流动清洗微量自动进样器

最近在实验室里找到一台微量泵和微量自动进样器进样器最大进样量只有7微升不知道这样的仪器是用于哪方面研究的这么小的流量和进样量能研究些什么物质

请教各位高手，以前用手动进样器，试验完后用流动相、5%甲醇、甲醇清洗就可以了。但是现在的自动进样器，试验结束后，我该怎么清洗自动进样器，还是不用管

液相色谱自动进样器如何清洗？因为我的自动进样器用的磷酸盐缓冲液，比较容易析晶，刚接触到自动进样，想请问液相自动进样器如何清洗？

请问岛津20A自动进样器怎么清洗？直接点自动清洗图标吗？因为一直用的不是缓冲盐 到现在都没清洗过

各位老师： 我的石墨炉自动进样器自动清洗老是吸不到清洗液，而且清洗液是满的，清洗液瓶子与进样盘也是密封良好的，请问还有可能是什么原因造成的？

请问自动进样器清洗就是按一下自动进样器图标就行了嘛，本人小白还没清洗过自动进样器[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010131023478737_1561_5014088_3.png[/img]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=163071]CTC PAL自动进样器X系列高级微量进样针[/url]

请问你们平时如何清洗自动进样器的进样针啊？清洗完后放到烘箱一般选择多少温度下烘干呢？？

各位大虾好，我请教大家几个问题：每次作液相色谱实验是不是都要进行自动进样器的清洗呢，但自动进样器每次进样时不是都进行清洗吗？近几天做实验发现单独进甲醇流动相出现很大的色谱峰，紫外检测波长为203nm，响应为0.1volt左右,这是怎么回事呢，我急于求助大家，如果是自动进样器被污染，如何处理呢？紫外检测波长有没有问题？

自动进样器的技术原理 原文：John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至inject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。例如，100ul样品环中可以只进20ul样品，然后，转子转动，样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说，这种技术的灵活性更高，因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的？实际上样品从一个方向进入样品环，然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响，但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环（比如1ml），如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品，反冲进入柱，则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质（流动相）一起直接进入柱，这样就能得到良好的色谱结果；如果情况相反的话（图2b中泵和色谱柱互换位置），10ul的样品塞不得不流过1ml的管路，这会造成样品带展宽，已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽，谱图中所有峰均会比预期的宽，等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的，样品用进样针注入，转子用手转（或按下Inject键）。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一，样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，早期这种设计因其简单可靠而非常流行，后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意，此例中注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连在进样口，针插入样品瓶中，接着注射器回吸直到样品完全充满样品环，转子旋转将样品进样。这种设计非常简单，只有针沿一个轴运动（上/下），通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环，取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图，箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点，那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示，样品在进入样品环之前，首先必须充满采样针和相连的管路，就造成10-100ul的样品被浪费，这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计，多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样，同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见，这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶，吸入预定量的样品，再移至进样口，将样品注入样品环，过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，可以达到很高的精密度和准确度，正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能，比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的，还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环，最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来，这种设计的优点在于没有样品的浪费，尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂，基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态，根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有，这时针被固定在高压密封圈内；图4b表示针移至样品瓶内，样品被吸入样品环；最后针又插入高压密封圈内，转子转至进样位置（图4c）。由于样品只存在于清洗过的样品环内，所以100%的样品都被进样，不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量，但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障，而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题，有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作，但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积（最大为样品环容量）、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述，下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 － 易于清洗 － ＋ ＋ 任意定位 － ＋ ＋ 节约样品 － 0 † 进样体积可变 － † ＋ 针密封圈故障 ＋ 0 － 注射器精度要求 ＋ － － 影响滞后体积 ＋ 0 or － 0 +：有；-：无；0：无法确定；† ：优点 吸入式设计的结构最简单，整体样品环的结构最复杂，这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元，所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路，另一种方式是直接用下一个样品来清洗，但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液，每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中，样品必须按进样顺序放置，而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样，进样次数可变，甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单，但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内，基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶，几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品，这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性，只要注射器的定量精确，少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环，你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积，但它的样品环较难更换，故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点，用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题，而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积，因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高，正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积，滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的

刚刚接触waters 717自动进样器，说明书太简单了，看完了还不太懂。现在有几个问题求助大家： 1.清洗步骤是不是先purge，再wash needle？2.purge是什么意思？从哪里引入purge所需要的液体？一般使用流动相吗？3.wash needle是不是就是绿线进，黄线出？我看到还有一根白线，不知道是做什么用的？4.compression check中YES和NO代表什么意思？是不是只用选择其中一种，还是两个都要执行？谢谢！

各位大虾，请问你们平时如何清洗自动进样器的进样针啊？清洗完后放到烘箱一般选择多少温度下烘干呢？？

请问你们的自动进样器样品瓶是如何清洗的？

样品粘度大，如何清洗气相自动进样器

大家可以讨论以下SIL-20A自动进样器的清洗液用那种溶剂比较合适

新手上路，望大家喜欢。Agilent1100微量标准制备自动进样器参考手册。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33532]Agilent1100微量标准制备自动进样器参考手册[/url]

请问你们的液相，对自动进样器的清洗是怎么进行的啊，我的点了清洗之后怎么就清洗个大约5秒钟吧，时间也太短了吧[em0812] [em0812] [em0812]

等离子质谱自动进样器的进样针是用什么清洗的？是2%的硝酸吗？还是去离子水？

自动进样器清洗和进样针清洗有什么区别吗 都是什么用处啊？小白求解

[color=#444444]HPLC用自动进样器进样，设定进样量是5ul，样品共有100ul（在普通色谱瓶里加了微量小玻璃管），但进一次样就少了50ul。不知道是否哪里出问题了还是自动进样器本来就是要多吸取样品的？以前都用1ml的样品量，进样多少没有注意。[/color]

问一个问题，实验室自动进样器的样品瓶，大家是用完直接扔，还是重复清洗利用？都怎么清洗呢?

请问：新买的PE石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的自动进样器样品杯还需要在使用前用硝酸溶液浸泡清洗吗？

一般自动进样器的洗针溶剂经常是把剩余的倒掉，装新的溶剂，请问您经常清洗自动进样器的洗针溶剂瓶和废液瓶吗？为什么？

请问液相自动进样器有无必要设置“洗针进样”（针清洗）? 用处有多大？

各位站友,上次我提问了有关waters 自动进样器清洗的有关问题,有很多老师说purge 717plus 自动进样器时用的是流动相的流路,而不是洗针水(needle wash)的流路,那我很困惑,若我用的双元泵,那走的是哪一路溶液呢?

[color=#444444]各位专家，大家好，想请教1个关于HPLC的问题。[/color][color=#444444]采用岛津LC-2010C高效液相，流动相采用缓冲盐溶液，那么自动进样器清洗流路（R流路）该用什么清洗？我觉得开机的时候应该用水洗，关机的时候先用水洗，再用50%甲醇洗，不知道该洗多长时间，对不对呢？又如何从水更换到甲醇呢？[/color]

我们气相上已有自动进样器，想要带个自动固相微萃取的，是原来的不能用了？好友回复：其固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。大家说说看～