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气相色谱样品前处理方法

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气相色谱样品前处理方法相关的论坛

  • 药品辅料测定时气相色谱样品前处理

    现在做的辅料含量测定时用的气相色谱,方法是将药品经过一个前处理化学反应过程即将其中的待测辅料转化成一个气相可测定的物质,以此物质来定药品中辅料含量。现在通过单一的此辅料成分,已经将前处理的化学反应条件基本摸清,而且GC测定方法也确定了。可现在的问题是在确定化学反应条件时,反应原料(除了此辅料成分外)的用量,都是按照与辅料的物质的量比来确定的,那么现在我要用此样品处理方法对药品进行处理时,这个上述的化学反应条件应该怎么做呢?还是按照单一辅料时确定的各化学反应参数(溶剂量,催化剂量等。。。。),如果是直接将药品替换原来的单一辅料,其他化学反应参数各用量一样,但由于药品中此辅料的量不确定,这实际上还是会导致化学反应条件中个反应物物质的量比的变化啊?我的问题是在做上述涉及到化学反应,同时化学反应条件会影响到最后GC测定时,具体应该如何去选择样品处理的方法?谢谢大家,欢迎交流~~~

  • 气相色谱-质谱联用样品前处理

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用样品前处理,我的样品为洗煤滤液,想测试下其中的有机物含量,想知道怎么样萃取出来[/color]

  • 样品前处理技术在气相色谱分析中的应用进展

    [color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是当前应用最广泛的分析技术之一。使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节。本文综述了2009-2013年几种主要的样品前处理技术,包括吹扫捕集、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术以及微波辅助萃取、超声波辅助萃取等场辅助萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中的应用研究进展。 [/color]

  • 【求助】离子色谱仪样品前处理方法

    五一快乐!明天将是五一啦,祝各位节日快乐。 我公司一些样品前处理燃烧的不完全,利用节日来请问各位离子色谱分析从业人员,有什么好样品前处理方法分享一下; 我们采用EN14582卤素测试方法,用的是氧氮瓶燃烧样品,有时燃烧不完全对测试样品回收率比较低,所以麻烦各位有什么好的前处理方法分享一下;听说现在一有玻璃氧瓶燃烧法,这样可视看到样品完全燃烧,并且回收率高。不知道各位都清楚吗?

  • 气相色谱样品处理的原则

    根据所需采集的原始样品和样品基体的性质、所要获得的信息(分析测试的目的)、允许的分析时间和色谱仪器对所分析样品的要求等,决定样品的采集和制备方法及其程序。某些样品(或者粗产品)由于浓度含量较高,可以直接取其一部分母体物质,直接进行色谱分析即可获得满意的结果,而无需预先进行欲测组分的分离和浓缩。但是,大部分的原始样品不适合于色谱仪器直接分析测定,需要对原始样品进行一些处理,制备成适合于色谱仪器分析的样品。很明显,用色谱仪器对这些通过一系列处理后制备的样品进行定性和定量分析,其结果的可靠性和准确性将取决于这些处理过程是否会将欲测组分丢失或使欲测组分发生一些不可预测的变化。满意的定性和定量结果,需要严格而周密的分离和富集方法,如果样品处理过分粗糙,可能会导致样品中欲测组分质的变化,同样会影响定量的误差,使色谱分析的定性和定量结果不准确。另外,某些样品中的某种组分会对色谱分析样品中共存的其他欲测组分产生测定干扰,这样就必须预先分离和除去干扰物,才能完成准确的色谱测定。在许多情况下,可以提供给分析人员的样品量(体积)很少(或者很有限),而且,样品中欲测组分具有较大的不稳定性(或者化学活性),需要经过样品制备才能获得可靠的测定结果,因此,选择和制定周密的样品处理程序和完成准确无误的操作是非常重要的。 由于采用色谱分析的目的不同,诸如痕量分析、物质组成的定性分析、多组分体系中的选择分析、纯度分析、定位分析和结构分析等,使用的样品制备方法和技术也不相同。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]通常采用的样品处理技术有气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、吸附等技术:液相色谱通常采用的样品处理技术有溶剂萃取、固相萃取、衍生化、微透析、蒸馏等技术。 在实际分析之前,采样和样品处理方法决定分析结果的质量,不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。目前,在进行色谱分析之前需要进行样品的预浓缩是非常普遍的现象。因为普通色谱方法不可能测定出这样低浓度(10-8 ~10-12,即低于1ng/ ml)的物质。例如:人类对物质气味的感觉阀值都非常低,虽然可以嗅出样品的某些气味,但是色谱的方法却不能将这些气味直接测定出来,必须首先对样品进行预浓缩才能测定出它们。 采集样品涉及从整体中分离出具有代表性的部分进行收集。采样之前,应当对采样的环境和现场进行充分的调査,通常需要弄清楚下面这些问题:(1) 样品中可能会存在的物质组成是什么,它们的浓度水平如何?(2) 样品中的主要组分是什么?(3) 采集样品的地点和现场条件如何?(4) 应该采用非破坏性采样方法还是采用破坏性采样方法?(5) 采样完成后会得到哪些色谱分析的结果? 此外,采集的样品量与使用分析技术的灵敏度成反比。关于采样地点和采样时间应当注意如下的问题:(1) 确定采集样品的最佳时机:(2) 确定采样的位置和采集样品的装置:(3) 采样过程可以保证多长的有效时间:(4) 确定采集样品的间隔时间。 在均匀体系中采集样品可能出现的问题较少,但是,当采集像气溶胶、微粒、泡沫、乳剂、湿的淤渣、溶胶悬浮物等多相性样品时,常常会遇到许多问题。当希望测定的物质及其浓度会随时间变化时,必须仔细研究现场状况以决定采集样品的时机和时间。 目前,有许多的采样和样品制备方法和技术可供选择,诸如美国推荐采用的EPA、OSHA、SDWA、ASTM等方法中都有天然水体样品、空气样品、土壤样品和各种材料样品的样品采集和制备方法供参考。应当根据被采集样品体系的特性和分析测定的目的,选择合适的采样和样品制备技术。无论如何,样品的收集和处理方法及其技术必须遵循下面的原则:(1) 收集的样品必须具有代表性:(2) 采样方法必须与分析目的保持一致,并且采集到你想要的样品:(3) 分析样品制备过程中尽可能防止和避免欲测定组分发生化学变化或者丢失:(4) 在样品处理过程中,如果将欲测定组分进行化学反应时(例如:将不能汽化的欲测定组分转化成可汽化物质的衍生化过程,或者将不适合测定的组分通过化学反应转化成适合测定的物质)这一变化必须是已知的和定量地完成:(5) 在分析样品制备过程中,要防止和避免欲测定组分的玷污,尽可能减少无关化合物引入制备过程:(6) 样品的处理过程应当尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。 此外,在实际分析样品之前,某些样品可能会发生变化(例如光化学过程、微生物和空气中的氧所引起的变化),致使被测定物质的浓度发生变化。因此,在采样之后应当尽可能快地进行分析样品的制备和分析,或者使用合适的方法消除这种千扰(不使这些变化发生),做好样品的保存。 分析结果的质量与获得的样品代表性密切相关。获得的分析结果只有在样品与监测项目的目标相符时才会有意义。为了对分析结果进行令人满意的评价,应该说明采样点、采样技术、采样频率以及所采集的样品量。在采样前及采样后,采样容器和分析样品之前的样品贮存、运输过程中都必须避免使样品发生改变。环境中的样品通常是非均质的。为了得到有意义的数据,必须对大量样品进行分析。为了保证分析测定结果的可靠性,必须如实地记录采样过程及所采集样品的数量。分析所需样品的总数与所希望得到的信息种类要求有关,若需要样品构成平均值,就必须随机地选择大量样品,将其进行混合、均匀化以获得一个混合样品,从中再取样分析。若需要的是样品组分分布图,就应当对限度样品进行逐个重复分析。 总之,应当根据分析测定的目的、分析测定的对象及其状况、所具备的分析测定的条件,选择并制定最佳的可实施的色谱分析样品处理程序。

  • 请推荐气相色谱分析前有机液体样品预处理的方法

    [color=#444444]请推荐[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析前有机液体样品预处理的方法,主要是5-27C的烷烃和烯烃,还有相应的有机含氧,初步打算将烃和有机含氧分离开,但不知用什么方法合适[/color]

  • 请教:气相色谱仪进检测液体样品前处理

    请指教,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以对液体样品直接气化后进行检测,但是前处理是怎么样的?能否对含有烃类气体的水样进行检测,检测烃类含量,有没有这方面的资料给我说一些,谢谢!

  • 离子色谱分析样品的前处理方法

    资料见附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16678][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析样品的前处理方法[/url]

  • 【求助】跪求有机氯、有机磷农药残留气相色谱检测前处理方法

    本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](VARIAN CP3800)主要做有机氯(六六六、滴滴涕)和有机磷(乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的残留检测,对象为淡水、底泥和水产品,旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器,跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法,多谢了!E-mail:hq-zhao@126.com

  • 环境样品前处理方法

    在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。  [b]1 吹扫捕集(PT)[/b]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。  [b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。  [b]3 膜萃取[/b]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。  [b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

  • GB 5009.31-2016 气相色谱测定对羟基苯甲酸酯类的前处理优化

    [font=微软雅黑]GB 5009.31-2016 标准中使用[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定对羟基苯甲酸酯类,前处理是[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]比较繁琐的,中间需要使用的设备有分液漏斗、旋转蒸发仪等,如果同时处理多个样品,需要多个分液漏斗、多个旋转蒸发仪,这个效率会非常的低。前处理加上机,一天也做不了几个样品。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]针对这个前处理的问题,我[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在互联网上面找了很多方法。[color=#33ff33]其中有一个方法是使用乙酸乙酯对样品进行前处理。具体步骤如下,取均匀的酱油样品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#33ff33]5 g(精确到0.001 g),置于50 mL比色管,加入2 mL 1∶1盐酸溶液,涡旋1 min,再准确加入10 mL乙酸乙酯,涡旋3 min。在6 000 r/min的转速下离心3 min,取上清液过0.22 μm的有机滤膜,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。[/color][/font][/font][color=#33ff33][font=微软雅黑][font=微软雅黑]作者在这个方法结尾时提到,这个方法针对山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]6种防腐剂进行检测。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]加标回收率在[/font][font=微软雅黑]95.7%~102%,RSD为1.3%~3.0%。6种防腐剂在10~200 μg/mL的范围线性关系良好,线性系数均在0.999以上 逐级稀释标准品储备液,以信噪比S/N=3时的浓度为本方法的检出限,各防腐剂的检出限均为1 μg/mL。[/font][/font][/color][font=微软雅黑][font=微软雅黑]第一次看到这个方法,我感觉很好,前处理简单多了,检测样品速度会快很多。但是同事给了我当头一棒,这个方法偏离国标太多了,以后不管是方法认证,还是能力验证都不能使用,[color=#ff0000]只能是放弃了这个方法,有感兴趣的可以研究看看第一个方法。[/color][/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]我又咨询互联网上面的一些同行,[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]给我了一个比较简洁的前处理方法,中间舍去了分液漏斗、旋转蒸发仪等设备,整体上省下很多步骤,省下很多时间。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][color=#cc0000]第二个快速处理方法[/color]如下,首先准备[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3个50ml离心管,分别是ABC管。称取2.5g样品,加入A离心管,再加入10ml饱和氯化钠溶液,再加入1ml的1:1盐酸溶液,轻轻摇晃1分钟,太剧烈了容易造成样品乳化,影响回收率。然后加入15ml无水乙醚,提取2次(每次5分钟,放置1分钟,弃水层)。然后合并乙醚层与B离心管中,再加入10ml氯化钠,然后加入10ml碳酸氢钠溶液,洗2次,弃水层,将乙醚转移至C离心管。然后使用无水硫酸钠除水,如果处理的好的话,水含量很少的话,也可以省略这一步。然后使用氮吹仪吹干。加入1ml无水乙醇溶解残留物。使用0.22um的膜过滤,上机。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]这样前处理就完成了,回收率整体上还不错,处理好了在80-90%左右,而且并没有偏离方法,只是改进方法。如果大家有更好的处理方法,可以回帖交流。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font]

  • 4种样品前处理方法

    在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。 [b]1 吹扫捕集(PT)[/b]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。 [b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。 [b]3 膜萃取[/b]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。 [b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。

  • 气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪峰形不规则的原因和处理方法[/b][/size][/align][align=left][b]  在使用气相色谱仪的过程中,有时会出现峰形不规则的现象,如出现拖尾峰或平顶形或锯齿形峰。关于这个问题,分析仪器工程技术人员就和大家共同探讨一下,希望大家在今后具体操作这类仪器时能很好的处理此类故障。  1、检测器所造成的影响  我们以热导检测器TCD为例判断,TCD通过载气和被测样品气体的热导率不同, 在检测桥路中所产生不平衡电压与被测组分的浓度成正比, 从而实现被测组分的分析测量。  (1)由于样品的多样性,首先我们考虑的是TCD 检测器被污染,这时会造成基线漂移或者出现台阶型基线现象, 并可能导致出现高噪音。  (2)TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。  (3)电源电压不稳定使热导检测器TCD,出现不规则的脉冲干扰峰或规则的脉冲峰。  2、载气的影响  载气携带分析样品流经色谱柱,经固定相分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效能。  (1)载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。  (2)载气流量偏高过大, 会引起高噪音或组分分离不开。  (3)载气流量阀控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。  以上情况应检查气体发生器运行状况是否良好,使用钢瓶应看减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气气路是否存在漏气等情况。  3、电路问题  电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 热导池恒流源电路故障等。若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路版故障引起 处理方法一般更换损坏的电子元件。  以上就是气相色谱仪峰形不规则的一些原因和处理方法。相信大家通过这方面知识的了解,能清楚这些故障的排除方法。[/b][/align]

  • 气相色谱测糖的前处理

    [color=#444444]我的样品是米饭,需要测试米饭中的葡萄糖、果糖、蔗糖等,打算用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],在样品衍生化之前,请问还需要做什么处理?冻干可以吗?谢谢[/color]

  • 环境样品前处理常用的四种方法

    [font=&]在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。[/font][font=&]  [/font][b]1 吹扫捕集(PT)[/b][font=&]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。[/font][font=&]  [/font][b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b][font=&]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。[/font][font=&]  [/font][b]3 膜萃取[/b][font=&]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。[/font][font=&]  [/font][b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b][font=&]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[/font]

  • 4种不同样品的前处理方法

    在现代环境检测和分析领域中,各种现代化分析仪器和测试手段的不断更新,使得环境样品的分析检测已经可以做到即时、在线、灵敏地分析痕量的多种环境样本,这充分得益于环境样品前处理技术的快速发展。样品采集及预处理一直是制约环境化学发展的瓶颈。传统的前处理方法存在耗时长、精密度及重现性差、难于自动化、智能化,并且大量使用有毒溶剂等不利因素。环境化学工作者经过不懈的探索和努力,改进并创新了一系列的环境样品预处理技术,这些方法有不同的适用范围,有各自不同的应用和发展前景。本文主要介绍具有代表性的吹扫捕集、加速溶剂萃取等现已应用较多的现代环境前处理方法。 [b]1 吹扫捕集(PT)[/b]  吹扫捕集技术的主要优点是不使用有机溶剂,不污染环境,操作简便,取样少,富集效率高,适合于大多数挥发性和半挥发性有机物的分离富集。 吹扫捕集技术可以与很多仪器联用,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]电子捕获检测器、氢焰离子化检测器、质谱检测器及电感耦合等离子体发射光谱检测器等。 吹扫捕集是无溶剂制备与处理技术的一种。 [b]2 加速溶剂萃取(ASE)[/b]  加速溶剂萃取是近几年发展起来的一种全新的样品前处理方法,是在较高的温度和较大的压力下,使用溶剂萃取固体或半固体样品的一种液固萃取方法。 在环境分析中已广泛应用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物组织、蔬菜水果样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机膦、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总烃、二恶英、呋喃、炸药等有机物的萃取。 该技术的不足之处是不适用于高温下易降解的样品。 [b]3 膜萃取[/b]  它是利用非孔膜进行分离富集样品前处理的一种方法。膜萃取一般用 于挥发性、半挥发性有机物的检测。 膜萃取的优点是富集倍数高,溶剂用量少,成本低,易于在线操作等。 [b]4 微波辅助萃取(MASE)[/b]  与其它萃取方法对比,微波辅助溶剂萃取优势在于溶剂的用量小,萃取效率高,节省时间。微波辅助萃取的缺陷主要在于加热时升温速度过快,容易出现局部过热现象。[list][*][font=&][size=12px][/size][/font][/list]

  • 离子色谱-样品前处理

    有一个任务,测定水中的常见阴离子,阳离子需要样品前处理然后利用离子色谱进行测定?各位有什么建议么。我是新手,刚看了一些文献,总结为1. 测定水中的阴阳离子不需要类似于SPE这样的前处理步骤2. 有一些螯合树脂,碳材料啥的 都是作为样品中除去重金属的,3.个别是利用2M的酸洗脱,这样的话可以直接进非抑制性的离子色谱么?

  • 气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾,这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面,需要保持系统(主要是进样口和色谱柱)的洁净度,使用干净的衬管和分流平板;对于严重污染的色谱柱,可以将进样口端截去(0.5~1)m,污染严重的话可以截去多或用溶剂清洗色谱柱(须是交联键合固定相)。另一方面,应选用惰性好的耗件,如去活的衬管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要,如果是毛细管柱,色谱柱应切割的平整光洁,残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点,容易造成活性组分的吸附拖尾;注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短,因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。总之,根据相似相容原理,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路仪器的各个部位会存在活性位点,从而容易吸附活性组分,导致色谱峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消这方面影响,可以选择去活的或者惰性良好的进样口配件和色谱柱,消流路上的活性位点。2.挥发性组分拖尾早流出组分拖尾严重,多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现,这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形,可以采用保留间隙柱(连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱)、降进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气,系统各连接处没有死体积。3.低挥发组分拖尾拖尾峰多是较晚流出的色谱峰,拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染,应注意消冷凝点,适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头,减少死体积。4.所有组分都拖尾主要原因包括:进样口/色谱柱严重污染;分流比过低;色谱柱安装不当,(如在分流/不分流进样口,色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm,探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱,因而导致峰拖尾。)毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也可能所有峰拖尾。5.另外可能导致峰拖尾的原因①不分流模式下,延迟时间过长(通常应在0.5~1.0分钟之间)②进样时注射器中有样品残留③检测器尾吹气流量不足④PLOT色谱柱过载⑤组分共流出⑥进样技术不佳⑦某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰,建议换为黑色铷珠希望大家看到这里,以后遇到峰拖尾时能有一定的排查方向,若不能解决的,便及时与经销商或厂家沟通,配合排查。许多色谱峰峰型问题都是复合型问题,并不一定是色谱柱的原因,遇到峰型异常需要耐心的一一排查,这样才可解决问题

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