质谱调谐氮气氧气水含量

为了得到好的质谱数据，在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐是质谱使用中非常重要的一环，今天小编就与大家聊一聊调谐操作。一、质谱调谐调谐这个词来源于模拟电路。电路中，调节L或C使其谐振的过程，叫做调谐。在质谱中，射频电源(RF)含有线圈，相当于电感L 质量分析器相当于电容C。在质谱出产前，实际上要调节射频电源(RF)的线圈，使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数，使其达到最佳工作状态。调谐中将设定离子源部件的电压 设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽 设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度 设定质量轴保证正确的质量分配。调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式，自动调谐中包括：自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐，以保证谱库检索的可靠性。二、质谱调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时，PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样，这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源，而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围，并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素，使碎片离子质量容易解析。三、质谱调谐故障分析故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法：a. 高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护 b. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪 b. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min c. 分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法：a. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中 b. 参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗 c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝 c. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z 4产生故障的可能原因及排除方法：a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况 b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置 c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源 d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法：a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源 b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

TecSense无损顶空残氧测试仪实时监测气调包装内的残氧含量关键词：进口顶空分析仪|西林瓶残氧仪|安瓿瓶氮气浓度仪|肖氏露点仪|进口露点仪|露点仪价格|露点仪品牌|SADP露点仪|便携式露点仪|在线露点仪|微量水分析仪|PBI药品残氧仪 TecSense无损顶空残氧测试仪实时监测气调包装内的残氧含量，也称在线顶空分析仪，可测量食品包装内的气调包装内的残氧含量，也可以用在制药行业药品包装内的残氧含量。介绍随着市场和消费者需求以及经济现实的变化，食品工业继续发生变化。该行业越来越重视：A.食品安全B.质量货架期使用气调包装（MAP）是食品工业应对日益严格的包装审查的一种重要方式。事实上，MAP是包装行业增长罪快的领域之一。食品暴露在大气中会导致产品氧化，从而导致食品工业的主要问题，如货架寿命下降、风味丧失和变色。MAP的工作原理是减少产品接触的氧气量。这是通过在密封前用氮气或二氧化碳冲洗包装来完成的，从而使包装内部的氧气含量低于0.5%。要使气调包装满足这一严格的低氧要求，需要三件事：1。良好的氧气屏障2包装材料。密封前要冲洗好包装三。良好的密封（包装完整性）奥地利TecSense公司推出了一个顶空分析仪测试系统，该系统在包装材料的发展和优越的测试方法方面取得了显著进步。使用这个新的系统，实验室能够——第1次——在不破坏包的情况下监控包内发生的事情。利用氧传感器系统实时监测气调包装中的氧气新的氧气传感器系统为气调包装地板带来了同样的突破性技术。TecSense顶空分析仪系统集成了经验证的TecSense氧气分析仪TecLab不损残氧测试技术和革名性的传感器。第1次，包装线操作员现在可以实时、无侵入、无侵入地监控、控制和记录冲洗周期（三个MAP成功标准中的第二个）。TecSense光学传感器通常情况下，氧气是通过从包装或冲洗室中提取大气样品来监测的，然后将样品送到进行测量的仪器中。使用带有长软管/管的真空系统自动提取样品。但是，这种类型的系统具有侵入性，不能提供实时信息或刷新周期的文档。真空系统很容易损坏，或者取样管很容易堵塞，导致读数不可靠，导致包装线中断。频繁的停工会导致生产力和收入的损失。TecSense顶空分析仪系统提供冲洗室/冲洗包的无创、实时、被动、现场监控。它是一个系统，有两个主要和独立的组件：1.带10英尺光纤束/热电偶电缆延长线的主控制器（箱）。2.TecSense定制的在线传感器块。该顶空分析仪系统没有样品提取、真空或软管。它缺少任何活动部件，因此维护要求非常有限。氧气直接在室内或包装中使用独立的固态光学传感器（革名性的氧气传感器）测量。使用光学传感可以在不干扰测量环境的情况下进行测量。传感行为不消耗氧气，这与传统传感器非常不同，因为它们在测量过程中消耗氧气，并改变使用环境。氧气传感系统中使用的光学氧气传感器测试原理是基于固定在透气疏水聚合物（砖利配方，可承受高温、油和其他恶劣环境）中的染料的荧光猝灭。染料在光谱的蓝色区域吸收光，在光谱的红色区域发出荧光。氧的存在会使染料发出的荧光熄灭，从而导致发射强度和寿命随氧浓度的变化而变化。寿命中的这种变化可以通过校准来提供非常高的加速度。 更多TecSense无损顶空残氧测试仪实时监测气调包装内的残氧含量信息请直接致电英肖仪器中国

各有关单位：经研究，现对《跨境电子商务独立站经营评价指南》等67项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2024年8月2日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001899，查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月3日相关标准如下：#项目中文名称制修订截止日期1微细气泡技术 水中微细气泡分散体系气体含量的测量方法 第1部分：氧气含量修订2024-08-022微细气泡技术 水中微细气泡分散体系气体含量的测量方法 第2部分：氢气含量修订2024-08-023敞开式直接电离质谱仪性能测定方法制定2024-08-024塑料扭转刚性试验方法修订2024-08-025激光器和激光相关设备 角分辨散射的试验方法制定2024-08-026光学和光子学 光学元件 复杂曲面光学元件几何参数测试方法制定2024-08-027医用输液、输血、注射器具检验方法 第2部分：生物学试验方法修订2024-08-028元素分析仪性能测定方法制定2024-08-02

唇动蛋糕主要用面粉、鸡蛋、糖、油配以辅料，经成型、蒸煮、烤制而成一款小小的巧克力蛋糕派。唇动蛋糕中含有丰富的营养成分，且油脂含量高，是一款对氧气比较敏感的糕点类食品。若唇动蛋糕在存储或销售等流通环节中，接触到的氧气量较多，则易引起其中的油脂、蛋白质等成分氧化，微生物滋生，导致唇动蛋糕出现酸败、哈喇等不良的风味，表面出现霉斑，因此，严格控制唇动蛋糕所处环境中的氧气含量是降低其发生变质概率的一个重要的举措，而唇动蛋糕包装用软塑包装的氧气透过率与唇动蛋糕所处环境条件中氧气含量的高低有直接关系。故包装材料阻氧性的优劣是影响保质期内唇动蛋糕品质的重要因素。阻氧性通常用“氧气透过率"表征，氧气透过率越小，说明包装材料的阻氧性越好。 市面上常见的唇动蛋糕大多采用塑料复合膜的包装形式。唇动蛋糕包装的氧气透过率指标怎么检测呢？用什么仪器检测呢？ 目前，有关氧气透过率的测试方法主要分为库仑法与压差法两种，分别可参考的标准为GB/T19789-2005《包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库仑计检测法》、GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》。此次案例检测选用的样品是某品牌唇动蛋糕包装用塑料复合膜。试验设备就选用Paratronix山东普创公司研发生产的OTR-D3氧气透过率测试仪检测样品的氧气透过率。 OTR-D3氧气透过率测试仪OTR-D3氧气透过率测试仪的试验原理：本设备采用等压法测试原理，即在试验过程中，试样两侧的测试腔内气体压力相等。试验时，试样被装夹在两测试腔之间，测试气体氧气在试样的一侧流动，载气氮气在试样的另一侧流动。在氧气浓度差的作用下，氧气分子会穿过试样扩散到另一侧的氮气中，并被氮气携带至传感器，通过对传感器测试到的氧气浓度进行分析，即可计算出试样的氧气透过率等参数。

通过在线氧气测量提高制药过程中氧化反应的安全性 一家总部位于瑞士的全球知名的制药企业决定利用现有的设备，满足全球市场对药品产量的需求。因此对生产过程产生的废溶剂、母液进行精馏回收，技改项目的工艺流程涉及高危工艺-氧化反应。氧化反应为化工工艺生产过程中的一种重要反应类型，是制备许多化工原料产品及中间体必须经过的一道生产工序。氧化反应为有电子转移的化学反应中失电子的过程，即氧化数值升高的过程。多数有机化合物的氧化反应表现为反应原料得到氧或失去氢。 氧化反应是一种危险的放热反应类型，如果在反应过程中气相氧含量过高，容易引起爆燃造成工艺反应失控，轻则造成设备损毁、环境污染、物料经济损失，重则可能造成人身伤亡安全事故。因此，根据国家安监总局的要求，氧化反应釜必须设置气相氧含量检测仪器。 为保证安全生产，防止发生生产安全事故，除了反应釜温度和压力的报警和联锁、反应物料的比例控制和联锁及紧急切断动力系统、紧急断料系统、紧急冷却系统、紧急充氮系统，气相氧含量监测、报警和联锁系统也是安全控制的基本要求，气相氧含量是工艺重点监控的工艺参数之一。 客户在为氧化反应釜选择气相氧分析仪过程中，充分考虑了工艺的特殊性和危险性。 工艺危险特点 反应原料及产品具有燃爆危险性，反应原料含有酯类、醇类有机物、催化氧化剂、次氯酸钠强氧化剂等，反应气相组成容易达到爆炸极限，具有闪爆危险；反应过程物料具有强腐蚀性，由于加入物料中有溴化钠和次氯酸钠，导致反应气相中含有腐蚀性溴化氢和氯气气体。 传统解决方案 传统的分析方法是采用电化学氧分析仪或磁氧分析仪配套预处理系统进行分析，由于反应物料中含有酯类、醇类有机物、溴化氢、氯气等物质，氧气分析仪表本身及预处理系统使用效果并不是特别理想。电化学氧分析仪燃料电池更换频繁由于其生产产品和流程工艺物料组成成分的特殊性，电化学氧分析仪燃料电池非常容易失效，需要频繁更换燃料电池才能正常分析，仪表备件成本高，仪表长期运行维护费用很大。 磁氧分析仪氧传感器部件容易出现故障磁氧分析仪的氧传感器部件非常精密，容易受到粉尘、水汽和腐蚀性气体的影响，容易出现故障，氧传感器经常维护同样增加了用户仪表的长期运行维护费用。 预处理系统样品传输不锈钢管线及部件的腐蚀问题由于氧化反应釜气相物料中含有微量溴化氢、氯气和水，势必会对预处理系统样品传输不锈钢管线及相关附属部件造成腐蚀，预处理系统的长期正常安全运行存在隐患。 维护和标定困难, 工作量大由于样气背景中含有容易损伤磁氧和电化学传感器的介质组分，及含有溴化氢、氯气气体容易腐蚀样品不锈钢传输管线等原因, 因此造成系统维护和标定工作量大, 加之故障后如果备件不能及时供应上，很难在较短时间内修好，系统常常处于半瘫痪状态。 测量不准确, 数据可靠性差系统故障率高，氧化釜气相含氧量测量不准确, 测量数据可靠性差, 不能作为有关工艺操作安全监控措施的依据。 TDL激光气体分析解决方案及优势在传统的磁氧或电化学氧分析仪系统中，采样预处理系统的日常维护是其中的主要工作。激光氧气分析仪TDL能够原位安装，彻底取消了采样系统，无样品传输管线、无传动部件、无消耗性部件，避免了众多可能影响测量的故障点，大大降低了系统维护工作量, 运行费用低。 梅特勒托利多所设计的GPro500激光气体分析仪 具有原位安装的特点而且采用探头式设计，易于安装与调节光路，消耗氮气量少。对于氧化釜气相介质内含有微量溴化氢、氯气腐蚀性介质的特点，与物料接触部分采用耐腐蚀的金属材质，有效解决了微量腐蚀性气体对仪表的腐蚀问题。采用探头式设计，激光源发射的激光被探头头部的直角棱镜平行反射回与激光源位于同侧的激光接收器，形成折叠式光程，此设计在实际使用中具有一些技术特点：单个法兰安装, 无需两侧对焦降低吹扫气体消耗量,只需3L/min激光穿过气体两次,有效光程翻倍,准确性更高尺寸小，易于安装在狭小空间内采用多点谱线锁定和内置一致性检查技术，完全避免温度、压力、信号波动造成的测量误差，进一步提高了测量的精确性，维护周期预测性提示功能改被动性维护为主动性维护，有效确保了生产过程安全性和可靠性。

一、测定曝气池溶解氧的意义曝气池是按照微生物的特性所设计的生化反应器，有机污染质的降解程度主要取决于所设计的曝气反应条件，利用活性污泥法进行污水处理，池内提供一定污水停留时间，满足好氧微生物所需要的氧量以及污水与活性污泥充分接触的混合条件。曝气池内需要保持合适的溶解氧浓度来保证活性污泥的活性最|大化。若溶解氧浓度太低就不能满足细菌降解有机物的需氧量；若溶解氧浓度太高就会使细菌发生自身氧化，消耗细胞体本身的物质，从而导致活性污泥中毒。那么，如何测定曝气池的含氧量呢？下文将为读者一一展开。 二、溶解氧含量的测定方法溶解在水中的空气中的分子态氧称为溶解氧。目前测定溶解氧有碘量法、覆膜电极法、荧光电极法。详细对比请参照下表：方法碘量法覆膜电极法荧光电极法原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。覆膜溶解氧电极采用极谱式电极，阳电极为Ag/AgCl、阴电极为铂金（Pt）组成，两者之间充满特殊成份的电解液，由硅橡胶渗透膜包裹于电极四周。测量时，电极间加极化电压,氧渗透过隔膜在阴极消耗,同时等量的氧在阳极产生,这个动态过程进行到两边的氧分压相同时达到平衡.此时两电极间的电流与氧分压成正比,仪器检测到此电流,再经过一系列变换,得到氧浓度和氧含量.同时检测被测量液的温度,仪器采样后进行温度补偿,将氧浓度或氧含量折算成25℃时的值。荧光溶解氧电极基于荧光淬灭原理。蓝光照射到荧光物质上使荧光物质激发并发出红光，由于氧分子可以带走能量（猝灭效应），所以激发的红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。通过测量激发红光与参比光的相位差，并与内部标定值对比，从而可计算出氧分子的浓度。优点化学方法较为精|准。快速、简易、可就地测量，所需仪器设备不复杂。而且样品色度和浑浊度不影响测定。快速、简易、可就地测量，所需仪器设备不复杂。相对覆膜电极，不用更换膜片和电解液，减少了维护工作量，提高了工作可靠性，维护简单，适用范围更广。缺点操作复杂。当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，会干扰测定。每次使用前需要极化。测定时，水中氧气在阴极上反应而被消耗掉，所以电极周围的水样必须保持搅动，以补充氧气，如果静止测定，结果会偏低。不适用于气泡较多的样品。电极价格相对覆膜电极较高雷磁仪器ZD-1数字滴定器JPBJ-609L便携式荧光溶解氧仪JPBJ-611Y便携式荧光溶解氧仪 以上三种方法相比较，传统碘量法需要的试剂多、操作复杂、需要工作人员有一定的技术水平；覆膜电极法和荧光电极法测定溶解氧快速简单，但覆膜法电极在气泡较多的工作环境中无法正常工作，而荧光法可以用于气泡较多的工作环境。曝气池中由于曝气存在大量的气泡，十分容易影响覆膜电极的性能，因此使用荧光电极测量曝气池中溶解氧是最|优选择。 三、曝气池中溶解氧含量的快速测定1、仪器的准备荧光溶解氧仪1台（雷磁JPBJ-611Y便携式荧光溶解氧仪）荧光溶解氧电极（雷磁DO-962型溶解氧电极）2、溶液的准备：零氧水、溶解氧饱和水。 3、校准仪器（1）零氧标定：把溶解氧电极放入新鲜零氧水中，等待数据稳定后，确认零度标定结果。（2）满度标定：把溶解氧电极器放入溶解氧饱和水中，等待数据稳定后，确认满度标定结果。 3、测定样品溶解氧电极放入样品池中，待数值稳定后确认读数。 本次实验使用的雷磁JPBJ-611Y便携式荧光溶解氧仪配备先进的荧光溶解氧电极，操作简单快捷，可以在多种复杂的工作环境下使用，特别适用于污水处理领域恶劣的工况。电极配备沉降头和长达10米的防水电缆，用户可以直接把电极放入需要的水位进行测量。相关产品介绍点击链接：雷磁JPBJ-611Y便携式荧光溶解氧仪详情

克里斯.哈维，总经理-毕克气体仪器贸易(上海)有限公司众所周知，毕克科技拥有当前市场上最广泛的氮气发生器种类，同时，我们不断地研发出新的产品满足日新月异的氮气的需求，来给新的应用设备供气。我们不仅仅有市面上种类最多的氮气发生器来满足液质联用仪的用气需求，同时，我们给气相色谱仪，总有机碳分析仪，傅里叶红外光谱仪，样品蒸发仪，通风橱，手套式操作箱，电感耦合等离子体光谱仪，核磁共振仪，蒸发光散射检测仪等实验室设备供气的气体发生器种类也很全面和广泛-实际上，你实验室里几乎是所有需要用气的设备，都可以让我们的气体发生器来供气。为什么我们的气体发生器能够覆盖您的实验室里大部分应用设备？因为，我们二十年如一日，专注于实验室里气体发生器的研发和生产，专心于给您提供稳定可靠的实验室气源。另外一个广为人知的事实就是：我们所采用的气体分离技术成熟可靠。在我们的氮气发生器上，我们用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气，如果我们的顾客对某一种技术青睐有加，我们可以根据客户的喜好来推荐合适的型号。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。膜分离技术让压缩空气通过中空纤维膜，当空气通过膜的时候，空气中的氧气，二氧化碳，一氧化碳和水蒸汽 会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大尺寸的氮气分子和惰性气体氩气都收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。分离提取出来的氮气最高纯度能达到99.5%，不含任何杂质。变压吸附技术是通过固体介质来分离气体混合物中的单一组分，用变压吸附技术来分离空气中的氮气，所需的固体介质是碳分子筛，碳分子筛对空气中的氧气选择性吸附，从而在加压的情况下分离了空气中的氮气和氧气。 碳分子筛其实就是多孔疏松的棒状碳颗粒，当对填充满了碳分子筛颗粒的氮气纯化密封柱中充入压缩空气（主要成分是氮气，氧气和惰性气体氩气和少量水汽）时，碳分子筛会吸附水汽，氧气，但是，氮气不会被吸附。这主要是因为氮气和氧气的分子尺寸不一样，碳分子筛颗粒上的小孔能让分子尺寸小的氧气进入，却不能让氮气进入，因为氮气的分子尺寸大于氧气；从而，氮气和氧气被分离开了。变压吸附这一过程包含两个步骤和阶段：1.吸附阶段，压缩空气中氧气，水汽，二氧化碳被碳分子筛柱子吸附，氮气被收集起和储藏起来。2.重生阶段，将碳分子筛柱的压力释放到大气中去，吸附了氧气，二氧化碳，水汽的碳分子筛颗粒释放掉吸附的氧气，二氧化碳和水汽，从而为下一次吸附做好准备。变压吸附这一个过程需要维持一个稳定的温度，这个温度通常情况下和实验室的环境温度接近（20-25℃）。变压吸附技术生产出来的氮气，纯度最高能达到99.999%，纯度越高，生产过程中需要消耗的空气就越多。变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有利弊。具体使用哪种方法来生产氮气要取决于应用和流速要求。在市面上，某些人说氮气膜和碳分子筛是消耗品，需要定期更换，这是不对的。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳，碳分子筛和氮气膜的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效。液质联用仪应用对于液质联用仪而言，氮气纯度高于95%就可以大多数的质谱仪的用气要求了，即使一些非常高端和灵敏的质谱仪也没有问题。关键是气体里面不能含有任何粉尘，水汽和碳氢化合物及油滴，所以，高性能的过滤系统尤为重要，过滤系统的除尘规格要小于0.01微米，同时，油滴和水汽也必须除掉。由于过滤系统一旦饱和，它们的过滤吸附效果也会大打折扣，所以，每年对过滤器进行维护也十分有必要。对于液质联用仪而言，分别利用膜分离技术和变压吸附技术来生产氮气的产品我们都有，但是，对于一些小型和中型的实验室而言，选用膜分离的氮气发生器有一些非常明显的优势维护和服务膜分离技术涉及到很少的移动部件，通常情况下，一台氮气发生器里面的氮气膜重3公斤(而变压吸附模块的重量能达到100公斤)，这就让维护变得十分简单。目前，毕克中国的服务团队能保证在48小时内97%的首次修复率。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，那么，我们可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，同时，让我们的工程师在维修时可以更快找到症结。尺寸和重量由于氮气膜尺寸小，重量轻，这也就意味着我们能设计出更轻盈小巧，结构更紧凑的气体发生器，同时，让发生器能放在标准实验台下，发生器机底脚轮设计，方便移动。这些气体发生器对于那些空间很有限的实验室而言，无疑是完美的选择。噪音水平膜分离技术不产生任何噪音，变压吸附技术在碳分子筛柱泄压放气的时候，会有很大的放气的声音产生，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作。无需将发生器放在另外一个房间，从而增加了管道延长所产生的额外费用。变压吸附技术对于大型实验室而言，优势十分明显，在我们的iFlow产品里，我们应用变压吸附技术，它能：生产出更高流速的氮气在一些拥有20-30台质谱仪的大型实验室里，我们已经安装了一些利用变压吸附技术来生产氮气的发生器。一台氮气发生器就足够给整个实验室来供气了。将成本降至最低由于一台氮气发生器的氮气流速就足够给实验室里所有的应用设备来供气，这种集中供气方案无疑比单台小流量气体发生器给单台应用设备来供气的性价比要高很多。气相色谱仪应用利用变压吸附技术所生产出来的氮气，非常适合给气相色谱仪来供应载气。给气相色谱仪做载气，不仅要求氮气的纯度特别高，还要求氮气中的碳氢化合物含量特别低。利用碳分子筛变压吸附技术来生产氮气是唯一的选择，在空气进入到碳分子筛之前，空气经过过滤，然后再经过催化裂解炉将所有的微量碳氢化合物催化氧化除掉。所生产出来的氮气纯度特别高，能给所有的气相色谱仪做载气，包括电子捕捉检测器所需要用到的载气。这不是变压吸附技术应用的典型案例，我们所采用的碳分子筛变压吸附技术，能将移动部件的数量降到最低，同时，变压吸附柱在工作时没有噪音，在发生器出现故障时，维修也很方便。毕克在全世界各地售出的气体发生器超过5万台，有4000台在实验室。我们所有的气体发生器都经过知名质谱仪和气相色谱仪生产商的检验和认证，同时，OEM供应商可以销售我们的气体发生器。基于我们对气体发生器的专注和丰富的经验，我们开发出来了很多优秀的产品，诸如NM32LA，NM3G， AB3G,Precision 系列氢气发生器，零级空气和氮气发生器，以及IFlow系列产品。若您想了解与您的应用相匹配的气体发生器和实验室集中供气，欢迎联系我们。

概述本文阐述了LCMS仪器对氮气的要求，以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题，包括氮气纯度和氮气质量，以及氮气发生器的选择对LC-MS运行的影响。介绍杜瓦罐和钢瓶高纯氮的纯度一般是99.999%，也可采购到更高纯度的氮气，例如GC载气（是的，发生器也可用于提供载气！）纯度高达99.9999%。工业上传统的深冷空分制氮法，以空气为原料，利用液氧和液氮的沸点不同，采用低温蒸馏的方式，使它们分离来获得氮气。氮气是一种惰性气体，无法直接测试，氮气纯度主要指非氧化气体的含量，其中包括氮气和其他惰性气体等。通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间，为什么不提供99.999%的纯度呢？为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求？（本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气，作为碰撞气用的高纯氮气，耗气量很少，一般由钢瓶提供）让我们先来看看LCMS的技术特点：简单来说，氧气并不会影响LCMS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是，在电离阶段，有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸，这不仅是一个巨大的安全风险，而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高，并不意味着其中没有像碳氢化合物（实验室溶剂挥发产生的VOC）、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物，以及水份和会污染离子源的灰尘颗粒等，这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。LC-MS离子源部分需要一个低氧环境，且不含颗粒和有机污染物，以防止发生爆炸，减少维护和离子源的清洁操作，以保证仪器本身的性能。接下来让我们看看氮气发生器的技术特点：从氮气发生器生产商的角度来看，有两个看起来一样但实际上是完全不同的概念，即氮气纯度和氮气质量。氮气纯度是指主要是指非氧化气体的含量（因为氮气不能直接测量，一般以氧气的含量来推算）。氮气质量定义了氮气中其他杂质的含量，通常是通过分析氧气、水分、碳氢化合物和其他有机物质的含量，这些物质可以通过分析方法分别进行测试和报告。氮气纯度通过良好的产品设计、生产工艺可实现纯度在98-99.5%之间的氮气。空气由78%的氮气、21%的氧气和1%的其他气体组成。通过分离得到的氮气，纯度要求越高，需要的空气也越多。纯度要求越低，所需空气就越少。而空气消耗与氮气纯度之间的关系不是线性的，详细见下图。尤其是当氮气纯度大于99.5%时，所消耗的空气量呈指数增长。关于氮气发生器原理的文章请点击以下链接(http://www.peakscientific.cn/articles/yuanli/)。毕克用于气相色谱载气的氮气发生器纯度99.9999%，这一纯度通过测量氧残余量、水份和碳氢化合物得出（有趣的是，要想测量这些氮气中的残余物，我们只能利用GC才能做到，其他的仪器设备都无法检测这种量级的残留物杂质）。但如图所示，在这种氮气纯度下，我们需要大约12-14倍的空气量。但因气相色谱仪用气量较少，所以如此高的空气消耗量就不是主要问题。但一般的LCMS离子源部分的氮气用量在24-30l/min，有些仪器高达60l/min，以纯度99.999%为例，我们需要向氮气发生器提供325-750l/min的空气。然而，在纯度为99.5%时，空气消耗量为75-150l/min。因此对氮气发生器的总体成本、尺寸、噪音和功耗都有很大的影响。所以，当使用氮气发生器时，高纯度氮气用于对LCMS离子源供气是不可取的。用户在选购发生器的时候需要注意什么？首先，若看到用于LC-MS离子源部分的氮气发生器宣称氮气纯度可高于99.5%，应有所质疑，因为我们知道，考虑到发生器的尺寸、噪音和成本，这其实是不合理的。客户还应选择信誉可靠的气体发生器生产商，因为如果氧气含量超过4%，那么在工作条件下，爆炸风险很高，而设计不佳的氮气发生器往往不能很好地控制氧含量。另外，过滤系统，特别是除水系统，应是高质量的，并根据使用情况定期更换。这将大大降低LC-MS维护的成本。氮气质量如前文所述，氮发生器选择性地去除氮气以外的其他分子，包括氧气、水份等。分离过程中还有哪些分子未被除去呢？首先是氩气，但由于是惰性气体，不会对LC-MS的灵敏度、离子源污染或爆炸造成任何风险。所以，将其归入氮气含量中是完全没有问题的。但其他的像碳氢化合物、硅氧烷类、邻苯二甲酸酯类、灰尘、溶剂、清洁用化学品（例如地板清洁材料等）等都会污染离子源，并出现在质谱图上。实际上，氮气发生器产生氮气的质量还取决于周边的空气质量。如今的环境污染日益增多，诸如汽车尾气、电站以及化工厂排放、化学制品、食品生产加工、日常工作中使用的溶剂、VOC（想想买新车或家具以及粉刷我们的办公室或公寓时的味道，我们将花费大量的时间和精力来去除这些气味，这些气味通常是VOC释放的）等都将出现在环境空气中。因此，一个好的氮气发生器需要一个完善的去除杂质的过程。 在我以往的经验中，有很多次遇到此类问题。我最美好的记忆是当我在家乡附近的一个食品检测实验室工作时。我的家乡是特伦特河畔伯顿镇，是英格兰中部的一个小镇。它以坐落在特伦特河上而闻名，特伦特河是英国最好的淡水来源之一。正因为如此，它拥有庞大的啤酒酿造业，也以马麦酱而闻名（我叫它英国臭豆腐）。正是这些生产过程，使这个区域周围的空气中总是含有化学物质，这些物质会干扰各种分析测试过程。我记得有一个案例，一位客户在LCMS校准过程中测到了硅氧烷物质，来源不明，经摸索，结果发现实验室有一个新的玻璃隔板，密封玻璃用的密封剂挥发产生了小分子链的硅氧烷，而污染了室内空气。另一个问题是汽车内部制造商试图制造低VOC含量的产品，但是当比较塑料材料释放出的VOC量与周围背景空气时，他们发现环境背景空气VOC含量变化很大，就像风向一样难以预测。那么用户可以从中学习到什么呢？由于氮气分离工艺不能去除这些物质，氮气发生器应具有去除这些杂质的过滤装置，且应根据使用情况定期更换。这将减少离子源的维护和清洗，并防止谱图上出现鬼峰等其他干扰。我们的用户在高质量的分析级溶剂上花费了大量的时间和成本，同样也应该重视气源的质量。希望这篇文章能为用户提供有用的信息。

目前，市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法，主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》，二者分别有何优劣，今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：采用俗称的二节炉或三节炉，通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收，由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：采用红外光谱法和热导法，煤样完全燃烧后，煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物，燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律（不同气体在红外区有不同的吸收波段，而在特定波段，气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系），计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后，进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分，每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料，操作繁琐，若试剂或材料填充不好，将直接影响测试结果。测试结束后，需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作，稍有不慎，则会导致测试结果异常。从空白样测试（空白试验不成功则无法进行测试样的测定）、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作，过程繁琐、难度大，且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：每次测试前开启计算机及仪器，点击升温后仪器自动恒温、控温，操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可（预留空白样测试孔位），录入空白样及测试样信息后，点击开始实验，仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：铬酸铅（需用蒸馏水调成糊状，挤压成型，放入高温炉中，在850℃下灼烧2h，取出冷却备用）、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉：需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响；二节炉：需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响；三节炉/二节炉：需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比，具备以下显著优势：01自动化程度高，操作步骤简单；02所需试剂及材料种类少；03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。

前言氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。固相萃取柱：Cleanert MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：230℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃进样量：1&mu L流速：1 mL/min接口温度：250℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min离子源：230℃四级杆：150℃检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL）3.2 样品色谱图准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL）图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度　1#2#3#4#5#平均回收率（%）RSD（%）n=5回收率（%）88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明，Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m；1支1525-30024200

一、实验目的本实验利用固相萃取法作为皮革样品的前处理方法，对PolyClean X-PAmide小柱进行评价。 二、实验目标物六价铬(Cr6+) 三、应用范围本方法使用于皮革样品的脱色以及六价铬含量的测定。 四、参考标准《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化学实验 六价铬含量的测定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化学试验--铬(VI)含量的测定》。五、实验材料PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。 六、实验方法1、样品提取(1)称取2 g剪碎的皮革样品，吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中，用磷酸调节pH至8 ± 0.1，再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品，盖上瓶塞。(2) 在 机 械 震 荡 器 上 震 荡 3h， 萃 取 Cr6+ 。 (3)萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的pH值，应为7.5 - 8.0，如果不在此范围，则需重新提取。 2、SPE柱净化(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。(2)上样：取10 mL待净化液过柱，收集上样液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。 3、六价铬含量测定(1)移取净化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀释至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，摇匀，静置15 min。(2)以空白溶液按上述操作显色，作为参比溶液。 (3)每次测试样品，同时取净化后的溶液于25 mL容量瓶，不加显色剂，直接用萃取液定容。(4)将上述溶液用1 cm比色皿在540 nm处测量吸光度。七、脱色效果图1 菲罗门色素小柱PolyClean X-PAmide脱色效果如图1所示， PolyClean X-PAmide专用柱没有被色素穿透，净化后样品几乎无色。八、实验结果1、校正曲线绘制配制1 μg/mL的六价铬标准溶液，使用7个不同浓度的溶液绘制校正曲线。移取一定体积的标准溶液，加入显色剂并用萃取液定容，15 min后比色。同时以空白溶液按同样操作进行显色，作为参比。以六价铬浓度(1 μg/mL)作为X轴，以吸光度作为Y轴绘制标准曲线。(图2)

德祥科技有限公司王胜工程师　　通常实验室使用钢瓶来储存氮气，压力大(150-200 Bar)，运输和储存不方便且存在一定的危险性，而液氮罐中的氮气处于液体状态 ，运输和储存需要使用不锈钢液氮罐。因更换钢瓶浪费试验时间，如果正在进行试验时钢瓶气体用完，容易导致实验失败、损坏仪器设备。而且钢瓶气源本身成本也很高，涉及运输费,租赁钢瓶费用等。　　氮气发生器在工作过程中，小的氧气分子被碳分子筛(CMS)柱吸附，氮气通过CMS柱，通过CMS柱吸附掉空气中的O2, H2O, CO2 等,产生N2，在低压下氧气被排出CMS柱，CMS柱再生，可连续产生氮气。采用变压吸附技术(PSA)产生高纯氮气，碳分子筛自动再生，无须二次净化，氮气纯度和流量稳定，使用寿命长。在质谱领域，氮气发生器主要应用在LC/MS (喷雾气和吹扫气体)，GC (载气和尾吹气体)等。氮气发生器成本低，满足365天连续运行要求，提高仪器工作效率。

近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

随着手环市场竞争加剧，厂商不得不想方设法加入新功能，好让自己的产品脱颖而出。Withings公司最新发布的Pulse O2手环除了拥有同类产品计步、睡眠周期监测和心率测量等功能外，还加入了血氧含量监测功能。Withings一直在尝试新功能，初代的Pulse就是第一款能测量心率的手环。　　在功能上，Pulse O2机身背后配有镜头和光源，可实时检测你的呼吸系统。Pulse O2的血氧监测可确保你的身体处于正常状态，并适时作出提醒，防止氧气不足而晕厥。这一功能可能对普通用户并不重要，但对登山爱好者和患有呼吸疾病(如哮喘)的人来说，随时了解自己的呼吸状况会提供不小的帮助。Pulse O2通过低耗能蓝牙与智能手机相连来同步数据，你可以通过附带的App了解数据详情。　　　　在外形上，Pulse O2有多种腕带(蓝色和黑色)可供选择，也可以选择直接将它夹在衣服上(不过在监测睡眠状况时还是得戴在手腕上)。橡胶腕带(有蓝色和黑色)初看起来还不错，但手感并不好，戴在手腕上并不太舒适，而且显得很廉价。Pulse O2的腕带可替换，但为防止机身脱落，固定得比较紧，在替换时需要费一番功夫。

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

梅特勒-托利多推出了可调谐二极管激光（TDL）氧气测量系统Gpro™ 500。Gpro500提供优越的测量性能、简单的安装过程，并且只需很少的维护工作。TDL气体分析仪解决了取样式分析系统的各种弊端：首先，不再需要取样或预处理装置，不会受到背景气体干扰，适用于高水分和粉尘的环境中。其次，该系统测量漂移极低。 独一无二的探头式设计，单片法兰安装梅特勒-托利多融合了TDL技术与自身工业分析仪表设计的专业经验，创新的探头式设计不但提供了在线传感器的便捷性，同时具有顶级分析仪的优越性能。其他的TDL气体分析系统采用双侧安装式设计，意味着接收器必须安装在激光发射器的对面位置。这会导致安装困难，并且需要定期进行繁琐的对光工作。GPro 500 能把激光束反射至传感器头部的接收器中，因此不再需要对光工作。而且激光束在气流中通过两次，光程长度翻倍，更确保了氧气测量精确性。 智能诊断技术梅特勒托利多的智能传感器管理（ISM）技术实现GPro 500预诊断功能，能够连续评估光程质量，并在影响测量效果之前提示您何时需要清洗。除了每年的验证和偶尔清洗光学元件之外，几乎没有其他的维护工作。GPro 500 为您提供实时、连续、精确的氧气测量结果，为过程安全性保驾护航。咨询请致电: 4008-878-788 或浏览www.mt.com/o2-gas赶快登录www.mt.com/TDL-ipad告诉我们您在氧气测量上的困扰，同时您将有机会获得iPad或4G U盘。 关于梅特勒托利多过程分析梅特勒托利多过程分析提供广泛的pH，ORP，溶解氧，气相氧，二氧化碳，电导率，TOC和浊度传感器、变送器和清洗系统，为您的液体过程分析、纯水超纯水监测提供完整、精确、可靠的解决方案。梅特勒托利多也为客户提供全球范围的全方位服务管理，包括校准服务、性能测试、安装及运行认证、技术培训等。 梅特勒托利多过程分析网站：www.mt.com/pro

炭黑含量测试仪是一种用于测量材料中炭黑含量的仪器。本文将介绍炭黑含量测试仪的基本原理、使用方法及其优缺点，并结合实际应用场景阐述其重要性和应用价值。上海和晟 HS-TH-3500 炭黑含量测试仪基本原理炭黑含量测试仪的基本原理是通过在氧气环境中燃烧样品中炭黑，对材料中的炭黑进行定量分析。使用方法使用炭黑含量测试仪需要按照以下步骤进行：准备样品：将待测1g样品，并按照测试并放入燃烧舟。开机预热：打开测试仪，通几分钟氮气，设置升温程序。放置样品：将准备好的样品放入石英管中。开始测试：按下测试按钮，试验结束后拿出样品。数据处理：根据公式计算出测试结果。炭黑含量测试仪的优点包括：精度高：可以精确测量材料中的炭黑含量。快速方便：测试速度快，操作简单方便。适用范围广：可以用于测量各种材料中的炭黑含量，如塑料、橡胶、涂料等。炭黑含量测试仪的缺点包括：价格较高：仪器价格相对较高，不是所有用户都能承担。需要专业操作：需要对操作人员进行专业培训，否则会影响测试结果的准确性和可靠性。实际应用炭黑含量测试仪在工业生产、科学研究、质量检测等领域有广泛的应用。在工业生产中，可以利用炭黑含量测试仪对原材料中的炭黑进行定量分析，从而控制生产过程中的原料配比和产品质量。在科学研究领域，可以利用炭黑含量测试仪对新型材料中的炭黑进行定量分析，从而了解材料的物理和化学性质。在质量检测中，可以利用炭黑含量测试仪对产品中的炭黑进行定量分析，从而保证产品的质量和安全性。结论未来，随着科学技术的不断发展和进步，炭黑含量测试仪将会更加完善和先进，为材料研究和生产提供更加准确和可靠的数据支持。同时，随着人们对材料性质和反应过程的理解不断深入，炭黑含量测试仪将会发挥更加重要的作用，为科学研究和社会发展做出更大的贡献。

GCMS的设计理念提升仪器抗污染能力及微量成分的定量能力 常规疑似物分析最大困扰就是未知物含量极高，容易造成仪器污染。使用岛津仪器可以在未知高浓度样品分析时提供必要的硬件支持！ 长期含量测定仪器容易积累杂质，配合岛津气质维护便利的优势，可以方面快捷实现仪器的维护。 智能化的使用体验增加客户的易用性。 Smart软件操作● 自动检漏，自动判断调谐结果，无需主观分析质谱状态● 自动提升方法灵敏度，无需费时优化方法多个参数● 自动显示质谱开机稳定/关机，样品序列分析等时间，无需盲目等待 Smart日常维护● 智能钟，自动显示进样口降温时间，无需盲目等待● 智能锁（ClickTek技术），进样口无需工具，徒手维护● 前开门式离子源舱门设计，无需移动质量分析器，即可实现简易维护 GC的定量分析 岛津GC-FID优化定量分析能力，实现更稳定的含量测定。 甄选超过80种设计方案，选择30余种方案逐一对比。 全面实验摸索最佳流量。强大的硬件配置优化您的使用成本。优秀的降温控制能力在炎热的夏天也无惧挑战！智能化诊断功能，实现全方位的售后关照，仿佛有专业的工程师全程陪伴。

项目编号：[350500]QZSKDZB[GK]2022008项目名称：2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统采购方式：公开招标预算金额：3,760,000.00元采购包1(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包1):采购包预算金额：900,000.00元采购包最高限价： 900,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业1-1A02321900-临床检验设备三气台式培养箱6(台)是1、培养箱用于人类配子、胚胎至囊胚的体外培养； 2、培养箱有两个独立控制的培养腔室，每个培养腔室各自独立开盖，有独立的温度控制及显示； 3、培养箱采用上掀盖式开门、培养箱顶部与底部可同时加热；底部采用热传导方式加热，加热面与培养皿底直接接触，快速传导热量； ★4、培养箱腔室温度控制精度≤±0.2℃；温度均一性≤±0.3℃； 5、培养箱适用的环境温度范围：18℃-30℃，腔室内温度可调范围：35℃-40℃； 6、每个独立控制的加热腔室，可放4×IVF专用4孔皿，或者4×60mm培养皿； 7、配有可靠加湿系统； 8、培养箱使用预混合气体(6%CO2, 5%O2，89%N2)，或使用高纯二氧化碳（C02）和高纯氮气（N2）组合供气，配有气体混合器（或内置气体混合器），至少有1个进气接口； ▲9、培养箱配置气体填充功能，打开培养箱腔室盖再关上后，可自动连续充气，在3min内快速恢复至开盖前的气体浓度水平，然后自动切换回设定的气体流速；10、显示屏： LED显示，可实时显示每个腔室内实际温度，显示当前的气体流速。 ▲11、配置声光报警功能，当温度、气体流速偏离限值时，探头故障时，将启动报警； 12、要求培养箱配有数据记录软件，通过数据记录软件，可进行每个腔室的温度、气体流速等信息的监控，每3台培养箱要求至少配1台操作系统为Windows 7.0的计算机，以方便实施监控； 13、培养箱外部尺寸要求：宽≤53CM，高≤23CM，深≤42CM。900,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行采购包2(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包2):采购包预算金额：60,000.00元采购包最高限价： 60,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02320300-医用电子生理参数检测仪器设备二氧化碳浓度测定仪1(台)是1、二氧化碳（CO2）检测仪用于测量 CO2 培养箱中 CO2 浓度及温度； 2、要求为手持式，使用简单，有菜单提示操作； 3、可单次检测，可编程控制固定时间间隔检测；4、用于检测的数据存储功能和4、记录参数过程符合 GLP 和 GMP 标准； ▲5、使用双光束红外测量技术； 6、通过管道与培养箱相连，取气体样； ▲7、CO2 检测范围：0-10%；分辨率：0.1%； 8、CO2浓度精确度：0~6%， ±0.2%；6~10% ， ±0.3%； 9、数据存储时间间隔:15-20 min； 10、最大能存储测量数据: ≥1000次； 11、温度检测: 通过在培养箱内插入一个温度传感器进行检测； 12、温度测量范围:0~100℃，分辨率: 0.1℃； 13、温度测量精确度: 0~50℃时，±0.2℃；50~100℃时，±0.3℃； ▲14、可选配平面温度探头，氧气探头。60,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行采购包3(2022年泉州市妇幼保健院●儿童医院-台式培养箱、二氧化碳浓度测定仪、高效液相色谱串联质谱系统的合同包3):采购包预算金额：2,800,000.00元采购包最高限价： 2,800,000.00元投标保证金： 0元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02321900-临床检验设备高效液相色谱串联质谱系统1(台)是1、设备主要用于开展新生儿遗传代谢病串联质谱筛查项目，可辅助开展脂溶性和水溶性维生素定量定性分析检测等项目，设备软件可与福建省新生儿疾病筛查信息管理系统对接。 2、★设备需配套：高效液相色谱仪、三重四极杆质谱仪、仪器控制软件、样品组织器、氮气发生器、恒温孵育振荡器、超声清洗器等，并具备相应的NMPA注册证。 3、高效液相色谱仪： 3.1二元高压梯度泵： 3.1.1流量精度：≤0.075%RSD，流速准确度：≤±1.0%。 3.1.2流速达到1ml/min时，最高操作压力应不低于18000 psi。 3.2通过配备样本组织器或自动换架器等方式，通量可拓展到20块96孔板板位及以上。 3.3内置全自动注射泵和直接进样瓶2个或以上，通过软件实现质谱直接进样自动调谐和校准，以及质谱条件开发，开发好的质谱条件可以自动保存为方法文件，直接用于样品分析。 4、三重四极杆质谱仪： 4.1离子源： 4.1.1同时具有电喷雾源（ESI）和大气压化学源（APIC）的复合离子源，一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子四种电离通道数据。 4.1.2离子源传输：采用非毛细管接口，防止样品热降解后堵塞，以提高抗污染能力。 4.1.3离子源具有真空隔离阀，无需卸真空，即可拆洗离子源锥孔，常规维护免工具。 4.2质量分析器： 4.2.1碰撞气：采用高度稳定的惰性气体氩气。 4.2.2碰撞池：直线型碰撞池，降低碰撞池清洗频次，具有加速离子传输和离子富集功能。 4.2.3检测器：采用光电倍增检测器或脉冲计数和数字模式的双模式电子倍增检测器，保证10年有效使用寿命。 4.3检测性能： 4.3.1MRM ESI+模式下，1pg利血平柱上进样，m/z 609＞195，信噪比S/N＞350000:1。 4.3.2质量范围： m/z 2-2000 amu或更宽。 4.3.3质量稳定：≤0.1Da/24hr。 4.3.4最大扫描速率： 20000 amu/s（0.1amu步进时）或更高。 4.3.5单次采集支持的 MRM 数据通道数应≥32000对，以满足复杂化合物的分析。 4.3.6最小驻留时间≤0.8ms，正负离子采集切换速率≤15 ms。 5、仪器控制软件：可自动获取每个样本数十种指标的浓度结果，帮助判断实验是否在控。2,800,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：按招标文件执行

p style="text-indent: 2em "氮气发生器作为实验室常用设备之一，作为氮气供气源，用途广泛。其中，对质谱和气相色谱的正常运行起到重要作用。那么，该如何选择合适的氮气发生器呢？膜分离技术和变压吸附技术是现今氮气发生器的两种主要制氮技术。两种制氮技术各有特点和优势。/pp　strong　膜分离技术/strong/pp　　压缩空气通过中空纤维膜，由于不同气体分子直径不同，当空气通过膜的时候，分子直径较小的氧气、二氧化碳和水蒸汽会通过中空纤维膜管道上的小孔，进而排到大气中去。在膜的出口，大分子直径的氮气分子和惰性气体氩气都被收集起来，输送到应用设备。这种氮气分离提取技术简单有效，无需任何移动部件。/pp style="text-align: center "img width="600" height="290" title="1.png" style="width: 600px height: 290px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d803fdd2-2206-4450-80dc-2bca9d46ac90.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong膜分离原理图/strong/pp　　strong变压吸附技术/strong/pp　　变压吸附制氮的填充材料是碳分子筛，是一种多孔疏松的棒状碳颗粒，当压缩空气通过碳分子筛时，同样也是根据气体分子直径的不同，碳分子筛会吸附水汽和氧气，但是，氮气不会被吸附，从而被分离。变压吸附的过程包括吸附解压-重生阶段。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a1c702fc-574d-4de4-82ab-af64d361c199.jpg"//pp style="text-align: center "strong变压吸附原理图/strong/pp　　变压吸附技术和膜分离技术来生产氮气，各有优势。但是，对于某些特定的应用设备，使用其中的一种分离技术比另一种更有优势。具体使用哪种技术更好更合适要取决于应用和流速要求，不能一概而论。而需要强调的是，氮气膜和碳分子筛都不是消耗品，都无需定期更换。/pp　　两种技术对比来说：/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "1. 尺寸和重量/span/pp　　氮气膜尺寸小，重量轻，结构紧凑，更轻盈小巧，甚至发生器能放在标准实验台下，这些对于空间很有限的实验室而言无疑是完美的选择。/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "2. 噪音/span/pp　　膜分离技术不产生任何噪音，这也就意味着膜分离氮气发生器能放在应用仪器旁边，安静地工作，无需将发生器放在另外一个房间，从而减少了管道延长所产生的额外费用，也避免了管道漏气的风险。/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "3. 纯度/span/pp　　氮气在不同分析仪器中所起的作用不同，所以对纯度的需求也不同，LC-MS所用的氮气主要作为雾化气及保护气，纯度95%就完全能满足需求。理想化状态下，变压吸附所能达到的最大纯度要优于膜分离技术。但变压吸附所产生的氮气纯度与进气量、压力、气源质量都有很大的关系，如果气源不洁净或者气量压力不够，那纯度会大大降低，不能单纯认为变压吸附纯度一定高。/pp　span style="color: rgb(79, 129, 189) "　4.露点，含水量/span/pp　　决定氮气露点含水量的因素，除了分离技术外，进气质量和过滤系统也至关重要。对于碳分子筛的变压吸附，如果前端处理不当，不仅除水能力下降，而且会污染碳分子筛，久而久之碳分子筛就失去了吸附的能力。对于膜分离，如果有较好的前端处理和除水设计，同样可以有效除水，降低露点。/pp　span style="color: rgb(79, 129, 189) "　5. 空压机的负荷/span/pp　　膜分离和变压吸附对空气气量的需求不同。对于膜分离，纯度越高，需要的空气越多，空压机负荷越大。对于变压吸附，会有反吹现象，所以用气量要远高于理论值，不能简单的按照空氮比得出实际空气量，相应空压机负荷也大于理想情况。/pp　　span style="color: rgb(79, 129, 189) "6. 维护保养/span/pp　　膜分离技术移动部件少，所以维护简单。一旦发生器出了问题，小而轻的氮气膜占用空间小，让发生器的维护以及零配件的更换都非常方便，同时，也降低了维护和维修成本，节约了时间。另外氮气膜的工作无需很多电子部件的管理和控制，所以可以将更多的电子部件用于监控核心技术参数，保证了发生器的稳定性。变压吸附相对移动部件、电子控件都多，所以维修维护较为繁琐。/pp style="text-align: center "img width="400" height="267" title="4.jpg" style="width: 400px height: 267px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/caca49db-0fd5-4140-96f8-ad58b3c8b582.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　综上而言，在选择氮气发生器时，不能单一根据是膜分离技术还是变压吸附技术决定好与坏，要根据实际情况和具体应用合理选择。/pp style="text-align: center "img width="600" height="455" title="3.jpg" style="width: 600px height: 455px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bef4e3c1-40f2-4e99-8b3f-51de21c7da64.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp　　span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "strong毕克/strong经过多年的技术积累以及和知名质谱公司的全球合作，根据不同的应用采用最为合理的氮气分离技术，每个环节精益求精，既有膜分离技术的明星产品Genius NM32LA，永不宕机的Genius NM3G等氮气发生器，也有变压吸附技术的Precision Nitrogen氮气发生器和i-Flow大流量制氮系统等产品，根据客户的应用需求提供最合适的解决方案。/span/p

各有关单位：依据《广西肥料协会团体标准管理办法（试行）》相关规定，由广西壮族自治区分析测试研究中心提出，广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写，经过调研、立项、起草、广泛征求意见，专家组进行了评审论证，现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》（标准号：T/GXAF 0011-2023）为本协会团体标准，该标准于2023年4月10日发布，2023年5月1日实施，现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2024年4月28日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 关于团标征求意见函 -3.28.pdf团标表格7-专家意见表.doc《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定》（文本）.pdf

水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气使用安全防护注意事项 ：一．水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气的危害及急救 空气中水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气含量过高，使吸入气氧分压下降，引起缺氧窒息。吸入水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气浓度不太高时，患者初感胸闷、气短、疲软无力；继而有烦躁不安、极度兴奋、乱跑、叫喊、神情恍惚、步态不稳，称之为“氮酩酊”，可进入昏睡或昏迷状态。吸入高浓度，患者可迅速昏迷、因呼吸和心跳停止而死亡。 1受限空间水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气的危险 2置换受限空间内的氧气，引起窒息。 3临时作业棚形成的封闭区造成氧气含量减少，引起窒息。 4液氮的危险 5皮肤接触液氮可致冻伤。 6产生极端低温，引起霜冻，使设备裂开，轮胎爆裂。 7如在常压下汽化产生的水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气过量，可使空气中氧分压下降，引起缺氧窒息。 8发生水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气时急救 9水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气中毒迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 液氮皮肤接触 若有冻伤，就医治疗。 二.管理要求 1用水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气进行气密试验时，对设备、管道按从力等级划分，相互之间及系统以外的连接阀处加盲板隔离，防止窜气损伤他人；安全阀处于完好状态，拆除所有超量程仪表或关闭根部阀，防止因超压造成仪表、设备、管线的损坏；充压过程中应有专人监护，以防超温超压，选取的试验庄力为操作庄力的1.1倍。作业中应撤离相关系统内现场其他作业人员，巡检人员的站位应注意法兰(盖)的侧面和对面都不能站人。另外对泄漏点的处理应在泄压后进行，严禁带压处理。 2系统或设备水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气吹扫、置换，置换前应制定作业方案，确定作业流程，明确排放地点，做到明确分工、责任落实。排放口应设置在安全地方或配有专人监视，作业时排放口附近撤离从事其他作业的相关人员。 进行吹扫、置换的设备、管道系统采取可靠的隔离。所有与吹扫无关的部位、系统要关闭或加盲板隔离，相关的操作严格按盲板示意图执行，同时附上盲板隔离检查汇总记录。置换时要逐个打开所有的排污阀或放空阀泄压和排放余液，调节阀的前后阀旁通也应打开。 3.置换应根据水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气和被置换介质密度的不同，选择水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气进入点和被置换介质的排放点，确定取样分析部位，以免遗漏，防止出现死角。在指定的采样点测量氧含量、烃类气体含量，采样点应选在水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气置换接气口的下游(终点和易形成死角的部位附近)。水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气置换至氧含量小于0.5%后，泄压至微正压状态保压。 4.凡需进入处理(检查或检修)的设备，经水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气吹扫、置换合格后，还用空气进行吹扫、置换，并经气体检测把关。其中气体检测取样分析要有代表性、全而性，设备容积较大时要对上、中、下各部位取样分析，应保证设备内部任何部位的含氧量和可燃气体浓度同时合格(当可燃气体极限大于4%时，指标为小于0.5 极限小于4%时，指标为小于0.1；氧含量19.5一23.5%为合格)。注意对设备内部容易积聚或死角的地方进行吹扫、置换。用空气吹扫、置换前，关闭水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气阀门，拆除连接管线或加盲板隔离。 5.勿需进人处理(检杏或检修)的设备，经水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气吹扫、置换合格后，关闭水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气阀门，拆除连接管线，系统泻压后，才可进行拆卸或检修。在有水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气危险，可能使周围环境缺氧的地力，应采取合适的预防措施，如配备呼吸设备或氧气检测仪等. 6.拆卸、检修有氮封的容器盖板(盲板)、阀门时，先关闭进氮阀门，必要时加言板隔断。作业人员要进入氮封的设备，或探入氮封设备前，在办理作业许可证的同时，进行第二阶段风险评估并经额外授权方可作业.进入人员佩带隔离式空气防毒面具，二人协同进行，设备人孔口外要有专人监护，未经批准，严禁进入和探入。 7.在打开经过水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气吹扫置换工艺处理的入孔或其它开口处，为防止未经许可随意进入可能存在缺氧环境的受限空间，作业过程中人员全部离开后应山监护人员及时恢复设置。 8.在使用液氮装轴承时提供良好的自然通风条件。操作人员经过专门培训，严格遵守操作规程。戴防寒手套，防止气体泄漏到工作场所空气中。 9.操作人员在水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气风险控制方面的安全做法 10.各班组之间加强信息交流，对存在的水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气安全问题及时向下个班反映。加强生产管理禁止任何人用水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气吹扫卫生行为。 11.使用呼吸器(PPE)的操作人员接受相关培训，确保正确的选型和使用。 12.在受限空间内、有水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气危险的设备开孔处等现场作业人员应配备便携式气体检测器。当作业过程中产生报警时，应立即停止作业，撤离现场并进行风险评估。 14.严禁以下行行为；不戴呼吸设备向可能存在水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气危险的容器内探视；在未配备合适呼吸设备的情况下，在有水浴氮吹仪和氮气吹扫仪氮气排放的容器开孔处近端工作；出现紧急情况，擅自在无监护人员的情况下进入受限空间施救等现场行为。

制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择来自奥地利TecSense 制药厂反应釜、离心机是生产设备在医药、农药行业中常用的设备，由于这些行业所应用的场合、工艺、戒指的特殊性，经常有起火燃烧爆炸事故发生。那么为什么会发生爆炸？ 反应釜、离心机发生燃烧爆炸需要同事具备三个条件：可燃性物料、氧气和着火点、防止爆炸本质上就是对着三个因素的控制。反应釜、离心机投料本身多位爆炸性物料，肯定会超过爆炸下限，一般无法控制。着火点主要是控制各种摩擦因素，如下料不均匀，偏心运转，转鼓负荷过重，致使转鼓与机壳摩擦起火；离心机下料管紧固螺栓松动，与推料器相碰撞产生火花等。制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择来自奥地利TecSense 控制反应釜、离心机爆炸更重的是需要严格控制内部氧气含量，一般要控制在3%以下方可运行。 目前对氧气含量检测多数会用带预处理的电化学氧分析仪，因为价格便宜，但电化学氧分析仪由于里面是碱性电解液在阴极阳极发生反应，而反应釜里确是乙酸等酸性气体，这样消耗非常的坏，一般情况下电化学氧分析仪寿命都不会超过三个月，无论是可操作性还是性价比都不是好的解决方案 奥地利全新光学氧分析仪，不受酸性气体影响，测试准确，实时监测内部氧气浓度值，当氧气超标时可实现自动连锁。氧气监控是从根本上直接测量反应釜、离心机内部氧气浓度值，并且可以根据不同的报警实现自动连锁。制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择来自奥地利TecSenseTecControl在线氧分析仪应用于反应釜和制药行业离心机的氧分析仪优势：光学氧传感器系统100 %联机过程控制O2检测在离心机的感应器无创、无气体提取，重复（保质期试验）随机样本（分销链）传感器点工厂校准欧盟GMP证书防止爆炸产生简单的校准检查制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择来自奥地利TecSens更多制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择请直接致电英肖仪器仪表（上海）有限公司。

各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《枸杞中6种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2024年5月30日起正式实施，特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月10日2024协会团体标准公告-5.10.pdf

一、背景介绍铁（Ferrum）是一种金属元素，能溶于强酸和中强酸，不溶于水。铁在生活中分布较广，仅次于氧、硅、铝，位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属，用于制发电机和电动机的铁芯，铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等，是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分，用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求，故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法，在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度，从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下：● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 （GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿）参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法（第三版） ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁（mg/L）≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0＞2.0 三、铁含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂：铁工作试剂包：铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液：ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.050.05-10.02.00%±5% 图 1 铁含量测定流程图2 铁含量测定显色图（从左到右依次为0mg/L、0.25mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L）图3 铁含量测定曲线图4、结果总结：我们对5mg/L 、2.5mg/L 、1mg/L及0.25mg/L的铁溶液进行检测，示值误差≤0.8%，重复性＜3%，结果良好。 DGB-480型多参数水质分析仪产品，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置40多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

在佛罗里达州奥兰多举办的2012年匹兹堡分析化学和光谱应用会议上梅特勒托利多GPro 500TM TDL氧气分析仪获得了由气体与仪器国际杂志 (Gases & Instrumentation International Magazine) 颁发的气体分析与检测金奖 (Golden Gas Award)。这是梅特勒托利多继2011年连续第二次获此殊荣。 无预处理、低维护的GPro 500TM TDL原位氧气分析仪采用当今最先进的可调谐二极管激光技术。自上市起就凭借其强大的分析功能和安装维护的便捷性获得了市场的关注，纷纷惊叹其摒弃了预处理装置和几乎无须维护的革命性突破。 GPro 500 激光氧气分析仪 我们邀请您填写在线反馈表，您将有机会获得无线路由器一台（总共20名）！点击此处马上参与活动：www.mt.com/cn-GPro500-survey 梅特勒托利多气体分析事业部经理Jean-Nic Adami领取Golden Gas Award奖 梅特勒托利多过程分析网站：www.mt.com/pro梅特勒托利多气相氧技术应用中心：www.mt.com/o2-gas 咨询热线请致电：4008-878-788

在热带鱼养殖场中，尖吻鲈鱼受到越来越多人的欢迎。该鱼类能够在温水环境和含氧量相对较低的环境中存活，但当氧含量降至约3毫克/升以下时，它们的生长速度会减缓，如果氧含量迅速下降，有可能会导致鱼类死亡。本研究的目的是为了更好地了解对于养鱼场的日常操作和环境影响最重要的现场海洋条件。另一个方面是将来自预测模型的模拟水流与实测水流进行对比。围栏里面的氧气含量取决于水流循环和鱼类的本地氧气消耗，以及鱼类食物和排泄物（粪便颗粒）残留物对有机物质的降解。将两个安得拉海洋卫士II（Aanderaa SeaGuardII）多参数系统部署在围栏的外围和内部。在上游部署中，第一个系统放置在系泊中，向上并靠近底部。在下游的部署中，系统颠倒放置，靠近水面（图[1]）。测量的参数是水柱中的水流（1米层）、波浪、氧气、盐度、温度和浊度。此外，在其中一个围栏内还安装了测量氧气、温度和盐度的链系统，测量深度分别为水面以下5米和9米。【1】在位置A、B和C安装和部署的安得拉海洋卫士II（Aanderaa SeaGuardII）DCP。A和B用于评估鱼笼对水流速度的影响。第二个系统放置在一个围栏里面, 位置C（红色），用于监测2个不同深度处的氧气盐度和温度。结果表明：在这一位置，水流由潮汐驱动以0至100cm/s的速度运动，在整个水柱的东南方向有一个相当均匀的主水体运移，在有鱼笼的情况下，围栏下游的位置B水流速度出现了很大程度的减缓。【2】位置A和B中预测水流速度（红色）和实际现场测量的水流速度（蓝色）之间的对比。在此位置，渔场运营团队从模型公众号中接收整个水柱的平均水流速度信息。为便于比较，对所有在1m测量单元处测量的水流速度进行了平均，并与模拟结果进行了对比（图[2]）。渔场上游的模拟和实测速度对比结果较好，但是当水流速度较大时，模型低估了水流的速度。因为没有考虑到渔场，因此，下游的模型完全高估了下游的水流速度。在此位置，整个水柱在一个主方向上运移，建模相对容易。如果某个位置的水流在不同的深度朝着不同的方向流动，那么此位置的建模将会变得比较困难。在两个不同深度处对溶解氧（DO）进行了测量。在两周的部署期间中，溶解氧主要随潮在60%至100%的空气饱和度之间变化。与9米的深度相比，5米深度处的溶解氧含量有较低的趋势，这可能是由于鱼类喜欢在较浅的深度处聚集。8月12日测得的氧气含量最低，在水深5米和水深9米深度处测得的浓度分别为3.88毫克/升和5.64毫克/升。在同一时期，温度读数和盐度读数没有出现任何的异常[图[3]），这意味着溶解氧水平的下降可能是由于鱼笼内外溶解氧交换不良所致。这种较大的差异表明了连续监测相对于点测量的重要性。在这种研究，溶解氧没有下降到临界水平以下，但监测时间较短。【3】安得拉（Aanderaa）链系统在水面下5米深度处和9米深度处监测到的氧气、温度和盐度

各相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申请的《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准批准立项，现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 2024团标立项公示3.26.pdf