当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

质谱源测定分子量

仪器信息网质谱源测定分子量专题为您提供2024年最新质谱源测定分子量价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括质谱源测定分子量参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的质谱源测定分子量您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合质谱源测定分子量相关的耗材配件、试剂标物，还有质谱源测定分子量相关的最新资讯、资料，以及质谱源测定分子量相关的解决方案。

质谱源测定分子量相关的论坛

  • 【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    质谱应用之分子量测量 最近10年质谱技术的飞速发展，耐用的离子源，高性能的质量分析器和多种有效的扫描方式推动了质谱仪器走进各个单位，质谱成为功能强大的生物化学分析平台。目前基于质谱的物质定量定性实验应用广泛，从普通色谱-质谱（GC-LC&LC-MS）连用技术的定量分析实验（药理药代、农残筛查、环境污染物分析……），到大规模发现鉴定的组学实验（蛋白质组学和代谢组学）。抛开这些酷炫的方法和技术，我们今天讨论一下质谱的基本应用——测定分子量，通过一些测定分子量的实验我们可以看到分子量代表的更多意义。 质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，质谱法(Mass Spectrometry, MS)即用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片，有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子－分子相互作用产生的离子）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息（以上内容来自百度百科和高中教科书）。从定义我们看出，测定分子量是质谱的基本技能，一台质谱仪我们首先问的是它测量的分子量范围是多少，测量的准确度怎么样。1小分子的测定 质谱的首先发展是测定元素的相对分子量，比如我们一般说到元素C的分子量是12，其实说的是C在自然界的最高丰度12C的相对原子量，考虑自然界只有12C相对含量1.082%的13C，C准确平均分子量是12.011。化合物一般有C、H、O……多种元素组成，这些元素的同位素互相组合，如果我们的质谱可以区分相邻的同位素的相对分子量，质谱图上会显示的一簇峰，每个质谱峰对应相同的分子式下不同的同位素组成的化合物响应。因为化合物组形成元素的不同，他们的质谱簇峰分子量（momoisotopic mass）组成独特的质谱峰模式（pattern），如果质谱区分不了相邻的同位素峰，这一簇峰变成一个质谱峰所对应的是平均分子量（average mass）。 如果我们测定一个化合物分子量，如果通过质谱可以得到精细的元素分子量（momoisotopicmass）及其相对丰强度（在质谱上表现为簇峰的强度）的信息，可以通过谱图推测化合物的组成写出分子式。图1 A是测的城市污水提取物的分子量，三个主要质谱峰为同一个化合物的同位素质谱峰，推测分子式为C2HO2Br2，采用软件（很多软件都可以进行，最简单的是chem office）模拟此分子式的精确分子量，图2 B即为模拟所得的质谱图。可以看出所测得的质量偏差很小，最高元素峰216.8331-216.8328=0.0003Da，质谱峰分布模式（分子量和相对强度）实际测量图和模拟图几乎一致，可以确定该化合物的分子式是C2HO2Br2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131121_526995_2265735_3.jpg图1 污水提取物质谱图。A测量图，B模拟图。质谱Thermo LTQ-orbit，HESI源。 对于有特殊的元素的化合物，测量准确的分子量及其同位素质谱模式可以准确的判定特殊元素的存在，图2是测得某配位化合物的质谱图，通过其特殊的质谱图可以确定此化合物为Os金属配合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131125_526996_2265735_3.jpg图2 Os配合物质谱图。质谱Thermo LTQ-orbit，HESI源。 上述测量过程简单实用，但是这个实验要求质谱有足够的质量准确度，所测的分子量与实际值最好在小数点最后一位有波动，不然预测分子式会有很大的偏差。2更高分子量的测量 对于同位素峰的测量，需要质谱区分相邻的同位素峰。在图1中两个同位素峰相差越2个道尔顿，在测量217分子量时候，只要质谱可以区分2个道尔顿的质谱峰就可以了，在图2中，同位素峰相差1道尔顿，区分度只有1个道尔顿。当分子量达到5K以上的时候，如果化合物仅仅由CHON等简单同位素组成，因为组成原子个数的增多，同位素峰越来越复杂，两个同位素峰之间的区分度越来越小，当质谱区分不开这些同位素峰的时候，测得是平均分子量（average mass）。图3 A测量的是一个分子量为10380Da的多肽，B和C是带10个电荷和11电荷同位素峰的局部方法图。在B中，同位素质谱峰间距（区分度）为0.1001Da。随着分子量的增加，需要质谱对相近同位素峰区分能力更强。评价质谱这种能力的指标是分辨率，我们一般用单位分辨率R=m/Δm来表示（该论述与严格定义有区别），图1需要的分辨率217/2=108，图2的分辨率780/1=780，而图三需要的分辨率1100/0.1=11000。所以说准确测分子量尤其是大分子量需要质谱具有高的分辨率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051959_526030_2265735_3.jpg图3多肽质谱测定。 A,质谱图B,,+10电荷质谱放大图C,+11电荷质谱放大图。Thermo LTQ-orbit，HESI源。3不同离子源的测定大分子的策略 目前测定大分子的主要离子源有基质辅助激光解吸（MALDI）和电喷雾（ESI）。图4是采用不同离子源测定聚乙二醇修饰药物分子量，A是MALDI质谱测得，几乎为所有分子的都带一个电荷，质谱间距为聚乙二醇重复单元-CH2-CH2-O-44Da；B为ESI质谱所测谱图，Z为分子所带电荷数，z=4质谱间距为44/4=11，z=3质谱间距为44/3=14.67。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412052001_526031_2265735_3.jpg图4聚乙二醇化药物质谱图。A AB MALDI-TOF谱图，基质DHB反射模式；B Thermo ESI-LTQ-Orbit谱图。 MALDI电离的离子一般带一个电荷（随着分子量增加，会出现带多个电荷的情况），图5是测得8478和11675多肽质谱图，5737为11675多肽带双电荷所得。采用MALDI测量分子量谱图测量结果直观方便，图6是测量分子

  • 离子阱质谱测定蛋白质分子量，如何改进方法

    [color=#444444]为什么我用离子阱质谱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，测定蛋白质分子量时，得到的蛋白质分子簇不是特别明显，想问一下用什么方法可使得到的蛋白质分子簇更明显些？[/color]

  • 质谱测小分子的分子量？

    [color=#444444]想用质谱测定一个小分子的分子量，该物质在水、甲醇中不溶解，而在乙腈中溶解度不是太大。。。。想问一下像这种在溶剂中溶解性不太好的物质，测分子量时有没有影响？？？或者说质谱测定分子量时，对被测物在溶剂中的溶解度有没有要求？[/color]

  • 用ESI源质谱（如ESI-Q-TOF）测大分子完整蛋白分子量

    最近在考虑用ESI源测大分子蛋白的分子量的问题，总结起来有如下：1 用ESI源的质谱（比如常用的ESI-Q-TOF）测大分子完整蛋白（比如：BSA，分子量约64KDa）的分子量有哪些难点？对比测多肽来说有哪些不同的地方（参数设置，以某种质谱为例，毕竟不同的公司离子源的设计不一样）。2 现在用Q-TOF测完整蛋白分子量的比较多（AB,Waters的机器都有人做过），但用离子阱，或者离子阱串联的其它质量分析器很难（有文献报到，但是不多），为什么？大分子很难被离子阱囚禁？还是说大分子在离子阱内聚焦的时候容易被碰碎？大家畅所欲言哈，也欢迎各位兄弟关于这个主题（ESI源测大分子蛋白）提出自己的问题或者见解。

  • 质谱仪小知识——离子源

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif以前还真没接触过质谱，只是因为最近公司进了各种各样的质谱，看看各种牌子的，慢慢的就知道了什么ab的，bruke，micromass等等各家的质谱，也知道版友们说的QQQ，tof，traq等等是神马东西。呵呵，当然，在大虾门面前都是小菜了。 学习总是个循序渐进的过程，因为公司本身的业务要求，比较注重维修维护方面，所以先从仪器的部件下手，先了解一下各式各样的质谱的离子源啦，下面是一些离子源的小资料，供像我们这样的小菜了解了解。 液质联用和气质联用气质联用仪(GC-MS)：适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 GC-MS一般采用EI和CI离子源。EI：电子电离源，最常用的气相离子源，有标准谱库CI：化学电离源，可获得准分子离子。PCI，NCI液质联用(LC-MS)：不挥发性化合物分析测定，极性化合物的分析测定，热不稳定化合物的分析测定，大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；液质的离子源种类比较多，这里只列主要的几个。大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）ESI 为电喷雾，即样品先带电再喷雾，带电液滴在去溶剂化过程中形成样品离子，从而被检测，对于极性大的样品效果好一些；APCI 为大气压力化学电离源，样品先形成雾，然后电晕放电针对其放电，在高压电弧中，样品被电离，然后去溶剂化形成离子，最后检测，对极性小的样品效果较好。APPI：大气压光电离源，适用于弱极性的化合物，如多环芳烃等ESI 的软电离程度较APCI 的还小，但其应用范围较APCI 的大，只有少部分ESI 做不出，可以用APCI 辅助解决问题，但是APCI还是不能解决所有ESI 解决不了的问题，一般用ESI 和 APPI 搭配使用比 ESI 和APCI 的应用范围更广一些。电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，

  • 质谱图 样品分子量？

    质谱图 样品分子量？

    [color=#444444]求大家帮忙看看这张ESI质谱图[/color][color=#444444]以下是我打的质谱图，样品为多肽。[/color][color=#444444]我的目的是想看分子量。[/color][color=#444444]我是用UPLC-QTOF-MS做的，ESI源，仪牌子是Waters MALDI SYNAPT QTOF MS液相色谱串联四级杆飞行时间质谱。[/color][color=#444444]那请问大家，从这张图上如何分析我样品的分子量？[/color][color=#444444]其次，图右上角的3.98e3是什么意思？代表样品的能量信号吗？样品含量越高，这个值也就越大吗？[/color][color=#444444]不甚感激！！！[/color][color=#444444][img=,690,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281609380409_3981_1806906_3.jpg!w690x216.jpg[/img][/color]

  • 质谱蛋白分子量测试求助

    求助，请问测试胶原蛋白一级分子量的质谱图是这个样子是因为什么呀[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311161504437870_2134_5879980_3.png[/img]

  • 【求助】质谱检测 怎么分析样品分子量？

    求大家帮忙看看这张ESI质谱图以下是我打的质谱图，样品为多肽。我的目的是想看分子量。我是用UPLC-QTOF-MS做的，ESI源，仪牌子是Waters MALDI SYNAPT QTOF MS液相色谱串联四级杆飞行时间质谱。那请问大家，从这张图上如何分析我样品的分子量？其次，图右上角的3.98e3是什么意思？代表样品的能量信号吗？样品含量越高，这个值也就越大吗？不甚感激！！！http://edu.emuch.net/attachment/0b/cd/1217637_1301900306_879.jpg

  • 求助：质谱，分子量鉴定问题？

    [color=#444444]为什么分子量多24？[/color][color=#444444]我做了三个化合物，组成原子为C、H、O、N，进行分子量鉴定，质谱数据比理论上的分子量每个化合物都多24！我怀疑是质谱测试的系统误差，可是我不知道这个误差是怎么来的。请专家帮助我！谢谢[/color]

  • 质谱图中的分子量与该化合物的真实分子量相差很大，怎么办？

    质谱图中的分子量与该化合物的真实分子量相差很大，怎么办？

    [color=#444444]化合物的真实分子量应该是512，但是在它的质谱图的峰对应的分子量却是539，我想不明白是怎么回事。下面分别是分子结构以及质谱图。[/color][color=#444444]请大家帮忙，看看这张质谱图是不是正确的。[/color][color=#444444][img=,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301112390150_900_1827556_3.jpg!w690x472.jpg[/img][img=,287,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908301112398496_2516_1827556_3.jpg!w287x202.jpg[/img][/color]

  • 为什么质谱测定的分子量比理论值多0.5

    为什么质谱测定的分子量比理论值多0.5

    [color=#444444]如题，为啥？理论值305.05，实测305.49？分子式有二茂铁和酚羟基，我是用Chemdraw计算的分子量[/color][color=#444444][color=#444444]核磁打了没问题，很纯。是不是质谱机器问题？[/color][color=#444444]各位大侠帮忙。[/color][/color][color=#444444][color=#444444][img=,576,330]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101101275508_2448_1827556_3.png!w576x330.jpg[/img][/color][/color]

  • 【求助，急！！！】关于质谱中分子量、平均分子量、原子量分子量单位的应用解释

    一些基础的问题请大佬帮忙解答一下：1、在相关查阅学习中，都提到了原子量和分子量是没有单位的，但是为什么质谱中又用Da（D）来作为原子量（分子量）的单位？2、“质谱中不能用平均分子量计算离子的化学组成，例如：不能用氯的平均分子量35.5，而是用35和37”，这里35.5不应该是氯的相对原子质量吗？所以这些基础的东西搞的傻傻分不清楚了，希望有老师帮忙解惑

  • 请教质谱问题分子量少一

    [color=#444444]最近用同样方法做了一系列的化合物。就是苯环的官能团变一下。其中有一个化合物我做质谱时发现100%峰比我的分子量少了1，氢谱能对上挺纯的，其他的化合物的分子量都能对上，就差这一个化合物。不知道怎么回事儿，请教一下大家。谢谢了！[/color][color=#444444]MS:GC-EI,[/color]

  • 质谱检测分子量过大

    [color=#444444]利用液相色谱-质谱做的酯类润滑油，检测出分子量都在七八百，实际情况应该在四百左右。请问什么因素会导致检测结果大这么多呢？[/color]

  • chemdraw中的分子量哪个和质谱数据对应？

    chemdraw中的分子量哪个和质谱数据对应？如下面分子式会给出两个分子量，二者有什么区别？到底哪个是和质谱对应的？谢谢！Chemical Formula: C18H21NO5Exact Mass: 331.1420Molecular Weight: 331.3630

  • 质谱 母离子的分子量计算

    质谱 母离子的分子量计算

    [color=#444444]因为要做高分辨质谱，所以要知道化合物的分子式。看了很多文献，写花色苷的结构式时，那个氧原子上都有个加号，这个是正离子吧，如下图。它的中文名称是矢车菊-3-二葡萄糖苷-5-葡萄糖苷，按这个正离子数出来，应该是C（33）H（41）O（21），那么它的分子量计算时是不是要减去一个氢原子，为C（33）H（40）O（21）啊？做质谱时筛选母离子是用C（33）H（41）O（21） 还是C（33）H（40）O（21）来设置加氢加钠啊？应该按照请大家帮帮忙！谢谢！算分子量是不是要按照中性分子来计算啊？[/color][color=#444444][img=,421,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909060957079190_8147_1843534_3.jpg!w421x280.jpg[/img][/color]

  • 求高手帮忙，241分子量的物质打质谱出的是534的峰。

    求高手帮忙，241分子量的物质打质谱出的是534的峰。

    [color=#444444]最近做了个席夫碱，分子量是241，结果打质谱在负离子模式下确出的是534的峰，用ESI离子源打的，物质从核磁上看应该没问题的。[/color][color=#444444][img=,600,273]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161042467913_6776_1827556_3.png!w600x273.jpg[/img][/color]

  • 质谱ESI离子源小知识

    质谱ESI离子源小知识

    电喷雾离子化过程在几千伏高压电源的作用下，液体溶液从喷口喷出并雾化，由于电场作用，雾化的液体带电，这种带电液滴在飞行过程中，干燥气体作用下，溶剂不断被蒸发，液滴体积逐渐变小，电荷数量不变，在体积缩小到一定程度，电荷密度太大，静电排斥力大于表面张力，液滴就发生爆炸了，这个过程继续进行下去，最后就解析出离子进入质谱的真空区。整个过程很快，只有几个微秒（μs）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208081100_382423_1978482_3.jpg具体如何解析出离子，有两种理论第一种机理：离子蒸发Ion Evaporation Model (IEM)认为，当液滴到达一定直径时（溶剂并没有完全蒸发），由于液滴表面的电荷密度太高，电场力足够大、从而解吸出离子。第二种机理：电荷残留Charge Residue Model (CRM)认为，溶剂全部蒸发完了，剩下的分析物（溶质）和电荷最后形成了气相离子。　　（1）ESI是“软”电离。传统的方法是用高能电子或原子直接轰击分子的“硬”电离，分子会被打碎，分析的不是物质的原来的东西。而从ESI的原理可知，液滴里面有样品和电荷，溶剂挥发，最后只剩下分析物质和电荷。ESI“软“电离保证：你要测的样品是什么，你测出来就是什么。　　（2）第二点关键技术是ESI可产生多电荷。质谱仪测定的是质荷比m/z，同样是得到m/z=100，但如其分别带1个电荷、10个电荷、100个电荷，那么实际测的分子量就是100、1,000、10,000。80年代时最先进的质谱，分子量m/z范围最宽为1000-2000，没人可以测到上万的大分子。而利用电喷雾原理，使分子带上多电荷，拓宽了质谱仪可测定的分子量范围，现在最高可到几亿道尔顿。但是，ESI的灵敏度还有提高的空间，形成离子的过程虽没有浪费，液滴中的溶剂慢慢走掉，剩下溶质和电荷，溶质一点没有浪费；但只有不到百分之一的气化离子进入了质谱。来自一个资料，更多详细内容却无法上传上来，哎！

  • 质谱检测中精确分子量的计算

    质谱检测中精确分子量的计算

    1.问题描述在化合物检测中,质谱检测由于其高精密和宽检测范围,是化合物定性和定量分析的必要手段 其检测的离子峰基于精确分子量(ExcatMass),12C为12,1H为1.007825,16O为15.994915,而一般数据库或计算所得均为相对分子量,在实际检测过程中不能满足及时、快速的计算要求。利用[b]小程序-分子量计算器[/b]可以快速、准确解决这一问题。2.搜索小程序-分子量计算器[img=搜索小程序,627,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231138351812_3608_3963607_3.png!w627x377.jpg[/img][align=left]3.分子量计算器主界面[/align][align=left]点击进入小程序后,主界面如下所示:[/align][img=,375,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636090567_9413_3963607_3.png!w375x648.jpg[/img][align=left]4.小程序计算相对分子量通过键盘输入分子式,如乙酸乙酯分子式为C4H8O2,依次点击’C’-’4’-’H’-’8’-’O’-’2’,然后点击‘≈’(即约等号),即可得到该化合物的相对分子量，结果为88.106。[/align][img=,372,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636370065_6838_3963607_3.png!w372x649.jpg[/img][align=left]5.小程序计算精确分子量[/align][align=left]同上操作，按‘=‘(即等号),即可得到该化合物的精确分子量，结果为88.05243。[/align][img=,374,644]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908141636560395_842_3963607_3.png!w374x644.jpg[/img]6.结束语简单快捷的操作,准确的计算结果,希望能够成为质谱检测工作者的手边利器。[img=,258,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907271601233013_7936_3963607_3.jpg!w258x258.jpg[/img]----------------------------------------[align=left]版本更新，界面稍有变化，功能有所加强。如乙酸乙酯C4H8O2，亦可输入CH3COOC2H5，小程序会自动简化分子式，并计算相对分子量/精确分子量，最大支持原子个数99。如无法使用,请更新至微信最新版本。[/align]

  • 单四级杆质谱测得分子量误差大吗

    刚入手单四级杆质谱，发现分子量误差比较大，分子量大比如1000左右的误差0.5，分子量小的大概300误差0.2，不知道是不是正常，还有厂家让进样浓度很低，紫外都快观察不到，一般正常紫外吸收多高分析合适，进样浓度太低，主峰都很矮，杂质峰就看不到，怎么提取分子量，还忘各位大师指点

  • 如何选择质谱离子源

    [color=#000000]我们一起来看看离子源的分类、工作原理和优缺点。希望能对你选择离子源有所帮助哦~[/color] [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱（GC/MS）离子源[/color] [color=#000000]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱（GS/MS）来说，主要有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）、场致电离源（FI）及场解吸电离源（FD）。我们一起来了解一下：[/color] [color=#000000]1、电子轰击离子源（EI）[/color] [color=#000000]EI源主要由电离室（离子盒）、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子，经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离，离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。[/color] [color=#000000]EI的优点：[/color] [color=#000000]非选择性电离，只要样品能气化都能够离子化；离子化效率高，灵敏度高；EI谱白日做提供丰富的结构信息，是化合物的“指纹谱”；有庞大的标准谱库供检索，谱图是在70eV条件下获得的，谱图重复性好，被称作经典的EI谱（是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。[/color] [color=#000000]EI的缺点：[/color] [color=#000000]样品必须能气化，不适于难挥发，热不稳定的样品；有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂，得不到分子量信息，谱图复杂解释有一定困难；EI方式只能检测正离子，不检测负离子。[/color] [color=#000000]2、化学电离源（CI）[/color] [color=#000000]CI和EI一样，灯丝发射的电子使中性分子电离，不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室，反应所浓度高于样品浓度，首先电离的是反应试剂中性分子，由于压力较高，发生离子-分子反应，产生各种活性反应离子，这些离子与样品分子再发生离子-分子反应，实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等.[/color] [color=#000000]CI的优点：[/color] [color=#000000]CI不仅是获得分子量信息的重要手段，还可通过控制反应，根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂，用于不同化合物的选择性检测。[/color] [color=#000000]CI的缺点：[/color] [color=#000000]和EI一样要样品必须能气化，不适于难挥发，热不稳定的样品；而且CI谱图重现性不如EI，没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低，影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。[/color] [color=#000000]3、场致电离源/场解电离源（FI/FD）[/color] [color=#000000]由一个电极和一组聚焦透镜组成，电压高达几千伏的电极形成一强电场，气态的样品被导入离子区，在强电场作用下使气态分子的电子被拉出电离，形成的离子不会有过剩的能量，因此电子几乎不再进一步裂解FD源，将样品涂在长晶须的电极上，通过电流加热使样品吸解并在强电场作用下发生电离.[/color] [color=#000000]FI/FD的优点：[/color] [color=#000000]只有分子离子几乎没有碎片离子，而且没有反应试剂形成的本底，谱图比EI图更为简洁。适合于聚合物和同系物的分子量测定，尤其是烃类混合物中各类烃分子量测定。结合高分辨质谱能给出元素组成，从而获得分子式，对化合物鉴定非常有利。[/color] [color=#000000]FI/FD的缺点：[/color] [color=#000000]和EI、CI一样要样品必须能气化，不适于难挥发，热不稳定的样品。FD虽然可解决样品不易气化和热不稳定问题，但FD源的发射丝需要活化成本较高，重现性较差；灵敏度差，别外高电压易发生放电效应，操作难。同时四极杆和离子阱质谱是不能配置FI源。[/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/408045.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱（LC/MS）离子源[/color] [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪，简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url](LC/MS或LC/MS/MS)，常用离子源从大的分类来说，主要有大气压离子源（以下简称API）、基质辅助激光解析电离源（以下简称MALDI）和快原子轰击源（以下简称FAB）三种电离方式。下面咱们逐一来了解一下：[/color] [color=#000000]1、大气压离子源（API）[/color] [color=#000000]（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）[/color] [color=#000000]在ESI中，离子的形成是被测分子在带电液滴的不断收缩过程中喷射出来的，即离子化是在液态下完成的。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离的样品溶液流入离子源。在N2流下汽化后进入强电场区域，强电场形成的库仑力使小液滴样品离子化，借助于逆流加热N2分子离子颗粒表面液体进一步蒸发，使分子离子相互排斥形成微小分子离子颗粒如图所示。这些离子可能是单电荷或多电荷，这取决于所得的带有正、负电荷的分子中酸性或碱性基团的体积和数量。多电荷离子峰的形成使质量范围为3000u的四极杆滤过器质谱仪也能检测到生物大分子的准确分子量。 [/color] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/408046.jpeg?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [size=14px][color=#000000]APCI技术与传统的化学电离接口不同，它并不采用诸如甲烷一类的反应气体，而是借助电晕放电启动一系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]反应以完成离子化过程，就其原理，它也可被称为放电电离或等离子电离。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]流出的样品溶液进入一具有雾化气套管的毛细管，被氮气流雾化，通过加热管时被气化。在加热管端进行电晕尖端放电，溶剂分子被电离，充当反应气，与样品气态分子碰撞，经过复杂的反应过程，样品分子生成准分子离子： [/color][/size] [img]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/408047.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img] [color=#000000]上式表示一种正离子模式的化学电离过程。R代表溶剂，M代表样品分子，MH+为生成的准分子离子。如果溶剂比样品碱性弱，则生成MRH+，都属于准分子离子。准分子离子也能以负离子模式生成准分子离子，主要应用于具有强的电子亲和力的化合物。样品分子的准分子离子经筛选狭缝，进入质谱计。[/color] [color=#000000]APPI是一种被分析物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中吸收由真空-紫外发出的电子（10eV或10.6eV）后放出电子而离子化的过程，APPI使用较少。APPI是直接将待测物电离，比较适合非极性或弱极性化合物的分析。[/color] [color=#000000]ESI的优点：[/color] [color=#000000]可生成高度带电的离子而不发生碎裂，这样可将质荷比降低到各种不同类型的质量分析仪都能检测的程度。通过检测带电状态，可计算离子的真实分子量。同时，解析分子离子的同位素峰也可确定带电数和分子量，因同位素峰间的质荷比差与带电数相对应。最大优势是可方便地与分离技术联用。[/color] [color=#000000]ESI的缺点：[/color] [color=#000000]ESI的主要缺点是它只能接受非常小的液体流量（1-10μl/min），这一缺点已被1987年研制出来的离子喷雾接口（ISP）所克服（离子喷雾接口是一种借助气动的电喷雾接口，它可适应较高的流速）。[/color] [color=#000000]APCI&APPI的优点：[/color] [color=#000000]适用于低极性化合物离子化；宽度动态范围（4-5个数量级）；质量敏感，可耐受高缓冲液浓度[/color] [color=#000000]APCI&APPI的缺点：[/color] [color=#000000]化合物热稳定性低（最高130-150℃），易挥发，需要掺杂剂[/color] [color=#000000]2、基质辅助激光解析电离源（MALDI）[/color] [color=#000000]在一个微小的区域内，在极短的时间间隔 (ns数量级 )中，激光对靶上待分析物质提供高强度脉冲式能量，使其在瞬间完成解吸和电离，且不产生热分解。MALDI是一种直接气化并离子化非挥发性样品的质谱离子化方式，但是其离子化机理尚不清楚，存在两种可能性：离子在固态时已形成，激光照射时只是简单的释出；或是由激光引发的离子 -分子反应产生的。[/color] [color=#000000]MALDI的优点：[/color] [color=#000000]可电离一些较难电离的样品 (特别是生物大分子 ) ，得到完整的电离产物，且无明显碎片；单电荷分子离子峰占多数，质谱图较简单，适合多组分样品的分析；适用范围广，能耐受一定程度的盐和缓冲液；对样品处理的要求不严格，甚至可以直接分析未处理过的生物样品，从而简化繁琐的制样过程；灵敏度高。[/color] [color=#000000]MALDI的缺点：[/color] [color=#000000]然而在有机小分子、烟草烟气化学成分定性定量分析方面则应用较少。[/color] [color=#000000]2、快原子轰击源（FAB）[/color] [color=#000000] 用加速的中性原子（快原子）撞击以甘油（底物）调和后涂在金属表面的有机化合物（“靶面”），导致这些有机化合物电离的方法称之为快原子轰击（FAB）。以电子轰击气压约为100Pa的中性气体（氩或氦），产生的惰性气体离子经聚焦和加速后撞击靶面导致分析物的离子化称作离子轰击作用。在此基础上将氩离子还原为中性原子，再以加速的中性原子撞击“靶面”即为快原子轰击。分析物经中性原子的撞击获取足够的动能以离子或中性分子的形式由靶面逸出，进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。产生的离子一般是准分子离子。[/color] [color=#000000]FAB的优点：[/color] [color=#000000]对热不稳定、难以汽化的化合物的分析有独到的长处。尤其是它对肽类和蛋白质分析的有效性，在电喷雾接口出现前是其他接口无法相比的。FAB在肽类和蛋白质分析方面有大量的报道和成功的蛋白质分析实例，显示出在此领域内很强的实用性。[/color] [color=#000000]FAB的缺点：[/color] [color=#000000]只能在低流量下工作（5μl/min），严重限制了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]柱的分离效果。流动相中含有的1%-5%的甘油会使离子源很快变脏。液体通过石英毛细管时容易造成堵塞。此外，由于它的特殊的制样方法，FAB的一个很大的问题是混合物样品中共存物质的干扰，它们常常会抑制分析物的离子化，造成灵敏度下降甚至根本没有信号产生[/color]

  • 【求助】高分子物质分子量的测定

    新合成了一种富勒烯的氨基高分子衍生物，可完全溶于水，分子量约在17000-20000之间，但去做过质谱无法离子化做不出来。请问各位大虾还有其他什么方法能够测定其分子量的么？北京有哪些测试中心可以做？给个联系方式就行，非常感谢！

  • 【求助】如何用质谱分析高分子的分子量

    我们试图用质谱法得出一种树枝状高分子的分子量，请问，除了GPC外，质谱法怎么使用，该作哪种质谱，怎么分析。我们用了CI，但是得出的数据，不清晰，也不知道怎么分析，太多的m/z峰。[em0808] [em0812]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制