气相色谱填充柱毛细管柱

随着毛细管色谱柱技术的快速发展、普及和成熟，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析工作进入到一个崭新的阶段，尤其是柔性石英毛细管柱的问世，以其所具备的化学惰性、热稳定性、高柱效、良好的机械强度以及连接方便等特点，深受广大使用者的欢迎。而且，通过毛细管柱的使用，对于许多宽沸点多组分样品、大分子量样品及难分离的样品有着分离效率高、分析速度快、分析周期短及峰形好等优点，因此，在石油化工、石油地质、化工、医药、生化、香料工业、白酒工业、食品工业、环保等行业的科研、生产和质量检测中得到了广泛的应用。但是，我国目前使用填充柱色谱仪设备的用户还很多，仪器本身没有安装毛细管柱的流路系统，是毛细管色谱技术的使用受到了相当大的影响。为此我公司研制出一套将填充柱色谱改装为毛细管柱色谱的系列附件，以适应不同型号色谱仪的改装，给不同用户提供选择及服务。本套毛细管色谱改装附件具有以下特点：通用性强，对于不同型号仪器只需使用相应的接头螺母将分流和尾吹流路连接即可；附件安装拆卸方便，用户可自行完成；改装不会破坏仪器原有设计结构，拆除附件后即可恢复仪器原有状态；选用了优良的柔性石英毛细管柱；附件价格便宜，适于广大用户选用。多年来，我公司为国内不少用户的国产及进口色谱仪进行了改装均获得了良好效果，并得到了用户的认可。

毛细管柱与填充柱： 1、填充柱出的峰一般都较胖，而且峰的对称性也不怎么样，而毛细管柱则不然，峰形尖锐且峰宽窄，对称性也很好。 2、填充柱的填料种类繁多，配比更是复杂，对填充者也有一定的技术要求，只要有很小的一个因素不一样，都会对柱子本身的质量和寿命有很大的影响，而毛细管柱不一样，它的型号一般是定好了的，几个类型的柱子就可以覆盖所有的样品检测了，它是由机器制作的，一般柱与柱，批与批之间的性能不会相关很大（厂与厂，国与国之间则有所差异）。 3、填充柱的分离效能相比毛细管柱而言实在不值一提，一般大家认为，毛细管的理论塔板数是填充柱的十倍以上。 4、填充柱的材质一般有不锈钢、玻璃两种，其它材质的鲜有所见。有些物质样品要用到专门特制的填充柱，这一点相对毛细管柱来说倒是挺有优势的，毛细管柱可不能说随便定做，要定做价格也很高，填充柱制作费用很低，制作也很方便。如果毛细管柱发展到一定阶段，价格降下来以后，填充柱将不再会有此优势，照目前的速度来看是有可能的。 5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中有一个检测器叫热导池检测器，有部分进口的仪器厂家已经开发出了适用毛细管的检测器，而相当一部分的生产厂家远没有这个技术，还不得不用填充柱来做检测，在这方面毛细管相对来说就比较劣势了。但分析仪器的行业发展，我想大家都应该比较了解，这个年轻的行业充满了激情，发展的速度实在是快，我想过不了多久，毛细管热导池检测器一定会替代掉所有的普通热导池检测器的，因为毛细管热导池检测器的灵敏度、检测限和噪音控制能力远远强于普通热导池检测器。 6、填充柱的载样量很大，液体进样我进过20ul气体进样我进过10ml，而毛细管柱的载样量却是很小，在很多时候进样量大了会对柱子造成伤害，填充柱则不一样，样品量稍大点对它的伤害较小，自行恢复的能力强。 7、填充柱可以应用在气体分析上，尤其是六通阀进样，而毛细管柱则很少这样使用。 8、随着仪器生产厂家对进样系统和气路系统更为精密的改造和研究更新（例如毛细管专用进样器和毛细管热导池检测器的问世），尤其是理论发展的很快，花样繁多的分析技术对填充柱来说，相对难以承担，毛细管柱则优势较大，前景看好。 以上是我个人的看法，观点有点激烈，非常愿意有人加我，大家一起聊一下，只论技术交朋友。

填充柱和毛细管柱定量分析那个准确，我们是国产气象色谱，想买非极性，极性柱子。需做盲样

GC毛细管柱会取代填充柱吗？未来的发展动态会是怎么样的呢？

各位老师: 我们实验室现在用的安捷伦7890B的GC，一直用的毛细管柱。 最近有次评审被评审老师开了个不符合项，要求我们把毛细管柱换成填充柱，有了解填充柱的老师吗，需要怎么弄，以前没用填充柱，完全不了解啊。

以前做色谱时一直用的是填充柱，现在新购了一台6890N的色谱，没选用填充柱进样口，只能用毛细管柱分析，请问专家该选用何种型号的毛细管柱？谢谢！

在[i]如何选择色谱柱[/i][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100707/2650669/[/url]中，大家简单提到了填充柱和毛细管柱的区别！在这里，我就来个详细的讨论，pk一下各种的优缺点，欢迎大家的讨论！参与讨论者具有积分奖励！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

比如说检测甲醇，国标用的是填充柱，但是我们没有，要用相应是毛细管柱，如何选择相对应的毛细管柱呢？这只是一个例子，就是如和把填充柱换成相对应的毛细管柱呢？

大家好，有谁用同一气相色谱仪，分别用毛细管柱（不分流）和填充柱分析同一样品，两者对样品的检出限如何？我的仪器FID最低准确测到1ng苯，最低可测到0.1ng苯的信号（用填充柱做的）。毛细管的没做过，我想问题的是上述填充柱换成毛细管柱不分流进样，FID最低准确测到的量是否大于1ng，最低可测到的信号时的量是否大于0.1ng。要有实验数据，谢谢6.

各位高人，俺有个问题不明白，就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分离柱有毛细管柱和填充柱两种，用填充柱能检测的能不能用毛细管柱检测？？？毛细管柱不是检测的下限更低吗？这样可不可以， 为什么？请告知，谢谢

请问做有机的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的方法验证时，标准上是填充柱的我们做可以用毛细管柱吗？

在气相色谱分析中，如果把填充柱的方法引入到毛细管柱分析中，需要对方法进行哪些调整？

有多台填充柱进样口的6890ＧＣ，想把一台改为毛细管柱的，不知道好实现吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的毛细管柱的填充料DC系列有哪些？求助详细名称

求助，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]安捷伦6890，现在用的一个分子筛柱和Q柱，都是填充柱，现在想把分子筛填充柱换成毛细管柱，可以只换一个转接头吗？转接头在哪里能买到啊？非常感谢！！如果不改的话，有没有什么填充柱能分离氩气和氧气？

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

我是搞环境监测的，现要分析水、气中的苯系物，书上给的色谱条件是填充柱的：(1)色谱柱：长3m,内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃色谱柱。(2)柱填料：(3%有机皂土-101白色担体)：(2.5%邻苯二甲酸二壬脂(DNP)-101白色担体)=35：65。(3) 温度：柱温65℃；汽化室温度200℃，检测器温度150℃。 请问各位高手，如用毛细管柱替代的话，应选用什么类型和规格的毛细管柱？先谢谢了!

如题，请大家讨论毛细管柱是否会取代填充柱。随着时代发展，毛细管柱的使用越来越得到普及，包括很多标准都把填充柱换成毛细柱或者增加了毛细柱。。。那么，你在平时使用哪一类柱子或用那一种更多些？ 你更喜欢或习惯使用哪类柱子？ 你认为二者的优缺点有那些？ 你认为毛细管柱会取代填充柱吗？

[color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱分填充柱和毛细管柱。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。[/color][color=#333333][b]填充柱[/b]制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普遍。[/color][color=#333333]此外,填充柱的样品负荷量大,可用于制备色谱其缺点是柱渗透性较小,传质阻力较大,柱子不能过长,因而分离效率较低。柱效的选择问题,视试样组分而定,许多分析并不需要很高的分离效率,因此填充柱仍有其广泛的应用前景.如工业废水中硝基苯的分析、苯系物的分析等用填充柱气象色谱法足以满足分析要求.现在的填充柱一般只分析气体用。[/color][color=#333333]毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。[/color][color=#333333]空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上。[/color][color=#333333]填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25～0.5mm。[/color]

本公司接到一些品种有些品种需要填充柱有些需要毛细管柱，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析来讲我还是陌生，能否选用毛细管柱代替填充柱。请教一下填充柱和毛细管柱如何选用？

3 色谱柱的选择 选择毛细管柱时需注意的柱参数包括：固定相、内径、膜厚度和柱长。下面按毛细管柱选择中参数的重要性进行排列和讨论。3.1 固定相 对于一个样品的分析，可采用带有固定相的毛细管柱或填充柱。单一样品分析采用填充柱，经济、快速、柱负载高、抗污染，适合企业生产时单机、单一项目检测。而多残留分析或多项目分析更推荐采用毛细管柱，因为毛细管色谱柱适用性和分辨率更好，不像应用填充柱分析时那么专一、严格，例如：多数在100％二甲基硅氧烷固定相上可以进行分析的物质，在5％二苯基＋95％二甲基硅氧烷固定相上同样可以进行分析。非极性固定相具有更好的抗氧化性、更高的效率和更高的极限操作温度（最高可达360℃），所以，在可以完成所需分离的情况下，尽可能选择固定相极性弱的色谱柱，这样可以延长色谱柱的寿命。分析强极性物质，如：酸、醛、醇、胺等，为获得较好分离，需选用极性较强的固定相。有时为了缩短分析时间，也选用与被测物极性相反的固定相。在一个色谱分离过程中，溶质与固定相之间存在多种相互作用，因此，最佳固定相的选择很大程度上取决于溶质的性质。在进行样品分析以前，建议先阅读相关的应用文献推荐的色谱柱型号，或者查阅各公司的色谱耗材毛细柱目录，从中获得不同固定相应用分析的化合物种类的相关信息。这对被测物有效分离选择色谱柱很有用。部分常用商品石英毛细管色谱柱生产公司、牌号、型号、用途见表2。3.2 内径在一系列石英毛细管色谱柱中有5种内径较为常用。每种都有其特定的应用领域和适合的使用范围。0.53mm内径毛细管柱。0.53mm内径的色谱柱样品容量很大，可与填充柱相比，进样理想方式是直接在高载气流速下注入，从而减少连接体系的死体积，减少色谱峰的拖尾。0.53mm内径柱还可以配合特殊进样口装置，如：柱上进样或冷柱头进样装置，使用0.47mm外径针头的微量注射器进行柱头或冷柱头进样。0.53mm内径柱的毛细管柱相当于由填充柱到毛细管柱的简单升级，可以自己动手对连接接头进行改造。相对简单的样品在分析时可得到比填充柱要好得多的效果，而不像常规0.25mm和0.32mm内径毛细管柱需要专用的连接装置。0.32mm内径毛细管柱。0.32mm内径柱被认为是最好的全能色谱柱，具有很好的分离能力、样品容量(取决于膜厚度)。而且弹性较0.53mm内径的好，更易安装，是色谱分析中选用最多的一种规格。这种色谱柱也可进行柱头进样，但需要特殊的注射器。0.25mm内径毛细管柱。0.25mm（早期多为0.22mm）内径柱具有低流失量、高分辨率的特性，也是很常用的。气相色谱-质谱联用仪多采用此规格柱，通常在规格后标有ms字符，如表1中的DB 5 ms。0.15mm内径毛细管柱。0.15mm内径是常规气相色谱仪中50m柱的最小内径。就功效而言，它具有最高的分辨率，用于分析复杂化合物和宽沸程样品很理想。0.10mm内径毛细管柱。0.10mm内径柱只在更短柱长及很高分析速度下进行应用，常用于快速色谱分析。由于柱内径较小，所以色谱柱的负载能力也就比较小，只能够容纳较少的样品，使用时要注意进样量，以保证形成尖锐的色谱峰。以上不同柱内径色谱柱相关参数汇总于表3。表3. 柱内径对比参数内径柱有效板数Neff/M柱理论板数NT/M典型流速(氢)0.10mm.7,000 - 8,2009,500 - 12,0000.2 - 0.5ml/min0.15mm.4,700 - 5,5006,400 - 8,0000.4 - 1.0ml/min0.25mm.3,200 - 3,8004,300 - 5,5000.8 - 2ml/min0.32mm.2,200 - 2,6003,000 - 3,7001.7 - 4.0ml/min0.53mm.1,300 - 1,6001,800 - 2,2003 - 50ml/min3.3 膜厚度膜的厚度对所分析化合物的溶解性有比较大影响，因此，正确选择膜的厚度与正确选择柱长同样重要。相比率是表示色谱柱固定相多少的一种方式，相比率是指毛细管柱的内部体积与固定相的体积比。相比率(β)用公式可表示为：β = D／4μf式中D = 柱内径(微米) μf = 固定相厚度较高的相比率色谱柱内固定相较少，较低的相比率则固定相较多。一般较厚的膜(低相比率)相对流失要大些，使用时注意温度尽可能低些，而且这类色谱柱不适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。较厚的膜柱容量也较大。使用较厚的膜，样品就会在柱中停留较长时间，分离度较高，特别适合分析低沸点或气体化合物。若样品中含高沸点组分，将这些组分洗脱将需要很高的温度，因此此时不宜用厚膜。薄膜(高相比率)适于分析高沸点组分，而且由于膜薄，被测物在柱内停留的时间较短，在较低温度下洗脱特定组分，从而延长柱寿命。达到或接近最大柱温时，流失率也会较厚膜低得多，所以更适合用于气相色谱-质谱联用仪分析。根据实验多方面的效果，对样品容量、低流失及分离度进行权衡，标准膜厚度：0.10mm、0.25mm柱内径为0.25μm，0.32mm内径0.5μm，0.53mm内径1.0μm。常见柱径单位柱长相比率见表4。表4. 不同膜厚度及内径下的相比率膜厚度(μm)内径(mm)0.10.250.320.530.1250550800 0.25100220320 0.5 1101602651 55801322 40 3 445 16263.4 柱长大多数柱长是15m、30m（过去为12m、25m）和50m的。柱长选择是由样品复杂度或组分的属性决定的。分析复杂的样品或者需要分析多个项目，应选用较长及更高效的色谱柱。需要分离少数几个组分时，为了提高分析效率选择具有适宜特性及/或膜厚度的适当短的色谱柱。通过适当选择其它柱参数，绝大多数操作都可以在很短的色谱柱上完成。较短的色谱柱也具有优势，例如分析时间较短，流失较少，降低高活性溶质的干扰，当然，还有降低了成本。

我用的是GC960上海海欣色谱,毛细管柱分析白酒用,混合标样用的填充柱的,我想问一下有没有毛细管专用的混合标样

水质中部分有机物如二氯甲烷，GB/T 5750-2006要求用填充柱实验，现在气相技术基本采用毛细管柱了，可以不用填充柱改用毛细管柱吗？需不需要实验验证过？

根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。　　1 简介　　气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。　　毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。　　2.1 熔融石英毛细管柱　　2.1.1 熔融石英毛细管柱材料　　现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。　　毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。　　2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层　　石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。　　通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。[font='Arial'

目前好多标准都存在滞后现象，就拿色谱柱来说吧，好多标准中是用填充柱，但是现在趋势就是用毛细管柱更好一些遇到实验室认证评审，就会被开不符合项需要做方法验证不知道大家在遇到这种情况，都是如何作方法验证的呢？

如题所示。两者有何区别？用填充柱分析是否就可以用毛细管柱分析呢？

原来仪器用的是毛细管柱，仪器是北分的3420。现在要做填充柱实验，但不知道填充柱和检测器（FID）那端该怎么样接。填充柱是不锈钢住，3m，内径3mm。进样口有专门的填充柱进样口，就是不知道检测器那端得怎么接。有换过柱子的给指点下。先谢过了！

白酒分析柱（DNP柱）有填充柱和毛细管柱两种可是看到填充柱最高使用温度为130度，而毛细管柱最高使用温度为230度.请问两者使用的固定相一样吗，若一样，耐温性为什么有差别，若不一样，那是为什么呢？请教大家！

毛细管柱和填充柱出峰的峰型有什么特点？有条件可以上传一些谱图看看 。