气相色谱质谱油雾分离器

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱（GC/MS）测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生，用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。

[font=微软雅黑]仪器系统｜一[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（一）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统的组成[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自[/font][font=微软雅黑]1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用。还有一些其他的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联接的方式，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-燃烧炉-同位素比质谱等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器；计算机系统交互式地控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的中央控制单元。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用中主要的技术问题[/font][/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.仪器接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.扫描速度[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少[/font][font=微软雅黑]6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（三）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的主要区别[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，仪器控制、高速采集数据量以及大量数据的适时处理对计算机的要求不断提高。一般小型台式的常规检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]由个人计算机及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪，主要是磁质谱或者多级串联质谱大都有小型工作站及其Unix系统支持。为方便用户使用，随着个人计算机CPU和软件的迅速发展，不少大型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的计算机系统开始采用PC。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变，仅增加了接口的气路和接口真空系统。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，整机的供电系统不仅变化不大。除了向原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外，还需向接口及其传输线恒温装置和接口真空系统供电。[/font][/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法和其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作一简单比较，可见如下一些性能和操作上的区别：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性参数增加，定性可靠。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法不仅与GC方法一样能提供保留时间，而且还能提供质谱图，由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性远比GC方法可靠。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法是一种通用的色谱检测方法，但灵敏度却远高于GC方法中的通用检测器中任何一种。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器，其余都是选择性检测器，与检测样品中的元素或官能团有关。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）虽然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的选择性检测器，能对一些特殊的化合物进行检测，不受复杂基质的干扰，但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物，而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响，分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。在色质联用技术中，高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱（时间串联或空间串联）的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和色质联用的一般经验来说、质谱仪定量似乎总不如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，但是，由于色质联用可用同位素稀释和内标技术，以及质谱技术的不断改进，色质联用仪的定量分析精度极大改善。在一些低浓度的定量分析中，接近多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的检测下限时，色质联用仪的定量精度优于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法中的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持，移植成为色质联用的方法。在色质联用中选择衍生化试剂时，要求衍生化物在一般的离子化条件下能产生稳定的，合适的质量碎片。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中，经过一段时间的使用，某些检测器需要清洗。在色质联用中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源或离子盒。离子源或离子盘是否清洁，是影响仪器工作状态的重要因素。柱老化时不联接质谱仪、减少注入高浓度样品、防止引入高沸点组分、尽量减少进样量、防止真空泄漏、反油等是防止离子源污染的方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时的合适温度参数均可以移植到色质联用仪上，其他各部件的温度设置要注意防止出现冷点，否则，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的色谱分辨率将会恶化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（四）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪器的分类[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的分类有多种方法，按照仪器的机械尺寸，可以初略地分为大型、中型、小型三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]；又可以按照仪器的性能，初略地分为高档、中档、低档三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或研究级和常规检测级两类。按照质谱技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]通常是指四极杆质谱或磁质谱，GC-ITMS通常是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱，GC-TOFMS是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱等。按照质谱仪的分辨率，又可以分为高分辨（通常分辨率高于5000）、中分辨（通常分辨率在1000和5000之间）、低分辨（通常分辨率低于1000）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。小型台式四极杆质谱检测器。（MSD）的质量范围一般低于1000。四级杆质谱由于其本身固有的限制，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分辨率在2000以下。市场占有率较大、和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的高分辨磁质谱一般最高分辨率可达60000以上。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的飞行时间质谱（TOFMS），其分辨率可达5000左右。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（一）接口技术评价[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的接口是解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载气，但却能把待测物毫无损失地从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]传输到质谱仪。实际工作中甩传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能（见表）。当Y→100%、足够的N，t→0、H→1的该接口几乎达到理想状态。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（二）常用接口介绍[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在色质联用技术的发展过程中，还出现过许多其他接口方式，如分子流式分离器，利用分子量小，流导大容易除去的原理，分离载气和样品；如有机薄膜分离器，利用对有机气体选择性溶解，使作为载气的无机气体和样品分离；又如钯[/font][font=微软雅黑]" 银管分离器，利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的；等等。由于这些分离器总体性能都不如表11-3-2中所列接口，因此只在一些很特殊的场合下使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 直接导入型接口（Direct coupling）[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　内径在[/font][font=微软雅黑]0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。其基本原理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方向插入，直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离，而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动，而载气却由于不受电场影响，被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位。另一个作用是保持温度，使色谱柱流出物始终不产生冷凝。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出口的载气流量高于[/font][font=微软雅黑]2ml/min时，质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单，容易维护。传输率达100%，这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的侧面。这种接口应用较为广泛。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.开口分流型接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪，这样的接口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。其工作原理见图中所示。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的一段插入接口，其出口正对着另一毛细管，该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近[/font][font=微软雅黑]0.1MPa的压降，与质谱仪的真空泵相匹配，把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管，使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中，外套管充满氦气。当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时，过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口；当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时，外套管中的氦气提供补充。因此，更换色谱柱时不影响质谱仪工作，质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单，但色谱仪流量较大时，分流比较大，产率较低，不适用于填充柱的条件。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.喷射式分子分离器接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动，不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子，易保持沿喷射方向运动，而动量小的易于偏离喷射方向，被真空泵抽走。分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口，分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小，待测物在分离器中停留时间短等优点。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　还有一些其他的分子分离器接口，但现在市售的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器一般采用直接导入较多，故不再对其他的分子分离器作过多的介绍。[/font][/font][font=微软雅黑]　　衍生化方法｜三[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法分析实际样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）改善了待测物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]性质。[/font][/font][font=微软雅黑]　　待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）改善了待测物的热稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　某些待测物，热稳定性不够，在气化时或色谱过程中分解或变化，衍生化以后，待测物定量转化成在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定条件下稳定的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）改变了待测物的分子质量。[/font][/font][font=微软雅黑]　　衍生化后的待测物绝大多数是分子量增大，有利于使待测物和基质分离，降低背景化学噪音的影响。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）改善了待测物的质谱行为。[/font][/font][font=微软雅黑]　　大多数情况下，衍生化后的待测物产生较有规律、容易解释的质量碎片。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）引入卤素原子或吸电子基团，使待测物可用化学电离方法检测。很多情况下可以提高检测灵敏度，检测到待测物的分子量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些很难分离的手性化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　当然，衍生化方法应用不当，也会带来一些弊端，例如：[/font][font=微软雅黑]①柱上衍生化有时会损伤色谱柱。②某些衍生化试剂需在氮气气流中吹干除去，方法不当会有损失。③衍生化反应不完全，会影响灵敏度。④衍生化试剂选用不当，有时会使待测物分子量增加过多，接近或超过一些小型质谱检测器的质量范围。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测中选用衍生化试剂除了和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中选择衍生化试剂相同的准则以外，还应注意到衍生化产物的质谱特性：质量碎片特征性强，分子量适中，适合质量型检测器检测，也有利于与基质干扰物分离，表中列出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中常用的衍生化方法。[/font][/font][font=微软雅黑]　　谱库与计算机检索｜四[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　随着计算机技术的飞速发展，人们可以将在标准电离条件（电子轰击电离源，[/font][font=微软雅黑]70eV电子束轰击）下得到的大量已知纯化合物的标准质谱图存贮在计算机的磁盘里，作成已知化合物的标准质谱谱库，然后将在标准电离条件下得到的，已被分离成纯化合物的未知化合物质谱图与计算机内存的质谱谱库内的质谱图按一定的程序进行比较，将匹配度（相似度）高的一些化合物检出，并将这些化合物的名称、分子量、分子式、结构式（有些没有）和匹配度（相似度）给出，这将对解析未知化合物，进行定性分析有很大帮助。目前，质谱谱库已成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪中不可缺少的一部分，特别是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪分析复杂样品，出现数十个甚至上百个色谱峰时，要用人工的方法对每一个色谱峰的质谱图态解析，那是十分困难的，要耗费大量的时间和人力。只有利用质谱谱库和计算机检索，才能顺利、快速地完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的谱图解析任务。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（一）常用的质谱谱库[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用标准电离条件[/font][font=微软雅黑]———电子轰击电离源，70eV电子束轰击已知纯有机化合物，将这些标准质谱图和有关质谱数据存贮在计算机的磁盘中就得到了质谱谱库，目前最常用的质谱谱库有以下一些：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）NIST库由美国国家科学技术研究所出版，最新版本收有64K张标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）NIST/EPA/NIH库是由美国国家科学技术研究所（NIST）、美国环保局（EPA）和美国国立卫生研究院（NIH）共同出版，最新版本收有的标准质谱图超过129K张，约有107K个化合物及107K个化合物的结构式。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）Wiley库 有3种版本。第六版本的Wiley库收有标准质谱图230K张；第六版本的Wiley/NIST库收有标准质谱图275K张；Wiley选择库（Wiley Select Libraries）收有90K张标准质谱图。在Wiley库中同一个化合物可能有重复的不同来源的质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）农药库（Standard Pesticide Libraray） 内有340个农药的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）药物库（Pffeger Dryg Libraray） 内有4370个化合物的标准质谱图，其中包括许多药物、杀虫剂、环境污染物及其代谢产物和它们的衍生化产物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）挥发油库（Essential Oil Libraray） 内有挥发油的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]在这[/font][font=微软雅黑]6个质谱谱库中前三个是通用质谱谱库，一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上有配有其中的一个或两个谱库。目前用的最广泛的是NIST/EPA/NIH库。后三个是专用质谱谱库，根据工作的需要可以选择使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）[/font][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库及其检索简介[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　现在，几乎所有的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上都配有NIST/EPA/NIH库，各仪器公司所配用的NIST/EPA/NI库所含有的标准质谱图的数目可能有所不同，这可能是与各仪器公司选择的谱库版本不同，配置也有所不同。如1992年版本的NIST/EPA/NIH库收有62235个化合物的标准质谱图，而NIST/EPA/NIH选择复制库还有12592张标准质谱图可以安装。还有14个不同定位的使用者库可与NIST/EPA/NIH库结合使用。质谱工作者还可将自己实验中得到的标准质谱图及数据用文本文件存在使用者库中，或者自己建立使用者库。这些都使不同仪器公司提供的NIST/EPA/NIH库所含有的标准质谱图的数目有所不同。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库的检索方式有两种：一种是在线检索，一种是离线检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在线检索是将[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析时得到的、已扣除本底的质谱图，按选定的检索谱库和预先设定的库检索参数、库检索过滤器与谱库中存有的质谱图进行比对，将得到的匹配度（相似度）最高的20个质谱图的有关数据（化合物的名称、分子量、分子式、可能的结构、匹配度等等）列出来，供被检索的质谱图定性作参考。[/font][/font][font=微软雅黑]　　离线检索是在得到一张质谱图后，根据这张质谱图的有关信息，从质谱谱库中调出有关的质[/font][font=微软雅黑]　　谱图与其进行比较。通过比较，可对该质谱图作出定性分析。离线检索的检索方式有以下几种：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）ID号检索 ID号是NIST/EPA/NIH库给每一个化合物规定识别号———即该化合物在库中的顺序号。只要直接输入该化合物的ID号（如果已知），就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）CAS登记号检索 CAS登记号是每个化合物在化学文摘服务处登记的号码。如已知该化合物的CAS登记号，就可以用CAS登记号检索。只要输入CAS登记号，就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）NIST库名称检索如知道该化合物在NIST库中的名称，就可以用此名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）使用者库名称检索按该化合物在使用者库中的准确名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）分子式检索给出化合物的特定分子式就可以用分子式检索。将这一分子式输入后，就可以给出库中符合这一分子式的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）分子量检索将分子量输入后，就可以给出库中符合这一分子量的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]7）峰检索将得到的质谱数据接峰的质量数（m/z）和相对强度（基峰为100，其他峰以基峰强度的百分数表示）范围依次输入。如知道最大质量数，可在Maxmass栏内输入。如从分子离子上有中性丢失，可在Loss栏内输入，这一丢失的最大值是m/z=64。如输入0，则此质谱图一定有分子离子峰。在输入这些峰的数据后就可得到一系列化合物的标准质谱图。输入的峰越多，输入的相对强度范围越窄，检出的化合物数量就越少，甚至检不出化合物来。此时可减少输入的峰或放宽相对强度范围，就可检出化合物。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（三）使用谱库检索时应注意的问题[/font][font=微软雅黑]　　为了使检索结果正确，在使用谱库检索时应注意以下几个问题。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）质谱库中的标准质谱图都是在电子轰击电离源中，用70eV电子束轰击得到的，所以被检索的质谱图也必须是在电子轰击电离源中，用70eV电子束轰击得到的，否则检索结果是不可靠的。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）质谱谱库中标准质谱图都是用纯化合物得到的，所以被检索的质谱图也应该是纯化合物的。本底的干扰往往使被检索的质谱图发生畸变，所以扣除本底的干扰对检索的正确与否十分重要。现在的质谱数据系统都带有本底扣除功能，重要的是如何确定（即选择）本底，这就要靠实践经验。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析中，有时要扣除色谱峰一侧的本底，有时要扣除峰两侧的本底。本底扣除时扣除的都是某一段本底的平均值，选择这一段的长短及位置也是凭经验决定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）在总离子流图中选择哪次扫描的质谱图进行检索，对检索结果的影响也很重要。当总离子流的峰很强时，选择峰顶的扫描进行检索，可能由于峰顶时进入离子源的样品量太大，在离子源内发生分子-离子反应，使质谱图发生畸变，得不到正确的检索结果。笔者就曾发现，当选择总离子流强度很大的扫描时，由于分子离子反应，出现了（2M+1）+，（2M）+或（2M-1）+的情况。当被检索的峰前干扰严重时（如检索主峰后的峰时），往往在峰的后沿处选择质谱图进行检索；当被检索的峰后干扰严重时（如检索主峰前的峰时），往往在峰的前沿处选择质谱图进行检索。这样做就是要尽可能避免被检索的质谱图被其他物质所干扰。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）要注意检索后给出的匹配度（相似度）最高的化合物并不一定就是要检索的化合物，还要根据被检索质谱图中的基峰，分子离子峰及其已知的某些信息（如是否含某些特殊元素—F、Cl、Br、I、S、N等等，该物质的稳定性、气味等等），从检索后给出的一系列化合物中确定被检索的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑]　　应用｜五[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物，特别是一些浓度较低的有机化合物，如二口恶英等的标准方法中就规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场的各种残留物的检验，如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定，无一不要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；工业生产许多领域，如石油、食品、化工等行业都离不开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；甚至竞技体育运动中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

[font=微软雅黑]　　仪器系统｜一[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（一）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统的组成[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自[/font][font=微软雅黑]1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用。还有一些其他的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联接的方式，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-燃烧炉-同位素比质谱等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器；计算机系统交互式地控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的中央控制单元。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用中主要的技术问题[/font][/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.仪器接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.扫描速度[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少[/font][font=微软雅黑]6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（三）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的主要区别[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，仪器控制、高速采集数据量以及大量数据的适时处理对计算机的要求不断提高。一般小型台式的常规检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]由个人计算机及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪，主要是磁质谱或者多级串联质谱大都有小型工作站及其Unix系统支持。为方便用户使用，随着个人计算机CPU和软件的迅速发展，不少大型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的计算机系统开始采用PC。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变，仅增加了接口的气路和接口真空系统。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后，整机的供电系统不仅变化不大。除了向原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外，还需向接口及其传输线恒温装置和接口真空系统供电。[/font][/font][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法和其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作一简单比较，可见如下一些性能和操作上的区别：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性参数增加，定性可靠。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法不仅与GC方法一样能提供保留时间，而且还能提供质谱图，由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性远比GC方法可靠。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法是一种通用的色谱检测方法，但灵敏度却远高于GC方法中的通用检测器中任何一种。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器，其余都是选择性检测器，与检测样品中的元素或官能团有关。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）虽然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的选择性检测器，能对一些特殊的化合物进行检测，不受复杂基质的干扰，但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物，而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响，分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。在色质联用技术中，高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱（时间串联或空间串联）的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音，提高信噪比。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和色质联用的一般经验来说、质谱仪定量似乎总不如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，但是，由于色质联用可用同位素稀释和内标技术，以及质谱技术的不断改进，色质联用仪的定量分析精度极大改善。在一些低浓度的定量分析中，接近多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的检测下限时，色质联用仪的定量精度优于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法中的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持，移植成为色质联用的方法。在色质联用中选择衍生化试剂时，要求衍生化物在一般的离子化条件下能产生稳定的，合适的质量碎片。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中，经过一段时间的使用，某些检测器需要清洗。在色质联用中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源或离子盒。离子源或离子盘是否清洁，是影响仪器工作状态的重要因素。柱老化时不联接质谱仪、减少注入高浓度样品、防止引入高沸点组分、尽量减少进样量、防止真空泄漏、反油等是防止离子源污染的方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时的合适温度参数均可以移植到色质联用仪上，其他各部件的温度设置要注意防止出现冷点，否则，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的色谱分辨率将会恶化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（四）[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪器的分类[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的分类有多种方法，按照仪器的机械尺寸，可以初略地分为大型、中型、小型三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]；又可以按照仪器的性能，初略地分为高档、中档、低档三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或研究级和常规检测级两类。按照质谱技术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]通常是指四极杆质谱或磁质谱，GC-ITMS通常是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱，GC-TOFMS是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱等。按照质谱仪的分辨率，又可以分为高分辨（通常分辨率高于5000）、中分辨（通常分辨率在1000和5000之间）、低分辨（通常分辨率低于1000）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。小型台式四极杆质谱检测器。（MSD）的质量范围一般低于1000。四级杆质谱由于其本身固有的限制，一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分辨率在2000以下。市场占有率较大、和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的高分辨磁质谱一般最高分辨率可达60000以上。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的飞行时间质谱（TOFMS），其分辨率可达5000左右。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（一）接口技术评价[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的接口是解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载气，但却能把待测物毫无损失地从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]传输到质谱仪。实际工作中甩传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能（见表）。当Y→100%、足够的N，t→0、H→1的该接口几乎达到理想状态。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（二）常用接口介绍[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在色质联用技术的发展过程中，还出现过许多其他接口方式，如分子流式分离器，利用分子量小，流导大容易除去的原理，分离载气和样品；如有机薄膜分离器，利用对有机气体选择性溶解，使作为载气的无机气体和样品分离；又如钯[/font][font=微软雅黑]" 银管分离器，利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的；等等。由于这些分离器总体性能都不如表11-3-2中所列接口，因此只在一些很特殊的场合下使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 直接导入型接口（Direct coupling）[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　内径在[/font][font=微软雅黑]0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。其基本原理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方向插入，直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离，而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动，而载气却由于不受电场影响，被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位。另一个作用是保持温度，使色谱柱流出物始终不产生冷凝。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出口的载气流量高于[/font][font=微软雅黑]2ml/min时，质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单，容易维护。传输率达100%，这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的侧面。这种接口应用较为广泛。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.开口分流型接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪，这样的接口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。其工作原理见图中所示。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的一段插入接口，其出口正对着另一毛细管，该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近[/font][font=微软雅黑]0.1MPa的压降，与质谱仪的真空泵相匹配，把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管，使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中，外套管充满氦气。当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时，过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口；当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时，外套管中的氦气提供补充。因此，更换色谱柱时不影响质谱仪工作，质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单，但色谱仪流量较大时，分流比较大，产率较低，不适用于填充柱的条件。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.喷射式分子分离器接口[/font][/font][font=微软雅黑]　　常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动，不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子，易保持沿喷射方向运动，而动量小的易于偏离喷射方向，被真空泵抽走。分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口，分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小，待测物在分离器中停留时间短等优点。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　还有一些其他的分子分离器接口，但现在市售的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器一般采用直接导入较多，故不再对其他的分子分离器作过多的介绍。[/font][/font][font=微软雅黑]　　衍生化方法｜三[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法分析实际样品时，对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）改善了待测物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]性质。[/font][/font][font=微软雅黑]　　待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）改善了待测物的热稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　某些待测物，热稳定性不够，在气化时或色谱过程中分解或变化，衍生化以后，待测物定量转化成在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定条件下稳定的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）改变了待测物的分子质量。[/font][/font][font=微软雅黑]　　衍生化后的待测物绝大多数是分子量增大，有利于使待测物和基质分离，降低背景化学噪音的影响。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）改善了待测物的质谱行为。[/font][/font][font=微软雅黑]　　大多数情况下，衍生化后的待测物产生较有规律、容易解释的质量碎片。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）引入卤素原子或吸电子基团，使待测物可用化学电离方法检测。很多情况下可以提高检测灵敏度，检测到待测物的分子量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些很难分离的手性化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　当然，衍生化方法应用不当，也会带来一些弊端，例如：[/font][font=微软雅黑]①柱上衍生化有时会损伤色谱柱。②某些衍生化试剂需在氮气气流中吹干除去，方法不当会有损失。③衍生化反应不完全，会影响灵敏度。④衍生化试剂选用不当，有时会使待测物分子量增加过多，接近或超过一些小型质谱检测器的质量范围。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测中选用衍生化试剂除了和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中选择衍生化试剂相同的准则以外，还应注意到衍生化产物的质谱特性：质量碎片特征性强，分子量适中，适合质量型检测器检测，也有利于与基质干扰物分离，表中列出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中常用的衍生化方法。[/font][/font][font=微软雅黑]　　谱库与计算机检索｜四[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　随着计算机技术的飞速发展，人们可以将在标准电离条件（电子轰击电离源，[/font][font=微软雅黑]70eV电子束轰击）下得到的大量已知纯化合物的标准质谱图存贮在计算机的磁盘里，作成已知化合物的标准质谱谱库，然后将在标准电离条件下得到的，已被分离成纯化合物的未知化合物质谱图与计算机内存的质谱谱库内的质谱图按一定的程序进行比较，将匹配度（相似度）高的一些化合物检出，并将这些化合物的名称、分子量、分子式、结构式（有些没有）和匹配度（相似度）给出，这将对解析未知化合物，进行定性分析有很大帮助。目前，质谱谱库已成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪中不可缺少的一部分，特别是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪分析复杂样品，出现数十个甚至上百个色谱峰时，要用人工的方法对每一个色谱峰的质谱图态解析，那是十分困难的，要耗费大量的时间和人力。只有利用质谱谱库和计算机检索，才能顺利、快速地完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的谱图解析任务。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（一）常用的质谱谱库[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　用标准电离条件[/font][font=微软雅黑]———电子轰击电离源，70eV电子束轰击已知纯有机化合物，将这些标准质谱图和有关质谱数据存贮在计算机的磁盘中就得到了质谱谱库，目前最常用的质谱谱库有以下一些：[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）NIST库由美国国家科学技术研究所出版，最新版本收有64K张标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）NIST/EPA/NIH库是由美国国家科学技术研究所（NIST）、美国环保局（EPA）和美国国立卫生研究院（NIH）共同出版，最新版本收有的标准质谱图超过129K张，约有107K个化合物及107K个化合物的结构式。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）Wiley库 有3种版本。第六版本的Wiley库收有标准质谱图230K张；第六版本的Wiley/NIST库收有标准质谱图275K张；Wiley选择库（Wiley Select Libraries）收有90K张标准质谱图。在Wiley库中同一个化合物可能有重复的不同来源的质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）农药库（Standard Pesticide Libraray） 内有340个农药的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）药物库（Pffeger Dryg Libraray） 内有4370个化合物的标准质谱图，其中包括许多药物、杀虫剂、环境污染物及其代谢产物和它们的衍生化产物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）挥发油库（Essential Oil Libraray） 内有挥发油的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]在这[/font][font=微软雅黑]6个质谱谱库中前三个是通用质谱谱库，一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上有配有其中的一个或两个谱库。目前用的最广泛的是NIST/EPA/NIH库。后三个是专用质谱谱库，根据工作的需要可以选择使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（二）[/font][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库及其检索简介[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　现在，几乎所有的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上都配有NIST/EPA/NIH库，各仪器公司所配用的NIST/EPA/NI库所含有的标准质谱图的数目可能有所不同，这可能是与各仪器公司选择的谱库版本不同，配置也有所不同。如1992年版本的NIST/EPA/NIH库收有62235个化合物的标准质谱图，而NIST/EPA/NIH选择复制库还有12592张标准质谱图可以安装。还有14个不同定位的使用者库可与NIST/EPA/NIH库结合使用。质谱工作者还可将自己实验中得到的标准质谱图及数据用文本文件存在使用者库中，或者自己建立使用者库。这些都使不同仪器公司提供的NIST/EPA/NIH库所含有的标准质谱图的数目有所不同。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库的检索方式有两种：一种是在线检索，一种是离线检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　在线检索是将[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析时得到的、已扣除本底的质谱图，按选定的检索谱库和预先设定的库检索参数、库检索过滤器与谱库中存有的质谱图进行比对，将得到的匹配度（相似度）最高的20个质谱图的有关数据（化合物的名称、分子量、分子式、可能的结构、匹配度等等）列出来，供被检索的质谱图定性作参考。[/font][/font][font=微软雅黑]　　离线检索是在得到一张质谱图后，根据这张质谱图的有关信息，从质谱谱库中调出有关的质[/font][font=微软雅黑]　　谱图与其进行比较。通过比较，可对该质谱图作出定性分析。离线检索的检索方式有以下几种：[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）ID号检索 ID号是NIST/EPA/NIH库给每一个化合物规定识别号———即该化合物在库中的顺序号。只要直接输入该化合物的ID号（如果已知），就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）CAS登记号检索 CAS登记号是每个化合物在化学文摘服务处登记的号码。如已知该化合物的CAS登记号，就可以用CAS登记号检索。只要输入CAS登记号，就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）NIST库名称检索如知道该化合物在NIST库中的名称，就可以用此名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）使用者库名称检索按该化合物在使用者库中的准确名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]5）分子式检索给出化合物的特定分子式就可以用分子式检索。将这一分子式输入后，就可以给出库中符合这一分子式的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]6）分子量检索将分子量输入后，就可以给出库中符合这一分子量的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]7）峰检索将得到的质谱数据接峰的质量数（m/z）和相对强度（基峰为100，其他峰以基峰强度的百分数表示）范围依次输入。如知道最大质量数，可在Maxmass栏内输入。如从分子离子上有中性丢失，可在Loss栏内输入，这一丢失的最大值是m/z=64。如输入0，则此质谱图一定有分子离子峰。在输入这些峰的数据后就可得到一系列化合物的标准质谱图。输入的峰越多，输入的相对强度范围越窄，检出的化合物数量就越少，甚至检不出化合物来。此时可减少输入的峰或放宽相对强度范围，就可检出化合物。[/font][/font][font=微软雅黑]　　（三）使用谱库检索时应注意的问题[/font][font=微软雅黑]　　为了使检索结果正确，在使用谱库检索时应注意以下几个问题。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]1）质谱库中的标准质谱图都是在电子轰击电离源中，用70eV电子束轰击得到的，所以被检索的质谱图也必须是在电子轰击电离源中，用70eV电子束轰击得到的，否则检索结果是不可靠的。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]2）质谱谱库中标准质谱图都是用纯化合物得到的，所以被检索的质谱图也应该是纯化合物的。本底的干扰往往使被检索的质谱图发生畸变，所以扣除本底的干扰对检索的正确与否十分重要。现在的质谱数据系统都带有本底扣除功能，重要的是如何确定（即选择）本底，这就要靠实践经验。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析中，有时要扣除色谱峰一侧的本底，有时要扣除峰两侧的本底。本底扣除时扣除的都是某一段本底的平均值，选择这一段的长短及位置也是凭经验决定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]3）在总离子流图中选择哪次扫描的质谱图进行检索，对检索结果的影响也很重要。当总离子流的峰很强时，选择峰顶的扫描进行检索，可能由于峰顶时进入离子源的样品量太大，在离子源内发生分子-离子反应，使质谱图发生畸变，得不到正确的检索结果。笔者就曾发现，当选择总离子流强度很大的扫描时，由于分子离子反应，出现了（2M+1）+，（2M）+或（2M-1）+的情况。当被检索的峰前干扰严重时（如检索主峰后的峰时），往往在峰的后沿处选择质谱图进行检索；当被检索的峰后干扰严重时（如检索主峰前的峰时），往往在峰的前沿处选择质谱图进行检索。这样做就是要尽可能避免被检索的质谱图被其他物质所干扰。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]　　（[/font][font=微软雅黑]4）要注意检索后给出的匹配度（相似度）最高的化合物并不一定就是要检索的化合物，还要根据被检索质谱图中的基峰，分子离子峰及其已知的某些信息（如是否含某些特殊元素—F、Cl、Br、I、S、N等等，该物质的稳定性、气味等等），从检索后给出的一系列化合物中确定被检索的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑]　　应用｜五[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物，特别是一些浓度较低的有机化合物，如二口恶英等的标准方法中就规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查，对各种案件现场的各种残留物的检验，如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定，无一不要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；工业生产许多领域，如石油、食品、化工等行业都离不开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]；甚至竞技体育运动中，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。[/font][/font][font=Calibri] 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[em26] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在药物分析中的应用（一） 气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，发展十分迅速。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(Gas chromatography，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别适用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，由于是以气体作为流动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，灵敏度高的特点，在有对照品的条件下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定报告，必须连接如质谱的检测器。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。 质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。气-质联用([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量标准制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。由于利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。一、含量测定和有关物质检查 2005年，同济大学的林淑芳等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。实验仪器：Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱条件：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50ml/min ；初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃；流速1.0 mL/min，恒流速；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。用化学计量学方法（非负矩阵因子分解(NMF)）解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。 2005年广州市胸科医院的钟洪兰等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS连用仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]：6890系列；检测器：MS 5973系列；色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL／min，恒流；进样方式：1μL；进样口温度230℃；接口温度280℃；柱升温程序：100℃保持2 min。6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围30～450nm；溶剂延迟：2min。实验中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]／MS的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药灵敏度高，准确性好。 2005年四川省人民医院药剂科余继英等首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS-QP5050A，日本岛津)；DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。色谱条件：进样口温度：200℃；接口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0ml／min；柱前压：67kPa；分流比：20：1；升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃／min的速率升温至150℃，维持3min后结束。质谱条件：EI源(70ev)；在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。实验利用谱库检索帮助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加灵敏度。 2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：Thermo Quest Trace [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]；质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25µ m)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ；柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式进样，分流速度10mL/min；接口温度200℃。质谱条件：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度200℃ ；发射电流250A，检测器电压200V，全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果准确，但操作复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类身体健康有害。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS法操作简便、快速、准确，适于进行大批量生产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。

常见质谱系统：　　1. 串联质谱　　两个或更多的质谱连接在一起，称为串联质谱。最简单的串联质谱(MS/MS)由两个质谱串联而成，其中第一个质量分析器(MS1)将离子预分离或加能量修饰，由第二级质量分析器(MS2)分析结果。最常见的串联质谱为三级四极杆串联质谱。第一级和第三级四极杆分析器分别为MS1和MS2，第二级四极杆分析器所起作用是将从MS1得到的各个峰进行轰击，实现母离子碎裂后进入MS2再行分析。现在出现了多种质量分析器组成的串联质谱，如四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF)和飞行时间-飞行时间(TOF-TOF)串联质谱等，大大扩展了应用范围。离子阱和傅里叶变换分析器可在不同时间顺序实现时间序列多级质谱扫描功能。　　MS/MS最基本的功能包括能说明MS1中的母离子和MS2中的子离子间的联系。根据MS1和MS2的扫描模式，如子离子扫描、母离子扫描和中性碎片丢失扫描，可以查明不同质量数离子间的关系。母离子的碎裂可以通过以下方式实现：碰撞诱导解离，表面诱导解离和激光诱导解离。不用激发即可解离则称为亚稳态分解。　　MS/MS在混合物分析中有很多优势。在质谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱联用时，即使色谱未能将物质完全分离，也可以进行鉴定。MS/MS可从样品中选择母离子进行分析，而不受其他物质干扰。　　　　2. 联用技术　　色谱可作为质谱的样品导入装置，并对样品进行初步分离纯化，因此色谱/质谱联用技术可对复杂体系进行分离分析。因为色谱可得到化合物的保留时间，质谱可给出化合物的分子量和结构信息，故对复杂体系或混合物中化合物的鉴别和测定非常有效。在这些联用技术中，芯片/质谱联用(Chip/MS)显示了良好前景，但目前尚不成熟，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用和液相色谱/质谱联用等已经广泛用于药物分析。　　(1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用(GC/MS)　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的流出物已经是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]状态，可直接导入质谱。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的工作压力相差几个数量级，开始联用时在它们之间使用了各种气体分离器以解决工作压力的差异。随着毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用和高速真空泵的使用，现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]流出物已可直接导入质谱。　　(2) 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS)　　液相色谱/质谱联用的接口前已论及，主要用于分析GC/MS不能分析，或热稳定性差，强极性和高分子量的物质，如生物样品(药物与其代谢产物)和生物大分子(肽、蛋白、核酸和多糖)。　　(3) 毛细管电泳/质谱联用(CE/MS)和芯片/质谱联用(Chip/MS)　　毛细管电泳(CE)适用于分离分析极微量样品(nl体积)和特定用途(如手性对映体分离等)。CE流出物可直接导入质谱，或加入辅助流动相以达到和质谱仪相匹配。微流控芯片技术是近年来发展迅速，可实现分离、过滤、衍生等多种实验室技术于一块芯片上的微型化技术，具有高通量、微型化等优点，目前也已实现芯片和质谱联用，但尚未商品化。　　(4) 超临界流体色谱/质谱联用(SFC/MS)　　常用超临界流体二氧化碳作流动相的SFC适用于小极性和中等极性物质的分离分析，通过色谱柱和离子源之间的分离器可实现SFC和MS联用。　　(5) 等离子体发射光谱/质谱联用(ICP/MS)　　由ICP作为离子源和MS实现联用，主要用于元素分析和元素形态分析。

[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

一般用于分离空气中的油的油分离器，可不可以用于分离氨气中的油，分离效果会不会有很大影响？

[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用(6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-5973MS) 操作步骤[/b]一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；了解色谱工作站的基本功能，掌握利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。二、实验原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（gas chromatography, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS已成为很多实验室的常规配置。1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。5054质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪的进样系统由接口和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]组成。接口的作用是使经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源（EI）是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中最为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器（四极杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中最常用的质量分析器。5054检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中最常用的检测器。5054计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；监控质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。5054标准质谱图是在标准电离条件——70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）最高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率最高的并不一定是最终确定的分析结果。目前比较常用的通用质谱谱库包括美国国家科学技术研究所的NIST库、NIST/EPA（美国环保局）/NIH（美国卫生研究院）库和Wiley库，这些谱库收录的标准质谱图均在10万张以上。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]一质谱联用仪是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析仪器。因为同时兼具[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的高分离能力和质谱仪的高灵敏度优势,在复杂的分析工作中发挥着不可替代的作用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题：1.仪器接口众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，后和载气一起流谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。2.扫描速度没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

[b][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析芥末油天然真假性[/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7241255_1[/url][/b]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪定性分析很方便，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪还有多种采集模式，灵敏度高，能够定量准确。而仪器的本身状态决定试样分析结果的准确度，因此，做好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的工作。1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分日常维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪以日本岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040为例，主要适用于分析检测挥发性和经过化学、物理方法处理后可挥发的有机化合物。下面我就以此仪器为例，从载气和流路系统、色谱柱、质谱真空检漏及调谐、机械泵更换泵油、清洗离子源、更换灯丝等方面进行较为详细的阐述。1.1 载气和流路系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪的载气是高纯的氦气，纯度大于99.999%，并且在测试过程中要有10%的钢瓶气保有量。每天要检查钢瓶压力，压力范围为0.5-0.9MPa，一般为0.6MPa。定期检查分子筛过滤器和捕集阱是否堵塞，堵塞会引起压力波动或升高。更换分子筛过滤器和捕集阱的周期是一年。当基线不稳，噪声变大时是流路系统维护与检查的时期，要及时检查与维护管路的气密性也同样重要。在停止真空、关闭工作站和主机电源后，打开钢瓶总阀，调节减压阀使分压表刻度到700KPa，然后拧紧钢瓶总阀，并完全松开减压阀，此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间，观察压力有无变化。如果分压表刻度下降则表明分压表到仪器间的载气管路漏气，如果总压表刻度下降则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。用检漏液仔细检查，确定漏气的部位，重新拧紧或更换新的减压阀。1.2 色谱柱在使用色谱柱尤其是使用极性色谱柱时要除去载气中的氧，要注意在更换气瓶时不要混入空气，也可以在气体流路中安装氦气净化器。充分做好试样的前处理，不要使难于挥发的成分进入柱内，避免污染色谱柱。如果有鬼峰出现，可以先切除色谱柱前端的部分长度，并视基线和柱流失情况，适时老化色谱柱。老化色谱柱时事先设定接口温度高于柱温，柱温升到色谱柱的最高使用温度附近保持1-2小时。如还不能除去色谱柱柱内残留的难挥发的成分，可切掉连接进样口一侧的色谱柱30-50cm 左右，然后老化色谱柱。色谱柱不使用时，应该将色谱柱两端堵死，可将色谱柱的两端插入废弃的隔垫中，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气破坏色谱柱内部涂层。当色谱柱的分离效率降低时，会影响到分离度，视情况更换新的色谱柱。2. 质谱日常维护2.1 质谱真空检漏、调谐质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。有可能造成氮气较高的原因有以下几种：(1)如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。(2)如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。(3)如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。调谐完成后要评价调谐报告：(1)检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称 (2)检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内 (3)检查检测器电压是否超过1.5kV，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新调谐 (4)最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍 (5)m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。2.2 机械泵更换泵油机械泵更换泵油的周期是3000小时。在停止真空、关闭工作站和主机电源后更换泵油。将机械泵放到高于地面的位置，将废液瓶对准位于机械泵下端的排油口，打开位于机械泵上端的注油口，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，拧紧排油口的塞子，缓慢加入新的泵油，加入油的液面接近最大液面处，拧紧塞子，将机械泵放在原来位置。等仪器正常启动后，选择重置消耗品对话框，将泵油使用时间清零。2.3 清洗离子源离子源污染会造成重现性不良，应及时清洗离子源。进行离子源操作时需要戴清洁的手套。清洗离子源分为以下三个步骤：(1)取出离子源。停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子拔下排斥极挡片，把导线移到左边，把离子源安装杆放在离子源上，用一字螺丝刀把离子源的两个固定螺丝拧松一圈，再用镊子把离子源的固定卡具先向右再向下移动到固定位置，用一字螺丝刀把两个固定螺丝完全拧开，用安装杆取出离子源。(2)清洗离子源。把离子源放在洁净的纸上，取下安装杆，分开排斥极套装和离子源盒。用研磨砂纸反复擦拭离子源盒的内部和两侧圆孔，擦拭排斥极的平面、侧边的圆周面，用洗耳球清除表面沙尘后，在丙酮溶液中超声清洗30min，然后在400℃的马弗炉中老化一小时。组装排斥极套装，将排斥极安装在离子源盒上，把离子源安装杆拧紧到离子源盒上。(3)安装离子源。把固定好的离子源安装回仪器腔体中，先把离子源两个固定螺丝拧紧，再拧松一圈，用镊子按先向上再向左的顺序把离子源卡具拨回，拧紧两个固定螺母，卸下离子源安装杆。用镊子把导线装回排斥极，确认排斥极导线接触好，排斥极导线与其他导线不能相互接触，确认离子源卡具在初始位置，拧紧固定离子源的螺丝。关闭舱门，仪器正常启动后，在工作站中，重置消耗品对话框，离子源使用时间清零。2.4 更换灯丝停止真空后，拧松真空舱旋钮，拉开舱门，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用一字螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上灯丝的固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线连接在灯丝上，并用镊子把两根导线往灯丝方向推，使紧密接触，无短路。关闭舱门，旋紧真空舱旋钮。仪器正常使用后，将灯丝之前的使用时间清零。影响灯丝使用寿命的因素有以下几点：(1)真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝，在真空度不好时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(2)真空是否存在漏气，真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。(3)样品浓度会影响灯丝的寿命，长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。(4)灯丝与离子源应安装在正确位置，如位置有偏差，会导致灯丝变形而缩短寿命。(5)溶剂切除时间设置不合适，在出溶剂时打开灯丝，会加快灯丝消耗。(6)清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净，会导致电子导入效率降低，从而加快灯丝消耗

一般市场上最常见的两种分离器类型是油分离器和气液分离器，两种分离器都各有千秋，下面小编就来为大家一一讲解： （1）油分离器：恒温恒湿试验箱压缩机排气口有时候会带出部分压缩机润滑油，使用油分离器可使油回流，另一部分的油要通过系统的循环跟制冷剂一起由压缩机吸气口回流。雅士林品牌的试验箱使用的制冷剂是R404和R23，使用油分离器会增加制冷剂溶油的饱和度。恒温恒湿箱系统一般管道较粗，回油要流畅很多，且油量较多，配油分离器是比较合适的。 （2）气液分离器：使用气液分离器是避免液击的有效手段，同时还可以适当调节制冷量。但是气液分离器还有一点弊端，那就是气液分离器会切断系统回油，因此安装气液分离器就必须同时安装油分离器。雅士林品牌的恒温恒湿试验箱制冷系统采用的是原装法国“泰康”压缩机组，由于回气口内有适当的缓冲空间，可以起到一定的气化作用，因此可以不用气液分离器。

如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪，经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口，应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空，也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源，而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定，由GC分离的有机物，经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物，如二氧化碳和水，供质谱仪测定其同位素比和组成。

[B]大体积进样技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定二噁英类化合物中的应用[/B]摘要：利用大体积进样技术(1arge volume injection，LVI)，结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质潜方法对二 英的测定效果进行了研究。同时与传统分流／不分流进样技术进行丁对比。对进样体积为1，5，10，25，50和100 L的色谱图进，彳了分析：研究表明使用大体积进样方式，在不影响色谱分离度的同时，大幅度提高了分析灵敏度。通过对土壤样品的检测，证明该方法可以用于环境样品的实际测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱法；大体积进样；二嗯英；环境样品[~189456~]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题1.仪器接口　　众所周知，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的入口端压力高于大气压，在高于大气压力的状态下，样品混合物的气态分子在载气的带动下，因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此，接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。　　2.扫描速度　　没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]联接的质谱仪，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]峰很窄，有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面，要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。

我们做水质分析，最近想开展二噁英测定这个项目，看标准要求要用高分辨气相色谱及高分辨质谱，我们实验室现有一台安捷伦的气相色谱 GC 7890A,不知道可以用这个仪器不？

一个混合物经过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分离经过质谱仪定性，假如在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离中有两种物质没有分离，而是同时进入质谱仪，请问还能定性出这两种物质吗？

如果色谱柱未能将两种物质完全分离，怎么从质谱图上辨别出来？从来没用过GC-MS，所以什么都不懂~~

仪器信息网讯 2015年10月18日，中国分析测试协会仪器评议组对北京东西分析仪器有限公司与广州禾信分析仪器公司联合研制的GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪进行现场测评。该活动作为BCEIA展会同期开展的活动，评测结果将在展会期间进行发布。　　测评专家组成员包括：中国分析测试协会研究员汪正范、中石化石油化工研究院高级工程师苏焕华，中国农业大学教授李重九，国家生物医学分析中心教授杨松成，中国科学院科学仪器研究中心研究员于科岐、国家生物医学分析中心研究员赵晓光，清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威，中国科学院化学研究所研究员王光辉。北京蛋白质组研究中心研究员魏开华任测评组组长。北京东西分析仪器有限公司合作伙伴广州禾信分析仪器有限公司董事长周振也带领广州禾信项目团队一同参加了本次活动。　　全二维气相色谱飞行时间质谱的研发是对当前国内外常用的一维气相色谱质谱的一次革命，为解析复杂物质与检测未知物质提供了一个强有力和新颖的解决手段。目前国际上只有个别公司掌握了这项尖端技术。GC×GC TOF MS 3300全二维气相色谱飞行时间质谱仪作为全二维色谱和质谱彻底整合的产品，国际尚属少见。通过此项目的研究，东西分析和广州禾信获得了多个相关专利。　　本次会议由魏开华主持。项目组向专家组汇报仪器研制情况，介绍测评方案。专家组针对测评方案提出意见并进行了现场测评。并对现场测评结果进行了总结和补充。　　GC×GC TOF3300的新颖性和独创性引起了专家的极大兴趣。针对专家的疑问，项目组现场做样和演示，通过分析结果解答专家的问题，整个互动过程气氛活跃。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/0f81a93f-b3ae-42ef-bce8-53a094d5374c.jpg　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢汇报仪器研制结果　　项目技术负责人、北京东西分析仪器有限公司生命科学及生物技术首席科学家薛恒钢介绍了产品的设计理念、立项依据、产品研制过程、突破的关键技术点和仪器的检出限等性能指标。据介绍，此仪器主要应用在大气中有机物分析、地质石油中组分分析、现代农业研究、冶金环保等领域。薛恒钢还以柴油组分分析为例介绍了仪器的应用特点。除此之外，薛恒钢还对比了该产品与国外同类产品的分析结果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/687222a7-70d7-4bd0-818b-399d625c8ef1.jpg专家组对仪器进行现场测评http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/c61dd797-fd21-48b4-a469-fd132b816bca.jpg柴油样品一维TIC图(GC Q MS)　　由柴油样品的一维色谱TIC图可以看到，一维色谱分离化合物数目不到200个。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc1d8f5a-c227-4137-a873-9060d7527a7d.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/07c512dc-79d5-4553-aeb9-1fb238fbc18c.jpg柴油样品的全二维色谱TIC图3D显示　　通过全二维色谱可以对超过1500个化合物进行定性。　　会议最后，参会专家对该款仪器予以了积极的和正面的肯定，为能见证国产仪器的跨越式的进步感到十分欣喜。专家表示希望东西分析继续大胆创新，不断推出具有自主知识产权的优秀高端科学仪器产品，勇敢攀登世界分析仪器的顶峰。　　另外，专家特别称赞东西分析和广州禾信的这种合作模式，为国内仪器厂商合作共赢树立了一个良好的典范。广州禾信秉承“做中国人的质谱仪器”的理念，在中国质谱仪的研发和应用方面，取得了丰硕的成果。http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/8f7bc677-9ae9-4b60-9fca-2f7933a2fb2a.jpg参会全体人员在东西分析楼前合影

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用测废润滑油催化裂化柴油的组成，进样温度，进样口温度，检测器温度一般怎么设置？

海南风吹楠叶来源于肉豆蔻科(Myristicaceae) 荷斯菲木属Horsfieldia Willd.常绿乔木海南风吹楠Horsfieldia hainanensis Merr.的新鲜叶。海南风吹楠，又名海南荷斯菲木、咪桉、水枇杷，在我国主要分布于海南和广西[1～3]。该植物是一种很好的药用植物，其叶、树皮可以治疗小儿疳积[4]。此外，在海南黎族少数民族山区，当地人常用其树叶或树皮浸泡酒，作为妇女产后的补血、活血的补药，因此在当地又被称为“血树” [3，5]。目前，有关海南风吹楠化学成分方面的研究较少，只见对其种子油的成分有过简单报道[3]，海南风吹楠叶挥发油化学成分的研究未见有文献报道。本实验采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术分析海南风吹楠叶挥发油化学成分，为海南风吹楠药用资源的开发利用提供理论依据。1 材料与仪器1.1 材料 海南风吹楠采自海南省琼中县山区，经海南大学热带生物研究中心杨小波教授鉴定为Horsfieldia hainanensis Merr.。1.2 试剂 无水硫酸钠 无水乙醚 (均为分析纯)。1.3 仪器设备 HP5937GC/6890MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪(美国惠普公司) 电子天平(SHIMADZU)。2 方法2.1 挥发油提取称取海南风吹楠叶50g，切碎，用挥发油提取器按常规方法水蒸气蒸馏提取至挥发油量不再增加。用无水乙醚萃取，取乙醚层用无水硫酸钠干燥过夜，挥去乙醚，得到有特殊香味的黄色油状液体，得率为0.11%。2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件 石英毛细管柱HP-FFAP(30 m×0.25 mm，0.25 μm)，程序升温：从60℃开始，以6℃/min升到150℃，再以8℃/min升温到250℃，保持5 min 载气为He，柱流量1.0 ml/min，进样口温度250℃，分流比80∶1。2.3 质谱条件 离子源为电子轰击源(EI) 电子能量70eV 离子源温度230℃ 四极杆温度150℃ 接口温度280℃ 扫描范围10～500 amu，进样量1.0 μl。

气-质联用GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品[url=http://www.39kf.com/medicine/pro/zy/index.shtml]中药[/url]物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。[b]接口作用：[/b]压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱[url=http://www.39kf.com/yyjj/Import-exportation/index.shtml]出口[/url]压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。[b]常见接口技术有：[/b]分子分离器连接 （主要用于填充柱）扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。直接连接法（主要用于毛细管柱）在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。[b]离子源[/b]离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有：电子轰击离子化（electron impact ionization，EI）EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子（M+ ） ， M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[b]EI特点：[/b]电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。所得分子离子峰不强，有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。化学离子化（chemical ionization，CI）将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等）与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与 样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的（M+1） 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ，形成（M-1）离子。[b]CI 特点[/b]不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。分子离子峰弱，但（M+1） 峰强，这提供了分子量信息。场致离子化（field ionization，FI）适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化（ field desorption ionization， FD）用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化（negative ion chemical ionization，NICI）是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度（ 10-15 g）

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

就GC色谱柱固定相的膜厚而言，其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效，k'值5时反之亦然。但是，除非大幅度改变膜厚度（例如，从0.1mm改变为1mm），否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。　　这些值在等温分离中适用，而在梯度温度编程分离中则不同，但是趋势仍然适用。　　综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数，从而可以评估效率，因此，偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。　　关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]效率的基本理论的最后一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出，各种载气在不同载气线速度下的效率最高（最低高度相当于理论塔板（HETP，H））。线速度是色谱柱内径和流速的函数。　　我们之所以特别提到这一点，是因为有一些非常普遍的问题与无法通过仪器设置达到最佳效率有关。以下几点尤其值得注意：　　需要检查所用色谱柱的线速度和所需的载气流速，以确保该组合产生最佳效率和最低的板高度（如图3中的蓝色区域所示）。氢气显示出约50 cm / sec的最佳线速度，氦气显示出30 cm / sec的最佳线速度，氮气显示出15cm / sec的最佳线速度。载气的线速度将通过数据采集系统或仪器前面板显示。　　确保色谱柱尺寸在采集方法中设置正确（包括通过调整色谱柱长度进行的任何调整）。如果色谱柱尺寸不正确，则载气通过色谱柱的线速度将不正确，分离效率将受到影响。　　当然，如果将不正确的色谱柱尺寸或载气设置到仪器中，我们可能会看到除了色谱效率降低之外，保留时间也会改变，这些变化将是一个很好的诊断线索。　　除了这些方法上的考虑之外，还有哪些其他因素会导致分离效率降低？这个问题有很多答案，但是，我在下面概述了导致柱效率降低的一些常见问题。　　1 柱安装问题：　　确保正确准备（切割和清洁）GC色谱柱并以正确的方式将其安装到GC进样口和检测器中，这一点非常重要。色谱柱切割不良会导致样品入口内部分析物的转移变慢，如果该方法未建立热聚焦或溶剂聚焦过程，则可能导致峰变宽。通常，此问题还将伴随某种程度的峰分叉或拖尾。　　色谱柱在进样口和检测器中的正确定位也至关重要。入口色谱柱的位置将再次使分析物最佳地转移到色谱柱中，当以分流模式操作入口时尤其重要。色谱柱在检测器中的位置将决定色谱柱出口与仪器内检测区域之间未清扫体积的量。这一点特别重要，因为载气是存在分散展宽，任何空隙体积都会对系统效率产生不利影响。　　2 色谱柱污染和老化：　　所有GC色谱柱都会老化，并且使用寿命有限。随着时间的流逝，色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖，固定相可能会被破坏，这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”，从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要，因此，我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常，通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题，并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪最少的量以恢复良好的性能，如果进行了重大修剪，请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度，以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法，以确保色谱柱（相）的寿命（最小的水分和氧气阱），并确保以正确的方式调节色谱柱。　　适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要，在分析之前制备清洁的样品，会延长色谱柱的使用寿命，减少进样口维护操作。　　3 样品引入条件：　　影响分离效率的因素很多，都与将样品引入GC系统的方式直接相关。进样口衬管的清洁度和失活是主要考虑因素，在分流进样中，衬管中的任何活性部位的破坏可能会影响分析物向GC色谱柱顶部的转移，这在处理极性分析物时尤为明显。如果衬管清洁度不高或未显示出来，则衬管清洁度通常与峰拖尾有关仅出现轻微的活动迹象（失活涂层消失），然后可能会导致峰的总体变宽。确保衬管清洁，并在必要时定期更换衬管。　　以下是重要的要点总结：　　维持足够长的不分流时间，以将所有分析物转移至色谱柱，但也应足够短，以免溶剂从进样口缓慢流失，从而导致色谱破坏，柱箱的初始温度应至少比样品溶剂的沸点低10 ℃，固定相的极性应与样品溶剂的极性相匹配，反之，则应在进样口和分析柱之间留出至少1 m长的未涂层保留间隙。如果不满足，上述条件将导致分析物峰形展宽，这主要是由于分析物谱带从入口缓慢进入GC色谱柱时缺乏聚焦，因此效率会降低。　　1 热点：　　重要的是，在载气中通过系统的分析物必须以不间断的方式进行。因此，气流路径中任何比其周围环境凉爽的“斑点”都将破坏或减慢分析物通过色谱柱的通过，并有效地充当系统中死体积的区域。　　如果消除了进样口和GC色谱柱之间的热滞后，通常在进样口上会出现冷点-杯内有滞后的小杯位于进样口下方是有原因的，因此不应将其移除。位于检测器单元下方的绝缘层也是如此，这也是为什么进入MS检测器的任何传输线也要分别加热的原因，应仔细检查传输线温度以确保其温度至少位于顶部温度与您的烤箱程序一致！　　2 温度程序：　　由于不当的温度程序将造成许多不良的分离。当考虑初始柱箱温度和分批进样的保持时间时，尤其如此。如前所述，程序升温的分离确实会产生更高效的峰，尤其是对于后来的洗脱组分，但是确保初始程序条件适合被测样品和分离的要求以及分离条件至关重要。样品引入方法，不分流或不分流进样。对于分流进样，通常的规则是我们不希望过慢的“分析物”穿过色谱柱的过程太快，因为会发生过量的样品分散。理想情况下，初始温度应比色谱图中第一种组分的洗脱温度低45℃左右，这可以通过筛选实验计算得出（典型值为50 ℃至色谱柱的梯度上限，每分钟10℃）。然而，作为初始保留时间，这实际上是一个反复试验的问题，从保留1分钟开始，然后提高或降低初始保留时间，以评估对选择性，效率和分离度的影响。　　3 检测器采样率：　　任何色谱系统中峰的正确“建模”将取决于跨峰捕获的数据点的数量。对于高效技术（例如毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]），必须特别注意检测器的采样频率，而质谱检测器尤其如此，质谱检测器的固有采样频率往往较低，尤其是在全扫描模式下。如果检测器仅捕获跨越峰的几个数据点，尤其是当峰顶点被检测器遗漏时，则它们看起来可能比其宽。请按照制造商的说明为使用中的检测器找到最佳采样频率。　　无论如何，建议在新色谱柱保留常规方法的参考色谱图，该色谱图可用作评估柱效率随时间下降的幅度的参考。使用系统适应性测试（SST），也是明智的选择，以便在分析之前评估仪器的性能，并且柱效评估通常是SST的考察指标之一。　　尽管柱效是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法成功分离的关键驱动力，但从以上讨论中可以明显看出，在解决低柱效问题时要考虑许多因素。大多数问题是由仪器设置和GC色谱柱的老化引起的，因此对方法中的设定点进行故障排除以及色谱柱与进样口维护，是进行柱效诊断研究的考虑要点。

生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离，汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此，含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。另外，苯和甲苯的含量对于汽油质量也非常重要。GC5890F车用汽油中含氧化合物及苯仪器配置：序号系统组成详细分类技术性能、指标1GC5890F气相色谱仪色谱主机FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。反吹与复位系统Valco自动十通阀反吹及复位系统2色谱柱预切柱TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱，20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目分析柱DB-1（WCOT），30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱[td=

本文以石油醚+正己烷（1+1）为萃取剂，采用溶剂萃取法，经简单脱水净化后直接进质谱仪分析，通过气化室的程序升温达到不同性质污染物的色谱分离，并应用SIM功能背景干扰去除，对48种有机污染物进行定性分析，得到可靠的污染物分离质谱图。并根据该方法处理大量实际水样，节省分析样品的时间。