色谱上保留时间计算方法

如何将 TLC 条件成功转化到 Flash 色谱上色谱应用”在进行全面的 Flash 色谱之前，化学家通常会进行薄层色谱(TLC)筛选。除了节省时间、溶剂和样品外，用户还可以使用他们的 TLC 数据为接下来的 Flash 色谱运行找到更合适的参数。这篇文章强调了 TLC 结果如何转化为优化分离的理论，并展示了软件如何将 TLC 数据转化为更好的纯化条件。假如平时爱好骑平衡车的你突然某一天想去尝试自己从未涉猎的自行车时，并且很轻而易举的就掌握了骑自行车的技巧，请你不要惊讶。这是因为你设法将平衡技能从简单的无踏板自行车转移到复杂的自行车上。有趣的是，我们实验室里的科学家也有类似的功能。我们通常从更简单的实验和方法开始，这些实验和方法需要更少的资源，然后再转移我们的知识并尝试更复杂的技术。以薄层色谱（TLC）和 Flash 色谱为例。由于简单、快速和样品使用量少，许多 Flash 用户更喜欢在纯化前对样品进行 TLC 筛选。就像从平衡车到脚踏自行车一样，人们可以使用从 TLC 实验中获得的信息进行更具挑战性的Flash色谱分析。如何在自动化 Flash 色谱仪将 TLC 上的结果转化成为有用的方法？首先我们需要理解从 TLC 色谱上获得的数据与待分离 Flash 色谱柱体积（CV）之间的关系。一个典型的 TLC 色谱分析如下：▲ TLC 色谱示例，其中(a)表示溶剂前沿移动的距离，(b)表示分析物移动的距离跑完 TLC 薄层色谱之后，需要计算每个分析物的保留因子（Rf），这个可以用一个简单的公式表示：保留因子（Rf）=分析物到原点的距离（b）/溶剂前沿到原点的距离（a）其中：Rf =1 表示在 TLC 上没有保留(随着溶剂前移)，Rf =0 表示对溶剂没有亲和力(停留在起跑线上)。使用薄层色谱开发的方法可转移到 Flash 色谱，因为保留系数和柱体积之间的关系如下:在实际应用中，保留系数与柱体积的反比关系如下:最佳 Rf 值范围为 0.15 ~ 0.35,CV 值范围为 2.8 ~ 6.7。较小的 Rf 值导致很长的运行时间和高溶剂消耗，而较大的 Rf 值导致较短的运行时间，并有未完全分离的风险，如下图所示。▲ 不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 色谱和 Flash 色谱仪示例。(a)较小的 CV 值导致较短的运行时间，这可能导致分离度不够。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间的结果是分辨率和运行时间以及溶剂消耗之间的最佳平衡。(c)较大的 CV 值导致运行时间长，溶剂消耗高。这些理论考虑可以很容易地应用于特定的方法开发软件，例如 Navigator。该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法，以获得最佳的分离和纯化。用户只需要几个简单的步骤将他们的 TLC 结果转移到软件中，并为他们的 Flash 色谱过程确定最合适的参数。首先，将 TLC 保留因子数据和色谱柱信息输入软件中，输入使用的溶剂和 Rf 值，然后选择色谱柱类型和相应的流速。其次，单击“计算”按钮并接受，系统自动将分离参数呈现在待操作界面。最后，根据转化条件进行实验并得到想要结果。需要注意的是，在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。理想情况下，TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。考虑到这些注意事项和软件应用，轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。- 然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。- 将硅胶以粗样品重量的5倍添加到上述混合物中。- 溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。- 最后，将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器中，然后将其安装在色谱柱的前面。连接溶剂洗脱流路。- 待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离色谱柱中。图3：在Flash色谱分离中的固体上样支撑材料在固体上样技术中起到至关重要的作用：吸收粗样品，使洗脱的化合物能更好地转移和分配。它还可以将样品固定在适当的位置。这对于具有挑战性的样品（如油性提取物）非常有利。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。综上所述，液体上样和固体上样各有优劣、各有所长，可根据样品性质和试验目的来选择使用，差异化的操作来得到目标纯化合物。表1：固体上样和液体上样的差异好啦！本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束，我们下期再见！

关于印发《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》的通知　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)，新疆生产建设兵团环境保护局：　　根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》(国发〔2007〕36号)的要求，为了加强污染源自动监测和监督性监测数据在排污收费和总量核定等环境管理方面的应用，进一步规范污染物排放量的计算，我部制定了《国控污染源排放口污染物排放量计算方法》。现印发给你们，请遵照执行。　　附件：国控污染源排放口污染物排放量计算方法　　二○一一年一月二十五日

p　　通过一年多的试行，上海市环保局组织修订并发布了《上海市石化行业VOCs排放量计算方法(2017年修订版)》和《上海市涂料油墨制造业VOCs排放量计算方法(2017年修订)》。新版的内容有哪些变化?/pp 1.新增储罐修正周转量《修订方法》在储罐公式法中增设了修正周转量，其根据实测“液位高度变化”与“最高液位高度”比值对储罐周转量进行了修正。/pp 2. 新增储罐和装卸平衡管效率系数《修订方法》中在储罐和装卸公式法增设了平衡管效率系数，充分考虑了油气平衡管控制效率和减排效果，更接近实际排放情况。/pp 3. 加入废水WATER9《修订方法》中废水公式法加入WATER9了模型法，丰富了在废水中VOCs全组份种类及浓度已确定的情况下VOCs排放量计算方法。/pp 4. 加入冷却塔汽提实测法《修订方法》中冷却塔加入汽提实测法，更加精准测算冷却塔、循环水中VOCs排放量。/p

在实验的过程中经常会遇到保留时间不稳定的问题，我们也总接触到相关问题的技术咨询。我们的技术工程师深知大家的痛点，特根据大家的反馈，梳理了一个从发现问题到处理问题的解决思路。以后再遇到保留时间不稳定的问题，就可以轻松搞定啦。 保留时间不稳定，会是什么问题？首先要找出变化的模式，这个会帮助我们找到很多潜在的原因。 #1 保留时间在同一天变化大，同一瓶流动相，同一根色谱柱，同一台仪器 1）首先检查泵和混合器。使用秒表和量筒来检测流速（设置仪器流速1ml/min，用10ml量筒收集流出液10分钟，应该得到液体约10ml±0.5ml，量筒有误差，使用的试剂与仪器厂家标定泵流速时试剂不一样，最终体积也有些差异，如果超过这个范围，再分开通道检测，以找到流速不正确的原因，并排除）； 2）检查流动相组成是否变化，可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化，例如：反相条件，UV检测器，在有机相中加入0.1%丙酮，监测254nm下的基线变化，还有一种方法人工配制流动相，然后通过混合器，这时候保留时间稳定了，不再波动，那就是混合器工作不正常，或者混合不均匀，进行排除。 #2 保留时间一天之内正常，不同天数之间变化 1）仪器本身不太可能有问题，可能是流动相的组成变化引起的，在反相色谱中，保留因子k和流动相中的有机溶剂的体积含量成指数关系，根据经验，如果有机溶剂含量误差在1%，那保留时间的变化在5%-15%之间，大部分变化在10%左右，意味着用称量有机溶剂的方式配置流动相能得到更稳定的保留时间； 2）流动相的脱气方式也可能导致，最好的脱气方式是使用真空超声脱气大约1分钟左右，非真空条件下超声脱气5分钟，这样会Z大程度的减少溶剂的挥发，还有一种方法是流动相中通过氦气，流动相被氦气平衡后，氦气流立刻关闭，避免氦气带走溶剂蒸汽，而导致溶剂组成改变； 3）流动相的抽滤方式，通常情况下，如果我们使用有机溶剂和水相混合流动相时，会先将流动相配置混匀好后，再进行抽滤，这样的好处是流动相混合更均匀，但是对于流动相中沸点较低的部分，在抽滤过程中会损失更大，导致流动相溶剂组成改变，建议有机相和水相分开抽滤，再进行混合，超声脱气； 4）检测目标物是离子状态或者离子化的，那么控制流动相的pH就非常重要，就算是0.1单位pH的变化都有可能导致保留时间漂移10%左右，所以准确称量pH值并保证pH仪被很好的校正了，在反相色谱柱中，随着pH值的升高，酸的保留会减少，碱的保留会增加。 反相色谱中，分离离子或离子化的样品，保留时间会受到正确缓冲溶液的离子强度的影响，但影响会很小，可以不计，典型状况是缓冲盐的摩尔数改变20%，保留时间的变化是1%，缓冲盐的组成通常是称量的，那么大的误差是不会发生的。 #3 保留时间漂移 还有影响保留时间的一个重要问题就是保留时间漂移（一直延长或一直缩短）。 1）大部分工作者认为漂移是平衡的问题，如果使用的是未修饰硅胶柱做正相色谱，这是最有可能的原因，使用半饱和流动相改善。反相色谱中，平衡通常会很快，5-10个柱体积的流动相通常就足够平衡了，但不全是如此，典型的就是离子对色谱中，使用离子对试剂平衡色谱柱，由于离子对试剂的浓度在2-5mmol/L甚至更低的浓度，它们要吸附在反相色谱柱填料表面，表面浓度在0.5-2μmol/m2，1根4.6*250mm的色谱柱大约有3g填料，需要2mmol的离子对试剂进行完全的柱平衡，流动相浓度为2mmol时，那需要1L流动相进行平衡，这个虽然是J端条件，但是用几百毫升的流动相去平衡色谱柱也是正常的，因此离子对色谱中，使用了有机溶剂清除了离子对试剂，这样第二天需要更长的时间平衡色谱柱。这两个现象都是流动相中有低浓度的强吸附试剂导致的，这是保留时间漂移最常见的原因，也还有别的原因。2）样品中含有强吸附剂，在重复进样中会慢慢累积，从而改变色谱柱的化学性质，如：药品的赋形剂。可以通过观察保留时间变化的速率来得知杂质是从流动相中引入还是样品中引入。实验如下：● 进样几次，如：进样四次，共使用了1个小时；● 走相同量的流动相，不进样；● 重复第一步；● 做一个关系图；保留时间：▲ 对时间的关系 ▲ 对进样次数的关系如果第一个图得到一条平滑的曲线，那么流动相是引入杂质的原因，如果第二个图得到一条平滑的曲线，那么杂质的来源是样品。3）键合相水解，色谱柱制造商会制定一个pH范围，超出范围可能导致键合相不稳定，然而，很多情况下使用者不得不在接近这个pH极限，但是并没有一个明显的分界线，因为水解还取决于其他因素，如：温度，有机溶剂，缓冲盐的浓度和种类，样品的化学性质等，因此这个水解也可能发生在这个pH范围内。要保存固定相的水解稳定性，最好是在中性pH值（3-5左右）和低温下。等度条件稳定性优于梯度条件，在等度条件下发生水解的过程中，键合相通常会发生自我吸附，并达成一种区域平衡，在使用高浓度的有机溶剂时，在梯度时或者冲洗色谱柱时，这种平衡会被打破，键合相被冲出色谱柱。4）温度的变化，如果样品是自动分析过夜或者过了周末，那保留时间的漂移可能和实验室的温度变化有关，在很多地方，室温的设置在晚上或者周末是不一样的，一般来讲，1℃的变化导致保留时间的漂移大约在1%到2%。这个可以联系最后一个导致保留时间漂移的原因--柱压的增加，柱压的异常升高，表明色谱柱被污染，仅仅是筛板被堵塞就可能导致保留时间漂移，这是因为，为了使流动相通过筛板，需要额外的压力来促使流动相通过筛板，这会使流动相在摩擦的过程中受热，从而导致保留时间的漂移。5）反相色谱键合相发生了“相塌陷”，由于流动相中有机溶剂比例太少，高键合覆盖率、“完全封端”的C18没有很好的被流动相浸润，这会使得流动相和固定相没有很好的接触，造成键合相卷曲，固定相之间相互吸附，从而导致固定相可以和样品相互作用的表面积减少，使得保留时间逐渐变短。这时候立即用一定量的有机溶剂（建议40%乙腈水）冲洗色谱柱可以使键合相恢复，这种现象在短链烷烃结合，未封尾的反相键合相上则很少发生，或者是不发生。

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

我是一个从事液相色谱分析的实验猿，近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难，使我夜不能寐… 一直以来，我对色谱柱的要求简简单单：保留目标化合物 满足分离度宽pH耐受 完美峰形高柱效 长寿命 但是近期我发现：放眼望去，实验室都是C18，换了一根又一根的C18，分不开还是分不开；遇到极性化合物，C18上难保留；碱性化合物，峰拖尾；色谱柱过载峰平头… … 在宝贵的人生旅程中，为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了（保护好我方发量）。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难！我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战，选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可！瞧，这里就有5种供您选择：固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis RP-Amide（反相-酰胺）L60化学相稳定，低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱，用于极性分子，特别是酚类和其它氢键给予体，酸类，碱类（不带电荷），苯胺Ascentis Phenyl（苯基）L11化学相稳定，低固定相流失反相，HILIC环状化合物和强偶极子，π-酸类，π-电子接受体，芳杂环，硝基芳烃类Ascentis Silica（硅胶）L3高的装载容量，可控和一致的表面活性正相（非水），HILIC非极性化合物（在正相方式下）高极性化合物（在HILIC方式下），核苷类，氨基酸类Ascentis C8L7高表面积，惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征：1、高纯，B型硅胶，具有高惰性，重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性，同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量，有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量，用于样品的纯化制备，并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离；同样，制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器（比如质谱检测器或CAD检测器）在使用通用型检测器时，固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰，引起检测灵敏度的下降，也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法，降低了固定相的流失，能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢？下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性，尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求，扫描下方二维码简单登记，我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持！

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

左右滑动查看更多 ✦ &bull ✦ 同样以“分离”为目的，还有Biozen系列反相色谱柱，助力新型HER2靶向ADC药物质控，为乳腺癌带来希望✦ &bull ✦ 2023年2月24日，中国国家药品监督管理局官网最新公示，注射用德曲妥珠单抗已正式在中国获批上市。这款药物由阿斯利康和第一三共联合开发，科研代号DS-8201。截至目前，德曲妥珠单抗已在全球至少获批5项肿瘤适应证，包括两种乳腺癌。DS-8201由抗HER2人源化单克隆抗体与载药拓扑异构酶Ⅰ抑制剂DXd（payload）通过可裂解连接子（linker）组成，其DAR值达理论最大值8，具有避免耐药、特异性强、高细胞毒性和安全性良好的特点。对于ADC这类药物来说，DAR的测定是非常重要的关键质量属性。今天我们将为大家展示Biozen这种生物惰性的反相柱在这个重要检项上的应用案例。小分子毒素抗体比DAR（drug-to-antibody ratio）是ADC药物独特的重要质量属性，它代表抗体偶联小分子毒性药物的平均数量。DAR值分析常见的模式为HIC，该模式下根据分子疏水性逐渐增加的顺序洗脱。荷载小分子药物最多的分子由于疏水性最强最后洗脱，分离过程类似于反相色谱。但是随着ADC药物的payload不断发展，近期科研工作者发现对于偶联较强亲水性payload的ADC药物而言，不同荷载分子之间的疏水性差异不是特别明显，HIC模式下无法很好的分离不同载药数量的ADC分子。此时反相色谱就成为一种适合的替代方案，该方法特别适合基于半胱氨酸偶联的ADC。通过对ADC药物进行还原，使抗体还原为轻链和重链，含不同数量小分子载药数的轻链和重链依据载药数量从少到多依次洗脱。再通过计算各轻、重链的峰面积百分比，并结合每个峰偶联小分子药物的个数，计算加权平均DAR值。本案例使用Biozen的400&angst 孔径的WidePore C4色谱柱对DTT还原后的Trastuzumab-deruxtecan供试品进行分析，并计算其平均DAR值。01样品Trastuzumab-deruxtecan对照品购自第一三共，DAR值为8。用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL；Trastuzumab-deruxtecan供试品，由客户慷慨赠送，先用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL；再用1M DTT还原后上样。Trastuzumab购自MCE；先用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL；再用1M DTT还原后上样。02色谱条件色谱柱：Biozen WidePore C4（2.6μm，400&angst ，150*4.6mm）；P/N：00F-4786-E0流动相A：0.1%TFA水流动相B：0.1%TFA乙腈流速：0.5mL/min柱温：60℃波长：280nm进样量：10μL03结果与讨论通过对Trastuzumab-deruxtecan供试品，Trastuzumab单抗和Trastuzumab-deruxtecan对照品进行还原（100μg蛋白中加入5μL 1M DTT，37℃分别孵育半小时和一小时），我们可以在反相色谱上通过梯度优化，清晰的分离轻链和重链以及荷载不同小分子数量的轻重链。通过对峰面积进行加权计算，我们可以计算得供试品的平均DAR值为3.98。裸抗（蓝）、供试品（黑）和DS-8201（红）轻重链保留时间对比Tips:反相测DAR的方案，是正交于HIC方法的很好的补充。同时，这种方法可以直接上质谱进行表征，对于含偏亲水性payload的ADC来说，也能够得到比HIC更好的分离结果。本应用使用的Biozen WidePore C4采用核壳技术结合丁基的键合相，核壳的设计不仅可以大幅提高柱效，也可以减少蛋白与固定相的次级作用，改善蛋白回收率，峰形和残留的问题；三键键合工艺能够耐受90度的高温；Bio Ti生物惰性的钛合金柱硬件也最大程度的减少了对生物样品的干扰，保证分析结果的稳健可靠。Biozen WidePore C4pH范围：1.5-9.0**USP分类：L26孔径：400&angst &bull 完整蛋白与片段分析&bull 完整质量数测试&bull ADC药物抗体比（DAR值）Biozen Intact XB-C8pH范围：1.5-9.0**USP分类：L7孔径：200&angst &bull BioTi硬件与核壳硅胶颗粒帮助降低吸附,提升回收率&bull 较低背压下实现高柱效分离&bull 温度可达90℃当然，除了Biozen WidePore C4，稍长碳链的Biozen Intact XB-C8也是键合相互补的优选。特别是对于MMAE这类疏水性payload来说，可以优先尝试空间位阻填料工艺的Biozen Intact XB-C8。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

赛智科技（杭州）有限公司生产的浙大N2000色谱工作站做为目前国内使用量最高的软件，市场占有率已经达到70%以上。客户在使用N2000过程中，经常会出现一些小问题。赛智科技根据客户反馈主动出击，教您如何轻松解决软件问题，瞬间变身色谱达人。 问题一：工作时，经常死机？ 赛智教您：电脑感染病毒，请用杀毒软件杀毒。确认计算机无病毒后，重新安装色谱工作站。 2.内存不足，增加内存或删除部分其他软件。 问题二：工作时，发现色谱工作站无法采样？（按下摇控制开关分析时无信号） 赛智教您：检查计算机后面的联线是否松开，请拧紧所有固定螺丝。检查串行口设置是否正确，更改串行口设置。数据采集线是否完好，更换数据采集线。所连接的串行口已坏，连接其他串行口。若是外置式，看看显示灯是否亮，不亮，则电源保险丝已断。 问题三：点击校正时不起作用？ 赛智教您：所选用积分方法是面积(高度)归一法 请选择您所要的积分方法 在查看基线或采集数据的同时,进行校正 请先停止查看基线再进行校正 软件系统文件已破坏,请重新安装软件。 问题四：使用内标法时,分析结果为零 赛智教您：1.编辑组分表时,内标纯量未输入 请重新编辑组分表并输入内标纯量 2.保留时间不对 请在组分表中找到保留时间不对的峰,重新输入保留时间 3.计算数值超界 将你所输入的样品重量及各组分含量扩大10、100、1000 倍；4.除内标峰外，其它组分峰内标量也输入了数值。请重新校正，且除内标外其他组分内标纯量不要输入数据。 问题五：N2000色谱工作站在打开通道以后，系统跳出一错误信息online.exe出错。 赛智教您：1.计算机硬件配置没有达到软件要求；若是CPU未能达到要求，请升级计算机；若是内存不足，请增加内存；2.操作平台可能损坏；重装WINDOWS操作系统3.N2000操作系统已受损。重装N2000色谱工作站软件；若以上还不能解决，请先找到系统所在路径，并除去与N2000有关的所有文件，再重装软件。 问题六：N2000工作站打开离线时出错,系统跳出一错误信息AVI.不能打开 赛智教您：参考问题5问题七：在线中输入采样自动结束时间后，跳出一窗口 赛智教您：系统最大时间限为27小时。 更多培训资料请与赛智科技联系全国服务热线：400 001 2010公司总机：0571-28021919技术服务热线：0571-28021930官网：www.surwit.com

小伙伴们大家好，前面我们分别对鬼峰和肩峰离奇事件进行了分析，找出了根源。最近接到实验室小jie姐报案称实验过程保留时间有规律的漂移，小伙伴描述的着实诡异，跟本探长继续来探案吧，揭开谜底。先来看看备案笔录：User：老师，发现主峰每一针都向后移动半分钟。Engineer：只有保留时间移动？峰型和柱效有变化吗？User：没有，用了一个星期，峰已经从5分钟漂到10分钟了。Engineer：手动混匀走单泵还是双泵用的混合器走样？User：单泵… … 案情陈述客户做某单糖衍生成盐的物质A，色谱条件：色谱柱：氨基柱，4.6×250mm，5μm。柱温：35℃；流动相A：乙腈，流动相B：硫酸缓冲溶液（取磷酸氢二钾7.0g，用2000mL水溶解，加氨水0.5mL，用磷酸调节pH至7.5）；流动相比例：流动相A：流动相B=75：25；流速：1.5mL/min；紫外检测波长：195nm；进样体积：20μL。样品由1：1乙腈水溶解制得。案情细节披露客户小jie姐在实验过程中发现在一个序列中保留时间有规律的后延，客户讲述峰形没有太大变化，峰面积RSD也还好，换过不同的实验人员多次重新配置了流动相，均存在这个问题，色谱图如下：漂移色谱图漂移重叠的色谱图这里要特别指出，用户小jie姐用的色谱柱和色谱仪不是月旭品牌的，仅仅是基于用户小jie姐对我们月旭工程师的信任，向我们的销售工程师寻求指导帮助，我们都是做好事不留名的月旭人。案情分析我们先来罗列一些导致保留时间漂移的原因，再结合用户的色谱图来分析一下。导致保留时间漂移的可能原因及解决办法：1、色谱柱原因：1）柱子没有达到平衡解决办法：延长平衡时间。2）色谱柱污染或键合相流失解决办法：更换新柱。2、仪器原因：1）柱温箱温度变化解决办法：保持室温恒定，柱温设定正确且恒定。2）仪器原因导致的流动相比例变化，如混合器，比例阀出现故障。解决办法：排查仪器流速恒定，检查比例阀及混合器是否正常。3、流动相配置原因解决办法：重新配置流动相，确保配置比例准确，对于易挥发的正相体系可使用安全瓶盖防止挥发；在使用缓冲盐的体系保证缓冲盐没有沉淀或析出，pH恒定。 4、系统漏液解决办法：排查系统的各接口处是否漏液，观察压力波动情况以及压力线。如有漏液应重新连接管路拧紧。 5、样品自身原因，如样品降解，保留时间发生变化解决办法：研究更利于样品稳定的流动相及溶剂体系。根据用户的情况给出建议1、重配流动相2、排查仪器3、排查柱子如此有规律的变化，考虑仪器的原因比较大。我们依据用户的陈述来判断一下：首先用户说柱温箱温度设定没问题而且温度恒定，我们排除这个原因。其次小jie姐说他们是等度而且是预混合之后才上机的，并且多人多次配置，这样基本可以排除流动相的问题。第三，针对色谱柱的问题客户强调他们延长了平衡时间，而且分不同工作日跑了几次序列均存在这个问题，故可以排除色谱柱的问题，最后只剩下仪器的问题了，由于用户没有时间慢慢排查，换了一台仪器，保留时间漂移的问题没有再出现，至此谜底解开了。Engineer: 老师您好，换了仪器之后，问题有改善吗？User: 昨天换了两台仪器，有一台仪器跑出来的时间漂移不明显，可以接受！Engineer: 这根柱子比较特殊，现在漂移情况如何？User: 嗯嗯，做了一天下来，漂移不到1分钟。Engineer: 太好了！征求用户同意我们编辑了本文，分享给更多的用户小伙伴，当实验过程中遇到保留时间漂移的情况时莫慌，我们可以逐一排查仪器、色谱柱、流动相、样品等因素，色谱图是以上各部分综合作用产生的结果，我们只要耐心一一排查就可以找出问题所在。

您的浏览器不支持 video 标签。可靠强化可靠性设计理念，采用全球高品质核心元器件，历经权威机构可靠性验证，确保系统长期稳定运行；精准独特的送液与进样技术，结合高灵敏度检测器与强大的数据处理软件，确保分析结果精密准确；友好简洁易用的Wookinglab界面，结合多项人性化的细节设计，使仪器的操控更加便捷高效；合规Wookinglab采用数据库存储模式，支持多级权限管理，具备完善的审计追踪功能，充分满足FDA 21 CFR Part 11要求。产品介绍K2020P2二元高压输液泵1、精密往复柱塞式串联输液泵配合压力动态抑制算法，使流量输出更加稳定，保留时间重复性达0.2%以内2、浮动式柱塞设计，方便拆装并有效防止密封圈偏磨，结合特制的密封圈结构和柱塞自动清洗，使密封圈更加耐用3、配备4通道溶剂选择阀，按照方法和序列中所用流动相，实现自动切换4、面板设置一键排空按键，快速对通道进行自动排空，5min后排空自动停止，防止流动相走空K2020AS自动进样器1、专利取样针设计搭配超精密注射泵，确保极佳进样重复性和极低交叉污染，分析结果更为准确2、独特取样机械臂设计结合电机闭环控制与失步保护算法，使自动进样器运行更加稳定可靠3、内置洗针液脱气模块，洗针液无需超声脱气即可使用，避免气泡带来定量干扰4、前置式设计，方便后期维修维护K2025CO柱温箱1、采用模糊PID智能温控算法、双3D空气循环和多重保温层设计，控温精度可达±0.1℃，让出峰时间免受外界温度干扰2、实时漏液保护、智能监控帕尔贴及腔内温度、过温断电保护，三重安全防护充分保障人机安全K2025UVD紫外-可见光检测器1、高通量光路设计、参比扣除算法以及超精密信号采集电路，确保检测器超高的灵敏度u2、专利的光路系统设计，实现大于2.5AU的超宽线性，满足高浓度样品直接进样分析的需求3、透射式氘灯光路设计和密封光学单元设计，使得检测器长期运行更加可靠4、具备停泵扫描功能，对化合物进行全波段光谱扫描，轻松寻获该化合物最佳吸收波长5、具备波长时间程序功能，可在方法中的不同时间段切换不同波长分析不同化合物，提高分析效率和结果准确度Wookinglab工作站1、积分模块拥有25种积分事件以及3种定量计算方法，以更好地完成各类复杂谱图的数据处理2、工作站采用数据库存储模式，具有完善的权限分级和设计追踪功能，充分满足FDA 21 CFR Part 11合规性要求3、工作站内置标准方法，可以直接检索和调用创新点：可靠强化可靠性设计理念，采用全球高品质核心元器件，历经权威机构可靠性验证，确保系统长期稳定运行；精准独特的送液与进样技术，结合高灵敏度检测器与强大的数据处理软件，确保分析结果精密准确；友好简洁易用的Wookinglab界面，结合多项人性化的细节设计，使仪器的操控更加便捷高效；合规Wookinglab采用数据库存储模式，支持多级权限管理，具备完善的审计追踪功能，充分满足FDA 21 CFR Part 11要求。悟空仪器K2025 高效液相色谱仪

全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620，是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统，用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比，该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点，对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点，使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是，使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦，再脉冲进样到第二根柱继续分离，极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源，保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选，软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能，消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度，确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器，可调制C2-C40化合物，体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块，可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物（VOCs）和持久性有机物（POPs）化学组成和含量，提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品：多氯联苯混合标样（直接进样）结果：从1Cl到10Cl，定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析，为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品：大米样品（SPME进样）结果：检测出2-乙酰-1-吡咯啉，多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物：吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油，矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离，形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品（汽油、煤油、柴油等）的化学组成进行分析，可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等，广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品：柴油（直接进样）结果：定性检出816种组分；显著族分离 创新点：1.高灵敏度EI源，具有专利离子筛选功能，显著提高灵敏度2.配备独特的数据统计分析软件，提供多种分类，比对，鉴定模型3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪

样品的大量制备在时间、资源和未知性潜在问题方面需要花费的的成本很高。这就是为什么在进行规模实验之前进行小试分析，例如选择合适的固定相和流动相，以此来实现效益最大化。对于那些需要进行制备型HPLC的用户来讲，在较小规模上筛选纯化参数的完美方式是采用分析型HPLC。今天，“小步”同学讲向您展示为什么这种技术是有利的，以及是如何实现分析型HPLC与制备型HPLC的转化。制备型 HPLC在之前的文章中“小步”同学向大家描述了如何使用薄层色谱 (TLC) 来筛选合适的分离条件。在那篇文章当中，TLC 可以被视为小试实验。但是，如果您计划使用制备型 HPLC 进行大规模纯化，那么分析色谱则会等效于 TLC，成为您进行下一步的有效工具。分析色谱有助于选择流动相和固定相，同时节省时间、成本并减少大规模制备过程中可能发生的潜在意外因素。这是实验者喜欢这种方式的一个很好的原因。是的，分析型 HPLC 需要全自动设备，而且设备成本较昂贵。但与 TLC 相比，分析色谱可以使用梯度进行，这对用户非常有益。C18 反相色谱柱可以帮助提高过程的成本效益。这是因为 C18 固定相在用有机溶剂洗涤后可以重复使用，以去除强保留的杂质等。相反，Silica正相色谱柱在洗脱之后不能重复使用。当您编辑分析色谱方法过程时，您应该根据制造商的建议选择样品浓度和流速。通常情况下，建议载样量为 1-10mg，流速则为 0.1-10ml/min。分析色谱的目的是在最短的时间内以最大的负载量实现目标化合物与其余杂质等基线分离。一旦您对分析结果感到满意，您可以考虑直接运用制备型 HPLC 进行大量制备了。用户喜欢分析色谱的另外一个原因是，可以借助一些公式直接将分析色谱的方法转移到制备色谱上。最简单的方法是保持分析柱填料的粒径、长度与制备柱相同。如果您能做到这一点，您可以使用以下公式来确定载样量（体积或浓度）、流速和直径：载样A = 载样B x（直径A/直径B）² x（长度A/长度B）流速A = 流速B x（直径A/直径B）²其中：A 代表制备柱当量；B 代表分析柱当量除此之外，您依然可以使用相同的梯度方法（溶剂和时间的比率）。下表为一个示例：并且，“小步”同学还建议您从小一些的制备型 HPLC 色谱柱开始，如果需要的话，在之后的实验中再升级到更大的尺寸。希望这篇文章可以帮助您成功完成制备型 HPLC 的样品纯化，从而避免更多的时间与资源的浪费！好了，今天“小步”同学就介绍到这里，我们下期再见！低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品，可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度)，但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸：最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸：直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸：4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光，因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测

利用eXtended Performance（XP）色谱柱改进美国药典（USP）噻康唑有机杂质分析方法Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德方案优势■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法，实现更快速的分析并减少溶剂的使用量，同时仍符合美国药典621章指南的规定。■ 将样品运行时间缩短80%，从而提高了生产能力。■ 将溶剂用量减少90%，降低了运行成本。沃特世提供的解决方案ACQUITY UPLC H-Class系统Alliance HPLC系统XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱Empower 3软件eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶关键词美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药引言全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析，因为需要长时间使用大量的溶剂，所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择，因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益，同时能够符合美国药典621章色谱分析指南的规定。621章列出了允许的方法变化幅度。噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间，从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用，从而节约了总成本。实验条件Alliance 2695 HPLC色谱条件流动相： 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18，4.6 x 250 mm，5 &mu m，部件号：186005291；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111柱温： 25 ℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整ACQUITY UPLC H-Class色谱条件流动相： 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式： 等度洗脱检测波长： 219 nm色谱柱（L1）： XSelect CSH C18 XP，4.6 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006729；XSelect CSH C18 XP，4.6 x 100 mm，2.5 &mu m，部件号：186006111；XSelect CSH C18 XP，2.1 x 150 mm，2.5 &mu m，部件号：186006727柱温： 25℃洗针液： 95:5乙腈/水样品清洗液： 95:5水/乙腈密封垫冲洗液： 50:50甲醇/水流速： 根据方法调整进样量： 根据方法调整数据管理： Empower 3软件样品描述用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中（部件号：186005662CV）。结果与讨论全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法，在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性，所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径（&ge 3.5 &mu m）的长色谱柱会使运行时间加长，溶剂使用量增大。例如，最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm，5 &mu m的色谱柱，分离时间长达30分钟，每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是，使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance（XP）色谱柱，可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短，样品通量得到了提高，每次分析所需溶剂减少，从而降低了总成本。现行的美国药典621章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化，-50%的粒径变化，± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5，本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱，为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表，本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似，并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18，4.6x250mm，5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法，流速1.0mL/min。如表2所示，本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟，在连续批量分析样品时，将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法， 8小时的一个工作日仅能分析16个样品，要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱，在同样的8小时工作日内可分析80个样品，且仅需使用240mL溶剂，显著地提高了样品通量并降低了运行成本。在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性，同时仍符合美国药典621章指南的要求，如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱，经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压，使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm，5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm，2.5 &mu mXP色谱柱，用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力，用色谱柱长度与粒径的比值（L/dp）即可预测。在本例中，L/dp从50,000（初始条件）提高到60,000（4.6 x 150 mm XP色谱柱）。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是，这个流速超出了美国药典621章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定，同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比，如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%，分离度提高5%，如图2所示。接着使用一根更短的4.6 x 100 mm，2.5 &mu m XP色谱柱进行分离，用以说明在实现更快速分离的同时，仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性，这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是，不一定任何时候都会选用具有较低分离能力（L/dp 40,000）的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm，2.5&mu m XP色谱柱进行分离时，与初始条件相比，运行时间缩短57%，并且仍然符合所有的考核标准，如图2所示。在这种情况下，L/dp从50,000（初始条件）降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%；但分离度仍然符合要求，这取决于原始分离的复杂程度。在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析如图1所示，通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器，该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器，例如ACQUITY UPLC H-Class系统，可以实现更快速、更高效的分离，归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力，将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm，2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行，如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC，会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%，使运行时间缩短12%，如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散，因为这两个属性都可以改善峰形。为进一步说明UPLC仪器的优点，如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6（参见表2）提高到使用UPLC系统时的1.8（参见表3）。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱，得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度，但是比原始方法快57%。最后，将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径，在保留相同分离度的同时，还能进一步缩短运行时间，并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算，适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典621章指南的要求，因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图（如图3C所示）显示，如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%，而适用性要求仍很容易达到。此外，仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%，如图3A所示。最后，通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱，与原始的标准方法相比，溶剂用量减少90%，显著地节约了成本。当对流速进行调整，以保持在美国药典621章指南规定的范围内时，B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8，但仍符合考核标准。结论在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时，在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱，与原始的美国药典方法相比，可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合，运行时间可减少80%，溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典621章指南的同时，改进美国药典方法。在常规分析实验室中，使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法，可以节约大量的时间和运行成本。参考文献1. USP General Chapter 621, USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.

Thermo C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪快速、可靠、简便和高效 C2V-200 Micro GC 微型气相色谱仪是为快速可靠的气体分析而量身定制，可用于实验室或在线气体分析。&ldquo 集成微芯片技术&rdquo 结合窄口径毛细管柱带来了更高效的性能和更低的成本。C2V - 200设计理念是为了更简单实用、减少维护和更低的耗气量。设备采用模块化设计, 可更换的色谱柱模块集成加热控制部分, 且非常容易更换安装 由于采用了MEMS微芯片一体化设计的进样器和快速色谱柱温控技术，分析效率大大提升，常规气相色谱分析需要20分钟，在微型气相色谱上只要30s就可以完成，大大节约实验时间。 秒级的分析速度集成化的微芯片进样口可以有效保证进样精度，色谱柱快速程序升温更便于方法最优化，这些使得快速的、重复性高的分析结果在几秒内就能得到。 创新的色谱柱程序升温升温速度高达240° C/分钟，最多可分为4个温度段, 独特的功能满足更复杂快速的应用。 灵活的配置C2V - 200微型气相色谱仪每个模块都是独立的色谱仪，可以组合为一套色谱仪以应对复杂样品，每个通道也可以独立工作。可以随意增减色谱模块而无须其他额外投资。 快速启动、易于操控C2V - 200微型气相色谱仪可通过自身的在线控制和数据处理软件连接到个人电脑，使您更方便快捷的操作仪器。并且可以通过互联网在任何地方控制仪器。对于工业在线过程控制方案，一个可选的NeSSI(SP76-1.0)底座方便于色谱仪的配置和集成组合。 配置灵活的模块化配置方案1-4色谱通道可选，任意升级 色谱柱模块色谱柱模块包括可加热控温的进样器/检测器和可程序控温的色谱柱: PDMS、MS5A、U-PLT、U-BND、QS-BND和ALOX 进样&bull 样品类型: 0° C至50° C非冷凝性气体&bull 进样口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器&bull 推荐进样压力: 50kPa (7 psig), 5ml/min 最大进样压力100kPa(15psig) 可选件,可软件控制和一体化设计:&bull 双通阀&bull 样品泵 一体化的样品进样器和检测器&bull MEMS 集成一体化的进样器和检测 器，并内置色谱柱(无需毛细管连接) 进样器:&bull 进样器温度最高可达120° C&bull MEMS一体化设计&bull 进样体积: 0.2 &mu L至9.0 &mu L, 可通过软 件设置 检测器:&bull 双通道MEMS微型热传导检测器 (TCD)&bull 内部体积: 20 nL&bull 惰性涂层热丝 检出限&bull WCOT色谱柱: 2 ppm&bull PLOT色谱柱: 8 ppm与样品组分类型、样品进样方式、载气等相关因素有关. 检测范围&bull 分析范围: 2 ppm to 100%&bull 线形动态范围: 106 重复性 0.4% RSD 峰面积 0.2% RSD 峰保留时间(百分含量的C1-C6组分，WCOT 色谱柱,恒温25° C) 色谱柱温度控制方式2种方式:程序控温或恒温模式 恒温模式室温+50° C ~ 180° C&bull 温度稳定性: 0.2° C程序控温模式室温+50° C ~ 180° C&bull 升温速度: 240° C/min&bull 降温速度: 60° C/min&bull 温度稳定性: &le 0.2° C&bull 程序控温段: 最大4组温度段 载气&bull 四种载气: 氦气氢气氮气和氩气&bull 载气压力: 500 ± 10 kPa (72.5 ± 1.5 psig)&bull 色谱柱压力范围: 50 &ndash 300 kPa, 用户 可选&bull 载气口尺寸: 1.6 mm (1/16&rdquo ) 不锈钢 接头可更换的5 &mu m 不锈钢过滤器可选件: 每组通道可配备不同的载气 仪器控制&bull C2V-200 操作软件，兼容windows XP和Vista操作系统&bull 通讯接口: USB 2.0和RS-232/RS-485&bull 可同时在线分别控制4通道GC模块&bull 可自行扩展检测方法&bull 每个独立通道可单独编辑方法 数据处理&bull 峰识别及整合&bull 单独运行或连续报告&bull 趋势分析及数据统计 软件扩展&bull NGAC-天然气应用模块, 依据ISO 6976计算C6++ 电源电源2个GC通道:&bull 输入: 100-240 Vac, 50-60 Hz, 200 VA&bull 输出: 2x24 Vdc at 4 A typ. 20 W, max.2x100 W 环境条件&bull 环境温度: 10° C - 35° C&bull 相对湿度: 5 ~ 85%，无凝集&bull 最高海拔: 至2000米 规格尺寸/重量-单个色谱模块最大重量: 3.5kg/1kg高度: 15cm/12.5cm宽度: 12cm/8.5cm长度: 12cm/6cm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元，拥有员工约37000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 如需了解更多技术信息, 欢迎来电来函咨询!联系电话：010-5867 8333电子邮箱：ifac@intermasschina.com

纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱写入山东省药品监督管理局 中药配方颗粒标准龙眼肉配方颗粒 Longyanrou Peifangkeli龙眼肉配方颗粒为无患子科植物龙眼 Dimocarpus longan Lour.的假种皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【性状】 本品为黄色至棕黄色的颗粒；气微香，味甜。【功效】补益心脾，养血安神。用于气血不足，心悸怔忡，健忘失眠，血虚萎黄。检测方法本方法依据《中国药典》2020 年版要求，采用高效液相色谱 (HPLC)检测，选用纳谱分析ChromCore AQ C18 5μm，4.6 × 250mm色谱柱，对系统适用性溶液和供试品溶液进行分离和检测。理论板数按尿苷和果糖峰计算应都不低于5000。色谱检测条件及谱图如下：Column: ChromCore AQ C18，5 μmDimension: 4.6 X 250 mmMobile Phase: A：甲醇 B：0.01%磷酸溶液Flow Rate: 0.8 mL/minTemperature: 20 ℃Injection: 10 μLDetection: UV 260 nmGradient:供试品色谱中应呈现与对照药材参照物色谱相对应的5个特征峰，其中3个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，以尿苷参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1、峰3与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.63（峰 1）、1.17（峰 3）。 ChromCore AQ C18色谱柱 ChromCore AQ C18系列液相色谱柱基于单分散硅胶微球，精准控制孔道结构，采用先进的表面键合和修饰技术，经优化的装填工艺而成，可以提供常规C18需要的分离选择性，亦可耐受100%纯水相，增强极性化合物和亲水化合物的保留。特性单分散硅胶微球，机械强度高，柱床层稳定性好精准控制孔道结构，耐受100%纯水相对酸性、碱性和中性化合物提供良好峰形柱流失低，兼容质谱等通用型检测器良好柱间一致性 ChromCore AQ C18色谱柱订购信息常规规格货号产品描述货号ChromCore AQ C185μm，4.6 × 250mmA201-050018-04625SChromCore AQ C183μm，4.6 × 150mmA201-030018-04615S保护柱芯及卡套产品描述货号ChromCore AQ C185μm，4.6 × 10mmA201-050018-04601SChromCore AQ C183μm，4.6 × 10mm；进口A201-030018-04601S-B1保护柱卡套（分体式，带连接件）Guard-04601S-CS*更多产品详情，请咨询当地销售工程师或拨打服务热线400-808-3822，纳谱分析将竭诚为您服务。

上图 真菌可能与标准电子设备相连。图片来源：安德鲁阿达马茨基下图 实验室培养的脑细胞可用于计算。图片来源：托马斯哈滕/约翰斯霍普金斯大学细菌和超级计算机有什么区别？区别是细菌更“高级”，因为它有更多的回路和更强的处理能力。所有生命都在“计算”。从响应化学信号的单个细胞，到在特定环境中航行的复杂生物体，信息处理是生命系统的核心。经过数十年的尝试，科学家终于开始收集细胞、分子甚至整个生物体，来为人类自己的目的执行计算任务。从本质上讲，计算机也只是信息处理器，而且人们越来越认识到大自然拥有丰富的这种能力。最明显的例子是复杂生物体的神经系统，它能处理来自环境的大量数据并对各种复杂的行为“下指令”。但即使是最小的细胞，也充满了复杂的生物分子通路，这些通路响应输入信号，打开和关闭基因、产生化学物质或进行自我组织。最终，生命中所有令人难以置信的壮举，都依赖于DNA存储、复制和传递遗传指令的能力。如何构建一台生物计算机？生物系统有自身的独特优势：更紧凑、能源效率更高、可自我维持和自我修复，而且特别擅长处理来自自然界的信号。在过去的20年里，强大的细胞和分子工程工具让人们终于能在构建生物计算机领域迈出一步。美国麻省理工学院生物合成学家克里斯托弗沃伊特说，该方法的核心是“生物电路”，类似于计算机中的电子电路。这些电路涉及各种生物分子相互作用以获取输入，并对其进行处理以产生不同的输出，就像它们的硅对应物一样。通过编辑支撑这些过程的遗传指令，人们现在可以重新连接这些电路以执行自然界从未计划的功能。2019年，瑞士联邦理工学院利用CRISPR技术，构建了相当于计算机中央处理器（CPU）的生物等效物。这个CPU被插入一个细胞，在那里它调节不同基因的活动以响应专门设计的RNA序列，使细胞实现了类似于硅计算机中的逻辑门。印度萨哈核物理研究所在2021年更进一步，诱使一群大肠杆菌计算简单迷宫的解决方案。该电路分布在几个大肠杆菌菌株之间，每个菌株都被设计用来解决部分问题。通过共享信息，该电路成功地实现了如何在多个迷宫中导航。大多数生物系统并不同于经典计算机的二进制逻辑，它们也不会像计算机芯片那样一步步解决问题。它们充满了重复、奇怪的反馈循环和以不同速度并排运行的截然不同的过程。更怪异的是，生物的计算能力还能完全脱离其自然环境。瑞典隆德大学科学家正在试验一种完全不同的生物计算方法，使用由分子马达驱动的微小蛋白质丝围绕迷宫推进。迷宫的结构经过精心设计，而细丝能同时探索所有路线。这意味着解决更大的问题不需要更多的时间，只需要更多的细丝。重新设计生物系统会带来什么？但美国马萨诸塞州塔夫茨大学的迈克尔莱文认为，生命系统已经在生物学的各个层面展示了令人惊叹的计算壮举，人们应该将重点从尝试重新设计生物系统，转移到寻找与现有系统交互的方法。莱文实验室已经证明，他们可以操纵细胞之间的电通信，帮助它们决定如何以及在哪里生长。举个恐怖的例子，这可能让蝌蚪的内脏上长出眼睛，或让青蛙长出额外的腿。它并不等同于计算，但团队认为它代表了如何将自然界预先存在的电路折射为一个“新目标”。类似的方法可用来解决广泛的计算任务。此外，真菌计算的深奥领域也正在显示其应用潜力。英国布里斯托尔西英格兰大学研究显示，真菌在感知pH值、化学物质、光线、重力和机械应力等方面具有的能力令人印象深刻。它们似乎使用电活动的尖峰进行交流，这开辟了将它们与传统电子设备连接的前景。类器官智能有多智能？要探寻生物计算，离不开人们迄今已知的最强大计算设备：大脑。当前组织工程学的进步意味着，科学家们可从干细胞中培育出相当于微型大脑的复杂神经元簇，也就是“大脑类器官”。与此同时，能将信号传输到脑细胞并能解码它们的反应，意味着人们已经开始试验类器官的记忆和学习能力。今年早些时候，美国约翰斯霍普金斯大学团队概述了“类器官智能”这一新领域的愿景。目标与人工智能相反：他们不会让计算机更像大脑，而是试图让脑细胞更像计算机。初创公司Cortical已可训练在硅芯片上培养的人类脑细胞来玩电子乒乓游戏Pong。而在它们的新软件中，任何具有基本编码技能的人都能为“培养皿大脑”编程。不过，所有这些生物计算方法目前都远未成为主流。与设计和制造硅芯片的能力相比，人们操纵生物学的能力仍处于初级阶段。但生物计算的巨大潜力和投入生物技术的数十亿美元，将在未来几年为这个领域带来快速进步。

仪器信息网讯 回顾已经过去的2016年，色谱行业无论是新产品，还是企业动态，亦或是业界专家，都有意想不到的事件发生。过去的一年里，色谱行业失去了一位知名专家邹汉法老师，迎来了资本巨头丹纳赫，实现国产分析色谱上市企业零突破。本文就让小编带您回顾下2016年的色谱行业发生的那些大事儿。　　布局生命科学业务，资本巨头入住色谱行业　　2016年10月12日，丹纳赫宣布收购分离科学耗材制造商Phenomenex公司。这起收购并不是2016年科学仪器行业最大的收购案件，但却对色谱行业尤其是中国的色谱行业乃至整个科学仪器行业有着深远的影响。　　单说丹纳赫是资本巨鳄毫不为过，瞄准某个行业投资绝不手软。为保持并扩张集团生命科学业务，在拥有SCIEX、贝克曼库尔特、Pall、Leica和 美谷分子仪器等公司后，2016年1月17日宣布收购中国本土企业博纳艾杰尔科技，以博纳艾杰尔的样品制备、高效液相色谱柱、快速柱色谱产品组合与SCIEX 的液质联用系统技术相结合，加强 SCIEX 向客户交付完整解决方案的能力，完成对中国生命科学市场的布局。而2016年末，丹纳赫对Phenomenex公司的收购更进一步印证了丹纳赫在质谱分析整体解决方案开发等方面的生命科学业务拓展的决心和毅力。　　纵观丹纳赫的两起收购事件，无疑都围绕SCIEX 的液质联用产品开展，弥补质谱产品在销售过程中受色谱耗材制约的短板。Phenomenex可提供液相色谱柱、固相萃取柱、气相色谱柱、色谱填料、制备色谱柱、核苷酸和氨基酸分析柱子等多类别的产品和服务，几乎覆盖所有与色谱相关的行业。据悉，Phenomenex公司的业务与色谱行业其他提供色谱主流产品的企业有不同程度的合作，此次收购，亦代表资本巨额进驻色谱行业，而其为扩张其生命科学业务，是否继续收购色谱产品企业的步伐以及未来色谱行业的发展是否会受此影响，我们将拭目以待。　　零突破 国产色谱厂商上市　　2016年10月17日，浙江福立分析仪器股份有限公司成功挂牌，这是首家国产分析色谱厂商成功上市新三板。资料显示，福立仪器2014年度、2015年度、2016年1-2月营业收入分别为6889.00万元、8273.34万元、1030.61万元。　　福立仪器的主要产品按类别分为色谱仪和光谱仪，其中，气相色谱仪的产品技术处于国内领先水平，曾承担“十五”、“十一五”色谱仪器技术攻关项目。目前，在售产品包括色谱、光谱等四大类八个型号的产品，在研产品包括气相、液相、气质等三款产品，并且即将上市液相、原子荧光两款产品。　　在分析仪器尤其是色谱领域，相比于国际一流的分析仪器企业，在技术积累、市场运作等方面，国产色谱仪器厂商有一定的差距。福立仪器本次成功上市实现了色谱行业企业上市的零突破，彰显了国产色谱厂商奋力发展的实力，代表国产色谱仪器厂商将眼光放置全球及寻求更好发展的决心。期待未来有更多的色谱企业出现在上市企业名单中。　　英才早逝 行业之星陨落　　2016年4月25日，我国著名分析化学与色谱专家邹汉法研究员辞世，年仅55岁。邹汉法曾担任中科院分离分析化学重点实验室主任、国家色谱研究分析中心主任，自1983年开展色谱专家系统基础理论和离子对色谱保留机理的研究，几十年来一直从事色谱基础理论和生物分离分析新技术、新方法的研究工作。邹汉法研究员　　邹汉法研究员一生的工作以色谱分离分析研究为立足点，取得多项色谱研究成果，发展了超长反相色谱毛细管硅胶整体柱、杂化整体柱和分子印迹整体柱的制备新技术，发展了“一锅法”杂化整体柱制备技术等。　　邹汉法研究员曾获得多个高级别科研任务，并取得多项成果。其完成了国家自然科学基金会“杰出青年基金”和仪器专项基金，科技部863，973课题和中科院知识创新项目等多个项目。并且，在2013年和2015年两次入选全球百名最具影响力的分析科学家。他的去世是中国色谱行业一颗行业之星陨落，也是国际分析化学研究行业的一大损失。撰稿人：杨改霞

#本文由马尔文帕纳科应用专家冯慧庆供稿# 基因治疗是生物制药行业中一个快速增长的领域，通过基因治疗可实现疾病的治疗或预防。其中，重组腺相关病毒(rAAV)是目前基因治疗领域研究较多的一类病毒载体。腺相关病毒（adeno-associated virus, AAV）是微小病毒科（Parvoviridae）家族的成员之一，一般，研究中采用的重组腺相关病毒载体（Recombination adeno-associated virus, rAAV）是在非致病的野生型AAV基础上改造而成的基因载体，由于其种类多样、免疫原性极低、安全性高、宿主细胞范围广、扩散能力强、体内表达基因时间长等，rAAV被视为最有前途的基因研究和基因治疗载体之一。目前，rAAV的准确定量分析和表征的难度是阻碍基因治疗快速发展的关键因素。我们常常需要对rAAV进行综合全面表征，比如衣壳数量、实心率、颗粒尺寸、聚集体比例等。传统情况，rAAV滴度和病毒载量采用ELISA、ddPCR、AUC和EM等技术进行测量。但这些方法通常费时费力，而且精确度不高。本文通过GPC/SEC和多角度动态光散射（MADLS）两种分析技术分析rAAV5样品，展示了快速、准确和可靠地定量测量AAV的病毒滴度（AAV Titer）和实心率(% full AAV)的方法。 01仪器参数OMNISEC GPC/SEC多检测器系统非常适合于生物医药行业，可用于全面表征rAAV样品。OMNISEC包含一个示差折光检测器(RI)，紫外线全波长阵列检测器(UV-Vis 190-900 nm)和光散射检测器，仅需一次进样，可精确测量绝对分子量、聚集体比例、病毒滴度和实心率。与传统HPLC不同，测量过程不依赖柱保留体积，也不需要一系列标样进行色谱柱校正。图1显示了使用OMNISEC测量的CQA关键质量参数。02检测方法我们采用Empty和Full rAAV5两个样品作为分析案例。Full rAAV5 载有已知分子量为785 kg/mol的PFB-GFP ssDNA。经qPCR和ELISA测量方式可知，该样本的病毒滴度为2.5x1013。采用色谱柱P4000和P3000串联，对rAAV样品的进行色谱分离。由OMNISEC软件采集分析测试结果，其中硬件系统包含OMNISEC RESOLVE(包含泵、自动进样器和柱温箱)和OMNISEC REVEAL（包含示差、UV/PDA和直角90°/小角7°光散射检测器）。样品经过分离洗脱后，使用共聚物分析方法确定样品两种不同组分的浓度和分子量。计算方法如下：其中，ConcCapsid是衣壳浓度(mg/mL)，NA是阿伏伽德罗数，Mwcapsid是衣壳的分子量(g/mol)，ConcDNA是DNA浓度(mg/mL)，MwSeqDNA是来自序列的ssDNA的分子量。因此，通过计算出的颗粒浓度，可以很容易地得出样品实心率的百分比。 03检测结果案例一：图2显示了Empty rAAV5的三检测色谱图。RI信号由红色曲线表示，260 nm紫外信号由紫色曲线表示，直角光散射(RALS)信号由绿色曲线表示。样品包含四个部分：单体峰保留体积(RV)在12.5ml，碎片在16ml ，二聚体在10.5ml ，聚集体在8.5ml 。使用共聚物分析方法，可以得到表1结果。单体的分子量为3.84×106g/mol。衣壳的理论分子量为3.8×106g/mol，证实分析结果与预期相符。MW/Mn为分子量分布，描述了样品的分散性，单体和二聚体的值接近1，而聚集体和片段均显着高于1，表明在同一峰内有多个不同分子量的组分。Fraction of Sample表示样品组分百分含量，单体所占百分比为84.7%。Fraction of Protein显示了样品中衣壳的百分比，单体包含99.8%的衣壳。这证实了样本确实是Empty rAAV5。最后Empty rAAV5样品总滴度为5.91x1013Vp/ml。 案例二：第二个样品Full rAAV5的三检测器色谱图如图3所示。图中显示了与Empty rAAV5截然不同的色谱峰。分析色谱图可以看出，只包含两个不同的组分，其中单体峰，大概12.5ml RV处，包含Full 和Empty rAAV5的混合物，而聚集体出现在8ml RV处。测试结果见表2。对于主体的单体峰，计算出其混合物分子量为4.49×106g/mol，其中86%为衣壳。rAAV5的蛋白质组分的分子量为3.89×106g/mol，这与表1中Empty rAAV5 的数据一致。单体是总体的93.2%，样本的总滴度为7.48x1013VP/ml。其中单体包含78% Full rAAV5，22% Empty rAAV5。需要注意的是，这种分析方法假设样品要么是Full ，要么是Empty ，忽略部分装载或过度装载情况。Zetasizer Ultra纳米粒度及电位仪可以使用MADLS方式快速确定病毒滴度。从OMNISEC获得的数据与Zetasizer Ultra的粒子滴度进行了比较，两种技术之间有很好的相关性，见图4。另外，本文将Full rAAV5和Empty rAAV5以确定比例混合，来对Full rAAV5样品进行分析。表3显示了每个样品的预期值和实际值Full rAAV百分比。图5显示了期望值和实际值之间有很强的相关性，证实了OMNISEC确定样品实心率结果的可靠性。为了进一步评估OMNISEC对rAAV样品准确表征能力，我们进行了rAAV5样品的热应力稳定性研究，同时，基于ZS Ultra对聚集体的极高灵敏度，我们利用了ZS Ultra表征rAAV5聚集体的微小变化。测试条件是将rAAV5样品置于25oC到80oC之间进行测试。在不断加热过程中，在每个温度下测量rAAV5样品的粒径。在25oC和35oC之间，没有观察到粒径的变化。从35oC开始，可以观察到粒径开始增大，这表明样品开始发生变化(图6A)。30oC和45oC下的数据比较清楚地显示了这些样品之间的大小差异(图6B)。我们选择45oC条件，对OMNISEC进行进一步稳定性研究。将rAAV5样品在稳定在45oC，分别在2min 、5min、10min和15min后，取样品到OMNISEC上测试。图7色谱叠加图显示样品发生了明显的变化，聚集体百分含量增加，单体浓度含量降低。表4显示MW在此潜伏期内保持稳定，单体峰中的AAV百分比也保持稳定。结论：在这项研究中，我们展示了OMNISEC和Zetasizer Ultra在综合分析表征rAAV5样品的能力，以及将两者联合使用的应用价值。 OMNISEC多检测SEC系统将示差折光检测器、紫外全波长检测器、光散射检测器集成一体化设计，具有更高的灵敏度和准确度，通过一次进样分析，可提供各种血清型AAV样品的绝对分子量、衣壳大小、滴度、实心率、聚集体、片段和样品稳定性等关键质量属性。虽然这些参数中很多都可以使用传统的生物化学方法来确定，但OMNISEC提供了更为简单、可靠的方法，正逐渐成为一种表征分析AAV通用的技术工具。

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

仪器信息网讯 一直以来，色谱仪器都是分析实验室中的主力军，在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发，严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商，包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等，在2020年，特别是上半年，其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展，这种影响可能在未来一段时间仍将持续。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。根据仪器信息网调研显示，目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿，是最活跃的分析仪器市场之一。年初全国封锁，第一季度大量相关厂商备受影响，但随着国内疫情管控措施取得明显成功，同时受政策、法规等热点影响，多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性，但是众多色谱厂商也在苦练内功，在技术上持续创新，并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计，仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中，就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来，仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。（以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”，以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品，鉴于篇幅的原因不能面面俱到，如有遗漏，欢迎大家留言补充。）液相色谱(将按照上市时间逐一介绍)2020年，中国市场共有十数款液相色谱上市。包括赛默飞、沃特世、岛津、天美、上海科哲、大连依利特、珀金埃尔默均推出了各自新品。赛默飞：Vanquish Core液相色谱点击查看产品：赛默飞 Vanquish Core液相色谱2020年3月，疫情期间，赛默飞召开了科学仪器圈里第一个线上发布会，推出了其全新的Vanquish Core液相色谱新品。作为Vanquish产品线最新一员，区别于其他同系列产品，Vanquish Core定位于日常分析，标配6通道二元泵，最高耐压700 bar。同时Vanquish Core在智能化方面做了较大提升，提供了一系列新功能，包括系统健康检测、诊断向导、溶剂监测、自定义取样功能、触摸屏内置视频和连续可调节的梯度延迟体积功能等，都是创新体现。岛津：Nexera GPC 系统点击查看产品：岛津 Nexera GPC 系统在2020年3月份，岛津推出了Nexera GPC系统。Nexera GPC硬件可实现仪器快速稳定并达到良好的分析结果重现性，同时软件内包含了分析工作流程自动化功能和重叠进样功能，并提供易于使用的分析屏幕视图。此外，基于最新数字技术的Analytical Intelligence功能可预防出现潜在问题，确保仪器始终保持稳态运行，提供高度可靠的分析结果，而无需考虑分析人员的技术水平、知识水平或经验水平如何。天美：赛里安LC6000液相色谱仪点击查看产品：天美赛里安LC6000液相色谱仪2020年4月，天美旗下品牌赛里安全新液相色谱仪LC6000正式发布。新款仪器具有以下特点，新型的低压梯度系统，兼顾了四元低压和二元高压的优势，采用“泵前合流、泵后混合”的混合方式，提高了混合精度，耐压可达60Mpa，同时采用高速反馈、实时控制的流速控制机制，有效的降低了压力脉冲。配置灵活，操作简便一体化。LC6000可以灵活配置各种类型的检测器(紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FL)、蒸发光检测器(ELSD)、示差折光检测器(RI)）等。智能化，网络化的仪器管理。赛里安具有自主知识产权的Compass CDS色谱数据系统功能强大，操作简单，完全符合FDA 21CFR Part11及相关数据完整性的合规要求。沃特世：ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统及Arc HPLC系统点击查看产品：沃特世Arc HPLC系统2020年6月，沃特世推出全新高效液相色谱系统Arc HPLC系统。系统专为常规检测而打造，主要用于质量控制实验室的小分子药物批次放行检测。该系统最大的有点在于无需重新开发方法即可提升性能，可以运行既有的HPLC方法，且不受限于开发方法时使用的液相色谱品牌，同时又能精确重现这些方法的色谱保留时间。其具备分析物残留低和进样精密度高的优势，在5.0 mL/min流速下可耐受高达9,500 psi的背压。搭配合规软件Empower使用，可协助数据审查、省去繁琐的合规文档编制工作，有效提高实验室数据的整体质量，为保障合规性提供支持。上海科哲：Anters-1200系列液相色谱点击查看产品：Anters-1200系列液相色谱2020年9月，上海科哲发布了其液相色谱新品，共推出4个型号的液相色谱，分别是配有蒸发光检测器的Anters-1200E型、配有荧光检测器的Anters-1200F型、配有示差折光检测器的Anters-1200R型以及配有紫外检测器的Anters-1200V型液相色谱仪。其中荧光液相色谱系统是上海科哲今年的重点。该荧光液相色谱系统为围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统，能够避免其他样品的干扰。此外这款色谱使用高精度柱塞泵，流量精度可达0.1%。具有双光栅单色仪荧光检测器，激发与发射波长均可自行设定。珀金埃尔默：LC300 液相色谱系统点击查看产品：LC300 液相色谱系统2020年11月，珀金埃尔默推出了其新款液相色谱仪LC300，迈入液相色谱领域的竞争之中。LC300采用四个独立的线性马达驱动和控制色谱泵柱塞杆，精确控制流量，无需阻尼器即可消除压力波动。即使在微升/分钟的超低流速下，系统输液依然平稳。采用了专利的（Intermediate Loop Decompression） IDLTM阀进样技术，有效地降低了UHPLC进样时分析流路中的超高压和样品定量环中常压的压差影响，提高了1微升以下的进样量的准确性和重现性。柱温箱集成到自动进样器、采用液芯光导流通池技术的检测器，将系统的死体积压缩到10uL以下，充分释放UHPLC微径柱的优异性能。依利特：EClassical 3200液相色谱仪 点击查看产品：EClassical 3200系统2020年11月，依利特推出了其Classical 3200系列高效液相色谱仪。在外形设计方面，运用了金属通明材质及呼吸灯的设计，将科技和时尚元素完美结合。左右对称的立柱内部束线的设计，使得流路呈环式布局，兼具收纳功能。此外，黑色表面材料耐常规HPLC使用溶剂腐蚀。该仪器不但有长效的高精密和自动的超精准，其高压二元还可以达到双高压二元、甚至双四元高压的效果，使复杂的工作简单化；并能用于超高效液相色谱和作为质谱前段应用。在仪器应用方面，EClassical 3200系统的自主全新检测池、独特风道系统和微步驱动器控制静止角度的特有技术，同时实现高精度、高灵敏、低噪声、低漂移的性能，使实验室分析工作达到事半功倍的效果。此外，该产品色谱工作软件还具有审计追踪、GLP、数据存档和备份、电子签名、权限设置、网络化管理等多种功能。液相色谱仪是有机物检测的利器，特别是在制药领域，液相色谱可谓是重要的生产工具。2020年，由于政府在抗击疫情方面的投入以及2020年中国药典的颁布，使得液相色谱仪在药品领域销量大增。今后一段时间，中国医药市场投入的增长势必使得液相色谱市场持续增长。

4月24日，国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”，对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。　　本次拟立项国家标准涉及材料、电子电器、纺织品、科学仪器等多个领域，其中，多项检测标准涉及光谱、色谱、质谱等仪器。　　值得注意的是，此次公示的标准中涉及到三项仪器标准或校准规范，包括：激光诱导击穿光谱法、液相色谱仪用自动进样器、气体分析仪校准方法通用规范。部分标准信息如下：　　1、气体分析仪校准方法通用规范：本项目明确了使用气体标样对定量分析用气体分析仪输出值进行校准的通用规范。本项目适用于使用钢瓶装气体标样对各类定量分析用气体分析的校准工作。　　2、液相色谱仪用自动进样器：本项目旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法，用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能，它是对该设备的全面描述。在此基础上，对这些性能的测试方法也有着规范化定义。　　3、激光诱导击穿光谱法：本标准规定了采用激光诱导击穿光谱法进行样品中化学元素的定性检测方法和定量分析方法。本标准适用于波长范围为190nm-600nm的由高能脉冲激光诱导产生的等离子体光谱。本标准主要技术内容包括：(1)范围 (2)规范性引用文件 (3)术语和定义 (4)检测原理和方法 (5)测量条件 (6)检测设备 (7)检测程序 (8)检测结果等。　　附件：拟立项国家标准项目序号标准名称公示截止日期1小麦2017-05-112玉米2017-05-113焰火燃放安全技术规程2017-05-114建筑光伏玻璃组件色差检测方法2017-05-115气象资料分类与编码2017-05-116行业标准化经济效益评价第1部分：原则2017-05-117天气雷达站防雷技术规范2017-05-118暖冬等级2017-05-119中医药信息标准特征性描述框架2017-05-1110智能变电站继电保护和电网安全自动装置安全措施规范2017-05-1111继电保护和安全自动装置技术规程2017-05-1112转基因产品通用检测方法2017-05-1113动物细胞培养过程中生化参数的测定方法2017-05-1114鞋类拉链试验方法止端结合强力2017-05-1115公共安全人体生物特征识别应用术语2017-05-1116产品防伪标签内容核心元数据2017-05-1117固体废物玻璃化处理产物技术要求2017-05-1118信息技术生物特征轮廓的互操作性和数据交换第1部分：生物特征识别系统和生物特征轮廓的综述2017-05-1119信息技术穿戴式设备术语2017-05-1120数据中心资源利用第4部分：可再生能源利用率2017-05-1121信息技术大数据系统通用规范2017-05-1122信息技术大数据系统运维和管理功能要求2017-05-1123信息技术大数据基于参考架构下的接口框架2017-05-1124信息技术大数据分类指南2017-05-1125信息技术大数据存储与处理系统功能测试规范2017-05-1126信息技术大数据分析系统功能测试规范2017-05-1127信息技术大数据面向应用的基础计算平台基本性能要求2017-05-1128信息技术大数据开放共享第1部分总则2017-05-1129信息技术大数据开放共享第2部分政府数据开放共享基本要求2017-05-1130信息技术大数据开放共享第3部分开放程度评价2017-05-1131信息技术工业大数据术语2017-05-1132信息技术工业大数据参考架构2017-05-1133信息技术工业大数据工业订单元数据2017-05-1134信息技术工业大数据产品核心元数据2017-05-1135信息技术服务服务安全规范2017-05-1136地面通信网北斗卫星授时设备及应用接口第2部分：测试方法2017-05-1137地面通信网北斗卫星授时设备及接口规范第1部分：技术要求2017-05-1138麦角甾醇含量测定高效液相色谱法2017-05-1139汽车轮胎耐撞击性能评价方法2017-05-1140纳米制造-关键控制特性第3-1部分：发光纳米材料-量子效率2017-05-1141含银纳米颗粒生物组织样品中银含量的测定电感耦合等离子体质谱法2017-05-1142纳米科技术语第8部分：纳米制造过程2017-05-1143纳米技术适用于工程纳米材料的职业风险管理第2部分：分级控制方法应用2017-05-1144半导体纳米粉体材料紫外-可见漫反射光谱的测试方法2017-05-1145纳米技术－人造纳米材料毒理学筛选方法汇总与描述2017-05-1146柔性锂离子电池纳米器件耐弯曲性能测试方法2017-05-1147储能用石墨烯基复合电极材料的振实密度测试方法2017-05-1148纳米材料绿色制版用墨水2017-05-1149纳米材料绿色制版用版材2017-05-1150预糊化淀粉2017-05-1151外窗热工缺陷现场测试方法2017-05-1152新闻出版知识服务知识资源建设与服务工作指南2017-05-1153新闻出版知识服务知识资源建设与服务基础术语2017-05-1154新闻出版知识服务知识资源通用类型2017-05-1155新闻出版知识服务知识元描述通用规范2017-05-1156新闻出版知识服务知识应用单元描述通用规范2017-05-1157新闻出版知识服务知识关联通用规则2017-05-1158新闻出版知识服务主题分类词表描述与建设规范2017-05-1159机械电气安全机械电气设备第7部分：工业机器人技术条件2017-05-1160低压抽出式成套开关设备和控制设备2017-05-1161低压固定封闭式成套开关设备和控制设备2017-05-1162社区综合减灾公共信息标识规范2017-05-1163电工电子产品着火危险试验第45部分：着火危险评定导则防火安全工程2017-05-1164有机发光二极管照明术语和文字符号2017-05-1165染料产品中致癌染料的限量和测定.2017-05-1166微通道板试验方法2017-05-1167无色光学玻璃测试方法第× 部分耐碱稳定性2017-05-1168无色光学玻璃测试方法第× 部分耐磷酸稳定性2017-05-1169无色光学玻璃测试方法第× 部分耐气候稳定性2017-05-1170建筑用薄膜太阳能电池组件回收再利用通用技术要求2017-05-1171微束分析致密储层样品微纳米级孔隙结构CT成像分析方法2017-05-1172柴油机柱塞式喷油泵总成技术条件2017-05-1173新型墙体材料湿传导及相变呼吸功能的评价要求2017-05-1174常见畜禽动物源性成分检测方法实时荧光PCR法2017-05-1175常见过敏蛋白的测定液相色谱-串联质谱法2017-05-1176转基因苜蓿实时荧光PCR检测方法2017-05-1177转基因植物品系定量检测数字PCR法2017-05-1178电动汽车充换电设施术语2017-05-1179电动汽车非车载充电机电能计量2017-05-1180电动汽车交流充电桩电能计量2017-05-1181工业机械数字控制系统机器人用交流伺服驱动装置2017-05-1182工业机械数字控制系统机器人用交流伺服电动机2017-05-1183互联网数据中心（IDC）技术要求及分级分类准则2017-05-1184互联网数据中心（IDC）总体技术要求2017-05-1185移动通信网络面向物流信息服务的M2M终端技术要求2017-05-1186移动通信网络面向物流信息服务的M2M系统关键接口测试方法2017-05-1187气体分析仪校准方法通用规范2017-05-1188计量器具环境试验的通用要求2017-05-1189盲用数字出版物格式2017-05-1190全息防伪产品技术条件第7部分：真迹结构防伪技术条件2017-05-1191邮票鉴别技术条件2017-05-1192基于移动互联网的防伪溯源验证通用技术条件2017-05-1193食品追溯二维码通用技术规范2017-05-1194食品从业人员用工作服技术要求2017-05-1195数控装备互联互通及互操作通用技术要求2017-05-1196数控装备互联互通及互操作设备描述模型2017-05-1197数控装备互联互通及互操作面向实现的模型映射2017-05-1198数控装备互联互通及互操作数控机床对象字典2017-05-1199铅酸蓄电池用辅料技术规范2017-05-11100铅酸蓄电池清洁生产技术规范第1部分生产能力评估2017-05-11序号标准名称公示截止日期101铅酸蓄电池清洁生产技术规范第2部分极板生产2017-05-11102铅酸蓄电池清洁生产技术规范第3部分蓄电池组装2017-05-11103银耳栽培基地建设规范2017-05-11104袋栽银耳菌棒生产规范2017-05-11105核电用常规岛高压加热器技术条件2017-05-11106人民币硬币纸币兑换机技术条件2017-05-11107核电用常规岛低压加热器技术条件2017-05-11108太阳能光伏橡胶组件2017-05-11109化学品绝热储存试验方法2017-05-11110高关注化学物质评估判定导则2017-05-11111埋地钢质弯管聚乙烯复合带耐蚀作业技术规范2017-05-11112病媒生物防制操作规程船舶2017-05-11113病媒生物综合管理技术规范建筑工地2017-05-11114病媒生物综合管理技术规范医院2017-05-11115化学品热积累储存试验方法2017-05-11116气体分析气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法2017-05-11117混合气的制备分压法2017-05-11118玄武岩纤维分类及代号2017-05-11119电动汽车充电桩壳体用聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（PC/ABS）专用料2017-05-11120气体标准样品技术通则2017-05-11121超声波电动机驱动与控制装置2017-05-11122胶鞋、运动鞋制造过程中固体废弃物回收处理规范2017-05-11123胶鞋、运动鞋N-甲基吡咯烷酮含量的测定2017-05-11124浸胶纱线和线绳定长度重量试验方法2017-05-11125钢质管道抗紫外线三层熔结粉末防腐外涂层技术规范2017-05-11126无机结合料稳定类材料单轴压缩弹性模量试验方法（中间段法）2017-05-11127道路用水性环氧树脂乳化沥青混合料2017-05-11128建筑幕墙面板抗地震脱落检测方法2017-05-11129植生混凝土2017-05-11130石英纤维织物增强有机树脂基复合材料高温力学性能试验方法2017-05-11131高原光伏发电设备检验技术规范2017-05-11132高海拔电气设备电场分布有限元计算导则2017-05-11133液相色谱仪用自动进样器2017-05-11134电动汽车驱动电机产品编码规则2017-05-11135电动汽车用电池管理系统功能安全要求2017-05-11136乘用车转向系统功能安全要求及试验方法2017-05-11137道路车辆先进驾驶辅助系统(ADAS)术语及定义2017-05-11138道路车辆车道保持辅助系统(LKA)性能要求及试验方法2017-05-11139道路车辆盲区监视系统(BSD)性能要求及试验方法2017-05-11140数字集成全变频控制恒压供水设备2017-05-11141家用激光显示系统光辐射安全特性评价要求2017-05-11142家用激光显示系统光辐射安全特性评价方法2017-05-11143制造执行系统（MES）控制系统软件互联互通接口规范第1部分：通用要求2017-05-11144制造执行系统（MES）控制系统软件互联互通接口规范第2部分：信息交换2017-05-11145制造执行系统（MES）控制系统软件互联互通接口规范第4部分：验证和确认2017-05-11146密码设备应用接口规范2017-05-11147信息安全技术工业控制系统安全管理基本要求2017-05-11148信息安全技术工业控制系统信息安全分级规范2017-05-11149信息安全技术工业控制系统现场测控设备通用安全功能要求2017-05-11150信息安全技术工业控制系统网络审计产品安全技术要求2017-05-11151信息安全技术工业控制系统安全防护技术要求和测试评价方法2017-05-11152工业控制系统信息安全检查指南2017-05-11153信息安全技术工业控制系统专用防火墙技术要求2017-05-11154多光路光轴平行性测试方法2017-05-11155激光诱导击穿光谱法2017-05-11156额定电压500kV及以下直流输电用挤包绝缘电力电缆系统第2部分直流陆地电缆2017-05-11157额定电压500kV及以下直流输电用挤包绝缘电力电缆系统第3部分直流海底电缆2017-05-11158额定电压500kV及以下直流输电用挤包绝缘电力电缆系统第4部分直流电缆附件2017-05-11159生物技术基本术语2017-05-11160建筑及居住区数字化技术应用基础数据元2017-05-11161纳米抗擦油墨2017-05-11162火箭人工影响天气作业点安全射界图绘制规范2017-05-11163数字版权唯一标识符2017-05-11164工业机器人生命周期对环境影响评价方法2017-05-11165工业机器人电磁兼容设计规范2017-05-11166工业机器人机器视觉集成技术条件2017-05-11167工业机器人柔性控制通用技术要求2017-05-11168多极磁性橡胶编码器2017-05-11169蓝光防护膜的光健康与光安全应用技术要求2017-05-11170CT自供电保护装置技术规范2017-05-11171基于PLC技术的变压器冷却回路控制装置技术要求2017-05-11172智能变电站光纤回路建模及编码技术规范2017-05-11173生物基材料定义、术语和标识2017-05-11174显控界面工效学用户测评技术指南2017-05-11175信息技术手势交互系统第1部分：技术要求2017-05-11176磷尾矿处理处置技术规范2017-05-11177湿法磷酸及磷肥生产中氟硅酸废液处理处置方法2017-05-11178农业社会化服务农资销售服务通则2017-05-11179不透性石墨设备腐蚀控制工程全生命周期要求2017-05-11180聚乙烯（PE）埋地燃气管道腐蚀控制工程全生命周期要求2017-05-11181耐蚀涂层腐蚀控制工程全生命周期要求2017-05-11182火电厂腐蚀控制工程全生命周期要求2017-05-11183海洋工程装备腐蚀控制工程全生命周期要求2017-05-11184热塑性弹性体预混料牌号规范2017-05-11185物联网感知控制设备接入第1部分：总体要求2017-05-11186信息技术系统间远程通信和信息交换高可靠低成本设备间媒体访问控制和物理层规范2017-05-11187信息技术手势交互系统第2部分：系统接口2017-05-11188信息技术虚拟现实头戴式显示设备通用规范2017-05-11189系统与软件工程接口和数据交换第1部分：企业资源规划系统与制造执行系统的接口规范2017-05-11190系统与软件工程软件测试组合测试方法2017-05-11191信息物理系统术语和概述2017-05-11192信息物理系统参考体系结构2017-05-11193供排水系统防雷技术规范2017-05-11194城市内涝风险普查技术规范2017-05-11195轮胎中禁用物质及限用物质的限量要求2017-05-11196农村生活有机废弃物堆肥技术标准2017-05-11197低影响开发雨水控制利用设施分类2017-05-11198低影响开发雨水控制利用设施运行与维护规范2017-05-11199农村产权流转交易林权交易服务规范2017-05-11200农业生产资料供应服务农资配送服务质量要求2017-05-11201农业社会化服务农机维修养护服务规范2017-05-11202农机社会化服务术语2017-05-11203取水定额第X部分：氨纶2017-05-11204取水定额第X部分：再生化学纤维（涤纶）2017-05-11205节水型企业化纤长丝织造行业2017-05-11206取水定额第× 部分酵母制造2017-05-11207取水定额第X部分：多晶硅生产2017-05-11208钢铁行业节水量计算方法2017-05-11209农村产权流转交易信息平台建设与维护2017-05-11210农村产权流转交易服务通则2017-05-112114，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸（DSD酸）2017-05-11212信息技术系统间远程通信和信息交换低功耗广域网媒体访问控制层和物理层规范2017-05-11213纤维增强树脂基复合材料计算机断层成像（CT）检测方法2017-05-11214复合材料超声C扫描成像检测方法2017-05-11215定向纤维增强聚合物基复合材料超低温度拉伸性能试验方法2017-05-11216国民经济行业分类2017-05-11217消毒剂安全性毒理学评价程序和方法2017-05-11218消毒产品标签说明书通用要求2017-05-11219消毒剂实验室杀菌效果检验方法2017-05-11220消毒剂良好生产规范2017-05-11221食品中放射性核素行动水平2017-05-11关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知　　各有关单位：　　经研究，国家标准委决定对2017年第二批拟立项国家标准项目公开征求意见，请登录国家标准委网站的计划公示网页http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661，查询项目信息和反馈意见建议。征求意见截止时间为2017年5月11日。　　2017年4月24日

气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成，任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能，不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此，许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法，这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物，如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果，主要是检查：（1）气源是否足（一般要求气瓶压力须≥3MPa，以瓶底残留物对气路的污染）；（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；（5）气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；（7）对化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此按以下步骤检查柱系统：1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否过温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑；石墨垫易变形，有好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe TM很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成，再密封性好，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1～2，进样1L时，其分流比就须控制在1/100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1～2，就须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩，通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/（cm/s） 40～50 25-35 20-35 18-27流量/（mL/min） 0.2～0.3 0.7～1 1-1.7 2.4～3.5表1毛细管柱佳线速和流量（He）4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升，伴有假峰持续出现，基线到达高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排，须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象，常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中，水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在特的情况，表现色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避检测器灭火，可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰；水也会降ECD的敏度，为避水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留够长时间，以保出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应，这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题，检查各系统的加热控制是否正常，一般可先用手感，后用测温计测量温度，看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常，然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题，可以换相应元件。检查温控板是否有问题，可以采用换温控板后重新测试的办法，温控板有问题一般采用换板。

p style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "(李昌厚 中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)/span/strong/span/pp style="text-align: left "strong style="color: rgb(255, 0, 0) "　　(一)HPLC仪器工作原理、结构组成/strongbr//pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的工作原理：样品进入输液系统(泵) → 进样系统 → 分离系统(柱)→检测系统 → 数据处理系统→打印输出结果。/pp　　工作原理图如下图所示：/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 278px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/d138b1ae-40e0-4884-b89f-fafb779f1cc4.jpg" title="01.png" alt="01.png" width="450" height="278" border="0" vspace="0"//ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　(二)结构组成及各个部件的重要性/strong/span/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a一般都是由输液系统(泵) 、进样系统 、 分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下：/pp　　strong1、输液系统(高压泵)及其重要性/strong/pp　　高压泵是关键部件之一，按原理分为两种类型：一类是恒流泵，一类是恒压泵。恒流泵，无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响，它输出的流动相的流速可以基本保持不变，这正好是HPLC系统工作的基本要求 而恒压泵输出的基本上是恒定不变的压力，在正常情况下，由于HPLC系统的阻力不会变化，所以恒压也可以达到恒流的效果。但是由于色谱柱、温度等可能会有变化，所以可能导致流量变化，这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以一般来讲，恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC，但是基本上都是采用恒流泵 例如：北京普析公司的L600系列、北京东西电子的LC-5510、 北京瑞利公司的SY-8100 、大连依利特公司的5100、上海伍丰公司的LC100、上海仪电公司的LC210、浙江福立公司的LC1190等等仪器都是采用的高压恒流泵输液。/pp　　高压泵的质量直接影响整个HPLC的质量，是用户关注的核心部件之一。HPLC高压泵的重要性及使用者对高压泵的具体要求如下：/pp　　(1)耐高压/pp　　耐高压是HPLC系统对高压泵的基本要求之一，一般来讲，平均粒径为4µ m左右的填料、内径为5mm左右的色谱柱，当流动相流速为1-3mL/min时，要求输液泵的最高工作压力达到34.47-41.36Mpa(5000-6000psi) 目前国际上商品HPLC泵的最高工作压力一般为41.36Mpa (5000psi)左右。但随着填料粒径的不断减小，粒径为1-2.5µ m范围的小粒径无孔色谱填料的应用推广，流动相在色谱柱中的阻力会更大，所以，2004年国际上出现了超高压液相色谱，要求输液泵能够耐更高的压力。目前市场上已有达到68.94Mpa(10000psi)的高压恒流泵(如：Altex 100A)。/pp　　(2)稳定性好、脉动小/pp　　输液高压泵的稳定性和脉动大小会直接影响HPLC系统的稳定性(漂移和重复性)、影响系统的噪声、降低灵敏度，特别是HPLC系统采用电化学检测器和示差等检测器，或进行梯度分离时更加重要，因此目前国际上很多高压泵的压力脉动都可以控制在1%以内。/pp　　(3) 流量连续可调、流量范围宽/pp　　目前国际上HPLC的高压泵，大多数流动范围可以达到0.001-10.0mL/min(制备色谱的流量更大，有时要求达到数千mL/min)，可以同时满足各种不同内径的色谱柱的分析工作要求。/pp　　(4) 流量重复性好/pp　　很多HPLC的泵的流量重复性可以达到0.07%(RSD)。但是重复性与测试方法有关，目前国际上一般采用两种方法测试：一是重量法，收取泵的单位时间里的流出液，在天平上直接称其重量，判断重复性 二是保留时间法，根据保留时间的长短，来判断流量的重复性。在HPLC的分析工作中，其定性分析一般是根据保留时间。高压泵的重复性(RSD)是极其重要的指标之一，也是影响HPLC整机系统重复性的一项非常重要的性能技术指标。/pp　　(5)死体积小/pp　　高压泵的死体积会影响HPLC的分析精密度和准确度，特别是影响梯度洗脱的效果，一般总是希望死体积越小越好。因为高压泵的死体积小，有利于溶剂的快速置换，并且有利于把系统的气泡及时排出。/pp　　(6) 流量准确度高/pp　　HPLC高压泵的流量准确度很重要，直接影响分析测试数据的重复性(可靠性)。目前国内外HPLC的泵流量重复性一般在1%左右(与测试方法有关)，最好的可达到0.06%(采用保留时间法 如美国waters、日本岛津、中国普析通用的高压泵等就是如此)。/pp　　(7) 具有梯度洗脱功能/pp　　目前国际上的HPLC仪器，一般都具有梯度洗脱功能 因为，往往等度洗脱不能解决的分析工作，如果采用梯度洗脱的方法，就可能很好的解决问题。因此，HPLC的使用者，往往需要仪器的高压泵具有流速程序和梯度洗脱程序。/pp　　除上述几点外，对HPLC的高压泵的要求还有耐用、流速可控程、具有压力检测保护功能、维修方便等。虽说不是所有的泵都要求具有上述要求，但是很多泵具有这些功能，例如：美国waters公司的Alliance系列、美国Agilent公司的1200系列 中国北京普析通用公司的L600系列、大连的依利特公司的P230系列、上海伍丰公司的LC-100系列和浙江福立公司的LC1190系列高压泵等，基本上都具有这些功能，一般都能满足液相色谱分析工作的要求。/ppstrong　　2、分离系统(色谱柱)/strong/pp　　人们一般所讲的分离系统主要指色谱柱及其附件，它是一个非常重要、非常复杂的核心部分。一般a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"液相色谱/a柱的结构如下图所示，包括柱管(大多采用不锈钢制作)、填料(后面将详细讨论)、接头(一般用不锈钢制作)、卡套(一般用不锈钢制作)、压帽、密封环、滤片、螺丝(一般用不锈钢制作)、连接管道(一般用不锈钢制作)等等。/pp　　HPLC的色谱柱主体组成(结构)如下：/pp　　1)色谱柱结构：色谱柱主体组成一般如下图所示：/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 216px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/a9f17695-9bf3-481b-82d0-caccb66de0ce.jpg" title="02.jpg" alt="02.jpg" width="600" height="216" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "图中：1-色谱柱的塑料保护头；2-柱头螺丝；3-刃环；4-密封环；5-滤片(筛板)；6-柱体(不锈钢管)；7-色谱柱填料。/pp　　色谱柱的筛板(过滤板)一般是用不锈钢或钛合金材料制作，其孔径一般在0.2-20μm之间，孔径大小主要取决于柱填料的粒度，它是一个非常重要的零件，它可以防止填料漏出。同时，防止色谱柱工作时杂质进入柱内引起分离效果下降，甚至容易引起色谱柱堵塞等等。色谱柱与输液管连接处一般需要使用不锈钢制作的卡套和不锈钢制作的固紧接头螺钉，它们也非常重要，否则色谱柱系统会漏液，结果使柱压下降、流动相或样品漏出，严重影响分析测试结果，甚至不能进行分析测试工作。/pp　　2)色谱柱分类：/pp　　从类型上来说，色谱柱可以分为制备型和分析型两大类，一般分析型的柱使用最多。如果细分，色谱柱又可以分为常规柱、窄径柱、毛细管柱、制备柱和半制备柱等等。为提高分析速度，有人经常使用短柱，其柱长5-10cm，填料粒径多为3μm左右。很多分析工作者比较强调分析灵敏度，因此发展了窄径柱、毛细管柱和微径柱。这些柱子的优点是：所需样品少、所需流动相少、灵敏度高、容易控制温度。但是它们对检测器的流动池、柱外的管道、接头、进样阀等要求大大提高了。/pp　　色谱柱的柱效是最重要的关键指标，一般都取决于固定相的性能和装柱技术。一般HPLC的色谱柱固定相(填料)大致有三种：硅胶或以硅胶为基质的填料、聚合物填料和无机物填料。正相色谱柱大多采用硅胶类填料，反相色谱柱则多以硅胶为基质组成的官能团类的填料。以聚合物为填料的色谱柱最大的特点是PH值可在1-14之间都能用，疏水性强。但无机填料色谱柱一般只是限于特殊用途，比较少用。/pp　　因为HPLC的样品都为溶液，而溶液受温度影响很大，例如：温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的柱效、流动相的粘度都会产生影响。如果温度升高，可能会提高溶液在流动相中的溶解度，可以降低分配系数K 降低流动相粘度可以降低柱压，有利于保护色谱柱，延长色谱柱的寿命。但是，温度不能太高，否则会产生气泡。/pp　　HPLC工作者还必须注意不同的温度，对色谱柱的保留时间、分离效果，及检测器的灵敏度都会有影响，特别是对示差折光器的灵敏度、最小检出限的影响很大。所以，很多HPLC特别注意对恒温系统的设计，这些都是HPLC设计者、使用者应该重视的问题。/pp　　作者的长期实践证明：色谱柱的技术含量很高，它除了与色谱柱的结构有关外，更加重要的还有：既与固定相的性能有关，又与装柱时的填充料和填充技术有关。有些使用者根据使用要求自己装色谱柱，大多数使用者都是使用已经装好的商品色谱柱。不管是哪种柱，在使用前一定要对色谱柱进行认真的考察 使用期间或放置一段时间后，也要重新检查、测试。这个问题目前国内很多HPLC使用者很不了解或很不重视 他们以为买来的色谱柱，一定就是合格的、好用的色谱柱，并不知道它还有与系统是否相匹配的问题 不知道它会对前面的高压泵、后面的检测器有什么影响等等。所以在使用过程中，总是磕磕碰碰，不能得到最佳的分析结果。/pp　　HPLC的色谱柱(分离柱)是极其重要的部件之一，根据填料的不同一般可分为：反相柱、正相柱、其它柱三类，分别简述如下。/pp　　(1)反相色谱柱：它是使用最多的一种色谱柱 一般约占75%左右 其中，C18柱约占 65% C8柱占15%左右 苯基柱 5%。反相色谱是目前应用得最为广泛的一种高效液相色谱方法。C18 在反相色谱中应用得最为广泛，大概超过一半以上。/pp　　(2)正相色谱柱：正相色谱柱也经常被使用，约占20%左右。/pp　　(3)其它色谱柱 (手性柱, 离子交换柱): 约占10%左右。/pp　　要用好、保护好色谱柱，是一个需要特别重视的问题，如果稍有不慎，就有可能降低色谱柱的柱效、缩短色谱柱的寿命，甚至损坏色谱柱。/ppstrong　　3、检测系统/strong/pp　　检测器种类很多也非常重要，但是使用最多的是光学类检测器，占比约75%左右，这里重点光学类检测器。/pp　　1)光学类检测器基本功能：提供准确的波长、提供足够小的检测限(灵敏度，这是用户最关心的问题之一)、提供小的噪声、飘移和重复性，给出最终检测结果。/pp　　2)最常用HPLC检测器的类型/pp　　在国内外的科技界，很多色谱工作者认为高压泵和色谱柱是HPLC的核心，检测器只是一种光谱仪器，没有分离就不成为色谱。所以，通常认为高压泵和色谱柱最重要。而光谱工作者认为光谱仪器是HPLC的核心，没有它，分析检测结果什么也不知道，高压泵只是输液、色谱柱只是分离，关键要靠检测器检测才有测试结果，所以检测器最重要。作者认为上述两种说法都不完全正确，应该说HPLC系统中每个部分都重要，千万不能偏看哪个部分，否则将得不到可靠的分析检测数据。/pp　　目前，国内外科技工作者最常用的检测器有以下几种：蒸发光检测器、分子荧光检测器、示差折光检测器、各类紫外可见光谱检测器、各类质谱检测器、各类AAS(原子吸收光谱)检测器、各类原子荧光检测器等等。在各类联用技术中，凡与HPLC的泵、柱联用的仪器，都可以称之为检测器。/pp　　3)光学类检测器的主要技术指标：/pp　　光学类检测器是所有检测器中使用最多的一种，它的主要技术指标如下：/pp　　(1)波长范围：长波和短波两端决定仪器的适用范围，限制或决定仪器的适用性。例如：一般只有氘灯的紫外检测器，就不能测试吸收峰在618nm的强致癌物质孔雀石绿，以及吸收峰在200nm的紫外吸收物质，因为氘灯没有618nm这根谱线，而在200nm时能量弱、信噪比差。/pp　　(2)波长准确度：影响摩尔吸光系数、影响仪器的灵敏度，比较仪器时很重要。/pp　　(3)波长重复性：影响分析数据的重复性。/pp　　(4)光谱带宽：大家不大注意，它是分析误差来源之一，一般采用谱线轮毂法测试。/pp　　(5)噪声：非常重要，一般光谱仪器有多大的噪声，就可能在测试结果中增加多大的误差。/pp　　有些仪器采用软件平滑噪声，作者认为不是好办法。因为平滑时一是信号也损失了一部分，二是硬件的噪声并没有去掉。测试结果表面上噪声小了，其实信噪比没有变化。所以，作者认为应该从算法上着手，采用目前国际上一种最先进的利用软件、算法降噪技术，这种技术只降噪声，不影响信号，这是光谱仪器研发工作者应该重视的问题。/pp　　(6)稳定性(含漂移、重复性)：它直接限制光谱仪器的可靠性。/pp　　(7)光度范围：应该注意多少浓度范围内能给出准确数据。/pp　　(8)量程：应重视最灵敏量程，不能用最大量程测试仪器的灵敏度(后面将有论述)。/pp　　4) 几种特别值得重视的HPLC检测器/pp　　(1)最常用的：紫外检测器(UVD)(占70%左右)、荧光检测器(FLD)(占10%) 、视差折光检测器(RID )(占3%)、其他检测器(如质谱等等，占17%)。/pp　　(2)还有目前使用非常多的、质量型检测器：蒸发光散射检测器--ELSD， (已上药典，可以替代RID)。/pp　　(3)用户目前特别关注的新型检测器：质谱检测器、化学发光检测器、放射性检测器、光电导检测器、旋光检测器、电喷雾检测器(最新的质量检测器，后面还将详细讨论)等等。/pp　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　(三)HPLC整机几项最关键的性能技术指标的测试方法/strong/span/ppstrong　　1、灵敏度的测试方法/strong/pp　　a href="https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target="_blank"HPLC/a的灵敏度可定义为：一、定量的物质，通过HPLC的检测器时，仪器所给出的信号大小就叫做该HPLC的灵敏度，有时也称为响应值。对使用者来讲，总是希望HPLC仪器有较高的灵敏度，因为灵敏度高，就意味着对等量的同一样品进行检测时，仪器有较大的输出信号。但是，灵敏度的高低，并不能表示HPLC仪器的检测能力。只有检出限，才能表示仪器的最大检测能力。/pp　　HPLC灵敏度的测试方法：主要根据信噪比的定义进行测试。一般取信号等于或大于噪声2倍时的检测量或浓度(信号强度)作为HPLC的信号大小。信号与噪声二者相除即为仪器的信噪比(灵敏度，但是要求S/N≧2)。/ppstrong　　2、检测限测试方法/strong/pp　　讲HPLC的指标、给出HPLC的谱图，应该实事求是的给出使用的灵敏度量程(一般使用最灵敏量程)，给出样品浓度(一般是噪声的3倍左右)，才能说明仪器的检测限或灵敏度。/ppstrong　　3、光学类检测器噪声的测试方法/strong/pp　　HPLC的噪声是一种与被测样品无关的、随机输出的信号。国际上对噪声的定义、测试方法各异。例如：美国材料协会制订的测试标准(ASTM)，规定噪声分为长噪声、短噪声、和超短噪声三种。长噪声是指每小时内有6个至60个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试一小时 短噪声是指每小时内有1个至10个变化周期的噪声，所以，测定时间至少应该测试10分钟至60分钟内 超短噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期的噪声，所以，测定时间应该大于1分钟。/pp　　从使用者的角度看，噪声又分为静态噪声和动态噪声。其测试方法如下：/pp　　1)静态噪声测试：冷态开机(关机2小时后开机)，预热30分钟，连续测试1小时。在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值，测试数据前面应加“± ”符号。/pp　　注意：开机30分钟后，仪器调整到最灵敏度档(如：对量程为0.005-3.0AUFS的仪器，取0.005AUFS，即纵坐标设置为0.005A) 设置波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm) 设置0 Abs(即时间扫描，吸光度从0点开始测试) 光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不需选择)。/pp　　在上述条件下，连续测试1小时(用仪器上的CRT指示输出，或用数字电压表监测)。在1小时内，任取10分钟的峰对峰值(P-T0-P)，其最大者前面加“± ”符号，即是仪器的噪声。目前，国际上大多数科技工作者，基本上采用这种方法测试HPLC仪器的静态噪声。/pp　　有些科技工作者，认为在10分钟的峰对峰值(P-T0-P)前如果要加“± ”符号，就应对峰-峰值的绝对值先除“2”。这种做法是不妥的，会低估仪器的噪声。因为噪声是随机的，可能是“+”值也可以是“-”值。/pp　　上述仪器条件的设置，在有些仪器上是不需要的，因为由于计算机的发展和普遍应用，很多仪器的坐标设置，完全由仪器的计算机自动设置。/pp　　2)动态噪声测试：/pp　　作者在研发检测器和使用HPLC时所采用的测试动态噪声方法如下：连接恒流泵、液相色谱分离柱和检测器。在恒流泵和检测器中有移动相(流动相)流动。/pp　　具体操作方法如下：/pp　　冷态开机，预热30分钟，设恒流泵的流速1mL/min 检测器设置：仪器调整到最灵敏度档(如：0.005AUFS 即纵坐标设置为0.005AU) 波长λ=250nm(有人设置500 nm，但最好测试250 nm)、0 Abs(即时间扫描，吸光度和时间都从0点开始测试)，光谱带宽(SBW)=2nm(固定光谱带宽的仪器不能选择)，连续测试1小时，可以用仪器上的CRT指示噪声在这1小时里，任取10分钟(包含最差的峰-峰值)，在这10分钟里取峰对峰值(P-T0-P)的最大值，就是仪器的噪声。但是，10分钟里的峰对峰(P-T0-P)值，不同于10分钟里的任一地方的峰-峰(P-P)值，即：“10分钟里的峰对峰”值，不等于瞬时的峰-峰(P-P)值。测试数据前面应加“± ”符号。目前，国际上基本上采用这种方法测试HPLC仪器的动态噪声。有时候，为了节省时间，也可以在漂移测试的基础上检测噪声。但是开机时间就不是30分钟，而是2小时。这样所得测试数据稍小于开机30分钟的数据(因此，给出数据时要说明方法)，数据处理方法仍如上所述。/pp　　3)目前国内外的HPLC制造商，往往在仪器样本上给出的都是检测器的静态噪声，同时注明了仪器的状态(检测器空池)。这样做，对于使用者了解整个仪器系统中的检测器性能有利，也是可以的。但是不符合使用者的总体要求，因为使用者的总体要求是：整个HPLC系统(包括泵、柱、检测器)处在使用状态(动态)的情况下，整机的噪声有多大。所以，作者认为静态噪声可以给出，也可以不给出，但是动态噪声必须给出。/pp　　注意：噪声测试时，国际接轨的做法是在500nm。但是有些厂商却给出700nm处测试的噪声，这也是不对的。因为波长短，能量大 500nm处的能量比700nm处大，所以在700nm处测试的噪声，数据会偏小，数据不真实。/pp　　4)中国的HPLC国家标准(2011版)和计量检定规程JJG705-2002也规定了噪声的测试方法，但是分别都还有一些值得推敲的问题，请大家自己参阅。/pp　　5)这里特别需要提出的是：目前有些国外HPLC生产厂商，为了吸引用户，制造了一些违背仪器学理论的指标。例如：国外某厂商，在招标中给出HPLC的噪声时，先采用计算机对噪声进行平滑，并且采用最大量程测试，结果给出的HPLC噪声非常小、谱图基线非常平直、谱峰尖而陡直，给人的印象是世界一流的HPLC。其实不然，给出的数据和谱图都是虚假的。如果用盲样进行比对测试，因为他们的HPLC的噪声大，信噪比差，灵敏度差，所以立即败下阵来。/pp　　我国三聚氰胺国标的建立过程中的比对测试结果就是如此，专家们从三家公司(两家外企,一家国产仪器公司(普析通用公司))的三种HPLC全方位比对测试的结果(标样由国家标物中心提供)中，最后选用了国产北京普析通用的早期HPLC产品L6作为国家建标的仪器(L6是《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准中采用的唯一国产仪器)，其根本原因是L6的比对测试数据准确可靠、噪声小、S/N高、性价比高等等。/ppstrong　　4、稳定性(基线漂移和重复性)测试方法：/strong/pp　　这里包括仪器的静态基线漂移和动态基线漂移的测试方法：/pp　　一般来说，使用者不关心单个检测器的静态指标，所以，可以不专门测试检测器的静态基线漂移。但是，作者认为设计、制造者应该测试静态基线漂移这个指标，测试方法与测试整机(系统)的动态基线漂移完全相同。/pp　　动态基线漂移测试方法如下：冷态开机，预热2小时，连续测试1小时。1小时内的最大最小值之差就是动态漂移。(也有测试更长时间的，例如作者在FLD检测器研发时，为了考察仪器的长时间漂移，连续测试48小时，仪器的漂移小于5mV)。/ppstrong　　5、重复性及其测试方法：/strong与漂移测试方法相同，对仪器进行多次测试(作者认为一般是5-7次)，其数据的符合程度就是重复性，一般用RSD表示。/pp　strong　6、量程范围及其测试方法/strong/pp　　1)定义/pp　　仪器能适用测量的范围或仪器能满足测量要求的范围叫量程范围。其表示方法为AUFS(Absorbance Unit Full Scale)或AU/FS(Absorbance Unit/Full Scale)。80年代以前，也有很多人用OD(光密度)这个概念表示Abs(Absorbance)，即用ODFS来表示UVD的量程，但是OD不符合光对物质吸收的物理概念，不符合仪器学理论，所以，目前国际上已经废除“OD”概念，不能再使用“ODFS”了。/pp　　在实际的日常分析工作中，也有化学工作者用具体的化学物质来描述HPLC的量程。但是不同物质，由于摩尔吸光系数不同，表现出的灵敏度也不同，所以作者认为用具体的化学物质来描述HPLC的量程不符合仪器学理论的要求。作者认为，给出AUFS最合适，其最大优点是这种表示方法与样品的性质无关，便于比较同一类型检测器的性能优劣。但是这种表示方法对使用者来说不大直观、不大方便。目前，国际上的HPLC仪器的量程范围一般为：0.005-2.5AUFS(例如Waters的HPLC)。少数优质仪器的下限为0.001AUFS,但是有些仪器给出0.001-3.0AUFS的量程是有水分的，因为UVD的杂散光一般都比较大，而杂散光是光吸收类分析仪器主要分析误差的来源，它主要限制被分析样品浓度(吸光度)的上限。所以，HPLC的UVD给出0.001-3.0AUFS的量程一般是不准确的。/pp　　目前，国内外很多HPLC仪器的UVD生产厂商不给仪器的量程，这是不妥的。因为，不给量程范围就意味着不知道检测器的灵敏度(下限)，不知道多少吸光度时仪器能达到满度。当然，目前有很多HPLC仪器的UVD生产厂商，给出了仪器对某一物质的最小检测浓度或最小检测量，这在某种程度上也可以反映仪器的灵敏度，并且对使用者来说，比较方便、比较直观。但是，这种表示方法只是对某一物质而言，特别是会带来样品处理产生的误差、容易低估仪器噪声的影响，因此，从仪器学理论的角度来看是不科学的。/pp　　2)量程范围测试方法/pp　　目前，国际上对HPLC的UVD的量程范围设计指标，一般在0.005-3.0AUFS内。作者在研制HPLC的UVD检测器时，用原上海大华仪表厂生产的XWT-204记录仪的1V档测试。当对数放大器的差分放大器的总输出为1V时，记录仪满度(100格)。当仪器的有效光电信号从0.005-3.0V时，均可保证对数放大器的输出为1V 此时，这个0.005-3.0V对应的吸光度为0.005-3.0Abs。要求从0.005-3.0Abs时，光度准确度都能保证在1%以内(即1V± 10mv)。如此测量3次并取均值，即是HPLC的量程范围(0.005-3.AUFS)。/pp　　目前，国内外许多制造商都用萘或者蒽来测试HPLC系统的灵敏度，这种做法也可以，但是从仪器学理论角度考量，作者认为不科学。因为：①、不能给出仪器的测量范围，只能给出萘的最小检测浓度 ②、试样的配制会带来很多误差 ③、这种方法所作的测试，实际上是计算出来的灵敏度，而不是测试出来的真正的灵敏度，不能反应仪器真正的灵敏度。如果实际测试，肯定比计算的数据大很多。④、不与国际接轨，不便比较不同仪器的性能。虽说近几年国内外采用此方法的科技工作者比过去多，但是不能掩盖方法的局限性。所以，最好的方法还是给出仪器的测量范围。/pp　　还有人用静态噪声的2倍或3倍来计算最小检测浓度，这样计算出来的结果，同样是不真实的。因为从仪器学理论角度来看，一般在正常情况下，最小检测浓度是在系统处在动态的情况下测试的，所以计算最小检测浓度就必须用动态噪声，而不能用静态噪声。/pp　　还有人测试HPLC的最小检测浓度时，采用一些计算公式(如：Csubmin/sub=2NC/H× 20，式中：Cmin 为最小检测浓度，N为仪器的噪声 C为浓度，H为峰高)，计算时不考虑移动相的流速，这是不妥的。不考虑移动相的流速或计算公式中去掉移动相的流速，就意味着是静态的最小检测浓度，而使用者需要的是系统的动态最小检测浓度。所以作者认为这种计算方法很不合理，对使用者来讲是没有意义的，这种计算方法不可采用。/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　(四)HPLC仪器的最新进展/strong/span/pp　　1、二维及多维液相色谱仪的发展：美国EKSIGENT公司和日本KYA TECH公司生产的纳升级二维高效液相色谱仪，其组合了纳米微柱和二维液相色谱技术，可直接用于蛋白质组学、基因组学研究工作中。/pp　　2、毛细管和纳升高压液相色谱仪的发展，美国DIONEX公司生产Ulti Mate毛细管和纳升高效液相色谱仪，可进行微柱、毛细管柱和纳升柱三种微柱液相色谱分析。/pp　　3、超高压液相色谱仪(UPLC)自从2004年WATERS公司推出ACQUITY UPLC后，JASCO、AGILENT、THERMO-FISHER SCIENTIFIC、SHIMADZU、DIONEX、HITACHI、上海通微等都先后推出了各自的超高效液相色谱议。/pp　　4、新型的电喷雾检测器的问世，它是最新的质量检测器之一，其工作原理如下图：/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/43ae4d13-cdcc-4cce-8a3b-28e4fa106938.jpg" title="微信图片_20191107160156.png" alt="微信图片_20191107160156.png" width="450" height="274" border="0" vspace="0"//pp　　淋洗液从HPLC柱子进入 Corona (1) →在气腔中被氮气或空气雾化 (2) →小液滴进入干燥管 (3) →大液滴进入废液管 (4) →干燥的颗粒进入混合腔(5) →另一路气流经过带电Corona体(6) →带电气体和干燥的颗粒混合使颗粒带电 (7) →离子阱把多余的电荷去除(8) →带电颗粒进入采集器，电荷被高灵敏度静电计测量(9)→信号传输到色谱数据软件(10)/pp　　5、新型的HPLC仪器不断问世/pp　　目前，HPLC仪器面临三大挑战：高速度、高灵敏度、高分离效率。所以，近几年各国的科技工作者都很重视对HPLC仪器的研发。近几年，我国的有关生产厂商在这方面取得了令人瞩目的成就，例如：/pp　　1)浙江福立分析仪器股份有限公司，从HPLC的色谱柱填料这个核心部件入手，研发成功了优质的、新型的LC5190超高效液相色谱仪(UPLC)。/pp　　很多UPLC采用2微米填料的分离柱，柱效比常规HPLC提高了3倍，柱压上升了9倍。但是，因为色谱柱纵向温度梯度分布改变，导致色谱峰增宽、分离效率下降，有时还会引起出峰顺序的变化。浙江福立分析仪器股份有限公司突破了一系列关键技术、采用了多种专利技术：他们采用3微米的新型核壳型分离填料色谱柱，使系统压力降低到常规HPLC范围，解决了2微米分析柱的不足，保证了UPLC超高效的分离分析结果的同时，降低了柱压，研发成功了全新的LC5190超高效液相色谱仪。该仪器的理论塔板数与采用2微米的全多孔型柱效相同，但是压力只有其1/2左右。特别是仪器的性价比、长期稳定性、可靠性等都提高了，维修也更加简便了。该仪器的高精度输液系统、低残留进样系统、精准的温控柱温箱和高灵敏度紫外检测器、荧光检测器等保证了仪器的先进性、可靠性。仪器具有智能化工作站系统，可以全面满足用户的各种应用需求，符合GMP/GLP要求。/pp　　2)上海伍丰公司推出了EX1700s-HPLC超快速高效液相色谱仪/pp　　该仪器为国内最早推向市场的超快速高效液相色谱仪，与常规HPLC相比，分离能力强，出峰对称性更好，基线更稳定，分辨率更高，分析时间大大缩短，降低了客户成本。/pp　　该仪器的输液系统最大输出压力：80MPa，流量范围：0.001-5.000mL/min 流量设定值误差：Ssubs/sub≤± 1%(水，20℃, 1mL/min，10MPa) Ssubs/sub≤± 2%(水，20℃, 1mL/min，40MPa)。流量稳定性误差：SsubR/sub≤ 0.3%(1mL/min)(10MPa)。/pp　　3)上海伍丰推出了第三代LC-100液相色谱仪/pp　　第三代LC-100可选择分析型系统、半制备型系统、制备型系统。新增全新溶剂管理器，可实现在二元梯度系统基础上轻松切换至4-8种溶剂，并可选配脱气单元及柱温箱，大大提升用户体验。可选择手动进样或自动进样系统，数据工作站分析软件可根据客户需求提供两个版本的选择，符合GMP、FDA、3Q等认证需求。/pp　　4)上海通微公司的高效微流电色谱仪和定量毛细管电泳仪问世/pp　　高效微流电色谱仪为国家科技部“十二五”重大攻关项目，是国际首创的一种新型HPLC仪器 在柱效、分离速度等很多方面都优于UPLC，其柱效比UPLC高10倍、5秒钟可以分离5个芳香烃(一般HPLC需要10-20秒)。该仪器总体优于UPLC，又是一个国际首创。定量毛细管电泳仪也是国际首创(一般毛细管电泳仪，定量分析精度很差)。/pp　　HPLC仪器的进展发展很快，远不止如上所述。因篇幅所限，此不赘述。/ppstrong　　(五)几个有关问题/strong/pp　　1、分析仪器和仪器分析工作者应该“不忘各自的初心，牢记各自的使命”。分析仪器制造者的初心是什么?应该是为用户服务，做出的仪器质量好，稳定可靠，能满足使用者的使用要求。分析仪器工作者的使命是什么?应该是做出的仪器好用，质量稳定可靠。所以，分析仪器制造商应该尽量到用户中去，认真去了解用户的需求，仪器制造商必须将仪器专业技术与仪器应用技术紧密结合，这样，仪器制造商才能作出优质仪器、才能提供可靠性好的仪器，才能保证仪器使用者得到最佳分析检测结果。/pp　　仪器使用者的初心是什么?应该是得到最佳分析测试数据。仪器使用者的使命是什么?就是用好仪器，认真学习或搞清楚仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，认真选择仪器条件、认真做好样品前处理，努力将仪器用在最佳条件下。这样，才能得到最佳分析检测数据，才能得到分析误差最小的分析检测结果。/pp　　我国目前的现状是：做仪器的人，不知道使用者在如何使用仪器，不知道使用者对仪器的具体要求，所以，做出的仪器就不大好用或者不好用，这是制造者与使用者脱节的原因。而使用者不知道制造者在如何制造仪器，不知道仪器的性能指标的物理意义、对分析误差的影响，所以，买仪器时要求指标越高越好，结果根本用不上。实验室里仪器堆得满满的，但是很多仪器用不上，造成大大的浪费。所以，不忘初心，牢记使命，制造仪器和使用仪器的科技工作者紧密结合非常重要。/pp　　2、没有理论指导的仪器研发和生产工作都是闭着眼睛抓麻雀，一定要重视仪器学理论 /pp　　从事HPLC仪器研发和使用的科技工作者，只有重视仪器学理论才能做好HPLC仪器、才能用好HPLC仪器。仪器学理论是一把金钥匙，一通百通，它可以使你做出稳定可靠的优质HPLC仪器，使你在使用HPLC仪器时，能够调整好最佳仪器条件、保证得到准确可靠的分析检测数据。/pp　　目前我国的20多家HPLC仪器生产商和广大HPLC用户，对仪器学理论重视不够，基本上不了解HPLC各项性能指标的物理意义和它们对分析误差的影响，特别是不懂得HPLC仪器的各项指标如何影响分析检测数据的误差。这是中国分析仪器及其应用落后国外先进水平或与国外存在差距的主要原因之一。因此，仪器学理论非常值得广大科技工作者们重视。/pp　　3、从仪器学、分析化学和应用实践的要求来讲，目前国产HPLC要求基本上都能满足使用要求，并且深受国外科技工作者青睐。国产高档HPLC产品已经出口到国外(包括发达国家和发展中国家) 而国人却盲目迷信进口HPLC，大量进口国外的HPLC，中国的HPLC主市场仍被外国仪器占领，实在令人费解。中国的科技工作者，应该从民族高度看国产仪器和进口仪器。在购买、使用各类HPLC仪器时，应该要有爱国情怀，要有骨气，要大胆使用能满足使用要求的国产仪器。/ppstrong　　(六)主要参考文献/strong/pp　　1)李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014/pp　　2)李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008/pp　　3) 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010/pp　strong　作者简介：/strong/ppimg style="float: left width: 150px height: 201px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/15287b28-efe6-463a-a959-a67fef165df1.jpg" title="04 (1).jpg" alt="04 (1).jpg" width="150" height="201" border="0" vspace="0"/　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授；终身享受国务院政府特殊津贴。/pp　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)；色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究；特别对《仪器学理论》等有深入研究。/pp　　以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项)；发表论文183篇，出版专著5本；曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长、国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。/ppstrong　　扩展阅读/strong/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《包罗万象 液相色谱技术及应用大赏》/strong/span/a/ppspan style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　　/strong/spana href="https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target="_blank" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong《走进色谱的“心脏” 色谱柱新技术新应用》/strong/span/a/pp style="text-align: left "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strongbr//strong/span/p

施超欧华东理工大学分析测试中心从我真正从事离子色谱分析至今已经有20多年了，我一生的大好时光都献给了中国的离子色谱事业，现在回顾总结一下蛮有意义，或许给人以启发。一 离子色谱初始之蒙我正式做离子色谱大概是2001年的10月，在以前的回忆中已经提起，但现在回想起来，其实更早的时候就接触了离子色谱。1995年2月，我调入测试中心工作，大约在1995-96年之间，曾做过1-2天的离子色谱实验，当时所用的仪器是Dionex 2010i，王萍负责，用记录仪记录图谱，抑制器用柱方式，做一段时间必须停下来再生，大概就记得这些。后来离子色谱陈国祥接收，似乎也一起做过，等陈国祥出国，离子色谱就废了，这仪器后来送给了朱岩。Dionex 2010i2000年底，我们中心主任李桂贞作为离子色谱的老用户代表，收到戴安中国有限公司成立的二张请帖，她让我和冯学伟一起代表测试中心，参加新公司的成立大会。我清晰的记得2000年12月31日下午一点，在上海锦江饭店，举行戴安中国有限公司的成立大会，在这之前是天美代理戴安的产品。我第一次聆听了牟世芬老师的关于离子色谱的讲座，那天也是DX-80的首发仪器，一台仪器一万美元，至今记忆犹新。临走时，还带走了一份蛋糕点心。当心我并不知道，这次的会议开启了我的离子色谱生涯的第一站。二 我的第一台离子色谱及以后诸多的离子色谱在介绍我用过的离子色谱之前，先说下这一台离子色谱，它是我们学校原来环境学院的一台DX14离子色谱仪，用了近30年，一直到新的ICS1100到来，这是我见过的最早的离子色谱。第一台 DX600和试用RFC-30应该是2001年5月，学校给测试中心一笔资金用于采购大型仪器，当时总共购买了八台大型仪器，主任让我负责离子色谱仪的采购，从那天起，我以几天一遍的速度阅读牟老师的《离子色谱方法及应用》，拼命想弄明白离子色谱能干什么，凭着我的液相色谱的基础去理解离子色谱，所以考虑了电导和安培检测器，四元梯度泵，唯一的区别是我放弃了碳酸盐体系，采用OH体系去分析阴离子，这对我的研究工作的影响是非常大的，这个选择是非常正确的。这是国内第二台DX 600，当时负责安装的是刘克纳和周宏山，刘克纳是资深的戴安应用工程师，在早期给了我很多的指导。2004年在RFC-30 进入中国市场之际，我首先试用了RFC-30，当时与DX 600绑定进行测试，并参与到当时的博物馆被动采样离子色谱课题研究中，后期用科研经费购买了一台。说个插曲，这台机器曾带到武汉，唯一一次帮戴安公司做外出的技术指导，试用者是崔海容，他当时在武汉的一个检验检测机构工作，我和梁立娜一起在那里，呆了不到一个星期，开发面粉中溴酸盐的检测，后来我发现，标准中一张图谱是我做的。随着工作的进行，一台离子色谱远远无法满足需求，从此走上自购自研自组装的方式，由于当时国产离子整体质量并不好，实在无法满足科研的需要，只能转向进口设备。 DX 600 （照片拍摄时间2001.10.23）第二台 Tosoh 2001第二台离子色谱是Tosoh 2001，时间大约是2005年的10月，当时先是试用，由于这台设备针对日本的离子色谱进行优化，不太适合戴安的离子色谱柱，加上是等度以及抑制器的原因，在试用半年后还给了东曹公司，但写了数千字的试用心得，这在后来的TOSOH 2010型号中有所体现。第三台 DX 120这是一台双通道的DX-120，购置时间是2006.4.30，由于可以进行二路切换，这在我博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体中起到了重要的作用，当时的二个标准开发主要在这台上进行，由研究生左颖和李静负责。第四台 DX 320具体时间大概是2007年，这是我第一台改装的离子色谱，从2mm系统改成4mm系统，加上另外购买的RFC-30，可以组成梯度分析，同样主要用于博物馆被动采样离子色谱分析研究馆藏环境污染气体。二个标准主要是用DX 120和DX320完成的。其实还用过另一台DX320，帮人家调试完成后给别人了。第五台 DX 500 具体时间大约在2008年的10月，自己组装的一台离子色谱，当时主要用于研究和验证代文彬开发的抑制器。本台仪器配置不低，LC30温控，ED40电化学检测器，GP40四元梯度泵。第六台 ICS3000这台仪器经费来自上海博物馆，当时由于实验基地还没有造好，临时放在我学校的实验室，这是当时国内第一豪华的离子色谱仪，由于人民币升值以及免税的缘故，最后购买经费达到了130万，加上戴安公司的优惠，购买的配置远远超出最初的设置，这台超豪华国内配置最高的双系统离子色谱，我经过二年时间才消化，对我应用水平的大幅度提升起到了关键的作用。仪器具体配置是，单元四元梯度泵，带脱气机；AS自动进样器，双塔带稀释系统；四波长紫外检测器；DC模块，带二个电导检测器，一个安培检测器，二个六通阀，二个十通阀，二个低压阀；EG OH淋洗液发生器。以及一批色谱柱抑制器。2009年1月安装，至今仍在使用，虽然目前仪器已经有点老化。今年有望更换成ICS6000。第七台 ICS 1500+RFC-30这台离子色谱是生工重点实验室的，那里负责老师，经常让我帮她处理分析和使用中的各种问题，因此对这台仪器也非常熟悉，另外化工学院也有一台ICS1000+RFC-30，我帮他们处理维修过很多次，没专人维护，状态并不好，不够还一直使用到今天，最近大概趴下了。第八台DX500/600 这一台是混装的，包括了DX500和DX600的不同组件，我拿来与ICS3000组成不同的多维系统，给学生做论文用。第九台ICS 5000+这是我自己改装的一台高端离子色谱，目前配置为双四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），紫外检测器，AS-AP温控自动进样器。第十台 ICS5000这是改装的另一台高端离子色谱，配置为单元四元梯度泵，DC模块，（电导+安培，都可以双模块），带阀切换的柱温箱，AS-AP温控自动进样器。目前在博物馆，用于阳离子的分析。第十一台 ICS3000 这台原来是双系统，但是由于泵坏了二次，换成了5000的双泵，加上AS50 自动进样器，用于一般的分析。第十二台 两台DX 600 这二台离子色谱是人家送给我的，也没有卖出去，整修后，目前其中一台在学校另一个学院使用，另一台闲置。第十三台 GI 3000 自研发的离子色谱这是我使用时间很长的离子色谱，属于DIY性质跟人家一起做的，四元梯度泵，自动进样器，电导和安培检测器。在这台仪器完成了多篇论文，其中一篇获得了仪器信息网原创征文大赛特等奖。 在这几年的研发过程中，我对离子色谱的认识有了质的飞跃，从一个使用者到维修维护者到开发者角色的改变，尤其对安培的使用维护有了非常深的认识。三 我与离子色谱网络在本世纪初，国内色谱网络最出名的是中国色谱网（www.sepu.net），作为早期积极参与者，投入了很多心血。国内第一个离子色谱论坛，是我2002年3月6日在北京建立的，并担任第一任的版主，当时我正在北京培训DX600。大约一年后仪器信息网也建立了离子色谱论坛，我在其中也担任过一段时间的版主。在2003年，我建立了一个独立的网站，离子色谱网（www.ionchrom.com），当时挂在中国色谱网的服务器。最近我找到相关的内容，看看蛮有意思，有不少的信息在后来的网上是找不到的。不过因时间精力有限，运行时间不长就关闭了。 我与仪器信息网长时间关联的是参加原创大赛，在网络上发表了一些列的相关论文和心得，获得过各种奖项无数。2022年关于国产离子色谱安培检测器测定糖的论文获得了特等奖。2023年第二次获得了一等奖。2023年5月20日在北京获奖大会上领奖 2019年，受仪器信息网的邀请，担任离子色谱系列课程的主讲教师，经过长达一年半时间精心准备，完成了500多分钟的系列课程讲座。这门课被列为精品课程。虽然我目前上网时间不多，但仍会不时去看看。四 我与离子色谱相关的学术会议2002年9月，因我女儿快出生，无法参加在北京举行的第九届全国离子色谱学术报告会。第一次参加的是2004年5月17-19日在威海举行的第十次全国学术报告会，大约70余人。之后我负责了11届（杭州），12届（厦门），13届（青岛），14届（西安），15届（成都）的会议筹备工作。全国离子色谱学术报告会，是分析仪器分会中举办效果，连续性最好的学术报告会。最近一次是2023年5月在海口举行的第18届（因疫情延期了很久）。在当时除了全国离子色谱学术报告会，还有相关的其他专门学术会议，其中早期是戴安华东地区离子色谱用户协作组会议，2003年在我们学校举行过一次，后来改为戴安用户会议，早期是独立举办，后期与全国离子色谱学术会议同步举行。2004年12月15日在日本名古屋举行了第一届中日韩三国离子色谱学术会议，我有幸第一次出国参加了学术会议，会议二年一次在中日韩之间举行。2006年第二届中日韩三国离子色谱学术会议与第十一届全国离子色谱会议一起同步在杭州举行。2011年11月3-6日在桂林举行，改为第六届亚太地区离子色谱会议。2004年12月15日在日本名古屋举行的第一届中日韩三国离子色谱会议，中国代表合影五 我的离子色谱论文与专著我的第一篇关于离子色谱的论文是《离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量》，2003年11月发表在《分析仪器》（2003（04）），这也是我极少数采用国产离子色谱柱，同时采用碳酸盐体系分析的论文，色谱柱是从袁思敏那里购买的NJ-SA4阴离子分析柱 ,淋洗液为 1.5mmol/L NaHCO3，比我当时采用的进口柱AS11-HC的OH体系做的效果要好。统计下来，至今累计发表60余篇有关离子色谱的论文，占已发表总论文数的三分之二。与离子色谱相关的专著是当时中国色谱网负责出版的《实用色谱技术问答》，我负责液相色谱部分，离子色谱部分是我跟朱岩共同负责。当然最重要的是《离子色谱仪器》，耗费了一年多的时间。我的主要内容是撰写了前言，抑制器这一章在胡荣宗的基础上内容有了较大的增加，重点是免试剂离子色谱这一章，并参与整本书的统稿工作。关于离子色谱的专利并不多，实际授权的发明专利仅仅有二项。在早期更多的原因在于对专利认识不清，浪费了不少的机会，这主要在被动采样-离子色谱检测方面，很多的配方都是我独创的，等学生毕业硕士论文一公开就失效了。后期对硕士论文进行了一段时间的保密，一方面是专利申请的需要，更重要的是涉及仪器开发的核心技术，不过目前大多并没有申请。六 在离子色谱领域取得的主要成就从2001年开始使用离子色谱到现在，我从开始仅仅的仪器使用者，到仪器自己维护维修，到后期的DIY离子色谱，最后进入研发。可以说是少数，从头到尾历练的人。离子色谱从1975年诞生到现在，仅仅不到五十年时间，其中目前大部分的原创性技术都来源于戴安，这是一条主线。但是在旁路其实还有很多不同的做法。20多年的离子色谱工作，总结起来，勉强有点小成绩，当然这些成就大多在应用层面的，真正的原理性的发现还是很难的。概括起来主要的工作有：1 建立了一系列的被动采样器-离子色谱法测定博物馆馆藏环境相关行业标准从2002年开始，一致持续到现在，长达20多年，完成了相关博物馆微环境的污染气体的被动采样-仪器分析系列分析方法。包括甲酸和乙酸（WW/T 0046 - 2012) 、氨（WW/T 0047- 2012）、NO2和SO2（ WW/T 0120—2023）、O3（WW/T 0121—2023）、HCHO（WW/T 0122—2023）、H2S，其中前面五个已经有相关的行业标准，四个离子色谱一个液相色谱。目前第二代新型采样器已经开始投入使用，分析方法已经在继续优化，已经满足商业化的要求。2 离子替换色谱测定阴阳离子的研究离子替换色谱就是在抑制器之后再接一根色谱柱，将被测离子转换成另一种离子进行检测的方法。这种方法相关文献极少，即使有也基本只测定一价离子，二价离子转换率不高（阳离子），我们选择一种特殊的离子交换树脂，将一价二价的转化率几乎提升到100%，这种方法有一个特殊的优点，对于没有标样的强电离的离子，可以用这种方法进行定量，另一个优点是，多种离子基本只用一条线性曲线，就可以定量了。还有一个特殊的地方，检测离子不再使用常规的电导检测器，而是采用紫外检测器。但是，这种方式仅仅适合一些特殊的场合。本方法在理论上有一定的意义，但在实际中应用的难度不低。离子替换色谱紫外检测器检测常见阴离子3 基于石墨碳柱基质的涂覆改性离子色谱柱的研发目前商品化的离子色谱柱大多数是聚合物材质，少数是硅胶基质。其实还有一种基质可用于离子色谱，就是以石墨碳为基质，这方面是离子色谱以后的一个突破点。目前商品化的石墨碳柱仅仅热电有，是用于液相色谱的Hypercarb柱。无法直接用于离子色谱分析。国外关于用石墨碳涂覆改性用于离子色谱的论文也极少，即使有几篇，大多无法与主流的离子色谱兼容，分析效果欠佳，稳定性不好。但经过我们的处理改性，采用碳酸盐体系分析阴离子的效果好于聚合物柱，OH体系效果并不是很好。整个分析体系与聚合物柱完全兼容，没有任何区别。在常规离子的出峰次序与聚合物柱体系一致，唯一例外的是碘离子，出峰远快于聚合物柱，这与石墨碳柱没有Donnan排斥密切相关，也说明CTAB涂覆的确是形成阴离子交换体系。涂覆后的色谱柱的一大特点是可以调节涂覆强度，用于不同保留强度的离子色谱分析，由于对三价以上的离子的强保留，此色谱柱可同时用于单糖和二糖的分析，梯度的话可以用于多糖分析（没有进一步研究添加剂的作用）。分析不同浓度Na2CO3-NaHCO3 淋洗液下阴离子出峰示意图1-F- 、2-Cl- 、3-NO2- 、4- Br-、5- NO3-、6- PO43-、7-SO42-当此色谱柱，效果不佳，可以进行解涂，并进行二次涂覆，朱岩在C18柱上可以实现良好的分离效果，但C18色谱柱无法进行二次涂覆，色谱柱仅仅只能用一次。石墨碳柱可以多次涂覆和解涂。显示其独特的性质。我们也尝试了用石墨碳柱分离常见的阳离子，国内外相关的论文仅仅只有一二篇，而且分离效果并不佳，尝试了很多种类的涂覆剂，无法找到我们心中的理想涂覆剂，在商品化的阴离子表面活性剂中，也只发现少数能勉强使用，实验的结论是有一定的效果，但不如阴离子分析体系，因为无法将NH4与钾分离。我们也尝试了一种动态的离子交换体系，用于分析阴阳离子，用常见的阳离子的离子对试剂可以分析常规的阴离子，但只能碳酸盐体系的等度模式，无法采用梯度模式，没找到合适的阴离子离子对试剂能用于阳离子的分析。此色谱柱的一个特点，可以作为二维离子色谱和液相色谱的切换捕获柱，市场上很难找到一个捕获柱，既能在液相色谱中使用，又能在离子色谱柱中使用。我们在石墨碳柱上实现了不涂覆（可分离常见阴离子但时间不长）、动态涂覆和静态涂覆分离阴离子，其中静态涂覆效果很好，有一定的实用价值，但是由于Hypercarb柱目前本身不便宜（最便宜的时候2500元/根，现在9000元/根还半价），实际使用大打折扣了。目前尝试用国产的球形石墨碳填料看看能不能分离常见的阴离子，如果可以的话，有希望。不过石墨碳的在使用上有一个很大的问题，就是强保留物质很难洗脱。在液相色谱中使用的一个问题是不同化合物分析的重复性差，其本质是材料结构特性所致。石墨碳柱涂覆，用于不同的分析场合，以后看看谁会继续这方面的探索。4 安培测糖相关技术的开发从2017年夏天开始尝试开发相关的离子色谱仪器，在疫情期间差不多中断了，经过几年的努力，对安培部分有了比较深刻的认识，从逆向角度，理解了安培测定的原理特点特性，开发的替代品可以完全兼容进口配件，这样被学生用坏也不心疼了，金电极、银电极和参比电极在部分客户中使用效果良好。目前重点在研究铜电极在离子色谱中的应用，实现了直流安培分析糖，同时首次开发了脉冲、积分脉冲模式，目前稳定性和重复性问题基本解决，但从灵敏度讲，除了个别糖外，铜电极不如金电极的灵敏度高，但是铜电极不用抛光，可连续使用很长时间。铜电极虽然能用于糖的分析，但不如金电极效果好，能否开发其他有机化合物的分析，目前并不清楚，有待进一步研究。5 开发了一些离子色谱仪从2017年以后，离子色谱的应用研究不多，大多在相关的仪器中，这几年其实跟别人合作研发了二款专用在线离子色谱仪，由于保密，只能简单说下。第一个是纯水的在线双通道离子仪，可24小时连续不断测定，以超纯水为淋洗液，色谱柱和抑制器合二为一，无泵脉动。在线监控水质，在特殊的场合有一定的实际意义。另一个是设计了一个超高浓度样品在线自动多步稀释系统，可实现自动智能稀释，连续检测阴阳离子。但整个系统到大规模实际应用还有相当的距离。总的来讲，大多数是应用性研究，实战性比较多，有一些拓展性开发，但基础理论上并没有成就。七 结束语从2001年从事离子色谱分析到现在整整23年了，我也见证了国产离子色谱的历史发展，回顾这二十多年来，国内离子色谱的用户不断增加，应用范围不断扩大，国产离子色谱的在仪器性能功能和应用上，最近几年获得了不少的进步。在可预见的将来，国内厂家会进一步增加，在中低端离子色谱上与国外差距会越来越小，竞争会更加激烈。（最新戴安在离子色谱上并没有大的实用性突破，如果热电在石墨碳离子色谱柱的开发上获得突破，这种柱子很容易实现超高压，抑制器的小型化并不是关键，会拉开与国内的差距）几年后，等我退休，作为曾经的离子色谱骨灰级的发烧友，再以旁观者的角度，注视着未来的后起之秀，见证中国离子色谱的未来。本文供稿作者：施超欧

HunterLab作为全球色彩测量领域领导企业，以“The world's true measure of color真正测定世间色彩!”再次引爆色彩真实测量的革命。　　Hunter L,a,b 颜色空间由Richard Hunter 1942年创立，这是颜色质量控制领域第一个公制颜色单位，从此开始了颜色QC工业的不断发展。事实上，在此后的70年中，全球颜色测量都仍然在亮点还是暗点(L值)，红点还是绿点(a值)，黄点还是蓝点(b值)中评估试样和标样的色差。这个计算方法保留至今，全球沿用，虽然计算公式可能有点变化。“The world's true measure of color真正测定世间色彩!”是HunterLab最强有力的诠释，这显示了HunterLab作为您想测量样品真正颜色时是最权威的不二首选!　　HunterLab为全球客户解决颜色真正问题的新时代重新开始!HunterLab以颜色单位创始人的基础向全球客户宣言：我们将为您解决真正的颜色问题!　　韵鼎公司作为HunterLab中国区的地区总代理商，将和HunterLab一起，助您提升颜色品质，助您成功!

7月17日，衡昇质谱卓越应用培训中心（以下简称卓越应用中心）正式成立。基于卓越应用中心，衡昇质谱将在创新应用与客户能力提升方面继续耕耘，凭借雄厚技术人才储备以及稳健质谱技术，力争推出更多创新应用成果，更加完善客户培训体系，实现对用户更广泛和稳健的支持。在清华大学分析中心/中国检验检测学会测试装备分会秘书长邢志教授、上海市高端科学仪器技术创新中心主任康怀志教授、上海千麦医疗集团/杭州海基生物技术有限公司 总经理谢永明博士、分析测试百科网总经理卞利萍、衡昇质谱总经理祝敏捷、产品总监高光晔、应用技术总监于学雷、技术培训中心主任王勇为博士的共同见证下，衡昇质谱上海卓越应用培训中心正式启用。卓越应用中心剪彩仪式衡昇质谱这家由只有40人的公司，目前已进入快速发展期。2021年，衡昇质谱正式聚焦在质谱业务，将“聚焦发展有自主知识产权的质谱仪器”定为公司既定战略方向。短短两年多时间，衡昇质谱成为一家在质谱市场广受肯定的公司。衡昇质谱此次成立卓越应用培训中心，旨在更好地向客户提供培训、技术支持等多元化的服务，以及更多创新应用成果，以实现对用户更广泛和稳健的支持。清华大学分析中心/中国检验检测学会测试装备分会秘书长邢志教授表示，很高兴看到衡昇质谱在应用研发方面的持续投入。进口仪器与国产仪器相比，一个传统的优势就是应用技术人才的储备，以及应用开发能力。这方面其实也是源于科学仪器市场上，客户对厂商新的要求。卓越应用中心的建立，正体现了衡昇质谱在应用和服务端投入的决心。我们期望衡昇质谱坚守住应用能力这块阵地，无论在产品还是应用科研成果上，继续推陈出新，让越来越多客户用好国产质谱仪器。卓越应用中心揭牌仪式中国检验检测学会测试装备分会贺礼赠送仪式上海市高端科学仪器技术创新中心主任康怀志教授对卓越应用中心的成立表示充分肯定和赞赏，期望衡昇质谱在掌握核心技术的基础上，充分发挥原创研发能力、优秀技术人才储备等方面的优势，依托卓越应用中心，与行业内专家充分合作，共同将国产质谱应用技术研发水平推上新的台阶。衡昇质谱总经理祝敏捷介绍，最近，在元素检测领域，衡昇质谱连续中标了多套ICP-MS系统。公司也处在高速发展期，正在实现从10到100的跨越。谈到对应用和服务的投入，祝敏捷认为，应用和服务端的持续投入，不光是“花钱”，其实我们也尝到了很多“甜头”。很多关键订单的取得，就是源于专业客户对我们应用水平和技术能力的认可。参观实验室作为一家质谱企业，专业、完善的客户培训体系是打造口碑的基石；而强大的应用研发能力是进一步赢得市场的关键。应用和培训两端双管齐下，不仅践行了“客户为本”的价值观，更是助力每一位合作伙伴在分析检测道路上稳步前行，实现共赢发展的关键。特邀专家与卓越应用中心成员合影我们希望，能够依托卓越应用中心更好地支持用户，尤其是东区和南区的客户。卓越应用中心的启用只是个开始，接下来我们会继续在应用技术方面布局，在质谱应用研究方面，凝心聚力，形成更多有行业中有影响力的应用成果。

7月17日，衡昇质谱卓越应用培训中心（以下简称卓越应用中心）正式成立。基于卓越应用中心，衡昇质谱将在创新应用与客户能力提升方面继续耕耘，凭借雄厚技术人才储备以及稳健质谱技术，力争推出更多创新应用成果，更加完善客户培训体系，实现对用户更广泛和稳健的支持。邀请嘉宾与卓越应用中心成员合影在清华大学分析中心/中国检验检测学会测试装备分会秘书长 邢志教授、上海市高端科学仪器技术创新中心主任 康怀志教授、上海千麦医疗集团/杭州海基生物技术有限公司总经理 谢永明博士、分 析 测 试 百 科 网总经理 卞利萍 、衡昇质谱总经理 祝敏捷、产品总监 高光晔博士、应用技术总监 于学雷 、技术培训中心主任 王勇为博士的共同见证下，衡昇质谱上海卓越应用培训中心正式启用。卓越应用中心剪彩仪式卓越应用中心揭牌仪式衡昇质谱这家由只有40人的公司，目前已进入快速发展期。2021年，衡昇质谱正式聚焦在质谱业务，将“聚焦发展有自主知识产权的质谱仪器”定为公司既定战略方向。短短两年多时间，衡昇质谱成为一家在质谱市场广受肯定的公司。衡昇质谱此次成立卓越应用培训中心，旨在更好地向客户提供培训、技术支持等多元化的服务以及更多创新应用成果，以实现对用户更广泛和稳健的支持。参观实验室中国检验检测学会测试装备分会秘书长 邢志教授表示，很高兴看到衡昇质谱在应用研发方面的持续投入。进口仪器与国产仪器相比，一个传统的优势就是应用技术人才的储备，以及应用开发能力。这方面其实也是源于科学仪器市场上，客户对厂商新的要求。卓越应用中心的建立，正体现了衡昇质谱在应用和服务端投入的决心。我们期望衡昇质谱坚守住应用能力这块阵地，无论在产品还是应用科研成果上，继续推陈出新，让越来越多客户用好国产质谱仪器。上海市高端科学仪器技术创新中心主任 康怀志教授对卓越应用中心的成立表示充分肯定和赞赏，期望衡昇质谱在掌握核心技术的基础上，充分发挥原创研发能力、优秀技术人才储备等方面的优势，依托卓越应用中心，与行业内专家充分合作，共同将国产质谱应用技术研发水平推上新的台阶。衡昇质谱总经理祝敏捷介绍，最近，在元素检测领域，衡昇质谱连续中标了多套ICP-MS系统。公司也处在高速发展期，正在实现从10到100的跨越。谈到对应用和服务的投入，祝敏捷认为，应用和服务端的持续投入，不光是“花钱”，其实我们也尝到了很多“甜头”。很多关键订单的取得，就是源于专业客户对我们应用水平和技术能力的认可。客户培训作为一家质谱企业，专业、完善的客户培训体系是打造口碑的基石；而强大的应用研发能力是进一步赢得市场的关键。应用和培训两端双管齐下，不仅践行了“客户为本”的价值观，更是助力每一位合作伙伴在分析检测道路上稳步前行，实现共赢发展的关键。我们希望，能够依托卓越应用中心更好地支持用户，尤其是东区和南区的客户。卓越应用中心的启用只是个开始，接下来我们会继续在应用技术方面布局，在质谱应用研究方面，凝心聚力，形成更多有行业中有影响力的应用成果。