气相色谱数据处理外标法

我是一个初涉农药液相分析的新手，在农药外标法分析中一般要求按照“标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液”的顺序进4针样，用色谱数据处理机处理数据，只需按照这个顺序进样分析和数据处理就可直接得出结果，而改用色谱工作站进行数据处理时却要求先进几针标样建立方法文件，是不是可以理解成无论采用数据处理机还是色谱工作站，只要采用外标一点法，按照这个顺序进样分析就可以，不需要建立方法文件，而采用标准工作曲线法，那么就不必严格按照这个进样顺序，只要调用事先已经建立的方法文件，直接进一针试样就可以得出结果了，如果是这样，是不是说只要建立了标准工作曲线，分析条件又没有大的波动，以后的分析工作就不需要每次用到标样了，如果不是这样，工作曲线又应该多久校正一次？[em09]

[align=left][color=#444444]求助安捷伦7890A的数据处理方法？用外标法，如果测试多个样品，是每个样品对应一份报告？还是可以一份报告中出现多个样品的组分含量呢？[/color][/align]

液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的外标法和内标定量有何区别?是如何处理的?

麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法具体操作流程。。我对这个了解的很少，现在上面催的又很急，压力很大！比如我要用外标法做我们一个产品的定量，首先要用该产品的纯品做对照物质，是不是要先对照物质配置一系列浓度的溶液确定工作曲线，最好配制5个不同比例的对照物质。。怎么配？什么比例最好？10% 30% 50% 70%？90%？配好之后然后进样，得到的数据做工作曲线怎么制作标准曲线？用相同的条件定量我们自己的产品，根据得到的数据在曲线上查出含量又该怎么操作？抱歉，问题有点多。。我写了个头，麻烦各位帮我续下：外标法定量XX操作办法：所用器具：7890A气相色谱仪；分析天平；超声波仪；EC-1000色谱柱；容量瓶；自动进样针？试剂瓶；单标线移液管；溶剂：无水乙醇色谱条件:色 谱 柱：ALLECH EC-1000 30.0mⅹ250μmⅹ0.25μm 色谱机：AGILENT-7890A色谱条件：程序升温 初始温度：150℃ 初始时间：0min 升温速率：5℃/min 终止温度：200℃ 终止时间：30min 汽化室温度：250℃ 　检测器温度：250℃（4）溶液配制：待续。。。。PS:另外给大家共享个安捷伦的资料

[color=#444444]请问一下各位~~[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法 甲苯标线~~甲苯能用分析纯么？？如果不能的话纯试剂可以去哪买呢？？ 望不吝指导一下[/color]

各位色谱的大神，我最近要参加一个农产品检测的比赛，比赛中有个数据处理环节。只给我们几个谱图，让我们自己判断是用哪种方法做出来，然后再定性定量分析。我以前从没有接触过，感觉内标法跟标准加入法、外标法（单点）很相似，所以很混论。各位大神，能不能指教一下我[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif[/img]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，如果选用外标法，样品需走几次才取平均值？工作曲线是不是过原点？求高人指点啊[/color]

如题，外标法在液相色谱中是使用最广的。但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样重复性没有液相色谱那么理想，使用内标法比较多，但现在仪器技术发展了，用外标法是主流了吗？

[color=#444444]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测定水胺溶液中水含量，外标法测定生成混合液中的水含量包括三个步骤：[/color][color=#444444]①配置标准溶液：以蒸馏水和二乙烯三胺为原料，分别配制水的体积分数为30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的标准液。[/color][color=#444444]②采用GC1690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对不同体积分数的混合液进行测定，得到对应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。并记录不同体积分数条件下水的峰面积。并根据数据作图，利用origin软件对数据进行拟合，得到了水溶液体积浓度和峰面积的关系曲线。[/color][color=#444444]③再对反应生成的水胺混合溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定，得到了混合液中水组分的峰面积，然后根据水胺混合液中水的实际含量X与水组分的峰面积Y的关系式，计算出生成水胺混合液中的实际水含量。[/color]

忘各位大佬给点建议。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2,4-二硝基苯肼衍生化测甲醛，外标法，遇到一个问题。参考资料上标准曲线横坐标浓度单位是mg/L,我需要浓度单位是ppm，具体应该怎么换算。PS:取样配好之后不知道溶液的密度，所以没法用密度换算。可以在取样过程中，直接就配浓度单位为ppm的吗？还是直接用mg作为横坐标单位，然后再换算，具体换算方法是什么？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法和外标法作标准曲线有何不同？

麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。标准样品有4针3个不同浓度，一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊？

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测农残怎样建立标准曲线啊

内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。 　　外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样，测得峰面积的平均值，用下式计算样品中i组分的量： 　　　　　W＝A(W)／(A)　　　　　　 　　　式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源：药物分析网） 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已，至于哪一种方法好与不好不能一概而论，做不同的分析，面对着不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题，我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。

请问外标法和内标法哪一个数据更准确一点，针对我们手动进样的情况?另外，对3个不同浓度的标样建立3点外标法标准曲线后，我再打开其中一个原始数据，上面的浓度还是显示为0 ，为什么？另外，我打开一个用该方法的样品原始数据，组分一栏显示是二氯甲烷（与标准品时间有差距的），但是浓度为0，为什么？请指导一下！谢谢！

[b][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测样品如何定量进样[/color][/b]

[color=#444444]实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]多个人用的时候，需要每次使用的时候都更换上自己的色谱柱，请问在这种情况下，之前用外标法做的标准曲线能一直用吗？还是需要在每次更换完色谱柱之后重新测定标准曲线？[/color]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析样品时怎么判断是内标法还是外标法

急！急！急！麻烦懂行的达达们帮我设计个气相色谱外标法标准曲线的操作流程。是做板材中TVOC的含量的，标准样品有4针3个不同浓度，一针是空白。请问标准样品需要稀释到一定浓度还是可以直接进样。还有怎么做标准曲线啊？

各位大虾们，请教一下，气相色谱用外标法做实验分析的时候为什么引进工作曲线？引进后如何通过工作曲线来测出试样中未知物的含量？感谢大姐、大妹们的帮助，谢谢。

[size=4]新人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久，向大家求助，感谢您的解答！采用外标法时，想选取5个点绘制工作曲线。标准物系列浓度该如何选取呢？如果样品中的物质含量大约在70-90%，那么标物系列浓度也在此范围内选取，还是0-100%任意选取也可以？会影响结果的准确度吗？有人说曲线系数都可以达到0.9999，所以什么范围的系列浓度都可以，不会影响结果，是这样吗？[/size]

请问各位气相色谱高手，用外标法分析脂肪酸时，每个标样之间的浓度差怎么选呢，我是从油茶叶子中提取的脂肪酸谢谢各位的耐心回答，如果可以的话请尽快告诉我哈 谢谢啦

我们单位有台4890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氢气、氧气和氮气分析的，使用的是外标法，请问各位高手，外标法在创建方法时，如何创建校正因子？是否与面积归一化法一样，输入标气的组分含量和峰面积的平均值，就会自动计算出校正因子，只是外标法不要求每个组分都出峰，只要我们需要的组分出峰就可以了。谢谢！！！

[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]内标法:　　在分析测定样品中某组分含量时，将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。[align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/55461526982266.jpg[/img][/align]　　内标法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析中是一种重要的技术，是色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。　　使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。　　[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]外标法:　　用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。例如，在色谱法中，想知道被测样品浓度。可以用外标法首先用待测组份的标准样品绘制工作曲线，测出各峰的峰高或峰面积对应的样品浓度，绘制出标准曲线。实际应用时，测出峰高或峰面积对应标准曲线，就可以得到样品浓度。[align=center][img=,627,382]http://www.gdkjfw.com/images/image/25681526982266.jpg[/img][/align]　　此法可分为工作曲线法及外标一点法等。　　工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线，求出斜率、截距。在完全相同的条件下，准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液，根据待测组分的信号，从标准曲线上查出其浓度，或用回归方程计算，工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零，若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时，可用外标一点法(直接比较法)定量。　　外标法方法简便，不需用校正因子，不论样品中其他组分是否出峰，均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外，为了降低外标一点法的实验误差，应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。　　外标法是色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。　　[url=http://www.gdkjfw.com/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/url]简单的说：内标法就是用在样品中定量加入要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。　　内标法主要优点是简单，快速。　　缺点是没有标准曲线法定量精确。[align=center][/align]

有人做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测定PCBs的不确定度评估吗？能否发个例子上来看看？另外那位有YY0088微量进样器的标准提供下，我的标准溶液使用进样针直接配制的，没法算他的不确定度。[color=#DC143C][size=4]哪位版友能给出例子（详细的过程），版主有积分奖励 by 水中月[/size][/color]

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]案例1：某实验室分析高纯度乙烯中的痕量CO2，选用5ppm标准气，底气氮气，外标法单点标定。色谱仪GC-14B，CR-6A数据处理机，9m Porapak-Q色谱柱，检测器：FID前置甲烷化器。问题：6次标定色谱仪，精度良好，相对误差小于3%。但分析样品时，同一样品测试数据在14-21ppm之间波动。仔细观察样品谱图，发现样品谱图中CO2色谱峰低于5ppm标准气色谱峰，多次分析的峰高比较接近。分析：峰高小于5ppm标准气峰高，但结果却大于5ppm，说明问题出在数据处理过程。经检查，该色谱仪Slope设置在30左右，是在非分析状态下，仪器自动检查基线波动范围并乘2.5倍设置的。事实上，此设置值明显偏小。在标准气分析中，由于底气为N2，因此基线近似于非非分析状态。当乙烯为底气的样品进行分析时，色谱基线波动加大，峰起点终点发生误检，导致面积出错。故障排除：调整Slope值到100，重新标定并分析样品，测定值在2.8ppm左右，重复性良好，相对差异小于3%。案例2：另一个分析CO2的色谱仪，用于分析混合气体中CO2。色谱为GC-14B，处理机CR-6A，10m Porapak-Q色谱柱带反吹，甲烷化器+FID。由于样品中含有约30%的甲烷，峰拖尾展宽非常严重，CO2色谱峰出在甲烷拖尾上。标准气为10ppm N2底气。问题：实际样品中低含量CO2，经常被检测为几十ppm，看实际峰高只有约0.2ppm，在拖尾上明显只有一个很小的峰。分析：检查Slope设置，为300，已经能够消除基线波动干扰了。检查Drift设置，为0，自动设置。考虑到该色谱峰在拖尾上，出峰过程中基线下降严重，该峰可能被误识别为不完全分离峰，导致甲烷拖尾面积被识别为CO2。处理：更改Drift参数为800，强制处理机认为色谱峰为完全分离峰进行起点终点连接积分。重新分析后分析结果为0.18ppm，可以接受。案例3：某色谱仪，更换FID氢气钢瓶后，发现谱图上基线宽度增加，基线上方打印的色谱峰保留时间密密麻麻，几乎成为另一个曲线，分析结果中色谱峰多的数不清，寻找关心组分困难。分析：典型的基线波动被误识别为色谱峰的情形。由于新钢瓶H2中甲烷等杂质含量大，导致色谱基线波动增加，原有的Slope设定值过小造成。仔细观察关心组分色谱峰，峰高远大于基线波动，因此认为此瓶H2尚可以使用。调整：提高Slope至原来的4倍。重新处理谱图，只有少量基线波动还被识别为色谱峰。通过设置最小峰面积进行约束后，得到良好分析结果。案例4：某实验室分析碳四产品含量，发现关心组分13丁二烯含量与其他实验室数据差异过大，明显偏小。分析：检查该实验室进样方式，与其他实验室相同，并没有进样错误。仔细检查该实验室谱图，发现该实验室Al2O3色谱柱似乎有些失活，13丁二烯色谱峰拖尾严重。检查该色谱仪Slope设置值，发现设置值较大。在较大设置下，由于出峰过程中基线变化较大，不会影响峰起点识别，但在拖尾情况下，峰终点识别发生问题，终点识别过早，导致峰面积斜向计算，损失大量峰面积。解决：查看该谱图，发现谱图基线比较良好。调整Slope至原来设定值的1/3，重新分析，数据差异明显减小。

外标法处理数据时可以把两套标放在一个数据处理方法中，内标法可以这么操作吗，今天试了很久都不行，大家有这么操作的吗，给指点指点啊

各位兄弟，生产中间控制分析,一次采样连续进5～6针,外标法,要求每个峰使用相同的校正因子，如何操作?数据处理机如CR-6A、HP3394都可以的。谢谢了。

全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱数据处理里，subpeak到底代表的是什么峰啊？请各位前辈解答。