单波长荧光硅含量分析仪

一种高硅含量分析的最佳设备摘要：根据硅钼蓝光度法原理，对高含量硅的测定条件进行了试验，采用示差光度法，反酸化处理，分段比色，标样紧密内插法等措施，能适用各种系列样品中，硅含量的快速测定，该方法准确，快速，易学。1:试验部分1.1， 主要试剂与仪器 QL-BS1000精密元素分析仪或QL-BS1000A电脑多元素分析仪钼酸铵溶液，草硫混酸，硫酸亚铁铵溶液。1.2， 方法原理硅钼蓝比色法基于在微酸性溶液中，单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络合离子：H4SiO4+12H2MoO4→H8『Si﹙Mo2O7﹚6』+10H2O，被适宜的还原剂还原为钼蓝，溶液在20℃时，反应时间只要75秒，而二硅酸需要10分钟。1.3试验方法称取一定量的试样与样品基体成分相似的标样2-3个，用银坩埚溶样，酸洗后定容，然后发色，与波长680纳米处，1cm比色杯，以低标样为参比，在仪器上以高标样为对比，求得样品中硅的质量分数。2:结果与讨论2.1波长的选择在不同波长下测定显色溶液的吸光度，结果表明硅钼蓝溶液的吸光度随波长的增大而增大，但在620-700纳米范围内比较稳定，本法选380纳米。2.2，分析条件的选择2.2.1称样量选择为校正标准曲线弯曲所造成的误差，本实验采用分段比色的方法。2.2.2溶剂的选择硅一般以酸性氧化物或酸性盐存在，一般选用强碱溶样。2.2.3硅钼黄形成酸度的试验本法采用沸水提取，然后反酸化处理，试验表明硅钼黄形成的酸度为0.04mol/L，显色稳定。2.3试剂用量选择本法选用的加入量稳定性好。2.4硅钼黄显色温度与时间试验只要按试验规定的温度和时间条件操作，显色稳定。2.5结果计算—标样紧密内插法样品中硅的质量分数本设备直接出数据兼打印。3:仪器简介3.1，国家重点新产品、多项专利技术和强大的数据处理功能，提高了化验室的工作效率和检测水平；3.2，波长精度高、范围广、400-800连续可调、适合碳钢、合金钢、模具钢、生球铁、铝合金、铁合金、矿石等复杂材料、元素系统分析实用性强、精度好；3.3，采用新型芯片技术、进口光电元器件数据处理微机化性化操作、各类数据自动保存、性能稳定满足了实验室高标准，高要求的需要。

随着欧盟ROHS指令实施日期的日益临近，国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案；X荧光分析技术（XRF）作为一种方便有效的快速分析手段，正迅速被业内人士所了解和应用。目前在中国市场上，应用于ROSH指令的X荧光分析仪均为能量色散类型；一般情况下，波长色散类型的X荧光分析仪器的准确度比能量色散类型的仪器要高很多；但应用于ROHS指令的场合时，波长色散和能量色散则各有优缺点，测量对象各有侧重；以下将从几个方面对两种类型的仪器进行比较和说明： 波长色散 能量色散 （Si-Pin）型 （SDD）型测量精度 20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟被测样品要求 规则形状需要制样 可以不规则形状 可以不规则形状 最佳应用范围 原料半成品成品电子元器件原料半成品成品电子元器件能量分辨率高，约15eV较低，约160eV较低，约160eV荧光强度高低较高技术复杂程度复杂简单较复杂使用寿命＞10年＞5年＞5年仪器价格46万（国产）25万左右（国产）60万左右（进口）50万（国产）1、测量精度：尽管目前各家能量色散仪器（均为Si-Pin类型）生产商和销售商都给出了很高的技术指标，但在实际应用中（特别在被测样品不进行处理的情况下），真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间（测量塑料中有害元素时，准确度会好一些；对不规则样品，则精度会更差）；同时，对于同类型的仪器，进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别（基本配置），但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型高一个数量级，基本在20~50ppm左右。2、测量时间：由于波长色散配备较大功率的X光管，荧光强度高；因此，波长色散仪器占用较短的测量时间，便能达到较高的测量精度。3、被测量样品的要求：由于技术特点的差异，波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理；对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑，对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理，相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于：可以对样品不作处理直接进行测量，对样品也没有任何损坏，直接用于生产的过程控制中；但需要强调指出的是：从荧光理论上讲，被测量样品的预先处理是必须的，对于能量色散仪器来说，我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要，但即使采用了技术校正的手段，对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。4、最佳应用范围：由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点，两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同；波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度，但同时需要对被测量样品进行简单处理，更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制；能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差，但具有快速、直接测量各种形状样品的优点，因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。5、能量分辨率：能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标，分辨率数值越小，分辨率越高，仪器性能越好。6、荧光强度：对于X荧光分析仪器来说，各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系；荧光强度越高，则统计误差越小，测量的准确度越高，仪器性能越好。7、使用寿命：波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上；能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年，影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分的老化导致其性能指标变差。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48263]波长色散X荧光分析仪与能量色散X荧光分析仪[/url]

含量分析，标准检测波长和自己扫描波长相差很远，20nm，应该咋办？

关于硅的分析，一直没搞的太清楚，我现在想了解一下，是不是所有的硅含量分析都是以二氧化硅计的。其中分析的介质有的是水中硅、有的是油中硅，从分析方法来看有的是用分光光度计测定，有的是用AAS测定，有的是用ICP测定，测得的硅都是以二氧化硅计的吗？还是与配置的标样及曲线有关？求解，一直疑惑！

我所在岗位所使用的是单波长色散荧光总硫分析仪，相信大家在网上随便一搜就能找到厂家，在这里我就不提及了！我在XRF板块也潜伏一阵子了，学到很多东西，但是针对自己的仪器还不知道怎么定位！在板块中也几乎罕见，我的仪器应该属于XRF，但是没有各位说的光谱图谱一类的参数。也有X光管，也有晶体但是并不存在角度问题。难道只是晶体单一吗？只是简单装样测试，直接出结果的，也不存在什么校正，只是使用到一定时间重新标定一下就可以了，所以涉及到的知识层面比较浅薄。请大家给我的仪器在板块中做个定位。谢谢！

含氮化硅耐火材料中氮化硅含量分析按标准中的方法分析太烦琐，是不是可以用氧氮仪先分析氮含量，换算成氮化硅，有哪些仪器适合做这种分析。

如题，公司打算购买一台帕纳克Axios波长色散X荧光，主要用来测锌精矿里的Fe,S,Ca,Mg,Ge,Sb等元素，测试样品是粉末压片的。想请教一下有大侠知道有没有关于波长色散X荧光分析仪测锌精矿各种元素的相关国家标准。在此先谢过了。急急急~~~

一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。（一）原理区别 X射线荧光光谱法，是用X射线管发出的初级线束辐照样品，激发各化学元素发出二次谱线（X-荧光）。波长色散型荧光光仪（WD-XRF）是用分光近体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪（ED-XRF）是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线，根据各元素能量的高低来测定各元素的量，由于原理的不同，故仪器结构也不同。（二）结构区别 波长色散型荧光光谱仪（WD-XRF），一般由光源（X-射线管），样品室，分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角，分光晶体系安装在一个精密的测角仪上，还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射，造成强度的损失，要求作为光源的X射线管的功率要打，一般为2-3千瓦，单X射线管的效率极低，只有1%的功率转化为X射线辐射功率，大部分电能均转化为而能产生高温，所以X射线管需要专门的冷却装置（水冷或油冷），因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪（DE-XRF）

能量色散分析仪只有一个探测器，它对测量Ｘ射线能量范围是不受限制的，而且这个探测器能同时测量到所有能量的Ｘ射线。也就是说只要激发样品的Ｘ射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件，对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量Ｘ射线：密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的Ｘ射线通过窗口进入探测器探测器把Ｘ射线能量转换成电荷脉冲，每个Ｘ射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲，当这些电压脉冲经充分放大后，被送入脉冲处理器，脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号，由计算机进行分类，分别存入多道分析器（ＭＣＡ）的相应通道内，一般使用１０２４－２０４８道ＭＣＡ。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长，由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置，以满足布拉格定律的要求。 Ｘ射线荧光分析和其它光谱分析一样，也是一种相对分析。这就是说，要有一套参考标样，这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量，记录欲分析元素的强度，建立浓度（含量）、强度（ＣＰＳ）校准曲线，存入处理数据的计算机，供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线，强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用，所以应对仪器的漂移作出调整，尽管这种漂移不大，但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作ＳＵＳ（调整样）的特殊样品，它们含有适量的分析元素，有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。

求助各位了，现在我需要用液相色谱定量分析氯乙酸和氯乙酸丁氧基乙酯的混合体系中氯乙酸的含量，选择什么紫外波长较为合适呢？200nm或者210nm可以吗？

分光光度法测定磷矿石中的硅含量，关键因素是什么

JJF1133-2005 X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范的附录A有几个疑惑：1、表A-2的标样的不确定度50如何得来？2、有效自由度的取法是只进不舍吗？比如按照校准给的规范算得的有效自由度为49.43，结果取了503、给定置信水平p=0.99，有效自由度为50，查t分布得覆盖因子k=t0.99(50)=2.68，为什么我查的结果是2.40？

请问有没有"固体含量分析仪"的卖家?就是分析一中溶液中固体成份含量的设备,我找了好久也没找到.大家帮个忙啊.有的请按下面的方法联系我:Tel:075533858027联系人:杨小姐

哪位有旧的波长色散荧光分析仪的X射线管吗？功率3kW或4kW的，收。 Varex，帕纳科、布鲁克、热电、理学等都可

单位要更新在线N2中氧含量分析仪，测量量程0~1%，请朋友们给个建议。谢谢!

需要双波长飞点扫描分析仪 的用途、工作原理，一点都不懂[em09]

本人使用X荧光分析仪分析人造石厂生产产生的石材废料（主要成分是重质碳酸钙，含量98%左右），做了一条曲线，氧化钙分析范围：45-50%（使用分析纯碳酸钙做标准曲线），氧化钙分析结果为53，后用分析纯碳酸钙校准，氧化钙得到结果为54左右，怀疑数据偏高，听说工厂里的石材废料含有树脂6-8%，现在想知道树脂可否影响X荧光分析元素含量分析？

请教大家一下，为什么每次我们测硅（256nm的波长）的时候，空白都相差很大呢，有时候几千，有时候几万，甚至有几十万的，还有我们测钙元素的时候，也有这种情况，这是由于水质的问题吗？之后，我打电话问过PE的应用工程师，说是因为自然界中硅含量较多的原因，这是说空气中硅含量的影响嘛，而且我发现确实是放置时间越久，硅强度越高，而且测样过程中还发现，样品的硅含量逐渐增加，大家有没有碰到过类似现象？

安徽天康集团专业生产气体在线监测仪---氧化锆氧气含量分析仪，生产CY-2C型氧化锆氧分析仪、CE-2C型氧化锆氧分析仪、ZO型氧化锆氧量分析仪、ZOY-4型氧化锆氧分析仪下边是经过多年总结出来的经验。　　　　1、氧气分析仪在焙烧炉燃烧烟气氧含量测量中起着至关重要的作用，它为氧化铝生产控制指标提供科学有效的技术保障，同时为工艺控制的稳定运行提供安全保障。氧化锆氧气含量分析仪核心元件上氧化锆锆管，由于多方面的原因，生产中氧气分析仪探头的故障率高、使用寿命过短，增加了仪表设备消耗成本。氧化锆锆管也是极易损坏，如震动。　　　　2、探头频繁更换的主要原因　　　　（1）氧化锆元件的工作环境十分复杂，炉内烟气中含有大量高温流动的氧化铝粉尘颗粒，此处炉体温差波动幅度在300～500℃，震动较大，且夏季环境温度会达220℃左右。由于长期冲涮腐蚀，导致氧化锆元件的磨损，甚至断裂。　　　　（2）夏季天气炎热环境温度过高，端子盒离炉体很近，容易使端子盒变形。　　　　（3）探头安装在炉体的最顶层，炉体自身的震动以及工艺正常运转时产生共振，严重影响探头的可靠稳定运行，时常导致示值波动，甚至探头损坏断裂。　　　　（4）当探头出现故障时，我们有的同志对基本的技能了解认识不够，一旦出现问题就更换探头，客观上掩盖了故障原因，无法找出症结所在。由于故障判断能力的不足，误认为探头损坏，更换探头，人为的增加了消耗成本。例如校准气导管被磨透，仪表出现大范围波动。按照原来一惯的处理办法就是更换探头。　　　　3、改进措施　　　　（1）增加不锈钢材质的保护罩和不锈钢材质的保护环针对物料冲涮对氧化锆元件的磨损，可以在探头顶端增加不锈钢材质的保护罩或保护环，保护罩可保护元件和套管部分免受高温物料正面直接冲涮。保护环只保护元件部分免受高温物料正面直接冲涮。　　　　（2）加长安装法兰到端子盒的长度由于炉体表面的温度很高，尽管有炉体表面有石棉保温层，但热辐射仍然十分严重，探头安装时间不长，塑料接线端子变形损坏。通过加长安装法兰到端子盒的长度，减少热辐射剂量。　　　　（3）增加弹簧垫圈及密封垫片为避免震动给仪表带来的危害，在法兰安装罗纹上增加了弹簧垫圈，用以减少仪表自身的震动；同时更换探头时在安装法兰与烟道固定法兰之间必须填密封垫片，紧固螺丝，确保密封良好，避免外界空气被吸入炉体，影响测量结果。　　　　（4）提高人员技术水平为了维护人员更准确地判断故障，增加技术培训内容，详细拆解氧化锆分析仪探头各个部分的检测、安装、修理；同时结合典型故障案例，对氧化锆分析仪做了一次全面细致的技术知识讲座，排解维护中遇到的疑难问题。例如对于原因中提到的故障，我们经过分析发现，除了校准气导管破损外，氧化锆传感器内有明显的积灰，而传感器并没有损坏的迹象，清理传感器后将参比气体输入口堵住，重新安装后进行测试，工作正常。说明校准气导管的破损会影响传感器内的氧浓差，而传感器负极侧的积灰会直接影响氧化锆的测量灵敏度。为此排除盲目更换探头，有效地延长了探头的使用寿命。

rt，A300氨基酸分析仪可以双波长同时检测么？还是每次进样只能在一个波长下检测？求前辈帮忙~

我厂想组建一个小型的化验室，主要从事铁合金及冶金原料的化验（硅铁，锰铁，铬铁，硅钙合金，硅铝钙钡，铁矿石等），分析C，SI，MN，P，S，CA等元素，其中有许多是高含量元素，如硅铁中的硅含量范围为：60--80%现有几个问题想请教大家：1、针对我们的需求，可否用元素分析仪+碳硫仪来分析？2、我咨询了许多公司，有的公司说光电比色法不能够分析高含量的元素，即使能够分析高含量的元素，但精度完全达不到，有的公司却说能，信誓担担的保证能够达到国标。到底能还是不能？请大家给个意见。3、其他有没有符合我们要求的设备？要求价格不能高。X荧光就除外了，价格太高，不考虑。4、请大家给我推荐符合我要求的设备和价格，请把资料发到我邮箱里。ayjgf@126.com13503727688

如何测量生化分析仪光谱波长的准确性

请问哪里有氮气中氧含量分析的仪器供应，氧含量范围0.1%－21%。有意者请提供联系电话。或来电：0579－2660236

随着科技进步和分析仪器设备的更新换代，据说能散的x荧光分析仪器完全能够替代波散的了，在分析精度和重复性限上完全能够达到了波长色散型的了。

请教大家，我的粒度分析仪是是malvern nano zs90,请问在哪里可以看到这台仪器所使用的波长？

[em61] 光栅型生化分析仪的光栅波长如何测量和校正，需要用那些测量设备！！虚心求教，谢谢了！