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气相色谱手动取油样容器

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气相色谱手动取油样容器相关的论坛

  • 气相色谱手动进样方法

    亲们,现在正在做气相色谱法定量气体,但是气体手动进样方法没有更准确的吗?现在就是面临堵针的问题啊。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif求各位大神指教啊。

  • 气相色谱顶空手动进样的进样针问题

    [color=#444444]实验室需要用到顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是订的自动顶空进样器还需要比较长的时间才能到,因此需要先做顶空的手动进样[/color][color=#444444]目前用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是安捷伦的6890N,现在要做的是定量分析,用的内标-标准曲线法,进样是用1 ml的一次性塑料注射器,效果一般,线性还没符合要求[/color][color=#444444]因此想请教各位大神,如果要做手动顶空进样的话,进样针的选择有什么注意的或者有什么推荐的吗?[/color][color=#444444]感谢各位的指导[/color]

  • 【讨论】气相色谱检验工作你还经常使用手动进样吗?

    大家现在是否还经常使用手动进样呀?可能有些单位没有配备自动进样器,所以必须手动进样,有些单位配备了自动进样器就很少用手动进样了是不是?我们只是在做方法开发的时候用手动进样,平时基本很少用了。手动进样也是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]操作人员应该具备的基本素质,现在仪器设备越来越先进,反而操作人员的基本素质不能得以传承和发扬,希望大家不要把这个技术抛弃,否则长此以往,这个技术恐怕要是传了!说说大家各自的看法吧!

  • 求助 手动进样挥发性三氯乙烯的问题【气相色谱 手动进样】

    求助 手动进样挥发性三氯乙烯的问题【气相色谱 手动进样】

    【实验条件】使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶,20mL纯水,然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中,使其初始浓度为13 mg/L (三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右)【遇到的问题】1. 取样问题使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候,需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL,然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩,所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器,但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度,所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢?2. 三氯乙烯平衡问题三氯乙烯应该迅速平衡(文献上都这么说的),我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过,内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低(我的没平衡?但是不应该漏气才对),并且连续好几次测样误差能在50%-200%,(使用标准气体 甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%),这可能是什么原因导致的呢?感谢各位大佬!![img=,460,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270950142921_7305_6380806_3.png!w460x271.jpg[/img]

  • 多维气相色谱仪测定汽油中氧含量方法

    在汽油调合过程中,对有机含氧化合物的测定很重要。醇、醚和其他含氧化合物加人到汽油中用以提高辛烷值并且减少尾气中一氧化碳排放量。含氧化合物的加人量必须适当以符合规定的限制要求,并避免相分离以及由此带来的发动机性能或效率的问题。本方法具有足够的氧/烃选择性和灵敏度,从而确保汽油中含氧化合物的测定不受大量烃类的干扰。【使用范围】滕州中科谱在SH/T0663基础上,改进了汽油中含氧化合物的分析方法,并且介绍了分析要点。该方法分析准确度高、重复性好,并在炼厂实际应用中得到验证【分析方法】适当的内标物(乙二醇二甲醚)加到样品中后,将样品导人装有两根柱子及一个柱切换阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中,样品首先流入TCEP预切柱,将轻烃冲洗放空,并保留含氧化合物及较重的烃组分,在甲基环戊烷之后,但在MTBE从预切柱流出之前,将阀切换至反吹位置,让含氧化合物进入分析柱。在任何重烃类分流出之前,先让醇类和醚类从分析柱上冲洗出来。待苯和叔戊基甲基醚从分析柱流出后,将柱切换回到起始位置,以便反吹重烃组分。通过火焰离子化检测器检测流出的组分,根据组分的峰面积并参考内标计算每个组分的浓度【产品配置】1. 仪器主机:GC-2090汽油中含氧化合物分析专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中科谱牌2. FID检测器+毛细管进样系统+自动十通阀切换(具有反吹功能)3. 数据处理:色谱专用工作站(电脑打印机自配)4. 色谱柱:50米毛细管柱5. 气源:氮氢空发生器6. 随机附件分析条件[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20210112/1610412640625006.jpg[/img]【技术参数】GC-2090 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]技术指标: ●操作显示:5.7寸彩色液晶触摸屏●温控区域:8路 ●温控范围:室温以上4℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃ ●程序升温阶数:20阶 ●程升速率:0.1~60℃/min ●气路控制:全电子压力(EPC)、电子流量(EFC)控制 ●量程:0~100Psi(压力);0~1000mL/min(流量) ●分辨率:0.01Psi(压强);0.01 mL/min(流量) ●外部事件:8路;辅助控制输出2路 ●进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动进样器 ●检测器数目:3个(多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任选 ●启动进样:手动、自动可选 ●通信接口:以太网:IEEE802.3 检测器技术指标: 氢火焰离子化检测器(FID) ●检测限: ≤1Pg ●基线噪声: ≤1PA ●基线漂移: ≤1PA/30min ●线性范围: ≥106 热导检测器(TCD) ●灵敏度: S≥6000mV?ml/mg(正十六烷) ●基线噪声: ≤20μV ●基线漂移: ≤30μV/30min ●线性范围: ≥104

  • 【资料】气相色谱顶空进样器的参数优化

    静态顶空(SHS)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示: K = Cl / Cg 其中: Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下:1.样品制备步骤2.顶空进样器的控制参数:a.样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b.顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性。使用仪器 仪器:带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口,并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱: 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇(DB-WAX)固定液,Varian货号:JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷(DB-1)固定液,Varian货号:JW-125103-20 顶空进样器: 顶空瓶22ml,定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备:虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比(K)很小的时候,气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加,比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物,样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇(内标)的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2,3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括:平衡时间(无搅拌)、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌,总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1,4-二氧六环(高分配比)的响应值有利,但对于TCE(三氯乙烯)和苯则相反,其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝,但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀,进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值,可见搅拌的精密度更佳。 总之,复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品,在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。

  • 【资料】-气相色谱顶空进样器的参数优化

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样器的参数优化[/b]静态顶空(SHS)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示: K = Cl / Cg 其中: Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下:1.样品制备步骤2.顶空进样器的控制参数:a.样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果b.顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性。使用仪器 仪器:带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口,并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱: 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇(DB-WAX)固定液,Varian货号: JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷(DB-1)固定液,Varian货号: JW-125103-20 顶空进样器: 顶空瓶22ml,定量管500μL影响顶空结果的参数 样品制备:虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比(K)很小的时候,气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加,比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物,样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇(内标)的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2,3表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括:平衡时间(无搅拌)、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌,总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1,4-二氧六环(高分配比)的响应值有利,但对于TCE(三氯乙烯)和苯则相反,其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝,但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀,进入定量管的相对浓度变小所致。 总之,复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品,在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。来源:药物分析网。

  • 高效液相色谱仪手动进样崩溃

    今天可能是没睡醒。希望没事。如果真有事,晚上我觉得我睡不着会。。。我把上午配好的样品到高效液相色谱仪去测,打开机器准备好了,开始输入信号端。我就开始进样…取出里面原来放的针,然后吸取样品满环25ul,插入小孔…然后!!!我就直接把溶液打进去了!忘记旋转阀门!!崩溃,这样有事吗!!不会坏了仪器把哭死。我就这一次错误进样操作了,后面的进样没错。发现奇怪,图1后面正确手动进样旁边的透明玻璃容器同时出液体了,是不是坏了??!是不是呜呜呜……我好愧疚。。大神告诉我有没有事啊…我要吃不下饭了感觉[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121633249888_4677_3229913_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121633251228_2645_3229913_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803121633251728_4771_3229913_3.jpeg[/img]

  • 【共享】-气相色谱的进样系统概述

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析),但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有:终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类:脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类,炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源:21世纪精细化工网[em61][/b]

  • 气相色谱手动进样重复性

    气相色谱手动进样重复性

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]手动进样测试盲样,每一针的结果都不相同,差距很大,有几个相近,再进几针又变了,都有成倍数的结果。 换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]手动进样,偏差很小,结果相近 同样的手法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上达不到相同的效果吗?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]换了新的色谱柱还是偏差很大 请问大家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]偏差大有哪些原因?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271709010281_5277_3963806_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271709325697_9831_3963806_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271710369002_5988_3963806_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110271710457528_5439_3963806_3.png[/img]

  • 气相色谱小问题之-进样针

    气相色谱进样针有自动和手动之分。但为什么手动进样针要比自动进样针长一点呢?岛国2010的进样针,手动针的针尖比自动针长了有1cm。而且手动针针尖较软,手动针设计成这样有什么好处??

  • 液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较(转帖)

    液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较 (地址:http://www.doc88.com/p-907960098449.html )对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。一、六通阀原理http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716354420178750.jpg 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。二、手动进样器1、实际流路连接图http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355034241250.jpg2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355465022500.jpg 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356222210000.jpg 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356548303750.jpg 2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针三、自动进样器 http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356822366250.jpg1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是气相色谱死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。气相色谱的进样针没有此功能。

  • 气相色谱仪的进样方式介绍

    根据不同功能可划分为如下几种:1、手动进样系统微量注射器使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。2、固相微萃取(SPME)进样器固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析,这一技术特别适用于水中有机物的分析。3、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。4、阀进样系统气体进样阀:气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染,而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱、多阀的组合进行特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀:液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。5、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。6、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。7、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等

  • 【哺育新手活动】液相色谱手动进样器和自动进样器工作原理之比较

    【哺育新手活动】液相色谱手动进样器和自动进样器工作原理之比较

    [color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]

  • 溶剂汽油热解析手动进样,标曲出峰重复性差怎么办

    求助各位大佬,我司用的是岛津GC2014C,毛细管色谱柱wonda cap wax做工作场所中溶剂汽油测定。前期处理,是将氮气吹进100ml玻璃注射器中,用针筒帽密封;用微量注射器通过针筒帽打2ul正己烷进去,摇匀后,抽1ml进样。(但是进样用的注射器比较难抽动。把标气打进色谱仪需要几秒钟)每次抽取标气前会先摇匀1分钟左右再抽,但是出来的峰面积都差很多,几倍几十倍,想问下我前期处理哪些地方需要改进?谢谢

  • 【转帖】气相色谱顶空进样器的参数优化

    静态顶空(SHS)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。 使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示: K = Cl / Cg 其中: Cl和Cg分别为平衡时挥发性物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度1。移取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中整数体积的气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中。 本文将介绍在一般的分析中选择最优化的参数时所能获得的最大精密度和灵敏度。讨论的参数如下: 1.样品制备步骤 2.顶空进样器的控制参数: a.样品平衡时间和平衡时样品的搅拌震荡效果 b.顶空瓶和传输线的温度。 以下所有的比较实验都采用Varian公司的顶空进样器“Genesis”来进行。 此处所讨论的大多数原理都适合简单的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],即那些使用气密性注射器从密封的顶空瓶中手动抽取气体的进样器。 Genesis自动顶空进样器相比于手动技术能够提供更多的优点。通过软件用户能够建立四个方法。用户能够对任何方法中的某个参数进行编辑,而顶空进样器则按照这些参数进行自动设定。之后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]按照被分析物质的特点进行分析条件的最优化。另一个优点是自动建立方法,包括自动分析50个样品、每个样品恒定加热以及通过加热的定量环来移取气体,确保结果的重复性。 使用仪器 仪器:带有Varian Genesis自动顶空进样器的Varian3400[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。安装有SPI进样器和FID检测器。SHS系统的传输线直接连接到SPI的载气输入口,并由Genesis的流量控制器控制色谱柱的流量。带有应用功能扩展包的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Star工作站进行数据采集。 色谱柱: 30m×0.32mm涂有膜厚为0.5µ m的聚乙烯醇(DB-WAX)固定液,Varian货号: JW-123703-30 30m×0.53mm涂有膜厚为1.5µ m的聚甲基硅氧烷(DB-1)固定液,Varian货号: JW-125103-20 顶空进样器: 顶空瓶22ml,定量管500µ L 影响顶空结果的参数 样品制备:虽然静态顶空对样品的制备要求很低,但仍有些步骤能够提高灵敏度和精密度。 进行顶空分析的样品都含有挥发性物质,所以在进行样品处理时要避免此类物质的损失。将样品装满容器可以避免挥发损失。从样品容器中取样之前,需要先对顶空瓶和传输线进行吹扫。 顶空瓶中气液两相的体积比是影响灵敏度的一个参数。本文只讨论水溶液中的有机物在气液两相的相对浓度,而此参数的影响远超过本文所讨论的内容。从图一的曲线我们可以看出当分配比(K)很小的时候,气液两相的比例是非常重要的。 随着样品体积的增加,比面积则变小。因此大体积的样品在传输时就能减少挥发性物质的损失,结果的精密度更佳。 对于那些在水中分配比很高的样品,通过加入盐能够降低分配比进而提高灵敏度(图2)。另一方面,对于非水溶性的样品如土壤,可以通过加入水将非水溶性的有机物质驱赶到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中。 由Genesis控制的参数:当样品制备方法建立之后,用户需要权衡Genesis控制的参数。样品和传输线的温度、平衡时间和平衡时的搅拌效果都是非常重要的。利用方法优化和Genesis的方法时间特性表,能够对这些参数进行自动研究。 本研究中讨论两个样品——样品1为工业和环境实验室监测的水中有机物,样品2为从肇事司机的血液样本中浓缩出的含有乙醇和正丙醇(内标)的水溶液。以上分析方法的细节请参见相关的标准。2,3 表1列出了采用一系列方法测定样品1中挥发性物质的结果。设定的参数包括:平衡时间(无搅拌)、搅拌时间、阀和传输线温度和样品温度。从表中可以看出使用搅拌能使响应值更快达到平衡。另外采用搅拌,总的响应值相比之下也较高。 增加样品温度很明显对水溶性的1,4-二氧六环(高分配比)的响应值有利,但对于TCE(三氯乙烯)和苯则相反,其实这两类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]浓度只与分配比有关而增加样品温度本质上是无影响的。阀和传输线温度一般稍高于样品温度以免挥发性物质冷凝,但过高的温度不仅无用而且还使三种物质的响应值都下降。这是因为高温使样品气体体积膨胀,进入定量管的相对浓度变小所致。 图3所示的是在充分的平衡时间的情况下比较搅拌和不搅拌的响应值,可见搅拌的精密度更佳。 总之,复杂基体中的挥发性物质的分配比决定了静态顶空参数的优化方法。对于所有的样品,在短时间内搅拌能获得最大的灵敏度和精密度。 表1 水中苯(40ppm)、三氯乙烯(TCE 21ppm)和1,4-二氧六环(120ppm)的方法优化数据参数 响应值 苯 三氯乙烯 1,4-二氧六环平衡时间(分钟) 5 931615 90132 222815 1002743 95580 238225 1063889 96719 243735 1041154 93831 2515搅拌时间(分钟) 0 877172 84787 21495 1378595 126735 244110 1375029 125684 248615 1350010 123436 250820 1351027 122405 2475阀和传输线温度(℃) 150 1363546 124389 2489175 1268374 115303 2381200 1166163 104936 2310225 1111997 99940 2217样品温度a(℃) 50 1468070 127741 245460 1594045 136013 390970 1516439 119456 680680 1331058 106941 7875来源:21世纪精细化工网

  • 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测蔬菜、水果中15种有机氯农药残留量

    摘要:目的通过对固相微萃取(SPME)条件进行优化,建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段,采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好,相关系数r大于0.99,样品加标回收率为71%~89%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比,该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点,可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词:固相微萃取;有机氯农药;残留量;气质联用;蔬菜;水果本文通过优化固相微萃取的试验条件,对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取,采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子(SIM)条件下检测农药残留量,建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪(Perkin Elmer珀金埃尔默,Clarus500);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒-托利多);匀浆机(IKA仪科);固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm(美国SUPELCO公司)15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品:六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯(1000 最/mL,农业部环境质量监督检验测试中心)试验材料:蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容,全部配成20 mg/L的标准储备液,吸取以上标准储备液适量,混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分,在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品,加入已知量的混合农药标准,均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶(10mL)中,将容器瓶放在温控装置上,将SPME装置插入容器瓶中,按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方,准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头,热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件

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