气相色谱液体自动进样器

【原创】【气相色谱之家】晒晒形形色色的自动进样器 气相上的自动进样器进样重现性好，省人工还能24小时工作，不同厂家的自动进样器工作方式也不一样，晒晒身边的自动进样器，说说它们的工作方式，说说它们的故障与维修过程。 我们在微群【气相色谱之家】搞了一个小倡议：欢迎群友工作之余，拍下自己的自动进样器，分享在【气相色谱之家】微群里，并迅速得到群友的支持，在这里对他们的分享表示最深厚的敬意，真诚的说一声：谢谢你们的支持！1、zyl3367898-天美（原瓦里安）气相GC450http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261119_585226_1645480_3.jpg工作方式：找到小瓶号，吸液，找到进样口，打液体，两步完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261120_585227_1645480_3.jpg2、环境检测纳米-岛津GC2014http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261121_585228_1645480_3.jpg3、环境检测纳米-热电AI 1301http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261121_585229_1645480_3.jpg4、化妆品-气相-敖雯安捷伦7820Ahttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261124_585230_1645480_3.jpg5、水质分析hore -tekmar,aquatek100 吹扫捕集，做水中卤代烃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261125_585231_1645480_3.jpg6、水质分析hore -安捷伦G4513Ahttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261126_585232_1645480_3.jpg

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[font=宋体]异常[/font][font=宋体]维护报告[/font]一、故障描述：在进样过程中发现GC-38前自动进样器在洗针过程中出现卡针现象。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138527861_5115_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align]2、原因分析：1.进样针问题2.自动进样器系统程序错误3.自动进样器传动部件中的金属杆和传输杆上灰尘积累，导致运动阻力过大，自动进样器停止工作三、维护过程：[color=black]按照以上思路，进行了原因排查。[/color]1.首先检查进样针拉杆吸液是否顺畅，检查结果无任何异常2.重新启动自动进样器如图2所示。重启完毕后，重新进样，问题未解决[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138528886_9974_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]3.将自动进样器进行复位校正如图3所示。（进行复位校正前务必将进样针取下，避免复位校正失败，损伤仪器）。复位校正后，再次进样，问题依然未解决。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138531283_9978_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图3[/align]4.系统程序错误排除，检查传动部件。设置自动进样器便于操作的位置，用棉签蘸酒精擦拭金属杆和传输杆，直至表面光洁后，用轻质润滑油进行均匀涂抹后。再次进行进样，问题解决。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138531533_6041_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图4[/align]四、知识拓展1使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样器的一些注意事项。2样品瓶的使用。样品瓶盖要盖紧，如太松，进样针穿不透样品瓶的瓶垫而把其插入瓶内，导致取样失败；样品瓶不要装得过满，一般来说瓶内液面应保持在瓶内三分之二高度；选用规格标准的样品瓶，避免取样出错或失败，甚至损伤进样针。3针维护。进样针容易被样品瓶的瓶垫碎屑堵塞，取不到样、采集的图谱没有样品峰，所以要注意选用质量可靠的瓶垫；。3、传动部件的维护。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样器传动部件中的金属杆和传输杆上灰尘积累，会导致运动阻力过大，自动进样器停止工作。出现这种情况时，进入人工操作界面，设置自动进样器便于操作的位置，用棉签蘸酒精或异丙醇反复擦拭金属杆和传输杆，直至表面光洁。

[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解，但是也有很多很少遇到的故障，我再补充搜集版面的一些帖子，希望对大家有帮助。相关帖子：1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少，针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集

现在，空气质量关注度越来越高，空气治理的呼声越来越高，国家投入的支持资金越来越大，一线工作人员待检样品与日俱增，笔者近日查阅资料，日常的实验室气相色谱分析中，通常的气体进样方式为手动进样。手动进样方式必须靠人去定时操作进样，人工操作往往给气体进样带来一定的人为因素误差，如进样时间的不一致会造成气体出峰谱图重复性不好，研究分析认为，气体样品自动进样器需要进行很好国产化和有效地创新，必定会有很广阔的空间，长此以往可以向微型化穿戴化发展。 目前 GB/T16157-1996 大气污染物综合排放标准更新滞后，同时由于我国工业尤其是化工业发展迅猛，标准已经很难适应发展的新形势新要求,日常工作都深受其扰。但是，相对于液体自动进样 顶空进样等等来说，实验室气体直接自动进样一直是发展的空白，没有引起足够的关注，尤其是现在PM2.5关注度越来越高的今天，痕量化 快速化 便捷化 已经成为主流的今天，数年以后，人们已经不仅仅要求看到PM2.5的数值，而是需要看到某个区域污染物的种类名称以及浓度含量，因此，气体自动进样器必须加快研发速度，必须向精细化准确快捷方面持续发展。 以非甲烷总烃测定为例，气体自动进样器原理进样阀(InjectionValves) ：多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的，而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181547_527765_2328678_3.jpg如图所示，双六通阀，用流量计测定定量环是否充满溢出，利用手柄切换，反冲技术进入色谱分析，虽然这样改造较以往气密针抽取一定体积样品，进样口直接进样有一定优势，但是弊端也是依然存在1、必须时刻人工值守，不能实现序列分析；2、气袋直接进样以及进样完毕阀门切换和启动色谱仪的时间间隔，还有人工因素的干扰，如此来讲，直接影响工作效率的提高和数据的重现性和准确度，基于以上因素，决心继续改装。查找文献资料发现，目前国产气体自动进样器研发进展缓慢，积极性不高，仅仅有北分厂在做，但是创新不高，国外瑞士CTC以及美国ENTECH在系列性研发，如美国ENTECH 7032Aj就是一款气体自动进样器，主要由一个16向34孔样品选择阀 1个双向8孔的回路进样阀门 1个1毫升的定量环 以及一个真空泵组成，可以分析21个样品一次序列，全部实现电路控制,还可以与浓缩仪相连，浓缩以后在进入色谱或者质谱，如此来看的话，即实现了效率提高，数据重现性以及准确度也会提升不少,我认为，这套设备与INFICON的hapsite有相似之处，只不过没有实现样品自动进样过程.如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527772_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527773_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527774_2328678_3.jpg它可以实现直接进样分析的过程，可以实现浓缩不浓缩的过程，但是如果做实验室分析来讲的话，必须要有自动进样装置配套，可以配套设施里面都不含有自动进样器！因此，自动进样器这产品的发展，需要引起关注！