色谱条件长柱转换成短柱

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

2016年6月16日，由月旭科技和上海张江药谷联合举办的“常用色谱柱的选择和维护及液相方法的开发与优化”技术讲座在上海张江成功召开。本次讲座由月旭科技色谱事业部经理色谱应用工程师陈再洁，就常用色谱柱的选择和维护及液相方法的开发与优化等话题进行交流。此次讲座的现场气氛十分火热。工程师凭借丰富的色谱应用经验，对色谱柱的相关知识做了详细的讲解，信息量巨大！特别是方法开发中如何选择色谱柱令听众大开眼界，了解到其实很多棘手的色谱条件可以通过改变色谱柱来转换成简单的色谱条件，而月旭科技研发技术的新型色谱柱，更是为方法开发拓展了更大空间。液相常见问题的解决方法让每位参会人员掌握到以前不曾知道的一些故障原因、解决窍门等，并且对色谱柱的日常维护有了更系统的认识。现场提问&答疑环节

华东师大曾和平教授与黄坤研究员课题组在中红外高速光谱探测方面取得重要进展，发展了宽波段、超灵敏、高帧频的中红外上转换光谱测量技术，其具有逼近量子极限的单光子探测灵敏度和近百万帧每秒的光谱刷新率，可为燃烧场分析、高通量分选和化学反应跟踪等应用所需的高速灵敏红外光谱测量提供支撑。相关成果以《High-Speed Mid-Infrared Single-Photon Upconversion Spectrometer》为题于2023年5月9日在 Laser & Photonics Reviews 在线发表。中红外波段包含众多分子振转能级跃迁的特征谱线，是分子的“指纹”光谱区。高灵敏、高速率的中红外光谱技术在天文观测、药物合成和环境监测等诸多应用中具有重要应用。然而，传统中红外光谱仪的性能往往受到探测器灵敏度及宽带光源亮度的限制。长期以来，实现高信噪比的中红外高速光谱测量，一直都是红外光谱领域的研究热点。近年来，频率上转换技术为红外灵敏探测提供了一种有效方案。该技术通过非线性过程将中红外波段转换到可见光或近红外波段，进而利用高性能硅基探测器实现信号的灵敏捕获。当前，实现宽带光谱范围内的高转换效率与低背景噪声仍颇具挑战。迄今，单光子水平的超灵敏中红外光谱测量仍局限在较窄的光谱范围内，单次测量谱带一般仅为数十纳米。此外，基于热辐射或参量荧光作为照明源的上转换光谱仪，其较低的光谱亮度使得光谱探测速率受限。因此，实现宽波段、超灵敏、高帧频的中红外上转换光谱探测仍具挑战，亟需发展高亮度中红外光源、高效率频率转换和低噪声光子探测等关键技术。图2：宽波段中红外单光子上转换光谱仪示意图为此，研究团队构建了具有单光子探测灵敏度和亚兆赫兹刷新率的宽带中红外上转换光谱仪（图2）。在中红外光源制备方面，利用氮化硅（Si3N4）光子波导制备出覆盖1.5-4.2 μm的宽光谱中红外超连续谱光源，相对传统热辐射光源具有更好方向性、更优光束质量以及更高光谱亮度，且通过波导结构色散调控与泵浦光场时频控制，可以实现光谱覆盖范围以及光谱平坦度等参数的定制与优化（图3）。此外，相对于基于固态光学参量振荡器的中红外制备方式，基于光学波导集成的超连续谱源可以直接兼容光纤激光，为发展高集成、高稳定的中红外宽带相干光源获取提供了有效途径，有助于提升后续光谱测量的信噪比与刷新率。图3：基于氮化硅光子波导的中红外超连续谱产生，光谱覆盖范围1.5-4.2 μm在中红外光谱探测方面，研究人员发展了同步脉冲泵浦的非线性频率上转换探测技术，通过制备与红外信号光子时域高精度同步的泵浦脉冲，在啁啾性极化铌酸锂非线性晶体中实现了1700 nm超宽带的中红外高效转换，然后借助高性能可见光/近红外分光与探测器件，实现了高分辨、高灵敏的中红外光谱测量（图4）。为了进一步压制参量荧光噪声与环境背景噪声，研究人员结合高效空间滤波与光谱滤波技术，获得了高达210 dB的噪声抑制比，利用硅基EMCCD最终获得了0.2光子/纳米/脉冲的超灵敏度中红外光谱，光谱分辨率为5 cm−1。进一步地，得益于高亮度的宽带中红外源、高效率的频率转换以及高抑制比的噪声滤波性能，研究者利用高性能硅基CMOS相机实现了高达212,500帧的光谱采集速率，比此前相关报道在相同信噪比下提高了至少一个数量级。图4：宽波段中红外上转换光谱，探测灵敏度达0.2光子/纳米/脉冲值得一提的是，所发展的中红外光谱仪利用硅基探测阵列，能够在室温条件下工作，有助于其在实际应用中的稳定运行。在未来工作中，可将直波导换成双芯氮化硅波导，从而产生更加平坦的中红外超连续谱；通过优化频率转换泵浦脉冲的光谱宽度，利用啁啾脉冲非线性上转换技术，可以进一步提升系统的光谱分辨率；同时，将面阵列COMS相机换成线阵列，有望将光谱采集速率提高到MHz以上。该光谱仪具备的宽带光谱覆盖、单光子灵敏度和　兆赫兹刷新率等性能可为燃烧场分析、高通量分选和反应跟踪等领域的红外瞬态光谱测量提供有力支撑。本项成果得到了上海大学郭海润教授团队的支持，论文第一作者为博士研究生郑婷婷，通讯作者为黄坤研究员与郭海润教授。近年来，曾和平教授与黄坤研究员课题组在红外光子非线性测控方面开展了系列创新研究，先后发展了中红外单光子上转换成像技术、中红外非线性广角成像技术、中红外单光子单像素成像等。相关工作得到了科技部、基金委、上海市科委、重庆市科技局与华东师大的资助。

蓄能2020药典系列|快速方法转换，助力制药QC实验室提升效率关注我们，更多干货和惊喜好礼经过多年的发展，超高效液相色谱UHPLC技术，因其能获更高的柱效和更快的分析速度，且在多数情况下可替代常规HPLC方法，目前已经得到一定范围内的普及。但是，由于缺乏公认方法转换规则，制药行业的质控QC，大多数还在使用HPLC 方法。2020年版《中国药典》的液相色谱通则，终于给出了色谱参数调整的具体规定。参照新版药典的准则，实验室分析人员可以将常规HPLC方法转换为UHPLC 方法。 新版药典0512通则《高效液相色谱法》中规定：“若需使用小粒径（约2μm）填充剂和小内径（约2.1mm）色谱柱或表面多孔填充剂以提高分离度或缩短分析时间，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配，必要时，色谱条件（参数）可适当调整。” 对于新版的准则，品种正文项下规定的色谱条件（参数）， 除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变调整。对于分析人员来说，如何能快速且高效地进行方法转换，就显得尤为关键了。专用方法转换工具，轻松生成目标方法 赛默飞可提供色谱方法专用方法转换工具，可以帮您做药典相关的快速的转换梯度方法，对于方法转换后色谱柱的规格，流速，进样体积，在方法转换软件左侧输入原有色谱柱规格及梯度条件，在软件右侧输入新的色谱柱规格，其他的条件系统都会自动为您生成，非常方便。（点击查看大图） 有了上面的小工具，方法转换不再难，下面让我们用实际案例来看看吧！ 示例一Vanquish Core和核壳型Accucore色谱柱联用，支持HPLC方法转换成UHPLC方法（点击查看大图） 色谱柱是作为液相分离的核心，是方法转换的关键。核壳型填料Accucore 系列色谱柱最大的特点是低反压、高柱效，从上面的示例看，运行时间从75min变为23.7min，大大提高了分析速度，同时反压是常规高效液相色谱仪可以接受的范围内。使实验室的HPLC仪器实现UHPLC仪器的效率。 示例二Vanquish Flex UHPLC 和Acclaim色谱柱联用——强强联手，提高效率（点击查看大图） Acclaim系列超高效液相色谱柱，高碳载量，有效提高化合物的保留，改善分离的同时，2.2μm粒径在同类型色谱柱中反压较低，满足更多仪器需求。结合Vanquish Flex超高效液相，可以在优化条件下，帮您实现更快的分析速度。 示例三Vanquish Core液相支持梯度、速度和温度都改变的UHPLC药典方法转换——超级灵活（点击查看大图） 最新Vanquish Core液相系统耐压700bar，采用了核壳型填料（Accucore系列）色谱柱，依药典原则转换后的乌苯美司UHPLC方法最高压力不过400bar，Vanquish Core可以轻松应对。（点击查看大图） 分析时间缩短近70%，溶剂消耗减少74%，企业节约增效显著！！！ 示例四Vanquish Core液相支持等度的UHPLC药典方法转换——极致提升效率（点击查看大图） 最新Vanquish Core液相系统耐压700bar，采用了Acclaim系列超高效液相色谱柱，依药典原则转换后的多索茶碱UHPLC方法最高压力不过500bar，Vanquish Core可以轻松应对。 示例五Vanquish Core双梯度分析赤芍配方颗粒——左右开弓，HPLC与UHPLC同时进行（点击查看大图） 如流路图所示，Vanquish Core液相配有双针双阀双流路的自动进样器，可以同时做两套不同的应用实验，没有任何流路的交叉污染，完全各自独立，也可以共用一个柱温箱。是高效低成本的不二之选。（点击查看大图） 依药典原则转换为UHPLC方法后，压力不过500bar，同时各参数指标均符合公示稿要求，而且分析效率提升300%，溶剂成本降低了87.5%。原来做一针进样的时间，相当于方法转换后的4针进样，增效显著。 快速方法转换，可以帮助制药QC实验室客户优化分析方法、全面提升仪器效率。赛默飞可以提供“全面、高效、合规”的解决方案，开创了合规数据管理为核心，创新科技支撑为动力的制药行业整体解决方案，引导更为高效的制药行业发展流程。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米温 度： 50 ° C流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA流 速： 2.5 mL/min背 压： 120 Bar/1740 psi检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。背景目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。解决方案使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。SFC方法的条件如下：色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m柱温： 45 ° C流动相： 85% CO2:15% MeOH流速： 3.0 mL/min,背压： 130 bar/1885 psi检测器： UV /PDA，254 nm药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

Sievers M9便携式TOC分析仪具有功能多样性，极大提高清洁验证和产品转换的效率。自从2004年推出《PAT—制药行业发展、生产和质量保证的框架》行业指南以来，制药业就已经利用各种工具来实现理想的产品质量。上述指导文件提供了科学的和基于风险的框架，旨在支持企业在药品开发、生产、质量保证方面实现创新和高效。该框架建立在对工艺理解的基础之上，帮助企业进行创新，帮助监管机构作出风险管控决策。在创新时，需要用“旁线at-line”方法从工艺流程中获得测量数据，例如，在接近工艺流程的地方测量样品的总有机碳（TOC）。本文证明了旁线TOC分析法对于清洁验证的定期擦拭取样的适用性和能力，探讨了如何用Sievers M9便携式TOC分析仪将旁线TOC分析法应用到产品转换过程。本文还展示了Sievers M9便携式分析仪的多功能性，并举例说明如何用TOC分析法来提高效率，确保在清洁和产品转换过程中不会发生显著污染。此外，本文还举例说明了旁线TOC过程分析技术（PAT，Process Analytical Technology）的应用。在验证文档中加入便携式TOC分析仪的使用2006年，一家大型制药公司在清洁验证时使用了旁线TOC分析法。公司在制定了验证主计划、选择了最坏情况、确定了接受标准之后，就用《Sievers清洁验证支持包》中的任务模板和报告编制了具体的验证任务和报告，以进行TOC清洁验证。验证文档和分析结果表明，TOC分析法（用Sievers UV过硫酸盐和膜电导法）非常适用，在分析方法的验证和达标过程中回收了难以回收的化学成分。此外，TOC分析仪为便携式仪器，可以方便地用于监测生产设施的各种位置。公司使用Sievers认证的系统适用性标样，并在取样之前和之后进行系统适用性测试。用TOC分析法进行定期监测（清洁确认）和产品转换监测根据任务报告，定期（或在切换产品时）进行直接取样（擦拭取样）。经过验证，直接取样（擦拭取样）和间接取样（淋洗取样）的接受标准确定为1.25 ppm C。尽管耐用性验证研究显示了成功的结果，但公司仍选择最具挑战性的区域来代表最坏情况，用擦拭取样和TOC分析对其进行定期监测。图1是大型Chromaflow色谱柱上的4个“最坏情况”或具有挑战性的位置。图 1. 擦拭取样的最坏情况位置协议指出，应在擦拭后进行注射用水（WFI，Water for Injection）淋洗，以确保系统清洁，且擦拭过程不会污染系统或设备。在擦拭取样后，将Sievers便携式TOC分析仪移至原位清洗（CIP，Cleaning in Place）滑橇的位置，以分析WFI淋洗液。在最终淋洗循环时，采集TOC淋洗样品以再次证明系统中没有痕量取样物质（污染物）残留。如何实现PAT—旁线TOC分析在实验室中制备擦拭样品和淋洗样品，并测试系统适用性。在通过系统适用性测试之后，为TOC样品分配实验室信息管理系统（LIMS，LaboratoryInformation Management System）编号。用设定的擦拭区域信息来标记样品，并将样品信息输入实验室电脑或设备专用的记录中。将取样材料和TOC分析仪拿到原位清洗和旁线取样的生产车间。采集擦拭样品并重新连接部件之后，用M9便携式分析仪的集成在线取样器（iOS，Integrated On-Line Sampler）开始TOC分析。将分析结果记录在实验室电脑和相应产品转换的文档中。完成对棉签的TOC分析之后，就开始WFI淋洗，按照相关程序设定的时间提取淋洗样品。用Sievers M9便携式分析仪旁线提取和分析淋洗样品，以确保没有来自棉签或环境的痕量物质污染设备。表1是生成的完整文档的示例。精简流程，提高质量此例是使用创新仪器进行PAT应用的众多实例之一。通常，可以用Sievers M9便携式分析仪在几分钟或几小时内完成产品转换监测或样品定期监测，帮助一个或多个产品设施提供高效率。此方法简便易行，可以节省产品转换成本，且不影响分析性实验室进行定期水取样或其它清洁验证的TOC取样。质控和生产团队可以实时记录分析结果，快速签署验证包和产品转换记录，严格确保设备清洁，为下一批产品的生产做好准备。*如果发生偏差或TOC故障，产品转换或定期监测程序要求生成事故报告，LIMS编号应记录在实验室电脑和设备专用的记录中。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌(danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

本届慕尼黑上海分析生化展上，GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注，今天小编就给大家做简单介绍！GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成，设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography system，SEC）的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年，2002年的《环境科学技术杂志》文章*（Her et al., 2002年）首次对此进行了描述，从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。定量这些有机组成，用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺，这些有机物可能污堵膜，并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM，干扰微电子生产运行，或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖polysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势：- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件，可以用作SEC 检测器，享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括：- 增强了信噪比，改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳（NPOC）的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是，GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时，需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”），了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076

光纤网络是现代信息传递的基础，光电信号转换器是其核心，德国卡尔斯鲁尔研究中心的科研人员研制出一种世界最小的光电信号转换器。其内部结构为平行排列的两个微小黄金电极，长度约29微米，两电极之间的间隙约为0.1微米，整个结构直径不到人头发的1/3，两电极之间引入变化的电压信号，其频率与传输的数据信号相关，在电极中间充填有特殊的塑料材料，其对光线的折射率随所施加的电压发生改变。在两电极的间隙中导入连续光束后，会激发出表面电磁波(表面等离子体)，这种表面电磁波受到施加与电极间隙中充填的塑料材料中的电压信号的调制，而经过调制的表面电磁波又可影响穿过间隙的光束的相位，实现信息通过施加于两电极的电压信号调制光束而转换成光信号在光介质中的传输。经过实验验证，这种光电转换器可实现的数据转换速率达到40G比特/秒，可工作在目前宽带光纤网常用的红外光波长范围内(波长1480-1600纳米)，工作温度可达85摄氏度，是目前世界上最小型化的高速光电信号(相位)转换器，可用目前成熟的微电子技术手段进行规模化生产，并集成在微电子芯片中，可实现信息的高速率低能耗传输。

Sievers M9 SEC是一款特殊改装的Sievers M9总有机碳TOC分析仪，设计用作溶解有机碳（Dissolved Organic Carbon，DOC）检测器，连接到高性能体积排除色谱系统（Size Exclusion Chromatography，SEC）。背景介绍2002年的《环境科学技术杂志》文章（Her et al., 2002年）首次描述M9 SEC，从此研究人员开始广泛采用M9 SEC来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。由于某些分子量的有机物可能会污染膜，在氯化饮用水之后极易转变为三卤甲烷（THM），并且干扰微电子制造过程，或加快锅炉腐蚀，因此人们可以通过量化这些有机物的组分来优化各种水处理工艺。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖olysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。M9 SEC通过捕获所有有机碳组分，而不仅仅是具有UV信号的组分，增强了HPLC SEC UV分析。可以更好地了解样品特征，有助于作出工艺决策。TOC作为LC检测器的优势：不会错过任何一个有机组分TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度Sievers M9 SEC检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代Sievers 800型和900型TOC分析仪。现在Sievers直接推出M9 SEC检测器，发货时带有所有必要的改装部件，可以用作SEC检测器，也可以转换成一台普通的TOC分析仪进行校准。M9 SEC的主要改进内容包括：增强了信噪比，改进低浓度检测改进了对潜在干扰的排除享有原厂保修和售后服务M9 SEC必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用M9 SEC检测器时，需有特殊应用的层析柱、数据采集软件、以及其他部件。HPLC SEC系统中M9 SEC的示意图Sievers M9 SEC检测器的规格Sievers M9 SEC便携式溶解有机碳（DOC）检测器是一种改造的M9e便携式TOC分析仪，可作为HPLC SEC系统的一部分，通过分离和定量所有有机碳组分来加强分析能力。▲ 点击可查看大图参考文献Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, P. Kosenka. (2002). “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol. 36: 1069–1076. Allpike, B., A. Heitz, C. Joll, R. Kagi. (2005). “Size exclusion chromatography to characterize DOC removal in drinking water treatment.” Environ. Sci. Technol. 39: 2334-2342.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多

2009年3月20日，北京&mdash 安捷伦科技公司（NYSE:A）和 Aurora SFC系统公司今天宣布，安捷伦将为Aurora SFC Fusion A5TM 的开发提供技术支持，这是一种将现有的高效液相色谱（HPLC）系统转换成超临界流体色谱（SFC）系统的新型分析仪器。SFC Fusion A5 支持安捷伦1100 和1200系列液相色谱系统，以及1200系列高分离度快速液相色谱（RRLC）系统。 安捷伦液相色谱高级市场部经理Stefan Schuette表示：&ldquo 随着药物开发法规要求日益严格，尤其是对手性化合物的分离和纯化，制药行业急需开发SFC，将其作为一种满足这种要求的技术选择。我们相信客户会非常欢迎这项创新性解决方案，它将为SFC的性能、可靠性和使用简便性建立新标准。&rdquo &ldquo 由于SFC Fusion A5明显提高了灵敏度，SFC瞬间第一次成为了痕量分析的技术，完全可与HPLC相当&rdquo Aurora SFC 系统公司的创始人和首席科学家Terry Berger博士说，&ldquo 我很高兴与安捷伦合作，因为我们推出了最先进的SFC。其功能是对经久耐用的安捷伦HPLC产品线的补充，只需要最小的改动，SFC即可成为HPLC完美技术的延伸。&rdquo Aurora SFC Fusion A5接入一台标准的HPLC系统，不需要增加硬件或软件，不会影响其功能或降低性能，即可将其转变成完整的SFC系统。安装是完全可逆的，因此，既可以用SFC也可以用HPLC操作模式。Aurora SFC Fusion A5只需要一台仪器进行正相和反相分离，使用标准级（非SFC）CO2即可，操作成本较低。 Aurora SFC Fusion A5独特的结构将安捷伦HPLC系统已有的性能与更高的速度、分离度和效率的传统SFC结合在了一起。Aurora SFC Fusion技术用标准HPLC泵以与水相同的无脉冲精度输送CO2 流，划时代地使检测器噪音降低了10倍。动态范围大于10,000，研究人员可以测定对映体过量值，还可以定量分析相当于主峰0.01%的色谱峰。以CO2为主的流动相扩散速率低，在中等操作压力下，用常规尺寸的色谱柱，可实现高分离度、超快速分离。 SFC方法大大减少了有机溶剂的用量，特别是乙腈，这种溶剂目前正面临全球性的供应短缺。乙腈是HPLC分析中广泛使用的流动相成分。 Aurora SFC 现在接受SFC Fusion A5的提前订货。安捷伦和Aurora 人员将在于3月12日在芝加哥Booth 3634匹兹堡讨论这一SFC系统。 # # # 关于Aurora SFC 系统公司 Aurora SFC 系统公司提供基于新一代超临界流体色谱（SFC）技术的科学色谱仪器。Aurora SFC系统由Terry Berger博士创立，由一支SFC专家组成的专业团队领导，1985年以来已在分析和制备SFC技术上取得了重大进展。作为唯一一家专业的SFC科学仪器公司，Aurora承诺将提供创新性的解决方案，建立性能、价格和易用性的新标准。如需了解Aurora的更多信息，请访问www.aurorasfc.com。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（NYSE: A）是全球领先的测量公司，是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者，公司的19,000名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn http://agilent.instrument.com.cn/ 。

项目编号：0625-22212665项目名称：自然资源部第二海洋研究所“色谱质谱类分析仪器”采购预算金额：1115.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1115.0000000 万元（人民币）采购需求：招标内容货物名称数量用途分项现价（万元）是否允许采购进口产品简要技术规格色谱质谱类分析仪器电感耦合等离子质谱仪1套科研150是主要用于海水微量物质的含量和同位素分析，为海洋环境和生物地球化学监测提供重要参数。气相-同位素比质谱联用仪1套科研350是用于连续测量多个生物标志物的同位素，揭示物质来源和反应机理。气相-质谱仪联用需要达到外精度：13C : 0.2‰ 15N：0.5‰ 18O: 0.8‰ D / H: 3.0 ‰气相色谱仪（GC）1台科研50是用于测定海洋环境样品中的微量或者痕量有机物的量超高效液相色谱仪（UPLC）1台科研70是主要用于海水中有机污染物的定性和定量分析，为海洋环境监测提供重要参数。液相色谱质谱联用仪1台科研300是主要用于海水中有机污染物的定性和定量分析，为海洋环境监测提供重要参数。离子色谱仪1台科研80是最大压力：35MPa（5000psi）压力上限超过设定1个单位时即可报警；流速精确度：±0.5%设定值，当超过±0.5%范围时则为±2μl/min ；速精密度：1.0%，流速范围：(0.04～10.0)ml/min制备色谱1台科研115否该设备用于复杂样品的分离提取纯化▲注：本项目投标人须对本招标文件中的所有产品进行投标。项目编号：0625-22212666项目名称：自然资源部第二海洋研究所“海洋化学分析仪器”采购预算金额：425.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：375.0000000 万元（人民币）采购需求：招标内容货物名称数量用途分项现价（万元）是否允许采购进口产品简要技术规格海洋化学分析仪器元素分析仪1台科研195是以极高灵敏度和精密度对固态、溶解态和气态生源要素同位素组分进行定性和定量分析。密闭微波消解系统1台科研40否用于环境监测、地质等领域测定金属元素的样品前处理受控生物地球化学过程实验系统1套科研90否用于模拟生物地球化学过程索氏提取仪1台科研20否利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高荧光测汞仪1台科研30否照射到被测样品生成的汞蒸汽上，汞原子辐射出荧火，由光电倍增管转换成电信号，经放大、A/D转换后由单片机进行数据处理。▲注：本项目投标人须对本招标文件中的所有产品进行投标。 合同履行期限：合同签订后6个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德方案优势■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典621章指南的规定。■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。沃特世提供的解决方案ACQUITY UPLC H-Class系统Alliance HPLC系统XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱Empower 3软件eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶关键词美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药引言全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典621章色谱分析指南的规定。621章列出了允许的方法变化幅度。噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。实验条件Alliance 2695 HPLC色谱条件流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m，部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111柱温： 25 ℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整ACQUITY UPLC H-Class色谱条件流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006727柱温： 25℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整数据管理： Empower 3软件样品描述用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。结果与讨论全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典621章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典621章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典621章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典621章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典621章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。结论在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典621章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。参考文献1. USP General Chapter 621, USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

如何将 TLC 条件成功转化到 Flash 色谱上色谱应用”在进行全面的 Flash 色谱之前，化学家通常会进行薄层色谱(TLC)筛选。除了节省时间、溶剂和样品外，用户还可以使用他们的 TLC 数据为接下来的 Flash 色谱运行找到更合适的参数。这篇文章强调了 TLC 结果如何转化为优化分离的理论，并展示了软件如何将 TLC 数据转化为更好的纯化条件。假如平时爱好骑平衡车的你突然某一天想去尝试自己从未涉猎的自行车时，并且很轻而易举的就掌握了骑自行车的技巧，请你不要惊讶。这是因为你设法将平衡技能从简单的无踏板自行车转移到复杂的自行车上。有趣的是，我们实验室里的科学家也有类似的功能。我们通常从更简单的实验和方法开始，这些实验和方法需要更少的资源，然后再转移我们的知识并尝试更复杂的技术。以薄层色谱（TLC）和 Flash 色谱为例。由于简单、快速和样品使用量少，许多 Flash 用户更喜欢在纯化前对样品进行 TLC 筛选。就像从平衡车到脚踏自行车一样，人们可以使用从 TLC 实验中获得的信息进行更具挑战性的Flash色谱分析。如何在自动化 Flash 色谱仪将 TLC 上的结果转化成为有用的方法？首先我们需要理解从 TLC 色谱上获得的数据与待分离 Flash 色谱柱体积（CV）之间的关系。一个典型的 TLC 色谱分析如下：▲ TLC 色谱示例，其中(a)表示溶剂前沿移动的距离，(b)表示分析物移动的距离跑完 TLC 薄层色谱之后，需要计算每个分析物的保留因子（Rf），这个可以用一个简单的公式表示：保留因子（Rf）=分析物到原点的距离（b）/溶剂前沿到原点的距离（a）其中：Rf =1 表示在 TLC 上没有保留(随着溶剂前移)，Rf =0 表示对溶剂没有亲和力(停留在起跑线上)。使用薄层色谱开发的方法可转移到 Flash 色谱，因为保留系数和柱体积之间的关系如下:在实际应用中，保留系数与柱体积的反比关系如下:最佳 Rf 值范围为 0.15 ~ 0.35,CV 值范围为 2.8 ~ 6.7。较小的 Rf 值导致很长的运行时间和高溶剂消耗，而较大的 Rf 值导致较短的运行时间，并有未完全分离的风险，如下图所示。▲ 不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 色谱和 Flash 色谱仪示例。(a)较小的 CV 值导致较短的运行时间，这可能导致分离度不够。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间的结果是分辨率和运行时间以及溶剂消耗之间的最佳平衡。(c)较大的 CV 值导致运行时间长，溶剂消耗高。这些理论考虑可以很容易地应用于特定的方法开发软件，例如 Navigator。该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法，以获得最佳的分离和纯化。用户只需要几个简单的步骤将他们的 TLC 结果转移到软件中，并为他们的 Flash 色谱过程确定最合适的参数。首先，将 TLC 保留因子数据和色谱柱信息输入软件中，输入使用的溶剂和 Rf 值，然后选择色谱柱类型和相应的流速。其次，单击“计算”按钮并接受，系统自动将分离参数呈现在待操作界面。最后，根据转化条件进行实验并得到想要结果。需要注意的是，在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。理想情况下，TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。考虑到这些注意事项和软件应用，轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。

开发方法时采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统方法相比目前的HPLC方法约快5倍，且可获得与之等同甚至更加优化的的数据结果。 这一系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法开辟了途径.目标 成功地将分析氯雷他定的HPLC测定方法转换至ACQUITY UPLC H-CLASS系统, 再转换成UPLC优化方法。背景 对药物和药品的检验，通常是检测杂质和相关物质及药品活性物质（API）含量，以确保药品的安全有效性。美国药典对这些物质法定的检测方法通常是采用长柱的HPLC，运行时间较长。针对氯雷他定和氯雷他定片（这是一种用于治疗过敏的抗组胺药物），对于相关物质（RS）的分析，USP方法采用4.6mmx15cmL7柱，以1.0mL/min流速等度洗脱，时间约为20min。氯雷他定相关物质分析的第二个方法（指定为检测2）通过一个不同的综合途径，采用4.6mmx25cm L1柱，以1.2 mL/min流速梯度洗脱，时间为50min，以便分离其中一种杂质。对一个实验室来说，分析时间的缩短都将显著降低实验室的分析成本。解决方案 USP提供的方法严格按照法规中的描述，用传统的HPLC系统（AllianceHPLC系统配置一个2998光敏二极管阵列检测器）。整个分析在ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行。比较这两种方法的结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰），证明了ACQUITY UPLC H-CLASS系统在执行这类检测方法方面, 较之传统HPLC的性能等同,甚至略胜一筹. 使用仪器自带的ACQUITY UPLC柱转换计算器可将HPLC方法无缝转换成UPLC方法。采用这种全新的计算方法，可分析整个样品集，其结果（保留时间重现性，相关保留时间和杂质峰）与HPLC结果相比较:可大幅降低运行时间，将等度洗脱的20min缩短至4min， 在ACQUITY H-CLASS系统上运行HPLC方法所得到的结果比传统HPLC系统（图1）上所得到的结果更优化。 图1.Alliance HPLC系统上运行HPLC分别与 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上运行HPLC和运行UPLC 所得到的氯雷他定及其相关物质色谱图的比较小结 用于分析氯雷他定及其相关物质所使用的HPLC方法成功地在沃特世 ACQUITY UPLC H-CLASS系统上重现。该系统上得到的数据与Alliance HPLC系统相同，符合USP方法的要求。 借助于ACQUITY UPLC 柱转换计算器，检测方法可转换成ACQUITY UPLC H-CLASS系统上的UPLC方法。这种全新的UPLC方法比目前的HPLC方法快约5倍，获得同样的甚至更加优化的数据。更快捷地获得高质量的数据，增强实验室的生产力并降低单个样品的成本. 沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统为实验室进行USP法定HPLC方法提供了理想的解决方案, 为探索如何将现有方法转化成更经济有效的UPLC方法的技术平台开辟了途径.

深圳市万骐海洋生物科技有限公司位于深圳市大鹏新区海洋产业园，是目前国内养殖海马规模和技术在国内名列前茅，目前公司有40万尾的线纹海马，其中有10万尾成熟或接近成熟，规模相当客观。该公司是国内引进美国线纹海马的企业并和中科院南海海洋研究所合作大规模繁育成功线纹海马。海洋药源生物是海洋中对人体具有药效价值的生物，用途包括创新药物、海洋中药、功能食品开发。海马就是一种经济价值较高的名贵中药，在“本草纲目”“伤寒论”“百草镜”等古药集均有记载，一直以来由于海马的稀少，以海马研发的产品也因此受到了制约深圳市万骐海洋生物科技有限公司（下称“万骐公司”）携手广东海洋大学药物研究所共建“校企共建海马联合研发实验室”，旨在通过深入开发海马药理、相关生物免疫治疗等方面的医用价值，进一步促进我省科研成果转换成生产力，对我省海洋生物医药价值的探索具有里程碑意义。深圳冠亚水分检测仪入选进驻该实验室。现阶段的万骐公司在海马养殖技术取得重大突破，希望通过核心技术共享，在全国范围内选择具有海马养殖环境条件的区域来扩大海马养殖范围。公司目前主要是通过海马、海参、章鱼等原材料进行海洋生物研究。 海马具有能够减缓人脑衰老的速度，改善睡眠，使人安静的作用。目前海马研究的成果主要应用于治愈抑郁症、改善老人痴呆等方面。在政府和诸如万骐公司等社会企业在资金和市场运营等方面的支持下，坚信海马医学研究将会更好地造福于人类。

你知道吗？凝胶渗透色谱柱的使用寿命有限， 并且与其保养和使用状况直接相关。样品和洗脱剂的污染、 频繁的溶剂更换、 操作和储存方法不当以及温度循环都会缩短色谱柱寿命。那么问题来了，如何延长凝胶色谱柱的使用寿命？今天，小编就来教大家如何正确使用Waters Styragel GPC柱。 Waters Styragel GPC柱1、不要选择色谱柱的排阻上限值比您希望保留分离的*分子所需的排阻上限还要大的色谱柱。如果希望测量分子量广泛分布时，使用混合柱床(mixed-bed)或扩展范围(extended-range)色谱柱是恰当的选择，这能够对所有分子量大小提供一致的分离能力。2、为获得更好的分辨率和分子量测量准确度，建议串联2-3根高分辨率的窄分布色谱柱，可以同时兼顾宽分子量范围和高分辨率。3、为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过1.0 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。4、对于溶剂高效色谱柱，为获得*的分离度和最长的色谱柱寿命，各色谱柱的流速不得超过0.3 mL/min或反压超过3.5 MPa（500 psi，35 atm，以系统反压作校正）。这些色谱柱的正常流速为0.3 mL/min。5、避免GPC柱受到机械冲击和振动。6、尽量避免GPC柱温循环升降。7、避免溶剂成分快速改变引起的反压的快速改变。8、当转换到不同粘度的溶剂体系时,必须调整流速以确保系统的操作反压不超过3.5MPa(500psi，35atm)每柱。9、避免溶解在流动相中的聚合物样品重新沉淀。10、总是使用高质量的HPLC级溶剂。11、GPC柱应该固定于某类应用，频繁更换样品和溶剂会缩短GPC柱的寿命，导致柱子分离度的降低。12、串联连接色谱柱的时候，使用内径0.009英寸(0.25mm)U-字型柱连接管附件次第连接每一根柱。13、注意色谱柱系列的顺序： 一般情况下，分析结果与色谱柱组的排列顺序无关。但是，为了提高分离度并延长色谱柱寿命，请按照孔径依次减小的顺序排列色谱柱，推荐的接法是使孔径*的色谱柱最靠近进样器。原因在于： *孔径越大的色谱柱越稳定且越能够耐受外来物质的积累。 *样品中分子量*的物质对样品的粘度影响*。如果先分离分子量*的物质， 那么粘度的下降速度会更快， 色谱柱组的压力将会更小。对于超高分子量的聚合物， 这种分离顺序有利于减小样品的剪切效应。关于GPC柱的保存01如果您打算在24小时内再次使用色谱柱， 则无需进行特殊的保存。但是，应确保色谱柱不得变干。如果储存时间较长，请将色谱柱放回其包装盒中，并塞紧端塞进行储存。在没有溶剂流动的情况下，请勿将色谱柱置于高温环境中。02为获得最长的色谱柱寿命， 应避免温度循环变化。色谱柱未使用时， 应维持在运行温度， 并将流速降低至0.1 mL/min。03要重启色谱柱，将流速维持在0.1 mL/min，并且（ 如果适用）在10小时内将温度逐渐升高。然后将流速设置为所需的操作流速。

在微型光纤光谱仪中，光子会经历一个曲折而漫长的过程，从光子的产生、传输，光电转换，模拟信号到数字信号，再到通过电脑将光谱展示出来。过程是曲折的，但结局是美好的。那么光子在微型光纤光谱仪中都发生了些什么?　　光子历程将从光的激发开始。光子可以来自于大自然中的太阳、星辰，日常生活中的光源、LED或者激光，也可以来自于荧光物质或者由拉曼散射产生。无论光子源于哪里，不同光子都能产生特定的光谱谱线，而光谱的形成伴随着光子的一生，从产生到消亡。 　　光子在到达狭缝前，会经历一个崎岖的旅程。光子在自由空间中传播时，会被传输过程中其他物质反射、透射或者吸收。不同的物质会在不同波长情况下相互作用的时候过滤、更改或者消除不同波长的光子。光纤作为最基本最简单的耦合工具，可以将光从一个单点耦合至另一器件中，并且能防止其他杂散光的进入。光子在到达狭缝前，通过光纤可以更顺利的到达光谱仪，减小损耗，降低噪音影响。　　狭缝是光子进入光谱仪狭长细小的入口，它能保证光子尽可能有效地耦合到光谱仪内部。狭缝越大，通光量越大，但是光学分辨率越差，所以狭缝在选择大小尺寸时，需要权衡通光量和光学分辨率的大小。　　光子通过狭缝进入光谱仪内部，仍在一个自由空间内传播，到达第一个元器件为准直透镜。由于准直镜可以保证所有光子都以平行路径到达下一个元器件，确保所需测量的光束不发散或者散射，所以可以使光束最大利用率的得到使用。　　准直镜将光反射至衍射光栅上，光栅将不同波长的光进行分光。分光作为一个重要的阶段，将光束分为不同波长段，使光谱仪有效地检测不同波长的光信息。　　衍射光栅发射出来的光再通过聚焦镜进行聚焦，保证每个波长的光都尽可能地投射到检测器上。一维线性排列的CCD或CMOS检测器，每个像元能够接收窄范围波长的光子。　　每个像元以量子阱的形式工作，收集特定范围的光子。当积分时间开始时，量子阱开始接收满电压电荷。当一个光子撞击量子阱时，同一时间量子阱内电荷就得到释放。积分时间越长，每个像元就会接收到更多的光子。一旦电荷释放完成，单个像元阱就会饱和，那新的光子信号就不会被采集。当光子撞击检测器的同时，即转换成了电信号，这时光子能量完成释放，光信号转换为电信号的过程也随之结束。　　之后进入到数字模拟阶段，积分时间完成时可以通过检测像元读出电荷水平值。读出的模拟信号通过AD(模拟-数字)转换器，可以将每个像元的电压值读出成特征的“counts”强度值。通过数字处理，由光子信号而来的电信号就转换成数字信号，即光子转换成数据。当光子在光谱仪中的旅程结束也就意味着另一个旅程的开始——电信号的转换，软件的输出。　　当从光谱仪读出相关光谱后，希望读出的光谱数据是非常平滑且不失真的数据，这时候就需要利用光谱处理技术对原始光谱进行平滑和过滤：电子暗噪声扣除，由“光学暗像素”获得的平均电子暗噪声，可以校准读出噪音和温度躁动偏移 非线性校准，使用出厂校准7阶函数对光谱仪进行校准，确保每个像素点的响应成线性关系 平滑度，通过设置平滑次数，可以对每个像素和与之相邻像素的测量值进行平均 平均次数，通过增加平均次数提高信噪比。　　处理后的光谱数据可通过USB从micro的转接口与电脑连接进行数据传输。在未来产品中，除了USB通讯连接，光谱仪还提供其他的通信方式，如蓝牙、太网、WiFi等。　　从光子的产生、光谱仪中的传输、到达检测器像元，数据的处理及传输，光子经历了一段崎岖的旅程。微处理器，检测器和光纤光学的不断发展，使得光谱技术不仅仅局限于实验室中，微型光纤光谱仪将把光谱技术带到人们的日常工作中，改善人们的生活方式。（来源：海洋光学）

色谱柱“早衰”——寿命太太太太短我们都知道，液相色谱柱是耗材，一般一根色谱柱能使用500–1000针进样或者更多，色谱柱的成本只占总分析成本的几个百分点（其它分析成本还有：仪器折旧、溶剂采购和处置成本、制样成本以及人工成本）。除了简单冲洗外，任何其它修复一根已不能用柱子的努力，通常都不合算的。然而，一根新柱子，使用50针进样寿命毕竟还是太短了，值得花点时间解决这个问题。比如我们下面这个例子：”采用某B型硅胶 C8 柱在40 °C下进行梯度分离，从甲醇/水到THF/水变化，流动相中含0.05% 三氟乙酸，并使用了保护柱。分析物是聚合物提取物中的hindered胺，溶于甲苯而在甲醇中沉淀，进样前所有样品都经过过滤。待测物没有UV吸收，使用了氮化学发光检测器，流动相不能含氮，所以不能用乙腈。进样约50针后，胺的色谱峰消失了，峰消失的速度某种程度上取决于样品基体中所含聚合物的类型, 酸性聚合物最糟糕。连续试了4-5根色谱柱，都发生了同样情况。使用者认为是聚合物随时间的推移在色谱柱上积聚并不可逆地将胺粘在色谱柱内。用THF或二氯甲烷冲洗柱子，或者更换保护柱都不解决问题。他推测用强酸冲洗柱子会有用，但又担心这样对柱子带来永久性的损害。"常规上，普通的反相色谱清洗步骤是：先用50ml流动相中的水相连续冲洗，然后用100% 乙腈冲洗；如果不奏效，则再用二氯甲烷冲洗，对清除疏水污染物有用。用二氯甲烷冲洗后，在使用水性流动相前，必须再用乙腈冲洗确保去除残留的二氯甲烷。（如果你知道用某种特定的溶剂能溶解样品组分，去试试也无妨，只要记住清洗溶剂序列中，当次用的溶剂必须能完全溶解在前一次用的清洗溶剂中。 ）一般硅胶基质色谱柱pH耐受范围是 2–8，但短时间冲洗，流动相pH可大大超过这个范围。Dolan（John Dolan, LCGC专栏编辑）曾故意用10ml近饱和NaOH溶液冲洗，试着去破坏一根色谱柱，但发现并没有对色谱柱造成多大伤害。用低pH或高pH值清洗剂冲洗色谱柱往往能去除一些在色谱柱强保留的污染物。Dolan推荐的清洗离子对试剂的配方：100 mL浓度为200 mM磷酸盐缓冲液（pH 6）, 与甲醇 50:50混合。使用这种混合物特别有效果，不过使用时须注意缓冲盐析出，清洗之前和清洗之后，需用不含缓冲盐的50:50甲醇/水过渡。考虑到酸性聚合物吸附在色谱柱上的情况和离子对试剂类似，本案例，Dolan建议先试着用几种不同溶剂冲洗。据Dolan的几十年色谱经验，仅用溶剂冲洗是不会伤害到色谱柱的。选择最可能溶解这种聚合物的溶剂，然后试着用强酸碱流动相冲洗，如 0.2%三氟乙酸或者0.1M的NaOH。还不行，再考虑上面建议的冲洗离子对试剂污染的方法。好的是，柱子已经损坏了，可以试验各种不同清洗方法而不用担心进一步伤害柱子，只要注意清洗时不能连接流通池。本案例中，用户通过试验找到了恢复色谱柱性能的洗柱方法，先用了二氯甲烷和0.2%三氟乙酸的混合物冲洗色谱柱，去除了部分污染物，大约恢复了一半的胺色谱峰信号。然后用0.2%三氟乙酸和甲苯溶剂冲洗，100%的胺色谱峰得到了恢复。根本的解决方案，在方法中把用0.2%三氟乙酸/甲苯清洗色谱柱结合进去，每批进样结束后都进行一次这样的洗柱。结论：反相色谱保留机制中，除了疏水作用外，还存在多种其它作用，而残留硅醇基的作用对反相色谱的选择性中扮演重要角色，很多在硅胶基质反相色谱柱上能很好分离的应用，在聚合物基质色谱柱就很困难或根本分不开。 本文编译自《LCGC》杂志John Dolan的专栏文章编译：姚立新 纳谱分析技术（苏州）有限公司 总经理曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理，成功开发过多系列的色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售。拥有7项已授权的中国国家发明专利，发表论文20余篇。熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势，在该领域有十多年的市场营销管理经验。

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 32px "液相色谱在制药、食品安全和环境检测等领域具有至关重要的作用。而液相色谱的核心元素“色谱柱”技术则是一门基于材料科学、化学合成以及色谱分离的综合学科。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量，约100亿人民币，而中国约占其中的10%（2018年中国色谱柱销售量约为32万根，销售额10亿元人民币）。目前中国色谱柱市场主要被国外厂家垄断，国产色谱柱的市场占有率仅为20%左右；其中90%以上国产色谱柱所需的色谱填料或生产色谱填料的微球原料也依赖于进口，尤其是生物制药研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱完全依赖进口。因此，液相色谱柱的国产化，特别是国际水平的国产化势在必行，这将对中国色谱行业的发展以及生物制药行业的发展具有积极的促进作用。/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strongspan style="text-indent: 32px "成立于2018年的纳谱分析技术（苏州）有限公司（以下简称“纳谱“），两年多来见证了诸如中美贸易战、新冠疫情等风波。如今，这家专注于液相色谱耗材产品的公司状况如何？中美贸易战对其影响到底有多大？未来纳谱将如何发展？带着这些问题，仪器信息网编辑采访了纳谱董事长刘晓东博士、总经理姚立新先生，请他们为我们讲讲纳谱的故事。/span/strong/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/673e07fe-c3e4-4641-9088-1158614cac67.jpg" title="刘晓东(1).jpg" alt="刘晓东(1).jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-indent: 0em font-family: 宋体, SimSun "span style="font-size: 14px line-height: 150% "纳谱分析技术（苏州）有限公司董事长/span/strongstrong style="text-indent: 0em font-family: 宋体, SimSun "span style="font-size: 14px line-height: 150% " /span/strongstrong style="text-indent: 0em font-family: 宋体, SimSun "span style="font-size: 14px line-height: 150% "刘晓东/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a725a41a-0956-4fc5-b5e8-5a02f5e9e1c6.jpg" title="姚立新.jpg" alt="姚立新.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-size: 14px line-height: 150% "纳谱分析技术（苏州）有限公司总经理/span/strongstrongspan style="font-size: 14px line-height: 150% " /span/strongstrongspan style="font-size: 14px line-height: 150% "姚立新/span/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "“纳谱”的由来/span/strongstrong/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 32px "谈到纳谱，首先要讲讲苏州纳微科技股份有限公司（以下简称“纳微“）。众所周知，液相色谱柱的品质取决于微球原料、填料设计、表面键合以及装柱等方面，其中微球原料是决定色谱柱性能的关键因素之一。纳微经过十几年的努力，研发出单分散（均粒）硅胶和聚合物微球并实现产业化。与传统方法制成的多分散微球相比，单分散微球不仅对微球粒径和孔道结构有着精准控制，而且具有更高的机械强度和更好的化学稳定性。而在此微球基础上研发和生产的色谱填料和色谱柱与传统产品相比具有显著优势。/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "从纳微到纳谱，不仅是产品上下游的承接和创新，承载更是国产色谱柱走向世界的美好愿景。也因此，纳谱吸引并聚集了行业内专业人才。故事中的两位主人公也是怀揣着这样的愿望来到纳谱的。/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "刘晓东博士是在十多年前的美国PITTCON展会上第一次听说纳微。那个时候，纳微的微球材料就给他留下了深刻印象。后因业务合作关系有幸与纳微创始人江必旺博士结识，并对色谱技术、色谱行业发展，以及中国色谱行业所面临的挑战和机遇进行了多次深入的探讨。最后，两人决定在苏州工业园区合作创立一家世界水平的色谱柱公司。彼时，刘晓东已是一家世界500强科学仪器公司的全球研发总监，也是资深色谱柱技术专家，收入丰厚、工作环境优越、并深受同事同行们的敬重。不过，为提高中国色谱技术和产业化水平尽一份微薄之力，经过深思熟虑，他谢绝了公司各方的竭力挽留，放弃了美国的优越条件，毅然回国创业。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "另一边，姚立新也在经历着他并不平凡的事业之路。2003年，毕业于北京大学化学系的姚立新离开了工作十几年的国企，投身到色谱分离材料及耗材的事业中开始创业。经过十几年的苦心经营，姚立新已对色谱耗材市场非常熟悉，公司在国产色谱耗材领域也逐渐崭露头角。2018年，正值公司处于高速发展之时，作为联合创始人及副总经理的姚立新却又做出了惊人的举动，他辞去公司职务，转而开始了又一次的创业之路——加盟纳谱分析技术（苏州）有限公司（以下简称“纳谱”）。至此，纳谱将行业内顶级技术专家和市场营销专家纳入麾下！/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "公司之所以取名“纳谱”，其实是有两层含义。姚立新介绍，“纳”来自纳微，其原因：一是纳谱是纳微的控股子公司，二是生产纳谱色谱填料的微球原料是由纳微研发并产业化的单分散微球材料。“谱“则是色谱的意思。在姚立新看来，纳谱未来不仅仅是一家具有国际先进水平的液相色谱柱公司，还将成为从技术到产品的引领者。 /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif background: rgb(255, 255, 255) "创新：/span/strongstrongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "“/span/strongstrongspan style="font-family: Arial, sans-serif "95%/span/strongstrongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "”和“/span/strongstrongspan style="font-family: Arial, sans-serif "5%/span/strongstrongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "”的艺术/span/strong/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "经营好一家公司，好的产品是基础。“研发出的产品要对客户有用，那么首先就要知道客户的痛点，客户解决不了的问题是什么，否则目标设错了很多事情都是无用功。”刘晓东介绍，产品能够有针对性的设计出来，除了客户需求的外因，研发者还要有深厚的创新能力和核心技术的积累。此外，还要将客户的预期价格和实际成本相结合，再经过相关应用考察以及一次又一次的重复性验证，最终才能研发出合适的好产品。“工欲善其事必先利其器，有些事是急不得的，多花时间在研发过程中，就会避免很多售后麻烦。”/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "刘晓东认为，对于客户而言，目前95%的色谱分离问题都可以用已有的产品解决，而剩余的5%则还没有好的解决方法。对于95%的那部分，色谱柱厂家需要做的是如何在解决问题的前提下降本增效，生产出同等质量下性价比更高的产品。在这方面，纳谱已经做到，“我们的产品对标同类进口产品，性能已经极具竞争力，但价格更有优势。” 针对客户剩余的5%还没有解决方案的问题，如某些生物大分子色谱分离中的挑战，纳谱通过与如恒瑞和复宏汉霖等生物制药业标杆企业的合作，深入了解用户的痛点，并用相关样品和应用进行研发，最终实现高质量、有针对性定制化的色谱柱产品，满足用户的需求。/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "每一家企业都会遇到“瓶颈”，而达到“瓶颈”时企业的高度在很大程度上取决于企业的创新能力。因此，具有持续的创新能力是一个企业不断发展的原动力。刘晓东说，要实现国际水平的高端国产化必须要坚持研发投入、脚踏实地地技术积累，而简单、初级地进行模仿则永远不能达到目标。在一些人眼中，中国企业缺乏自主创新能力，不尊重知识产权。要改变这一认知，就必须用事实来证明中国色谱分离核心技术已达到国际先进水平，在产品性能上可与任何一个国际知名品牌媲美。而做到这些的先决条件就是创新、创新、再创新！/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "据了解，目前液相色谱耗材柱市场上的产品主要有小分子分离色谱柱、生物大分子分离色谱柱、手性色谱柱及样品前处理小柱四大类产品线。在不到两年的时间内，纳谱已经建立完善以ChromCore（色谱芯）为代表的小分子分离色谱柱和以SelectCore（选择芯）为代表的样品前处理产品系列SPE柱和QuEChERS产品的生产线，且产品品类较全。目前，纳谱不断加大生物大分子色谱柱的研发力度，已开发针对单克隆抗体及其相关物质的BioCore（生物芯）产品系列，包括体积排阻系列（SEC）、离子交换（IEX）系列和疏水保留系列（HIC）、反相（RP）和Protein A亲和色谱柱。这些产品已在用户端全部经过验证并实现商品化。此外，手性分离领域也在慢慢布局，已推出以UniChiral为代表的涂覆型手性色谱柱。今年，纳谱也将陆续推出一系列色谱柱新品。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "产业化：“产品“和”样品“的区别/span/strong/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在刘晓东看来，中国色谱柱产业化的一个短板是色谱技术水平。虽然近年来中国发表的学术论文数在世界上名列前列，但大多集中在色谱分离应用领域，而色谱柱的核心技术，例如色谱基球材料或新型分离介质方面的研究则较薄弱，能够产业化的色谱柱技术更是凤毛麟角，研发成果与市场需求脱节的现象十分显著。与此同时，以商务销售为主导的运营模式使色谱柱生产厂家在新产品研发和技术人员培养方面投入匮乏，导致企业发展动力不足，陷入缺乏核心竞争力的尴尬局面。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "色谱柱的生产是一个技术要求高而复杂的化学和物理过程，涉及到原料的选用、化学键合工艺、装柱方法和质量检验，任何一个环节的偏差都会影响产品的质量。刘晓东介绍，国外知名的色谱柱生产厂家十分重视质量管理体系，不止在生产端，在研发新产品的过程中也非常注重产品的质量设计和生产中的可操作性，以最大限度地保证产品达到设计质量和批次间一致性的要求。因此，一款新产品从研发到目标样品到中试再到量产是一个近乎严苛的、反复优化和验证的过程。而国内的许多色谱柱生产厂家经常把研发样品当作产品，把用户当作“小白鼠”，导致由于产品质量不稳定浪费用户的宝贵时间，影响国产品牌的信誉。据介绍，在这方面，纳谱不但建立了产业化的核心技术平台，还实施国际先进的质量管理体系，力求研发并推出质量高、一致性佳的“产品“。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "知势而为/span/strongstrongspan style="font-family: Arial, sans-serif " /span/strongstrongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "打造“全国产化”/span/strongstrong /strongstrongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "色谱柱/span/strongstrong/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "虽然，当前国内大部分用户普遍更认可进口品牌的色谱柱产品。但姚立新对纳谱的发展信心仍是很足。他认为，一方面，与其他国内的色谱柱厂商相比，纳谱受益于母公司纳微科技的雄厚技术基础，是唯一能真正做到从原料（基球）到技术（键合工艺、装柱）到成品全部自主研发生产实现真正意义上的“全国产化”的色谱柱生产公司。也由于有这个色谱材料创新研发技术平台可以依托，纳谱短期内做到了产品线的丰富，推出了市场上已有的大部分色谱柱品种，也确保今后能快速响应市场和特定客户的需要及时推出新产品和定制产品。这样纳谱的发展就不会受到国外原材料和技术封锁等的限制，有机会顶破天花板最终达到一个很高的发展高度。/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "另外一方面，国内生产和本土化服务相对于进口品牌的优势也是姚立新对纳谱首先能在国内市场取得突破的信心来源。据了解，纳谱给色谱柱用户提供的支持服务力度是非常大的，纳谱产品市场定价不但低于进口品牌，性价比高，而且货期更短，响应更快，服务更周全。比如非常规色谱柱品类，进口品牌从国外调货，货期可长达2个月，而纳谱绝大部分可以做到几天或一周内到货。有很多分析任务较急的客户，即便原先对国产色谱柱成见比较深的，也会因此开始尝试使用纳谱的色谱柱，并在体验了纳谱产品和服务后，有很大机会转变成纳谱的忠实用户。/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "姚立新介绍，为了更好地服务客户，纳谱公司的职能部门从用户角度考虑，推出了一系列方便色谱用户的举措，如免费试用，免费做样和色谱方法开发， 7天无理由退换货等。此外，为了成为客户最可信赖的色谱分离合作伙伴，纳谱近期还陆续聘请了一些全国不同色谱应用领域的大咖作为纳谱技术顾问，纳谱的专家顾问团人数规模今后几年将发展到能覆盖到色谱技术的几乎所有下游应用领域。/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "此外，姚立新也介绍，主打产品全国产化，也与近两年的中美贸易战有一定的关系。随着贸易战持续，如果有一天供应链受到影响，可能会导致进口色谱柱不能及时供应，就会影响色谱分析涉及的制药、食品和环保等关系国计民生的重要行业。而全部国产化的色谱柱则完全没有这方面的顾虑，即便局势发展到国际关系紧张甚至脱钩的严重程度，也可以保障国内各行业色谱分析的正常运转。/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "事实上，中美贸易战对于国产色谱柱厂商来说是一个机遇。姚立新告诉笔者，中美贸易战后，色谱柱和色谱填料行业的关税比之前提升了，或许以后还会更高。随着关税的提高，一些用户也开始考虑国产替代进口。不过，虽然现在国内色谱柱品质与进口品牌相差无几，但受到使用习惯的影响，在国内市场达到很高的国产品牌替换程度还需要时间span style="font-family: 宋体, SimSun background-color: rgb(255, 255, 255) "span style="font-family: 宋体, SimSun background-image: initial background-position: initial background-size: initial background-repeat: initial background-attachment: initial background-origin: initial background-clip: initial "。/span“span style="font-family: 宋体, SimSun background-image: initial background-position: initial background-size: initial background-repeat: initial background-attachment: initial background-origin: initial background-clip: initial "色谱柱及色谱填料的国产化是中国好几代色谱人的追求和梦想，纳谱目前最重要的是把产品的质量和客户服务做好，有了好产品和一流技术支持和周全服务，才会慢慢转变人们对国产产品质量、品牌的偏见”。/span/span/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="background: rgb(255, 255, 255) font-family: 宋体, SimSun "br//span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "后记/span/strongstrong/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 32px "/spanspan style="text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "色谱柱及填料技术的自主、可控不但是几代色谱人的梦想，在中美贸易战持续的现状下其重要性也愈加凸显。用国产的填料做出国产色谱柱，并且成为国际知名的色谱柱公司，这不但是纳谱人努力实现的目标，也是我们国产色谱柱厂商的愿望。/span/pp style="text-indent: 32px line-height: 1.75em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "据了解，纳谱产品自2018年底开始进入市场，目前进展非常快速，才短短一年多，纳谱的市场营销和技术服务网络已经遍及全国大部分省市，而产品已为近千家色谱用户提供服务，其中不乏诸多下游行业巨头和有影响力的用户。尽管疫情肆虐，纳谱预期今年仍能完成疫情前span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai background: rgb(255, 255, 255) "定的色谱柱销售任务，朝着三年内成为国内市场液相色谱柱销量第一的阶段目标迈出了坚实的一步。此外，纳谱还开拓了海外市场，目前产品已经出口印度等国家或地区。或许不久的将来，在中国乃至全世界实验室里的色谱柱中，我们将看到更多中国制造！/span/span/pp style="line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong关于纳谱分析技术（苏州）有限公司/strong/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong/strongstrong/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "纳谱分析技术（苏州）有限公司专注于实验室用液相色谱柱研发、生产和推广的技术创新型企业，旨在打造一个世界领先、自主创新的色谱柱公司，实现国际水平的产业化。目前已研发出涵盖小分子、生物大分子和手性分离以及样品前处理四大产品系列，超过1000多种品规的色谱柱及样品前处理柱产品推入市场。应用于（生物）制药、食品安全、环境监测、科研等领域的色谱分析检测，并实现从基球原料、表面化学修饰、装柱生产以及应用技术支持等全过程国产化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strongspan style="font-family: 微软雅黑, sans-serif "人物介绍/span/strongstrong/strong/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong刘晓东/strong，纳谱分析技术（苏州）有限公司创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监，具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验，以及广阔的国际视野；资深色谱分离技术专家，擅长色谱填料化学设计、表面改性、装填和应用开发；拥有30余项发明专利（16项美国专利授权），撰写50余篇技术论文和3篇专业书籍章节，并在国际大型色谱会议上作邀请报告50余次。2018年回国创立纳谱分析技术（苏州）有限公司，致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong姚立新/strong，纳谱分析技术（苏州）有限公司总经理。毕业于北京大学化学系。曾任国内知名色谱耗材公司的联合创始人及副总经理，成功开发多系列色谱耗材产品并实现其规模化生产和销售；拥有7项已授权的中国国家发明专利，发表论文20余篇；熟知国内色谱耗材市场行情和发展趋势，在该领域有十多年的市场营销管理经验。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span/ppbr//p

仪器信息网讯 2011年9月14日，受青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称为：青岛盛瀚)委托，青岛科技工程咨询研究院在北京西郊宾馆召开了&ldquo 离子色谱柱固定相科技成果评价会&rdquo 。成果评价会现场中科院生态环境研究中心江桂斌院士　　中科院生态环境研究中心江桂斌院士担任评价咨询专家组组长，浙江大学朱岩教授和中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任评价咨询专家组副组长，评价咨询专家组成员还包括：中国分析测试协会汪正范研究员、北京矿冶研究总院于力研究员、中科院海洋研究所王琦研究员、山东出入境检验检疫局技术中心崔鹤研究员。评价会由青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生主持。青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生　　研发方代表北京市科学技术研究院张经华博士、北京理化分析测试中心王文副主任、中国色谱学会武杰副理事长，以及青岛盛瀚总经理朱新勇先生、青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师也参加了评价会。　　评价会上，评价咨询专家组组长江桂斌院士表示，&ldquo 我国的科技体制改革正进入到关键时刻，而改革的重要内容是科技成果如何评价，评价方式及方法需要改变。而此次评价会就是改革的一种尝试，相比于鉴定会，评价会更加注重学术方面的讨论。此外，我很高兴此次评价的成果是离子色谱柱。众所周知，在过去的30、40年中，离子色谱柱一直处于国外产品垄断局面，产品价格很高，并且垄断的市场也愈发不能满足食品、环保等应用的需求，而青岛盛瀚自主研发离子色谱柱，在此方面做了有益的探索。&rdquo 青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师　　作为成果研发方代表，青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师介绍了项目的相关情况。据其介绍，我国离子色谱仪诞生于1983年，在仪器硬件方面研发和制造商较多，但是在制约我国离子色谱技术发展瓶颈的离子色谱柱方面进展不大 同时世界离子色谱固定相进展明显，戴安公司是这方面的技术及市场领导者。青岛盛瀚此前一直专注于离子色谱仪器的研发与生产，2008年公司开始从事离子色谱固定相的研制，此次评价的是公司新近研发的四款离子色谱柱：第一款是公司与北京市理化分析测试中心共同研发SH-AC-Ⅰ，该款柱子7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离，是一种通用型阴离子色谱柱 第二款是SH-AC-Ⅱ，该款柱子20分钟内分离8种以上阴离子分析，能分离F-及水的负峰，并且可以进行溴酸盐分析 第三款是SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱，其可以同时分析一价、二价常规阳离子 第四款是SH-HM-Ⅰ，该款柱子是重金属分析色谱柱，其一次分析可以分离10种金属离子，并能进行价态分析。朱岩教授 牟世芬研究员 汪正范研究员 于力研究员 王琦研究员 崔鹤研究员　　在听完研发方的项目汇报后，评价咨询专家组进行了现场质疑和讨论，专家组成员一致认为青岛盛瀚的研发成果有助于打破国外垄断，为使用离子色谱仪器的用户提供更多，也更具性价比的选择，但是专家们还提出了以下意见：(1)建议青岛盛瀚专注于常规阴离子和阳离子色谱柱的研制，对于重金属分析，离子色谱方法不如原子吸收、ICP等方法有优势，如要做重金属分析柱，则应关注碱金属、碱土金属或金属价态分析。(2)应多做一些应用工作，例如SH-AC-Ⅱ这款柱子，可以用于溴酸盐分析，而目前市场对溴酸盐分析柱子需求旺盛、量大，公司应做些该方面的应用实例。(3)希望研发的新成果能与国外同类产品做技术比对。　　此外，专家们很关心色谱柱产业化问题，对此青岛盛瀚总经理朱新勇先生和崔成来工程师表示，这四款色谱柱是盛瀚众多型号色谱柱中性能最稳定的产品，已经应用到多个行业中，并能批量化生产。　　　　最后，青岛盛瀚总经理朱新勇先生致感谢辞，谢谢各位专家百忙之中抽出时间参加青岛盛瀚离子色谱柱评价会，专家们提出的意见和建议，青岛盛瀚会继续改进；并且青岛盛瀚会一直专注于离子色谱技术领域，力争将其做好!

施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了，我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业，现在回顾总结一下蛮有意义，或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月，在以前的回忆中已经提起，但现在回想起来，其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月，我调入测试中心工作，大约在1995-96年之间，曾做过1-2天的离子色谱实验，当时所用的仪器是Dionex 2010i，王萍负责，用记录仪记录图谱，抑制器用柱方式，做一段时间必须停下来再生，大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收，似乎也一起做过，等陈国祥出国，离子色谱就废了，这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底，我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表，收到戴安中国有限公司成立的二张请帖，她让我和冯学伟一起代表测试中心，参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点，在上海锦江饭店，举行戴安中国有限公司的成立大会，在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座，那天也是DX-80的首发仪器，一台仪器一万美元，至今记忆犹新。临走时，还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道，这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前，先说下这一台离子色谱，它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪，用了近30年，一直到新的ICS1100到来，这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月，学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器，当时总共购买了八台大型仪器，主任让我负责离子色谱仪的采购，从那天起，我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》，拼命想弄明白离子色谱能干什么，凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱，所以考虑了电导和安培检测器，四元梯度泵，唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系，采用OH体系去分析阴离子，这对我的研究工作的影响是非常大的，这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600，当时负责安装的是刘克纳和周宏山，刘克纳是资深的戴安应用工程师，在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际，我首先试用了RFC-30，当时与DX 600绑定进行测试，并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中，后期用科研经费购买了一台。说个插曲，这台机器曾带到武汉，唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导，试用者是崔海容，他当时在武汉的一个检验检测机构工作，我和梁立娜一起在那里，呆了不到一个星期，开发面粉中溴酸盐的检测，后来我发现，标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行，一台离子色谱远远无法满足需求，从此走上自购自研自组装的方式，由于当时国产离子整体质量并不好，实在无法满足科研的需要，只能转向进口设备。 DX 600 （照片拍摄时间2001.10.23）第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001，时间大约是2005年的10月，当时先是试用，由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化，不太适合戴安的离子色谱柱，加上是等度以及抑制器的原因，在试用半年后还给了东曹公司，但写了数千字的试用心得，这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120，购置时间是2006.4.30，由于可以进行二路切换，这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用，当时的二个标准开发主要在这台上进行，由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年，这是我第一台改装的离子色谱，从2mm系统改成4mm系统，加上另外购买的RFC-30，可以组成梯度分析，同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320，帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月，自己组装的一台离子色谱，当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低，LC30温控，ED40电化学检测器，GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆，当时由于实验基地还没有造好，临时放在我学校的实验室，这是当时国内第一豪华的离子色谱仪，由于人民币升值以及免税的缘故，最后购买经费达到了130万，加上戴安公司的优惠，购买的配置远远超出最初的设置，这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱，我经过二年时间才消化，对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是，单元四元梯度泵，带脱气机；AS自动进样器，双塔带稀释系统；四波长紫外检测器；DC模块，带二个电导检测器，一个安培检测器，二个六通阀，二个十通阀，二个低压阀；EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装，至今仍在使用，虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的，那里负责老师，经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题，因此对这台仪器也非常熟悉，另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30，我帮他们处理维修过很多次，没专人维护，状态并不好，不够还一直使用到今天，最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的，包括了DX500和DX600的不同组件，我拿来与ICS3000组成不同的多维系统，给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱，目前配置为双四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），紫外检测器，AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱，配置为单元四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），带阀切换的柱温箱，AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆，用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统，但是由于泵坏了二次，换成了5000的双泵，加上AS50 自动进样器，用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的，也没有卖出去，整修后，目前其中一台在学校另一个学院使用，另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱，属于DIY性质跟人家一起做的，四元梯度泵，自动进样器，电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文，其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中，我对离子色谱的认识有了质的飞跃，从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变，尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初，国内色谱网络最出名的是中国色谱网（www.sepu.net），作为早期积极参与者，投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛，是我2002年3月6日在北京建立的，并担任第一任的版主，当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛，我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年，我建立了一个独立的网站，离子色谱网（www.ionchrom.com），当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容，看看蛮有意思，有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限，运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛，在网络上发表了一些列的相关论文和心得，获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年，受仪器信息网的邀请，担任离子色谱系列课程的主讲教师，经过长达一年半时间精心准备，完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多，但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月，因我女儿快出生，无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会，大约70余人。之后我负责了11届（杭州），12届（厦门），13届（青岛），14届（西安），15届（成都）的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会，是分析仪器分会中举办效果，连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届（因疫情延期了很久）。在当时除了全国离子色谱学术报告会，还有相关的其他专门学术会议，其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议，2003年在我们学校举行过一次，后来改为戴安用户会议，早期是独立举办，后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议，我有幸第一次出国参加了学术会议，会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行，改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议，中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》，2003年11月发表在《分析仪器》（2003（04）），这也是我极少数采用国产离子色谱柱，同时采用碳酸盐体系分析的论文，色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3，比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来，至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文，占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》，我负责液相色谱部分，离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》，耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言，抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加，重点是免试剂离子色谱这一章，并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多，实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清，浪费了不少的机会，这主要在被动采样-离子色谱检测方面，很多的配方都是我独创的，等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密，一方面是专利申请的需要，更重要的是涉及仪器开发的核心技术，不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在，我从开始仅仅的仪器使用者，到仪器自己维护维修，到后期的DIY离子色谱，最后进入研发。可以说是少数，从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在，仅仅不到五十年时间，其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安，这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作，总结起来，勉强有点小成绩，当然这些成就大多在应用层面的，真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有：1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始，一致持续到现在，长达20多年，完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸（WW/T 0046 - 2012) 、氨（WW/T 0047- 2012）、NO2和SO2（ WW/T 0120—2023）、O3（WW/T 0121—2023）、HCHO（WW/T 0122—2023）、H2S，其中前面五个已经有相关的行业标准，四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用，分析方法已经在继续优化，已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱，将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少，即使有也基本只测定一价离子，二价离子转换率不高（阳离子），我们选择一种特殊的离子交换树脂，将一价二价的转化率几乎提升到100%，这种方法有一个特殊的优点，对于没有标样的强电离的离子，可以用这种方法进行定量，另一个优点是，多种离子基本只用一条线性曲线，就可以定量了。还有一个特殊的地方，检测离子不再使用常规的电导检测器，而是采用紫外检测器。但是，这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义，但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质，少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱，就是以石墨碳为基质，这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有，是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少，即使有几篇，大多无法与主流的离子色谱兼容，分析效果欠佳，稳定性不好。但经过我们的处理改性，采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱，OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容，没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致，唯一例外的是碘离子，出峰远快于聚合物柱，这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关，也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度，用于不同保留强度的离子色谱分析，由于对三价以上的离子的强保留，此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析，梯度的话可以用于多糖分析（没有进一步研究添加剂的作用）。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱，效果不佳，可以进行解涂，并进行二次涂覆，朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果，但C18色谱柱无法进行二次涂覆，色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子，国内外相关的论文仅仅只有一二篇，而且分离效果并不佳，尝试了很多种类的涂覆剂，无法找到我们心中的理想涂覆剂，在商品化的阴离子表面活性剂中，也只发现少数能勉强使用，实验的结论是有一定的效果，但不如阴离子分析体系，因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系，用于分析阴阳离子，用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子，但只能碳酸盐体系的等度模式，无法采用梯度模式，没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点，可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱，市场上很难找到一个捕获柱，既能在液相色谱中使用，又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆（可分离常见阴离子但时间不长）、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子，其中静态涂覆效果很好，有一定的实用价值，但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜（最便宜的时候2500元/根，现在9000元/根还半价），实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子，如果可以的话，有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题，就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差，其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆，用于不同的分析场合，以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器，在疫情期间差不多中断了，经过几年的努力，对安培部分有了比较深刻的认识，从逆向角度，理解了安培测定的原理特点特性，开发的替代品可以完全兼容进口配件，这样被学生用坏也不心疼了，金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用，实现了直流安培分析糖，同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式，目前稳定性和重复性问题基本解决，但从灵敏度讲，除了个别糖外，铜电极不如金电极的灵敏度高，但是铜电极不用抛光，可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析，但不如金电极效果好，能否开发其他有机化合物的分析，目前并不清楚，有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后，离子色谱的应用研究不多，大多在相关的仪器中，这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪，由于保密，只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪，可24小时连续不断测定，以超纯水为淋洗液，色谱柱和抑制器合二为一，无泵脉动。在线监控水质，在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统，可实现自动智能稀释，连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲，大多数是应用性研究，实战性比较多，有一些拓展性开发，但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了，我也见证了国产离子色谱的历史发展，回顾这二十多年来，国内离子色谱的用户不断增加，应用范围不断扩大，国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上，最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来，国内厂家会进一步增加，在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小，竞争会更加激烈。（最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破，如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破，这种柱子很容易实现超高压，抑制器的小型化并不是关键，会拉开与国内的差距）几年后，等我退休，作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友，再以旁观者的角度，注视着未来的后起之秀，见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者：施超欧

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

2009年2月9日，沃特世公司择元宵佳节之日，在北京威斯汀大饭店为其质谱家族新品XevoTM QTof（四极杆飞行时间）质谱仪举办了新品发布会，沃特世公司中国区总经理张亮裕先生、中国区市场总监舒放先生、MALDI SYNAPT高精度质谱系统产品经理Ronan O’Malley先生、亚太区市场拓展部经理Mark Ritchie先生、中国区市场拓展部高级经理叶瑞莉女士、市场服务部经理伍小薇女士悉数到场。仪器信息网、《中国食品报》、《药物分析杂志》、生物谷、《食品科技》等十几家媒体参加了此次新品发布会。此后沃特世公司相继在天津、青岛、大连、上海、杭州、南京、成都和广州举办了隆重的新品发布会。 沃特世Xevo™ 四极杆飞行时间（QTof）质谱仪（MS）是一种精确质量的质谱/质谱台式仪器，它是有史以来最灵敏的台式 QTof 系统。Xevo 质谱仪遵从 Engineered Simplicity™ 的设计理念，集卓越的仪器性能和简便的操作于一身，旨在变革实验室分析工作流程的每一步，帮助科学家们更快捷、更精确地把数据转换成关键的商业信息。 沃特世公司质谱仪运营副总裁布莱恩史密斯表示：“企业和独立的实验室要求质谱仪能够对复杂的问题做出清晰的解答，并能方便各行各业的科学家们进行操作。同时Xevo QTOF 将仪器的各种优势性能进行了空前地整合。过去，传统观念认为精确质量的质谱/质谱要想获得有意义的结果就一定会很复杂，而 Xevo QTof 简洁的设计推翻了这一观点。” Xevo QTof 质谱仪与沃特世 ACQUITY 超高效液相色谱系统（UPLC）的联用，为科学家提供了具有独特 UPLC/MSE 功能的唯一商品化的质谱系统——一种新颖并注册专利的新型数据采集方法，使您能以前所未有的速度“在最短时间内获取所有数据”，以期从最少的样品中获取最多的信息。 沃特世凭借 Xevo QTof 质谱仪所带来的QTof 技术，成功应对了实验室日益增长的管理需求。 “在我们的客户看来，实验室中所感受到的来自世界经济、资源和全球化的挑战，不亚于一个组织内的其他任何关键部门所经受到的挑战，”史密斯称，“这些挑战加重了实验室的负担，要求其用比以往任何时候都少的资源以更快的速度回答复杂的问题。因此，我们的客户要想成功，当今的实验室技术就应该以提高实验室生产力和决策能力为标准。” 目前，沃特世 Xevo QTof 质谱仪正在销往世界各地。 更多信息请访问：沃特世科技（上海）有限公司

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

月旭科技公司基于本公司长期以来在色谱填料研发和生产技术上的优势，现推出了Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱。Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱具有高的柱效和良好的批次间重现性，能够在得到更高质量的色谱数据的同时，降低样品重复分析的概率，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。 Ultimate UHPLC（1.8um）色谱柱家族有多种不同的键合相，专用的保护柱、预柱，多种规格的色谱柱供您选择。您可以充分发挥小颗粒填料的全部潜能，实现更快、更高分离度和更环保的色谱应用。Ultimate UHPLC色谱柱特点高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细、填料量更少的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。高速度（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最优流速反比于粒度大小。高灵敏度（Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽w变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8&mu m的UPLC系统比5&mu m和3.5&mu m的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效下相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。 应用实例： 色谱柱：Ultimate XB-C18,1.8um，2.1× 100mm 测试条件： 流动相：乙腈/水=65/35(v/v) 流速：0.30ml/min 波长：UV254nm 柱温：室温 18℃ 进样量：2ul 背压：8370psi 仪器：Waters Acquity UPLC 样品及出峰顺序：1.尿嘧啶 0.005mg/ml 2.苯酚 0.2mg/ml 3. 4-氯硝基苯 0.025mg/ml 4.甲苯 0.085mg/ml

新型分析柱采用杂化颗粒技术，具有很长的使用寿命，可提供良好的批次间一致性和可重现的分析结果 马萨诸塞州米尔福德——（美国商业资讯）——沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重推出了全新的体积排阻色谱（SEC）柱，可用于蛋白的分析表征。XBridge Protein BEH SEC色谱柱可与Waters Alliance HPLC、Waters ACQUITY UPLC H-Class系统以及其它HPLC/UHPLC仪器联用，能够为按照尺寸大小进行的蛋白类生物治疗药物分离提供最大的样品通量和最高的分离度。沃特世全球各分公司现已开始供应此类色谱柱。 沃特世XBridge Protein BEH SEC色谱柱适用于蛋白类治疗药物的色谱分析。（图片：美国商业资讯） XBridge Protein BEH SEC色谱柱采用3.5μm颗粒填充，提供有200或450 埃孔径可选，可用于分析分子量在10,000至1,500,000 Da范围内的蛋白质和其它生物分子。与传统硅胶基质SEC色谱柱相比，此类色谱柱的设计可承受更高的流速和压力条件。这些性能优势均可提高样品通量，或将多个色谱柱串联使用，实现更高的组分分离度。 XBridge Protein BEH SEC色谱柱采用了沃特世的BEH（亚乙基桥杂化颗粒技术）二醇基键合颗粒，具有相当长的使用寿命，同时，沃特世的专利生产工艺可确保其具有无可比拟的批次间和柱间一致性，从而提供可重现的分析结果。这些新产品进一步丰富了沃特世ACQUITY Protein BEH SEC色谱柱系列，现在，分析人员通过仅有粒径差异的色谱柱即可将分析方法从UPLC无缝转换至HPLC。每个批次的XBridge Protein BEH SEC 200 埃和450 埃，3.5μm填料都经过全面检测，从而确保了无可比拟的批次间一致性。每根色谱柱都随附有一瓶BEH200或BEH450 SEC蛋白质标准品混合物，可用于色谱柱和液相色谱系统的基准测试、方法开发或故障排除。这些标准品与XBridge Protein BEH SEC批次质量控制检测所使用的标准品相同，用户可在收到色谱柱后使用这些标准品验证色谱柱性能，以及监测色谱柱性能随时间发生的变化。 更多信息：XBridge Protein BEH SEC色谱柱产品信息：www.waters.com/hplcsec 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、Alliance和XBridge是沃特世公司的商标。

前言光谱仪器种类繁多，总共有紫外、可见、红外、原子吸收、原子荧光、拉曼、旋光等20多类光谱仪器；色谱仪器也有液相、气相、离子色谱、薄层扫描色谱、毛细管电色谱、高压微流电色谱等10多类；光谱、色谱仪器是使用最多、覆盖面最广的分析仪器之一；它们在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”等的各个领域、各行各业的科研、生产工作中，都无所不在，无所不有。广大从事光谱、色谱仪器研发、制造、使用的科技工作者对光谱、色谱仪器最基本的要求是稳定可靠。所谓稳定，就是漂移小、重复性好；所谓可靠，就是分析检测的数据准确可靠、灵敏度高（信噪比S/N高或检测限小）。这些问题都是光谱仪器、色谱仪器及其应用的研究人员，值得特别重视的关键问题。 本文根据仪器学理论和作者长期的实践，对如何提高各类光谱仪器、各类色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度等的创新切入点进行了讨论；文中从保证知其然知其所以然的角度，重点讨论了光谱仪器、色谱仪器的电光系统、光学系统、光电系统、电子学系统和计算机系统的重要性、影响这些关键部件的关键点、提高这些系统和整机稳定性、可靠性的关键点和创新切入点；本文所论述的问题，是目前国内外业内很多科技工作者还没有引起重视的问题，这些问题对有关的科技工作者都有重要的参考意义。一、电光系统光谱仪器、色谱仪器及其有关的联用仪器，都离不开电光系统；而电光系统主要包括光源（氘灯、钨灯、氙灯）和电源（交流电源、直流或脉冲电源等）。在电光系统中，灯泡是重要元器件之一，其质量在某种程度上，决定整个光谱仪器、色谱仪器的质量和可靠性（包括灵敏度）。如果灯泡发光不稳定，整个仪器就不可能稳定。但是电光系统中除灯泡外，灯泡的电源是非常重要的、容易被人们忽视的部件；科学家从仪器学理论中的电子学与电光器件相关的理论出发，对光谱仪器、色谱仪器的氘灯灯泡所发出的光通量的稳定性，与灯泡所加的恒流电源稳定性的关系进行了研究；研究结果表明：氘灯恒流电源的电流稳定性与氘灯灯泡发出的光通量的稳定性关系如下[1]：（I2/I1）Y=Φ2/Φ1式中，I1为氘灯恒流电源在电流波动变化前的恒定电流值；I2为氘灯恒流电源因某些 因素影响，其电流微量变化后的电流值；Φ1为氘灯灯泡在氘灯恒流电源电流未变化前发出的稳定光通量；Φ2为氘灯灯泡在氘灯恒流电源波动变化后发出的光通量；Y为通过大量实验后总结得到的经验系数，一般取Y=6.05〜6.75 (作者的实践证明 取6.5为最佳)。若设波动前的光通量为100,波动后的光通量为Φ2；波动前的恒电流为300mA，波动后的恒电流为303mA ；即：因为电源的电流波动电流上升1%（3mA)。将波动前后的数据代人上式，则:(303/300)6.5=Φ2/1001.016.5=Φ2/100Φ2=1.016.5ꓫ100=6.7%上述计算表明：氘灯电源的电流波动1%，则灯泡发出的光波动6.7%，这是一个很大的波动值，可能使得各类光谱仪器和各类色谱仪器失去应用功能。光谱仪器、色谱仪器的钨灯电源，是一种恒压电源；其电压稳定性与钨灯灯泡发出的光通量的稳定性的关系如下[1]：(V2/V1)k=Φ2/Φ1式中，V1为钨灯恒压电源在电压变化前的恒定电压值；V2为钨灯恒压电源因某些因素影响，其电压微量变化后的电压值；Φ1为钨灯灯泡在钨灯恒压电源电压未变化前发出的光通量值；Φ2为钨灯灯泡在钨灯恒压电波动源变化后发出的光通量值；K为通过大量实验后总结得到的经验系数，一般取K=3.36〜3.51 (作者 的实践表明取3.45为最佳)。钨灯恒压电源一般为12V；若设钨灯电源波动前的光通量Φ1为100,波动后的光通量为Φ2；波动后的恒压电压为12.12V (即：因为波动电压上升1%（0.12V)。将波动前后的数据代人上式，则:(12.12/12)3.45=Φ2/1001.013.45=Φ2/100Φ2=1.013.45ꓫ100=3.4%上式计算结果表明：若钨灯恒压电源的电压波动1%，则钨灯发出的光通量波动3.4%。这个波动也将严重影响到整机使用的稳定性、可靠性。美国科学家Wenstead[2]的研究结果表明：光谱仪器的不稳定，90%以上是由电源引起的。所以，电光系统的重要性和认真研究光谱仪器、色谱仪器的电光系统的重要性就不言而喻了。并且，作者认为从事光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的科技工作者应该认识到，电光系统是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性和灵敏度的创新切入点之一，必须引起高度重视。二、 光学系统光谱仪器、色谱仪器及其联用仪器和有关的元素分析仪器（例如：总硫分析仪等等），都离不开光学系统；光学系统比较复杂，一般分为外光路和单色器两大部分：1、外光路：主要作用有三个[1]：一是通过各类聚光镜（凹面或平面反射镜或透射镜），尽量将光源（灯泡）发出的光聚集到单色器的入射狭缝上或样品上；二是将从灯泡发出的光改变前进方向，转向后直接汇聚到入射狭缝上或样品上；三是将氘灯和钨灯灯泡切换，以改变波仪器的长范围。所以外光路也是光学系统的重要组成部分之一，加强对外光路的研究，是提高光谱仪器、色谱仪器灵敏度的创新切入点之一。2、单色器：它是一个比较复杂的部件；它由入射狭缝、准直镜、光栅、物镜（聚光透镜或成像凹面反射镜）、出射狭缝等光学元件组成。它的作用是将灯泡发出的复合光分解成单色光。从出射狭缝射出的单色光纯度（光谱带宽），取决于单色器的狭缝、准直镜、物镜、光栅的指标，这些指标直接决定或影响光谱、色谱仪器整机的可靠性、稳定性等核心指标。单色器的种类很多[2]、[3]、[6]、[8]，它是光谱仪器中最重要的部件之一。单色器的所有光学元件中，只要有一个元件出现故障，整个光谱仪器、色谱仪器就不能正常工作。单色器是光学系统中非常重要的部件，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、保证分析检测数据准确可靠和提高仪器灵敏度的最重要创新切入点之一。三、光电系统顾名思义，光电系统就是将光信号转换成电信号的光电转换系统；它有很多种类，例如：光电管、光电倍增管、硅光电池、光电二集管、光电二集管阵列等等。这些光电转换元器件是光谱仪器、色谱仪器中最重要的元器件之一。有的光电转换器件只是单纯的起光电转换作用；例如：光电管、硅光电池、二极管阵列等；有的则具有很大的电流放大倍数；例如：光电倍增管，它在1000V直流高压下，可达到100万倍的电流放大倍数；即在1000V直流高压下，一个光子入射到光电倍增管的阴极上，在其阳极上可以输出100万个光子，基本上形成了nA级的电流。但是1000V高压如果波动1%，则光电倍增管的一百万倍的放大倍数将波动10-12%，将是以10万倍的数据波动。作者的实践表明：如果光电倍增管工作在600V的情况下（作者的实践表明：一般光谱仪器、色谱仪器中的光电倍增管的最佳工作电压为600V左右），此时，光电倍增的放大倍数约是50万倍，如果600V高压波动1%，则50万倍的放大倍数将波动10%以上，即是5万倍的波动。这时整个光谱仪器、色谱仪器就因为高压不稳定而没有办法使用了。所有光电系统的稳定性，都将严重影响光谱仪器、色谱仪器整机的可靠性、稳定性和灵敏度。由此可见，电光系统多么重要就不言而喻了。所以，认真研究光电倍增管的高压电源、认真选择光电倍增管、认真研究光电系转换统，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度的最重要的创新切入点。四、电子学系统任何光谱仪器、色谱仪器都必须有电子学系统，其作用就是将从光电系统转换过来的电信号或通过其他办法采集的电信号予以放大、并处理到符合后面计算机系统所要求的电信号。电子学系统的放大倍数、噪声、漂移是非常重要的性能技术指标，也是决定光谱仪器、色谱仪器可靠性、稳定性、灵敏度的关键指标；很多科技工作者重视光机和计算机，但是不大重视电子学系统的性能指标，这是我国、甚至全世界光谱仪器、色谱仪器研发者、制造者的通病，更是阻碍我国分析仪器发展的重要问题之一。光谱仪器、色谱仪器出现故障的概率最多的是电子学系统；例如：放大器的±15V电源等、电光系统的氘灯电源、钨灯电源、光电系统的高压电源等等，这些电源都是值得光谱仪器、色谱仪器研发、制造、使用者高度重视的关键部件。因为电源发热，会致使产生整机漂移；由于电子元器件的浴盆效应理论，会使得电子元器件老化（只有10年左右的寿命），使电子元器件整体性能变坏，使整机产生故障；有些科技工作者不重视设计放大倍数，他们随意的将直流放大器的放大倍数设计为100倍以上，致使整机的噪声增加，灵敏度（信噪比）降低；作者的实践表明，直流放大器的放大器的放大倍数一般在25~30倍左右为最佳。有些科技工作者由于将直流放大器的放大倍设计过小或过大，使得输出的电信号不符合后面计算机要求，以致产生整机漂移、使整机稳定性变差、灵敏度降低。还有纹波电压，是很多科技工作者容易忽视的指标，很多研发、生产光谱仪器、色谱仪器的科技工作者，不给出（不测试）仪器各类电源的纹波系数，使得整机的噪声增加、稳定性变坏等等。所以，重视电子学系统的指标研究，是提高光谱仪器、色谱仪器可靠性、灵敏度的很重要的创新切入点之一。五、计算机系统提高仪器的自动化水平，是光谱仪器、色谱等仪器研发者、制造者的重要使命之一；自动化可以实现仪器的五个保证：第一，保证仪器工作在最佳状态；第二，保证避免人为操作误差；第三，保证分析工作者的人身安全；第四，保证避免仪器带病工作，延长有关仪器的使用寿命；第五，保证得到最佳的分析检测数据。过去比较长的一段时间里，我国分析仪器使用者们认为，我国分析仪器与国外同类仪器的最大差距是软件。的确，软件方面的差距是我国分析仪器与国外分析仪器的主要差距之一。据我国科技部的调查结果表明：我国90%的用户对我国国产分析仪器的软件不大满意。但是近十年来，由于国家科技部的重视和广大科技工作者的努力，情况大有好转；目前我国光谱仪器、色谱仪器等分析仪器的软件已经有很大提高，可以与国外同类同档次的仪器抗衡（有些指标优于、有些指标一样、个别指标不及），并且性价比大大优于国外同类同档次的产品。例如：我国上海科哲的薄层扫描色谱仪器、制备色谱仪器，北京普析的紫外、北京海光的原子荧光广州和信的质谱、浙江福立的气相色谱等等，其软件都可以与国外同类高档产品抗衡，或优于国外同类同档次的产品。特别是近几年，国内外广大软件科技工作者，在光谱仪器、色谱仪器研发、制造中，采用软件降噪声技术；在降噪声时可以不降低有用信号，可以轻而易举的提高仪器的信噪比。例如：北京西派特在自己研发的HF-ExR510 便携拉曼光谱仪上（仪器的激发光源：785nm； 积分时间：10s；功率等级：10级），对被分析样品进行数据采集、采用软件降噪声、软件降荧光，以及通过软件对五种组分的复合样品进行数据采集、数据处理，效果都很好，他们走在国外同行的前列；具体情况如下：1、通过软件对滑石粉（强荧光物质）的数据采集和降荧光、降噪处理的效果： 2、 对滑石粉、重钙、五组分等样品进行定性检测的结果；滑石粉定性检测的结果（见下图）；滑石粉 检测的匹配度：0.999（见下表）所以，重视软件开发，是提高光谱仪器、色谱仪器的可靠性、稳定性和灵敏度非常重要的创新切入点之一。必须引起光谱仪器、色谱仪器研发、制造、应用的有关科技工作者高度重视。主要参考文献[1] Wensted，lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[2] 李昌厚著，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社,2008 [3] 李昌厚著，《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[4] 李昌厚，略论分析仪器的主要核心技术指标及有关问题，仪器信息网，2024[5] 李昌厚，便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展，仪器信息网，2019/7/11.[6] 李昌厚著，《紫外可见分光光度计及其应用》，北京:化学工业出版 社,2010。[7]李昌厚，用好AAS的一些关键问题，仪器信息网，2020/8/17[8] 李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014[9] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E[10] 赵志慧等，《国联股份第21届中国（合肥）食品安全检测技术高峰论坛PPT》， 合肥，2023-06[11] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[12] 李昌厚，试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题，仪器信息网，2023作者简介李昌厚，男，1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业；中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授、天津大学兼职教授；终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器（紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等）、色谱仪器（液相色谱、气相色谱等）及其应用研究；特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白；以第一完成者身份获得国家发明奖和省部级（中国科学院、上海市、科技部）科技成果奖5项；发表论文280篇（退休后97篇），出版《仪器学理论与实践》、光谱和色谱仪器及其应用等专著5本。曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长兼光谱仪器、高速分析等多个专业委员会的副主任；国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员，和北京瑞利、北京普析、上海科哲、美国ISCO等十多家公司的技术顾问或专家组组长等职务。