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苯系物在线气相色谱系统

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苯系物在线气相色谱系统相关的论坛

  • 【原创】浅谈气相色谱系统的影响因素

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。

  • 浅谈气相色谱系统的影响因素-转

    浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99.9995%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气;[f

  • 【分享】“看新品,得大奖” RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统在线新品发布会

    【分享】“看新品,得大奖” RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统在线新品发布会

    8月18日 上午10:00,RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统在线新品发布会将拉开帷幕,敬请关注!“看新品,得大奖”前50名在线注册者均有精美礼品赠送,参与在线发布会将有机会抽取笔记本大奖。欢迎点击报名:http://www.instrument.com.cn/custom/SH101945/edm.html 赶快行动吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008091640_235388_2134661_3.jpg

  • 【分享】浅谈气相色谱系统的影响因素

    [b]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的影响因素[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1 载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID、TCD大于99.999%即可。另外,若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于3~5个压力时,应更换钢瓶,因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样,即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。鉴于以上因素,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统中,气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量大,柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气 高线速宜用氢气为载气 较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式u=L/t0,通过实验确定最佳流速。

  • 【求购】求购一台测试空气中苯系物的便携式气相色谱

    我欲寻求一台可以测试大气中苯系物的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。我在北京,最好生产厂家或代理商所在地是北京,这样方便沟通。主要测试工厂排放苯系物。检测器可以为FID或PID检测器。我的邮箱是zxc608@sohu.com.如果有意的厂商或代理可以先将您产品的资料发到我邮箱,或者直接将您的产品资料和电话留在帖子上。我每天在线所以基本看到就会联系您。

  • 岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera创新点

    岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera创新点

    创新点:岛津公司全新开发的气相色谱系统Tracera,融合了专为毛细管柱型气相色谱仪GC-2010 Plus精心设计的BID检测器(介质阻挡放电等离子体检测器),可同时分析无机气体和有机气体,也可分析液体样品,且灵敏度高于FID和TCD,对于以往需要同时使用FID和TCD的复杂分析而言,单独BID检测器就可以满足要求。介质阻挡放电等离子体生成技术可以保证仪器长期分析稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311454_486009_1636300_3.jpg

  • 【原创】色谱系统堵塞的问题交流

    第一条1、最让自己头疼的液相部件是哪个或哪些?流动相的滤头2、为什么那么头疼?流动相的PH值接近中性,容易长菌造成滤头堵塞,流动相上不去3、最后通过什么办法解决了?是不是过了一段时间又来了?每两天拆下滤头碱洗,超声。问题不会出现了第二 用含无机盐的流动相的时候,泵有异响 新买的1525系统,用含无机盐的流动相的时候,泵有异响,泵头有盐析出。 原因是买的时候为了省钱,没有买洗泵头的管路,后来对泵进行清洗,买了洗泵头的管路问题得到解决 强烈建议买色谱系统的时候一定要考虑对泵在线清洗。第三 泵到柱子这段管路用盐的时候容易堵塞 我用的最高的是100mmol的无机盐流动相,我看有的版友用250mmol的 譬如说,色谱系统先用的磷酸盐,要换到柠檬酸盐,中间一定要用水过渡,因为存在盐析效应,可能会有盐析出,造成堵塞。抛砖引玉,请大家多多分享自己的经验

  • 气相色谱苯系物检出限不达标的问题

    请教:我的气相色谱仪平时用的挺好~做水中苯系物用顶空毛细柱法,选的HP-5等效柱,15M.用顶空法峰形很好,出峰时间也非常稳定。基线没问题。在做甲醇中甲苯考核样时,要求直接进样,问题出现了~~~(1)买的标准溶液做曲线的话,浓度范围覆盖不了考核样,自己用色谱纯甲苯配曲线可以不?(2)新开标准溶液1.0mg/ml稀释10000倍,0.1ug/ml,我没算错吧?系统基本无响应,达不到三倍基线值。应该怎么办?0.1ug/ml似乎也达不到方法要求的检出限,请教一下问题出在哪儿?

  • 做苯系物,气相色谱

    [color=#333333]做苯系物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。手动注射苯系物标准液,标准曲线非常差,估计有哪些原因啊,大神门。[/color]

  • 水质苯系物的测定气相色谱法

    谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊,用毛细管柱,我们实验室不能做液上气相色谱法,还有其它的方法吗?GB 11890-89不可行啊,谢谢大家指导。

  • 气相色谱测苯系物

    [color=#444444]国标中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯系物的测定都是活性炭管采集,二硫化碳解析,然后进行测量。而我想先用针筒取一事先配好的一定浓度的苯系物([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],在封闭玻璃容器中),然后把这含苯气体溶于二硫化碳有机溶剂中,再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测可不可以?还要注意什么,浓度有限制么,要固定液么?在做苯系物标准曲线时,是不是也可以把苯系物直接溶于二硫化碳,要固定液么?[/color]

  • 水质苯系物的测定气相色谱法

    谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊,用毛细管柱,我们实验室不能做液上气相色谱法,还有其它的方法吗?GB 11890-89不可行啊,谢谢大家指导。

  • 【求助】气相色谱法测定苯系物

    大家有谁做过苯系物的分析啊?帮帮忙,我想用己烷萃取法萃取水中的苯系物,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为HP-5,内径0.25微米,30米,希望大家做过的帮帮忙,能够告诉我你们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,谢谢了!

  • 沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器?

    美国时间2013年3月18日,沃特世宣布推出一个新的聚合物分析色谱系统ACQUITY® APC™,该系统可以改善聚合物的分子量信息,并且速度比以往任何时候都更快。该系统提供了显着改善的聚合物峰的分辨率,特别是对于低分子量的聚合物和低聚物,可以比传统的凝胶渗透色谱(GPC)快至多20倍。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20133/2013319104418889.jpg难道APC就类似沃特世出品UPLC改变普通液相色谱一样,改变了传统GPC吗?沃特世推出新色谱系统APC,难道又是一个色谱神器?

  • 色谱系统故障诊断的基本步骤

    [align=center][font=宋体]色谱系统故障诊断的基本步骤[/font][/align][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]随着现代科学技术的发展,色谱仪分析系统逐渐成为复杂的化学[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]电子[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]机械[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]计算机技术集合体,色谱系统出异常状态之后的诊断和故障排除变得更加困难,色谱维修和诊断工作变得日益专业化。对于普通色谱工作者或者色谱维修工作者而言,建议掌握基本的系统诊断原则是十分必要的。[/font][/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]对色谱操作者而言,日常色谱分析工作中总会接触到各种异常现象,例如定量结果偏差大、重复性不良、基线不良、色谱硬件系统报警等。随着现代科学结束的发展,色谱系统的硬件结构日益变得复杂,色谱系统的异常状态诊断和维修工作日益变得专业化,普通用户面临发生异常状态的分析系统往往束手无策。但是对于普通色谱工作站而言,此项工作总有规律可循,建议按照下文提供的步骤对色谱系统进行逐步考察。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第一[/font] [font=宋体]确认是否存在明显工作疏失或缺陷[/font][/font][font=宋体]当出现色谱系统故障时,建议首先确定实验室工作环境或者色谱工作者的操作是否存在明显缺陷或者明显疏失。[/font][font=宋体]例如实验室电源质量明显不良(包括电压、接地、屏蔽等)、温湿度明显偏离色谱仪工作要求的范围、实验室或试验台存在明显机械振动、实验室空气存在明显污染、实验室灰尘较为严重、实验中使用的试剂或者标准物质使用错误或者存在明显质量缺陷。[/font][font=宋体]流动相明显泄漏、余量不足或者其他不稳定问题。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流动相耗尽、流动相配置错误、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统载气或者辅助气严重泄漏、耗尽、压力调节不足、压力存在明显不稳定等现象。[/font][font=宋体]色谱系统的连接异常,例如色谱系统某些电气线路、流动相管路、色谱柱等连接存在不牢固或者连接明显错误的现象。例如色谱柱安装错误,使用了错误的进样器、进样口或者检测器。[/font][font=宋体]数据处理机、色谱数据工作站和配套的电脑明显存在故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第二[/font] [font=宋体]异常状态确认[/font][/font][font=宋体][font=宋体]即某些色谱工作者认为色谱系统的[/font][font=宋体]“异常”的现象,是否实际应当为系统的“正常”现象。[/font][/font][font=宋体]例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统的梯度洗脱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的程序升温条件下,色谱系统输出的基线一般情况下会存在一定程度的基线漂移。一般情况下,最高使用柱温越低的色谱柱,程序升温的范围越宽,基线漂移的幅度越大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的色谱柱总会出现一定程度的柱流失和空白测定中出现流失峰等现象。如果流失信号稳定重复,一般不需要进行处理。[/font][font=宋体]某些型号的检测器或者色谱系统需要较长时间才可以达到平衡状态。[/font][font=宋体][font=宋体]某些特殊分析系统使用特殊检测器、特殊色谱柱时、特殊分析条件时存在水平较高的基线噪声,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]使用的[/font][font=Calibri]FPD[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]FTD[/font][font=宋体]检测器、色谱柱耐受温度较低等。[/font][/font][font=宋体]某些分析色谱图中存在的不对称色谱峰,与待测物质化学性质或者色谱柱的分离特性有关。例如高浓度分析中出现的色谱峰前伸、气固色谱中出现的色谱峰拖尾、酸碱类物质出峰对称性差、某些组分检出限较差等现象。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第三[/font] [font=宋体]色谱系统正常状态和考察和色谱系统本身特性的考察[/font][/font][font=宋体]色谱运行时,正常情况下,声音、光、电气、机械、水雾的正确动作和提示需要熟记在心。例如某些进样器进样动作时存在电磁阀或者气缸的发声、进样后工作站的提示信息,检测器出口可以探测到的水雾等。[/font][font=宋体]其次需要考察色谱分析系统本身的特性,对可能存在的故障特征或者隐患作出准备,对工作环境提出更高的要求。[/font][font=宋体]例如色谱系统需要进行微量挥发性组分的测定,那么分析结果容易受到实验室空气、试剂、样品和系统密封性等问题的干扰。如果分析工作中使用强极性色谱柱,需要注意色谱柱寿命,色谱柱容易受到不良的载气、不良样品的干扰。如果分析过程中使用高灵敏度检测器,需要注意载气、色谱柱、样品的干扰。如果分析不稳定物质,需要特别注意控制实验室环境和分析系统、前处理系统的惰性。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第四[/font] [font=宋体]故障现象特征考察[/font][/font][font=宋体]故障出现是否存在周期性,周期大概多长;故障是可以重现的还是不能重现的,该故障故障现象是否明显与某些因素相关;另外考察故障发生的频率,是偶尔发生还是频繁发生,根据实际情况给予不同的应对。[/font][font=宋体]周期性出现的故障,一般情况下与色谱仪工作环境有关。例如实验室温度的周期性变化可能造成色谱基线发生周期性扰动,气源发生器的周期性启动可能造成色谱基线周期性的波动或者出现周期性脉冲干扰等。[/font][font=宋体]不能重复出现或者偶发性的色谱系统异常现象,可能与偶发性的因素或者电气接触不良有关,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]自动进样器偶发性的重复性不良,可能与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中偶发的气泡有关。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]第五[/font] [font=宋体]故障是如何发生的[/font][/font][font=宋体]故障发生的时间,故障发生之前,仪器是否长期闲置或者是否操作者对色谱分析系统进行了某些操作。[/font][font=宋体]例如仪器经过位置移动、常规维护或者拆解之后,出现了某些故障,那么就需要考虑此类操作中可能存在安装错误、维护导致污染或者电气连接问题。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]第六[/font] [font=宋体]故障定位,缩小诊断范围。[/font][/font][font=宋体]判定问题来自于色谱仪工作环境、色谱仪硬件或者与样品特性有关。色谱仪系统的电气故障、流量控制器故障、温度控制器故障均属于硬件故障。[/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

  • 多维气相色谱技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定

    [size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持!原文链接:[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下:[b]摘要:[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器,在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用,以及在符合标准分析方法前提下,如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用,实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用,主要是它出色的分离和定量能力,成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展,成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室,向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来,从保护生态环境和提高车用燃油品质出发,我国油品质量升级的速度很快,2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准,各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高(约70%左右),降低汽油中烯烃和芳烃含量,使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求,辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标,同时弥补辛烷值的损失,是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分,或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术,控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量,是生产过程控制和工艺分析必备项目,标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是,《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0663-2014(以下称SH/T 0663);苯含量分析方法是,《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》,标准代号SH/T 0713-2002(以下称SH/T 0713)。两个色谱分析方法是独立的存在的,也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析,但是仪器配置会非常复杂,对仪器性能要求高,某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是,方法不同分析结果也差异,会存在两种分析方法的数据对不上,判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量(我国尚未要求),对应的检测标准是ASTM D5580-1995,石化行业标准是SH/T 0693-2000(以下称SH/T 0693),因此石化企业也需建立该分析方法,提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准,我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],该仪器有全气路EPC控制,确保了切阀时间恒定;三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱,分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开;由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫,我们省去两台塔式自动进样器;逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器,借用另一方法检测器确定出峰时间,三种方法轮换互为共用;分前后两个检测通道分别配置独立分析系统,分析时分别进样,独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统,预设单环芳烃和总芳烃(SH/T 0963)分析条件,使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能,实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图(如图-1):[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表(表-1)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后(共用)[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表(表-2)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min,填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃(TCEP 1/8 4.6m),辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表(表-3)[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃,保持1min,20℃/min升至115℃,保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹:15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI,30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃,辅助3 12Psi保持11min,10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置(略)。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置(图-2)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置,前进样口进样标样,以本方法切割标样确定切阀时间,色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图(图-3)[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线(图-4)[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注:1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同(略)⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置,后进样口进样,以本方法切割标样确定切阀时间,标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6:标样谱图(图-5)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线(图-6)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线(图-6)注:1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同(略)⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示,后进样口进样,分析方法建立与SH/T 0663方法相同,标样谱图和校准曲线(略)。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图(图-7)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图(图-8)[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器,一个用于判别切割时间,切割时间确定不变就不再有实际意义(可以省略);另一个则是检测信号基源,不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用,大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间,正壬烷的峰要能切的小些;按SH/T 0663方法调切割时间时,DIPE也要切的小些,如果有干扰峰时也可以多切一些,不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪,两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内,TCEP无论是做预切柱还是做分析柱,柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时,尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器,实现检测“三方法合一”,实际上还是三种方法独立完成,这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准(GB 17930-2016)标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多,采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少,由SH/T 0663检测方法配置兼容实现,使用时要重新调试仪器,没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化(珠海)集团 珠海裕珑石化有限公司实验室,组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用,各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面,也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准:[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 ([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法)》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

  • 甲醇中苯系物的气相色谱测定

    [color=#444444]有谁做过苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,我买的标品是甲醇中的苯系物,用的柱子是DB-wax的,可是甲醇作为溶剂又不能直接进此柱子,会造成柱流失,谁知道怎么办呢?还有做出来的具体条件是什么呢?我已经弄坏一根柱子了,好难过啊!谢谢大家了![/color]

  • 【在线讲座37期】超快速液相的新篇章:UHPLC+(优谱佳)液相色谱系统 (时间:10月08日——21日)

    欢迎大家前来与卢燕产品专员一起就UHPLC+(优谱佳)液相色谱系统一起探讨~!活动时间:2010年10月08日——10月21日 00【线上讲座37期】 超快速液相的新篇章:UHPLC+(优谱佳)液相色谱系统 主讲人:卢燕活动时间:2010年10月08日---10月21日http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628895_1604352_3.gif导言: “2010戴安中国年”全年活动暨戴安中国有限公司成立十周年之际,继全球最高端的ICS5000离子色谱发布之后,戴安又在高效液相色谱行业内推出划时代意义的产品——UHPLC+,以普通液相的价格将超高速液相的技术带入“寻常百姓家”。戴安公司以其独特的视角,将UHPLC技术提供给所有的液相色谱使用者及所有的分析实验室,并应用于所有的待分析物。众所周知UHPLC带来很多的优势:分析速度更快,分离度更好,还有运行成本更低。过去5年中UHPLC产品日益完善,但居高不下的价格让很多普通液相的使用者望而却步。 所幸的是,戴安公司新推出的UHPLC+彻底打破了这一局面。现在,仅以普通液相的价格就能获得超高效液相的功能。戴安公司已在超高效液相领域研究多年,并取得了一定进展,是目前屈指可数的可为所有HPLC使用者提供与超快速液相相兼容仪器的公司。戴安公司不仅为所有标准型和基础自动型液相系统增加了UHPLC兼容性,还扩展了UltiMate 3000RSLC系统的UHPLC性能,为您的实验提供最大限度的使得和帮助。无论今天明天或是将来,都给您更多的信心!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628895_1604352_3.gif特邀佳宾:emoc98311,03yx2,xky0230699,liwei7893,xue2009,21kgtan,allenbert,doxw0323,duanjiezz,easyboy,feixue810316,flyaway,godblesschina,hmzhou83,hujn,JOHNE0212,muziying114,pandora98,poren,tyys98,wangboxzzjs,wangzijin,wenshaowei-2008,wsy18,wuyinghao,wyqql2060,xyhdcm2002,yxm0411等参与人员:全体注册用户活动细则:1、请大家就UltiMate® 3000液相色谱系统遇到的相关技术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2010年10月21日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励3、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :卢燕专员,您好!我有以下问题想请教,请问:……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1604352_3.gif说明:  本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归戴安中国和仪器信息网所有。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009226105115_01_1604352_3.gif

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    请问各位老师 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做苯系物 用的ffap的柱子条件设置按照584设的 只出两个峰是什么原因 近的是标准品

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    1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成,另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。5. 程序

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    我们要开展水质:苯系物-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析!依据的标准是:水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(试行),开展需要些什么准备!

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  • 硅烷在线色谱系统工程

    我公司要上几套硅烷在线检测色谱(包含预处理及检测小屋),请各位大虾推荐一下厂商或有能的厂商留个联系方式。

  • 【求助】关于气相色谱测定苯系物

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定苯系物。做标准曲线的时候因为只有一个标样,是不能做出曲线来的,能否就用峰面积之间的比值来求未知样浓度呢?

  • 气相色谱系列讲座之三报名通知

    仪器信息网推出系列网下活动“仪器大讲堂”之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座于2006年9月23日、10月21日已经成功举办了两次,分别讲授了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]基础理论和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的选择、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的气路系统和进样系统操作维护技巧等内容,授课专家傅若农教授和庞增义高级工程师的精彩讲解得到了广大VIP用户的欢迎。本网将于2006年11月18日继续推出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座的第三讲,第四讲预计于2006年12月上旬(12月2日或12月9日,具体时间待定)推出。为保证学习效果,每次讲座听课名额限55名,请速报名![b]2006年11月18日(星期六),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座第三讲主要内容[/b]一、上午,傅若农教授主讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件选择、优化和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在手性分离中的应用二、下午,庞增义高工主讲[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的种类、适用范围、性能评价方法、日常维护及常见故障的分析与排除。[color=red]详细培训内容请查看下面的链接:[/color]http://www.instrument.com.cn/training/train_view_content.asp?TRI_No=100144[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系列讲座第四讲内容预告(2006年12月2日或12月9日,具体时间待定)[/b]一、上午,傅若农教授[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品前处理的主要方法(固相萃取SPE,固相微萃取SPME,顶空进样分析等)二、下午,庞增义教授[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]日常维护、保养技巧及常见故障的分析与排除[b]讲座地点:[/b]北京西城区新街口外大街28号普天德胜科技园B座三楼会议室[b]听课费用[/b]本次讲座收费分以下两类:1、全天 200元/人(含全天讲座的PPT讲稿、午餐)2、半天 100元/人(含半天讲座的PPT讲稿)优惠措施:1、本网VIP用户可以用积分来冲抵听课费用,每500分冲抵50元的听课费,以此类推,为了方便计算,只能用500分的整数倍积分来冲抵。2、仪器论坛现任版主听课免费3、在校学生凭学生证半价优惠4、自费听课的用户全天可优惠50元。[b]付费方式[/b]现场交费[b]厂商赞助[/b]如果有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及配件厂商愿意赞助讲座,请和010-51654077-22(王先生)联系[b]报名方式[/b]1、电话报名:010-51654077-15 杨老师,报名时请说明您的VIP用户名、密码、姓名、单位、通信地址、邮编、电话等信息。2、从网上下载回执表([url=http://www.instrument.com.cn/training/Doc/68.doc]点击下载回执表[/url]),填好报名回执后发传真至010-82051730或 发E-mail: training@instrument.com.cn。3、在线报名:[url=http://www.instrument.com.cn/training/train_view_oline.asp?TRI_No=100144]点击这里在线报名[/url]

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