包装溶剂残留检测色谱仪

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18862]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url]

本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题　 　去年，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（载：国家质量技术监督局GB/T200中明文规定：包装食品类溶剂残留总量应≤10mg/m² ，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m² ）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯、二甲苯、丁酮、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物质将像无形杀手一样对人体安全产生巨大威胁！　 　所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下将作详细说明：二、溶剂残留异味的成因及对策　 　对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制 等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材来讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比 量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化导致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。　　特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异 味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。曾经有家企业在9月初，将已产成 的有严重异味的口罩制袋，拿去北京兰德梅克包装器材有限公司用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m² ！严重超标造成异味！给该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意，加强重要过程的品质控制，是可以避免这种经济损失的。 　　综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置专业的检测设备，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测，重点介绍2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用：　 2061C型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号，以电压的形式被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。　　2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 　　1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯），而且无须核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 　　2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。　 　通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为软包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂，为防止溶剂残留超标提供准确方向，例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺 参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制 提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。　　所以通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装使用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上控制残留量超标的产生。值得一提的是：取样代表性、复合前的首检及熟化后的检验都是使用2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18359]软包装溶剂残留异味检测[/url][em61]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15580]软包装溶剂残留异味及溶剂纯度检测[/url] 本文简要介绍了软包装领域中溶剂残留量超标所引发的社会问题，结合成因及对策，深入介绍软包行业的专用检测设备——由北京兰德梅克包装器材有限公司生产的2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的技术应用。一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题。二、溶剂残留异味的成因及对策。三、软包装领域专业检测设备——2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。

随着生活水平的提高及生活方式的改变，人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化，宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天，对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外，宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品，将会危害宠物的身体健康；另外，宠物的嗅觉往往比较的发达，而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味，会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测；是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供

一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（載：国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定：包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯，二甲苯，丁酮，异丙醇，乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁！所以，“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，这一毫无科学而言的陈式随意，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例：9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋，拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m2！严重超标造成异味！予该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，是否可避免此结果的发生？ 综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用（图片、及波峰图）色相色谱的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复地吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯），而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性，如异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂使超标提供准确方向，例：如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢？ 比较简单原始的方法就是闻味，食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片，放入广口玻璃瓶中，再放到60℃的烘箱中加热一个小时，检验瓶中有无强烈的异味，但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻，那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后，对于现代化的大型包装企业来说，有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂，首先取10×10cm的包装膜样品，用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中，封好后，送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温，使材料中残存的溶剂气化，并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离，分离的部分用鉴定器进行鉴别，从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相，流动相（即载气）多为N2，H2等气体，固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱（固定相为固体物质）和气液色谱（固定相为载体表面的固定液）两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在，多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯，丁酮等物质，所以说残留溶剂的检测是必不可少的，相信随着科技的进步，醇溶性油墨，水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用，包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是：取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，价格合理。连接色谱工作站，五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质，具备五种检测器供客户选择，以满足不同的检测领域： FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量；TCD热导检测器用于检测分析永久气体，水和低碳化合物；FPD火焰光度检测器适用于农药残留，硫磷分析；ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析；NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID （中文显示器,自动点火,五阶程升 ）色谱工作站 N2000 （电脑自备） 专用分析柱 1 顶空进样器 （自动进样 微机控制） 氮氢空一体机 （高纯气体发生器 ）

不久前，央视每周质量报告曾经对“甘肃食品袋毒袋”事件的暴光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注：2005年1月份，甘肃一家食品厂的薯片即将上市，却在质量检测时发现产品中出现了一种奇异的怪味，几经波折，最后确定怪味来自残留在包装袋里的苯。甘肃省政府对这次事件非常重视，随即展开了专项抽查。抽查的结果不容乐观，最为严重的则是一家包装企业生产的奶粉袋，苯残留竟然超出国家标准10倍之多，如果投入生产，就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋，也就是公众所知的“有毒奶粉袋”事件。目前，我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂，同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度，以适应印刷及复合的工艺条件。 印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等；干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯，醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等；它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统，但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂，所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。 为此，北京兰德梅克包装器材有限公司（北京兰德梅克仪器设备开发中心）专门针对溶剂的残留现象开发出了2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。 我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m² ，但未指明什么溶剂，对在10mg/m² 的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m² ，国内现在一般都参照此指标。 欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m² 。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m² 并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m² ，甲苯残留量1mg/m² 。我国由于标准制定时间相对较早，对于这一范围要求与国际标准相差太远（美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m² ）。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。软包装溶剂残留量的检测：○1、准确判定残留溶剂的途径：2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定性、定量检测检测仪器：2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、检测器（氢火焰检测器）、烘箱（80℃-200℃）、工作站（N-2000双通道）、PⅢ以上配置计算机一台、打印机一台等色谱柱： 毛细柱 0.53mm×1.2μm×30m毛细柱: 100mL两个载气： 氮气 燃气： 氢气 助燃气： 空气 (高纯度99.999%)注意：开机时先通氮气，然后通氢气和空气，正常情况下三气比例为3：4：10，（氢气：氧气=1：10）；关机时先关氢气和空气，等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温30℃，检测器温度100℃时关闭电源，最后关氮气。盐水瓶 ： 250mL容量瓶〈玻璃〉：25mL 、 50mL 、 100mL 、 500mL移液管〈玻璃〉：1mL 、 10mL微量注射器 ：取液体样品用1uL,10uL各准备几个电子分析天平一台：（万分之一精度）检测条件：柱温：60 ℃ 检测器温度：200 ℃ 气化室温度：100 ℃~150 ℃留溶剂分析判断过程： 首先，准备一个玻璃瓶，裁取0.2m² 所测样品，将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片，放入瓶中，然后盖好瓶塞，把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时，使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率，再用1mL注射器取样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行残留物溶剂检测。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。它以作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能型检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观和数据精确可靠等一系列特点：1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯），而且无须核算和计算可直接显示出包装膜的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠（见图色谱检测试验）。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量外，还可以检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格产品的使用。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可以为软包装企业有效地调整生产工艺，控制溶剂的使用，为防超标提供供标准方向。例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发率；若乙酯超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效地判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供了指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新研发新的生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持，可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，操作简便，价格合理。具有柱头进样器（汽化室）用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如：弹性石英毛细管(大小口径)分析附件，程序升温控制附件，顶空分析附件，甲烷化装置和气体六通阀进样装置等，特别适合化工残留溶剂的分析，如：白酒分析，煤矿品质分析，高纯气体中的微量CO、CO2分析，空分中微量有机杂质分析，丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域，因此，2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是软包装厂商和食品生产厂商检测溶剂残留量和控制溶剂残留量的首选检测仪器。转自：实验室信息网

食品包装材料溶剂残留检测分析介绍出处：Ulab优班　近些年来，中国的食品安全问题层出不穷，频发的食品安全事件，不仅严重影响到了人们的身体健康，造成了巨额的经济损失，而且也影响到了国家的经济发展甚至是社会稳定等一系列的问题。因此，食品安全问题越来越成为人们关注的重点，企业发展的关键问题。　　食品安全的控制除了在食品材料安全方面的控制与检验以外，外部包装也显得尤为重要，包装检测也为提高食品包装质量保驾护航。Labthink兰光接下来结合GC-7800气相色谱仪，对食品外包装的溶剂残留检测项目进行简要的介绍，为企业生产与质量控制提供合理、专业的解决方案。　　食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装食品，将会危害人们的身体健康。同时，溶剂残留会造成食品出现怪味、异味等，会影响食品的消费。因此必须对食品外包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光的自动进样GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测，是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。　　当然，确保了食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。济南兰光机电愿借此与行业中的企事业单位增进交流与合作。以上资料由济南Ulab优班检测提供 更多资料www.ulab.cn

近些年来，中国的食品安全问题层出不穷，频发的食品安全事件，不仅严重影响到了人们的身体健康，造成了巨额的经济损失，而且也影响到了国家的经济发展甚至是社会稳定等一系列的问题。因此，食品安全问题越来越成为人们关注的重点，企业发展的关键问题。　　食品安全的控制除了在食品材料安全方面的控制与检验以外，外部包装也显得尤为重要，包装检测也为提高食品包装质量保驾护航。Labthink兰光接下来结合GC-7800气相色谱仪，对食品外包装的溶剂残留检测项目进行简要的介绍，为企业生产与质量控制提供合理、专业的解决方案。　　食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装食品，将会危害人们的身体健康。同时，溶剂残留会造成食品出现怪味、异味等，会影响食品的消费。因此必须对食品外包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光的自动进样GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测，是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。　　当然，确保了食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。济南兰光机电愿借此与行业中的企事业单位增进交流与合作。以上资料由济南Ulab优班检测提供

复合膜在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品和化妆品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。个别毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害较大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而胶黏剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)胶黏剂向醇溶性胶黏剂、水溶性胶黏剂和无溶剂胶黏剂等过度。对于在生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国对溶剂总量一般要求小于10mg/m2。对于毒性较大的苯类溶剂，一般要求小于3mg/m2。发达国家对卫生性能要求较高，一般要求溶剂总量小于2mg/m2。溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、所使用的基材性质、油墨和涂料的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等有关。检测溶剂残留要用专门的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。北京兰德梅克公司与北京分析仪器总厂强强联合，精心推出的2061[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，属于专门针对当前塑料软包装溶剂残留而开发的仪器，该产品外形小巧、准确、操作简便。采用氢氧焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。试验时采用氮气做载气，温度可精确控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。其特点在于：性能价格比最高的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备氢火焰离子化检测器，可满足填充柱、大小口径的弹性石英毛细管柱分析。有多种附件可供选配。并可根据分析要求实现有阀或无阀多维色谱分析。最适合配备为主用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做常规分析 仪器在设定时主要考虑实现填充柱恒温分析和弹性石英毛细管的恒温或程序升温分析，所以栽气的控制和调节采用了稳压阀加气组的方式，它主要特点是气体压力和流量调节方便，稳定，嘱咐且结构简单可靠，特别适合做专用仪器使用。按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注胶塞密封好后和进样器一起送入（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，电脑会以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。因此TP-2061F型可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境监控等多个领域。该产品一经推出，因性价比高，迅速受到广大客户欢迎，首批12台产品销售一空，目前，该公司正在加紧生产，以满足软包装企业需求。

食品包装溶剂残留GB/T 10004—2008用什么色谱柱检测？我用DB—624，DB—WAX，20mg/L的标准品，顶空进样，出来的峰最低只有10响应值，没法做成曲线，应该用什么色谱柱啊？

如题，在下新手，最近单位想采购一台气象色谱用于包装行业的溶剂残留分析，从没有用过这种仪器，请各位前辈推荐一二，经济适用为主，最好能推荐的时候说明推荐理由，望各位鼎力相助，在此先感谢了哈~ 同时，自己也作了些调查，好像市面上分了这几个档次，1~2万元的，3~5万元的，5~10万元的，更高级的就不考虑了，各位有用过的话请评评，各有什么优缺点~ 还有个弱弱的问题，看到市面上专门有做溶剂残留分析的仪器，这些仪器不知道是不是还可以测试其它有机原材料呢还是仅限于测试这些溶剂~

大家好！经常关注此版面，对于一个新手来说，这是个学习的好地方。谢谢各位前辈！ 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚，想请教下前辈们，希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法，将各分析成份称取2g于50ml容量瓶，用三醋酸甘油酯定容，然后逐级稀释进样，得到图谱。我想问下单位是mg/ml，我怎么才能换算成mg/m2，在软件填浓度梯度时，是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留，样品该如何处理，如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少？

大家好！经常关注此版面，对于一个新手来说，这是个学习的好地方。谢谢各位前辈！ 最近一直在做顶空气相色谱法测试包装袋溶剂残留量。有几个问题始终没搞清楚，想请教下前辈们，希望大家多多指教。 用的方法是多点外标法，将各分析成份称取2g于50ml容量瓶，用三醋酸甘油酯定容，然后逐级稀释进样，得到图谱。我想问下单位是mg/ml，我怎么才能换算成mg/m2，在软件填浓度梯度时，是不填换算好的。我做出来的差异太大了。2 若是测树脂中溶剂残留，样品该如何处理，如何测试。3 如何测树脂中苯的检测限是多少？

仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器（氢火焰离子检测器） 色谱柱:25%FEG-1500，301有机担体，柱长2m,内径2mm（也可以采用专业的毛细管柱） 条件:柱室温度90℃检测器温度：150℃气化室温度：150℃ 1.包装材料溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器，按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、 3μl和4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30 分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中测定。以其出峰总面积值分别与对应的样品质量做出标准曲线。 裁取0.2m2样品，将样品迅速裁成10mm×30mm碎片，放入清洁的、在80℃条件下预热的500ml三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱仪中测定。以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。 2.油墨溶剂残留量的检测 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或等同原理的仪器，按产品标准要求的溶剂种类配制标准溶剂，将每种溶剂用10μl进样器通过密封胶塞向300ml输液瓶中注入1μl标准溶剂，放入80±1℃恒温烘箱中20分钟后取出，隔日再放入50±1℃恒温烘箱中20小时以上，取出后用1ml注射器分别从瓶中抽取0.2、0.6、0.8、1.0ml的气体进行测试，做出标准曲线。 将油墨在双向拉伸聚丙烯薄膜上制成印样，悬空放置2小时，将试样裁切成4条，规格为5cm×10cm，总面积为200cm2，立即置于300ml输液瓶中塞紧瓶口，置于80±1℃恒温烘箱中30分钟，取出后用1ml注射器抽取气体，注入色谱仪测定，以出峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂残留量，试验结果以mg/m2表示。

[color=#444444]本人使用北分3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，HP-FFAP色谱柱，使用DMSO溶样，检测残留溶剂（甲醇，二氯，异丙醇，环己烷、丙酮），但残留溶剂除异丙醇及甲醇外均有残留，不论顶空进样还是手动进样，柱子老化过，顶空管也烘过，更换进样垫，玻璃衬管，顶空针头等，一切一切都排查了，依旧有残留，恳请各位帮帮忙，[/color]

有没有关于检测食品包装材料溶剂残留的标准或方法？各位大侠帮忙搜罗下，非常感谢！！！

单位想采购一个气相色谱仪，用于检测食用油的溶剂残留，本人现在什么都不懂，希望坛子的前辈给介绍介绍要什么型号，要配置什么检测器，柱子有什么要求等。谢谢大家帮忙！

单位想采购一个气相色谱仪，用于检测食用油的溶剂残留，本人现在什么都不懂，希望坛子的前辈给介绍介绍要什么型号，要配置什么检测器，柱子有什么要求等。谢谢大家帮忙！

【问题】有哪位大哥大姐做过包装材料的溶剂残留？求指导，用什么柱子【回复】就是包材标准推荐那个，hp-innowax（60m，或者wax（60m，如果用正己烷作溶剂，色谱级的可以考虑、分析级就不要再用了

[font=宋体] [size=3] 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药物中残留的有机溶剂可能会对药物的安全性产生影响，应重视对其研究与控制。 药物溶剂残留检查一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中使用的色谱柱有毛细管柱和高分子小球填充柱；检测器一般有氢焰离子化检测器、电子捕获检测器、氮-磷检测器和热导检测器等。 在药物溶剂残留检查中，一般选用氢焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector，FID），该检测器对烃类、芳烃类化合物有普遍响应，适合于分析多种溶剂残留，灵敏度高，是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测器之一。但该检测器对卤代烃类溶剂响应较差，检测灵敏度不高，在检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等浓度限量较低的溶剂时可能会达不到仪器的检测器，因而在这些溶剂的检测时一般不建议使用该检测器。 电子捕获检测器（Electron Capture Detector， ECD） 是电负性有机化合物的专属检测器，对含X、S、O、NO2、CN等溶剂有较高的检测灵敏度，微量ECD检测器的检出水平可达fg级，较适合分析卤代烃等溶剂。多数情况下建议采用该检测器检测四氯化碳、二氯乙烷、氯仿等溶剂。 在药物溶剂残留检查中，检测不同的有机溶剂宜选用不同的检测器和色谱柱，如果色谱条件选择不当，将有可能造成实验结果的不准确，也会对实验的评价产生影响。 比如在审评某个药物时，因在其合成过程中使用了一类溶剂四氯化碳及低限量二类溶剂氯仿，申报资料在有机溶剂残留检查时使用的色谱条件为：二乙烯苯－乙基乙烯苯高分子多孔小球填充柱，FID检测器。该检测器对四氯化碳响应较差，且该采用填充色谱柱时溶剂易产生较大的径向扩散，进一步降低仪器的灵敏度，因而系统的耐用性不好。资料中提供的数据显示在该系统中四氯化碳和氯仿的检测限皆在100ppm以上，而ICH中规定的四氯化碳和氯仿的限量分别为4ppm和60ppm，低于仪器的检测限，不适合用于这些溶剂的检测。因此建议采用ECD检测器和毛细管色谱柱重新进行上述药品的溶剂残留检查。 检测条件选择不当可能会对试验的准确性产生影响，出现低限度有机溶剂的漏检，宜采用灵敏度较高的检测器和色谱柱对这些溶媒残留进行控制以保证药物的安全有效。这一点尤其希望药物研发者给予关注，在试验设计时多一些考虑，尽可能避免出现该类问题。[/size][/font]

[align=left][font=宋体]残留溶剂检测方法的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，推荐使用毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定的含氮碱性化合物，如[/font]N-[font=宋体]甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等。[/font][font=宋体]测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：[/font] [/align][align=left]1[font=宋体]、确定被测的有机溶剂[/font][font=宋体]根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同[/font]ICH[font=宋体]的规定。[/font] [/align][align=left]2[font=宋体]、选择合适的色谱柱[/font][font=宋体]按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。[/font] [/align][align=left][font=宋体]测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。[/font] [/align][align=left]3[font=宋体]、供试品和对照品的制备[/font][font=宋体]顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用[/font]DMF[font=宋体]、[/font]DMSO[font=宋体]或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。[/font][font=宋体]制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在[/font]FID[font=宋体]检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以[/font]DMSO[font=宋体]等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。[/font] [/align][align=left][font=宋体]对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。[/font] [/align][align=left]4[font=宋体]、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在[/font]0.1[font=宋体]～[/font]1g[font=宋体]之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过[/font]2[font=宋体]倍为宜。[/font] [/align][align=left]5[font=宋体]、检测器的选择[/font][font=宋体]一般选用[/font]FID[font=宋体]检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用[/font]ECD[font=宋体]检测器可得到更高的灵敏度。通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样[/font]-[font=宋体]等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱[/font]-[font=宋体]顶空进样[/font]-[font=宋体]程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。[/font][font=宋体]限度检查（一类、部分二类溶剂）时采用内标法或外标法；定量测定（含量超过[/font]0.1%[font=宋体]的二类或需要定量控制的三类溶剂）时采用内标法或标准加入法。[/font] [/align][align=left][font=宋体]顶空进样法还要对顶空温度和顶空时间进行选择。[/font][font=宋体]顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过[/font]85[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂时，顶空温度不宜超过[/font]115[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。例如，在申报资料中发现，以水为溶剂，顶空温度为[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，柱温[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，结果高浓度的乙腈比低浓度的二氯甲烷的峰面积还小，原因是顶空温度太高，大量的水被蒸发（或浓度被稀释），随着水蒸汽的凝结，在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降，产生了与事实不符的实验结果。[/font] [/align][align=left][font=宋体]顶空时间是要确保供试品溶液的气[/font]-[font=宋体]液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度[/font]—[font=宋体]时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为[/font]30[font=宋体]～[/font]45[font=宋体]分钟，如果超过[/font]60min[font=宋体]，可能引起顶空瓶的气密性变差[/font],[font=宋体]导致定量的准确性降低。如果平衡时间选择[/font]10[font=宋体]分钟，就不能保证气[/font]-[font=宋体]液两相达到平衡。注意对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。[/font][font=宋体]甲酰胺、[/font]2[font=宋体]－甲氧基乙醇、[/font]2[font=宋体]－乙氧基乙醇、乙二醇、[/font]N-[font=宋体]甲基吡咯烷酮等不适宜用顶空法测定。[/font][/align]

整理了一些用气象色谱分析的应用资料，供大家分享！ 今后会陆续整理上传应用资料的，请大家关注哦！1. 10类农药残留的分析方法2. 氨纶生产过程中胺的分析3. 包装食品中溶剂残留的分析4. 分析薄膜包衣片中的二氯甲烷5. 顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析护肤品中芳香成分（甲基吡嗪）6. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析溶剂纯度（氯仿）7. 挥发性有机酸的分析(氯乙酸,[font=Arial]三氯乙酸,[font=MingLiU]溴乙酸,[font=MingLiU]二氯乙酸,二溴乙酸)8. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析饮用水中残留农药成分9. 牙膏增白剂中有毒气体的分析 10. 液相色谱法分析乳酸钠11. 在线分析工业中痕量废气12. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析烟草中苯、异丁酯、正丁醇、丙二醇甲醚等挥发性有机物13. 永久性气体分析系统分析标准气样的方法14. 对变压油中气体的分析15. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对聚乙烯的分析16. 热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对尼龙66的分析17. 食用色素中残留溶剂的分析方法18. 氨基酸分析中的两种衍生化方法19. 食用包装材料中残留溶剂的分析方法20. 一般残留溶剂的分析方法 (丙酮，四氢呋喃，乙酸乙酯，甲醇，二氯甲烷，苯，乙腈，氯仿，甲苯)21. 药物中残留溶剂的分析方法2[/font][/font][/font][font=MingLiU] (二氯甲烷[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]氯仿[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]三氯乙烯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1,4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font])22. 药物中残留溶剂的分析方法[font=MingLiU] (甲醇[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=Times New Roman][/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]丙酮[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]乙酸乙酯[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]1.4-[/font][font=MingLiU]二氧六环[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]吡啶[/font][font=宋体]，[/font][font=MingLiU]二甲基甲酰胺[/font][color=black][font=MingLiU])23. 应用PDECD检测器分析农药类物质24. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测试酒样中31种混标25. 顶空法检测制糖原材料中溶剂残留（甲醇、乙醇）[/font][/color]

大家好，最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂，顶空进样，顶空瓶温度60℃，程序升温：35℃保持10min，再以40℃/min的速率升温至200℃，DB-624毛细管柱。进样以后，发现定位（单个溶剂进样）都能出峰，但是混合之后（作对照）就少了一个峰，有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式，走了一个流程下来还是不出，小女子百思不得其解了，请教各位大神还有可能是哪方面的问题，怎么解决？我的qq是1071505965，希望大家不吝赐教啦

[size=18px][font=&]残留溶剂检测方法选择5大要点[/font][font=&] [/font][font=&]药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。那么在药物研究过程中，关于残留溶剂应该注意哪些问题？看看专家是怎么说的吧。[/font][font=&] [/font][font=&]概述[/font][font=&]药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。[/font][font=&] [/font][font=&]残留溶剂检测方法的选择[/font][font=&]残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等。[/font][font=&]测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：[/font][font=&] [/font][font=&]1、确定被测的有机溶剂[/font][font=&]根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同ICH的规定。[/font][font=&] [/font][font=&]2、选择合适的色谱柱[/font][font=&]按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。[/font][font=&] [/font][font=&]测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。[/font][font=&] [/font][font=&]3、供试品和对照品的制备[/font][font=&]顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。[/font][font=&]制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。[/font][font=&] [/font][font=&]对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。[/font][font=&] [/font][font=&]4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。[/font][font=&] [/font][font=&]5、检测器的选择[/font][font=&]一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多，且极性差异较小时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多，且极性、沸点差异较大时，可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法；也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。[/font][font=&]限度检查（一类、部分二类溶剂）时采用内标法或外标法；定量测定（含量超过0.1%的二类或需要定量控制的三类溶剂）时采用内标法或标准加入法。[/font][font=&] [/font][font=&]顶空进样法还要对顶空温度和顶空时间进行选择。[/font][font=&]顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物干扰测定结果。以DMSO为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。例如，在申报资料中发现，以水为溶剂，顶空温度为100℃，柱温60℃，结果高浓度的乙腈比低浓度的二氯甲烷的峰面积还小，原因是顶空温度太高，大量的水被蒸发（或浓度被稀释），随着水蒸汽的凝结，在水中溶解度大的乙腈的灵敏度下降，产生了与事实不符的实验结果。[/font][font=&] [/font][font=&]顶空时间是要确保供试品溶液的气-液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟，如果超过60min，可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量的准确性降低。如果平衡时间选择10分钟，就不能保证气-液两相达到平衡。注意对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。[/font][font=&]甲酰胺、2－甲氧基乙醇、2－乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等不适宜用顶空法测定。[/font][font=&] [/font][font=&]残留溶剂检查方法的验证[/font][font=&]1、系统适用性试验柱效：[/font][font=&]用被测物的色谱峰计算，填充柱法的理论板数应大于1000，毛细管色谱柱的理论板数应大于5000。[/font][font=&]分离度：[/font][font=&]色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/font][font=&]重复性：[/font][font=&]以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得被测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%；以外标法测定时，所得被测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于10%。[/font][font=&] [/font][font=&]2、准确度在规定的范围内，至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定，计算回收率和相对标准偏差，含量测定的回收率应大于98%。进行回收率试验时，由于采用顶空进样系统，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，此时应考虑气-液平衡过程中的基质效应。标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。[/font][font=&] [/font][font=&]标准加入法为精密称（量）取被测定的残留溶剂对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定残留留剂的含量，再扣除加入的对照品溶液的含量，即得供试液溶液中残留溶剂的含量；或按下式计算残留溶剂的量。Cx=ΔCx/[（Ais/Ax）-1]，式中Cx为供试品中组分X的浓度；Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；ΔCx为所加入的已知浓度的被测组分对照品；Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。[/font][font=&] [/font][font=&]3、专属性[/font][font=&]对各种残留溶剂定位和进行混合溶剂的分离度试验，并附代表性图谱。[/font][font=&]供试品中的未知杂质或其挥发性热降解产物易对残留溶剂的测定产生干扰。如果未知杂质或其挥发性热降解产物与被测物的保留值相同（共出峰），或热降解产物与被测物的结构相同（如甲氧基热裂解产生甲醇）时，应通过试验排除干扰。对第一类干扰，通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行测定，比较不同色谱系统的测定结果的方法。如二者结果一致，则可以排除测定中有共出峰的干扰；如二者结果不一致，则表明测定中有共出峰的干扰。对第二类干扰，通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断。[/font][font=&] [/font][font=&]4、其它[/font][font=&]可根据是限度检查还是定量测定选择具体的验证内容。[/font][font=&]精密度：[/font][font=&]重复性和重现性，在规定范围内，至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定。一般保留时间的RSD〈1%，峰面积的RSD〈5%。[/font][font=&]线性：[/font][font=&]至少制备5个浓度，R=0.99。附回归方程、相关系数和线性图。[/font][font=&]检测限和定量限：检测限为信噪比3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量。定量测定时需验证定量限，其限度为信噪比10:1时相应浓度或注入仪器的量。同时说明测试的过程和结果，并附图谱。[/font][font=&]以上是对残留溶剂检查方法研究的一些看法和建议，供大家参考。[/font][/size]

一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。 按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。 因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。 二、残留溶剂检查方法的选择 残留溶剂的测定一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。 对不宜采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等。 测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍： 1、确定被测的有机溶剂 根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。 残留溶剂的限度要求同ICH的规定。 2、选择合适的色谱柱 按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。 测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。 3、供试品和对照品的制备 顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。 制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。 对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。 4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定 配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过2倍为宜。 5、检测器的选择 一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。

建立一种用于食品包装复合膜中常见的15 种残留溶剂（苯类、醇类、酮类、酯类等）含量的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法，对顶空平衡温度、平衡时间的影响进行研究。结果表明：平衡温度在100℃、平衡时间30min时，选用DB-624 (30m × 0.25mm，1.40μm)的毛细管色谱柱对上述15 种有机溶残在20min 内能很好地分离；该法在含量0.40～20mg/m2 线性关系良好，15 种溶残的相关系数均大于0.998，加标回收率为95.4%～110.1%，相对标准偏差(n=5)为1.82%～5.82%，检出限范围为0.013～0.083mg/m2。该法快速、准确、灵敏度高，适用于食品复合膜中溶剂残留含量的同时测定。

残留溶剂检查方法的选择和验证要点 姜连阁一、概述药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性，故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶剂的测定一般采用气相色谱法，推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统，当然也可以使用普通填充柱，溶液直接进样方法。对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如离子色谱法等。测定残留溶剂应从以下几个方面考虑：确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器，下面分别进行介绍：1、确定被测的有机溶剂根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂，以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究，这样能更好地对未知峰进行归属；对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况，特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。残留溶剂的限度要求同ICH的规定。2、选择合适的色谱柱按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。测定含氮的碱性有机溶剂时，由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用，致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂，如果采用胺分析专用柱进行分析，则效果更好。3、供试品和对照品的制备顶空进样方法通常以水为溶剂，对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度，且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂，特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂，故干扰较少，且在FID检测器上，以水为溶剂时，各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时，可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度，最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时，可加入一定量的水以增加检测的灵敏度，或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时，供试品溶液应不呈酸性，以免被测物与酸反应后不易汽化。对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品（溶液）为直接进样，供试品则为固体直接顶空进样，供试品和对照品不但制备方法不同，而且进样方法和进样量也不同，无法进行比较。提请申报单位注意。4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要，一般供试品取样量在0.1～1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制，定量测定时按实际残留量配制，浓度相差最好以不超过[fo