高频塞曼石墨炉原子吸收

[em27] 请教石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]（非塞曼）测血铅的效果如何？RSD？

[size=6]请问哪位前辈知道有没有使用高频石墨炉电源的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，谢过了！[/size]

对于有的元素，如Co/Ba，总是会出现峰拖尾的现象，试了提高原子化温度和延长原子化时间，结果有所改善，但还是有拖尾，大家有遇到过这种问题吗？ 仪器型号：？背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？）分析模式：（火焰？石墨炉？）待测元素名称：Co/Ba标准样品浓度：?未知样品的处理方法：?故障现象：吸收峰拖尾测试结果表：？检查过程：？疑问和求助内容：怎么办？上传图谱：？

本标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光法。本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.1mg/kg，镉0.01mg/kg。使用塞曼法、自吸收法和氘灯法扣除背景，并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存在下，直接测定试液中的痕量铅、镉未见干扰。

单位上的PE 900T [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉塞曼电源坏了，新的一个貌似得七八万，想问问各位前辈有没有出二手的啊？价位合适就收一个

原子吸收石墨炉在做胶囊的时候，在进第一次样的时候石墨炉燃烧了两次……这是什么原因？

横向赛曼石墨炉原子吸收光谱法在紫外正型光刻胶中的应用摘 要：随着电子技术的飞速发展，对紫外正型光刻胶的质量提出了极高的要求。因为紫外正型光刻胶中钙、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、锌的存在将严重影响器件的成品率、可靠性和电化学性。因此建立准确、快速的分析方法有一定的意义。对于光刻胶中金属的检测方法，有电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），但是这两种方法光刻胶都需要经过湿法消解或者干法灰化后才可以进样。湿法消解或者干法灰化容易引起易挥发元素的损失，同时存在容器污染，酸基体或者其他试剂的污染，本底较高等问题。本文提出了用石墨炉原子吸收法（GFAA）直接测定紫外正型光刻胶中十种金属元素的方法，本方法不经任何化学处理和富集，减少了中间过程，避免了样品被污染。详细描述了仪器最佳条件选择、控制空白，建立标准曲线、加标回收、测定检出限的方法。钙、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、锌的检出限分别为0.07ng/ml、0.03ng/ml、0.15ng/ml、0.15ng/ml、0.01ng/ml、0.03ng/ml、0.05ng/ml、0.36ng/ml、0.14ng/ml、0.02ng/ml。石墨炉原子吸收法（GFAA）需要选择合适的溶剂稀释光刻胶，考虑到试剂对光刻胶的溶解性，试剂本身空白值的大小等因素，我们最终选择丙二醇甲醚醋酸脂（PGMEA）做稀释剂，稀释样品后直接进样。关键字：紫外正型光刻胶、金属、石墨炉原子吸收绪 论：光刻胶(又称光致抗蚀剂)是指通过紫外光、准分子激光、电子束、离子束、X射线等光源的照射或辐射，其溶解度发生变化的耐蚀刻薄膜材料。主要用于集成电路和半导体分立器件的微细加工，同时在平板显示、LED、倒扣封装、磁头及精密传感器等制作过程中也有着广泛的应用。由于光刻胶具有光化学敏感性，可利用其进行光化学反应，将光刻胶涂覆在半导体、导体和绝缘体上，经曝光、显影后留下的部分对底层起保护作用，然后采用蚀刻剂进行蚀刻就可将所需要的微细图形从掩模版转移到待加工的衬底上。因此光刻胶是微细加工技术中的关键性化工材料。随着集成电路（IC）存储容量的逐渐增大，存储器电池的蓄电量需要尽能的增大，因此氧化膜变得更薄，而紫外正型光刻胶中的碱金属杂质(Na、[/size

以下是cucumber05 版友的问题，我来代发，请大家一起来讨论。你好，我最近正在做原子吸收石墨炉Pb的测定，是新手啊，也不太懂，想请教你几个问题： 1、绘制标准曲线中的空白溶液应该怎样选择？ 2、为什么石墨炉视频总是闪烁呢？前一段时间还好好的，这几天却总是在闪烁。 3、在相同的条件下测同一样品的Pb浓度会越测越小？这样就导致重置曲线斜率的时候总是失败。不知道是什么原因，所以测出来的数据也不敢用，希望你能解答我这些问题。谢谢！！

11题名: 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法直接测定尿中镉作者: 仲立新 张颖 单位: 江苏省疾病预防控制中心,江苏省疾病预防控制中心 南京210009,南京210009年: 2007期: 1212题名: 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定尿中的铊作者: 张聪 罗晓芳 秦文华 韩华云 单位: 郑州大学 河南省职业病防治研究所 年: 2008期: 0713题名: 直接进样石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定尿砷方法研究作者: 陈敏,朱宝立单位: 江苏省疾病预防控制中心,江苏省疾病预防控制中心 210009 ,210009年: 2004期: 0314题名: 尿锰的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定法作者: 刘建荣 孙卫明 范义 姬莉莉 单位: 北京市怀柔区疾病预防控制中心 年: 2008期: 1615题名: 复合基体改进剂在尿镉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中的应用作者: 李永新 黎源倩 王俊 刘焕珍 张爱华 钟远波 单位: 四川大学华西公共卫生学院,四川大学华西公共卫生学院,广东省职业病防治院,广东省职业病防治院,广东省职业病防治院,广东省职业病防治院 成都610041,广东省职业病防治院,成都610041年: 2008期: 0116题名: 尿中锑的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定法作者: 高寿泉 单位: 湖南省劳动卫生职业病防治中心实验室 湖南长沙410007年: 2008期: 0117题名: 无灰化塞曼无火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法快速测定尿中微量铬作者: 黄安模,杨元,冯波单位: 成都市卫生防疫站,成都市卫生防疫站,成都市卫生防疫站 四川成都 610021 ,四川成都 610021 ,四川成都 610021年: 1995期: 0318题名: 尿中铅的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定法作者: 刘成相 单位: 江苏省邳州市疾病预防控制中心 221300年: 2008期: 0819题名: 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定尿样中铅作者: 李拥军 孙建云 单位: 甘肃省疾病预防控制中心,甘肃省疾病预防控制中心 甘肃730000,甘肃730000年: 2008期: 0420. 题名: 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定尿中锰作者: 杨文英 王宝旺 籍术良 单位: 北京市通州区疾病预防控制中心,北京市通州区疾病预防控制中心,北京市通州区疾病预防控制中心 年: 2008期: 07

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用原子吸收石墨炉测乳中的镉时，虽然范围是60-120%，但回收率很低，基本上不来，40%-60%之间，请问有什么好的方法吗？？？谢谢

咨询一下，就是原子吸收石墨炉使用的时候，吧氩气打开，冷却水也打开，空烧石墨管，显示窗口“石墨炉保护气已断开，不能加热升温”，检查气路是通的，这是什么情况，有遇到过得吗？

石墨管使用须知1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥99.99%)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN 分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的最佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液绝对不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸必须清除干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值最好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护 原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3 秒 测定中高温原子化元素采用最大功率加热，低温原子化元素采用1 秒或0.X 秒加热。

各位前辈，我想请教一下，我在做原子吸收石墨炉法，调石墨炉喷嘴位置对准了石墨管的进样小孔了，溶液也打进去了，可是过了几秒溶液就喷出来了，是怎么回事啊？

[font=宋体]请教各位老师PinAAcle900Z[/font][font=宋体]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]显示[font=宋体]石墨炉磁铁电源故障[/font][/font][img=,174,39]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img]有同仁遇到过吗？[font=宋体]请帮助解答一下。谢谢！[/font]

请问老师们，石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]5750.6水中银，空白吸光值0.02，是不是有点高，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的空白值有要求吗？

原子吸收石墨炉，国产或者进口，有能做到特征量cd 0.1pg的吗？

[size=4][font=Times New Roman]最近我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]设备经常出现如下情况：1 [/font][/size][size=4][font=宋体]石墨炉加热开始时经常发生加热停止现象[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] 2 [/font][/size][size=4][font=宋体]石墨炉加热干燥阶段主机发出类似仪器金属外壳撞击声音出现这种情况时，有时候重新点开始就好了，有时候把石墨锥和石墨帽清洗一下也能好一段时间，可不久还会出现类似问题，大家有没有碰到过？导致这样问题发生的根本原因是什么？请大家帮忙解决，谢谢[/font][/size][size=4][/size]

目前国产的单火焰原子吸收基本上得到了市场的认可，和进口的没什么差别。但是，总有那么一些声音，认为国产的石墨炉不行，不能用，如湖南市场很多有色金属的事业单位就这么认为。我不知道为什么会有这种舆论，这话说的我们是很不服气，国产的石墨炉真的不能用吗？各位使用过国产石墨炉原子吸收的，来说说你们的使用情况。一定要注明你们的石墨炉原子吸收的厂家，以及检测什么项目。

最近用普析的原子吸收石墨炉测镉，样品的浓度值都是负值，不知道是什么原因？还望各位大虾给指教指教,先谢谢了！

石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪，由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。　　主要区别在：　　1、原子化器不同　　火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。　　石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14　　试样用量少：适合难熔元素的测定　　2、操作条件的选择　　火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)　　石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)　　3、精确度　　火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级　　石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级　　4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。　　石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

最近在用石墨炉原子吸收测定银！操作方法是按《区域地球化学勘察样品分析方法》P123~124页的方法操作！但是现在遇到一个问题就是在做标准曲线做不好，不成线性 而且相对偏差很大，曲线点高高低低的。我不改变石墨炉的进样系统参数，然后测定铅 曲线相关系数能达到0.9995。石墨管是新的，基本排除硬件问题！ 现在就纳闷儿了 是标准溶液不均匀造成的吗？请问有哪位老师用石墨炉测定过银啊？希望能得到指正和交流！特别是银的标准溶液是如何配置的。酸度保持多少？我用的仪器是耶拿650P！

用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测铬时吸光度非常高，都在1点多abs的以上。而且标样空白比标样值还高。用的是瓦里安的240Z。跪求大佬赐教

摘要：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定饮用水中微量铍的试验结果表明，将石墨管用氯氧化锆进行适当的处理，同时以硝酸镁作为基体改进剂并控制合适的仪器操作条件及升温程序，即可提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铍的灵敏度，达到供水行业测定指标的要求。 关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法 生活饮用水 铍测定 　　铍是一种比较稀有的元素，主要存在于绿柱石矿(硅酸铝铍)中。铍被列入供水行业2000年科技进步规划中的水分析项目。　　铍及其化合物均剧毒，进入人体后几乎全部被吸收，浓度高时会致死。同时铍也被美国EPA列为重要致癌物之一，属于美国优先控制污染物。　　我国规定饮用水中铍浓度不得大于0.2μg/L。目前国内只有少数几个一类水司能做此项目，但通常采用ICP光谱法测铍(如上海水司、深圳水司)，另外还可以用桑色素荧光分光光度 法或铝试剂紫外分光光度法测定。用萃取—荧光分光光度法虽灵敏度较高(取样1L，最低检测限是0.1μg/L)但操作繁琐，紫外分光光度法则灵敏度不够(取样50mL,最低检测限是10μg/L)。现采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定饮用水中的微量铍。 1 试验部分 1.1 仪器和试剂　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(日立Z-5000)；铍空心阴极灯；高温石墨管。　　纯氩气；铍标准溶液(国家标物中心)；硝酸(GR)；硝酸镁(GR)；氯氧化锆(AR)；超纯水(用纯水机现制)。1.2 试验步骤　　① 配制质量浓度为0.40μg/L的铍标准溶液(用1%的硝酸稀释)，并以此为母液由自动进样器分别稀释成0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/L的系列标准溶液，依次注入石墨炉测定。　　根据试验需要配制其他浓度的铍标准溶液。　　② 将5.8gZrOCl2• 8H20溶解于100mL纯水中制成氯氧化锆溶液。将石墨管放入该溶液过夜，然后取出在120℃下干燥2～4h，再装入石墨炉中并于120℃加热60s、400℃加 热30s、在2200℃加热90s、2800℃加热10s，即得用氯氧化锆处理后的石墨管。　　③ 配制基体改进剂Mg(NO3)2溶液：将0.2g硝酸镁溶于100mL的1%硝酸中。　　④ 控制不同的试验条件，依次测定0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/L的铍系列标准溶液的吸光度。　　⑤ 如果在一定条件下工作曲线线性良好，则测定试验的准确度、精密度及回收率。　　⑥ 对水中正常含量的离子做干扰试验。 2　结果和讨论 2.1 最佳试验条件　　手工进样，以0.40 μg/L的铍标准溶液为试样确定了最佳试验条件。最佳仪器条件及升温程序分别见表1、2。 表1 最佳仪器条件 背景校正方式检测波长(nm)灯电流(mA)狭缝宽度(nm)进样量( μL)计算方法塞曼背景校正234.9141.320峰面积法表2 升温程序 项 目干燥阶段灰化阶段原子化阶段清洗阶段温控范围(℃)80～200500～6002 4002 600斜坡时间(s)401000保持时间(s)02054氩气流量(mL/s)200200102002.2 石墨管的处理　　经反复试验发现，如果使用没有用氯氧化锆处理过的石墨管，即使用硝酸镁溶液作基体改进剂对水体中的铍元素进行测定,最低检测限也只是0.25μg/L，不能达到供水行业检测限应低于0.2μg/L的要求，但使用经氯氧化锆处理过的石墨管用硝酸镁作基体改进剂测定时,检测灵敏度可以大大提高,并且在0～0.4μg/L的浓度范围内可以得到线性相关性较好的标准曲线(见图1)。　　由图1所得的线性方程为A=0.1100×CBe-0.00428，线性相关系数为R=0.9991。 　　由于供水行业中测铍元素的指标值很低(0.2μg/L),而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法通常进样量是20～40μL左右,所以极微量的铍在原子化阶段由于形成了碳化物或被石墨管壁吸附而降低了测定灵敏度，通过使用氯氧化锆处理后的石墨管可在管壁形成碳化锆保护层,从而减少了铍与石墨管壁的作用,提高了测定灵敏度,使检测限低于0.1μg/L,完全符合供水行业对该项目的测定要求。2.3 精密度　　配制0.10μg/L、0.40μg/L的铍标准样品，按以上方法测定，每天测一次各测2个平行样，10天后得到铍的精密度测试结果(见表3)。 表3 精密度测定结果 标准浓度(μg/L)测定值(μg/L)SD(μg/L)RSD(%)12345678910平均值0.100.0900.0850.0910.1050.1100.1020.0960.1080.1040.0960.0990.00848.480.400.3850.3940.3990.3950.4100.4080.4120.4000.4150.3970.4020.00952.36　　由表3可知该测试方法的精密度较高。2.4 准确度及回收率　　分别在赤山埠水厂的源水和出厂水(均未检出铍)中加入铍标准溶液进行加标回收试验,结果见表4。 表4 加标回收试验结果加入量(μg/L)测定值(μg/L)SD(μg/L)RSD(%) 回收率(%)取水点123456平均值0.10源水0.1100.0920.0950.0960.0870.1020.0970.00808.3097.0出厂水0.0920.0940.0890.0910.0940.1050.0940.00565.9894.20.40源水0.3820.3900.4020.3920.3870.3940.3910.00681.7397.8出厂水0.3960.4010.4100.4120.4070.4120.4060.00651.61101.6　　由表4可见，加标回收率为94.2%～101.6%。2.5 共存离子干扰试验　　加入基体改进剂后,饮用水、水源水中正常含量的离子对铍测定均不产生干扰。 3 　结论 　　只要对石墨管用氯氧化锆进行适当的处理,同时以硝酸镁作为基体改进剂并控制合适的仪器操作条件及升温程序，即可以提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铍的灵敏度，达到供水行业测定指标的要求，建议在供水行业中推广该测定方法。

影响原子吸收石墨炉测定的RSD因素有哪些？大家都有什么好的方法更好地控制，使同一样品多次测定的吸光值RSD更小。

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，关于进样针进样的问题。 标准品可以呈线性。但是在测定样品的过程中再测一针标准品，那么标准品测定的浓度，仅是配制浓度的一半，或者是2/3，不知道什么原因造成的。再就是，我觉得进样针放样品进入石墨管时，感觉液体由于表面张力等原因，放入的样品不够彻底，进样针存在残留，不知道如何改善。进样针起初用乙醇与异丙醇擦拭，放样品时会有所改善，但是现在似乎不太管用了。 我可以让进样针直接吸取异丙醇进入石墨炉原子化，而对进样针进行清洗吗？仪器是安捷伦的AA240Z

各位老师：我们单位使用的是一台国产的原子吸收，配置有石墨炉，前不久一位有名专家到我们单位指导工作后，直接支持国产原子吸收石墨炉技术不成熟，达不到要求建议我们购买一台进口的，在此想听听各位老师的意见，国产石墨炉的技术在检测铅等金属上真的不能满足相关要求吗？谢谢了

今天做实验，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测定铅，样品在升温原子化过程中，石墨管会冒一股白烟，而进干净的水、曲线标准点和空白时没有白烟的，这个是什么原因造成的？消解不完全，还是酸没有赶完？或者其他什么原因？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]刚刚接触，在公司属于被放羊的状态，各位大佬支个招，谢谢啦。

请教一下各位：原子吸收石墨炉：做标准空白（1%的硝酸）测Pb时的吸光度一般为多少算合格？我这几天测出来是0.14，0.08，0.18，可以吗？