磁性分离试验磁性分离器

2023年1月，备受业界关注的2022年“朱良漪分析仪器创新奖”颁奖典礼在京隆重举行，评选出“创新成果奖”3项，“青年创新奖”5名。中国仪器仪表学会分析仪器分会与仪器信息网联合采访了“朱良漪分析仪器创新奖”获得者，倾听了解他们的获奖感受、研发过程以及今后的研究方向。　　中国水产科学研究院吴立冬研究员获得2022年“朱良漪分析仪器创新奖”之“青年创新奖”，获奖成果是“基于磁分离和场效应晶体管芯片的快速检测整套解决方案”。基于此，仪器信息网与吴博士就其研制成果进行了深入交流。中国水产科学研究院 吴立冬研究员　　仪器信息网：请重点介绍下此次获奖成果的研发背景和初衷，成果实现的主要创新突破以及当前的产业化情况，未来的市场前景等。　　吴立冬：目前，液相色谱串联质谱、荧光光谱等仪器能够满足靶标物精准定量分析，但是这些仪器价格昂贵、体积大、需要专业人员操作不能满足市县级快速筛查食品危害物的需求。针对市县及以下检测场景，迫切需要开发自动化微型化快速检测平台来填补危害物检测“最后一公里”的空白。我们走访了四川、湖北等省市级检验实验室，发现液相色谱-串联质谱等大型仪器比较齐全，但缺乏精通前处理操作的专业人员。而市县一级批发市场和农贸市场不仅缺乏专业操作人员而且经费有限，因此亟需自动化前处理和快速廉价的检测用传感平台来满足日常检测需求。　　为更好保障“舌尖上的安全”，我们系统分析当代前处理技术的优缺点，选择了易于自动化的“磁控”技术为研究重点。首先我们拟合成超顺磁的磁性材料，2018年我从麻省理工学院回来后，立即带领学生一起开展磁性材料的合成工作。在阅读上百篇文献后，我们制定了化学合成磁珠的技术路线，在技术路线中我们综合考虑了反应物是否易燃易爆、化学试剂成本及国产试剂是否能够满足要求等因素，最终全部选择成本低廉的国产试剂预防未来进口原料被限制，实现完全国产化。实验初期，6个小型油浴锅同时开动，早中晚共进行18次反应加速进行反应条件优化，筛选了氨水、苯胺、萘胺等十几种反应物，对比了麦克林、阿拉丁等主要厂家产品得到磁珠的磁性强弱、颜色深浅、悬浮时长及贴壁速度等众多参数，最终确定了小试条件。　　随后平行制备了多个批次样品，每个月跑数十个厂家希望对方能帮忙进行样品测试，评价我们新研制的磁性材料是否能够满足对方快速提取的要求。在经过无数次碰壁后，逐渐找到了志同道合的合作伙伴，小试样品不仅满足对方需求还优于进口的磁性材料。接下来必须进行中试放大才能满足企业生产的需求，我们由小试40mL反应体积扩大为中试20L反应体积，放大了近500倍。6个反应釜每天同时反应，加样和回收磁性材料的过程一下变成了体力劳动，中试一个月左右体重减少10斤，肌肉力量明显增强，动作更加灵活头脑更加清晰。经过跟企业的联合评估，硅基修饰磁珠满足了对方核酸快速提取的要求，能够用来快速检测水产品中副溶血性弧菌等致病菌。在此基础上，我们在磁珠表面通过点击化学反应修饰了多种官能团，使得我们制备的磁性材料不仅能够快速分离核酸、抗体和细胞而且能够快速富集孔雀石绿、重金属和微塑料，实现了小分子化合物、生物大分子到微球的快速分离富集。磁性分离材料与微型化磁分离装置配合，实现了自动化高通量分离靶标物。磁分离平台克服了传统的固相微萃取(SPE)自动化程度低、难以小型化的缺点，与快速检测传感平台联合使用，易于推广使用。　　磁分离与磁控传感联用平台为现场快速检测提供了新的选择，磁性分离材料在靶标物快速分离富集领域应用前景广阔，可与传统色谱仪、质谱仪、光谱仪联用，实现自动化高通量样品处理，提高检测效率，减少人为操作对检测结果的影响，适用于医院检测、环境检测等样品量大的第三方实验室。磁分离装置与快速检测平台联用，适用于批发市场及农贸市场等缺乏操作人员的初级实验室。此外，磁性材料还可以用于磁控开关及磁控机器人等未来应用场景。　　仪器信息网：您如何看待自主技术创新、成果转化相关产业的发展?　　吴立冬：我们与数十家公司的沟通经验告诉我们，目前的科研单位的自主技术创新与具有销售能力的企业创新存在着一个日渐缩小的鸿沟。现阶段，自主技术创新与企业成果转化存在着难以调和的矛盾，首先科研单位的自主创新难以按照企业的生产流程的技术瓶颈来开展创新性技术研究，而新的技术进入企业生产流程需要企业重新报备耗费大量人力物力，企业对新的产线有需求而对科研单位的微创新没有迫切的需求。如果想提高自主技术创新的转化率，需要科研单位在微创新之前与产业单位、相关学会一起制定切实可行的方案，建立产业转化经理人制度，才能逐渐将科研单位的自主技术创新完美与企业现实需求匹配，提高国家投入经费对产业的贡献率。　　仪器信息网：对于此次获奖您有何感受?您认为“朱良漪分析仪器创新奖”将给青年人带来怎样的影响?　　此次获奖更多的感受是感谢与感恩。非常感谢中国仪器仪表学会对我们工作的认可，感谢中国水产科学研究院的相关领导和同事对我们科研工作的支持，感谢前辈学者对我们后辈的提携，感谢专家和企业对磁性分离和快速检测这个领域的看好。感恩家人对我们工作的大力支持，有了你们的支持我才能够为分析仪器领域贡献绵薄之力。　　朱良漪分析仪器创新奖为年轻人提供了一个新的平台，让我们年轻人可以通过学会这个大家庭跟前辈同行进行深度学习，与企业大咖进行零距离沟通，使得成果能够飞秒速度转化给最需要的企业，共同推进分析仪器的现代化进程。　　仪器信息网：后续您还将开展哪些创新工作?　　后续我们将继续丰富磁性分离材料的种类，满足更多元的应用场景。与合作企业共同微型化提取仪器，缩小磁控场效应晶体管的尺寸，不断提高检测通量。把现有10nm磁性材料形貌做的更加规整，表面官能团更加可控，将纳米磁性材料至于细胞内，将胞内靶标物的检测灵敏度提高1到2个数量级。

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

今年1月，三星电子在学术期刊 Nature 上发表了全球基于 MRAM（磁性随机存储器）的存内计算研究。存内计算由于毋需数据在存储器和处理器间移动，大大降低了 AI 计算的功耗，被视作边缘 AI 计算的一项前沿研究。三星电子的研究团队通过构建新的 MRAM 阵列结构，用基于 28 nm CMOS 工艺的 MRAM 阵列芯片运行了手写数字识别和人脸检测等 AI 算法，准确率分别为 98% 和 93%。研究人员表示，MRAM 芯片应用于 in-memory computing（内存内计算）电脑，十分适合进行神经网络运算等，因为这种计算架构与大脑神经元网络较为相似。 MRAM 器件在操作速度、耐用性和量产等方面具有优势，但其较低的电阻使 MRAM 存储器在传统的存内计算架构中无法达到低功耗要求。在本篇论文中，三星电子的研究人员构建了一种基于 MRAM 的新存内计算架构，了这一空白，这是MRAM研究的又一新突破。 近期，国内的众多课题组也在MRAM研究上取得了许多重量的工作。例如北航的赵巍胜课题组在2020年发表在APL上的——具有垂直各向异性的氦离子辐照W-CoFeB-MgO Hall bars中的自旋轨道矩(SOT)驱动的多层转换一文中，运用了特的氦离子辐照技术对W(4 nm)/CoFeB (0.6 nm)/MgO (2 nm)/Ta (3 nm)多层膜进行了结构的调控，通过对调控前后以及过程中磁学和电学性质变化的研究，表明这种使用离子辐照调控多层电阻的方法在实现神经形态和记忆电阻器件领域显示出巨大的潜力。图中Kerr 图像显示了 SOT 诱导的磁化转换过程中Hall bars电流的增加，白色虚线表示纵向电流线和横向电压线。红色方框对应于氦离子辐照区域。（ii） 和 （iv） 中的黄色箭头代表畴壁运动的方向。 离子辐照除了在MRAM研究领域小试牛刀外，在斯格明子的研究中也令人眼前一亮。 法国自旋电子中心(SPINTEC) 和法国Spin-Ion公司合作发表在NanoLetters上的一篇文章，题目为：氦离子辐照让磁性斯格明子“走上正轨”。文中指出，氦离子辐照可被用于在“赛道上”“创造”和“引导”斯格明子，文章证明了氦离子辐照带来的垂直磁各向异性和DMI的变小，可导致稳定的孤立斯格明子的形成。图中红色轨道尺寸为6000×150 nm2，间距为300 nm，用氦离子辐照的区域。图中显示了氦离子辐照的红色轨道区域不同磁场下的MFM图像。 以上两篇文章采用的离子辐照设备来自法国Spin-Ion公司。法国Spin-Ion公司于2017年成立，源自法国研究中心/巴黎-萨克雷大学的知名课题组。Spin-Ion公司采用Ravelosona博士的创新技术，在磁性材料的离子束工艺方面有20年的经验，拥有4项和40多篇发表文章。Spin-Ion公司推出的产品——可用于多种磁性研究的离子辐照磁性精细调控系统Helium-S，可通过紧凑和快速的氦离子束设备控制原子间的位移。该设备使用特有的离子束技术在原子尺度上加工材料，可通过离子束工艺来调控薄膜和异质结构。目前全球已有20多家科研和工业的用户以及合作伙伴使用该技术。2020年Spin-Ion公司在中国也已安装了套系统，Helium-S有的技术能力正吸引来自相关科研圈和工业领域越来越多的关注。 产品主要应用领域：磁性随机存储器(MRAM)：自旋转移矩磁性随机存储(STT-MRAM), 自旋轨道矩磁性随机存储(SOT-MRAM), 磁畴壁磁性随机存储(DW-MRAM)等自旋电子学：斯格明子，磁性隧道结，磁传感器等磁学相关：磁性氧化物，多铁性材料等其他：薄膜改性，芯片加工，仿神经器件，逻辑器件等 产品特点：● 可通过紧凑和快速的氦离子束设备控制原子间的位移，通过氦离子辐照可调控磁性薄膜或晶圆的磁学性质。● 可提供能量范围为1-30 keV的He+离子束● 采用创新的电子回旋共振（ECR）离子源● 可对25毫米的试样进行快速的均匀辐照（如几分钟）● 超紧凑的设计，节省实验空间● 也与现有的超高真空设备互联 测试数据：调控界面各向异性性质和DMI 低电流诱发的SOT转换获取 控制斯格明子和磁畴壁的动态变化 用户单位 已经购买该设备的国内外用户单位：University of California San Diego (USA)University of California Davis (USA)New York University (USA)Georgetown University (USA)Northwestern University (USA)University of Lorraine (France)SPINTEC Grenoble (France)University of Cambridge (UK)University of Manchester (UK)Beihang University (China)Nanyang Technological University and A*STAR (Singapore)University of Gothenburg (Sweden)Western Digital (USA)IBM (USA)Singulus Technologies (Germany) 文章列表：[1]. 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Tailoring interfacial effect in multilayers with Dzyaloshinskii–Moriya interaction by helium ion irradiation, A.Sud & D.Ravelosona &M.Cubukcu, Scientific report 11, 23626 (2021)[17]. Ion irradiation and implantation modifications of magneto-ionically induced exchange bias in Gd/NiCoO, Christopher J. Jensen & Dafiné Ravelosona, Kai Liu, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 540, 168479 (2021)[18]. Helium Ions Put Magnetic Skyrmions on the Track, R.Juge & D.Ravelosona & O.Boulle, Nano Lett. 2021 Apr 14 21(7):2989-2996 参考文献：[1]. Nature 601, 211-216（2022）[2]. Appl. Phys. Lett 116, 242401 (2020)[3]. Nano Lett. 2021 Apr 14 21(7):2989-2996