杂质通常的结晶糖产品如蔗糖、麦芽糖、乳糖、右旋糖（葡萄糖）与左旋糖（果糖），它们的纯度很高，加入食品中有明确的功能。它们中的痕量杂质可简易快速地检测出，右图为典型的蔗糖分析。食品中的糖如图A所示，调味番茄酱等食品中的糖类很容易被测定。样品的处理为简单的提取、稀释和过滤。图B所示为奶油硬糖中的葡萄糖、果糖、麦芽糖、麦芽三糖的检测，样品稀释2000倍并在进样之前经过0.2μm的滤纸过滤。图C中，已加调味剂的土豆片中的糖经过简单的提取后可直接检测，未知峰可能是其它糖或易氧化成分，如醛。糖浆中的糖糖浆中的糖的分析采用了国际糖类标准分析方法委员会1994年所指定的标准分析方法，该方法如图所示。该方法的认定基于11个试验室的国际合作，使用此方法得到的测试结果的重现性极好，且与联合试验室的平行测试结果非常一致。此方法的优点有：1）没有非糖杂质的共洗脱；2）大大减少了由于杂质的共洗脱而对糖类估计过量的可能性；3）不要求柱加热。高脂肪食物中的糖检测高脂肪食品中糖分的一个难题是脂肪会干扰糖类的色谱分离，但可以在样品分析前萃取除去脂肪。(图：巧克力中的糖)。因受版面限制，不能刊登图谱，该资料已由戴安公司印制成册，如需要，请向戴安公司市场部免费索取。电话：010 67100336