[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/ttdm-300iii.html][b]精密陶瓷密度计[/b][/url]是专业为精细陶瓷工业和材料学研究而设计的[b]材料密度计,陶瓷比重计。[b]精密陶瓷密度计[/b]适用于:[/b]精细陶瓷工业和材料科学实验室。[img=精密陶瓷密度计]http://www.f-lab.cn/Upload/solid-densimeters-ttdm-300iii.jpg[/img][b][b]精密陶瓷密度计[/b]原理:[/b]按照ASTM C20 / C134 / C437,GB 2413 采用阿基米德原理的浮力法,可以准确测量密度。[b][b]精密陶瓷密度计[/b]技术参数:[/b]陶瓷材料是一种具有孔内的多相系统,其密度可分为体积密度和表观密度。陶瓷吸水率和孔隙度是根据密度的确定得出的,而密度测量则基于阿基米德原理。 [b][b]精密陶瓷密度计[/b]特点和功能[/b]工艺1:TTDM 300 III / 600 III可渗透陶瓷制品。A.密封蜡密封方法B.堆密度,表观密度,相互孔隙度和吸水率的中等方法都可以直接显示。工艺2:TTDM 300 III / 600 III不透水产品,是指可以直接显示密度的阿基米德工艺。轻松连接PC与标准接口。 [b][url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/ttdm-300iii.html]精密陶瓷密度计[/url]规格参数[/b][table][tr][td=2,1]型号[/td][td]TTDM 300 III[/td][td]TTDM 600 III[/td][/tr][tr][td=2,1]可测范围[/td][td]0.005g〜 300g[/td][td]0.01 g〜 600 g[/td][/tr][tr][td=2,1]净重[/td][td=2,1]1.36公斤[/td][/tr][tr][td=2,1]平均重量[/td][td=2,1]0.001克[/td][/tr][tr][td=2,1]解析度[/td][td=2,1]0.001g / cm [sup]3[/sup][/td][/tr][tr][td=2,1]测试时间[/td][td=2,1]约10秒[/td][/tr][tr][td=2,1]设置[/td][td=2,1]可以设定水温和蜡密度的补偿[/td][/tr][tr][td=1,2]金[/td][td]透气产品[/td][td=2,1]直接显示堆积密度和表观密度以及相互连接的孔隙度和吸水率[/td][/tr][tr][td]Karat的范围比例[/td][td=2,1]直接显示密度[/td][/tr][tr][td=2,1]标准接口[/td][td=2,1]RS-232[/td][/tr][/table]
[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/120e.html][b]多功能固体密度测试仪GP-120E[/b][/url]是固体材料密度测试测量而设计的固体密度仪器,适用于:橡胶、塑料、电线、硬质合金、新材料固体密度测试。[b]多功能固体密度测试仪GP-120E[/b]根据ASTMD297-93、D792-00、D618、D891、GB/T1033、JISK6530、ISO2781标准,采用阿基米德原理浮力法,可直接显示测量结果。[b]多功能固体密度测试仪GP-120E[/b]特点:●具有高限、低限功能,能判断样品密度是否合适,并配有蜂鸣器。●可通过RS-232轻松连接到PC机和打印机。●采用大罐设计,减少了支撑钢丝浮力造成的误差。●具有密度和体积变化功能(可设定时间1、10、30、60秒)●具有温度补偿和溶液补偿功能。水箱标准尺寸:150×100×90mm。[img=多功能固体密度测试仪]http://www.f-lab.cn/Upload/GP-120E.jpg[/img]更多固体密度计:[url]http://www.f-lab.cn/solid-densimeters.html[/url]
[b][url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/1200wn.html]木材密度测试仪[/url]GP-1200WN[/b]采用固体密度测试技术专业测试木材木料密度,采用阿基米德原理的浮力法可选用沸水法,封蜡法和真空饱和法测量密度,准确、快速地显示测量结果。[b]木材密度测试仪GP-1200WN符合[/b]ASTM、GB/T1933、JIS、ISO标准,[b]木材密度测试仪GP-1200WN特点[/b]●煮沸法、真空饱和法可用于测试木材的基本密度,GP-1200WN可显示体积密度、湿密度、表观密度、表观孔隙、吸水率、开孔和闭孔体积、总孔隙。●对于木材的风干密度测试,可采用蜡封法直接显示木材的容重。●对于非吸收性木制品,GP-1200WN可以显示产品的密度和体积。●购买专业比重瓶,可显示木细胞体积密度。●本机具有水温和溶液补偿设定功能,采用蜡封法时可进行蜡脱密度设定。●机器可通过RS-232连接到PC或打印机。●采用大罐设计,减少了支撑钢丝浮力引起的误差。●水箱标准尺寸:150x100x90mm。●GP-1200WN水箱长度可根据客户需求定制。[img=木材密度测试仪]http://www.f-lab.cn/Upload/GP-1200WN.jpg[/img][b][url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/1200wn.html]木材密度测试仪[/url]GP-1200WN规格参数[/b][table][tr][td][b]Model[/b][/td][td][b]GP-1200WN[/b][/td][/tr][tr][td][b]称重范围[/b][/td][td]0.01g-1200g[/td][/tr][tr][td][b]密度精度[/b][/td][td]0.001g/cm3[/td][/tr][tr][td][b]测量值[/b][/td][td]水温和溶液补偿设定,蜡封法时密度设定[/td][/tr][/table]
[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/300e.html][b]橡胶塑料密度测试仪TS-300E[/b][/url]是专业为橡胶密度测试和塑料密度测试设计的橡塑密度[url=http://www.f-lab.cn/testing-instruments.html][b]测试仪器[/b][/url],用于橡胶、塑料、电线、硬质合金、新材料密度测试。[b]橡胶塑料密度测试仪TS-300E[/b]参照ASTM D297、D792、JIS K6530、ISO2781、1183标准,应用液体和流体静力学原理,可以显示出致密固体材料的密度、体积、混合比。[b]橡胶塑料密度测试仪TS-300E[/b]应用吸水性塑料:胶体内部含有水分,如PA(尼龙)、ABS、PET、PC、PS等;非吸水性塑料:胶束表面含有水分,如PE、PP等。橡胶:橡胶的物理特性会随着橡胶制品的生产过程而改变。如:拉伸强度、撕裂强度、定伸应力、硬度等。[img=橡胶塑料密度测试仪]http://www.f-lab.cn/Upload/TS-300E.jpg[/img][b]橡胶塑料密度测试仪TS-300E特点[/b]●触摸屏:交互操作简单。●温度传感器接口:可自动检测温度并补偿测量误差。●USB接口:可连接PC机。●RS-232接口:可连接打印机和PC机。●能显示混合比,适合研发新材料。●具有交互对话模式,操作方便。●液体介质的温度,可由传感器自动检测并补偿引起测量误差。●USB和RS-232允许连接到打印机或PC。●根据您的需要,我们为您提供定制服务。功能:●能显示混合比,适合研发新材料。●具有交互对话模式,操作方便。●温度能自动检测并补偿测量误差的液体介质。●USB和RS-232允许连接到打印机或PC。●根据您的需要,我们为您提供定制服务。更多固体密度计:[url]http://www.f-lab.cn/solid-densimeters.html[/url][b][/b]
想买台固体密度测试仪,主要是测量小金属烧结体的密度,制件质量通常小于300克,因为主要用于车间在线产品质检用,所以不能太娇贵[em07] 若有这样的仪器请联系waliucun2002@sohu.com
浮力Buoyance日常生活中我们可以观察到,铁会沈入水中,而同样铁壳的油轮又能浮在水面,原因何在?古希腊的大哲学家阿基米得就已发现了浮力的物理现象,并将之量化。浮力的大小等于所排开液体体积的重量,后人称之为阿基米得原理:其公式 F=rVF=排开之水的体积之重量 r =水的重量密度 V=所排开水的体积以水为例,密度为1 g/cm3,排开一公升的水体积就可获得一公斤的浮力。铁的密度大于水,一公升体积的铁只能排开同体积的水,获得一公斤的浮力,当然会沈入水中,而铁制的油轮,若铁材的重量为五千公吨,所围成的船体若达十万立方米,可排开十万立方米的水体积,获得十万吨的浮力,是以不但不会沈而且还能载运大量的原油。又砖块的密度约2.65,意思说一公升体积的砖块会有2.65公斤重,但沈入水中时可排开一公升体积的水,获得一公斤的浮力,因此该砖块在水中的重量只剩1.65公斤重,在水中拿起来感觉上当然会比较轻,有潜水经验的人都知道,人在水中几乎都变成了大力士,潜水捉九孔,挖贝类时,可以轻易搬开在陆地上推不动的大石头,原因就在这里。所以我们可将浮力定义如下:一、浮力:物体在水中时,水给予物体一个向上的作用力,这个作用力称为浮力。B=V XD二、影响浮力的因素:1.物体没入液体中的体积 V2.液体的密度 D。三、浮力的计算公式:浮力 = 物体没入液体的体积 X 液体密度(B = V没入液体部分 x D液体密度) 当D=1 g/cm3 时 B=V浮力 = 物体没入液体后所排开的液体重例:一铁块体积50cm3,放入水中所受浮力为?B=V×D àB=50cm3×1g/cm3=50g 此时B=W四、当地球引力(向下) = 浮力(向上)时,即达到两力平衡,故船会浮在水上。亦即船的重量=所受之浮力。所以可知对浮体(D物 D水 。七、浮力不仅只存在液体,也存在气体。例如,一般我们说汽球会飘上天空, 其实应该说汽球浮在空气上
本帖附件中介绍不需要进行校准操作,能实现高精密移液,不受被移液体密度影响移液量,完全等体积移液的移液器技术原理内容
电子密度计采用阿基米德原理,通过浮力与密度计算公式的推导与变换形成等式,首先利用高精密电子分析天平分别计算出待测样品在空气中的重量(W1)和在水中之重量(W2),并计算出W1-W2值,水的密度默认为ρ=1,通过V样品=V排水建立等式,即可计算出样品的密度值:ρ=W1/(W1-W2)xρ水,此为固体计算公式。如果待测样品为液体,则先利用一个已知体积和密度的标准块作为参考物,通过水的密度ρ水与标准块在空气中重量(W1)水中重量(W2)得出计算公式: ρ液=(W1-W2)/标准块V xρ标准电子密度计实现了不规则固体、高黏度、悬浮液、乳化液、胶状体、腐蚀性液体等样品的快速准确测量。能满足现代产品生产及新材料研究过程中对样品密度的精确测量要求。电子密度计广泛应用于粉末冶金、橡胶、塑胶、电线电缆、复合材料、磁性材料、精密陶瓷、五金加 工、精密化工等行业的产品及原材料密度检测。
请问烟密度测试仪、量热仪(热值)、氧指数测试仪这三台设备可在哪做校准?本人坐标杭州,第一次注册发帖,请多多关照
【求助】斯柯特密度和采用其他仪器如粉体综合特性测试仪测出的松装密度有什么区别?原理应该是一样的吧,只是测量仪器上有所不同?
(HJ168)精密度实际样品的测定:应对1~3个含量水平的同类型样品进行分析测试,按全程序每个样品平行测定6次。(HJ168)若对实际样品进行加标分析测定确定准确度:需对每个样品类型的1~3个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定,按全程序每个加标样品平行测定6次。疑问:1.做1个含量水平实际样品的精密度实验,是采集1个实际样品然后取出6个同体积的样测6次,还是采集6个平行的实际样品然后每个样品分别测一次? 2.对实际样品进行加标(做1个含量水平),是先往一个样品里加标然后把这个样品取出同体积的6份测定6次,还是先把一个样品取出同体积的6份然后分别每一份都加标后分别测定,又或者是是采集6个平行的实际样品然后每个样品分别加一次标?[font=&] 求各路大神指教.[/font]
ICP-OES日常操作中,随着接触时间,测试样品等会遇到很多问题,如1.标准曲线线性关系时好时坏,2.同个样做三次结果精密度不行,就是同时做,设方法时重复次数为三次,这三次的精密度都不好.如果碰到这些情况,大家是怎样做的?是否是反复测试直到满意为止?欢迎大家探讨,分析其中可能原因及解决方法
[font=&]1.范围[/font][font=&]1.1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义,石油焦的真密度是用粒度小于75微米(通过决议200目实验筛)的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1.2密度是石油产品的重要物理性质,是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1.3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标,如果是基于体积进行买卖,则可以通过密度测量,转化为以质量(重量)基础进行交易。[/font][font=&]密度,有时称相对密度,通常也称作比重,实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的:[/font][font=&]密度:在温度为15°C时,单位体积的物质质量(真空中称量的质量)叫作该物质的密度,单位(Kg/m3, g/cm3)。[/font][font=&]相对密度: 15°C时,一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重:意义同相对密度。[/font][font=&]2.参考文献[/font][font=&]2.1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3.术语[/font][font=&]3.1 定义[/font][font=&]3.1.1煅烧石油焦—将生(绿)石油焦进行热处理,除去挥发物质,形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3.1.2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3.2标准专用的术语说明[/font][font=&]3.2.1堆密度(BULK DENSITY)—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3.2.2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3.2.3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积(不包括物质内的空隙和孔隙)得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙,通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙,此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3.2.3.1 讨论:大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定,但是必须注明结果为颗粒焦密度(PD),测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4.方法要点[/font][font=&]4.1 将代表性的石油焦样干燥,研磨破碎到通过75微米(200目)实验筛。用天平直称量样品的质量,将样品放入密度仪,根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5.测定的意义和用途[/font][font=&]5.1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此,真比重是煅烧石油焦的主要质量指标,真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6.干扰[/font][font=&]6.1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定,因此,在将样品破碎到75微米前,必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7.仪器[/font][font=&]7.1 分析天平, 到±0.1mg[/font][font=&]7.2 干燥器[/font][font=&]7.3 干燥箱 用真空干燥箱,温度控到120°C。[/font][font=&]7.4 氦密度仪[/font][font=&]7.5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7.6 试样二分器(Rifflers),带料斗和罩盖。[/font][font=&]7.7 丝网筛:200目[/font][font=&]8.试剂材料[/font][font=&]8.1 氦,纯度过难关99.9%[/font][font=&]9.样品制备[/font][font=&]9.1 关于石油焦样品的采样,制样推荐方法参见实验方法D246,D2013,D2234,D4057,D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9.2 把粗样品破碎,缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9.3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1:氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而,为了保证实验样品能够代表整个样品,分取100G是需要的。[/font][font=&]9.4 如果样品含有防尘油,在进一步破碎样品前必须将去尘油除去,方法见 D4093。[/font][font=&]9.5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米(200目)实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重(约8小时)。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10. 测试步骤[/font][font=&]10.1 放5—150g(应占所用的样品杯的80-90%体积)干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中,称量盛有样品的样杯(准确到1mg)。[/font][font=&]10.2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室,抽(排)空样室。[/font][font=&]10.3向仪器的控制室充氦气,使压力高于样品室,用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10.4根据控制室内和样品室内已知的体积,连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力,计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10.5当密度一zui后达到平衡后,记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2:这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节,参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11. 计算[/font][font=&]11.1从公式(1)计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V (1)[/font][font=&]式中:[/font][font=&] M:样品质量(g)[/font][font=&] V:样品排代的氦气体积(cm3)[/font][font=&]12. 报告[/font][font=&]12.1报告由11,1计算的真密度,数据取到小数三位。[/font][font=&]13. 精密度和偏差[/font][font=&]13.1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13.1.1重复性—同一个分析人员,在同一台仪器,在同样的实验条件下对同样实 验样品,按正确的操作进行长时连续测试,实验结果之间的差值,在20次测试中,超过0.018的次数只有一次(即95%概率)。因此规定:[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13.1.2再现性:不同实验室对同一(等同)样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值,在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]
[url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/ttdm.html][b]大尺寸材料体积密度计[/b][/url]TTDM专业为大尺寸样品材料的[b]体积密度测量[/b]和[b]体积比重测量[/b]而设计的[b]体积比重计[/b],[b]Bulk Densimeter[/b],非常适合粉末冶金行业,贵金属回收行业,铸件,铝铸造厂,橡胶,塑料,硬质合金等领域的材料[b]体积密度测量[/b]。[b][b]大尺寸材料体积密度计[/b]适用于:[/b]粉末冶金行业,贵金属回收行业,铸件,铝铸造厂,橡胶,塑料,硬质合金[b][b]大尺寸材料体积密度计[/b]原理:[/b]根据ASTM D297-93,D792-00,D618,D891,ISO2781,JISK6530,GB / T1033采用阿基米德原理的浮力法,采用沸水法,真空饱和法,可直接显示测量结果。[b][url=http://www.f-lab.cn/solid-densimeters/ttdm.html][b]大尺寸材料体积密度计[/b][/url]技术数据[/b]粉末冶金通过几个步骤形成。首先将合金,氧化物,碳化物和润滑剂等金属的混合粉末放入模具中并在高压下形成。成型后,将这些部件放入用于致密化的烧结炉中。然后产品可以经过一些更多的处理后制作。稀释金属粉末颗粒后,粉末冶金被制成复杂的形状成分。这种方法取代了传统的加工方法。因此,烧结材料密度的测量非常重要。材料的最大重量可达3100g。 [table][tr][td=2,1]型号[/td][td]TTDM 1200L[/td][td]TTDM 2000L[/td][td]TTDM 3000L[/td][/tr][tr][td=2,1]可测范围[/td][td]0.01 g〜 1200 g[/td][td]0.01 g〜 2000 g[/td][td]0.01 g〜 3000 g[/td][/tr][tr][td=2,1]密度分辨率[/td][td=3,1]0.001g / cm[sup] 3[/sup][/td][/tr][tr][td=2,1]水箱内部尺寸[/td][td=3,1]22x18x14(厘米)[/td][/tr][tr][td=2,1]密度范围[/td][td=3,1] 1,1都可以进行测试[/td][/tr][tr][td=2,1]设置[/td][td=3,1]设置水温和溶液补偿,防水油密度设定[/td][/tr][tr][td=1,3]功能[/td][td]程序1[/td][td=3,1]可直接显示粉末冶金产品的体积密度,有效孔隙率,湿密度和体积。[/td][/tr][tr][td]程序2[/td][td=3,1]可直接显示烧结含油轴承的含油量,有效孔隙率。[/td][/tr][tr][td]程序3[/td][td=3,1]可直接显示不渗透产品的密度和体积。[/td][/tr][tr][td=2,1]标准接口[/td][td=3,1]RS-232[/td][/tr][/table] [img=大尺寸材料体积密度计]http://www.f-lab.cn/Upload/solid-densimeters-ttdm.jpg[/img][b]更多密度计比重计:[url]http://www.f-lab.cn/densitometers.html[/url][/b]
GB/T 4336-2002 《碳素钢和中低合金火花源原子发射光谱分析方法》中精密度部分用“重复性和再现性函数”代替原标准中的“室内和室间允许差”。 同时规定:“如果两个独立测试结果之间的差值超过了表中所列精密度函数式计算的重复性或再现性数值,则认为这两个结果是可疑的。”精密度一般是指在相同条件下多次重复测定结果彼此相符合的程度。原来的方式是对同一样品重复测定多次,计算出标准偏差,小于规定值则是合格。按照2002标准,两次独立测试结果怎么选取?是只测定两次,以两次测定结果之差与表中数据比较,还是用多次测量数据的最大值和最小值之差比较。[~184985~][~184986~]
ICP测试,做一些方法确认,精密度与准确度离不了,您如何理解这两个概念,准确度高了,精密度好吗?如何确保仪器分析数据的精密度?大家说说自己的看法?
仪器: 北京海光AFS-3100灯电流:15mA 负高压: 280V一:检出限测试报告11次空白的荧光强度是: 58.594,61.099,58.794,61.469,62.079,61.204,64.554,68.159,67.649,69.459,70.699标准曲线是: 0.5 1 2 (ppb)荧光强度分别是:282.606 526.261 1059.896 结果:检出限:0.0247ppb (和仪器验收报告上的数据有出入)二:精密度测试报告空白荧光强度:198.191 标样浓度:1.000ppb11次荧光强度:588.684,601.894,608.404,614.096,627.469,637.141,639.664,655.296,658.409。663.879。671.816精密度:4.3%讨论 一:操作软件上所显示的标准溶液荧光强度数值是已经扣掉空白,还是没有扣掉空白的数值?讨论二:测试精密度1.000ppb 的标样的荧光强度(600多)和标准曲线上的同样浓度的标样的荧光强度(526.261)相差很多,怎么会出现这样的情况?请大家发表高见~~~
体内分析方法标曲中,有日内和日间精密度的计算,公式都知道,但是存在一个问题,我分别在3天作了3条标曲,并且每条标曲高中低3个浓度平行了5次测量,也就是我3条标曲总共测定了高中低浓度的样品各15次,那我计算日内和日间精密度时用哪些数据,比如日内精密度是用15个数据计算还是用一天内的5个计算,那我3条标曲有3个日内精密度了,日间的怎么计算,高手指点了,急!!!!另外补充一下,准确度怎么计算
在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。 在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。 光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。 在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。 在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。 影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。 对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。
今天看一份标准 里面最后写了一个 pH值 6.66的 水样在32个实验室间的 测定结果的相对标准偏差为 0.75% 相对误差为0.15%按照这个结果来计算 参加的每一个实验室的测试结果跟中位值之间的偏差都不能超过0.1的pH 单位 不同实验室之间 然后还是6.66 这样一个7附近的pH值 能够达到这样的测试精密度 各位觉得能够实现么?
实验室的化验人员经常需要进行准确度试验,如检验设备(包括采样设备、制样设备、化验设备以及新研制的设备)的投入使用,新检验方法(包括标准方法、非标准方法以及新研制的方法)的验证等都需要进行准确度试验,准确度试验包括正确度试验和精密度试验。任何一个设备或测量方法都应验证其正确度和精密度是否符合预期用途的要求。但很多化验人员对三者之间的区别和关系还存在一些模糊的认识,经常把正确度当做准确度来使用,今天小编抽空整理了一些资料,关于准确度、正确度、精密度到底有哪些区别和联系呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577114_2961690_3.jpg综上所述,准确度包括了正确度和精密度。而正确度是准确度的各重要的组成部分。为评价(度量)准确度而进行的试验称为准确度试验,准确度试验同样也包括了正确度试验和精密度试验这两部分。在日常实验室工作中,我们会遇到这样的情况:比如用ICP 测同一元素含量,实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间误差应控制在什么范围?其实,这就涉及到了中间精密度验证的问题了。在一组测量条件下的测量精密度,包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。精密度可以从三个层次来考察:重复性、中间精密度、重现性重现性:指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时,应进行重现性试验。重复性:配制6份供试品溶液(不添加杂质对照品溶液,为准确度提供依据),由1个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试品溶液中的杂质含量,其相对标准差应不大于15%。重复性测定可在规定范围内,至少用9次测定结果进行评价,如制备3个不同浓度的试样,各测定3次,或100%的浓度水平,用至少测定6次的结果进行评价。中间精密度:是指在同一试验室,由于实验室内部条件改变,如时间、分析员、仪器设备、测定结果的精密度。验证设计方案中 变动因素一般为日期、分析人员、设备。配置6份供试品溶液(一般为0.1%),分别由不同分析人员、不同日期、不同仪器进行测试,所得12个杂质含量数据的相对标准差应不大于20%。简言之。。。。见下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091921_577115_2961690_3.jpg精密度计算http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577116_2961690_3.jpg中间精密度试验时应考察不同日期、不同分析人员、不同仪器下对精密度的影响,有关物质中间精密度的结果评价及可接受标准可以看一下2010版中国药典附录V D高效液相色谱法,附录第30页!有详细的描述!1)含量低于0.5%,RSD%应小于10%。2)含量在0.5%-2%,RSD%应小于5%。3)含量大于2%,RSD%应小于2%。中间精密度的验证:分别考察同一实验室不同人员、不同时间、不同仪器设备测定结果之间的精密度。具体操作:①、对照品溶液的配制:同⑵。②、供试品溶液的配制:同⑵。分别精密量取相同体积的上述各溶液进液相,按外标法以峰面积计算不同的分析人员在不同的时间、不同的仪器设备上测得的供试品溶液中被测成分的含量(可算其相对于制剂标示量的百分含量),计算组内的平均含量及含量的RSD,并与另一组(不同的分析人员、不同时间、不同仪器设备)测得的结果比较,计算组间的RSD,应小于2%。这时候,仿佛应该插个题外话,那就是检测限和定量限的问题了(其实这个话题咱们说过很多了),今天呢, 不废话,直接说精华。1.检测限系指试样中的被分析物能够被检测到的最低量,但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。因此对杂志限度试验,需证明方法具有足够低的检测限,以保证检出需控制的杂质。直观法直观评价可以用于非仪器分析法,也可用于仪器分析方法。检测限的测定是通过对一系列已知浓度被测物的试样进行分析,并以能准确、可靠检测被测物的最小量或最低浓度来建立。信噪比法用于能显示基线噪音的分析方法,即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较,计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3:1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限,其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。无论用何种方法,均应用一定数量的试样,其浓度为近于或等于检测限,进行分析,以可靠地测定检测限。2.定量限http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512091922_577117_2961690_3.jpg我们来举个例子说吧!以GC为例,分析方法中间精密度验证中,要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试,以确认方法的适用性。问题是,不同的仪器参数设置一般是不同的,除了检测器温度、进样器温度、柱温能保持不变外,其它如分流比(有的仪器有,有的没有),载气流速等似乎不能保证完全一样,这种情况下做出来的中间精密度数据有效吗?我觉得中间精密度验证不一定要求仪器参数完全一样,甚至平时操作的时候可能用到跨品牌的仪器,只要方法一致就有可比性,用分流的就都用分流的,用不分流就都用不分流,用恒流模式就都设定为恒流模式的,不要求使用完全一模一样的仪器。为什么要做精密度和回收率试验? 测量方法确认技术分成以下几类。 (1)正确度试验(标准物质分析试验、回收率试验、不同方法的比对试验。 (2)精密度试验(室内重复性、中间精密度、协同试验、极差试验。 (3)检出限的确定。 (4)测量范围试验。 (5)影响结果因素的系统评价。 (6)结果不确定度的评价。根据测量方法预期用途的特定要求,选用以上至少两项确认试验或评价技术,以便得到与特定要求相关的技术指标。在没有系统偏差或系统偏差不显著时,精密度好,则正确度高。否则精密度好,正确度不一定高。方法精密度好,才可能采用最少的重复测定次数得到准确的结果。从这个意义上说,方法的精密度对正确度有很大影响。因此,测量方法的精密度要优于正确度的限量,才能满足测量方法正确度的要求。实践中通常把残留分析检测方法的精密度试验简化为高(略低于检测方法的最高限量)、中(检出限的两倍)、低(略高于检出限)3个浓度各进行不少于10次的测试。应用线性回归原理进行测量的方法一般在线性范围内选择包括检测低限、检测高限在内的6个质量水平样品分别进行不少于3次的测试。检测结果经统计应满足拟确认测量方法精密度的要求。化学分析方法一般采用Horwite方程:cM=2(1-0.5lgc)(%)(c为浓度水平,1,10,100,1000,,)评价方法的精密度。 对于组成不十分清楚的试样, 常采用加入回收法。在试样中加入已知量的被测组分与等量的另一份相同的试样平行进行分析, 求得加入的被测组分的回收率, 由回收率检查系统误差的大小。提高试验精密度和采用回收试验,都是为了尽可能减少实验误差,使得试验更准确。简单而言:就是准确度用回收率试验,精密度用测定6次结果进行rsd评价。
[align=center][b]钛白粉堆密度的测试[/b][/align][color=#333333]摘 要:堆密度[/color][color=#333333]又称体积密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]松[/color][color=#333333]装[/color][color=#333333]密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]毛体密度。[/color][color=#333333]钛白粉堆密度的测试因其比表面积大、粒径细小等特点,给堆密度的测试带来困难,本文详细介绍了一种简单可行的测试方法。[/color][color=#333333]关键词:[/color][color=#333333]堆密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]钛白粉[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]测试[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]量筒[/color][color=#333333]。[/color][align=center][b] [/b][/align][color=#333333]堆密度[/color][color=#333333]又称体积密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]松[/color][color=#333333]装[/color][color=#333333]密度[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]毛体密度,[/color][color=#333333]是[/color][color=#333333]把粉尘或者粉料自由填充于某一容器中,在刚填充完成后所测得的单位体积质量[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]堆密度定义为样品的质量除以它的体积,这一体积包括样品本身和样品孔隙及其样品间隙体积。堆密度对于表征催化剂、发泡材料、绝缘材料、陶瓷、粉末冶金和其它工业生产品都是必要的。[/color][color=#333333]钛白粉堆密度的测试因其比表面积大、粒径细小等特点,给堆密度的测试带来困难,如何做好钛白粉堆密度的测试堆密度的测试,笔者在实践中参考相关标准,总结了简单易行的测试方法,现介绍于下。[/color][color=#333333]1 堆密度测试依据[/color][b] [/b][color=#333333] 大比表面积太白粉推密度测试[/color][color=#333333]可参考的[/color][color=#333333]相关标准[/color][color=#333333]如下[/color][color=#333333]1.[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]GB/T19591-2004[/color][color=#333333]《纳米二氧化钛》[/color][color=#333333]1.2 GB/T6286-1986《分子筛堆积密度测定方法》[/color][color=#333333]2 堆密度测试方法[/color][color=#333333]2.1 测试仪器[/color][color=#333333]250ml带刻度量筒;万分之一天平。[/color][color=#333333]2.2 操作方法[/color] [color=#333333]具体步骤如下:[/color][color=#333333]2.2.[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]将[/color][color=#333333]空量桶放置到天平上,归零;[/color][color=#333333]2.2.[/color][color=#333333]2将被测材料添加满至量桶,并用平整的纸快速从一侧平行切出,使量筒表面平整;[/color][color=#333333]2.2.[/color][color=#333333]3测量装有被测材料的量桶质量(精确到0.1g),记录测量值 ;[/color][color=#333333]2.2.[/color][color=#333333]4根据装满水的量筒重量换算出量筒的体积;[/color][color=#333333]3 [/color][color=#333333]计算堆积密度。[/color][color=#333333] [img=,356,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081016169736_590_3299836_3.png!w356x89.jpg[/img][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]4 方法比较[/color][color=#333333]本[/color][color=#333333]方法较[/color][color=#333333]GB/T19591-2004[/color][color=#333333]《纳米二氧化钛》中规定的测试方法,在测试设备上有差异:前者使用的是250mL的量筒,后者对量具没有具体说明。[/color][color=#333333]该方法可快速测量大比表面积太白粉的松装堆密度[/color][color=#333333]对于粉料堆密度测试的标准有很多,有概括性的,也有针对某一行业特定的标准,其对应的测试模型也不尽相同,有的描述很详细,如[/color][color=#333333]GB/T6286-1986[/color][color=#333333]《分子筛堆积密度测定方法》中对测试仪器的尺寸、角度、距离、材料都有详细的规定;有的比较粗略,如[/color][color=#333333]GB/T19591-2004[/color][color=#333333]《纳米二氧化钛》中堆密度有测试模型,但仅仅是一张示意图。[/color][color=#333333]无论哪一个标准,哪一种测试模型(仪器),在测试原理上都是一致的,在方法上都强调一点:被测粉料倒入量具为自然滑落,不能施加[/color][url=http://baike.baidu.com/view/562249.htm][color=#333333]外力[/color][/url][color=#333333]。[/color][color=#333333]因此[/color][color=#333333]在堆密度的测试中[/color][color=#333333]应[/color][color=#333333]注意此细节,[/color][color=#333333]被测材料倒入量桶是通过漏斗均匀滑入的,能够保证数据的准确性与重复性。[/color][color=#333333]5 [/color][color=#333333]方法应用[/color][color=#333333]为验证方法的可靠性,对不同规格的钛白粉堆密度采取本方法进行测试,[/color][color=#333333]测试数据见[/color][color=#333333]表1。[/color][align=center][color=#333333]表1 不同规格钛白粉堆密度测试数据汇总[/color][/align][table][tr][td=3,1][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]堆密度(g/cm3)[/align][/td][td=2,1][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center]规格1[/align][/td][td=1,2][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.4284[/align][/td][td=1,2][align=center]平行样[/align][/td][td][align=center]相对偏差[sup][/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.4286[/align][/td][td][align=center]0.05%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]0.4363[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td=1,6]规格2[/td][td=1,2][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.2787[/align][/td][td=1,2][align=center]平行样[/align][/td][td][align=center]相对偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.2794[/align][/td][td][align=center]0.25%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]0.2998[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]46220292715[/align][/td][td][align=center]0.2676[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]46220292512[/align][/td][td][align=center]0.2733[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]46220294712[/align][/td][td][align=center]0.2695[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td=1,5][align=center]规格3[/align][/td][td=1,2][align=center]2015110702-21[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]0.2606[/align][/td][td=1,2][align=center]平行样[/align][/td][td][align=center]相对偏差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.2611[/align][/td][td][align=center]0.19%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2015110601-04[/align][/td][td][align=center]0.2624[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2015110402-02[/align][/td][td][align=center]0.2620[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]2015110402-22[/align][/td][td][align=center]0.2716[/align][/td][td=2,1][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td=6,1]注:1.依据GB/T19591-2004《纳米二氧化钛》规定,锐钛矿堆密度≤0.5g/cm3;2.依据GB/T6286-1986《分子筛堆积密度测定方法》规定,相同实验室二次测定的相对偏差≤1%。[/td][/tr][/table][align=center] [/align]
关于这个问题应该是分析人员的基本问题,但是看了几本书,都没有很明确的说明。我提出我的疑问,谢谢大家。这样表示吧:分析人员A:检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到a分析人员B(不同时间不同仪器):检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到b分析人员C(不同实验室):检测了6次样品 得到6个结果 计算RSD% 得到c那么a是精密度(重复性),肯定的那么b是否就是中间精密度呢? 还是A的6次和B的6次一起计算12次的RSD% 得m,m才是中间精密度呢?同样c是否就是重现性呢? 还是A的6次和C的6次一起计算12次的RSD% 得n,n才是重现性呢?在此先感谢大家的指点
[color=#6495ED][color=#00008B]DT-1型液体在线密度变送器是我公司自主研发的高科技项目,填补了国内在液体密度测试方面的一项空白。该产品利用电容差压传感器以及与其相连的一对压力中继器之间有一集成精密温度传感器和一个专用软件计算密度显示介质的温度和密度两个参数,可对各种液体或液态混合物在线进行密度测量。 DT-1在线液体密度测试变送器可对各种液体或液态混合物在线进行密度测量。故在石化行业可广泛应用于炼油、调油、油水介面监测;在食品工业用于葡萄汁、番茄汁、果糖浆、植物油及软饮料加工等生产现场;奶制品业;造纸业,黑浆、绿浆、白浆、碱溶液的测试;酿酒酒精度;化工类的有机溶剂,尿素、清洁剂、乙二醇、酸碱及聚合物密度的测试。还可应用于采矿盐水、钾碱、润滑油、生物制药等行业。[/color][/color]
最近在建立色浆与涂料中甲醛含量的测试方法,请问精密度到底该怎么做?我做的低中高三个浓度的标,然后分别进十一次样,其精密度都挺好,但空白样进十次,所得RSD的值超过5了,
相对标准偏差(RSD,relative standard deviation)就是指:标准偏差与测量结果算术平均值的比值,即: 相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100% 该值通常相对标准偏差用来表示分析测试结果的精密度,如果用NY761检测同一样品,测两次,得到两个数据,能用RSD来代表精密度吗?原始记录上填写精密度还是相对标准偏差?
方法确认中的精密度实验,大家是如何理解其含义,其测试时间是当天一次性测试还是隔天阶段性测试?
怎样计算中间精密度1不同的计算中间精密度过程 怎样计算中间精密度呢?查阅药品审批中心的电子期刊,对中间精密度的操作过程描述为“配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%”。 在JoachimErmer 等编写的《Method Validation inPharmaceutical Analysis》一书中描述了对一个测定主成分含量的高效液相色谱分析方法的验证过程,其中中间精密度的验证和验证报告见下表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041727_455951_2265735_3.jpg表1 《Method Validation in PharmaceuticalAnalysis》制剂分析中间精密度举例对比我们的中间精密度验证实验,我们会发现国外的实验过程和我们的实际操作几乎一样,但是他们的报告数据却比我们更加详细。我们的报告一般会列出12个数据的整体平均值和整体相对标准偏差(RSD),国外实验(见列表)还列出了95%的置信区间和每个分析人员的数据相对标准偏差(RSD)数据,更重要的是他们列出了最后的结论数据:整体重复性over repeatability)和中间精密度(intermediate precision),这个关键数据我们一般采用整体数据的RSD代替。分析完这个表格我们不禁要问:中间精密度的数据需要计算的这么复杂吗?我们的计算处理过程是不对的吗? 明白上述表格的计算过程,我们要回顾一下中间精密度的概念和相关法规要求。2什么是中间精密度? 《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》规定:精密度系指在规定的测试条件下,同一均质供试品,经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度(离散程度)。精密度的考察内容包括三个层次(图1):1重复性,考察同一实验人员操作过程的相关变量;2中间精密度,考察同一实验室不同操作人员的变量;3重现性,考察不同实验室之间的相关变量。 ICH及美国药典对精密度的定义与我们的指导原则一致,但是他们对报告数据的要求是:“Recommended Data:Thestandard deviation, relative standard deviation (coefficient of variation) andconfidence interval should be reported for each type of precision investigated.”我的翻译是:推荐数据形式:应报告各类考察的精密度实验的标准偏差(SD),相对标准偏差(RSD)(或者变异系数)和置信区间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061817_456475_2265735_3.jpg图1 精密度的验证内容和层次。 最重要的是在2010版中国药典二部附录《药品质量标准分析方法验证指导原则》中在精密度项目中明确增加了第4点“数据要求”,具体要求:均应报告标准偏差,相对标准偏差和可信限(置信区间,confidence interval)。可信限(置信区间)是这次增加要求的全新内容,下面我们就来讨论什么是可信限?在这里为了符合统计学术语的一致和便于读者查阅,我使用置信区间这个词来代替可信限。3什么是置信区间(可信限)? 和相对标准偏差(RSD)一样,置信区间也是统计学上的概念。我们遇到的数据大部分遵从正态分布(有的文章也叫高斯分布),数据的分布趋势是:在随机试验中,观测的数据数值范围落在平均值附近的概率(或者机会)很高;数据偏离平均值越远,测得该数据的概率越小(图2)。在归一化的正态分布图中, 68.3%的观测值分布在平均值的1个标准偏差(SD)附近(左右),95.5%的观测值分布在平均值的2个SD附近,而分布在3个SD区间的观测值占所有可能观测值的99.7%,统计上把我们猜测自己的数据落在已经确定范围的概率叫做置信水平(概念不是很准,望大家见谅)。基于以上统计假设,我们用一次检测过程的数据(液相色谱中我们常常平行检测5次或者6次)去估计整体数据的(假设你不知疲惫的测了无数数据,他们称之为整体数据)分布和真值范围。首先要做的是选个选取一个置信水平,例子中选取的是95%(很多时候选取的是97%,数据显著),用均值标准偏差去代替方差,计算过程是:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308041754_455959_2265735_3.jpg 其中http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif是实验n次的t分布(和正态分布很像,基于有限次数的统计分布,限于篇幅和大家的阅读负担,我尽量避免统计假设和统计推断的内容),在置信95%水平df(n-1)自由度(详细的介绍见统计学和线性代数),查t值表(常用统计表格)t6=2.447,均值标准偏差为0.42[/size
目前国内外有关 ICP - MS 分析文献中, 有些常用术语不统一, 容易混淆。比如检出限, 有仪器检出限, 方法检出限, 方法定量限。方法检出限有用 3s 表示, 也有用 10s 表示。方法定量限有用 6s 表示, 也有用 10s 表示。分析工作者应尽可能采用 ISO 规范或国际纯粹和应用化学联合会 ( IUPAC) 所推荐的定义和命名法。一、灵敏度 ( Sensitivity) 在 IUPAC 命名法中, 灵敏度定义为分析校准曲线的斜率, 并用大写英文字母 S 表示。它是单位浓度的分析物在一定时间内得到的信号响应大小的度量指标。ICP - MS 中, 灵敏度用计数率 ( counts per second, 缩写 cps) 表示, 即一定浓度的分析物每秒产生的计数。 灵敏度是评价仪器的重要指标, 但灵敏度随仪器条件的变化往往差别很大, 而且背景以及氧化物多原子离子干扰等指标也会相应变化。比如在进行高灵敏度模式或在不同的采样深度及透镜参数时, 其背景或氧化物干扰也会相应提高。因而仅强调灵敏度是不全面的。相比之下, 检出限是反映仪器灵敏度和稳定性的综合指标, 能更全面反映仪器的性能。二、准确度 ( Accur acy) 测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。〔ISO 5725 - 1〕 准确度通常用误差ε来表示: ε= Xmean - Xtru e。亦可用相对误差表示: εr = ε/ Xtrue 。 最新的“地质矿产实验室测试质量管理规范—DZ/T0130 - 200X” 中地球化学样品水系沉积物、土壤样品元素分析方法准确度、精密度要求列于下表,仅供参考。标准物质元素分析方法准确度、精密度要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171138_578423_2984502_3.jpg元素日常分析准确度、精密度要求http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171138_578424_2984502_3.jpg金元素标准物质和试料分析允许相对偏差http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171139_578425_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512171140_578426_2984502_3.jpg三、精密度 ( Pr ecision) 精密度是指在规定条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 精密度在实际应用中有重复性和再现性之分。 重复性 ( Repea ta bility) 在同一实验室, 由同一操作者使用相同设备, 按相同的测试方法, 并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的重复性条件下, 相互独立的测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 重复性限 ( Repea tability limit) 一个数值, 在重复性条件下, 两次测试结果的绝对值不超过次数的概率为 95% 。注: 重复性限符号为 r〔ISO 5725 - 1〕。 再现性 ( Reproducibility) 在不同的实验室, 由不同的操作者使用不同的设备, 按相同的测试方法, 在同一被测对象取得的测试结果的条件下, 测试结果之间的一致程度〔ISO 5725 - 1〕。 再现性限 ( Reproducibility limit) 一个数值, 在线性条件下, 两次测试结果的绝对差值不超过次数的概率为 95% 。注: 再现性符号为 R〔ISO 5725 - 1〕。精密度具体是采用标准偏差表示。 标准偏差 ( Standar d d evia tion ) 在光谱分析和质谱分析中, 常用标准偏差来表示测量的精密度, 并以小写的拉丁字母 s 或 σ表示之, 分别用于有限次测量和无限测量 ( n→∞) 。因此, 对于有限次测量次数, 应该采用 s 表示标准偏差, 但检出限表示中, 经常出现用 σ表示标准偏差 ( 也可能是如果用 s 表示, 容易与灵敏度 S 混淆? 所以建议使用SD 表示) 。习惯上, 多采用相对标准偏差 ( RSD/% ) 表示精密度。有些文献中亦把相对标准偏差称为“变异系数”。如果误差服从高斯分布, 标准偏差相当于分布曲线的“扭转·45 ·点”, 它较能正确地反映误差分布的特性。根据误差理论, 对于正态分布而言, 当 n→∞时, 偏差在 ±1σ, ±2σ以 及 ±3σ范围内的 测量次数 在测量总 次数 中分别 占 68. 3% ,95. 5% 和 99. 7% 。可见偏差超过 ±3σ范围的几率不超过 0. 3% , 也就是说, 进行 1000 次测量, 只有 3 次测量的偏差可能超出 ±3σ。因此, 对于有限测量来说, 3 倍标准偏差常常被认为是许可的最大测量偏差的界限。
学习一下纺织品密度的测试纺织品的纱织密度是衡量纺织品质量的一个重要方法,同样的材质,因纱织密度的不同,原料成本不一样,那么成品价格也随之差别较大,所以纱支密度是纺织品,甚至纺织品原料都需测试的项目,在很多人看来这个不难,甚至很简单,有一个密度镜就可以测试密度,如果再有个尺子和天平就可以测试纱支,很多非专业的人也能测试,所以就经常会看到纱厂,织布厂,染厂等等都有一些非专业人员在测试这项目,因为他们也不需要特别准确的值,有个大概的值,不影响纺织品销售时的报价就可以了,所以也就有了这个简单密度镜的‘横行’ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231141_466413_2154459_3.jpg织物密度是指单位长度内纱线的根数,可分为经向密度和纬向密度,经纱排列根数叫经密,纬纱排列根数叫纬密数多,一般说,织物经密大于纬密,但大的程度不同,以华达呢的经密最大,可以大于纬密一倍左右。国家标准规定棉织物与毛织物均以公制密度表示。公制密度,是指在10厘米宽度内经纱或纬纱的根数。由于纱织密度能在一定程度上代表织物的质量,商家的宣传也就有以高支高密为嘘头,所以很多消费者在选购纺织用品时常常会被各种专业名词“搞晕”,比如什么叫“60×60纱”?纱支数、经纬密度又是什么意思?纱支是组成成品布的最基本单位,纱支的数字与其粗细成反比,数字越大越细,而相应的对原料的品质要求也更高。经纬密度是指每平方英寸中排列的经纱和纬纱的根数,如通常见到的“60×60/128×68”表示经纱、纬纱分别60支,经纬密度为128×68,这也是纺织品选购的一个重要技术指标,同样支数的织物密度越高越好,高支才能高密。纺织品密度测量包括拆纱点数法、密度镜计数法以及密度板法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231146_466414_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231150_466421_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309231155_466430_2154459_3.jpg① 拆纱法测试密度:一般要求较高,需要测试者有足够的耐心,以及非常标准的测量手法,一般适合高支高密,用密度镜很难测试的样品,并且拆纱法还可以测试线密度,密度镜是无法直接测试线密度,也就是纱支的② 密度镜法:原理就是放大镜,通过放大织物的纱线,来对织物经纬向分别计数,直接数出单位面积中有多少根纱线③ 密度板法:就是上图的经纬密度仪,根据织物的特性,用这样的密度仪分别测试织物经纬向的密度是非常快速的,但其缺点是有偏差,并且高密的无法测试,可以做个参考,适合一些织布厂和染厂的参考之用总结:密度国家相关要求是是指在10厘米宽度内经纱或纬纱的根数,但是现在国内纺织品行业通行的还是密度/英寸,即2.54厘米宽度内经纱或纬纱的根数,这个大家还是要注意一下密度测试仪构造比较简单,测试的方法也很简单,测试时我们只要够细心,耐心,基本上没有太大的问题,但是要注意的是,如果要精确的检测数值的话,也是要专业人士来进行测试的,一般第三方的报价密度测试也是100元左右,在物理测试项目上,这个价格还是比较贵的,线密度的价格在200元左右,从价格上来看,说明这个测试项目并不像我们想象的的那么简单,随意,任何的测试项目都需要我们一丝不苟的态度,密度测试也是一样。