苯系物分析在线气相色谱

我们要开展水质:苯系物-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析!依据的标准是:水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(试行),开展需要些什么准备!

小弟在此请教给位大虾FFAP毛细柱是否可以用来分离分析苯系物？ 现有天美7890II型气相色谱仪（国产），无EPC控流，配有FID检测器，FFAP毛细柱。如果可以的话，能不能提供一些方法经验供小弟参考。 谢谢！

今天做了３个实验　　累死人　那个苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析　　那个针　吓人的学校的某个仪器超烂　　打印都打不出　　没反映的哎　　教育局给我们学生什么东西啊

分析苯系物时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]都用什么柱子啊

用哪种GC色谱柱可以分析水样中的苯系有机物？

最近公司新安装了台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，做苯系物分析，结果发现做苯系物重复性差，大概哪些原因引起的啊？瑞立sp3420a[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，柱子kb-wax 60m。已检查过柱子接口不漏气。有没有可能是分流开小了的原因？因为原先是一根同型号30m柱，分流大，相应值高，换60m柱后，为了提高相应值，把分流调小了很多，对仪器稳定性有影响吗？如果没有影响，可能是哪些原因造成的重复性差

大家有谁做过苯系物的分析啊？帮帮忙，我想用己烷萃取法萃取水中的苯系物，然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱为HP-5，内径0.25微米，30米，希望大家做过的帮帮忙，能够告诉我你们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，谢谢了！

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吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰（宁波市镇海区环境监测站，浙江 宁波 315200） 摘 要：建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法，对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明，经分析条件优化后，目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间，方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间，相对标准偏差在1.28%~7.29%之间，方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定，并进行了加标回收实验，地表水回收率在97.2%~109.9%之间，生活污水回收率在93.2%~113.1%之间，废水回收率在93.1%~106.4%之间，表明方法具很好的准确度，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词：吹扫捕集；气相色谱/质谱；挥发性卤代烃；氯代苯；苯系物中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2018）00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie（Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China） Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water，sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来，工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中，尤其是含有大量有机物的工业废水。其中，挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用，但其具有毒性，且易在生物体中富集，对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此，对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法，与顶空法相比，吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点，是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术，与气相色谱-质谱法（GC-MS）联用已广泛使用于有机物的测定，能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点，可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器：气相色谱-质谱联用仪：Agilent 6890N，Agilent5975质量检测器，美国安捷伦公司；吹扫捕集仪：TEKMAR Atomx， 5ml吹扫管，美国TEKMAR公司；[/color

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目前在环境监测领域，分析水中苯系物是一个经常分析的项目，大部分都在用液液萃取前处理的方法，比较经典而且符合国标，但是就是实验误差比较大，同时实验操作比较繁琐而且费时费力，长期接触部分溶剂容易造成身体损伤，因此，选择一种切实可行的前处理方法势在必行，在此，请各位老师各抒己见，一起来晒一晒自己实验室分析的前处理方法和实验分析方法以及所使用的GC仪器，互相交流，取长补短！ 笔者，目前正在使用吹扫捕集加100位自动进样仪连接GC做方法，但是分析效果不理想，部分物质不能够有效分离，可能与实验条件以及色谱柱规格型号有关系，请大家给与指点!

我欲寻求一台可以测试大气中苯系物的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。我在北京，最好生产厂家或代理商所在地是北京，这样方便沟通。主要测试工厂排放苯系物。检测器可以为FID或PID检测器。我的邮箱是zxc608@sohu.com.如果有意的厂商或代理可以先将您产品的资料发到我邮箱，或者直接将您的产品资料和电话留在帖子上。我每天在线所以基本看到就会联系您。

我在使用气相色谱分析甲苯中杂质含量，内标物是正癸烷。最后建立定量方法在样品信息中需要输入内标物含量，这个含量如何计算得到？其他杂质含量是怎么定量出来的？还有我昨天进样时，进样1ul，进样针插进去，还没完全下去的时候，针芯突然被压上去，是什么原因导致的？针太松了么？

[color=#333333]做苯系物，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]。手动注射苯系物标准液，标准曲线非常差，估计有哪些原因啊，大神门。[/color]

[font=微软雅黑, sans-serif]三 分析方法讨论[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水中苯系物的测定标准[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前来说，水体中苯系物的标准主要有《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》、《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》和《水和废水监测分析方法》（第四版）（增补版）。相关标准使用的仪器设备（检测器、色谱柱）、最低检出浓度和检测物质种类等可以参考下表：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/7f1ba6783207497c66c6f5d76ec86cf4.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/bd7089f8ccccfead9d82970d59096a90.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cc5d918ae6e68ca1e2f0d26b07bac763.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，多使用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC+FID）测定苯系物；最常用的色谱柱是聚乙二醇色谱柱（PEG、WAX和FFAP等），一般选择30m×0.32mm×1.0μm（一定要厚液膜，且长度可以为50m或者60m）或者30m×0.25mm×0.25μm（高柱效）的色谱柱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次测定的线性[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验根据《GB11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液（选择最小、最大浓度点及其中三点），包含苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯等。标准曲线线性良好，可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/fa13104d89cd7a4dfc0c567f8cce8dc1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本次实验的响应值[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3.1 GB 11890-1989[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 测试的最低检出浓度[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（Headspace）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态，顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。由于苯系物在水中溶解度差，使用顶空分析很容易将苯系物从水中挥发出来，因此顶空分析是水中苯系物分析常采用的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》的最低检出浓度（检出限）为5μg/L。本次实验根据《GB 11890-1989 水质 苯系物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》配制浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L的苯系物标准样品水溶液，最低浓度点即为5μg/L，相当于5ppb的浓度，响应值及线性较好（参见以上色谱图）。如果采用直接进样，或者热解吸（做标准曲线）进样1μL含有5μg/L组分浓度的样品，FID检测器基本无响应。在一些国标中也有体现，如《HJ 584-2010 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》中规定：[back=yellow]当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]，测定下限均为6.0×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size][/back]。按此方法进行样品采集后，在1.0mL二硫化碳中解吸，此时计算出在方法检出限情况下的样品-二硫化碳溶液的浓度为：[back=yellow]（0.01 m[size=12px]3[/size]×1.5×10[size=12px]-3[/size]mg/m[size=12px]3[/size]）/0.001L=1.5×10[size=12px]-2[/size]mg/L=15μg/L[/back]，说明该方法等效的检出限为15μg/L，高于顶空方法的检出限。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由上参数可以看出，顶空进样的检出限要比直接进样的检出限低。实际上，顶空进样对样品并没有浓缩作用，其检出限较低的主要原因在于特殊的进样模式——即：在顶空进样分析中，待顶空瓶内气液平衡后，直接抽取顶部气体进行色谱分析，进样体积一般是1mL，大的进样体积使待测组份的实际量比直接进样1μL中待测组份的实际量高，因顶空进样的检出限会更低。[/font]

[color=#444444]国标中的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]苯系物的测定都是活性炭管采集，二硫化碳解析，然后进行测量。而我想先用针筒取一事先配好的一定浓度的苯系物（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，在封闭玻璃容器中），然后把这含苯气体溶于二硫化碳有机溶剂中，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测可不可以？还要注意什么，浓度有限制么，要固定液么？在做苯系物标准曲线时，是不是也可以把苯系物直接溶于二硫化碳，要固定液么？[/color]

[size=16px]本文转载武汉石化魏宏杰老师专栏。非常感谢魏宏杰老师对磐诺仪器的信任与支持！原文链接：[url=https://mp.weixin.qq.com/s/3sC-5LjWrJDJOUCLFtaPYg]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术应用—汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯的测定 (qq.com)[/url]文章内容如下：[b]摘要：[/b]本文叙述了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术及仪器，在检测车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质中的联合应用，以及在符合标准分析方法前提下，如何用一台仪器把三个方法组合起来联合应用，实现仪器的集约配置。?[/size][size=16px][b]关键字：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱 汽油 标准 分析??在石油和石油化工行业，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术的应用相当普遍。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术能够普遍应用，主要是它出色的分离和定量能力，成为一类超越其它类型仪器的分析技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术也随着石油石化行业的发展，成为应用最多最广泛的分析仪器。而且拓展到智能实验室和工业现场的在线分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析逐渐走出了实验室，向更广泛的领域发展。??一、[b]车用汽油色谱分析方法概述[/b]近年来，从保护生态环境和提高车用燃油品质出发，我国油品质量升级的速度很快，2019年执行的国Ⅵ车用汽油标准，各项质量控制指标也更接近欧Ⅵ车用汽油标准。我国车用汽油的构成中催化汽油占比较高（约70%左右），降低汽油中烯烃和芳烃含量，使其达到国Ⅵ车用汽油标准要求，辛烷值损失是不可避免的。如何保证烯烃和芳烃达标，同时弥补辛烷值的损失，是国Ⅵ车用汽油质量升级的关键。大多数炼化企业普遍采用调入醚化组分，或者前醚化工艺技术。无论是调入“醚化组分”还是“前醚化”技术，控制汽油中含氧化合物和烯烃、苯含量，是生产过程控制和工艺分析必备项目，标准分析方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法。车用汽油中含氧化合物和甲醇含量的分析方法是，《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0663-2014（以下称SH/T 0663）；苯含量分析方法是，《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》，标准代号SH/T 0713-2002（以下称SH/T 0713）。两个色谱分析方法是独立的存在的，也就是说一般需要两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来独立完成。虽然也可以用一台仪器一次进样完成这两个分析，但是仪器配置会非常复杂，对仪器性能要求高，某些环节也不符合SH/T 0663和SH/T 0713标准。更重要的是，方法不同分析结果也差异，会存在两种分析方法的数据对不上，判断结果存在较大风险。在欧美国家车用汽油还要控制单环芳烃和总芳烃含量（我国尚未要求），对应的检测标准是ASTM D5580-1995，石化行业标准是SH/T 0693-2000（以下称SH/T 0693），因此石化企业也需建立该分析方法，提前做好产品标准升级准备。[/size][size=16px]二、[b]仪器配置与优化组合[/b]根据SH/T 0663和SH/T 0693、SH/T 0713三个标准，我们选用常州磐诺仪器有限公司的GC-A91plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，该仪器有全气路EPC控制，确保了切阀时间恒定；三个方法都使用TCEP柱为分析柱和预切柱，分别设置在两个独立控温柱箱内与主柱温箱分开；由于该仪器EPC控制尾吹和隔垫吹扫，我们省去两台塔式自动进样器；逐一方法调试省去双FID检测器中的预切检测器，借用另一方法检测器确定出峰时间，三种方法轮换互为共用；分前后两个检测通道分别配置独立分析系统，分析时分别进样，独立完成分析。共用SH/T 0663分析系统，预设单环芳烃和总芳烃（SH/T 0963）分析条件，使SH/T 0663兼容SH/T 0963全部功能，实现一台仪器三个标准分析方法合一。1.分析流程图（如图-1）：[/size][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367340251068.png[/img][font=&][color=#555555]2.色谱柱配置一览表（表-1）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,82][size=16px]方法序号[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]分析项目[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]方法标准[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]色谱柱类型[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]检测器位置[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]1[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯、甲苯[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0713[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]OV-101预柱+TEEP分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]前[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]2[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]含氧化合物[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0663[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,82][size=16px]3[/size][/td][td=1,1,103][size=16px]苯系物、总芳[/size][/td][td=1,1,89][size=16px]SH/T 0963[/size][/td][td=1,1,191][size=16px]TEEP预柱+HP-1分析柱[/size][/td][td=1,1,99][size=16px]后（共用）[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]3.色谱分析条件参数⑴ SH/T 0713色谱参数设置一览表（表-2）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0713设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]90℃保持20分钟,[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]柱流量: 25 mL/min,温度250℃[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定流量25 mL/min，填充柱5m[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助2 100℃（TCEP 1/8 4.6m），辅助5 35Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]3.2分钟 阀 2 打开[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑵ SH/T 0663色谱参数设置一览表（表-3）[/color][/font][table=677][tr][td=1,1,124][size=16px]设置项目[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]SH/T 0663设置内容[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]炉温[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]60℃保持5分钟,5℃/min升至80℃，保持1min，20℃/min升至115℃，保持9min [/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]检测器[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度250℃,H2流量: 40 mL/min,空气流量 : 400.00 min尾吹：15ml/min[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]进样口[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]温度: 250 ℃ ,柱流量: 2.0 mL/min,分流比 : 20:1[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]色谱柱[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]恒定压力9PSI，30.0 m x 320 μm x 0.25 μm[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]辅助[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]辅助1 70℃，辅助3 12Psi保持11min，10Psi/min升到20Psi[/size][/td][/tr][tr][td=1,1,124][size=16px]切阀时间[/size][/td][td=1,1,413][size=16px]0.22分钟 阀 1 打开11.00分钟 阀 1 关闭[/size][/td][/tr][/table][font=&][color=#555555]⑶ SH/T 0693色谱参数设置（略）。[/color][/font][font=&][color=#555555]4.色谱仪核心部件相对位置（图-2）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367341829280.png[/img][size=16px]三、[b]分析方法建立与应用情况[/b]1.标准样品测试⑴ SH/T 0713方法按图-1和图-2所示配置，前进样口进样标样，以本方法切割标样确定切阀时间，色谱谱图和校准曲线如图-3、图-4。标样谱图（图-3）[/size][font=&][color=#555555][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367342404821.png[/img][/color][/font][font=&][size=13px][color=#555555]标样校准曲线（图-4）[/color][/size][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png[/img][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][url=https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367343444151.png]点击查看大图[/url][font=&][color=#555555]注：1#、3#、4#、5#标样校准曲线与2#方式相同（略）⑵ SH/T 0663方法按图-1和图-2所示配置，后进样口进样，以本方法切割标样确定切阀时间，标样色谱谱图和校准曲线如图-5和图-6：标样谱图（图-5）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344553953.png[/img][font=&][color=#555555]标样校准曲线（图-6）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367344188249.png[/img][font=&][color=#555555]4#标样校准曲线（图-6）注：1#、2#、3#、5#标样校准曲线与4#方式相同（略）⑶ SH/T 0693方法按图-1和图-2所示，后进样口进样，分析方法建立与SH/T 0663方法相同，标样谱图和校准曲线（略）。2.汽油样品测试⑴ 成品车用汽油中苯、甲苯分析谱图见下图（图-7）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367345109420.png[/img][font=&][color=#555555]⑵ 成品车用汽油中含氧化合物分析谱图见下图（图-8）[/color][/font][img]https://ibook.antpedia.com/attachments/att/image/20220616/1655367346300446.png[/img][size=16px][b]四、结果与讨论[/b]1.SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准方法都要求使用两个检测器，一个用于判别切割时间，切割时间确定不变就不再有实际意义（可以省略）；另一个则是检测信号基源，不可省略。“三方法合一”时是我们将其互为共用，大幅提高检测器的利用率。2.按SH/T 0713方法用标样调切割时间，正壬烷的峰要能切的小些；按SH/T 0663方法调切割时间时，DIPE也要切的小些，如果有干扰峰时也可以多切一些，不可全部切掉。3.因为使用磐诺A91P型色谱仪，两根TCEP柱都分别装在各自独立的柱箱内，TCEP无论是做预切柱还是做分析柱，柱温不宜太高。一般在预分离效果适当和分析时间允许时，尽可能使用较低柱箱温度。4.虽然是一台仪器，实现检测“三方法合一”，实际上还是三种方法独立完成，这也我国是现行国Ⅵ阶段车用汽油标准（GB 17930-2016）标准要求的。因为SH/T 0713和SH/T 0663方法使用较多，采用两个独立检测通道完成。而SH/T 0693方法使用较少，由SH/T 0663检测方法配置兼容实现，使用时要重新调试仪器，没有必要再配置独立检测通道。我们在中谷石化（珠海）集团 珠海裕珑石化有限公司实验室，组合这台多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，用于车用汽油中含氧化合物和苯系物及苯、甲苯等复杂物质测定。经过三年使用，各项性能指标完全达到SH/T 0713、SH/T 0663、SH/T 0693标准要求。在应用中得到了唐佳、王新芝、赵娟等石化产品检验专家的指导和帮助。在核心技术方案的确定、复合方法平台构建方面，也得到磐诺仪器有限公司王涵文、焦白涛、李学科等色谱技术专家的大力支持。最终实现了这项“三合一”检测技术的成功应用。在此我们表示衷心的感谢。[/size][size=16px][b]参照标准：[/b]1.《汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0663-20142.《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0713-20023. 《汽油中芳烃含量测定 （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法）》中华人民共和国石油化工行业标准 代号SH/T 0693-2000[/size]

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手关于间甲基苯酚与对甲基苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析： 我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手，我的目的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析间甲基苯酚与对甲基苯酚的混合物，两组分沸点201.8和202.1度，用的是毛细管柱惠普的（BP 20），可是分不开，我用程序升温柱温50~220度，3度每分钟，载气用氮气，柱前压力0.14mpa，进样室250度，检测器250度，分析n次总是出来一个峰，快绝望了，望高手指点，可以给我发邮件chaochaoqunqun@163.com，小弟不胜感激！！！！！！！！

谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊，用毛细管柱，我们实验室不能做液上气相色谱法，还有其它的方法吗？GB 11890-89不可行啊，谢谢大家指导。

谁有气相色谱法测定水质苯系物的方法啊，用毛细管柱，我们实验室不能做液上气相色谱法，还有其它的方法吗？GB 11890-89不可行啊，谢谢大家指导。

各位高人，小妹刚刚学做GC,菜鸟一只，寻求帮助啊~~~~~~仪器是岛津的GC-2014，色谱柱是国产的FFAP，30mm*0.25um*0.32mm 现在分析苯系物，条件设置的是进样口温度是200，检测器温度220，分流比10，柱流速0.6，程序升温40℃保持12分钟，然后每分钟2℃升温至80℃保持2分钟，按道理流速和升温速率已经很低了哎，但是出峰的情况不好，样是甲醇中的9中VOC标样，100ug/ml，进样量为1ul,出峰是溶剂峰，然后甲苯，乙酸丁酯，正十一烷，乙苯和对，间二甲苯是一个峰，（但是明显三个峰头）然后是邻二甲苯，最后苯乙烯。现在的问题是1，苯没有出峰，但是溶剂峰前面有有一个峰，不确定是不是苯峰。2，乙苯和对间分不开啊。特意来寻求帮助，拜托大家帮帮我啊~~~~谢谢啦

[size=4]请问，分子筛催化苯的羟基化反应，产物有苯酚，对苯二酚，邻苯二酚，这几种物质用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该用什么柱子呢？具体条件是什么呢？实验室有一台岛津GC-14B，只装了TCD检测器，不知道对这种体系能否检测？希望大家指点，多谢[/size]

各位仁兄，我是位新手，请大家多多照顾！我想各位讨教石油中苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的方法！谢谢了！/:)

[color=#444444]有谁做过苯系物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，我买的标品是甲醇中的苯系物，用的柱子是DB-wax的，可是甲醇作为溶剂又不能直接进此柱子，会造成柱流失，谁知道怎么办呢？还有做出来的具体条件是什么呢？我已经弄坏一根柱子了，好难过啊！谢谢大家了！[/color]

请教如下问题：我用HP5890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定水中苯系物，采用HP 0.53mm大口径毛细管柱接在填充柱进样口，分析参数是：进样口温度200，检测器（FID）温度300，采用程序升温（由40度升至180度，共运行14分钟）；气体压力是：氢气15psi，空气40psi，氮气40psi（柱头压1psi），进样量2ul。用如上条件测定苯系物，在做苯标准曲线（配制成2、4、6、8、10mg/L)时，发现出的峰很小，尤其是曲线前面的几个点，只有放大后才能看到一点点，最后面的10mg/L点也才勉强可以看到一些，请问是什么原因造成的？麻烦高手专家帮我分析分析。十分感谢！（二硫化碳是进口试剂，基本没有苯干扰）

请问各位老师 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做苯系物 用的ffap的柱子条件设置按照584设的 只出两个峰是什么原因 近的是标准品

要做水质苯系物检测，需要气相色谱仪，请问什么型号的气相色谱仪合适。谢谢解答