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可叠放型聚苯乙烯干燥柜

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可叠放型聚苯乙烯干燥柜相关的资讯

  • 聚苯乙烯磁性微球正式上架
    产品特点:功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白,应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团,如氨基、羧基、羟基等,用于结合不同的生物分子,实现靶向检测和诊断等应用。此外,聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点:1、单分散性好:粒径均一,可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大,吸附性好:高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好:不易发生聚集和沉淀,可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好:具有良好的生物相容性和生物安全性,可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强:在外加磁场的作用下,可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景:氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰,这种材料可以在表面引入多种功能基团,从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化,这种材料可以与生物分子(如蛋白质、酶和DNA等)相互作用,实现生物分子的分离、纯化和检测。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域,为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点,这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外,氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域,实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平,其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白,被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类,共有3000多种产品,涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米,涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外,海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求,提供多种材质,不同粒径,不同功能,单分散、窄分布,近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点: match 产品特点:产品特 啊啊特点:啊大
  • 全自动粘度测量仪测聚苯乙烯的特性粘度及分子量
    聚苯乙烯(Polystyrene,缩写PS)是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性,也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途,是四大通用塑料之一。聚苯乙烯(PS)在外观上呈无色透明状,可以自由着色,并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性,选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法,在聚苯乙烯(PS)材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程:1. 称取所需克数的样品,并使用ZPQ智能配液器进行智能配液,点击配液按键,直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量,智能计算出所需移取溶剂的目标体积,减少样品精确称量的繁琐步骤,移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能,最多同时可溶解15个样品,转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置,溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 赛默飞世尔收购BD聚苯乙烯滚瓶生产线
    2011年3月1日,赛默飞世尔今天宣布,公司已经签署了一项协议,收购BD(碧迪)公司聚苯乙烯滚瓶生产线。BD(碧迪)公司是开发、制造和销售医疗设备、仪器及试剂的全球性公司。该交易预计将在2011年第二季度完成。  滚瓶是赛默飞世尔细胞培养平台产品之一,其他产品还包括Hyclone一次性使用的生物反应器和孔培养板细胞工厂系统,而这些系统是疫苗、单克隆抗体、重组蛋白和细胞疗法生产的关键。  赛默飞世尔最近宣布在上海建立一个新的制造工厂。上海新工厂以及此次收购表明了赛默飞世尔承诺于投资创新产品平台,并成为同行业中最全面生化产品供应商的决心。  “我们很高兴地宣布这项补充我们实验室产品线的收购,”赛默飞世而副总裁兼总经理Verner Andersen说, “我们将确保我们为客户提供的滚瓶是在已验证的工艺下生产出来的。此项收购使得赛默飞世而可以提供细胞培养的全系列产品。”
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考:链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 上海市塑料工程技术学会发布《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》征求意见稿
    各会员单位、业界单位及专家:由上海市塑料工程技术学会立项,福建新安科技有限责任公司、云南云天化股份有限公司、金发科技股份有限公司等企业起草的团体标准《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》已完成征求意见稿的编制(附件1)。现向社会公开征求意见,有关单位和个人可通过以下途径和方式提出意见和建议,填写团体标准征求意见回函表(附件2),征集意见截止日期为2023年4月30日。上海市塑料工程技术学会联系方式联系人:陈佳 13795212029邮箱:504812632@qq.com附件1:塑料无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料-征求意见稿.pdf附件2:意见反馈表.pdf上海市塑料工程技术学会关于《塑料 无卤阻燃抗冲击聚苯乙烯(PS-I)专用料》团体标准征求意见的通知.pdf
  • 苯乙烯、甲醛等8种化学物质上美国“致癌清单”
    美国卫生部11日晨发布最新报告显示,政府正式将苯乙烯和其他七种化学物质列入可能导致人体患癌的物质名单。而苯乙烯广泛运用于塑料包装、一次性纸杯、食物容器和建筑材料中。  由于遭到制造商的强烈游说,美国政府数年来迟迟未将这些有害物质列入“致癌清单”,直到11日晨才最终发布报告正式提出警告。  在此次列入的名单中还有甲醛。报告进一步强调了甲醛的危害性,报告称甲醛是被公认的能够导致某种类型白血病的致癌物质。在胶合板、纸板,甚至一些头发护理产品中存在。  报告指出,此次对所列致癌物质发出的警告来自于工业环境中工作人员的研究报告。大部分工作人员在工作中均接触到这些物质。  纽约西奈山医学院全球卫生院院长菲利普 • 兰德里根建议人们,特别是怀孕的妇女和儿童,应该避免使用聚苯乙烯容器,以及使用苯乙烯的其他产品。  此次发出的警告是基于美国国家毒理学和部分国家卫生院关于致癌物的报告得出。此次已经是12次发布报告,而上次发布报告的时间为2005年。  此消息一出,制造商表示,企业将联合起来向公布致癌物名单的美国卫生部提起上诉。美国复合材料制造商协会发言人汤姆• 多宾斯指出,此报告可以说是在"吓唬"工人,对工厂附近的居民和企业开发新产品将产生不利的影响。而很多涉及的企业均是中小企业,将影响人们的就业和当地的经济。
  • HORIBA前沿用户报道 | 了解低聚聚苯乙烯侧链分布排列对全聚合物太阳能电池性能的影响
    转自 | 材料人引 言近年来,共轭聚合物给体材料和受体材料的显著发展促使着研究人员在不断地开发更高性能的全聚合物太阳能电池器件。聚合物太阳能电池为有机太阳能电池中的一种,其光敏层主要由共轭聚合物和富勒烯及衍生物组成,而全聚合物太阳能电池则是将聚合物太阳能电池中的富勒烯材料换成聚合物材料,也就是说在光敏层中全部使用的是聚合物材料,这也使得全聚合物太阳能电池具有制造工艺简单,成本低,太阳能光谱覆盖良好,化学性质和形态稳定等诸多优点。许多全聚合物太阳能电池都具有较低的短路电流(JSC)和填充因子(FF),这是由聚合物的低载流子迁移率所引起的。因此,研究人员一直寻求在有机场效应晶体管器件测量下具有高电荷载流子迁移率的给体-受体(D-A)型共轭聚合物。成果简介近日,来自斯坦福大学的鲍哲南教授(通讯作者)团队在Advanced Eenergy Materials上发表了一篇题为“Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance”的文章,文中报道了该研究团队有关光敏层中聚合物的分子形态对全聚合物太阳能电池性能影响的新研究成果。在该文中,低聚聚苯乙烯(PS)侧链引入共轭主链被证明可以增强半导体聚合物的加工性和电子性能。研究者制备两种具有不同摩尔百分比的PS侧链的给体和受体聚合物,以研究阐明它们的取代分布排列对于全聚合物太阳能电池性能的影响。当PS侧链在给体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较低,当PS侧链在受体聚合物上被取代时,观察到的电池器件性能较高。研究表明,将PS侧链引入受体聚合物有助于共混聚合物膜中相分离畴尺寸的降低,然而减小的畴尺寸仍然比典型的激子扩散长度大一个数量级。详细的分子形态学研究以及原始PS、给体和受体聚合物的溶解度参数的估计显示,每个组分的溶解度的相对值主要对相分离结构域的纯度有正向作用,这强烈影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。图文导读图1D-PSX和A-PSX的合成路线合成D-PSX时,Pd(PPh3)4为催化剂;合成A-PSX时,Pd2(dba)3CHCl3为催化剂。图2电池性能表征(a)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池效率 (b)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池短路电流密度JSC(c)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池开路电压VOC(d)D-PSX/A-PSX全聚合物太阳能电池填充因子图3共混膜的RSoXS数据(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)在给体聚合物中具有固定量的PS侧链的散射曲线。所有RSoXS数据是在287 eV下测试获得的,其中不同聚合物之间的散射对比度与不同量的PS侧链附着相似。图4共混膜的荧光猝灭行为(a-c)PS侧链在受体聚合物中的数量分别为0%、5%和10%;(d-f)不同PS侧链数量的给体聚合物的PL猝灭行为。补充内容图4共混膜荧光猝灭行为的表征是使用的HORIBA Fluorolog系列荧光光谱仪,具有超高灵敏度,特别适用于荧光强度逐渐降低的猝灭实验。利用荧光猝灭方法,可以有效确认相态分离结构与复合行为的关系。其中,通过测试共混膜的荧光猝灭谱,发现当PS侧链在给体聚合物上被取代时,发生更多复合;当PS侧链在受体聚合物上被取代时,发生更高效的激子解离。从而可以得到结论,共混膜中相分离结构域的纯度和粒径影响了光电流的的数量和太阳能电池的整体性能。 图5相互作用和溶解度参数确定D-PSX/A-PSX共混膜中相分离行为的示意图和各聚合物溶解度参数的假设顺序。小结在本文研究中,研究者使用活性阴离子聚合和缩合的组合制备了一系列具有不同数量的PS侧链的给体和受体聚合物。标准表征显示PS侧链对给体和受体聚合物的光吸收和能级特征的影响可以忽略不计。从全聚合物太阳能电池性能可以看出,在给体聚合物上引入PS侧链能导致JSC值和PEC的降低,而在受体聚合物上引入PS侧链可以增强电池性能。文献链接Understanding the Impact of Oligomeric Polystyrene Side Chain Arrangement on the All-Polymer Solar Cell Performance (Adv. Energy Mater, 2017, DOI: 10.1002/aenm.201701552)免责说明HORIBA Scientific公众号所发布内容(含图片)来源于文章原创作者提供或互联网转载。文章版权、数据及所述观点归原作者原出处所有,HORIBA Scientific 发布及转载目的在于传递更多信息及用于网络分享,供读者自行参考及评述。如果您认为本文存在侵权之处,请与我们取得联系,我们会及进行处理。HORIBA Scientific 力求数据严谨准确,如有任何失误失实,敬请读者不吝赐教批评指正。我们也热忱欢迎您投稿并发表您的观点和见解。HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术,HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如:光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。
  • ECHA关于苯乙烯的意见声明
    原标题:欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明  2012年12月20日消息,欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质,以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。  更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质,以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中,RAC表示同意丹麦的建议。  此次,ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析Mia Summers和Michael O&rsquo Leary沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用优势■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案ACQUITY 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统ACQUITY APC XT色谱柱沃特世聚合物标准品带有GPC选项的Empower 3色谱数据软件关键词聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(5 &mu m)的色谱柱已投放市场,并能提高GPC分离速度,但分离速度会因色谱柱本身的最大工作压力偏低而受限。此外,常规GPC仪器的系统体积较大,这需要使用较大直径的色谱柱以减缓可能导致分辨率降低的系统峰展宽。沃特世ACQUITY超高效聚合物色谱(APC)系统与亚3 &mu m杂化颗粒色谱柱相结合,可增强系统稳定性并能在更高压力下确保流速准确性。此外,APC系统的总体扩散度低,能显著提升分辨率,在分析低分子量低聚物时尤为明显。提高分离低分子量低聚物的分辨率并缩短运行时间能对聚合物工艺开发进行快速监测,提早检测出新的聚合物类型并从总体上加快聚合物新产品的上市进程。这篇应用纪要将基于ACQUITY APC系统的分离与基于常规GPC的分离进行了比较。本文将会说明使用一种采用亚3 &mu m杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统能加快分析速度,提高分辨率并有助于对低分子量低聚物进行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验Alliance GPC系统条件检测器: 2414 RI (示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1mL/min色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu LACQUITY APC系统条件检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃流动相: THF流速: 1 mL/min色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联)柱温: 35 ℃样品稀释剂: THF进样量: 20 &mu L数据管理Empower 3色谱数据软件样品1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL)结果与讨论为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。结论由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 美国环保局确定阻燃剂六溴环十二烷的替代品
    2013年9月24日,美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称,六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。  DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物,以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称,其中一种物质,丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全,目前在美国已经处于商业化生产中。  尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA),该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题,包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。  今年三月,该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种,都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估,并预计于2014年将风险评估草案向公众公布,并接受同行评议。
  • 一种新型磁性材料可快速去除水环境中的微纳塑料
    从河流到湖泊,从大江到海洋,有着“白色污染”之称的塑料垃圾对人们的生活环境造成了严重的污染,而微纳尺度的塑料作为一种新兴的污染物更是对环境和人体健康具有潜在的危险性。面对这些潜在威胁,开发出高效去除水环境中微纳塑料的技术迫在眉睫。广西科学院生态环境研究所环境新型污染物综合治理与生态修复创新团队李婉赫研究实习员、黄慨研究员、王俊教授等开发了一种新型磁性材料,可对水环境中的微纳塑料进行快速去除,该项研究成果近日发表在国际期刊《整体环境科学》上。“团队开发的这种新型磁性材料主要针对安全饮水领域,尤其是纳米级塑料颗粒的处理。”黄慨说。新型磁性材料具有亲水和疏水特性作为一种人造材料,塑料被广泛应用于国民经济各个行业,在工业、农业、交通运输等多个领域发挥着不可替代的作用,但也带来了严重的环境问题。“微纳塑料在水生环境中广泛分布已是不争的事实,它会对人类健康构成潜在威胁。”黄慨表示,由于微纳塑料体积小,很容易被水生生物吸收,最终进入食物链而对终端消费者人类产生危害。同时微塑料在水中还会从周围环境中吸附其他有毒污染物(比如重金属和永久性有毒物质),这会造成微纳塑料的毒性成几何倍数放大。因此,如何解决水环境微塑料的污染问题,探索有效去除水中微塑料的策略势在必行。“塑料颗粒纳米化后,其在水体中的分散作用更强,疏水性变弱,常规的吸附材料难以在水体中有效地吸附纳米级塑料颗粒。”黄慨说。为此,团队设计并研制了一种具亲水和疏水特性的双亲性吸附材料,该材料既能在水体自由分散又能寻找并吸附塑料微粒,从而实现高效去除和实现生态环境修复的目标。李婉赫介绍,双亲性磁性材料是一种具有化学不对称性的磁性粒子,其表面具有两种或两种以上性质相反的化合物。这种不对称赋予了粒子独特的特性,使材料表面同时具备亲水/疏水、极性/非极性等特点。双亲性磁性janus粒子结构示意图,表明它具有两种亲水疏水基团结构。受访者供图“团队开发的这种新型双亲性磁性材料,以磁性微球为原料,通过皮克林乳液定向控制和磷酸基高分子定向表面修饰,得到的一种单侧花状结构的双亲性磁性粒子。这种粒子具有适宜的电动电势(Zeta电位)和接触角,亲水侧有利于在水环境中充分分散与其他粒子接触,疏水侧则表现出较强的吸附带负电荷塑料粒子的能力。在磁场中,这种双亲性磁性粒子能够实现快速分离,从而完成对水环境中微米级/纳米级塑料微粒的富集与分离。”李婉赫说。未来能广泛应用于水环境中的吸附治理与其他吸附材料相比,此次合成的这种新型磁性材料用于吸附微纳塑料有何优势?“这种新型磁性材料的优势在于对低浓度高度纳米化的微纳塑料具有更显著的吸附能力,亲水侧有利于充分分散接触,疏水侧有利于吸附目标物,在磁场作用下能快速聚集分离。目前从吸附动力学和热力学研究上看,它吸附聚苯乙烯(PS)微粒的吸附速率为每分钟0.759,吸附容量达到每克能吸附2.72克聚苯乙烯微粒,而它吸附聚乙烯(PE)微粒的吸附速率为每分钟0.539,吸附容量达到每克吸附2.42克聚乙烯微粒,这些吸附能力数据比非双亲性吸附材料都要高,因此它在处理聚苯乙烯和聚乙烯两种微纳塑料方面具有更强的竞争优势。”李婉赫说。作为该团队的最新研究成果,该新型双亲性磁性材料在许多领域具有实用价值。“我们开发的新型双亲性磁性材料,不仅可以应用于水环境中微纳塑料颗粒的吸附治理,未来也能应用于水环境中抗生素和其他永久性有机污染物的吸附治理,团队正逐步对相关应用领域开展研究工作。”黄慨说。该团队经过研究还发现,此次研究开发的新型吸附材料,对聚苯乙烯和聚乙烯两类带负电荷塑料微粒表现出强的吸附效果,而对于其他带正电荷塑料微粒的吸附效果不明显,比如吸附带正电荷(MR)的能力就很弱。“相关的甄别研究工作是下一步研究的重点。”黄慨表示,未来,团队将会设计强化亲水侧作用的吸附材料,同时完善材料甄别更多目标物的吸附能力,掌握更丰富的吸附数据,构建各类型塑料微粒的吸附数据库。同时团队与自来水厂合作开展集成设计去除塑料微粒的装置模块,为今后大规模工程化应用研究提供基础数据。
  • Phenom 飞纳颗粒统计分析测量系统在中国计量院的应用
    最近实验室买了一批 PS 聚苯乙烯小球做实验模板,形状非常规则,直径也非常均匀,标称直径分别为 1.5 μ m 和 10 μ m 。为了验证其准确性,我们使用复纳科学仪器(上海)有限公司北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜观察并统计。在本试验中,利用 Phenom 飞纳电镜的颗粒统计分析测量系统帮助我们获得了漂亮的统计结果,同时极大简化实验流程,加快了实验进度。下图为北京实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜,小而精致,左边的显示器用于呈现样品在扫描电镜下的微观形貌,右边的电脑及软件可以做能谱分析,超大视野全景拼图,3D 粗糙度重建,纤维统计分析测量,颗粒统计分析测量,孔径统计分析测量等,每个软件在完成统计后,会输出相应的报告,本文截取颗粒统计分析测量系统的部分报告说明。实验室的 Phenom 飞纳台式扫描电镜在使用颗粒统计分析测量系统之前,先借助扫描电镜观察 PS 聚苯乙烯小球的微观形貌。这个过程类似于搜集样本,借助 Phenom 飞纳电镜的光学导航,自动马达样品台,找样的过程非常简单。光学导航相当于有了地图,从而有了找到最佳位置的方向,自动马达样品台可以在瞬间将视野移动到需要观察位置,只需点击该位置一次。借助 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以一次处理大量数据,该软件最多可以一次读取 400 张扫描电镜图片,完成对所有图片的分析统计,给出统计结果的图表报告。如果一次需要几百张扫描图片作为样本的话,不用担心拍照取照时间过长,结合 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图,可以自动完成拍照取照的功能,原因是飞纳电镜有光学导航,自动聚焦,和自动马达样品台,这些设计通过计算机的指令控制,可以自动连续扫描指定大小区域,每分钟可采集超过 100 张 1024 x 1024 分辨率的图像,这些图像自动存储在电脑的指定文件夹内,同时,这些图像可以自动拼合为一副全景图像。Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统可以快速读取指定文件夹内的图像,即可以读取由 Phenom 飞纳电镜超大视野全景拼图自动采集的图像。因此可以快速处理样本量大的统计工作,节省人力。以下是本次实验中使用的 PS 聚苯乙烯小球在 Phenom 飞纳台式扫描电镜下的部分图片,低倍下可以观察到小球的排列情况,高倍可以观察小球表面的细节。PS 聚苯乙烯小球放大倍数:1万倍PS 聚苯乙烯小球放大倍数:2万倍样本准备好后,开始用 Phenom 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统进行试验,我们最先使用标称直径 1.5 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球试验。上图为标称直径 1.5 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球的识别效果,识别得非常完美,5 秒钟快速给出结果,同时给出关于该小球的众多如长轴,短轴,面积,周长等参数,大大方便了我们去识别买来的 PS 聚苯乙烯小球的质量。下图为其众多参数,可以看到该小球的平均直径为 1.4 μ m,总的来说质量还不错。并且该软件还能给出所有小球直径的直方图,直观方便,如下图所示可知大部分的颗粒直径是接近 1.5 μ m 的。我们又对 3 μ m 和 10 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球颗粒做了统计,效果一样完美,如下图所示,给出其平均直径分别为 2.73 μ m 和 9.72 μ m。 Phenom 飞纳台式电镜的颗粒系统帮助我们快速准确地完成对 PS 聚苯乙烯小球直径的统计工作,省去了一个小球一个小球测量的麻烦,希望他们以后做出其他好的软件,大大提高我们做科研的效率!直径 3 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球统计结果直径 10 μ m 的 PS 聚苯乙烯小球统计结果
  • 欧洲化学品管理局REACH修订REACH附件XVII
    2011年5月21日,欧盟官方公报(OJ)上发布了委员会条例(EC)No 494/2011,对REACH法规附件XVII进行了修订,如下所示。该条例将在发布之日起第20天生效。  1. 第23条,第1~4点修订为: 1. 不得用于由合成有机聚合物(即所谓的塑料材料)制的混合物和物品,如:  ——氯乙烯聚合物或共聚物(PVC)[3904 10][3904 21]  ——聚亚胺酯(PUR)[3909 50]  ——低密度聚乙烯(LDPE),当其制造有色母料时除外[3901 10]  ——醋酸纤维素(CA)[3912 11]  ——乙酸丁酸纤维素(CAB)[3912 11]  ——环氧树脂[3907 30]  ——三聚氰胺-甲醛(MF)树脂[3909 20]  ——尿素-甲醛(UP)树脂[3909 10]  ——聚乙烯对苯二甲酸(PET)[3907 60]  ——聚丁烯对苯二酸酯(PBT)  ——透明/普通聚苯乙烯[3903 11]  ——丙烯腈甲基丙烯酸酯(AMMA)  ——交联聚乙烯(VPE)  ——高压聚苯乙烯  ——聚丙烯(PP)[3902 10]  ——高密度聚乙烯(HDPE)[3901 20]  ——丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)[3903 30]  ——聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)[3906 10]  从塑料材料制得的混合物或物品,若其镉含量(塑料材料中的质量百分数)大于或等于0.01%,则其不可投放欧盟市场。  作为其豁免,第2段不适用于在2012年1月10前投放市场的物品。  第1段和第2段无歧视地采用理事会指令94/62/EC,并且以此为基础运作。  2. 不可用于颜料[3208][3209]  对于颜料中锌含量超过10%的颜料,则镉(以金属镉的形式表达)的质量分数不可超过0.1%。  颜料中的镉(以金属镉的形式表达)的质量分数(在涂装产品中颜料的质量分数)超过0.1%的,则不可投放市场。  3. 作为豁免,基于安全原因,第1段和第2段不适用于染色含有镉的混合物。  4. 作为豁免,第1段,第2分段不适用于:  ——由PVC废弃物制得的混合物,即被称为“回收PVC”,  ——含有回收PVC的混合物或物质,若镉(以金属镉的形式表达)在以下刚性PVC应用中,含量不超过0.1%(塑料材料的质量分数):  (a) 用于建筑的外层和甘心层   (b) 门,窗,百叶窗,墙,气窗,篱笆和屋顶排水沟   (c) 甲板和台阶   (d) 电缆管道  (e) 若多管道时,回收PVC作为中间层使用,且完全被全新的PVC覆盖的,符合第1段要求的非饮用水管道  供应商必须保证,在第一次投放含有回收PVC的混合物或物品时,应以清晰、明显、永久性的标识“含有回收PVC”或以下标识:  依据本法规第69条,在2017年12月31日前,第4段的豁免授权将被审核,特别是考虑到减少有限的镉的价值和重新评估第(a)至(e)的豁免。  2. 对第23条,添入第8、9、10和11段:  8. 铜焊填料的镉的质量分数不可大于0.1%。  若镉(以金属镉的形式表达)的质量分数超过0.1%,则铜焊填料不可投放欧盟。  在本段中,铜焊即结合了使用合金的连接技术,其温度在450℃以上、  9. 作为豁免,第8段不可应用铜焊填料于防护或航空,且铜焊填料用于安全原因。  10. 若含量高于0.01%,则其不可投放市场:  (i) 用于制造珠宝的金属珠或其他金属组件   (ii) 珠宝的金属部分和仿造珠宝及头饰,包括:  ——手镯、项链和戒指   ——穿透性的珠宝   ——腕表和腕带   ——胸针和袖口。  11. 作为豁免,第10段在2012年1月10日前不可应用于产品投放市场、超过50年的首饰在2012年1月10日时不可投放市场。  详情可参考条例(EC)No 494/2011。
  • 自动乌氏粘度计-外推法测定聚醚醚酮(PEEK)的特性粘度
    聚醚醚酮(PEEK)是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物,属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能,是一类半结晶高分子材料,可用作耐高温结构材料和电绝缘材料,可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。一般采用与芳香族二元酚缩合而得的一类聚芳醚类高聚物。这种材料在航空航天领域、医疗器械领域(作为人工骨修复骨缺损)和工业领域有大量的应用。聚醚醚酮(PEEK)塑胶原料是芳香族结晶型热塑性高分子材料,具有机械强度高、耐高温、耐冲击、阻燃、耐酸碱、耐水解、耐磨、耐疲劳、耐辐照及良好的电性能。耐高温性:具有较高的玻璃化转变温度(Tg=143℃)和熔点(Tm=343℃),其负载热变形温度高达316℃,瞬时使用温度可达300℃。机械特性:具有刚性和柔性,特别是对交变应力下的抗疲劳性非常突出,可与合金材料相媲美。自润滑性:具有优良的滑动特性,适合于严格要求低摩擦系数和耐磨耗用途的场合,特别是用碳纤维、石墨各占一定比例混合改性的PEEK自润滑性能更佳。耐腐蚀性:除浓硫酸外,PEEK不溶于任何溶剂和强酸、强碱,而且耐水解,具有很高的化学稳定性。阻燃性:具有自熄性,即使不加任何阻燃剂,可达到UL标准的94V-0级。易加工性:具有高温流动性好,而热分解温度又很高的特点,可采用多种加工方式:注射成型、挤出成型、模压成型及熔融纺丝等。耐剥离性:耐剥离性很好,因此可制成包覆很薄的电线或电磁线,并可在苛刻条件下使用。耐疲劳性:在所有树脂中具有最好的耐疲劳性。耐辐照性:耐高辐照的能力很强,超过了通用树脂中耐辐照性最好的聚苯乙烯。可以作成γ辐照剂量达1100Mrad时仍能保持良好的绝缘能力的高性能 。耐水解性:PEEK及其复合材料不受水和高压水蒸气的化学影响,用这种材料作成的制品在高温高压水中连续使用仍可保持优异特性。发烟性:在塑料中PEEK具有最低发烟性。毒气逸散性:PEEK与很多有机材料相同,在高温分解时,PEEK主要产生二氧化碳和一氧化碳,使用英国航行器测试标准BSS 7239可以检测到极低浓度的毒气逸散,这种检测过程需要在1立方米的空间内完全燃烧100克样品,然后分析其中所产生的毒气,毒性指数定义为在正常情况下产生的毒气浓度综合与30分钟可以使人致命的剂量之比,PEEK450G的指数为0.22,且没有检测到酸性气体。绝缘稳定性:具有良好的电绝缘性能,并保持到很高的温度范围。其介电损耗在高频情况下也很小。:稳定性:具有优越的尺寸稳定特性,这对某些应用来说有的很重要。温度、湿度等环境条件的变化对PEEK零件的尺寸影响不大,可以满足对尺寸精度要求比较高工况下的使用要求。PEEK塑胶原料注塑成型收缩率小,这对控制PEEK注塑零件的尺寸公差范围非常有好处,使PEEK零件的尺寸精度比通用塑料高很多。热膨胀系数小,随着温度的变化(可由环境温度的变化或运转过程中摩擦生热引起),PEEK零件的尺寸变化很小。尺寸稳定性好,塑料的尺寸稳定性是指工程塑料制品在使用或存放过程中尺寸稳定的性能,这种尺寸的变化主要是因为聚合物分子的活化能提高后,使链段有某种程度的卷曲导致的。PEEK耐热水解特性突出,在高温高湿环境下吸水性很低,不会出现类似尼龙等通用塑料因吸水而使尺寸发生明显变化的情况。众所周知,在复合材料成型工艺中,大家都会尽可能的寻求合适的基体粘度,使其对增强材料有良好的浸润性。那么特性粘度也是表征材料内部结构,分子的链结构、分子量及其分布等。 实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪(溶剂测试、PEEK样品测试、粘度管清洗及干燥、样品各浓度在线稀释及混匀) 万分之一电子天平(PEEK样品的称重) 自动配液器(96%硫酸的精确移取,以及外推各浓度点稀释) 多位溶样器(PEEK样品溶解)实验所需试剂:96%浓硫酸粘度管规格:稀释型粘度管实验流程:1. 打开卓祥自动粘度仪①开启仪器控温部分、测量部分、清洗部分及在线稀释部分的电源,再打开PC电源后,双击点开卓祥粘度专用软件。②设置测试实验所需温度,待温度稳定后用标准温度计对温度进行校准后待用。2. 样品前处理①开启万分之一天平,用标准砝码对其校准或内校。②取干净的样品瓶,准确秤取PEEK样品质量0.**g左右,精确至0.0001g。③通过卓祥自动配液器ZPQ-50自动将样品配置至所需浓度值。④将配置好的样品瓶直接放置到卓祥MSB-15溶样器上溶解完全后待测。3. 样品测试①溶剂测试:加入**ml左右96%硫酸于稀释型粘度管中,启动卓祥粘度软件中的“溶剂粘度”至结束。②清洗粘度管:启动卓祥粘度软件中的“清洗”“干燥”等程序自动对粘度管进行清洗干燥后待测。③PEEK样品测试:精准移取**ml溶解好待用的PEEK样品溶液后,设置后续各浓度点参数、启动卓祥粘度软件至结束。④清洗粘度管:启动卓祥粘度软件中的“清洗”“干燥”程序自动对粘度管进行清洗干燥等任务。4. 测试结果:打开软件中的外推分析,选取各浓度点,自动推导出详细结果报表及谱图,得出的结果可在计算机上直接显示,并有数据储存。也可对其进行多样化粘度分析及打印等多种功能。
  • 热分析仪器支持全球突破性研究的10个示例
    作者:Olivier Savard热分析提供了关于材料特性的基本信息,以及材料在现场的可能表现。这一点及其相对简单性,使得像差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)这样的技术对于那些开发用于苛刻应用的新型材料的企业来说非常宝贵,例如药物和医疗器械。以下仅举10个示例说明热分析仪系列如何支持全球突破性的研究。1. LED散热器新材料的发展由于铝的成本低、重量轻,且其性能可通过改变成分来定制,因此聚合物复合散热器是铝的绝佳替代品。人们有意以此方式将石墨烯用作纳米填料,但是它的大表面积使得通过聚合物基质难以均匀分散。为了解决此问题,《Graphene-based thermoplastic composites and their application for LED thermal management》作者Cho等人正在试验石墨烯和聚合物之间的桥接材料,使用差示扫描量热仪来确定复合材料的热稳定性和转变温度。2. 开发具有特定表面特性的聚合物新材料研究的目标之一是创造高强度、低重量和良好热稳定性的材料。此类特性可通过蜂窝结构表现,目前的研究集中在创建具有功能化空腔的微图案化聚合物表面。控制颗粒在此类材料中的分布对于控制它们的特性至关重要。《Amino-functionalizedbreath-figure cavitiesinpolystyrene–alumina hybrid films: effect of particleconcentration and dispersion》的作者Lakshmi等人正在研究聚苯乙烯-氧化铝杂化膜。文中运用差示扫描量热同步重量分析仪来测定苯乙烯改性氧化铝颗粒的有机含量。3. 药物释放的水凝胶表征《Analysis of Water State and Gelation of Methylcellulose Thermo-reversible Hydrogels by Thermal Analysis and NMR》的作者Nishimoto等人一直在研究在制药应用中用作水凝胶的甲基纤维素(MC)。MC水凝胶的某些特性,如凝胶温度的变化,会影响药物的释放。本研究中用差示扫描量热仪来评估MC和聚乙二醇添加剂之间的相互作用。4. 测定合成材料的基本热性质只要热行为是新型合成材料研究的关键部分,热分析即对表征热性质至关重要。例如,《Designing the thermal behaviour of aqueous biphasic systems composed of ammonium-based zwitterions》的作者Ferreira等人一直致力于设计铵基两性离子(ZIs)的热行为。差示扫描量热仪在确定ZIs的基本热性质(包括分解温度)方面发挥了很大作用。5. 壳聚糖接枝苯乙烯工艺的优化开发新型聚合物材料面临的挑战通常是获得合适的特性,在这种情况下,壳聚糖的表面特性通过在其上接枝苯乙烯来改性。对所得材料的表征进行了深入研究,并且热分析在确定共聚物材料所得的热稳定性方面发挥了作用。本研究《Amino-functionalized breath-figure cavities in polystyrene–alumina hybrid films: effect of particle concentration and dispersion》使用了差示扫描量热仪。6. 研究潜在聚变能材料的热性质钛酸锂被视为一种可提供聚变能反应堆所需的氚的潜在材料。钛酸锂通过碳酸锂和二氧化钛之间的反应产生,《Investigating thermal and kinetic parameters of lithium titanate》的作者Sharma和Uniyal对这一反应进行了研究。热重分析(TG)用于全面理解该反应中涉及的动力学机制,用于该研究的热分析仪器为差示扫描量热同步重量分析仪。7. 研究超薄材料的热性质如何变化随着材料变得越来越小,其性能越来越依赖于表面特性,而不是体积特性。这项研究(由《Morphology and phase transitions of n-alkyl alcohol microcrystals》的作者Iwasa等人完成)结合了差示扫描量热法和原子力显微镜来了解表面特性对n-烷基醇微晶相变行为的影响。8. 曝光后药物有效性分析一些药物在光照下会降解。《Photodegradation assessment of ciprofloxacin, moxifloxacin, norfloxacin and ofloxacin in the presence of excipients from tablets by UPLC-MS/MS and DSC》的作者Hubicka等人的这项研究集中于氟喹诺酮类抗菌药物的有效性。此类材料会产生光降解,这将降低其抗菌效果,并可能导致副作用。结合UPLC-MS/MS方法,运用差示扫描量热仪来比较辐照前后的样品。9. 了解片剂中的药物释放和溶出度片剂药物在体内的溶解方式是药物研究的一个重要部分。在这项研究中,《The DSC approach to study non-freezing water contents of hydrated hydroxypropylcellulose (HPC)》的作者Talik和Hubicka研究了水合羟丙基纤维素(HPC)的非冷冻水含量,以更好地了解不同溶解度的化合物和不同分子量和黏度的HPC的药物释放。用于研究的热分析仪为差示扫描量热仪。10. 影响材料多晶型转变温度的因素研究多晶型物质可以从一种晶体结构转变为另一种晶体结构。《Tunable Polymorphic Transformation Temperature》的作者Yokata等人研究了三联吡啶(terpy)的多晶型效应,发现转变温度可调,具体取决于起始晶体的研磨水平。研究中运用差示扫描量热仪测定不同条件下的转变温度。
  • 第三方检测|震惊!用扫描电镜竟可以做这种事儿̷̷
    通用级聚苯乙烯(general-purpose polystyrene,GPPS)是无色透明的热塑性塑料,由于其质硬而脆、机械强度不高、耐热性较差且易燃,严重影响了它的使用,为了改善它的缺点,一般会将聚苯乙烯单体与其他单体通过聚合进行改性[1]。例如,Amos等开发出一种新的生产韧性聚苯乙烯的工艺,原理是在聚合过程中通过搅拌使橡胶粒子成为分散相而不是连续相,这种韧性聚苯乙烯称为高抗冲聚苯乙烯(high-impact polystyrene,HIPS)[2]。HIPS除了具有GPPS的刚性、加工性能等优点,橡胶粒子的加入使其冲击强度大幅度上升,因此具有广泛的用途。橡胶粒子的粒径及添加量直接影响着HIPS的性能,那如何才能直观获得橡胶粒子的在聚苯乙烯中的分散结果呢?本文使用冷冻超薄切片机,把HIPS在-120℃下切成80-100nm薄片直接转移至铜网上,经过四氧化锇染色,并利用蔡司Sigma 500场发射电子显微镜中扫描透射模式(Scanning transmission electron microscopy,STEM)实现橡胶粒子在聚苯乙烯中分散结果的观察。图1 蔡司Sigma 500场发射扫描电子显微镜扫透成像原理是在扫描电镜中,当电子束与薄样品相互作用时,会有一部分电子透过样品,这一部分透射电子也可用来成像,其形成的像就是扫描透射像(STEM像)。扫描电镜的STEM图像与透射电镜类似,也分为明场像(bright field,BF)和暗场像(dark field,DF)。应用扫透模式可得到物质的内部结构信息,使其既有扫描电镜的功能,又具备透射电镜的功能。同时,与透射电镜相比,由于其加速电压低,可显著减少电子束对样品的损伤,而且可大大提高图像的衬度,特别适合于有机高分子等软材料样品的透射分析。透射电镜的加速电压较高(一般为120-200kV),对于有机高分子等软材料样品的穿透能力强,形成的透射像衬度低,而扫描电镜的加速电压较低(一般用10-30kV),因此应用其STEM模式成透射像,可大大提高像的衬度。在用透射电镜观察其分相结构时,由于两部分衬度都低,几乎无法区分,而应用扫描电镜的STEM模式观察时,可清楚地观察到两相的结构。 图2 STEM图片:(a)明场20k;(b)暗场20k;(c)明场40k;(d)暗场40k;本文实验结果如2所示,在观察橡胶粒子在聚苯乙烯中的分散时,能够很清楚观察到橡胶相和聚苯乙烯相的结构。总之,随着科学研究的深入,对于物质结构分析的要求越来越高,扫描电镜STEM模式由于其衬度高、损伤小等特点,非常适合于有机高分子等软材料的结构分析,将在此类材料的分析表征中发挥着重要作用。参考文献:[1]高文彬,高抗冲聚苯乙烯改性的发展趋势,辽宁化工,2004(12),33[2]Riew, C.K. Morphology of Rubber-Toughened Polycarbonate. Rubber-Toughened Plastics ACS,1989,225-241欧波同材料分析研究中心欧波同材料分析研究中心(以下简称“研究中心”)隶属于欧波同(中国)有限公司,研究中心成立于2016年,是欧波同顺应市场需求重金打造的高端测试分析技术服务品牌。旗下的核心团队由一大批“千人计划”、杰出青年和海归博士组成,可为广大客户提供系统性的检测解决方案。研究中心以客户需求为主导,致力于高端显微分析表征技术在国内各行业的推广,旨在通过高质量、高效率的测试分析服务帮助客户解决在理论研究、新产品开发、工艺(条件)优化、失效分析、质量管控等过程中遇到的一系列材料显微表征和分析的问题。
  • 海洋微塑料检测,PerkinElmer应对有方!
    众所周知,塑料的对环境的污染是一个长期而难于治理的过程,塑料的分解需要长达100-200年的时间。但是你知道吗,塑料对海洋的污染更为严重,据报道,每年至少有800万吨塑料流入海洋,相当于每一分钟就有一辆装满塑料的垃圾车将垃圾倒入海洋。按当前消费率发展下去,到2050年地球将新增330亿吨塑料。塑料在海洋中逐步积累,目前全世界海洋漂浮塑料垃圾的量估计高达 27 亿片、25 万 吨之多,海洋几乎成了一个“塑料世界”。而当塑料进入海洋系统后,逐渐分解,最后成为微塑料,被生物摄入体内,一方面可能会造成生物的死亡,影响生态系统稳定,另一方面可能会通过食物链传播,最后出现在人类的餐桌上。微塑料犹如海洋中的PM2.5一般,威胁着海洋生物和人类的健康。要对海洋中的微塑料进行管控,第一步是要对这些微塑料的成分和含量进行检测,从而对污染的严重性和主要来源进行评判,对下一步的治理提供依据。PerkinElmer红外光谱及红外显微成像系统可为检测过程提供有力的支持。红外光谱仪已经广泛用于鉴别大尺寸的高分子材料,对于较大的塑料样品可以选择不怕潮可电池供电的Spectrum TwoTM 红外光谱仪放到船上做快速塑料的鉴别;而对于肉眼无法识别的微小的塑料颗粒,就需要选择红外显微镜成像系统用于这些微塑料的检测和鉴别。Spotlight400 红外成像系统(点击图片了解更多)海水样品经过一系列的前处理后去除有机质,再通过滤膜过滤,然后将带有样品的滤膜在空气中干燥之后得到待测样品(图2),本文采用的海水样品来源于辽宁省海洋水产科学研究院。将待测样品放置到Spotlight 400 的载物台上,先在可见光下观察样品可见图像(图3)并选取样品区域,扫描选定区域的红外成像数据。待测样品样品的可见图像从样品的可见图像上(图3)可以明显看出滤膜上分布着不规则的颗粒,至于哪些是塑料颗粒需要进行红外谱图分析才能确定。因此对选定区域红外成像数据的扫描,得到总平均吸光度成像(图4,左),对每个颗粒进行红外谱图分析(图4,右),发现选定区域右上角两个颗粒的红外谱图均为聚苯乙烯的红外特征吸收,再对照聚苯乙烯的标准谱图,可以最终确定该海水样品中含有聚苯乙烯(Polystyrene)微塑料颗粒。总平均吸光成像(左);红外光谱图(右)应用文章参考:使用红外显微成像技术快速鉴别海水中的微塑料点击前往下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100168/s833805.htm关于珀金埃尔默作为全球领先的科研仪器和服务提供商,珀金埃尔默公司致力于为创建更为健康的世界而不懈努力。我们的业务涵盖医学诊断、科研和分析仪器等。我们在全球拥有9000名专业技术人员,时刻准备着为客户提供最优质的服务,帮助客户解决各项科学难题。我们在分析检测、医学成像、信息技术和售后服务方面的专业知识,以及深入的市场洞察力,可协助客户为改善我们的生活环境而不懈探索。2016年,珀金埃尔默年应收达21亿美元,为超过150个国家和地区提供服务,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默公司的信息,请访问PerkinElmer官方网站。
  • 人类血液中首次发现微塑料,监控微塑料污染刻不容缓
    近日,发表在环境科学领域权威期刊《环境国际》(Environment International)上的一项研究中,来自荷兰阿姆斯特丹自由大学领导的研究团队,首次在人体血液中检测到了微塑料,研究中发现在近80%的实验受试者样本中存在微塑料颗粒,这也进一步证实微塑料已进入人类体内,成为人类健康的又一大隐患。监控微塑料污染刻不容缓目前,微塑料已经被列入国际上广泛关注的环境中新污染物四大类之一(四大类分别是持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素和微塑料)。 2022年3月30日,生态环境部召开新闻发布会,生态环境部固体废物与化学品司司长任勇介绍了新污染物治理,并表示生态环境部会同发展改革委等13个部门正在研究行动方案,制定行动方案加大新污染物治理。2020年1月,国家发改委与生态环境部发布关于《进一步加强塑料污染治理的意见》,要求强化与微塑料污染防治相关的科技支撑,开展不同类型塑料制品全生命周期环境风险研究评价,加强江河湖海塑料垃圾及微塑料污染机理、监测、防治技术和政策等研究,开展生态环境影响与人体健康风险评估。在生态环境部通过的《生态环境监测规划纲要( 2020-2035 年)》中,海洋微塑料专项监测的任务内容也列在其中。全球现在每年制造300万吨塑料,大量塑料最终会进入并污染海洋,除了在海洋表面清除较大体积塑料外,海水中含有的塑料微颗粒越来越受到人们的重视。Pyroprobe-GC-MS:快速有效的微塑料检测技术全球现在每年制造300万吨塑料,大量塑料最终会进入并污染海洋,除了在海洋表面清除较大体积塑料外,海水中含有的塑料微颗粒越来越受到人们的重视。目前海洋中微塑料的检测主要利用FT-IR和拉曼技术,光学方法可提高检测能力,但只是针对微塑料的类型和大小等方面,不能准确测量结构构成。而Pyroprobe-GC-MS热裂解-气质联用技术分析时间较短,在快速判断微塑料类型、评估微塑料污染程度等方面有较大优势,可为微塑料的定性和定量提供良好的解决方案,是研究分析微塑料环境污染的有效工具。使用Pyroprobe-GC-MS技术在鉴定微塑料颗粒的材料成分以及所使用的添加剂时,首先通过热裂解使高聚物在特定温度发生裂解,再利用气质联用仪鉴别裂解后短链小分子单体,就可以同时鉴定聚合物及添加剂。对于不易溶解或水解的聚合物颗粒,Pyroprobe-GC-MS联用是一个非常实用的技术,可根据聚合物在受热分解过程中形成的聚合物单体提供有关大分子聚合物的结构信息。热裂解分析流程图CDS Pyroprobe热裂解的优势CDS成立于1969年,距今已有53年历史,是一家专注于GC进样技术的公司,2015年正式加入莱伯泰科,更加及时有效的为中国客户提供支持和服务。CDS产品历经多年研发与改进,已推出多款迭代产品,于2017年推出的第6代6000系列热裂解产品,对热裂解核心部件做出了重要创新,设计出“DISC模块”,在原有的经典的电阻加热线圈的基础上,改进了加热腔并更有利于配合自动进样器自动上样。CDS 公司在丝式裂解方面具有强大的实力,其合理的的温控技术和设计理念,其科学的的高压裂解、有氧裂解、催化裂解、多步裂解(可达10步)等技术,使得CDS一直跻身全球高端裂解器之列。CDS热裂解6200CDS Pyroprobe特点:❇ 数据重现性好:RSD1.5% (聚苯乙烯)❇ 温度范围:室温到1300℃,温度精度达到±0.1℃,升降温速率快。❇ 加热速率:加热速率可控10-20000℃/s (脉冲裂解)或0.01-999.9℃/s❇ 具有标配自动捡漏功能和选配自动流量调节控制功能❇ 不影响GC的其他进样口使用,具有更方便的加热的样品传输线与GC连接。❇ 支持载气切换及反应气模式❇ 具有三种操作模式:运行、干燥、清洗❇ 裂解调节容易调节,还可以模拟一些反应条件,应用领域广泛。
  • EPA发布一系列关于化学品行动计划
    EPA将对用于染料、阻燃剂和工业洗涤剂的化学品采取行动,以限制暴露并减少对人们的伤害  华盛顿消息,作为局长Lisa P. Jackson承诺加强和改革化学品管理工作的一部分,美国环保署(EPA)近日发布行动计划,以解决联苯胺染料(benzidine dyes)、六溴环十二烷(HBCD)、壬基酚(NP)/壬基酚聚氧乙烯醚(NPES)的潜在健康风险。这些化学品被广泛用于消费者和工业中,包括染料,阻燃剂,工业洗涤剂。该项行动计划确定了一系列EPA有毒物质控制法(TSCA)管理下的审议行动。这也是EPA致力于提高化学品安全,保护美国民众和健康的行动案例。  联苯胺染料用于生产纺织品,油漆,油墨,纸张,和医药品等消费品,但是可能造成健康问题,包括癌症。HBCD可用来作为建筑及建造业的膨胀聚苯乙烯泡沫阻燃剂,也可用于一些消费品。HBCD已被证明是在环境中具有持久性和生物累积性,对消费者可能构成潜在的生殖,发育和神经系统的影响。NP/NPEs可用于许多工业应用和消费类产品中,如洗涤剂,清洁剂,农业和室内杀虫剂,以及食品包装。上述化学物质都已被检测到存在于人体中。  这一系列关于化学品的行动计划,包括向EPA关注名单中增加HBCD和NP/NPEs,对于这三种化学品新的使用规则具有重大意义。而对于联苯胺染料和HBCD,对EPA有毒物质排放清单和可能禁止或限制使用的化学品提出了新的要求。  此外,除了EPA的努力外,代表了美国98%行业机构的纺织品租赁服务协会承诺,将于2013年12月31日起自愿淘汰使用NPEs,2014年起停止使用工业粉末洗涤剂。
  • 美国环保局找到较安全的阻燃剂替代品
    美国环境保护局于9月24日发表一份报告草案,就聚苯乙烯建筑保温物料内所含的六溴环十二烷 (HBCD),探讨各种可行的替代品。六溴环十二烷是一种具持久性、生物积累性及毒性的阻燃剂。美国环保局称,报告列举了两种可作为替代品的化学物,并有一个清单列出现时未可作为替代品的化学物。其中一种可行的替代品是丁二烯-苯乙烯溴化共聚物,现时已在美国进行商业生产,据称较六溴环十二烷为安全。  2013年3月,美国环保局根据《有毒物质管制法》工作计划,列出20种阻燃剂作风险评估,并为当中4种化学物 (包括六溴环十二烷在内)制订全面的风险评估。该局会利用全面风险评估所得的资料,加深了解拥有相同结构及特性的化学物。若从中发现潜在风险,该局会评估及实施适当措施减低风险。环保局将于今年底开始订立风险评估规定,料于2014年就评估草案谘询公众及业界。  为了进一步协助企业选择较为安全的化学物,美国环保局最近亦推出网络工具ChemView,为公众及决策者提供各种各样的化学物数据(如HBCD的替代品评估结果),协助企业研发较为安全的化学物,以供本身产品使用。  另外,环保局刊登一项最终规则,限制进口可用于地毯内的有害全氟化学物。这项规则规定,生产、进口或处理长链全氟羖酸(LCPFAC)化学物以用于地毯或生产地毯的人士,必须于90日前通知环保局,让局方作出审核,如有需要可以限制上述活动。环保局发现,这些化学物一向以来存在于环境中,并在人类及动物体内积累。  环保局指出,订立最终规则是保护公众免受全氟化学物伤害的其中一项行动。2006年,美国8家大型的LCPFCA生产公司承诺,于2015年前减少全球的LCPFCA排放以及产品内的LCPFCA含量。业界将逐步减少在地毯及善后处理产品使用LCPFAC。环保局亦发出其他《重要新用途规则》,规定业界在重新引入其他全氟化学物前须经局方预先审核。
  • 欧盟加强玩具中的可溶性镉限量要求
    近日,根据新的玩具安全指令,欧盟对玩具中的可溶性镉设定了更为严格的限量要求。同时,欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新要求转化为国家法律。要求的正式生效日期将与其他化学品要求相同,即2013年7月20日。  2009年6月,新玩具安全指令2009/48/EC(TSD)发布于《欧盟官方公报》(OJEU)上,并在2009年7月20日生效,成员国从2011年7月20日开始实施新的措施。但是根据指令附件二第三部分规定,个别化学物质具有豁免权,而这些化学物质的相关要求将在2013年7月20日生效。  2012年3月3日,《欧盟官方公报》公布了新指令2012/7/EU。指令参照新的科学数据,将更严格限制玩具中的镉迁移限量。  • 1.9毫克/千克至1.3毫克/千克(干燥、脆弱、粉状或柔软玩具材料)  • 0.5毫克/千克至0.3毫克/千克(液体或胶质玩具材料)  • 23毫克/千克至17毫克/千克(易刮落玩具材料)  因此,欧盟要求成员国在2013年1月20日之前将新指令转化为国家法律。附件二第三部分规定的化学物质的生效日期继续保持至2013年7月20日。其中,总结了19种重金属元素的迁移限量,以及新的限量与之前的比较如表格1所示。为方便参考,豁免的玩具材料在表格2中给出。  可溶性镉限量的变化来自所谓的欧盟专家委员会程序(comitology procedure)。该新程序使欧盟委员会修改部分指令而不需要通过欧洲议会和理事会的双方同意。限制物质使用限量 新生儿和儿童服装(12岁以下)直接与皮肤接触的产品间接与皮肤接触的产品致癌染料禁止偶氮染料禁止海军蓝染料禁止溴化阻燃剂(PBB,TRIS,TEPA)禁止甲醛<20毫克/千克<75毫克/千克<300毫克/千克邻苯二甲酸盐(DEHP,DBP,BBP,DNOP,DINP,DIDP)≤0.1%——镉禁止镍小于0.5微克/平方厘米/每周铅<300毫克/千克 玩具材料豁免1干燥、脆弱、粉状或柔软• 压缩油漆表面• 粉笔、蜡笔、石膏粉、防水沙、印模膏和橡皮泥• 烤箱硬PVC造型化合物、弹性油泥2液体或胶质• 吹泡泡玩具、广告涂料、指画法颜料• 液体胶粘剂、胶棒、软泥3易刮落• 表面材料(油漆、清漆)• 聚合物(聚苯乙烯、ABS、PVC、聚丙烯(PP)、橡胶、立体塑胶)• 木材(纤维板、刨花板、胶合板)• 服装(短绒毛毡、棉絮、涤纶短纤维、长毛绒)• 玻璃、陶瓷(大理石、玻璃纤维)• 金属和合金(钢、镍黄铜)• 其他材料(皮革、骨头、天然海绵)
  • 美国聚合物泡沫需求将增至86亿磅
    美国商用通讯公司最新研究称,美国聚合物泡沫需求将从2010年的56亿磅增至2015年时的86亿磅,复合年增长率为2.5%。  其中,最大市场为聚氨酯,预计2015年市场需求将达到44亿磅,2010年为39亿磅,复合年增长率为2.6% 聚苯乙烯泡沫需求将从2010年的22亿磅增至2015年的25亿磅,复合年增长率为2.1%。
  • 3D打印微型旋转过滤器,可重复用于芯片实验室的微粒过滤
    来自中科大、合肥工业大学和日本RIKEN高级光子学中心的研究人员制造了一种磁驱动旋转微过滤器,可用于过滤微流体设备内的颗粒。他们通过创造一种磁性材料制成了微小的转动过滤器,这种材料可以与一种称为双光子聚合的非常精确的3D打印技术一起使用。作为利用便携性、安全性和效率优势的微型实验室平台,片上实验室系统已广泛应用于各个领域。近年来,得益于飞秒激光微纳制造技术的不断进步,用于三维(3D)高精度加工、微光学、微流体等多种功能微元件和微机械可以通过简单的程序集成到微芯片中,实现分子检测、细胞操作、催化反应等应用。常见的功能性微芯片之一是微分选装置,对分离颗粒和富集特殊细胞具有重要意义,并已成功应用于单细胞分析、药物筛选、血细胞分离等。目前的微流控分选方法可分为主动分选和被动分选。前者需要使用外部设备或外力,操作复杂,需要昂贵的设备。同时,后者在集成无源微器件的微流控芯片中实现了无外力的细胞或颗粒分选。微米级微孔过滤器是一种传统的被动分选装置,可以根据孔径大小对颗粒或细胞进行分选。由于过滤器中的孔的数量和形状不能在分选过程中动态改变,因此无法灵活地按需分选不同的颗粒或细胞,从而限制了微芯片的使用。因此,开发一种可以自由切换过滤、通过、选择性过滤等过滤模式的多功能过滤器,可以使应用多样化。在该研究中,来自中科大、合肥工业大学和日本RIKEN高级光子学中心的研究人员使用飞秒激光双光子聚合在微流控芯片中制造了磁性旋转微过滤器。研究人员首先合成了磁性纳米颗粒,将其混合在光刻胶中以制备磁性光刻胶。为了聚合制备的磁性光刻胶,优化了激光功率密度、脉冲数和扫描间隔等不同工艺参数。然后在载玻片上制作旋转微过滤器,并测试其磁驱动性能。最后,将旋转微过滤器集成到微流控芯片中。在恒定磁场下证明了微流控芯片内部过滤器对“过滤”和“通过”模式的磁响应。过滤性能是用在酒精溶液中含有直径为 2.5 和 8.0 µm 的聚苯乙烯 (PS) 球体的悬浮液来测试的,显示完全过滤了 8.0 µm 的颗粒。设想这种磁驱动旋转微过滤器可以在血细胞分选、微粒纯化和循环肿瘤细胞分离方面提供广泛的应用。▲图1. 磁驱动旋转微过滤器的制造过程和磁性颗粒的表征。(a) 具有可切换模式功能的磁驱动旋转微过滤器的制造过程示意图。(b) [Math Processing Error] 纳米粒子的 XRD 图。(c) 小熊猫的 SEM 图像。EDX 映射图像说明来自印刷的小熊猫的 (d) 覆盖层、(e) 碳和 (f) 铁。比例尺:5 µm。他们使用双光子聚合创建了新的过滤器,它使用聚焦的飞秒激光束来固化或聚合一种称为光刻胶的液体光敏材料。由于双光子吸收,聚合可以以非常精确的方式完成,从而能够制造微米级的复杂结构。图2. 双光子示意图为了制造微过滤器,研究人员合成了磁性纳米粒子并将它们与光刻胶混合。制造旋转式微过滤器要求它们优化用于聚合的激光功率密度、脉冲数和扫描间隔。在载玻片上测试其磁驱动特性后,他们将微过滤器集成到微流体装置中。多种过滤模式为了过滤较大的颗粒,应用垂直于微通道的磁场。过滤过程完成后,可以通过施加平行于微通道的磁场释放大颗粒,这将使微过滤器旋转 90°。然后可以根据需要重复过滤过程。研究人员使用混合在酒精溶液中的直径为 8.0 和 2.5 微米的聚苯乙烯颗粒验证了过滤器的过滤性能。“很明显,小于孔径的颗粒很容易通过微过滤器,而较大的颗粒则被过滤掉,”中国科学技术大学的张晨初说。“在通过模式下,过滤器捕获的任何较大颗粒都会被流体冲走,从而防止过滤器堵塞并允许重复使用微过滤器。”▲图3. 磁力旋转微滤器的参数优化与设计。(a) 不同激光功率密度下最小脉冲数的聚合窗口。(b) 磁旋转微过滤器的示意图。【数学加工误差】为外径,【数学加工误差】为轴套内径。盖玻片上的磁性旋转微过滤器 (c) 和通道中的 (d) 的 SEM 图像。所有比例尺:10 µm。▲图4. 制造的微过滤器的磁驱动旋转。(a) 在平面上操纵磁旋转微过滤器的示意图。(b) 通过施加不同方向的均匀磁场,在平坦表面上的液体环境中操作磁旋转微过滤器的演示。(c) 磁性操纵通道中旋转微过滤器的示意图。(d) 和 (e) 在充满乙醇的微通道中展示磁性旋转微过滤器的旋转以切换模式。该研究得到了中国国家自然科学基金、中国国家重点研发项目、中国博士后科学基金和中央大学基础研究基金的支持,相关成果发表在光学学会杂志Optics Letters上。
  • 促进热裂解技术创新发展——莱伯泰科出席第二十届全国分析与应用裂解学术会议
    2023 年 11 月 17-20 日第二十届全国分析与应用裂解学术会议在浙江省杭州市召开。本届会议由全国分析与应用裂解学术会议理事会、中国化工学会工程热化学专委会主办,莱伯泰科受邀出席本次会议。本次会议致力于为国内同行搭建良好的交流平台,分享研究成果及经验,共同探讨我国分析与应用裂解领域的关键问题、基础研究、应用开发和产业化生产方面的最新进展和未来发展趋势,促进我国分析与应用裂解行业的快速发展。大会现场CDS Analytical(以下简称:CDS)公司成立于1969年,位于美国宾夕法尼亚州牛津镇,距今已有53年历史,是一家集研发、生产和销售为一体的实验室样品前处理仪器供应商,2015年正式被莱伯泰科收购。作为分析型热裂解产品的主要制造企业之一,莱伯泰科特携带6200 全自动热裂解仪助力本次大会。莱伯泰科展台CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用,具备稳定、高效、快捷的技术优势,一经推出便受到用户热烈追捧,迅速席卷分析检测市场,并为后入者建立众多行业标准。莱伯泰科旗下的CDS公司自1970年推出第一台热裂解仪后,历经多年研发,不断改进热裂解产品性能,推陈出新,到目前为止,已经推出了6代热裂解迭代产品。CDS热裂解产品发展历程热裂解仪广泛应用于石化工业、烟草工业、新材料、新环境污染物、公安刑侦、太空探测等领域。后续莱伯泰科也将继续潜精研思,厚积薄发,为各行业带来更多准确可靠的热裂解技术和解决方案。6150 全自动热裂解仪裂解温度: 室温 ~ 1300°C,增量1℃,温度精度: ± 0.1 °C降温速率:温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒,还不需冷却气体触屏控制操作:主机自带触摸屏,具有一键启动功能,方便客户操作和观察设备运行情况温度控制:加热测量一体的铂金电阻加热系统,温度实时监测数据重现 :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重现性好样品管重复利用:石英裂解管可一直重复使用,清洗方便,还可以观察样品的位置和形态变化程序升温:可对同一样品实现程序升温裂解,每一个程序可以设10个步骤;裂解中每步都可启动GC启动信号从而得到独立的色谱图,裂解时间和裂解温度完全程序化控制GC连接方便:高温传输线直接连接进样口,加热温度可高达 350°C ,不影响其它进样口同时使用,而且拆卸方便自动进样器:48位全自动进样器(可选件)6200 全自动热裂解仪裂解温度: 室温 ~ 1300°C,增量1℃,温度精度: ± 0.1 °降温速率:温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒,还不需冷却气体触屏控制操作:主机自带触摸屏,具有一键启动功能,方便客户操作和观察设备运行情况温度控制:加热测量一体的白金电阻加热系统,温度实时监测数据重现 :RSD≤1.5% (聚苯乙烯),重现性好样品管重复利用:石英裂解管可一直重复使用,清洗方便,还可以观察样品的位置和形态变化程序升温:可对同一样品实现程序升温裂解,每一个程序可以设10个步骤GC连接:高温传输线直接连接进样口,加热温度可高达 350°C ,不影响其它进样口同时使用,而且拆卸方便反应气切换功能:可根据样品实验需求切换不同气氛,比如由氦气切换为空气,可模拟有氧燃烧实验兼容多模式:支持捕集和无捕集两种模式,即可直接裂解进入分析仪器,裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式自动进样器:48位全自动进样器(可选件)更多可选功能:热解析功能,动态顶空功能,电子质量控制,谱图库5200 全自动热裂解仪裂解温度:裂解温度从室温到1400℃连续可调,温度精度达到士0.1℃,裂解参数稳定,重现性高耐压范围:裂解室可耐压至500PSI(3400kPa)裂解方式:采取可以进行脉冲裂解和程序裂解的热丝裂解方式GC连接:高温传输线直接连接进样口,加热温度可高达 350°C ,不影响其它进样口同时使用,而且拆卸方便加热速率:10 to 20000℃/sec(脉冲裂解)或0.01 to999.9℃/sec,and 0.01 to 999.9℃/min(程序裂解),程序裂解时每个裂解可以8步操作,裂解中每步都启动GC启动信号从而得到独立的色谱图高耐温:接口温度≥350℃,避免裂解产物冷凝 样品管路采用惰性材料,保持样品的完整性独立内置捕集:可以裂解后进行吸附,解析再进入色谱,可用于痕量物质的分析。可以在不同的裂解气氛下进行裂解(如在氮气,空气或其他气氛下裂解),以便拓展研究范围支持催化反应:温度可达800℃,反应器为3”x1/4”的316不锈钢,用户可以根据需要更换为不同的催化剂材料
  • 澳大利亚竞争和消费者委员会对豆袋沙发强制性标准进行审核
    澳大利亚竞争和消费者委员会(ACCC)正在对豆袋沙发(bean bags)强制性标准展开审核。  利益相关方要求在2013年10月21日(周一)前提交咨询文件的书面意见。  据悉,豆袋沙发强制性标准于1987年10月28日生效,上一次修订是在2004年12月1日。它适用于豆袋沙发的外套以及装有填充物的沙发内胆。  根据强制性标准,豆袋沙发是一种填充了大量聚苯乙烯泡沫粒子的大布包。通常豆袋沙发是一个典型的金字塔形状的可以坐的袋子。强制性标准还涵盖了其他含有聚苯乙烯泡沫粒子的家居产品。  对于豆袋沙发存在的风险,如儿童可能会爬入其中,呼吸受到外套及其填充物的限制而窒息 另外,特别是小于三岁的儿童,可能吸入豆袋沙发中的聚苯乙烯粒子。豆袋沙发的填充物已经引起了一些窒息事件。  如需获得更多有关豆袋沙发强制性要求的信息,ACCC强烈建议阅读《1979年贸易操作(消费品安全标准)法规》。
  • 研究首次证实微塑料 能引发机体慢性炎症反应
    10月30日,记者从深圳市人民医院获悉,该院心内科专家团队完成了一项“聚苯乙烯微塑料暴露对血管的毒性影响”研究课题,首次证实微塑料能引发机体慢性炎症反应,并由此导致血管钙化的发生发展。相关成果近日发表在《整体环境科学》上。深圳市人民医院心内科主任医师董少红、尹达,副主任医师孙鑫及医学博士颜建龙等组成的课题组研究发现,血管钙化患者粪便中均含有不同类型的微塑料聚合物,包括聚苯乙烯、聚乙烯、聚酯纤维、聚丙烯等。“其中排在前三位的分别是聚苯乙烯、聚乙烯和聚酯纤维,占比为42.4%、16.3%和15.7%。”孙鑫介绍,研究发现粪便中微塑料的来源与饮用瓶装水、食用外卖食品、暴露于有灰尘的工作环境等息息相关,同时还发现聚苯乙烯与血管钙化有一定的关联性。为了进一步验证聚苯乙烯微塑料与血管钙化之间的关系,课题组在饮用水中添加了聚苯乙烯微塑料颗粒,给予正常大鼠与维生素D和尼古丁诱导的大鼠自由饮用。结果发现,聚苯乙烯微塑料颗粒使正常大鼠心脏和主动脉血管均产生了轻微钙化,并明显加重尼古丁诱导的大鼠心脏和血管钙化。与此同时,为了明确聚苯乙烯微塑料颗粒对肠道菌群的干扰,研究人员还对大鼠的肠道菌群进行基因测序,结果发现暴露于聚苯乙烯微塑料颗粒环境中,可致厚壁菌门和拟杆菌门丰度的下降。“肠道微生物是构成肠道屏障的基础,当肠道菌群失衡时,致病性革兰氏阴性细菌释放脂多糖,可破坏并穿透肠道屏障,并使脂多糖进入人体循环。”颜建龙介绍,血液中积累的脂多糖会触发机体慢性炎症反应“开关”,并加快血管钙化进程。结合研究发现颜建龙建议,生活中应尽量少用或不用一次性塑料制品 家庭中可用过滤装置处理自来水,不用塑料产品盛装油、酒、醋等 不食用家禽、海产品等胃肠道、内脏和腮的部分,这些部位容易贮存微塑料 不建议用塑料砧板处理生肉、蔬菜和水果等。
  • 傅若农谈用于固相微萃取样品制备中的吸着材料
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展   对复杂基体(例如食品中微量残留物和污染物)的非常低浓度的化合物的分析,通常需要一个复杂的分析方法,包括采样,样品制备,分析物分离,定性和定量测定。多数分析家认为样品准备是关键、瓶颈,因为它通常是耗时最长的步骤,回收率低,容易产生污染,比其他步骤更难以自动化。最近,受绿色分析方法的刺激,把微量固相萃取技术推向前台,而各种吸着(吸附和吸收)材料是这些微萃取技术的基础,所以这一领域的研究最为活跃。  在上世纪70年代,固相萃取(SPE)——经典液相色谱的小型化,很快成为多年使用的液-液萃取处理样品的替代方法之一,虽然SPE比以前使用的样品制备方法大大降低了有机溶剂的量,但是由于要使用相对大量的有机溶剂。因此,出现了各种固相微萃取的小型化方法,进入了所谓的微萃取技术的时代,如下图1所示。 图 1 固相萃取半个多世纪的演变  固相萃取的小型化使这一技术进一步扩大了它的应用,并促进了固相萃取吸着剂的研究和发展,吸着剂(sorbent materials)(或萃取剂,捕获剂)包括吸收和吸附。从微观的角度看,这两类的 SPE 涂层有明显的区别。吸附是分析物分子直接以分子力吸着到涂层表面。吸收则是分子溶入涂层的主体内。基于吸附机理的萃取因其可进行吸附的表面位置有限,因此吸附是竞争过程 而基于吸收机理的萃取,由于两种性质相似的液体可以以任何比例互溶,因此吸收是非竞争过程。如下图2所示。我把两种过程总称为吸着。 图 2 吸收和吸附的概念左面: a 吸附 b. 大孔吸附 c. 小孔吸附右面 a 吸收 b. 大孔吸收 c. 小孔吸收( 色谱,2001,19(4):314)1. 微固相萃取使用的吸着剂  在SPE 半个多世纪的第一阶段,是使用活性碳作吸附剂的时期,这是沿袭了历史的经验,用活性碳吸附水中的有机物,是一种很有效的方法,但是活性炭吸附性不均一,重复性不好,有过高的吸附性,有不可逆活化点,回收率低。所以从上世纪 60 年代末到80 年代初,一直在寻找更为合适的适应性更强的 SPE 填料。有许多溶于水中的有机化合物不能被活性碳所吸附,而一些被吸附的化合物又不能被溶剂洗脱出来。当时就着重于使用聚合物和各种键合在硅胶上的有机基团,前者如交联聚苯乙烯树脂 Amberlite XAD-1,后者如十八烷基硅胶(ODS)和辛基、乙基硅胶。上世纪 60 年代中期 Rohm 和 Haas 公司推出 Amberlite XAD-1 (交联聚苯乙烯)作萃取用吸着剂,上世纪 70 年初代又引入苯乙烯-二乙烯基苯 Amberlite ( XAD-2 和XAD-4)和乙烯二甲基丙烯酸酯树脂(XAD-7和XAD-8)。用于ppb级有机物的萃取。还研究了多种共聚物,如 porapaks 和 Chromosorbs 其中以 Tenax (2,6-diphenyl-p-phenylene oxide) 使用者最多。由于聚合物吸着剂中残留制造时的一些化合物如单体、溶剂,给SPE 的标准化带来困难,同时受到上世纪 70 年代 HPLC 填料研究的刺激,兴起了在 SPE 中使用 HPLC 填料作SPE 的吸着剂。  硅胶是很古老的吸附剂,广泛用于萃取介质,硅胶又可以键合各种有机基团,所以在固相萃取中有较多的使用。硅胶的活性中心是其结构上的羟基(硅烷醇),在结晶的硅胶中,它们是孤立的,不与相邻的羟基相作用。用于SPE 的硅胶是无定形的,其相邻的羟基间可发生氢键相互作用,发生氢键相互作用的羟基数目取决于吸附剂的孔径。小孔硅胶表面主要被氢键相互作用的羟基所占有,大孔硅胶表面主要被孤立的羟基所占有。如果将无定形硅胶进行加热处理,则表面羟基失水转变为硅氧烷,这时,表面活性中心基本消失,吸附作用很弱,大孔硅胶的这种失水反应是可逆的,如果将失水硅胶与水一起加热,硅氧烷与水反应成为硅烷醇。如果失水发生在小孔硅胶或加热温度过高,则反应是不可逆的。未经加热处理的无定形硅胶,其表面羟基被水所覆盖,没有吸附活性,故需将它置于150一200℃下长时间加热进行活化。除去水后的相邻羟基形成氢键。若加热温度超过200℃,氢键相互作用的羟基将失水成为硅氧烷。加热温度超过 600℃,全部羟基(包括氢键相互作用的羟基和孤立的羟基)失水成为憎水的硅氧烷。在更高的温度(900℃)下,硅胶表面将烧结。硅胶表面上成氢键存在的羟基是吸附剂的活性中心,它对单官能团化合物有很强的吸附作用。它对一些化合物会产生永久性的吸附。因此作为SPE吸附剂,应当适当地进行减活处理,使其表面的活性中心比较均匀一致。硅胶吸附少水对其性能有很大的影响。由于极性化台物的k’值随着吸附剂含水量的增加而减少,为了保持吸附的稳定,含水量必须保持恒定。硅胶在含水量为4—20%时,分离效率差别很小,通常,水的加入量只要满足吸附剂表面形成50-75%的水单分子层就行了,此时,每100 m2吸附剂表而含水 0.02-0.038 g 。例如每l00 g 硅胶加水8-12 g 水。加入水后,与干吸附剂相比,容量可提高5-l00倍。  由于 硅胶键合有机物的稳定性和规范化,1978 年形成了SPE 小柱的商品,从而得到了广泛的应用,逐渐成为SPE的主流。如表1 中100例MEPS中使用最多的是这类吸着剂。其中C18—25.1%,C8—24.5%,C2—13.3%,MI——14.4%,硅胶——7.6%,其他——15.4%。C18+ C8+ C2=62.9%。  2006年我从500多篇使用SPE研究报告中发现使用最多的是C18 SPE柱 和OasisHLB 柱(二乙烯基苯-N-乙烯基吡络烷酮共聚物(分析试验室,2006,25(2):100-122)。  表 1 填充吸着剂微萃取(MEPS)使用过的吸着剂吸着剂分析物文献1C18利多卡因,甲哌卡因、布比卡因,罗哌卡因J Chromatogr B,2004, 801:317–3212MIP肌氨酸J Sep Sci,2014, doi:10.1002/jssc.201401116.3硅基苯磺酸阳离子交换剂局部麻醉药J Chromatogr,2004, B 813:129–135.4聚苯乙烯聚合物ISOLUTE ENV +6-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤(Roscovitine)J Chromatogr B,2005, 817:303–3075聚苯乙烯聚合物奥罗莫星(Olomoucine)Anal Chim Acta,2005, 539: 35–396硅胶基(C8),聚合物( ENV+),和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱罗哌卡因,利多卡因,代谢物(甘氨酰二甲苯胺,甘氨酸二甲代苯胺,3-OH-利多卡因)J Liq Chromatogr Relat Technol,2006,29:829–840.7聚苯乙烯聚合物醋丁洛尔,美托洛尔J Liq Chromatogr Relat Technol, 2007,30:575–5868Csilica-C8美沙酮J Sep Sci,2007,30:2501–25059C2-吸附剂环磷酰胺J Liq Chromatogr Relat Technol, 2008,31: 683–694.10C2, C8, 聚苯乙烯聚合物AZD3409( N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸 1-甲基乙酯)J Chromatogr Sci,2008,46:518–523.11C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)布比卡因和 [d3]-甲哌卡因Anal Chim Acta,2008, 630 : 116–12312C18氟喹诺酮类Anal Chem,2009,81:3188–319313C8 , ENV+ ,Oasis MCX,Clean Screen DAU可卡因及其代谢物J Am Soc Mass Spectrom,2009,20:891–89914C18麻醉药品Electrophoresis, 2009,30 :1684–169115C18甲基安非他明和安非他明J Chromatogr A,2009, 1216 :4063–407016C18溶解性有机物和天然有机物Anal Bioanal Chem, 2009, 395:797–80717C18单萜类代谢产物Microchim Acta,2009,166:109–11418C18硅胶有机优先污染物和暴露的化合物J Chromatogr A,2010, 1217 :6002–601119C8抗抑郁药J Chromatogr B,2010, 878:2123–212920C8利培酮及其代谢产物Talanta,2010,81:1547–155321C8,C18紫外滤光片和多环麝香化合物J Chromatogr A,2010,1217:2925–293222C18奥卡西平及其代谢物Anal Chim Acta,2010, 661:222–22823C2, C8, C18,硅胶,C8/SCX可替宁Anal Bioanal Chem,2010,396:937–94124C18甾体代谢物J Chromatogr A,2010,1217:6652–666025C8利培酮和9-羟利培酮J Chromatogr B,2011,879:167–17326MIP氟喹诺酮类化合物Anal Chim Acta,2011,685:146–15227C18非极性杂环胺Talanta,2011,83:1562–156728C8瑞芬太尼J Chromatogr B,2011,879:815–81829--氯氮平及其代谢产物J Chromatogr A,2011,1218:2153–2159.30C8阿托伐他汀及其代谢产物J Pharm Biomed Anal,2011,55:301–308.31C18氯贝酸,布洛芬,萘普生,双氯芬酸和布洛芬J Chromatogr A,2011,1218:9390–939632MIP,C18-硅胶(改性)雌激素类化合物的17β -雌二醇Anal Chim Acta,2011,703 41–5133C8阿片类药物Anal Chim Acta,2011,702:280–28734C2, C8, C18, SIL(未改性硅胶), M1(80% C8 和 20% SCX)(E)-白藜芦醇J Sep Sci,2011,34 :2376–2384. 35C18美沙酮Anal Bioanal Chem,2012,404:503–51136C18黑索金,TNTChromatographia,2012,75:739–74537C18多环芳烃Talanta,2012, 94:152–15738C8免疫抑制药物J Chromatogr B,2012,897:42–49.39C2, C8, C18, SIL, and M1生物相关的酚类成分J Chromatogr A,2012,1229:13–2340C18哌嗪类兴奋剂J Pharm Biomed Anal,2012,61:93–9941C18, C8,和 C8-SCX精神治疗药Anal Bioanal Chem,2012,402:2249–225742C2, C8, C18, 1M(阳离子交换剂)和Sil普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米Rapid Commun Mass Spectrom,2012,26:297–30343C8普伐他汀普伐他汀内酯Talanta,2012,90:22–2944C18酚酸J Chromatogr A,2012 1226:71–76.45C18抗癫痫剂J Sep Sci,2012,35:359–36646硅胶离子液体Talanta,2012, 89:124–12847聚吡咯/尼龙有机磷农药J Sep Sci,2012,35:114–12048C2, C8, C18, 硅胶和 M1 (混合 C8-SCX)挥发性和半挥发性成分Talanta,2012,88:79–9449C8, C18哌嗪类兴奋剂J Chromatogr A,2012,1222:116–12050C2, C8和ENV+感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8Biomed Chromatogr, 27,2013:396–40351C18大环麝香香水J Chromatogr A,2012,1264:87–9452C8多环芳烃J Chromatogr A,2012,1262:19–26.53C18抗癫痫药物J Sep Sci,2012,35:2970–297754C18卤代苯甲醚J Chromatogr A,2012,1260:200–20555C18芳香胺Anal Bioanal Chem,2012,404:2007–201556聚苯胺纳米线农药 Anal Chim Acta,2012,739:89–9857C2、C8、C18和C8 / SCX,SIL黄酮醇Anal Chim Acta,2012, 739:89–9858C8褪黑素与其他抗氧化剂J Pineal Res,2012,53:21–2859C2, C8, C18和含C8的硅胶类似M1L-抗坏血酸的测定Food Chem,2012,135:1613–161860C18卤代乙酸J Chromaogr A,2013,1318:35–4261MIP局部麻醉剂:利多卡因,甲哌卡因和布比卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1481–148862C8心脏药物J Chromatogr B,2013,938:86–9563C8和强阳离子交换剂5-羟色胺再摄取抑制剂,抗抑郁药J Braz Chem Soc,2013,24:1635–164164C18麝香酮Anal Bioanal Chem,2013,405:7251–725765C8利多卡因Biomed Chromatogr,2013,27:1188–119166C18非甾体类抗炎药J Chromatogr A,2013,1304:1–967C2、C8、C18,SIL,M1苯基黄酮J Chromatogr A,2013,1304:42–5168C18大麻类J Chromatogr A,2013,1301:139–14669C18氯苯Anal Bioanal Chem,2013,405:6739–6748.70CMK-3纳米碳迷迭香酸Chromatographia,2013, 76:857–86071C2,C8,C18,SIL,M1氧化应激生物标记物Talanta,2013, 116:164–17272CMK-3纳米碳橄榄生物酚73 Anal Sci,2013,29:527–5327380% C8 20% SCX抗精神病药物Anal Bioanal Chem,2013,405:3953–396374C18多环芳烃和硝基麝香75C8氧化损伤DNA尿中的生物标记物PLoS ONE 8 (2013)e5836676C18抗精神病药物Anal Chim Acta,2013, 773:68–7577C2、C8、C18和C8,SIL / SCX羟基苯甲酸和羟基酸Microchem J,2013,106:129–138.78C2抗精神病药齐拉西酮J Pharm Biomed Anal,2014,88:467–47179C8可的松,皮质酮,acortisolJ Pharm Biomed Anal,2014,88:643–64880多孔石墨化碳颗粒恩替卡韦J Pharm Biomed Anal,2014,88:337–34481C18和 C8/SCX,莱克多巴胺Food Chem,2014,145:789–79582DVB芳香胺Talanta,2014, 119:375–38483SIL, C2, C8, C18, and M1氨基甲酸乙酯Anal Chim Acta, 2014,818:29–3584聚苯乙烯β -受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔M.M. Moein (Ph.D. thesis), Stockholm University, 201485C8多环芳香族碳氢化合物J Chromatogr A,2006, 1114:234–238.86C18布比卡因,利多卡因,罗哌卡因Bioanalysis,2010, 2:197–20587C18卤乙酸J Chromatogr A,2013, 1318:35–4288C8/SCX三环类抗抑郁药 Chromatogr A,2014, 1337:9–1689C18氯酚J Chromatogr A,2014, 1359:52–5990C18溴联苯醚J Chromatogr A,2014, 1364:28–3591C18非甾体类抗炎药物J Chromatogr A 1367 (2014) 1–892MIP瘦肉精,J Pharm.Biomed Anal. 91 (2014) 160–16893C18卡马西平、拉莫三嗪,奥卡西平,苯巴比妥,苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平J Chromatogr B 971 (2014) 20–2994C8千金藤素J Anal Methods Chem,2014,2014:1–695C8磺胺类药物J Liq Chromatogr Relat Technol,2014,37:2377–238896氨丙基杂化硅胶整体柱五种抗精神病药(奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪)和七中抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰,氯丙咪嗪,丙咪嗪、氟西汀)Talanta1,2015,40:166–17597C2,C8,C18,M1肉碱和酰基肉碱J Pharmaceu Biomed Anal,2015,109:171–17698C18儿茶酚胺类(如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)J Pharmaceu Biomed Anal,2015,104:122–12999M1氯胺酮及其代谢物J Chromatogr B, 2015,1004:67–78100Carbon-XCOSβ -受体阻滞剂美托洛尔,醋丁洛尔J Chromatogr B, 2015,992:86–902. 新型、选择性固相微萃取吸着剂  目前被分析物基体十分复杂,如生物样品、食品,含有多种化合物及多种异构体,使用传统萃取吸着剂对其缺乏选择性。由于很难消除基体中杂质的影响,导致后续的色谱、质谱分析受到严重干扰。因此出现了许多新的、选择性吸着剂,如分子印迹聚合物、免疫亲和吸着剂、核酸适配体功能化吸着剂、磁性固相萃取吸着剂、分子印迹介孔材料吸着剂、金属有机骨架材料吸着剂、树枝状大分子材料吸着剂、各种纳米材料吸着剂(富勒烯、石墨烯、碳纳米管等)。下表2列出近年新型选择性微固相萃取吸着剂的应用实例。  表 2 新型选择性微固相萃取吸着剂吸着剂被分析物样品基质检测回收率/%LOD文献1石墨烯, Pb环境水和蔬菜火焰原子吸收光谱(FAAS)95.3–100.40.61 ug/LAnal Chim Acta,2012,716:112–1182石墨烯谷胱甘肽人血浆荧光分光光度计92-1080.01 nMSpectrochim Acta,2011,79:860–1863氧化石墨烯氯苯氧酸除草剂河水与海水CE93.3- 102.40.3–1.5ng/LJ Chromatogr A,2013,1300:227–2354RGO-silica(氧化石墨烯衍生物-硅胶)氟喹诺酮自来水和河水LC-FLR72–118未报道J Chromatogr A,2015,1379:9–155磺化石墨烯多环芳烃河水GC-MS81.6 -113.50.8–3.9 ng/LJ Chromatogr A,2012,1233:16–216富勒烯-二硫代氨基甲酸钠(C60-NaDDC)Pb雨水GC-MS92 -100 415 ng/LAnal Chem,2002, 74:1519–15247富勒烯C60Cd水,牡蛎组织,猪肾牛肝AAS未报道0.3-0.3 ng/mLJ Anal At Spectrom,1997,12 :453–4578富勒烯C60汞(II)、甲基汞(I) 与乙基汞(I)海水,废水和河水GC-MS80–1051.5 ng/LJ Chromatogr A,2004,1055:185–1909富勒烯C60有机金属化合物水溶液GC-MS未报道5–15 ng/mLJ Chromatogr A,2000, 869:101–11010富勒烯C60金属二硫代氨基甲酸盐粮FAAS92–981–5 ng/mLAnalyst,2000,125:1495–149911富勒烯C60BTEX海水,废水,地表水,雨水,湖水,饮用水和河水GC-MS94–1040.04–0.05 ug/LJ Sep Sci,2006,29:33–4012富勒烯C60,C70芳烃和非芳烃,亚硝化单胞菌游泳池水,废水,饮用水和河水GC-MS95–1024–15 ng/LJ Chromatogr A,2009,1216 :1200–120513富勒烯C60-键合硅胶阿马多瑞多肽人血清MALDI-TOF MS未报道未报道Anal Biochem,2009,393: 8–2214氧化单层碳纳米管,氧化多层碳纳米管有机磷农药海水GC-FID79–1020.07–0.12 ug/LJ Environ Monit,2009, 11 : 439–444.15多层碳纳米管磺酰脲类除草剂土壤HPLC-DAD76–930.5–1.2 ng/g J Chromatogr A ,2009,1216:5504–551016多层碳纳米管莠去津和西玛津水GC-MS未报道2.5–5.0 pg/mL17 Microchem J, 2010,96 : 348–351.17氧化和改性碳纳米管,Ni (II), Pb (II)湖泊沉积物 污泥ETAAS(电热原子吸收光谱)92.1–102.010–30 ng/L Talanta,2011,85:245–25118改性多层碳纳米管Fe (III), Cu (II) Mn (II), Pb (II)矿泉水FAAS96–1003.5–8.0 ug/LFood Chem Toxicol,2010 ,48:2401–240619碳纳米锥,纳米盘,纳米纤维和纳米角 碳纳米锥/磁盘氯酚水GC-MS98.8–100.90.3–8 ng/mL J Chromatogr A, 2009,1216 : 5626–5633.20碳纳米锥/纳米盘甲苯、乙苯、二甲苯同分异构体和苯乙烯水GC-MS920.15 ng/mLJ Chromatogr A,2010, 1217 :3341–334721单壁碳纳米管PAHs水GC-TOF-MS21–9630–60 ng/LAnal Chim Acta,2012,714 :76–81.22碳纳米纤维氯三嗪,和去烷基化代谢产物粗土、水(自来水、井水、河水)LC-DAD83.5–1050.004–0.03 ng/mLAnal Chem,2011,83:5237–5244.23尼龙6纳米纤维垫多西他赛兔血浆HPLC-UV852 ng/mLJ Chromatogr B,2010,878:2403–2408.24PFSPE(PS)填充纤维固相萃取(聚苯乙烯)曲唑酮人血浆HPLC-UV94.6–105.58 ng/mL74顾忠泽,Anal Chim Acta,2007,587:75–81.25PS/G NF(聚苯乙烯/石墨烯纳米纤维)醛人呼出气冷凝液HPLC-VWD79.8–105.64.2–19.4 nmol/L Anal Chim Acta,2015,878:102–108(徐辉)26NFS(从烟灰得到的碳纳米纤维)芳香胺烟灰HPLC-UV70–1080.009–0.081 ug/LJ Chromatogr A,2011,1218:3581–3587.27树枝状大分子的功能化KIT-6(介孔材料)酸性药物尿HPLC-UV85.7–113.90.4–4.6 ng/mLJ Chromatogr A,2015,1392 :28–36.28改性硅胶(DPS)碱基核苷标准溶液LC-DAD未报道未报道J Chromatogr A,2014, 1337: 133–139.29聚丙烯亚胺树枝状大分子改性硅胶(PID-SG)铂,镍合金FAAS未报道0.014 ug/mL Ann Chim, 2005,95:695–701.30磁纳米颗粒Fe3O4@SiO2-C18葛根素大鼠血浆HPLC-UV85.2–92.30.05 ug/mLJ Chromatogr B,2013,912 :33–3731CTAB 涂渍 Fe3O4甲芬那酸血浆、尿液HPLC-UV92–990.087– 0.097 ng/mLJ Chromatogr B,2014,945–946:46–52.32磁性多层碳纳米管聚乙烯醇(PVA)复合凝胶邻苯二甲酸酯包装食品GC-FID70–11826.3–36.4 ng/mL Food Chem,2015,166:275–28233Fe3O4@SiO2-C18利多卡因大鼠血浆HPLC-UV-VIS-DAD89.4–92.30.01 ug/mLJ Chromatogr A, 2011, 1218:7248–725334免疫吸附剂单克隆抗体的琼脂糖凝胶活化单克隆抗体:吡唑醚菌酯苹果汁和红葡萄汁HPLC-UV98.5–101.6250 ug/LJ Chromatogr A,2011, 1218 : 4902–490935从内吗啡肽1和2 (End1 和 End2)的多克隆IgG抗体得到Fab片段,通过2-琥珀酰亚胺把它键合到硅胶上得到的吸着剂阿片肽人血浆CE-MS未报道End1: 0.5 ng/mL End2: 5 ng/mLAnal Chim Acta,2013, 789 : 91–99.36把苯基乙胺A 的多克隆抗体接枝到CNBr活化的交联琼脂糖(Sepharose )4B 上苯乙醇胺饲料,肉及肝HPLC-UV89.48–104.8948.7 ng/mL J Chromatogr B ,2014,945–946: 178–18437核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素活化的琼脂糖,溴化氰活化的琼脂糖可卡因死后血液HPLC-DAD90未报道Talanta ,2011, 85:616–62438核酸适配体功能化吸附剂——单链DNA四环素抗体四环素尿液和血浆ESI-IMS82.8–86.5%0.019–0.037 ug/mL J ChromatogrB: Anal Technol Biomed. Life Sci,2013,925:26–32.39核酸适配体功能化吸附剂——链霉亲和素聚(TRIM-co-GMA)凝血酶人血清HPLC-UV-VIS未报道4 nm [Anal Chem,80,2008 (8) :7586–759340离子印迹聚合物---铁(Ⅲ)-印迹氨基功能化硅胶吸附剂铁(Ⅲ)标准溶液ICP-AES950.34 ug/LTalanta,2007 ,71 : 38–4341离子印迹聚合物--铑(Ⅲ)离子印迹聚合物铑(Ⅲ)地球化学参照样品RLS900.024 ng/mLTalanta,2013 ,105:124–130.42离子印迹聚合物--Pb(II)印迹聚合物颗粒Pb(II)食品FAAS97.6–100.70.42 ng/mL Food Chem. 138 (2013) 2050–2056.43分子印迹聚合物---功能单体MAA---交联剂:乙二醇二甲基丙烯酸酯,致孔剂:丁酮和正庚烷,聚合类型:沉淀聚合烯酰吗啉人参GC-u-ECD89.2–91.60.002 mg/kg J Chromatogr B,2015, 988 :182–18644分子印迹聚合物---功能单体:DEAEMA,交联剂: EDMA,聚合化类型:本体极化生物活性的萘醌植物提取物HPLC-UV-VIS未报道未报道J Chromatogr A,2013, 1315 : 15–2045分子印迹聚合物---功能单体:接枝PMAA/ SiO2,交联剂:EGGE,模板:肌酐,肌酐肌酐标准溶液UV/vis未报道未报道Anal Bioanal Chem,2015, 407 :2685–271046金属有机框架化合物-- MOF MIL-101(Cr)PAHs环境水HPLC-PDA81.3–105.02.8–27.2 ng/LAnalyst, 137,2012:3445–345147金属有机框架化合物-- MOF MIL-53, MIL-100, 和 MIL-101肽,蛋白生物样品MALDI-TODF-MS未报道未报道Chem Commun,2011 ,47: 4787–478948金属有机框架化合物-- MOF MIL-53(Al)Fe水溶液XRD98.2–106.20.9 uMAnal Chem,2013, 85: 7441–744649金属有机框架化合物-- MOF MIL-101有机氯农药水样GC-MS87.6–98.60.0025/0.016 ng/mL J Chromatogr A, 2015,1401: 9–1650限进性材料—RAMs-MIPs, 模板分子:马拉硫磷有机磷农药蜂蜜GC-FPD90.9–97.60.0005–0.0019 ug/mLFood Chem,2015,187: 331–337.51亲水性共聚单体:GMA XDS-RAM碱性药物人血浆LC-UV-VIS94.2–98.2未报道J Chromatogr A ,2002,975:145–15552亲水性共聚单体:GMA C-WCX-RAM碱性药物人血浆LC-UV96.7–104.9未报道J Chromatogr A, 2008,1190 : 8–13.  AAS--原子吸收光谱 CE--毛细管电泳 CTAB--十六烷基三甲基溴化铵 DEAEMA--二乙基氨基乙基-2-甲基丙烯酸酯 DPS--聚合物改性二氧化硅 EDMA--乙二醇二甲基丙烯酸酯 EGGE--乙二醇缩水甘油醚 ESI-IMS-- 电喷雾电离离子迁移谱 ETAAS--电热原子吸收光谱法 FAAS--火焰原子吸收光谱法 FLR--荧光,荧光检测器 G--石墨烯 GMA--甲基丙烯酸缩水甘油酯 GO--氧化石墨烯 GSH--谷胱甘肽 ICP-AES-- 电感耦合等离子体原子发射光谱法 MAA--甲基丙烯酸 mAbs--单克隆抗体 MC-WCXRAM, 甲基纤维素固定化弱阳离子交换硅基限进性材料 OMWCNT--氧化多壁碳纳米管 OSWCNT--氧化碳纳米管 PAHs--多环芳烃 PFSPE, 填充纤维固相萃取 PPID-SG--G4.0聚(亚胺)树枝状大分子的固定化硅胶 PS--聚苯乙烯 PS/G--聚苯乙烯/石墨烯 PVA--聚乙烯醇 RGO--还原氧化石墨烯 RLS--共振光散射法, VWD--可变波长检测器, XDS--阳离子交换限进性吸着剂材料(文献:Tr Anal Chem, 2016, 77: 23–43)3. 小结  由于篇幅限制,这一篇主要介绍了常规和新型、选择性固相微萃取剂的应用实例,从这些应用中可以看出:常规吸着剂使用的以烷基键合硅胶居多。在新型、选择性微固相萃取吸着剂中各种碳类纳米材料为多。下一篇将详细讨论这些新型、选择性微固相萃取吸着剂。
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