质谱调谐氮气氧气水含量

仪器型号是7890-5975c，前天把ms的侧板打开了，然后抽了一天，今天调谐的报告显示：air/water check:水 1654.85% 氮气 1654.85% 氧气 1654.85% 二氧化碳 567.47%请问是什么原因啊，该怎么解决啊 用仪器没多长时间

请教各位大神，本人刚刚接手GCMS（安捷伦6890N-5975B）。仪器闲置几个月后再开机，做空气和水检查，结果显示[b]氮气、氧气含量高（比例4:1左右）[/b]，且始终降不下来，最低时氮气含量62%，氧气16%。[b]后堵住MS端，检查结果正常。做憋压实验，气瓶分压表能保持几个小时无变化[/b]。后更换进样口隔垫、色谱柱两端石墨隔垫、衬管O型圈，结果还是高。这是否说明GC端漏气了？还是载气不纯？另外仪器连接的捕集阱用了有10年了，但是使用频率很低，更换不超过13罐氦气，那跟捕集阱有关吗？[b]问题困扰好久了，请各位大神赐教，不胜感激！[/b][align=center]=======================================================================[/align]

今天换色谱柱 重新开机，抽两三个小时真空后 做空气和水的检查发现水分 氮气 氧气含量均特别高 我就拧了接口 后来发现还是不行 不知道哪里漏气这么严重[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308022122206894_3263_6115999_3.png[/img]

质谱调谐发现水和氮气都在20左右，氧气5左右，随后加大分流比吹了半小时后，发现氮气达到了40，水和氧气也都高了很多，有没有遇到过这个问题的朋友，是怎么解决的

仪器关机后，又重新开机，气体等都没有动过，但是调谐出来，氮气的含量在17%左右，其他水和氧气都很低，应该怎么办？

开机时，MS调谐氮气含量高达300%，氧气40%，后发现进样口温度没有上去，提高温度后，氮气，氧气就回到了正常，这是为什么？

昨天换了一瓶氦气，下午3点开始抽真空，今天早上8:30调谐，氮气含量很高，大约110%，氧气含量不高，为2%左右；10:30再次调谐，氮气比例依旧很高108%，氧气1.22%。请问这是为什么呢？载气一直使用的是同一家单位的

安捷伦气质联用开机前更换过衬管、隔垫，调谐时氮气高达23%，水分含量4.8%，氧气2.7%，峰个数超过200，丰度60万，有些偏高，抽真空一整天手动调谐结果还是一样没有改变，除了放空，请问还有什么方法使氮气含量降下来？另外，真空度一直缓慢的下降，感觉有点不对劲，求帮助！

下班的时候把GCMS开了，抽一晚真空，早上来调谐，发现氮气，氧气，还有二氧化碳含量很高，分别为512.01%，158.29%，26.51%,新手刚接触GCMS,没遇到过这种问题，前几次都好好的

以前调谐5977的时候，水的含量一般是小于1%左右，后来仪器转由他人负责，也就没去看过，今天机器出了问题，解决之后也发现最近几个月他的调谐报告上水含量都比较高，一般是4%，9%，19%。。。。氮气和氧气都比较正常，大约2%的氮气，零点几的氧气？请教一下其他用5977的小伙伴儿，能抱一下调谐的氮气，氧气，水含量吗？

我使用的是安捷伦7890-5975B GC-MS，前阵子漏气，换了个阀门，结果调谐有问题，氮气为 80%多，氧气1.4%，阀门接口处均进行过检漏，没发现漏气，后来又换做原来的阀门，氮气的降到了60%多，氧气还是百分之一点几，再后来氮气就一直降不下去。色谱柱与MS的接口处也重新拧紧了一遍，但是还是没有作用，不知道该怎么办。求助各位大侠，帮忙分析一下，看看有没有什么好的办法。谢谢。

安捷伦6890-5973连接顶空7694E，调谐氮含量高，（29），水1.8，氧气6.5，开分流400吹半小时氮气降到9.7，恢复正常条件后在空气水检查氮气有回到29，新手求指导[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

仪器型号7890A-5975C。寒假期间一直没用，这个月开机之后调谐，先是显示氮气1888，氧气83。联系工程师之后，打开补集肼的出口管线，吹扫了十分钟，再接上后调谐，发现氮气下降到350，氧气是102。之后一直就在这附近，再没有低下去过。这几天换过一次氦气，换了一个减压阀，之前的减压阀居然坏了，刚换的氦气跑掉一半多，悲催！回到正题，今天开机四小时之后再次调谐，氮气607，氧气83。不知道是哪里出问题了，之前几天一个在这方面能力还不错的人帮忙看了看，把从气瓶到进GC的管线都吹扫了一遍，但是还是不行。。。嗯，机器刚过一年保修期，发给我的报价单说工程师来一次得3000。。。。。。其实去年十月我师姐在用的时候，那个调谐报告已经显示氮气180，氧气50了。。。。。实验已经停了好久没做，再这样下去毕业都成问题。。。大家帮忙看看吧，实在不行就得请工程师来了。。。补充一下：气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了，应该是不存在漏气的。至于进样口，我们平时都用热脱附进样，进样口是PTV进样口，接的是GERSTEL的热脱附仪，是不用隔垫的，据说这个是不应该漏气的。另外，机器刚装了一年多一点，刚过了保修期。平时用的也很少，GC和MS里面应该是都没有打开过的。这么多热心的人帮助我，真是太感激了呢！最新情况：听工程师的，先把色谱柱连接到质谱的一端取出，用死堵将质谱堵上，调谐，发现不漏气。之后又将色谱柱从后进样口移到前进样口，还是不漏气。那么就是说明后进样口的问题了。可是，柱子重新装在后进样口之后，热脱附仪的工程师调节了一下流量。之前我们用的是不分流模式，隔垫吹扫流量10ml/min，分流出口流量15ml/min，总流量16ml/min；工程师设置的是分流模式，分流比50:1，分流流量50ml/min,隔垫吹扫流量3ml/min，总流量54mi/min。这次居然也显示的是不漏气……恩，不明白……

请教各位专家，实验室现有一台安捷伦的7890B-5977B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]。最开始衬管污染，导致分析时有异常物质出现，所以更换衬管，然后调谐就发现水、氮气、氧气比例都很高，分别为10%、22%、6%左右，其他参数正常。遂怀疑系统漏气，但经过蘸取丙酮在仪器各个位置检漏，MS信号始终无异常。更换过滤器以后水降到0.7%，但是氮、氧比例始终保持在22%、6%左右。仪器已经充分抽真空72h以上，并尝试过增大分流比柱流量、丙酮检漏，均未能寻找到原因。所以想请教各位，还有可能是哪些原因造成的？还有一个问题，手动调谐模式下，m/z 40处强度约为3000，为载气强度的5%左右，是否可以认为载气纯度不够。

之前he气纯度有问题 结果氧气过多，前面气路的过滤都不够使的 要换了 工程师说调谐中氧气会高 一查果然 。基本只看水和氮气的平实

请色谱专家们推荐一下，检测氩气中氮气和氧气含量的气相色谱型号和检测器。谢谢

仪器调谐时水跟空气时，氮气峰大于氧气峰大于水分而用全氟三丁胺时，是正常的。想为啥氮气峰会大于氧气峰？这样调谐是否正常？

今天降温卸真空换柱子后，开机抽真空两小时做空气和水的检查 水分 氮气 氧气 含量均特别高 我又拧了进样口和连接的MS的那一端 过一个小时后 空气和水的检查还是不行 不知道哪里存在这种大漏气[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308022108241436_9289_6115999_3.png[/img]

前天抽真空前换了瓶新气短时吹了会，昨天升温离子源，今早上调谐，氮气含量异常高，达到1380%，氧气也很高，295%，重新拧紧了色谱柱两端的螺母，过了半小时再调，没啥变化，氮气仍然很高，还有哪里漏了？还是气不行？

开机第一次调谐水分18%，氮气8%氧气3%，柱温箱140开到180，进行烘烤，2小时再次调谐，水分30%。氮气18%，氧气2%请问是什么情况，昨天也是长假没关，回来调谐水分氮气比例一直有30%左右，所有接口部件都更换了。今天还是如此，请大家看看是什么情况？

今天抽了近8小时，氮气含量大于700%，氧气大于200%。请问是什么原因？或者该怎么排查原因？

两台GCMS共用一个气源，气路经过捕集阱分两支管路分别进入两台GCMS。其中一台调谐正常（如图）；另一台氧气正常氮气高。有问题那台在手动界面查看18、28、69的轮廓图如图所示。请问如何解决？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108310833196257_5413_2561261_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108310833196277_9898_2561261_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108310833196404_3379_2561261_3.png[/img]

我公司有部门想检测氨气中所含有的氧气与氮气的含量，其中可以知道的是氨气含量已经达到了90%上以，是否可以用色谱进行检测？还有氨气对色谱柱是否有影响？

那天断电没有卸真空，不知道是不是机器受此影响，重新开机后再检漏环节中氮气含量一直比较高，和氧气的比例也差不多是四比一，重新弄了进样口还有柱子的接口后还是这样，真空度在1.8e-004，然后给工程师打电话，工程师说可能气用的比较多了，底部的话积聚氮气比较多点（我们用的是氦气），69的调谐报告也是蛮正常的，工程师就说应该不会影响检测，可是个人觉得有氧气的话还是会影响灯丝搜寿命什么的，可是确实也找不到哪里漏气的地方。

[align=center]GC-MS调谐遇到的问题及解决方法[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院 王丽华[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（GC-MS）是实验室常用的大型分析仪器，为了得到准确可靠的分析结果，一定要经常对GC-MS进行相关的维护保养，通过对仪器进行调谐，从调谐报告中也可以看到仪器存在的问题，并对其进行维护。一般在停电关机后重启或对离子源清洗、色谱柱更换老化、离子源烘烤后、更换灯丝等常规维护保养后要进行调谐。调谐有很多种模式，包括快速调谐、自动调谐、标准质谱调谐、Extractor调谐，一般实验室进行分析选择自动调谐模式，通过自动调谐得到的调谐报告需要关注的点主要是峰形是否是平滑对称、峰宽是否在0.60±0.1，峰的个数是否小于200个，水含量是否小于20%，氧含量和氮含量是否小于10%，EM电压与上次的变化，当变化超过100时就要考虑清洗离子源等。一般在进行自动调谐前要先手动调谐查看氮氧水的比例或先进行空气和水检查，以发现存在的漏气等问题，再进行调谐。下面结合实际工作中遇到的问题来进行具体说明下。1. 手动调谐或进行空气和水检查发现水和氧气含量都特别高这种情况一般是需要查看水氧捕集肼是否需要更换，通过捕集肼上的颜色判断，然后进行更换捕集肼，再抽真空，然后调谐，调谐通过。2. 手动调谐或进行空气和水检查发现氮气氧气含量比较高，水含量在范围内这种情况一般是仪器长时间或一段时间不用，管路中存在一定的空气，在面板中设置分流比为400~600左右，然后吹30min左右，再进行空气和水检查，氮气含量显示已经降下来。3. 手动调谐发现氮气和氧气的比例不在4:1，而在3:1~5:1左右 这种情况下说明仪器存在漏气的地方，一般遇到的漏气点主要在色谱柱两端，可以适当拧紧色谱柱两端。色谱柱两端的结口时间长了会有所松动，在进行其他操作后需要重启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]仪器时，可先用扳手或手对接口进行拧紧。4. 调谐无法得到恒定的峰宽对我们实验室一台5973N的GC-MS，有一段时间每次调谐都会报错提示调谐无法得到恒定的峰宽，在进行其他各种尝试无果后通过咨询安捷伦工程师并申请安捷伦工程师上门服务，工程师帮我们发现问题了所在，原来是可能上次进行调谐时调谐进行一半时遇到停电或其他情况仪器自己保存了这次不完整的调谐参数，我们再进行调谐时，会自动调用上次错误的调谐参数，导致出现调谐错误，调谐无法得到恒定的峰宽。工程师给我们提供了三种解决方法，第一种是调用之前正常的调谐文件来进行调谐，并保存为atune.e。第二种是通过手动调谐并保存参数，然后再进行调谐，第三种是重新配置一个仪器，里面默认的空白调谐的基本参数是正确的，在此基础上再进行调谐。我们是通过第一个方法解决了我们的问题。

我也用氮气发生器测了5个9的钢瓶氮气,确实氧气含量很高，不知道为什么?

端午前仪器关机，换了捕集阱，加多了一个补水的捕集阱，之前那个捕集阱用了一年不到水分就满了，大概一个星期左右，开机4小时后做调谐氮气400多，后面松开GC端进气口5分钟后接上，做空气水检查，氮气正常了(1点多），一个小时后，再做空气水检查，氮气又上升了，后面越来越高，去到80几，安捷伦仪器，售后说是外接管道漏气，我检查了两遍都没有发现有漏气的地方，请问一下这种情况有人遇到过吗，怎么解决？