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溶样罐地质溶样杯管型瓶

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溶样罐地质溶样杯管型瓶相关的论坛

  • 【原创大赛】防腐高效溶样罐法直击总砷的测定

    【原创大赛】防腐高效溶样罐法直击总砷的测定

    2013年6月我国食品安全国家标准《食品中污染物限量》正式实施。肉类中砷限量有了新变化,其测试要求项目从无机砷转化为总砷。总砷包括无机砷和有机砷,其中有机砷主要以有机物的形式存在,有机砷化合物在自然界并不多见。主要通过合成方法制备,包括胂酸,亚胂酸,偶胂化合物,伯胂、仲胂、叔胂与三价氯胂等,有机砷化合物广泛用作药物,有机砷应用广泛,但一定条件下有机砷可能会转化为无机砷近年来砷制剂争议较大。无机砷是砷的一种存在方式,短时间大量进食会引致急性中毒,长期过量摄入会损害皮肤以及慢性肝脏病变,其最主要的表现形式就是砒霜。长期以来无机砷一直作为检测的有害目标之一,但因为其方法复杂,获取准确可靠的数据较难,技术难度不好掌握,特别是不利于普及,只能在一些国家级单位实验室开展工作,不能满足生产和经济发展的需求,同时该方法需要配套离子色谱-电感耦合等离子体光谱、质谱,原子荧光等设备,就为了这一个目标物,投入大量的人力物力,该标准针对这无机砷测试及其作用,修改为总砷的测定,该方法简单,容易获取准确可靠的数据;本方法采用现有的试剂、耗材与仪器测试了生物体内总砷的含量。试剂与仪器:硝酸(MOS;双氧水(MOS;防腐高效溶样罐:中国科学院专利;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS):PE公司。Elan DRC II标准溶液:PE公司标准物质:GBW08517(海带)、GBW08571(贻贝)、GBW10016(茶叶)、GBW07602(灌木枝叶)与GBW07603(灌木枝叶)步骤:①准确称取100mg样品到聚四氟消解内罐中,加入2ml硝酸与1 ml双氧水,密封静置2小时;②置于防腐高效溶样罐套内,于150℃防腐烘箱内,恒温消解12小时小时,冷却;③纯水准确定质量到40克,待上机测试;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307112334_450811_1638986_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307112334_450812_1638986_3.jpg标准曲线:本次实验用到标准溶液为0,1ppb,5 ppb,10ppb浓度的标准溶液制备标准曲线, PE标准溶液配制成100ppb标准溶液,再用2%HNO3溶液配制0,1ppb,5 ppb,10ppb浓度标准溶液(As),标准曲线相关系数均在0.999以上。采用在线内标法对信号加以校正,内标核素为187Re。结果  As(10-6)GBW08517(海带)平均值16.87 标准偏差0.68 RSD(%)4.06 标准值13.9±2.4GBW08571(贻贝)平均值6.71 标准偏差0.15 RSD(%)2.29 标准值[td=1,1,20%

  • 【求助】膜去溶的进样管被堵?

    今天用膜去溶进样系统+微量雾化器(100uL)进样(自吸进样),但是无论进超纯水、2%HNO3还是调谐液,进样1分钟后,进样管里有一些气泡,之后仪器信号下降,无法调参数。超纯水一直放在仪器旁边,而2%HNO3和调谐液(1ppb)一直放冰箱,用的时候才拿出来。我不知道是怎么回事?上个星期我直接用微量雾化器(100uL,自吸进样)进样,很好,一点问题没有。请各位大吓帮忙分析一下呀,明天还得开机呢。

  • 请问碳纳米管负载了Au,如何溶样?

    催化剂是Au负载在碳纳米管上,用王水溶样,但发现Au并不能完全溶解下来,本来估计可以有1 ppm的浓度,可测试下来只有30多ppb。具体过程:1. 标样配置(0,0.5,1,5,10 ppm),加王水 4mL/50mL2. 溶样过程为:按1 ppm的量称量催化剂,而后加4 mL新鲜配置的王水,超声30 min,放置48 hr后稀释到刻度,对滤液分析。3. 催化剂是千分之二的重量负载比,称了25 mg左右来溶样。个人分析可能跟碳纳米管是疏水的,而王水是亲水的有关。虽然我超声了半个小时,可仍然无法完全使王水完全接触到Au颗粒。请问各位,这种特殊材料是否有特殊的溶样技巧?还是我的王水用量太少了?多谢!

  • 浓硝酸溶样时,要不要用表面皿盖住锥形瓶口?

    浓硝酸溶样时,要不要用表面皿盖住锥形瓶口?用浓硝酸在锥形瓶中溶解有色金属样品,溶样过程会产生大量二氧化氮气体,要不要用表面皿盖住锥形瓶瓶口?盖住瓶口后,二氧化氮就出不去了?这样就赶不了酸了这种情况下,表面皿主要起什么作用?

  • 【原创大赛】横空出世—防腐高效溶样罐,溶解技术的终结产品!

    【原创大赛】横空出世—防腐高效溶样罐,溶解技术的终结产品!

    近年来,随着测试分析技术的发展,特别是AAS、ICP-OES与ICP-MS的广泛应用,促进了样品消解技术的快速进步。目前消解的方法很多,应用比较广的有四种消解方法:1.敞口溶样消解法,2.普通溶样罐消解法,3.微波消解法,4.压力反应消解法。本论文就这些方法进行综合评述,研究这些方法的优缺点,加以综合,并采用力学设计优化,根据实际实验需要,最终设计防腐高效溶样罐,一款代表国内乃至世界顶尖设计水平的溶样罐,其减少人力、物力与财力,提高效率,使得无机消解水平在国际领域占有一席之地,成为一代消解容器的终结产品。 本文详细论述了开口溶样、PFA普通溶样、微波消解溶样、高压釜溶样等溶样方法的优缺点,并对这些方法进行评述,结合优缺点,最终设计防腐高效溶样罐,防腐、高效、简单、秒扣等特点成为溶样设备的终结产品,也将成为取代国际主流产品,占据世界消解前处理的舞台,让我们拭目以待吧!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051056_449538_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051057_449539_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051057_449540_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051057_449541_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051057_449542_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051057_449544_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051058_449546_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051058_449549_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051058_449550_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051058_449551_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051058_449552_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051058_449553_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051059_449554_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051059_449555_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051059_449556_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051059_449557_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051059_449558_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051100_449559_2329805_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051100_449560_2329805_3.jpg

  • 【原创大赛】地质样品固体进样检测

    [b][color=#cc0000]本文背景[/color][/b]本人也在仪器论坛混迹多年,也曾经热情澎湃,好像有说不完的话,看不尽的技术贴,看见大咖一副发现新大陆的萌样。当有一天我转了方向,突然发现新的领域竟然没有可交流的平台,找不到“想说话”的感觉了,所以只能默默的成了行尸走兽般的存在,很尴尬。终于到了本次大赛,“老手回家”这个真的很感性(谁的点子?要发奖金哦!),不管算不算“老手”,反正我回来了。言归正传。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[b]声明:本人不专业的地方,请毫不留情的指正!并欢迎加好友交流。多谢![/b]一台仪器打天下的情况是艰苦的岁月,专业化才是实际的需求,解决行业“痛点”比“大而全”更有意义。地质样品以巨大的样品量以及不断刷新的极低的检出限,对配套测试仪器提出了很高的要求,尤其是其中的Ag、Sn、B三元素检测,更成为行业长期以来的棘手问题。到目前为止,我都认为《1:250000》设定的目标很有前瞻性。[b][color=#cc0000]水溶液进样仪器检测[/color][/b] 一般不差钱的高大上综合实验室拿到一个地质样要测Ag、Sn、B的话,很自然的想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],所以我们先来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测样的难点。[b]1. 溶矿难[/b](这个真不想多说,做过的都知道。)混合酸溶:Ag、Sn要避免导致AgCl3和SnCl4沉淀或挥发; Sn酸溶不能充分溶解,容易导致待测元素损失或溶矿提取不完全;稀释:地质样品基体复杂,含盐量对测定信号稳定性有影响,需多级稀释,降低背景基本干扰,以及降低盐对仪器的损害;[b]2. 易污染或造成误差[/b]Ag:含量低,稀释后灵敏度降低,易造成稀释误差;Sn:碱溶法会引入大量碱金属粒子,影响其他元素测定;B:很容易污染,要求全无硼系统。可用聚四氟乙烯或石英的器皿及仪器流路系统。 基于上述原因,大批量地质样品测量Ag、Sn、B并不适用水溶液进样方式的仪器。[b][color=#cc0000]传统固体进样检测[/color][/b] 地质行业规范中Ag、Sn、B的检测配套仪器是以交流电弧为光源的摄谱仪,电弧光源灵敏度高,可固体进样,免去了溶矿的麻烦,这也成为了地矿行业实验室必备的分析仪器。但摄谱仪需要配套的“暗室”进行相板安装、洗相、测相,而相板质量逐年下降,且对分析人员技术要求较高,实验后处理复杂,这使得摄谱仪分析检测受到制约。[b][color=#cc0000]电弧直读光谱仪器检测[/color][/b] 电弧摄谱仪的直读化是行业强烈要求的必然结果。结合传统摄谱仪可固体进样的特点,并省去洗相、测光等繁锁后处理过程,其具有智能化实用的软件,大大地提高了分析速度,操作简单,减少人为误差。还节省了购买光谱相板及洗相试剂等费用,减少废液排放,具有很好的经济效益和社会效益。[b] 1. 光电倍增管检测器[/b] 以光电倍增管接收的电弧直读光谱仪,每个元素对应一个通道位置,管道在罗兰圆上的排布受到光电倍增管体积的影响,因此同时可排开的元素数量受限;另外,对于复杂基体的地质样品,背景扣除、干扰线的分离对实验结果影响很大,而光电倍增管不能有效识别干扰谱线。[b]2. CCD检测器[/b] CCD检测器(包括CID、CMOS)在波段范围内可实现全谱测量,增加了检测元素的数量。可自由选择各自分析元素的灵敏线及背景、内标位置,并且可实现实时校正、软件优化算法等功能,使结果准确度更高,分析范围更宽。 之前看到有讨论PMT和CCD哪个更好的问题,个人觉得不能这么笼统的去比较,应该结合具体的实例来对比,这里不做具体说明,本文涉及的检测器均是可以满足测试要求的性能优良的检测器。[b][color=#cc0000]小结:[/color][/b] 以CCD(包括CID、CMOS)为检测器的交直流电弧直读光谱仪,省去了溶矿的前处理麻烦,省去了洗相、测光等后处理的步骤,减少了人为误差,操作简单,性能优良,满足地矿行业的大批量、高要求的快速检测的急需。[b][color=#cc0000]不足及展望[/color][/b]1. 对于地质样品,交流电弧比直流电弧激发稳定性更好,尤其对于B元素。这使得仪器体积小型化受到制约;2. 为实现分析指标的优良,仪器光路和焦距受到严格控制,这也制约了仪器的小型化;3. 固体进样实现自动化比较复杂,但可进一步解放人力,是市场的需求点之一。

  • 什么样的溶液放在玻璃瓶中?什么样的溶液用橡胶塞?

    一般物质的溶液都放在玻璃瓶中,腐蚀玻璃的物质不能放在玻璃瓶中,如氢氟酸,但象氢氧化钠的溶液,由于一般浓度不很大,与表面光滑的玻璃不容易反应,也可用玻璃瓶,固体氢氧化钠试剂放在塑料瓶中。 一般玻璃试剂瓶都用玻璃塞,由于玻璃塞和试剂瓶有磨口部分,液体易滞留,该部分表面粗糙,易反应,故不仅象氢氟酸不能用玻璃塞,其他强碱(如氢氧化钠溶液)也不能用玻璃塞。 因为橡胶塞密闭性好使用方便,不用玻璃塞的多用橡胶塞。 以上说的是一般性物质,对于特殊物质需根据它的性质特殊对待。

  • 溶解氧瓶的问题

    我想请问做过溶解氧的同行,我们单位没有溶解氧瓶,那么我用碘量瓶来代替溶解氧瓶可以吗?结果影响大吗?另外,溶解氧瓶的体积是多大呢?和碘量瓶有什么区别呢?

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 气相色谱衬管和进样口保养

    衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢? 对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。[b]衬管的保养:[size=14px]① 衬管的日常保养[/size][/b][size=14px]清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。[/size][b][size=14px]② 衬管的定期保养[/size][/b][size=14px]衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农yao样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。[/size][size=14px]一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。[b]衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:[/b][/size][size=14px]首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。[/size][size=14px]然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。[/size][b]进样口的保养:[size=14px]① 进样口的日常保养[/size][/b][size=14px]首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的gao使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎渣的干扰。[/size][b][size=14px]② 进样口的定期保养[/size][/b][size=14px]主要包括以下几个方面:更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等等。[/size]

  • GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享八:标准滴定管的选用

    [font='PingFang SC','Lantinghei SC','Microsoft YaHei',arial,'宋体',sans-serif,tahoma][color=#333333][back=transparent] 滴定管按照试剂种类来分,有酸式滴定管和碱式滴定管。[/back][/color][/font][font='PingFang SC',Arial,'微软雅黑','宋体',simsun,sans-serif][color=#191919][back=transparent]酸式滴定管适用于装酸性和氧化性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀而难以转动。碱式滴定管适于装碱性溶液和无氧化性溶液。酸式滴定管活塞与外套及碱式滴定管的下口与尖嘴玻璃管应有相同的配合号码,以防误装。一些与乳胶管起作用的溶液(如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液)不能用碱式滴定管。酸式滴定管长期不用时,活塞部位要垫上纸。碱式滴定管不用时,胶管应拔下保存。[/back][/color][/font] 按照颜色来分分为透明滴定管和棕色滴定管,棕色滴定管一般用来装需要避光的滴定液,比如硫代硫酸钠,高锰酸钾等。 按体积来分有[font='PingFang SC',Arial,'微软雅黑','宋体',simsun,sans-serif][color=#191919][back=transparent]常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是50mL(20℃)的滴定管,其分度值(1小格)为0.1mL,读数可估读到0.01mL。此外,还有100mL和25mL的常量滴定管,分度值也是0.1mL。容积为10mL,分刻度为0.05mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管,有(1~5)mL各种规格,分度值为0.01mL或0.02mL。 摘自找计量[/back][/color][/font]

  • 【分享】空气中异丙醇的测定方法 (直接进样)+(溶剂解吸进样)

    【分享】空气中异丙醇的测定方法  (直接进样)+(溶剂解吸进样)

    空气中异丙醇的测定方法 (一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(一)。(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后,用异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管:在长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后、两段装入150mg20~40目椰子壳活性炭,前段100mg,后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两端用玻璃棉固定,套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前,应先将活性炭于300~350℃通氮气处理4h。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100,10,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径3~4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:180℃检测室温度:180℃载气(氮气):35ml/min3 试剂3.1 异丙醇,色谱纯。3.2 解吸溶剂:1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb WAW担体,60~80目。4 采样在采样现场打开活性炭管,50mg端接采样泵并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将未采过样的活性炭管(2.1,数量为样品总数1/10,至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中,加1ml解吸溶剂(3.2),密塞,不时振摇,解吸1h。5.3 标准曲线的绘制:于50ml量瓶中,先加入少量解吸溶剂(3.2),用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中,再加解吸溶剂(3.2)至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前,取一定量贮备液用解吸溶剂(3.2)稀释成浓度为1.0、2.0、4.0、10微克/?l的标准溶液。取1微升进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以异丙醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保 留时间为定性指标。5.4 测定:取1微升解吸溶液进样,用保留时间定性,用峰高定量。异丙醇色谱图见图35。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201517_52394_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=(C1+C2)*1000/V0式中:X——空气中异丙醇的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丙醇的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为4.1×10-4?g(进样1?l液体样品);测定范围为10~5000mg/m3;当异丙醇浓度为492.5、985、1970、4925mg/m3时,变异系数分别为2.0%、2.4%、1.8%、2.4%。7.2 活性炭对异丙醇有理想的现场采样效率。100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为9.12mg。实验条件下解吸效率平均为97.8%。 7.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽,于室温下贮存,至少可稳定1周。为保存更长时间,可将采样管两端熔封或低温冷藏。为避免活性炭管吸附其它有机蒸气,最好放于密闭容器中。7.4 现场湿度过大,以致在活性炭管中形成雾滴时,将严重影响采样的可靠性。此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。7.5 采样现场共存醋酸乙酯、乙醇、苯等保留时间与异丙醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。7.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时,应重新测定穿透容量和解吸效率。

  • icpms单管进样——强烈推荐

    对于大部分人来说,做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的应用,引入仪器的是溶液。一般来说,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的特殊性,几乎所有方法都需要内标,这样问题就来了:内标是通过三通引入好,还是直接加入溶液里由一根进样管引入好呢? 在Agilent的仪器操作sop里,以三通进样为基础写的,并且配备了一个有Pt金属丝的三通阀,造成了事实上绝大部分用户都会用三通进样方式去引入样品,后面的新入行的小伙伴们自然而然也跟着学。很多人甚至都不知道还能单管进样,我试着说清楚这种进样方式的优势。肯定很多人即使同意单管的优势,仍然会用习惯的方式做实验。分享的初衷是为了以工作为载体做一些深入思考,如果能引起各位的共鸣当然很好,如果不能也是正常。 三通进样痛点之一:三通阀部分的混合过程因为各种原因有百分之几的时候会产生气泡,从而造成数据异常。别跟我说你从来没有出现过这个问题,当然大神除外。反观单管进样时,相对更加顺畅,出现气泡概率大幅度减小;更为重要的是:因为待测元素与内标元素已经混合均匀,即使产生了小气泡,会让待测元素与内标元素信号同等比例得衰减。这就让内标元素的校正作用扩大到了整个进样过程。 有人肯定会说:三通进样其实很少出问题,偶尔出问题也能接受。单管进样最大的优势在制样过程,而且我觉得这个优势让人无法拒绝。具体来说:制备样品时,定容之前就把内标元素加到样品里面去。这种情况下定容时,内标就起到校正作用。比如说,定容到50ml量瓶,因为操作失误定容过了一点点,我们如果这时候用的是先加内标的方式,根本不需要担心,因为内标同等比例被稀释了 ,根本不用担心结果偏低。但是,你如果用三通进样,不好意思你想得到正确的结果,只能是重新制备样品。如果是微波消解还有赶氢氟酸的操作,就问你崩溃不崩溃?当然,你要是说我的样品本来就没有值,无所谓,我劝你好好反省一下自己。内标元素的校正作用就扩大到了制样过程。此为三通进样痛点之二:对前处理过程没有校正作用。 说的这里,肯定有人还在说,这些情况都是少数的情况。那我只能把至高无上的客户的问题:为什么后面才引入内标?是怕做实验出问题吗?交给你回答了。部分客户就要求你全过程内标校正。此时当然要单管进样。 第三个痛点:不同品牌仪器的三通阀有区别,导致多个内标储备液需要配,并且因为内标管粗细不一致,导致实际进样浓度与配制的浓度区别较大,统一方法比较困难。 此时,还在支持用三通进样的人,可能认为三通进样不需要每个样品加内标,节省一些时间。这个理由其实根本站不住脚:Hg这个元素不论哪个国家的药典为必测元素,你测Hg,难道你不加Au吗?(有不加金的成熟方案 欢迎不吝赐教)既然要加Au,我把内标元素和金标配成一个储备液同时加进去,并不增加任何的工作量。如果你说Au不加,测试的时候也看不出来之类的话,请再多反省几天。 以上拙见,我认为单管进样在各方面都碾压三通进样。个人的习惯,出来都不应该是忽视客观实际的理由。

  • 请教进样量、衬管体积、进样口温度的关系

    我用7890A自动进样,测定甲醇、丙酮类的溶剂,重复性不是特别理想。找前辈咨询了一下,进样量在衬管里膨胀的体积可能会影响峰面积的重现性,所以想请教一下大家,进样量和衬管里的膨胀体积有没有换算关系和规律。进样口温度应该是用来气化进样物质的,是不是温度越高,膨胀体积增大,会影响进样的重现性。

  • 液相进样瓶盖的垫片被正己烷溶解?????

    一样品用正己烷溶解后,装入液相进样瓶,用封口膜密封后,保存于冰箱中,结果瓶子被推倒后,溶液渗出来,将封口膜和瓶盖里面的垫片溶解了,变成了含有絮状东西的溶液,正己烷可以溶解进样瓶盖里的垫片吗???

  • 【求助】自动进样小瓶内插管装液量及进样针冲程的设置

    我用的是岛津LC-2010,最近作的样本量比较小,要用到内插管,以前没有用过,想请教大家这方面的问题:我最后复溶的体积是100ul,吸取上清到内插管估计就80ul,假如我的进样量为20ul,我的进样针冲程设为多少合适?能做到进两针吗?假如我最后复溶的体积是50ul,吸取上清到内插管估计就40ul,假如我的进样量为20ul,我的进样针冲程设为多少合适?(进一针能做到吗)谢谢

  • GC的衬管和进样口怎么保养?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管和进样口是样品进入分析设备的第一道工序,样品在这里被气化和分流,所以,保证衬管和进样口的干净、正确是保证实验结果准确的前提。首先,我们要了解衬管和进样口为什么要定期保养?衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果。与衬管有关的问题有:① 衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;② 衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差;③ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时:a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。因此,衬管和进样口要定期保养。虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。 为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍: 衬管的保养① 衬管的日常保养清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。 首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里。 然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。 ② 衬管的定期保养衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。 一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作: 首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。 然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。 最后,在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。 进样口的保养:①进样口的日常保养首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎渣的干扰。 ②进样口的定期保养主要包括以下几个方面: 更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等等。 关于进样隔垫,注意不宜过分拧紧,且要使用针尖锋利的进样器。由于进样等原因,进样口隔垫的上面或下面,可能会残留凝固的样品,拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物擦拭零件,对擦不掉的有机物,可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻的刮掉,或者放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。下面重点介绍如何保养分流平板和分流管路:a.分流平板的清洗:分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂直接清洗,如从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后备用。 b.分流管路的清洗:在检修过程中,无论分流管路是否堵塞,都需要对分流管路进行清洗。分流管路的清洗,一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂。对堵塞严重的分流管路部分,如用单纯清洗的方法很难清洗干净,可选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管路进行清洗尤其重要。 对于用压力传感器和流量传感器控制的气路系统(EPC),EPC控制分流,即使有细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,也可能对EPC部分造成堵塞。所以每次检修都要对仪器的EPC部分进行检查

  • 如何选择样品瓶、顶空进样瓶

    样品瓶如何选择?欢迎补充!l 样品瓶的种类样品瓶有:钳口盖样品瓶,螺纹口盖样品瓶和卡口盖样品瓶。钳口盖瓶便宜但需配钳口工具,而且瓶盖不能重复使用;螺纹口盖样品瓶能重复使用而且不易挥发。l 样品瓶的选择* 玻璃——通用型和耐酸型;* 棕色瓶——用于光敏感样品 ;* 硅烷化/去活——用于容易粘结在玻璃瓶壁上的样品及痕量分析;* 聚丙烯——用于醇类样品或水溶性溶剂;*微量内衬管——用于极少进样量;*高收率——用于有限的样品量;

  • 地下水溶解氧的测定

    新的技术规范中要求测地下水溶解氧,但是很多地下水都是预留了很小的监测口,只能通过贝勒管取样,这种条件下测出来的溶解氧还具有代表性和可靠性?这个问题要则呢解决?

  • 烘箱用消解罐 !(有图片)!

    烘箱用消解罐    !(有图片)!

    Teflon高纯氟塑料实验室器皿氟塑料(teflon)器皿有: F4(四氟)窄口瓶、烧杯、容量瓶、管形瓶、缩口瓶、离心管、漏斗、坩埚、闷罐、溶样器等; F46(氟四六、teflon)窄口瓶、洗瓶、滴瓶、亚沸腾蒸馏器、烧杯、管等; PFA量筒、管形瓶; 钢衬F4消解罐,使用温度:180℃; 四氟旋塞阀、截止阀。产品用途: 氟塑料(teflon)器皿应用于地质冶金、国防军工、电子化工、生物医学、环保商检、质检卫检等系统的高纯实验室、超净化实验室、同位素实验室,贮存强腐蚀性溶剂、有机溶剂、标准试剂及超高纯试剂。 我厂推出的钢衬聚四氟乙烯高压密封消解罐(硝解罐、高压罐、高压反应釜、高压密封消化罐),应用于化工、地质、冶金、核工、军工、电子、冶金、环保等系统的化分实验室、高纯实验室、超净化实验室,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、等离子光谱质谱(ICP)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]和原子荧光等化学分析方法的样品前处理,用于消解重金属、农残、食品、稀土、水产品、有机物。该产品也可作为一种耐高低温耐高压防腐高纯的反应容器,还可以进行萃取和有机合成等工作。江苏省滨海县正红塑料厂 南京办事处:南京市山西路西流湾27号天羊大酒店209室联系人:徐冰峰 P.c:210008Mobile:013913900946 Tel:025-85956246http://www.fep-qm.com Email:zhslc@126.com[em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/06/200506201557_5693_1645750_3.jpg[/img]

  • 高盐溶液你们是如何进样的?

    高盐溶液会引起矩管进样管的堵塞,从而引起分析信号的漂移或者减小,而有的样品前处理就是用碱熔的,比如用过氧化钠或者硼酸锂盐高温熔融的,一般含盐量或者叫可溶性固体总量都不低的,对于这种样品你们是如何处理的?

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