[color=#444444]请教一下大家，我用的是上海思达的GS-1气体自动进样器，用含乙醇气体通过自动进样器，做完实验后直通氮气进去，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是有峰出来，用100ml/min氮气吹了2小时还是有残留，影响下次实验，请问大家有遇到类似问题吗？怎么解决的[/color]
现在，空气质量关注度越来越高，空气治理的呼声越来越高，国家投入的支持资金越来越大，一线工作人员待检样品与日俱增，笔者近日查阅资料，日常的实验室气相色谱分析中，通常的气体进样方式为手动进样。手动进样方式必须靠人去定时操作进样，人工操作往往给气体进样带来一定的人为因素误差，如进样时间的不一致会造成气体出峰谱图重复性不好，研究分析认为，气体样品自动进样器需要进行很好国产化和有效地创新，必定会有很广阔的空间，长此以往可以向微型化穿戴化发展。 目前 GB/T16157-1996 大气污染物综合排放标准更新滞后，同时由于我国工业尤其是化工业发展迅猛，标准已经很难适应发展的新形势新要求,日常工作都深受其扰。但是，相对于液体自动进样 顶空进样等等来说，实验室气体直接自动进样一直是发展的空白，没有引起足够的关注，尤其是现在PM2.5关注度越来越高的今天，痕量化 快速化 便捷化 已经成为主流的今天，数年以后，人们已经不仅仅要求看到PM2.5的数值，而是需要看到某个区域污染物的种类名称以及浓度含量，因此，气体自动进样器必须加快研发速度，必须向精细化准确快捷方面持续发展。 以非甲烷总烃测定为例，气体自动进样器原理进样阀(InjectionValves) ：多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的，而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181547_527765_2328678_3.jpg如图所示，双六通阀，用流量计测定定量环是否充满溢出，利用手柄切换，反冲技术进入色谱分析，虽然这样改造较以往气密针抽取一定体积样品，进样口直接进样有一定优势，但是弊端也是依然存在1、必须时刻人工值守，不能实现序列分析；2、气袋直接进样以及进样完毕阀门切换和启动色谱仪的时间间隔，还有人工因素的干扰，如此来讲，直接影响工作效率的提高和数据的重现性和准确度，基于以上因素，决心继续改装。查找文献资料发现，目前国产气体自动进样器研发进展缓慢，积极性不高，仅仅有北分厂在做，但是创新不高，国外瑞士CTC以及美国ENTECH在系列性研发，如美国ENTECH 7032Aj就是一款气体自动进样器，主要由一个16向34孔样品选择阀 1个双向8孔的回路进样阀门 1个1毫升的定量环 以及一个真空泵组成，可以分析21个样品一次序列，全部实现电路控制,还可以与浓缩仪相连，浓缩以后在进入色谱或者质谱，如此来看的话，即实现了效率提高，数据重现性以及准确度也会提升不少,我认为，这套设备与INFICON的hapsite有相似之处，只不过没有实现样品自动进样过程.如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527772_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527773_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527774_2328678_3.jpg它可以实现直接进样分析的过程，可以实现浓缩不浓缩的过程，但是如果做实验室分析来讲的话，必须要有自动进样装置配套，可以配套设施里面都不含有自动进样器！因此，自动进样器这产品的发展，需要引起关注！
液相色谱的自动进样器最大可以进多少体积样品？进大体积的时候比如50ul的时候需要改变其别的参数吗？
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解，但是也有很多很少遇到的故障，我再补充搜集版面的一些帖子，希望对大家有帮助。相关帖子：1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少，针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较 （地址：http://www.doc88.com/p-907960098449.html ）对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。一、六通阀原理http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716354420178750.jpg 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。二、手动进样器1、实际流路连接图http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355034241250.jpg2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355465022500.jpg 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356222210000.jpg 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356548303750.jpg 2）在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针三、自动进样器 http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356822366250.jpg1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是气相色谱死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。气相色谱的进样针没有此功能。
气体样品进样分析大致可以分为手动进样、自动进样两部分。前期样品分析中，主要采用1、采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性比较差；2、采用六通阀定体积进样，操作方便、迅速，结果准确，操作合理掌握技巧，重现性较注射器进样有明显改善。3、采用气体进样器自动进样，用样品选择阀和回路六通阀以及定量环和真空泵组合进行分析。 一、六通阀气体进样技巧如图所示，六通阀手动进样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230918_528372_2328678_3.jpg1. 依据分析要求选用不同的六通阀的工作原理、结构和阀材料，其中，石墨转子、陶瓷定子等材质不同，转动的密封性要求也有所不同， 不同阀的气密性性能差异很大（0.1~0.6Mpa）, 依据分析要求保证不漏气；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230921_528373_2328678_3.jpg2. 定量管体积:原则上讲，由气体进样体积引起的峰的展宽与柱的扩散效应引起的峰的展宽相比小得多。实际工作中，最大允许的定量管的体积，即从最小定量管进样，不断增大定量管体积，直到获得最大峰高。用最大峰高的半峰宽时间乘以载气流速即为最佳定量管体积。气体分析在一般色谱试验条件下，定量管体积通常在1~5毫升左右，在灵敏度满足要求的情况下尽量小。3. 分析时，最好跨过汽化室直接接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头（堵死汽化室入气口），这样做的话可以尽量减少死体积；4. 在环境温度较下，样品组分有可能冷凝或气体样品中含有微量液体时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响，解决办法是把阀放入色谱柱箱或阀单独控温加热；5. 防止含有灰尘、机械颗粒或高沸点杂质的样品直接GC进样，否则未予处理样品进入阀内，会影响气密性或正常工作；6. 取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样注入定量管，不易用各种胶管或塑料管接入，有可能：a.管材本身不纯净；b.各种胶管或塑料管材原则都会有渗透作用；7. 取样工具：目前常用的是金属镀膜采气袋、Tedal采气袋、大注射器或采气罐。不建议采用球胆取气，尽量快速分析，特别注意长时间存放时样品在采气袋会损失；8. 定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后应平衡；9. 冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度样品后又进较低的浓度时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求需用新样品气对定量管进行冲洗，实际影响也可以通过峰的重现性来判断与选择；10. 进样旋转速度 旋转要快，中间不得停留。因为根据阀的工作原理，在旋转进样的瞬间，载气会断流，此时原柱前压会突然下降，当旋转进样到位后，柱前压又会猛然增高恢复到原来值，当旋转速度过慢或中间停留，柱前压突然增加后会损坏柱头性能，另外也会在高灵敏度分析时，出现超常的进样峰，严重者会影响分离重复性和无法定量等；11. 进样后停留时间：要视分析情况，如：进样后基线的波动性或定性定量的重复性来决定。依据一般经验是在进样数秒后（此时第一个色谱峰还未出现之前），把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰造成地影响；12. 如发现阀的气密性差或被污染，可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦洗，溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。总之，工欲善其事必先利其器，但是改造完成必须不断总结才能够发挥以其最佳性能，得到较好的分析数据。同时，气体样品自动进样发展还需要提速，尤其是国产化，便捷化更需要深钻细研，下面就ENTECH7032A-L 为例采气袋进样：构造：16向34孔样品选择阀 1个双向8孔回路进样阀 1个1ml定量环、1个真空泵以及1套工作站http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230948_528387_2328678_3.jpg其工作过程一般分为8步骤，而且设置好方法参数，以及图示工作过程。以tedlar 采气袋为例工作过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230950_528390_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230950_528391_2328678_3.jpg因此，工作过程中必须要有真空环境，以保证气样可以被带入定量环中。ENTECH 7032A-L 工作过程：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412230954_528392_2328678_3.jpg据此，电磁阀切换，样品选择阀以及回路进样阀制作工艺以及整个工作过程的程序设计至关重要，真心期待国产化自动进样器尽快投入市场。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[font=宋体]异常[/font][font=宋体]维护报告[/font]一、故障描述：在进样过程中发现GC-38前自动进样器在洗针过程中出现卡针现象。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138527861_5115_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align]2、原因分析：1.进样针问题2.自动进样器系统程序错误3.自动进样器传动部件中的金属杆和传输杆上灰尘积累，导致运动阻力过大，自动进样器停止工作三、维护过程：[color=black]按照以上思路，进行了原因排查。[/color]1.首先检查进样针拉杆吸液是否顺畅，检查结果无任何异常2.重新启动自动进样器如图2所示。重启完毕后，重新进样，问题未解决[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138528886_9974_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align]3.将自动进样器进行复位校正如图3所示。（进行复位校正前务必将进样针取下，避免复位校正失败，损伤仪器）。复位校正后，再次进样，问题依然未解决。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138531283_9978_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图3[/align]4.系统程序错误排除，检查传动部件。设置自动进样器便于操作的位置，用棉签蘸酒精擦拭金属杆和传输杆，直至表面光洁后，用轻质润滑油进行均匀涂抹后。再次进行进样，问题解决。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108251138531533_6041_3989257_3.jpg[/img][/align][align=center]图4[/align]四、知识拓展1使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样器的一些注意事项。2样品瓶的使用。样品瓶盖要盖紧，如太松，进样针穿不透样品瓶的瓶垫而把其插入瓶内，导致取样失败；样品瓶不要装得过满，一般来说瓶内液面应保持在瓶内三分之二高度；选用规格标准的样品瓶，避免取样出错或失败，甚至损伤进样针。3针维护。进样针容易被样品瓶的瓶垫碎屑堵塞，取不到样、采集的图谱没有样品峰，所以要注意选用质量可靠的瓶垫；。3、传动部件的维护。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样器传动部件中的金属杆和传输杆上灰尘积累，会导致运动阻力过大，自动进样器停止工作。出现这种情况时，进入人工操作界面，设置自动进样器便于操作的位置，用棉签蘸酒精或异丙醇反复擦拭金属杆和传输杆，直至表面光洁。
[color=#444444]HPLC用自动进样器进样，设定进样量是5ul，样品共有100ul（在普通色谱瓶里加了微量小玻璃管），但进一次样就少了50ul。不知道是否哪里出问题了还是自动进样器本来就是要多吸取样品的？以前都用1ml的样品量，进样多少没有注意。[/color]
[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言，无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的，只是自动进样的较手动进样器的死体积较大，多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态，样品从进样针进来到定量环，多余的样品再到废液；来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态，进样位置直接连接至废液，也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的；来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1）Load状态（充样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置，泵直接和柱子联接（孔2和孔3联接），并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积（更多，对于更好的精确度要求的）的样品通过针口注入，以便达到好的精度。样品填入环内，过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2）Inject状态（进样位置）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置，泵和样品定量环联接（孔1和孔2联接），将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管（孔5）联接。3）整个进样过程中，联接管线并没有任何变动，只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1）如下图所示，排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面，以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候，才可以取出手动进样器的进样针，以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3）手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积，要么进样量要小于定量环体积的一半。4）应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品，扎进针座的瞬间，进样阀同时切换位置，将样品引入系统，完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]
“自动进样器可以设置其洗针，液相自动进样器的洗针，只是把针在洗针瓶里面沾一下，也就是说洗的是针的外部，进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗，进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。”今天看到一位版友对自动进样器的讲解，那么想问一下，自动进样器怎么保证样品残留不会影响后面的分析？
戴安的离子色谱可以添加好多别家公司的硬件，自动进样器可以用热电、安捷伦、日立、惠普等。大家用的自动进样器是什么型号的啊，好用吗？
我们的戴安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是ICS3000应该是比较新的设备了，可是配是AS40自动进样器！真是太差劲了！每次都让他给弄懵了！软件和自动进样器之间经常对不上号！有时候还进不去样，进样管对不准，就偏了！各位有没有有这个自动进样器的，你们的感觉怎么样呀？
求助各位师傅，遇到这样的问题，我司的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器经常会出现卡住，无法抽取样品进样的现象，有时候还会导致进样针抽样时弯曲。很烦恼，希望大家给点意见！！！！
液相色谱自动进样器如何清洗？因为我的自动进样器用的磷酸盐缓冲液，比较容易析晶，刚接触到自动进样，想请问液相自动进样器如何清洗？
是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置？好友回复：固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。
岛津2010色谱仪流路配置自动进样器时总是显示Aoc 20i+s,（实际为aoc20i）然后显示自动进样器错误。没找到原因
安捷伦1100,安装的1200的自动进样器.我看仪器配有冲洗针的溶剂瓶.问下,每次洗针是如何进行的?它的洗针程序和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的自动进样器不同,不知到每次洗针的过程是怎么样的?如何来设置这个可以减少样品间的交叉污染问题.
自动进样器的技术原理 原文：John W. DolanLC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2001 19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至inject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。图1 六通阀示意图 a:load b:inject 箭头表示流向完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。例如，100ul样品环中可以只进20ul样品，然后，转子转动，样品被流动相冲入柱中。对于大多数进样器最好能控制进样量少于样品环体积的一半。相对于完全装液法来说，这种技术的灵活性更高，因为分析者不需要更换样品环就可以进不同体积的样品。但这种技术需要进样器的取样体积有良好的精度和准度。 你是否注意到样品是被“反冲”(backflush)进入柱子的？实际上样品从一个方向进入样品环，然后从相反的方向冲出样品环。反冲对于完全装液法的结果没有影响，但对部分装液法就非常重要了。考虑到有的自动进样器可能装了很大体积的样品环（比如1ml），如果分析者在1ml样品环中加入10ul样品，反冲进入柱，则样品就会以“液塞”的形式和样品环中其他物质（流动相）一起直接进入柱，这样就能得到良好的色谱结果；如果情况相反的话（图2b中泵和色谱柱互换位置），10ul的样品塞不得不流过1ml的管路，这会造成样品带展宽，已经展宽的样品在分离过程中会进一步展宽，谱图中所有峰均会比预期的宽，等度分离时情况会更糟。因此反冲技术是很重要的进样技术。手动进样器的工作方式就像图1和2中描述的，样品用进样针注入，转子用手转（或按下Inject键）。多数自动进样器设计是基于下列三种原理之一，样品被吸/推入样品环中或者进样针就是样品环的一部分。吸入式自动进样器(Pull-to-Fill Autosamplers)这种自动进样器中样品是被注射器产生的吸力吸入样品环，早期这种设计因其简单可靠而非常流行，后来随着另两种设计的出现而走向没落。图3a是其示意，此例中注射器连在废液排出口，采样针和相应的管路连在进样口，针插入样品瓶中，接着注射器回吸直到样品完全充满样品环，转子旋转将样品进样。这种设计非常简单，只有针沿一个轴运动（上/下），通过旋转样品盘将所需样品瓶置于针下。有一种简化设计更加简单--将一个密封的瓶盖压入瓶里以使样品进入样品环，取消了另一端的注射器。 图3 吸入式和推入式设计的示意图，箭头表示流向如果简单是吸入式自动进样器的优点，那么浪费样品就是其缺点。像图3a所示，样品在进入样品环之前，首先必须充满采样针和相连的管路，就造成10-100ul的样品被浪费，这种情况的影响取决于总的样品量。由于简单的设计，多数此类自动进样器都使用可旋转的样品盘按固定序列进样，同时需要在样品瓶之间放置一个清洗瓶或加装分离的清洗装置。推入式自动进样器(Push-to-Fill Autosamplers)推入式设计的自动进样器更为常见，这种技术和手动进样极为相似。注射器移至样品瓶，吸入预定量的样品，再移至进样口，将样品注入样品环，过程如图3b所示。这种设计需要的样品量远小于吸入式设计。注射器的吸取和排出都是在步进马达控制下完成的，可以达到很高的精密度和准确度，正常情况下完全装液法和部分装液法的结果偏差都小于0.5%。推入式自动进样器通常都在吸入式设计的基础上增加了一些功能，比如任意样品序列、更多的清洗功能、程控进样等。样品盘布局有圆形的，还有一种可以在样品瓶支架或96孔样品板上做三维运动的进样臂。这种自动进样器通常配有不同容量的样品环，最常见的是100-500ul。某些老式的自动进样器配备了5ml甚至是10ml的不可更换式样品环。整体样品环自动进样器(Integral-Loop Autosamplers)近几年整体样品环自动进样器变得流行起来，这种设计的优点在于没有样品的浪费，尤其适于样品量有限的痕量分析。整体样品环自动进样器的运转过程比较复杂，基本原理见图4。图4a的自动进样器处于清洗状态，根据设计的不同清洗液被吸入、排出样品环或二者均有，这时针被固定在高压密封圈内；图4b表示针移至样品瓶内，样品被吸入样品环；最后针又插入高压密封圈内，转子转至进样位置（图4c）。由于样品只存在于清洗过的样品环内，所以100%的样品都被进样，不会造成浪费。最大进样体积则取决于样品环容量，但这种样品环很难更换。典型的整体样品环自动进样器的最大进样体积是100ul。图4 整体样品环式设计 a:针和样品环清洗 b:样品环充液 c:进样 箭头表示流向这种设计的潜在缺陷就是高压密封圈易出现故障，而推入式自动进样器使用的低压密封就几乎不出问题。由于这个问题，有的厂商增加一个附加的阀来完成相同的工作，但是这种设计提高成本也增加结构的复杂性。其他如任意样品序列、可变进样体积（最大为样品环容量）、可编程控制等功能和推入式设计相同。讨论各种自动进样器设计的优缺点前文已经详述，下表比较了三种自动进样器的特点。表 自动进样器特点比较特点 吸入式 推入式 整体样品环 构造简单 † 0 － 易于清洗 － ＋ ＋ 任意定位 － ＋ ＋ 节约样品 － 0 † 进样体积可变 － † ＋ 针密封圈故障 ＋ 0 － 注射器精度要求 ＋ － － 影响滞后体积 ＋ 0 or － 0 +：有；-：无；0：无法确定；† ：优点 吸入式设计的结构最简单，整体样品环的结构最复杂，这种复杂的设计在工作中会导致可靠性下降或者故障率增高。吸入式自动进样器没有独立的清洗单元，所以每个样品之间需要有清洗瓶来清洗针和管路，另一种方式是直接用下一个样品来清洗，但这需要大量的样品。其他两种设计都有独立的清洗液，每次进样之间可以进行多种的清洗。吸入式设计的简单结构通常需要将样品置于一个标记位置的圆盘中，样品必须按进样顺序放置，而且每个样品的进样次数都是相同的。其他两种设计一般都可以按任意次序进样，进样次数可变，甚至每个样品的进样体积都是可变的。按顺序进样的程控方式最简单，但能按任意次序进样的功能在运行序列里间隔着进一个或多个样品/标准品时非常实用。整体样品环自动进样器采集的所有样品都存在于针-样品环管路内，基本没有浪费。如果分析者使用微量样品瓶，几乎所有的样品都能被吸入并进样。这个特点对于样品量有限的痕量分析非常实用。推入式自动进样器的注射器和连接管路里会残留一些样品，这些样品就被抛弃了。推入式自动进样器在进样体积方面有最大的灵活性，只要注射器的定量精确，少至1-2ul的样品都可以进样。如果有大的样品环，你可以进任意大的量。整体样品环自动进样器也可以进多至样品环容量的体积，但它的样品环较难更换，故此其进样量上限的变化相对推入式自动进样器就比较受限。高压密封圈是整体样品环自动进样器的弱点，用户必须加以注意以保证密封圈处于良好的状态。推入式自动进样器的低压密封圈很少出问题，而且很容易维护。吸入式自动进样器则没有针密封圈。整体样品环和推入式自动进样器都使用注射器来确定进样体积，因此注射器的控制必须精准以获得良好的结果。不过现在的机械控制精度很高，正常使用时自动进样器的误差都小于0.5%。滞后体积(dwell volume)就是从流动相混合点至柱头的系统体积，滞后体积会对梯度洗脱造成影响。过大的
想买个带自动进样器的色谱，主机+自动进样器（50位以上的）+FID+单进样口就行，价位10万以内，做得到吗？有推荐的吗？
先声明：本帖转自色谱网 元素 版主的CTC自动进样器（三位一体自动进样器）今天实验室安装CTC时很有兴趣并特意拍了照，传上来有兴趣的也可看一下。全貌：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908012033_163039_1618994_3.jpg[/img]
问下大家，离子色谱自动进样器所用的样品管从哪里买？之前从仪器公司买原装的，但也太贵了。
请问戴安的离子色谱自动进样器有AS60的吗？
[font=宋体][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font=宋体][color=#333333]非甲烷总烃[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333](NMHC) 通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物( 其中主要是 C2-C8) 的总称。一般环境空气中非甲烷总烃的含量不高，但随着近年工业的发展，大量废气排入环境空气中。大气中的非甲烷总烃超过一定浓度，除直接对人体健康有害外，在一定条件下经日光照射还能产生光化学烟雾，对环境和人类造成危害。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] 监测环境空气和工业废气中非甲烷总烃的方法有很多，有选择燃烧法、红外法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法等。目前普遍采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定非甲烷总烃，该方法具有灵敏度高、快速等优点。本文采用双柱双氢火焰离子[/color][/font][font=宋体][color=#333333]化[/color][/font][font=宋体][color=#333333]检测器[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]（[/font][font=宋体]FID）[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，分别测定总烃和甲烷含量，由于空气中氧的含量是一定的，总烃扣除甲烷以及空气中氧的含量为非甲烷总烃的含量。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.实验部分1 1.1 仪器APL 奥普乐 36 位非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）惠分气相色谱仪（HF-901），带双填充柱进样口，双 FID 检测器2 1.2 样品1）甲烷、氮气标准混合气体：甲烷含量 10.07ppm（大连大特气体有限公司）2）100mL 气体采样针筒3 1.3 仪器条件非甲烷总烃自动进样器参数：定量环：1mL抽样：5s进样：5s反吹：10s循环：2min气相色谱仪参数：甲烷柱：填充柱φ4mm×3m总烃柱：填充柱φ1/8+1/16mm×1.5m进样口：100℃柱温：80℃检测器温度：200℃载气：99.999%氮气载气流量：20mL/min氢气：30mL/min空气：300mL/min尾吹气：25mL/min4 1.4 实验内容用 100mL 针筒注射器为容器，按 1:1 的体积比，用 99.999%氮气将甲烷标准气体逐级稀释，做 5 个浓度梯度的校准系列，该校准系列的浓度分别为 7.14、3.57、1.78、0.89、0.45mg/m3 。同时配置稀释后的浓度为 3.57mg/m 3 的 5 个标准样品做重复性。将标准样品通过非甲烷总烃自动进样进入气相色谱仪分别测定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度为横坐标，以其对应的峰面积位纵坐标，分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。2.结果讨论1 2.1 总烃和甲烷标准曲线图[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091041584738_9772_3237657_3.png!w690x394.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042179653_6977_3237657_3.png!w690x390.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.2 总烃和甲烷重复性图谱[/color][/font][font=宋体][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091042354652_487_3237657_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.3 3 实验 结论APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，从上面图谱可以看出，线性相关系数 0.9999（国标要求＞0.995），重复性 RSD%＜2%（国标要求＞20%），均满足且优于国标要求。仪器对待测组分的响应快，灵敏度高，稳定性好。APL 奥普乐非甲烷总烃自动进样器（AGS-36）联用惠分气相色谱仪（HF-901）测定非甲烷总烃，满足检测要求！APL 奥普乐致力于打造分析高效、检测准确的仪器设备![/color][/font]
安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]带自动进样，今天开机后准备进样，发现点击“start”后，工作站马上就开始采集数据，但进样器没进样，后来我以为是自动进样器和主机联接接口没接好，就拔下来又插了一下，这个过程在主机开着的状态下进行的，我想问问各位老师：一、为什么会不进样而直接采集数据？二、开机状态下拔自动进样器与主机的接口会不会对进样器有影响？
AS-3016A液体自动进样器在进样过程中经常出现注射器推动杆故障 ，一开始还可以复位后重新进样现在直接卡死，已经排除进样针的问题，有哪位大神知道怎样解决嘛？
自动进样器是你色谱分析中最好的帮手
离子色谱仪检定新方法探索 —自动进样器进样精度的检定 关于离子色谱仪自动进样器的校正，目前无相关的国家标准。查阅相关文献，有一篇文献报道了自动进样器的校正方法，其方法来源于欧洲医药管理局《质量控制文件》中提供的对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性的方法。 由于离子色谱的特殊性。如果按照HPLC的方式进样，高浓度样品残留会比较大，尤其如果阴阳交叉切换的话，更需要长时间清洗。为避免样品间的污染，以及能同时进行阴阳离子分析的需要，间接进样的模式是必需的。间接进样，通过自动进样器，将样品输送到定量环，通过阀切换，然后用流动相将其输送到色谱柱进行分析，由于定量环的限制，除满环进样外，定量体积建议不低于定量环体积的二分之一，避免由于死体积的测定不准造成定量误差。这里以dionex AS和AS-AP为例。实际中离子色谱的样品一般较多采用满环进样，比较简单，成本低，也容易清洗。这里分别对这二种方式的校正进行测试：一种是按照HPLC的方式，另一种是dionex独有的间接方式。1 实验部分1.1 仪器设备及试剂 离子色谱自动进样器：AS、AS-AP UltiMate 3000系列高效液相色谱自动进样器：WPS-3000TSL、WPS-3000TRS 10mL进样瓶，20℃超纯水1.2 实验步骤 在10mL的标准进样小瓶中加入约8mL经脱气的超纯水（20℃），用聚四氟乙烯的隔垫密封小瓶，称量小瓶，记录质量W1(g)。在configuration中只将自动进样器连入到系统中，对于AS-AP和U3000可以不用设置程序，只需要在控制面板单击inject按钮，直接执行进样程序。AP在控制面板并没有inject按钮，所以仍需设置进样程序，程序总时长只需要三分钟。去除洗针程序，只执行进样程序，进样后，再次称量小瓶，记录质量W2（g）。共对25μl、50μl、75μl以及100μl四个体积进行检定。根据公式求出进样误差。2 结果分析 我们采用的进样瓶为10mL标准进样小瓶，对三种不同型号的四台自动进样器进行了进样精度的检定。2. 1 AS和AS-AP自动进样器 分别对25μl、50μl、75μl和100μl四个部分进样体积进行进样精度检定，其切割体积为10μl。检定结果如表1所示。表1 AS和AS-AP进样体积数值计算表 进样体积/μLASAS-AP255075100255075100 1 25.3 50.3 74.7 98.9 25.1 49.8 75.3 100.4 225.349.974.799.225.250.375.2100.1325.549.474.799.224.750.374.899.6425.549.874.799.325.150.474.699.7525.549.675.399.525.149.975.399.8625.249.774.299.724.750.274.9100.3725.149.774.599.524.7
最近几个月非甲烷总烃样品里太大了，实验员总是要加班到半夜进样，挤气袋，所以干脆把心一横，上自动进样器！正好合作伙伴厂的自动进样器研发到需要测试阶段，聊了聊，直接把半成品搬过来！我们做小白鼠。[img=,690,918]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005081539370565_8964_2206495_3.jpg!w690x918.jpg[/img]有别于其他厂家的方块的自动进样器，合作伙伴的模块化、叠塔设计的气体自动进样器六边形的造型还是很与众不同的。而且进样器位数可以按需调整，我们先装了3+1个模块，试试。每个模块可以放12个样品，三层叠在一起就是36个，调试好了再加几层，摞在一起做72个样品位也不多么（最下层模块是放标气的，不放样品）[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005081539374185_761_2206495_3.jpg!w690x518.jpg[/img]十通阀进样，双色谱柱，跟原本的磐诺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的管路串联，可以自动稀释，自动反吹，气路还是有点复杂看不明白[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005081539377723_4169_2206495_3.jpg!w690x518.jpg[/img]拿符合HJ 604-2017标准的标气测试的谱图，峰型还是比较对称的。跟仪器原装的阀进样的峰差不多。不知道遇到高浓度有组织废气的样品做久了抗压能力怎么样。
气相色谱自动进样器的进样针如何办法避免堵塞
交流个问题：安捷伦1260自动进样器，样品瓶中的溶剂放少了，走出来的色谱图没有峰出现。那么问题来了，自动进样针没吸够样品（比如设定进样20ul），那就会吸入空气，这样空气不就进柱子了吗？如果进柱子，会有什么后果？怎么处理呢》
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