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高分辨率等离子体质谱仪

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  • 【分享】等离子体质谱仪

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=74375]等离子体质谱仪[/url]

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

    【原创大赛】电感耦合等离子体质谱仪检定规程

    [align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]检定规程[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]1. 适用范围 [/b]本规程适用于新安装、使用中和修理后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url](以下简称仪器)的检定。[b] 2. 原理 [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。使用雾化器将样品溶液泵入进口系统，形成微小的样品气溶胶。样品气溶胶的一部分在等离子体被离子化，通过双锥将样品离子从等离子体提取至含有四极杆质量过滤器的真空系统中。通过离子光学系统将不同质荷比的离子输送到质量分析器中。质量分析器选择特定质荷比的离子，然后通过电子倍增器对特定质荷比的离子计数。将特定元素的离子得到的 CPS 值与校正曲线进行比较，计算出样品元素的浓度。[b] 3.仪器[/b]Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900[b] 4. 计量要求[/b]新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程《JJF1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》中规定的性能指标-表1。 表1.计量要求[img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132159174226_4955_3128773_3.png!w690x511.jpg[/img][b]5.检定步骤[/b](1) 背景噪声 以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，分别测量20个数据，取其平均值。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132200480691_7220_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]《JJF1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132201545176_7995_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标：9u=3.3 115u=1.6 209u=4.2小结：背景噪声实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(2) 检出限以18M Ω.cm的超纯水进样，测量测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的宁明的S,结果即为各元素的检出限，C[sub]L[/sub]=3S[sub]A[/sub]/S。[img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203197811_3903_3128773_3.png!w690x226.jpg[/img][img=,690,241]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203400756_6797_3128773_3.png!w690x241.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132204292676_7363_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标：[sup]9[/sup]Be=1.2073ng/L [sup]115[/sup]In=0.4663 ng/L [sup] 209[/sup]Bi=2.4527ng/L小结：检出限实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(3) 氧化物以1×10[sup]-2[/sup]mg/L Ce溶液进样，测量质量数156,140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132205502631_2272_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132206249621_9800_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标：氧化物产率[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+=1.957%≤3.0%小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(4) 双电荷产率以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Ba溶液进样，测量质量数69,138处的离子计数，计算氧化物比双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]2+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132207375688_2814_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132208006441_6676_3128773_3.png!w690x39.jpg[/img]实测指标：双电荷产率[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]=2.448%≤3.0%小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(5) 质量轴稳定性、分辨率质量轴：以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图分辨率：以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图，并计算10%峰高处的峰宽度。[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209213671_5495_3128773_3.png!w690x323.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,77]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209531143_8582_3128773_3.jpg!w690x77.jpg[/img]实测指标：[img=,640,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132210309931_9319_3128773_3.png!w640x118.jpg[/img]小结：质量轴稳定性、分辨率实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（6）灵敏度以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，在除以其准确浓度值，即为个元素的灵敏度S。[img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132211588049_7275_3128773_3.png!w690x395.jpg[/img][img=,690,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212126683_946_3128773_3.png!w690x375.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212529283_4003_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标：Be=8.66，In=69.12，Bi=56.75小结：灵敏度实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（7）短期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，重复测量不少于10个数据，计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。20分钟短期稳定性：[img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214231433_3616_3128773_3.png!w690x305.jpg[/img][img=,690,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214389161_6644_3128773_3.png!w690x230.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132215290581_2553_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标RSD：Be =1.4%，In =2.6%，Bi= 1.9%小结：短期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（8）长期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在不少于2h内，重复测量不少于10个数据，并计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。2小时长期稳定性：[img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132216567346_4625_3128773_3.png!w690x249.jpg[/img][img=,690,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217125286_2664_3128773_3.png!w690x258.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217419101_3189_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标RSD：Be =1.6%，In =1.9%，Bi= 1.3%小结：长期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》6.结论经测量相关参数，Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900实测结果符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》，仪器可正常使用。结束语：以上是我以前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查过程，现将其整理出来，若有什么不对的地方，还望大家多多指点。另有丰度灵敏度、冲洗时间、同位素丰度比测量精度未做，希望大家能给出相应数据，完善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所有检定参数。谢谢!

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种多元素微量分析和同位素分析仪器。用电感耦合等离子体（ICP）作为离子源，元素在ICP中离子化，所产生的离子被引入质谱计进行分析。这种仪器灵敏度很高，是目前进行无机元素分析的最有力工具之一。

  • 高分辨率质谱的疑问

    [color=#444444]大家有没有遇到过 高分辨率质谱出现比分子离子峰的分子量还大的峰？[/color][color=#444444]这三个峰每相邻都差大概28，算了一下明显不是2M峰，【M+1】为479.9159, 3个大峰是683.5448, 711.5760, 739.6082.[/color][color=#444444]结构式一个喹啉环再连上一个 I 和1个1,2-二硫环戊4-烯-3-硫酮的片段。[/color][color=#444444]具体结构就不画啦！[/color][color=#444444]谢谢大家啦[/color]

  • 电感耦合等离子体质谱技术及应用

    用简易动画多的形式，系统讲解电感耦合等离子体质谱仪的构造、原理及应用中的样品溶解技术。让培训人员能更直观的了解电感耦合等离子质谱仪器。

  • 电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000

    电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量（10-6）、痕量（10-9）和超痕量（10-12）元素分析技术。可测定元素周期表中大部分元素，极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可提供同位素分析。性能优势1、分析速度快、操作简单、灵敏度高、背景噪音低、消除干扰效果更佳、维护方便。 2、一键式等离子体设置使得等离子体的优化更为简便具有极好的重现性。 3、先进等离子体屏蔽技术，极大地提高仪器的灵敏度，改善低质量数元素的检出限，达到ppt水平。 4、具有独特的活动接口门结构，可在真空下替换和装卸采样锥与截取锥，便于日常维护。 5、全新六级杆碰撞反应池，提高离子传输效率和消除多原子离子干扰能力。 6、无需数/模切换，由计算机全自动设定和控制，实现9个数量级的浓度动态范围。7、新型真空腔体结构，无任何导线连接，各个组件采用不对称安装和插入式安装。软件优势ICP-MS2000提供最便捷的操作软件，非常直观，全面。软件囊括了目前所有分析方法，包括特殊的同位素比值和同位素稀释法。 智能选择方法、智能仪器调谐、QC质量控制、多种分析方法组合功能、序列分析、自动监测功能、自定义报告格式。仪器配置进样系统：敞开式进样系统结构，使用外部安装的雾化器，自我定位，无需调整。 蠕动泵：计算机控制3通道12滚轴低脉冲蠕动进样泵，转速可调。 雾化器：石英玻璃同心雾化器(0.8 mL/min)。 雾化室：小体积，低记忆效应，采用半导体制冷装置高纯石英雾化室，单通道梨型带撞击球。 炬管：整体型石英炬管，1.5 mm口径喷射。 ICP源：27.12 MHz固态技术，水冷，最大功率1600 W。计算机控制功率，自动点火与熄火。 炬位调整系统：计算机全面控制x、y、z三维炬管精确位置，所有调整参数存入分析方法内。 气体控制系统：3个计算机控制的质量流量计，用于雾化气，辅助气，等离子体气的全部气流量控制。 断电保护系统：在意外停电发生时，安全自行关机，而不损坏仪器系统。 接口：镍锥，具有独特的活动接口门结构，易于替换和装卸采样锥与截取锥。 活动阀门：计算机控制阀门，保护仪器真空，便于在真空系统工作时拆装和清洗采样锥和截取锥。 离子透镜系统：配有高效率六极杆离子导向系统，在全质量范围内获得最佳的离子传输效率，全自动的离子聚焦调谐过程，真空室内的透镜使用非对称安装，方便拆装定位。 四极杆特征：钼四极杆，主极杆180 mm×12 mm，预四级杆20 mm×12 mm，开盖即可安装，拆装。 四极杆RF发生器：风冷2.0 MHz，质量轴稳定性108多通道信号分析器：65000道多通道信号分析器，适应瞬间信号分析要求。 信号采集模式：跳峰，扫描，分段扫描，同时跳峰和扫描混合型。 软件：提供自动控制仪器及其附件的能力，Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)专业操作系统。 水循环系统：温度控制：10~40℃；最小流速：5升/分钟，压力控制：0~600 kPa。技术参数质量数量范围：2~255 amu测量范围：≥108 灵敏度： Be≥2×106 ； In≥35×106 ； U≥30×106 单位（cps/mg/L） 检出限： Be≤10；In ≤2；U≤2 单位（ng/L） 分辨率：0.6~0.8 amu信噪比：≥50×106 背景噪音：≤2 cps（全质量范围） 质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h稳定性RSD： 短期≤3%；长期≤4%氧化物离子：CeO+/Ce+≤3%双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3% 同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.3%丰度灵敏度：≤1×10-6低质量端；≤5×10-7高质量端应用领域1、环境领域：饮用水、海水、环境水资源食品、卫生防疫、商检等。 2、半导体领域：高纯金属，高纯试剂，Si 晶片的超痕量杂质，光刻胶等。 3、医药及生理分析领域：头发、全血、血清、尿样、生物组织等医药研究，特别是全血铅的测定。 4、核工业领域：核燃料的放射性同位素的分析，初级冷却水的污染分析等。5、其他领域：如化工，石化、地质等。

  • 高分辨率质谱到拉

    [em02] 由国家环境分析测试中心承建的二垩英实验室的主要设备，高分辨率质谱已经吊装完毕拉！一台将近1.4吨重的东西被顺利的吊上了三楼的实验室，真是不容易呀！[em02]

  • 怎样提高质谱的分辨率？

    质谱这东西看似原理简单，但真正掌握她还真不简单。目前我们开发的气体质谱中，用激光电离最高分辨率也紧有607。希望各位参与到怎样提高气体质谱的分辨率这样一个话题中来讨论。大家多出主意，就算为国家质谱仪的发展做点小贡献了！

  • 走近电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    走近电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）

    （转帖）近些年来食品重金属污染事件时有曝光，在人们关注这类食品安全事件的同时，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为检测食品中重金属的主力设备也慢慢走入了人们的视线。ICP-MS基本介绍 ICP－MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP－MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。　　 ICP－MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素，被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121054_573215_1947624_3.jpgICP-MS的组成及工作条件　 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。　 接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。　 质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子。进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量， 同时还要有合适的倍增器电压。　　 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整；如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121055_573216_1947624_3.jpgICP-MS的日常维护及使用注意事项进样系统 - 雾化器　(1)由于雾化器中心的毛细管口径非常小，要求样品要溶解的彻底，不得含有沉淀或漂浮物，如果有少量沉淀要用滤膜进行过滤，否则容易堵塞雾化器。(2)在用普通进样系统时，不得含有HF或氟化物，否则容易损坏矩管和雾化器，如果需要分析此类样品。需更换耐HF进样系统。　进样系统 - 雾化室和蠕动泵　(1)雾化室一般很少出现问题，基本属于免维护部件。　(2)蠕动泵部分主要是泵管长期受到挤压和磨损容易消耗，所以当上机结束后要将泵夹松开以延长泵管的使用寿命。　离子源 - 矩管　(1)矩管是ICP-MS中比较容易积碳和积盐的位置，如果发生堵塞，可以将堵塞部位浸入浓硝酸中煮沸。　(2)如果矩管的气体连接管周围变为黄褐色，这主要是有机物沉淀（气体管路中的增塑剂在高温下流失），对仪器性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中500℃烘烤几小时，以去除这些褐色沉淀物。　接口 - 双锥　(1)采样锥和截取锥的清洗首选用棉棒蘸超纯水轻轻擦拭锥的正反两面，再用超纯水冲净后晾干使用。注意清洗时控制力度，不能破坏锥孔。　(2)洗净后检查锥孔的形状和大小，观察圆形锥孔是否变形、是否光滑，同时注意锥孔尺寸大小，如果采样锥孔径超过1mm，截取锥孔径超过0.4mm，则需要更换相应的锥。　冷却水系统　(1)定期更换冷却水，约每半年更换一次，同时滴加抑菌剂。　(2)每年检查一次水接头，防止漏水，必要时及时更换。　(3)定期清理水循环的散热器，三年左右检查制冷量。　机械泵　　每个月都应该检查机械泵油，以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间，而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了，需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。　气路系统的维护　(1)定期检查外气路，看是否有漏气。　(2)定期检查内气路，看是否有漏气。　(3)注意养成良好的用气习惯：　 开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内，一般为0.6-0.8MPa。　 增压阀当上机结束后要及时关闭，以免造成泄压。

  • 【原创】我来说两句 X series 2等离子体质谱仪ICP-MS

    【原创】我来说两句 X series 2等离子体质谱仪ICP-MS

    [em09505][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009610103555_01_1816404_3.jpg[/img] X series 2等离子体质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是我家的产品之一。它是专门针对样品当中含量极其微少的元素进行测定，给研究工作打开了极大的方便之门。主要特点 1.最高的样品分析效率和速度，并符合国际有关标准方法的要求 2.业已验证的快速应用软件包 3.免维护保养的质谱仪 4.拥有当今四极杆等离子体质谱仪中最高的信噪比 5.插件式升级能力我可以为大家提供详细的资料，以便各位更好的了解。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009610103537_01_1816404_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】Thermo iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程

    [b]Thermo iCAP RQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查规程[b]1 核查目的[/b]对仪器设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。[b]2 核查依据[/b]JJF 1159-2006 《四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》、Thermo iCAP RQ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器技术性能指标与仪器说明书。[b]3 核查项目及评判标准 [/b][/b][table][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以18MΩcm的高纯水进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的灵敏度S，结果即为各元素的检出限。检出限计算公式CL=3×s[sub]A[/sub]/S[/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]ng/L(ppt)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≤1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≤0.5[/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center] [/align][align=center][b]灵敏度[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Be、In、Bi的混合溶液进样，测量质量数9、115、209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取平均值，再除以其准确浓度值，即为各元素的灵敏度S【Mcps/ppm】。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup] [/sup][/align][/td][td][align=center]Mcps/ppm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]9[/sup]Be[/align][/td][td][align=center]≥10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]115[/sup]In[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]2[/sup][sup]09[/sup]Bi[/align][/td][td][align=center]≥200[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center] [/align][align=center][b]氧化物离子产率与双电荷离子产率[/b][/align][/td][td=2,1]方法：以10μg/L Ce单标溶液进样，测定质量数156和140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值；以10μg/L Ba单标溶液进样，测定质量数69和138处的离子计数，计算双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]，测量50个数据，取平均值。[/td][/tr][tr][td][align=center][sup]156[/sup]CeO[sup]+[/sup]/[sup]140[/sup]Ce[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup][sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup][/align][/td][td][align=center]≤3.0%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][align=center][b]短期稳定性[/b][/align][/td][td=2,1]方法：采用10mg/L的Be、In、Bi的混合溶液测试，测量质量数9、115、209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，共计10个数据，计算相对标准偏差RSD (%)。标准：RSD≤3.0%[/td][/tr][/table][b]4 核查周期[/b]核查时间间隔建议在设备的两次检定之间，或在仪器设备经过较大的维修重新运行之前。[b]5 相关记录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查记录

  • 等离子体质谱

    谁能帮我提供一些等离子体质谱的厂家货使用者的电话、联系人？谢谢！

  • 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素

    电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000E）测定地表水中金属元素仪器简介：ICP-MS 2000E是天瑞自主研发的最新型电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，仪器整体性能指标优异，性价比高；ICP-MS 2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用最新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/1.jpg图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子质谱仪1.原理 ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰，通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能，消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体，使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应，降低干扰离子对待测同位素的影响。 本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，利用He/H2混合气作为碰撞反应气，降低氩基相关多原子离子干扰，测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。2.实验2.1试剂及仪器 HNO3（G.R Scharlau）； HCl（G.R. Scharlau）； 元素标准溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）； 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股份有限公司）； 实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。2.2 样品前处理 取昆山某地表水，参考国家环保检测标准HJ700-2014样品处理，用0.45μm滤膜将水样过滤，加入 HNO3酸化处理，使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。2.3仪器工作参数优化 仪器首先在标准模式下进行参数优化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节，使仪器灵敏度最高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反应气，逐步增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1As（4%HCl介质）在75amu处的响应信号，计算其背景等效浓度（详细数据见表1及图1）；并利用As标液进一步优化He/H2流量，得到仪器工作参数如表2所示。表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/2.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/3.jpg图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）表2.碰撞反应模式下仪器工作参数http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/4.jpg3.数据与讨论3.1 氩基相关多原子干扰离子 目前四极杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气，则氩原子与基体离子结合形成多原子离子，对待测元素同位素造成干扰，具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）标准溶液，分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号（图2），实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比，52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比（57As及80Se无合适参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体，能有效去除氩基相关多原子离子干扰。表3. 氩基相关多原子干扰离子http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/5.jpghttp://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/6.jpg图3.52Cr、56Fe、75As、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)3.2 加标回收率及精密度 在仪器优化工作参数条件下，对样品溶液及加标样液进行测试，计算其加标回收率；对样品空白溶液平行测定7次，以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（间隔2min），计算其相对标准偏差，考察精密度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标回收率在93.82%-123.10%之间，精密度在1.06%-8.43%之间。表4 加标回收率及精密度http://www.skyray-instrument.com/cn/images/2015/0319/7.jpg4. 结论通过优化He/H2碰撞反应气流量，可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰，使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定，可有限避免多原子离子质谱干扰，满足行业分析要求。

  • 高分辨率质谱技术在高质荷比离子分析方面的进展

    现代质谱(MS)面临的一个主要挑战是如何在高质荷比(m/z)区域实现高质量分辨率和高精度的分析。为了提高MS的实际应用能力，了解最新技术的局限性及其在应用科学中的地位至关重要。本综述总结了高分辨质谱(HRMS)中的重要仪器和相关的研究进展，这些仪器的前沿研究将其工作范围扩展到高m/z区域。[font=&][size=14px][color=#222222]高分辨质谱[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222](HRMS)[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]在现代分析科学中具有不可或缺的作用，因为它具有精确识别未知化合物和定量样品中待测化合物的优越性能。[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222]质量分辨率[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222](MRP)[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]、质量准确度、灵敏度和适用的质量范围是决定质谱仪性能最重要的属性。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]MRP[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]是量化离子峰锐度的因子，人们将其定义为观察到的质量[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222](m)[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]与最大峰高的特定分数之比，在谱图中通常用质谱离子峰的半峰宽[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222](FWHM)[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]高度或[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]δm[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]表示。[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222]具有较高[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]MRP[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]的质谱仪可以潜在地分辨更多的特征，因为它可以产生具有较高峰值容量的质谱图。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]另一方面，质量精度是指测定的[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]m/z[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]与其精确理论值的差值；[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]质量精度可以代表测量结果的正确性。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]高质量精度可通过几个基本要求获得，例如仪器需要具有足够的电子分辨率、高[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]MRP[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]、稳定的离子源和稳定的电气系统等。[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222]MS[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]的灵敏度是高质量应用中的另一个关键问题。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]它依赖于合适的样品制备和电离方法，例如电喷雾电离[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222](ESI)[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]可以从水溶性样品中产生多电荷分子，基质辅助激光解吸电离[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222](MALDI)[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]主要从固体样品中产生单电荷分子。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]旨在提高电离效率的研究十分常见，在这里我们鼓励读者查阅相关文献和综述文章。[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222]高分辨率仪器通常被认为是具有提供[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]10000[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]以上[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]MRP[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]的仪器。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]通过使用具有这种[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]MRP[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]的质谱仪，人们可以在低[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]m/z[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]范围内[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]([/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]即[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222] 1[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]，如图[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]1[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]所示。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]在高[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]m/z[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]范围内，这种分辨能力可以区分初级离子[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]([/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]即电离离子，如质子、钠离子等[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222])[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]、同位素、修饰[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]([/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]即翻译后修饰[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222][PTMs][/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]或标记[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222])[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]、微小的结构变异或与小分子相关的复合物。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]然而，为了实现独特的元素成分分配，所需的[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]MRP[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]要高得多[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]([/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]即[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]1/δm 100)[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]我们将在下文重点介绍[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]HRMS[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]在[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]m/z[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]范围内实现[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]10000[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]左右[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]MRP[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]的关键技术。[/color][/size][/font][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/352869.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][font=&][size=14px]图1 质量分辨率和相应分析能力的相关性[/size][/font][size=14px][color=#000000]高分辨技术[/color][/size][font=&][size=14px][color=#222222][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222]傅立叶变换(FT)和飞行时间(TOF)质谱是满足高m/z范围(MRP 10000和m/z 10000)中高MRP标准的两个主要质谱仪类别。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]离子回旋共振(ICR)和轨道阱(Orbitrap)质量分析器是FTMS系列的主要成员，而TOFMS系列由几个变体组成，包括线性分析仪、反射分析仪和多反射/多转分析仪。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]大多数FT和许多TOF质谱仪都是混合仪器，前面有四极杆质量过滤器(即Q-TOFMS)，便于串联MS分析。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]本文不讨论磁质谱，因为它们主要用于低质量数化合物的检测，尽管它们也提供较高的MRP。[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222]大多数质谱仪的MRP随着m/z的增加而下降。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]例如，傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICRMS)的MRP随着m/z的增加而线性降低，而Orbitrap-MS的MRP与m/z平方根的倒数成比例。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]因此，尽管Orbitrap在m/z= 200时提供了140000的MRP，但在m/z在10000的范围内时，MRP会降低到16000。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]TOFMS与上述质谱仪呈现的规律不同，其MRP独立于m/z或在特定条件下随着m/z的增加而逐渐增加。[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#222222]图2显示了基于MRP的商业化质谱仪的经验规律。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]在过去的十年中，这些技术的最大MRP已经有了相当大的进步，研究人员将这些仪器的MRP推向了另一个高度。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]表1总结了重要的商业化HRMS或其改进版本的分析特性，这些特性决定了仪器在高m/z范围内的适用性。[/color][/size][/font] [font=&][size=14px][color=#222222]我们还列出了制造商报告的低质量范围(m/z 10000的低分辨率数据。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]最近的一项研究表明，在基于Orbitrap的单粒子电荷检测(CD)技术中，人们通过在低离子计数条件下确定了大量单个离子的电荷和接近理论预测的高MRP，而这一方法以更长的采集时间作为代价。[/size][/font] [font=&][size=14px]关于大分子检测中其它电荷检测质谱法(CDMS)细节的文章可以在别处找到，这里不做赘述。[/size][/font][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/352873.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][font=&][size=14px]图4 在Orbitrap质谱仪上实施源内离子捕获以提高高质量结构分析能力的示意图[/size][/font][font=&][size=14px]A，仪器的修改用红色标明；B，传输平台的示意图；C，正常/源内离子捕获模式中的相对电位。该仪器实现了更有效的去溶剂化和碰撞冷却，从而提高了MRP和质量传输效率。[/size][/font][font=&][size=14px]FTMS需要复杂的长时间镜像电流瞬态测量(通常从几秒到几分钟)来获得大蛋白质的同位素分辨率，这对高通量分析是不利的。[/size][/font] [font=&][size=14px]然而，高分辨率并不总是必要的，也就是说，电荷状态的分化需要比识别细微PTM分化(例如磷酸化)相对更低的MRP。[/size][/font] [font=&][size=14px]此外，仪器需要保持超高的真空度，以确保振荡离子有足够的平均自由程；[/size][/font] [font=&][size=14px]或者，TOFMS是另一种通用的选择。[/size][/font] [font=&][size=14px]关于高扫描速度和自由空间电荷效应，我们将在下一节讨论。[/size][/font][font=&][size=14px][color=#021eaa][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#021eaa]3、飞行时间质谱[/color][/size][/font][font=&][size=14px]飞行时间质谱仪根据离子飞越无磁场区域的时间来分析离子，由此可以推断出它们的m/z。[/size][/font] [font=&][size=14px]在为离子提供势能(qU，其中U是离子源的电势)的电场下，离子源区域会产生离子。[/size][/font] [font=&][size=14px]在离子产生之后，离子被抽出并加速到封闭在飞行管内的无场区域。[/size][/font] [font=&][size=14px]加速过程将离子的势能转化为进入无场区域前的动能()。[/size][/font] [font=&][size=14px]在无场区域内，不同m/z的离子表现出不同的速度。[/size][/font] [font=&][size=14px]飞行时间(t)和离子质量(m)之间的简化关系为：[/size][/font][font=&][size=14px]其中L为无场区域的长度。[/size][/font] [font=&][size=14px]在TOFMS中，MRP可以转换为时间t/(2Δt)。[/size][/font] [font=&][size=14px]由于t随L呈线性变化，因此目前的共识是原则上飞行管长度越长，MRP越高。[/size][/font] [font=&][size=14px]根据定义，降低Δt可以实现更高的MRP。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]为了在飞行时间质谱中获得较高的MRP，电离时离子的能量和空间扩散需要最小化。[/size][/font] [font=&][size=14px]值得注意的是，能量扩散随着离子m/z的增加而增加。[/size][/font] [font=&][size=14px]提高飞行时间质谱仪MRP的两个最重要的技术是离子延迟引出和反射器技术。[/size][/font] [font=&][size=14px]离子延迟引出在Wiley和McLaren (1955)介绍的两级离子源中完成。[/size][/font] [font=&][size=14px]这种离子源的第一阶段是电离发生。[/size][/font] [font=&][size=14px]电离后，离子被引出，并被一个温和的电场推向第二阶段。[/size][/font] [font=&][size=14px]第二阶段用强电场将离子加速到它们朝向无场区域飞行的最终速度。[/size][/font] [font=&][size=14px]当进入无场区域时，不同m/z的离子通过它们到达检测器表面的时间而被分离。[/size][/font] [font=&][size=14px]延迟引出是在电离后的第一级施加较短的延迟电压，延迟范围在几十纳秒到低微秒之间的一种方法。[/size][/font] [font=&][size=14px]它有效地最小化了离子的初始能量扩散对到达时间的影响。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]另一方面，反射器使用飞行管中的环形电极堆来产生电场，以反射离子的轨迹。[/size][/font] [font=&][size=14px]反射器可以进一步补偿离子在反射过程中的能量差异，因为初始能量较高的离子会在反射器中传输更深，而初始能量较低的离子会传输更浅，如图5所示。[/size][/font] [font=&][size=14px]通过适当选择反射器后的飞行距离，具有相同m/z但不同初始能量的离子将同时到达探测器，实现飞行时间聚焦效果。[/size][/font] [font=&][size=14px]使用反射器的另一个优点是飞行距离的增加，这可以增加t和MRP。[/size][/font][img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/352874.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img][font=&][size=14px]图5 飞行时间质谱仪中反射器的示意图[/size][/font][font=&][size=14px]具有较高动能的离子在反射器中穿透得更深，促进了检测器的聚焦效果。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]自20世纪60年代以来，TOFMS一直是最受欢迎的技术之一。[/size][/font] [font=&][size=14px]在线性飞行时间质谱仪中，基本上不存在质量上限，因为离子经过电势加速后会沿着直线向检测器传输。[/size][/font] [font=&][size=14px]由于离子运动不受射频电场的控制，轨迹与m/z无关，常规线性模式飞行时间质量分析仪可以检测MDa水平的离子(即使用专用的基质分子，电荷检测器，或专门的低温离子探测器，如下所述)，尽管其灵敏度和MRP都没有完全优化。[/size][/font] [font=&][size=14px]为了获得高分辨率光谱图，典型的TOF质谱仪是在反射模式下运行的，在低质量范围内提供大约10000–60000的MRP。[/size][/font] [font=&][size=14px]尽管其MRP在大多数质量范围内低于FTMS，但TOFMS的扫描速度比FTMS快2-3个数量级，可完美匹配联用分析系统。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]TOFMS中有几个变化进一步增强了MRP。[/size][/font] [font=&][size=14px]最有吸引力的解决方案是安装静电扇区或多个反射器，以增加飞行距离。[/size][/font] [font=&][size=14px]一个例子是多圈或螺旋飞行时间质谱仪，它可以很容易地将飞行距离延长到几十米以上。[/size][/font] [font=&][size=14px]对于m/z约为10000的离子，这种仪器的最大MRP超过20000。[/size][/font] [font=&][size=14px]虽然飞行时间质谱基本上没有质量上限，但最大可观测m/z仍然受到一些关键因素的限制，包括样品制备、电离、离子轨迹、检测器特性等。[/size][/font] [font=&][size=14px]这种仪器方面的限制主要是指用于检测大分子的离子检测器的灵敏度。[/size][/font] [font=&][size=14px]例如，传统微通道板(MCP)检测器的灵敏度随着离子速度的降低而降低。[/size][/font] [font=&][size=14px]由于较高的m/z离子表现出较低的速度，这种检测器对于大分子分析是低效的。[/size][/font] [font=&][size=14px]为了克服这一问题，其中一个有效的解决方案是用更灵敏的替代物取代MCP检测器，例如通过能量感应撞击离子的能量敏感型低温检测器。[/size][/font] [font=&][size=14px]低温检测器可以将飞行时间质谱的质量上限提高到大约2 MDa。[/size][/font] [font=&][size=14px]低温探测器的缺点是响应时间长，通常在微秒范围内，这会导致较高的δt产生。[/size][/font] [font=&][size=14px]响应时间比传统的MCPs长两个数量级以上，无法产生高分辨率的质谱图。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]TOFMS的另一个不可避免的问题是检测器偏向于检测低质量的离子，该问题主要是由于低质量离子导致的检测器饱和所致。[/size][/font] [font=&][size=14px]这种偏差源于MCP检测器在离子撞击表面后恢复其离子记录能力所需的时间。[/size][/font] [font=&][size=14px]在恢复时间窗口内，同一检测器区域的离子传输受到阻碍。[/size][/font] [font=&][size=14px]由于质谱通常存在低m/z的杂质离子，这些杂质离子可能是与基质相关的分子或较大离子的碎片，因此对高m/z离子的灵敏度要低得多。[/size][/font] [font=&][size=14px]人们可以通过改变检测器电压来调整增益效果，从而降低偏好程度；[/size][/font] [font=&][size=14px]也可以通过离子或检测器门控来使该问题最小化，以保持检测器在高m/z范围内的灵敏度。[/size][/font] [font=&][size=14px]有一种动态仪器优化方法被证明可以将灵敏度提高2-3倍。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]TOFMS的另一个限制是，质谱仪存在离子损失现象，反射器不适合分析高m/z离子。[/size][/font] [font=&][size=14px]这种损失可能是由于离子在进入反射器之前在飞行管中的亚稳态衰减，因此它们在不同的时间到达检测器。[/size][/font] [font=&][size=14px]反射器的另一个可能的问题是较高的m/z离子具有较宽的发散角，使得离子轨迹在反射后偏离检测器轴。[/size][/font] [font=&][size=14px]为了进行高m/z离子的检测，人们通常通过商用化的TOF仪以线性模式进行实验，但这不可避免地会降低光谱的MRP。[/size][/font] [font=&][size=14px]人们发展了一种综合的计算方法来预测线性飞行时间质谱仪的最终构型，这表明离子源区域的尺寸以及引出电压和延迟的组合在MRP的改进中起着关键作用。[/size][/font][font=&][size=14px][color=#021eaa][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#021eaa]4、正交和四极杆飞行时间质谱[/color][/size][/font][font=&][size=14px]串联质谱(MS[/size][/font] [font=&]n[/font] [font=&][size=14px])是一种技术，该技术在概念上集成了两个或多个质量分析器，可以提高质谱破译复杂化合物信息的能力。[/size][/font] [font=&][size=14px]最初开发于20世纪80年代初的四极杆-飞行时间(Q-TOF) MS已成为高分辨率和高质量应用中最常见的混合仪器之一。[/size][/font] [font=&][size=14px]四极质量分析器包括四个平行的双曲线或圆柱形杆状电极，并通过调节直流(DC)电压和RF电压的频率和幅度来传输或存储特定m/z的离子。[/size][/font] [font=&][size=14px]四极质量分析器通常设计紧凑，且需要低真空，并且具有很高的离子容量。[/size][/font] [font=&][size=14px]四极杆质量分析仪兼容各种电离技术（如ESI和MALDI）以及离子激活方法（例如电子激活解离和光诱导解离）。[/size][/font] [font=&][size=14px]四极杆质量分析器的主要缺点包括对离子传输、质量检测范围和质量分辨能力(通常为单位质量分辨率)的限制。[/size][/font] [font=&][size=14px]混合Q-TOFMS得到了广泛的认可，因为它保留了双方的优点(分别是选择性和高MRP )，而没有增加缺点。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]离子传输效率的提高使得在Q-TOFMS中检测大分子化合物成为可能。[/size][/font] [font=&][size=14px]根据RF频率和振幅以及杆组件的直径，传统的四极杆质量分析仪可以在高达4000的有限m/z下运行。[/size][/font] [font=&][size=14px]Q-TOFMS通过增加四极杆区内的压力进而促进对大分子径向运动的碰撞冷却，导致了离子传输效率的提高。[/size][/font] [font=&][size=14px]Q-TOFMS通过将四极杆的射频频率降低至300 kHz，实现了更宽的m/z范围至40000(一种蛋白质复合物，m/z为38150的GroEL伴侣蛋白)。[/size][/font] [font=&][size=14px]在这种情况下，不同的真空泵保持着高压，包括紧挨在取样锥后面的一个室(10 mbar)、六极周围的一个金属套筒(局部压力为8×10[/size][/font] [font=&]3[/font] [font=&][size=14px] mbar)和一个碰撞室(1.5×10[/size][/font] [font=&]2 [/font] [font=&][size=14px]mbar)。[/size][/font] [font=&][size=14px]正交TOF区域中的离子传输效率也通过在离子透镜上使用低计数网格和较低重复率的离子反射器(即加速前的传输时间为410 μs)而得到提高。[/size][/font] [font=&][size=14px]可检测的m/z超过85000(碘化铯簇)，在m/z约为84000时信噪比(SNR)为5。[/size][/font] [font=&][size=14px]在串联MS模式下，四极杆具有窄带质量过滤器，因此只有窄m/z范围内的(前体)离子被传输到TOF区域，从而提高了检测动态范围和信噪比。[/size][/font] [font=&][size=14px]理论上，四极杆质量分析仪传输的离子比设定值高4-5倍：[/size][/font] [font=&][size=14px]将离子传输的m/z设置为32000应传输m/z为128000-160000的离子。[/size][/font] [font=&][size=14px]随着电离和检测效率的进一步提高，Q-TOFMS可以继续检测超过90000的m/z离子。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]此外，在Q-TOF质谱仪中，离子光学已得到改进，以实现更好的MRP以及质量相关传输。[/size][/font] [font=&][size=14px]低温度系数陶瓷垫片的使用可以减少温度引起的质量漂移，该瓷片可以利用对称屏蔽对所有电极进行更好的离子聚焦；[/size][/font] [font=&][size=14px]与之前的模型相比，MRP提高了约35%。[/size][/font] [font=&][size=14px]离子从四极杆通过正交TOF转移至检测器，这进一步改变了离子光学设计理念。[/size][/font] [font=&][size=14px]更详细地说， “步进式转移时间”可以调整不同m/z的离子从碰撞单元行进到正交加速单元的时间。[/size][/font] [font=&][size=14px]使用较大的入口孔径和较高的加速场，探测效率提高了30%。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]最近，离子淌度谱(IMS)是一种集成到飞行时间质谱中的一种技术。[/size][/font] [font=&][size=14px]IMS的加入为大分子分析提供了另一个分离维度，在电场的影响以及缓冲气体的存在下，具有不同迁移率或平均碰撞横截面的离子根据不同的淌度信息被分离开。[/size][/font] [font=&][size=14px]与四极杆质量分析仪类似，离子淌度池具有减少能量分布、降低化学噪音、提高检测动态范围和传导MS[/size][/font] [font=&]n[/font] [font=&][size=14px]的优势。[/size][/font] [font=&][size=14px]IMS的各种设计，例如行波离子迁移谱(TWIMS)、捕集离子迁移谱(TIMS)和环形离子淌度(cIM)，都被证明可以增强淌度分离和离子传输。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]首个市售的IMS-Q-TOFMS于2006年推出(Waters，Synapt high definition MS[HDMS])。含有TW堆叠环形离子导向器的离子淌度池取代了六极杆，有效地将离子从离子源区域桥接至四极杆质量分析器，并消除了不需要的中性物质。在该系统中，位于四极杆和正交TOF之间的“TRIWAVE”系统(捕集、IM和转移池)不仅能实现淌度分离，还能激活离子，因此有利于定量结构分析。TIMS的工作原理是通过使用电场推动离子与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞，从而分离离子。TIMS质谱于2016年才商业化，并因其对天然大分子组装体的结构解析能力而广受欢迎。现代的IMS-Q-TOFMS可以在m/z 10000以上提供平均50000的MRP[/size][/font] [font=&][size=14px]。[/size][/font][font=&][size=14px][color=#021eaa][/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]5、数据处理技术[/color][/size][font=&][size=14px]由于数据复杂性和分析要求的增加，数据处理是HRMS的另一个重要部分。[/size][/font] [font=&][size=14px]与仪器的重大发展相反，数据处理可能是提高数据质量的一种有效而方便的手段。[/size][/font] [font=&][size=14px]在傅立叶变换质谱(FTMS)中，数据处理尤为重要，因为在傅里叶变换之前对原始数据进行校正、滤波和变迹是获得谱图的常见做法。[/size][/font] [font=&][size=14px]例如，人们发现相位校正可以显著提高FT-ICRMS的光谱质量，包括SNR、MRP和质量准确度。[/size][/font] [font=&][size=14px]在其他质谱数据中，离线或采集后处理提高了分子鉴定的谱图质量。[/size][/font] [font=&][size=14px]例如，人们可以通过波变换、翘曲函数以及其他方法提高峰值检测和降噪的效率。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]研究表明，充分的校准可以将质量准确度提高一个数量级以上。[/size][/font] [font=&][size=14px]另一方面，采集后数据校准可以通过比较多个光谱以自校准方式进行。[/size][/font] [font=&][size=14px]复杂光谱中蛋白质的鉴定也可以通过使用多峰拟合和模拟技术提高蛋白含量来实现。[/size][/font] [font=&][size=14px]相比之下，人们通过使用简单的峰对齐算法(而不是使用复杂的校准函数)，就可以实现在线的自校准[/size][/font]

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