气相色谱三重四极质谱仪

大家好，我们实验室准备买一台气相色谱三重四级杆串联质谱仪，现在想制定个验收标准，将来到货时后验收，大家有什么好的验收标准，请告知啊，不胜感激！

转帖：Agilent 7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重串联四极杆质谱仪的应用。

近日，中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中，将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出，由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口，起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法，适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。　　液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型，广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域，几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年，我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台，总金额约在15亿元到20亿元之间。目前，我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力，主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家，型号更是繁多，普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台，树立了统一的仪器性能评价标准，有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。　　以下为详细内容：[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

[size=15px][b]三级四极质谱仪（Q-Q-Q）的工作方式和主要信息[/b][/size][size=15px]三级四极质谱仪有三组四极杆，第一组四级杆用于质量分离(MS1[i][/i])，第二组四极杆用于碰撞活化(CAD),第三组四极杆用于质量分离(MS2)。主要工作方式有四种。[/size][size=14px][/size][font=&][size=15px]子离子扫描方式，这种工作方式由MSI选定-质量，CAD碎裂之后，由MS2扫描得子离子谱。母离子扫描方式，在这种工作方式，由MS2选定一个子离子，MS1扫描，检测器得到的是能产生选定子离子的那些离子，即母离子谱。中性丢失谱扫描方式，在这种方式是MS1和MS2同时扫描。只是二者始终保持一定固定的质量差(即中性丢失质量)，只有满足相差-固定质量的离子才得到检测。多离子反应监测方式,由MS1选择一个或几个特定离子(图中只选一个)，经碰撞碎裂之后,由其子离子中选出一特定离子，只有同时满足MS1和MS2选定的一对离子时,才有信号产生。用这种扫描方式的好处是增加了选择性，即便是两个质量相同的离子同时通过了MS1，但仍可以依靠其子离子的不同将其分开。这种方式非常适合于从很多复杂的体系中选择某特定质量,经常用于微小成分的定量分析。[/size][/font]

6月6日消息，全球领先分析仪器制造商日本岛津公司(Shimadzu)近日推出了新款GCMS-TQ8030三重四极杆气相色谱质谱仪。该仪器极具速度和精度，便于操作，为科学家应对挑战提供了解决方案。　　据悉，GCMS-TQ8030采用岛津高效专利的离子源，实现了同类产品的最高灵敏度规格，适用于GC / MS / MS的多反应监测测量，以及GC / MS的扫描与SIM测量。该仪器的高灵敏度分析允许众多测量模式，包括多反应监测、扫描、组合扫描/ 多反应监测、中性丢失扫描等。　　GCMS-TQ8030采用岛津UFsweeper技术，最大限度地减少了碰撞单位的长度，提供了高CID效率和高离子传输速度。该系统配备了先进的扫描速度协议(ASSP)，以及生态模式，降低了待机模式分析36%的电力消耗。

求助AB公司的5500 Q-TRAP 三重四级杆质谱仪的使用手册及相关资料

各位老师： 新手上路，求教安捷伦1290-6470超高压液相色谱三重串接四极杆质谱仪操作！

求助：单位新购了新型三重四极杆质谱仪（TSQ Endura），听了工程师讲解后还是云里雾里，哪位好心人有简易操作说明，能上传一份吗？谢谢啦

本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！

三重串联四极杆气相色谱质谱联用仪7000（安捷伦）大约多少钱？

希望对大家有用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159368][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159369][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-三重串联四极杆质谱的先进技术[/url][color=#DC143C]第一个附件好像损坏了，打不开！请楼主确认！--By阿宝[/color]

[color=#444444]agilent 三重串联四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱仪的缩写为什么是QQQ呢[/color]

赛默飞TSQ Endura三重四极杆质谱仪和 Waters Xevo TQ-S Micro 三重四极杆质谱应该选择哪一个？

[size=5]本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！早先发在：[url=http://bbs.instrument.com.cn/][color=#444444]仪器论坛[/color][/url] [url=javascript:void(0) ][color=#444444]质谱[/color][/url] [url=http://bbs.instrument.com.cn/forum_46.htm][color=#444444]液-质联用仪板块，看来还是这里更合适啊！！[/color][/url][/size][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100611/2606414/[/url]

[font=&]有老师在使用赛默飞TSQ Quantis?三重四极杆质谱仪吗？有中文说明书提供吗？[/font]

RT,有老师在使用赛默飞TSQ Quantis™ 三重四极杆质谱仪吗？想咨询下仪器的稳定性，精密性以及维护保养方面的问题，先谢过了

如题，我的四极质谱仪出现了问题，　检测不出气体．你们知道如何断定灯丝烧断了呢？

三重四级杆质谱是如何定量的？三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子，子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号，反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下，分析物浓度越高，打到接收器上的离子就越多，信号越强，这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量，一般选用峰面积定量准确。因为是定量，所以必需标准曲线，原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量，以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么，随着设置离子对越多，如何能保证定量准确呢？四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的，在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加，每个离子所占用的检测时间缩短，这会影响到其检测灵敏度，但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致，定量的准确性理论上是不受影响的。

三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测水中农残有什么溯源的标准文件吗？实验室要验证，需要有权威性的参考标准文件才可以，但是我只是找到单四级杆的参考标准，水质相关标准比较滞后而三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]相对是较新技术，所以哪位大侠能提供一些环境相关的有三重四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测农残的标准文件，谢谢！

[b]1.前言[/b][font=&][size=18px]多氯联苯（PCBs—polychlorinated biphenyls）是一类苯环上与碳原子连接的氢被氯取代的联苯化合物，拥有 209 个异构体和同系物，是环境持久性有机污染物之一，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。PCBs是重要的内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性，是危害人类健康的重要有机污染物。与常规污染物不同，该类持久性有机污染物在自然环境中极难降解，并能通过水或空气等载体转移，导致了在全球范围的污染传播。[/size][/font][font=&][size=18px]目前，对 PCBs 的检测处理大多采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测的选择性和特异性差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法的前处理过程繁琐，检出限高，两者都不能满足复杂基质痕量残留检测的要求，因此需要研究抗干扰能力、定性能力和检出限都能满足需要的痕量检测技术。[/size][/font][font=&][size=18px]本文介绍了采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪分析检测水产品中6种多氯联苯的方法，通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，该方法具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。[/size][/font][b]2.实验部分2.1仪器和试剂[/b][font=&][size=18px]质谱仪器：Thermo Scientific TM TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国)；[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Thermo Scientific TM Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器（赛默飞世尔科技，美国）；[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱：TG-5MS 30 m*0.25 mm*0.25 μ m 毛细管色谱柱；[/size][/font][font=&][size=18px]试剂：二氯甲烷、丙酮、正己烷（农残级）；[/size][/font][b]2.2仪器方法[/b][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：[/size][/font][font=&][size=18px] 柱温箱：60 oC 保持 1 min，以 20 oC/min 升至 300 oC，保持 5 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min；[/size][/font][font=&][size=18px] 衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 270 oC；[/size][/font][font=&][size=18px] 载气：恒流，1 mL/min；传输线：300 oC。[/size][/font][font=&][size=18px] 质谱方法：离子源温度为 300 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM 扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[/size][/font][img=,684,225]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783286707.jpg[/img][b]2.3前处理方法[/b][font=&][size=18px]2.3.1提取[/size][/font][font=&][size=18px]准确称取匀质后的鱼肉试样5.0 g（精确至0.01 g），置于50mL带螺旋盖的聚丙烯离心管中，加入 8 mL 水，在快速混匀器上充分涡旋混匀1 min后，准确加入 15.0 mL 乙腈，涡旋混匀 2 min，加 QuEChERS 盐析剂（6.0 g 无水硫酸镁、1.5 g氯化钠），快速摇匀，置冰水浴中降温，7000 r／min 离心10min，移取上清液8 mL至另一带螺旋盖的15 mL聚丙烯离心管中，待净化。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3.2净化[/size][/font][font=&][size=18px]将QuEChERS净化粉（600 mg无水硫酸镁、500 mg中性氧化铝及300 mgPSA）加入装有8 mL 提取液的离心管，涡旋混匀 1 min，7000 r／min 离心5 min。准确移取5.0 mL上清液至10 mL具塞刻度试管，于45℃水浴下氮吹浓缩至近干，加入 1 mL 二氯甲烷复溶，超声30 s，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜，待上机测定。[/size][/font][b]3.实验结果分析[/b][font=&][size=18px]3.1色谱分离结果[/size][/font][font=&][size=18px]我们通过 Auto-SRM 模式优化碰撞能量可以确定每个化合物 SRM 质谱条件（母离子-子离子-碰撞能量）见表 1，在该条件下运行样品可得到 6 种多氯联苯的 SRM 色谱质谱图见图 1 。[/size][/font][img=,661,433]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783117682.jpg[/img][img=,683,303]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796783112430.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784179586.jpg[/img][b]3.2标准曲线及最低定量限[/b][font=&][size=18px]按欧盟标准，在阴性试样中加入标准物质，添加PCBs浓度为0.1 μg/L、0.5 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L，按照2.2进行色谱－质谱分析。以 S/N=3 为检出限，S/N=10 为定量限计算信噪比，定量限谱图示于图 2。由图2可以看出，6种PCBs的S/N均大于10。以标准溶液浓度为横坐标（X），定量离子对的色谱峰面积为纵坐标（Y），求得回归方程。6种PCBs 在0.1～5 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.992，线性方程示于图3。本方法的检出限优于文献报道值，可保证样品中 5 种 PCBs 留的定性与定量检测。[/size][/font][b]3.3方法精密度和加标回收率的测定[/b][font=&][size=18px]采用本方法测定市场销售的实际样品，未发现阳性样品。采用标准添加法，在草鱼空白样品中分别添加了 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度的标准品，进行回收率试验。样品加标谱图和 6 种实际样品的色谱叠加图见图 4，并选取 0.25 μg/L 浓度点连续进样 6 针后，计算其 RSD 值，检测结果列于表 2 和表 3。表 2 和表 3 数据表明，6 种 PCBs 残留的回收率为 80%–128.9%，相对标准偏差（RSD）为 2.78%–4.89%，本方法的回收率与精密度均能满足相关法规要求。[/size][/font][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796784682222.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589796785660152.jpg[/img][b]4.结论[/b][font=&][size=18px]本方法采用赛默飞公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 Evo 测定水产品中 6 种多氯联苯物质残留，样品提取率高，操作方便。仪器具有选择性好、线性范围宽、灵敏度高等优点。同时 TSQ 8000 Evo 提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。在 0.25 μg/L 和 2.5 μg/L 浓度添加水平下，回收率范围均为 80%–128.9%。0.25 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD,n=6）为 2.78–4.89%。该方法最低定量限为 0.1 μg/L，完全可以满足欧盟及美国对多氯联苯的检测要求[/size][/font]

本人现在要做液质的实验，用的仪器是Waters XevoTQ三重四极杆质谱仪，虽然以前理论上学了些液质的知识，不过现在要动手去操作，还是没头绪，所以想请哪位大侠用过这个仪器的，能否提供点类似作业指导书（就是基本的操作规程）或是详细的中文操作版说明书之类的，或者是直接举个例子说明定量检测一个物质，从头到尾应该有哪些步骤（尽量详细些），谢谢！

题目：三重四级杆质谱仪的安装应用和维护作者：吴英婷，付文卓 ，薛冰期刊：分析仪器日期：2012, (5)链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_fxyq201205023.aspx

[i]本文是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪测定饮料中17种有机锡化合物的分析方法。样品经甲醇提取、经四乙基硼化钠衍生化、再用正己烷液液萃取净化，采用外标法定量，在0.001mg/L~0.200mg/L的浓度范围测定其线性，有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数大于0.995。在0.01mg/L和0.05mg/L两个浓度水平进行回收率的三次平行测定，绝大多数有机锡化合物的平均回收率在70.0%～120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%。故该方法操作简单、快速、灵敏度高，能够对饮料中痕量多组分有机锡进行准确的定性和定量分析。[/i]有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的的金属有机化合物，通式为RnSnX(4-n)(R为烷基或芳香基，X为无机或有机酸根、卤素等，n可以从1到4，简称单、二、三和四有机锡化合物)。有机锡化合物广泛应用于聚合稳定剂、杀虫剂、杀菌剂和农药等方面。因具有脂溶性，易进入生物体，并在生物体内富集，对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[1-3]。目前在海水、底泥、纺织品和尿样中均发现了有机锡化合物的存在。相比于海水、纺织品，食品中有机锡化合物的研究相对较少，但因环境和食品包装材料可能带来的污染，食品中的有机锡污染问题也开始引起广泛的关注。目前检测有机锡的方法主要是采用LC , LC-ICP/MS ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 等，检测的种类往往也只有几种，应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS)检测饮料中十几种有机锡化合物的方法还未见报道。本文采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定饮料中17种有机锡污染物的分析方法，该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高，能够满足对饮料中多种痕量有机锡进行准确定性和定量分析要求。[b]实验条件[i]仪器与试剂[/i][/b]7000系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱仪(美国，Agilent公司) 甲醇、正己烷均为色谱纯(J. T. Baker公司) 实验用水为Mili-Q高纯水(美国，Millipore公司) 有机锡标准物质：纯度≥95%(购自北京，百灵威公司) 衍生化试剂：四乙基硼化钠(取0.2g溶于1.0mL乙醇)，现用现配 醋酸盐缓冲液：82g/L醋酸钠水溶液，用醋酸调PH到4.5 样品为市售的饮料。[b][i]标准溶液的衍生化方法[/i][/b]17种有机锡化合物中，除了四丙基锡和四丁基锡，其它化合物都必须衍生后才能够用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析。衍生化方法为：取1.0 mL 有机锡甲醇溶液，加入1.0 mL 醋酸缓冲液，再加入50.0μL衍生化试剂，在室温下振摇、放置30min，向上述溶液中依次加入5.0mL水和1.0 mL 正己烷，漩涡震荡混合30s, 静置分层后，取正己烷层待用。[b][i]样品前处理[/i][/b]量取10mL饮料于20mL的具塞小瓶中，加入5 mL甲醇，超声提取10分钟，加入2mL缓冲溶液，再加入200μL衍生化试剂，振荡使之充分反应30min。准确加入1mL正己烷，涡旋30s取上层，用微孔滤膜过滤后，待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS测定。[b][i][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆串联质谱条件[/i][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件色谱柱：HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm) 程序升温：初始温度50℃，保持1.5 min ，再以10℃min-1 升温至300℃，保持1 min 载气：氦气，纯度≥99.999% 恒流模式，流速：1.1mL/min 进样口温度：280℃ 进样量：2 μL 进样方式：不分流进样，1.5 min后打开分流阀。质谱条件碰撞气流速：氦气2.25 mL/min，氮气1.5 mL/min 离子源：电子轰击源，70 eV 扫描方式：正离子扫描 离子源温度：230 ℃ 溶剂延迟：2.0 min 检测方式：多反应监测，多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间，定量离子对，定性离子对以及碰撞电压见表1。[b]结果与讨论[i]色谱条件的建立[/i][/b]将浓度为5.0mg/L的17种有机锡混合标样先进行衍生化，然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS全扫描模式下采集。17种有机锡标样除了最后出峰的三苯基锡和三环己基锡不能分开外，其它所有有机锡都可以很好的分离。由于不能分离的两个有机锡化合物的离子碎片不同，故不影响质谱对其定性和定量。17种有机锡衍生物全扫描色谱图见图1，顺序及保留时间见表1.[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1724356819.jpg[/img]表1.多反应监测模式下17种有机锡衍生物的保留时间、监测离子对和碰撞能量。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1725108194.jpg[/img]图1.17种有机锡衍生物全扫描色谱图。[b][i]质谱参数的优化[/i][/b]首先通过全扫描方式，得到有机锡化合物全扫描的质谱图，然后通过Agilent软件的优化助手，进行质谱条件的优化。选择质荷比大和响应强的碎片离子为母离子，设置碰撞能量范围(5~40eV，以5eV为单位逐渐增加)，仪器可以自动建立起优化参数的采集序列，序列运行结束后，通过软件可以自动排列出子离子和对应碰撞能量的响应强度，方便选择最优的子离子和碰撞能量。在本方法中，一个化合物选择两个离子对，其中响应值最大的离子对为定量离子对，另一对定性离子对，见表1。Agilent 7000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS在1ms的保留时间下，仍然有很高的灵敏度和精确度，因此，即使同时检测17种有机锡化合物，还是可以得到很好的定性和定量结果。[b][i]线性范围和检出限[/i][/b]将17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释，得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度，将其分别衍生化，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS分析并建立标准曲线。因[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS有很强的扣除背景干扰能力，所以即使在0.001mg/L浓度水平上，17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡，其在0.200mg/L最高浓度水平时响应值偏高，超出了线性响应范围，所以这两个化合物的线性范围是从0.001~0.100mg/L。每个浓度水平都重复进样两次，取其平均值建立标准曲线。所有有机锡化合物的浓度与其衍生物峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数在0.995以上，结果见表2。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0114/1731397947.jpg[/img]表2.17种有机锡的线性范围、相关系数、添加回收率和精密度结果。[b][i]方法的回收率和精密度[/i][/b]在空白饮料样品中添加0.01mg/L和0.05mg/L两种浓度的17种有机锡的标样，按照样品前处理步骤，进行回收率实验，三次平行测定，所得到的结果，见表2。绝大部分有机锡化合物的回收率在70.0%-120.0%之间，相对标准偏差小于10.0%，能够满足回收率和精密度的要求。[b][i]实际样品的测定[/i][/b]对市售的11种饮料样品采用样品前处理步骤和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS的相结合进行检测，在其中1个样品中检出化合物二甲基锡和一丁基锡，含量分别为0.27μg/L和0.39μg/L。[b]结论[/b]采用易操作的液液萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS相结合的方法，对饮料中17种有机锡化合物进行分析。该方法操作简单、快速、灵敏度高，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS具有良好的选择性和抗干扰能力，其分析结果清晰、直观，易于定性定量，能够对饮料中多种痕量组分的有机锡进行准确测定

最近我们实验室想买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，Varian公司推荐了320-MS LC-GC-MSMS液相色谱/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/三重四极杆串联质谱仪，他们公司声称这类仪器可以把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]一起配齐，正好我们实验室也想要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，所以这台320对我们很有诱惑性，但其它公司（像Waters、安捷伦、菲尼根、岛津等）却没有这样的三位一体机，有的公司就攻击Varian公司推荐的320-MS LC-GC-MSMS，说是Varin公司独有的，其它公司之所以没有跟进，是因为这台仪器技术不成熟，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]接口转换也存在问题，转换时非常复杂，并没有单纯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]好。　　在这里请问各位高手，对我们面临的情况进行评论一番，如有正在使这类320-MS LC-GC-MSMS的朋友，请不吝提出宝贵的使用见解和经验，万分感谢！

使用安捷伦 6410 三重串连四级杆质谱仪快速定量血液中的免疫抑制剂 http://www.chem.agilent.com/scripts/Literaturepdf.asp?iWHid=50828[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52157]使用安捷伦 6410 三重串连四级杆质谱仪快速定量血液中的免疫抑制剂 [/url]

三重四级杆的日常维护及常见问题机械泵的日常维护日常使用中，必须每周逆时针拧开机械油泵气镇阀，把油气分离器内多余的泵油放回泵内。每周定期检查确认泵油液位在标识的最高和最低刻度之间。若不及时把泵油回流到机械泵内，当泵内油位低于上限时，会损坏机械泵。建议半年换一次泵油，可从侧面观察泵油的颜色，当浑浊不透明时，需要及时更换泵油，切忌将新泵油直接加入机械泵内，更换泵油时，首先要放空仪器，关闭电源，拔掉电源线，将废油排光后，再添加新泵油。配件的清洗每天或者一个批次的样品运行结束后，可以用乙腈：水= 9：1流动相，流速2mL／min，冲洗3min。每天清洗电喷雾雾化室，建议使用异丙醇：水=1：1的溶剂混合液。用无尘布擦拭雾化室的内部，特别是喷雾挡盖，请勿直接对着毛细管末端冲洗，这样会使真空系统中的压力大大增加。如果污染严重，可使用异丙醇：水=1：1混合溶剂，卸下电喷雾雾化器，将离子源平放，将混合溶剂倒入雾化室，使用干净的棉签仔细擦拭 绝缘体和雾化室内部，然后浸泡30min，并用干净的无尘布擦拭干净，将离子源重新安装到仪器上。常见问题解决方法1.质谱仪常见的问题是漏液，质谱中的传感器能够感知漏液，干燥气或雾化气无法维持设定要求时,应及时补充液氮。如果液氮用完2小时内无法保证及时补充，建议最好放空四级杆质谱，避免由于质谱长时间在没有氮气的保护造成空气直接大量抽入质谱内部，污染真空腔，损坏仪器。2.建议准备一个普通的氮气钢瓶暂时代替液氮，以维持干燥气1O个小时左右。3.气体与质谱之间的连接绝不要用P V C等塑料管，应使用气体专用的不锈钢管线。4.放置质谱仪的实验室建议配置空调，在质谱连续工作时，电路板及分子涡轮泵会产生大量的热量，保持室温在27℃，否则会导致电路板损坏或降低分子涡轮泵的使用寿命。5.自增压式液氮储罐正常使用时，罐体外部会因吸热反应而结白霜，属正常现象。6.若长时间不使用需要关机时，首先要点击vent执行放空，观察分子涡轮泵的转速下降情况，下降到安全范围后，再点击power off。建议在关机时不要关闭碰撞气使用的高纯氮，以使整个管路保持正压，有效保护质谱不被环境空气污染。一些建议：质谱仪在实验室中属于大型仪器，应由专人管理，及时观察机械泵内泵油的位置和颜色，保证液氮和高纯氮的流量。按时清洗质谱相关易污染的配件，如离子源，雾化组件，毛细管等。

最近两三年，国产质谱仪的进步非常快，特别在三重四极杆质谱这一块。目前国内有一些商品化的，也有不少待商品化的仪器，本文做一个小小的汇总，抛砖引玉。希望在该类型质谱国产化中去伪存真，国人多一些干实事，少一些浑水摸鱼。已商品化的有1，杭州谱育，三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] & 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]2，中科院苏州医工所，三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]3，苏州安益谱，三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]待商品化的有1，谱秀科技，三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]