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气相样品运行结束检测器

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气相样品运行结束检测器相关的论坛

  • 【求助】检测器关闭后为什么不能自动运行冲柱。

    昨天我在做完实验后把检测器关了,然后建立样品组方法“平衡色谱柱”,准备让系统自动冲洗,却发现当我点击运行样品组后,样品组虽然显示在“正在运行”项目中,样品组显示为红色,但一分钟都不到就由红色变为黑色,而且可以改动。重复点击运行多次后仍是如此。于是我重新打开检测器,再运行则像平时一样恢复正常了。请教各位,这种情况是什么意思?为什么会这样?PS:以前我都是设置灯关掉,而不关检测器,不会出现这样的情况。似乎偶尔有过关闭检测器的时候,但也没出现这样的情况。

  • 示差检测器运行样品渗透峰峰型

    示差检测器运行样品渗透峰峰型

    请教各位,最近使用示差检测器检测样品和标准品的渗透峰的峰型都是这种的(红色),正常的渗透峰型应该是黑色的,出现这种情况是什么原因导致的呢? 流动相是50%5mmol/醋酸铵?50%乙腈[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002221645421477_3483_3360929_3.png[/img]

  • 【线上讲座22期】气相色谱检测器基础知识介绍(本次线上讲座已经结束)

    [b][size=4][color=red]皮皮鱼老师的其他讲座资料在下面的链接里面[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090102/1679209/[/url][marquee]欢迎大家前来与yuen72一起关于“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器基础”一起交流~!活动时间:2010年3月22日——4月5日[/marquee][/color][/size] [/b][color=#fff8dc]00[/color][size=5][b][center]【线上讲座22期】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器基础知识[/center][/b][/size][b][center]主讲人:yuen72[/center][/b][color=#00008b][center]活动时间:2010年3月22日——4月5日[/center][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003221056_207337_2961690_3.gif[/img][/center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器发展史:2、常见[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器及缩写:3、检测器分类4、检测器的基本要求5、表征检测器性能的指标[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003221056_207337_2961690_3.gif[/img][/center][color=#dc143c][b]交流切磋时间:即日起至2010年4月05日[/b][/color][b]特邀佳宾:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版全体版主:[color=#dc143c]lianlxh、chengjingbao、hzhhqt、lpr20[/color];[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版全体专家:[color=red]1354www、diamond、duliuhui、guohua、hotdoglet、jimzhu、lyg638、mhq111111、mingzhi0302、rfu、silley、wangboxzzjs、yimufu、zhongyuetong[/color][b]参与人员:[/b]仪器论坛全体注册用户[b]活动细则:[/b]1、请大家就[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器使用时[/b]遇到的相关技术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2010年4月5日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励[u][b]3、提问格式:[/b][/u]为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :[color=#dc143c]yuen72老师您好!我有以下问题想请教,请问:……[/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003221056_207337_2961690_3.gif[/img][/center][b][color=#d6006d][size=3]预告:[/size]本次讲座为针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器基础内容学习,此次讲座结束后会针对FID检测器使用举办“氢火焰离子化检测器技术免费讲座”,更有详细案例为您剖析!详细内容将于4月7日贴出,敬请关注![/color][/b]

  • 【线上讲座之十】:分光光度计的检测器(答疑结束)

    [B] [size=4][color=red][marquee]欢迎大家前来与nemoium(nemoium)先生一起就分光光度计的检测器知识进行交流切磋~!活动时间:2009年3月17日——3月31日[/marquee][/color][/size] [/B][color=#FFF8DC]00[/color][size=5][B][center]线上讲座第十期:分光光度计的检测器[/center][/B][/size][color=#00008B][center]提问参与时间:2009年3月17日---3月22日答疑解惑时间:2009年3月23日---3月31日[/center][/color][color=red][B][center]我们再次热烈欢迎nemoium(nemoium)先生光临仪器论坛进行讲座![/center] [/B][/color][center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625596_1622715_3.gif[/img][/center][B]导言:[/B]2009年的第一期线上讲座受到广大用户的热烈好评,而第二期的线上讲座又如期来至。我们很荣幸地又再次邀请到了nemoium(nemoium)先生对我们的分光光度计的各种检测器知识进行全面的普及和拓展,对研究这个方面的仪器人不失是一期很好的讲座内容。本期讲座共分五章,分别对分光光度计的五种检测器(电荷耦合检测器CCD、CMOS图像传感器、电荷注入检测器CID、PDA检测器、multi-anode PMT)进行详细的讲解和阐述,让我们更深刻地了解分光光度计的检测器系统。不管是刚接触者还是研究分光很深的人都有很大价值~再次感谢nemoium(nemoium)先生提供的丰富的讲座,也感谢nemoium(nemoium)先生与大家一起交流心得和经验。nemoium(nemoium)先生从事光谱维护和维修多年,有很丰富的仪器维护与维修的经验。欢迎大家就分光光度计关于检测器方面的问题前来提问,也欢迎高手前来与之切磋~[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625596_1622715_3.gif[/img][/center][B]特邀佳宾:[/B]anping、tutm、zhouyuhu、 chemweb、renzhihai及各版面版主专家等[B]参与人员:[/B]全体注册用户[B]活动细则:[/B]1、请大家就分光光度计的检测器系统方面的学术问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2009年3月31日2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励[U][B]3、提问格式:[/B][/U]为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :[color=#DC143C]尊敬的nemoium(nemoium)先生您好,我是仪器信息网会员***,对于……很感兴趣,请问:……[/color]

  • 【求助】基线每次运行时间结束后波动,不知道为什么?

    【求助】基线每次运行时间结束后波动,不知道为什么?

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003081318_204442_1603753_3.jpg[/img]如上图所示,我的方法运行结束时间为33.5min,也就是那个“十”字处,可是紧跟着基线就会有波动,这样做下一个样品时,只能等基线再次稳定后进样,不知道为什么?请各位帮忙找一下原因,谢谢!我的色谱条件:不锈钢填充柱8m*3mm,固定液为PEG-20M;柱温为恒温125度;柱为恒流速40ml/min;检测器为FID,氢气30ml/min,空气400ml/min,尾吹关。另外,我另外一台仪器上用TCD,结束时也会有这各现象。柱温、流速都是恒定的,也都检过漏,还是没找到解决的办法啊![img]http://www.sepu.net/dvbbs/images/emot/em65.gif[/img]

  • 气相样品测试 检测器问题,怎么办??

    气相样品测试 检测器问题,怎么办??

    急需解决的问题啊!换了个检测器,结果点不着火了仪器:天美气相GC7900这台仪器买了快两年了吧,只用过FID的检测器,从没用过FPD的,今天第一次用FPD检测器之前用FID的检测器,挺正常的,但灵敏度还是达不到,就想换个更专属的FPD检测器(我的样品有S的),装好柱子了,空气和氢气的流速也调到工程师的经验值,检测器的温度也挺高的(270),下面的两个问题:1察看基线的时候发现基线很不好,用270度烤了大概一个小时吧,没变化,难道是时间久了蓄积的脏东西?要怎么解决啊? 2更要命的问题,点火的时候基线一点反应都没有,之前在用FID的时候不管点着点不着吧,基线会“嗖”一下上去再下来,咨询了工程师,他说FPD的应该也一样,他说让我再试试,结果我试了N遍也不行,我的分析是应该不是气流的问题,点火没信号进来,会不会是点火装置有问题啊,根本就没产生火花,还是说产生火花了,信号线路的问题,传不过来啊,希望老师同学们指点一下吧。 我们教研室就没一个用过这种检测器的,我更是半路出家,实验做了两个多月了,没出东西,遇到问题一大堆,哭死~~~~~~附上基线图,在这期间点了N次火,一点反应都没有啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112281153_341952_2300479_3.jpg

  • 几个关于ECD(电子捕获检测器)实验仪器的使用心得

    讲几个关于ECD(电子捕获检测器)实验仪器的使用心得1. 在使用ECD(电子捕获检测器)实验仪器时,确保正确安装和连接所有设备是非常重要的。这包括确保所有电缆和连接器牢固连接,以及正确设置仪器的参数。2. 在进行实验之前,一定要对ECD进行校准,以确保其准确性和可靠性。这可以通过使用已知浓度的标准品来完成。3. 在使用ECD时,注意不要让样品与ECD直接接触,因为这可能会污染样品或损坏仪器。4. 确保在实验过程中,ECD的温度和压力处于稳定状态,这有助于确保实验结果的准确性。5. 在实验结束后,及时清洁和维护ECD,以确保其正常运行并延长其使用寿命。6. 熟悉ECD的操作手册并遵循其中的建议,有助于更好地理解和使用ECD。7. 在使用ECD时,如果遇到任何问题,及时寻求专业人士的帮助,以避免可能的损坏或危险。8. 最后,对于ECD的实验结果,要进行仔细的分析和解读,以确保得出的结论是可靠的。

  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 紫外检测器与示差检测器的比较

    紫外检测器与示差检测器原理是什么?   紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。  紫外:只要具有光吸收的都可以.  示差: 存在光的对比差或折射率  任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。  紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。  示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。  很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。  紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。  各自的用途?  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测.  示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。  示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。  紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。  示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.  示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质.  用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。  它们有什么各自优点?  紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.  示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。  紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。  紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应.  紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。  它们之间的区别?  示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。  示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。  而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)

  • Waters液相,荧光检测器运行报错问题解决案例

    一台2695,配有紫外和荧光两个检测器,周一开机自检一切正常,只要运行方法就报错。仪器连接问题首先看看pin是不是通的,但pin过以后发现数据传输正常,这就有点略微麻烦。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309131353594826_9507_4012754_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309131353595314_8942_4012754_3.png[/img]

  • SPD M20a PDA检测器不能像紫外检测那样一直检测吗?

    最近将原来的岛津20a系统带的UV检测器升级到PDA检测器,原来无论就绪状态或是采样都可以看到紫外的信号峰。现在PDA检测器需要在菜单中选择绘图或是在采样状态才有信号。而且选择绘图后,流速等相关参数不能调整,必须选择停止绘图后才可以调节。更为恼火的是,在摸索分离条件时,有时候设置的时间比较短,运行完毕后还有峰,原来用UV检测的时候只要在实时显示的窗口看看后面是不是还有峰就可以判断,现在采样结束后信号就没了。各位大侠,这种现象是正常的吗?还是在哪里可以选择开关的?是因为PDA检测器的寿命问题,需要保护导致的吗?

  • 【原创】如何保护检测器灯的寿命

    请问大家有没有在柱子平衡时,分析样品之前都没开检测器的电源(还是单单没开灯),样品分析结束后立即关闭检测器电源(还是单单把灯关了),这都是为了节约灯的使用寿命.不知道能不能单独把灯关了,检测器电源还要开着,因为我的柱子是要检测器来恒温的?

  • WATERS液相2695-2998运行时找不到检测器

    WATERS液相2695-2998,今天开机时都正常,就是点检测器的时候,找不到检测器,检测器的小框里显示没连接检测器,灯是红色的。机器上只显示压力,没有信号。求教各位大侠。

  • 【求助】气相 检测器出现问题?

    气相色谱TCD检测器无法运行想运行TCD测试的时候,气相色谱仪器提示“air leak”, 无法运行,是怎么回事呢?我们配了两个检测器FID和TCD,FID点火不成功,然后TCD提示"air leak" ,所以现在两个都用不了。

  • 气相检测器之FPD篇

    气相检测器之FPD篇

    FPD以其高选择性、高灵敏度而被大量用于含磷、硫化合物的检测分析。其主要原理为当含磷、硫的化合物在富氢火焰中燃烧时,在适当的条件下,将发射一系列的特征光谱,通过特定的磷、硫滤光片后进行光谱强度测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061704_01_2384346_3.pngFPD检测器的原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061703_01_2384346_3.jpgFPD检测器的使用注意事项http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061705_01_2384346_3.png 在FPD的检测运行过程中,有时候会出现FPD火焰突然熄灭、信号过高或过低等异常现象,那么,FPD火焰在运行过程中出现信号异常等现象的原因有哪些?常用的处理方法有哪些? FPD在运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象可能的原因包括气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置等部分:①气路系统,包括载气、氢气、空气等气路纯度,是否存在泄漏现象,载气类型、各气体流量设置是否正确等。②检测器温度控制系统,包括FPD检测器温度设置是否正确,检测器温度控制系统是否正常工作等。③仪器设置问题,包括色谱柱参数设置等。④FPD检测器,包括检测器连接是否正确,喷嘴是否堵塞等。 当出现FPD检测器在运行过程中出现火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象时,应以检测样品、气路系统、检测器温度控制系统、仪器设置、FPD检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题:①检测样品 由于样品的性质不同,引起运行过程中火焰熄灭、信号过高或过低等异常现象。可使用的方法包括更换样品溶剂、选择不同的样品进样测试排除FPD出现信号异常的原因不是由于样品所引起。②气路系统a.检查载气、氢气、空气等气路纯度,如使用气瓶,确认气体压力正常,通常应大于5 MPa。如使用气体发生器,检查确认气体发生器工作正常,可将气体发生器放空一段时间再点火。b.检查所有气路无泄漏等情况,尤其是检测器与色谱柱的连接处。c.检查确认氢气、空气的流量设置正确,一般来说,FPD氢气流量75 mL/min,空气为100 mL/min,当然,也可根据具体的情况调节合适的氢气与空气比例。③检测器温度控制系统 检查确认FPD检测器温度设置正确,应等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时采用辅助工具测定检测器的温度控制准确,包括检查温度控制电路板工作正常、温度传感系统工作正常等。确保FPD检测器燃烧冷凝物没有滴回到检测器中。④仪器设置 确认色谱柱参数设置正确,如色谱柱长度、直径及颗粒大小等,排除因为仪器对色谱柱的评价参数不正确引起的气体流量等控制不正常。⑤ FPD检测器 检查确认FPD的各路连接正常,包括色谱柱与FPD检测器连接端未出现过长或过短的情况,影响检测器火焰的正常。查看检测器喷嘴无堵塞现象,可以用细针插入喷嘴排除堵塞物,必要时应将整个系统拆下来进行清洗使其畅通。 在FPD使用过程中,经常遇到检测器响应方面的故障,如不能点火、灵敏度降低、噪音变大、选择性不好等问题,此时需要对FPD检测器的喷嘴进行清理或更换。那么,FPD检测器的喷嘴变脏常见原因有哪些?如何判断FPD检测器的喷嘴是否要清洗?应该如何对喷嘴进行清洗? 如果碰到响应的故障(灵敏度、噪声、选择性),就要检查 FPD 的喷嘴是否有杂质沉积,必要时进行清理或更换。造成FPD检测器喷嘴变脏的原因主要包括气体、色谱柱、样品等部分:①气体,包括使用载气、氢气、空气等气体的纯度,气体管路中残留的杂质等均有可能为检测器带来杂质,使喷嘴变脏;②色谱柱,常见的原因包括色谱柱流失,色谱柱安装不正确、伸入检测器过长等原因;③样品,由于FPD检测样品前处理通常净化较少,为整个色谱系统带来较多的杂质,可能污染检测器内壁,影响喷嘴。 FPD检测器喷嘴的清洗: 在日常工作中,要经常地维护FPD检测器喷嘴,必需把检测器部件从仪器上卸下来,之后进行适当的维护和清洗。①喷嘴的拆卸 FPD检测器的安装和拆卸必须在关机状态下操作进行,否则会损坏光电倍增管!a.把气相色谱仪的电源关闭并切断总电源,卸下检测器盖。b.等加热区冷却到安全的温度,从检测器部件上卸下光电倍增管组件,并把滤光片也取下来,放到一个安全的地方。注意:在拿开光电倍增管套之前一定要把静电计关闭,以免损坏光电倍增管。一定要保持光电倍增管套开口端尽可能地加盖,以免光线进入并损坏光电倍增管。c.如有排气管,需卸下排气管。把金属板盖拿开,小心松开固定螺丝,用两把扳手在喷嘴组件底部把锻模连接头从转移管上卸下来,然后从转移管上小心地把火焰喷嘴组件拿下来。 注意:不要把熔融石英衬管弄坏,不要把任何管线、点火导线、或加热器和传感器卸开。②喷嘴的清洗 取下并检查喷嘴,也可检查并清洗火花塞,并检查清洗石英窗,注意喷嘴在检测器块还热的时候较容易卸下。可使用压缩空气或氮气从喷嘴和检测器部件中吹出松动的颗粒。使用适当的细针或刷子检查和清理喷嘴孔中的沉积物,当发现喷嘴有任何损坏均需进行更换,当条件许可时可直接更换喷嘴。燃烧室积盐严重,可以用水和异丙醇等清洗。发射极可取出放入干净的水中超声清洗5分钟,再用甲醇冲洗,放在干净处吹干。③喷嘴的安装 把检测器部件重新安装好,并把此部件装到气相色谱仪上,用新的密封垫装在检测器和转移管上。在检测器部件上重新安装光电倍增管,把各种气体和电源连接好。注意在重新安装检测器时注意衬管不要划伤或装歪,应使用新的密封圈。最后,附上福利,各种FPD检测器的对比:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_03_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_02_2384346_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704061709_01_2384346_3.png

  • 紫外检测器与示差检测器原理,用途,优缺点详细比较

    ①紫外检测器与示差检测器原理是什么?紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。紫外:只要具有光吸收的都可以.示差: 存在光的对比差或折射率任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外

  • FID 检测器点火问题

    今天对GC (Agilent 6890)进行校准,所用的检测器为FID。 但是在校准过程中遇到FID点火器不断开关的现象。具体问题为当我们设定好所有参数(检测器温度为250度,H2流量为30ml/min, 空气为300ml/min, He为26ml/min等),GC在准备过程中,FID就开始不断开、关。当GC进入ready状态以及运行后,FID继续保持开、关状态(在这个开、关的过程中,H2、空气以及makeup气体He的流量也不断变化,而不是保持我们设定的值),直到我们进行校准的气样出峰后,点火器看起来一直处于开的状态(但是因为我们运行的次数只有4次,我们现在不确定出峰后是不是会一直保持点火器开的状态)。直到一次校准过程结束后,GC开始回复到初始值,点火器继续保持不断开、关状态。每当点火器开或关的时候都会在校准线上形成一个峰,影响我们的校准,造成校准线上出现多个不应存在的峰且影响了实际峰的峰面积。我们今天一共进行了4次校准过程,只有第一次校准时点火器一直处于开的状态,其余三次都是上面描述的状态。请问,大家有没有人遇到过这种现象?这个现象是什么问题造成的?点火器有问题还是我们设置时或操作时有误?谢谢!补充:点火器开、关的次数随着校准次数的增加而增加。第一次,点火器正常。第二次校准过程,出现一次开、关现象。第三次,大概出现了三次。第四次校准,出现了四五次这种现象。但所有四次校准过程中出现点火器开、关现象时,一旦所校准的气体成分出峰后,点火器貌似不再出现关的现象,一直到程序结束再重复出现开、关现象。 此外,点火时有爆鸣声。

  • 揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器(RID)、荧光检测器(FLD)、电化学和电导检测器

    揭秘液相色谱检测器中的独门兵器!——差折光检测器(RID)、荧光检测器(FLD)、电化学和电导检测器

    这类检测器绝对属于检测器中的独门兵器,平时少有人用,仅限于某某门派或者家族独门使用,比如唐门的暗器,或者小李探花的飞刀,这类兵刃罕见于江湖,不过一旦出手,必定奏效,检测器中的荧光检测器,电导检测器等等就属于这类偏门武器。 平时我们很难见到这些兵刃行走于江湖,但是当它们出手的时候,必定是致命致胜的犀利招数。之所以说他们犀利,是因为他们对于分析某些类型的样品有非常好的效果,但可惜的是,这些样品的种类不多,或者应用的行业十分局限,所以这类兵刃也就很难在茫茫江湖中大显身手了,只有遇到正好相克的对手,才能轻松取胜。这类兵刃中,比较有典型代表性的应当属示差折光检测器(RID)和荧光检测器(FLD)了,另外,就是电性检测器一族。我们来一一说说他们的武功路数吧。=======================================================================1、示差折光检测器(RID)RID,简称示差,这是武林兵刃中最令人唏嘘感慨的一个,本来它是作为第一种被人们使用的兵器出现在武林的,是最早商品化的液相色谱检测器,可是现在沦落到只能偏居各类检测器的一隅,沧海桑田的变化,令人感慨万分。不过,造成这种变化的原因,完全是由于它自身的局限和特点,就像木棒,最早被人类用来当武器,主要是因为它随手可得,而且无需太多使用技巧,对付任何野兽都有效果,不过,随着石器加工的出现,以及后来金属冶炼技术的出现,木棒就逐步退出了作为常用武器的行列,偶尔只能在街头斗殴或者农民起义的场景中发挥一些余热。RID的境遇也差不多,由于这类检测器是检测经过流通池的液体的折光率的变化而产生响应的,所以具有很好的通用性,因为被分析物溶解在流动相中以后,一定会改变流动相的折光率,所以示差检测器可以对所有能进行液相分析的样品产生响应,在过去的年代,大家对分析的要求还很低,不要求灵敏度,不要求分析速度,在加上示差的这种通用性,让他当之无愧的成为了风靡一时的通用型检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607267_2452211_3.jpg这就是示差检测器的基本原理,左边杯子里的是纯水,右边的是浓盐水,可以看到两种溶液对光的折射率是有差异的,示差检测器就是“显示这种差异”的检测器,不过,盐水的浓度要浓到什么程度才能显示出差异呢?答案是:很浓,很浓很浓...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291315_607265_2452211_3.jpgRID检测器工作原理图不过,随着技术进步,大家对分析的要求越来越高,速度,灵敏度上都有了更严格的要求,RID的弱点就日益凸显出来了:灵敏度低:通常示差检测器能分析的样品浓度都是在几个mg/mL以上的,这对于现在的分析要求来讲,实在是差的太远了。无法运行梯度方法:示差检测器靠得是检测流动相折射率的变化进行检测,如果流动相自己的折射率都一直在变化,示差就无法正常工作,梯度方法由于其中不同流动相的比例在不停变化,折射率也在不停变化,这就让示差检测器无法正常工作了。也是由于这个原因,示差检测器在使用的时候,通常要平衡非常久,保证流动相绝对均匀稳定之后,才能开始分析。另外,一切会影响折射率的因素:温度的变化,混合的均匀性,气泡等等对于示差来讲都是致命的。加上新检测的不断涌现,示差曾经的江湖大佬地位逐渐萎缩,不过,,幸运的是,它还没有完全消亡,由于价格便宜,一些经典的应用分析大家还是会选择示差,比如糖的分析(当然是在不追求灵敏度的情况下)。另外,示差凭着自己的一身底子,也在淡出江湖后给自己找了个适合的工作:体积排阻色谱的检测器,这是一类用于分析大分子聚合的专门技术,由于很多大分子化合物没有紫外吸收,所以就需要用到一个通用的检测器进行分析,而江湖新秀ELSD由于线性响应差的问题,经常会造成测定结果的偏差,而示差检测器正好弥补了ELSD的这项不足;另外就是这类分析当中,不会使用到梯度分析的方法,而且样品的含量都很高,所以正好也不会遇到示差检测器的短板,在加上价格便宜,示差检测顺理成章的就成了这类分析的“标配”。江湖新秀ELSD本来是为了做聚合物分析而产生的,后来确成了市场上的“通用设备”,而原本最通用的RID由于自身条件限制,只能在聚合物等一些很小的领域内继续发挥余热,这种角色和地位的转变,真是令人感触颇多啊…=======================================================================2、荧光检测器(FLD)接下来的一个代表,是荧光检测器(FLD),它的经历远远没有示差检测器那么曲折复杂令人唏嘘,因为,它天生就是被设计用来测定具有荧光响应的化合物的。荧光是什么?是化合物吸收了紫外光能量之后从激发状态变回基态时候以光能释放出来的一部分能量,大概可以理解为某人吃了大餐长了肉,之后用跑步的方式去减肥,那么吃的大餐就以出汗的方式被释放掉了,荧光检测器就是检测这个家伙在跑步过程中到底出了多少汗——即释放了多少强度的荧光的。知道了这个过程,我们可以看看荧光检测器的优势专属性:由于具有荧光响应的物质种类不多,所以,荧光检测器的专属性非常好,只对有荧光特性的物质才产生响应,其他一概不管,极大程度的减小了干扰。通常,多环芳烃这种含有超大共轭体系的化合物都是具有荧光响应的物质。看到这类能诱发密集恐惧症的分子结构,荧光检测器的用武之地就来了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291331_607268_2452211_3.jpg灵敏度:荧光检测器的灵敏度非常高,很多情况下,其在灵敏度上的表现堪比质谱检测器,这是由于荧光检测器是属于发射光检测器,不同于紫外这类吸收光型检测器,由于不受到样品溶液本身等因素的影响,即使有很微量的光发射出来,也可以很好的被检测。除了上面两个最大的优势之外,荧光检测器在线性,流动相兼容性(只要避免一些有荧光淬灭效应的试剂就可以)以及采样频率上也都有不错的表现。那么大家要问,这么NB的检测器,为啥只能混到第三梯度里当个阿猫阿狗,主要的原因就在于,液相测定的应用里有荧光响应的东西,实在是太少了…连5%都占不到,算上大家为了利用荧光检测器的优势将样品衍生为有荧光响应的物质,也大概勉强就能占到10%吧。所以,荧光检测器的招式虽然犀利无比,但是由于钻入了牛角尖,它注定也只能做个江湖山的小配角了。=======================================================================3、电化学和电导检测器最后,我们要说一说电性检测器一家子,这类检测器,可以分为电化学和电导检测器两大类,前者,顾名思义,是利用了被检测化合物的电-化学性质进行检测的,这里面包括了极谱,库伦和安培检测器,利用了物质的氧化还原反应中间的电能变化进行检测,最常见的是安培检测器;后一种主要是利用了离子的电性进行检测,通常用做离子色谱法的专门检测器。比起上面提到的荧光检测器,这类检测器的招式就更加独门了,只对能产生“电”特定的物质才有响应,要不物质本身具有氧化还原特性,要不就是它自己本身就是个离子,其实,要是细算下来,液相能分析的化合物中,有着两类特

  • 【实战宝典】检测器出鬼峰如何处理?

    [b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])检测器出鬼峰的原因可能有:[/font]a.[font=宋体]前次进样的色谱峰;[/font]b.[font=宋体]系统污染;[/font]c.[font=宋体]系统中混入空气;[/font]d.[font=宋体]检测器噪声引起。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])可以通过尝试以下方法解决:[/font]a.[font=宋体]可依次通过空针(不进样)、空白溶剂进样、流动相进样、标样进样等排查鬼峰来源;[/font]b.[font=宋体]确保有足够的洗脱时间,在运行结束后延长冲洗色谱柱的时间或使用更强的溶剂进行冲洗;[/font]c.[font=宋体]尝试通过再次平衡或更换色谱柱来清除污染物,还需确保所有流动相经过过滤,且现用现配;[/font]d.[font=宋体]确保脱气机正常工作,或预先将流动相脱气;[/font]e.[font=宋体]观察泵关闭时的基线,如果观察到基线仍有鬼峰,则与检测器有关,此时应检查检测器的灯,查看灯的使用寿命或灯能量。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font][color=red] [/color][color=red] [/color]

  • 【我要吐槽】+爱折腾的检测器

    【我要吐槽】+爱折腾的检测器

    前两天做一批样品,序列编好后开始走序列,下班前样品还没有走完,由于设定好了“自动关机”程序,因此看了下已完成样品的运行情况后就让仪器开启了无人值守模式。第二天上班发现出问题了,泵还在走(按照设定的程序应该停泵了),其中的一个流动相已经走空,于是赶紧停泵,查找原因。在工作站中发现提示,2998PDA检测器 通讯失败,再去看检测器,发现其中的一个指示灯已经熄灭。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506111437_549848_1669358_3.jpg 察看样品运行的色谱图,在通讯失败时样品的色谱图仅显示至22min左右(设定时间为30min),而且之前的色谱图未出现异常,怀疑检测器是突然断开连接的,由于是无人值守状态,也不清楚当时具体的状况。之前也出现过通讯失败的情况,但都是在开机的时候,在运行过程中突然断开连接还是第一次发生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506111442_549849_1669358_3.jpg 将电脑以及仪器全部进行重启,然而重启后未能解决问题。检测器在重启过程中一直有报错的声音,面板灯的显示也很异常,最后显示为左红右绿,报警声消失,氘灯也未能够点亮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506111444_549850_1669358_3.jpg 由于该检测器中的氘灯使用时间比较长,于是更换氘灯后重新启动电脑和仪器,再重启之前将网线和交换器也重新插拔了一下,故障依旧存在。于是选择放弃,准备择日拆机。由于其他事务,就将拆机的事搁置了两天,今天准备拆机,在拆机前先尝试性的开了下检测器,故障灯消失了,检测器的指示灯变成了两颗常绿,顿时不知是喜还是忧。为了检查通讯和实际运行情况,对标准品和样品进行检测,所有故障似乎都消失了,一切有恢复了正常。序列还在运行中,不知道故障还会不会再次出现,对这爱折腾的检测器真是无可奈何。

  • 在样品运行结束之后,要打印一张S/N测试报告的原因?

    有台新安捷伦的7890A-5975C的GCMS,总是在样品运行结束之后,要打印一张S/N测试报告,只好把打印机关掉(因为不在仪器电脑上处理数据)。可能的原因是在原来工程师安装仪器时的一个方法基础建立的方法,而这个方法有可能是从OFN方法(信噪比测试)而来,不是从default方法编辑而来。因为现在用的几个方法里面的内容较多,包括定性定量数据库等。不想在全部从default方法来重新编辑,也未找到是什么Macro宏程序在自动打印S/N报告,请问哪位朋友能知道在什么地方来修改取消这个打印命令呢?

  • 示差检测器

    岛津的示差检测器,最近使用时,总是样品运行一半后灯能量下降到两三千。把检测器重启后,能量又恢复到六七十左右。进样后过几个小时又降下来了,不知道什么情况

  • 【讨论】FID检测器检测香原料的疑问

    7890A FID检测器 HP-5 30m色谱柱 运行方法:50℃ 以10℃/min 280℃ 保留5min今天对十四酸和十六酸进行含量检测,竟然没有出峰;以前检测时峰是比较小的,但也不会像今天这样不出峰啊。请问是柱子原因呢还是我的检测器问题?同行的有遇到这样的事情过吗?

  • 7890B的FID检测大豆油溶剂残留,为什么总是在方法结束后10分钟左右基线上浮?

    [font=微软雅黑][font=微软雅黑]安捷伦[/font]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],用FID检测器检测大豆油的溶剂残留,为什么总是在方法结束后10分钟[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]左右[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]基线[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]上浮[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]?[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]我用的是手动顶空进样,将样品处理好后放入水浴锅,[/font]60度加温30分钟,然后用进样针吸取液上汽500ul,快速注入进样口,快速拔出,然后按START键开始。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]柱温程序是:[/font]50度保持1分钟,每分钟1度升至55度保持1分钟,每分钟30度升温至200度,保持1分钟。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]一开始比较正常,基线还比较平稳,但由于是手动进样,所以样品的重复性比较差。后来逐渐发现。每次运行完方法再过[/font]10分钟,基线就会上浮走一个峰出来,但这个峰不是正常的峰,暂且称它是鼓包峰吧,每次出现的都比较有规律。不进样直接按机身上的start键,也会出现。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]如果不管它,等仪器温度就绪就正常进样,那么出的峰就会在这个鼓包峰上,很难看而且结果不准。如果等基线下来走平,那么这一针就要花费差不多[/font]1小时的时间,还是手动进样,太费时间了。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]分别采取下面的方法排除故障,(排除故障次数太多,顺序记不太清了):[/font][/font][font=微软雅黑]一.[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]更换垫片,衬管,老化色谱柱,不进任何样品,直接按[/font]START,正常,虽然后面小有上浮,但不明显,进样后程序运行完,过10分钟左右又出这个情况。后面再连续空运行方法也是这样。[/font][font=微软雅黑]二.[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]再次老化色谱柱,之后[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]直接按[/font]START运行方法,仍然如此。[/font][font=微软雅黑]三.[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]截去[/font]6CM色谱柱进样端,再次老化,仍然如此。[/font][font=微软雅黑]四.[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]柱温程序中每分钟[/font]30度升温至200度,更改为每分钟升至280度保持8分钟。在方法结束后过几分钟[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]仍然会出现。[/font][/font][font=微软雅黑]五.[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]将后运行温度和时间分别设置为:[/font]200度10分钟,和50度3分钟,仍然如此。[/font][font=微软雅黑]六.[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]更换空气发生器过滤硅胶、活性炭。故障依旧。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]七。色谱柱取下,用死堵堵住FID检测器,380度高温运行2小时,故障依旧。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]这个情况已经好几天了,期间也问过安捷伦的工程师,以上的方法都试过,他们说也可能是什么物质不容易出峰,在柱子里的时间比较长,气化了,导致方法结束后才慢慢出来形成这个峰,[/font] [font=微软雅黑]但是多次老化和不进样只运行方法也是这样,难道是油进入柱子或者污染了检测器吗?究竟还有可能是哪里的问题呢?请高手给分析分析。[/font][/font]

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