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气相色谱衍生化处理方法

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  • 气相色谱的柱前衍生化一般方法

    气相色谱的柱前衍生化一般方法

    衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。衍生化在色谱分析上应用比较广泛的应该算是柱前衍生化了。今天我们就来说说关于柱前衍生化的条件和一般方法。 首先，如果要是想在色谱中使用柱前衍生化，其衍生化反应应该满足以下几个条件： 1、反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作； 2、反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应具有专一性； 3、衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂不干扰目标化合物的分离与检测； 4、衍生化试剂方便易得，通用性好。 了解了柱前衍生化反应的条件，我们就来详细说说用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种常见的衍生化反应： 最为大家所熟知的就是酯化衍生化方法，多用于有机酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。因为有机酸的极性较强，易产生严重的拖尾现象，而且大多数有机酸的挥发性差，热稳定性也较低，所以有机酸特别是长碳链的有机酸在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析之前要衍生化为其相应的酯，常见的酯化方法有以下几种： 1、甲醇法：有机酸与甲醇在催化剂条件下加热，发生酯化反应，生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂，通常将三氟化硼通入甲醇配制酯化剂，因为配置过程中以放热，有一定的危险性，现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接购买使用。 [img=,322,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041605_01_2384346_3.png[/img] 2、重氮甲烷法：重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效，反应速度快，转化率高，较少副反应，不引入杂质，但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件温和，但是重氮甲烷不稳定，有爆炸性、有毒，制备与使用时要特别小心 。另外，酚羟基在常温下可以与重氮甲烷反应，但在0℃下可以避免酚羟基反应。 [img=,290,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041616_01_2384346_3.png[/img] 3、三氟乙酸酐法： 在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯，比较适合空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。 [img=,291,34]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041622_01_2384346_3.png[/img] 4、其他酯化法：有时为了提高方法的灵敏度和选择性，需要制备甲酯之外的酯，方法与甲酯化方法类似，可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相应的酯，且这些实际的稳定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应也可以制得相应的丙酯、丁酯或戊酯。 另外，比较常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱前衍生化方法则是酰化衍生化方法。酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能，并提高这些化合物的挥发性，增加某些易氧化化合物的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时，还可以提高使用ECD检测器的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物。 [img=,510,98]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041627_01_2384346_3.png[/img] 1、乙酰化法：标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中，与乙酸酐和乙酸在50℃反应2-6h，真空出去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应，用于糖类分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行，但是胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。 2、多氟酰化法：常用的多氟化试剂是三氟乙酰（TFA）、五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其活性是TFAPFPHFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强，而HFB的衍生物ECD灵敏度较高。多氟酰化反应时间除了取决于多氟酰化试剂的活性，还取决于目标化合物的活性。多数情况下氟酰化反应不需溶剂，但有些情况下也是需要溶剂的，此外有时还需要加碱性催化剂。 最后一种常见的衍生化方法为卤化衍生化法。在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器，提高检测的灵敏度，同时可以改善挥发性和稳定性，常用的卤化衍生化方法如下： 1、卤素法：用卤素直接作为衍生化试剂处理样品，卤素的作用是加成或取代 [img=,467,142]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041640_01_2384346_3.png[/img] 2、卤化氢法：常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应 [img=,324,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041645_01_2384346_3.png[/img] 3、N-溴代丁二酰亚胺（NBS）法：NBS是选择性很强的卤化衍生试剂，可使烯丙位的氢原子发生溴代反应 [img=,285,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041644_01_2384346_3.png[/img]

  • 正构烷烃能否进行衍生化处理

    [color=#444444]最近在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，样品进样前需要甲氧基化和硅烷化处理。想用正构烷烃作为标样跑一个相同的条件，请问正构烷烃也可以进行衍生化吗？急求，跪谢！[/color]

  • 【讨论】衍生化气相色谱

    最近在写一篇关于 衍生化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定葡萄酒中的有机酸 的综述想请教各位几个问题：柱后衍生化的操作过程是怎么样的？此外我看到的文献中用的衍生剂是碘乙烷，请问还有其他衍生试剂来做吗？谢谢各位了先！

  • 讨论关于GC-MS样品处理方法：衍生化的细节问题！！

    众所周知，衍生化是GC分析中一个常用的样品处理技术，主要可以改善待测组分的挥发性，增强目标组分的响应度和选择性。目前，文献中有报道的样品衍生化方法大多都是，1.溶剂溶解的样品进行氮吹 2.吹干之后加入衍生化试剂衍生化 3.对衍生化的之后样品再此氮吹4.加溶剂复溶。针对以上繁琐的流程（样品处理步骤越多，对结果的精确度有影响），我在想1.能否直接在溶剂中对样品进行衍生化 2.衍生化之后将含有衍生化试剂和目标物质的样品进GC进行分析。目前我试验了在溶剂中衍生化的操作，结果表明样品可以衍生化（有没有衍生化完全还有待试验），将此样品进GC分析也没有发现有什么异常。我想请大家讨论我这样做有没有什么问题？我想再考虑一下，样品处理过程中是否带出水分到溶剂中影响衍生化，还有就是考查衍生化是否完全（因为衍生化前后分析方法一致，我认为可以对比衍生化前后出峰的情况，看在衍生化之前出峰位置是否有对应的峰），以上想法可能还不成熟，希望大家谏言献策，积极讨论！

  • 精工至善|气相色谱衍生化方法大PK

    精工至善|气相色谱衍生化方法大PK

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，适合分析具有挥发性且稳定性高的物质，对于一些高沸点或者稳定性差的物质分析困难。衍生化是GC分析中常用的样品处理技术，是将难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质，具有提高物质的挥发性和稳定性、改善色谱的峰形、改善分离性能和灵敏度等优点。GC分析中常见的衍生化方法主要有烷基化反应、硅烷化反应、酰化反应，具体选择哪一种要根据被分析物的反应基团、实验目的等多方面综合判断。[b]烷基化反应[/b]烷基化反应是衍生试剂分子中的烷基取代分析物中的活性氢（-OH、-COOH、-SH、-NH和-CONH），反应式如下：[img=,189,]https://pic1.zhimg.com/80/v2-ae468fdccf923a91960c29dc0400fe34_720w.jpg[/img]烷基化反应常用的衍生试剂有二烷基化合物、重氮烷、五氟苯溴（PFBBr）、溴化苄、甲醇或丁醇中的三氟化硼（BF3）和四丁基氢氧化铵（TBH）等。烷基化试剂可单独用于生成酯类、醚类和酰胺类，也可与酰基化或硅基化试剂结合使用。反应条件通常比较严苛，从强酸到强碱都能生成稳定的衍生物，反应过程使用的试剂往往具有毒性。[b]硅烷化反应[/b]硅烷化是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中最普遍的衍生化方法，是将一个硅基引入分子中，通常用三甲基硅基取代活性氢（-OH、-COOH、-NH、-NH2和-SH基团），反应式如下：[img=,510,]https://pic3.zhimg.com/80/v2-ae41763a4912a5bb93c1414f9c369636_720w.jpg[/img]常用的硅烷化试剂有：六甲基二硅烷（HMDS），三甲基氯硅烷（TMCS)，三甲基硅咪唑（TMSI），双三甲基硅基乙酰胺（BSA）、双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）、n -甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）、三甲基硅基二乙胺（TMS-DEA）、n-n-t-丁基二甲基硅基三氟乙酰胺（MTBSTFA），其中BSTFA和MSTFA两种试剂应用最广。在硅烷化反应中，硅烷化试剂一般对水分敏感，必须注意确保样品和溶剂都是干燥的，使用的溶剂应尽量纯净和少，吡啶是最常用的溶剂，能促进反应的进行，一般情况下，硅烷化反应不再需要其他试剂，否则易产生污染。[b]酰化反应[/b]酰化也是一种常见的衍生方法，是一种将酰基引入有机化合物的反应。含有活性氢的化合物（如-OH、-SH和-NH）可以通过酰基化分别转化为酯、硫酯和酰胺，反应式如下：[img=,296,]https://pic3.zhimg.com/80/v2-95313f4db869301b05c80aac7035a1b6_720w.jpg[/img]酰基化衍生试剂主要有酰卤、酸酐、酰基咪唑、酰胺和烷基氯甲酸酯等，常使用乙腈，吡啶，DMSO或四氢呋喃等溶剂作为反应介质。[b]应用[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）是目前代谢组学中常用的分析工具，已广泛应用于生物样本中脂肪酸等代谢物的分析，脂肪酸分析中常用到的衍生化方法有甲酯化（烷基化）和硅烷化。[b]脂肪酸组成（脂肪酸谱）分析[/b]即单个脂肪酸在总脂肪酸中所占的百分比，它强调了复杂脂质池中脂肪酸之间的代谢竞争，受到饮食和代谢的影响。总脂肪酸包含磷脂、三酰基甘油、胆固醇酯中的结合型脂肪酸和游离脂肪酸。我司建立一种以甲醇和乙酰氯为原料的甲酯化衍生、GC检测生物样本（如细胞、组织、血液）中脂肪酸组成（脂肪酸谱）的方法。[img=,554,]https://pic2.zhimg.com/80/v2-da0853218ddb9687375f9e8449eb51b5_720w.jpg[/img]图1. 40种脂肪酸甲酯混标图[b]游离脂肪酸（FFA）分析[/b]FFA在生物调控中发挥着多种关键功能，是膜脂的重要组成部分，参与膜介导的细胞功能，在各种信号通路中发挥重要作用，调节生物代谢。我司建立了BSTFA为原料硅烷化衍生、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测生物样本（如细胞、组织、血液）中FFA方法。[img=,558,]https://pic1.zhimg.com/80/v2-ee7a0877ab391d602812fd2bdaac6db0_720w.jpg[/img]图2. 34种游离脂肪酸混标图[b]短链脂肪酸（SCFA）分析[/b]SCFA作为膳食纤维经肠道菌群发酵的产物，已被发现影响结肠的形态和功能，还可以调节全身免疫，发挥抗炎作用。我司建立一种以氯甲酸酯和异丁醇为原料衍生的氯甲酸异丁基化衍生（酰基化）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析生物样本（如粪便、血液）中 SCFA方法。[img=,552,]https://pic4.zhimg.com/80/v2-6f12b9a711541d1f3f7a8da8639f7133_720w.jpg[/img]图3. 14种短链脂肪酸混标图有没有细心的读者发现，同样是脂肪酸，同样是GC分析，我司选择的衍生化方法居然完全不同，这是为什么呢？用同一种方法难道不是最省事的吗？下面，我们就对原因进行大揭密！测脂肪酸组成时，由于要先把结合型脂肪酸水解为FFA，酯基的水解须用酸或碱催化，乙酰氯-甲醇（甲酯化）体系反应后产生的盐酸能促进脂水解，产生的乙酸甲酯则与羧基酯交换形成终产物脂肪酸甲酯，物尽其用，非常高效。测FFA时，甲酯化衍生的方法可能使样品中的结合型脂肪酸水解为FFA，从而导致FFA定量不准，而硅烷化衍生不存在这种情况，并且具有产物易制备、稳定性好、在仪器上响应高等优点，是非常好的选择。对于SCFA来说，由于SCFA的高挥发性，常规的衍生化方法如甲酯化或硅烷化易造成SCFA组分丢失，可导致定量结果不准确，而氯甲酸异丁基化衍生过程条件温和、无需去水、衍生产物稳定性好，是最佳选择。文末彩蛋《GC衍生化常用试剂选择指南》，请联系我们免费获取！（VX：smi-cz）参考文献1. Orata F. Derivatization reactions and reagents for gas chromatography analysis[J]. Advanced gas chromatography-Progress in agricultural, biomedical and industrial applications, 2012, 91.2. Moldoveanu S C, David V. Derivatization methods in[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]and GC/MS[M]//Gas Chromatography-Derivatization, Sample Preparation, Application. London, UK: IntechOpen, 2018.3. Gunasingham J. Dried Blood Spot Fatty Acid Quantitation: Developing Methods for Determining Unknown Volumes, Identifying Contaminants and Assessing Fatty Acid Stability During Storage[D]. University of Waterloo, 2018.4. Notter S J, Stuart B H, Dent B B, et al. Solid‐phase extraction in combination with GC/MS for the quantification of free fatty acids in adipocere[J]. European Journal of Lipid Science and Technology, 2008, 110(1): 73-80.5. Furuhashi T, Sugitate K, Nakai T, et al. Rapid profiling method for mammalian feces short chain fatty acids by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][J]. Analytical biochemistry, 2018, 543: 51-54.

  • 求教色谱衍生化反应定量方法

    最近要做一个样品的气相色谱检测，样品分析前需要进行柱前衍生化反应（硅烷化），我想请教大家如何知道（或者测定）目标物转化为衍生产物的产率（有人说，可以加入过量的衍生化试剂，使目标物完全转化成产物，是这样的么？如果是，过量多少为宜？），另外，对于这种经过衍生化反应后的样品，用色谱检测，如何计算原目标物的含量？另外还有一个问题一直困扰我，也希望大家教教我：我们实验室也用气相色谱作产品的质量控制，我们有一款产品要求其中的一个杂质含量少于0.02%（最高限度，不能超过），标准要求是以6次的检测结果取平均值进行判断，因为这个组分的含量不高且在FID检测器上响应值也不太高，标准要求直接作常规的分流进样检测（1微升进样量），这个时候就出现了一个这样的问题：有些批次样品，这个组分的峰面积（含量）非常非常接近质量控制的上限值（0.02%），同一个样品作重复性测试时，虽然RSD很小，但出现了随机的结果（比如说，测6次，有时2次合格，有时4次合格，那么平均起来，有时就合格有时就不合格），那么对于这样的检测结果要如何确定产品的质量呢？请高手指定我，多谢！

  • 液相色谱分析预处理之衍生化

    [align=center][font='calibri'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析预处理之衍生化[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]通标小菜[/size][/font][font='calibri'][size=13px]鸟[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]说起衍生化，想必大家都不陌生。当我们想要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定一个化合物，但是通过实际的测试发现该化合物在紫外或者荧光检测器上没有响应和吸收，或者响应很差，又或者该物质本身就不是很稳定的，在这种情况下没有办法满足我们的测试需求。这时候衍生化技术就要登场了，通过样品的衍生化可以使得我们的被测物转化成能够用原先仪器和条件进行分析的物质。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]样品经过衍生化后，它的物理和化学性质就会发生改变，原先不稳定的物质会变得稳定，原先的分子结构及极性大小也会随之改变。有些人可能在想，那我以后遇到不能测试的物质是不是都能进行衍生吗？其实不是的，不是所有化合物都能进行衍生的，衍生也是有前提条件的。比如衍生过程中使用的衍生剂必须是稳定的，不然还没等化合物衍生完成，衍生剂就已经失效了。还有在衍生化中，目标物与衍生试剂可能会发生副反应，从而生成一些其它的杂质，这些杂质可能与目标物转化后的物质物理化学性质很相近，色谱上无法实现分离，进而干扰到目标物的测定，这时候选择衍生就不是很明智了，就要采取其它手段，比如更换测试仪器等等。再有衍生反应能正常完成，但是衍生所需要的条件很苛刻，比如对温度，光照，时间，设备等都有很高要求，这些下来做一个衍生反应成本就会很高，这种情况下也不适合采用衍生的方式，因为在实际操作中会很难实现。所以对于衍生反应，我们还是希望它越简单越好，比如通过衍生就加一个发色[/size][/font][font='calibri'][size=13px]团或者[/size][/font][font='calibri'][size=13px]荧光团，让原先不能被检测器检测到的现在能够检测到。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747216849_8171_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]比较典型一个衍生化反应就是环境空气中用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测定醛酮类化合物，它所使用的衍生剂[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]是[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]二硝基苯[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]肼[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]，整个反应很简单，反应时间也很短，反应之前醛酮类化合物会带上一[/size][/font][font='calibri'][size=13px]个DNPH发色基团变成[/size][/font][font='calibri'][size=13px]腙[/size][/font][font='calibri'][size=13px]类化合物，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上就会有很好的响应。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011747220076_4305_3141805_3.jpeg[/img][font='calibri'][size=13px]衍生化反应按衍生化方法可分为柱前衍生化和柱后衍生化。所谓柱前就是样品在进入色谱柱之前就完成衍生化反应，进入色谱柱的就已经是衍生后的化合物了。而柱后就是原先不能被测定的目标[/size][/font][font='calibri'][size=13px]物先进[/size][/font][font='calibri'][size=13px]入色谱柱进行分离，然后在其进入检测器之前加入衍生化试剂，在进入检测器之前完成整个反应。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]柱前衍生受仪器和反应条件的影响较少，被测物预先就衍生化完成，对于那些衍生时间和温度有特殊要求的物质最适合。而柱后衍生优点是[/size][/font][font='calibri'][size=13px]受认为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]因素干扰少，全程由仪器自己来完成，对人的依赖少，不需要分析人员在预处理方面花费大量时间。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]但是柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]后衍生几乎所有的色谱峰都会发生扩散、展宽，使得方法建立和日常应用变得复杂化。两种衍生化方法都各有优缺点，具体使用哪一种还需要结合实际情况来进行选择。[/size][/font]

  • GC-MS衍生化产物如何鉴定

    您好，我想咨询一下关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的相关问题，我通过衍生化处理样品上机后获得数据，化合物都是未知的，然后用自带的谱库识别，匹配相似度高的化合物是衍生化后的化合物还是原来的化合物啊？如果是衍生化后的化合物我该如何推导出原来的化合物？

  • 单糖衍生化后气相色谱出不了峰

    [color=#444444]我想咨询一下，我现在在做单糖衍生化用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，我用吡啶溶解后，加入硅烷化试剂，然后加入正己烷取正己烷层[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析可是并没有出峰，我想问一下在这个过程中用到的吡啶要进行无水处理吗？[/color]

  • 色谱衍生化技术的相关知识和仪器

    色谱衍生化技术概述 色谱衍生化技术指当使用色谱分离原理检测化学成分，被检测目标成分的理化性质（如沸点、极性、吸光性）不便分离检测时，经常采用衍生化技术，改变其理化性状，达到可以使用色谱仪检测的目的。 化学衍生法指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团，从而改善其检测灵敏度和分离效果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的，使其更适合于特定分析的过程，在仪器分析中被广泛应用。气相色谱中应用化学衍生反应是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度，而高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(通称化学衍生试剂或标记试剂)与样品组份进行化学反应，反应的产物有利于色谱检测或分离。一般化学衍生法主要有以下几个目的：提高样品检测的灵敏度；改善样品混合物的分离度；适合于进一步做结构鉴定，如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求：对反应条件要求不苛刻，且能迅速、定量地进行；对样品中的某个组份只生成一种衍生物，反应副产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测；化学衍生试剂方便易得，通用性好。 衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。虽然气相色谱已有许多衍生化方法，但它有一个致命的缺点是不能用于热不稳定化合物。此外，对于一些有复杂基质的实际样品，除分离上的困难外，还容易污染进样器和损坏柱子。 衍生化反应从是否形成共价键来说，可分为两种：标记和非标记反应。标记反应是在反应过程中，被分析物与标记试剂之间生成共价键；所有其它类型的反应，如形成离子对、光解、氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。另一种区分衍生化反应是从衍生反应的场所来分，有柱前衍生化(pre-columnderivatization)，柱上衍生化(on-columnderivatization)和柱后衍生化(post-columnderivatization)三种。从是否与仪器联机的角度来分有：在线(on-line)、离线(off-1ine)和旁线(at-line)(自动化)三种。目前在HPLC中以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多，旁线衍生化方法是发展方向。 柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点。柱前衍生法的优点是：相对自由地选择反应条件；不存在反应动力学的限制；衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰；容易允许多步反应的进行；有较多的衍生化试剂可选择；不需要复杂的仪器设备。缺点是：形成的副产物可能对色谱分离造成较大困难；在衍生化过程中，容易引入杂质或干扰峰，或使样品损失。柱后衍生法的优点有：（1）形成副产物不重要，反应不需要完全，产物也不需要高的稳定性，只需要有好的重复性即可；（2）被分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。缺点是：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择；（2）需要额外的设备，反应器可造成峰展宽，降低分辨率。 衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2，4－二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。柱后衍生装置的特点解析及概述柱后衍生装置是一种采用衍生反应原理对被测物体进行反应来通过改变物理化学性质后来进行检测的一种装置。柱后衍生装置在对柱后衍生装置的性能以及价格、外形等进行打造后特点变个更加便于操作者使用，传统的柱后衍生装置的特点在于更容易快速设置、可以进行外部控制等优特点，当前常被用于一些常规的分析应用当中。 柱后衍生装置特点之一在于操作中可以更快速且，且易于设置，在操作中只需要连接一个自色谱柱的入口和一个出口就可以安装完毕；在采用模块化的设计之后可以选择单或双反芯，可以同时进行加热等系列的反应，同时也降低了接头及管路连接更加方便用户使用。 其次在柱后衍生装置的控制面板中较为人性化的设计使得柱后衍生装置反应器面板中显示的反应芯片可以显示当前 的实际温度，衍生泵面板中可以显示每种试剂的压力限以及流速、常规压力；对于衍生装置来说其外部的控制也显得尤为重要，装置的流速以及温度大多可以通过前 控制面板来进行控制，除此之外还可以通过RS232来实现系列的外部控制，而对于模块反应器来说最有需要的还是连接2个连接头来更换反应器的反应芯，新型 设计的反应芯可以很好的减低柱后衍生装置峰值的扩散.版面相关的帖子汇总：1、【晒仪器】 晒仪器衍生——原理故障种种2、【第三届原创大赛】氨基酸衍生后样品溶液溶剂效应问题3、【分享】柱前衍生和柱后衍生4、光化学柱后衍生器5、新技术—光化学柱后衍生器6、HPLC柱后衍生装置连接真实图欢迎大家补充！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

  • 气相色谱衍生化的问题——关于MSTFA

    [color=#444444]本人现在要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做蔗糖检测，文献里说要用MSTFA进行衍生化，但是说的很简单，文献里说70~80度2小时后冷却至室温。想问问做过的：[/color][color=#444444]1、具体怎么进行衍生化？放在什么容器里面，需不需要密封？直接放普通烘箱里烘可以吗？还是需要放通风橱里？[/color][color=#444444]2、MSTFA这个东西毒不毒？要不要防护呢？[/color][color=#444444]3、样品需要用1-十二烷醇的吡啶溶液溶解，十二烷醇的作用是什么呢？[/color]

  • 请问有谁做过GC-MS上样前的衍生化实验吗？

    本人想提取植物的代谢物做GC-MS分析，上样前需要做衍生化处理，但是又没做过这种实验，有很多不懂的地方想请教各位高人。参考的文献在附件里面。1.加入核糖醇作为内标就是为了用来定量吗？有无别的用处？2.MSTFA中加入保留指数的标准混合物是定性用吗？定性我只知道和数据库比对，加这个的用处是什么呢？更准确的定性吗，如果是的话又如何利用如何计算呢？3.上述的保留指数的标准混合物，文章中用到的是饱和脂肪酸甲酯系列的混合物, 网上一查有很多种，该如何选择呢？4.衍生化时各种试剂，如甲氧氨基盐酸盐、MSTFA等都需要色谱纯吗？对试剂还有没有什么别的要求？5.衍生化的操作过程还有一些其他的注意事项吗？如您知道答案可发我邮箱yanyan4909@126.com,也可留言。希望各位高手不吝赐教，感激不已！

  • 【原创】气相色谱中的衍生化技术

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87837][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生化技术[/url]

  • 液相色谱衍生化法

    液相色谱衍生化法

    [align=center][size=21px][/size][/align][align=center][font=宋体]液相色谱衍生化法[/font][/align][font=宋体] 衍生化是一种利用化学变换把化合物类似化学结构或具有某种特性的物质的方法。通过衍生化法可以使样品中不易分离或分析的物质易于分离、分析。衍生化过程是使样品与衍生试剂在特定的设备内均匀混合，并在特定的条件下（如特定的温度、压力、光照等）充分反应。[/font][font=宋体] 在色谱分析中衍生化法一般有前处理衍生、柱前衍生、柱中衍生、柱后衍生等，液相色谱中柱后衍生应用较多，被称为柱后衍生液相色谱分析法。[/font][align=center][img=,555,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917333555_9481_2369266_3.png!w555x191.jpg[/img][/align][img]file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img][font=宋体] 衍生化常用的反应有酯化反应、酰化反应、硅烷化反应、环化反应、紫外衍生化反应、荧光衍生化反应等，通过给被测物加入衍生化试剂，再在加热等特定条件下使其发生衍生化反应。比如甲醛直接用液相色谱检测效果不好，而甲醛与[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯肼反应生成红色的[/font] 2,4-[font=宋体]二硝基苯腙，[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯腙用液相色谱检测效果就好的多。呋喃丹、甲萘威等农药成分用液相色谱检测效果不好，衍生化后用高效液相色谱荧光检测器检测效果很好。[/font][font=宋体] 像黄曲霉菌类，如黄曲霉毒素[/font]B1[font=宋体]在紫外光照射下可发出特定荧光，该类物质可以用特定的紫外光照射衍生化荧光检测器检测。[/font][font=宋体] 试剂衍生有的物质需要一种试剂一步衍生，有的物质需要多种试剂多布衍生，那衍生设备也就有单泵单衍生器和多泵多衍生器（通常是双泵双衍生器）不同配置，不管是单泵单衍生器还是多泵多衍生器现在大家基本都集成到一台设备里了。[/font][font=宋体] 美国[/font]Pickering[font=宋体]柱后衍生仪在国内占了很大一部分市场，国内柱后衍生仪主要厂家有天津奥特赛恩斯仪器有限公司、苏州华美辰、北京创新通恒等。[/font][align=center][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917557087_1544_2369266_3.png!w690x334.jpg[/img][img=,334,613]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090918005083_2140_2369266_3.png!w334x613.jpg[/img][/align] [font=宋体]随着发展，需要检测的物质会越来越多，液相色谱衍生化法应用的也会越来越多，衍生化法还会有较大发展空间。[/font][size=16px][/size]

  • 衍生化试剂

    衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说，一个特定功能的化合物参与衍生反应，溶解度，沸点，熔点，聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质，便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时，如无紫外吸收等，可以将其进行处理，如加上生色团等，生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等.衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2，4－二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。

  • 求甲酸衍生化的具体方法

    各位高手，我想用气相色谱测异丙醇中的甲酸，不知道怎么将甲酸衍生化呢？求知道方法的高手不吝赐教。

  • GC-MS 衍生化怎么知道衍生化产物是什么？

    做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测应该是根据想要测的物质选择色谱柱，但是不知道衍生化完以后提取物中大概是什么物质要如何选择色谱柱呢？样品处理过程如下：取样→加入80%甲醇溶液（含内标）→研磨→离心，取上清冻干→对样品进行两步衍生法→衍生结束，取上清上机分析。[font=Times New Roman][color=#0000ff]是否可以根据加入的提取溶剂是80%甲醇，判断提取物可能主要是极性较大的物质来选择合适的色谱柱，需要考虑后边的衍生化产物吗？[/color][/font]

  • 高效液相色谱中常用的柱前衍生化方法

    ??液相色谱使用最多的是紫外检测器，为了使一些没有紫外吸收或紫外吸收很弱的化合物能被紫外检测器检测，往往通过衍生化反应在这些化合物的分子中引入有强紫外吸收的基团：2,4-二硝基苯、苯甲基、对硝基苯甲基、3,5-二硝基苯甲基、苯甲酸酯、对甲苯酰、对氯苯甲酸制、对硝基苯甲酸酯、对甲氧基苯甲酸酯、苯甲酰甲基、对溴苯甲酰甲基，这些衍生物可被紫外检测器检测。??大多数紫外衍生反应来自经典的光度分析和有机定量分析，新的衍生化反应和衍生化试剂是随液相发展而发展的，这些反应的原理都来自有机合成，所以就要求操作者对有机合成有所了解。但是，由于柱前衍生化是为色谱分析准备样品，处理样品的量小（mg级），所用的小型和微型反应器皿又不同于常量的有机合成，而是类似于近年来发展的微量有机合成。紫外衍生化反应要选择反应产率高、重复性好的反应。过量试剂和试剂中的杂质如果干扰下一步的色谱分离和检测，则在色谱进样前要进行纯化分离。还要注意反应介质对紫外吸收的影响。??（1）苯甲酰化反应：苯甲酰氯及其衍生物--对硝基苯甲酰氯、3,5-二甲基苯甲酰氯和对甲氧基苯甲酰氯都可以同胺、醇和酚类化合物反应，生成紫外吸收的苯甲酸酯类衍生物；??（2）2,4-二硝基氟代苯（DNFB）的反应：DNFB与醇的反应产率很低，但可与大多数伯胺、仲胺和氨基酸反应，生成强紫外吸收的苯胺类衍生物；??（3）苯基异硫氰酸酯（PITC）的反应：PITC可与氨基酸反应，生成苯基己丙酰硫脲衍生物--PTH氨基酸；??（4）苯基磺酰氯的反应：苯基磺酰氯可与伯胺和仲胺反应。??甲苯磺酰氯可与多氨基化合物反应，不仅能提高它们的检测灵敏度，还可改变HPLC的分离度。??（5）有机酸的酯化反应：有机酸很容易与酰溴基反应生成酯，常用的酰溴基试剂有苯甲酰溴、甲氧基苯甲酰溴、对溴基苯甲酰溴和对硝基苯甲酰溴等；??酯化反应在极性溶剂（如乙腈、丙酮或四氢呋喃）中进行，有时需要加催化剂，如冠醚加钾离子、二乙胺或N-二异丙基胺等。??（6）羰羟基化合物的反应：醛类和酮类中的羰基可与2,4-二硝基苯肼（DNPA）反应，反应在弱酸性条件下进行，生成苯腙衍生物。??羰基化合物还可以与对甲基苄基羟胺（PNBA）在碱催化下反应，生成有强紫外吸收的肟。

  • 柱前衍生化的目的

    柱前衍生化就是在色谱分离之前将样品与一定的化学试剂发生化学反应，将样品中的目标化合物制备成适当的衍生物，然后再用色谱进行分离检测。 ①将一些不适合某种色谱技术分析的化合物转化成可以用该种色谱技术分析的衍生物。如某些高沸点、不汽化或热不稳定的化合物不能用气相色谱分析，通过衍生化转化成可以汽化的或热稳定的衍生物，然后再用气相色谱分析。 ②提高检测的灵敏度（降低检测限），如液相色谱的紫外检测器灵敏度很高，但很多化合物没有紫外吸收或紫外吸收很弱，可以通过衍生化反应给这些化合物接上一个有强紫外吸收的基团，提高了这些化合物的检测灵敏度。又如气相色谱的电子捕获检测器（ECD）对含卤素的化合物有很高的灵敏度，可以通过衍生化反应将一些化合物接上卤素基团，提高这些化合物的检出灵敏度。 ③改变化合物的色谱性能，改善分离度。如一些异构体在色谱上很难分离，通过衍生化反应，使两个异构体生成的衍生物色谱性能产生较大差异而得到分离。对一些难分离的物质对也可以选用某些衍生化试剂，只使其中一个发生衍生化反应转化成衍生物，两者可得到分离。 ④利用衍生化反应可以帮助化合物结构的鉴定，这点在使用色谱& 质谱，色谱& 红外光谱和色谱& 核磁共振波谱联用方法确定化合物结构时作用更加明显。 不同模式的色谱柱前衍生化的目的有不同的侧重，气相色谱中柱前衍生化主要是改善目标化合物的挥发性；而液相色谱和薄层色谱中柱前衍生化的主要目的是改善检测能力。所以不同模式的色谱柱前衍生化的方法和所有的衍生化试剂也略有不同。

  • 【求助】羧酸GC衍生化方法

    大家好!我有两个化合物, 由于紫外吸收较低, 不能做液相. 想寻求GC衍生化方法. 一个化合物含一个羧基和两个羰基, 另一个化合物含一个羧基和两个羟基. 有谁知道有什么好的衍生化方法?谢谢!

  • 色谱仪的柱前衍生和柱后衍生

    色谱仪的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱，主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱仪，主要是为了提高检测器对目的物的响应。一、衍生化分类：　　1、柱前衍生：在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。　　2、柱后衍生：分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。二、适用的化合物：　　生物酸、生物碱、胺类、抗生素和氨基酸类等。三、衍生化要求：　　1、衍生剂必须过量且稳定。衍生剂不过量，反应不完全，检测不充分。衍生剂不稳定，重现性差。　　2、衍生剂、衍生产物和衍生副产物容易分离。只能检测到衍生产物最好。　　3、衍生反应快速、完全。四、柱前衍生特点：　 1、优点：　　 （1）相对自由地选择反应条件。　　 （2）不存在反应动力学的限制。　　 （3）衍生副产物可进行预处理。　　 （4）容易允许多步反应的进行。　　 （5）有较多的衍生剂可选择。　　 （6）不需要复杂的仪器设备。　 2、缺点：　　 （1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。　　 （2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。五、柱后衍生特点：　　1、优点：　　 （1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。　　 （2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。　　2、缺点：　　 （1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。　　 （2）可能有扩散问题。　　 （3）需要额外的仪器设备。

  • 关于衍生化处理的样品稀释问题

    各位亲，我们的一个有机物质用HPLC分析，在进仪器前需要衍生化，现在遇到一个问题：含量较高的样品是衍生化后稀释，还是稀释完再衍生化？做外标曲线的时候，是衍生化后取不同体积的衍生化后溶液准确，还是配制不同浓度的点再衍生化得到的曲线可靠。请高手指点？？？？？

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