连续流动臭氧化反应系统

2013年10月28日培安公司携手ThalesNano 公司重磅推出连续流动氢化反应系统H-Cube Mini，与此同时与新老客户圆满且愉快地进行了产品和相关技术交流。 连续流动化学即化学反应在特殊的反应器内连续不断的流动进行，微流动化学则是其反应的一种方式，是指反应的各条件（反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质）微量化，相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控，在反应放大和优化的过程中，具有更高的反应效率，更高的重现性和稳定性，H-Cube系统是基于此概念而研发的。 著名的流动化学专家兼ThalesNano公司CEO Richard Jones 表示：&ldquo 我们不断与客户沟通，了解其需求并为客户提供其最合适的解决方案，安全绿色环保、反应效率以及日常维护的减少是化工行业最重要的驱动因素，我们此次重磅推出的H-Cube Mini正是源自于行业客户的不断交流的成果，也是为中国市场量身定做的系统。&rdquo H-Cube Mini连续流动化学系统是氢化反应实验室的最佳选择。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术，得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年，诺华提供给麻省理工学院（MIT）6500万美元的专项基金，用于流动化学的研究，这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是ThalesNano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统，它为氢化反应创造了革命性的新方法，使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速，反应速度快，转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。 H-Cube的出现，是化学反应的一次技术革命，其特点如下： 高效快速&mdash &mdash 仅需5分钟就能分析反应结果，在条件筛选阶段具有里程碑的意义，比传统反应快50倍，通过充分的多相混合将反应时间从天或小时减少到分钟； 安全可靠&mdash &mdash 电解水产生高纯度氢气，无需外接氢气钢瓶；无需进行催化剂过滤或对催化剂的直接操作； 方便安置&mdash &mdash 更小的尺寸，能够在任何标准的实验室通风厨内使用； 操作简单&mdash &mdash 无需培训，氢化新手亦能轻松操作H-Cube Mini； H-Cube系统选择性更好，得到用户真正想要的产物；再现性更高，保证反应的重复性，并可快速放大，完成从mg级升至kg级的合成，是您实验室的最佳信赖的选择！ 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

2010年5月17日，在各自领域均处于领先地位的ThalesNano公司和梅特勒-托利多公司正式宣布了一项合作计划。ThalesNano公司的H-Cube连续流动氢化反应系统与梅特勒-托利多的ReactIR&trade 流动池集成系统的结合俨然成为流动化学的新利器。 此项不仅融合了ThalesNano公司H-Cube连续流动氢化反应系统实时在线修改反应参数、在几分钟之内便可提高产量和优化选择性，还融合ReactIR&trade 可实时监测反应的特点。整合后的H-Cube连续流动氢化反应系统可以内部监测并通知用户是否所有的中间体或原料已反应完全，并且更适用于可能产生有毒/危险的反应中间体反应，使化学反应更便捷更安全。 这款H-Cube连续流动氢化反应系统也可应用于大规模合成：当ReactIR&trade 和H &ndash Cube Midi或H &ndash Cube Maxi（连续流动氢化反应放大系统）整合后，可监测工艺或生产过程中的化学反应中催化剂的活性，催化剂活性下降或催化剂中毒后，更换新催化剂柱。这将确保高纯度的产品，避免了不必要的废料的纯化费用。 Official ThalesNano website: www.thalesnano.com Official ThalesNano contact email: flowchemistry@thalesnano.com Official website: www.pynnco.com Contact Information: 美国培安公司 地址：朝阳区吉庆里14号佳汇国际A202 Email: sales@pynnco.com， Tel:010-65528800

培安公司作为 ThalesNano 公司在中国大陆地区的独家授权代理，负责该公司旗下的 Cube 系列连续流动化学反应器在中国市场的推广、销售和售后服务工作，此举开创了国内流动化学的新时代，为国内微量化学领域带来革命性的进步。 为感谢新老用户选用培安公司先进技术和优质的技术与产品，并感谢广大用户过去几十年对我们工作的支持和厚爱。培安公司针对各大高校、中科院、研究所等学术研究领域，特推出5台特价 H-Cube 连续流动氢化反应系统，超乎想象的优惠条件，详情请垂涵培安公司。 H-Cube 连续流动氢化反应系统产品简介 H-Cube 连续流动氢化反应系统，利用独特的微流动技术和出色的软件控制系统可以显著的增加反应效率，提高重现性、稳定性和安全性。利用特殊设计封装的催化剂柱，替代传统高压釜系统中的催化剂，从而大大降低了催化剂使用和过滤产生的危险和劳动量。H-Cube 连续流动氢化反应系统内置氢气发生器，避免实验室使用危险的氢气钢瓶。在 Cube 系列反应器中，可以分别满足进气、排气、进液、排液、快速反应、快速加热和冷却、氢气泄漏检测、在线修改反应条件、连续灌注等要求，全系列产品适合研发、中试和生产等任务的要求。目前，该产品在全球的药化、石化、精细化工领域已经得到众多著名公司的广泛使用。 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288Email: sales@pynnco.com网站：www.pynnco.com

2013年10月28日，&ldquo H-Cube连续流动氢化仪&mdash &mdash 流动化学&rdquo 研讨会将在上海召开，届时将由Thalesnano公司CEO：著名的流动化学专家Richard Jones带来关于流动化学的相关议题，并推出专为中国市场设计的新款仪器H-Cube Mini。出席本次研讨会的还有来自上海有关方面的专家学者，下午还将举办新款H-Cube Mini的新闻发布会。 微流动化学&mdash &mdash 微流动是指反应的各条件（反应物、产物、副产物、催化剂、溶剂、介质）微量化，相对降低温/压等反应条件并进行更精确的调控，在反应放大和优化的过程中，具有更高的反应效率，更高的重现性和稳定性。 连续流动化学在大批量的工业生产中已经是很成熟的技术，得到了广泛的应用。不过对于实验室规模还是一个新的技术。2008年，诺华提供给麻省理工学院（MIT）6500万美元的专项基金，用于流动化学的研究，这个基金专用于新药的最终化合物的开发。 获得R&D100大奖的H-Cube是Thalesnano公司基于流动化学技术所研发的台式氢化反应系统，它为氢化反应创造了革命性的新方法。使得在普通实验室传统方法不能灵活运用的氢化反应得以连续流动的方式安全进行。反应条件的优化更迅速，反应速度快，转化率高。避免了传统批量方法的安全性隐患。H-Cube的出现，将化学反应的一次技术革命，其特点是：快速，比传统反应快50倍；安全，容易进行氢化、臭氧化等危险的反应；选择性更好，得到用户真正想要的产物；再现性更高，保证反应的重复性。并可快速放大，完成从mg级升至kg级的合成。 H-Cube Mini会议议程：9:30-10:20 流动化学在药物研发和精细化工中的应用10:20-10:30 茶歇10:30-11:30 H-Cube的使用及日常维护的技术交流 新款H-Cube Mini的介绍11:30-12:00 提问及解答12:00-13:30 午餐14:00-15:00 新款H-Cube Mini新闻发布会主办单位：美国培安科技有限公司 欢迎有兴趣的专家以及新闻媒体参与此次活动！ 更多详情，请联系培安公司：电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

近日，仰仪科技推出两款新品——全自动连续流动反应量热仪和原位红外光谱分析仪。让我们一起来了解这两款仪器的特点吧！全自动连续流动反应量热仪 RC CF-200A该产品是一款自动化程度高、可定制能力强的连续流动反应热分析与量热平台，平台具备自动进样、前置预热、自动脱气、流量控制、强化混合、精确控温、多点测温等功能，能够精确控制连续化反应条件，并实时监测各点温度变化。能够结合热分析理论，分析计算连续流反应器内的反应放热总量、热流分布、峰值温度、温度梯度等结果，可广泛应用于连续化反应的热力学和动力学参数分析、热风险评估和工艺优化等研究。产品特点1）使用系数标定法、流量调节法量热，快速获取反应放热与热流分布，计算峰值温度与温度分布；2）全自动连续化反应工艺操作，可实现自动进样、前置预热、自动脱气、流量控制、强化混合、精确控温、多点测温等功能；3）高性能程控循环水浴，可设定并自动完成预热与反应环境控温；4）安全高效，系统可实现无人运行，自动完成数据记录和分析；5）反应器可更换或加装数量，依照实际需要选择不同材质的反应器；6）支持依据不同反应类型进行实验方案设计，对反应器结构、管路长度与直径、测温位置进行调整，对油浴、混合器、进料泵等各零部件的定制，满足个性化实验需求。技术规格进样流量范围（0.01~50）mL/min进样通道数2（可扩展）进样流量精度＜±0.5%进样流量分辨率0.01 mL/min进样压力脉动0.05MPa夹套控温范围（0~85）℃夹套控温精度±0.05℃管路使用温度范围（-180~260）℃温度传感器测温范围（-50~200）℃测温点数量反应管路：6个，预热管路：1个，夹套温度：1个。可根据实验情况灵活增减原位红外光谱分析仪 IR 360A该产品是一款实时分析反应变化过程的原位中红外光谱系统，可在反应容器中监测原料、产物、中间体的过程特征，帮助实验人员精准获取反应组分浓度、反应速率、杂质形成等关键参数，深入研究反应机理。其具备高分辨率、高信噪比、高稳定性、超快速扫描、波长范围宽等优势，软件支持基线校准、数据可视化处理、自动化动力学分析等，广泛应用于精细化工、制药、材料、石油、食品等领域。参考标准GB/T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪JJG 001-1996 傅里叶变换红外光谱仪计量检定规程JJF 1319-2011 傅立叶变换红外光谱仪校准规范产品特点1）在间歇、半间歇、连续流工艺中实现长时间原位分析，且不干扰反应进程；2）高性能MCT探测器，具备高灵敏度、高稳定度、高速扫描的能力；3）强大的光谱分析软件系统，支持基线校准、谱图处理、自动化动力学分析等，帮助实验人员建立定性、定量的光谱分析模型；4）ATR钻石探头能承受较为宽广的pH值、温度及压力范围，在多相混合体系中实现无盲区测量，适应各种反应环境；5）工业级紧凑设计，抗振动、抗冲击、抗电磁干扰，占地面积小，使用寿命长。技术规格主机分辨率2cm-1、4cm-1、8cm-1波数范围(5000~834)cm-1探测器探测器类型：探测器型光伏MCT（汞-镉-碲化物）冷却方式：内置TEC控制器工作温度(10~40)℃电源(100~240)V交流电，50/60Hz，1.5A（最大值）湿度＜60%尺寸基本单元：189mm×285mm×127mmATR探头晶体材料钻石棱镜光谱范围(3~17)μm光纤类型AgHal-Broad温度范围(-30~130)℃最大耐压100bar探头长度1.6m轴长度280mm轴直径6mm轴材料哈氏合金C22保护管材料不锈钢V2A制成的扁平钢丝螺旋结构，用玻璃纤维编制包裹，外套：硅橡胶软件定量模型纯物质模型、单变量模型、多变量模型成分分析曲线分解，获取未知体系主要成分变化趋势自动寻峰全光谱范围特征峰自动识别数据联用在线光谱数据与反应器量热数据协同分析关于仰仪科技杭州仰仪科技有限公司于2006年成立，是新能源与化工领域测试仪器设备、解决方案的专业开发者。自成立以来，仰仪科技坚持以技术为核心，不断提升自主创新能力。公司现拥有一支由博士、硕士等专业技术人才组成的高精尖研发团队，已获得国家发明、实用新型近40项，外观和软件著作权10余项，2013年被选为化工产品安全测试技术与仪器浙江省工程实验室联合建设单位。目前，公司产品线主要有热分析与量热、理化参数测试、粉尘爆炸测试和化学品物理危险测试等，产品综合性能达到水平，拥有良好的用户体验和性价比；在应急管理、货物运输、海关监管、市场监管、环境保护、高等院校、大型企业及第三方检测等机构具有广泛应用且口碑良好。

O3生成与其前体物VOCs和NOx呈非线性关系，管控具有复杂性。臭氧生成速率是O3控制策略制定的重要指标，若生成速率大于分解速率，臭氧总量动态平衡会被打破，臭氧总量就会增加。对臭氧生成速率的研究一直备受关注，目前此类研究主要使用模型模拟，具有很大不确定性，也无法进行有效、实时的监测，对臭氧污染的研究工作亟需一种可以对臭氧生成速率和臭氧生成敏感性进行有效定量的检测技术。从“看不见、摸不着”到“可看、可算、可知”谱育EXPEC 2620 臭氧生成速率监测系统➢ 直接测量臭氧净生成速率的连续监测系统 ， 能够准确评估区域臭氧的变化趋势；➢ 可以结合大气标准站数据，比较臭氧生成速率变化，准确量化臭氧本地产生和区域传输贡献；➢ 通过前体物引入流动反应管技术，实现在线相对增量反应活性（RIR）分析，准确识别敏感性主控因子；➢ 采用高灵敏度CAPS-NO2直测技术，绘制本地臭氧生成特征网格，精准定位重点污染源头。测量原理基于两个置于室外的相同流动反应管，分别为接受太阳紫外辐射的反应管和隔绝太阳紫外辐射的参照管，通过自动切换不同测量通道，利用腔衰减相移光谱法测量NO2技术得到两个腔室的Ox（O3+NO2）的差值，计算得到大气中臭氧净生成速率（P(O3)net），代表了实际环境大气中的臭氧生成速率与臭氧分解速率之差，反映了臭氧总量积累快慢。优势亮点臭氧生成速率监测系统可以开展哪些工作？准确评估区域臭氧的潜在生成趋势，准确量化臭氧本地产生和区域传输贡献，准确识别敏感性主控因子，理清臭氧生成演化机制，为臭氧污染防治提供直接有效的措施指导。01 在线、快速、直接实时获取臭氧净生成速率02 量化本地生成和区域传输贡献占比03 在线式敏感性分析前体物引入流动反应管技术，可实现自动在线相对增量反应活性（RIR）分析，准确识别臭氧本地生成敏感性主控因子，无需复杂计算和专业人员投入。移动监测通过网格化移动监测，可绘制区域臭氧生成速率热力图，精准判断本地臭氧生成热点，实现精准管控。应用场景丰富，灵活可选站点监测、移动监测两种场景模式可灵活选择凭新而变，从更好到更全大气臭氧及光化学污染源解析解决方案搭载谱育科技自主研发的光化学组分、过程因子监测系统以及臭氧生成速率和大气氧化性监测分析系统，结合全面的数据分析能力，掌握详实的区域复合污染情况数据，实时获得区域内臭氧前体物的排放水平及变化规律，摸清生成臭氧的重点污染物种类和污染来源，为有效改善环境空气质量、打赢蓝天保卫战提供多方面的技术和数据支持。

研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期（第7期，第25卷）刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果，并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成，很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置（图1）。传统工艺上，苄基氧化反应需要引入金属催化剂，如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化，分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长，从几十小时到几天不等，效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构，允许反应物连续分散并充分混合，从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学，温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺，选用非金属催化，停留时间54s，获得了高达90.3%的收率，且催化剂和溶剂均可实现循环利用（分别获得了92.6%和94.5%的回收率），且该方法具有很好的底物普适性，为奥卡西平等药物的合成，提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘（1a）的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂，亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察（图3）通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂，该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%（条目7）。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图：图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下，副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮（3a）的产率增加。 最佳反应温度为100℃（2a收率80.4%；图4（1））。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4（2）.选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4（3）NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响，故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外，在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时，反应收率仍可达到75.3%。同时，NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20（图4条目1−3)。当液体流速（Vl）为1.0ml/min，氧气流速（Vg）为20ml/min，停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时，产物2a的总收率为79.5%（1H-NMR），1小时可生产0.87g（图5）。图5：规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后，在优化条件下进行了底物扩展研究实验（图6）。由不同苄基化合物制备相应的各种酮，均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理，研究者进行了一系列平行反应（图7）。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI，来验证其是否可用于回收（图10）。经过4个循环后，收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用，并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力，可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中，通过 NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s，远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究，结果显现，在相同的工艺条件下，该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验，作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮，收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发，不但可以对反应机理进行研究，也便于拓展底物，建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力，特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference：[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点，但醛直接氧化酯化却常有以下问题：“贵”：氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂，如H2O2、叔丁基过氧化氢（TBHP）或O2存在下的各种过渡金属催化剂，这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合；“危”：过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基（-O-O-），属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级，而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家，奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺，大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化，并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向，作者通过连续流反应器，实现过硫酸的原位生成与在线消耗，提高过硫酸的实用性，并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前，为了表征过硫酸的形成和分解，评估反应过程中潜在的安全隐患，作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1)，过硫酸在生成后直接发生降解，反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建：在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后，作者搭建了连续流的反应装置：在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中，将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合，分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈，最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中，进行反应的在线淬灭。反应优化：作者对反应进行了优化，结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃，H2SO4和H2O2都只有2eq. 时，转化率可以达到100%，仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1，entry2)；相对于H2O2，使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7)；当H2SO4为2.4eq.，反应器温度达到120°C时，可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究：通过对反应的研究，作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系，验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明，该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响，作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂，广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛（5）氧化酯化制γ-硝基酯（6），作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）的氧化的文献数据，进行了分析E因子、过程质量强度（PMI）、反应质量效率（RME）、原子经济性（AE）和最优效率（OE）的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明，流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少，因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应，验证了该工艺的拓展通用性，均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂，它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少，因此更可持续。参考文献：ChemSusChem 2023, 16, e202201868

微反应流动化学技术因能够解决化工危险合成反应而称其为绿色合成工艺。其具有强传热和传质特性和反应体积小，而使其具备本质安全性。并可平行放大，具备安全生产、易于控制、提高收率，减少三废的特点，为化学合成工艺带来革命性的变化。将为制药、化工行业转型升级，提升创新能力，为实现绿色发展提供有效的技术手段，目前已有部分企业成功改造升级，并带来极可观的社会效益和经济效益。 目前在我国尚属新工艺推广阶段，只有少数几家大企业应用了此项工艺，并取得了极好的效果。目前绝大多数的企业都有强烈意愿应用此工艺，但不知如何开展？也不知本企业的反应类型如何做流动化改造？近两年来，由于江浙长三角一带的做流动化改造的企业较多，相关的行业会议也多是在江浙一带举办，从未在西部地区举办，但川渝地区制药、化工企业众多，且很多企业有强烈学习意愿。为帮助相关从业人员了解和交流先进的微反应流动化学技术及设备应用，提升化工和医药工业生产的效能，中国化工企业管理协会医药化工专业委员会联合四川省分析测试服务中心定于2019年12月13日—15日在成都举办“微反应流动化学工艺与微反应流动加氢工艺应用研讨会”。届时将邀请行业专家从技术选择、工艺设计、设备选型、运行维护和应用实例进行系统交流研讨，展示和交流先进的微反应流动化学技术及设备应用，为参会代表创造更多的对接合作交流机会。请各有关单位积极派员参加，现将有关事项通知如下：会议主题微反应流动化学工艺与微反应流动加氢工艺应用研讨会会议组织主办单位：中国化工企业管理协会医药化工专业委员会 四川省分析测试服务中心协办单位：欧世盛（北京）科技有限公司时间地点时 间：2019年12月13日-15日（13日全天报到）地 点: 成都大成宾馆（成都市人民南路二段34号）会议费用会务费：1800元/人（含会议资料、茶歇、午餐、晚宴、礼品、证书等）,食宿统一安排，费用自理。会议内容（一）微反应流动化学技术的研究和应用现状：1、微反应流动化学技术研究与应用化进程；2、微反应流动化学系统的放大和集成技术的研究；3、微反应流动化学技术在化工过程强化的实际应用及例证；4、微反应流动化学技术在医药行业的研究应用；5、微反应流动化学技术在农药行业的研究应用；6、微反应流动化学技术在染颜料行业的研究应用；7、微反应流动化学技术在纳米材料合成等领域的研究应用；8、微反应流动化学技术应用行业热点问题；（二）微反应系统及微通道研究的热点与难点：1、微反应系统中的系统自动控制技术应用；2、微反应系统中催化剂的壁载或填充技术应用；3、微反应系统的微反应器防腐技术应用；4、微通道内流动与强化换热特性研究；5、微通道反应器制环酯草醚中间体的应用研究；6、微通道萃取器在产品生产以及降低废水中COD的应用；（三）、微反应技术与微反应器的行业应用与研究：1、微反应器在医药行业的研究应用；2、微反应器在农药行业的研究应用；3、微反应器在纳米材料合成等领域的研究应用；4、医药行业微反应工艺系统的优化设计研究；5、纳米材料合成等领域微反应工艺系统优化设计；6、染颜料行业微反应工艺系统的优化设计研究；7、农药行业微反应工艺系统的优化设计研究；8、绿色化工过程中微化工技术的实际应用；（四）微换热器研究与工艺优化中的验证及工艺开发应用：1、微换热器的研究现状和应用；2、微尺度下的传热特性；3、微换热器的结构优化研究；4、微换热器的可靠性与应用优点；5、微换热器的验证及工艺开发等；（五）流动化学技术的行业应用与研究：1、连续流动反应器的优势与前景；2、连续流动化学实现绿色化工、绿色制药的有效解决方案；3、渗透汽化技术的发展状况及在化工、制药领域的使用情况；4、连续流动化学在药物合成中的应用；5、流动化学的连续工艺技术；6、流动合成系统在制药、化工等有机合成领域应用；7、连续流动反应器在化工制药工艺安全案例；演讲嘉宾拟邀请嘉宾（不分排名先后）：陈光文 中国科学院大连化学物理研究所研究员；郭 凯 南京工业大学生物与制药工程学院院长、教授；夏春年 浙江工业大学药学院教授；张志华 广东省微化工工程技术研究中心主任；孙铁民 沈阳药科大学制药学院教授；张吉松 清华大学化学工程联合国家重点实验室研究员；鄢冬茂 沈阳化工研究院新材料所总监所长助理；程 荡 复旦大学微通道应用技术联合实验室执行负责人；万 力 华东理工大学化工学院副教授；金英泽 欧世盛（北京）科技有限公司CEO；（其他相关专家报告继续预约中，敬请持续关注！）论文征集 本次大会将面向全国征集与主题相关的学术报告、论文、案例成果，印刷会刊（论文集）作为会议资料，请拟提交论文的人员在12月8日前将论文发至99416838@qq.com信箱。要求论文字数不超过5000字，文件格式为word文档。参会人员1、医药、农药、染颜料等精细化工行业相关企业技术负责人。2、纳米材料合成等领域相关企业技术负责人。3、设备、技术供应商。4、政府、协会、检测机构、研究所及高等院校等。联系方式联系人：张静 手 机：400-178-1078邮 箱：99416838@qq.com 联系人：李亭手 机：400-178-1078邮 箱：market@osskj.com点击注册识别二维码注册参会，期待您的参与

欢迎您点击上图或扫描二维码获取资料研究背景在连续流工艺中，原料化合物在极小的空间内进行快速混合和换热，并在精确控制反应温度、压力的情况下，在极短的时间内完成反应。因此，对于常规下需要小心处理的反应体系，如产生剧烈放热、爆炸风险高的反应（自由基反应，光化学反应等）或使用剧毒化学品的反应，连续流反应系统适用性更高。光气的连续在线制备光气(COCl2)是一种非常重要的有机中间体，具有很高的反应活性，但同时毒性极高。本文作者研究了一种新的流动光化学方法，以CHCl3和氧气（O2）在光照下在线制备COCl2，获得96%的收率。这个连续流动反应系统可以合成有价值的氯甲酸酯，碳酸酯和聚碳酸酯。图1. 反应流程及装置图如上图所示，反应器由12个石英玻璃管和一个40 W的低压水银灯作组成，总持液体积12.1ml。氯仿(CHCl3) 通过注射泵注入，氧气（O2）通过质量流量控制器(MFC)输送，两股物料混合时并伴有90℃加热至气态，混合气体进入光化学反应器中（反应器温度50℃），在一定波长下，在线生成光气，然后进一步与醇类底物进行反应得到目标产物。研究过程一.工艺参数筛选作者以正丁醇为底物筛选出光气的最优反应条件，从反应器出口得到的光气进一步与丁醇反应，得到产物1a和2a，并通过核磁来计算反应收率。筛选条件时，通过控制氯仿和氧气的物料流速来调整反应时间（exposure time）以及反应配比，得到的结果如下图所示。表1.工艺参数筛选实验结果二. 半连续方式进行底物拓展在筛选出最优的制备光气条件后，作者尝试不同醇类作为底物，以半连续的方式（光气采取连续流反应制备，碳酸酯采取釜式搅拌制备）进行碳酸酯的合成，均获得了不错的收率，其中部分底物收率最高可达98%，结果如下。图2. 半连续反应流程图三. 全连续方式制备碳酸酯作者进一步将整个系统构建为全连续化，在有/无溶剂，有/无有机碱以及不同有机碱的体系下拓展了反应底物，结果如下。表2.全连续制备碳酸脂结果可以看出，将整个系统整合成全连续过程，可以达到较好的收率。全连续化的实现也能大大增加化学反应的可靠性，稳定性和安全性。总结通过连续流光化学反应器在线制备光气是可行的；结合半连续和全连续反应系统，能成功地完成各类碳酸酯和氯甲酸酯的合成。参考文献：Org. Process Res. Dev，November 11, 2022编者语针对类似光气这种有毒气体参与的反应，在康宁微通道反应器上，具有很高的可行性。康宁反应器可以实现从实验室到生产的无缝放大，帮助客户快速实现该类工艺的规模化生产。康宁团队做过多例光气参与的反应，并获得很好的结果。康宁光化学反应器康宁G1光化学反应器拥有透光率高、耐高温、耐高压、光强度大、光源纯净、控温精准、无放大效应等优势。它可以满足用户对光化学反应及特定光源的要求，并让用户享受康宁反应器优秀的换热和传质性能带来的收益，具有以下技术特色：专门设计的高效光源系统确保光源的均匀分布；可提供多波长阵列的可调LED光源，且光强度可调；康宁玻璃模块两侧照明，实现高效的光透率；具有高效光源液体冷却系统，延长LED使用寿命；卓越的换热和传质性能；操作方式灵活：可实现多股进料，多温区控制；温度压力范围广：-60-200℃；具有更高的反应性能和安全性等。

探索连续流技术，领略化学合成的未来！连续反应技术彻底改变了反应进行的方式，反应物连续不断被泵入反应器中进行混合和反应。产物在反应器末端被连续收集，确保了从原料到最终产品的无间断过程。这种方法在药品和精细化工行业等多个领域得到应用，包括光化学、电化学、低温锂化、高温高压、氢化、臭氧化、硝化和高能试剂等各种反应形式。 连续流反应器的益处：- 缩短工艺路径- 节能环保- 减少环境影响 高品质设备助力连续化学合成：奥豪斯大负载摇床为连续流反应器提供持续稳定的动能，大负载摇床具有较大的承载能力，最高可达68kg，可实现大负载应用和长期稳定性能。大负载圆周式摇床载重量大（16 kg-68 kg），超70个选件供客户选择，专为高处理量、复杂的应用而设计。模拟控制和数显控制两类产品均配置微处理控制器，在摇荡过程中不仅方便用户变速、确保升速至设定速度时样品的安全，而且摇荡动作始终一致、均匀。所有产品均含内置托盘和防滑橡胶垫。产品特点：&bull 摇荡系统可确保摇荡准确性与速度的控制性&bull 三偏心轴平衡驱动确保可靠运行和连续工作&bull 过载保护，不平衡检测和缓慢升速设计提供了安全保障利用奥豪斯大负载摇床，开拓药物研发新境界：对于从事药物连续化学合成研究的客户，奥豪斯大负载摇床搭配流动化学反应釜，打造出一套完整连续反应装置。这种组合在药品研发领域被广泛应用，展示了在药物连续化学合成中的创新潜力。探索高通量化学合成，加速新化合物的发现和开发：高通量化学合成是一种通过并行合成许多不同化合物来快速筛选和优化反应条件的方法。这种方法通常使用自动化设备和机器学习算法来快速评估成千上万种反应条件，以找到最优合成路线。高通量化学合成通常用于药物发现、材料科学和催化研究等领域，以加速新化合物的研发过程。通过高通量化学合成，研究人员可以同时合成和测试大量化合物，以寻找具有特定性质或活性的化合物，加速新药和新材料的研发。 奥豪斯大负载摇床可为高通量化学合成提供动能，确保反应物充分反应，从而提高合成效率。无论是用于药物研究、新材料探索还是化学生物学研究，奥豪斯大负载摇床均为高通量化学合成提供稳定可靠的支持。 奥豪斯集团成立于1907年，拥有遍布各地的营销、研发和生产基地。通过不断为各地用户提供优质的称量产品与完善的应用方案，奥豪斯产品已遍及环保、疾控、食药、教学科研、食品、新能源和制药工业等各种应用领域，赢得了广泛的认可与青睐。我们致力于提供符合各国安全、环境及质量体系的产品，涵盖电子天平、台秤、平台秤、案秤、摇床、台式离心机、加热磁力搅拌器、涡旋振荡器、干式金属浴、实验室升降台和电化学产品等。

艾塔连续流动分析仪的运用领域较广，其中运用最多的是连续流动分析仪在水文系统检测，它是一款用于检测包括总氮、挥发酚、硫化物、阴离子洗涤剂和六价铬在内的专业实验室分析仪器。 江苏艾塔科仪有限公司生产的CFA系列连续流动分析仪，由自动进样器、蠕动泵、化学反应模块、检测器四个部分组成。主要通过多通道蠕动泵和三维全自动进样器将待测样品及试剂泵入密闭管路中，同时通过气泡注入装置向管路中均匀注入气泡，采用吹脱蒸馏、紫外消解、膜透析、相分离等一系列在线前处理技术将脏样品转变为干净样品后自行进行比色、计算。 艾塔连续流动分析语FIA相比，具有明显技术优势，由于FIA受技术限制，管路非常细，所有待检样品和试剂均需进行繁琐的前处理工作，否则经常发生堵塞而无法使用；FIA管路较短，器浓度检测范围小，无法检测高含量的样品，存在检测精度低、稳定差、自动化程度低等缺陷。 而艾塔CFA连续流动分析仪可用于大批量样品的快速准确分析检测，专利的气泡注入及分离技术，避免样品干扰；专利的在线蒸馏技术，可快速完成蒸馏工作；全自动在线完成消解、加热、蒸馏、膜过滤等操作；多路通道独立，满足不同项目任意搭配；多通道同时检测，提高工作效率；全中文工作站，功能强大。 艾塔连续流动分析仪可应用于地表水、生活污水、工业废水、海水及饮料中测定氨氮、总氮、总磷、硫化物、活性剂、氰化物、挥发酚、六价铬的含量。

新华网柏林7月18日电 德国卡尔斯鲁厄技术研究所17日发表新闻公报说，通过对大气红外光谱测量值的分析，该所科学家确认了过氧化氯在极地大气臭氧层损耗中所起的关键作用。这一研究反驳了美国科学家前些年对于极地臭氧层损耗理论的质疑。　　公报说，多年来，大多数科学家都赞同这样的理论，即人类活动排放的氟氯烃及其在大气中化学反应的产物过氧化氯破坏极地臭氧层，这一理论已经成为国际环保条约的基础。这些条约的实施已使大气中氯含量开始缓慢下降，因而对臭氧层的威胁有所减轻。　　根据有关理论，极地冬季日出后，过氧化氯经短波长的阳光照射，会迅速分解出氯原子并快速摧毁臭氧。过氧化氯受阳光照射后分解的速率决定了臭氧层受损的程度。　　然而，美国喷气推进实验室的弗朗西斯波普等科学家于2007年对这一理论提出质疑。他们通过实验室测量得到的过氧化氯受阳光照射而分解的速率，比其他研究得出的结果要低得多。美方研究人员认为，过氧化氯受光照分解的速率不够快，不足以维持大气中氯原子的浓度而造成臭氧空洞。这一研究曾在学术界引起巨大争议。　　卡尔斯鲁厄技术研究所的研究人员用热气球搭载红外线光谱仪，测量了斯堪的纳维亚半岛北部地区20公里以上的大气层。该所研究人员韦策尔说，测量得出的大气中氯化合物的数据“清楚地反驳了美国科学家的质疑”，并再次证实过氧化氯在极地大气臭氧层损耗中起关键作用。

经中华人民共和国国家版权局审核批准，根据《计算机软件保护条例》和《计算机软件著作权登记办法》的规定，近日，朗诚实业又喜获三项计算机软件著作权登记证书--------《连续流动生化分析仪上位机系统软件V1.0》 、《连续流动生化分析仪下位机系统软件V1.0》、《连续流动生化分析仪进样器系统软件V1.0》,并认定为法定著作权人，于2012年12月22日被正式授予《中华人民共和国国家版权局计算机软件著作权登记证书》，即日起，其版权将得到&ldquo 中国版权保护中心&rdquo 的有效保护。 连续流动生化分析仪上位机系统功能要点：与嵌入式工控机通信并实现对其实时控制、进样器控制、实验状态显示和控制、实验数据分析与实验结果显示。连续流动生化分析仪下位机系统功能要点：本通道实验状态显示和控制、硬件控制、数据收集分析与结果显示、与主控系统的通信。连续流动生化分析仪进样器系统功能包括：全自动精确的对托盘内240个试管位内样品进行取样、稀释和混合。技术特点是运用基于PC+运动控制卡的三坐标运动形式实现精准定位，实时性好、精度高、操作简洁、维护简单。并且能再分析过程中添加新的紧急采样，对于浓度过高的标准溶液可进行自动稀释。保证所有模块（自动取样、稀释、下位机软件）之间良好的通信。 朗诚分析技术中心经过多年的经验积累和技术攻关，克服了重重困难，取得了连续流动化学分析技术的相关专利和软件著作权，标志着中国人真正掌握了连续流动化学分析技术并且有所创新；这也标志着中国在湿化学分析技术的研发与应用上具有国际先进水平。

环境大气中O₃ 污染成因和来源复杂，O₃ 与NOx 和VOCs 呈现高度非线性关系，且气象条件显著影响O₃ 的污染程度、污染范围和持续时间，有效防控O₃ 污染的难度不言而喻。臭氧生成速率（OPR）的研究一直备受关注，目前此类研究主要应用模型模拟，具有较大的不确定性，也无法进行实时、精准的监测，臭氧污染成因的研究亟需一种可以对臭氧生成速率和臭氧生成敏感性进行有效定量的表征技术。臭氧监管从“不确定”走向“精准管控”测量原理基于两个置于室外的相同流动反应管，分别为接受太阳紫外辐射的反应管和隔绝太阳紫外辐射的参照管，通过自动切换不同测量通道，利用腔衰减相移光谱法测量NO2技术得到两个腔室Ox（O3+NO2）的差值，并计算得到大气中臭氧净生成速率（P(O3)net），代表本地实际环境大气中的臭氧生成速率与臭氧分解速率之差，反映臭氧总量积累快慢程度。谱育科技OPR在线监测系统可以开展哪些工作？01固定点监测1.1. 准确量化臭氧本地生成和区域传输贡献净臭氧生成速率直接反应了本地光化学过程的臭氧生成速率，结合当地臭氧浓度进行定量计算，可获得精准量化的臭氧本地生成和区域传输贡献值。1.2.臭氧超标预警预报由于臭氧生成速率相较于臭氧浓度的变化有“前瞻性”，可预判实现臭氧超标预警预报。相较于传统模式预判，预警预报更加精准，可实现90%以上污染天数预报绝对偏差小于20%，能有效应用于臭氧精细化管控。1.3.臭氧污染特征分析和来源解析结合其他光化学组分监测数据，分析臭氧生成速率与臭氧各类前体物等相关参数的相关性，可精准识别臭氧生成贡献的关键前体物。并配合对组分信息开展受体模型分析，可定位敏感组分的来源情况，帮助开展精准臭氧管控。02移动加密监测管控通过搭载高灵敏度快速响应的NO2直测法分析仪，臭氧生成速率监测系统可以实现车载走航观测使用，配合“VOCs+X”走航设备，实现新一代臭氧管控走航模式。2.1.重点区域臭氧生成情况分布通过走航应用，精准绘制重点区域臭氧生成速率热点网格，实现臭氧污染特征区域高精度网格化管理。2.2.臭氧生成前体物敏感性分析通过结合前体物走航，可以分析判断走航过程中各类前体物与臭氧生成速率的相关性，帮助获取臭氧生成的敏感性情况，助力管控过程中臭氧贡献敏感源的精准定位，从而为精细化管控提供科学建议。应用场景丰富，灵活可选环境监测站、超级观测站、实验室O3超标预警机制建立、量化传输比例、大气氧化性研究、O3关键因子和源解析O3生成敏感性分析、流动反应管研究移动走航车O3生成特征地图绘制、精细化管理创不止步 “新”无止境大气臭氧及光化学污染源解析解决方案搭载谱育科技自主研发的光化学组分、过程因子监测系统以及臭氧生成速率和大气氧化性监测分析系统，结合全面的数据分析能力，掌握详实的区域复合污染情况数据，实时获得区域内臭氧前体物的排放水平及变化规律，摸清生成臭氧的重点污染物种类和污染来源，为有效改善环境空气质量、打赢蓝天保卫战提供多方面的技术和数据支持。

SABRe连续流反应器 英国Stoli Chem 英国Stoli Chem公司推出了新款SABRe连续流反应器，可用于液体、气体和固体的连续化反应，广泛应用于例如香料、食品补充剂、化妆品和药物中间体等领域。我司合臣科技（上海）有限公司作为英国Stoli Chem公司在中国区的授权代理商，将在国内同步进行新品发布活动。 英国Stoli Chem公司起源于英国华威大学，秉持着提高化学品制造的生产力并降低对环境的影响的理念，Stoli Chem公司设计和制造的连续流动工艺及其产品显着降低精细和特种化学品的制造材料、能源和劳动力成本。 SABRe连续流反应器的命名源于Scalable Agitated Baffle Reactor，是一种可放大的搅拌挡板反应器，可进行连续搅拌(CSTR)。 SABRe 结合了序批式反应器和连续流反应器的优点： 序批式反应器的灵活性： SABRe 可适用于多种应用，可进行放大 连续流反应器的高性能： SABRe 传热和传质效率类似管式和芯片反应器SABRe 具有更高的产品品质，开发速度更快，产量更高。 通过可拆卸式插件，单一反应器即可实现： 多种反应体积 多种形状的搅拌叶轮 多个进料口/出料口 多种不同数量的反应腔室 不同形状的挡板 快速放大 即使在长停留时间和放大时，SABRe 也能提供优异的反应控制 搅拌速度和反应流速独立控制，可实现一致、可控和可预测的传质性能 多种夹套选项，可实现高传热效率，以处理危险和放热反应 可拆卸式插件• 便于快速装卸、清洗，符合 FDA 标准可放大式系统• CSTR 系列可进行放大，轻松地将您的工艺从实验室转移到生产• 100ml → 10 L → 100 L分区控温• 提供高效的热传递，精确控制反应温度三个进料口• 1 个主进料口，用于液体进料• 2 个侧进料口，用于将液体或气体直接添加到特定腔室• 测进料口便于进行级联反应可用于液体、气体和固体反应 产品图片 SABRe连续流反应器技术参数

背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯，可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂，也是有机合成，制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高，污染重，是一个急需改进的工艺；而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保，无污染等优点，使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显，反应时间过长，过氧化氢用量过大，制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究，希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团，2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后，生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体，稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验，确定了反应的催化剂，溶剂及缓冲液体系（如上图所示），并完成了20mmol的放大实验。这里，作者进行了釜式条件下，反应时间和转化率相关性的研究，如下：结果表明，只有通过延长反应时间至5小时，且增加反应浓度（减小反应体系的溶剂和缓冲液用量），才能得到90.3%转化率，95.7%选择性（Fig 1b）；此外，过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因，认为是非均相反应放大过程中，两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此，作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺，在筛选优化了反应温度，催化剂比例，溶剂配比和流速等参数后，最终确定以模式3进行连续流环氧化，如下图所示，在模式3下，反应在80℃，背压8bar，总流速30ml/min，缓冲液流速8.5ml/min，通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应，可实现96.7%转化率，95%选择性，最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min，与釜式工艺的5小时相比，反应时间大大缩短，且反应效果更好（釜式工艺下，转化率仅90.3%），此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计，从而大大强化了反应过程中的传质和传热，使得反应速度大大提升。实验结论：●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺；●使用该连续流工艺，可获得较之釜式更为优异的反应结果，转化率96.7%，选择性95%；●该连续流工艺反应耗时更短（3.17min），安全性更高；●该工艺可以无缝放大，非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料：Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日，福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议，成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室，也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时，一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵，同时积极推进“产学研”深度融合，实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多，在郑辉东教授的带领下，完成了多项研究，实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可，不得做任何形式的转载和出版

改变微反应器材质，连续流工艺转化率从60%提升到99%！康宁用“心"做反应研究背景水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用，如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等。肼的衍生物可用作药品、杀虫剂和化学发泡剂等。要连续制备3-苯基-1H吡唑- 5-胺（化合物1），在传统间歇釜式条件下，一般通过将水合肼、腈化合物2和乙酸乙酯的混合物在乙醇中回流得到(方案1)。美国抗癌药和孤儿药研制公司Agios制药公司，2021年在OPR&D杂志上报道了：高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比，该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中，作者发现微反应器材质对反应收率有着极大的影响。并且，溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。方案1：合成1图1.合成1基本方案反应器材质及溶剂对反应的影响1. 不锈钢 316/316L 管式反应器的连续流工艺探讨如下图2所示，2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316L SS管式反应器，经过20分钟反应后，进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制（IPC）显示背压调节器（BPR）释放大量气体，转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。图2：不锈钢316/316L管式反应器连续流工艺流程图经分析由于不锈钢 316/316L 管不适合在高温下处理水合肼溶液，因其钼含量高，会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。2. 聚四氟乙烯泵头进料，PFA材质的盘管反应研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵，反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。图3： 合成1的连续流工艺将化合物2的2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2 分钟的停留时间后，两股物料在三通混合器处混合，并流入放置在 140 °C的烘箱中的管道反应器（停留时间20-60 分钟）。然后经过冷却管道冷却后，通过背压阀（BPR）后从连续流反应器系统中流出，出料口设有过程控制样品（IPC）取样口。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎接近满级的LC收率。3. 溶剂对反应的影响在实验中研究者发现起始化合物2在 MeOH 中不稳定，在环境温度下保持溶液3天后，明显形成类聚合物沉淀和新杂志的产生，纯度从 99.9% 降低到 98%。一方面该不溶性沉淀物不溶于大多数有机溶剂，可能导致泵头故障和流动系统堵塞。另一方面新杂质的产生，这可能会影响所生产的1的质量。这促使研究者寻找替代溶剂系统。首先通过检查溶液外观和纯度随时间的变化来评估2在10 种以上的 II 类和 III 类溶剂中的稳定性。初步筛选鉴定出 MTBE、1,4-二恶烷和 2-MeTHF，在 25 °C 下搅拌 15-120 小时后，观察到外观和纯度几乎没有变化。表1：溶剂筛选然后评估了1和2在每种溶剂中的溶解度。如表1所示，原料2在1,4-二恶烷和2-MeTHF中表现出良好的溶解性。然而，MTBE 至少需要 20V才能完全溶解2（条目 1），并且在工艺效率方面并不理想。已知 1,4-二恶烷（条目 2）具有致癌性，2- MeTHF似乎是特有前途的溶剂，然而，它与水合肼不混溶，这可能导致管式反应器内的传质效率低下。为了解决这个问题，引入EtOH 作为共溶剂溶解水合肼并使肼溶液与2的2-MeTHF 溶液混溶。此外，1 和 2 在 2-MeTHF/EtOH 混合物中都显示出良好的溶解性（v/v= 5:1，条目 4）。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎100%的LC收率。4. 工艺的可扩展性和稳定性研究为了评估该工艺的可扩展性和稳定性，在之前的基础上进行了 3 公斤规模的测试运行。见下图，包括1的连续流合成、分批后处理和结晶的总体工艺图。图4. 工艺可扩展性和稳定性测试-3kg示范运行工艺流程图如图4所示。将起始材料2（3.1 kg）溶解在2-甲基四氢呋喃（31 L）中。水合肼（1.5 kg，65 wt%）溶解于乙醇（6.2 L）中。化合物2的2-甲基四氢呋喃溶液和水合肼的EtOH溶液的流速分别设置为83ml/min和20ml/min。两股物料通过浸入70°C水中的预热管道，进行预热。然后，两股物料进入温度为140°C的烘箱内的管道反应器内。从烘箱流出的反应混合物经过后冷却回路，然后经过BPR（压力设定140 psi），然后在氮气保护下收集反应混合液。该连续流系统连续稳定运行6小时后，收集到了37.74 kg反应混合物。该工艺在整个生产过程中，没间隔30分钟取一个样品进行分析，所得混合也中化合物1的含量均为99%。所收集混合液，分2批进行后处理和结晶后，以87%的收率获得3kg灰白色固体1。分离出的固体纯度 99.5%，残留肼仅有 5-10 ppm，符合生产要求。结果与讨论作者开发了一种用于肼缩合反应的连续制造工艺，以生产高质量的医药中间体1在研究中发现反应器材质及进料泵的材质对反应的稳定性和收率有着极大的影响；作者对溶剂体系进行了研究，确定最佳溶剂为 2-MeTHF/EtOH 混合物（v/v= 5:1）；与原始工艺相比，连续流工艺更安全、更实用；连续制造过程易于实现放大，生产运行稳定，产品完全合格。Reference: Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 199−205编者语连续流工艺开发过程中，反应介质与反应器材质有可能发生反应，或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发，有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。目前常用的反应器材质有碳化硅、玻璃和金属等。康宁反应器选用了康宁特种玻璃和高化学稳定性的康宁Unigrain™ 碳化硅 （SiC）材质。康宁反应器具有优秀的抗腐蚀、耐高温高压（-60-200℃，18个大气压），适用于多种化学反应。康宁玻璃反应器可视化的特点，适用于需要光化学反应。连续流工艺开发，溶剂的选择非常重要。一个看似无法进行连续流操作的工艺，通过溶剂的选择可以使反应顺利进行，并取得非常好的结果，这对未来多步反应的全连续过程至关重要。

近日，国内连续流研发制造领先企业欧世盛（北京）科技有限公司宣布完成数千万pre-B轮融资。本轮融资由道彤投资领投，老股东长岭资本持续加注。欧世盛在完成本轮融资后，将进一步丰富公司产品矩阵，加速拓展商业化网络，进军海外市场，从而夯实公司的行业领先地位。欧世盛是流动化学完整解决方案提供商，公司拥有多学科的研发团队和应用研究团队。目前，应用研发部门FLOW R&D实验室已与清华大学等多所科研团队深度合作，可以实现为不同行业用户提供强大的技术支持。● 组建完整的Flow Chemistry Lab● 提供自动化及智能化多步合成解决方案● 提供高端核心零部件定制开发● 工艺路线开发、放大工艺及设备开发● 连续流微反应设备精密制造除了拥有行业领先的流动化学反应系统产品以外，欧世盛同时能够为客户提供科研装备设计、研发外包、工艺优化、放大研究、设备工艺研究、精密制造、连续流工艺培训等多模块服务。欧世盛专注于过程的可扩展性，专长于研究成果从实验室规模到中试工厂规模的转移，已成功推出多种用途的连续自动合成系统和嵌入式模块系统。凭借独创性产品和全面的应用服务，欧世盛已和数百家国内外各细分领域头部企业形成业务合作，涉及医药、化工、催化剂、新能源、半导体、科研等多个行业，业务具有极强的延展性和抗周期性。作为新一代底层生产范式，流动化学连续生产技术具有多方面优势，使整个研发和生产体系在安全、效率、成本、绿色方面实现全方位提升：据公开资料显示，连续化技术节约成本平均可达10%~50%，生产周期缩短超过一半，三废和碳排放也有大幅度降低。由于增益效果显著，像国外的辉瑞、GSK、诺华、礼来等跨国药企纷纷布局，FDA业已通过10余款应用连续工艺生产的新药上市申请。国内的头部CXO公司，如药明、博腾、凯莱英也都把连续流技术平台作为未来发展的重要方向。近年来，政策层面不断对生产制造的产业升级提出新的要求，更安全、更智能、更绿色、符合新质生产力发展主基调。今年2月，工业和信息化部等七部门发布《关于加快推动制造业绿色化发展的指导意见》，同月，国务院安委会亦印发《安全生产治本攻坚三年行动方案（2024—2026年）》，两份文件在宏观和微观层面，都将对连续流技术的产业应用起到极大的促进作用。欧世盛创始人金英泽表示：“政策支持固然是技术发展的重要推力，但产业方的需求才是技术应用普及的原动力。疫情后，各行各业的客户都面临着增长挑战和经营困境，我们的产品可以很好的解决客户的痛点问题，帮助其增收、降本、增效，也正是因为我们为客户创造了不可或缺的价值，2023年我们自身的业绩也实现了50%以上的增长。”关于本次融资，金英泽表示：公司在整体市场极寒环境下获得融资，首先感谢道彤投资的认可，和老股东长岭资本的持续支持，这也进一步坚定了我们成为连续流技术产业应用引领者的决心。未来，我们会基于原有技术积淀和跨学科技术整合优势，在化学合成、催化剂开发设备和工业智能化关键零部件等方面做突破，继续深耕科研和产业市场，加快出海步伐。道彤投资创始管理合伙人孙琦表示：在制药、精细化工和科研仪器行业亟需产业升级和“以旧换新”行动的大背景下，连续流技术具有的安全性高、反应效率高、成本低的特点已成为行业共识并得到广泛应用。欧世盛作为行业内的少数具有全套解决方案的头部企业，我们期待公司可以为更多下游客户创造价值。长岭资本管理合伙人蒋晓冬表示：自长岭资本投资欧世盛以来，我们见证了公司在产品和商业化等诸多方面的长足进步。在当前的行业寒冬下，公司展现了强大的韧性和抗周期性，不仅逆风实现了收入的持续增长，也成功打开了海外市场。同时，公司凭借自己的底层技术能力和独创性产品，在半导体等诸多新行业都已建立自己的标杆客户，充分展现了公司产品和业务的高延展性。作为欧世盛的首轮机构投资人，长岭资本未来也将一如既往支持公司的发展。

流动化学创新地将传统独立分开的合成操作过程整合起来，在连续流动的系统中完成化学反应，加快了合成的速度，对于绿色化学和实验室自动化领域具有非常重要的意义。此前，我们与爱丁堡赫利瓦特大学 VilelaLAB 和流动化学实验室进行合作，借助 Advion Interchim Scientific puriFlash5.250 纯化制备系统，搭建了全新的连续分离纯化平台，进一步加快实验流程。AIS puriFlash5.250 纯化制备系统ONE平台搭建 平台大致上分为三部分：流动反应池部分、在线输送部分以及AIS puriFlash 5.250 制备纯化部分。实验平台搭建示意图ONE基本思路step 1：流动反应池系统用于进行合成并将粗反应混合物直接或通过在线萃取器输送到 AIS puriFlash 5.250 色谱仪的进样口处。step 2：puriFlash 5.250 通过仪器的 10 通阀，将原料交替切换注入到其中一个样品环中。step 3：两根相同的色谱柱：一个加载反应混合物，另一个用于平衡和执行色谱方法，确保样品环中的样品不损失。 step 4：使用 UV＋ELSD 检测器监测并进行馏分收集。 ONE 实验关键点1、优化流动反应池的设置，以获得产品的最大产率；2、优化纯化方法，尽量减少离线实验中粗反应混合物纯化所需的时间；3、色谱方法与流动反应池的进料流速同步，以实现成功的耦合。ONE应用实例(A) 乙二醇和苯甲酰氯酯化反应的在线快速纯化流程示意图。 (B) 40 个连续分离的酯产物的色谱堆叠图。DMAP：4-（二甲氨基）吡啶，FBR：固定床反应器。 实验体系证明了流动化学集成 puriFlash 5.250 从粗反应混合物中同时分离两种产品（以克/小时为单位，纯度 99%）的潜力。在乙二醇和苯甲酰氯的连续流动酯化中，两种酯的产率分别为 9.9 和 7.6 mmol/h。ONE讨论 使用测试混合物(4-甲氧基苯酚和2,5-二溴对二甲苯，正己烷/乙酸乙酯体系)成功进行了原理验证研究，证明了流动化学-puriFlash5.250集成的可行性，并确认了 Advion Interchim Scientific Flash 柱的耐用性。 受到该方法成功的启发，另外几种不同的反应也得到了验证，连续分离出纯度为 97-99% 的产品。 除此之外，puriFlash 5.250 纯化制备系统还可以提供重要的辅助功能。 • 以4,7-二苯基-2,1,3-苯并噻二唑为均相光敏剂，催化 fmoc-l-蛋氨酸生成相应的亚砜为例，证明了均相催化剂在线回收的可能性。 • 可以实现 AIS puriFlash 纯化制备色谱系统与您的流动化学无缝集成，这种联合能够满足实验需求，有助于加速化学新反应的发现。

2017年9月11日至29日，环球分析测试仪器有限公司联合英国Syrris公司在北京、天津、西安、上海、台州、广州成功举办了流动合成技术和全自动反应技术交流会及仪器展示会。 英国Syrris公司是世界领先的仪器制造商，致力于为药厂、科研构、CRO行业、石化等领域设计、开发及销售高品质的自动化仪器。Syrris的产品遍布世界各机地化学企业和科研院所，全球20强制药公司均在其列，这些仪器应用广泛，涉及合成、工艺优化、反应分析、结晶研究、反应量热、放大生产等领域。 交流会内容涉及流动合成、微反应器技术、纳米粒子合成、全自动反应技术、反应量热的理论知识和实践，来自高校、科研院所和企业合成领域的研究人员与Syrris公司技术专家进行了深入的探讨和交流，通过此次交流会和仪器展示会，让大家对最新的反应技术有了更深入的理解，参会者也充分肯定Syrris产品设计的精准，理念的创新。 交流的仪器包括：Asia流动合成系统：快速、清洁、安全地完成化学反应，尤其适合纳米粒子合成：Titan是创新的微通道连续流反应器，可满足流动合成的中试放大：Atlas全自动反应系统、反应量热系统：性能优异，费用低且操作简单。可以使用热流（HFC）和能量补偿（PCC）两种方式计算反应热，快速生成热和焓的曲线：Orb Pilot中试级反应釜：

氮是生物体中含量排名第四的元素，普遍存在于蛋白、多肽和神经传递介质的生物分子中。在含氮有机化合物中，β-氨基醇和α-氨基酮（下图）广泛应用于活性药物成分（API）的分子骨架。构建碳氮键的过程包括常规的亲核胺化和极性转换的亲电胺化。在各类亲电胺化试剂中，亚硝基衍生物主要应用于氮杂Diels-Alder反应和N-亚硝基Aldol缩合反应。而在亚硝基衍生物中，α-氯亚硝衍生物（例如1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a 和1-氯-1d-亚硝基环己烷 1b）的使用效率高、碳骨架易于解离并且可以避免繁琐冗长的后处理方案，反应机理如下图所示：间歇釜工艺中1-氯-1-亚硝基环戊烷 1a的大规模批量应用需要-78℃的低温条件，其毒性较高、不稳定且易爆。随着现代化工危化品应用监管日益严格，在间歇釜条件下 ，具有高活性和潜在危险性的化学品的使用也已逐渐受限。而连续流条件下，危化品原位产生、原位消耗的模型有效减轻了处理和储存危化品的安全问题，为高活性中间体的开发与使用提供了可靠的解决方案。接下来小编将分两篇内容为大家介绍最近由著名连续流专家Jean-Christophe M. Monbaliu 带领的团队Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo, Thomas Toupy等人利用康宁多功能微通道反应器G1，取得的最新成果，联合发表在Green Chemistry杂志上。该研究中α-氯亚硝基衍生物独特的反应特性通过开发集成模块化、可放大的连续流工艺并进行各种可烯醇化酮的α-羟胺化反应过程得到充分的展现（下图）。图3.在连续流反应条件下，氯亚硝基衍生物（如1a）与一级、二级和三级烯醇化底物反应。 α-氯亚硝基衍生物的原位制备一、α-氯亚硝基衍生物的原位制备原理与流程流动化学反应条件下物料得到迅速充分的混合反应完全，有助于缓和α-氯亚硝基衍生物的高活性、高毒性对工艺过程带来的影响。α-氯亚硝基衍生物的原位制备过程主要在以下两个串联的发生器中得以实现：图4. （a）发生器I 有机强氧化剂次氯酸叔丁酯（t-BuOCl）的制备图5.（b）发生器II，肟与发生器I产生的次氯酸叔丁酯反应制备α-氯亚硝基衍生物 二、α-氯亚硝基衍生物的原位制备实验首先在1/16英寸PFA管线中分别以21℃，5 min和10℃，5 min的反应条件制备次氯酸叔丁酯（发生器I）和α-氯亚硝基衍生物（发生器II）。由于1a和1b化学性质不稳定，具有刺激性气味在加热或紫外线照射下分解。实验过程中采取避光措施，最后通过在线IR分光计在5巴负压下实时监测。结果显示成功实现1a和1b的制备。研究者接下来进行了放大实验，将两步反应放大至康宁G1反应器，反应条件分别优化为25℃，36 s和10℃，18 s。在康宁G1反应器中制备α-氯亚硝基衍生物（发生器II），由于玻璃模块的视窗效果，可以很清晰地观察到特征反应现象，随着次氯酸叔丁酯和肟在心形通道中混合反应，反应液立即呈现为α-氯亚硝基衍生物所具有的特征性蓝色（下图）。表6. G1反应器制备α-氯亚硝基衍生物阶段实验结果讨论本实验通过连续流工艺实现了原位制备或生产α-氯亚硝基衍生物。应用康宁反应器可实现放大生产且反应速度提高，康宁反应器高效的传热、传质特点可以实现原位规模化生产，同时原位使用的工艺，有效降低具有毒性和潜在爆炸风险的化合物对环境的不利影响。连续流反应单元与在线分析的集成既可以实时监控反应物变化又可以降低取样操作风险下一篇文章我们将为您继续介绍这项绿色安全工艺后续及扩展研究！敬请期待！Reference：Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy，Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ，Green Chem., 2021, 23,2336

2021年8月17日，海光公司委托中国分析测试协会组织召开了HGCF-200型连续流动分析仪科技成果评价会。评价委员会由清华大学张新荣教授、国家地质实验测试中心杨啸涛研究员、北矿检测技术有限公司冯先进正高级工程师、清华大学分析中心邢志老师、北京市疾病预防控制中心刘丽萍研究员5位专家组成，由张新荣教授担任本次评价会专家组组长。中国分析测试协会吴淑琪研究员、薛莉研究员、海光公司刘海涛总经理及项目相关领导出席会议。成果评价会现场　　会议由中国分析测试协会吴淑琪研究员主持。海光流动分析事业部薛慧经理对“HGCF-200连续流动分析仪”进行了汇报。专家组听取了该项目的技术总结，并现场观摩了仪器的工作状况，通过审核研究报告、科技查新报告、权威机构的测试报告、用户使用报告以及专利申报情况等评价材料，就仪器特点、性能指标、应用实例等方面与海光项目组成员进行了深入的交流与探讨。　　经过质询和讨论，专家组一致认为：HGCF-200连续流动分析仪的各项指标达到同类进口产品水平，可实现进口替代，该成果已形成批量生产能力，达到产业化阶段，可广泛应用于多领域多参数检测，尤其适用于生活饮用水、地表水、污水等水质样品的检测。仪器现场考察HGCF系列连续流动分析仪　　HGCF系列连续流动分析仪是北京海光仪器有限公司研发并推出的一款独立式一体机设计的连续流动分析仪器，每台仪器包括独立的蠕动泵，化学反应模块，CCD检测器及与化学反应配套的控制电路等，可灵活配备多种自动进样器，所有功能及分析过程均由自主开发的工作软件控制。　　HGCF系列产品应用领域广，测试项目多，实现了批量样品的全自动分析，提高了实验室人员的工作效率，降低了工作强度。产品方便易用，快速准确，经久耐用，便于操作，易于维护，是广大相关行业实验室的良好选择。

项目编号：ZF20220131项目名称：南京农业大学园艺学院氮素连续流动分析仪及样品制备系统等采购项目预算金额：268.0000000 万元（人民币）采购需求：包件一：氮素连续流动分析仪及样品制备系统 预算金额：人民币50万元；超高速冷冻落地式离心机 预算金额：人民币55万元包件二：全自动轮转式半薄切片机 预算金额：人民币35万元包件三：高效液相色谱仪 预算金额：人民币30万元包件四：EAG昆虫触角电位测量系统 预算金额：人民币48万元包件五：自定位手持式三维激光扫描仪 预算金额：人民币50万元投标人的投标报价超过预算金额的将作无效投标处理。采购需求：1）本项目分为五个包件，投标人可对其中一个或多个包件进行报价，须对所投包件中所有内容进行报价。2）本项目同一家投标人不限定中标包件数。包件一：氮素连续流动分析仪及样品制备系统、超高速冷冻落地式离心机包件二：全自动轮转式半薄切片机包件三：高效液相色谱仪包件四：EAG昆虫触角电位测量系统包件五：自定位手持式三维激光扫描仪（具体内容详见招标文件第三部分 采购需求）项目地点：招标人指定地点（南京农业大学）。是否专门面向中小企业采购：否，本项目面向大、中、小、微型企业，事业法人等各类供应商采购。本项目是否接受进口产品响应：包件五不接受进口产品，其他包件均接受进口产品。（进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自境外的产品）。合同履行期限：合同签订后120天内到货完成安装调试并验收合格。本项目( 不接受 )联合体投标。

p　　strong爱沙尼亚塔尔图大学物理研究所选用了一款搭载Flow-UV™ 探测器的Uniqsis FlowSyn™ 连续流动反应器来帮助他们开发可用于下一代应用的新型纳米材料。/strong/pp style="text-align: center "img title="1-1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/aac6b0cc-ddae-46ee-b9eb-5de725939aa7.jpg"//pp　　材料科学研究小组的Aile Tamm博士在采购Uniqsis FlowSyn系统之前评估了不同种合成纳米材料的技术路径。/pp　　Aile Tamm博士谈到：“我们已研究过具有先进电磁性能的纳米颗粒和纳米复合材料。例如，我们已成功制备出含有平均粒径在5-50纳米的氧化铁、氧化铁铒、氧化锰铁和氧化镧微粒的薄固体膜粒子复合涂层。这些新型复合材料已被证明具有电子设备开发所需要的非线性饱和磁化及强制磁滞现象。除这些纳米材料以外，我们研究所也正在研究若干其他形式的纳米颗粒。”/pp　　Uniqsis总经理，Paul Pergande评论道：“我们很高兴欢迎Tamm博士的知名研究团队加入到这一日渐发展的群体中来，这一群体涵盖了多家国际领先的使用Flowsyn来研究纳米颗粒合成的材料科学实验室。”他还补充道：“Flow-UV内嵌式二极管阵列探测器可被用于确定何时达到稳态，从而可确定何时开始与停止收集反应产物。紫外-可见吸收光谱测量法对于纳米颗粒分布具有特别重大的意义，并可提供有关粒径及是否发生团聚的信息。”/pp　　FlowSyn™ 是一种被设计成可简单、安全、有效运行的集成化持续流动反应系统。FlowSyn™ 包含了一系列可进行单重或多重的均相或非均相反应的产品型号，并具有手动或自动运行功能。反应的范围通过Uniqsis的集成模块化流动化学系统的不断探究，已变得越来越广，并被越来越多发表于学术刊物和Uniqsis应用注释中的应用文章所证明。/ppbr//pp　　获取更多有关FlowSyn™ 连续流动反应器的信息，及讨论该系统的试验请联系Uniqsis的电话+44-845-864-7747或电子邮箱 info@uniqsis.com/pp　　Uniqsis擅于设计中等规格的，用于各种不同化学和药学研究应用的持续流动化学系统。公司目标是使初学者和经验丰富的使用者都易于使用我们的流动化学系统。/pp/p

海光仪器 今天为进一步宣传企业发展成果，激励自主创新，促进国产科学器材产销结合，中国科学器材产销联合会(以下简称“中科联”)特开展中科联(CSIMA)优秀产品奖和优秀经营单位评选活动。海光公司HGCF系列连续流动分析仪荣获“2020年首届CSIMA优秀产品金奖”。　　中科联(CSIMA)成立于1981年，已经走过四十年的历程，在这些年中，联合会以促进和加强产销需的有机结合，提高全体会员单位的社会效益和经济效益，为科学技术事业服务为本会的宗旨。始终坚持促进会员单位跨部门横向联合，协调会员之间的经营合作、技术合作、产销衔接等工作。推动国产科学器材技术进步，提高会员单位经营管理水平，在促进行业技术进步及会员单位发展方面做出了巨大的贡献。　　海光公司自加入中科联以来，依托平台同联合会以及其他会员单位之间保持着良好的沟通、联系与合作关系，积极参加各项活动。海光公司建有原子荧光、原子吸收、测汞仪、流动分析等多个事业部，不断拓宽无机元素检测产品线，并且向前处理领域延伸，同时也为分析检测领域提供技术支撑服务，向大众展示海光的企业技术创新和产品研发能力。未来，我们将继续保持与中科联的紧密合作关系，为我国科学仪器的发展贡献力量。　　海光连续流动分析技术　　连续流动分析技术是在反应平衡状态下分析检测。其主要特征是反应中注入间隔规律的气泡，降低了样品的扩散和带过，提高了分辨率，使反应更充分，提高灵敏度，减少样品残留，尤其适用于生活污水、工业废水、海水、烟草等行业的检测，适用范围更为广泛。在水质等检测领域，具有其无可比拟的优势。

尊敬的用户：您好！感谢您对仪真分析及相关产品的支持和帮助！同时感谢贵单位长期以来对SEAL（水尔）公司连续流动分析仪的关注与支持。SEAL公司专门从事气泡间隔的连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪、机器人分析仪的设计、开发和制造。其生产的AA3/AA100/AA500/QUAATRO等型号的连续流动分析仪被广泛用于水和废水、海水，土壤，植物等营养盐的分析。上海仪真分析仪器有限公司与SEAL Analytical水尔分析仪器有限公司于2023年12月5日达成最新独家合作协议，全面负责水尔旗下包括连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪和机器人分析系统的所有产品在中国（包含香港地区）指定市场的推广宣传、销售、技术支持和售后服务等工作。此外，由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布的《生活饮用水标准检验方法 第4部分：感官性状和物理指标 12挥发酚类 13阴离子合成洗涤剂；第5部分 无机非金属指标 7氰化物 11氨》（GB/T 5750.4/5-2023）已于2023年10月1日正式实施。为了适应政策需要，进一步提升用户关于连续流动分析方法的监测技术能力，我司决定举办2024年第一期“连续流动分析仪高级培训班”。内容包括连续流动分析原理介绍，仪器操作及维护保养，故障处理，数据分析，分享连续流动分析仪的使用心得及经验，以便能更好的为各单位服务。培训地点：上海市徐汇区钦州北路1199号智汇园88栋4楼培训时间：2024年8月19日 - 8月23日培训内容：标准解读、仪器操作、仪器维护、故障排查等培训说明：2000元/人，食宿自理报名方式：请联系仪真培训结束后统一发放结业证书，诚邀您前来交流学习！仪真分析在此热忱恭候您的莅临！

深圳市朗诚实业有限公司作为长江科学院水土保持研究所的供应商之一，已于4月8日完成了FLOWSYS连续流动化学分析仪的安装调试培训工作，并已顺利通过长江科学院信息中心、科研计划处以及水土保持研究所相关负责人的验收。（详细报道见长江水利科技网：http://www.crsri.cn/Show.asp?ArticleID=4654） 意大利SYSTEA公司生产的连续流动分析仪FLOWSYS是世界一流的多通道连续流动分析仪,广泛应用于水质监测(包括海水、生活污水、工业废水、地下水、河水、饮用水等)，烟草分析，食品检测，酒类分析，土壤溶液等领域,FLOWSYS分析全过程由电脑控制，自动化程度高，操作过程简易，测量精度更高，测量速度更快，检测分析结果精确可靠，符合ISO、AOAC、BATF、USEPA、AFNOR、COFRAC等国际认证标准。 如想了解更多朗诚实业相关行业产品及服务信息, 请浏览我们的网站 http://www.lightsun.com.cn/ FLOWSYS连续流动化学分析仪

近日，中科院合肥研究院安光所张为俊研究员团队在氯(Cl)原子引发的异丁烯醛(Methacrolein，MACR，化学分子式C4H6O)大气氧化反应研究方面取得新进展，相关论文以“基于光电离质谱检测技术的氯原子引发异丁烯醛氧化反应研究”为题在线发表在英国皇家化学学会期刊Physical Chemistry Chemical Physics上。 　　氯原子相比于大气中的其它氧化剂(OH自由基、臭氧O3等)具有更高的反应活性，随着近年来在内陆地区浓度的增加，氯引发的大气氧化过程的重要性越发显著。异丁烯醛是生物源挥发性有机物异戊二烯(C5H8)大气氧化的特征中间产物，具有较高的化学活性，其氧化降解对于大气臭氧和二次有机气溶胶的生成具有重要影响。 　　实验中，唐小锋研究员和林晓晓副研究员等人采用微波放电流动管反应器模拟大气氧化反应，结合实验室自行研制的真空紫外光电离反射式飞行时间质谱仪，在线检测氯原子引发异丁烯醛氧化过程中的反应物、中间体自由基和产物，开展了低NOx条件下氯原子与异丁烯醛的氧化反应机理研究。 　　结果表明，氯原子与异丁烯醛之间通过夺氢和加成反应分别生成C4H5O和C4H6OCl自由基，且与氧气(O2)进一步反应生成C4H5OO2 和 C4H6OClO2过氧自由基。在低氮氧化物(NOx，NO和NO2)条件下，过氧自由基继续与自身以及HO2自由基发生双分子反应，产生C4H5OO、C3H5OCl、C4H6OClO2H等产物。通过关键产物的动力学实验，结合高精度理论计算分析，获得了氯原子与异丁烯醛氧化反应详细的化学机制，有助于理解异丁烯醛在大气中的化学行为。 　　本文研究工作得到了国家自然科学基金、中科院国际合作重点项目和合肥大科学中心重点研发项目课题的经费支持。添加O2前后Cl和异丁烯醛反应的光电离质谱图氯原子引发异丁烯醛氧化反应机理图