质谱检测红色素成分含量

胭脂虫红色素是以醌类色素胭脂红酸为主要成分的红色染料，从胭脂虫（原产于中南美洲的昆虫）中提炼而得，目前广泛应用于食品、药品、化妆品等众多领域。 我国国家标准《GB2760－2007食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品中胭脂虫红的限量值，其中：果冻中胭脂虫红（以胭脂红酸计）的最大添加量为0.05g/kg，饮料中最大添加量为0.6g/kg。 目前对食品中胭脂虫红酸的检测方法主要有：高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、毛细管电泳法和薄层色谱法（TLC）。日本卫生试验法中规定胭脂虫红色素的试验方法为TLC法，但是作为参考方法，也介绍了使用HPLC的测定例。 本文使用日立HPLC-二极管阵列检测器（DAD）对食品中的胭脂红酸进行了测定，除了峰的保留时间外，还根据紫外吸收光谱对胭脂红酸的定性进行了确认。图为.胭脂红酸标准样品的测定图为.果冻中胭脂红酸的测定图为.清凉饮料中胭脂红酸的测定 通过使用DAD检测器可以对标准样品和食品样品中检出的峰进行紫外吸收光谱的比较，结果发现果冻中两者的光谱一致，而清凉饮料中光谱形状则不同。由此可以认为，在清凉饮料中检出的峰除胭脂红酸外，还混合了其他成分。进一步使用DAD检测器的纯度检测功能检测这个峰的纯度，结果发现其纯度很低，认定是假阳性峰。综上认为，通过使用DAD检测器可以增强定性能力，排除假阳性峰。关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_250484.htm关于日立高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

苏丹红是一种人工合成的染料，并非食品添加剂，其结构为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月，英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号，并于2月下旬，向全球发出十五项安全警告。随后，我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作，发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务，面对苏丹红事件层出不穷，迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干，正己烷溶解，然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便，色谱分析条件优化后分析时间更短，10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案，敬请参考！辣椒红色素中苏丹红的测定样品准备/提取称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；残渣再用10 mL乙腈提取，每次涡旋混合5 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL（Cat.#：63006）(1)活 化：10 mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)洗 脱：15 mL乙醚：乙腈=1：9洗脱，收集流出液；(4)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。3 分析条件色谱柱：Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99650）流 速：1.0 mL/min 检测器：UV：478 nm柱 温：30 ℃进样量：20 &mu L 流动相：A：乙腈，B：水梯度时间（min）055.0115A（%）85908585B（%）15101515 4 添加回收结果辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物苏丹红Ⅰ苏丹红Ⅱ苏丹红Ⅲ苏丹红Ⅳ回收率94.47%93.44%90.80%92.12%辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理63006硅胶萃取柱ProElut Silica1 g/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱99650反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm，5 &mu m6202EasyGuard C8 保护柱套装10 × 4.01个柱套 + 2个柱芯标准品50P-C16986101苏丹红Ⅰ[842-07-9]250 mg50P-C16986102苏丹红Ⅱ[3118-97-6]250 mg50P-C16986103苏丹红Ⅲ[85-86-9]250 mg50P-C16986104苏丹红Ⅳ[85-83-6]250 mgHPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 &mu L

p　　现在很多人一听到a style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target="_blank"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong食品/strong/span/a中含有有害物质都会觉得恐慌。3月8日晚，全国人大代表、晨光生物科技集团股份有限公司董事长兼总经理卢庆国在做客中经在线访谈“两会议食厅”节目时表示大可不必，因为大多数时候有害物质的含量都是非常微小的。/pp　　卢庆国表示，对于一些环境造成的食品中含有害物质问题不用恐慌。他谈到，食品制造从采摘到收获，从包装运输到加工，整个链条很长。现在科学技术很发达，可以测到亿分之一的污染物水平。“像在一个湖里面加上一滴墨水，大概就是这个比例都可以检测出来。”卢庆国说，“现在一说某个产品含有有害物质，大家都觉得恐慌，可大家并不知道量有多少，实际上很多时候量是非常微小的。”/pp　　卢庆国还谈到，现在很多人提起天然色素也会觉得害怕，实际上天然色素都是好东西。他说，植物提取物里众多有用的物质之一就是颜色。比如提取的辣椒红色素，主要成份是& #946 胡萝卜素，这是一种营养物质。而提取的甘蓝红色素，主要是花青素，也是营养物质。/pp　　卢庆国还谈到，植物提取物里另一种有用的物质就是味道，比如对花椒，胡椒的提取，就是把调味料的精华提取出来。而葡萄籽提取物，番茄红提取物则含有营养或者做药用的成份。/p

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

中餐自古就讲究色香味俱全，如今餐馆为了在色上吸引顾客，不惜走捷径，用化学色素来调色。"有些小餐馆在做三黄鸡的时候，将大量的柠檬黄等色素涂到鸡皮上面，看上去颜色很诱人，在糖醋里脊、红烧肉等传统名菜中也越来越多地用化学色素来塑造颜色。"4月10日，青岛酒店管理学院的王志兴讲师为记者展示了餐馆中四道常见菜：三黄鸡、糖醋里脊、红烧肉、桂花糖藕的自然烹饪方法和添加色素的烹饪方法，其中的颜色对比效果非常明显。　　现状　　中餐也用上合成色素　　走在超市随便拿起一个果冻、饮料，上面都会写着这样那样的色素和香料，很多消费者也意识到这个问题 ,但是出现在饭店餐桌上的色素却是没有任何说明，让人防不胜防。　　" 目前在蛋糕的制作中，化学色素的使用比较普遍，像糕点中的一些水果点缀比如巧克力、草莓、猕猴桃等都是用色素调制出来的。"一位业内人士告诉记者，更有甚者这些色素的使用逐渐蔓延到了中餐领域，像玉米馒头、红烧肉、三黄鸡等菜品都添加了合成色素。以前最普遍易用的发色剂是亚硝酸盐，在做肉菜之前，将亚硝酸盐放入肉里，炒出来的肉会很鲜嫩，颜色看上去也很鲜艳。　　根据资料显示，被称为"食品化妆品"的色素已经越来越广泛地使用在食品领域，在这些添加到食品的色素中，天然色素只占不足20% ,其余的均为合成色素。　　赤橙黄绿啥色素都有　　"现在大多数小餐馆里都会使用化学色素。"在市南一家机关食堂工作的高师傅告诉记者，"特别是一些讲究颜色的菜品，厨师往往为了塑造出鲜艳的颜色，都会大量使用化学色素。"而这些餐馆中化学色素的来源也大多都是从南山市场上买到的。　　记者调查发现，在台东南山市场，随便一家调味品专卖店都可以买到不同种类的色素，有专门用来做菜的，还有专门用来做糕点的，再就是添加在冰激凌和饮料当中的。"做热菜和做凉菜也不一样，一种是粉末状的，这个价格比较贵，但做出来的效果比较好，适合各种菜品，另一种是固体状的，这个价格便宜，适合做热菜，不过凉了之后会有凝固。"南山市场一位老板向记者介绍道。　　大多数调味品店的老板甚至对于各种颜色的化学色素的用途都熟稔在胸，只要你说做什么菜，他们大多都会脱口而出告诉你该使用哪种颜色的色素。"要是做红烧肉等给肉类添色的，就用这种橙红色素，做出来是亮红的，要是做三黄鸡等腌卤的鸡鸭类，就用合成色素柠檬黄，做糕点上那些绿色点缀，或者做凉菜等，可以用绿色素。"老板谈起他店里的色素归纳道，"总之，赤橙黄绿青蓝紫各种各样的颜色都有。"　　餐馆一次买回去4桶　　实际上，南山市场的化学色素大多没有光明正大地摆放在架子上，而是只有顾客有需要时老板才会拿出来，而且一些比较警惕的老板只卖给熟人。　　4月9日上午10时左右，南山市场一家调味品商店里，各种不同的调味品摆满了架子，甚至包括之前一直热炒的一滴香。记者正在参观时，来了几个年轻人，看上去跟老板很熟悉的样子。"黄的和红的来3桶，绿色的来1桶。"原来这几个年轻人是一家餐馆的工作人员，正是来买做菜时添加的化学色素。　　事后，记者在另一家店铺里得知，装的化学色素一桶1斤，85元，是很多餐馆里做菜常用的化学色素。"做菜用的色素有，只不过没有摆出来。"另一家调味品店的老板说，一般来说红色和黄色的色素卖得最好。"红色和黄色可以调配出不同的颜色，既可以单独使用，还可以混合使用。这两种颜色每天能卖一二十桶。"　　"做菜的都清楚怎么用"　　记者致电东莞市添之彩食品厂了解瓶装色素里的具体成分，对方告诉记者，以一瓶柠檬黄为例，里面的成分是合成柠檬黄色素、水、葡萄糖浆、山梨酸钾、甘油和黄原胶等成分。至于具体色素含量，对方称"这个是秘密，不能透露。"而至于具体用法，对方则直接称，"厨房里做菜的师傅都清楚怎么用，你放心好了。"　　既然对方称这是可以使用的色素，那为什么市场上还一直藏着掖着呢?"这些化学合成色素是不能添加的，而且之前也查处过一些非法使用色素的餐馆。"青岛市卫生监督局一位工作人员告诉记者，不过现在这部分的管理职能已经交给食药监局了。随后记者又致电食药监局，工作人员称"国家有规定，餐馆中不能添加使用有关色素。"但至于具体的处罚措施，对方称并不清楚。　　中国农业大学食品学院营养与食品安全系主任何计国表示，化学合成色素是有一定毒性的，使用时量最好控制在一定范围内。记者了解到，一般使用的色素分为天然色素和合成色素。而由于化学合成色素有性质稳定、染色效果好、价格便宜等诸多优点，所以市场上常见的大多都是化学合成色素。它的生产方式从煤焦油中提取，或以苯、甲苯、萘等芳烃类化合物为原料合成，其化学构成物质本身对人体有害，同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅等均有不同程度的毒性。　　实验　　化学色素对比传统做法　　既然化学色素的应用这么普遍，那么究竟添加了化学色素的菜品跟自然烹饪的相比颜色有什么变化呢?　　4月10日上午，记者带着从南山市场买到的橙红色、柠檬黄、亮绿色三种化学色素来到青岛酒店管理学院进行了烹饪实验，烹饪学院招生就业实训办公室主任讲师王志兴展示了餐馆中四道常用菜三黄鸡、糖醋里脊、红烧肉、桂花糖藕的自然烹饪方法和添加色素的烹饪方法，其中的颜色对比效果非常明显。

摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展，主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。　　关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析　　近年来，一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展，一些原来认为无害的食品添加剂，发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素，属于工业染料，主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性，国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。　　1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测　　高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法，它是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲，只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中，有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种：　　1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]　　该方法是将样品经匀浆化或粉碎后，加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm，苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。　　1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法　　该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液，提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩，氧化铝层析柱固相萃取净化后，采用梯度洗脱，用反相高效液相色谱进行色谱分析，外标法定量。　　检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。　　王艳春[8]等简化了样品的前处理，避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害，降低了成本，提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液，不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg，相对标准偏差2.6%，回收率为88%～106%。　　1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法　　凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时，混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质，不带电荷，可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用，故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。　　Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11]，包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化，HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg，定量分析限为13&mu g/kg。　　杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性，在低pH值时，偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+，增强分子极性，洗脱加快 但洗脱液pH值在2～4.5时， pH值变化对分子极性影响不大，而pH值在4.0～6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰，发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱，可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明，采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时，待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈，酸度较高，对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明，醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响，但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响，整个分析时间只需32 min。　　2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定　　色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点，故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等)，分析范围广，而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器，不仅特异，而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此，色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现，液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。　　对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底，HPLC检测后，通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外，如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品，样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测，且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点，导致样品提取、纯化、富集非常困难，采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分，若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质，结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点，先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势，是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21]，液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23]，均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。　　用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取，需纯化。色谱柱为Agilnet C18，流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式，每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性，选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%～98%，且重现性良好。仪器分析时间仅需8min，适合于大量样品快速分析。　　&ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱，流动相：乙睛：水=90：10，二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%)：87.3、83.0、86.7和90.0。　　3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定　　用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography，GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中，质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，同时测定了食品中苏丹红I～IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源，选择m/z77，105，115，143，176，247，248，261，352，380用于SMI检测，并按不同的采样时间分成4组，每组4个离子，分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I～IV各自的分子离子峰m/z248，276，352，380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01～10.0mg/L，苏丹红III、IV的线性范围为0.1～10.0mg/L 检出限：苏丹红I、II为1&mu g/kg，苏丹红III为5&mu g/kg，苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%～95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比，灵敏度高1～2个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，结果准确可靠，选择性和重复性好，适用于所有食品成品及原料的检验。　　固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理，用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L，平均回收率分别为93.8%和95.9%，RSD分别为2.7%～6.9%和1.1%～4.4%。　　气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)，测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱，He载气 EI离子源，选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测，并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01～10.0mg/L，相对标准偏差小于6.1%，回收率85%～90%，检出限为0.001mg/kg，每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级，分析时间缩短，用色谱保留时间，质谱同时定性，消除了食品中杂质的干扰，避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误，结果准确可靠，选择性和重现性好，适用于所有食品成品及原料的检验。　　4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定　　薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用，也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。　　薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ～Ⅳ的展开效果，发现在聚酰胺薄层板上，苏丹红Ⅰ～Ⅳ快速展开，且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开，硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水，在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ～Ⅳ分开，但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究，发现在硅胶G板上，展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ～Ⅳ均不能分开。　　5.结束语　　国内外食品质量安全事件之所以接连发生，除了有关食品质量安全的法规不健全外，食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康，对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究，尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。　　参考文献　　[1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量[J].检验检疫科学, 2005, 15 (2) : 44. 461.　　[2] 杨强, 李刚, 彭涛, 等. 辣椒及其制品中苏丹红I号的HPLC -MS/MS检测方法[J].中国食品卫生杂志, 2005, 17 (6) : 34. 361.　　[3] 林佶, 万玉萍, 沈其萍, 等. GC /MS, SIM定性定量分析食品中的苏丹红1号[J].职业与健康, 2006, 22 (22) : 45.461.　　[4] 王鲜俊,缪红,文君. 薄层色谱法测定海椒面中的苏丹红[J]. 中国卫生检验杂志, 2005, 15 (12) : 1475-1476.　　[5] 方惠群，于俊生，史坚. 仪器分析〔M〕.科学出版社，2004，157.　　[6] 武汉大学化学系. 仪器分析〔M〕.高等教育出版社，2000，385.　　[7] Hormazaba V. Determination of the Metabolites of Nitrofuran Antibiotics in Meat by Liquid Chromatography-Mass Spectrometry [J]. Jounral of Liquid Chromatography & Related Technologies. 2005，27(17):2759-2770.　　[8] 王艳春. 食品中苏丹红染料检测方法的研究[J]. 中国卫生检验杂志，2005，15(11):1313-1315.　　[9] 郑用熙.分析化学中的数理统计方法[M].北京，科学出版社，1991，1106-1121.　　[10] 喻凌寒. HPLC-DAD法测定辣椒及其制品中苏丹红I的含量[J]. 光谱实验室，2004，21(6):11311.　　[11] Mazzctti M，Fascioli R，MaZZoneini L，et al. Determination of 1-phenylazo-2-naphthol (Sudan I) in chilli powder and in chilli-containing food products by GPC clean-up and HPLC with LC/MS confirmation [J].Food Addit Conatm. 2004，21(10):935-941.　　[12] 杨建荣,陶志华,曹建明. 苏丹Ⅰ在反相高效液相色谱中的保留行为研究[J]. 中国公共卫生，2006, 22 (4) : 499-450.　　[13] 杨建荣,桃志华,曾建明. 反相高效液相色谱法同时检测食品中苏丹- 1与对位红的含量[J]. 温州医学院学报, 2006, 36 (1) :74-76.　　[14] Veretout O, Demesse L, Szymanski L. Analysis and dosage of the colorants Sudan and Bixin in chilli powder and pepper-based products. European Commission. News notification: 3 /99: Corrected method for the detection of Sudan [R ].　　[15] 张玉黔,栾燕,王新丽，等.反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究[J].中国卫生检验杂志, 2005, 15 ( 7) :807-808.　　[16] 汪正范，杨树民，吴牌天，等.色谱联用技术.化学工业出版社〔M〕，2001，122.　　[17] Henion J D，Thomson B A，Dwason P H. Determination of sulfa drugs in biological fluids by liquid chromatography/mass spectrometry/mass spectrometry [J] Anal. Chem.，1982，54(3):451-456　　[18] 庞焕，文允锚. 质谱联用技术研究进展及其在药物分析中的最新应用[J].中国药学杂志，2001，36(7):433-435.　　[19] H. HoffillnaKL，PaceG，Mixed-mechanism ionization to enhance sensitivity in atomospherie pressure ionization LC/MS [J].Pharein Biomed Anal，2000，22(5):861- 867　　[20] 徐智秀、肖红斌. 高效液相色谱质谱质谱法分析人参皂甙[J].色谱，2000，(6):521-5241.　　[21] Calbinai F，Careri M，Evliri L，et al. Accurate mass measurements for the confirmation of Sudan azo-dyes in hot chilli products by capillary liquid chromatography&ndash electrospray tandem quadrupole orthogonal-acceleration time of flight mass spectrometry[J].Chromoatgr A，2004，1058(1-2):127-135　　[22] Tateo F，Bononi M. Fast Determination of Sudan I by HPLC/APCI-MS in Hot Chilli, Spices, and Oven-Baked Foods [J].Agric Food Chem，2004，52(4):655-658.　　[23] Wang Zhengfan. Chromatograph Quality and Quantification [M].Bejiing，2003.　　[24] 黄宏南，华永有，吴晶文. 动物源食品中四环素、土霉素、盐酸克伦特罗HPLC-PDA同时快速检测方法的研究[J].海峡预防医学杂志，2003，9(2):1-4.　　[25] 黄晓兰，吴惠勤，黄芳. GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ[J].分析测试学报，2005，24(4):1-5.　　[26] 郭新东，何强，郭茂章. 固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ[J].广州化工， 2005，33(3):606.　　[27] 王鲜俊,缪红,文君. 薄层色谱法测定海椒面中的苏丹红[J]. 中国卫生检验杂志, 2005, 15 (12) : 1475-1476.　　[28] 张杨. 薄层层析法测定苏丹红的方法探讨[J]. 中国卫生检验杂志, 2006, 16 (5) : 559-570.　　[29] 庞艳玲. 薄层色谱-紫外可见分光光度法在苏丹红检测中的研究与应用[D]. 山东师范大学硕士学位论文, 2006.　　(作者单位：河北省赵县质量技术监督检验所)

上海的陶小姐近日为自己买了一条千足金的金项链，但没过多久项链就发生断裂。她拿去修理时，修理人员说项链是18K的。于是陶小姐找商家退货，但是被拒绝。商家的理由是，证书上写得是千足金，他们没有责任。　　记者调查发现，上海商场里有些黄金饰品的含量标示数据不是很靠谱，即使检测黄金含量不够，想退货也很难。　　按照黄金行业的定义，千足金代表含金量不小于99.9%。但购买者购买时很难鉴定，往往只能看检测证明。而检测证明由商家在售货时一起提供，一旦消费者在购买后发现问题，商家经常以检测证明为依据，不认可消费者的投诉。而维权部门也只能依据检测证明来判断，所以造成消费者的维权十分艰难。　　那么，黄金首饰成色不足，商家是怎样掺假制假的呢?上海浦东闹市区一家“高价回收黄金”店铺的店家说，他们可以按照客人的要求，在金子的成分上“定制”。“我们可以在黄金里掺进一种很细的‘铱’金属，掺进去后看不出，一般的公司也检测不出来。”　　据悉，铱是一种廉价的金属原料，如果加工商用1公斤的铱代替1公斤的铂金，就能多获取近30万元的暴利。　　国家金银制品质量监督检验中心(上海)常务副主任谢启耀表示：“金铂铱三个元素很难分辨，人家把铱放在铂金里面，你测出来也是铂金，很难分辨，一定要分辨率高一点的仪器，而这种仪器价格高昂，所以一些加工商就这样钻了空子。”　　目前，我国对商家出售贵金属首饰，没有检测的硬性规定，贵金属首饰品的成分、质量，主要靠品牌厂商自检，或者商家自主、自愿地部分送检，国家监管部门则是定期抽查。而一些新的制假手段在市场上层出不穷。　　如何才能确认黄金饰品真正成分是多少?上海几家黄金珠宝首饰店的销售人员说，只能是购买者自己到市场上进行检测。然而，记者走访发现，一些检测机构收费几十元，就能对钻石等珠宝进行检测，并发给证书。　　对此，相关专家们认为，上海通过国家授权的只有一家，还有通过计量认证的有6家可以对外出具证书。市场上五花八门的证书肯定是有问题的，严重损害了消费者的合法权益，也存在故意欺诈行为。

p style="text-indent: 2em text-align: justify line-height: 1.75em "strong仪器信息网讯/strong 近日，上海市药监局近日披露的抽检结果显示， 名创优品（广州）有限责任公司代理的一款名为“一步可剥指甲油”的化妆品，检出三氯甲烷含量高达589.449μg/g，是国家标准限值0.40μg/g的1400多倍。上海药监局披露的信息显示，该企业申请复检，经深圳市药品检验研究院复检，结果仍不合格。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4984f68c-ec2b-45f2-bb8c-eafaddda9a49.jpg" title="111.jpg" alt="111.jpg"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "据了解，三氯甲烷主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害，有致癌可能性。而普通指甲油的成分一般由两类组成，一类是固态成分，主要是色素、闪光物质等 一类是液体的溶剂成分，主要使用的有丙酮、乙酸乙酯、邻苯二甲酸酯、甲醛等。指甲油的沉降往往是这些固态成分如颜料，色素，闪光颗粒等的沉降。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "作为检测人来说，每每看到这种新闻爆出，第一时间想到的是这一套操作我需要啥设备。话不多说，奉上指甲油成分检测仪器指南：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1、甲醛检测：作为防腐剂和树脂产品的原材料，甲醛是一种有用的成分，另一方面，它也是导致病态建筑综合征的致病物质，因此，其含量受到了广泛关注。 日常使用的洗发水、化妆水、粉底一般被称为香料与化妆品，用于人的身体，因此，上述香料与化妆品的添加成分受到了严格的管制。在日本的化妆品标准（厚生省告示第331号）中，甲醛被列为化妆品中的禁止添加成分之一。另外，欧盟根据化妆品规则No.1223/2009AnnexⅢ，规定在指甲油等的美甲用品中的含量应为5%以下。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "2、色素检测：/spanspan style="text-indent: 2em "规范性检测方法，适用于唇膏，唇彩、粉、粉块，指甲油、彩妆类化妆品中苏丹红1、Ⅱ、III，Ⅳ的测定，检出限均为50 μg/kg，定量限均为150μg／kg。/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "3、指甲油中稳定性检测：传统的指甲油使用溶剂型的连续相，往往有难闻气味甚至“有毒”风险，目前很多厂家开始研发和生产更环保和健康的水性指甲油，因此保证指甲油的稳定性正是研发和生产厂家面临的首当其冲的问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "4、/spanspan style="text-indent: 2em "化妆品中邻苯二甲酸酯检测：邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "点击了解微波消解仪专场：a href="https://www.instrument.com.cn/zc/398.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://www.instrument.com.cn/zc/398.html/span/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "点击了解液相色谱仪专场：a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" _src="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html"https://www.instrument.com.cn/zc/23.html/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "点击了解固相萃取仪专场：a href="https://www.instrument.com.cn/zc/399.html" _src="https://www.instrument.com.cn/zc/399.html"https://www.instrument.com.cn/zc/399.html/a /pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "点击了解超声波清洗器专场：span style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "a href="https://www.instrument.com.cn/zc/394.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "https://www.instrument.com.cn/zc/394.html/a/span/p

14日，韩联社消息：韩国食品医药品安全厅当日在韩国高阳市KINTEX举行的学术研讨会上，公开了《儿童嗜好食品营养成分含量色彩和外形标注制》草案。该草案也被称为“红绿灯标注制”，即计划对过多摄取时有害于健康的总脂肪、饱和脂肪、糖类、钠等营养素进行标注。　　根据草案，茶点的总脂肪、饱和脂肪、糖类标准含量，分别为9克、4克和17克。饭类的总脂肪、饱和脂肪、钠标准含量，分别是12克、4克和600毫克。因此，如果饼干、饮料等茶点的糖类成分超过17克，需要标注“红色警告灯”。据韩国食药厅进行的试验表明，74%的巧克力、58%的冰淇淋、42%的面包类，需要“亮起红灯”。此外，76%的汉堡包和三明治需要标注“红色警告灯”。

日前，湘潭市质检所顺利通过了由国家质检总局组织、中国计量科学研究院承办的葡萄酒中色素检测的能力验证。本次检测能力验证是国家质检总局针对葡萄酒样品中苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄四种色素的检测能力进行统计评估而开展的。原本仅要求通过国家实验室认可的检验机构参加，市质检所作为地市一级检验机构，主动申请、认真参与并取得了令人满意的结果。国家级、省级能力验证的通过，体现了市质检所质量控制有效性和综合检测能力的提升，有力证明了其在食品添加剂、重金属含量等检测领域的检测实力，也标志着该市质监部门在提升企业产品质量、服务地方产业发展中的技术引领和支撑作用不断加强，将为促进湘潭经济社会又好又快发展做出新贡献。

新疆辣椒可以做成口红？大家是否知道，新疆辣椒不仅口味极佳，还可以做成口红？本期带大家重新了解一下辣椒，一位天然的调色大师。“辣椒” 天然的调色大师辣椒原产于墨西哥及中南美洲，首先开始种植辣椒的是这些土地的原住民——印第安人。明朝末年，辣椒传入中国，开始了大规模的种植与推广，在全国多个省份都被广泛种植。至今，辣椒已经在中国发扬光大，诞生了各种各样不同特性的品种和底蕴深厚的辣味儿美食文化。 目前，中国已成为世界最大的辣椒生产和消费国。2020 年，中国辣椒种植面积约为 81.4 万公顷，产量达 1960 万吨。中国鲜辣椒产量占全球总产量的近 50%，排名第一。而我国的新疆的空气干燥、光照充足、热量丰富，非常适合辣椒的生长。新疆的辣椒具有产量高、个头大、粗纤维、辣味适中、糖分高、口味佳、红色素含量高等优点，干燥少雨的气候条件更是减少了病虫害对辣椒的危害，是很多检疫病害的无疫区；加之土地农药残留少，有害污染物含量低，是绿色有机辣椒生产的理想产区。目前新疆南北都种植了大量各种各样的辣椒，并且大多采用机械化大规模种植，不但提高了效率，更成为当地重要的经济作物，带领当地民众共同致富。也正因为大规模多品种的辣椒种植，新疆也就此孕育了这种神奇的“口红辣椒”：新疆沙湾种植着 10 余种辣椒，其中，板椒的颜色最深，十分适合制成天然的食用色素。这种从板椒中提取的天然色素叫做“辣椒红色素”，目前已经被广泛应用于蛋糕、冰激凌、药物、饮料，甚至口红中。基于实践验证和成分分析，辣椒红色素性状比较稳定，色泽鲜艳，着色性好，最重要的是它安全无毒，同时还具有一定的医疗价值。因此目前辣椒红色素成为人类公认为比较安全的色素。WHO 更是将辣椒红色素列为 A 类色素的行列之中。农业专家介绍，每吨板椒仅能提取四五十公斤色素，“带辣味的辣椒素已经去掉，做口红也不会辣 ”。这样优秀的性状和广泛的应用，让辣椒红色素无愧于“天然调色大师”的称号。将辣椒红色素从板椒中提取出来有多种方法，其中最常用最经典的一种方法，是索氏提取法。在这种方法中，首先要将辣椒去籽、切碎并晒干，这一步有利于后面的进一步处理和仓储、运输。接下来，将处理好的辣椒用稀碱浸泡一段时间除去辣味，经过滤后再用水冲洗至 pH 值到 7 左右，取出辣椒并再次晒干备用。经除辣处理的辣椒用滤纸包好后变可以放入索氏提取设备中，用有机溶剂进行索氏提取（许多种类的有机溶剂都可以提取辣椒红色素，包括乙醇、丁烷、丙酮等）。取索氏提取后的提取液，加入到旋转蒸发仪或平行浓缩仪中进行浓缩处理，再将浓缩液加热烘干，便可以得到辣椒红色素的粗产品。对于辣椒红色素或其他天然产物的提取和分析来说，萃取都是至关重要的一步。这不但对萃取设备的快速、高效提出了很高的要求；同时也要求萃取设备可以满足各种不同的实验条件——以辣椒红色素的提取为例，辣椒红色素可以被多种有机溶剂萃取，而具体选择哪一种溶剂则取决于实验人员对最终提取的辣椒红色素性状的不同要求，这就需要萃取设备可以同时支持多种溶剂的使用。对于其他各类天然产物来说，萃取设备可以随时根据分析物的不同提供合适的温度、压力更是尤为关键。固液萃取仪 E-800步琦公司的全自动化六位一体固液萃取仪 E-800 便是这样一款优秀的全自动固液萃取仪。E-800 功能强大，适合各种高要求的萃取任务，提供 6 个独立的萃取位置，可以实现单独过程控制，也可同时运行不同的萃取方法，实现快速、高效、可重现的萃取过程。分析物保护功能可始终保证烧杯中只剩下极少量的溶剂，从而实现最佳的分析物回收率。全频固液萃取仪 E-800 在所有流程步骤中防止热敏分析物的变质和降解，确保萃取物浓缩的安全性和可复现性。在全频固液萃取仪 E-800 中，所有接触样品和溶剂的组件均完全由惰性材料制成。我们的系统可消除浸出材料造成的样品污染和任何记忆效应风险。所有流程步骤（萃取、冲洗、干燥）中均可选择惰性气体供应，保护分析物免受氧化。一旦触发分析物保护传感器，会自动打开惰性气体。大型冷凝器可高效捕获蒸汽，确保最高的溶剂回收率 ( 90%)，即使是蒸发性溶剂。消除任何蒸汽排放，并允许在通风橱外运行。整个萃取过程完全可见。玻璃组件可轻松取放和拆卸，以便进行清洁和放入烘箱中去除污染物（在 +450°C 温度下烘烤）。快速溶剂萃取仪 E-916而步琦的另一款萃取设备——快速溶剂萃取仪 E-916，则实现了最快速度和最大样品处理量的完美结合。快速溶剂萃取仪 E-916 在高温（30-200℃）和高压（50-150bar）条件下进行萃取，结合了快速和大量的特点，是快速加压溶剂萃取 (PSE) 的最佳解决方案。通过并行处理更多样品、轻松加载样品和快速收集萃取物，可以大幅提高生产率，对非常注重效率和节约时间的客户十分友好。可以广泛应用于环境样品、食品、聚合物和天然产品的萃取。萃取辣椒红色素等天然产物往往需要使用大量的溶剂，因此在烘干处理前需要对萃取液进行浓缩处理。步琦不仅可以提供快速高效的旋转蒸发仪，还可以提供同时处理多个平行样品的平行浓缩仪。旋转蒸发仪 R-300步琦作为旋转蒸发仪这一种仪器的全球首个发明者，多年来在旋转蒸发仪领域积累了大量技术和经验，可以提供十分方便、高效的旋转蒸发仪；同时又能在操作使用、设置参数、制作工艺等层面上与步琦的萃取设备完美配合使用。步琦的旋转蒸发仪 R-300 可以适配从 50mL 到 5000mL 不同尺寸的蒸发瓶，温度范围可从 20 ℃ 到220 ℃。通过优化系统参数，旋转蒸发仪 R-300 的《智能蒸馏》可实现自动化、无人值守的过程。用户可以灵活地将自己的 SOP 编程到系统中，然后通过应用程序远程监控蒸馏。智能自助工具 BUCHI 云服务可显著最大化系统运行时间，只需按下按钮即可免费更新。而旋转蒸发仪 R-300 的模块化设计通过高度的系统灵活性帮助满足您在旋转蒸发方面的个体需求。得益于广泛多样的系统附件、玻璃件和通过移动设备远程监控流程的选项，用户能够自定义蒸馏过程以满足独特需求。平行浓缩仪 SyncorePlus而当实验人员需要同步处理多个样品时，例如从几个不同种类的辣椒中提取色素以进行对比，步琦的平行浓缩仪 SyncorePlus 便可以更好地胜任这类工作。步琦的平行蒸发仪器以两种配置提供同步处理样品解决方案：作为分析前的步骤，平行浓缩仪 SyncorePlus Analyst 可将样品蒸发到指定的体积（0.3 mL、1.0 mL、3.0 mL等）。平行浓缩仪 SyncorePlus Polyvap 使样品处理量达到最高，最多可以同时处理 96 个样品。平行浓缩仪 SyncorePlus 可完全自动化操作且易于使用，让您能够以最小的监督处理平行蒸发，同时继续执行其他任务。过程自动化可确保我们的同步处理样品解决方案具有最高的分析精度和安全标准。通过真空涡旋蒸发执行快速而温和的蒸发过程，即使在使用高沸点溶剂（例如水、DMSO 或 DMF）时，也能保护挥发性和热敏感性分析物。通过降低压力来降低沸点，可以提高效率。同时，平行浓缩仪 SyncorePlus 可以与快速溶剂萃取仪 E-916 实现完美的配合。当更换下一批样品进行萃取时，平行蒸发和浓缩处理协同进行，实现互补的工作流程。使用带尾管的收集容器，从而无需转移萃取物。通过减少溶剂消耗，使得消耗品需要量很少，大大降低了运行成本。“到处皆诗境，随时有物华”，大自然中处处都是宝藏，许多天然产物都有极大的作用。无论是辣椒红色素，还是中药材等其他天然产物，都是大自然赋予人类的宝贵馈赠，在众多实验人员和劳动者的努力下更好地为我们所合理利用。 步琦作为实验室前处理设备领域的专家，愿持续提供更高效、更便捷、更人性化、更环保的解决方案，助力各类天然产物的提取与分析，助力一个更美好的未来。

4月11日，由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（FC99）对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长，来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议，标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上，专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍，包括文本规范性，技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性，与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询，并提出了意见和建议。最后，两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定，检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分，有利于提高工作效率，降低分析成本，具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术，结合质谱分析技术，研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量，本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。

焦糖“着色”引发健康争议　　我国对焦糖色素使用范围和剂量有严格规定　　 　　图为2011年2月19日，湖北宜昌街头可口可乐的广告。　　最近，针对美国公众科学中心发布的“可口可乐及百事可乐等其他饮料食品中运用的焦糖色素有可能致癌”研究报告，可口可乐公司、美国饮料协会、美国食品饮料和消费品制造商协会纷纷指责美国公众科学中心的报告“不负责任”，称焦糖色素并不会导致癌症。一时间，关于焦糖“是好是坏”的争论让消费者如坠云雾。　　“焦糖”实为食品添加剂　　据了解，焦糖色素实质上是一种食品添加剂，没有形成工业化生产以前，就是把糖经高温熬煮后，形成老百姓俗称的“焦煳糖”，用于食品着色、增加味道。工业化标准生产以后，焦糖色素由糖加入一些催化剂在高压高温下产生化学作用而成。我国根据不同的生产工艺，将这些产品分别称为亚硫酸铵法、氨法、普通法3种焦糖色产品。可口可乐配料中的焦糖属于亚硫酸铵法产品。　　缘于生产工艺和产品本身的高温度、高浓度、高酸度性，细菌不易在焦糖色素中生存，因而焦糖色素一直被认为是迄今为止质量很稳定的食品添加剂产品之一。因此，对于此次可口可乐引发的“可能致癌”说，各方也是意见不一。　　据相关媒体报道，美国公众科学中心警告说，虽然美国当局一直准许使用焦糖人造色素，但这种人造焦糖色素成分在生产过程中会产生2-MI和4-MI两种化学物，而美国有研究证实2-MI和4-MI会令实验室老鼠罹患肺癌、肝癌、甲状腺癌或白血病。可口可乐一方则声称其使用的焦糖根本没有2-MI，而4-MI物质则是生产过程中使食品颜色变褐变深的“褐变反应”，在居家的烹饪过程中都会不同程度地存在。对此，中国农业大学食品与工程学院的研究人员指出，焦糖色素是食品中最常用的色素之一，但工业化生产焦糖色素时，如果工艺不合理，有可能产生极少量的毒性物质。　　我国生产标准规范严格　　焦糖色素是目前食品工业用量较多的一种食品添加剂。据不完全统计，现国内年产量大约为两万多吨。如何保证其产品质量?2002年2月1日实施的《食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)》国家标准，为生产企业“勒紧”了紧箍咒。　　曾参与该标准起草制定的重庆天府可乐渝龙食品饮料有限公司技术员彭钢介绍，该标准非等效采用了《美国食品用化学品法典》部分内容，对我国采用亚硫酸铵法、氨法、普通法生产的液体和粉状焦糖色在技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存、运输等方面作出了严格规定，取代了之前生产企业混乱使用的《食品添加剂 焦糖色(氨法)》、《食品添加剂 焦糖色素(亚硫酸铵法)》和《食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法和普通法)》，为规范企业生产提供了法规依据。　　该标准的一大特色，就是对焦糖色的重金属成分给予了严格限制，并明确规定了使用的检测标准，如铅含量检测，要求使用《食品添加剂中铅的测定方法》、砷含量检测则使用《食品添加剂中砷的测定方法》。另外，还参考美国标准，提高、新增了技术门槛。标准同时规定，如检验中有一项指标不符合标准规定，应重新抽取双倍数量铜皮产品进行复验，如复验结果仍有一项不符合本标准时，则该批产品判为不合格。　　据中国食品发酵工业研究所添加剂标准研究专家李老师介绍，2008年6月1日实施的《食品添加剂使用卫生标准》可视为食品添加剂使用的“刚性法则”，在历经的1981、1986、1996、2007年4个版本中，都有对使用焦糖色的明确技术要求。如使用范围由1996年版的13种类扩大到2007年版的近50个产品种类 另外，2007版还对冰棍、汤料、冰淇淋和雪糕中使用焦糖色素的剂量进行了规定。　　与此同时，随着科技发展和应用领域的扩大，对新增加的品种和扩大的使用领域，我国还实行了“公告发布”制，以此作为标准补充。如卫生部2008年第27号公告，公布了普通法焦糖色可以在焙烤食品馅料(仅限风味派馅料)中使用、加氨法焦糖色可以在淀粉制品(仅限粉圆)中使用 2009年又以公告的形式，规定焦糖色(亚硫酸铵法)可以在粮食制品馅料(仅限风味派)中使用，且最大使用量为7.5g/kg。　　“好吃，好看，好用，但更要安全。”李老师强调，使用食品添加剂一般有6大基本要求，如不应掩盖食品腐败变质、不应降低食品本身的营养价值等，其中，“不应对人体产生任何健康危害”是重中之重。“尤其对于用量较大的焦糖色来说，更应该加强这方面的技术规范要求，为食品添加剂的安全合理使用起表率作用。”

近期有关血铅的新闻再次占据了媒体的版面,人们又一次开始关注血铅超标的问题。那么什么是血铅超标？如何界定血铅是否超标？血铅超标有什么症状呢？ 血铅超标是指血液中铅元素的含量，超过了血液铅含量的正常值，如果过高，就说明发生了铅中毒。它会引起机体的神经系统、血液系统、消化系统的一系列异常表现，影响人体的正常机能。中国国家血铅诊断标准：　　正常血铅水平：0--99微克/升(L)。 等于或大于100微克/升，为铅中毒。　　100--199微克/L为铅中毒。　　200--249微克/L为轻度中毒。　　250--449微克/为中度中毒。　　等于或高于450微克/L为重度中毒。　　铅是一种具有神经毒性的重金属元素,在人体内无任何生理功用,其理想的血铅浓度为零。然而,由于环境中铅的普遍存在，绝大多数人体中均存在一定量的铅，铅在体内的量超过一定水平就会对健康引起损害。　　国内最新研究成果表示，儿童体内血铅超过100微克/升，智能指数就会下降10~20分。国际消除儿童铅中毒联盟的专家告诫说，中国如果不注意铅中毒的防治，20年后中国人平均智力将比美国人低5%。　　血铅症状：　　1.神经系统：易激惹、多动、注意力短暂、攻击性行为、反应迟钝、嗜睡、运动失调。严重者有狂躁、谵妄(神志错乱、迷惑、语无伦次、不安宁、激动等特征并时常带有妄想或幻觉的暂时性神经失常)、视觉障碍、颅神经瘫痪等。　 2.消化系统：腹痛、便秘、腹泻、恶心、呕吐等。　　3.血液系统：小细胞低色素性贫血等。　　4.心血管系统：高血压和心律失常。　　5.泌尿系统：早期氨基酸尿、糖尿、高磷尿。 据报道，我国儿童铅中毒现象是普遍存在的。主要由于对血铅含量超标不够重视而酿成的大事件越来越多，在社会上的反响也越来越强。我国儿童铅中毒状况已远远超过工业发达的国家。无论是平均血铅水平还是铅中毒的流行率均已明显超过美国儿童。据不完全统计，我国儿童20%以上超过血铅水平最低标准,有一部分已达到严重的铅中毒。 做为国内首家生产医用原子吸收光谱仪的分析仪器企业，北京东西分析仪器有限公司在检测人体微量元素方面积累了丰富的经验，产品已经广泛应用在妇幼保健单位、儿童医院及综合医院等。公司不但提供先进的仪器和试剂，还建立了一套完整的微量元素检测的方案。

p　　strong你眼中的红色/strong/pp　　最近德国的一项研究表明，和HPLC相比，表面增强拉曼光谱技术可以更好地研究食物中的类胡萝卜素和微量元素。/pp　　抗氧化剂对人类健康是否真的会有益处呢?这个争论到现在依然存在，尤其是人们认为遵循水果和蔬菜中高度着色色素膳食补充元素可以对人体有积极的作用。西红柿富含的番茄红素当中含有大量的红色素，人们认为这种化合物总体来说对人体有益处，尤其是食用大量的西红柿可以预防前列腺癌的发生。/pp　　来自德国耶拿大学的科研人员在Analyst杂志上发表了一片文章帮我们弥补了关于番茄红素和其他类胡萝卜素的知识。尽管我们对番茄红素和β胡萝卜素的了解很多，但是对于植物相中的这些化合物却知之甚少。因此他们借助表面增强拉曼光谱技术(SERS)寻找这些植物当中类胡萝卜素的差别。/ppstrong　　关于摄入量/strong/pp　　科研团队建造了一种模拟矩阵，简单的将两种特定比例的类胡萝卜素混合，之后使用电子束曝光SERS有源衬底和488纳米激励源进行样本的探索。他们从真实的番茄植株中提取类胡萝卜素并对其进行了测量，然后使用主成分分析和偏最小二乘回归法对数据进行统计分析。他们将使用SERS方法得到的样本与HPLC测量得到的提取物进行比较。大多数番茄样本通过HPLC和SERS两种方式得到的结果之间找到了一致性。/pp　　之所以说这种技术及其重要，是因为尽管现在科学家已经掌握了600多种已知的类胡萝卜素，但是仅仅有50%会出现在人们的日常饮食当中，而且在这50%当中仅有很少一部分类胡萝卜素可以从人体的血浆当中检测到，这就是我们平时所说的α和β胡萝卜素、β隐黄素、番茄红素，叶黄素和玉米黄质。如果这些化合物真的对人体有益，那么我们好像真的缺少这些化合物的摄入。/pp　　通过代谢活动，一些类胡萝卜素是形成维他命A的维他命原，但一些类胡萝卜素有自己的氧和自由基清除性能。如果来自鱼油、动物肝脏和蛋类食物的维他命不能总是满足我们对此类维生素的需求的话，那么我们的发现就会显得非常重要。番茄红素本身，5或6类胡萝卜素通常在血浆中可检测到，他们是最有效的中和活性氧。在癌症扩散期间，中和活性氧可以有效的组织或减少癌症细胞的扩散。而吸烟和酗酒对身体造成的不利影响据说是因为摄入过量的类胡萝卜素所引起。/ppstrong　　让我们取悦SERS技术吧/strong/pp　　因此从健康饮食的角度，我们必须保持饮食规律的平衡，为了达到这种平衡我们必须拥有关于我们所食用食物的成分和质量的详细信息。研究团队指出，HPLC是衡量食物中所含物质的“黄金标准”分析技术。但是HPLC技术不仅复杂缓慢而且费用昂贵，而SERS技术却可以提供区分现实世界样本中类胡萝卜素的优势。使用HPLC技术和SERS技术对不同成熟程度的番茄进行的测试结果之间达成了很好的一致性，这也为SERS技术的进一步开发提供了奠基。/ppbr//p

央视：不少标称“原矿紫砂”其实是普通陶土添加色料而成　　5月23日，央视《每周质量报告》栏目播出“紫砂黑幕”调查报道，披露了一些生产厂家用普通陶土和化工原料加工假冒紫砂煲，欺骗消费者的现象。5月30日中午，该节目进一步揭开部分“紫砂壶”加工点的黑市制作工序。　　江苏省宜兴原矿紫砂茶具既不夺茶香，泡茶又不容易变味，因而备受爱茶人的追捧。但由于宜兴市的紫砂矿破坏严重，当地自2005年起实施紫砂矿的“禁采令”。然而目前市面上销售紫砂茶具的商家，仍然高声标榜自己的出品是“天然”“原矿紫砂”。央视记者调查发现，这些紫砂壶其实是用泥巴加色素制成。　　紫砂矿早已被封 行内都用泥巴代替　　“原矿紫砂”是采用形成于几亿年前的纯天然紫砂矿料加工而成，不添加其他任何物质的紫砂。宜兴紫砂又称五色土，分为紫泥、红泥和绿泥三种泥料。目前，市场上销售的紫砂茶具，绝大部分宣称来自宜兴原矿紫砂。　　不过，宜兴紫砂矿产早在5年前就被当地政府下令禁止开采。央视记者走访见到，被誉为“中国陶都”、紫砂陶器发源地的宜兴市丁蜀镇陶瓷城、双桥村和尹家村等地，经营紫砂壶的店铺随处可见，大大小小有几千家，不少店铺都打着“原矿紫砂”的招牌。　　这些店铺一般都是前店后厂、自产自销。一处紫砂壶加工点的老板透露，如今黄龙山的矿已被封掉，行内都用泥巴制作紫砂。而在丁蜀镇双桥村和尹家村一带，就有十几家练泥厂专门生产紫砂泥。　　所谓紫砂不过加工原料调色而成　　央视记者在一家颇具规模的练泥厂见到，各种矿料在院子里堆成一座座小山。厂里负责人承认，这些矿料大多数都不是黄龙山的原矿紫砂，“真正原矿的没有了，都是放点‘色素’加工的。”　　在该练泥厂的生产车间，一名工人将一些红色的粉末倒入水中搅拌、混合。据介绍，红色粉末称为“铁红”，全称“氧化铁红”，又叫“铁红粉”，是一种工业原料，被广泛用于涂料、橡胶、人造石等生产领域。　　该工人承认，“铁红粉”一般用来加工“红泥”。厂里加工“红泥”所用的原料较差，为了模仿原矿紫砂，只好添加一些“铁红粉”增色。该练泥厂还添加“锰粉”、“(氧化)铬绿”等化工原料来生产“紫泥”和“绿泥”。　　一些厂甚至用更特殊的“黑色素”生产所谓的紫砂泥。“黑色素”即一种陶瓷色料，用其进行紫砂调色比一般化工原料好。主要成分包括铬、铁、钴、锰、镍等。一名工厂负责人称，市面上大部分“看上去很黑的紫砂壶”，都是用他生产的“紫砂泥”。　　由于政府实施了“禁矿令”，宜兴原矿紫砂越来越少，一些练泥厂开始掺杂使假，大量使用浙江、安徽等外地矿料或者普通陶土，通过添加化工原料或陶瓷色料进行调色，加工生产所谓的“原矿紫砂泥”。　　“化工壶”经营者都不用它喝茶　　宜兴的生产商和销售商，都知道“紫砂调色”这一个公开的秘密。“在这里做生意都是心里有数的，紫砂壶并非原矿制造。”当地一家标榜“宜兴紫砂”销售店的负责人说。当地人称这种添加化工原料的紫砂壶为“化工壶”，一些经营此壶的人都不用它喝茶。一名店主说，“化工壶”含有化工原料，有一定毒性。　　名家制作不少其实是“代工壶”　　在丁蜀镇陶瓷城，央视记者发现包装精美的“化工壶”附带的各种职称收藏证书，同样充斥着假货。当地人事部门对制壶者进行专业技能评定，从低到高共分为工艺美术员、助理工艺美术师、工艺美术师、高级工艺美术师、研究员级高级工艺美术师等五个级别。　　“制壶者的职称越高，售价也能随之提升。”当地一名销售人员说，没有职称的人常常自封“助理工艺美术师”，“工艺美术员”夸大两级，宣称是“工艺美术师”。　　判定一把紫砂壶的作者，最重要依据是看壶的底部、盖内、把下等处留下的印章或刻字。作者印章是紫砂壶最重要的身份证明。真正的制壶艺人，会把印章视为名声一样珍贵，同样的印章一般不会多刻。　　然而，一名刻章者说，紫砂壶印章代工也很普遍，专供一些拥有职称的制壶者使用，把委托别人加工的“代工壶”当作自己的作品出售。“一些具有职称或名气的制壶者，先是大量复制自己的印章，再委托职称或名气不如自己的人低价加工‘代工壶’，然后打上印章当作自己的作品高价售出，以此提高‘产量’，赚取高额差价。”大量的“代工壶”充斥市场，这在当地也不是秘密。　　专家：“化工紫砂壶”有毒　　由于政府实施了“禁矿令”，宜兴原矿紫砂越来越少，于是一些炼泥厂开始掺杂使假，大量使用浙江、安徽等外地矿料或者普通陶土，通过添加化工原料或陶瓷色料进行调色，加工生产所谓的原矿紫砂泥。宜兴一家紫砂壶加工点的老板承认，黄龙山的矿早已封掉，他们用的泥巴有的来自浙江有的是来自安徽。　　上海材料研究所检测中心对央视记者随机购买的15件紫砂壶和紫砂杯进行检测。结果发现，15件紫砂茶具当中，除了两件原矿紫砂茶具外，其余13件样品重金属溶出量都出现了异常。其中黑色壶的锰离子溶出量达到2.62mg/L，蓝色壶的钡离子溶出量高达6.39 mg/L。　　“在一些未遭受污染的天然泥料中，钡、锰、钴、铬等一些重金属的溶出量微乎其微，几乎很难检出。”上海材料研究所检测中心化学室主任马冲先表示，通常在泥里面的钡含量仅为零点零几，相比而言，“化工紫砂壶”含有高出几百倍的钡。“长期摄入钡、锰、钴、铬等金属离子，会危及人体健康。”　　中国保健专家委员会副主任委员西木认为，检测出来的金属如果是人工合成大量的形态，的确是有毒的。“重金属、有害金属，都会破坏人体的酶系统，继而产生许多毒性，包括神经毒性。即便是长期慢性，也有致癌的作用。”　　如何辨别紫砂壶的好坏　　第一靠手感，高质量的紫砂壶摸上去，手感应该有细沙的感觉，不会太滑 　　第二听声音，用盖子碰一下壶身，声音听起来很沉稳，不像敲搪瓷的高音 　　第三看色泽，真正的紫砂茶壶使用越久，色泽越光亮。但也有厂家靠抛光来磨亮茶壶的表面来造假，部分不法商家为了增加色泽，甚至在茶壶表面涂上鞋油。所以市民在购买时可尝试用热水烫一下茶壶表面，如果是假货，则会褪出一层油，甚至会有臭味。

食品安全，一个世界性的话题。近日爆出的《麒麟食品等三款肉食的诱惑红超标被下架》、《百事可乐被指使用致癌色素》等事件，又一次将食品安全推到了风口浪尖。政府作为食品安全的主要直接监管力量，也开始了新一轮的政策调整，不论是已于2013年6月1日已经生效的新的欧盟授权食品添加剂列表（从市场上移除了一些添加剂或缩小了其使用范围），日本修订《食品、添加剂等规格基准》，还是中央财政拨1亿元加强食品安全风险监测，各地方政府&ldquo 重点建设食品安全风险监测能力的仪器设备采购项目&rdquo 启动，都预示着食品行业又一轮安全大作战拉开序幕。通微公司，作为国内优秀的色谱分析仪器、耗材生产及方法应用提供商，依托强大的研发优势，应用esysep-1020液相色谱系统和HALO C18色谱柱，建立一种用反相高效液相色谱测定食品中9种合成食用色素的分析方法。该方法可测定9种合成食用色素：柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝胭脂红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。9种合成食用色素8 min内完成分离检测，样品加样回收率高87.3%~101.7%。这一系统及方法操作简便快速、准确可靠，适用于食品中合成食用色素的测定。更多详情，请咨询上海通微分析技术有限公司http://www.unimicrotech.com.cn/ （1）柠檬黄、（2）新红、（3）苋菜红、（4）靛蓝胭脂红、（5）胭脂红、（6）日落黄、（7）诱惑红、（8）亮蓝、（9）赤藓红

各有关单位、专家：为贯彻落实国务院《深化标准化工作改革方案》，推进食品检测相关标准的制定工作，根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》、《山东省食品质量促进会团体标准管理办法》提出的《食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法》等16项团体标准项目进行了论证，现予以立项，特此公告。如对项目立项和制定有异议，请自公告之日起5个工作日内将书面意见反馈联系人。联系人及电话：吉武科 13906409927卞璨慧 13573175397邮 箱：canhuibian@163.com山东省食品质量促进会食品检测团标立项公告（公示稿）.pdf相关标准如下：序号标准名称标准号1食品中脂溶性维生素含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 001-20222食品中酒石酸、苹果酸等7种有机酸含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 002-20223动物源性食品中日落黄、诱惑红等6种着色剂的测定 液相色谱法T/SDSZC 003-20224白酒中醇、醛、酸、酯等香气组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 004-20225葡萄酒中醇、醛、酸、酯等风味组分的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 005-20226蔬菜水果中烯肟菌胺、烯肟菌酯残留量的测定 气相色谱串联质谱法T/SDSZC 006-20227饲料中杆菌肽含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 007-20228物源性食品中氯霉素类、β-受体激动剂等多种兽药残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 008-20229动物源性食品中辛硫磷残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 009-202210环境与食品中多种内分泌干扰物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 010-202211食品中8种氨基酸和9种生物胺含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 011-202212小麦粉及其制品中福美双和福美锌残留量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 012-202213小麦粉及其制品中禁用成分的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 013-202214食品中利血平、硝苯地平等多种降压类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 014-202215食品中地西泮、三唑仑等改善睡眠类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 015-202216食品中辛弗林、双醋酚丁、脱乙酰比沙可啶、芬特明等减肥类药物含量的测定 超高效液相色谱串联质谱法T/SDSZC 016-2022

3月10日、12日眉山日报 连续报道了东坡区秦家镇新星村村民家中的井水出现了变色的奇特现象，引起了社会和相关部门的高度关注，村民家的井水到底是出了什么问题呢?　　调查517户　　246户存在饮水困难　　3月13、14日，市国土资源局东坡区分局和东坡区水务局、环保局、疾控中心、秦家镇工作人员和915地质队专家等组成的专家调查组对秦家镇农户反映的饮用水、井水水质变差情况进行了现场调查。调查组在调查中发现该片区并无涉水企业，也无规模化畜禽养殖场，但有50%左右水井里的水刚抽起来很清亮，但隔一段时间就会变成铁锈红色，并附有沉淀物，特别是井水遇到像茶水、洗衣粉之类的就极易变成黑色。　　调查组调查了该片区的农户517户，1809人，调查结果显示，其中水质有问题并影响生活用水的246户，涉及秦家镇新星村4、5、6、7、8五个组。调查组还发现，凡是水井深在15米以上的都可能有铁、锰超标的现象，而且都是近两年由于地下水位低、农户加深水井后才出现的。　　铁、锰离子超标　　暴气处理或沙缸过滤有一定效果　　3月15日，记者在东坡区水务局看到一份名为《眉山市国土资源局东坡区分局关于东坡区秦家镇邓天文等农户水井水质情况调查》的函，在函上，相关部门得出的结论是：邓天文等农户小型机井取水的主要含水层是古岷江阶地下部沙砾卵石层中的地下水，该地层岩性中含有大量的铁、锰元素，故导致存在沙砾卵石层中地下水的铁、锰离子含量较高。当地下水抽至地表后，地下水中的铁离子由低价铁变成高价铁，导致地下水变成红色，这种含铁离子较高的地下水和茶水、洗衣粉等产生化学反应使水的颜色变得更深。　　“村民水井以前没有加深前，尚未触及到这个层面，水井加深后，触及到含铁、锰离子较高的层面，水中铁、锰离子等必然增加，经过初步检测，铁、锰离子都超标，铁离子超标约为20倍，锰离子超标约为3倍。”东坡区水务局介绍，目前只是检测到铁、锰两项指标，其它指标要等疾控中心进行进一步检测。“可能在16号会出来一些指标。”　　水务局相关负责人介绍，长期饮水铁、锰离子含量较高的地下水，会影响人的身体健康，建议村民互相帮助，到没有水质的井水抽水喝，或是对抽出的地下水进行暴气处理或用沙缸等过滤，这样可有效降低铁、锰离子含量从而改善水质。　　“现在是枯水期，等到汛期来时，这种状况将好转。”这位负责人还表示，目前，他们正在向上积极争取项目，争取在万胜镇建一个大型水厂，到时将会覆盖到秦家片区，村民喝水难的问题将得到大幅度解决。

中国食品添加剂和配料协会着色剂专业委员会2016年行业年会于2016年10月18日至20日在江苏省常熟市成功召开。本次年会会务工作由常熟春来机械有限公司承办，并得到当地政府的大力支持。　　来自国内外食用着色剂生产和营销企业、食品加工企业、外贸公司、商检部门、第三方检测机构、设备和仪器生产和经销商、原料基地科技人员、大专院校和科研院所共68个单位，150多名代表参加了会议。中国食品报采访报道了本次年会。　　协会理事长齐庆中、名誉理事长吕坚东、副理事长杜雅正、副秘书长孙瑾及协会秘书处工作人员参加并指导了工作。　　10月17日下午召开了本次年会预备会，协会领导及专业委员会领导成员单位交流了企业、产业和行业一年来的经济运行情况，主要成绩、存在的主要问题和解决方案 展望了产业发展的趋势和前景。会议认为，我国食用着色剂产业的基本状况良好。我国食用着色剂最大品种焦糖色产销稳定，食用合成色素产销稳定 辣椒红色素产业去产能效果显著，前三年积压的库存已销售一空，价格有所上扬，生产企业的利润有所增加。这是辣椒红色素产业进行供给侧结构性改革成功的典范。会议同时着重强调，由于价格上扬太快而导致出现供大于求的震荡局面再次发生。万寿菊—叶黄素产业在协会2016年4月11日青岛召开的产业研讨会的警示下，有效的抑制了万寿菊花的种植面积，但2016年的种植面积还是有一定幅度的增长，从而导致了叶黄素的价格有10%以上幅度的下滑。红曲红色素、红曲黄色素、栀子黄色素等由于产能过剩原因，导致一定幅度的产销量和价格的下滑。水溶性花色苷色素表现喜人，在全国各行业经济下滑的形势下仍然表现稳增长态势。类胡萝卜素(胡萝卜素、叶黄素、玉米黄质、角黄素、虾青素)微胶囊化制剂产品和叶黄素保健品增长较快，健康发展。　　18日举行的年会大会由着色剂专业委员会主任姜祥华主持。协会副理事长杜雅正、常熟市市场监督管理局局长阚国良、常熟春来机械有限公司总经理王庆分别致辞。常熟市市场监督管理局办公室主任吴东、虞山镇镇长钟旅疆等同志到会祝贺。　　着色剂专业委员会副秘书长王岩松传达了“中国食品添加剂和配料协会五届五次常务理事会暨五届三次理事会的主要内容、决定和会议纪要。　　着色剂专业委员会秘书长张慧做了“着色剂行业发展和2016年专业委员会工作报告”。报告指出，过去的一年，着色剂行业的发展总体保持平稳呈现微增长态势。预计2016年食用着色剂产销总量将达到73.6万吨，同比增长0.016% 总销售额超过58.3亿元人民币，同比下降了3.48% 出口预计超过 10247吨，出口创汇总额超过2.32亿美元。2016年全行业产销将实现“微增长”的目标。其中，天然着色剂紫甘薯色素、萝卜红色素、甘蓝红等品种的产销量有所增长 合成着色剂及其复配产品、焦糖色呈现健康稳定的发展态势 辣椒红色素产业去产能效果明显，价格回升 万寿菊—叶黄素产业因2016年种植面积增大，价格出现一定幅度的下滑。红曲红色素、栀子黄色素、姜黄色素等品种产能过剩，出现了产销量和价格的下滑，应引起行业关注。报告从十三个方面分析了行业、产业发展遇到的主要问题和矛盾，面临的新挑战和新机遇。指出，我国食用着色剂产业的发展已经取得了很大成绩，但在质的方面、在实用化方面、在使用技术方面与发达国家相比还存在一定差距。各企业和全行业要做好供给侧结构性改革，转型和产业升级工作 随着新的食品安全法实施，建议生产企业加大法规执行力度。随着“互联网+”的时代兴起，着色剂生产企业应转变营销模式，迎接“互联网+食用着色剂”新模式。还应注重人才培养和人力资源的建设 加强环境保护意识 坚定不移地走中国特色的自主创新之路，促进我国食用着色剂产业实现新的质的飞跃。　　本次会议在各位代表和专家的共同努力下，圆满完成了各项议程：　　一、组织了学术报告：　　来自院校和企业界的专家分别就技术成果、企业核心技术的专利保护以及行业企业在转型和整合的大趋势下应注意的问题等专题与代表分享了他们经验和体会。报告包括：1、我国食品添加剂和配料法规和标准化进展 2.清洁生产管理实践 3、辣椒成分分析和应用研究 4、不同来源β —胡萝卜素的指纹鉴别。　　二、会议期间，与会代表还进行了分组讨论和交流，共识如下：　　(一) 专业委员会秘书长张慧所做的行业发展报告客观反映了我国食用着色剂产业的发展状况。2016年，整个行业的经济运行平稳，稳中有微增态势，实现稳增长的目标，为2017年新的发展打下较好的基础。　　(二) 我国食用着色剂产销量最大的焦糖色品种生产规范、市场有序，健康发展 自新焦糖色素食品安全国家标准GB1886.64实施以来，要求焦糖色素技术指标出厂批检，对生产企业负荷较重，希望出厂批检和型式检验相结合。另外，焦糖色素生产企业表示积极行动起来，宣传焦糖色素的安全性，坚决抵制一些媒体的误导性宣传。与会代表一致认为，采用普通法生产焦糖色素是今后的产业发展方向。　　(三) 万寿菊-叶黄素产业因为2016年万寿菊种植面积过大而出现下滑局面。解决万寿菊—叶黄素产业的关建问题要严格控制万寿菊种植面积，防止叶黄素市场出现供大于的局面，避免价格波动而造成农业资源的浪费。与会代表建议每年11月份召开万寿菊—叶黄素产业发展研讨会，对明年万寿菊的种植面积进行合理的计划，保证产业稳定可持续有序的发展。　　(四) 辣椒红色素在今年下半年价格出现翘尾现象，上涨幅度达到40%以上。出现这种局面的原因是2012年以来去产能明显，库存消耗造成的。并不是市场需求扩大所致，对这一点各企业一定要有清醒的认识，不要再盲目扩产。建议辣椒红色素生产企业理性对待这轮上涨现象，合理配备产能。辣椒红生产企业要走综合利用之路 系列产品中的每个产品也要走高端化、高质化、高新化、实用化之路。　　(五) 生产企业和当地监管部门对复配着色剂的国家标准以及食品配料的法规方面解读和执行方面存在一定的偏差，希望协会在适当的机会安排关于复配着色剂和配料标准法规方面的学术报告。　　(六) 食用合成着色剂生产和销售较为稳定。启动氧化铁黄的申报工作。同时呼吁国家监管部门对进口合成色素的监管加大力度，保证国内高品质产品不受到低价的冲击。　　(七) 要改革粗放式发展方式，调整不合理的产业链结构，实现产业整合升级，优势互补，充分发挥资源优势。　　(八) 产品安全和生产安全要严格把控，把每个生产和产品环节全面管控，杜绝安全事故发生。　　(九) 在“大众创业，万众创新”形势下，科技创新是企业发展的原动力，要打造真正的创新型企业。　　(十) 着色剂生产企业加强食品安全标准和法规的重视力度，成立法务部，做好标准制修定的申报工作，加强对食品安全法规的消化吸收工作。　　(十一) 会议呼吁停止恶意低价竞争行为。各企业要加强自律，诚实守信，规范经营。　　(十二)希望协会以各种形式组织行业内企业进行法规培训。邀请卫计委等相关机构的专家和标准评审专家对着色剂企业进行法规解读和培训指导。　　(十三) 启动栀子红、藻蓝、甘蓝红、氧化铁黄、胭脂虫红、胭脂树橙、红曲米粉、叶绿素铜、β -胡萝卜素制剂等品种的制修标工作。　　在年会闭幕式上，着色剂专业委员会主任姜祥华做了总结发言。发言中指出，焦糖色素和合成色素表现稳定，水溶性花色苷色素因为市场规模小而产能较小，表现出较为喜人的态势。但另外两大天然色素辣椒红、叶黄素则表现出较大的波动。这也反映了以农副产品为原料的色素加工产业会受到多方面的影响。其中包括气候条件、农副产品收购价格、当地政府的政策推动等。这就决定我们要严格把握好种植和产能两大关口，根据国际市场的需求量，理性决定种植面积、收购价格、加工产能，使产业平稳发展。坚决防止盲目投机行为。另外，着色剂生产企业要加强国家标准和法规的重视力度，坚决按照新的食品安全法进行生产和销售。清洁生产非常重要，科技创新更为重要。加大对新产品的开发力度，走精细化、实用化、制剂化之路，增加企业产品的核心竞争力，满足国内外市场的需求。　　最后，会议决定，中国食品添加剂和配料着色剂专业委员会2017年行业年会由广州智特奇生物科技有限公司承办。地点时间待定。　　代表们由衷感谢常熟春来机械有限公司的领导和工作人员为年会成功举办付出的辛劳 感谢常熟市、虞山镇政府对本次年会的大力支持。

近日，由北京检验检疫局承担的国家质检总局科技计划项目《保健品中无机硒含量检测技术的研究》顺利通过专家鉴定。项目组建立的检验检疫行业标准《出口保健品中无机硒含量的测定》，填补了目前国内外保健品无机硒检测标准的空白，为开展食品保健品安全风险分析提供了有力的技术保障，为加强我国保健食品乃至食品贸易安全提供了技术措施，对保护人民生命健康具有重要意义。　　硒是人体必需的14种微量元素之一，具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用，被誉为“生命火种”、“心脏的守护神”和“抗癌之王”。但是人体对硒的需求量每日只有25微克～200微克，而无机硒每日食用超过1000微克，就会出现皮疹、头发干燥、神经麻痹、偏瘫、抽搐等中毒症状。　　随着人们对硒的生理功能和硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深，以及社会保健需求的增多和人口老龄化的加剧，开发利用硒资源，生产富硒农畜产品和保健食品，为缺硒地区提供天然富硒保健食品，已逐渐成为我国保健食品行业的新热点。　　目前，我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类，无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠 有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶等。至上个世纪90年代，日本等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸钠等无机硒强化剂。然而，目前我国迄今为止所有用于保健食品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量，而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。　　据该项目负责人、北京检验检疫局检验检疫技术中心高峰介绍，基于无机硒强化添加剂的毒性，且无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近，同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下使用，所以项目组将无机硒添加剂的含量控制及检测技术作为研究方向。　　该课题在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上，研究出我国保健品及食品中各形态硒的检测方法，研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等 项目组建立了保健品中测定无机硒的定性定量方法——液相色谱电感耦合等离子质谱法、液相色谱原子荧光光谱法，依据该方法有针对性地对市场上的富硒保健品无机硒的使用状况进行了筛查。在液体保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.25mg/kg 在胶囊、鱼油、片状保健品中，亚硒酸、硒酸的方法检出限为0.50mg/kg。　　来自国家蔬菜工程技术研究中心、河北省食品质量监督检验研究院等单位的7名专家组成的鉴定委员会，审查了项目组提交的相关资料，听取了项目组的工作报告和技术报告，并对研究过程进行了质询，审议鉴定后一致认为：该项目试验设计合理，方法科学，数据翔实，资料齐全，结果可靠，完成了计划任务书规定的研究内容，其中所研究的与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施，为开展食品保健品安全风险分析，弥补我国与发达国家检测技术上的缺口，合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施，及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑，达到了国际先进水平，一致同意项目通过鉴定。　　链 接　　针对无机硒的限量标准要求主要有：　　日本1993年明令禁止使用亚硒酸钠。　　台湾地区(SPS通报号：2010G/SPS/N/TPKM/186)：胶囊状或片状，标注每日用量的食品：不超过总硒量的50μg 特殊膳食食品：用作特殊的用途 1至3岁婴幼儿食用的奶粉产品：标注每日用量不超过总硒量的20μg 3至7岁儿童食用的奶粉产品：标注每日用量不超过总硒量的45μg。　　国内针对无机硒或硒元素的限量标准主要有以下3个：　　一、《GB14880-94食品营养强化剂使用卫生标准》规定，亚硒酸钠的使用限量为以元素硒计强化量：乳制品、谷类及其制品为140~280ug/kg，乳饮料及饮液为50~200ug/kg，食盐为3~5mg/kg。　　二、2003年农业部第278号公告和兽药典2000版规定，在牛、羊、猪饲养过程中禁止使用亚硒酸钠作为强化剂。　　三、食品中硒的污染物指标于2011年取消(卫生部2011年第3号公告)。　　目前国内的无机硒强化剂的使用要求中没有规定保健品胶囊或片状产品的使用剂量。

民以食为天，食以安为先近年来，随着人民群众对各类食品的风味和健康要求越来越高，大家逐渐发现，很多包装食品或饮品中都会包含大量成分繁多复杂的食品添加剂，不少人开始对这些食品添加剂的安全性提出质疑。诚然，如果食品厂家都能严格遵守国家的有关规定使用食品添加剂，那它们不仅是安全的，更能为我们提供更美味更便宜的食品。然而，总是存在一部分不法商家，违规使用食品添加剂试图达到以次充好的假象：例如，根据国标GB2760，只有配制酒和预调酒允许按照一定的最大使用量要求添加少量人工合成色素，其他酒类严禁添加人工合成色素。而那些不法商家为了将自家的低价配制酒卖出高档酒的价格，便会大量添加各类人工合成色素以模拟酿造多年的天然酒的颜色以迷惑消费者，这势必会影响消费者的身体健康。针对这类食品添加剂的检测方法最常用的是液相色谱法，而对样品的前处理则可以采用SPE固相萃取法。比起使用聚乙酰胺吸附再酸洗、水洗、碱洗的一些传统方法，固相萃取法的操作更加简便，损失更小，减少了操作人员对有毒有害溶剂的接触，有助于改进分析结果的重复性，提高样品处理效率。步琦公司的平行定量浓缩仪Syncoreplus，不仅可以通过减压蒸馏快速完成样品的蒸干或定容浓缩，还支持添加SPE高级模块等各类扩展模块实现固相萃取等更多其他功能。以下是使用步琦Syncoreplus搭配SPE高级模块分离意大利金巴利酒中的食用色素的实验全流程。1仪器设备步琦SyncoreplusAnalystR-12与SPE高级模块玻璃件：12根步琦Analyst样品管，1.0m残留体积真空泵：带I-300Pro控制器的V-300真空泵，需连接自来水冷却或搭配步琦冷水机F-308冷水机2材料和试剂C18SPE柱（SPE-R30130B-06P）富含偶氮玉红（E122），酒石黄（E102）和亮蓝FCF（E133）的金巴利酒巴斯德吸管酒石黄（E102）偶氮玉红（E122）亮蓝FCF（E133）3实验步骤在样品架的每个位置加入15mL水，关闭盖子并旋紧螺母样品制备：不需要3.1SPE步骤SPE模块选用C18柱，将所有的旋塞阀拨到中间位置，设置压力在800mbar（如图1）滴10滴乙醇和5mL去离子水来平衡柱子（5mL是柱子的容积）将旋塞阀调节到右边位置，转移液体到废液瓶，之后将旋塞阀调回到停止位置吸取5mL金巴利酒到柱子里（如图2）转移液体到废液瓶（如图3）用10滴乙醇和5mL去离子水冲洗液体到废液瓶将旋塞阀旋到左边位置，用5mL乙醇直接洗脱馏分到Syncoreplus样品管图1图2图3经过SPE模块步骤之后，洗脱的黄绿色馏分直接用Syncoreplus蒸发浓缩到一定的体积，参数设置见下表：分离结果如下图，红色的偶氮玉红不能被吸附在柱子上，直接被洗到容器里（右侧），其它被洗脱到接收瓶（左侧），蒸发完之后，分馏的样品被浓缩到一定的体积，使用Syncoreplus的SPE高级模块的便捷高效的样品前处理过程至此就已完成。

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。

点击此处可了解更多产品详情→水产品专用检测仪 水产品专用检测仪是一种专门用于检测水产品的仪器，它可以帮助人们了解水产品的质量和安全情况。水产品检测仪可以检测水产品的各种指标，如细菌数、农药残留、重金属含量等，从而有效保证水产品的质量。 水产品检测仪可以针对水产品中的各种物质进行检测，而且不会对水产品造成任何损伤。检测仪采用自动化检测技术，检测结果准确可靠，检测速度也很快，可以帮助人们更好地把握水产品的质量和安全情况。 此外，水产品检测仪还可以帮助人们了解水产品的营养成分，指导人们合理搭配营养，从而保证人体的健康。水产品中富含蛋白质、维生素、矿物质等营养成分，通过检测仪可以准确地检测出这些营养成分的含量，从而帮助人们更好地了解水产品的营养价值。 总而言之，水产品专用检测仪是一种非常有用的仪器，它可以有效帮助人们检测水产品的质量和安全情况，保证人体的健康。

自4月9日爆出老酸奶和果冻产品中可能含有工业明胶后，4月15日央视《每周质量报告》爆出药用空心胶囊也可能采用工业明胶作为生产原料。　　　根据CCTV13新闻频道《每周质量报告》栏目调查，记者走访了河北、江西、浙江等地的多家明胶厂和药用胶囊厂，发现部分明胶生产企业，采用铬超标的&ldquo 蓝矾皮&rdquo 为原料，生产工业明胶，然后通过一些隐秘的销售链条，把工业明胶卖到一部分胶囊厂买作为原料，生产加工药用胶囊。　　由于工业明胶主要原料是皮革制品，而鞣制是制革生产中最为关键的工序，铬鞣法(主要有效成分为氧化铬，12%左右)自问世以来由于其优越的鞣制性能一直占据着鞣剂的统治地位。因此，目前认为铬(Cr)元素含量超标是识别工业明胶和食用明胶的主要区别。　　铬是一种多价态的金属离子，有二价、三价和六价。人们认为：三价铬是生物和人体必需的一种微量金属元素，人如果缺乏它，会出现遗传不正常，葡萄糖代谢紊乱等症状，但如果长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。而六价铬却是强烈的致癌和致突变的诱发因子，它更易被人体吸收，其毒性比三价铬大100倍。六价铬可以影响细胞的氧化、还原，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激、致癌、诱变作用。对于空心胶囊，2010版中国药典中所规定的限量值为2mg/Kg。原理主要测试仪器检出限加标回收重现性原子吸收光谱法南京科捷4520A原子吸收光谱仪1.9pg 95%-110% 2.0%按照上述方案，分别对7种不同来源和品牌的药物胶囊进行测试，所得结果如下表：样品名称胶囊1胶囊2胶囊3胶囊4胶囊5胶囊6胶囊7样品含量(mg/Kg)3.3610.83.651.4248.51.976.30下图为铬检测的标准曲线可以看出，通过这一方法，药用胶囊中的微量铬能被准确检出。　　　南京科捷分析仪器有限公司参考2010年版《中国药典》，采用微波消解石墨炉原子吸收法，开发了药用空心胶囊中的铬含量的检测方法。原子吸收光谱法法具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽，回收率高等特点；完全满足空心胶囊中铬含量的测定，为药用胶囊中工业明胶的检验提供了良好的解决方案。欢迎来电咨询空心胶囊中铬含量检测原子吸收光谱仪！联系电话：尹先生13951792301 李经理18974821899 郑经理13951691728

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。上述带*号产品选择的说明：a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。豆芽菜中尿素测定参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。注意事项：a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半；b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

助力“315”--DMA 80测定化妆品中汞含量又是一年“3.15”，这一天我们会从各大媒体看到曝光的各种假货或不符合相关安全标准的产品及欺诈行为。每年到这个时间对于我们普通人来讲是一个是矛盾的，一方面然我们了解到了真相，另一方面这一个个个真相又是那么残酷让我们无法接受。作为一个检测行业的工作者我们深深感觉到责任的重大，作为一个仪器厂商我们必须提供更好的技术服务，让检测工作更加简单**。让制假造假变得不可能。这次“3.15”期间曝光了很多产品，其中《消费者报道》于2017年3月14日发布今年政府抽检不合格品的数据曝光。尤其在本次化妆品抽检结果中，共有761批次产品不合格，很多国内**化妆品品牌尽皆上榜。这些不合格的产品中有近3成都是汞含量超标。化妆品中汞含量超标主要是由于汞的某些化合物具有增白效果，汞可以在短时间内增白，是由于汞离子置换酪氨酸酶的阴离子使该酶失去活性，黑色素暂时不能生成，所以达到了快速美白祛斑的效果，不法商贩就在化妆品中人为添加汞的化合物。但久用则效果相反，因为汞离子与硫基结合后，可以解除酪氨酸酶的抑制，引起黑色素快速增多。因此长期用含有铅、汞化妆品而中毒的人，会皮肤灰暗、角质增多，长灰黑色斑点、深层暗疮；当有害物质累积到一定程度就会给全身带来损害，特别是肝、肾以及血管、神经系统。汞中毒者性格会改变，还会出现高血压、贫血、烦躁、牙龈发炎，神经衰弱等症状。长期大量使用，会引发色素沉着，甚至造成多器官中毒，严重的还会导致急性死亡。因此我们要严格禁止汞的人为添加，对于生产过程及原料引入的共要严格限制。 我国化妆品检测标准，由卫生部印刷，国家食品药品监督管理总局修订的《化妆品安全技术规范》（2015年版）。已经从2016年12月1日起施行。标准中规定汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过1ppm；作为防腐剂的硫柳汞和苯基汞盐（**在眼部化妆品中使用），其含量按汞计不得超过0.007％。 对于化妆品中的重金属检测前处理过程相当麻烦，还需要消耗大量的时间，因此本次修订的新方法中引入了全新的化妆品中汞含量的检测方法，即无需前处理直接测汞的“汞分析仪法”，该方法采用意大利Milestone公司DMA-80直接测汞仪制定，经广大专家和用户认证和认可，是化妆品中汞分析检测的可靠方法。 意大利Milestone公司的DMA-80是美国环保署EPA7473方法的制定仪器，同时也是国内二十多种标准方法的制定仪器，是目前世界上**进、准确的汞分析仪器，是全球汞分析实验室的**仪器，占汞直接检测仪器市场份额的80%以上。DMA-80直接测汞仪的特点：待分析的样品不管是固体、液体、气体，都不需要任何前处理即可直接进样测定，从而彻底避免了汞样品在传统分析方法前处理中的挥发损失，交叉污染，及环境污染等问题，确保分析数据的正确。整个过程3-5min就可得到检测结果，并配有40位无限循环式自动进样器，大大提高了分析效率。原理：样品被自动导入仪器，经程序升温干燥分解，分解产物经催化管催化得汞蒸气，汞蒸气完全富集在金汞齐上，其他杂质被载气吹走，然后高温解析，在254nm下进行冷原子光谱法进行分析。检出限低至0.001ng相当于ppt级别，而且不受样品基质影响。适合于所有样品的检测要求。RSD1.0% ，测量范围：0.001ng-1500ng并有30000ng可选。若干分析技术被设计用来测量样品中的汞。如果没有这些技术，化妆品通常需要样品制备，而样品的制备是最容易给测定带来误差的，也是劳动强度**的工作，使用DMA-80分析汞完全不需要这些步骤。这正是直接汞分析技术赋予DMA-80完全超越传统汞分析的优势所在。 对于我们普通消费者， DMA-80为您的美丽安全护航。对于我们分析工作者，DMA-80让您的工作变得轻松。 附：化妆品安全技术规范下载地址http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100523/down_822313.htm

新闻闪回：记者调查发现，市场上销售的散装彩色瓜子其实是用色素泡制的，此外，还有商贩用抛光手段为瓜子“扮靓”。　　　12月13日下午2时许，大润发超市2楼内散货干果区，一排排已经包装好的各种散货干果摆在货架上，唯独没有了绿茶瓜子。记者 王冠楠 摄 　　记者将这些外表鲜艳的瓜子送到沈阳农业大学食品学院检验。在孙希云博士的实验过程中这些瓜子都褪下彩色的外衣。视频截图　　推荐词：彩色瓜子　　词解提要：昨日下午，记者走访了家乐福、乐购、大润发等沈城多家大型超市。超市内已均无散装彩色瓜子销售。　　昨日下午2时许，大润发超市2楼散货干果区，一排排已经包装好的各种散货干果摆在货架上，唯独没有了绿茶瓜子。　　看到一位理货员正在工作，记者以“回头客”身份上前询问，“绿茶瓜子怎么没有了，以前买过的。”当理货员听到“绿”字时，突然抬头打量记者，随后谨慎地表示，“是没有了，原来卖过。 ”　　当记者追问不卖的原因时，她并没有回答，而是低头急忙理货，之后迅速消失在记者视线内。　　此时，一位同样在选购干果的顾客看到记者询问绿茶瓜子时，好心地提醒，“你还买绿茶瓜子?没看报纸都曝光了么? ”　　而在沈阳市铁西区家乐福金牛店内，也没有了绿茶瓜子的踪迹。在乐购超市铁西店，理货员表示，曾经销售过绿茶瓜子，但是现在不卖了，以后是否还会卖并不知情。　　彩色瓜子走进实验室现原形　　12月13日上午，记者带着从市场上买来的多种彩色瓜子来到了沈阳农业大学食品学院的实验室。该学院的孙希云博士通过实验为我们揭开了彩色瓜子的秘密。　　在实验台上，非食用色素、矿物油成分现出原形。　　实验一：非食用色素现原形　　看了记者手中的瓜子，孙博士也觉得颜色有些奇怪，“如果纯植物泡制，很难会这么绿，可能是添加了色素。 ”　　孙博士介绍，色素分为食用色素和非食用色素，如果商家使用非食用色素将会对人体健康有一定影响。　　先将记者带来的红、绿两色瓜子分别置于两个小烧杯中，加入清水。 2分钟后，与记者之前的实验一样，清水分别变成了红色和绿色。而瓜子本身变成灰白色。　　过滤后，将变红、变绿的滤液分别收集于洁净的烧杯中备用。　　分别取红绿色滤液10毫升，加入浓度为0.1g/ml氯化钠溶液1毫升，混合均匀，放进脱脂棉0.1克，加热搅拌片刻，取出脱脂棉，用水洗涤。　　此时，两块白色脱脂棉分别变成红色和绿色。　　将已经变色的脱脂棉放入蒸发皿中，加1%浓度的氨水溶液10毫升，加热数分钟，取出脱脂棉水洗，两块脱脂棉均未褪色。“脱脂棉未褪色，证明溶液中含有非食用色素。 ”孙博士解释称，非食用色素在氯化钠溶液中，可使脱脂棉染色，而这种被染色的脱脂棉经氨水溶液洗涤后不会褪色。　　孙博士告诉记者，如果食品中添加了非食用色素或者过量添加食用色素，对于食用者的健康来说都是很大的威胁，“如果食用过多轻则出现肠胃疾病，重则可能引发癌症。 ”　　实验二：矿物油显形　　那么又是什么让黑瓜子变亮呢?抓起一把油亮的瓜子，孙博士端详后发现，不少亮瓜子上挂着白色结晶，“正常煮出来的瓜子绝对不会这么亮，这白色结晶应该就是问题所在。 ”　　将一把亮瓜子放入烧杯，用70℃以上的热水将烧杯填满，然后用洁净的牙签轻轻搅动一分钟，加入温度计放置。　　半小时后，温度计示数为46℃，烧杯中液体表面出现细微的油珠。　　1小时后，温度计示数10℃，油珠开始聚集在一起。“这结晶体，就是矿物油。”孙博士介绍，由于矿物油的熔点在50℃以上，在高于50℃的水中，它会溶于水，低于50℃以后，会从水中分离，并且由于比重较低，将浮于水面。“其实，用矿物油为黑瓜子抛光，已经是行业中公开的秘密了。 ”孙博士说。　　孙博士称，市民在吃瓜子时，量都比较小，所以很少有人在吃完瓜子后马上身体就会有反应得病，“很多时候这些有毒物质都是慢慢在人体内积累，让人防不胜防，而这恰恰是最危险的。”　　孙博士建议市民在购买瓜子时应注意以下两点：一是应选购正规企业生产的产品，切不可贪图便宜在街头巷尾的小作坊或小摊贩处购买散装产品 二是在商场购买袋装瓜子时要看清包装上的产品标签、生产日期、保质期等，“切记要选有‘QS’标志的产品。”　　染色瓜子为啥没人管?　　昨日，有多位读者打电话来向本报发表看法。　　读者胡晓青看到报道后吃了一惊，她说瓜子曾经是自己最喜欢的零食，彩色瓜子也曾经买过，“当时吃，就觉得味不对，可是没细想。 ”　　读者李平凡表示以后一定不会再买散装的瓜子，“过去一直认为包装好的瓜子没有散装的实惠，没想到有这么严重的问题。”“为什么发现问题的总是媒体，而不是相关的职能部门? ”读者曲静表示，彩色瓜子的出现，职能部门要负主要责任。“这种染色瓜子会长期在市场上销售，难道就没人管管吗? ”读者徐强认为，干果市场需要引起相关职能部门的重视。

作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂 液相色谱 PuroshpherSTAR Chromolith Milli-Q EDS-PAK实验条件色谱柱：PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度：0-5min 15%B 5-8min 15-100%B 8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长：225nm进样量：20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超声30min，转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1，图2，图3，图4分别是塑化剂对照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁样品（不含塑化剂）、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP 浓度分别为125，125，160ug/ml） 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用PurospherSTAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量，其DEHP含量为172mg/kg（ppm），该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可靠，适合于果汁饮料检测。PurospherSTAR色谱柱 默克密理博（Merck Millipore）PurospherSTAR色谱柱系高纯硅胶基质填料，具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱（Chromolith） 为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱（Chromolith）用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith整体化色谱柱，采用2ml/min的流速，可实现在10min之内完成分析，系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题。其他样品前处理方法A液液萃取柱ExtrelutNTa)液液萃取柱：ExtrelutNT20；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，水相保留在萃取柱填料表面；c)洗脱：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。B固相萃取Lichroluta)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，流速3ml/min；c)清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；d)洗脱：用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号名称规格描述货号1色谱柱PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)1.56200.00082色谱乙腈LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade1.00030.40043正己烷LichroSolvn-Hexane 1.04391.40004乙酸乙酯LichroSolvEthyl acetate1.00868.40005液液萃取柱Extrelut NTExtrelut NT20(处理20ml样品溶液)1.15096.00016固相萃取柱Lichrolut RP18Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)1.02122.00017手动移液器Macro pipette controllerBR261518电动移液器Accu-jet proBR263009针头滤器微孔滤膜0.45um,PTFESLFHX13NL10纯水系统Milli-Q Advantage超纯水系统Z00Q0V0T011整体化液相色谱柱ChromolithPerformance RP-18e 100-4.6mm1.02129.0001更多详细方法，请联系默克密理博（Merck Millipore）总 机：021-38529000全国客服热线：400-889-1988产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn 本文版权为默克密理博所有，如需转载请注明出处，特此声明！

本论文发表在Anal. Chem.（2008）80，8187-8194，介绍了中国药科大学仪器分析中心药物代谢与药代动力学重点实验室团队通过液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术建立的对中药制剂中非目标成分的全面检测与鉴定方法。 虽然现有文献记载了许多从草药制剂中鉴定成分的报告，但大多局限于目标成分。本文利用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱（LC/MS-IT-TOF）技术，提出了一种全新的、通用的中草药制剂中非目标成分的鉴定方法。最初开发了一个简单的程序，用于从所有实验生成的离子中搜索常见的诊断离子。在此基础上，将具有相同离子的组分（质量误差5mDa）分为一个家族，再通过存在于两个或更多家族中的桥接组分将各家族连接成连贯的网络。构建该网络的好处在于，一旦某单一组分被重新鉴定，就可以依次描述所有诊断离子的结构。 诊断离子的结构可以作为“先验”信息，用于从主数据库中选择包含相应诊断离子子结构的精确候选离子。这种策略使数据库访问范围缩小了近7倍，从而大大提高了分析效率和清晰度。通过使用这种方法，纳入网络的53个成分中有43个已成功地从供试草药制剂中识别出来。对于其余的成分，该方法未能识别 根据片段之间的准确质量差异，建立了一种通过特定化学基团的连续丢失进行筛选的补充方法，以缩小数据库访问量。除未能区分某些异构体外，两种方法的联合应用成功地鉴定了87个峰。目前开发的方法和原则有助于从各种复杂混合物（如草药制剂、生物和环境样品）中识别复杂的非目标成分。 采用LC/MS-IT-TOF法对MLN注射液进行负离子模式下的总离子色谱分析（a）MAX柱提取（b）HLB柱提取 根据桥接组分建立的家族网络 在明确识别非目标组分方面，目前开发的策略和方法仍有一定的局限性。首先，结合碎片比较方法的数据库查询在很大程度上取决于现有化学数据库的性能和信息含量，这意味着如果检测到的成分没有包括在目标化学数据库中，就不可能通过这种方法来识别这类成分。 第二，当在某些条件下不能产生相应的诊断离子时，诊断离子引导的族分类策略可能无法包含某些组分。而LC/MS谱图又会受应用的条件所限，为了解决这一限制，碎裂应在多个CID能量下进行，以产生足够的高响应碎片。 第三，受制于LC/MS方法学的固有局限，仅仅依靠LC/MS永远不足以明确识别非目标组分。由于这些局限性，我们不能排除某些组分的错误识别的可能性，特别是那些其真实结构没有被纳入目标化学数据库的成分。通过对两种复方制剂非目标成分的鉴定，证明了该方法的有效性和应用价值。这些限制并不妨碍它广泛应用于从各种复杂基质中识别非目标成分。从复杂混合物中鉴定非目标化合物在制药、代谢组学、环境分析等许多领域都具有重要意义。鉴于这些混合物中所含的化合物在结构上也是相关的，并且可以归类为家族，因此我们的策略将不仅在草药制剂中得到广泛的应用，也将在许多其他复杂混合物中得到广泛的应用，如环境和生物样品。