色谱检测模拟油中噻吩量

小弟再做一个柴油脱硫实验，想用液相色谱检测一下脱硫后的柴油中的硫化物（主要是噻吩），做一个谱图，和未脱硫的柴油对比一下。想问一下液相色谱能不能行？具体怎么操作？希望懂这方面的高手帮助，在此先谢过了。

采用高灵敏度FPD检测器和专有色谱柱，通过对仪器条件进行优化，能够准确测定苯中ppb级痕量噻吩。该系统稳定性和数据重复性极佳，一条标准曲线可以连续使用两年以上；仪器操作十分简单，除定期更换进样垫外几乎没有其它维护，是中控、质检分析的最佳选择。

我想测油品中的硫，现在我用正庚烷和甲苯制作模拟汽油，然后加入噻吩（用噻吩来代替硫）！那么应该选用什么样的柱子检测比较好呢？另外，SE54是什么样的柱子呢？[em03]

做实验想用甲醇做溶剂，检测噻吩的浓度，用的HP–5的色谱柱，结果两个峰分离不开，请问有什么解决方法？

GB 4806.7-2016为产品标准，规定总迁移量的要求。若我的产品是接触油脂类产品，应该用植物油来做总迁移试验，按照GB 31604.1-2015中迁移试验通则来做，但是后续操作按哪个标准来弄呢？GB 31604.8-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 总迁移量的测定.》规定不适用植物油类食品模拟物总迁移量的测定

使用Fe/Ni双金属催化剂处理2,4-DCP模拟废水（初始pH=3），使用安捷伦的液相色谱检测模拟废水中2,4-DCP含量随时间的变化检测条件：色谱柱： ＸＤＢ－Ｃ１８柱 （150*4.6mm） 流动相：甲醇:水=75:25流速：1.0ml/min柱温：35℃紫外检测波长：285nm进样体积：20微升 发现随时间增加，保留时间逐渐延后

最近做二苯并噻吩的氧化脱硫，想利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二苯并噻吩被氧化后的产物二苯并噻吩砜。不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否检测出二苯并噻吩砜？多谢各位大侠指教！

采用气相色谱法，FPD检测器测定苯中痕量噻吩，最低检测线0.02ppm（重复性0.01ppm），方法成熟可靠，是代替国标的好方法。

在石油工工业中经常使用的一些重要的溶剂如苯和甲苯等，溶剂中的总硫含量要求1μg/g,其中苯中的噻吩应380ng/g。由于苯与噻吩的沸点相近，检测时易受苯的干扰，利用PFPD的高灵敏度、高选择性，直接进样，可使苯中噻吩的检测达到100ng/g的水平。 1、检测条件 仪器：Varian 3600型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、PFPD检测器、340-460nm滤光片。 色谱柱：30m×0.53mm×1.0μm DBWAX 柱温：50℃（1min） ，4℃/min，100℃ 气体流速：载气（氢气）7ml/min 检测器温度：250℃，燃烧管内径2mm 样品量：苯中100ng/g噻吩样品4μL(4:1分流比) 2、结果 由于PFPD的高灵敏度和高选择性，色谱图中不会出现苯峰，10ng/g噻吩的谱图显示了极高的信噪比。

实验室现有气相色谱是FID检测器，SE-54色谱柱。检测二苯并噻吩时，仅需要换成FPD检测器？还是检测器不换，只换成HP-5HS色谱柱

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]什么是模拟信号？模拟信号是指其幅度随时间而连续变化的信号。正弦信号（例如音叉振动发出声音的信号）是最典型的模拟信号，普通电视里的图像和语音信号，也是模拟信号。之所以称之为模拟信号，是因为它的变化规律与对应的物理量（例如声音）的变化规律是类比的关系，或者说用电信号模拟了该物理量的变化。来自检测器的信号，都是模拟信号。什么是数字信号?现代的计算机都是数字计算机，它只能处理“0”和“1”这样的二进制离散数据。用来表示离散数据的信号，通常是仅含高电平低电平的“方波”信号，也称数字信号。处理机本身就是一台微型计算机，对色谱信号是作为数字信号进行处理的。峰面积的积分，需要用数字信号来完成。模拟信号与数字信号的区别在哪里？模拟信号是连续信号，可以无限放大。数字信号是不连续的离散点，高度放大后可以看到是一个一个离散的点。或者说，对记录仪，你放大多少倍，都是光滑的曲线。对工作站，如果无限放大，可以看到都是一段一段的线段。其实这只是假象，真正的信号是这些线段的端点罢了。

我想了解一些色谱模拟蒸馏的仪器配置，工作站配置，及国内比较好的生产厂家是那些？我主要分析汽油，柴油，原油，用模拟蒸馏一个样品需要多少时间，是否和传统的石油产品的蒸馏结果比较接近呢？另外还想请教国内有没有色谱仪器厂家可以做出控制5890ii的自动进样器的工作站？我了解到国内能够做色谱模拟蒸馏的有南京仁华和上海计算所，仁华只能做到530馏分的蒸馏，正在和上海计算所联系，不知他们能做到多少度？毛细管的好呢还是填充柱做模拟蒸馏好？希望各位帮帮忙！

想用FID检测器检测正己烷中的噻吩含量，请问DB–wax色谱柱能将这两种物质分离开吗？

小弟初学气象色谱，需要把溶于苯中的少量噻吩分开，并计算出噻吩的含量，用的是氢火焰检测器，求教分离条件的设置，谢谢！！！！！求高人指点！！！！！！！！！！！

第三方微生物检测扩项中，填写模拟原始记录应该注意哪些事项？

1、检测方法重叠峰的含烯烃汽油样品会影响精度测定，因此，通过建立特定的定性数据库，根据样品性质在实际应用中减小实验误差，避免重叠峰带来的影响。汽油样品含烯烃，具备开发高效、长寿命、定量准确的特点，分析应用MGC汽油组成的关键是烯烃吸附阱。国内外都已推出不同的分析方法，由于国内汽油组成特点与国外汽油产品有明显差别，催化裂化在国内汽油占据80%以上，组分、馏分中含有大量C4、C5以及大于C10烃，所以，烯烃吸附阱分析方法和效率的适用性要求较高。在实验设备方面，要求在石油样品中测定含烯汽油的组成。根据油气类型和碳数对，运用多维色谱法(MGC)，采用不同性质的色谱柱与阀切换技术，进行汽油组分的分离。各个色谱柱中多维色谱法，对各种组分有很好的选择性，降低不同类型组分之间的干扰。2、检测过程实验证明，二段分析模式测定烯烃组成的测定结果与荧光色层法比较一致。C5及C6烯烃含量在国内催化裂化中，全馏分汽油样品含量较高，多维色谱法测定汽油馏分，根据吸附温度的烯烃组成，确定影响精度的主要因素，同时终馏点高于200℃。烯烃的穿透性与烯烃阱温度增高呈反比趋势。在实验中，C8、C9烯烃在温度为160℃时，并未降低吸附效率，恰恰相反，温度高于130℃吸附阱C5烯烃出现明显穿透现象。但是温度低于130℃时，十一烷烃吸附明显，影响测定结果。因此，在120℃的较低温度下，烯烃吸附阱小于等于重饱和烃和吸附轻烯烃等通过轻饱和烃后，升高烯烃阱温度，随后轻烯烃及碳九以上饱和烃可释放出去，最后将烯烃吸附阱温度升至更高，可将重烯烃再释放分离。但是，C5、C6轻组分在国内汽油含量较多，甚至有过半的组分来源于催化裂化，为了保证吸附轻烯烃的同一时间减少吸附重饱和烃，大于正癸烷的重组分含较多的沸点，较为适宜的吸附温度分析模式是二段，实验证明二段吸附温度的分析模式应用于轻烯烃含量较高时，一段升温的方式适用烯烃含量较低的样品，采用烯烃阱进行测定，可降低分析时间，同时提高检测精度。分析仪器的调试要考虑实验样品本身的性质以及分析方法和工艺的流程，多维中色谱柱分离切割技术至关重要，一定要确定好切割时间，否则不仅会失去多维的优势，还可能造成错误的数据

问题一：委外检测塑料制品的国食标准的符合性，其中对于油脂类模拟液GB 31604.1以及GB 31604.8中规定的为橄榄油和玉米油；但是第三方报告中给的模拟液是异辛烷。但我没有在国标中找到异辛烷可以替代食用油的说法，请教一下有问题吗？问题二：对苯二甲酸迁特定移量测定；标准中就说是用食品模拟物进行分析；但第三方报告仅给出了4%乙酸中的特定迁移量。但总迁移是做了50%乙醇、95%乙醇以及异辛烷的，这样合规吗？还是说材料在4%乙酸中是最严苛的条件，所以仅做这一项就可以说明问题？

太阳模拟器作为光源，在某种意义上说，可以等同于太阳光源，可以模拟太阳光照射。太阳模拟器广泛应用于太阳能电池特性测试，光电材料特性测试，生物化学相关测试，光学催化降解加速研究，皮肤化妆用品检测，环境研究等。 随着太阳能光伏产业的蓬勃发展，太阳能模拟器的光谱匹配性能测试也越趋重要。针对大多数采用脉冲氙灯作为光源的设备，最理想的测试状态是采集一个脉冲周期内不同时间点的绝对辐射光谱，进而判断该太阳能模拟器的光谱等级。目前采用微小型的光纤光谱技术是实现太阳能模拟器光谱测量最简单可靠的方法。设备和方法 1、稳态光谱采集 根据IEC60694-9标准要求，太阳模拟器有效光谱范围是400-1100nm，这就需要光谱测试设备可同时采集到400-1100nm范围的绝对光谱数据，并且在整个波段范围内都具有较高的信噪比，以保证测试数据的可靠性。荷兰Avantes公司的AvaSolar光纤光谱仪，采用高信噪比的薄型背照式CCD探测器，其在200-1100nm均具有良好的光谱响应，以确保得到高质量的光谱数据。同时该套系统出厂时就进行了NIST可溯源的绝对辐射标定，可直接得到稳态的模拟器的辐照度光谱信息。 2、 瞬态光谱采集 基于AvaSolar光谱仪特有的快速采集功能，也可应用在瞬态模拟器的光谱检测中。AvaSolar最多可实现每秒钟450幅光谱的采集，不管模拟器的工作模式是单次脉冲、多次频闪，无论脉冲弛豫时间是小到2ms，还是较长的6s，AvaSolar系统均可得到真实可靠的辐照度数据。 3、光谱匹配度太阳模拟器的光谱匹配度是指在6个指定光谱范围内强度积分的百分比。任何与标准光谱的偏离百分比都必须在一定的范围内，这也正是衡量太阳模拟器等级的一项标准。对于A类太阳模拟器，光谱匹配度必须在75% - 125%之间。Ideal Spectral Match Defined by IEC StandardsSpectral MatchSpectral Range (nm) Ideal %400 - 500 18.4500 - 600 19.9600 - 700 18.4700 - 800 14.9800 - 900 12.5900 - 1100 15.9 利用AvaSoft-Solar软件特有的能量积分功能，可得到不同光谱范围内的辐照度总和（单位：µW/cm2），从而帮助判断该太阳能模拟器的光谱等级。如下图所示，同时对上述6个指定光谱范围的辐照强度进行能量积分计算。 4、 模拟器等级判断 AvaSoft-Solar软件可按照IEC60694-9标准上所述要求，根据测试得到的模拟器辐照度光谱数据直接给出模拟器的等级，可给出不同波段范围内的匹配度，以帮助用户更好的判断模拟器的性能。 5、 扩展功能 ⑴紫外老化仪光谱测量 对于设有可靠性试验室的用户来说，紫外老化也是检测光伏产品性能必不可少的环节，这也就需要针对紫外老化仪的光谱及辐照度进行有效的检测。由于AvaSolar主机可覆盖200-1100nm的光谱范围，因此AvaSolar该套系统可以直接用来进行紫外老化仪的光谱检测。 ⑵光伏组件玻璃板透过率测量 AvaSolar光谱仪不但可进行绝对辐照光谱的检测，同时可对光伏组件厂所用的大面积玻璃进行透过率的测量。仅需要在原有AvaSolar系统的基础上额外配置照射光源、积分球及光纤即可。对于工业用大尺寸的玻璃的透过率的检测，需要用户根据不同的现场测试要求自行设计积分

海洋光学（www.oceanopticSChina.cn）近日推出一款 RaySphere 光学测量系统，用以测量太阳光模拟器和其他辐射源的绝对辐照度。RaySphere系统可测量从紫外线到近红外光谱（380-1700nm）的不同光谱范围的绝对辐照度（mW/cm2/nm）。作为一种用于验证已安装的太阳能闪光灯输出的工具，RaySphere 特别适用于太阳光模拟器制造商以及研发实验室。太阳光模拟器的闪光可用于目的为根据光谱反应组合细胞像素的光电制造流程、以及目的为测量最终光电效能的光电制造流程。RaySphere 的系统具有必要的精确度和分辨率，以测量和分析闪光器的性能和稳定性，并通过高级的低频抖动方式触发电子设备为闪光测量计时。RaySphere 的刻度经过公认的认证实验室的确认，以确保精确的探测，并使太阳能闪光灯和太阳光模拟器的评估和资格认证符合由 ASTM 和 IEC（IEC60904-9 2007）等标准制定机构制定的标准。两台热电冷却探测器使太阳能闪光灯的光谱分析（380-1700nm）可复验性高且准确。第二种型号的 RayShere 含有一个冷却探测器，以测量最多 1100nm 的光谱。该系统同时包含高级、高速的电子设备，以及直观、强大的软件界面。极少的测量次数可实现在闪光期间，甚至于闪光间隔期间的完整光谱检测。此外，测量还可以由一个快速反应的发光二极管促发。该二极管可在百万分之一秒内通过增加闪光强度而做出反应。

摘要：本文介绍了采用LC-600高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后，采用C18柱，以甲醇－水为流动相，在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测，检测限能达到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好，RSD为0.32％。关键词：糠醛；高效液相色谱；变压器油；微量分析2.1 仪器与试剂LC-600高效液相色谱仪，P600高压恒流泵，UV600紫外检测器，手动进样阀(7725i)，P600色谱工作站(可以反控主机），JL-120型超声波清洗器，甲醇（HPLC级），超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱温为室温；流动相为甲醇—水（40/60，V/V），流速为1.0mL/min，使用前需进行超声波脱气处理；紫外检测器波长为280nm；进样量20μL。2.3 实验方法标准储备液的配制：精确量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。该标准储备液的浓度为10μL/L。4 结论本文采用LC-600高效液相色谱仪分析了变压器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）为流动相，以外标法定量。该方法的最低检测限为0.01μL/L，RSD为0.321％，本法具有准确性好，重复性高，检测限低，分析速度快等的优点。

方案优势本方法操作简单，准确度和精密度较高，均符合检测要求,回收率大于95%，RSD小于10%。采用标准相关标准方法/原理/步骤　　1.实验原理　　利用动植物油甲酯化后沸点降低及润滑油是高碳烷烃之间的较大差异，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在一定的条件下进行分离，应用氢火焰离子化检测器检测，可计算出润滑油中动植物油的浓度。　　2.实验材料和试剂　　氢氧化钾(分析纯) 甲醇(分析纯) 苯(分析纯) 石油醚(分析纯)。　　动植物油(菜籽油、大豆油、胡麻油) :福临门牌，中粮食品营销有限公司。　　动物油(国家粮食局科学研究院提供)。　　0.4 N氢氧化钾—甲醇溶液，称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到100ml。　　3.标准溶液(以下简称供试品溶液)　　动植物油标准储备液的配置:准确称取动物油及植物油各1.000g，用石油醚溶解并转移至100ml容量瓶中，定容，此溶液浓度为20mg/ml。　　标准曲线的配置:分别称量0.1g润滑油(精确到0.001g)，放入6个10ml容量瓶中，用100ul注射器向6个容量瓶中分别加人5、10、25、50、75、100ul浓度为20mg /ml动植物油标准储备液，分别相当于10、20、50、100、150、200mg /kg动植物油的含量，加入2ml沸程30-60℃的石油醚和苯的混合液剂(1: 1)，轻轻摇动，使油脂溶解。　　加1ml的0.4N氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置5-10 min后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，定容，置待澄清，吸取上清液，所得到的溶液即可用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。　　4.待测样品　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，置入10 ml容量瓶内，其样品处理配制，与上一项实验步骤相同。　　5.检测条件　　GC条件:进样口温度: 260℃ 分流比: 70:1 载气:氮气。　　载气流速: 50ml /min。程序升温设置:初始温度: 180℃ 升温速率: 2℃/min。　　终温: 230℃ 终温保持10min。　　检测器: FID (氢火焰离子化检测器)。　　色谱柱: FFAP交联石英毛细管柱20m* 0.53mm (中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心)。进样量: 0.5ul。　　6.结果与讨论　　结果　　动植物油标准样品色谱图如图1所示。图1 动植物油标准样品色谱图　　经质谱确认，动植物油主要脂肪酸甲酯物质峰序如下表1所示。　　方法学考察　　线性关系考察　　分别进行3项方法制备的6份供试品溶液进行分析，每次进样0.5ul，测其棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，计算其积分面积之和，以峰面积( Y)对进样量( X)进行回归处理，得回归方程及线性范围。　　Y = 6.045×104 X-8.14×103。r = 0.9994，线性范围0.64-32.46ug /ml。　　精密度及稳定性试验　　精密度吸取"3"试品溶液，进样0.5ul，连续进样5次，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSP1.21%。　　取供"3"试品溶液，分别于制备后0、2、4、6、8、12、24 h进样0.5ul，测定棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯，测其积分面积之和，计称其RSD为1.81%。　　回收率试验　　取待测样品30-100mg精密称定，分别精密加入对照品溶液按“1.3“项下方法制备成10ml溶液，每次进样0.5ul，测定各组分积分面积之和，并计称其加样回收率为104.01%，RSD为2.24%。　　样品测定　　将待测样品润滑油油样，称取30-100mg (约2-4滴)，精密称定，置入10ml容量瓶内，其样品处理同“3”项。进样0.5ul，测定全部12批样品，每批平行测定3次，以外标法用各组份峰面积之和计算其动植物油的含量见表2。

代版友求助：实验室现有FID检测器，聚乙二醇柱，SE-54柱。 我想在实验室现有条件下检测异辛烷（可以是其他烷烃）中噻吩含量可以吗？具体条件怎样设定。

中国科技网 讯 据物理学家组织网11月20日报道，美国加州大学圣巴巴拉分校（UCSB）研究人员研制的一种便携、准确、高灵敏设备，可嗅探出从炸药和其他物质发出的蒸汽。 研究人员使用微流体纳米技术设计的该探测器，能模拟隐藏在犬类嗅觉受体后的生物机制。该设备既对追踪特定蒸汽分子高度灵敏，又能明确将某一特定物质与相似分子区别开来。 研究人员表示，狗仍然是利用气味检测爆炸物的黄金标准。但就像人一样，狗也有状况好或坏的一天，也有疲累或烦躁的时候。新研制的设备有着与狗鼻相同或更高的灵敏度，反馈回计算机的数据可显示其检测到了何种类型的分子。 此项技术的关键在于融合了机械工程学和化学的原理。发表在本月《分析化学》上的该研究成果表明，该设备可检测一种化学名为2,4-二硝基甲苯的空气分子，这是TNT炸药散发出蒸汽的主要成分。人鼻无法探测到微量的这种物质，一直以来主要依靠嗅探犬跟踪此类分子。该技术的灵感就来自于生物学设计乃至犬类嗅觉黏液层的微尺度。 该设备能实时检测和识别浓度在1ppb（十亿分之一）或以下的某类分子，其特异性和灵敏度是无与伦比的。包装在一个指纹大小硅微芯片中的该设备，其底层技术结合了自由表面微流体学和表面增强拉曼光谱学，用以增强捕获和识别分子的能力。 一个微尺度流体通道最多能吸收和汇聚6个数量级的分子。蒸汽分子一旦被吸收进微通道，在激光激励下就与能放大其光谱特征的纳米粒子相互作用，装有光谱特征数据库的计算机就能识别捕获到的分子类型。研究人员表示，该项技术也能扩展到某些疾病的诊断或毒品检测等。（冯卫东） 《科技日报》二版（2012-11-22）

数字式电导检测器与模拟式电导检测器的区别,包括各种技术指标

最近找到一个对色谱过程进行数值模拟的东西，我在网上胡乱找到的，不知道对大家有没有帮助，另外有没有哪位大虾是研究这个的 也来看看这个东西对研究色谱分离有没有什么帮助[em01]

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996 (蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等 几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。2 杂醇油标准配制问题GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。3 检测条件的选择问题3．1 色谱柱的选择GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。3．2 柱温选择问题以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。4 选择定量依据的问题关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。笔者提供以下几种手段供参考。6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。

甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标，甲醇还是化妆品和洗洁精中的重要检测项目。其色谱检测可以说是很多[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]工作者的入门功课，酒中甲醇、杂醇油的检测参照GB/T5009.48-1996(蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法)，化妆品中甲醇的检测参照GB7917.4-87（化妆品卫生化学标准检验方法），即可开展实验。 甲醇、杂醇油的检测虽是较常见的项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，从标准配制、检测条件的选择、样品前处理、酒度换算、超标时的验证等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 杂醇油标准配制问题 GB/T5009.48-1996中依然沿用GB5009.48-1985中的方法，杂醇油组分包括有：正丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇等6种成分，配制时需全部配在一起。而报杂醇油结果时只需报异丁醇、异戊醇之和，另外4种组分除了增加了分离时的麻烦外，没起到任何作用。对于这种现象，笔者估计是这样的。最初创建方法时这6种组分都需参与定量，即杂醇油含量是它们之和。而运行了一段时间后酒的标准评定改为只报异丁醇、异戊醇两项之和，但检验方法却没有作出相应的修改。还有就是和化学法的结果可比性问题，化学法是利用浓硫酸脱水，使异戊醇和异丁醇生成戊烯和丁烯，再与对二苯胺基苯甲醛作用，生成红色发色基团进行测定。而正构醇用此法就不行了。因此我们在配制杂醇油标准时，只需异丁醇、异戊醇即可，而不必理会其它。 3 检测条件的选择问题 3．1 色谱柱的选择 GB/T5009.48-1996所用柱填料为GDX－102，而化妆品中甲醇的检测（GB7917.4-87）中采用GDX－103填料。当单纯做甲醇项目时，两种填料对于结果没有太大区别。而在进行杂醇油检测时如采用GDX－103柱，异丁醇、异戊醇会有较明显的拖尾现象，而用GDX－102柱则能得到比较对称尖锐的峰形。因此首选GDX－102填料。 色谱柱的计划调节为2米时较合适，如只做甲醇项目可用3米柱，以适当延长其保留时间，使定性更可靠。 3．2 柱温选择问题 以岛津GC-9A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]举例，条件：载气40ml/min，柱长2m，3.2mm内径GDX－102填料。在柱温180℃时，甲醇出峰过快，定性易受干扰，但异丁醇、异戊醇出峰提前，峰形尖锐，适于定量；在柱温160℃时，甲醇出峰较慢，分离较好，定性较准确，但异丁醇、异戊醇出峰时间滞后，，峰形不好，定量结果受影响。一般多选用170℃柱温。 3．3 样品前处理问题 酒样：如果样品是蒸馏酒，可以直接进样，如果是药材浸泡酒或颜色较深的酒时，最好能先蒸馏、再进样；这样可以减少杂峰干扰，也减少了对色谱柱的污染，延长柱的使用寿命。GB5009.48-1985中有酒度换算的要求，因此蒸馏是一道必然的工序，但也使得工作量大大增加；而GB/T5009.48-1996通篇没有规定样品一定要蒸馏。所以可以直接进样。 化妆品：以乙醇为原料的化妆品需检测甲醇，较脏的样品需蒸馏，较清洁的样品可以直接进样，但“脏”与否没有一个统一的衡量标准，非常含糊。可以采取将样品用乙醇水溶液稀释的方式，以达到折衷。 所以，笔者认为 ，只要样品不是脏到影响测定，尽量直接进样，况且GDX－102填料价格便宜，购买也很方便，实在污染严重了把填料抽出重填一根也可。在检测不同样品时，如酒样，化妆品，洗洁精等，色谱柱完全可以只用一根，不需区分。 4 选择定量依据的问题 关于如何选择定量依据方面，GB5009.48-1985中结果采用峰高定量，GB/T5009.48-1996 一脉相承，一字不改。翻看常见的色谱方法，绝大多数定量方法采用峰面积定量或峰高均可。（笔者做过实验，只要是峰形良好的实验，用峰面积定量的误差绝对比用峰高定量要小），那为什么甲醇、杂醇油的定量依据只有峰高呢，笔者是这么理解的：由于甲醇、杂醇油的色谱检测比较容易开展，在很多年以前的色谱实验中己经被研究得比较透彻，而当时由于条件所限制，使用的数据处理装置应该是没有积分功能的绘图仪。由于该实验能得到比较好的色谱峰形，因此只需用峰高就可以得出比较准确的结果，不需用峰面积。要知道，没有积分仪的年代得出一个峰面积多么困难，不论用剪纸称重还是用积分尺，都是繁重的工作，相比用直尺量一下峰高的工作量可以忽略不计了。因此按当时仪器条件设定的方法就这么确定下来并沿用至今。 因此，并不是该方法只能用峰高定量，如果使用峰面积定量，可以得到更好的效果。 5 酒度换算问题 酒中甲醇、杂醇油的国标限制为甲醇0.4 g/L（原料为谷类）、0.12 g/L（原料为薯干及代用品）、杂醇油 2.0 g/L ，结果还需换算为60度酒度再进行比较。GB5009.48-1985中有换算公式，而GB/T5009.48-1996中却没有此公式，按照它的步骤只能上报实际酒度时甲醇、杂醇油的浓度，而不是换算为60度酒度的浓度，造成“低度酒得益，高度酒吃亏”的现象。 所以我们要注意到如果单纯套用GB/T5009.48-1996方法，是不能直接进行酒度转换的。 6 超标时的验证手段 色谱以相对保留时间定性，这一点对可靠性来说就属先天不足。因为就是同一个样品多次进样的保留时间也会有或多或少的变化，只能用一个比较模糊的大致相同来判定。而甲醇测定看似简单，但进行定性确定时却相当麻烦，在色谱图上，甲醇需在0.5至1.2分钟之间，在这一段短短的时间内，有可能出峰的化合物不少，它们的存在对于甲醇定性造成了很大的干扰，保留时间是是而非，似乎差不多又不太完全一致。 如果在实际工作中遇到甲醇超标，一定要谨慎，要有百分之百的把握才能上报结果 。甲醇本身是一个很敏感的项目，一旦做出超标可能意味着一大批产品只能被销毁，甚至会牵涉到刑事诉讼；如果是做错实验报错结果，那后果就相当严重了。所以，在甲醇定性是与不是时，花再多的时间都是值得的。 笔者提供以下几种手段供参考。 6．1 仔细观察峰形，看标准和样品的峰形是否一致。甲醇峰形非常尖锐，如样品峰比较矮胖，就值得怀疑。 6．2 降低柱温，使保留时间尽量延长，当时间延长时，一些较细微的变化能被相对放大。 6．3 甲醇标准峰和样品峰很相近但总有一些细微差别时，可以采用加标法。（注意，这里加标不是为了定量。）看加标后的峰形是否还是完整对称的一个峰，如果存在开叉或变形，可以认为不是甲醇。运用加标法可排除样品和标准基质不同对保留时间造成的影响。但需把握好加标的方法，通过分别稀释标准和样品液，使两者出的峰高都差不多，并都是检测限的10倍左右，将二者混合后进样。 6．4 如果做出甲醇含量很高，最好用化学法做一遍，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是对待测物物理分离特性的一种模拟过程，化学法是针对化学性质，两者差别较大。如果两种性质差别较大的方法能做出相近的结果，则可判断含有甲醇；反之，可以排除。转自胖丁丁博客：http://www.sepublog.com/blog/?uid-6

各位老师，我想问一下，我在实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析工业萘，但是检测不出工业萘里面的苯并噻吩，采用程序升温也不好使，这是什么原因造成的呢？