注液机

如题请问哪位大侠使用装柱机装填过液相色谱柱？哪个型号的装柱机比较好用？使用装柱机装填液相色谱柱有哪些技巧及需要注意的地方？谢谢了：）

液相色谱柱柱体积计算同圆柱体体积计算具体计算过程如下：1、可将液相色谱柱近似看成一个圆柱体，圆柱体体积计算公式为V=π*r*r*h，其中r为液相色谱柱的半径，h为液相色谱柱的长度（即圆柱体的高）。2、液相色谱柱型号为4.6x250mm：则代表内径（直径）=4.6mm，则半径=2.3mm，长度=250mm，所以其柱体积为V=3.14*2.3*2.3*250=4152.6立方毫米，换算成ml为4.15265ml，即液相色谱柱4.6x250mm的一个柱体积为4.15265ml（在基本不考虑柱死体积的情况下）。3、液相色谱柱4.6x250mm的30个柱体积为4.15265ml*30，为124.5795ml，约124.6ml（在基本不考虑柱死体积的情况下）。

注射液是常用的药品之一，而且因其药效迅速、作用可靠，正越来越广泛地应用于临床。因注射液直接进入血液，对其无菌性的要求非常高，《中国药典》规定，注射液中不应含有任何活的微生物，这就需要抗氧剂来帮忙。那么在注射液中常用的抗氧剂 有哪些？

缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。　　但是使用缓冲液要注意几点　　1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。　　2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。　　3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。 4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。　　5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。　　6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走 30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。　　7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

AFS-920是2004年购进，使用率很高，最近出现还原剂注射器漏液，无法正常测试，工程师认为活塞寿命到了，需要更换，每个2000元左右！大家的注射器寿命多长，除了磨损，还有其他原因导致漏液？

不知道大家对液压油的加注量有要求没呢，我们最近出现了个问题，液压油加注的比较满，结果天气一热的时候就渗出来了。

血液溶浆机使用注意事项 1：平时设定水温，可长期开机，用时将摆幅开关打开，设定频率，自动摇摆，用完关掉摇摆开关，节约用电，减少机械磨损。 2．使用前一定要将水加到水位线，切勿干烧，以保护加热管。随着开机时间的不断增长，水箱的水回逐渐蒸发，请随时检查水位(加水换水)。确保机器正常运转。 3.设定温度：按SET键可设定或查看温度设定点。按一下SET键管字符开始闪动，表示仪表进入设定状态，按△键设定值增加，按△或▽键数据会快速变动，再一次按SET键仪表回到正常工作状态温度设定完毕，开始加热指示灯亮。 4.提前设置：按SET键3秒仪表进入内层参数设定状态。第一个 出现并闪动的参数为 即停止的提前量，提前量参数要慎重调整，为减少温度过冲，仪表控制加热输出时会提前截止加热，当温度下跌到提前量以下时又开始加热，在设定值与提前量范围内输出(继电器)是不会工作的，这样可减少继电器动作次数以延长继电器使用寿命。例：若设定值为50.0℃，提前量为0.5，仪表控制加热到49.5.0时继电器释放，温度下跌到50.0℃-0.5℃=49.5℃时继电器又吸合。提前量越大继电器动作次数越少，提前量过大会降低控制精度。调整好提前量参数后按SET键3秒仪表回到工作状态。﹙注意：提前设置是为防止加热停止后温冲过高而专门设置的，一般情况下不需要修改﹚。 5.误差的修正：在确认仪表显示的值不是正确的测量值时可对显示值进行修正。按SET键3秒进入仪表深层菜单，第一个出现并闪动的参数 为E00即提前量，再按一次SET键出现闪动的参数即误差修正参数，配合△或▽键可修改此参数。误差的修正范围确的仪表修正至不正确。为-9.9℃到+9.9℃，休正完后再按一下SET键退出。资料来源：http://www.meite17.com/jtmt-News-145464/

液相色谱柱前衍生试剂？急急急急急急！液相色谱柱前衍生试剂,是不是在进行做样之前，先用柱前衍生试剂冲一定时间，然后换上流动相，等流动相平衡后，开始进样？下一针还用不用再用柱前衍生试剂？

液相梯度的注意事项是哪几个？

[color=#444444]高效液相色谱装柱机排气泡的时候是正常的，但是在填充柱子时的声音和排气泡时候的声音是一样的，装出的柱子测试发现没有压力，请教之前有没有人遇到过这种情况？[/color]

中国是世界上最大的输液大国。输液的手段已经被国内医生用滥了。不管什么样的病患，即便是感冒发烧，都是输液。最近，卫生部确立了“能口服和肌注的，坚决不输液”的医疗建议，你认为可行性有多少呢？

RT、硫酸鱼精蛋白注射液告急什么原因造成的？？？有知道的吗？

长度和直径均相同但粒径不同的色谱柱的柱体积相同吗？如何计算？这里我是指充满色谱柱的液体体积。

5.6.3.4 实验室应制定文件化程序，规定标准溶液和其他内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限、注意事项或危害、制备人、标识等要求，并保存详细记录。标准溶液的配制应有逐级稀释记录。想请假大家，对标准溶液的逐级稀释有特殊要求吗？例如每次稀释倍数不能超多少倍？逐级稀释次数不能超几次？还是每次尽量在母液中吸取稀释？

[size=4]馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一，它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义。馏程能粗略地反映样品的纯度及规格，也可以显示样品中过量水分的存在，但不能区分沸点范围相近的组分。馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一，许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段。馏程的测量原理虽然比较简单，但要保证测量结果的准确性却并非易事，如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作，就会出现误差较大、重复性较差等现象。笔者根据多年从事化工产品检验的经验，对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨。[/size]

高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1 　样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:111 　水溶性样品(1) 酸性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成酸性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂解后进样。(2) 碱性组分及生成的盐萃取方法:有机溶剂萃取杂质后调成碱性,再加有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。(3) 中性组分萃取方法:有机溶剂萃取杂质后,直接用反相色谱法分析。112 　脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样,或在N2 流下吹干,用适当的溶剂溶解后进样。2 　分析中的污染一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。211 　环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意防潮、防腐、防震、空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]对湿度应小于70 %为宜。212 　容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等,在进行分析时,应按照待则样品的要求来选则器皿,不管使用哪种器皿,容器的洗条清洁都是很重要的,也是取得好的检测结果的基本保证。213 　试剂在液相色谱分析中,所选用的试剂必须是色谱纯、优级纯或分析纯,如果用含量有杂质的试剂,则会出现杂峰而影响测定结果。3 　标准溶液的配置在配置标准溶液时,先要配置现定浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中最好使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。(1) 配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定。(2) 常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。(3) 在配制维生素类标准品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。4 　样品预处理过程中的主要故障与解决办法(1) 色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下:①将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验 ②改变过滤器类型 ③采用交替清洗技术。(2) 一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下:①改变过滤器类型 ②严格按相同条件处理所用样品 ③采用交替清洗技术。(3) 回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解决方法如下:①增加萃取时间,使用热溶剂 ②修改清洗方法。(4) 色谱峰变宽,柱寿命缩短,原因可能是样品带来的干扰与污染,应改进清洗方法。(5) 精度差,原因可能是回收不完全,解决方法如下:①改进或替换衍生化、分离、萃取或其他条件 ②用自动化处理装置提高精度。总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,并减少各种系统误差要注意以上要点,但还要注意日常的仪器保养,色谱柱子的维护,仪器室保持清洁,这样才能使液相色谱处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。

电液伺服万能试验机在建筑资料，金属资料的力学检测上，由于其杰出的操控功能和试验精度，得到了广泛的运用。在大型钢铁企业，及质检单位实验室里，试验机往往是多台进行高负荷任务。而实验人员大多缺少保护保护经历，所以，常常出现这些那些的问题。厂家及用户都不胜其烦。有些用户乃至诉苦设备太娇贵，还不如旧式液压机。殊不知，电液伺服万能试验机是光、机、电连系的高精细仪器，并不是生产性设备，哪能当“老黄牛”使唤呢？其实，电液伺服万能试验机虽精细但并不娇贵，只需把握以下十点心得，运用就会称心如意了。　　　　1、打扫与卫生：在试验过程中不可避免的会发生一些粉尘，如氧化皮、金属碎屑等等，若是不及时打扫洁净，不只会对某些零件的外表发生磨损、划伤等，更严峻的是若是这些粉尘进入电液伺服万能试验机液压体系，会发生阻塞阀孔、划伤活塞外表等十分严峻的结果，所以每次运用后的打扫十分要害，一定要坚持实验机的卫生；　　　　2、用适宜的夹具完结相应的试验，不然不光试验不会很成功，并且还会损坏夹具：电液伺服万能试验机普通只装备了做规范试样的夹具，若是要做非规范的试样，比方钢绞线，搭接钢精等，必需求增配相适应的夹具；还有一些超硬度的资料，比方弹簧钢等，必须运用特别资料的夹片，不然会损坏夹具；　　　　3、液压油：必须常常查看油箱液面并及时补油；普通要每运用2000至4000小时换一次油；但是最重要的是油温不得超越70℃，在油温超越60℃时必须翻开冷却体系；　　　　4、过滤器：关于不带阻塞指示器的过滤器，普通每隔6个月要替换一次。关于带阻塞指示器的过滤器，要不断监督，当指示器报警后必须当即替换；　　　　5、蓄能器：有些电液伺服万能试验机上配有蓄能器，必须包管蓄能器的压力处于正常任务状况，若是发现压力不敷，需求立刻弥补压力；只准向蓄能器充入氮气；　　　　6、元器件定时巡检：一切压力操控阀、流量操控阀、泵调节器以及压力继电器、行程开关、热继电器之类的信号设备，都要进行定时查看；　　　　7、冷却器：选用风冷的冷却器的积垢要定时整理；选用水冷的要定时调查冷却铜管有没有决裂漏水的表象；　　　　8、润滑油：电液伺服万能试验机丝杠及传动局部要定时涂润滑油，避免发生干冲突；　　　　9、电液伺服万能试验机紧固件要定时进行锁紧：试样拉断后的振荡常常会使一些紧固件退松，一定要定时进行巡检(正常运用三十个任务日左右)，以避免由于紧固件松动造成大的丢失。　　　　10、其他查看：进步警觉并密切注重细节，可以及早发现事端预兆，避免酿成大的事端。在设备开始投入运转的时分尤其是这样。应该一直注重外走漏、污染物、元器件损坏以及来自泵、联轴器等的反常噪声。

[b]液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节[/b]　高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1 　样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:

[b][size=15px]系统 体积死体积, 柱体积[/size][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]我经常遇到像系统峰展宽、系统体积、死体积、停留卷这样的术语。你能解释一下这些术语吗?[/size][/font][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]让我们从死体积开始。它也被称为柱外体积，它更清楚一些。它包括进样点和检测点之间的高效液相色谱系统的体积，但不包括包含填料的色谱柱部分。因此它包括进样体积、进样器体积、柱前后连接管体积、柱端管件体积(包括熔块)和检测器体积。确切地说，它包括一半的进样量和一半的检测器量。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]我们关心的是柱外体积，因为它会引起柱外带宽扩展。带宽扩展意味着当波峰流过柱外体积时，波峰变得更宽。这是不可取的，因为它可能破坏在色谱柱中实现的分离。我们希望尽可能减少柱外的带宽扩展。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]如何测量柱外体积和柱外带宽扩展?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]柱外总容积和柱外扩带只能用专用设备测量。这是由于它包括了柱端配件和柱中的空隙，这些是用户无法获取的。因此，我们必须相信，柱制造商已经做了一个很好的工作，并最小化了这部分额外的柱体积。不过，我们可以很容易地测量与HPLC系统相关联的柱外体积。为了达到这个目的，我们只需断开列的连接，并用一个“零死卷”联合代替它。然后注入少量样品，记录检测器响应[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]用什么样品和什么流动相来测量呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]作为样品，你可以只使用色谱分析中使用的标准品。然而，大多数时候标准可能过于集中，您需要稀释它，使它与小的额外柱带宽扩展兼容。如果你这样做，你就能直接理解在实际色谱条件下的柱外谱带扩展。另一方面，您可以将测量标准化，以独立于正在运行的色谱测试的一般系统检查的形式进行。缺点是，你可能会漏掉一些与你的特定分析相关的东西。几年前我遇到过一个案例，在这个案例中，样品与注入器中的一个部件发生了强烈的相互作用。尽管我们所做的一切都指向过度的柱外频带扩展，但我们在使用不同的样本和不同的流动相的标准化测试中看不到它。当我们在实际流动相条件下使用实际样品时，才发现问题。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]系统体积和驻留体积呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度延迟体积。它是指一个梯度高效液相色谱系统在梯度混合点和柱顶之间的体积。(它也存在于等稳色谱中，但在那里并不重要)。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度停留体积包括梯度混合器的体积、与泵的连接管的体积(如果采用低压混合)、泵头和单向阀的体积、泵与喷油器之间的油管的体积、喷油器的体积和喷油器与塔之间的连接管的体积。可以看到，所有这些部分都有很大的容积。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]当你开始一个梯度，它将需要一段时间，直到这个体积被清除，梯度进入列。在这段时间内，峰值在起始流动阶段发生等稳迁移。如果不同体系的梯度停留体积存在较大差异，则等速迁移的差异足以影响色谱，特别是色谱的早期部分。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]另一个恼人的影响是，你实际的分居时间可能会大大推迟。如果你有一个总延迟量为2ml的系统，你运行一个200μL/min的梯度，它将花费10分钟直到梯度到达你的柱顶。因此，你们分开的时间延迟了10分钟。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]如何测量驻留体积?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]你从你的系统断开列。然后使用紫外检测器，用10mg /L的尼泊金丙基从甲醇到甲醇进行梯度渐变。这将创建一个s形的检测器轨迹。然后测量从开始梯度到达到台阶高度的一半的时间延迟。将这段时间与流量相乘得到梯度延迟或停留体积。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]参考文献？[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]国际纯化学和应用化学联盟分析化学分部的分析命名委员会，它定义了HPLC和其他色谱技术中使用的许多术语。我相信他们包含当前有效命名法的最新出版物已经在Pure和Appl中发表。化学，第65卷，第4期，819-872页，1993。[/color][/size][/font][/b]

[size=3][/size]我用ASE100提取土壤中的多氯联苯跟有机氯农药，提取剂用的是1：1的丙酮：正己烷，手动过佛罗里希柱，5ml正己烷活化柱子，10ml正己烷：二氯甲烷 1：1的混合液洗脱，回收率才20％多一些，我的过柱的样品只有3ml左右，我不知道该用多少洗脱液来淋洗，请做过的帮忙找下愿意你是不是洗脱的问题。多氯联苯跟有机氯农药的回收率都是这样，旋转蒸发出去的溶剂中没有被测物质，加载样品洗脱前流出的液体中也没有被测物质，初步判断为样品吸附在了柱子上。 我准备做过柱不过柱的对比，不过柱出杂峰但是不对其积分应该也可以吧，做多氯联苯用质谱检测，有杂峰也影响不到。过柱的那部分，分次过柱，我看用多少体积过柱才能使得最后的洗脱液中检测不到被测物质。 有什么好的建议请多多指教

对于多性能的液压万能试验机，每位客户都是巧妙使用的，在工作之余都会做有效的维护，　　　　1.试验过程中，油泵突然停止工作时，应立即打开回油泵卸掉试样，禁止在高压线启动油泵或检查原因。　　　　2.试验过程中，电器忽然失灵，启动或停止按钮不起作用，应立即切断电源，使机器停止运转。　　　　3.移动横梁的作用是调整试验空间，实验过程中，严禁在加力和卸力时启动移动衡量，否则可能导致升降驱动机构失效。　　　　4.液压万能试验机安装弯曲支座时注意计算好支座间应有的距离，支座上的刻线为托辊中心线的位置，计算错误可能导致连接两个支座的连杆拉断。　　　　5.对于配有液压夹头的机型，在调换钳口时应先切断油泵电机的电源，以免由于误差操作使液压夹头动作造成伤害。　　　　6.试验机各部分应经常擦拭干净，对没有喷漆的表面擦拭干净后应用棉纱沙量的机油在擦一遍，以防止生锈，雨季期间更应注意擦拭，不适用仪器时应用防尘罩罩住以防尘土侵入。　　　　7.禁止给非该机工作人员上机操作

馏程是有机液体化学试剂的重要质量指标之一,它的测定在有机液体化学试剂的检验中有着重要意义"馏程能粗略地反映样品的纯度及规格,也可以显示样品中过量水分的存在,但不能区分沸点范围相近的组分"馏程测定是有机液体化学试剂常用的分析方法之一,许多实验室把它作为考核实验人员基本操作能力的一个重要手段"馏程的测量原理虽然比较简单,但要保证测量结果的准确性却并非易事,如果不注意加热源、蒸馏速度、温度计使用、样品处理等方面的操作,就会出现误差较大、重复性较差等现象"笔者根据多年从事化工产品检验的经验,对有机液体化学试剂馏程测定过程中需要注意的一些问题进行了分析和探讨"。1 加热源选择常用的加热源有煤气灯或酒精灯、电加热器等、国内一般商品化的馏程测定仪都采用电加热器,通过控制其功率来调节加热速度"蒸馏烧瓶下方垫有带圆孔的隔热板,根据被测样品沸点的高低选择合理的孔径,以保证加热稳定、均匀"测定高沸点样品时宜采用较大的孔径,反之,测定低沸点样品则采用较小的孔径"当测试低沸点样品(如丙酮、甲醇等的馏程时,最好使用煤气灯或酒精灯加热,并且保证蒸馏烧瓶周围空气的温度不高于烧瓶内部蒸气的温度,否则可能导致干点等测量结果偏高"。2 蒸馏速度控制蒸馏速度对馏程测定结果的影响比较大,加功率应保持在从加热开始到出现第一滴馏出液的为10min左右,并且保持馏出液的速度为4~mL/min(约2滴/s),在整个过程中应避免蒸馏速有大的变化"加热速度过慢则不能维持恒定的蒸速度,但也不能过快,尤其是当测定低沸点样品时往往造成干点过高,或者当混合物中被测组分的量不太高且有前馏分时,加热过快,被测组分易被出,对分析结果影响较大".3 冷却效果调节冷却介质(例如水)与被冷却样品蒸气之间应保持一定的温差,以保证必要的冷却效果,防止样品蒸气冷凝不完全而导致蒸馏收率降低或者冷凝管局部过热而爆裂"尤其是在气温较高的夏天,最好装配空调设备".4 温度计的使用温度计的选择和使用对馏程测定结果的影响至关重要,温度计的分度和范围需符合标准的规定有两种温度计可供选择,即全浸式温度计和局浸式温度计"使用全浸式温度计时,需进行温度计外露部分的温度校正即露茎校正"使用局浸式温度计时应保证测定时的浸入深度和校准时的浸入深度大致相同"另外,温度计的位置要适当,应保证温度计的感温泡完全被样品蒸气所包围"温度计在倒置、磕碰或遇到剧烈震动时,其水银柱容易出现脱节现象"使用温度计前应检查其水银柱是否有脱节现象发生,如有,可轻轻适度甩动温度计使水银柱复位,或将温度计浸入温度低于温度计最低刻度的水中,使脱节的水银柱回到温度计的感温泡中"。5 读数在控制蒸馏条件后,初馏点的读数一般比较容易掌握,但是干点、终馏点和分解点的读数却比较难以把握"干点是最后一滴液体从蒸馏瓶最低点蒸发的瞬间温度计所显示的温度,这时候,不用考虑蒸馏瓶壁上回流的液体是否存在"一般情况下,干点以后继续加热,会出现温度计读数停止上升并开始下降的现象,记录此时温度计的最高温度读数就得到终馏点"有时候,对于某些样品(特别是粗制的芳香烃),只能得到分解点,而不是干点,此时,蒸馏烧瓶中会出现浓烟,当浓烟充满烧瓶时记录下温度计的读数即为分解点"如果在蒸馏过程中没有发生所预期的降温,则自蒸馏收率达到95%时开始计时,5min时所得到的温度计的读数作为/终点-5min0"馏程测定及读数控制程序见图1"[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/02/200602231903_14152_1634962_3.gif[/img]6 确保蒸馏收率温度计、蒸馏瓶及冷凝管的接口处尽量采用磨口连接,也可采用穿孔胶塞,但必须保证连接紧密以减少挥发损失"在使用胶塞时应注意样品蒸气对胶塞的溶化、分解、腐蚀等作用是否影响样品的蒸馏分析,尽量使用耐腐蚀胶塞"。对于蒸馏范围小于10e的不粘稠样品,所得的蒸馏总收率不得小于97%,对于蒸馏范围大于10e的粘稠性样品,应确保蒸馏收率不小于95%,蒸馏收率过小时,必须重新试验]"。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155139]有机液体化学试剂馏程测定注意事项[/url]

想做油性注射液中的残留溶剂。

填充柱里面会用到各种固定液，有的固定液也有试剂级的，比如四乙烯五胺呀，固定液也会用到，但是也有试剂级的，还有像聚乙二醇等搞不清楚固定液的和试剂级的有什么区别呢？仅是纯度不一样？

想找几根报废的液相色谱柱，有谁有能送我几根吗？主要是想接在仪器上当阻力柱用冲洗柱子的，有哪位朋友有的能不能送我几根。我可以拿一盒进样瓶和你交换，最主要是为了交个朋友

赛金药业今日宣布四种不含防腐剂的抗肿瘤药卡铂注射剂上市。根据艾美仕数据，在美国2012年9月至2013年9月卡铂注射液的市场约为3千万美元。在赛金的的产品中，有四种卡铂注射液可选，这将有效降低用药错误。赛金药业董事会主席兼CEO Jeffrey M. Yordon说到：“我们非常高兴卡铂注射液上市，这是我们的SCP设备制造的首批产品。SCP是位于中国成都，占地300,000平方英尺，应用先进隔离技术的符合FDA和cGMP标准的无菌生产设施。该设施被规划用于供应长期短缺的肿瘤产品。卡铂是一系列产品中的第一个，我们期待该设施供应更多产品。”卡铂注射液与其他化疗方法联用以治疗晚期卵巢癌。也可用于化疗后卵巢癌复发的姑息疗法。转自http://www.hfoom.com/industry/20131106/343.html

本人用Thermo Quantum Access MAX 质谱仪与Thermo u3000液相联用，检测一个样品，需要进一个长约70针，共连续运行8小时的样品序列，外标法，会出现对照品6针峰面积逐渐减下的情况，尤其是序列中间和末尾补充的对照品，峰面积呈逐渐下降趋势，已做工作：1.查液相进样器，无问题， 2. 清洗质谱仪， 3. 不接色谱柱进利血平，利血平峰面积也是如此大家有遇到质谱峰面积逐渐下降的吗？可能是什么原因呢？