气相色谱样品前处理方法

导读气相色谱分析已经成为当今分析化学领域应用广泛的一种分析测试手段，其常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，因此，消除基体干扰、提高分析灵敏度、延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题，对样品进行色谱分析前处理变得尤为重要。样品前处理方法很多，本质上可以分为两大类：一类是对检测器响应弱（或无信号）的样品，通过衍生技术使之成为可被检测的化合物即衍生化技术；另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果，这主要包裹萃取法、顶空法、吹扫捕集等方法，本文主要讨论后者。样品类型气体（吸附解析）液体（萃取、固相萃取）固体（索氏提取、微波萃取、超声）样品前处理方法样品的前处理方法包括萃取法（溶剂萃取、索氏提取、微波、超声）、顶空法、吹扫捕集、吸附浓缩/热脱附法、固相萃取技术和固相微萃取技术等。01顶空分析顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。其原理如下图：02吹扫捕集法向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，最后再将样品解析进入气相色谱分析。这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析。一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易出现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同，推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。03吸附浓缩/热脱附法热脱附又称热解析，其原理是：先用吸附管（内装活性炭、TENAX、分子筛等吸附剂）吸附空气中的有机挥发物，然后将吸附管放到热解析进样器上瞬间加热至高温将挥发性组分脱附并随载气引入到GC或GCMS分析。04固相萃取法固相萃取技术利用固体吸附剂，将液体样品中的目标化合物吸附，在用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离和富集目标化合物的目的。固相微萃取（SPME）可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物或其他样品中的一些挥发成分的分析。结语样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键步骤，直接影响色谱分析的结果。近年来有关色谱分析的前处理技术受到了分析工作者的广泛重视，一些新的前处理技术不断出现，一些新型材料也快速地应用到样品前处理技术中，样品前处理技术的不断发展，必将大幅度提高色谱分析方法的准确度、精密度和分析速度，推进色谱技术在食品、生物、环境、医药等诸多领域中的应用。敬请关注下一节小课堂关于我们北京东西分析仪器有限公司，拥有二十多年分析仪器研发、制造、服务的历史，系北京市高新技术企业，分析仪器制造行业国际化企业。行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证，ISO14001环境管理体系认证，多个产品取得欧盟CE认证，系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析，辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾，以质量管理为保证，以完善的售后服务为支撑，为用户提供高品质的分析仪器产品。

近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱（NIR）是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术，具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前，近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域，从国际近红外发展的趋势，在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加，待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平，特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”，欢迎大家前来参加。【培训时间】2009年6月22日— 6月26日 杭州培训费1600元（包括授课费、讲义、文具、证书费等），食宿统一安排，费用自理 【授课专家】袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心韩东海 教授 中国农业大学金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心【培训内容】 (一)理论部分1、近红外光谱基本原理和分析基础知识2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展3、近红外光谱的仪器结构与操作维护（二）应用部分1、近红外光谱的定量分析技术2、近红外光谱的定性分析技术3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原4、近红外光谱算法选择，分析模型建立、检验与评价5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 （三）实践部分1、现场仪器分析实验操作2、讨论答疑3、红外光谱生产厂商参观 另，受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托，学员参加本次培训后，可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定，颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元；高级/国家三级1260元（含教材、资料、培训、考核、认证证书等），详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来，色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比，制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高，而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置，它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程，是较简单实用方便快捷的样品前处理装置，能大大的提高工作效率，通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果，可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性，这门技术极具发展前途，这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展，提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平，特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班，欢迎大家前来参加。【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京培训费1600元（含资料费、培训证书费），食宿统一安排，费用自理。【授课专家】武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师【培训内容】（一）理论课（1.5天）1. 现代气相色谱仪的简单介绍2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术3．气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术4. 气相色谱的膜分离样品处理技术5．气相色谱的固相萃取样品处理技术6．气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术7．气相色谱中常用的的柱前衍生化方法8. 气相色谱的顶空进样技术，顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点（二）操作使用实验（2天）学员分成两组：第一天分别进行顶空与热解吸实验操作，第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台，色谱仪配备3--5台，有专门的实验工程师指导实验工作（三）座谈、交流及答疑（0.5天） 【报名办法】电话：010-51299927-101、13269178446 传真：010-51413697 联系人：张老师E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为岛津的供稿，分享了岛津围绕气相色谱技术，推出的各种特色前处理附件产品，以及如何通过这些创新技术，满足广大分析人员的多样化需求。--------------------------------以特色前处理附件不断满足气相色谱多样化分析需求岛津制作所自1957年推出岛津第一台商用气相色谱仪GC-1A以来，到今年已经65年了。在这跨越一个甲子的发展历程中，岛津始终秉承以用户为本的理念，努力践行“匠人精神”。在这个创新过程中，围绕气相色谱主机，岛津不断推出各种特色前处理附件产品来满足广大分析人员的多样化需求。前处理附件可谓是气相色谱分析的第一道关口，对于分析的重要性不言而喻，没有合适和质量过硬的前处理附件，分析的准确性将无从谈起，可以说前处理附件是高质量气相色谱分析的前提和必要条件。岛津围绕气相色谱进样技术开发了非常完善的前处理附件，包含液体自动进样、顶空自动进样、固相微萃取进样、热脱附进样、热裂解进样、气袋自动进样等。同时，围绕各个领域分析人员的具体需求，创新开发了系列特色技术并将其融入产品设计中，这些技术已经广泛服务于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等众多领域的实验室中。液体自动进样液体自动进样是气相色谱最常用的进样方式之一，广泛用于食品安全、教育科研、医药卫生等领域。岛津液体自动进样技术最早可以追溯到1970年专为GC-5A气相色谱仪所开发的AOC-5液体自动进样器，采用了竖直进样方式，这也是首台亮相中国的岛津液体自动进样器。随后不断创新，又陆续推出了水平进样方式的AOC-6, 以及搭配了方形样品盘的AOC-14等多个明星产品型号。在多年技术积淀的基础上，岛津于1996年正式推出AOC-20经典型号，在不断发展创新的过程中，AOC-20系列已经畅销超过25年了，成为气相色谱历史上非常受欢迎的代表性进样产品之一，为全球各地气相色谱仪用户所熟知。2021年，岛津重磅发布了AOC-30系列，这是岛津最新一代高端液体自动进样器型号。图1. 岛津AOC液体自动进样技术创新之路针对液体进样的使用场景，分析人员常常会关注三个方面的核心性能：交叉污染、样品通量和使用体验，岛津AOC-30的开发人员在广泛调研的基础上，重点围绕这三个方面进行了研发和创新。以交叉污染为例，一些特定分析项目中的化合物非常容易产生残留，比如毒品中甲基苯丙胺分析，甲基苯丙胺响应值很高，非常容易造成下一针的残留，对分析人员造成困扰。AOC-30支持多达4种溶剂来洗针，且可自由设置这4种溶剂交互的洗针程序，实现低交叉污染性能，可以很好的满足此类的分析需求。这一性能特点在化工、科研、工业制造等领域得到广泛欢迎。图2. AOC-30可支持多达4种溶剂的交互洗针程序以样品通量为例，对于一些分析任务比较重的实验室，比如第三方检测机构来说，由于样品量大和仪器长时间连续分析，以往可能会出现批处理分析中，洗针溶剂意外耗尽的风险。针对此问题，AOC-30实现了支持多达12个4mL溶剂瓶的溶剂量，这样超大容量的溶剂使得分析人员再也无须担心溶剂意外耗尽的问题，有助于大量样品长期稳定可靠的连续分析，再加上双塔进样，分析效率翻倍。图3. AOC-30支持双塔进样模式以分析体验为例，针对各个领域中的多样化进样需求，为了不断提升操作体验，AOC-30围绕“Analytical Intelligence”理念，特别设计了【进样助手】功能——基于多年积累的专业分析经验，将适于典型特性样品的六种进样参数预先内置在系统中，分析时仅需设置进样体积和洗针溶剂类型，然后“一键选择”预置的方法参数，即可创建适合的进样方法。比如针对乙二醇，白油，硅氧烷、甘油、润滑油和柠檬油等高粘度样品分析需求，特别预置有【粘性样品模式】；针对内标法进样分析的需求，特别预置有【多层进样模式】，实现自动加内标。图4. AOC-30进样助手功能操作过程针对样品量大和追求完全自动化的法规类型实验室，AOC-30还开发了样品盘读码器功能。可读取样品瓶上的条形码或二维码，自动在工作站中录入样品信息，如分析日期，样品ID，客户信息等内容。此模块读码准确度高，因此能够避免手工录入错误信息的风险，目前已经支持国际通用的13种条形码规格和7种二维码规格。此功能受到医药CRO、临床检验等领域用户的广泛欢迎。图5. AOC-30样品盘读码器模块作为岛津高端液体自动进样器，AOC-30设计了一系列能够满足当下和未来实验室所需的自动化和远程操作等多方面的功能，为现代实验室赋能。正是基于多方面的创新设计，AOC-30斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图6. AOC-30高端液体自动进样器气袋自动进样气体进样在石油化工，教育科研和环境保护等领域中应用非常广泛，传统上，很多分析人员使用气密针进样或者手挤压气袋进样，此时由于气体的扩散性，这两种操作方式都非常容易造成分析结果的不稳定，重现性差。针对这个现状，岛津开发了cGBS-2030气袋进样器，使得分析作业从原本危险的环境转移到干净的实验室中进行，同时很好解决了硫化物吸附和操作体验不佳这两方面的问题。在石油化工领域中，气体中硫化物的分析通常是一个难点，其原因在于常常会出现由于硫化物吸附现象而导致分析数据不稳定的问题。cGBS-2030气袋进样器采用了惰性化流路设计，从而很好的支持硫化物及其他活性组分的分析，可以得到良好的分析效果。图7. cGBS-2030气袋进样器的分析效果当多个气袋样品等待分析时，由于气袋的体积和形状方面的原因，常常存在连接和操作的诸多不便，cGBS-2030气袋进样器采用可旋转式设计，大幅提升了连接气袋及气瓶的便利性，同时进样指示灯即时掌握进样状态。专门设计的3COsolution 辅助软件，可非常便捷直观的设定和显示气袋安装、分析、拔除、吹扫时间、平衡时间、进样时间等操作，并支持LabSolution软件。大幅改善传统气袋进样器的硬件和软件操作体验问题。正是基于多方面的创新设计，cGBS-2030气袋进样器斩获了2022年德国红点设计大奖（Red Dot Design Award 2022）和iF设计大奖（iF Design Award 2022 ）。图7. cGBS-2030气袋进样器顶空自动进样顶空自动进样技术在环境分析、食品安全、医药CRO、公安司法等领域应用非常广泛。岛津顶空进样技术最早可以追溯到1985年研发和生产的HSS-2A（搭配GC-9A），可支持多达40位样品量，随后又推出了HSS-4A（搭配GC-17A），进样针和样品瓶温度均可设置到150℃，且支持顶空自动进样和手动进样之间的便捷切换。在多年技术积累的基础上，岛津陆续发布了HS-10，HS-20，HS-20 NX等产品。图9. 岛津顶空和热脱附进样技术创新之路顶空自动进样技术除了通量之外，大家经常关注的就是高沸点残留和操作体验这两个问题。岛津研发人员在HS-20 NX产品设计之初，就重点探讨和解决了这两个分析痛点。HS-20 NX继承并提高了HS-20在挥发性有机物分析中的优异性能，同时兼容用户友好型设计，是科学研究和质量控制工作的好助手。图10. 岛津Nexis GC-2030加强版搭配顶空自动进样器HS-20 NX在残留性能上，HS-20 NX一方面采用了创新的隔离流路设计，与传统顶空相比，隔离流路可有效减小排空阀中残留物质向定量环的扩散，有效降低交叉污染；另一方面在GC和HS之间采用内置的超短惰性流路设计，可支持高温设定，满足高灵敏度分析要求，一定程度上避免了高沸点物质的残留。研发人员曾测试树脂脱气中环硅氧烷的分析，即使300℃下高沸点物质可以获得高的回收率。图11. HS-20 NX隔离流路设计和短传输线设计在操作体验方面，HS-20 NX可嵌入气相色谱仪的LabSolution软件中实现完全控制，同时引入了在气相色谱仪中应用非常成熟的ClickTek 技术，实现免工具安装色谱柱，简化色谱柱更换及日常维护。对于顶空分析灵敏度要求更高的分析项目，为了进一步提高顶空方法的灵敏度，岛津开发人员专门设计了Trap型号（包括一个电子冷阱），可对宽沸点范围内的物质进行富集，这相比于传统方式，灵敏度再提高10~100倍。这三个前处理技术是岛津众多特色前处理附件的一个缩影，反映了岛津围绕气相色谱主机，不断在前处理相关产品上开拓创新，满足各个领域广大分析人员的多样化需求。岛津在气相色谱领域深耕六十余年，是世界上气相色谱历史最悠久的品牌之一，一直致力于气相色谱仪相关技术的创新。近年来岛津气相色谱研发团队一个很重要的理念就是“与家电相媲美的易用性”，研发时完全以用户的立场作为出发点，以此来开发真正能诠释气相色谱分析技术的内涵和潜能的创新产品，而这样的理念也同样适用于气相色谱相关前处理附件的开发工作。面向未来，针对石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全、教育科研等广泛领域用户在分析操作中实际需求，希望通过更多岛津特色附件的导入，不断扩充气相色谱的使用场景，不断改善用户的操作体验和分析效果，不断满足气相色谱多样化的分析需求。

气相色谱样品处理实用操作技术培训班在北京圆满举行由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、中仪标化（北京）技术咨询中心承办，北京北分天普仪器技术有限公司协办的这次技术培训班，已于7月4日在北京圆满结束。参加单位20多个，来自于全国各地。 总工程师李洪盛介绍仪器性能这次培训班的突出特点是理论联系实际，培训主讲教师有：中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员武杰老师、北京北分天普仪器技术有限公司总工程师、《气相色谱仪及其应用》著作者李洪盛、北京劳动保护所研究员、《色谱分析样品处理》作者王立。天普公司专为这次培训班提供了气相色谱仪及最新研制出的TP5000通用型热解析进样器、TP6000全能型顶空进样器进行实验，特派出了优秀专业技术人员及工程师指导实验操作，得到了广大学员的一致好评。使这次培训班达到了预期效果。 天普公司全体员工将竭尽全力，满腔热情为广大用户服务！ 技术工程师操作演示实际操作咨询与解答TP5000展示，讲解

安捷伦（Agilent）科技公司在2010年收购合并瓦里安（Varian）公司之后，已跃升为全球*的色谱柱、样品前处理和相关耗材的供应商，提供更全面的产品和技术。 而德祥科技公司作为安捷伦华南地区的独家代理商，同样也不断锐意进取，竭诚与厂家安捷伦科技一起为各行各业的分析工作者提供最新的产品和技术，以配合广大分析工作者共同面对日益复杂和繁多的技术挑战。 于3月16、18号，德祥科技有限公司携手安捷伦科技公司分别于广州、深圳举行&ldquo 2011年度安捷伦色谱柱及样品前处理新产品新技术交流会&rdquo 。 此次安捷伦新产品交流会我们有幸邀请到安捷伦科技有限公司的博士应用工程师吴华老师及吴翠玲老师讲解介绍新产品的技术及应用，邀请了各个领域的新老用户共300余人。 会上，安捷伦的消耗品区域经理姜先生首先做了致辞，其后，安捷伦应用工程师吴翠玲老师就Agilent样品前处理新产品及应用开始和客户进行讲解交流，介绍了我们前处理样品包括如下三大类： Chem Elut是固相支持的液液萃取产品，应用也非常广泛：特别是偶氮染料的分析，是业内做的效果回收率是最好的产品。Bond Elut固相萃取小柱产品，我们除了有硅胶基质的，无机吸附剂的填料，还有非常*的聚合物基质的全新一代的Bond Elut Plexa/ Plexa PCX小柱。Bond Elut Plexa聚合物基质的填料羟基化表面，均匀的颗粒，简单的方法学使得我们的小柱性能更优越，少的基质干扰，无离子抑制效应，更宽的分析物适用范围，不怕干，更高的回收率。而Captiva产品是专门做蛋白和脂肪过滤的产品。比离心操作更快，不容易堵塞和造成干扰，*的样品储存能力，永久避免纤维蛋白原堵塞，分析更容易实现自动化操作。 当然在前处理这块的产品，同样少不了我们在检测蔬菜水果中的农药残留需要用的QuEChERS试剂盒。单纯采购萃取试剂盒及净化试剂盒，就可以完成农残检测的前处理操作，达到高效，快速，方便，经济的目的。 翠玲老师介绍完前处理的产品，接着就是吴华老师介绍Agilent始终领先的气相色谱柱及液相色谱柱的新产品线。此次安捷伦新色谱柱及前处理产品技术讲座气氛活跃、反响热烈，会议中的提问环节也增强了客户与专家的互动，取得非常好的反馈效果。 课间时间客户到产品展台咨询感兴趣的产品有关此次交流会的课件内容包括：A: Agilent样品前处理新产品及应用&mdash &mdash ChemElut/BondElut/Captiva/QuEChERS新产品介绍及应用实例分析B:Agilent始终领先的气相色谱柱技术&mdash &mdash UI（超高惰性）系列/HE（快速高效）系列色谱柱新产品及应用介绍C:Agilent UHPLC/HPLC快速高效分析解决方案&mdash &mdash Poroshell 120/RRHD新产品介绍及应用实例 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822邮箱：info@tegent.com.cn

“德祥(江苏)2013年度样品前处理技术交流会”分别于2013年6月28日在苏州维景大酒店、9月13日在南京新世纪大酒店成功举办 两次会议共计约有120名来自于环境、疾控、自来水、商检、高校等各个行业，从事色谱分析的研究和应用人员参与。南京会场　　为了更加贴近实际分析的工作，德祥科技有限公司特别邀请了各个行业的色谱分析专家，一起前来与大家分享经验，讨论分析方法 如江南大学研究员，介绍了SPME和SBSE技术饮料酒风味分析方面的应用 常州市环境检测中心孙老师，介绍了TDU热脱附在环境大气苯系物分析方面的应用 国家城市供水监测网无锡监测站陆老师，介绍了固相微萃取气相色谱仪质谱法测定水中嗅味物质GSM和2MIB 环境水中有机物分析的苏州市环境监测中心站秦主任，介绍了SBSE技术在环境水中多氯联苯分析中的应用 在交流会现场，与会人员之间气氛热烈，大家交流了工作的方法和经验，获得新知识的同时，也结识了新的朋友。　　本次技术交流会，德祥科技有限公司由总经理朱智华先生、业务总监邱曹华先生亲自与会，为参会人员介绍德祥科技有限公司的公司发展情况、公司文化理念--Happy&Health。以及本次着重介绍的产品：Gerstel 全自动色谱前处理工作平台，Genevac快速溶剂蒸发系统 希望通过这些新手段，把色谱分析人员从色谱分析中的大量重复劳动的工作解脱出来，同时，更是希望用更加绿色友好的前处理技术代替对于环境和人员有危害性的前处理方法。苏州会场　　通过2013年的江苏色谱前处理技术交流会，对于色谱分析的实际工作我们也多了一份了解，也更理解色谱工作的一些实际困难 我们也会继续改进自己的工作，与国内外的仪器厂家 ，高校研究所，寻求更加合适的技术方法手段，为减轻色谱分析工作的劳动时间和劳动强度，提高分析的效果和效率，尽我们努力!更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱：info@tegent.com.cn

授课专家武杰研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员 李洪胜高级工程师 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师 王立研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者 培训内容：1、顶空进样技术 2、热解析进样技术 3、样品前处理技术的发展 4、进样技巧与常见故障 培训开办时间：2009年6月29日--2009年7月3日 承办单位：北京北分天普仪器技术有限公司、中仪标化（北京）技术咨询中心、仪器信息网 报名事宜： 1、 报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail。开办前一周，向您函发正式报道通知。 2、 报道时间、地点及有关事宜将在正式报道通知中说明。 咨询电话：010-62477128，62474738 联系人：李小姐 技术支持：李洪胜，侯昭民 技术支持热线：010-62443209，62494418

在离子色谱分析过程中，样品中往往存在着杂质干扰物，如有机物或金属离子会污染离子色谱柱填料，导致填料中毒，降低色谱柱的分离能力和使用寿命；杂质离子会干扰目标离子的分离并且极易堵塞色谱柱。为了回馈广大离子色谱用户，青岛盛瀚特推出SH系列前处理产品，让用户以最低费用，享受最专业的高品质技术，为离子色谱仪保驾护航，免除样品不纯净的后顾之忧。 SH系列离子色谱样品前处理柱是盛瀚公司利用专利填料技术，继SH离子色谱柱后推出的系列SPE小柱。此类小柱基于固相萃取原理开发，采用高洁净度填料，利用反相吸附和离子交换原理，可有效去除样品中的有机物和杂质离子等杂质，避免了杂质对离子色谱柱的污染和对分离效果的影响。使用获国家发明专利的填料，使目标离子残留量低至ppb级。经过多家政府机构实验验证及真实案例证明，该产品前处理效果明显，让您感受最优异的性能。 部分应用案例SH系列前处理柱使用操作方法 应用领域及规格和报价具体优惠活动详情点击青岛盛瀚色谱技术有限公司官方网站：www.sheng-han.com

食品合成抗氧化剂的检测方法主要是反相高效液相色谱法和气相色谱法，相关的样品预处理技术成为了合成抗氧化剂检测的关键。油脂的主要成分——甘油三酯对C18高效液相色谱柱有极强的吸附堵塞作用，同时对气相色谱的进样口也有一定的污染和堵塞，所以如何高效、可靠和方便地从油脂样品中将各种油溶性的合成抗氧化剂分离提取，并尽可能的降低共萃取的油脂成分，就成为其检测成败的关键因素。月旭科技自主研发的食品中合成抗氧化剂样品预处理专用方法包，不仅操作简便，且能得到很好地回收率。今天主要介绍一下适用于液相色谱检测液态油脂的方法包AL-1。‍AL-1方法包技术优势操作简便：主要操作类似于QuEChERS，无需多次液液萃取等繁琐操作；成本低：无需昂贵的仪器和耗材，仅需多管涡旋振荡器和离心机；效率高：单次操作仅需25-30min，且可同时对多个样品进行预处理；安全环保：每个样品所需有机溶剂不到15mL；回收率好：回收率在80-100%；稳定性好：一般PG、TBHQ、BHA和BHT各自回收率的重复性RSD＜5%；净化效果好：能去除99.5%以上的油脂，可有效防止污染和堵塞液相色谱柱。操作步骤产品组成‍油脂溶解液‍提取吸附管抗氧化剂提取液净化吸附管注意事项● 仅用于液相色谱检测；● 仅限于液态油脂（常温）的检测；● 若油脂试样的含水量较高（≥0.2%），须先脱水；● 若油脂试样中有不溶性固体杂质，须先除杂；● 不适用于乳化体系油脂试样；● 抗氧化剂提取液不可进行任何的浓缩操作；● 10℃-25℃的避光、干燥、通风环境中，按照有机试剂的要求密闭储存，并防止受潮；● 产品在密封时，保质期9个月；● 使用完毕后，废液需统一收集、合规处置。

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法经多年的发展历史，现在已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术，在医药、食品、石油、环境等分析领域均得到广泛应用。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义，了解其发展历史及新技术新应用有助于更好的认识和运用气相色谱法。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "为此，仪器信息网特别制作了“/spanstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "‘解码’气相色谱新技术新应用/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em "”专题，并邀请气相色谱仪主流厂商来分享气相色谱仪最新技术及应用进展的看法。此次，我们特别邀请strongASDevices全球副总裁/亚太区总经理朱玮郁/strong谈一谈气相色谱仪新技术及发展情况。/span/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/d0cd89e9-1b65-45c7-b488-72fae4a32fcb.jpg" title="ADS_副本.jpg" alt="ADS_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px "ASDevices全球副总裁/亚太区总经理 朱玮郁/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问现在最先进的气相色谱技术有哪些？您比较看好哪些技术？未来气相色谱技术的发展趋势是怎样的？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "气相色谱的未来来自于传感技术、样品预处理和信号处理的相结合。目前，大多数GC生产商仍然采用传统的方法进行色谱分析，色谱技术的创新也都集中在色谱柱的分离度和检测器的敏感度方面。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "ASDevices在过去几年的基础技术投资中，为GC集成商带来了新的工具。Epd（增强型等离子放电检测器）传感技术是第一个。目前我们已经引进了新的阀门，并且正在发布基于自有技术的新的样品预处理系统。所有这些都结合了新颖的信号处理方法，这是色谱的未来。为了展示这些新技术的强大功能，ASDevices发布了新色谱应用解决方案：一个是半导体市场的痕量永久性气体，另一个是环境空气和氢燃料市场的痕量硫分析。对于半导体应用，我们使用样品预处理技术来浓缩永久性气体，同时放空气体样品基质，其优点是大大简化了色谱系统，并采用我们的深度学习信号处理算法对色谱图进行处理，可去除噪音，进一步提高了检测限。这是ASDevices公司的未来，也是这个市场的发展方向。对于硫分析，我们采用了类似的方法。其结果是一种非常可靠和简化的GC方法，取代了传统的PFPD和SCD的系统。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请问制约气相色谱性能的因素主要有哪些方面？这些方面有哪些里程碑的技术革新？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "目前，人们并没有跳出传统的框架思考，因此在色谱的研发应用方面还比较传统。ASDevices在色谱领域已经有30年的经验，拥有专利140多项。此外，我们对市场有非常广泛的了解，并基于此开发了所有气相色谱关键部件：阀门、检测器、气相色谱平台、软件、色谱柱、接头，并利用其他市场的专业知识，引进新的方法及原理，于是就有了技术的创新。未来色谱领域主要的创新将主要来自于信号处理，这是下一个里程碑，也是我们投资信号处理和人工智能的原因。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网：请回顾贵公司气相色谱技术的发展历程？当前公司主推的产品是哪些？技术优势是什么？/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "朱玮郁：/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "在过去的三年里，ASDevices发布了许多创新产品，截至目前，我们在这个领域已经持续30多年进行新品的研发，这些新品在技术上都有重大突破。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "Epd(增强型等离子放电检测器)传感技术就是一个例子，它以其灵敏度和多功能性成为一个游戏规则的改变者。例如，其在氢中的硫化物分析应用中就有着独特的优势。众所周知，目前氢中的硫化物分析市场很火爆，现有的解决方案是以实验室为导向的，而在工艺过程在线使用并没有真正的解决方案。该市场硫化物分析的标准SCD是一个非常敏感的硫探测器，但遗憾的是，它并不能简单的被使用，而且肯定不适合过程在线使用。SCD需要一个有氢和氧的熔炉，同时还需要维护，且所需的维护力度相当大。工艺过程在线的使用并不是由气相色谱专家操作的，因此操作工需要简单而实用的解决方案。我们的Epd技术已被证明可用于硫化物分析。仅需要氩气、氦气或氮气等作为载气，没有要配置的参数，也不需要氧气和熔炉，是一种即插即用的解决方案，对硫的敏感性至少与SCD相同。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "除了这种传感技术外，我们还引入了新的色谱平台，且GC软件还提供了许多其他平台无法提供的高级信号处理方法。此外，我们的信号处理方法可以将检测器灵敏度提高3倍。为了使气相色谱可靠，我们引进了市场上非常可靠的基于PLSV技术的阀门。这种阀门在市场上使用寿命非常长，泄漏完整性很好，价格与传统的锥形旋转阀也具有竞争力。这是市场上另一个游戏规则改变者。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "在接下来的几周内，我们还将发布新产品以补充我们的产品线。比如我们新的样品预浓缩系统，它是基于ASDevices的创新PLSV富集和释放阀研发的。该系统将作为独立产品或iMov色谱平台的附件提供。它可以大大提高样品的富集性能，当与ASDevices的iMov色谱平台集成时，它将是市场上非常具有成本效益的解决方案，可用于许多领域，如环境空气分析，石油化工，氢燃料和电子气体。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "第二个产品是名为ePid的新型PID检测器。这项技术将克服与PID紫外灯寿命相关的问题。具体内容将于今年六月的新闻发布会上公布。/span/ppbr//p

随着现代工业的发展，环境污染，尤其是有机物的污染日趋严重，已引起各级政府的广泛重视，相继出台了许多保护环境的法律、法规。环境中污染物种类繁多、含量极低,相互作用后的情况则更为复杂，因此要求采取灵敏度高、准确度高、重现性和选择性好的手段，对环境中的污染物做出准确快速的定性和定量的检测以满足各项法规要求。在EPA标准检测方法推荐使用的液相色谱仪、液相色谱柱及前处理SPE产品中，沃特世（Waters）公司是推荐最多的厂家之一。本&ldquo 环境热点分析解决方案推荐列表&rdquo 总结了当前环境分析热点应用如多环芳烃、双酚A、邻苯二甲酸酯、有机磷、消毒副产物、微囊藻毒素、丙烯酰胺、除草剂、灭草松、呋喃丹、莠去津、内分泌干扰物、全氟化合物、药物及个人护理用品等及其需要使用的样品前处理及色谱柱产品，以及相应的沃特世成熟的分析方法。点击如下链接下载完整解决方案。http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134712164

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐供稿，奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。本文，奥普乐分享了关于顶空进样技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------奥普乐的顶空发展史提起奥普乐，大家可能会说奥普乐是生产微波消解仪的，在重金属前处理领域比较专业和擅长，而在色谱前处理方面是行业新秀。其实，奥普乐创始团队核心成员曾经就职在某知名外企，从1988年就开始从事微波消解技术研究和市场推广，同时对顶空进样技术也非常熟悉。2010年，奥普乐的微波消解仪和石墨消解仪等重金属前处理产品和技术较为纯熟之后，公司开始考虑发展企业第二曲线，首先想到的就是从团队熟悉的领域发挥特长，就这样，顶空进样器成为了不二之选。2012年，奥普乐的第一台全自动顶空进样器甫一投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了“麻烦”。由于研发团队的“疏忽”，这款产品和国内外多个品牌的顶空进样器外观“撞车”，招致某竞品厂家的一纸诉状，奥普乐团队痛定思痛，调整外观设计并潜心研发攻克了多项核心技术，并获得专利授权。奥普乐顶空进样技术亮点顶空进样是一种成熟的色谱进样技术，其核心原理是将固态或液态样品中的挥发性有机物加热挥发到气液平衡后，定量送进气相色谱进样口实现进样。其技术核心就在加热位、定量精度和自动化批次处理量，同时避免交叉污染。奥普乐掌握了15个循环加热孵育技术，首先确保每个样品的加热精度和加热时间的一致性，可以满足气相色谱仪不间断接收到来自顶空进样器的待测组分。分析人员可以通过操作界面一目了然的看到每个样品的实时状态和仪器的运行状态。目前奥普乐掌握了两种主流的定量方式：压力平恒定量和定量环定量，这两中定量方式各有所长，客户可以在采购仪器时自由选择自己比较认可的定量方式。在兼容性方面，奥普乐顶空进样器和国内外主流的20多个品牌的气相色谱仪做了匹配性和兼容性测试，应用效果都非常好。不仅可以对各个品牌的气相色谱仪发出启动信号，同时还可以接收到气相色谱发出的就绪信号，实现了和气相色谱的互动，避免了气相色谱仪未就绪就进样导致的样品浪费，确保了整个色谱分析的效率。应用、挑战和未来顶空进样的应用领域非常广泛，奥普乐顶空进样器产品推出的这10年中，客户主要集中在主要在环境检测（水质和土壤中VOC检测）、司法（血液中酒精检测）、公共卫生（生活饮用水中VOC检测）、疫情防疫（口罩中环氧乙烷的检测）、食品药品（溶剂残留的检测）等领域。2022年3月15日发布的《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022），将于2023年4月1日正式实施。政府对生活饮用水更加严格的监管，更多的样品需要检测对全自动顶空进样器的批次处理量和可靠性提出更高的要求奥普乐应用实验室有国内外主流品牌的气相和气质，在方法开发和国标验证做了充分的工作，近期完成了GB18883-2022室内空气质量标准和GB5749-2022生活饮用水标准方法验证工作。由于顶空进样器需要和国内外各个品牌的气相色谱仪适配，团队需要熟悉各个品牌的气相色谱仪，这对于安装售后培训人员的要求就非常高。特别是有一些用户单位的化验员不熟悉正在使用的气相色谱仪，奥普乐售后人员把顶空进样器安装培训好同时还需要给使用人员培训气相色谱仪，这个就对奥普乐售后人员提出更高的要求。奥普乐色谱前处理领域不仅有顶空进样器，吹扫捕集、热脱附等也有非常好的表现，公司可以提供气相色谱前处理方面的完善方案。奥普乐的愿景是让分析工作者从繁琐复杂的样品前处理中解放出来，提高分析效率，确保分析准确度。未来我们将继续开发性能可靠，超大批量的顶空进样器，奥普乐的126位的全自动顶空进样器已经实现了小批量生产并逐步替代的进口品牌，可以满足样品比较多、比较繁忙的省级检测机构和大型三方检测单位的需求。行业观点：色谱前处理技术确实在某些程度上制约了色谱分析效率，很多样品基体比较复杂，需要很多步骤的处理才可以达到色谱的进样要求。目前全自动顶空进样器主要是批次处理量不足和自动化程度不高，奥普乐虽然推出了126位全自动顶空进样器，但自动化程度也仅仅是解决了加热和进样自动化，装样、加试剂、封盖等繁琐的工作依然需要手动完成，奥普乐正在研发攻克实现整个顶空进样的全流程智能无人值守，确保数据的准确度、完整性、可追溯。---------------------------------------后续将有更多相关投稿展示在仪器信息网资讯平台，同时也欢迎大家积极投稿。相关征稿函请见：https://www.instrument.com.cn/news/20221118/640783.shtml。（投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn ）

安捷伦/德祥2010年度安捷伦色谱柱及样品前处理广州、成都、深圳巡回讲座圆满结束 随着色谱界新产品和新技术的不断推出，广大分析工作者有了更多的先进技术手段和工具去解决实验室问题同时提高工作效率，德祥科技为使大家更好地及时了解厂商安捷伦公司最新色谱柱及前处理产品技术及应用, 并在您的日常工作中发挥*效益，于2010年6月8/9/23日，德祥携手安捷伦科技有限公司，分别在广州、成都、深圳举办了安捷伦色谱柱及样品前处理&mdash 新产品新技术交流会。 此次讲座有幸邀请到安捷伦科技有限公司的博士应用工程师黄老师及吴老师讲解介绍新产品的技术及应用，邀请了各个领域的新老用户共500余人。 会上，安捷伦的消耗品中国区总经理许先生首先做了致辞，其后，安捷伦应用工程师黄悯嘉博士就液相色谱柱的技术特点及新产品Poroshell 120进行了深入地讲解，接着吴华博士就样品前处理技术中的SPE/QuEChERS、气相色谱柱的技术特点及新产品UI/HE and EUPAH色谱柱作了详细的技术介绍。 此次安捷伦新色谱柱及前处理产品技术讲座气氛活跃、反响热烈，会议中的提问环节也增强了客户与专家的互动，取得非常好的反馈效果。 有关此次交流会的课件内容包括：A:安捷伦液相色谱柱提供高效快速分析解决方案及新产品Poroshell 120技术介绍 B:样品前处理SPE/QuEChERS产品的技术介绍 C:始终领先的安捷伦气相色谱柱的技术特点及新产品UI/HE and EUPAH色谱柱介绍欢迎联系德祥科技耗材部了解更多产品详情，联系方式如下： 吴小姐Tel: 020-22273387 Email: witney_wu@tegent.com.cn QQ: 306197114 www.tegent.com.cn4008 822 822

作为全球最有实力的生命科学和化学分析仪器供应商，安捷伦科技公司不断锐意进取，竭诚为各行各业分析工作者提供新的产品和技术，以配合广大分析工作者共同面对日益复杂和繁多的技术挑战。 而德祥科技公司作为安捷伦色谱耗材华南地区的独家代理商，在安捷伦公司的支持下，在培养出色的色谱技术支持的同时也培养出一批批杰出的熟悉专业知识的色谱耗材销售，每次和客户的合作都能顺利的帮助客户解决售前及售后问题，也得到了广大客户的认可及支持！ 为了感谢广大客户一直以来对德祥的支持与厚爱，并能及时和客户分享新产品及新技术，德祥科技公司于12月11、13号携手安捷伦科技公司分别于云南昆明、广西南宁举办了“2013年度安捷伦色谱柱及样品前处理新产品新技术交流会”。 交流会开始先是由我们安捷伦科技公司的市场部经理李大为经理欢迎致词，而且也介绍了最新安捷伦色谱耗材的研究方向！ 接着由安捷伦科技公司的博士应用工程师吴翠玲老师及吴霞老师分别讲解安捷伦始终领先的气相色谱柱技术（包括超高惰性气相色谱柱）及安捷伦样品前处理产品技术（包括检测蔬菜水果肉类茶叶烟草等的农药残留需要用的QuEChERS试剂盒）。 德祥的安捷伦色谱耗材技术支持曾洁君老师也给大家介绍安捷伦液相色谱柱及应用选择。两场交流会气氛活跃、反响热烈，会议中的提问环节也增强了客户与专家的互动，取得非常好的反馈效果。 您的支持就是我们前进的动力，有关此次交流会的课件内容包括：A: Agilent样品前处理新产品及应用——ChemElut/BondElut/Captiva/QuEChERS新产品介绍及应用实例分析B:Agilent始终领先的气相色谱柱技术——UI（超高惰性）系列/HE（快速高效）系列色谱柱新产品及应用介绍C:Agilent UHPLC/HPLC快速高效分析解决方案——Poroshell 120/RRHD新产品介绍及应用实例如果对此次会议的内容感兴趣，我们可以给您发电子版讲义；欢迎联系，谢谢支持！ 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱：info@tegent.com.cn

Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛　　时间：2010年9月17日　　地点：上海新国际博览中心W2号馆，W2-M2会议室　　主办单位：德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室　　演讲嘉宾：Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello　　参会方式：免费注册参会　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html　　该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外，课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍，主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下，我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具，以及该方法在各种生物分析中的广泛应用，如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。　　2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)　　时间：2010年9月15日-17日　　地点：上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号)， W1-W2馆　　更多同期活动：　　第五届上海国际分析化学研讨会　　“蛋白质组学与疾病”专题研讨会　　色谱技术中德论坛：复杂样品的分离分析　　FDA/EU认证：实验室质量控制　　样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析　　代谢组学在生物技术和生命科学上的进展　　展商技术交流会　　主办方联系方式：　　慕尼黑展览(上海)有限公司　　赵晨光　洪燕　　电话：86-21-2020 5500　　传真：86-21 2020 5688　　邮箱：zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com　　网站：www.a-c.cn

2016年7月26日，在这个酷暑的季节，由江苏省分析测试协会、南京理工大学分析测试中心、北京普立泰科仪器有限公司联合举办的样品前处理及应用研讨会在南京理工大学学术交流中心如火如荼地召开。本次大会由江苏省分析测试协会副理事长赵厚民做了开幕致辞，随后北京普立泰科仪器有限公司（以下简称普立泰科）副总经理张林老师针对目前样品前处理技术及普立泰科公司的发展历史做了简单的介绍。 来自全省高校、院所、食品、环保、商检、疾控、药检、质检等检测机构的学者、专家、技术人员130多人参加了研讨会。开幕式后，江苏省食品药品监督检验研究院食品检测中心主任徐春祥研究员就 “前处理技术在食品检测中的应用进展”做了主题报告，随后，普立泰科应用部经理初春经理就食品前处理相关的新技术做了相应的报告，详细介绍了美国J2公司的前处理平台、普立泰科全自动固相萃取仪以及一些辅助的浓缩设备。 接下来，南京市环境检测中心站总工程师杨丽莉研究员就“环境实验室前处理整体解决方案”做了主题报告，普立泰科应用工程师董雪针对环境系统可能用到的前处理技术做了对应的具体报告，包括美国OI公司的吹扫捕集样品浓缩仪、普立泰科全自动石墨消解平台以及大体积固相萃取仪。 最后，普立泰科副总经理张林做了“全二维气相(GC*GC)及其Q/TOF 联用技术与应用”的报告。全二维气相技术作为近年来颇受关注的一项新兴色谱分离技术，越来越受到实验室老师的关注。张林老师深入浅出地介绍了这项新技术，使参会的老师能快速地了解这项对于复杂组分分离相当有用处的新兴色谱技术。 与会专家和代表共聚一堂，围绕分析测试工作中的实际问题研讨了食品、环境等样品前处理新技术、新方法和新成果及其应用，展示了样品前处理的新仪器和新设备，提升了分析测试技术和水平，推动了样品前处理技术进一步发展和提高，达到了广大科技工作者相互交流、加强合作、提高技术、携手共进的目的。本次研讨会取得了圆满成功。

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为奥普乐的供稿。奥普乐是一家专注于前处理技术的仪器企业，公司在中国成都龙潭工业园区设立生产基地和技术中心、并在全国各地设立30多个售后服务网点和办事处。APL奥普乐品牌制造的产品覆盖有：微波消解仪、电热石墨消解仪、石墨电热板、尿碘消解仪、顶空进样器、热脱附（热解析）、吹扫捕集、氮吹仪、固相萃取仪等前处理仪器，在相关领域深耕超过30年。此前，奥普乐曾分享了关于顶空进样技术的内容：https://www.instrument.com.cn/news/20221202/642711.shtml。本文，则分享了关于吹扫捕集技术的相关看法和经验。--------------------------------仪器信息网：请回顾贵公司在色谱前处理技术上的技术发展历程，目前贵公司有哪些独具优势的技术或产品？2012年，奥普乐第一台全自动顶空进样器（静态顶空）投放市场，就得到了客户的好评，同时也遇到了很多“无耐”。静态顶空其原理决定了对低含量VOC进样无法满足气相色谱仪或气质检测限的要求，2015年开始研发动态顶空（吹扫捕集），7年来攻克了多项关键技术和开发了丰富的功能，比如：吹扫中除水技术、高效捕集技术等，目前奥普乐的推出的30位和75位吹扫捕集可以满足检测行业对水和土中VOC的检测。仪器信息网：请问目前贵公司主攻的技术方向是？请简述该技术方向的原理及优势。吹扫捕集主要有两个关键步骤：吹扫和捕集，吹扫过程中待测组分和水蒸气一起从样品中被吹出来，水蒸气进入捕集阱降低吸附材料的捕集效率，进入气相色谱仪会损坏色谱柱和检测器，必须将阻止水蒸气进入捕集阱，同时保证VOC不能损失是个难题。奥普乐研发团队用了3年多的时间反复修改设计方案终于达到了98%以上的除水效率。其原理是待测组分和水蒸气经过除水阱时候，水蒸气在除水阱中冷凝液化成小液滴，同时保证待测组分VOC可以顺利通过除水阱并确保无残留。仪器信息网：贵公司擅长或主推的应用领域是什么？主要着力于解决当下哪些应用难题？目前奥普乐吹扫铺集主要应用在环境检测领域对水质和土壤中挥发性有机物的检测，生活饮用水领域对生活饮用水中低含量挥发性有机物的检测。吹扫捕集配套气相色谱质谱联用仪检测组分较多，部分低沸点的待测组分非常容易挥发，化验员在配制标液时候，对环境温度和熟练度有比较高的要求，线性和重复性偶尔做的不太理想，服务工程师需要耐心的陪客户反复练习，和客户一起做出满意的结果。仪器信息网：在技术、应用、市场等方面，贵公司未来几年将会如何进行拓展？目前奥普乐吹扫捕集和国际国内主流品牌的气相色谱质谱联用仪都有非常成熟的应用案例，对水、土等样品的检测都积累的丰富的经验，未来希望可以拓展吹扫捕集在更多行业的应用，进一步丰富实验方案，比如：我们和某大学一起开展了采用吹扫捕集装置捕集一种昆虫散发的未知气味物质的检测取得了非常好的成果。仪器信息网：在贵公司所面对的技术应用领域，目前有哪些热点应用需求？是由哪些相关的方法标准、政策法规等所促进？您认为上述热点对市场的推动效果如何？2022年4月1日《生活饮用水卫生标准》标准全文已正式发布,新国标将于2023年4月1日正式实施。吹扫捕集和气相色谱质谱联用仪的检测方法将得到充分的发挥。目前部分区县疾病预防控制中心提前部署，开始采购吹扫捕集和气相色谱质谱联用仪。仪器信息网：前处理市场目前品牌众多，百花齐放。您如何看待现在整个市场的竞争态势，您认为未来几年市场的机遇和挑战是什么？近几年国产的吹扫捕集装置逐步得到客户的认可，市场份额稳步提升，但占领的市场份额极小，虽然进口品牌吹扫捕集占据国内主要市场份额，但进口品牌在国内基本没有原厂的办事处和原厂售后服务点，国产品牌在产品品质提升的同时建立完善的售后服务，国产品牌的吹扫捕集将会更加容易得到用户的认可。

岛津中国创新中心在Nexera UC基础上，将超临界流体色谱（SFC）应用到二维柱切换系统的第一维，开发了脂溶性成分自动前处理分析系统，实现了油脂样品的在线净化和自动化分析（图2）。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体，由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar)，并且和有机溶剂相比更加环保，因此被广泛使用（图3）。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近，因此经常被用来替代正己烷进行正相提取，或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好，可以实现该类样品的直接进样，因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品，并且和反相液相系统兼容性好的这一特点，搭建了一套全新的二维色谱系统（图4）。油类样品进行简单稀释后，就可以注入第一维的SFC，在线去除油脂后，再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统，已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟，显著提高分析效率和自动化程度（图5）。并且由于前处理步骤大大减少，分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测，在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质，对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品，使用该方法，均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果（纵坐标单位μg/kg） 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

样品前处理技术专家研讨会 金秋十月，我们迎来了色谱领域的著名学术报告会-第2届大连国际色谱学术报告会及仪器展览会（HPLC dalian），博纳艾杰尔科技也参加了这次会议，并希望在会议期间，举办一次样品前处理主题的专场技术报告会，希望就样品前处理的最新技术和产品，进行探讨与沟通！ 博纳艾杰尔诚邀您届时莅临，听取专家们的精彩报告！一、时间HPLC dalian 会议期间：2011年10月10日14:00&mdash 16:30二、地点大连&bull 大连世界博览广场(大连会展二期)，8号会议室三、主题：1、固相萃取技术在食品、环境、医药及其他各领域中的热点应用2、固相萃取技术未来的挑战和发展趋势3、新型样品前处理技术拟邀请报告专家（按名字字母排序）陈小华 博士 香港美华科技有限公司窦桂芳 教授 军事医学科学院药物代谢重点实验室潘 炜 教授 大连市产品质量监督检验所潘灿平 主任 中国农业大学张俊燕 工程师 天津博纳艾杰尔科技有限公司 五、参会方式所有参会代表免费参加！参会代表填写后附表《参会代表注册回执表》，并于2011年10月7日前以传真（传真号：010-62968700）或电子邮件（邮箱：qian_li@agela.com.cn）的形式发送至会务组，将在会议现场获得精美礼品赠送。六、联系方式博纳艾杰尔科技有限公司联系人：李倩电 话：010-62968031/32/33，分机808传 真：010-62968700邮 箱：qian_li@agela.com.cn地 址：北京市海淀区上地3街9号嘉华大厦D座811A邮 编：100086 制备色谱技术专家研讨会两年一度的分析行业盛会&ldquo 北京分析测试学术报告会及展览会（BCEIA）&rdquo 将于2011年10月12日-15日在北京展览馆举办，此次盛会中不仅会有国内外分析仪器生产厂商携其优秀产品汇集于此，同时还会有多场不同领域的学术报告及技术交流会。届时博纳艾杰尔科技将在此次展会中邀请制备色谱专家，举办&ldquo 制备色谱技术交流专场研讨会&rdquo ，交流分享制备色谱的最新进展、应用心得。制备色谱作为纯化的一种重要手段，越来越受到从事药品研究、天然产物提取和高纯试剂研究科学家的重视，得到了广泛的应用。我们邀请了国内制备色谱专家与您分享最新的制备色谱材料、制备仪器和方法在药物纯化和药物杂质制备、多肽物纯化、天然产物的提取等领域的应用。了解制备色谱的发展趋势和应用进展，不仅有利于您今后工作的开展，而且有助于个人能力的提升。热烈欢迎广大制药同行前来参加！ 一、会议时间2011年10月13日09:00&mdash 12:00二、会议地点北京&bull 德宝宾馆&bull （距北京展览馆约400米）地址：西直门外大街德宝新园22号三、会议主题研讨会围绕制备色谱技术的发展和应用展开，涉及&ldquo 药品纯化、杂质制备、多肽纯化和天然产物提取&rdquo 等方面。拟邀请报告专家（按名字字母排序）陈 峰 主任 浙江海正药业股份有限公司中央研究院 陈俊勇 工程师 华东医药集团有限公司生物工程研究所 付宏征 教授 北京大学药学院李 钦 博士 保诺科技（北京）有限公司马百平 教授 军事医学科学院放射与辐射医学研究所王洪宇 工程师 天津博纳艾杰尔科技有限公司 五、参会方式所有参会代表免费参加！参会代表填写后附表《参会代表注册回执表》，并于2011年10月7日前以传真（传真号：010-62968700）或电子邮件（邮箱：qian_li@agela.com.cn）的形式发送至会务组，将在会议现场获得精美礼品赠送。 六、联系方式博纳艾杰尔科技有限公司联系人：李倩电 话：010-62968031/32/33，分机808传 真：010-62968700邮 箱：qian_li@agela.com.cn地 址：北京市海淀区上地3街9号嘉华大厦D座811A邮 编：100086大连-样品前处理研讨会报名表.doc北京制备色谱研讨会报名表.doc

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。以下为CDS Analytical（以下简称：CDS，莱伯泰科旗下品牌）供稿。CDS公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。本文，CDS分享了关于热裂解技术的相关看法和经验。--------------------------------------------------------------CDS热裂解仪新技术及应用一、热裂解技术简介在分析化学领域，许多大分子物质，例如生物体、合成高分子材料等，由于极低的蒸气压导致完全不挥发，无法直接用气相色谱或质谱等常规方法进行分离分析。而对于此类物质的分析来说，热裂解是一种非常有效的方法。简单地说，热裂解就是通过输入大量热能来断开大分子化学键，通过观察大分子在高温中的分解及裂片产物来研究大分子的技术。对这些裂片进行分析可知原始大分子的性质和结构信息，热裂解可以联机气质联用或傅里叶变换红外，用于合成聚合物、生物聚合物、复合材料和复杂工业材料等样品的分析。裂解过程中会发生化学键断裂，能量进入目标组分，根据其大分子化学键的强弱，分子发生裂解。裂片是根据大分子的原子之间化学键的相对强弱分解形成的。利用可重复的能量参数（温度、升温速率、时间）来加热大分子，就会产生相同的裂片小分子，而这些裂片小分子也携带着原来大分子排列的信息。热裂解技术应用广泛，既可用于能源物质和反应、聚合物材料等分析，也可用于法医实验室的痕量证据分析、评估新的复合材料、艺术品的鉴定和保护、微生物鉴定、复杂生物学和生态系统等研究。目前热裂解仪比较热门的应用领域是微塑料和RoHS塑化剂分析。塑料作为亿吨级工业产品，在自然环境中会分解成微米级和纳米级塑料颗粒，这些塑料颗粒可进行人体并对健康造成危害。热裂解串联GC-MS可在低浓度下对微塑料进行定量定性分析。RoHS是欧盟对电子产品的安全标准，其中塑化剂检测可采用热裂解进行快速筛查，则不须其他复杂的提取纯化等前处理,大大简化了实验操作。二、热裂解仪原理和组成热裂解仪（PY）主要由裂解腔、气路系统、加热系统等组成。样品在裂解腔中高温分解为气态裂片，在GC或GC-MS载气带动下，经过裂解腔下的接口进入八通阀，八通阀通过管路的待机和进样模式的切换，保证裂片流入PY和GC连接的传输线，最后流入GC或GC-MS，全程都在高温的氛围中进行。裂解腔按照加热方式的不同分为三种：热丝型、管炉型、居里点型。热丝型可进行快速和连续的加热，管炉型在加热速度方面不够理想，居里点型可以进行精准的控温，但不能连续升温。CDS的热裂解采用热丝加热方式，将铂丝缠绕在石英材质的裂解管上，通过电流控制使铂丝快速连续加热裂解管，裂解腔可快速升温到1300℃，可采用脉冲加热，则裂解腔能保持在较高温度。三、CDS在热裂解领域的贡献和成果CDS 公司成立于1969年，位于美国宾夕法尼亚州牛津镇，距今已有53年历史，是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商，于2015年正式加入莱伯泰科旗下。CDS的创始人Eugene Levy博士，曾供职于F&M Scientific公司（惠普/安捷伦GC部门前身），对气相色谱分析仪器及其前处理仪器有着极其深厚的技术沉淀。成立之初，公司希望在化学分析（Chemical）、数据处理（Data）和数据分析（Systems）方向有所建树，CDS由此得名。彼时，谁也不会想到，CDS热裂解产品日后会成为进入中国市场的色谱前端进样设备，和惠普的GC和GC-MS设备一起为中国的科研人员所熟知，并对中国的聚合物、刑侦、石油、烟草的研发和质检工作都将做出积极贡献。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。CDS自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，共推出6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程1981年，CDS热裂解产品因其原创技术和对分析化学领域的突出贡献，获得美国科学技术创新奖（R&D100 Awards），该奖项被誉为科技界的“创新奥斯卡”。能在全球众多顶尖科学技术中胜出获此殊荣，CDS热裂解技术可见一斑。CDS美国科学技术创新奖证书CDS于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品，对热裂解核心部件做出了重要创新，设计出“DISC模块”，在原有的经典的电阻加热线圈的基础上，改进了加热腔使之更有利于配合自动进样器自动上样。CDS在丝式裂解方面具有强大的实力,其先进的温控技术和设计理念,其特有的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解(可达10步)等技术，使得CDS一直跻身高端裂解器之列。CDS 6200热裂解仪热裂解仪系列产品是作为CDS公司多年的主打产品，不仅在该品类市场上占有主要份额，在相关学术领域也有着巨大的影响力。世纪之初，公司曾与美国国家航空航天局(NASA)JPL实验室合作将热裂解技术用于火星现场样品分析系统(Sample Analysis at Mars, SAM)。美国联邦警察系统也使用由CDS建立的汽车漆热裂解数据库，用来鉴别车辆厂牌年份等信息，该技术还被用于绘画作品的真伪及年份鉴别。好奇号火星探测器上的SAM装置及其带有裂解炉的样品处理系统(SMS)四、CDS热裂解最新技术1、特有的DISC模块设计：让实验操作更简单DISC模块采用独立垂直的耐高温石英腔设计，配有专用的样品管，不再需要石英棉填充，操作简单方便，数据重现性更好。热裂解分析后会产生大量的裂片化合物，裂片中的高沸点有机污染物和无机污染物会对系统污染，这是热裂解仪器一直以来存在的问题。DISC的上下盖可打开，配备专用的清洗毛刷，可以在有机溶剂或酸帮助下，对石英腔进行直接清洗，容易清除附污染物。DISC模块还有clean功能，通过对石英腔进行超高温度的烘烤，保证高沸点化合物气化，可有效去除石英腔的高沸点污染物。创新的DISC独特设计对污染问题提供了更好的解决方案。2、UV模块在线分析：加快实验速度CDS Photoprobe模块是利用高能量的UV灯来照射裂解腔中的样品，且可设置裂解腔中温度和反应气。UV光的光强度可达到800mW/mm2 ，其波长范围是260-400nm。可用于模拟样品在自然界阳光长期照射下发生的化学变化，利用强光度可大大缩短实验时间，做橡胶塑料等样品的加速老化实验测试。Photoprobe UV光照射3、可提供不同气氛的裂解条件可选择各种气体作为反应气（氧气、 氮气、 氦气 、二氧化碳、空气），使样品在不同种气氛和气体流量条件下进行热裂解反应，模拟样品在有氧或无氧的加热反应实验，和GCMS联机后实现在线分析。4、高压反应器：助力能源与化工科学研究新生物原料、煤、石油或聚合物反应，科学家也需要了解材料在高压条件下分解，CDS高压热裂解反应器可实验高温高压热裂解分析。该系统在5200型裂解炉改进，可在最大500psi下热解，再通过吸附阱捕集，进入GC。5200HPR高压反应器五、热裂解技术的最新应用及发展方向1、热裂解技术：快速有效的微塑料检测技术近几年来，科学家已经从越来越多的样品中发现了微塑料的存在，除了环境样品，人体血液和母乳中也都发现了微塑料，微塑料已经成为一个威胁地球环境和人类健康的“隐形杀手”。微塑料在人体生物样本中的陆续发现，引起了世人的广泛关注，已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一（四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料），在我国生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要（ 2020-2035 年）》中，海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。热裂解技术在鉴定微塑料颗粒的材料成分中发挥着巨大的作用，随着新领域的不断涌现以及需求量的增加，热裂解技术将会迎来又一个飞跃。2、热裂解仪的自动化、智能化、集成化发展分析检测流程的自动化、智能化已经成为目前实验室发展的一大趋势，尤其是前处理设备。将多种功能的前处理设备进行集成化、与分析仪器在线连接、实现自动化样品前处理全过程，是广大实验室人员的心之所向。但目前色谱前处理技术种类繁多，如果一个实验室中涉及的检测样品和项目较多的情况下，往往需要购置多种前处理设备，不仅占用大量实验室面积，且每个产品都有各自的操作系统，给员工培训和使用带来诸多不变。而如果将各种前处理设备进行集成化，则能解决上述问题。将CDS 6000系列热裂解仪集成在Astation多功能样品制备进样平台上，是莱伯泰科的一个发展计划，它将使前处理变的更加从容，使实验变得更加自动和智能，满足客户更多的实验需求，必将会助力人们更好的完成对新领域的色谱分析研究工作。

SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座 9月13日，北京 9月14日，广州 9月15日，上海 主办方：Sigma-Aldrich(China)西格玛奥德里奇中国 色谱分离和样品前处理技术，已经被越来越多地应用在实验室分析检测中，尤其是食品、药品、生物、化学及地质能源等领域。然而当今很多色谱分析检测工作者提出的问题是：有没有可能不添加昂贵的仪器，却可获得更加快速而高效的HPLC分离？对于像生物体液、组织、食品和农产品、油脂和油，这类复杂而困难的样品，怎样才能使得样品前处理变得方便、快捷和有效？ 来自SUPELCO的色谱分离和样品前处理技术新技术讲座将为您提供解决之道。Sigma-Aldrich集团旗下著名品牌SUPELCO公司，多年来积极在色谱分离和样品前处理技术上研发创新, 积累了大量的应用和实践经验，此次讲座是SUPELCO创新技术全球巡讲的一部分。特邀了来自美国SUPELCO总部的技术专家亲临授课，介绍SUPELCO在色谱分离和样品前处理研究上的最新成果，希望对广大中国色谱分析工作者的实际分析检测有所帮助！ 课程收益： 免费公开讲座，美国SUPELCO公司技术专家亲授 创新的产品和技术帮助您解决实际问题 有机会直接与我们SUPELCO总部技术专家讨论您的分析需求 讲座将列举大量您感兴趣的应用 课程讲授人： Michael Ye Sigma-Aldrich/Supelco公司样品前处理技术研发部经理 William Campbell Sigma-Aldrich/Supelco公司HPLC技术研发部经理 讲座内容： Topic 1: HPLC & LC-MS: Techniques to improve Speed, Resolution and Sensitivity without Investing in Capital Equipment HPLC 及 LC-MS：创新的熔融核填料技术可提高色谱分离速度、分辨率和灵敏度，而无须资本投入更新仪器。 Topic 2: Sample Prep for Chromatography: Sorbents, Devices and Techniques to Improve Sensitivity, Specificity and Throughput 色谱样品前处理：创新的吸附剂、装置和技术，大大提高复杂样品前处理的灵敏度、特异性和通量 报名联系方式： 马蕊华， 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com

沃特世色谱柱及样品前处理产品应用文章 征稿启事 作为色谱行业内顶级的色谱消耗品供应商，沃特世（Waters）一直得到各行各业广大用户的支持与厚爱，&ldquo 用户的成功=沃特世的成功&rdquo ，沃特世希望成为您忠实的工作伙伴，期待着与您更多的交流与合作。为感谢广大用户对沃特世长久以来真诚的关心与帮助以及进一步增进用户之间的交流，特向广大沃特世色谱柱及样品前处理产品用户征集应用文章并编辑成册回馈用户。 一、征稿对象 所有沃特世色谱柱、样品前处理产品用户。 二、征稿要求 凡使用以下标注的沃特世产品发表的应用文章、应用实例及成功经验均可。 1.色谱柱产品： ACQUITY UPLC色谱柱、XBridgeTM色谱柱，XSelectTM色谱柱，SunFireTM色谱柱，Atlantis色谱柱 2.样品前处理产品：Oasis系列固相萃取产品Oasis HLB，MCX，MAX，WCX，WAX 每人每单位投稿数量不限，发表在不同刊物上的同一篇文章限投一份。投稿文章限发表时间在2009年以后的文章（含2009年）。请另附作者真实姓名、所在单位、科室，职位，联系电话、通讯地址、Email及邮编（见附件）。 稿件以word文件或A4纸打印稿形式投稿均可。 三、作品评审及投稿优惠活动 沃特世将邀请专家为本次应用文章征集活动进行评审，经录用的应用文章将收录在最新沃特世色谱柱应用文集、样品前处理Oasis应用文集中。另外，为回馈广大用户对沃特世公司一直的支持和厚爱,凡投稿者均可享受换取一次购买折扣的优惠权利。具体细节如下： 四、征稿时间及地址 征稿时间：2012年7月16日-2012年10月31日 征稿地址：打印稿请邮寄至北京市朝阳区铜牛国际大厦光华路15号院2号楼9层 100026 Word文件请电邮至info_chemistry@waters.com（请将附件粘贴到邮件中或附在纸板稿件中） 联系人：李桂芳 联系电话：010-52093835 前20位投稿的用户将获得沃特世特制优盘一个，欢迎大家踊跃投稿！附件：姓名科室单位名称职位联系电话Email通讯地址邮编与沃特世联系的销售姓名 * 本活动最终解释权归沃特世科技（上海）有限公司所有

近年来，为了提升色谱分析的效率和准确度，满足实验室对实验流程自动化等方面的需求，色谱前处理技术不断发展，新型前处理技术应运而生，同时高自动化、智能化前处理设备也逐渐推出并普及。为了展示当下色谱前处理技术及产品的应用现状，探讨未来前处理技术的发展方向，仪器信息网特别策划了“色谱前处理技术发展专题”，并面向广大色谱前处理技术企业、色谱前处理领域专家学者及业内相关从业人员广泛约稿。北京中仪宇盛科技有限公司是一家专注于实验室前处理仪器研发、生产、销售、售后为一体的现代化企业，公司成立于2009年，自持办公面积10000+㎡，拥有数十人的研发中心并配备高标准的应用中心。为研发创新、行业标准方法开发、产品性能测试奠定良好基础。公司致力于为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用提供前处理仪器。主要产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集装置、快速溶剂萃取仪、真空平行浓缩仪、自动低温浓缩装置、自动气体进样器、智能一体化蒸馏仪、动态稀释仪、标样加载平台、解吸管活化装置、全自动清罐仪、自动采样器、自动进样器等。本次约稿，中仪宇盛分享了公司关于吹扫捕集技术的看法和经验。吹扫捕集技术吹扫捕集法属于气相萃取范畴，它是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫，破坏了密闭容器中气、液两相的平衡，使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来，也就是说，在液相顶部的任何组分的分压为零，从而使更多的挥发性组分逸出到气相，所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。简而言之，吹扫捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—气相色谱分析。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200°C、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物，广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。对于吹扫捕集法的缺陷，中仪宇盛的研发团队潜心研究，针对性的对吹扫捕集装置进行了改良，增加了消泡、除水等功能，使得吹扫捕集技术能够更好的发挥作用。图1 PT-8200全自动吹扫捕集装置中仪宇盛的吹扫捕集技术亮点中仪宇盛吹扫捕集装置系列是拥有完全自主知识产权的高端国产吹扫捕集装置，可与国内外各品牌GC、GC-MS配套使用。2018年30位的PT-7900D全自动吹扫捕集装置上市，2020年72位的PT-7900D-Ⅱ全自动吹扫捕集装置上市，2021年120位的PT-8200全自动吹扫捕集装置上市。后续还会有新品不断推出。1. 最高可达120位样品位的高通量样品盘，全自动无需人员值守，大幅提升了检测效率；2. 独特的固液双针专利设计（专利号：ZL 2022 2 0256614.6）使固液通道独立，有效避免了样品的交叉污染；图2 双针双杯3. 采用先进的常温捕集技术，无需制冷且效率优于低温捕集；4. 率先采用模块化功能设计，具备自动管路清洗功能、自动捕集阱解吸功能、自动捕集阱烘烤功能，均可独立运行，确保样品无污染，数据准确；5. 新颖的外置纯净水桶设计，可自动水样空白分析，无需占用样品瓶工位，并可实现样品的自动稀释；6. 创新的独立内标模块，可自动添加内标，支持多位内标瓶，支持多种规格内标体积定量加入，支持自动校准曲线制备，内标定量精确，保障检测的稳定性、一致性；7. 在吹扫阶段实时自动监测泡沫并及时消泡，最大程度预防可能发生的样品管路污染；图3 泡沫传感器 图4 内标瓶8. 模块化集成流路设计，样品管路均经过惰性处理，配置除水阱；9. 甲醇萃取功能，实现高浓度土壤样品自动甲醇提取稀释处理；吹扫捕集装置的应用和市场中仪宇盛吹扫捕集装置系列适用于液体、固体中挥发性或半挥发性有机物分析，也可对样品进行衍生反应处理。可用于测试水质、海水、血液、沉积物、矿泥、土壤、化妆品、纺织品、包装物、食品、香料等中的挥发性或半挥发性有机物，为改善生态环境、保证食品安全、保障身体健康提供有效分析数据支持。目前中仪宇盛吹扫捕集装置系列的客户不仅有全国各级的环监部门、疾控中心、食药监，还有高等院校、科研院所、三方检测等。吹扫捕集装置不仅在环境、食品领域发挥着重要作用，还在药品、生命科学、纺织品等领域逐渐拓展新的应用。中仪宇盛持续看好吹扫捕集装置未来的发展，将继续投入研发，不断创新，为客户提供完善的解决方案。机遇和挑战随着科技的发展，色谱分析的要求越来越高，样品前处理的效果直接影响色谱分析的数据，因此色谱前处理逐渐被重视起来，大家对色谱前处理自动化、高效率、高精度、高通量的要求也越来越高，技术门槛也相应水涨船高。中仪宇盛始终坚持技术至上的原则，拥有独立的研发和应用团队，为客户提供先进的解决方案

2010年6月22日，路易企业有限公司携手知名品牌：瑞士步琦、德国莱驰以及艾威科技在风景旖旎的海南岛海口市成功举办了一场“样品前处理技术”讲座，到场的企业与单位代表反响热烈。我公司员工赵建平经理及陈贵华先生主讲了“氮吹仪的应用”及“马弗炉的应用”，并现场展出了美国Thermo Scientific马弗炉以及美国Organomation氮吹仪，精彩的讲解介绍及互动交流使各单位代表对我公司展示的产品产生了浓厚的兴趣。　　本次技术交流会为海口的用户提供了一个与路易公司文化、产品以及人员接触和沟通的平台，进一步加深了彼此之间的了解，有利于保持长期的信赖合作关系。　　 　　 美国Organomation公司氮吹仪　　由农业部引进的“农药多残留快速检测技术(MRSM)”，快速、灵敏、准确、成本低，适用各种蔬菜、水果中未知、多类、多种农药残留检测。采用固相萃取前处理技术代替传统的液-液萃取和层析技术，使样品中含有的未知多类、多种农药残留迅速得到分离、净化。用氮吹仪代替常用的旋转蒸发器进行浓缩，使分析时间大为缩短，经一次前处理的样品运用双毛细管柱和双检定器气相色谱和高效液相色谱一次检出，同时进行定性、定量检测。　　美国Organomation氮吹仪N-EVAP系列及MULTIVAP系列，能提供多种样品位数，用于液相、气相及质谱分析中的样品制备。它采用国际认可的技术，通过将氮气吹入加热的样品表面从而进行样品浓缩，这种方法省时、操作方便、容易控制，可很快地得到期望的结果。　　 　　路易网址 www.lwl.com.hk　　北京办事处：北京市崇外大街3A号新世界中心办公南楼10层1009-1010室　　邮编：100062　　电话：010-67081764/65/66/67 传真：010-67081768　　邮箱：lwlbj@lwl.com.hk　　上海办事处：上海市常熟路88号东艺大厦505室　　邮编：200040　　电话：021-62490196，62491615，62489452 传真：021-62491815　　邮箱：lwlshh@online.sh.cn

农药残留是指在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留量超标会危害人体健康，可能引发急性或慢性中毒症状。因此，加强对农药残留量的监管是保障农产品质量安全的重要措施。2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布了GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量等5项标准并将于9月份正式实施。本次新标准有哪些不同之处？对仪器厂商会带来哪些新的机遇？对于新发布的四项农残检测方法标准，又有哪些新的解决方案？对于此，仪器信息网特制作专题《食品中农药残留检测——新标准 新应用》展开探讨。本期，我们特邀请睿科集团股份有限公司应用工程师李艳萍，来跟大家分享一下，对于新国标以及农残检测技术的看法。睿科应用工程师 李艳萍仪器信息网：在农产品质量安全方面，农药残留的问题一直受到大家的高度关注，近几年，我国也在不断完善农药残留限量标准体系建设。2019年，我国修/制订了2763等5项农残标准，时隔一年多，不但对2763又一次进行修订，还推出4项新检测标准，新标准一出便受到广泛关注。请您介绍下本次新修/制订的农药残留标准有哪些亮点？目前我国农药残留检测主要存在的问题有哪些？睿科：2020年3月3日发布的GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，代替了GB 2763-2019，规定了564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准，其中新增农药品种有81种，农药残留限量标准数量增加了2985项，基本覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。同时，还新制定了4项检测标准，使农药残留限量配套检测方法标准更为完善，更好地为农产品监管提供保障。但由于新型农药的发展，残留测试数据缺失，或残留物定义不明确等原因，与之配套的农药残留检测方法就成为目前较为急切的需求，如玉米和鲜食玉米中氨唑草酮的测定，就缺失相应的检测标准。仪器信息网：请您介绍下我国农药残留检测技术的发展概况？目前主要技术有哪些？我们注意到，本次新发布的检测标准中质谱技术应用较多，请问在农药残留乃至农产品质量安全监控领域质谱技术都有哪些新应用？睿科：随着科技的发展，我们农药残留检测技术也在不断变革和进步。较为常见的有薄层色谱法、液相色谱法、酶联免疫吸附法等检测技术，目前我国农残检测技术正向着高灵敏的气相色谱法、高效液相色谱法、色谱质谱联用法发展，以适应多种农药残留检测的要求。由于质谱技术的灵敏度高、选择性好等特点，与2021版GB 2763同步发布的4项新制定的农药残留配套测定标准中，质谱技术应用也比较多，如GB 23200.118-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.120-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》、GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，其中GB 23200.121-2021标准广受大家关注。该标准可以实现在液相色谱-质谱联用仪中一针进样，同时检测植物源性农产品/食品中有机磷农药、菊酯类杀虫剂、苯并咪唑类农药等331种农药及其代谢物，高效快速、适用性广；该标准还可搭配GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》使用，相互补充，一共可检测421种农药。到今年9月份为止，23200系列农药残留检验方法标准的数量已达120项，为我国农产品质量安全监管提供了坚实的技术支持。仪器信息网：今年恰逢“十四五”开局之年，在年初发布的规划纲要中提到“十四五”期间我国主要农产品安全合格率达98%以上，可见未来我国对于农产品质量安全方面还将持续严格监管政策。请问目前农药残留检测技术的难点有哪些？未来会有哪些发展趋势？睿科：GB 2763从2012版至2021版，覆盖的农药数量从322种增加至564种，高效新型的农药也在不断地开发和使用；而我国是农业大国，对于农产品的检测量需求很大，这对快速、高效检测农产品中的多农残提出来了挑战。农药残留检测技术的难点主要是前处理过程和分析检测技术。一方面，在前处理过程中要避免复杂冗长的操作，并尽量减少前处理过程的损失，例如在采用GB 23200.113-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行实验时，当待测目标物为甲基异柳磷等热不稳定农药时，应在加入萃取盐包后立即进行振摇，放热严重时还可进行冰水浴冷却，同时，在面对大批量样品时能实现自动化的批量样品处理也是很有必要的；另一方面，分析检测技术需要高灵敏度、高准确性的检测设备（如液相色谱-质谱联用仪等），例如使用气相色谱-质谱联用仪检测分析样品时，应注意加强仪器的维护：定期更换衬管、切色谱柱柱头等，当然，这也对操作人员的技能有一定的要求。因此，在此现状下，未来农药残留检测技术正朝着简单快速、高效可靠、自动化、批量化的方向发展。仪器信息网：今新标准的颁布，给贵司带来了哪些机遇？睿科：睿科集团股份有限公司是一家专注于大健康领域的专业化、综合性集团公司。不仅从事实验室前处理自动化设备研发、制造及提供相应检测项目的解决方案，而且为客户提供实验室分析仪器配件及相关耗材。针对近期发布的农产品质量安全方面的农残标准，我司推出了配套的实验耗材和自动化前处理设备来满足用户的检测需求。点击查看：睿科EVA 80高通量全自动平行浓缩仪在耗材产品方面，我们提供各种类型的固相萃取柱（如弗罗里硅土固相萃取柱、石墨化碳黑固相萃取柱等）和QuEChERS产品包（如萃取盐包、净化管等），采用了进口填料，严格的质量品质管理，种类齐全且性能优异，保证高回收率和重现性。在自动化前处理设备方面，有固相萃取法测定农残的产品组合可选，也提供QuEChERS法的多农残快速前处理产品。点击查看：睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪使用固相萃取法进行食品中的农残检测时，首先使用AH-50全自动均质仪来均质、提取样品，仪器可自动完成添加提取液、均质样品和清洗刀头等步骤，均质参数可调，多种均质体积可选，最多可连续处理36个样品，具有高通量、低残留、安全高效的特点。提取完成后，可选择高通量的Fotector Plus全自动固相萃取仪进行样品的净化，该仪器最多可连续处理60个样品，无需人为上样和更换固相萃取柱，自动化地完成样品的富集、净化，淋洗、洗脱等步骤，可精准控制上样体积和速度，保证良好的重复性和准确性。净化完成后是洗脱液的浓缩，我们可将洗脱液直接转入EVA 80全自动平行浓缩仪中，该仪器与固相萃取仪相配套，无需再转移洗脱液，避免了转移的损失；且可以同时浓缩80个样品，具有氮吹液面自动跟随和水浴加热的功能，氮气消耗少，浓缩效率高，自动化程度高，处理批量大。点击查看ISP 600多功能样品制备工作站使用QuEChERS法测定食品中的农残时，睿科推出了RayKol ISP600多功能样品制备工作站，可连续处理120个样品，无需人工干扰，自动化完成加液、涡旋、加盐、振荡、离心、提取、净化等步骤，最后得到分取于色谱瓶中的净化液，全过程样品处理一致化，精密性与准确性满足标准要求。当然，还可以根据不同标准和实际应用情况，选择是否将净化液进行浓缩。睿科Auto EVA Mini全自动平行浓缩仪主要就是针对小体积溶液样品的浓缩，采用氮气流（可加热模块）搭配样品架加热的氮吹浓缩模式，能很好地应用于48位色谱小瓶的浓缩，可以控制氮吹压力和加热温度，且氮吹针自动追随液面，节省氮气的同时，还能提高浓缩效率。仪器信息网：围绕着新标准，贵司采取了哪些应对措施？是否推出相应的解决方案？能否举例说明？睿科：在农产品的农药残留检测过程中，样品前处理是十分关键的一步，它直接影响到分析结果的准确度和精密度；正如上述所言，如何快速、高效且批量化地完成样品前处理，是目前食品中农药残留检测工作急需解决的问题。睿科集团向用户提供多种高通量、自动化样品前处理设备组合的同时，也为用户的检测项目提供了完善、可靠的解决方案，如《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定蔬菜水果中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测桃子中208种农药及其代谢物残留》、《全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定粮油中多种农药以及相关化学品残留》、《QuEChERS-气相色谱/质谱联用法检测花生中331种农药及其代谢物残留》、《鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定》等解决方案，关注产业发展需求，为用户在农产品中多种农药残留的检测助力。稿件来源于睿科集团股份有限公司

设备更新 | 中仪宇盛样品前处理仪器为您而来！2024年03月13日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》。该方案将推动大规模设备更新，加快构建新发展格局、推动高质量发展，有力促进投资和消费，既利当前、更利长远。此行动方案“坚持鼓励先进、淘汰落后。建立激励和约束相结合的长效机制，加快淘汰落后产品设备，提升安全可靠水平，促进产业高端化、智能化、绿色化发展……”。中仪宇盛作为国产样品前处理仪器制造商，自公司成立以来,始终专注于样品前处理仪器的研究，秉承专业、品质、创新的理念。获得数十项知识产权证书，15年来已为上万家用户提供样品前处理仪器及服务，涵盖环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、第三方检测机构等众多基础科学及行业应用。全自动热解吸仪重点推荐产品应用行业及领域：环境监测 / 建工检测 / 职业卫生 / 室内环境 / 车内空气 / 风味分析 / 高等院校 / 科研院所适用标准：◆ 《GB/T 18883-2022 室内空气质量标准》◆ 《HJ 583-2010 环境空气苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱》◆ 《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附/热脱附-气相色谱》◆ 《GBZ/T 300.62-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 62 部分：溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油》◆ 《GBZ/T 300.66-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 66 部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯》◆ 《GBZ/T 300.68-2017 工作场所空气有毒物质测定 第 68 部分：苯乙烯、甲基苯乙烯和二乙烯基苯》◆ 《HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》◆ 《GB 50325-2020 民用建筑工程室内环境污染控制标准》◆ 《GB 36246-2018 中小学合成材料面层运动场地》◆ 《GB/T 18204.2-2014 公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物》……全自动顶空进样器重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 医疗器械 / 疾控 / 司法 / 医院 / 建工涂料检测 / 药厂 / 水厂 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》◆ 《HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 642-2013土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/相色谱一质谱法》◆ 《HJ 643-2013固体废物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 679-2013土壤和沉积物丙烯醛丙烯睛睛的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 714-2014固体废物挥发性代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 736-2015土壤和沉积物挥发性代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 741-2015土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 742-2015土壤和沉积物挥发性芳香的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 760-2015固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 810-2016水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 874-2017固体废物两烯醛内烯睛和乙睛的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 959-2018水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 975-2018 固体废物苯系物的测定顶空气相色谱法》◆ 《HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》◆ 《HJ 1072-2019 水质的测定顶空/气相色谱法》◆ 《GB/T 42430-2023 血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检验》◆ 《SN/T 4148-2015包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定静态顶空气相色谱法》◆ 《GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》◆ 《HJ 1289-2023土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定顶空/气相色谱-质谱法》……全自动吹扫捕集装置重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 疾控 / 医院 / 制药 / 食品 / 石油化工 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法》◆ 《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱质谱法》◆ 《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 686-2014 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 713-2014 固体废物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 735-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集 气相色谱质谱法 》◆ 《HJ 788-2016 水质 乙腈的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 806-2016 水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 866-2017 水质 松节油的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃的（C6-C9）的测定 吹扫捕集/气相色谱法》◆ 《HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 》◆ 《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集 气相色谱法 》◆ 《SL 393-2007 吹扫捕集气相色谱-质谱分析法(GC-MS)测定水中挥发性有机污染物》◆ 《SL 741-2016 水质挥发性卤代烃的测定吹扫捕集-气相色谱法》◆ 《SL 748-2017 水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 吹扫捕集-气相色谱法》……萃取蒸馏系列重点推荐产品应用行业及领域环境监测 / 食品检测 / 农作物检测 / 医药领域 / 石油化工 / 高等院校 / 科研院所适用标准快速溶剂萃取仪◆ 《GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》◆ 《GB/T22996-2008 人参中多种人参皂含量的测定液相色谱-紫外检测法》◆ 《GB/T23376-2009 茶叶中农药多残留测定气相色谱/质谱法》◆ 《SL 391-2007 有机分析样品前处理方法》◆ 《HJ 782-2016 固体废物有机物的提取加压流体萃取法》◆ 《HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》◆ 《HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》真空平行浓缩仪◆ 《GB 23200.8-2016 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《GB/T 20752-2006 猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》◆ 《HJ 743-2015土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 784-2016土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》◆ 《HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》固相萃取仪◆ 《HJ 699-2014水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 715-2014水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 716-2014水质硝基苯类化合物的测定气相色谱- 质谱法》◆ 《HJ 805-2016土壤和沉积物多环芳的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 835-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 902-2017 环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》◆ 《GB 23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定方法气相色谱质谱法》◆ 《GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》◆ 《GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法低8部分:有机物指标》一体化智能蒸馏仪◆ 《GB/T 5750.5-2023生活饮用水无机非金属指标》◆ 《GB 8538-2022 饮用天然矿泉水检验方法》◆ 《HJ 484-2009水质氰化物的测定》◆ 《HJ 487-2009水质氟化物的测定》◆ 《HJ 503-2009水质挥发酚的测定》◆ 《GB 5009.225-2016酒中醇浓度的测定》◆ 《GB 5009.266-2016 食品中甲醇的测定》◆ 《NY/T 2013-2011柑橘类水果及制品中香精油含量的测定》◆ 《DB34/T 2499-2015白酒工业废水中挥发性脂肪酸的测定》◆ 《HJ 717-2014土壤质量全氮的测定》◆ 《HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定》◆ 《HJ 833-2017土壤和沉积物硫化物的测定》大气预浓缩系列重点推介产品应用行业及领域环境空气监测 / 恶臭硫化物监测 / 工业污染源监测 / 工作场所有毒气体分析 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《GB/T 14678-93空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定》◆ 《HJ 759-2023环境空气65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》◆ 《HJ 1078-2019 固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法》 气体进样稀释系列重点推介产品 应用行业及领域实验室标气稀释 / 环境空气检测 / 石油化工气体分析 / 土壤水汽取样 / 高等院校 / 科研院所适用标准◆ 《HJ 1261-2022 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样直接进样-气相色谱法》◆ 《HJ 38-2017 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法 》

?? 2016年6月13-15日，北京博赛德科技有限公司特邀美国CDS公司应用专家Gary Deger 博士来华举行“有机样品前处理技术及应用”的学术交流会，与大家共同探讨前处理技术在有机物分析中的BCT新技术和应用。 交流会中，Gary分别BCT吹扫捕集、热解析以及热裂解技术做了详细介绍。在吹扫捕集的介绍中特别提到了如何选择一个好的吹扫捕集；对于吹扫捕集来说，哪些指标尤为重要等等话题。关于热解析，CDSBCT新发布了一款72位的热解析仪CDS 7500S,该款热解析仪结实可靠，其独特的结构设计无需制冷BCT能够达到很好的捕集效果，从而获得高质量的色谱分析。热裂解行业CDS一直处于领先地位，8步程序升温裂解、催化裂解、有氧裂解、高压裂解̷̷CDS以用户和市场需求为基础，不断推出BCT新的技术和产品。 交流会上，各位老师和Gary积极互动，会后，Gary去用户的实验室和用户做进一步的交流。 有机物分析作为分析的一个重要领域，占据越来越突出的位置，其中样品的前处理更是对分析的结果有着十分重要的影响。美国CDS公司一直是样品前处理设备研发制造的BCT，早在1977年，CDS研发了BCT台吹扫捕集仪，并随后获得了R&D Magazine的IR100大奖；在丝式裂解方面CDS具有强大的实力，其先进的温控技术和设计理念，被公认为是全球高端裂解器制造商的代表。除吹扫捕集&自动进样器及裂解器外，CDS还拥有系列热解析仪、老化炉等，以满足空气分析的需求。无论是气体、液体还是固体，CDS都能为您提供一整套的有机样品前处理方案。北京博赛德科技有限公司作为全球众多知名前处理分析仪器生产厂商在华的BCT代理，秉承“以人为本、科技当先、真诚合作、成BCT未来”的创业宗旨，致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 CDS 7500S热解析自动进样器作为对CDS热解析产品线的扩展，CDS在原有受欢迎的CDS 7500的基础上开发了一款BCT新的、独立的热解析自动进样器CDS7500S。与CDS其它自动进样器一样，7500S采用了可靠的抓取式机械臂平台以及由Sulfinert?管线组成的具有化学惰性的样品流路，可连续分析高达72个样品，具有自动检漏功能和其它诊断功能，以及可选配的内标添加功能。CDS 7000E & 7300 & 7400CDS7000E吹扫捕集浓缩仪是美国CDS公司结合业界多年吹扫捕集系统的生产经验和广大用户反馈而推出的优秀产品。CDS7000BCT是工业领域耐用的吹扫捕集的代名词，而CDS7000E不但继承了CDS7000内用的特性，而且外形更小设计更紧凑，7000E配有标准的泡沫传感器，新的除湿阱，以及可更换的样品气路系统，所有这些使得7000E有更高的性能和BCT的色谱分离度。CDS 7300是一款气相色谱仪的自动进样器，适用于水样品的自动进样。CDS 7400是一款气相色谱仪的自动进样器，适用于水样品和土壤样品的自动进样。CDS 5000系列热裂解仪CDS 5000热裂解仪是BCT先进的热样品制备仪器。白金灯丝被快速加热用于脉冲热裂解工作，或者比较低的控制速率加热用于程序分析。设置温度在1度到1400度宽范围加热以及更加精确的热裂解温度。分析运行可以程序化为BCT多8步对于每个样品，带有在线的阀自动控制，接口温度，GCBCT绪感应以及对于每步GC的启动。当与捕集阱选件配置在一起的时候，裂解探头可以被用作收集分析物质从低速高温裂解，热解吸或者反应气体裂解。独特的接口设计允许一个直接的裂解路径到GC进样口或者快速样品加热以及传输到捕集阱不需要中断GC的气路。简单的所有参数的PC控制很容易的展现在一个程序窗口中，允许方法建立，储存，命名和编辑.??