复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。
气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词：氯霉素；气相色谱-串联质谱；残留量；水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol，以下简称CAP），是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素，是第一个采用化学合成法生产的抗生素，具有广谱抗生素的特点，对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中，常用氯霉素治疗各种传染性疾病， 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明，氯霉素有严重的毒副作用，能抑制人体骨髓造血功能，引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病，低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此，氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视，欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”，即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测，本实验采用串联质谱作为检测器，是最为先进的技术，可提高氯霉素定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱的离子信息少的问题，对样品前处理的要求教低，可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象：鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料：乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈（Fisher Scientific公司，色谱纯)；BSTFA（衍生化试剂-Supelco)；C18固相萃取柱（安捷伦公司）；氯霉素标准（SIGMA-ALDRICH）1.1.3 主要仪器：气相色谱—质谱联用仪（配电子轰击离子源，安捷伦公司）；均质机（IKA）；离心机（天美）；固相萃取装置（[font
最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]
[color=#444444]求助：1.环氧乙烷检测用什么柱子最合适？[/color][color=#444444]2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：安捷伦DB-5色谱柱，用于环氧乙烷残留量（水溶剂）的检测是否可行？参考文献有哪些？[/color]
喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量，添加浓度5mg/L，回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词：大米；气相色谱；杀虫双；农药残留；杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂，剂型有25％、30％水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用，并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期达2个月左右。（摘自百度百科）1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器-硫滤光片），美国Thermo Finigan公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：三氯甲烷、丙酮（天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液）；盐酸（北京化工厂-分析纯）；氢氧化钠（天津光复精细化学研究所）；无水硫酸钠（上海试四赫维化工有限公司-分析纯）2 农药标准品配制：农药标准溶液：用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理：称取大米样品约5.00g于锥形瓶中，加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡提取30min，过滤到分液漏斗中，用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9，分两次加入15mL的三氯甲烷萃取，剧烈振摇后静置分层（有乳化现象需要高速离心取下层有机相），取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，用丙酮定容2.5mL[/s
液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要：采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESI-MS-MS），建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法，样品用甲酸溶液消化，蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg，3个添加浓度，每个浓度6个平行样品，上述3种药物残留的回收率在80%~110%，相对偏差在2.03%~4.94%。关键词：液相色谱串联质谱法；脱氧卡巴氧；喹恶啉-2-羧酸；3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内，喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸，相对应的代谢物比较稳定，通常作为残留分析和监控的目标物质，代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害，为了更好的对动物食品进行监控，本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇：德国默克，色谱纯。乙腈：德国默克，色谱纯；乙酸乙酯：德国默克，色谱纯；水：1.25L哇哈哈纯净水（杭州产）；正己烷：Honeywell，色谱纯。甲酸：色谱纯乙酸：色谱纯浓盐酸：分析纯乙酸钠：分析纯甲酸乙酸乙酯溶液：2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸，用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液
气相色谱-串联质谱技术检测水中己烯雌酚残留量摘要：本实验建立水中己烯雌酚残留量的气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）分析方法。样品采用乙酸乙酯提取，浓缩后甲醇溶解，经氮气吹干后加入BSTFA/TMCS衍生化试剂70℃衍生30mins，氮气吹干后甲醇定容待测，采用GC-MS/MS分析时，己烯雌酚衍生物在15 mins内流出。对采集的水样进行两种浓度的加标质控，回收率均在90%以上，相对标准偏差（RSD）在3.0%以内。在0.05~1.00 mg/L的浓度范围内呈线性关系，相关系数大于0.999。检出限为1.20 μg/L。该方法可准确用于环境水样中己烯雌酚残留的定量分析，灵敏度、精密度和准确度均满足残留检测的分析要求。关键词： 己烯雌酚；气相色谱-串联质谱；残留量；水中图分类号： 文献标识码： 文章编号： Determination of Diethylstilbestrol residues in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry ABSTRACT: To establish a method determination of diethylstilbestrol (DES) in water sample by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). The samples were extracted by ethyl acetate, derived with silanization reagent at 70℃ for 30 mins, then the extracts were determined with MS/MS detector based on SCAN and MRM mode, DES was well separated within 15 min. When the spiked average recoveries above 85%. The RSD ranged within 3.0%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.999) within the range of 0.05~1.00 μg/mL. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of DES residues in water samples.KEY WORDS: diethylstilbestrol; gas chromatography-tandem mass spectrometry; residues; water sample1 引言 己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)属激素类化合物，作为生长促进剂被广泛添加在饲料中应用于水产养殖行业促进鱼类生长，为水产业产品数量的增长发挥了一定作用。但己烯雌酚作为一种人工合成的具有雌激素样作用的化学物质，许多科学实验证实对人类和动物具有危害，导致机体代谢紊乱、发育异常或肿瘤等，是一种致癌物质，被欧盟等国在食用性动物饲养中列为禁用品，2002 年我国农业部发布176号公告禁止在畜禽水产养殖过程中使用己烯雌酚。己烯雌酚是脂溶性物质，难降解，易在动物体内残留，在水源和土壤中容易大量富积，造成环境激素污染恶性循环，由于会对环境水造成严重影响, 可通过饮用水威害人体健康 。因此，建立水样中己烯雌酚残留量的分析方法具有重要意义。目前，测定雌酚类激素的方法有酶联免疫(ELISA)法、比色法、电化学法、放射免疫(RIA) 法、色谱-质谱法、高效液相色谱(HPLC)法及毛细管电色谱法等。比色法、电化学法由于不能用于分离且干扰大等缺点，很少用于残留检测。本实验采用灵敏度和准确度较高的串联质谱检测器，可提高己烯雌酚定性与定量的准确性，二级质谱相对于一级质谱，其抗干扰能力更强，可有效消除单级质谱离子信息少的问题，对样品前处理的要求较低，可准确反映样品中己烯雌酚的残留量，其灵敏度、稳定性、准确度均较高。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 试验原材料无公害水产养殖基地：淡水养殖用水。2.1.2 主要试剂与材料乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲醇(色谱纯，美国Fisher Scientific公司)；乙醚、叔丁基甲醚（优级纯，天津化学试剂厂）；己烯雌酚标准品(德国Dr. Ehrenstorfor公司)；衍生化试剂：N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)、二硫赤藓糖醇(DTE)、三甲基碘硅烷(TMIS)、N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺/三甲基氯硅烷(BSTFA/TMCS体积比99:1)(美国Supelco公司)。2.1.3 主要仪器气相色谱-串联质谱仪（7890B-7000B，美国Agilent公司）；离心机（CT18RT，上海天美公司）；氮吹仪（MG-2000，日本EYELA公司）；旋转蒸发仪（SB-1100，日本EYELA公司）。2.2 标准溶液和衍生化试剂配制己烯雌酚标准溶液：配制10.0 mg/L的标准储备液，保存于1~4 ℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。MSTFA-DTE-TMIS衍生化溶液：准确称取0.0040g DET溶解到2.00mL MSTFA，加入5.00μL TMIS，低温于1~4 ℃冰箱中冷藏避光保存。2.3 样品前处理2.3.1 分离提取准确量取40.0 mL水样品于具塞离心管中，加入20 mL提取试剂乙酸乙酯，振荡后放入高速离心机10000 r/min离心3 min，将上层有机相倒入浓缩瓶中，40℃减压浓缩近干，用甲醇溶液5 mL定容，转移至10 mL试管中氮气吹干。2.3.2 衍生化在吹干的试管中加入0.20 mL的衍生化试剂，在70℃烘箱中衍生化30 min，取出后氮气吹干1.00 mL甲醇定容上机。2.3.3 标准曲线及质控样分别配置0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L浓度的标准工作液，按2.3.2衍生化后进样制作标准曲线，同时将样品添加不同浓度的标准品按2.3.1和2.3.1试验过程进行回收率质控试验。2.4 仪器条件色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm, 0.50 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.00 mL/min；进样：1.00 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～450 amu；定量方式：外标法。3 结果与讨论3.1 提取溶剂选择本实验选择了乙醚、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷等溶剂作为提取剂，通过对添加浓度为1.00 mg/L的样品分别进行萃取回收率测定，由图1可见乙酸乙酯的萃取效率最高，萃取回收率稳定并达到90%以上， 所以本方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081537_599845_1634341_3.jpg图1不同溶剂提取效率Fig. 1 Effect of Different Solvents on Extraction Efficiency 3.2 衍生化试剂及衍生化温度的选择本次试验选择MSTFA-DTE-TMIS和BSTFA/TMCS(99:1)两种衍生化试剂，均能与己烯雌酚的羟基进行硅烷化衍生反应，确定衍生化时间为30min，考察不同温度对于衍生化效率的影响，结果见图2。由图2可见，在70℃条件下衍生化效率最好，不同温度条件下衍生化试剂BSTFA/TMCS (99:1)的效率均优于MSTFA-DTE-TMIS，同时BSTFA/TMCS(99:1)有配制好的商品可供购买，使用便捷，且毒性也较小，因此本次试验选用BSTFA/TMCS为最佳衍生化试剂。[img=,
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量，在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%，变异系数（RSD）为2.3-7.9%。关键词：大米；气相色谱；有机磷；农药残留；1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器），美国安捷伦科技有限公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）3试剂：丙酮、二氯甲烷（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中，加入20mL水和60mL丙酮，放入超声波清洗器中超声20min，取出过滤至分液漏斗中，分两次加入二氯甲烷各25mL萃取，振摇后静置分层，收集二氯甲烷层，加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干，将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容，旋涡振荡后，过0.45µm滤膜，收集滤液于自动进样瓶内，供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测：进样口：220℃[size
做乙醇残留实验，正在前期摸索阶段，但是峰型一直不好~~~我们用的是安捷伦气相色谱7820A，色谱柱是DB-624(30*0.32mm，1.4μm）；FID检测器，柱温40℃，恒温2min，10℃/min升至220℃，恒温2min，检测器温度250℃；进样口温度240℃，流速1.5ml/min，分流比50:1；顶空条件：样品温度80℃，加热箱100℃，传输线105℃，平衡时间30min。我们前期摸索是用乙醇，加DMSO稀释的，跑出来的峰型是这样的，怎么解决，是什么原因造成的呢？前边的峰是乙醇峰，后边的是DMSO峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611291119_01_2822825_3.jpg
摘要：目的通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立蔬菜、水果中有机氯农药残留量的快速检测方法。方法使用顶空-固相微萃取技术作为前处理手段，采用气相色谱-质谱联用方法检测蔬菜中15种农药组分。结果在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71%~89%，相对标准偏差为1.1%~9.8%。结论与传统提取方法相比，该方法具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为蔬菜、水果中农药残留检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机氯农药；残留量；气质联用；蔬菜；水果本文通过优化固相微萃取的试验条件，对蔬菜、水果中添加的有机氯类农药进行萃取，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子（SIM）条件下检测农药残留量，建立了13种有机氯农药及2种拟除虫菊酯类农药的多残留检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—质谱联用仪（Perkin Elmer珀金埃尔默，Clarus500）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置、聚二甲基硅氧烷萃取头PDMS100μm（美国SUPELCO公司）15种有机氯及拟除虫菊酯农药标准品：六六六、五氯硝基苯、百菌清、乙烯菌核利、七氯、三唑酮、艾氏剂、三氯杀螨醇、稻丰散、腐霉利、异菌脲、硫丹、滴滴涕、狄氏剂、甲氰菊酯、联苯菊酯（1000 最/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：蔬菜购自本地市场。1.2 标准溶液配制准确移取15种有机氯农药标准品用正己烷定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1蔬菜样品前处理将蔬菜和水果(西红柿、黄瓜、苹果、哈密瓜)各2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取每种样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME萃取和GC进样准确称取5g样品置于加盖容器瓶（10mL）中，将容器瓶放在温控装置上，将SPME装置插入容器瓶中，按要求将萃取头推出且置于匀浆液面上方，准确控温在一定时间后按要求取出萃取头。迅速插入气相色谱仪的进样口并推出萃取头，热解析一定时间后启动色谱仪进样程序。取出萃取头按上述方法进行再次萃取分析。1.4 仪器条件
各位老师，本人是个新手，不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下：1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152874]SNT 2156-2008 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法.pdf[/url]本标准规定了食品中苯线磷残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱检测方法。本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、大葱、白菜、松子仁、核桃仁、茶叶、蜂蜜、鱼、鸡肾、鸭肝、玉米、糙米、灵芝、辣椒酱中苯线磷残留量的测定和确证。
测试羧酸酰胺类农药残留量，用气相色谱仪可否对氟吗啉和烯酰吗啉的残留进行测定？用什么检测器为好?谢谢！
一、食品包装类溶剂残留量超标所引发的社会问题近期，随着央视对“甘肃食品袋毒袋”事件的曝光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注……（載：国家质量技术监督局GB/T 200中明文规定：包装食品类溶剂残留量应≤10mg/m2，其中苯类溶剂残留量≤3mg/m2）意即：如果我们使用的各种包装袋中溶剂残留量超过此标准，那么残留溶剂中的甲苯，二甲苯，丁酮，异丙醇，乙酸乙酯等物质将形同无形杀手一般对人体安全产生巨大威胁！所以，“严格控制有机溶剂残留量”这一社会重任已不容置移地将我们的软包企业推上了风头浪尖。那么，究竟何种原因导致了溶剂残留量超标？该如何进行生产的过程控制？专用的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]- 2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”如何检测溶剂残留量？检测实验中应注意哪些问题？对已超标的复合薄膜又将做何处理？以下作详细说明。 二、溶剂残留异味的成因及对策对软包装厂而言，造成溶剂残留超标（有异味）的因素有很多，诸如：选择基材不当、生产工艺不规范，设备过于简陋老化，生产各环节没有进行必需的检测控制等等，都与超标（异味）有着直接或间接的影响。拿原料基材上讲：油墨的品质、油墨的释放性以及涂墨的厚度，胶粘剂的品质、涂布量等，有机溶剂的纯度和配比量以及与基材的相符性，都将影响溶剂的残留量。另外，软包生产设备过于简陋老化致加热温度不合适，烘干风量不足，或无明晰之作业指导书，员工操作不规范，开机印刷速度不达标，添加剂不足，涂布不均匀、成品包装用材料较随意等等，都是造成其超标的主要因素。特别值得一提的是：为数不少的软包企业在整个生产过程当中，完全省略了“品质检测”这一重要控制环节，根本没有配置专业用于检测溶剂残留异味及纯度的专用检测设备，就“包装袋异味”的检测，仅凭经验依靠人的嗅觉进行简单判定，这一毫无科学而言的陈式随意，极大程度地增加了溶剂超标的发生机率，给使用企业及社会将造成重大危害。引据前段时间与我司有着广泛接触的某企业为例：9月初其将已产成的有严重异味的口罩制袋，拿来我公司用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行检测，结果发现：苯类含量已达7mg/m2！严重超标造成异味！予该企业造成的直接经济损失达上百万（还不算将这些已超标复合膜的重新处理费用）！试想：如果该企业提早注意加强重要过程的品质控制、配备了专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，是否可避免此结果的发生？ 综合以上分析，可以定论的是：合理的复合层结构，合理的原材料采购和使用，正确的生产工艺，配置必须专业的检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，执行严格标准的检测手法，生产合格安全的复合包装是完全可以的。下文将针对软包装检测重点介绍山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用。 三、软包领域专业检测设备——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应用（图片、及波峰图）色相色谱的工作原理：以气体作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复地吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中洗脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品的溶剂残留含量及检测溶剂的纯度的高精度智能化检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观、数据精确可靠等系列特点： 1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯），而且不需核算和计量可直接显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m² ）的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量，还可检测所使用溶剂的纯度鉴别无味溶剂的成份特性，如异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格品的使用。通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可为包装企业有效调整生产工艺，控制溶剂使超标提供准确方向，例：如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发效率；若乙脂超标，则可判断干复工艺存在问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 那么如何在生产中检测溶剂的残留量呢？ 比较简单原始的方法就是闻味，食品生产厂可取0.2m2的包材迅速裁成10mm×30mm的碎片，放入广口玻璃瓶中，再放到60℃的烘箱中加热一个小时，检验瓶中有无强烈的异味，但要区分包材本身含有的轻度味道。如果气味刺鼻，那么包材中的残留溶剂一定不少。但这种方法原始落后，对于现代化的大型包装企业来说，有效准确的检测方法就是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测残留溶剂，首先取10×10cm的包装膜样品，用刀快速割成小条后放入专用测试瓶中，封好后，送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]通过对检验材料进行加温，使材料中残存的溶剂气化，并用一种与之不发生反映的载气将试样气体带入色谱层析柱进行分离，分离的部分用鉴定器进行鉴别，从而达到分析的目的。 色谱仪进行分析主要依靠流动相和固定相，流动相（即载气）多为N2，H2等气体，固定相则是填装在金属或玻璃柱内的吸附力极强的固体吸附剂或涂在多孔惰性载体表面上稳定性好、沸点高的有机化合物。根据固定相的物理状态，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]又可以分为气固色谱（固定相为固体物质）和气液色谱（固定相为载体表面的固定液）两种。目前所使用的色谱属于气固色谱。现在，多数印刷材料所使用的溶剂都是使用对人身体有害的甲苯，丁酮等物质，所以说残留溶剂的检测是必不可少的，相信随着科技的进步，醇溶性油墨，水性复合胶水必将为越来越多的厂家所使用，包装材料的环保性也将进一步提高。所以通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，来判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新开发生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论与技术支持，可以从根本上全面控制残留量超标的产生。值的重要一提的是：取样代表性、复合前的首检以及熟化后的检验都是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]需重点考虑的地方。 四、山东金普[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的扩展应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，价格合理。连接色谱工作站，五阶程序升温可更加快捷准确的检测被测物质，具备五种检测器供客户选择，以满足不同的检测领域： FID离子氢火焰检测器用于检测有机化合物的含量；TCD热导检测器用于检测分析永久气体，水和低碳化合物；FPD火焰光度检测器适用于农药残留，硫磷分析；ECD电子捕获检测器使用于农药含氯溶剂分析；NPD氮磷监测器适用于痕量氮磷检测。五.配置方案名称 配置 数量 备注 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010F FID （中文显示器,自动点火,五阶程升 ）色谱工作站 N2000 （电脑自备） 专用分析柱 1 顶空进样器 （自动进样 微机控制） 氮氢空一体机 （高纯气体发生器 ）
水产品中喹乙醇残留量的测定方法有哪些,有没有谁在做的,介绍一下经验,谢谢!
求助，棉签的 环氧乙烷残留量检测是怎么做的？谁有SOP可以给我一份吗，万分感谢 109158498@qq.com是用气相色谱法吗？需要购买什么仪器等，小白一个，第一次做这样的实验，求老师
辣椒油中敌草快残留量的检测方法1 范围本标准规定了辣椒油中敌草快残留量的检测方法。本标准适用于辣椒油中敌草快残留量的气相色谱-质谱测定。本标准的检出限为0.020 mg/kg，线性范围为0.020～1.000 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。3 方法提要样品用氯仿溶解，加入水振荡提取残留敌草快，与硼氢化钠反应后，用正己烷提取衍生化产物，经无水硫酸钠干燥，气相色谱-质谱检测器测定，外标法定量，选择离子检测方式进行确证和定量。4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水。4.1 氯仿。4.2 正己烷。4.3 硼氢化钠（化学纯），配制成5 %水溶液。4.4 NaOH溶液：5 mol/L。4.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h后，置于干燥器中待用。4.6 95 %乙醇溶液。4.7 敌草快二溴盐标准品：纯度≥99 %。4.8 敌草快标准溶液：准确称取适量敌草快二溴盐标准品，精确至0.0001g，以少量水溶解后，用95 %乙醇溶液配制成100 μg/mL的标准储备液，于4℃冰箱中保存，使用时，根据需要以95 %乙醇溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。5 仪器和设备5.1 气相色谱-质谱联用仪。5.2 快速振荡混匀器。5.3 离心机：10 000 r/min以下。5.4 具盖塑料离心试管：10 mL。5.5 玻璃尖嘴吸管。6 测定步骤6.1 样品处理6.1.1 提取与净化称取试样1 g，精确至0.01 g，置于具塞塑料试管（5.4）中，加入1 mL氯仿（4.1），1 mL水，于快速振荡混匀器（5.2）上快速振荡3 min，3 500 rpm离心2 min，用玻璃尖嘴吸管（5.5）将上层水相转移入另一塑料离心试管中，下层有机相再用1 mL水提取一次，合并提取液。6.1.2 衍生化上述提取液中加入1 mL 5 % NaBH4溶液（4.3），旋紧试管盖，混
怎样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测环氧乙烷灭菌的医疗器械的环氧氯丙烷残留量
请问有哪位按EP2.4.24中顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做过原料药中残留乙醇的检测啊?希望能交流一下.
【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要：通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物，采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71.8~93.5%，相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比，具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机磷农药；残留量；气相色谱；库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种，属蔷薇科、梨属中的白梨，已有1500多年的栽培历史，原产地为新疆库尔勒地区，目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优，是新疆的名特水果之一，产品销售世界各地，已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等，在种植过程中虽然控制农药的使用，但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术，克服了传统样品前处理消耗大量溶剂，操作复杂等缺点，具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展，已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件，对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取，采用气相色谱法检测农药残留量，建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 µg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size
气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量本次试验是我省第三季度例行监测的背景下完成的，总体看来蔬菜中农药残留现象不容乐观，有部分蔬菜禁用农药残留超标。试剂乙腈：HPLC专用，Fisher公司； 丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；仪器设备气相色谱仪（带火焰光度检测器FPD），Trace GC2000型（美国Thermo公司）；气相色谱-串联质谱，Agilent7890-7000 (美国安捷伦公司)；高速匀浆机：IKA T18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（LabTech（莱伯泰科）有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；型旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；样品前处理农药标准品配制：单一农药标准溶液：有机磷农药，用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用丙酮稀释，逐一配制20mg/L的19种有机磷农药的单一农药标准储备液，贮存在-10℃以下冰箱中；农药
2020年，新冠病毒肺炎疫情爆发，口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资源”，全国各地口罩短缺告急。抗击新冠疫情，我们仪器及检测人也在行动，再次呼吁，越是紧缺的市场环境，越不能忽视口罩的质量问题。顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定口罩中环氧乙烷(EO)残留量：口罩是一种卫生用品，一般指戴在口鼻部位用于过滤进入口鼻的空气，以达到阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻的用具，以纱布或纸等制成。口罩对进入肺部的空气有一定的过滤作用，在呼吸道传染病流行时，在粉尘等污染的环境中作业时，戴口罩具有非常好的作用。尤其是医用一次性口罩都是使用环氧乙烷（EO）灭菌的，因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。下面小动画是演示口罩生产过程中如何消毒的。环氧乙烷（EO）（下图的黄色是为了高亮，其实无色的）达到一定浓度后完成了消毒过程。但环氧乙烷（EO）残留一旦过量，将对人体产生毒害，不仅会引起中毒，还会有致过敏、致突变和致癌等作用。因此必须控制环氧乙烷（EO）的残留量。华盛谱信全自动顶空进样器配套各大进口、国产品牌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定口罩中的环氧乙烷（EO）残留量检测，为您的健康保驾护航！我司生产的全自动顶空进样器，具有全自动化设计，开机自检，自动定位；操作更为方便，数据稳定，结果可靠。全自动顶空进样器。具备了自动清洗反吹管路，避免交叉污染；可连接国内外所有型号的GC；已经在市场销售多年，客户反馈口碑良好。一． 环氧乙烷残留（EO）快速测定仪主要用于快速检测一次性医用口罩、手套、防护服、医疗用品包装材料等医疗用品。二． 检测项目：环氧乙烷（EO）残留量三． 试剂：环氧乙烷（EO）标准品医疗器械中残留环氧乙烷（EO）分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析流程图示：样品制备→顶空进样器进样→GC分析→色谱工作站处理数据→数据输出【环氧乙烷（EO）残留量检测执行标准】GB19083-2010《医用防护口罩技术要求》；GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法；GB/T 16886.7-2015医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷（EO）灭菌残留量。
气相色谱磷酸三丁酯残留量检测，检测器FID，为什么响应值特别小，柱温140，进样器190，检测器220，有什么办法吗？不吝赐教，感谢！
SNT 2321-2009 进出口食品中腈菌唑残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法
不久前，央视每周质量报告曾经对“甘肃食品袋毒袋”事件的暴光，社会各界对存在危及人体安全隐患——食品医药类复合包装用薄膜的“溶剂残留量超标”问题予以了充分关注：2005年1月份，甘肃一家食品厂的薯片即将上市，却在质量检测时发现产品中出现了一种奇异的怪味，几经波折，最后确定怪味来自残留在包装袋里的苯。甘肃省政府对这次事件非常重视，随即展开了专项抽查。抽查的结果不容乐观，最为严重的则是一家包装企业生产的奶粉袋，苯残留竟然超出国家标准10倍之多，如果投入生产，就相当于把奶粉装进了剧毒的口袋，也就是公众所知的“有毒奶粉袋”事件。目前，我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂，同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度，以适应印刷及复合的工艺条件。 印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等；干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯，醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等；它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统，但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂，所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。 为此，北京兰德梅克包装器材有限公司（北京兰德梅克仪器设备开发中心）专门针对溶剂的残留现象开发出了2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。 我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m² ，但未指明什么溶剂，对在10mg/m² 的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m² ，国内现在一般都参照此指标。 欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m² 。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m² 并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m² ，甲苯残留量1mg/m² 。我国由于标准制定时间相对较早，对于这一范围要求与国际标准相差太远（美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m² ）。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。软包装溶剂残留量的检测：○1、准确判定残留溶剂的途径：2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行定性、定量检测检测仪器：2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、检测器（氢火焰检测器）、烘箱（80℃-200℃）、工作站（N-2000双通道）、PⅢ以上配置计算机一台、打印机一台等色谱柱： 毛细柱 0.53mm×1.2μm×30m毛细柱: 100mL两个载气： 氮气 燃气： 氢气 助燃气： 空气 (高纯度99.999%)注意：开机时先通氮气，然后通氢气和空气，正常情况下三气比例为3：4：10，（氢气：氧气=1：10）；关机时先关氢气和空气，等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]柱温30℃，检测器温度100℃时关闭电源，最后关氮气。盐水瓶 ： 250mL容量瓶〈玻璃〉：25mL 、 50mL 、 100mL 、 500mL移液管〈玻璃〉：1mL 、 10mL微量注射器 ：取液体样品用1uL,10uL各准备几个电子分析天平一台：（万分之一精度）检测条件：柱温：60 ℃ 检测器温度：200 ℃ 气化室温度：100 ℃~150 ℃留溶剂分析判断过程： 首先，准备一个玻璃瓶，裁取0.2m² 所测样品，将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片，放入瓶中，然后盖好瓶塞，把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时，使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率，再用1mL注射器取样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中进行残留物溶剂检测。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]设计基于色谱分析与氢火焰离子化检测原理。由于氢火焰离子化检测器对有机化合物特别敏感，最小检测器可达10-9克，而对无机化合物无响应或响应很小。FID响应特性属于质量检测器，因此对温度、压力、流量等操作条件极不敏感，具有其他常用检测器无法比拟的操作特性，是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]必配的检测器。值得指出的是，氢火焰离子化检测器也是目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测中唯一可以进水样的检测器。它以作为流动相、固体作固定相的色谱法。所需要分离的组分，分配在流动相和固定相两相中，色谱过程就是样品组分在通过色谱柱时，不断发生反复的吸附和脱附，或溶解和解析。由于各组分的吸附能或分配系数不同，沿载气方向移动速度不同，相继从柱中脱出的时间则不同，从而使组分得到分离。从柱中流出的组分进入检测器，将化学信号转变成电信号被记录下来，得出各组分的定性和定量信息。2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种专业用于准确、快速检测印刷包装品溶剂残留含量及检测溶剂纯度的高精度智能型检测系统，具有定性定量分析速度快、对比表现直观和数据精确可靠等一系列特点：1、不仅能直接显示出包装膜的各残留溶剂名称，如：异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯），而且无须核算和计算可直接显示出包装膜的溶剂残留含量，结果直观、方便、数据精确可靠（见图色谱检测试验）。 2、除可检测包装膜的溶剂残留含量外，还可以检测所使用溶剂的纯度，鉴别无味溶剂的成分特性，如异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯类（甲苯、二甲苯）等溶剂，经过色谱检测，均可直接快速测得各含量及杂质等未知物，此举可有效防止溶剂的掺杂使假，杜绝不合格产品的使用。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测，可以为软包装企业有效地调整生产工艺，控制溶剂的使用，为防超标提供供标准方向。例如苯类超标，可立即判定印刷过程需要调整之工艺参数，提高溶剂的挥发率；若乙酯超标，则可判断干复工艺存在的问题，需要调整；对印刷半成品进行检测，则可有效地判定印刷过程溶剂量指标，为生产质量控制提供了指引，对复合过程进行检测，则可有效判别复合过程该溶剂的指标。 通过2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上述检测说明，就能准确快速地判断该包装用复合薄膜的溶剂残留量是否超标，是否需要重新研发新的生产工艺，对所采用的基材是否恰当等提供理论依据与技术支持，可以及时地从根本上控制残留量超标产品的产生。 2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]经济实用，性能优越，操作简便，价格合理。具有柱头进样器（汽化室）用于填充柱恒温分析。可选配多种辅件如：弹性石英毛细管(大小口径)分析附件，程序升温控制附件，顶空分析附件，甲烷化装置和气体六通阀进样装置等，特别适合化工残留溶剂的分析，如：白酒分析，煤矿品质分析，高纯气体中的微量CO、CO2分析，空分中微量有机杂质分析，丙烯中微量CO、CO2分析等。因此可广泛应用于气体制造、石油化工、煤炭电力、食品轻工、农林、医药卫生、环境保护、生命科学等多个领域，因此，2061C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是软包装厂商和食品生产厂商检测溶剂残留量和控制溶剂残留量的首选检测仪器。转自：实验室信息网
在色谱世界看见的信息！我现在想请教您一些问题：目前我的公司做医疗器械中的环氧乙烷残留量检测，但是同样的产品在相同的加息时间的情况下会出现不定期的不合格现象，我怀疑是我们的浸提方法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件不正确。请老师指点下！谢谢！我目前用的是HP-5的色谱柱，保留时间在0.9-1分钟之间，用水做溶剂！
标准求助:SN/T 0348.1-2010|出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验方法 气相色谱法 谢谢
急需SC/T 3040-2008水产品中三氯杀螨醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法麻烦有此标准的大侠提供一下，万分感谢！
查到的很多文献都是用液相色谱法检测蔬菜水果中吡虫啉的残留量,但吡虫啉分子式中有N和Cl,所以我想可不可以用GC-NPD或GC-ECD来检测残留量?这么多年来好象没有文献用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,我想总是有原因的,如果有谁知道,也请发帖交流一下,谢谢!
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