色谱分析中药典平行分析

由中国药品生物制品检定所（以下简称中检所）组织编写、上海诗丹德生物技术有限公司、安捷伦科技有限公司共同编制完成的《常用中药标准物质分析图谱》（以下简称《图谱》）一书已由人民卫生出版社正式对外出版发行。中国工程院院士、中国医学科学院药用植物研究所名誉所长肖培根、中国药品生物制品鉴定所党委书记、所长李云龙分别赐序勉励、推荐。据该书的联席主编、上海诗丹德生物技术有限公司董事长谢天培博士介绍，该书以《中国药典》为基础，以中检所发放的对照药材为研究对象，对近200余种常用中药材成分进行了定性、定量分析，并附有特征图谱。其主要内容包括五个部分：第一部分，药材基本信息；第二部分，中药对照药材的提取及对照品溶液的配置；第三部分，中药标准对照药材提取溶液的色谱分析及中药化学对照品的色谱分析；第四部分，获得对照药材检测分析的标准分析谱图”；第五部分，分析结果及相关注意事项等。 谈到当初编制该《图谱》的原因，谢天培博士介绍说，虽然《中国药典》作为国家管理药品质量标准的最高法典，对中药材质量的检测（定性、定量分析）明确了前处理、检测方法，但没有列出可供分析工作者参考的分析结果以及相关分析谱图；因此，若能结合药典的方法、建立一个中药化学对照品及中药对照药材的检测分析（包括定量、定性分析）谱图集，将能更加直观地给各个生产单位、检测机构的分析人员以指导，同时也能增加分析人员在药品检测操作时的准确性。 不断提高中药质量”才是目标 《图谱》面世了，以《中国药典》补充工具书的角度呈现在大家面前。不断提高中药质量是一项需要长期坚持的工作，《图谱》的出版只是“不断提高中药质量”的一个起点。希望《图谱》的出版能作为一个与广大的中药研究者与分析工作者取得并保持联系的平台，互相交流、学习，从而真正做好不断提高中药质量的工作，为促进整个行业的健康发展尽一份力。这既是企业经营的目标也是企业的社会责任所在。为此，出版《图谱》的合作三方还将检测问答的常设机构设立在诗丹德中药检测中心021-51370755希望与使用者共同探讨中药质量及含量检测等相关问题。 《图谱》一书的出版，将为广大长期从事中药质量控制的工作人员带来最便利、直观的指导，并为药品检测操作中准确性的提高提供可靠帮助。是一本实用性极高的参考书和工具书。

[b][font=宋体]问题描述：药典中色谱法测定中药成分的方法都规定了理论塔板数，这个参数重要吗？理论塔板数与分离度哪个更重要？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）药典分析中理论塔板数这个参数非常重要，在保证理论塔板数的前提下，才能保证色谱峰的对称性，才能保证不同组分之间的分离度。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）理论塔板数达不到要求，说明色谱柱的柱效下降，满足不了药典要求。理论塔板数达不到要求，分离度下降，同一个色谱峰中可能还有其他组分。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）理论塔板数越高，色谱峰的对称性越好，不同组分间的分离度越高。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）对于色谱分析而言，分离度和重复性也非常重要。分离度又称分辨率，表示相邻两峰的分离程度，分离度越大，表明相邻两组分分离越好。药典中规定分离度应大于[/font]1.5[font=宋体]。药典中规定了许多的色谱数据，其目的是为了保证结果的重现性。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

本人查阅了一下由国家药典委员会编撰的中国药典高效液相色谱图集，据对３１１种中药的统计：其中等度系统占３０１例，２元高压梯度占１０例，四元低压系统占０例；紫外检测器占２３２例，二极管阵列７０例（但也是单波长检测，可用紫外代替），蒸发光散射占９例可见目前来说绝大多数的重要分析是可以通过紫外检测器的等度系统来完成的，用户在选择的时候了解的越详细，可以避免不必要的开支

色谱分析的平行性跟什么有关?跟仪器本身有关系吗?验收时我们会考察它吗?

中药质量控制规范化是中药质量控制现代化的前提,是中药现代化必须首先解决的问题。本文重点研究了中药质量控制规范化的内容以及实现的途径。借助于现代分析技术和化学计量学方法在处理中药复杂体系质量分析问题上明显优势,对中药样品前处理、色谱分离分析以及三维可视化指纹谱定性和二维信息解析定量的质量评价方法的规范化进行了基础和应用研究。最终形成了一套能被多数中药参照应用的质量控制规范化的预案,并设计了一种和中药质量控制规范化内容相关的智能型光谱相关色谱分析系统,并通过了实验验证。本文的研究结果对多数中药建立规范化质量控制标准具有一定参考价值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31319]中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究[/url]

中药是一个典型的复杂未知样品,其化学物质基础的阐明是中药现代化的关键科学问题之一。液相色谱是中药分析中应用最普遍的技术,也是进一步与质谱、核磁共振等联用的基本分离手段。本论文在总结了中药复杂体系的特点和分析中需要解决的问题后,提出了中药分析的思路,开展了线性梯度下的液相色谱保留值规律、峰形规律的研究,发展了快速获取液相色谱保留参数、峰形参数的方法,从而将未知样品快速转化为色谱已知样品。并以实际样品藏茵陈和黄芪为例,应用发展的方法建立了相应的液相色谱参数数据库,提供中药活指纹图谱的信息基础。同时,面向实际应用,发展了中药组分的目标优化方法。建立了液-质联用表征黄芪皂甙的方法,建立了高效液相制备色谱快速制备黄芪组分的方法并初步发现了具有诱导分化白血病细胞的组分。发展了用五次线性梯度快速、准确地获取液相色谱保留值方程的方法。以线性梯度a、c 值预测任意梯度下的溶质的保留时间,并发展了基于内标峰的校正方法。应用于藏茵陈和黄芪样品的色谱保留参数获取,对c-a 关系进行了考察。基于EMG模型和自动曲线拟合技术,首次建立了以线性梯度快速获取液相色谱液相色谱峰形参数和峰形规律的方法。以线性梯度峰形规律预测了任意梯度条...[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31320]中药高效液相色谱分析方法发展的理论基础研究[/url]

2010年版《中国药典》已经出版上市并于今年[color=#fe2419]10月（已经改为10月）[/color]正式实施。新版药典变化很大，其中一大亮点就是现代分析技术得到了进一步扩大应用，色谱类仪器：附录中新增了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。首次在化学品种标准方法中引入分离效能较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法作为法定方法，这无疑将会促进该方法在药品标准中的应用。化药品种中采用了分离效能更高的毛细管电泳法。新版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项，药品标准中大量使用专属性较强的薄层色谱鉴别技术。你在实际工作中按药典方法分析，使用过哪几种色谱？

[table=100%][tr][td]我做氨甲环酸的液相色谱分析，用药典的方法，最开始做都没什么问题，出峰也正常，后来因为有几个数据不清楚，想重新做一下，同样的方法，仪器，就不出峰了，请教一下大家是什么原因，谢谢。[/td][/tr][/table]

99年的，是日本与中国联合做的，尽管对日本印象不好，可咱得尊重科学呀，学术无国界。不敢独享，与之共享。　[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22233]常用中药的高效液相色谱分析[/url]

液相色谱分析过程中，我们通常以标准和药典为准绳，进行方法的确定和开发，但是在实际的分析过程中，如果按照标准操作，不出峰或者出峰情况不理想，该如何对方法进行优化和完善？有些时候我们会束手无策，希望各位搞方法开发的朋友提供宝贵的参考意见！这里的讨论前提为理想情况，不涉及仪器问题。

请问哪位知道：南药博士 药物分析专业用的色谱分析和现代药物分析是哪家出版社出版的，谢谢！

[align=center][b]浅谈常见色谱技术在中药定量分析中的应用进展[/b][/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]安平中心：郑俊[/b][/align]现代色谱方法可用于中药分析和质量控制。现阶段常见定量分析的色谱技术有以下几种：1.高效液相色谱（HPLC） 高效液相色谱法（HPLC）是中药质量分析最重要的手段之一，已经在药物的含量测定、组成分析、质量控制等方面[color=#333333]获得了广泛的应用[/color]。梁洪卉等[sup][/sup]建立HPLC-UV定量分析冬虫夏草主要核苷类成分的有效方法，为进一步开展冬虫夏草的品质评价和研究冬虫夏草品质的影响因素奠定了基础；刘武占等[sup][/sup]建立了比现行药典方法更能全面、客观地反映栀子药材质量的同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量方法；郭冲等[sup][/sup]建立的同时测定人参中16种人参皂苷含量的方法，可用于药材质量控制；李淼等[sup][/sup]测定了金银花中新绿原酸等8种成分的量，为有机酸类及环烯醚萜苷类成分的定量研究提供了方法学参考。 该色谱方法是在药典的所有分析方法中发展最快的，具有灵敏、快捷、色谱柱可反复使用、流动相选择范围宽、分离组分易收集、适用范围广和安全的优点。虽然其仍存在色谱柱易污染、柱容量小等缺点，相信通过药学工作者的不断努力创新，HPLC技术将会更加完善、高效、灵敏。2.超高效液相色谱（UPLC） 新兴的超高效液相色谱（UPLC）技术是Waters公司在2004年率先推出的。固定相采用直径1.7μm的填料，灵敏度较HPLC高，分析时间短，溶剂消耗，流速快，分析通量高，有着良好的分析分离平台。2010年版《中国药典》已经收载使用UPLC测定中药复方制剂成分的含量。朱粉霞等[sup][[/sup][sup]5[/sup][sup]][/sup]用UPLC法对胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸进行快速测定分析，确定其含量；陈晓虎等[sup][[/sup][sup]6[/sup][sup]][/sup]采用UPLC法测得了栀子金花丸中11种成分（绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量；罗洁等[sup][[/sup][sup]7[/sup][sup]][/sup]利用10min左右的时间快速鉴别知母的UPLC指纹图谱以及复方丹参滴丸中丹参素的含量测定也采用其法。 但是，UPLC仪器价格较为昂贵，目前尚未在国内外得到广泛的推广和使用，可望在中药质量控制种中得到更多应用。3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（GC） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）是一种检验中药挥发性成分、半挥发性成分的色谱技术。该法分析精确，操作处理简单，有效的避免了中药材提取时间冗长，取样大含量低，数据处理误差大的不足，常用于贵重药的中成药及微量成分的定量分析。近年来在中药质量检验和控制中得到了广泛的使用。梁倩等[sup][/sup]采用该法研究金银花挥发油GC指纹图谱，对金银花药材的鉴定和GAP实施有重要意义，沈振铎等[sup][/sup]通过色谱指纹图谱鉴别南、北五味子。 然而，鉴定未知成分时，GC法的定性仅是通过保留时间。复杂样品的分析常采用色谱-质谱联用法(GC/MS)。综上所述，色谱技术在中药分析中已有广泛应用，在中药检验中占有非常重要的地位。近十年来，随着色谱研究工作的迅速发展，其分离、检测系统的技术不断更新改进，各种新的色谱方法和联机检测技术日趋成熟，以其高效、高速、高分辨、微量检测及分析自动化的性能和技术优势在中药检验中日益显示出潜在的巨大作用。但中药品种在不断推陈出新,中药的质量还远没有科学量化,还有待于广大的药学工作者在不断实践的基础上,结合现代分析手段,提高中药检验分析水平,为实现中药现代化、国际化,在中药安全、有效的前提下,确保其质量可控。

张锦红 刘 勇 葛长荣 （云南农业大学动物营养重点实验室）近20年来，兽药（包括药物添加剂）在畜牧业中的应用日益广泛，但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积，并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的，如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题，因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展，经过十几年的积累，基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科，其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段，内容包括食品残留（药物原形及代谢产物）的含量测定与结构鉴定（静态残留分析）以及组织分布与代谢（动态残留分析）。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础，而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同，残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中，在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合，在于样品基质和待测组分的不确定性，所以分离和检测是残留分析的两个基本方面，高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术，特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展，利用这些技术可以测定ppb(10-9)～ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术，在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用，并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合，也可以浓缩、分离、测定联用，对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂，所用的操作方法、试剂和仪器较多，方法设计带有较多经验成分，所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法，并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴，了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时，如针对新对象或采用新技术，可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料，或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献，除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外，还需要了解以下内容：待测物的理化性质，如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等；体内代谢过程，包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率）；药理毒理学，如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围，为各种后续工作提供分析手段，最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]）分离，HPLC是首选的测定方法，目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（UVD）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECHD），要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团（共轭双键结构），或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言，反相（RP）HPLC是标准的分离方法，操作方便，易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性，通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型，如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择，如氢火焰离子化检测器（FID）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）和液相层析质谱仪（MS），但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试，目的是了解液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）条件、试剂干扰和回收率情况，然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质（水分、蛋白质和脂肪含量）、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法，一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤，这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中，溶解样品所用溶剂要与流动相互溶，最好与流动相接近，以免干扰色谱平衡，导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时，用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后，即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度，每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围，不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大，宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验，如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量，任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标，如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价，也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行，是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度（10、1、0.1MRL），每个浓度水平设4次重复，经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容： 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法，提取方法，净化方法，测定方法（分离方法、检测方法）。 7.3 方法评价 标准曲线，回收率，变异系数，检测限，定量限，选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图，参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查，以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线（±2s）次，则应意识到分析过程可能出现问题，但不一定马上采取措施；若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因；如果某次测定值超出警戒线（±3s）次，则分析过程可能发生失控，因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧，则可能引入了系统误差。

液相色谱分析待检品保留时间于对照品相差多少算合格呢？ 药典或国家法规 有限关规定吗？

今天偶读丁黎先生的著作《药物色谱分析》，里面对kromasil色谱填料的评价如下： Kromasil是瑞典Akzo Nobel公司的硅胶填料牌号。Kromasil是一种高纯度的球形硅胶填料。这种填料[b]含碳量高，表面极性小，分离效能高，化学稳定性好，化学纯度高，机械强度高。[/b]见于《药物色谱分析》160页，主编丁黎，人民卫生出版社出版 注：今天Kromasil已经并入Nouryon公司。

要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析，我是盲点盼望得到达人指点，谢谢我有个实验，就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来，接下来怎么弄？十分火急！

在分析过程中如果平行样的结果相差很大，不容易平该如何解决；尤其是在做羟值时，在药典的分析方法与化工的分析方法中，不同的是称样量不同，使得结果有很大的差别，主要的原因是什么？我个人认为不应该产生这么大的差别，请大家帮一下我谢谢各位！！！

色谱中色谱分析重复性是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中非常重要的一部分。良好的仪器可重复性意味着量化和定性的准确性与分析质量直接相关。进样垫是色谱仪入口不可或缺的组成部分。它起着密封入口的作用。在分析过程中，进样垫是影响色谱分析重复性的重要细节因素。一般来说，考虑到进样垫对色谱分析重复性的影响，它主要包括以下几个方面：（1）进样垫的紧密度进样垫的紧密度是指在安装进样垫之后器械注射盖（分离器螺母）被拧紧的程度。[align=center][img=,567,246]http://www.gdkjfw.com/images/image/98161534732991.jpg[/img][/align][align=center]（图片来自网络 编辑冉盛网）[/align]在实际分析过程中，如果进样垫太松，可能导致进样口泄漏 进样垫太紧，可能导致针在注射过程中弯曲或不进入，或者即使可能是注射器插入进样口，注射前后引起的进口压力波动也会导致不良样品蒸发和分裂的再现性。（2）使用进样垫的次数过度使用进样垫会导致进样口泄漏，从而导致样品色谱分析重复性差。根据实际使用情况，不同类型的进样垫的质量会有所不同，甚至高质量的进样垫也会面临不同的现实。好用、维护非常重要。每周或每月固定时间更换进样垫可以避免许多问题。在实际分析过程中，进样垫的密封性对色谱分析重复性有很大影响。然而，不同品牌的不同品牌的仪器之间可能存在一些差异，如何收紧它们是如何放松它们，并且很难定量地描述它们。因此，分析人员仍然需要根据他使用的仪器探索仪器，并了解仪器是使用仪器的最佳方式。[align=center] [/align]

[b][font=宋体]问题描述：液相色谱分析多肽药物时，采用什么溶剂作为流动相？如何确定检测波长？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱法分析化学合成的，结构相似的小分子多肽可采用乙腈和水作为流动相，采用三氟乙酸调节流动相[/font]pH[font=宋体]值；[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三氟乙酸是作为离子对试剂存在的，常用于乙腈流动相中（反相色谱），目的是增加色谱峰的对称性。其作用原理为：乙腈中的三氟乙酸通过与疏水键合相及残留的极性表面以多种模式相互作用，从而改善峰形、克服峰的展宽以及拖尾的问题，同时三氟乙酸与蛋白质及多肽表面上的正电荷以及极性基团相结合以减少极性保留，把蛋白质或多肽带回到疏水的反相表面，另外三氟乙酸又以同样的方式，屏蔽了固定相上残留的极性表面。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）除了一些特殊蛋白质或多肽，如含铜离子、铁离子等，一般用波长[/font]280nm[font=宋体]或者[/font]210~220nm[font=宋体]检测；前者是蛋白质中特定氨基酸的检测波长，后者是多肽或蛋白质中特有的肽键的主吸收峰波长。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）作为药物分析，包括药物的含量分析、活性分析、以及杂质分析等。如果用液相分析多肽药物的杂质时，用正相色谱比其他色谱更方便、更有效、更准确，可优先选用正相色谱。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

看到了一篇较好的文献： 摘要 目的:介绍色谱分析前处理技术的新进展"方法:将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理!进样技术两大类,并分别查阅近期的大量文献资料,筛选!整理各方法的原理!与其他方法比较的技术优势!应用领域等内容"结果:样品制备技术中的自动索氏提取!微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分 预处理!进样技术中的固相萃取!固相微萃取!支持液膜萃取!微孔膜液液萃取!液相微萃取!电萃取!逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分,以备用于色谱进样"结论:许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作,并取得了进展"将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂!简单快速便宜!适应特殊需求!能处理复杂介质中的痕量成分的方法,并发展方法的联用与自动化"只有克服前处理这一/瓶颈0技术,色谱分析才能实现真正意义上的飞跃"希望对大家有帮助！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18657]色谱分析前处理技术的新进展[/url]

实用的农药液相色谱分析指南，本人自己编写的哦。

[size=6][b]2010年版本《中国药典》对相关“分析仪器”需求扩大[/b][/size]http://www.instrument.com.cn 来源：仪器信息网 2010-3-19 18:25:38 点击5次　　2010年版《中国药典》已经出版上市并于今年7月正式实施。新版药典变化很大，其中一大亮点就是现代分析技术得到了进一步扩大应用，这势必将使得广大药企和药品检测机构对“分析仪器”需求扩大，同时也将给众多分析仪器厂商带来商机。仪器信息网编辑对2010年版《中国药典》中涉及新增和扩大需求的现代分析技术相关药品标准进行了集中总结，以飨读者。　[b]　色谱类仪器[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](IC)：附录中新增了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。首次在化学品种标准方法中引入分离效能较高的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法作为法定方法，这无疑将会促进该方法在药品标准中的应用。　　毛细管电泳仪(CE)：化药品种中采用了分离效能更高的毛细管电泳法。　　薄层色谱仪(TLC)： 新版药典仅新增薄层色谱鉴别就达2494项，药品标准中大量使用专属性较强的薄层色谱鉴别技术。[b]　　质谱类仪器：[/b]　　液相色谱-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])：中药质量控制中首次采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]联用技术，极大地提高了中药分析的准确性、灵敏度与专属性，以解决常规分析方法无法解决的问题。　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])：新版药典采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定中药品中砷、汞、铅、镉、铜的含量。　　[b]光谱类仪器：[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)和火焰分光光度计()：新版药典加大了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和火焰分光光度法在无机离子的含量测定和检查方面的应用。　　红外光谱仪：在原料药鉴别中进一步扩大红外光谱法应用，并逐步用于制剂的鉴别，增强了鉴别的专属性。[b]　　光学类仪器：[/b]　　显微镜：新版药典仅新增显微鉴别就达633项，所有的药材和饮片及含生药粉的中成药基本都增加了专属性很强的横切面或粉末显微鉴别。　　[b]水质分析仪器：[/b]　　总有机碳测定(TOC)、电导率测定仪：纯化水、注射用水和灭菌注射用水等制药用水的标准中新增总有机体碳测定法和电导率测定法。　[b]　药检专用仪器：[/b]　　渗透压测定仪：2005版药典静脉输液中渗透压仅作为原则性要求，而2010年版《中国药典》作为强制性要求静脉输液必须进行渗透压测定。　　内毒素测定仪：新版药典中提高疫苗制品内毒素残留量限值。[b]　　生命科学仪器：[/b]　　PCR仪：新版药典一部品种中某些动物药如蛇类、川贝母等，都采用了PCR方法。　　此外，2010年版《中国药典》中还采用了生物自显影技术、细胞膜技术、生物活性测定等生物方法建立药材的定性鉴别和定量分析方法如对易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉素检测，方法和限度与国际一致。[color=#d40a00][size=4][b] 欢迎各位板油对上述增加的仪器进行点评，欢迎具体举例说明哪些品种用到上述仪器，版主将给予适当的积分奖励。 关于渗透压测定仪的介绍和方法应用可参考帖子[size=2]：【新版药典小讲坛】之一——渗透压摩尔浓度（参与有奖）[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100309/2435645/[/url][/size][/b][/size][/color]

今天看见这样一篇文章，感觉很迷茫，请大家看看，并发表一下自己的看法，我个人看完感触挺大，他说的不无道理，但是是否过于悲观了啊！请大家发言，正文如下： 现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子，其中明显有些是今年的新毕业生，在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑，有些有实际情况接近，有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去，一转眼我已经从事色谱分析有10年了，回首不胜感嘅，现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底，探讨一番。 由于这里是色谱论坛，所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实，既不会夸大困难，也绝不会粉饰太平。 一． 个人技术水平基本受硬件制约 色谱分析是理化分析中最复杂的一种，既难学又难做。似乎做色谱的人很有技术水平。其实不然，色谱是门实验科学，理论不太重要，最重要的是实践，分析的技术水平受硬件制约太大，仪器的档次制约了你能达到的高度。以我为例，虽然我只做了10 年色谱，但我知道，我不比一些做了二三十年的老专家差，原因很简单，当他们精力在于头疼如何尽量省点钱，如何应付故障频繁的国产仪器时，我已经在6 台进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里来回做了对比实验。原因很简单：我的条件好，起点高。同样道理，如果在国外的大实验室做3 年色谱的人，水平会比像我在国内做10 年色谱的人又要高不少。原因也很简单：当我在为晚上开机担惊受怕时，他们开了几年了。人家条件更好，起点更高。一般来说，在一个实验室做色谱5 年后，如果硬件不更新，个人水平也就始终那样了。 现代的色谱仪器完全是成熟的商品，连检测方法也是商品化的，想开展工作，有钱比有技术更重要。二恶英分析够难做的吧？？也有现成的商品技术，如果某乡村的村长愿意掏出1000万，一样也能做开展，买仪器、买材料、买人就行了。我听过深圳一个食品厂的小老板，自己粗通检测，食品不是要做微生物吗？？他就把自己家的保姆带去上班，反正也就几管法，会吸液体会煮培养基就行了。这样保姆晚上带小孩，白天做实验，利用率极高。 色谱分析的技术创新大部分在厂家，使用者只是具体操作，重复方法，就像你从商店买了支钢笔，你用来写字一样。现在的分析和操作车床很类似，已经程序化，固定化所以说，我们基本上是属于高级蓝领，至于高级二字，是指设备贵，学会时间长。 相对技术而言，愿意在实验室踏踏实实地做更重要些，那些离开实验室的人，都是耐不住寂寞和清苦居多，而不是因为个人能力不行。 二．个人能力与收入关系不大。很多同学提出了一个普遍观点，这是在这个行业里可以通过个人的能力求得发展，甚至获得高薪。这是个相当不切实际的想法。影响工资的主要因素是行业、单位。 由于分析检测是一个很被动，很难发挥能动性和主动性的工种，技术上再难，实质也就是个辅助性的工种。所以个人能干与否反而比较次要，当然，做业务就完全不一样了。 影响工资的主要因素不是个人因素，而是整个大环境和小环境。大环境是指社会和地区对分析的需求，如当年我们班60 多人，现在只有5 个人做化学，其它全改行，我知道有些同学很想做化学的，可惜深圳需要文科生甚于需要理科生，于是不少人含泪改行，现在进证券公司的还更多些。 小环境指的是单位的利润状况，这一点对于你进了这个行业后显得更重要，在不同单位做色谱的人，差几倍工资很正常。像我们单位，做二恶英的博士还没有洗试管的人奖金高，不服气也没办法。 至于有人认为做仪器的会比做化学的要收入高，这也是形而上学。象我们单位就完全一样，而且我认为本来就应该一样，同是实验员，分工不同罢了，况且，用化学检测三苯可比用仪器测难多了！！！ 3． 做技术的收入最多中等 做分析收入不会高的，因为你再怎么重要，做起来再怎么难，你也就是个辅助性质，做业务的人永远是最重要的。如果是做开发可能好些，可是我们国家的技术水准放那里，怎么和别人竞争啊！！ 可能有人会不服气，能找出例子说某某技术人员得到重奖，可是任一行业的顶尖人员过得都不会差，只是本行业的整体收入水平实在不怎么样。我更关注金字塔的底部。 其实这是做技术的通病啊，做技术的人是有一技之长，但是肯定收入低，受气多。现代的科学是一个个复杂的系统，靠个人力量单枪匹马已经行不通了，因此个人的力量会越来越不重要，大多数做技术的也只是生产线上的一部分，机器上的一个小螺丝钉。现在色谱行业，收入最高的是分析仪器，进口试剂的技术服务和销售。 4．做色谱分析也有好处 好处之一：工作性质单纯，不用太多考虑人与人的关系。 如果家里不缺钱的话，精神压力真的会很小。在实验室一天天泡下去，颇有与世隔绝，修身养性的感觉，对于性格内向的人再好不过。不过要注意个人防护哦！！做色谱可是天天接触毒品。好处之二：没有失业的担忧。 只要能进入这个行业，没人能和你抢饭碗。因为进入围城，会马上发现色谱难学难做，又辛苦又没油水，愿意走的人多，没有过硬的后台关系还别想走。反正我觉得广东地区的色谱工作者流失特别严重，我们经常自嘲为“被社会挑剩的”。

色谱分析中包含哪些高数知识点

2010年版《中国药典》已经出版上市并于今年7月正式实施。新版药典变化很大，其中一大亮点就是现代分析技术得到了进一步扩大应用，这势必将使得广大药企和药品检测机构对“分析仪器”需求扩大，同时也将给众多分析仪器厂商带来商机。仪器信息网编辑对2010年版《中国药典》中涉及新增和扩大需求的现代分析技术相关药品标准进行了整理汇总。　[b]　色谱类仪器：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url](IC)、毛细管电泳仪(CE）、　薄层色谱仪(TLC)[b]　　质谱类仪器：[/b]液相色谱-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])　　[b]光谱类仪器：[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)和火焰分光光度计、红外光谱仪[b]　　光学类仪器：[/b]显微镜　　[b]水质分析仪器：[/b]总有机碳测定(TOC)、电导率测定仪　[b]　药检专用仪器：[/b]渗透压测定仪、内毒素测定仪[b]　　生命科学仪器：[/b]PCR仪　　此外，2010年版《中国药典》中还采用了生物自显影技术、细胞膜技术、生物活性测定等生物方法建立药材的定性鉴别和定量分析方法如对易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉素检测，方法和限度与国际一致。以上数据由仪器信息网编辑部供稿更多详细内容见：[url=http://www.instrument.com.cn/news/20100319/040217.shtml]http://www.instrument.com.cn/news/20100319/040217.shtml[/url]===============================================[b][color=#fd1289][size=4][font=FangSong_GB2312]深层分析：[/font][/size][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]由于使用限制，使其发展得到限制，但2010版药典给其充足的发展空间，给IC的厂家提供的无限的机遇毛细管电泳色谱一直局限于高等院校和研究所研究，一直没有发挥余热，2010药典将其解锁，另外如果CE的稳定性提高，将会使其利用和应用范围越来越广，假如与MS联用，会给液相色谱不小的冲击！薄层色谱由于简单易操作，并且在2010药典不少检测类别的TLC被LC所取代，使其命运多舛，但同样也给其提供了2500余项的检测空间，看来有失必有所得！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]在西药中使用广泛，本次的药典将其引入，可谓是“引狼入室”啊！此次的引入会扩大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的用户群体！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，由于现在的环境污染愈演愈烈，原料、水质、土壤等受到重金属污染严重，因此2010版药典也将其请出山！[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]的命运有点类似[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，主要是加强对无机重金属的检测！也同样说明人们对重金属污染的重视！IR取代制剂，主要是因为其定性官能团容易水质仪器的检测主要是在药品中使用的水检测，也说明对制药行业的每个环节都重视起来了!药品专用仪器与生命科学仪器暂无观点~[b][color=#ff483f][u]也欢迎大家对2010版药典增加的7类分析仪器进行点评，点评言之有物的，给予加分奖励，“物”越多，加分越多。[/u][/color][/b]

如果根据变压器油色谱分析的数据，计算出故障点的温度？

]脂溶性成份的研究。但是95版药典采用Gc法进行测定的样品仪有3种，有24种含挥发性成份的中药则聚用挥发油总量测定法，因此Gc在中药分析方面的应用尚有开发的守间。[/size]