中压柱

用的中压柱，内径22mm，长50cm，耐压10bar，填料是sephadex LH20，流动相是甲醇和水，梯度是100%水，20%甲醇，40%甲醇，60%甲醇，80%甲醇，100%甲醇。开始100%水冲柱子的时候，压力大约在4bar左右，但是随着甲醇增加，梯度逐渐变大，最后100%甲醇时候，超过了15bar，柱子开始漏液了。开始我流速设置的0.5ml/min，最后压力到了11bar，后来我把流速改到了0.3ml/min，最后压力反而超过了15bar。这究竟是怎么回事？上样之前我用各个恒梯度都试过的，压力都不超过8bar，谁知道一跑样就超了。

色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：　　（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；　　解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。　　（2）色谱柱头的填料被样品污染；　　解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。　　（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；　　解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。 （4）生物样品分析导致的柱压升高 解决方法：0.1%三氟乙酸水溶液冲洗色谱柱。若10倍柱体积冲洗后压力不降，则无法恢复。 （5）流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决方法：如果因PH值使用不当，很难恢复。

[b][color=#333333]请教大神，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的柱前压和顶空仪器中的载气压力[/color][color=#333333]有什么联系。谢谢！！！[/color][/b]

测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈，用什么色谱柱？DB-1可以吗？亚氨基二乙腈中氨基乙腈是一种重要的精细化工中间体，主要用于合成除草剂草甘膦。

我有根Alltech的柱子，型号Alltima C18 5u,2.1*150mm，用纯乙腈为流动相，柱压达到134，这是正常的吗？因为我跑样品过程中，水相比例逐渐增加，柱压也就增加，固定到达一定比例的时候明明上好的接头处就崩开，然后就开始哗哗地漏液。。。。。这是柱压太大的问题吗？这根柱子的压力算不算正常？

柱压与硅胶基质的形态（如无定形或球形硅胶）、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。 不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5 个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的；第二种是，使用过程中（流动相和温度没有改变的条件下）色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的，原因： 1）样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞。 2）样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞。

柱压与硅胶基质的形态（如无定形或球形硅胶）、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。 不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5 个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式：第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的；第二种是，使用过程中（流动相和温度没有改变的条件下）色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的，原因： 1）样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞。 2）样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞。

前两天测雄果酸样品，流动相为甲醇：0.2%乙酸铵（85：15），流速1ml/min，柱压最大30MPa。 熊果酸标品以甲醇做溶剂，样品提取试剂也是甲醇。开始用流动相平衡的时候，柱压为15MPa左右。因为是新柱子，新仪器，平衡的时间长一点，平衡及跑标样过程中，柱压逐渐升高到18MPa，最后一次做样品时，柱压升高到20MPa。清洗柱子的时候，考虑到流动相中盐浓度较高，可能会有乙酸铵晶体堵塞柱子。开始一直用纯水冲洗，但柱压高，0.5ml/min时，柱压能升到22MPa以上，用甲醇：水（85：15），0.5ml/min冲洗时，柱压反而能降到17MPa左右，后来改用纯甲醇或纯水冲洗，流速不变，柱压都在20MPa以上.流速升高到1ml/min柱压就会超过30MPa。今天尝试以甲醇：乙腈（80：20），流速1ml/min冲洗，柱压很快降到13MPa，并维持稳定，后来换成纯甲醇，柱压保持在15-16MPa。但换成纯水冲洗，0.5ml/min时，柱压还是在22MPa以上，流速1ml/min时柱压又会超过30MPa。 实在是不得其解，请高手指点该如何将柱子冲洗干净。忘了说了，柱子是rainbow C18反相柱4.6*250 mm。

柱子是多环芳烃专用柱（250，4.6mm），整个使用中只用来分析土壤样品中的多环芳烃，当然实际样品中肯定也有其他化合物。流动相一直为乙腈和水，偶尔用下甲醇。用乙腈：水 6：4的比例充流路，柱压为10.6MPa，光保护柱柱压为5.6MPa，我用乙腈反复冲洗，没有变化，怎么样可以降低柱压呢？难道要换根柱子和保护柱吗？

使用的是菲罗门的LUNA氨基柱，250*4.6的.流动相是乙腈：水=75：25.流速1ml/min柱子比较新，一直用来测糖类样品。正常时柱压一直维持在9-10mpa左右。上次，测一种从植物组织里提取的样品（用硫酸亚铁和氢氧化钙沉淀过提取液里的有机物质），pH9左右（柱子说明书说柱子适用pH为2-11），样品经0.22μm微孔滤膜过滤，进样20微升，柱压升高到20mpa。后来稳定后降低到15mpa，用流动相冲洗4小时，柱压未下降。请问是否是因为样品中含有亚铁离子和钙离子而对柱子产生了影响呢？还是说里面的有机质如蛋白、DNA等对柱子产生的污染？如果是的话，柱子要怎么处理才好？这种情况下反冲有效果么？如果反冲，要用什么样的流动相及流速呢（该柱子目前只用过乙腈：水=75：25这一种流动相）？我每个样品都用0.22μm滤膜过滤了，应该可以排除颗粒物对柱子的污染吧？

[em04] 今天偶们实验室岛津液相柱压忽然为小于1以下,用甲醇排气泡柱压在11左右,改流动相,居然没有压力!!郁闷中望高手指点!!!

我使用的日本进口的反相色谱柱，在第一次使用中柱压就不断上升，用过四次后，柱压已达到三千多，我测棒曲霉素，流动相是1比9的乙腈水，

要分析样品中的乙醇、乙醚、乙醛，用什么色谱柱呀？如果样品中还有乙烯、、环氧乙烷，能用一根柱子分开吗？该用什么柱子？谢谢！

进样口软件流程调试过程中，分流改为不分流，柱前压飙升，比如分流情况下设置柱前压（背压控制）是60KPa，改为不分流后，柱前压会飙升至100KPa，而且下降很很慢有啥办法可以减小这种“不良反应”http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif7890可以很快调整过来，不知道具体是怎么实现的

请教一下，使用安捷伦的c8柱，流动相为磷酸盐缓冲液与乙腈混合，使用过程中，一段时间后柱压就会上升300-500psi，什么原因造成的啊，怎样处理使柱压降下来啊？

[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好，如果您是代表国联质检团队发帖，建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信，请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化，能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液（1000μg/mL）用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号：岛津GCMS-QP2020GC条件：色谱柱：WAX柱，30m×0.25μm×0.25μm，柱温：40℃，进样口温度：230℃，不分流，柱流量：1.5mL/min程序升温条件：40℃，3min；10℃/min，升至110℃；15℃/min，升至200℃；40℃/min，升至240℃，保持10minMS条件：EI离子源温度：230℃，接口温度：240℃，溶剂延迟4min，扫描范围：30m/z ~ 450m/z ，采用SCAN模式确定目标组分，之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中，加入5.0g无水硫酸钠，摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液，超声萃取15min，收集上清液，再重复提取2次，合并3次提取液，用无水硫酸钠进行脱水，之后用35℃进行旋转蒸发至近干，用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL，经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离，见图1，9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间，且能达到很好的分离，分离度R＞1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后，此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

请问各位大侠:　　色谱分析中柱后压和柱前压是分别在什么情况下使用?为什么么有些仪器使用的是柱前压有些用的是柱后压?　　还有分析条件是应该设置柱压还是流量?感觉柱压总是跟流量存在一些关系的,不能单独分开的.　　谢谢!!!!!

请问下各位大虾，做TVOC的时候，柱前压是多少比较合适？在TVOC升温过程中，柱的流速会变化吗？我用的是天美7890F的气相色谱

在用阳离子柱分析过程中，发现色谱柱柱压降低了300psi，Na保留时间变长，分离效果还是很好的。停泵，排气泡，没有恢复正常。停机，第二天开机，压力又恢复正常。不知道什么原因会产生这些影响？

之前一直测定乳状液中白藜芦醇含量，流动相甲醇：水 50：50 流速1ml样品中除了白藜芦醇还有蛋白，蛋白经过离心基本除去，主要就是有葵花籽油，每次做完以后导致柱压上升200多？请教各位，是不是因为油堵柱子？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱背压升高的可能原因：1、可能是仪器体系出现了问题，比如某些管路出现不通畅；2、使用的流动相黏度过大（如异丙醇）、流速过大；3、有可能是色谱柱老化了（这种情况下色谱柱的背压是缓慢增加的）；4、使用了高浓度的缓冲盐或者长时间把柱子保存在含有缓冲液的流动相中，这样会导致盐在色谱柱中析出而造成柱压升高；5、色谱柱污染了

我用的是GC9160气象色谱仪，柱前压力A表显示0.32，将标准品打进去都是在1min内出完，例如：正丁醇仲丁醇叔丁醇的混合物，在进样温度90，柱温70，检测器温度120，是分出三个峰尖，可是都还没回到基线就出峰的那种，然后调节柱温为65、60、50都改变不大，原因是因为柱前压太高吗？之前因为氮气漏气严重，2周用了2瓶气，检查总压阀分压阀无漏气现象，然后发现分流出口气体很大，调节分流调节阀无效，就将TCD检测器后面的孔用胶塞堵住，发现柱前压力B表变为0.34，柱前压力A表0.32，调节载气流量调节阀A也无效。究竟是什么原因啊，初接触气相色谱的菜鸟伤不起啊！

我一研究生，想做杂质分析，杂质含量大约0.1%左右，光这个样子进制备液相有点累，所以想先富集一下杂质，刚好实验室有台中压层析，想问一下假如用这个来富集杂质的，就这么点含量会不会被填料给吸附掉？谢啦

使用岛津高效液相色谱测定苦参生物碱，流动相为乙腈-甲醇-3%磷酸(80:10:10)，开始平衡时，柱压正常，几分钟后开始逐渐降低，一直降到5MPa，进样后出峰时间提前。求教各位高手柱压过低的原因。不是色谱柱的问题哦，用其他流动相柱压正常，只有换用3%磷酸时会出现柱压降低的情况。流动相参照药典上的方法，将无水乙醇改为甲醇。

我使用的是填充柱，TCD检测器，这次用的柱子，使用过程中，柱压在不停的上升，可目标物的RT却在不停的推后，我觉得应该是提前呀？

agillent eclipse XDB-C18 反相柱,柱压高达2400,用下列溶剂冲洗后柱压仍然未有下降,柱子才用半年,有其它方法冲洗吗?1. 100%甲醇 30分钟 2. 100%乙腈120分钟 3. 75%乙腈+25%异丙醇 60分钟4.100%异丙醇 120分钟5.100%二氯甲烷 120分钟6. 100%异丙醇 60分钟7.100%甲醇60分钟平时使用的流动相是75%甲醇+25%水,加少量弱酸.另仪器上显示压力差为80左右,会不会太大了点呢?

色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），可能的原因有如下几点：（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；（2）色谱柱头的填料被样品污染；（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；（4）流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。解决办法如下：（1）如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。（2）如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。（3）如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。（4）如果因pH值使用不当，很难恢复。

手头上有一根北京分析仪器的彩虹柱，以前他们分析人员用的（我接手这边才一个多月），几乎做报废处理了。拿来试了下，流动相甲醇：水=7：3，柱压开始就有300Kgf/cm2（北京温分的GC98II液相色谱仪，压力后面的单位是kg，应该就是kgf/cm2吧？），如果没换算应该是29.4MP吧？（因用岛津10A几年了，所以习惯换算为MP，呵呵），乖乖，做样两三个小时后能达到420kgf/cm2（好像说是工程师设定的最高柱压）。因手头上暂时没有乙腈，于是甲醇——异丙醇——甲醇0.4ml/min各冲洗了两个小时的样子，效果不大。于是拧开柱头，用甲醇超洗了十来分钟，现在一般甲醇：水=7：3平衡好后是170kgf/cm2左右，不过做样两三个小时后还是会增加到300左右。应该就是柱子的问题，因为用好柱子作样一天后柱压基本上是不怎么变化的。请教大家高见，望各位能多给些意见。谢谢啦！

想咨询下，我们的安捷伦的气质在操作过程中，气相的柱前压忽然增大一倍？更换一个好的EPC，结果压力一直上不去，柱流量也是没有了，想询问一下知不知道怎么解决的呢？