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高灵敏度等离子体分析仪

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高灵敏度等离子体分析仪相关的论坛

  • 雾化室的温度对灵敏度和RSD等的影响

    雾化室一般要维持在2℃的恒温,如果分析的是有机样品,且样品蒸汽压高的话,雾化室通常要制冷到-5℃。雾化室维持低温恒温,保证了气溶胶的均匀性,提高等离子体的稳定性和离子化效率,提高灵敏度和保证了分析结果的稳定性(更小的RSD)。关于这个温度的设定,应该是优化了的结果,我试着在温度不稳定的时候进调谐液发现灵敏度偏低和RSD偏高。以上某些观点不知道是否正确,各位也来讨论下!

  • 【分享】超纯水中TOC与高灵敏度分析实验的成功保证

    测定超纯水中的总有机碳(TOC),以确保高灵敏度分析实验的成功。 水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示,但在不同的应用场合,依据不同的分析测量方法,对含碳量有以下不同的定义:• 总碳量(Total Carbon-TC):物质或是溶液中的元素碳总量 • 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC):水溶液中的重碳酸盐,碳酸盐,溶解态的二氧化碳中碳总量 • 总有机碳(Total Organic Carbon-TOC):有机分子中以共价键结合的碳总量 • 颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC):可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) • 溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC):可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) • 挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC):在特定条件下,利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法,由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) 在超纯水中,TOC测量所检测到的主要是DOC,以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件(如:温度,压力)及有机物的挥发性(蒸汽压)有关,而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC,高浓度的离子(电导率)也会干扰某些测试方法。但就整体而言,TOC的测量仍是一种有效的方法,不仅测量简便,而且可代表水中的有机物种类。 水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高,超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题:• 检测灵敏度降低,检测限上升(poor detection limit) • 重现性差(poor reproducibility,参见图1) • 空白基线值抬高(elevated blank background,参见图2) • 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) • 产品化学性干扰 • 产生扩散性或是非扩散性效应 • 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) • 促使微生物孽长 • 产生毒性 适当的组合水质纯化技术(例如活性炭吸附,紫外线(UV)氧化以及离子交换),能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备,选择一套能够生产符合TOC要求的纯水系统是非常重要的。同样,能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线传感器进行测定,并连续的显示其电阻率(MΩ• cm)或电导率(μs/cm)。然而,由于许多有机物在水中是不解离或是仅有部分解离,因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是,许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低,耗时长,而且样品易受污染。因此,采用在线有机物检测,可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器,是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。 在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水系统中进行在线TOC值测定,可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说,比起离子污染物,有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”(图3),而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染,从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括:• 符合规范标准(USP, BP, GLP) • 试剂及液体产品的品质控制 • 找出最适当的分析方法(测定的极限,保留时间,纯化柱的使用期限) • 解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水系统必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术,可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时,能有更好的控制方法。

  • GC分析中提高灵敏度的方法

    1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器。3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。

  • 【分享】3种光谱分析用等离子体光源,配有漂亮图片!

    (1) DCP-直流等离子体光源 200伏直流电源,500W-700W,三电极放电,氩气工作气体,气动雾化进样,灵敏度较高,基体效应较大。(2)MIP-微波等离子体光源 用2450MHz的微波电源,功率约100瓦-数百瓦,用He气等惰性气体做工作气体,可测定金属元素和于非金属元素分析(:H,C,F,Cl,Br,I,S),但测定非金属元素灵敏度较高,用于测定有机物中的元素成分.(3)电感耦合等离子体(ICP) 频率27-40MHz电源,0.8-1.5KW高频功率,氩气工作气体,形成的大气压力下的气体放电作为激发源,灵敏度较高,基体效应较低,可以进行多元素同时测定,得到广泛应用.成为无机元素分析的重要工具.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58080]3种光谱分析用等离子体光源,配有漂亮图片![/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58081]3种光谱分析用等离子体光源,配有漂亮图片![/url]

  • 【讨论】如果雾化器的物化效率为100%能提高仪器灵敏度吗?

    我们现在使用的雾化器一般物化效率在2%-5%之间。超声波雾化器可能物化效率高一点。提高样品传输速率是可以提高灵敏度,氢化发生器的传输效率接近100%从而大大提高了灵敏度。大家能不能集思广益YY一下,有什么办法让样品100%进入等离子体从而提高灵敏度。请大家考虑等离子体阻抗匹配等各种问题。

  • 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

    电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种多元素微量分析和同位素分析仪器。用电感耦合等离子体(ICP)作为离子源,元素在ICP中离子化,所产生的离子被引入质谱计进行分析。这种仪器灵敏度很高,是目前进行无机元素分析的最有力工具之一。

  • 岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera创新点

    岛津高灵敏度气相色谱系统Tracera创新点

    创新点:岛津公司全新开发的气相色谱系统Tracera,融合了专为毛细管柱型气相色谱仪GC-2010 Plus精心设计的BID检测器(介质阻挡放电等离子体检测器),可同时分析无机气体和有机气体,也可分析液体样品,且灵敏度高于FID和TCD,对于以往需要同时使用FID和TCD的复杂分析而言,单独BID检测器就可以满足要求。介质阻挡放电等离子体生成技术可以保证仪器长期分析稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311454_486009_1636300_3.jpg

  • ICP-OES等离子体,SPARK-OES等离子体,LIBS等离子体有何异同?

    对发射光谱而言,光源的分析特性决定其分析性能(如灵敏度,线性范围,分析方法的建立等),可见光源在光谱分析中所占的地位是何等重要.ICP-OES等离子体,SPARK-OES等离子体,LIBS等离子体子这三种等离子体中或许ICP-OES及SPARK-OES等离子体研究的最为透彻,而LIBS等离子体则相对不是那么成熟,大家谈谈这三种等离子体有何异同...

  • 如何提高灵敏度?

    1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术,它们都可在一定程度上提高分析灵敏度,同时简化样品处理步骤,近年发展起来的大体积进样(LVI)技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量(5~500μL)就可提高灵敏度一到两个数量级。目前,很多商品仪器提供这种功能。【来源:实验与分析】

  • 在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?

    灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生电信号(电压:mV,电流:mA)的大小。提高仪器灵敏度是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度仪器和开发高灵敏度方法。正是这种需求促进了仪器的发展,而仪器的发展又使法规制造者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?

  • Inductively Coupled Plasma 感应耦合等离子体

    电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS),是20世纪80年代发展起来的一种新的微量(10-6)、痕量(10-9)和超痕量(10-12)元素分析技术。可测定元素周期表中大部分元素,极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快、可提供同位素分析。性能优势1、分析速度快、操作简单、灵敏度高、背景噪音低、消除干扰效果更佳、维护方便。2、一键式等离子体设置使得等离子体的优化更为简便具有极好的重现性。3、先进等离子体屏蔽技术,极大地提高仪器的灵敏度,改善低质量数元素的检出限,达到ppt水平。4、具有独特的活动接口门结构,可在真空下替换和装卸采样锥与截取锥,便于日常维护。5、全新六级杆碰撞反应池,提高离子传输效率和消除多原子离子干扰能力。6、无需数/模切换,由计算机全自动设定和控制,实现9个数量级的浓度动态范围。7、新型真空腔体结构,无任何导线连接,各个组件采用不对称安装和插入式安装

  • 如何提高灵敏度1~2个数量级?

    如何提高灵敏度1~2个数量级?提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说,仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)级,即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取(SFE)和固相微萃取(SPME)技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法,它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头,用于GC/MS分析。可检侧到水中1~20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法,目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。 3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等;二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰,但这些方法只能很有限地提高灵敏度。

  • 【转帖】等离子体原子发射光谱分析常见问题

    等离子体原子发射光谱分析常见问题1、影响等离子体温度的因素有:载气流量:流量增大,中心部位温度下降;载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰。 5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。 7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。 8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。 10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。 11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。 12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

  • 【求助】提高灵敏度怎么就这么难呢

    Agilent 6890/5975 灵敏度下降为原来的三分之一,试了很多方法,清洗离子源、更换进样口隔垫、衬管、进样口端柱子切割约20 cm,都没有效果,标准溶液是重配的,标准物质本身也没有问题。准备升高EM电压了(清洗后自动调谐电压为1800V),大家还有别的可能提高灵敏度的方法吗?

  • 【实战宝典】灵敏度不高怎么没办?

    问题描述:灵敏度不高怎么没办?解答:[font=宋体][color=black]灵敏度不高,要从三个方面来考虑。第一,产生的离子数不高。这需要主要从待测溶液的雾化效率、等离子体功率两方面判断,溶液的雾化效率低,到达等离子体的目标元素就少,灵敏度自然就不会高;等离子体功率低,能量低,离子化效率就差,产生的目标离子数就少,灵敏度也不会好。第二,离子传输过程中损失,这主要从矩管的轴纵位置、采样深度、锥孔的完整度、真空度等方面考虑。雾化后的样品气溶胶通过矩管的中心管进入等离子体,而等离子体的温度从近端到远端逐渐降低的,因此对于绝大部分元素来说对准中心管、调低采样深度能提高离子化效率(有些元素因为电离能较低,太高的温度易导致二次电离),灵敏度会得到改善。当进一定数量的离子通过锥进入离子传输通道后,保持一定的真空度将更有利于离子的传输,真空度越高,灵敏度一般会越好。第三,检测器电压不合适,此时需要适当提高检测器电压,一般会提升信号强度。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 【讨论】酶标分析仪性能指标灵敏度值得思考

    各位同行: 你们好! 近期我所准备建酶标分析仪标准,所以我学习了JJG861—2007《酶标分析仪》,并通过从网上获得的该规程的宣贯资料,对酶标分析仪的检定作了些了解。觉得其性能指标灵敏度值得思考。 规程的第5.3.6款给出的灵敏度的检定方法如下:选用450nm波长或仪器特有的专一波长,使用适合量程并经检定合格的A级加样器,在未包被抗源或抗体的微孔酶标板的某一孔中,加入5mg/L的酶标分析仪用灵敏度溶液标准物质,测量吸光度。虽然规程没有直接说,但看得出规程的本意是将测得的分光度除以该酶标分析仪用灵敏度溶液标准物质的浓度5mg/L,则得到该酶标分析仪的灵敏度(L/ mg)。 值得思考的是:按理被测物一定(包括其浓度度和液层厚度一定),则其吸光度就是客观存在的,并不应该由于用来检测的仪器不同而不同。一次难得的机会,使我有幸请教了我们化学计量的权威专家得知:由于酶标分析仪的制造技术水平高低,真的会由于诸如单色光的单色纯度高低等原因,使得对于一定的被测物,会有不同的吸光度。既然是这样,我提出可以用类似于酸度计和电导率仪那样用仪器误差来反映酶标分析仪的综合性能的优劣。而不要用灵敏度该性能指标,因为作为反映灵敏度的指标,我们希望他越大越好。显然,在我们这里绝对不是说测得的吸光度越大越好,而应该是越接近被测的浓度度和液层厚度一定的实际吸光度值越好。而我请教的老师告诉我:在化学计量里,真要用误差反映仪器性能很难,一般不轻意用误差。很显然在这用灵敏度来反映该性能也是不得已而为之。 所以值得思考:用什么性能指标反映酶标分析该性能,且又用什么方法来检测该性能指标更好!

  • 更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂,那种措施对提高灵敏度最有效?

    [align=left][b]问题:[/b]进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析时,发现一些标品峰越来越小,比如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三唑磷等,还有不出峰的,比如亚胺硫磷等。如何提高灵敏度,让这些易吸附强极性的峰能够恢复正常呢?本文从[b]更换衬管、更换分流平板、加分析保护剂[/b]等三个方面来做了试验,提出了提高灵敏度的办法。[b][size=24px][color=#ff0000]正文在一楼[/color][/size][/b][/align]

  • 【原创】如何提高灵敏度?

    仪器固定,考虑分流和进样体积考虑,还有哪些可以考虑的?样品前处理不算哈。分流和不分流有什么区别?对灵敏度有影响吗?和分流比有关系吗?大体积进样能提高灵敏度或说是可以提高检出限吗?

  • 【分享】等离子体原子发射光谱分析常见问题

    1、影响等离子体温度的因素有:载气流量:流量增大,中心部位温度下降;载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。2、电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰。5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

  • 单离子阱如何提高灵敏度

    各位好,本实验室仪器条件有限,只有一台离子阱型质谱,在做体内药物代谢时发现灵敏度低,相同样品,液相配荧光检测器能够检测到的,在质谱上检测不到,我们没用MRM,请各位给予指导,问题出在什么地方

  • 【参数解读】解读电感耦合等离子体发射光谱仪及检出限分享(ICP)(7月)

    【参数解读】解读电感耦合等离子体发射光谱仪及检出限分享(ICP)(7月)

    电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)参数解读及检出限分享============================================================================http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207041559_375731_2000796_3.jpg研究领域:分析化学 主要用途: 可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中元素的定性、定量分析。 工作原理 感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。 样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。工作模式:通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱线是在紫外区,还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低浓度,多能同时完成测定。ICP炬形成过程1)Tesla线圈—高频交变电流—交变感应磁场;2)火花—氩气—气体电离—少量电荷—互相碰撞—雪崩现象—大量载流子;3)数百安极高感应电流(涡电流,Eddy current) —瞬间加热—到10000K—等离子体—内管通入氩气形成环状结构样品通道—样品蒸发、原子化、激发。ICP光源特点1)低检测限:蒸发和激发温度高;2)稳定,精度高:高频电流—趋肤效应(skin effect) —涡流表面电流密度大—环壮结构—样品导入通道—不受样品引入影响—高稳定性3)基体效应小(matrix effect):样品处于化学惰性环境的高温分析区—待测物难生成氧化物—停留时间长(ms级)、化学干扰小,样品处于中心通道,其加热是间接的—样品性质(基体性质,如:样品组成、溶液粘度、样品分散度等)对ICP影响小。4)背景小:通过选择分析高度,避开涡流区。5)自吸效应小:样品不扩散到ICP周围的冷气层,只处于中心通道,即是处于非局部力学系统平衡;6)分析线性范围宽:ICP在分析区温度均匀,自吸收、自蚀效应小7)众多元素同时测定:激发温度高(70多种)不足:对非金属测定的灵敏度低,仪器贵,维护费用高。===========分==============割==============线================== 分析技术比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207051253_375984_2000796_3.jpg主要特点 1.同时读出、无任何谱线缺失的全谱直读等离子体发射光谱仪,快速、线性范围宽所以,可以通过选择合适的谱线,有效避免光谱干扰;2.无任何可移动部件,长期稳定性极好;3. CCD检测器,灵敏度高且防电子溢流;4、同一元素,具有很多分析谱线,不同元素具有不同的灵敏度,高灵敏度谱线检测低含量的样品,低灵敏度谱线检测高浓度样品,所以有效地拓宽了分析的浓度范围;5、分析速度极快;6、同时记录样品的背景信号,有效扣除背景影响,大大改善分析精度。7.高效稳定 可以连续快速多元素测定 精确度高。8.中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化 有很高的准确度。9.工作曲线具有很好的线性关系 并且线性范围广。10.与计算机软件结合全谱直读结果,方便快捷。===========分==============割==============线================== 技术参数进样系统: 1、雾化器、标准—石英同心雾化器、雾室、标准—石英旋流雾室、炬管、可拆卸,低气流,低功率石英炬管、蠕动泵。2、计算机控制,双道12滚柱,精确控制流速,保证测定精度。 3、氩气: 计算机控制流速,采用质量流速控制,可准确到0.001L/min。使得日常分析可获得优于0.5%的精度。4、等离子体气:0~16L/min 辅助气:0~2L/min 雾化气:0~2L/min5、波长范围:175-785nm波长连续覆盖,完全无断点 6、焦距焦距 0.0004(mm),中阶梯光栅刻线97.4线/mm 7、信号稳定性:≤1.0%RSD(4小时) 8、RF发生器频率:40.68MHz 9、等离子体输出功率700~1700瓦 10、等离子体冷却气0~22.5L/min可调 11、检出限:多数元素能达到0.00xppm级===========分==============割==============线==================以下为自己做出来的检出限,仅供参考。。。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207091121_376622_2000796_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207091121_376623_2000796_3.jpg

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