当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

直吹机

仪器信息网直吹机专题为您提供2024年最新直吹机价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括直吹机参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的直吹机您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合直吹机相关的耗材配件、试剂标物,还有直吹机相关的最新资讯、资料,以及直吹机相关的解决方案。

直吹机相关的论坛

  • 吹扫捕集装置吹扫样品瓶时候,吹扫针的位置是怎样的?

    吹扫捕集装置吹扫样品瓶时候,吹扫针的位置是怎样的?

    各位老师,在使用吹扫捕集装置时候,当样品瓶里面装的是水,或者水和土的均匀混合物,或者纯粹的土的时候,这个吹扫针在样品瓶中的位置是什么样的啊?水,或者水和土的均匀混合物时候,吹扫针是在液面下还是液面上?纯粹的土的时候,吹扫针是在土面下还是土面上?[img=,562,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005211741476651_3769_1856270_3.png!w562x421.jpg[/img]

  • 一起谈谈吹扫捕集装置

    很多人的气相色谱都有吹扫捕集装置,我们一起讨论下吹扫捕集装置的问题吧1、晒晒你的吹扫捕集装置照片或图片,奖励2-10个积分2、你是如何判断吹扫捕集装置需要维护了?有什么症状?3、吹扫捕集装置都需要做哪些维护?参与话题讨论,有积分奖励的哟~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时间?

    吹扫捕集法是将水中挥发性有机物,用惰性气体连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,将捕集管中的有机物气体加热脱附出来,再通过气相色谱仪进行分析。吹扫时间对目标峰面积的影响,先增加后减少,但吹扫体积过大,会使捕集阱中捕集的目标化合物在未加热脱附前就发生有少部分解吸,被氦气带出,导致峰面积下降。故吹扫时间直接影响测定结果的准确性,各化合物的回收率随吹扫时间的增加先增大继而减小。因此,吹扫时间对提高检测样品的回收率起到很关键的作用。那么,我们应该如何来确定吹扫时间?

  • 吹扫捕集 样品预浓缩装置

    我公司提供的 吹扫捕集 样品预浓缩仪 访问我们的网站http://www.njtaixin.com 产地:美国 技术参数 -------------------------------------------------------------------------------- 技术文章1.采用吹扫捕集GC/MS识别香料和香味2.加快分析的周期时间:完整的过程3.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第一部分4.Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果,第二部分5.4552型水/土壤自动进样器6.4551A型小瓶自动进样器7.SAM 标准加入模块8.4660 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪9.改进吹扫捕集分析的性能和效率10.空气管解析器附件 -------------------------------------------------------------------------------- 主要特点1. 人性化的Windows CE 触摸屏用户界面 2. pH Express™ 全自动测量样品的pH 3. 消泡器™ 和泡沫传感器避免了系统的污染 4. 吹扫溢流传感器(SOS™ )报警系统的溢流 5. 电子压力感应且具有全自动泄漏检查功能 6. 电子记录,能够跟踪所有的改变,事件,故障和错误 7. 快速更换™ 的模块式设计以及内置的诊断功能,简化了仪器的维护 8. 流路体积极小,确保最佳色谱性能的获得 9. 全中文操作软件以及完整的中文操作手册和应用文档资料 -------------------------------------------------------------------------------- 仪器介绍 处于吹扫捕集(P&T)技术最前沿的OI分析仪器公司推出了新型4660 Eclipse吹扫捕集样品浓缩仪,这台仪器采用了大量创新的技术—旋风式水管理器™ ,直接捕集阱加热,红外线吹扫™ 样品加热器等等.Eclipse提供了前所未有的易用性,极佳的精密度以及可靠性. 采用人性化的Microsoft Windows CE用户界面,使Eclipse的使用格外方便.全彩色的,集成的大触摸屏LCD实时显示仪器的状态.不需要外部的键盘或控制面板,可以直接在触摸屏上编辑或查看方法和序列.只需要按一个按钮即可检查仪器的记录并且执行系统的诊断,仪器的使用和维护实现了全自动化. 新型的pH Express选件自动测量样品的pH,结束了昂贵的,耗费人力的手工测量和记录工作.消泡器,泡沫传感器和泡沫过滤器,对于含有泡沫的样品,捕集阱的污染以及仪器的停机这些问题,提供了三重防护措施.吹扫溢流传感器避免了吹扫管的溢流,并且减少了维护工作以及停机造成的巨大损失.电子压力监测提供了自动泄漏检查以及报警功能,并且在屏幕上以数字显示压力值.OI分析仪器公司将所有经过长期为验证牢固可靠的专利技术优势—旋风式水管理器,直接捕集阱加热和红外线吹扫样品加热器,及大量新的功能都应用在Eclipse上.将最新的吹扫捕集技术与OI分析仪器公司制造的自动进样器配合使用,使自动化极大地提高.将Eclipse与PT Express™ 双吹扫捕集接口模块配合使用,使分析速度达到最快.选择性能优异的仪器使分析工作变得轻松.Eclipse将为您的分析提供过人一筹的, 准确的以及可靠的性能. 主要应用 • 与GC和GC/MS联用分析挥发性有机物 • USEPA 502.1,502.2,503.1,524.2,601,602,603,624,8010,8015,8020,8021,8030,8260 • ASTM和其它一系列标准方法 自动进样器选项 • 4551A型全封闭式液体自动进样器 • 4552型全封闭式水/土壤体自动进样器,符合USEPA 5035方法 • 4506型AMPS六通道自动连续水样采样器 指标 外形尺寸 • 43.7cm 高 x 26cm 宽 x 40.6cm 深 捕集阱 • 3.175mm 外径 x 2.667mm 内径 • 直接电阻加热 • 手动控制, 带电子压力监测 • 最低温度: 室温 +1℃ • 加热速率: 1000℃/分钟 至300℃ • 最高温度设置点: 450℃ • 冷却速率: 240℃/分钟(在50秒钟内,200℃降至30℃) 可编程的温度范围 • 捕集阱: 在吹扫,解析和烘焙阶段,室温至 450℃ • 样品传输管线: 室温至295℃ • 阀腔体: 室温至350℃ • 吹扫管支架: 室温至 200℃ • 样品加热器选件: 室温至200℃(空气解析管为350℃) • 系统自检过程中,检测所有加热区的温度 样品流路 • Silcosteel 1/16' 管 • Silcosteel 传输管线: 48'标准 60'可选 电气控制 • 全彩色,基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 500个可编辑的方法,可任意命名 • 方法排序 • 一个序列中的方法可任意改变:每个样品选择各自的方法 水管理器 • 除水至痕量水平,只剩余大约0.25µ L(0.063µ L/分钟)捕集的解析水(除水率 96%) • 最高温度: 240℃ • 最低温度: 室温+1℃ • 除水效率等同于在4.8℃下冷凝 • 极性物质不受影响 • 温度准确度: 对于所有加热区±2%或±2℃(取较大值) • 温度稳定度: 对于所有加热区±2℃ 样品加热器选件 • 红外线加热方法 • 插入样品内部的温度测量(反馈) • 样品加热最快速率: 35℃/分钟(5mL) 17℃/分钟(25mL) • 温度范围: 室温至200℃(空气解析管最高为350℃) • 入口温度: 室温至200℃ 通讯 通讯接口 • Ethernet/LAN连接 • 全彩色, 基于Windows CE的触摸屏,图形化用户界面 • 可选配价格便宜的计算机版本 • 基于Windows的计算机操作软件包 • 内部通讯采用RS-232和RS-485 要求 气体要求 • 99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体 电源要求 • 115 VAC ±10% 50/60Hz • 230 VAC ±10% 50/60Hz • 最大功率 750VA 主要选件 • pH Express • 消泡器 • 泡沫传感器 • 入口样品溢流传感器(SOS) • 红外线吹扫样品加热器 • 用于GC-LDVI吹扫捕集注入口 • 捕集阱注入口 • 冷聚集模块™

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置 吹扫捕集装置的除水部件与原理-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置常见的除水方法主要包括:①使用疏水性吸附剂和干吹;②使用吸水材料;③低温除水;④旋流除水(swirling action)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用疏水性吸附剂和干吹[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]通常,吹扫捕集的捕集阱中多装填或者含有非极性(疏水性)的吸附剂,如Tenax、炭黑和碳分子筛等;吹扫过程中,水分和挥发性化合物通过捕集阱时,目标化合物被疏水性吸附剂吸附,过量的水蒸气可以直接通过捕集阱被排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该种除水方法存在两个问题需要解决,一是当捕集阱的温度低于样品温度(例如对样品吹扫管进行了加热)时,水蒸气通过捕集阱时会因为温度降低而冷凝,从而遗留在捕集阱中;二是即使样品(样品吹扫管)和捕集阱均处于室温,大部分的水会通过疏水性吸附剂的表面,但是仍然有一部分的水会通过毛细冷凝作用被富集与吸附剂的微孔中。一般需要通过其他的方法来进行残余水分的去除。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的用以解决上述问题的方法是干吹,即在接近环境温度的情况下,使用干燥的气体吹扫捕集阱将残留水分带出,目标化合物仍然被吸附在吸附剂表面,但是该种方法也会引起挥发性组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]说明:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]①吸附剂[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]:吸附剂具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构;对被吸附物质有强烈的吸附能力;一般不与被吸附物和介质发生化学反应;有极好的吸附性和机械性特性。——摘自百度百科[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]②毛细冷凝[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]:是指当气体遇到诸如毛细孔、多孔介质等结构时发生的液化凝聚现象,即物质由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]凝结成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]并存在于毛细结构或多孔介质的孔洞中。毛细冷凝的一个特点是气体在低于饱和蒸汽压的压力作用下即可发生冷凝。——摘自百度百科[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用吸水材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [i]Nafion[/i][size=12px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见使用吸水材料进行除水的标准是《Compendium Method TO-14A:Determination OfVolatile Organic Compounds (VOCs) In Ambient Air Using Specially PreparedCanisters With Subsequent Analysis By Gas Chromatography》(EPA TO-14A),其中采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]EPA TO-14A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中采用的[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料是杜邦公司通过改变Teflon[size=12px][/size]材料,在20世纪60年代末开发的材料。Nafion是通过增加磺酸基至聚合物矩阵上形成的具有离子特性的聚合物,称为离子交联聚合物。由于Nafion中的磺酸基有很高的水化性,它对水有非常高的选择性且高渗透性,可以非常有效的吸收水分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了除水之外,该材料还可去除许多极性化合物,尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类。因此在使用时范围稍有限制,但是一些标准和实际测定项目中并不包括可以被Nafion吸附的化合物,因此其仍在使用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无机材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水之外,一些盐类也能被用于吹扫捕集的除水。例如采用Mg(ClO[size=12px]4[/size])[size=12px]2[/size]进行除水,但可能存在长链烯烃和C1-C3取代苯基类烯烃的损失;采用K[size=12px]2[/size]CO[size=12px]3[/size]进行除水,对于脂肪族和芳香族的烃类具有良好的回收率,但是对于重芳烃类化合物有明显的损失。此外,盐类长期使用之后会产生结块,会对除水性能以及管路中的气体流通造成影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前采用盐类除湿的商品化实例,最为特别的是使用LiCl(氯化锂),其吸湿性强且易于再生。同时为了避免长期使用后盐类结块的问题,可以将其涂覆在多孔载体材料上,下图为其一种实现方式的示意图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/f3/e8ef3d09f1d667b5a06c565d3d6176f7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用时,除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]温度处于较低温度(例如室温),氯化锂可以有效清除气流中的水分;除湿过程结束后,将除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]加热到120℃即可快速恢复氯化锂性质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温除水[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下图示说明吹扫捕集装置采用低温除水的一种实现方式:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bf/ce/abfce9d4468eda9116e83804f899e18e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置采用低温除水的基本原理是:[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]①含有大量水分和挥发性化合物的吹扫气依次通过除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]、捕集阱;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]中装填有惰性化的玻璃微球或者为惰性化的空管,捕集阱中装填有Tenax或者其他吸附剂;除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]和捕集阱均具有加热和制冷功能;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在吹扫和捕集过程中,除水阱和捕集阱处于低温状态,由于挥发性化合物的冷凝点较水更低,水分在除水阱中冷凝,挥发性化合物穿过除水阱,被吸附和富集在捕集阱中;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④在解吸附过程中,捕集阱快速加热,被吸附的挥发性化合物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气作用下进入色谱柱分离;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤仪器可以设置反吹功能,在吹扫和捕集状态的出口处通入反吹气,高温状态下依次通过捕集阱和除水阱,从而将捕集阱残留和除水阱水分带出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述采用六通阀实现该吹扫捕集装置低温除水之外,也可以通过其他方式(比如八通阀)实现该功能,见下图(图片来源自网络):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/87/c1a87734c249ed1b8054b97881955c43.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置采用低温除水更常见的方式是将除水阱[size=12px](除湿管、除水装置等)[/size]与捕集阱全程串联,而不区分流路,即吹扫过程中吹扫气依次流经除水阱和捕集阱,解吸过程中载气依次流经捕集阱和除水阱。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/e0/db0e0d01837bb974f6f571078cf35992.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]高温解吸时,挥发性化合物和大量水分从捕集阱中被载气带出,进入低温(常温)的除水阱,由于挥发性化合物的冷凝点较水更低,水分在除水阱中冷凝,挥发性化合物穿过除水阱,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气作用下进入色谱柱分离。该方法的主要问题是进样时存在死体积,会导致色谱峰拖尾;同时,除水器中的冷凝水可能会引起目标化合物的溶解和损失,导致化合物响应值降低、出峰延迟和保留时间重复性差等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]旋流除水(swirling action)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见使用旋流除水(swirling action)的吹扫捕集装置厂家为OI Eclipse 4660等型号,国内产品样本中称之为“旋风式除水”,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/0c/97e0c5c9f760f94e5217de3434a44427.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本原理是气[size=12px](挥发性有机物和载气)[/size]-液[size=12px](冷凝水汽)[/size]混合物在离心力的作用下进行分离。混合物以一定的压力和流速切向进入旋流器,折向做回转运动,在圆柱腔内产生高速旋转流场。混合物中密度大的组分[size=12px](冷凝水汽)[/size]在旋流场的作用下同时沿轴向向下运动,沿径向向外运动,最终沿器壁向下运动,形成外旋涡流场;密度小的组分[size=12px](挥发性有机物和载气)[/size]向中心轴线方向运动,并在轴线中心形成一向上运动的内涡旋,然后由出口排出,最终达到两相分离的目的(除水的作用)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中,在吹扫和捕集阶段,将除水装置设置为略高于捕集阱的温度,以减少挥发性有机物到达捕集阱之前的冷凝;在解吸附阶段,将除水装置降温至接近(或者达到)环境室温,将从捕集阱中解吸的挥发性有机物中的水蒸汽去除,然后进入色谱柱分离。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]文献中的数据表明,在EPA 524.2的操作条件下,如果没有任何除水部件,输送到GC的水量通常为11mg;采用一般的冷凝方法,输水量约为1.1mg;采用旋流除水方法 ,水输送量减少到只有0.25mg。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前市面上吹扫捕集装置使用的除水方法多种多样,采用干吹方法往往会造成目标化合物的损失;采用吸水材料(Nafion),则有可能造成许多极性化合物,尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类的损失;使用盐类除水,长期使用之后会产生结块,会对除水性能以及管路中的气体流通造成影响;采用低温除水方法,无论是液氮或者是半导体制冷,都会面临仪器成本和电气部件的问题。因此而言,不用制冷,常温除水,结构简单是除水部件发展的最好趋势[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-7

    [font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/9b/9449b5015b3e1a75c3149c020b39105e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的典型仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]未配置自动进样装置、用以分析水质中挥发性有机物的吹扫捕集装置常见流路图如下(本流路图仅供参考,不同厂家之间略有不同): [/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/a8/7a9a872e4449172bc331bab910a4df91.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]仪器装置主要包括吹扫气源、载气[size=12px](与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口连接)[/size]、吹扫管、样品加入装置、水汽管理部件[size=12px](除湿装置)[/size]、捕集阱、流路切换装置[size=12px](六通阀和电磁阀等)[/size],以及惰性管路和连接件等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器实现的实践中,在进行液体样品分析时候,其主要工作流程包括:仪器待机、吹扫和捕集,解吸附,管路清洗和烘烤四个过程。以下为TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集软件界面呈现出的standby、purge、desorb和bake四个过程参数设置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/9b/d589bc3d9860d51eea875d06085b834c.png[/img][/align]

  • 相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置 --吹扫捕集装置的除水部件与原理1

    [font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url])分析水质中挥发性有机物的简略流程示意:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/0e/1960edbac6d3a53a9be9533725e2b972.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析过程中水的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置主要用以富集水中的挥发性有机物,增添辅助部件之后还可以对土壤和沉积物在内的固体样品进行待分析组分的富集。无论是水质样品,还是土壤和沉积物样品[size=12px](多数情况下,测定时需要加入水)[/size],均需要使用惰性气体以一定的温度、流量在其中鼓泡,将需要分析的组分吹扫出来。随着大量气体在水质液体样品中的吹扫,会带出大量的水汽。文献中按照EPA Method 502.2测定VOCs,估算在11min的吹扫时间内,带出水的体积约为(10-11)微升;在常规的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,液体的进样量多为(1-2)微升。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]大量的水汽进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中,将会对分析造成严重的影响,包括但不限于以下方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①水的气化膨胀系数很大,进样时易导致衬管超载,直接影响峰面积重现性;还会污染衬管上方气路,影响后续的实验;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②水的表面能很大,大部分的毛细管柱固定相表面能较低,导致水的润湿性能很差,严重影响峰形;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③很多检测器如ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的进入会导致检测器性能下降,水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④盐类和很多不挥发性物质易溶于水,会随水样进入而污染[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图则展示了有无对样品除水对分析造成的影响,下图左无除水,下图右有除水。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/fa/c82fa5c4018d6236370e54ad6bd32f3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]图片来源:StaticHeadspace Gas Chromatography,Figure 3-34. Determinationof volatile halogenated hydrocarbons in water by static cryogenic HS-GC/ECD (A)without and (B) with the water trap.[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一方面,样品中的水会对分析造成不小的影响,另一方面,吹扫捕集会带出大量的水汽进入捕集阱,解吸附之后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],因此,减少吹扫捕集进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的水分,成为其关键技术之一。本文将简单总结吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-5

    [font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。市面上常见型号(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ)图示如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/5e/1315eaa8a6af69f113afe3088f1558f9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的吹扫捕集装置流路图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/3a/0543a77cd5f94e60537b30ea2eccbcf6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器装置实现上,除了必备的吹扫气源,以及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的连接之外,还需要多种部件,包括但不限于:吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),以及惰性管路。本文将对吹扫捕集装置的主要仪器部件和相关功能进行介绍,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫管/样品瓶及相关部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置一般均配置有U型吹扫管,常见的体积为5mL(标配)、10mL或者25mL[size=12px](相关标准,如EPA规定的分析时的样品量为5 mL -25mL)[/size],吹扫管一般均带有玻璃砂芯;惰性吹扫气体通过玻璃砂芯后产生大量气泡,便于液体样品的鼓泡和吹扫。吹扫管可以配置加热装置,以便于设定合适的样品吹扫温度,在液体样品吹扫过程中将样品加热,常见的加热范围为(35-100)℃;用以固定吹扫管的基座也可以进行加热,避免吹扫过程中样品冷凝。下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/f3/927f3e3c06f2f0b014af82a6bf3df42a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品加入装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果吹扫捕集配置有自动进样器,将会配置标准的40mL样品瓶和相关设备(后续文章介绍);如果没有配置自动进样器,将会配置进样头用以手动液体引入,下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7a/78/b7a788cc1a22d424967daa7963d9af5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水汽管理部件(除湿装置)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在对样品进行吹扫的过程中,由于是在液体中鼓泡,会与样品一起带出大量的水汽,并被吸附在用以浓缩样品的捕集阱中;当加热捕集阱脱附样品时,水汽会被一同带出,会对使用毛细管色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析造成影响,包括目标化合物保留时间改变、PID检测器猝灭、质谱仪响应异常等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此,吹扫捕集装置的核心技术之一是样品中水汽的去除,常见的去除水汽的方法包括改进捕集阱中吸附剂性质、专用吸附剂除水、物理结构除水和冷阱除水等。下图为常见的除水方法实例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/4b/3a54b992014493f0bf768d1e5eb1ea11.png[/img][/align]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-8

    [font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]待机过程(Standby)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在待机状态,仪器等待温度和流量参数就绪,系统通过小流量的吹扫气体保持管路正压,气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-下)→四通连接件→六通阀(②③→除水装置→捕集阱→⑥①)→三通阀1(VENT-下)→排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中,样品吹扫管的两个出口(浅蓝色线)分别连接于三通阀3(PURGE-上)、三通阀4(DRAIN公共端-上-堵头),处于不导通状态;四通连接件的气流无法进入样品吹扫管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫过程(Purge)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加入液体样品后,吹扫气体以一定的流量和时间通过样品吹扫管底部的玻璃砂芯鼓泡,将待分析组分带入捕集阱吸附和浓缩,吹扫气体则通过捕集阱后由出口排出。气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1d/ddc1d3db78b4edbc1e9cb20b371d71a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-[color=red]上[/color])→样品吹扫管→四通连接件→六通阀(②③→除水装置→捕集阱→⑥①)→三通阀1(VENT-下)→排空。[color=red]该步骤通过三通阀3,即PURGE阀的切换,实现了吹扫气流由不通过样品吹扫管→通过样品吹扫管(及其内的样品)。[/color]此时,一般设置除水装置温度[size=12px](MCS Ready Temp)[/size]稍微高于捕集阱温度[size=12px](PurgeReady Temp)[/size],以避免样品和水汽的冷凝。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中,样品吹扫管的一个出口(浅蓝色线)连接于三通阀4(DRAIN公共端-上-堵头),处于不导通状态;四通连接件的一路(浅蓝色线)连接于三通阀3(PURGE-下),处于不导通状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹过程(Dry Purge)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当吹扫捕集方法使用疏水性捕集阱时,捕集阱填料对水不亲和,可以使用干吹模式除去吹扫过程中被吸附于捕集阱中的水分。采用干吹模式时,水汽管理部件(除湿装置)在系统中一般不用于除湿。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]干吹模式的气体流路与待机状态相同[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif],此种情况下,捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水;干吹时,吹扫气流不再通过样品吹扫管[size=12px](将样品吹扫管旁路,不再带出水汽)[/size],由于捕集阱填料疏水,捕集阱中的水分被吹扫气流带出排空,待测组分仍然留在捕集阱中。见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是,①在进行干吹时,捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水,干吹时间和流量不宜过大,否则可能会导致待测组分穿透捕集阱,导致其分析结果响应值降低;②进行干吹时,捕集阱温度可以适当提高,有利于水分的去除,但会造成待测组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]脱附/解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程常常伴随有预解吸模式;首先,吹扫和富集(以及干吹)完成之后进入预解吸过程,即——电磁阀切换,使捕集阱两端通路封闭,其中不再有吹扫气流通过,此时捕集阱升温至预解吸温度,捕集阱在两端通路封闭情况下,待测组分高温解吸;预解吸模式结束后进入解吸过程,捕集阱快速升温至解吸温度,六通阀切换,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析;[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]同时,捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[size=12px](以本文所示流路图为例,在该过程中除水;不同厂家略有不同,具体原理请参考下期文章第41.5篇)[/size]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程中,质量流量计关闭,无吹扫气流通过;三通阀1(VENT)切换,由三通阀1(VENT-下)→三通阀1(VENT-上),禁止排空;捕集阱升温至预解吸温度;气体流路如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/71/8777199e252337a1c9f6886594a40c5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程(Desorb)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程中捕集阱快速升温至解吸温度,六通阀切换,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析(下图-右,六通阀进样),[color=red]同时,捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[/color];在解吸过程中,除了六通阀切换为进样状态外,电磁阀也进行切换,将液体样品开始排出样品吹扫管(下图-左,液体样品排出)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/12/22c12590ca86438829791aa268a75464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]液体样品排出样品吹扫管时,吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-上)→三通阀3(PURGE-上)→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在解吸过程(Desorb)中,液体样品排出样品吹扫管之后,会进入吹洗过程(DRAIN)。该过区别于吹扫过程,属于解吸过程(发生于解吸过程中间,此时六通阀仍然处于进样过程)。具体流路图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ee/44/2ee4451fe0b1d06531f755b0410cf3f3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹洗过程(DRAIN)中,吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-[color=red]下[/color])→六通阀(①②)→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。该过程主要作用是使用大流量吹扫气流流经吹扫过程(PURGE)的管线,起到清洁作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程(BAKE)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程,六通阀从进样状态恢复到原始状态,各部件设置为较高的温度,其主要作用是利用加热和气流反吹来清洁捕集阱、除水装置、传输管线等,避免样品残留和和交叉污染。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/77/c02778ad9e60b708a6d50ea6bb76458a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2(BAKE-下)→六通阀(①⑥→捕集阱→除水装置→③②)→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4(DRAIN-下)→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程中,气流流经捕集阱、除水装置的方向,与吹扫过程相反。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的主要工作流程包括仪器待机、吹扫和捕集,解吸附,管路清洗和烘烤四个过程,另外还有其他一些流程包含在以上四个流程之中或者之间,整体是为了更好的服务于样品的浓缩和解吸附;此外,目前吹扫捕集装置不仅可以用于水质中挥发性有机物的测定,也可以用于土壤和沉积物中挥发性有机物的测定,如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》;当用于土壤和沉积物时,则需要仪器有更加复杂的流路和功能。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-6

    [font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 捕集阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]捕集阱是吹扫捕集装置的核心部件之一,捕集阱中装填有吸附剂,低温或者室温时可以从样品中定量的吸附目标化合物,在高温解吸附时候可以使目标化合物从吸附剂上解吸。捕集阱在吹扫捕集装置中的位置如下所示(AtomxXYZ与Eclipse 4760):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/b1/dd4b186d5a800f80db938b1b141252d0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于捕集阱需要快速升温和加热,一般会外缠加热套,或者利用捕集阱的金属外壁直接作为加热材质进行加热,同时具有铂电阻进行测温。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下为Tekmar公司的捕集阱类型及老化条件,可以进行参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/fb/24efb939f7ff5d6db3545ffd34fe7760.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流路切换装置(六通阀和电磁阀等)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置阀工作过程,一般包括待机、样品填充、吹扫、干吹、解吸、烘烤和冲洗烘烤等过程,在以上过程中需要涉及到吹扫气流动方向的改变、部件的切换等,一般均通过六通阀(或者八通阀)和电磁阀之间的配合切换来实现。,涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明,下图为吹扫捕集装置常见的六通阀和电磁阀装置(TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/d3/e47d3c7fa9215f9db876fc3f8e165c41.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]惰性管路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,为了避免样品在传输过程中被管线吸附,吹扫捕集装置均要求管路使用惰性管线。例如吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口之间的传输线使用外套不锈钢管的无涂层脱活熔融石英毛细管,仪器内部管线使用内表面具有熔融硅涂层的不锈钢管路等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]小 结[/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了上述吹扫管(样品瓶)、样品加入装置、水汽管理部件(除湿装置)、捕集阱、流路切换装置(六通阀和电磁阀等),惰性管路,再加上流量控制装置(如机械阀或者质量流量计)等,即可在程序与电路控制下开始常规分析[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-3

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前,需要正确安装吹扫捕集装置,及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif])气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:一方面,需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中,以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析;另一方面,需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱,以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集;[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]) 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面:①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中;②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用,其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此,常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断,然后与吹扫捕集装置预留的两个接口(传输线接口和气源接口)连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路(第一步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口,常规操作是将进样口载气管路截断;截断管路之后,将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口,载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方,载气在中间,分流管路在最下方,截管时候应当注意确认,各色谱仪器厂家进样口结构类似,均可照此操作;截管时,使用截管器在距离进样垫(3-5)cm处裁断载气管路;截管时应当避免管线弯曲,切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线(第二步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后,需要将吹扫捕集装置的传输线(有保温的管路)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接;一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置(第三步)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后(2.1.1节),将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后(2.1.2节),[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线(Carrier Gas)”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接,将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置,运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外,还需要单独连接一路气流,为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给(下图中的样品吹扫气)。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接,主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等,另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸(0.32cm)管路和一根1/4英寸(0.64cm)管路,依靠重力作用将废液排入废液桶,因此废液桶应当置于较低位置,且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等,管线包括两根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件,仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等,管线包括一根1/8英寸(0.32cm)管路,使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件,则需要与冷却循环水进行连接,冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸(0.64cm)的橡皮管连接。[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-2

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purgeand Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中,吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)具有较高的富集效率;而对于水溶性较大的VOCs,可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs,提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫,使仪器超载。此外,吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性色谱柱的分离也带来困难,并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,一方面,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡,[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”;另一方面,将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集,又与热解吸_热脱附的原理基本类似(比对一次热解吸的采样管,二次热解吸的冷阱),区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等,吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。同时也有一些缺点,如样品基质可能干扰分析,分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样,国内而言,常见的标准集中在环境保护领域,用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物,以下列举了一些常见的分析标准:[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器,依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图:[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置,国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等;国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视,以及相关标准的颁布,吹扫捕集装置的使用越来越广泛;同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加,仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及,为分析检测带来更大的改变[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-1

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术(Purge and Trap ,P&T)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器[size=12px](样品瓶或者吹扫管)[/size]中,使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中(或固体表面)一定时间,将需要分析的组分吹扫出来,并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size];吹扫和捕集过程完成之后,快速加热吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]使被吸附的组分脱附,并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染;也用于食品中挥发性有机物(如气味成分)的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取,可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩,因此而言该方法灵敏度较高,且可以分析沸点相对较高(蒸汽压低)的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置:吹扫捕集装置[/color]》系列专题,详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容,目前已完成更新。[/font]

  • 【讨论】甲醇会污染吹扫捕集装置吗

    [em0808]我刚开始做吹扫捕集-FID测 甲醇中的VOC,现在发现即使走空白就是吹纯水,都会在甲醇的位置出峰,而且很多个。有5、6个左右的尖缝。直接进样和走空气都没有这种情况。是不是我高量的甲醇试剂吹多了导致的啊 大概是3000ng一次的进样甲醇量吹扫,做了一两百次的样子吧如果不是会是什么情况导致的呢如果是应该如何解决呢

  • 一次解析的吹扫捕集装置

    目前市面上在卖的吹扫捕集装置都是进口产品(OI、美国安普、美国EST等),技术原理大同小异,都是“捕集--解析--捕集--解析”,二次的捕集解析,这样的结果是单台成本比较高,超过了单台GC的价格。是否有版友在使用一次解析的吹扫捕集装置(样品经吹扫后由富集管富集,然后加热解析进入气相色谱分析),又在哪些领域使用?

  • “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

  • 气相色谱的样品引入装置:吹扫捕集装置-4

    [font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口,将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接,以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后,向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时,能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号,触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集;同时,吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态,以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此,只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号(GC Start Out)的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外,还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起,以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意,可供参考:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行;当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时,针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后,按照仪器说明书对外部设备[size=12px](如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等)[/size]进行调试,并设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]

  • 吹扫补集仪

    泰克马吹扫捕集,样品由样品瓶转移至U型吹扫管后进行吹扫,刚刚转入吹扫管那一刻又将样品抽走排掉了,请问各位老师谁知道这是怎么回事?

  • 吹扫-捕集操作条件的选择

    [b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1.温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫一捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但大部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2.吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时,流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min;用大口径柱时为5-10 ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线,如图巧所示。通常要求回收率 90%。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等,故这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫一捕集进样器时,样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作,与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同,请参看有关章节。需要强调的是,吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低,所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减小操作条件波动对结果的影响。

  • 【资料】-低温吹扫捕集技术

    【资料】-低温吹扫捕集技术

    吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取效率高,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141942_21473_1613333_3.jpg[/img][b]工作原理[/b]低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品;水冷凝器2用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路;热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱4通液氮控制捕集温度; 毛细管5放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段,预冷阶段,吹扫阶段,进样阶段[b]应用实例[/b][i]1)甲基锡形态分析[/i]我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:30mL/min;预吹5 min,吹扫时间:12 min;冷阱捕集温度:-100 oC; 热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。在最佳反应及仪器条件下,在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为1ng/mL)色谱分离见图2.。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于青岛污水处理厂附近海水中甲基锡的测定,加标回收率可达93-106%,测定结果一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141944_21474_1613333_3.jpg[/img][i]2)甲基叔丁基醚 (MTBE)的测定[/i] 将此技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹5 min,吹扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。[b]前景分析[/b] 目前,国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。来源:网络

  • 【分享】中空成型吹塑机的分类

    中空成型吹塑机按其出料方式的不同可分为连续挤出吹塑和间歇挤出吹塑两种成型方法。   (1)连续挤出中空成型吹塑机的工作原理 此法的特点是由挤出机连续挤出管坯。其优点是:成型设备简单,投资少,容易操作,是目前国内中小型企业普遍采用的基本成型方法。连续挤出吹塑成型法的生产过程又有往复式、轮换出料式和转盘式三种。   ①往复式连续挤出中空成型吹塑机,型坯由挤出机连续挤出,当型坯足够长时,吹塑模具从吹塑及冷却工位移至机头下方合模夹持型坯,而后移返吹塑工位。由机头下方左右分置的两个模具往复运动来保证生产过程的连续性。   ②轮换出料式连续挤出中空成型吹塑机,在挤出机前端采用换向阀来控制熔体的流动,使熔体轮换通过挤出机两侧的型坯机头挤出型坯,实现连续生产。   ③转盘式连续挤出中空成型吹塑机,挤出机连续挤出型坯,型坯被模具夹持后,绕转盘轴线转送至吹胀、冷却、开模及取出制品等工位,实现过程的连续。吹塑模具也可按水平转盘设置。   (2)间歇挤出中空成型吹塑机的工作原理 该法是由挤出机不断地将熔融塑化好的熔体挤进到一个储料腔中,待储料腔中的物料达到所需数量时,再将储料腔中的物料快速推压出

  • 吹扫捕集故障

    各位老师,求助。泰克马吹扫捕集,样品由样品瓶转移至U型吹扫管后等待吹扫,仪器在开始吹扫的那一刻又将样品抽走排掉了,相当于干吹。请问各位老师谁知道这是什么情况?

  • 吹扫捕集与顶空的区别

    在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一:动态顶空是什么?动态顶空也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二:与静态顶空比较相同点用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

  • 【分享】吹扫--捕集进样技术

    一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二,吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度.  第三个是连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃.2、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等,呼这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫-捕集进样器时,磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。

  • 吹扫捕集进样条件的选择

    吹扫捕集作为一种较常用的气体进样方式也正在被越来越多的实验员采用,但貌似多数人对他还是不甚了解,今天我们就来说说用吹扫捕集时的条件选择吧,一起来揭开它神秘的面纱。 首先,吹扫捕集分析中需要控制的是温度。这其中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多数在室温下吹扫,只要吹扫的时间足够长就能满足分析需求。有时为了缩短吹扫时间,也可以对样品加热,但升高温度的副作用就是会增加水分的蒸发。对于非水溶液,如某些肉类食品是可以采用较高的吹扫温度的。 第二个温度则是捕集器温度,又有吸附温度与解析温度之别。吸附温度常为室温,对不易吸附的气体也可以采用低温冷冻捕集技术。也就是用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。而解析温度是吹扫捕集的重要参数,应该根据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。一般成品吹扫捕集进样器的解析温度最高可达450℃,但大部分分析的标准方法均采用200℃左右的解析温度。 第三个就是连接管的温度,它应足够高以防止样品的冷凝,环境分析中常用的连接管温度为80-150℃。 其次,是吹扫气流速与吹扫时间。吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可以稍高一些,但是氮气的吹扫效果不如氦气。原因在于氮气在水中的溶解度比氦气大。值得注意的是吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的流失。解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱。常用的毛细管色谱柱通常按分流与不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数,须根据具体样品来优化确定。原则上来说吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间与工作效率,应在满足分析要求的前提下选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准品的回收率来确定吹扫时间。 最后,来聊聊影响吹扫捕集分析精度的因素。具体说来,这影响因素分为两类,一是吹扫捕集器本身,二则是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解析温度等,所以这些条件都应该严格控制其重现性。从采样、保存到定量加入样品管都要严格控制,保证不被污染。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件的选择则是另外的话题了,今天就不赘述了。另外值得注意的是吹扫捕集技术的重现性比静态顶空要低,所以比较推荐内标法或者标准加入法来定量,以减小操作条件波动对结果的影响。

  • 化工装置开工前的吹扫

    吹扫的目的和方法化工装置开工前,需对其安装检验合格后的全部工艺管道和设备进行吹扫与清洗(以下统称吹洗),它的目的是通过使用空气、蒸汽、水及有关化学溶液等流体介质的吹扫、冲洗、物理和化学反应等手段,清除施工安装过程中残留在其间和附于其内壁的泥砂杂物、油脂、焊渣和锈蚀物等,防止开工试车时,由此而引起发生的堵塞管道、设备;损坏机器、阀门和仪表;玷污催化剂及化学溶液、影响产品质量和防止发生燃烧、爆炸事故;是保证装置顺利试车和长周期安全生产的一项重要试车程序。化工装置中管道、设备多种多样,它们的工艺使用条件和材料、结构等状况都各有不同,因而适用它们的吹洗方法也各有区别。但通常包括以下几种方法:水冲洗、空气吹扫、酸洗钝化、油清洗和脱脂等。它们的主要特点和使用范围概述如下。一、水冲洗水冲洗是以水为介质,经泵加压冲洗管道和设备的一种方法。被广泛应用于输送液体介质的管道及塔、罐等设备内部残留脏杂物的清除。水冲洗管道应以管内可能达到的最大流量或不小于1.5m/s的流速进行(这里不包括高压、超高压水射流清洗设备、管束内、外表面积垢方法)。一般化工设备、管道冲洗常用浊度小于10*106,氯离子含量小于100*106的澄清水,但对于如尿素生产装置等采用奥氏体不锈钢材料的设备和管道,为防止氯离子(Cl-)的聚积而发生设备、管道等的应力腐蚀破裂(SCC),则需采用去离子水冲洗。水冲洗具有操作方便、无噪声等特点。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制