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气相色谱质谱联用分析法

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气相色谱质谱联用分析法相关的论坛

  • 气相色谱质谱联用仪哪家好？

    请问现在气相色谱质谱联用仪做的最好的是哪一家？进口的和国产的分别是哪一家？哪种型号的使用最方便，检测结果更精确？谢谢

  • 【分享】气相色谱质谱联用仪的使用方法

    仪器名称：气相色谱质谱联用仪 仪器型号：Agilent GC6890－5975I MS 生产厂家：美国Agilent 公司 使用方法： 气相配有顶空进样器、FID检测器；质谱为最新四极杆质量分析器；具体使用方法： 一、开、关机顺序： 开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定（范围：-99℃~399℃） 例如：设置温度为50℃，命令如下 COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT 进样器温度设定（范围：0~99℃） 例如：设置温度为120℃，命令如下 INJ/AUX.2 120 ENT 2、了解温度设定情况 柱温： COL/AUX.1 I.TEMP ENT 进样器： INJ/AUX.2 ENT 3、监测实际温度 柱箱： MONI COL/AUX.1 进样器： MONI INJ/AUX.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟） SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT

  • 【原创大赛】吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物

    吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

  • 气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800

    GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。性能优势硬件 自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）自主研发高效EI灯丝，电子发射效率高，最大可达300μA带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染；带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度；进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；配备全量程真空规，实时监测真空状况；完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；可实现FULL SCAN、SIM扫描； 支持手动调谐和自动调谐； 实时显示总离子流谱和质谱图谱； 可快速提取离子和全扫描图谱； 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商，可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能； 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证

  • M6单四极杆气相色谱质谱联用仪

    M6单四极杆气相色谱质谱联用仪http://bimg.instrument.com.cn/show/pic/C97470.jpg仪器简介： M6单四极杆气相色谱质谱联用仪”是公司承担“十五”科技攻关项目所取得的成果的最新展现，作为国产新一代台式单四极杆气质联用仪可广泛用于常规样品的定性和定量分析。性能可靠，维护方便，运行成本低，性价比出众。整个系统由以下几部分组成：普析通用M6单四极杆质谱仪 　　 安捷伦7890A气相色谱仪 　　　　　 安捷伦7683自动液体进样器（选配） 　　　　　 计算机系统（选配） 　　　　　　 M6化学工作站软件技术参数：技术指标 性能 质量范围 1.5-1050 amu 质量准确性 ±0.1amu 分辨率（R） W1/21amu（单位质量分辨） 信噪比（EI） 5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS 质量稳定性 ±0.1 amu /48h 最大扫描速度 10000 amu /s 真空度 ≤ 4×10-4 Pa 测量重复性 10ng六氯苯m/z 284，RSD ≤ 9 % 谱库检索 10ng硬脂酸甲酯，相似度 ≥75%型号及配置 型号配置说明M6-60AAgilent7890A气相色谱，质谱主机配德国普发60L/s小型涡轮分子泵M6-210AAgilent7890A气相色谱，质谱主机配德国普发210L/s小型涡轮分子泵 主要特点真空系统　　高性能的前级真空泵与涡轮分子泵组成的真空系统，减少离子碰撞，降低背景噪声与记忆效应。　　前级真空泵采用GLD-N201小型直联型油旋板真空泵，几何抽速4L/s 。　　2种规格小型涡轮分子泵，配合您的需要和预算提供最好的性能。　　　◇　TMH071P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速60L/S(标准配置)。　　　◇　TMH262P磁悬浮小型涡轮分子泵，几何抽速210L/S(选配)。　　冷阴极电离真空计，检测范围1.0×10-5 ～1×102 Pa 离子源 独立加热的EI电子轰击源，最高温度350℃。　　最大灯丝发射电流200μA。　　电子能量10-100eV 可调，具备低电压操作功能。　　整体插入式设计，无需复杂操作便可维护离子源。 四极杆质量分析器 　　高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。 　　可拆卸的预四极过滤装置，降低主四极杆污染，避免对四极杆清洗维护。　　预四极过滤装置加有随扫描质量变化的电压，可改善边缘场，提高离子入射效率，获得更好的检测灵敏度。 检测器　　高压转换打拿级的电子倍增器。　　复合I/V转换电路技术的小信号放大器，有效降低电路噪声，提高信噪比，保证出色的线性动态范围。 电子系统 　　高品质的射频电源，只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正，保持全扫描模式下良好的线性。　　出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。　　32位嵌入式系控制系统，采用100Mbps以太网通讯接口，可实现远程控制和网络化共享。　　高度模块化的电源系统和控制电路系统，提升仪器的整体可靠性，方便维护和升级。 软件系统　　中文软件系统，分为仪器控制、数据采集、数据处理和谱图检索（NIST08）四个功能模块。直观智能、操作方便。 技术参数 技术指标性能质量范围1.5-1050u质量准确性±0.1u分辨率（R）单位质量分辨信噪比（EI）5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS质量稳定性±0.1 u/48h最大扫描速度10000 u/s

  • 气相色谱质谱联用为什么要忽略容积延迟？

    气相色谱质谱联用为什么要忽略溶剂延迟？一般都是因为溶剂峰特别大，所以我们要忽略溶剂延迟，但是忽略以后，会有一个对话框说：是否忽略溶剂延迟，如果忽略溶剂延迟会减少灯丝寿命。这是为什么？到底为什么要忽略容积延迟，为什么忽略以后又会说减少灯丝寿命？

  • 【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【原创大赛】【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试

    【科学仪器DIY】一机多用: 在一台气相色谱质谱联用仪上面实现双进样口、两根色谱柱自动切换；同时使用MS和FID双检测器的尝试Simultaneously Application ofDual-Column and Dual Detectors on Chromatograph-Mass Spectrometry-FID System摘要：应用双进样口、双毛细管色谱柱以及质谱检测器（MSD）和氢火焰检测器（FID），通过四通分流装置在一台带FID的气相色谱质谱联用仪（GCMS）上面实现一根毛细管柱同时采集MSD和FID双检测器信号数据；同时安装两根不同极性的柱子，不需要拆装柱子，进行无痕切换使用来满足不同样品分析要求。关键词：气相色谱质谱联用；氢火焰检测器, 双柱子双通道Abstract: MSD and FID are simultaneously applied in dual inlet, dual column and GasChromatograph-Mass Spectrometry with FID（GC/MS/FID）with 4-way splitter. It is not needsto dismount or mount different column to satisfied different analysis needs.Keywords: GCMS; FID, dual detector; dual column.前言有时候实验室可能会遇到一台仪器多种功能同时使用或一机多用的要求。原来自己的实验室仅有一台GCMS，一般安装极性毛细管柱子，主要测定挥发性香气组分，但有时候也需要非极性毛细管柱子来测定一些样品。如果更换柱子，就可能要关机，抽真空平衡等，换柱子总有点麻烦，感觉不方便，也浪费时间。另外由于MS的定量线性范围小，对于复杂的天然香气组分的样品的分析很不方便，所以一般采用MS定性，FID定量。这是由于FID的动态线性范围很宽，香气香味样品一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量 。即需要解决两个问题：一是MS和FID同时测定，二是一台仪器同时能安装两根不同极性的柱子且最好能无痕切换以适应不同的分析要求。从文献看，一般测定复杂香气化合物样品多是用GC-MS的TIC定性，GC-FID来定量（一般需要两台仪器），也有用TIC定量。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/[fo

  • 岛津发布了高分辨气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020，你知道么？

    岛津发布了高分辨气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020，你知道么？

    岛津制作所(SSI)宣布发布新型高分辨气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020。该仪器的创新之处在于配备了专用多功能离子源、专利高速扫描控制和新超快分子涡轮泵。集这些创新点与综合数据库、多功能样品进样装置于一体的整体系统能够为环境、食品和法医等领域的实验室提供卓越的仪器性能和量身定做的配置需求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601061626_580929_2984502_3.jpg GCMS-QP2020的质谱配备的新型大容量分子涡轮泵能实现更高效的抽真空功能。这一特点显著提升氦气、氢气、甚至是氮气作为载气时的仪器性能。泵的微分排气系统能在使用任何载气时实现分别排空离子源和四极杆系统以达到最佳仪器条件。　　专利离子源技术使得GCMS-QP2020获得了稳定的高灵敏度分析能力。此技术为离子产生提供了稳定的空间，防止离子源交互带来的污染，并能够在不卸真空的情况下实现离子源模式切换。操作人员可在不浪费卸真空和换源时间的情况下做快速化学源分析(Quick-CI)。Quick-CI 功能使操作者在使用EI源时可通过引入试剂气体找到分子离子。另外，智能SIM(选择离子监测)功能可自动生成高灵敏度的多组分交互SIM分析程序。　　“此系统的创新为研究者们带来了更多方便。在智能SIM功能提高了灵敏度的同时，Quick-CI给操作者带来了更长的运行时间。” 岛津制作所市场副总裁Terry Adams说。“系统不仅具有智能SIM、节能模式等特点，还结合有能配合各类载气的强劲新型分子涡轮泵、卓越的系统稳定性。用户可以通过使用此系统有效的节省资金并提高实验室效率。”　　改进后的GCMS解决方案软件为GCMS-QP2020提供了更加直观的操控系统。专业并可供选择的数据库能够为大多数的色谱柱提供附加的保留指数。这些保留指数能够支持高精度的定性分析、定量方法开发和筛查。用户可根据需要选择进样设备来满足特定的分析需求。

  • 【原创大赛】【生活中的仪器分析】气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂

    说明：本篇主要是对白酒中塑化剂的一种检测方法的探讨或尝试，由于本人水平有限，也难免有不足或遗漏之处，文章可能不够完整，请谅解。数据仅供参考，请不要把对号入座，猜测。也提醒大家，对塑化剂也不必过分紧张或担忧，因为白酒里面本身塑化剂含量也很少，也不能像普通食品那样的摄入量。气相色谱质谱联用内标法测定白酒中塑化剂近一段时间，酒鬼酒的塑化剂事件影响较大，引起了大家的广泛关注。白酒生产过程中自身发酵环节应该不会产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂可能主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料包装材料等。通过上次台湾地区爆发以及波及到大陆地区的塑化剂事件，大家对塑化剂的危害已经不言而喻了。2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。白酒中塑化剂的检测方法只要参考GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定中，原标准是对普通食品中的16中塑化剂的检测方法进行了比较详尽描述。参考：5.2.2不含油脂试样量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳气的试样需先去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，震荡1min，静止分层（如有必要时盐析或400r/min离心5min），取上层清液进行GC-MS分析。但白酒里面含大量酒精，和一般食品相比，比较特殊一些，如果完全套用GB/T21911-2008的方法，由于酒精会溶入大量的有机物（塑化剂），对萃取效率和回收率影响较大。目前看到几种前处理的方法，1 SPE小柱，此法的可以处理较大体积的酒样，灵敏度可能较高，但需要SPE的装置和消耗一定的时间；2热水浴加热除去乙醇，此法也简方便；3大体积进样-气质联用法（LVI-GC/MS）采用LVI-S200大体积进样器，增大进样体积以提高检测灵敏度；4 有人尝试液液萃取的方法。本实验参照国标方法，采用盐水稀释酒样而简单快速的液液提取法。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，德国Gerstel公司MPS多功能自动进样系统。1.2 样品和标样酒样购于上海某超市[size=10

  • 【原创大赛】衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留

    【原创大赛】衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留

    摘要：建立了可以同时检测动物源性食品中喹乙醇代谢物—3-甲基喹噁啉-2-羧酸，和卡巴氧代谢物—喹噁啉-2-羧酸的固相萃取-气相色谱质谱联用检测法。样品经偏磷酸甲醇水解，乙酸乙酯萃取和磷酸盐缓冲液反萃取，用混合阴离子交换SPE柱净化后，洗脱液氮气吹干， N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生，衍生产物直接进气相色谱质谱联用仪检测。通过对猪肉、鸡肉和鸡蛋的添加回收试验，考察了方法的准确度、精密度和基质适应性。结果显示：目标分析物分别在0.5～5μg/kg质量浓度范围内呈良好线性，相关系数不低于0.9985；方法回收率达到87%～107%，相对标准偏差均小于15%；3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.5μg/kg，甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.2ug/kg；方法基质适应性良好。关键词：喹乙醇代谢物；3-甲基喹噁啉-2-羧酸；卡巴氧代谢物；喹噁啉-2-羧酸；甲酯化衍生；固相萃取；气相色谱质谱联用喹噁啉类兽药包括卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮等品种。卡巴氧、喹乙醇曾作为抗菌促生长剂在养殖业中都得到广泛的应用。根据JECFA报告中对卡巴氧和喹乙醇的风险评估，不仅二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用，其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物，毒理实验研究表明，喹噁啉类兽药具光敏毒性、致畸性和致癌性，欧盟已于1998年禁止其应用于可食性动物，中国兽药典(2005)明确规定，禁止在家禽及水产养殖中使用喹乙醇，但仍允许使用喹乙醇作为猪饲料添加剂。在动物体内，卡巴氧和喹乙醇经脱单氧、脱双氧后主要生成喹噁啉2-羧酸(QCA)或3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)。由于二者的原药在动物组织内代谢迅速(代谢途径见图1)，而相应的代谢产物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)则相对稳定，因此通常将这两个代谢产物作为残留分析和监控的目标物。1995年联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)将3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)规定为喹乙醇在动物组织中的残留标识物。2003年我国农业部规定了肌肉和肝脏组织中MQCA的最大残留限量分别为[fon

  • 热重红外气相色谱质谱联用技术分析未知水性样

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]实验室经常需要分析未知混合物确定其主要成分、获取其中的添加剂或污染物种类以及含量[/font] [font=微软雅黑]等信息。这些信息在某些应用场合是至关重要的，例如，剖析竞争对手产品配方或者评价产[/font] [font=微软雅黑]品的指标是否遵循行业规范等等。光谱分析技术在研究预分离纯组分的样品方面已经建立了[/font] [font=微软雅黑]大量较为成熟的方法，分离和离析过程可以借助热重分析仪、傅立叶变换红外光谱仪和气[/font] [font=微软雅黑]相色谱仪等完成。而对于复杂混合物样品体系，将这些常规技术进行联用则是更为有效的[/font] [font=微软雅黑]检测分析手段。珀金埃尔默公司可提供全套成熟的联用解决方案，在本案例中，通过使用[/font] [font=微软雅黑]TL-9000型传输管线有效的将使用产品TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用进行联用，可用于分析复杂 样品体系。三联机解决方案如图1所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　本文选取了近期典型的案例：分析实验室对一组染色的[/font] [font=微软雅黑]水性样品进行了系统分析。由于水对光谱分析有强烈干扰，所以样品均在在室温预[/font] [font=微软雅黑]先进行干燥处理。当干燥过程完成后，将所得到的薄膜[/font] [font=微软雅黑]从烘干盘上剥下，然后置于干燥空气流中进行短暂加[/font] [font=微软雅黑]热。从所得薄膜上取部分样品放入与红外光谱仪联机[/font] [font=微软雅黑]的热重分析仪当中。样品重量为[/font][font=微软雅黑]20毫克，在氮气气氛 下以20o C/min的速度从20度加热到850度。在加热过程 中，样品所释放的气体通过TL-8000型加热传输管线和 接口被导入红外光谱仪的气体样品池。因此，在热重分 析过程中，可以同时对样品所释放出的气体进行实时红 外光谱分析。图2所示为热失重与温度的关系曲线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑]20o C到150o C之间对应样品中残余水分1.38%的失重 过程。在200o C到410o C之间，存在一个归属于挥发性 组分挥发的显著失重台阶，在该温度区间同时还伴随着 聚合物的初始分解过程。聚合物部分主要分解过程发生 在410o C到510o C的温度范围内。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在热重分析仪的热分离过程中，样品所释放的气体被实[/font] [font=微软雅黑]时输送到傅立叶变换红外光谱仪中进行红外数据采集。[/font] [font=微软雅黑]热重[/font][font=微软雅黑]-红外数据包含了每间隔约8秒采集一次所得到的一 系列的谱图。标准的红外数据显示格式为吸收率对波数 曲线，样品逸出气体的红外光谱图采集密度大约为每升 温2度采集一组谱图。热重-红外联用的Time-Base软件 还可以辅助绘制三维坐标图谱，可同时显示叠加的红 外曲线随时间或者温度以及波数的关系，用户可以非常 直观的了解样品在整个温度平台中的热重-红外数据变 化情况（如图3示）。这有助于阐述样品分解过程的动 力学，确定选取哪个温度区间展开精细分析。此外，分 析人员还可以查看任何特定波长对应的吸收与时间的谱 图，以跟踪所关心的分解产物浓度对时间，乃至温度的 关系。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　通过观察图[/font][font=微软雅黑]3的数据，作者观察到逸出气体中包含一种未 知物质，在280o C处该物质的逸出速率达到大。选择该 温度下的谱图进行数据库比对分析。从这个数据库搜索 发现这种未知物质属于三乙二醇二苯甲酸酯-或者结构类 似的物质。图4显示的是未知样的红外谱图以及搜索到的 匹配物质的红外谱图。图5列出了其他匹配物质，一起 列出的还有每个匹配物的相关统计匹配程度。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　然后，[/font][font=微软雅黑]TL-9000接口被用来进行后续分析，以证实样品 中的未知物质的鉴定准确度。选取该物质红外吸收浓 度达大值时进行分析，将红外气体池中的气体样品 送到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱仪中。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]数据如图6所示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]280°C时从热重分析仪逸出的物质，进一步用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]色 谱解析，然后用质谱分析仪评估，由此未知分子结构被 打碎成为组分离子，根据它们在磁场中飞行响应的不同 加以鉴别。结果与已建质谱数据库的数据作比较。 国家科学技术研究院(NIST)的质谱数据库搜索未知物质 形成的输出结果如图7示。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　未知物质经证实为二乙二醇二苯甲酸酯，化学结构与[/font] [font=微软雅黑]红外分析确定的物质非常相似，这两种物质红外谱图[/font] [font=微软雅黑]不能进行有效鉴别。[/font] [font=微软雅黑]在文献中搜索二乙二醇二苯甲酸酯的化学特性显示该[/font] [font=微软雅黑]物质属于一种化学性质稳定、具有较高沸点的清澈液[/font] [font=微软雅黑]体。该物质微溶于水，与聚合物材料相容性较好。尤[/font] [font=微软雅黑]其是与聚乙烯醇和聚氯乙烯能够极好的相容，因此常[/font] [font=微软雅黑]被用于聚乙烯醇均聚物和共聚物乳液的增塑剂。此[/font] [font=微软雅黑]外，它也被用做聚氯乙烯涂层、食品包装粘结剂和涂[/font] [font=微软雅黑]料，以及化妆品工业的增塑剂等等。由于在老鼠活体[/font] [font=微软雅黑]实验中显示该物质具有表观毒性，因此将其作为增塑[/font] [font=微软雅黑]剂使用和如何妥善处理含有这种物质的废弃物时需要[/font] [font=微软雅黑]法规加以监管。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　热重[/font][font=微软雅黑]-红外的进一步分析显示在300到400°C之间样品 中的聚合物分解释放出醋酸，如下图示；因此，样品 中的聚合物极有可能是聚醋酸乙烯酯：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　小结：将多套分离分析仪器联机进行测试的[/font][font=微软雅黑]“联用技术”， 如TG-IR-GC/MS 热重-红外-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用技术，配合强 大的搜索软件以及完善的谱图数据库，赋予分析人员 能够对未知水性混合物进行有效全面的分析，其中添 加的各种组分得以鉴别。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 气相色谱质谱联用解析

    气相色谱质谱联用解析

    [color=#444444]我对一混合物做了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用，现在不知怎么分析，求助高人，谢谢！做出来的EXCEL 文档中有一个CAS是代表什么？附部分图，能否讲解一下分析过程，谢谢[/color][color=#444444][img=,568,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051011335246_3694_1701336_3.jpg!w568x266.jpg[/img][img=,568,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909051011341627_7121_1701336_3.jpg!w568x266.jpg[/img][/color]

  • 【国产好仪器讨论】之江苏天瑞仪器股份有限公司的气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C146350%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 江苏天瑞仪器股份有限公司 的 气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。 性能优势 硬件 自主研发的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC） 自主研发高效EI灯丝，电子发射效率高，最大可达300μA 带预四极的单四极杆质量分析器，有效减少测样过程对四极杆的污染； 带高能转换打拿极的电子倍增器提供优秀的灵敏度； 进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性； 配备全量程真空规，实时监测真空状况； 完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命； 先进的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。 软件 工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输； 支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式； 可实现FULL SCAN、SIM扫描； 支持手动调谐和自动调谐； 实时显示总离子流谱和质谱图谱； 可快速提取离子和全扫描图谱； 天瑞仪器是NIST授权的国内唯一合法分销商，可以保证用户得到最新的NIST普库数据和普库升级功能； 数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。 GC-MS 6800应用领域 1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品 2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,食品包装材料。 3、环境保护:大气污染物,水质,土壤,固体废弃物。 4、生物医药:制药厂,药物检,研究所。 5、石油化工:炼油厂,化工厂。 6、公检法系统:刑侦,爆炸物,毒品分析,鉴定物证 【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【2015春节活动】气相色谱质谱联用仪的关机和维护

    【2015春节活动】气相色谱质谱联用仪的关机和维护

    气相色谱质谱联用仪的关机和维护 又到一年的年尾了，公司明天是最后一天班了，工作一年的仪器也需好好休息下，所以今天将GCMS关机，顺便做下维护,好让来年的仪器正常运转。仪器型号：Agilent 7890A-5975C一、关机1、 软件放空在仪器操作操作界面点击“视图”，选择“调谐和真空控制”，转换页面后点击“真空”，再选择“放空”,再点击“确定”会现以下放空界面：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021307504150_01_1827064_3.jpg2、 关闭仪器电源和控制电脑关机放空完成后，软件会自动关闭，同在质谱示窗上会显示很低的真空度，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502130810_535707_1827064_3.jpg然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源，电脑关机，再将排插插座上的电源线拨掉。3、 关闭气源将氦气瓶的总阀关闭。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221150789_01_1827064_3.jpg到此，仪器的关机步骤结束。二、除尘1、 内部除尘采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘，以下是我们除尘后图片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221151435_01_1827064_3.jpg2、 表面清洁釆用棉质的毛巾，擦试仪器外表面。三、离子源维护1、 手动放空打开仪器放空阀处的外壳，然后轻轻的拧开放空阀，待有空气进入真空腔后，停止拧动放空阀，等待几分钟后，再将放空阀拧松，完全拧松后，听不到空气进入真空腔，说明，此时手动放空已完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221151964_01_1827064_3.jpg2、 打开真空腔侧板拉下图所示的旋钮，不要用力过大，稍用力即可，这样侧板就打开了，就可见到离子源的核心部件，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221163634_01_1827064_3.jpg3、 取离子源戴上干净的尼龙手套，用摄子拨掉离子源上的离子聚焦（橙色）和入口透镜（深蓝色）的连接线，接着拨到灯丝连接线（2白、2黑），推斥极连接线（红色），再拨到加热模块上的连接线（2白和2蓝），最后拧松固定离子源的螺丝，这样离子源就可取下来，最将四极杆等部件返回真空腔中，并将放空阀拧紧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221164301_01_1827064_3.jpg4、 拆解离子源将取下来的离子源放在离子源基坐上，先将两只灯丝取下来，接着取下加热模块和推斥极，接着将离子源体、样品入口件、拉出极板、拉出极柱体、离子聚焦透镜、入口透镜、透镜绝缘体和镀金螺帽分解开来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221164923_01_1827064_3.jpg5、 清洗离子源需要清洗的离子源部有：离子源体、推斥极、样品入口件、拉出极板、拉出极柱体、离子聚焦透镜、入口透镜先釆用氧化铝粉打磨，接着用纯水超声去除盐份（此步骤我会超声5个次，每次超声3分钟，将离子源部件的氧化铝粉清洗干净），接着用甲醇超声2次，每次5分钟，接着用丙酮超声2次，每次5分钟，接着用正己烷超声2次，每次5分钟，最后用干净的无纺布包裹离子源，在烘干。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221172367_01_1827064_3.jpg6、 组装离子源烘干后的离子源，待冷却后，就可组装了，先将离子聚焦透镜和入口透镜组装到透镜绝缘体中，再将拉出极板、拉出极柱体、聚焦透镜、入口透镜、透镜绝缘体组装到离子源壳中，定好位后，再拧镀金螺帽，接着将样品入口件拧到离子源壳体中，接着组装加热模块和推拆极，再与离子源壳体组装起来，接着装上两只灯丝，这样离子源组装好了，接着再将离子源组装到仪器上就OK了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015021221173007_01_1827064_3.jpg总结1、仪器的关机需要按照步骤来操作，不可走捷径；2、仪器维护过程中要胆大细心，对于不能肯定的方面，需要查相关资料或请教有经验的人员，方可往下操作。

  • 【原创大赛】气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

    【原创大赛】气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

    目的：建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂（磷酸三丁酯（TBP）、三（2-氯乙基）磷酸酯（TcEP）、磷酸三（2-氯异丙基）酯（TCPP）、三（1,3-二氯异丙基）磷酸酯（TDCP）、磷酸三苯酯（TPP）、磷酸三邻甲苯酯（ToCP）、磷酸三间甲苯酯（TmCP）、磷酸三对甲苯酯（TpCP））含量的方法；方法：试样经甲醇超声提取，GC-MS仪测试，采用保留时间和质谱图定性，外标法定量；结果：该方法回收率为85.4％～106.9％，本方法检出限为0.015~0.02mg.Kg-1；结论：实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量，操作方法简单有效，测试结果准确可靠。纺织品；磷酸酯类阻燃剂；气相色谱质谱联用仪 磷酸酯类阻燃剂属于有机磷类阻燃剂中应用最广的一类，兼具有阻燃和增塑双重性能，具有良好的增塑、阻燃、耐磨、抗菌性，是合成材料加工助剂中主要类别之一，广泛应用于合成纤维、塑料、合成橡胶、木材、纸张、涂料等领域中。伴随着纺织工业、合成纤维工业的快速发展，增塑剂已成为最重要的加工助剂之一。磷酸酯类阻燃剂因具有增塑、阻燃、隔热、隔氧、生烟量少、不易形成有毒气体等优点，在纺织品中广泛应用；但是添加到纺织品中在加工、使用过程中会溶出、迁移和挥发损失，不仅影响制品的使用性能，也间接对人体健康和环境造成损害。研究表明，部分磷酸三酯类化合物具有神经毒性；磷酸酯类化合物对哺乳动物中毒机制主要是抑制乙酰胆碱酯酶，使其失去水解乙酰胆碱的能力，造成胆碱神经末梢释放的乙酰胆碱蓄积，兴奋毒蕈碱受体和烟碱能受体，产生毒蕈碱样和烟碱样作用及中枢神经系统症状。 目前，欧盟已发布相关的法令EN71，要求检测玩具中的磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯等磷酸酯类化合物。国家推荐性标准《GB/T 24279-2009 纺织品禁/限用阻燃剂的测定》中规定了3种磷酸酯类阻燃剂的测定方法；国内也有相关文献报道关于磷酸酯类阻燃剂的测试方法：幸苑娜等采用固相萃取－气质联用测定了TPP、TBP 和磷酸三( 2，3 二溴丙基) 酯( TDBPP) 等3种有机磷阻剂; 王成云等采用微波辅助萃取，气相色谱－质谱法测定了纺织品中的三-(1 一氮杂环基)氧化膦( TEPA) 、二-( 2，3-二溴丙基) 磷酸酯( DDBPP) 、三-( 2，3-二溴丙基) 磷酸酯( TＲIS) 、三-( 2-氯乙基) 磷酸酯( TCEP) 、三-( 1，3-二氯丙基)磷酸酯( TDCP) 、ToCP等6种有机磷阻燃剂；姜文良等等采用三氯甲烷超声萃取测定塑料制品中三（2-氯乙基）磷酸酯含量；马强等采用超声处理-气相色谱质谱法测定玩具中的4种阻燃剂等。 鉴于此，本文采用国产GC-MS6800气相色谱质谱联用仪同时测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂，操作方法简单，测试结果准确可靠，可用于纺织品相关企业对产品质量的监控。1 实验部分1.1 仪器和设备GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪：EI电子轰击电离源、单四极杆质量分析器，江苏天瑞仪器股份有限公司产品；电子天平，型号：BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；超声波清洗器，型号：SK40Y，张家港市神科超声电子有限公司；超纯水机，Milli-Q Advantage A10，美国默克密理博公司产品；1.2 试剂和材料甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷：均为色谱纯；水：超纯水或二次蒸馏水；磷酸酯类标准物质：均由德国DRE.提供；1.3 仪器分析条件1.3.1 色谱条件色谱柱：DB-5MS，，温度使用范围：-60℃～325℃（350℃），安捷伦科技公司提供；进样口温度：280℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μl；隔垫吹扫流量：3ml/min；载气：氦气（纯度≥99.999%），流速：1mL/min，控制模式：恒流模式；柱箱升温程序：120℃（5min）10℃/min 300℃（10min）。1.3.2 质谱条件色谱与质谱接口温度：300℃；电离方式：电子轰击源（EI）；电离能量：70ev；发射电流：80μA；离子源温度：250℃；溶剂延迟：4min；扫描方式：全扫描Full Scan定性，质量范围：45-500amu，选择离子监测SIM模式定量，各物质信息如表1：表.1 8种磷酸酯类阻燃剂信息http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815510238_01_1639959_3.jpg1.4 标准溶液的配制 标准储备溶液配制：分别准确称取磷酸酯类标准物质100mg（精确到0.1mg）于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度分别为1mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。 磷酸酯类标准溶液：准确吸取各磷酸酯类标准储备液1ml于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，浓度分别为40ug/ml，于4℃冰箱内储存，有效期3个月。 标准工作溶液配制：根据实验需要再逐级稀释混合标准溶液至合适浓度，备用。 准确吸取1μl磷酸酯类混合标准溶液，上机测试，全扫描（Full Scan）方式采集，总离子流图见图1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081815434674_01_1639959_3.jpg1.5 样品前处理 将样品剪碎成小于3mm*3mm的颗粒，充分混匀；准确称取1g（精确至0.001g）样品于50ml平底烧瓶中，准确加入20ml 甲醇，盖紧塞子，称重并记录重量，超声提取120min，取出，冷却至室温，擦干瓶外壁的水，添加甲醇补重至超声前的质量；充分混匀过滤后供GCMS分析检测。2 结果与讨论2.1 样品前处理条件优化提取溶剂的选择 参考相关文献资料，针对纺织品中磷酸酯类阻燃剂的样品前处理，本文分别考察了不同溶剂对阳性样品的提取效果，分别选取了正己烷+丙酮（7+3，V/V）、甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯等溶剂的提取效果。结果表明，在相同的提取条件下，正己烷+丙酮（7+3，V/V）、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇提取效果相当，均明显高于正己烷、丙酮的提取效果（见表2），而甲醇提取液最澄清，上机测试干扰也最小，再者甲醇的挥发性适中，溶液较好保存，综合考虑选取甲醇作为

  • 气相色谱质谱联用仪的维护指南

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

  • 【原创大赛】气相色谱质谱法筛选分析太湖某饮用水源地中非目标有机污染物

    摘 要 以太湖某城市三个饮用水源地水源水为研究对象，采用气相色谱质谱联用技术对饮用水源水中非目标化合物进行定性分析。饮用水源水中共定性检出有机污染物36种，按用途分为农药、工业品和个人生活用品添加剂、化工和医药中间体和其他等四类。其中农药和添加剂类污染物应引起重视。农业面源、工业点源和生活污染源均有贡献。关键词 气相色谱质谱法；饮用水源水；有机污染物

  • 【我们不一YOUNG】气质入门晋级----安捷伦8890-5977B气相色谱质谱联用仪

    [align=center][font=DengXian][b]气质入门晋级----安捷伦8890-5977B气相色谱质谱联用仪[/b][/font][/align][font=DengXian][/font][font=DengXian]这台安捷伦[/font][font='Calibri',sans-serif]8890-5977B[/font][font=DengXian][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是[/font][font='Calibri',sans-serif]2021[/font][font=DengXian]年底购买的，可惜因为上海处于很严重的疫情时期，整个上海处于封闭之中，大家都动不了，无法出门，无去实验室无法办理相关手续和配送。直到[/font][font='Calibri',sans-serif]2022[/font][font=DengXian]年[/font][font='Calibri',sans-serif]6[/font][font=DengXian]月[/font][font='Calibri',sans-serif]1[/font][font=DengXian]日，整个上海完全解封后，全市复工的第一天，就配送到实验室。等待一段时间后进行安装调试。[/font][font='Calibri',sans-serif] [/font][font=DengXian]这台[/font][font='Calibri',sans-serif]8890-5977B[/font][font=DengXian][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]配置[/font][font='Calibri',sans-serif]Gerstel[/font][font=DengXian]的双臂[/font][font='Calibri',sans-serif]MPSrobotic pro[/font][font=DengXian]自动进样系统，可以进行液体进样，顶空和固相微萃取功能，以及加装[/font][font='Calibri',sans-serif]TD3.5+[/font][font=DengXian]热脱附系统和动态顶空[/font][font='Calibri',sans-serif]DHS[/font][font=DengXian]，还有嗅闻仪[/font][font='Calibri',sans-serif]ODP4[/font][font=DengXian]嗅闻检测仪，可以测定样品的气味，风味和异味组分的气味。这样使用途范围更为广泛。[/font][font='Calibri',sans-serif] [/font][font=DengXian]由于配备[/font][font='Calibri',sans-serif]Xtr[/font][font=DengXian]离子源，灵敏度比较高，感觉比原来的[/font][font='Calibri',sans-serif]7890-5975C[/font][font=DengXian]的响应高。[/font][font='Calibri',sans-serif] [/font][font=DengXian]鉴于这套[/font][font='Calibri',sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-MPS[/font][font=DengXian]仪器功能强大，可以对食品，饮料，个人护理品，酒类，茶叶，植物，涂料，环境，汽车材料等各种样品进行分析。做了大量风味香气气味分析研究工作，完成许多项目，发挥了很大作用。也进行了多场仪器技术和应用培训。[/font][font='Calibri',sans-serif] [/font][font=DengXian]这套仪器特点是比较稳定，耐用，灵敏度高，应用广泛。感觉有一点不理想的是，样品在运行中无法改变[/font][font='Calibri',sans-serif]GC[/font][font=DengXian]的参数，例如发现样品组分无法在原来设置的升温程序完全流出，要想改变高温保持时间，就无法在[/font][font='Calibri',sans-serif]GC[/font][font=DengXian]上面或[/font][font='Calibri',sans-serif]Masshunter[/font][font=DengXian]工作站上面进行更改，锁住了。也可能是一种保护，对仪器方法放置改动。但同时也带来不方便。[/font]

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