高灵敏度在线挥发性有机

仪器原装铅灯坏了，使用国产铅灯发现灵敏度下降许多，用火焰检测ESS4土样，信号只有0.01258左右，回收率也急剧下降，以前信号可以达到0.04左右的。哪位同仁有好方法可以提高火焰中铅的灵敏度，如加什么助剂之类。我使用过乙醇，效果明显但是挥发性有机溶剂比较危险。

测定超纯水中的总有机碳（TOC），以确保高灵敏度分析实验的成功。 水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示，但在不同的应用场合，依据不同的分析测量方法，对含碳量有以下不同的定义：• 总碳量(Total Carbon-TC)：物质或是溶液中的元素碳总量 • 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC)：水溶液中的重碳酸盐，碳酸盐，溶解态的二氧化碳中碳总量 • 总有机碳(Total Organic Carbon-TOC)：有机分子中以共价键结合的碳总量 • 颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC)：可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) • 溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC)：可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) • 挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC)：在特定条件下，利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法，由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) 在超纯水中，TOC测量所检测到的主要是DOC，以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件（如：温度，压力）及有机物的挥发性（蒸汽压）有关，而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC，高浓度的离子（电导率）也会干扰某些测试方法。但就整体而言，TOC的测量仍是一种有效的方法，不仅测量简便，而且可代表水中的有机物种类。 水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高，超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题：• 检测灵敏度降低，检测限上升(poor detection limit) • 重现性差(poor reproducibility，参见图1) • 空白基线值抬高(elevated blank background，参见图2) • 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) • 产品化学性干扰 • 产生扩散性或是非扩散性效应 • 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) • 促使微生物孽长 • 产生毒性 适当的组合水质纯化技术（例如活性炭吸附，紫外线(UV)氧化以及离子交换），能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备，选择一套能够生产符合TOC要求的纯水系统是非常重要的。同样，能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线传感器进行测定，并连续的显示其电阻率(MΩ• cm)或电导率(μs/cm)。然而，由于许多有机物在水中是不解离或是仅有部分解离，因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是，许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低，耗时长，而且样品易受污染。因此，采用在线有机物检测，可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器，是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。 在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水系统中进行在线TOC值测定，可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说，比起离子污染物，有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”（图3），而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染，从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括：• 符合规范标准(USP, BP, GLP) • 试剂及液体产品的品质控制 • 找出最适当的分析方法（测定的极限，保留时间，纯化柱的使用期限） • 解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水系统必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术，可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时，能有更好的控制方法。

深圳市高比科技，Ｒｅｓｔｋ中国毛细柱Rtx-624,30m×0.32mm×1.8滋m气相色谱法测定了水中19种挥发性有机物，方法快速、准确，灵敏度高，无需样品前处理，获得了良好的分析结果。19种挥发性有机物混标（氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1- 三氯乙烷、苯、1,2- 二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、甲苯、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯）本方法在25 分钟之内即可完成19 种挥发性有机物的分析，方法精密度良好，峰面积相对标准偏差低于4%，保留时间相对标准偏差低于0.1%。www.globetechchina.com

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406210929259365_2392_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　挥发性盐基氮检测仪是一种广泛应用于食品、农业和环境监测等领域的精密仪器，主要用于检测样品中的挥发性盐基氮含量。该仪器以其高效、准确、便捷的特点，在相关领域发挥着不可或缺的作用。　　首先，挥发性盐基氮检测仪具有高度的灵敏度和准确性。通过采用先进的检测技术和方法，仪器能够准确测量出样品中微量的挥发性盐基氮，避免了传统方法可能产生的误差。同时，仪器还具备较高的重复性，保证了检测结果的可靠性。　　其次，该检测仪具有较宽的检测范围和快速的检测速度。无论是高浓度的样品还是低浓度的样品，仪器都能在短时间内完成检测，大大提高了工作效率。此外，仪器还具备自动校准和故障诊断功能，减少了人为干预，降低了操作难度。　　再者，挥发性盐基氮检测仪还具有智能化和人性化的特点。仪器支持多种操作模式，可以根据用户的不同需求进行灵活调整。同时，仪器还具备数据存储和传输功能，可以将检测结果实时传输至电脑或其他设备，方便用户进行后续的数据处理和分析。　　此外，挥发性盐基氮检测仪在环保方面也具有显著优势。仪器采用环保材料和节能设计，减少了对环境的污染。同时，通过准确检测挥发性盐基氮含量，可以帮助用户及时发现和处理污染问题，促进可持续发展。　　综上所述，挥发性盐基氮检测仪以其高灵敏度、高准确性、快速检测速度以及智能化和人性化的特点，在食品、农业和环境监测等领域发挥着重要作用。随着技术的不断进步和应用领域的拓展，该仪器将在未来发挥更加广泛的作用。

请教下大家，土壤有机检测HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法前处理中需要20-50目的石英砂，4.8 石英砂（SiO2）：分析纯，20 目~50 目。使用前需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。作用是什么，是和氯化钠的作用一样增加灵敏度的吗？能用40-80目的石英砂代替吗？

本文详细介绍了国内挥发性有机物在线监测的基本情况，并通过案例介绍相关的进展。

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集，解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离，分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量，提高了方法的灵敏度，从而获得较低的检出限和较高的回收率，方法检出限在0.01µg/L至0.70µg/L之间，回收率为79.45%~138.88%，RSD为2.49%～7.65%。关键词：吹扫捕集；气相色谱质谱联用仪器；生活饮用水；挥发性有机物Abstract：Develop a method for determination of 27 kinds of volatile organic compounds in drinking water. VOCs (volatile organic compounds ) in drinking water are purged, trapped and desorbed. Then 27 VOCs will be separated by GC and detected by mass. SIM was used, so the sensitivity of this method was increased, the detection limits and the recoveries were better. The detection limits of the method are from 0.01µg/L to 0.70µg/L , and the recoveries are among the range of 79.45%~138.88% , RSD are 2.49%～7.65%.根据世界卫生组织定义，挥发性有机物（VOCs）是指沸点在50-260℃之间的有机物总称。VOCs是水中重要的一类污染物，如芳香烃、烯烃、卤代烃等。这些物质主要来源于日常生活中有机溶剂的使用、交通尾气排放、工业生产所产生的废气等方面。VOCs经过一系列转移途径后会部分溶解在水中，造成水污染。VOCs的存在能使人产生头痛、恶心、呕吐、乏力等现象，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。目前市面上对水中VOCs的检测主要有顶空气相色谱法、固相微萃取法、溶剂萃取法等方法，而吹扫捕集-气相色谱质谱联用法则具有污染小、富集效率高、灵敏度高、定性程度高、定量准确的特点，因此受到环境科学与分析化学界的重视，并得到较为广泛的应用。本方法采用吹扫捕集-GCMS联用方法分析水中挥发性有机物，方法灵敏度高，检出限低，回收率高。1 实验部分1.1 仪器和试剂 气相色谱质谱联用仪器（型号：GC-MS6800，江苏天瑞仪器股份有限公司），吹扫捕集装置（型号：Stratum PTC，美国TEKMAR公司），自动进样器（型号：AQUQTek100，美国TEKMAR公司），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），色谱柱DB-624 (30m*0.25mm，1.4μm，安捷伦公司)，VOCs 27种标样（AccuStandard）。1.2 分析条件[/

[em06] ，挥发性、半挥发性与难挥发性有机物的是如何划分的，划分标准是什么？期待高人指点！！！急呀 邮箱：chanbingdxt@163.com

[size=4] 挥发性有机化合物 （volatile organic compounds，VOCs）是室内外空气中普遍存在且对环境影响最为严重的有机污染物，主要来源于石油化工生产、污水和垃圾处理厂、汽油发动机尾气以及制药、制鞋、喷漆等行业。VOCs 组成复杂，含量甚微，其中许多物质有致癌、致畸、致突变性，具有遗传毒性及引起“雌性化”，对环境安全和人类生存繁衍构成严重威胁。目前世界各国都已在监测项目中增加了 VOCs，美国的光化学自动监测系统中有56种 VOCs，欧洲也有 30 多种 VOCs 被列入。 目前，测量 VOCs 的主要手段是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱（gas chromatography- mass spectrometry， [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS） 。该技术在精确测量 VOCs 方面一直发挥着重要作用，但由于涉及色谱和电子轰击电离，该方法存在很大的局限性：分析监测具有明显的滞后性；复杂的样品预处理耗时费力，需要消耗大量的样品和溶剂；在样品的取样、运输与储存的过程中发生的样品损失以及成分间的交叉污染都会使监测结果出现偏差；样品的采集、浓缩提取与分离提高了单个样品的监测费用，监测样品的数目也受到限制。现代环境监测工作要求快速准确地得到所需要的分析结果和信息，以便及时采取相应控制措施，因此空气中 VOCs的在线监测技术研究与相关仪器的开发就显得迫在眉睫。近年来，人们一直致力于 VOCs在线监测方法的研究，出现了多种在线监测技术。1 VOCs在线监测技术 1.1 膜萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术 近年来，利用膜技术处理样品已成为很多条件下的首选， 主要因为膜萃取过程没有两相间的混合，可以消除乳状液的形成并减少溶剂消耗，样品和萃取剂连续地进行接触，从而保证过程的连续性和实时性，进而实现与其它检测设备的在线连接。Somenath等利用膜萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用在线监测空气中 VOCs，空气连续流过中空纤维膜，VOCs组分有选择性地透过膜流入惰性气体氮气流中，在微阱中 VOCs 被捕集和浓缩，通过直接电加热形成具有一定时间间隔注射的脉冲导入连续进样。 待测物质在溶剂中的扩散以及透过膜都需要一个过程，因此膜萃取进样一般需要经过一定时间使膜渗透达到稳态再进行测量才能得到准确的结果。Guo Xuemei 等利用脉冲导入膜萃取系统（pulse introduction membrane extraction，PIME）在线监测痕量气体有机物质，在系统没有达到稳态时即进行测定，结果表明该系统在分析单个样品时响应速度更快，检测限低于ppb级，并且具有更高的精密度和更好的线性标准曲线。1.2 质子转移反应质谱技术 质子转移反应质谱技术 （proton-transfer-reaction mass spectrometry，PTR-MS）是将 1966 年Munson和 Field 提出的化学电离的思想以及 20 世纪 70 年代早期Ferguson等发明的流动漂移管模型技术结合起来的新技术。PTR-MS 具有高灵敏度、快速响应速度、高瞬时清晰度及低裂解度等优点，同时不需要对样品进行预处理，不会受到空气中常规组分的干扰，因此成为气体痕量物质在线监测的理想手段，得到了越来越广泛的应用。Knighton 等的研究结果表明PTR-MS是在线监测发动机排放的多种碳氢化合物的可靠定量技术；Simin 等对PTR-MS 技术在植物散发的 VOCs 监测方面的应用进行了详细的论述；金顺平等也对PTR-MS技术在城市地区及室内空气中的 VOCs组分在线监测方面的应用进行了综述。 但 PTR-MS技术采用质谱扫描，通过荷质比区分离子，在区分同分异构体方面存在着困难。为解决这一问题，有学者利用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 与 PTR-MS 串并联以及 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 与 PTR-MS 连接使用等技术。Steeghs等在四极质谱仪上连接离子阱， 该系统的最佳运动能量参数为 95 Td，小于 PTR-MS 的 120Td，这使得其理论灵敏度比 PTR-MS 增加了 25%，其诱导性碰撞分裂可以识别目标分析组分的分子结构， 但检出限却比PTR-MS技术高出了一个数量级。因此， 发展PTR-MS和具有预分离能力的技术联用，如 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 等来实现同分异构体的分离，将是 PTR-MS在线监测技术的一个发展趋势。 1.3 飞行时间质谱技术 飞行时间质谱 （time of flight mass spectrometry，TOFMS） 是利用动能相同而质荷比不同的离子在恒定电场中运动，经过恒定距离所需时间不同的原理对物质成分或结构进行测定的一种分析方法。近年来，质子转移反应电离（proton-transfer-reaction，PTR） 和单光子紫外光电离 （single photon ultraviolet photon ionization，SPUVPI）等软电离技术的快速发展促进了 TOFMS 在 VOCs 在线监测方面的应用。 PTR-TOFMS 具有很高的检测灵敏度和质量分辨率，检测限可低于ppb 级，能更好地区分同分异构体。Blake 等用 PTR-TOFMS 对室外空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量进行连续实时监测，系统质量分辨率超过了1000； Hiroshi 等采用 PTR-TOFMS在线监测大气中 VOCs，响应时间约1 min，乙醛、丙酮、苯、甲苯和二甲苯的检测限都达到了 ppb 级。但PTR-TOFMS 技术的灵敏度远低于 PTR-MS 技术，而且由于漂移管中空气向空心阴极离子源的反向扩散，导致产生大量干扰离子 NO+和 O2+，质谱图变得复杂，不利于对目标组分的识别。 单光子紫外光电离采用真空紫外灯作电离源，得到的光子对于痕量 VOCs 可实现相对的选择性电离，生成的谱图简单，根据分子量可快速进行定量分析。Kuribayashi采用 SPUVPI-TOFMS 在线监测焚化炉烟气中的痕量氯代烃，用离子阱富集分析物质和分离干扰物质，18 s的分析时间，检测限达到了10 ppt级，并在长达几个月对三氯苯的监测过程中一直保持较高的灵敏度。但由于真空紫外灯单位时间内生成的光子数量较少，技术的灵敏度仍然较低，这大大制约了 SPUVPI 技术的应用。 快速和质量范围宽的特点使得 TOFMS 在痕量VOCs在线监测方面的应用越来越广泛。 开发新的电离技术，进一步提高检测分辨率是其未来发展的方向。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]、离子阱等样品预处理技术的联用以及多种分析仪器的结合将成为TOFMS技术研究的热点。 1.4 傅里叶变换红外光谱技术 傅里叶变换红外光谱 （fourier transform infrared spectroscopy，FTIR）技术是大气污染物监测领域应用最广泛的技术之一，具有测量速度快、精度高、分辨率高、测定波段宽、杂散光低和信号多路传输等优点，同时还不需要采样及样品的预处理，可以同时对多种气体污染物进行在线自动测量，因此非常适合对空气污染物进行定性或定量的动态分析，尤其是大气中的挥发性有机物质，如丙烯醛、苯、甲醇和氯仿等。Demirgian 等报道的一种傅里叶变换红外光谱仪与取样系统和控制软件结合，实验室及现场检测结果表明，仪器适于对烟囱等气体污染源排放的大部分 VOCs 的在线监测。 FTIR 技术不能区分同分异构体物质，Raimo 等用一套热解析装置作为 FTIR 的前处理实现了同分异构体的区分，并可以保持原 FTIR 系统的灵敏度，但只能间断测量。 FTIR 技术在VOCs 监测方面的应用发展很快，但是 FTIR 仪器的价格较高，体积较大，一般不适于现场监测，同时该仪器对使用者的操作技能和基础知识要求也较高，从而限制了 FTIR 在线监测技术的广泛应用。但是，由于所有对红外产生吸收的有机化合物都能用 FTIR 进行分析鉴定，因此应该充分利用FTIR技术对未知化合物的准确鉴定能力。同时建议发展[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与 FTIR 联用技术，将色谱技术的优良分离能力和红外光谱技术独特的结构鉴别能力结合起来，从而达到取长补短的效果，使其成为识别未知 VOCs组分和有效分辨同分异构体的特殊分离鉴别手段。 [/size]

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404221509242125_8799_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]挥发性盐基氮检测设备主要用于检测肉类、鱼类等食品中的挥发性盐基氮含量。这种物质是动物蛋白在腐败过程中，由于酶和细菌的作用而产生的含氮物质，具有挥发性。这些物质大多具有特殊异臭味和毒性，特别是其中的芳香胺类毒性更大，临床使用时常易出现恶心、呕吐、头痛、头晕，甚至血压不稳定等症状。除了挥发性盐基氮，该设备还可以用于检测病害肉中的组胺等有害物质，这些都是食品安全的重要监测指标。这些有害物质的存在会直接影响到食品的质量和安全，因此对其进行准确的检测对于保障食品安全至关重要。此外，挥发性盐基氮检测设备通常具有高灵敏度、快速准确的特点，适用于实验室和现场快速检测。同时，这类设备通常还具备预留其他项目检测程序和端口的功能，根据日后需求可以方便的自主增加检测项目，具有相当的灵活性和扩展性。然而，对于食品中可能存在的其他有害物质，可能需要其他类型的检测设备或方法进行检测。因此，在使用挥发性盐基氮检测设备时，需要结合具体的检测需求和目标，选择适当的检测方法和设备。总的来说，挥发性盐基氮检测设备在食品安全检测中扮演着重要的角色，能够有效地检测出食品中的有害物质，保障人们的饮食安全。

各位大侠，请问哪里有《JB/T 12963-2016 空气中挥发性有机物在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]》？先行感谢，谢谢！

我们平常使用的有机物（如四氯化碳、二硫化碳、正己烷等）都具有挥发性一般有机物的挥发性和哪些因素有关系呢？沸点？碳原子数？分子量？......

HJ 55-2000中要求厂界无组织采样时要连续采集1h或者1h内等间隔采集4个样品.拿在采环境空气的时候要按照这个技术导则使采样时间满足60min吗?HJ 644挥发性有机物的采样中要求采样流量:10-200ml/min,采样体积:2L.那在采集挥发性有机物的时候是否只要满足采样体积2L即可,采样时间上有要求吗(ps:我记得好像说厂界无组织采样时间满足≥45min就可以的,但是找不到标准了,有么有哪位老师记得这个说法的标准依据是哪一个啊)

1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。3. 降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。 4. 改进进样方式 不分流进样、冷柱头上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤，近年发展起来的大体积进样（LVI）技术更是一种有效提高灵敏度的方法采用比常规GC大几十到几百倍的进样量（5～500μL）就可提高灵敏度一到两个数量级。目前，很多商品仪器提供这种功能。【来源：实验与分析】

1.前言尽管我国大多数供水资源的水质依然保持良好，但是随着经济的发展，全国范围内水域的水质受到了不同程度的污染。其中有害的挥发性有机物，如如芳香烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定，不易分解，会渗入地下水层中，对环境破坏很大，如果长期接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，还会直接影响到生殖和神经系统。因此对水中挥发性污染物的监测成为了我们日常环境分析工作中的重中之重(1-3)。相对于其它前处理方法来说，吹扫捕集法克服了提取效率低，灵敏度低，取样量大等缺点；而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]既能同时分析多种复杂化合物样品，灵敏度高，因此吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法得到了广泛的应用。本文按照EPA524.2(4)的方法采用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法，同时检测水中28种挥发性有机物，缩短了分析时间，提高了方法的灵敏度，获得了较好的线性和检测限，适合于环境监测方法的推广。2. 实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（Trace Ultra DSQⅡ，美国赛默飞世尔公司）；吹扫捕集装置（Tekmar Stratum），TR-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国赛默飞世尔公司）。2.1.2 试剂内标（Internal Standard）：氟苯（fluorobenezene）；替代物（Surrogate Standard）：BFB( 4-Bromofluorobenzene)、1,2-Dichlorobenzene-d4 的混合溶液（2000 μg/mL）；28种VOC标准物质和氯乙烯（2000μg/mL）；甲醇 (农残级)，配制标准样品用，每批甲醇都要进行空白检验；空白试剂水：哇哈哈纯净水煮沸30min，通氮气冷却后密封备用，空白水需通过检验方能使用。2.2 吹扫条件条件见表1：[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1056362307.bmp[/img]2.3 色谱质谱条件条件见表2：[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1056555841.bmp[/img]2.4 仪器校正2.4.1 BFB调谐取25.0μg/mL 的BFB调整标准溶液1~2 μL直接进入色谱，得到的质谱图必须全部符合表3中的标准。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1057275448.bmp[/img]2.4.2 连续校准 (CC)连续校准实际是校准曲线的第五点，目标化合物的浓度是6.0 μg/L，替代物和内标的浓度均为10.0 μg/L，其目的是评价仪器的灵敏度和线性。连续校准（CC）每工作日分析1次。如果CC符合初始校准曲线的允许标准，就可以分析样品。如果分析了初始校准曲线，其6.0 μg/L的点符合CC的允许标准，就不需要再分析CC。2.5 空白和空白加标分析每个工作日分析一次，它一定在CC之后样品之前分析，每20个样品就需要分析一个实验室试剂空白(LRB)，和一个实验室空白加标（LFB）。2.6 标准曲线的配制以甲醇为溶剂，取各标准溶液适量，配制成2 mg/ L标准溶液混标母液，再以纯水为溶剂，加入2 mg/L 标准溶液混标母液适量，配制成0.4 μg/ L、2 μg/ L、6 μg/L、10 μg/L和20 μg/L的混标水溶液。放入自动进样器中，设置吹扫条件如2.2 所示，色谱和质谱条件如2.3所示，获取SIM数据，以内标法计算得到工作曲线。2.7 样品采集、运输和保存2.7.1 容器标准40mL玻璃螺旋盖小瓶，具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。2.7.2 采样在采集样品时，瓶内不要有气泡，并用盐酸固定，使样品pH2。同一点位样品要采2瓶，采完样品后立即贴上标签。2.7.3 运输和保存采完后的样品立即放人有冰块的保温箱中。样品运回实验室后立即放入冰箱中在4℃温度下保存。样品一定在采样后14天内分析完。3. 结果与讨论3.1 色谱分离当使用TR-5 MS柱时，间二甲苯和对二甲苯两峰分不开，它们的峰浓度为其它化合物的两倍。顺-1,2-二氯乙烯和反-1,2-二氯乙烯两峰能够分离，结果分开报告。标样中各种目标化合物和内标的色谱分离结果见图。由图1可知各种目标化合物和内标在该色谱条件下能得到较好的分离不存在相互干扰问题。为了提高仪器分析的灵敏度采用选择性离子扫描定量分析方式，各目标化合物的保留时间和定量离子见表4。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1102181662.bmp[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1103153635.bmp[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1104495083.bmp[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0315/1105122006.bmp[/img]3.2 方法学验证本方法的各28种挥发性有机物的浓度在0.40～20.0μg/L的范围内呈线性关系，各化合物的最低检测限在0.01μg/L～0.2μg/L之间。平行8针样品检测回收率，结果表明各组分回收率在90.8%～107%之间，满足方法学验证中回收率在80%～120%的要求。RSD值在4.42%～8.87之间，满足方法学验证中关于RSD小于15%的要求。3.3 总结本实验应用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]方法测定水中28种挥发性有机物，避免了繁琐的前处理步骤及有机溶剂对操作人员的影响；并且通过优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]条件，使28种化合物在17分钟内同时检出。方法学验证表明该方法检出限低，具有简单、快速、准确度及重复性高的特点。参考文献1. 左海英等.吹扫捕集—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用测定水中30种挥发性有机物[J]. 南水北调与水利科技, 2008,12(6):81-832. 周文敏等.中国水中优先控制污染物黑名单的确定[J].环境科学研究, 1991,4(6): 9-12.3. 生活饮用水标准检验方法有机物指标[s].2006: 附录A.4. Method 524.2 Measurement of Purgeable OrganicCompounds by Capillary Column Gas Chromatography/MassSpectrometry, Rev 4.1, National Exposure Research LaboratoryOffice of Research and Development U. S. EnvironmentalProtection Agency Cincinnati, Ohio 45268.[/s]

目前通用，丰田，现代，主要参考 HJ/T 400—2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 来检测车内挥发性有机物，但是这个标准上对于要测的挥发性有机物名称只写了个：“保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物”，想请问大家有做过的吗，具体是哪几种挥发性有机物呢？

环境保护部办公厅函环办环监函113号关于挥发性有机物排污收费试点有关具体工作的通知各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，计划单列市环境保护局：　　根据《国务院关于印发大气污染防治行动计划的通知》（国发〔2013〕37号）中“将挥发性有机物纳入排污费征收范围”的要求，财政部、发展改革委、环境保护部先后出台了《关于印发〈挥发性有机物排污收费试点办法〉的通知》（财税〔2015〕71号，以下简称71号文件）和《关于制定石油化工及包装印刷等试点行业挥发性有机物排污费征收标准等有关问题的通知》（发改价格〔2015〕2185号），决定自2015年10月1日起，在石油化工、包装印刷行业开展挥发性有机物排污收费试点工作。现就有关具体工作通知如下：　　一、各省、自治区、直辖市环境保护厅（局）应当积极推动当地发展改革委（物价）、财政等有关部门尽快制定出台试点工作具体实施办法，明确试点范围、收费标准、差别化政策、核算周期、起征时间、核算方法、征收权限等内容。　　二、各省级环境监察机构要组织指导行政区内市、县环境监察机构做好试点的实施工作。　　（一）通过工商、工信、统计、新闻出版等主管部门和有关行业协会的数据和资料，掌握试点范围内的企业数量。　　（二）采取多种形式对行政区内环境监察机构和试点企业进行宣传培训，讲解国家和地方的挥发性有机物排污收费试点政策规定，介绍试点行业的生产工艺和挥发性有机物排放特点。　　（三）检查指导行政区内的试点工作，总结推广试点工作的好做法、好经验，及时帮助下级环境监察机构解决、反映试点工作中的问题。　　三、石油化工企业要按71号文件附件2规定的核算周期（以年计）和计算办法，包装印刷企业要按71号文件附件3规定的计算办法以及核算周期（由各省份自定），向地方环境监察机构报送本通知所附的挥发性有机物排放信息申报表，申报挥发性有机物排放量和相关信息，并对申报材料的真实性、有效性、完整性负责。　　四、地方环境监察机构要对试点企业申报材料的完整性进行审核，审核要求如下：　　（一）石油化工企业申报的各污染源项中涉及排放挥发性有机物的设备动静密封点、生产装置、储罐、装卸站台、燃烧设备、工艺有组织废气排放源、火炬、挥发性有机物处理设施等数量，必须与核算期内其生产在用的数量相等；各污染源项挥发性有机物排放量及污染当量数之和与总排放量及总污染当量数相等。　　（二）包装印刷企业申报的有机类原料投用、稀释剂使用、挥发性有机物去除与回收等信息，应与其申报的同期购买原辅料和有机溶剂的发票或使用领料凭证、原辅料供货商提供的挥发性有机物含量说明、危险废物处理单据等材料，以及挥发性有机物治理装置处理效果等相符。　　（三）地方环境监察机构审核发现缺漏项等申报信息不完整的，要责令试点企业限期补报，逾期不报的，要依法予以处罚。　　五、我部已组织开发挥发性有机物排污收费试点征收管理系统，采用云计算方式部署在环境保护部云平台上，供石油化工和包装印刷企业申报、地方环保部门征收排污费时使用。具体事宜另行通知。　　六、挥发性有机物排污收费试点过程中出现的问题以及工作建议，请及时向财政部、发展改革委和我部反映。　　附件：1.石油化工行业挥发性有机物（VOCs）排放信息申报表　　　　　2.包装印刷行业挥发性有机物（VOCs）排放信息申报表环境保护部办公厅 2016年1月19日

在测定土壤挥发性有机物时，如何避免高含量样品对仪器造成污染？

想要检测空气中的的半挥发性有机物，但是查找相关标准只有一个HJ691-2014 半挥发性有机物采样技术导则，做样方法没有找到。空气中的半挥发性有机物有相关的国家做样标准吗？

挥发性有机物哪个标准里面附了一张C1是什么C2是什么这个表来着 找不到了??

做土壤半挥发性有机物的时候，如何去掉索氏提取后溶液里面的颜色啊(即如何脱硫)

新手小白，求助土壤沉积物挥发性有机物和半挥发性有机物扩项咋入手呢？新手不会求引导

各位大侠，请问：挥发性有机物和半挥发性有机物可以共用一台GC-MS？

[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2143350.jpg[/img]图1. 被测物质全扫描（TIC）色谱图。本文建立了自动固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]／质谱联用定量分析焦化废水中半挥发性有机物（SVOC）的分析方法，该方法的回收率在70%~130% 之间，方法的检出限在0.2~1μg/L之间，优于EPA8270的要求。通过对实际样品的分析表明，本方法重现性好，溶剂用量少，减少了人力消耗，能满足日常分析的要求。焦化废水中含有大量的酚类、联苯、吡啶、吲哚和喹啉等难以降解的有机污染物，用传统的液液萃取要使用大量的有毒有机溶剂，对人体和环境不利，操作繁琐，耗费大量时间。常见的SPE柱固相萃取技术大大减少了溶剂的消耗，但是仍然需要消耗很长的前处理时间和有经验的操作人员，而显现出其局限性。为此，本文建立全自动固相盘萃取，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术对废水中半挥发性有机物进行测定的方法。[b]实验部分仪器与试剂[/b]仪器：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（Agilent 6890N- Agilent 5975C）；Horizon SPE-DEX 4790全自动固相萃取系统；Horizon DRYVAP全自动定量浓缩仪；Horizon Technology DryDisk干燥膜；J-T Baker Speedisk，EPA8270 SPE萃取盘；注射器10μl，25μl，100μl，250μl。试剂：半挥发性有机物标准品99%的苯酚，3,4-甲基苯酚，2,3-二甲基苯酚，萘，茚，2-甲基吡啶，喹啉，吲哚；标准储备液：将上述标准品用二氯甲烷配置成2000 ug/ml的标准储备液；内标：supelco公司的SVOC-Internal Standards（2000 ug/ml）；无水硫酸钠：分析纯，在400℃烘烤4h后冷却备用；硫酸：用水配制成1:1硫酸，备用；氢氧化钠：2mol/l，备用。[b]仪器条件[/b]色谱条件：进样口250℃，检测器温度250℃，HP-5毛细柱（30m×0.25 mm×0.25μm）；程序升温60℃（2min），以15℃/ min 升温到300℃停留5min；载气为He气，柱流速为1ml/min；分流比10:1。质谱条件：离子源温度230℃，四极杆150℃，EI电压70eV，电子倍增管电压1106 V，溶剂延迟2.2min，全扫描模式（SCAN），调谐采用DFTPP调谐。[b]实验分析步骤[/b]1. 样品的制备：在500ml水样中加入10ul标准储备液，使被测物质在样品中浓度达到40 ug/l，用2mol/l的氢氧化钠将pH调至≥12，将样品瓶置于固相萃取系统上。打开固相萃取系统，编辑方法，使其按下述的步骤进行自动萃取。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2143351.jpg[/img]表1. 被测物质标准曲线2. 萃取盘的活化：先用5ml的丙酮浸泡萃取盘1min后，接近抽干时再用5ml的水浸泡萃取盘1分钟，使其保持活化状态。3. 萃取：调节适当的真空度，将制备好的样品以100ml/min的速度通过萃取盘。4. 淋洗：用5ml丙酮冲洗样品瓶内壁后进入萃取盘，关闭真空阀，使丙酮浸泡萃取盘3分钟后，打开真空阀，将萃取液收集至收集管中，再用二氯甲烷重复4遍淋洗过程。将通过萃取盘的水样收集后用1:1的硫酸调节pH至≤2，再重复2到4的步骤。用DryDisk干燥膜将收集液干燥后再用HORIZON DRYVAP 浓缩仪加热并氮吹浓缩定容至1ml，加入10ul的内标溶液（2000 ug/ml）后取1ul注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测。[b]结果与讨论样品的选择[/b]选择了焦化废水作为分析样品，因为其含有大量的酚类、联苯、吡啶、吲哚和喹啉等难以降解的有机污染物，对常见的半挥发性污染物颇具代表性。先经传统的液液萃取后用质谱定性，得知其主要成分为苯酚，3,4-甲基苯酚，2,3-二甲基苯酚，萘，茚，2-甲基吡啶，喹啉，吲哚，包括胺类，酚类和多环芳烃类等多种物质。确定待测物后按上述的色谱、质谱条件扫描，得到图1。[b]前处理方法的选择[/b]液液萃取方法对水样中的半挥发性有机物广泛适用，但是其缺点是：耗费大量的溶剂，对人体和环境不利；需要消耗大量的人力；样品浓度高时易产生乳化，影响分析结果。与传统的液液萃取相比，常见的SPE柱固相萃取技术大大减少了溶剂的消耗，无乳化现象，但是仍然需要有经验的前处理人员消耗很长的前处理时间，如果以较常见的20ml/min的速度来萃取1L水样，需要50min，比起液液萃取并无明显的优势，手动SPE盘由于表面积较大，所以允许样品以较快的速度流过，但是在萃取过程中仍然需要有人看管，而且由于前处理人员的经验不同可能导致较差的重现性，所以本文使用了Horizon SPE-DEX 4790全自动固相盘萃取系统，可以实现无人看管，节省了人力又保证结果有很好重复性。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2143352.jpg[/img]表2. 被测物质的特征离子和检出限，回收率及精密度[b]萃取条件的优化[/b]环境样品中往往存在的样品性质复杂，化合物性质差异大，由于吸附剂性质的局限性无法一次完成对主要成分的分析，本文选用了JT Baker Speedisk，EPA8270 SPE萃取盘，其主要成分为H2O-Philic DVB，不仅适用于多环芳烃之类的非极性化合物，也适用于苯酚类等极性较强的化合物。此外为了满足样品中所含的碱性，中性，酸性化合物的萃取所以先将水样调至碱性萃取之后再将萃取过的水调至酸性萃取一遍。试验了两种膜厚的萃取盘，2mm的萃取盘对苯酚的回收率低于20%，对其他酚类的回收率也低于50%，改成4mm的萃取盘后回收率得到提高，表明吸附剂较少时酚类容易穿透。通过调节真空度试验了20ml/min和100ml/min的上样速度，以20ml/min的上样速度所得到的回收率优于100ml/min，但是在环境检测中，往往需要富集大体积的样品以降低检出限，低流速需要过多的处理时间，不适用于日常分析，所以选择了100ml/min。[b]质谱条件的选择[/b]选择离子扫描可以得到更高的灵敏度，降低仪器检测限，但是为了把本方法扩展到能一次性完成对主要半挥发性有机物的测定，所以选择了全扫描模式（SCAN）。[img]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2143353.jpg[/img]表3. 固相萃取和液液萃取结果比对 单位：μg/L把被测化合物标准溶液（初始校正标准）稀释成1μg/ml，2μg/ml，5μg/ml，10μg/ml，20μg/ml，50μg/ml，同时加入内标化合物（ISTD）20μg/ml，按照前面所述的实验条件，进样1μl，从表1可以看出，各组分的线性相关系数良好。[b]方法的检出限，回收率及精密度[/b]将标准储备液加入水中，使其浓度为40μg/l，按本方法平行测定3次，计算回收率。配置浓度为4μg/l的水样，按本方法平行测定7次，计算各组分的精密度，结果见表2。可见本方法的检出限明显低于EPA8270方法的检出限，各组分的相对标准偏差15%,回收率均在70%~130%之间，完全能够满足EPA方法要求。[b]实际样品的测定[/b]用本方法对某焦化废水进行测定，同时用液液萃取做平行比对，结果表明用本方法所得到的测定结果与液液萃取很接近

问个比较奇怪的问题，这俩者有关系吗？如果做hj639-2012挥发性有机物有检出值，做503-2009挥发酚却是ND ,正常吗

如何提高灵敏度1~2个数量级？提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在GC分析中有哪典提高灵敏度的方法呢?1. 样品浓缩 样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml）级，即使采用不分流进样注射5μL样品。单一组分的绝对进样量也难达到10-12g。一般GC检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩.常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中(参见《色谱分析样品处理》分册)。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。 近几年迅速发展起来的超临界流体苯取（SFE）和固相微萃取（SPME）技术越来越多地应用于色谱分析中。尤其后者被认为是无溶剂萃取方法，它可与GC直接联用。实现自动分析。采用聚硅氧烷涂渍的萃取探头，用于GC/MS分析。可检侧到水中1～20pg多环芳烃。这是一种很有用的样品制备方法，目前已有几种极性和非极性探头涂层。 2. 使用选择性高灵敏度检侧器 这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED、MSD等较高灵敏度的通用型检侧器(参见《气相色谱检侧方法》分册)。 3. 降低仪器系统噪声 仪器系统噪声通常来自两个方面。一是仪器本身。如检测器噪声、电路噪声、色谱住固定相流失等；二是样品基质。如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检渊器和低流失色谱柱来实现抑制。后者则需要对样品进行纯化。如采用SPE技术.但这同样有费时和样品损失的问题。另外。还可以采用顶空进样来消除样品基质的干扰，但这些方法只能很有限地提高灵敏度。

[color=#666666]方法是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》[/color][color=#666666]GB 50325-2010附录G 室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的测定[/color][color=#666666]采样流量为0.5L/min,采10L？就可以了吗？但是《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》GB/T18883-2002中总挥发性有机物的限值是8小时均值至少采6h。执行哪一个呢[/color]