如题。液相色谱的流动相大多数为有机溶剂,挥发性较强。你的实验室安装了通风装置吗?什么类型的?效果怎样?
各位老师好,我最近在做气相色谱的农残检测项目,譬如六六六、联苯菊酯之类的。净化的话,一般有机氯采取浓硫酸磺化净化,但是菊酯类的化合物含有H和O元素,不太好用磺化的方式净化,而我实验室又没有标准采用的GPC凝胶色谱净化装置,能不能过弗罗里硅土柱的方式净化?会不会有吸收(还是要我们做回收率)?过弗罗里硅土柱之后样品基质干不干净,对出峰有没有影响?请问各位老师是如何解决实验室没有GPC的问题。
请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里这样一种装置:在色谱柱后,检测器前,可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分的装置呢???????????????
要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱箱降温,需连接一个液氮柱箱降温装置,有用过该装置的朋友请赐教。准备用保温管路将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和液氮罐连接起来,但是还没选到合适的保温管路。
请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里这样一种装置:在色谱柱后,检测器前,可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分的装置呢?谢谢
各位专家,外行来咨询一个技术问题:工业用在线色谱仪与实验室普通色谱仪有什么区别?换句话说就是试验室的气相色谱能不能直接拿到工业装置上做在线监测分析?谢谢!
有人帮助寻找一种填充色谱柱,可以分析空分装置的总烃组成,C1~C4各含量基本在PPM级,但特殊要求乙炔在谱图里最低检测限为0.1PPM.对能提供线索的朋友,表示感谢.
色谱柱在实验室放置的环境有木有标准要求?
请问色谱柱的PH值对实验有影响吗? 现在色谱柱都标有PH值范围。想买根柱子,又怕买错了
关于色谱柱后衍生装置的价格和配置,有哪位朋友了解的 能否介绍以下??我需要温度可达到150度,温度控制精度在0.5度,衍生管的长度40厘米,内经0.25mm。。哪里可以买得到??请大家帮忙!!谢谢了先!
一 概 述实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图1是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组份分离后进行检测,并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
色谱柱大家实验室都在用吗,你们是什么行业实验室,用在那些测试项目中,你们公司选择色谱柱有哪些条件,满足什么要求?
请教各位大侠,液相色谱进流动相的玻璃装置应如何保存?不知道这个玻璃装置的学名是什么,即引入流动相的管路中玻璃有过滤作用的类似滤头。。。(自己太不专业。。。)实验室的传统好像是用过之后就浸泡进装了乙酸铵的液相瓶子里面,这个溶液好久没有换过了,而且已经浑浊。不知各位大神都是如何保存的?
1、同样分子量的样品,支化度大的分子和线形分子哪个先流出色谱柱? 2、讨论进样量,色谱柱的流速对实验结果有无影响?3、温度,溶剂的优劣对高聚物色谱图的位置有什么影响4、GPC的分离机理与气相谱的分离机理有什么不同
我们实验室有6台TCD色谱,7台FIP色谱,用一个氢气钢瓶和一个氮气钢瓶和空气钢瓶可以吗?如果可以,气体净化装置怎么接?是每台色谱都接还是直接接在钢瓶的后面就可以了?
请问一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]里有这样一种装置吗?:在色谱柱后,检测器前,可以丢掉某些从色谱柱里出来而又不想让其进入检测器的组分,同时不影响测定其它组分。有这样的装置吗?谢谢
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分 2、进样装置 3、色谱柱 4、鉴定器和记录器
公司刚起步,为节约实验室成本,回收实验室闲置色谱耗材和柱子,配件,抠抠,758961727
谈色谱仪用数据处理装置-1 我们知道由于色谱法本身的特点,决定了它的分析数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理装置的可靠性和数据处理的好坏有关。过去常说,色谱仪的设计制造心脏部分是检测器,色谱分析工作者使用操作仪器心脏是选择一根好的色谱柱。现在是否还应强调要获得准确可靠的定性定量结果,另一心脏部分是数据处理装置的功能优劣和正确使用。目前使用的色谱数据处理装置(如色谱数据微处理机,色谱数据处理工作站等)已不是色谱分析发展初期使用的记录仪——仅仅提供一张测量分析组分的保留时间,峰面积的色谱图。可以说那时的数据处理对色谱检测器工作状态和样品组分得分离没有什么贡献。而现代色谱数据处理已不是简单的作为数据处理,而是可以对色谱仪性能(如通过计算机软件降低噪声提高信噪比)和分离(如未分离的峰拟合数据处理)能做出巨大贡献。换句话说,当色谱仪性能欠佳和建立的色谱分析方法使某些组分分离不理想时,可以选择性能比较好的色谱数据处理装置(通过设置合理的一套参数)给以补偿。或者说,再好的色谱仪和分析方法如果没有选择好一台合适的色谱数据处理装置,是不会获得准确可靠的定性定量结果的。综上所述,人们对色谱数据处理装置的重要性应有更加深入认识的必要。本文编写的目的就是对那些接触色谱仪,从事色谱分析时间不长的同行,搞一个讨论色谱数据处理装置:工作原理;功能选择;使用维护等的机会。为了通俗,简捷,上述所涉及的内容用问答的方式加以讨论。在这里还应特别指出的有三点:1. 随着样品分析种类越来越复杂,含量越来越低,分析速度越来越快,对仪器的数据处理装置要求也越来越高,再加上微电子技术,计算机技术大力发展和有关软件开发,色谱数据处理装置和技术仍是色谱仪制造与应用中十分活跃的领域之一。因此,在介绍内容上,有些提法和见解难免欠妥,望广大读者或同仁指正和踊跃参加讨论。2. 在色谱图中当遇到峰型对称性差,重叠峰的峰高比相差较大,尖峰时噪声较严重时等,色谱样品分析的最终分离效果的判决权和定量精度准确度掌握在色谱数据处理的操作者手中,仅从这一点看毫不夸张地说,目前应是加强对色谱分析工作者重视的时候了。3. 对于不同操作者,使用不同类型数据处理,定量分析结果的重现性如何考察,目前国内外恐拍还没有什么好办法,这一点已引起美国食品与药品管理部门的不安与重视。最好的解决办法是建立一种标准方法和装置能针对各种色谱数据处理装置(系统),能进行客观正确的评价。这个问题亦是国内有关专家经常提出和考虑的问题,要解决好这个问题还需多方协同努力,当然越快越好。问-1:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法输出电信号的特点是什么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出的电信号有三个主要特点:1.目前用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的几种常用检测器(TCD,FID,ECD,FPD,NPD 等)不能依据被分析组分的分子结构转变输出特微电信号,这点和质谱,光谱有很大区别;2.和某些分析方法相比色谱分析法使用的是相对定量方法;3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]输出信号快速(再某些情况下用毫/秒计算);信号小(最小为≤1×10-14A);为模拟电信号,鉴于以上原因,色谱仪输出电信号无法用简单的方法进行定性定量,而必须先把模拟电信号用记录仪记录下来或把模拟信号转换成数字信号贮存下来,然后根据不同分析要求,再做处理,以获得有关被分析组分的定性定量结果或其他信息。不难看出由于色谱法分析本身特点决定了它的数据后处理过程的复杂性,所以分析结果的可用性很大程度上与数据处理好坏有关。问-2:什么是信息?什麽是数据?英文信息(information)可以翻译成情报一般认为是数据,消息中所包含的意义。它不随载荷的物理设备形式而改变,我们也可定为人或机器提供的关于现时世界事实的知识。数据是表示信息的,它定义为载荷信息的物理符号。信息与数据二者在概念上即不可分离又有一定的区别。例如:有一种物质含量为99.999%,这一数据表示这种物质的纯度相当高的这一信息。不难看出,数据是信息的具体表现,是人为的。因为我们也可以把含量为99.999%的物质叫做色谱纯物质或高纯物质等.问-3: 什么是数据处理? 什麽是分析仪的数据处理?数据处理是指将数据转换成信息的过程,它包括对数据的收集(采集),存储,传送,检索,分类,加工计算,输出(报告)等一系列活动.其基本目的是从大量的杂乱无章的难以理解的数据中整理出对人们有价值,有意义的信息作为决策的依据。现代分析仪器分析结果,是一些复杂的由数据组成的一系列谱图如色谱,质谱, 光谱,核磁共振波谱等。这些分析数据必须经过各式各样运算才能得出定性定量结果,具体到色谱分析多指对各种检测器输出信号进行滤波,放大,采集,平滑,存储,判峰,基线校正,确定峰高,保留时间,计算峰面积并进行校正,各种定量计算, 最后输出含有定性定量结果以及其它信息的分析报告的这个过程,称为“色谱 数据处理”。
我们用毛细管色谱柱分析的分离效果很不好,有用毛细管色谱柱做非甲烷总烃实验的吗?
大家好,求助一篇文章,自动凝胶色谱制备装置
请问实验室常备色谱柱有哪些?谢谢
(1)分析色谱的目的:分析出混合物中一(或者,几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如,C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。
毛细管柱色谱为什么要采用分流进样和安装尾吹装置?
在做室内污染物TVOC测定时,是热解吸装置与气相色谱直接相连,我现在用的热解吸装置与气相色谱仪是分开的,我自己能不能将两者相连进样呢?热解析是手工操作,工作站无法控制,我想能不能自己DIY连接起来
色谱柱效能的评价实验为什么进样要不一致?不一致会产生什么后果?
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即,分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的:分析出混合物中一(或者,几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下,制备色谱柱常用的材质及其特点:各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如,C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20~30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm,所加压力为30~40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外,在选用流动相时,要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂,溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时,采用旁路分离管,将少量流体导入分析池进行检测,是一个不错的办法,但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后,按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定,通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状,对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力,自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤。步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_3_1630010_3.jpg[/img](以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
我们最近需要分析空气中恶臭气体的含量,从文献上看需要顶空气相色谱装置进行测试,咨询了安捷伦厂家,说这个型号好像装不了顶空装置,我想问一下,有没有可能在这种老型号的气谱上安装顶空装置,或者有没有其他方法连接该装置,谢谢了
最近有在用液相色谱柱后衍生测定草甘膦农药,将装置连接示意图分享给大家