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质谱检测内分泌激素检测

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  • 内分泌疾病干预新策略:用“光”调控甲状旁腺激素分泌,改善骨丢失
    研究团队创新性地将光遗传技术运用于甲状旁腺激素的分泌调控,并自主研发了钙响应自动光调控系统,能够实现对甲状旁腺激素分泌的精准节律性调节,进而干预继发性甲状旁腺功能亢进症引发的骨丢失症状。  甲状旁腺是人体的分泌腺之一,其主要功能为分泌甲状旁腺激素(PTH),调节机体内钙、磷的代谢。而甲状旁腺功能亢进症(以下简称甲旁亢)是甲状旁腺激素分泌异常引起的一类内分泌疾病,在临床上主要表现为高钙血症、情绪异常、骨质流失等症状。手术切除、药物治疗等传统的治疗手段效果有限,甚至存在术后瘤变等风险。  近日,中国科学院深圳先进技术研究院脑认知与脑疾病研究所、深港脑科学创新研究院杨帆团队的最新研究成果发表于《自然通讯》杂志。研究团队历时5年,创新性地将光遗传技术运用于甲状旁腺激素的分泌调控,并自主研发了钙响应自动光调控系统,能够实现对甲状旁腺激素分泌的精准节律性调节,进而干预继发性甲旁亢引发的骨丢失症状。  该研究拓展了光遗传技术在骨与内分泌研究领域的应用,并为推进光遗传技术的临床转化提供了科学依据。深圳先进院杨帆研究员、深圳市人民医院肾内科张欣洲主任为论文的共同通讯作者;深圳先进院副研究员刘运辉、博士后张路与深圳市人民医院胡楠博士为共同第一作者。  甲旁亢患者体内的血钙“监测器”失灵  甲状旁腺激素的分泌有着节律性的生理规律,当人体血钙浓度降低时,甲状旁腺激素分泌会升高,分别作用于骨、肾脏以及小肠等器官促进钙的释放与吸收,从而上调人体血钙的浓度;而当血钙浓度升高时,甲状旁腺激素的分泌则会降低,从而促使血钙回落至正常水平。在这个生理过程中,甲状旁腺细胞上的钙敏感受体起着“监测器”的作用,它能够感受血钙浓度,并实现对甲状旁腺激素的分泌调控。  然而,在继发性甲旁亢患者体内,这个“监测器”却无法发挥作用,使得甲状旁腺激素分泌异常,导致机体出现钙磷代谢紊乱和骨丢失等症状。“此前尚无实现甲旁腺激素精准节律性调节的理想方法。”杨帆表示。  “在临床治疗中,目前针对甲旁亢的治疗手段主要包括甲状旁腺手术切除,或对患者施以药物治疗。以手术切除为例,增生的甲状旁腺被切除后,尽管能减少甲状旁腺激素的分泌,但不能精准节律性地调控甲状旁腺激素分泌,患者的高钙血症和骨丢失症状也不能完全得到缓解。”张欣洲表示。  用光遗传技术实现甲状旁腺激素节律性调节  一直以来,杨帆团队致力于神经调控骨代谢的研究,此次研究团队与深圳市人民医院合作,在继发性甲旁亢患者来源的样本中发现,利用光遗传学手段能够精准地调控甲状旁腺激素的分泌。  “光遗传手段是一种光控技术,当我们通过病毒载体将光敏感蛋白‘运送’进甲状旁腺主细胞后,以光刺激的方式能够激活细胞内的分子通路,有效抑制甲状旁腺激素的合成与分泌,实现对甲状旁腺激素的精准调控。”刘运辉表示。  为研究光调控甲状旁腺激素分泌的生理意义,研究人员分别建立了低钙高磷饮食诱导的继发性甲旁亢大鼠模型和人源甲状旁腺组织移植的裸鼠模型。实验结果表明,光敏感蛋白可以在动物的甲状旁腺上进行表达,通过光调控可以有效抑制甲旁亢动物模型的甲状旁腺素分泌。研究人员进一步开发了钙响应自动光调控系统,该系统能够帮助甲状旁腺细胞自动响应细胞外的血钙浓度变化,进而实现对甲状旁腺素的生理性调控。  “更为重要的是,我们通过节律性地抑制甲状旁腺激素分泌,有效调节了骨重塑进程,促进骨的生成并抑制骨吸收;研究发现,利用光调控甲状旁腺组织后,小鼠松质骨的成骨细胞数量增加,破骨细胞数量下降。”杨帆说,利用光遗传技术实现甲状旁腺激素节律性调控,能够有效干预骨代谢,改善甲旁亢动物模型的骨丢失,为临床干预甲状旁腺激素分泌异常增高导致的骨丢失提供新思路、新方法。  一直以来,光遗传手段常被用于研究和解析大脑神经环路,拓展光遗传手段的临床应用是业内关注的重要方向。此次研究团队创新性地将光遗传技术用于研究调控甲状旁腺激素分泌,不仅在临床上拓展了光遗传技术的应用领域,更为研究临床疾病的治疗手段提供了新思路。  杨帆表示,研究团队将进一步与医院紧密合作,推动光遗传技术调控甲状旁腺激素的临床转化,为甲旁亢等相关疾病的治疗提供更切实的帮助。
  • 环境中内分泌干扰物和抗生素检测技术的分析研究
    新污染物不仅影响环境,还会威胁人类的安全,导致出现稀奇古怪的病症,因此新污染物治理迫在眉睫。抗生素和内分泌干扰物作为新污染物的“成员”,在社会上也受到了大家的密切关注。抗生素,是指由微生物或高等动植物在生活过程中所产生的具有抗病原体或其他活性的一类次级代谢产物,能干扰其他生活细胞发育功能的化学物质。我国对抗生素十分依赖,甚至达到了滥用的程度,不光是在人体上使用,动物也很多,它们经常存在于医院废水,制药废水,养殖废水中。抗生素已成为新污染物中监测的头号难题,目前已经证明,如果抗生素进入地表水系统(河流、湖泊和近海等),会对水生生物及水生态环境产生不利效应。内分泌干扰物,指环境中存在的能干扰人类或动物内分泌系统诸环节并导致异常效应的物质,这些内分泌干扰物除了难降解,容易富集外,还很容易挥发。据统计,我们现在发现的内分泌干扰物高达70多种,包括农药,除草剂,防腐剂,重金属及部分植物激素,因此也容易在农业废水,工业废水及垃圾渗滤液里发现。一旦人体摄入了这些莫名其妙的激素后,可能会导致神经,免疫和内分泌系统混乱。为了了解当前抗生素与内分泌干扰物检测分析方法和应用进展,加强沟通交流,7月27日-28日,仪器信息网将举办第四届环境新污染物检测网络会议,在28日的上午,以“抗生素与内分泌干扰物检验检测”为主题的会议专场,将邀请相关领域专家与大家分享当前针对该领域的技术研究与应用进展等。“抗生素与内分泌干扰物检验检测”专场日程如下:07月28日抗生素与内分泌干扰物检验检测09:30--10:00海岸带区域环境内分泌干扰物及抗生素检测与综合评估吕剑中国科学院烟台海岸带研究所 研究员10:00--10:30Perkinelmer QSight LCMSMS应对环境新污染检测中的应用范莹莹珀金埃尔默 高级技术支持工程师10:30--11:00水中内分泌干扰物及检测技术向华原质量控制室主任、高级工程师11:00--11:30污水中抗生素前处理及检测方法翟家骥原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心 技术主任/高级工程师嘉宾介绍:吕剑 研究员中国科学院烟台海岸带研究所中国科学院烟台海岸带研究所研究员,博士生导师,国家“蓝色粮仓科技创新”重大专项总体专家组专家。长期从事海岸带区域环境污染与控制的研究,证实了我国整体近岸海域存在环境污染造成的潜在生态健康风险,揭示了新兴污染物如环境内分泌干扰物和抗生素在海岸带区域展现出较高的潜在风险,发现了近岸海域新兴污染的超级隐形污染途径(海底地下水排泄),发现了海藻扩繁条件下近岸海域典型污染物的自净新机制,构建了基于非常规水资源开发利用的近岸海域污染源控制新技术体系。迄今已发表学术论文100余篇,其中以第一/通讯作者在环境领域重要期刊上发表SCI论文70篇,以第一发明人授权国家发明专利9项。研究成果曾获“青海省自然科学优秀学术论文奖”二等奖。主持国家自然科学基金项目、中科院STS区域重点项目等科研项目10余项。担任环境领域国际主流SCI期刊Chemosphere(Top Journal)编委。范莹莹 高级技术支持工程师珀金埃尔默珀金埃尔默液质联用高级技术支持工程师,主要负责QSight液质产品的售前及售后支持、方法开发等工作,从事液相色谱及液质联用分析18年,在环境、食品、制药等领域具有多年工作经验,具有丰富的相关领域的研究开发以及管理团队工作经验。向华 原质量控制室主任、高级工程师上海市供水调度监测中心水质监测站原上海市供水调度监测中心水质监测站(国家城市供水水质监测网上海监测站)高级工程师、质量控制室主任。长期从事水质分析工作,主要负责水中有机物的检测、新增检测方法的研编和开发;在相关专业杂志上发表多篇论文;并负责整个实验室的质量控制工作。现为东方国际集团上海环境技术有限公司质量顾问,授权签发实验室水质、土壤、固废的检测报告。翟家骥 技术主任/高级工程师原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心原北京北排水环境发展有限公司水质检测中心技术主任/高级工程师。1982年进入北京市市政工程管理处污水处理研究管理所。在从业的30多年间历任班组长、化验室主任、化验科科长、技术部部长、分析部兼质控部部长,质量负责人,至北京北排水环境发展有限公司水质检测中心技术主任,技术负责人。 水质分析高级工程师,CNAS与CMA国家级评审员 ,北京理化分析测试技术学会水质检测专业委员会副主任委员。免费报名点击:第四届环境新污染物检测网络会议:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/newpollutant2023/诚邀您的参与!
  • 理论+实战案例+大咖教学 揭开质谱技术在内分泌代谢病领域应用的神秘面纱
    p style="line-height: 1.5em " 为进一步搭建起临床医生与临床质谱检验工作者之间沟通的桥梁,共同探讨和推进质谱技术在临床检验中的应用,2018年11月2-3日,由中华医学电子音像出版社、《中华临床实验室管理电子杂志》编委会主办,金域医学承办的“临床色谱质谱技术发展研讨会暨中美内分泌代谢病高峰论坛”在金域医学广州国际生物岛总部召开。br//pp style="line-height: 1.5em "  本次研讨会由国际、国内权威临床专家和临床质谱技术应用大咖授课,深入解读了质谱技术在内分泌代谢病领域的应用及进展,临床质谱实验室质量管理的重要性及关键点。同时,开办了业内首创的临床质谱技术应用troubleshooting研讨会,针对质谱技术临床检测方法开发与应用过程中的重点、难点问题,以实际应用案例展开深入研讨。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/bf95c541-6fac-4e24-920a-09895e732a1a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  临床色谱质谱技术发展研讨会暨中美内分泌代谢病高峰论坛/pp style="line-height: 1.5em "  span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(128, 100, 162) font-size: 24px "strongspan style="color: rgb(128, 100, 162) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "质谱技术为遗传代谢病诊疗带来变革/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  本次研讨会特别邀请到全球新生儿质谱筛查发明人、串联质谱技术国际知名专家、杜克医学中心儿科学名誉教授David S. Millington进行现场授课。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d2a7d236-eea4-43a5-b0d9-8572fbb12a38.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  David S. Millington进行现场授课/pp style="line-height: 1.5em "  Millington教授表示,自1963年美国Guthrie医生首次发明用细菌抑制法(BIA)检测苯丙酮尿症(PKU),拉开新生儿筛查序幕后,成千上万的PKU患儿得到了及时诊疗,而可筛查的遗传代谢病种类也逐渐增加到数十种,如先天性甲状腺功能减低症、半乳糖血症、先天性肾上腺皮质增生症等。美国也将新生儿筛查和长期治疗视为一种公共卫生责任。/pp style="line-height: 1.5em "  随着技术的驱动,1990年,任职美国杜克大学的Millington教授提出了利用串联质谱技术进行新生儿筛查,通过检测血液样品中各种氨基酸、酰基肉碱的浓度来诊断多种氨基酸、有机酸、脂肪酸氧化代谢异常疾病,为新生儿遗传代谢病筛查领域带来了革命性的突破。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/a6cf6468-0ab8-49ab-998e-277004a41759.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  韩连书教授/pp style="line-height: 1.5em "  上海交通大学医学院附属新华医院、上海市儿科医学研究所韩连书教授表示,串联质谱技术具有特异性强、准确度高、高通量、快速的优点,检测病种多,可在2分钟内检测出45种遗传代谢病,是新生儿遗传代谢病筛查的优选技术,适合大规模遗传代谢病筛查和临床疑似患儿的诊断性检测。而且由于串联质谱同时检测100余种氨基酸和酰基肉碱指标,通过计算指标间的比值还可提高相关疾病的诊断准确性,显著降低假阳性率和假阴性率。/pp style="line-height: 1.5em "  近年来,串联质谱技术已在发达国家和地区成为新生儿遗传代谢病筛查的常规方法。而国内则是从2002年开始,串联质谱技术才逐渐被用于新生儿遗传代谢病筛查。截至目前,已有少数第三方医学实验室和大型筛查中心或医院有不同程度的应用。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c690967f-f186-49dc-aa59-c9de424dc7ae.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  研讨会现场/pp style="line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 20px color: rgb(128, 100, 162) "strong span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(128, 100, 162) font-size: 24px "未来趋势将应用于临床内分泌检测/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  值得注意的是,最早主要用于遗传代谢病筛查的质谱技术,如今在临床上已服务于多个疾病领域。金域医学集团实验室管理中心总经理程雅婷表示,目前,在美国,临床质谱技术应用已经发展得相对成熟,服务于临床检测的项目已达400余项,涉及新生儿筛查、滥用药物监测、、类固醇激素检测(内分泌)、维生素族检测以及微生物鉴定等领域,但国内则仍处于起步阶段,仅可提供80余项检测项目。“而从目前趋势来看,质谱技术在国内的应用范围从最早的新生儿筛查,营养与毒性元素分析,药物浓度监测,到微生物鉴定,已经逐步发展到2012年开始应用于临床内分泌检测。”/pp style="line-height: 1.5em "  据悉,激素的检测在内分泌疾病诊疗中扮演着重要角色,质谱技术作为激素检测领域非常有价值的检验技术,因其高特异性、高灵敏度、一次可检测多种化合物等特点,很大程度上弥补内分泌类固醇激素检测中,低浓度化合物检测困难和测不准的难题,为疾病的诊断提供更精准、更全面的信息,在改进或改变某些内分泌疾病的临床诊疗和管理路径上,发挥着核心的作用。/pp style="line-height: 1.5em "  “类固醇激素的准确测定对内分泌疾病的诊断和预后评估具有重要意义,国外现在已将质谱技术作为内分泌类固醇激素类物质检测的首选方法。”美国阿克伦儿童医院临床实验室主任、美国临床化学学会(AACC)临床转化科学分会主席王思合博士说。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c36d876c-b032-43cf-bd64-cfc13cccb8ab.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "王思合博士/pp style="line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(128, 100, 162) font-size: 24px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "strong金域医学探索临床质谱应用已十余年/strong/span/pp style="line-height: 1.5em "  作为本次会议的承办方,金域医学就是国内率先探索质谱技术临床应用的医学检验机构之一,从2004年开始对标国际,在国内率先建设了临床质谱批量化检测实验室,将色谱质谱技术应用于临床诊断,有着十多年质谱技术临床检测方法和应用的经验,并积极参与许多质量管理、标准制定、临床指南与共识的制定。/pp style="line-height: 1.5em "  金域医学还是全国较早开展临床质谱遗传代谢病检测的医学检验机构之一,2010年就建立了拥有高效液相色谱串联质谱、气相色谱质谱、酶学检测、传统测序及高通量测序等技术的遗传代谢性疾病一体化检验技术平台,可对 200余种遗传代谢性疾病提供包括常规生化检验、特殊生化检验、酶活性检验、基因检测在内的全方位实验室诊断依据,帮助临床医生和病人及早明确病因并采取及时有效的治疗手段。2011-2016年间金域医学积累了覆盖全国不同地域、不同民族,涵盖不同年龄段的110万遗传代谢病质谱检测大数据,揭示了新生儿筛查及临床患儿疾病的地域分布及年龄分布等差异。/pp style="line-height: 1.5em "  近年来,随着质谱技术在内分泌疾病领域诊疗中发挥着越来越核心的作用,金域医学也开发了较为齐全的内分泌检测项目。今年9月,金域医学还成为了国家心血管病中心高血压专病医联体的一员,一起打造高血压专病医联体标准化公共检测服务平台,利用覆盖全国的质谱技术平台为医联体成员提供全面的疑难高血压筛查检测和报告解读。/pp style="line-height: 1.5em "  程雅婷表示,受技术普及度和临床认识度的限制,质谱技术在临床疾病诊疗中的重要作用与价值,仍没有得到足够重视,发展缓慢。由于临床色谱质谱技术开发及应用高度复杂,国内开发的机构较少,而且对人员专业能力要求高,专业技术人员匮乏,方法建立和性能评价经验缺乏,才促使金域医学承办此次的研讨会。“金域希望通过搭建这样一个互相学习交流的平台,与临床医生、全国检验医学界及相关行业的同行共享质谱技术的新应用,共同推动质谱技术临床应用与发展。”/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e4011ebf-642b-4064-a202-807fb34b8f15.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-align: center "大会合影/pp style="line-height: 1.5em "  /p
  • 人类健康的新杀手——双酚A(BPA)等内分泌干扰物
    作者:黎朋 (密理博中国 实验室纯水市场部) 序言 近日,多家媒体报道美国环保组织环境工作组(EWG)对多家商业机构发出的小票收据(包括购物单据、银行ATM打印凭证等)进行抽检化验。结果显示,超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A,浓度比已知含有该物质的商品(塑料瓶罐)要高出250至1000倍。据悉,长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。 此外,尽管倍受关注的“奶粉疑致婴儿性早熟事件”已被卫生部盖棺定论“奶粉中激素含量没有异常”、“激素检测结果表明婴儿性早熟与食用的奶粉无关”,可是人们的疑虑仍未被消除——是什么导致婴儿的性早熟?虽然许多专家和研究者已对性早熟原因进行了分析,可是笔者认为,除了食物和生理的原因外,PC塑料奶瓶或塑料餐饮器具中含有双酚A的影响不应被忽视。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的作用,是一种内分泌干扰物质。 双酚A是什么? (节选) 双酚A学名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,又称二酚基丙烷,结构如图所示,英文缩写名称为BPA。白色针状晶体,熔点156-158 ℃,分子量228。工业上主要是由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制成。BPA主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂等。在塑料品制造过程中,添加BPA可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、太空杯、密封胶,以及其他数百种日用品的制造过程中。如一些奶瓶、太空杯等聚碳酸酯(PC)类塑料容器,该容器的“身份证”——三角形内数字编号(一般在容器底部)为7,会含有BPA。 密理博对BPA等EDs研究的支持(节选) 对此,密理博公司为了满足BPA等EDs的研究需求,专门开发了一种新型超纯水终端过滤器EDS-Pak。该终端过滤器主要由活性炭构成,用于去除BPA、壬基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等常见EDs。产水可用于EDs研究实验的空白及试剂配制等。该过滤器可安装于密理博超纯水系统的出水口,进水要求为超纯水(TOC5 ppb),可生产至少300升无EDs的超纯水,并提供质量证书。以上为本文摘要内容,查看全文请点击此处。
  • 环境激素|关注环境水中壬基酚检测
    导读 环境激素是普遍存在于环境中的一类化学物质,能够引起人体内分泌系统功能紊乱,其特殊的生物学性质可严重影响人类健康。壬基酚(Nonyl Phenol,NP)是环境激素的一种,也是联合国环境保护署制定的27种优先控制的持久性污染物之一。欧盟水框架指令把壬基酚及其短链母体化合物制定为优先控制危险物质。 壬基酚 来源:洗涤剂中的壬基酚聚氧乙烯醚分解类属:环境激素危害:干扰内分泌引起幼儿性早熟、性器官发育异常、不孕等代表性事件:长江鲤鱼、鲶鱼检出壬基酚,知名服装品牌检出壬基酚 相关法规及分析难点 欧盟于2018年2月1日通过了EU饮用水指令的修改案,将壬基酚、β-雌二醇、微塑料追加到了监视列表中。 美国国家环保局(EPA)推荐标准要求淡水中壬基酚的含量不应高于6.6 μg/L,在咸水中不应高于1.7 μg /L。由于壬基取代的结构差异,污水中NP大约有十几种同分异构体,难于完全分离,可作为一个整体分析,因此水质中NP的定量检测,是复杂基体中痕量或超痕量多种同分异构体混合组分的分析技术,提取富集和分离检测难度大。 岛津解决方案 岛津气相色谱三重四极杆质谱仪(GCMS-TQ8040 NX)当作单四极杆质谱使用时亦可获得媲美单四极杆的灵敏度,利用GCMS-TQ8040 NX建立了SIM和MRM方法对环境水样中的壬基酚进行检测。 岛津气相色谱三重四极杆质谱仪GCMS-TQ8040 NX 分析条件 样品前处理标准品色谱图图1 混合标准溶液TIC图(0.5 μg/mL) 采用Q3SIM方式及MRM方式绘制标准曲线并对河水样品进行测试,图2显示了对河水样品加标0.05 μg/mL后部分物质的SIM色谱图和MRM色谱图。从图中可以看出当基质复杂时,MRM方法抗干扰能力更强、信噪比更高、灵敏度更好。 图2 河水样品中NP1、NP4、NP12的SIM色谱图 (上) 和MRM 色谱图 (下)(加标浓度0.05 μg/mL) 表2 替代物加标回收率结论 NP作为环境激素的一种,不断在生物体内累积放大,通过干扰内分泌系统,正在悄悄偷走人类和动物的未来。通过先进的分析检测技术让这个隐形杀手及早显形,是我们检测人员的使命。“假舆马者,非利足也,而致千里”,性能优异的分析仪器设备能让分析工作事半功倍,岛津气相色谱三重四极杆质谱仪灵敏度卓越、抗干扰能力强、当作单四极杆使用灵敏度亦不受影响,帮助分析工作者轻松建立SIM、MRM方法,应对壬基酚检测。
  • 美环境保护局即将展开内分泌干扰物质的化学测试
    近日,EPA(Environmental Protection Agency ,(美国)环境保护局)确立一份内分泌系统干扰物质的化学品名单,囊括134种物质。该清单包括已被安全饮用水法案(SDWA)确定为优先评估的物质及可能存在于饮用水中的一些化学物质,还包括部分农药的有效成分及一些在产品中使用的化学物质,如:溶剂,汽油,塑料,个人护理产品,杀虫剂和包括苯,高氯酸盐,聚氨酯,乙烯乙二醇,红霉素等在内的药品。  公众评论和审查之后,EPA会对这些化学品的制造商发出测试要求,督促他们提交关于相应化学物质是否会干扰内分泌系统中雌激素,雄激素和甲状腺激素调控系统的数据。  2009年10月,EPA已针对首批67种农药化学品发布公告,要求相应公司提供这些化学品的内分泌干扰物筛选计划。2011年初,EPA将发布针对第二批化学物质即上述134种物质的相应要求。
  • 奶粉激素检测标准将公布 雌激素检测须为“零”
    “奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日,卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明:检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟:“奶粉问责”之后还需做什么?  喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件,在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会,通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果,通报指出,检测结果符合国内外文献报道的含量范围。  奶粉雌激素检测须为“零”  针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况,卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构,采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008),对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。  检测结果表明,42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素,内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg,其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。  “奶粉里不允许检出雌激素,世界上也不允许,因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调,中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》,明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。  中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称,“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。  激素检测是国内奶粉业盲区  王丁棉认为,虽然激素是能用仪器检测出来,但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染,可能来源于产奶环节,问题可能出在养殖环境,厂家应该对奶源进行彻底检验。”  王丁棉分析说,在对奶牛安胎时,可能使用到激素,另外在奶牛繁殖上,比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的,但即使是进口的原料,也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为,对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现,主要问题在于奶源供应,生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。”  中国农业大学食品学院教授侯彩云透露,国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测,检测其奶粉里应该含有的物质,而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类,可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。  奶粉雌激素检测标准将发布  在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中,关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求,但并没有提及关于雌激素的检测项目。  据介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素,是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说,雌激素是指奶牛体内天然产生的激素,包括两类激素,促卵泡激素和促黄体激素,这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素,并且含量符合国际组织的标准,是农业部允许的,属于正常现象。”  据了解,目前我国已经公布了动物性食品,包括肉、蛋的雌激素含量检测方法,奶粉的检测标准也即将公布。  “这个标准,准确地讲是一个检测标准,是一个检测技术。”王树槐解释说,有了这个技术,我们就能在发生问题的时候,利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始,我们单位已经完成了该项技术的实验,目前已经在走相关程序,预计最快在三四个月时间内,农业部就会颁布该项技术标准,这样就能做权威检测了。”  警惕“吃”出来的性早熟  “性早熟是‘吃’出来的”,这不是一句戏言,而是医生们给家长们的忠告。他们表示,目前患上性早熟的患儿,城里比农村多,这与城市孩子吃得太好有直接的关系。  “食物中含有激素,是患儿引发性早熟的一大原因,比如洋快餐、油炸类膨化食品,都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后,热量会在体内转变为多余的脂肪,不仅会出现肥胖,还会导致身体内分泌紊乱,容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说,此外,有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟,肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用,“现在很多儿童饮食多以荤菜为主,平时甚至都不吃蔬菜,营养过剩也容易导致性早熟,家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡,避免营养过剩”。  韩磊还建议,家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人,家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利,这是因为,这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。  此外,青医附院副院长孙运波也表示,一些反季节蔬菜和水果中也含有激素,因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的,应当避免给儿童食用。
  • 中国质量检验协会发布《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》等团体标准征求意见稿
    各有关单位和专家:中国质量检验协会(以下简称本协会)批准立项和组织制定的《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样/液相色谱-三重四极杆质谱法》《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项团体标准,已组织参编单位和相关专家进行多次讨论和修改,据此形成上述3项团体标准征求意见稿。按照《中国质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定和要求,本协会现对上述3项团体标准制定公开征求意见,请各有关单位和专家将对上述3项团体标准制定的修改意见和建议于2023年11月10日前反馈至本协会;如逾期未作反馈,则视为无意见和建议。谨此感谢对本协会团体标准制修订工作的大力支持!本批团体标准编制工作组 联系人:熊晓敏手机:18021185512邮箱:xiongxiaomin@njuyi.com中国质量检验协会 联系人:王学梅电话:010-59196534 手机:13301320981邮箱:shjzwh@c315.cn附件:1.《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》(征求意见稿)2.《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》团体标准制定征求意见表3.《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样/液相色谱-三重四极杆质谱法》(征求意见稿)4.《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样/液相色谱-三重四极杆质谱法》团体标准制定征求意见5.《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(征求意见稿6.《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》团体标准制定征求意见表 中国质量检验协会2023年10月11日中国质量检验协会关于《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》等团体标准征求意见的通知.pdf附件1 《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》(征求意见稿).pdf附件2《水中内分泌干扰物的测定 在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见表.docx附件3《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样液相色谱-三重四极杆质谱法》(征求意见稿).pdf附件4《44种药品和个人护理品的测定 大体积直接进样液相色谱-三重四极杆质谱法》征求意见表.docx附件5《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》征求意见稿.pdf附件6《水中10种磺酰脲类、10种三嗪类和14种三唑类农药的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》征求意见表.docx
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。  (四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证  1. 量值溯源:量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链,使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础,即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization,ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链,核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。  实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性,包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息,并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素,实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。  需明确的是,计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性,溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度,测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变,实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对,明确测量程序的正确度和精密度。  建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品,建立计量溯源链。  2. 校准:校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后,需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准,如果一个分析批包含的样品很多,校准品可在分析批不同位置进样,并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚,以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。  校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序,分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment,EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准,验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时,开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质,并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。  建议9 实验室应对每个分析批进行校准,并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。  3. 室内质量控制:血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序,应优先选择生产质控严格、稳定性明确,并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是,因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品,用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外,实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性,质控样品应大批量制备,分装储存,并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。  实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 ),将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测,以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等),以及失控后处理措施,如分析批内质控不合格,应复测标本。  建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物,确定质控物靶值及最大允许不精密度,建立质控方案、失控规则和处理措施。  4. 分析批设置:血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行,分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性,非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时,建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。  建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度,并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。  5. 能力验证/室间质量评价:由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足,基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性,实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划,如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本,通过参考方法对类固醇激素定值后,用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目,实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对,并应优先选择通过ISO15189认可的实验室,以保证实验室间结果的一致性。  建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划,无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。  (五)数据收集及分析  实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序,并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。  1. 校准曲线接受原则:以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴,构建校准曲线,将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致,大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同),推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准:使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点:80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准,计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99),并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。  建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点:80%~120%)。  2. 色谱峰积分:应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分,以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性,仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节,如将肩峰平滑进待测物的色谱峰,将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统,可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。  建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分,避免手动积分,实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。  3. 色谱峰核查:在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时,应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分,排除管路连接不正确的原因,应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分,并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围,分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰,也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查,实验室需验证自动核查参数及流程的有效性,同时明确需人工介入核查的情况。  建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。  4. 内标峰面积核查:通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率,每个样品内标峰面积不同是可接受的,但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品,应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰,也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图,识别过低或过高的回收率。  建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动,建立内标峰面积波动的最大可接受范围。  5. 定性离子对监测:类固醇激素LC-MS/MS常规检测中,一个离子对用于定量分析(定量离子对),另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性,在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致,如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物,应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应,避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%),并在每一个样品检测中予以监测。  建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动,并设置最大可接受范围。  03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证  1.数据存储:实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据,包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等,必要时使用独立系统备份数据。  2.参考范围:由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差,采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序,然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围,实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ,不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组,例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。  建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围,推荐建立中国人群的参考范围。  3.结果解读及报告:肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外,血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息,如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等,对结果解读具有重要参考意义。因此,实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性,类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。  建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明,包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程,LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程,以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程,并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序,提升其检测质量和结果一致性,推动其临床应用。  执笔人:李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),郭玮(复旦大学附属中山医院检验科),邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)  专家组成员(以姓氏拼音排序):曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科),戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科),俸家富(绵阳市中心医院检验科),郭启雷(山东英盛生物技术有限公司),郭玮(复旦大学附属中山医院检验科),郭晓兰(川北医学院附属医院检验科),黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科],蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科),柯江维(江西省儿童医院医学检验科),李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室),李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室),李艳妍(吉林大学第一医院检验科),廖璞(重庆市人民医院检验科),刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司),刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科),卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科),闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科),倪君君(和合诊断集团研究院),聂滨(宜宾市第二人民医院检验科),潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科),邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科),王成彬(解放军总医院检验科),王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科),夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科),徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科),张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室),张华(贵州省人民医院检验科),赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)
  • 卫生部将检测多个品牌乳品雌激素水平
    8月13日,记者从卫生部专家组专家处了解到,为了便于对比乳品中的雌激素水平,此次由卫生部送检的乳品,不仅圣元一个品牌的乳品,甚至还有母乳。检测结果最快过一两天即可得出。 送检品牌不只有圣元 前日下午,一场有关“性早熟”患儿的会议在卫生部召开,参会者包括中国疾控中心食品安全和妇幼保健专家、中华医学会儿科学会、北京以及地方儿科内分泌的专业医生等人。针对“疑似某品牌婴儿奶粉早熟门”事件,就在同一天,卫生部表示,已由中国疾病预防控制中心牵头,成立由内分泌、儿科、妇幼、食品安全等领域9名专家组成的专家组。 昨日,专家组成员之一,浙大医学院儿童医院内分泌科主任梁黎透露,会上,专家对武汉三名儿童的检测数据和报告进行会诊,同时,卫生部有关人士也介绍了目前奶粉检测的情况。 她说,为了保证奶粉检测的安全可靠,此次卫生部选择在北京、上海两地检验乳品,并且送检的品牌也不仅是圣元一家,甚至还包括母乳。 专家称此次检测很细致 梁黎认为,多品牌送检有助于对奶粉中雌激素等指标进行对比,得出更准确的结论;多地检测则保证了数据的真实。“这次检测是很细致的。” 作为儿科内分泌的国内知名专家之一,梁黎说,按照国外论文的结论,无论是奶粉还是牛奶、母乳,都含雌激素,如果最后的检测结果一点都没有,那是不可能的。 自某品牌奶粉被疑引起婴儿性早熟以来,奶粉的检测结果一直受到期待。前日的研讨会上,卫生部人士透露,乳品检测结果最快在两三天后即可得出。但是并未明确何时以何种形式发布。 ■ 对话 “我相信他们的专业知识” 卫生部专家组专家、浙大医学院梁黎认为,武汉的检测很细致 武汉当地完成对三名“性早熟”儿童的专家会诊后,得出了“单纯乳房早发育”的结论。但家长对检测结果提出了质疑。昨日,浙大医学院儿童医院内分泌科主任梁黎对其中一些疑问做了回答。她说,如果专家在结果中,称“三名儿童与成年人雌激素水平相比,在正常范围内”才是不专业的。 记者:儿童雌激素水平能否与成人比较? 梁黎:这是不能和正常成人相比的。人体不同阶段,雌激素的正常范围是不一样的,至少这样对比是不专业的。哪怕是成年女性,是否在经期,激素水平也会不同。 根据临床经验,儿童的雌激素水平一般在“20”以下,我们在卫生部看到了三名儿童的检验报告和详细病历,只有一个儿童在其中一次的检查中,比“20”高一些。 记者:此后是否会对婴儿进行再次检查? 梁黎:这要看卫生部的安排,但是目前我并没有得到通知。 对于这三个孩子的情况,我们看了详细的病历和检查单子,检查还是很详细的,有些激素水平测试做了好几次。 从检查和病历上看,这些孩子都属于“单纯性乳房早发育”。孩子骨龄没有超标、生长也没有加速。遗憾的是没有做子宫卵巢的B超,我看报道说,也是家长不想让孩子再服用镇定药了。 我也看到,湖北的会诊专家中,有两个人在全国还是很有名的,都是儿科内分泌的专家,我相信他们的专业知识。 记者:婴儿雌激素水平下降是否与停服奶粉有关? 梁黎:到底跟奶粉有没有关系,还要看奶粉的检测结果,现在我们无法定性。 但是,我记得有一个孩子第二次复查,雌激素水平反而比之前高了,甚至超过了“20”。所以也不能说,所有的孩子雌激素水平都下降了。 一般的检测,雌激素水平超过“20”才会显示出来。而且很多婴儿的检测达不到这个值,所以我们临床上一般以“20”作为婴儿的一个检测标准。成人的雌激素水平都在“100”以上,甚至有几百的。 这次检查武汉做得非常细致,有的孩子都标出了“十几”的值,只有一个孩子超过了“20”,所以我们认为他们做得很细。
  • LC-MS/MS在激素检测中的应用——访复旦大学附属中山医院检验科副主任郭玮
    p  span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "临床检验由临床实验室将患者的血液、体液、分泌物、排泄物等标本进行定性或定量分析,为临床医学提供一系列实验室检测工作和项目的结果,用于疾病的诊断。近几十年来,有关基础科学飞速发展,新的分析检测的方法和仪器不断涌现,大大推动了临床检验的发展,使临床检验在疾病的预防、诊断和治疗中发挥着越来越大的作用。上海中山医院临床检验在国内始终走在前沿,也是首批采用 LC-MS/MS 技术的国内医院之一。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "  此次我们邀请上海中山医院检验科副主任郭玮来和大家谈谈LC-MS/MS技术在激素检测中的应用。/span/pp style="text-align: center "img title="guowei.jpg" style="width: 296px height: 400px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/0bc78a7c-9d06-4f03-ba4c-cb5fe6dcf88c.jpg" height="400" hspace="0" border="0" vspace="0" width="296"//pp style="text-align: center "strong上海中山医院检验科副主任 郭玮/strong/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/span/pp  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "目前,中山医院开展的醛固酮检测项目主要针对哪些疾病的临床诊断?/span/strong/pp  strong郭玮:/strong醛固酮是由肾上腺皮质合成的一种甾体激素,作为肾素-血管紧张素系统的主要效应分子,它可以调节离子及水在肾脏的重吸收,对人体血容量和钠钾代谢有着重要影响。血浆醛固酮检测是诊断原发性醛固酮增多症(简称原醛症)的主要参考指标,对鉴别肾上腺皮质增生、肿瘤等相关疾病引起的继发性高血压具有重要价值。/pp  研究表明高血压人群中原醛症患病率大于 5%,这类患者接受常规降压药物治疗的效果往往不理想或难以持续,原醛症在难治性高血压人群中的患病率甚至可高达 17~23%,为他们鉴明病因并采取具有针对性的治疗,可以有效改善预后。美国内分泌协会近年在更新原醛症管理指南时,除建议扩大筛查人群外,不断强调血浆醛固酮/肾素比值在诊断中的地位,也指出了串联质谱技术应用对改进醛固酮检测标准化及准确性的重要价值。/pp  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong在引入 LC-MS 系统进行醛固酮检测之前,中山医院(或业界)主要采用哪种检测方法?在使用之前检验方法的过程中,遇到了哪些困难?/strong/span/pp  引入 LC-MS 系统进行检测之前,醛固酮的检测主要采用放射免疫法,这一方法也是以往认为用于甾体激素测定灵敏而有效的理想方法。但由于甾体激素代谢物在结构上具有很高的相似性,放射免疫法难以避免标本中结构类似物的干扰。/pp  美国内分泌协会的新版原醛症管理指南中也指出:「放射免疫法在检测实际浓度低于 200pmol/L 的血浆醛固酮样本时,结果易产生 50%~100% 不等的高估,主要源自其可溶性代谢产物所引起的交叉反应」。在开展放射免疫法醛固酮检测的过程中,我们也确实遇到过临床表现与检测结果不符的个例,其中可能受到交叉反应的影响。/pp span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong LC-MS 系统在醛固酮检测方面具有哪些传统方法所不具有的优势?LC-MS 系统又是如何解决传统醛固酮检测方法所面临的挑战?/strong/span/pp  strong郭玮:/strong中山医院采用的 LC-MS/MS 方法,采用高效液相色谱将待测样本准确分离,再通过串联四极杆质谱进行多反应监测扫描,根据醛固酮特有的离子对对物质含量进行准确的定量,有效提高了检测的灵敏度和特异性,同时准确性显著提升,解决了放射免疫法中无法避免的抗体交叉反应的问题。/pp  并且,应用 LC-MS/MS 技术还可以同时检测多种物质,克服了传统方法一次实验只能检测一种特定物质的局限性。醛固酮的检测前处理经过固相萃取,应用配套的前处理装置,操作简单,重现性与稳定性良好,检测方法的灵敏度和特异性能更好满足临床需求。/pp  strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) "截至今年年底,中山医院开展了多少例醛固酮检测?LC-MS 系统为中山医院开展醛固酮检测带来了哪些受益?/span/strong/pp strong 郭玮:/strong截至 2016 年底,中山医院检验科采用 LC-MS/MS 方法进行了数千例次的醛固酮检测,在协助临床诊疗方面取得了不错的反响。随着新指南对放宽原醛症筛查适应征的建议,来自临床科室的送检数量未来还会逐步提高。LC-MS/MS 方法开展至今,其优异的性能表现帮助临床相关科室提升了相关疾病的检测效率与准确性,获得了临床相关科室的广泛认可。/pp span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong 除了醛固酮检测,中山医院是否已经开展了别的激素检测项目?/strong/span/pp  strong郭 玮:/strong除了醛固酮检测,中山检验目前还开展了基于 LC-MS/MS 平台的甲氧基肾上腺素类物质、尿儿茶酚胺类物质、维生素 D 检测等项目,年样本检测例次逾千。/pp  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong最近临床实验室自建项目(Laboratory Developed Tests, LDTs)受到了广泛的关注,您对这种方式有哪些理解和看法?LC-MS/MS 技术在 LDTs 的应用前景如何?/strong/span/pp  strong郭 玮:/strong所谓「工欲善其事,必先利其器」,精准医疗的实现离不开新技术手段、新检测项目的发展应用,我们对 LDTs 应持有鼓励态度,注重以临床需求为中心的开发与拓展。但所有医疗决策都需要准确的实验室检测性能作为基础,LDTs 的监管应跟上其发展的步伐。LC-MS/MS 技术无疑是 LDTs 中一个重要的板块,临床应用前景广阔。/pp strongspan style="color: rgb(84, 141, 212) " 一直以来,您对于使用 LC-MS/MS 技术开展临床检验项目非常的重视,这点对于临床实验室建设和医院实力提升有哪些帮助?/span/strong/pp  strong郭 玮:/strong中山检验以「不断提升检测质量、不断改善服务态度」作为质量方针,LC-MS/MS 平台的建设与应用也体现了这一点。结合 LC-MS/MS 技术开展的现有检测项目不仅性能优势明显,也正契合临床科室急需。检验科在不断提升与填补空缺的过程中,开拓了一批「人无我有」、「人有我优」的实验室检测项目,也为相关临床科室提升诊疗水平创造了技术先决 临床学科形成了专业特色病种,加强了学科乃至医院的影响力,吸引了更多患者慕名而来,为我们科室未来的开拓与发展也提供了更多的资源积累与经验总结。检验科与临床科室间是能够形成这种良性互动的,在同步提升、共同发展的同时,也令更多患者切实受益。/p
  • 环境雌激素检测用化学发光免疫分析仪通过验收
    6月21日,计划财务局组织专家对中科院生态环境研究中心承担的“环境雌激素检测用化学发光免疫分析仪的研制”项目进行现场验收。验收专家组认为,该仪器的技术指标均达到或优于任务书规定的要求,该项目完成了任务书规定的各项任务,一致同意通过验收。  该仪器采用自行设计的加样、温育控制、洗涤和光电检测4个模块,是具有自主知识产权的全自动化学发光免疫分析仪,可以实现环境水样中雌二醇的高灵敏度和高精确度分析检测,为开展水体中痕量雌激素分布、含量等研究提供有力工具,还可应用于环境内分泌干扰物分析、农药检测、临床检验、卫生监测、制药工业等许多领域。     “环境雌激素检测用化学发光免疫分析仪的研制”项目现场验收会
  • 小剂量塑料BPA是否影响雌激素分泌?高校与FDA建联合项目
    上世纪30年代,一名英国化学家做了一项由好奇心驱动的观察,这个观察今天仍处于该化学物质安全性争论的中心。他注意到,合成化学物双酚基丙烷(BPA)能够较弱地模仿人体雌性激素。在接下来的数十年,BPA成为环氧树脂和聚碳酸酯塑料的普遍成分,被用于从塑封到塑料水瓶的各个地方,每年用量可达数百万吨。  但BPA并不会原地不动。20世纪90年代,美国斯坦福大学研究人员发现塑料会渗透微量BPA。研究人员和公众已经在担心其他类似荷尔蒙的化合物会干扰内分泌系统,他们担心BPA的轨迹是否会造成一些危害。  现在,测试已经在超过90%的美国人体内发现这种化学物质。但BPA污染依然处于争议之中。一个原因是研究曾产生冲突性的或非总结性的结论,这在部分程度上是因为内分泌系统的选择可能是细微的,而且很难确定。另一个原因是科学家和管理机构对于哪种研究能够最好地塑造政府对化学品的监管存在分歧。  2014年,美国食药监局(FDA)对关于BPA潜在健康影响的161篇新研究做了审查。其目标是了解科学是否能对这种化合物的安全性做出明确判断,从而为监管人员照亮道路。汇集的证据包括发表于同行评议期刊的论文,其中很多文章发现的证据支持微量BPA能够改变人体的观点。然而,官方科学家则认为这些研究中的大多数对于制定政策没有价值。他们发现决定BPA剂量安全的足够引起注意的文章仅有4篇。但没有一篇文章报告小剂量的影响。  现在,一些科学家和监管人员正在就如何弥补这一分歧全力以赴。其中最雄心勃勃的是由北卡罗来纳州国家环境健康科学研究所(NIEHS)领头的斥资3000万美元的一项计划。它正在让学术界和政府科学家联合他们的方法,以更好地了解BPA的潜在风险,并为评估化学物质的安全性提供新的模型。但这个项目遇到的各种颠簸,说明了它有多难。  始于丑闻  目前的僵局可追溯到1976年伊利诺伊州芝加哥市区一家充满老鼠的实验室。当时由于FDA一名病理学家怀疑其测试报告良好到有些不真实,联邦办公室于是开始调查这个名为产业生物监测的实验室。彼时,生物监测是美国最大的一家私人化学测试实验室,它被产业界用来尝试满足联邦安全标准。  恶劣的实验室条件和被篡改的数据丑闻,随后引发对该公司3名顶级科学家的国会听证会和刑事定罪。它还促使美国政府采用《良好实验室管理规范》(GLP)。相关规范列出了广泛的监管、审查和做记录的要求,以确保实验室程序遵循流程,数据不会被捏造。  对于在监管竞技场上工作的私人和政府实验室来说,GLP已经成为必要。但却鲜少有学界研究人员使用它,取而代之,他们会依赖资助机构、同行评议期刊和大学委员会对其工作的审核。“文字负担极度繁琐。”伊利诺伊大学再生毒理学家、参与上述大规模BPA研究的Jodi Flaws说,“我觉得大多数学界研究人员都是诚实的,会做良好的记录以重复实验。但我认为GLP报告是一个完全不同的水平。”  随着20世纪80年代化学管理规范的成熟,这些实验室规则被拿来与新标准做对比,新标准说明了监管人员想看到评估一种特殊健康效应有哪些种类的验证,比如一种化学物质是否会导致癌症。今天,这些指导性测试有数百种,它们大多数由经济合作与发展组织(OECD)维护,这是一家由35个国家在二战后建立的位于法国巴黎的联盟。  OECD起草研究指导规范的部门主任Bob Diderich说,监管者应该衡量证据,即便它并非来自按指导规范开展的研究。他表示,很难弄清楚如何应对利用前沿技术如独立基因组学开展的学术研究,它会建立基因活动中因为毒性化学物质而改变的模式。“它在真实世界中意味着什么?它如何转译为对人体和动物的影响?你在判断这些时存在困难。”Diderich说。  科学审核  FDA对关于小剂量BPA影响的科学应对方式说明了这两种研究之间存在鸿沟。  2008年,该机构宣布人们从食物中吸收的BPA水平不会造成任何健康风险。它主要依赖两项根据GLP指导规范进行的研究,这两项研究并未发现低剂量摄入BPA会造成危害的证据,它们均由一家受塑料产业资助的私人实验室完成。从那时起,FDA就对新出现的研究评估了若干次。现在,它已经因为BPA对大脑、行为和前列腺的影响而表示担忧,但却并未改变其整体评估结果,即人们从食物中摄取到的剂量不会造成风险。而且,它还继续将很多学术研究划归为错误或不能用于制定监管标准的类别。  马里兰州FDA毒理学家、主导这些观点的Jason Aungst说,尽管学界研究能够表现出“极大的灵活性”,但他们更多地聚焦在解释化学物质如何影响有机物的机制上,而不是测量一种化学物质的毒性有多大。“通常,当我们看到遵照指导规范的研究时,它们是已经验证过的研究,在多个实验室测试了很多次,并已经形成可重复性的结果,我们可以有信心地在安全水平上使用。”Aungst补充说。  但一些学界研究人员说,规范指导研究依赖的是过期的测试方法。他们指出,越来越多的研究发现小剂量BPA会导致从焦虑到糖尿病等各种影响。例如,北卡罗莱纳州立大学神经毒理学家Heather Patisaul长期研究小鼠出生前接触微量BPA后对其神经系统产生的影响。通过观察大脑中的信使核糖核酸水平,她发现接触BPA的小鼠下丘脑和杏仁核(这些结构会影响生殖和行为)中含有更丰富的雌激素受体。  弥合分歧  NIEHS主任、内分泌学家Linda Birnbaum想知道是否能够通过让学界和FDA科学家合作结束这些纷争。  “21世纪的研究和方法正在揭示人类生物学的影响和化学物质或药物的效用,而用一些指导性研究往往并不能得到明确结果。”Birnbaum回忆说。所以“我们提出了传统指导性研究中不会被问及的12个问题”。这个斥资3000万美元的项目名为“学术界和监管机构BPA毒性联合调查”(CLARITY-BPA),于2012年启动。它跨越了12个高校实验室和阿肯色州FDA国家毒理学研究中心。在那里,实验室工作人员根据GLP规范内容饲养了3800多只大鼠,并让其中一部分接触BPA。  相关结果正在逐渐形成。与此前的研究类似,若干所大学科学家说他们看到摄入少量BPA之后的影响。Patisaul的实验室又一次发现小剂量BPA影响大脑雌激素受体的证据。  Birnbaum表示,“我们认为它(CLARITY)可以作为未来研究的一个模型。对于具有重要产业作用的一种大量使用的化合物来说,或者值得再次采取这种方法。”Birnbaum希望,通过学术工作和对同样大规模大鼠的新指导性研究(FDA计划在2018年公布结果),最终能够对BPA的风险作出明确的结论。因为该研究是CLARITY项目的一部分,高校科学家从一开始就参加了研究设计。
  • 27种激素分析|岛津临床质谱8分钟轻松搞定!
    导读 类固醇激素又称甾体激素,是内分泌细胞分泌的高效能生物化学物质,在维持生命、调节机体物质代谢、促进性器官发育和维持生育等方面起着重要作用。Wang et al.:Steroid paneling by LC-MS/MS. Clin Chem Lab Med 2020 临床上将类固醇激素水平作为较多疾病的诊断指标,包括先天性类固醇代谢紊乱和获得性类固醇代谢紊乱等,其中主要涉及到8个Panel,包括肥胖组合、肾上腺皮质功能减退组合、原发性醛固酮增多症组合、库欣综合征组合、肾上腺增生组合、男性性功能减退组合、多囊卵巢综合征组合及地塞米松抑制实验组合。除此之外,外源性激素,如曲安西龙、泼尼松、地塞米松、氟米龙、甲基泼尼松龙等,作为抗炎和激素药物应用广泛。但这些药物的长期和过度使用,有时会导致内分泌代谢混乱,患者可能呈现库欣综合征的临床特征。因此,建立一种同时测定内源性及外源性激素的方法可解临床所需。 岛津临床质谱LCMS-8050 CL 依赖于LCMS-8050 CL出色的性能,岛津公司开发出27种激素同时测定的方案。该方案使用岛津临床质谱LCMS-8050 CL,在8 min内即可完成对27种激素(20种内源性激素及7种外源性激素)的同时定量分析,该方法分析速度快、稳定性好、检出限低、检测品种多,涵盖多种类固醇代谢紊乱Panel,可以满足更广泛的临床需求。 快速、全面,涵盖多种疾病Panel 该方案8min内即可完成27种激素测定,其中包括20种内源性激素及7种外源性激素;涵盖8种类固醇代谢紊乱Panel,可满足临床更广泛的检测需求。 27种激素色谱图(1-Melatonin, 2-DHEAS,3-Triamcinolone,4-E3, 5-ALD,6-Prednisolone, 7-COR,8-Fludrocortisone, 9-F,10-Prednisolone,11-21DOC,12-Dexamethasone,13-Methylprednisolone,14-CORT, 15-Fluorometholone,16-S,17-E2, 18-E1, 19-A4, 20-DOC,21-17-OH-PR, 22-DHEA,23-17α-OH-P,24-T, 25-DHT,26-P, 27-Pregnenolone) 极宽的动态线性范围,可准确测定不同群体的样本 正常人体内激素含量较低,个别激素人体内含量仅pg/mL级别,而当人体出现激素代谢紊乱时,体内激素含量甚至可达正常值的几十倍到几百倍。这就需要一种能够同时兼顾正常人及患病人群体内含量同时测定的宽动态线性范围含量测定方法。岛津开发的同时测定27种激素的方案,动态线性范围横跨四个数量级,可轻松准确测定不同群体的样本。 11-脱氧皮质酮标准曲线 孕酮标准曲线 极低的检出限及卓越的稳定性 LCMS-8050 CL以优异的扫描速度及正负极切换时间兼具了数据灵敏度及稳定性,在正常人体内激素含量低至pg级别时,仍可准确稳定的定量,保证了正常人检测需求,为疾病诊断提供更有力数据支持。 性能优异的色谱柱保证同分异构体的完美分离 Shim-pack Velox实心核表面多孔颗粒系列色谱柱,表面多孔颗粒具有更高的通量和更快的速度。在保证8 min快速分析27种激素的前提下可以可轻松分离同分异构体。 紧跟热点,难点不难,岛津临床质谱以其优异的性能轻松胜任临床检测热点中的难点--类固醇激素测定。岛津研发人员紧贴临床需求,开发出众多临床解决方案供您选择参考。在守护人类健康的道路上,岛津将伴您同行! 撰稿人:孙亮
  • 农业部提供奶粉激素检测方法 结果近期公布
    “奶粉疑致婴儿性早熟”引发人们高度关注。据有关部门消息,农业部已经向湖北省提供检测激素方法,至于奶粉是否存在质量问题,仍需等待检测结果。目前,湖北省工商等部门已对奶粉取样。由于奶粉过去没有激素检测项目,也无相应标准,有关方面正进行论证,将尽快公布调查结果。  农业部提供检测方法  8月9下午,卫生部新闻发言人邓海华称,卫生部已关注到媒体对“武汉三女婴性早熟事件”的报道,现在正向主管业务的司、局了解情况。邓海华透露,卫生部没有为这一事件专门召开新闻发布会的计划。  另据卫生部最新消息,农业部已向湖北省提供检测激素的方法,至于奶粉是否存在质量问题,仍需等待检测结果。目前,湖北省工商等部门已对反映的奶粉取样。有关方面正在论证。  8月9日下午,设在武汉市食品药品监督管理局的武汉市食安办工作人员表示,主管此事的是武汉市食安办,统筹的是湖北省食安办。由于事涉重大事项,相关调查结果由武汉市委宣传部统一发布。这位工作人员称:“有一部分关于调查结果的信息已经报给市委宣传部,近期应会发布。”  圣元称奶源为纯进口  圣元国际集团公关部经理张迎玖说:“对于企业来讲,在奶粉中添加激素,不仅没有任何好的功效,还增加企业的成本,因此企业是不可能去添加激素的。”据她介绍,圣元的优博、优聪等系列产品的奶源都是纯进口,都有严格的检测,不仅出口国以及我国海关都要进行检验,圣元也要进行检测。  北京超市未下架圣元奶粉  8月9日,北京家乐福、物美等各大超市卖场都表示,正在密切关注该事件,但是在没接到政府部门的正式通知前,暂时不会下架处理。  圣元集团的张迎玖表示,集团位于北京的管理总部和位于青岛的生产企业,目前均没有接到任何政府部门通知,说圣元所生产的奶粉产品存在质量问题。公司将采取法律手段维护自身利益,已委托律师准备起诉相关媒体,近期将提起诉讼。  “目前,个别地区工商部门要求对圣元公司产品进行下架处理,圣元公司对此表示不解。”她说,报道已经影响圣元公司所产奶粉的销售,圣元公司急盼政府有关部门介入调查,尽快对圣元公司奶粉进行质量检测,并尽早公布结果,告知公众事实真相。  专家称性早熟成因复杂  武汉市儿童医院内分泌科副主任姚辉说,婴儿“性早熟”的说法不准确,婴儿症乳房开始发育的正确诊断应为“单纯性乳房早发育”。起病常小于2岁,乳腺仅轻度发育,但不存在生长加速和骨骼发育提前。病因尚不明确,摄入雌激素只是可能的病因之一。  中国乳制品工业协会理事长宋崑岡说:“当前吃的、用的,包括洗涤用品,都可能导致孩子‘性早熟’,不可贸然把罪过扣在乳制品上。应当通过调查来验证牛奶激素含量是否正常,比如牛奶中含量是多少,乳制品中的含量又是多少。”宋崑岡说,牛奶当中本身就含有性激素,但这是非常微量的,不足以导致性早熟。现在,国家相关部门正在对市场上的牛奶性激素含量进行调查,要等待调查检测结果出来之后才能下结论。  湖北省食品安全办公室有关负责人表示,奶粉生产企业添加激素的可能性不大,但不排除在奶源环节,如牧场环境、使用饲料、环境污染都有可能导致奶粉中含有激素。如为了催奶,饲养员会在奶牛饲料中添加激素,过量激素会残存在牛奶中,经加工进入奶粉。  公众希望尽快查明真相  在武汉光谷家乐福超市,一位正在选购奶粉的刘姓女士说,她女儿已经两岁了,听说了关于问题奶粉可能导致婴儿性早熟的报道后,让她对奶粉质量更为担心了,虽然商场有很多品牌可以选择,却依然提心吊胆,对奶粉质量不放心。  合肥市民文明说:“希望政府职能部门尽早介入调查,尽快查明事实真相,向社会公布。拖得越久,老百姓的不信任感就越强。”
  • 复旦中山检验升级RAAS激素质谱检测方法,助力原醛症精准诊疗
    复旦大学附属中山医院检验科郭玮教授团队开发了三合一肾素-血管紧张素-醛固酮系统(Renin-angiotensin-aldosterone system,RAAS)激素质谱检测方法,有效简化了RAAS激素的检测流程,在保证检测准确性的前提下显著降低成本,具有重要的临床应用价值。该成果发表于国际期刊《Journal of Chromatography B》 [1] ,受到业内广泛关注。RAAS激素检测的临床意义RAAS由一系列激素及相应酶组成,在调节人体血压、水、电解质平衡,维持人体内环境稳定中发挥重要作用。其中肾素作为一种酶直接催化血管紧张素原向血管紧张素I转化,临床中常用的肾素活性即为血管紧张素I的生成速率。RAAS激素水平的变化对多种高血压综合征具有关键的指示作用,尤其是原发性醛固酮增多症(也被称为原醛)。原醛是由肾上腺皮质肿瘤或增生等病变引起的醛固酮自主分泌过多,导致潴钠排钾和体液容量扩张的一种综合征,也是临床上最常见的继发性高血压病因之一。原醛在新诊断高血压中的发生率超过4.0%,在难治性高血压人群中占比更高达17-23% [2] 。图1 肾素-血管紧张素-醛固酮系统原醛患者多以高血压起病,而普通降压药物往往效果不佳,手术或盐皮质激素受体拮抗剂药物才是原醛患者的有效治疗方式。此外,原醛诊断和治疗的延误会增加高血压靶器官并发症的发生风险,研究发现过量醛固酮会增加代谢综合征和心脏重塑风险。因此,对高血压特别是难治性高血压及新诊断高血压人群进行RAAS激素筛查,对高血压精准诊疗有着现实的指导意义,国内外原醛的诊疗指南均将RAAS激素的检测作为重要的筛查、诊断和定位手段 [2] 。精益求精——从逐一击破到一网打尽中山医院检验科利用质谱平台的高敏感性和高特异性,分别开发了血浆醛固酮、肾素活性(即检测血管紧张素I的生成速率)、血管紧张素II的质谱检测方法,在实际应用中得到临床广泛好评,但是上述三种激素的分开检测导致了较高的检测成本和繁琐的工作流程。为了优化RAAS激素检测,中山医院质谱团队利用多种酶抑制剂共同作用,升级开发了三合一RAAS激素检测方法。该方法只需经过一次样本前处理,便可同时准确定量检测醛固酮、肾素活性和血管紧张素II。三合一RAAS激素检测三合一RAAS激素检测方法采用离子源正负离子切换模式,同时兼顾了三种不同类型化合物的不同电离模式,从而获得较优响应。该检测方法具有以下优势:更经济:减少固相萃取板的用量,减少操作人员数量,直接降低耗材和人员成本。更方便:检测三种激素只需一次样品前处理,简化操作流程,也减少了样本用量。更快速:仪器检测一个样本只需5 mins,同时得到醛固酮、肾素活性和血管紧张素II的检测结果,提高了分析通量。更稳定:全新设计的孵育体系,确保实验结果的准确性。三种激素同时检测,简化流程,减少了人为影响因素,有利于方法的稳定性。图2 血管紧张素I、血管紧张素II和醛固酮色谱图复旦大学附属中山医院检验科遵循以患者为中心,以临床需求为导向的原则,依托LC-MS(液相色谱-质谱)技术平台,在类固醇激素、儿茶酚胺类激素、治疗药物监测等检测项目的研发与临床转化上,取得了大量的实践经验和成果。本实验室的RAAS激素质谱检测是实验室自建方法(Laboratory developed tests, LDT)的典型代表。LDT项目具有极高的灵活性,并且具有自我更新迭代的巨大优势。在临床不断增加的新需求面前,LDT作为常规商品化检测项目的有益补充,发挥着越来越重要的作用。中山质谱团队将一如既往地利用好质谱LDT的诸多优势,精益求精,不断创新,致力于让临床在准确结果前满意,患者从技术创新中受益。
  • 中国科学家开发新型胰岛素分泌监测荧光探针
    胰岛素是体内唯一的降血糖激素,由胰岛β细胞分泌。胰岛β细胞功能失调和胰岛素分泌紊乱是2型糖尿病的核心驱动因素。胰岛素分泌是一个精细的动态调控过程,如何可视化胰岛素分泌过程,揭示胰岛素分泌调控机制是胰岛生物学领域的难点问题。胰岛素在β细胞内与高浓度锌离子形成晶体结构,因此采用不透膜的锌离子荧光探针可标记胰岛素/Zn2+晶体,从而指示胰岛素囊泡分泌。但目前已开发的锌离子荧光探针存在的一些问题限制了该技术在生理、病理情况下的应用:一是探针亲和力过高,导致胰岛内非囊泡分泌信号较强;二是探针发射波长较短,无法与其他荧光探针联用;三是探针生物相容性差、光毒性较强,无法长时间记录胰岛素分泌过程。近日,北京大学科研团队在《Angewandte Chemie-International Edition》杂志上在线发表了题为“Red- and Far-Red-Emitting Zinc Probes with Minimal Phototoxicity for Multiplexed Recording of Orchestrated Insulin Secretion”的研究论文,通过对传统不透膜锌离子探针进行基团替换、化学结构调整,并采用全新的late-stage N-alkylation(在最后的合成阶段进行N-烷基化)合成策略,开发了一系列低亲和力、不透膜的红色和远红发射的锌离子探针,实现多色、多维、长时程胰岛素分泌监测。该研究为胰岛内分泌和2型糖尿病生理、病理机制研究,以及治疗胰岛素分泌异常疾病药物的高通量筛选提供了新的工具和技术。注:此研究成果摘自《Angewandte Chemie-International Edition》杂志,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。论文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/anie.202109510
  • 沃特世:将质谱应用于医学检测的先行者
    p  span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "近年来,随着质谱技术在生命组学、精准医疗及临床医学中发挥着越来越大的作用,质谱应用于医学检验的热度不断走高。各大质谱厂商在该领域多有发力,其中,沃特世最早将质谱应用于医学检测。为了使质谱技术和临床医学及相关领域机构、专家和工作者更深入地了解应用于医学检验的质谱最新产品、技术、解决方案,仪器信息网特别约稿沃特世。/span/ppspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "br//span/pp  strong仪器信息网:贵公司怎样看待质谱应用于临床检测的前景?/strong/pp  strong沃特世:/strong在中国,质谱应用于临床处于起步阶段,正迎来持续高速发展。主流的临床检测方式仍是放射免疫、酶联免疫、化学发光等免疫学技术。这些技术相对简单、分析时间短,但是存在交叉反应,检测多个指标需要多次试验,影响结果准确性和报告效率。目前,临床检验发展的重点正逐渐趋向于“精准”,只有这样才可能更好服务于临床,准确诊断和治疗疾病。超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术无疑更能够契合临床检验发展趋势,液相色谱负责分离生物样品中的分析物和干扰物,质谱负责测定分析物的质荷比(m/z)进行定量分析,具有极高的特异性。质谱技术应用范围涵盖临床检验的许多领域,特别是在新生儿遗传代谢疾病筛查、激素检测、治疗药物监测、全谱氨基酸分析、药物滥用等,另外通过检测多肽和蛋白也可以用于疾病诊断。/pp /pp  strong仪器信息网:/strongstrong请回顾贵公司质谱产品及技术的研发历史,有哪些优势/专利技术?/strong/pp  strong沃特世:/strongWaters公司以专注和创新为鲜明特点。在近60年的发展历程中有着多个世界首台商品化仪器的重大里程碑:/pp  span style="color: rgb(84, 141, 212) "——1963年世界首台商业化LC/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "  ——1967年世界首台商业化HPLC/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "  ——2004年世界首台商业化UPLC/span/pp  span style="color: rgb(84, 141, 212) "——1984年沃特世首台商业化3Q MS/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "  ——1996年世界首台商业化QTof/span/ppspan style="color: rgb(84, 141, 212) "  ——2007年世界首台商业化HDMS/span/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "img title="55.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a6998f2e-b0cb-4e27-a19e-cdaf5f0ecdb8.jpg"//pp  早在1965年,Waters公司的创始人James Waters先生就写到:“在液相色谱早期,每个人都说液相色谱不会成功,因为它比气相色谱慢100倍。而我认为那只是因为我们对液相色谱的物理过程还不理解。我们相信液相色谱有着巨大的市场,而且会从研究室实验扩展到生产过程,质量控制和临床检测。”早在1984年,Waters(Micromass)就开始生产三重四极质谱。而Waters公司是把液相色谱质谱联用技术应用于医学检测最早的厂家。/pp /pp  strong仪器信息网:贵公司当前应用于医学检验市场的质谱主流产品有哪些?/strong/pp  strong沃特世:/strongWaters公司上世纪九十年代进入临床市场,致力于开发易用可靠的LC-MS/MS平台应用于临床,并提供医学诊断相关应用解决方案。Waters公司一直注重法规依从性,各类LC、MS在全球59个国家获得医疗器械注册证的批准。在国内,Waters是首家获得国家食品药品监督管理局批准的公司,其LC-MS/MS均通过CFDA认证。其中,UPLC Xevo TQD IVD和UPLC Xevo TQ-S IVD是两款主流的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱产品。strongbr//strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongUPLC Xevo TQD IVD平台/strong/span稳定性及重现性极佳,适合开展高通量医学诊断项目。在LC-MS/MS技术的帮助下,临床实验室可对患者的生物样本进行定性和定量分析,从多方面协助临床医生进行病情诊断和治疗。/pp style="text-align: center "img width="318" height="250" title="9.jpg" style="width: 318px height: 250px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/40de2662-7d17-4fba-b05b-f6974563494f.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongUPLC Xevo TQD IVD系统/strong/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongUPLC Xevo TQ-S IVD/strong/span是国内有IVD证LC-MS/MS仪器中性能最高的产品,适合检测生物样本中的痕量待测物,还可同时兼顾临床科研需求。UPLC Xevo TQ-S IVD系统采用了沃特世超高效液相色谱UPLC技术,开创性地使用离轴离子源技术StepWave和信息富集式采集方法RADAR,实现了无可比拟的灵敏度和稳定性,能够应对极其严格的UPLC-MS/MS定量分析。/pp style="text-align: center "img width="348" height="250" title="10.jpg" style="width: 348px height: 250px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9f15933d-feb5-4914-8fa6-5ab3495ba595.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongUPLC Xevo TQ-S IVD系统/strong/ppstrongbr//strong/pp  strong仪器信息网:目前贵公司质谱应用于医学检测主推的解决方案有哪些?/strong/pp  strong沃特世:/strong沃特世临床解决方案可服务于新生儿遗传代谢疾病筛查、激素检测、治疗药物监测、全谱氨基酸分析、药物滥用等,另外通过检测多肽和蛋白也可以用于疾病诊断。/pp /pp  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong1.新生儿遗传代谢性疾病筛查解决方案/strong/span/pp style="text-align: left "  国内,新生儿遗传代谢性疾病筛查是质谱技术在医学检验领域开展最广泛最成熟的应用。新生儿筛查可以在孩子发病前确认是否有患病风险,给予及时治疗并且预防进一步的问题,有效降低出生缺陷率,提高人口素质。我国是人口大国,每年约有1700万新生儿出生,为上百万的新生儿进行遗传代谢性疾病筛查,成功挽救数百名儿童。/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8d505752-67c1-476c-bda7-cd3aae735758.jpg"//pp  LC-MS/MS技术是新生儿筛查领域的一次巨大变革,从传统的一次检测筛查一种疾病到一次检测筛查多种疾病。Waters公司在新生儿筛查领域历史悠久,是全球首家提供新生儿筛查完整解决方案的公司,包括仪器平台、前处理方法、数据处理软件。澳大利亚新南威尔士地区、美国北卡罗来纳州,马萨诸赛州和伊利诺伊州先后使用Waters LC-MS/MS开展大规模新生儿筛查。br//pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=795D181B382CE21E9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp  /pp  LC-MS/MS检测速度快、通量高,1.5分钟即可完成一个样品的检测,同时对40多种氨基酸代谢病、有机酸代谢病以及脂肪酸代谢病进行筛查,使诊断更加快速、可靠,推动遗传代谢性疾病的筛查、诊断和治疗。此外,LC-MS/MS技术还可用于先天性肾上腺皮质增生(CAH)二线筛查以及溶酶体贮积症的筛查等其他扩展性应用,提高筛查的特异性,降低假阳性率。/pp style="text-align: center "img width="484" height="400" title="12.jpg" style="width: 484px height: 400px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a8519647-bf6c-4469-8b38-e701d1bd8c63.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp /pp  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong2.血浆中儿茶酚胺及其代谢物含量测定解决方案/strong/span/pp  激素作为内分泌系统的信使,发挥着调节机体各种生理活动,维持内环境相对稳定的作用。准确测定体内激素水平是判断内分泌代谢紊乱与诊断分型的重要指标。然而,体内激素种类繁多,浓度差异极大,对于检测技术要求很高。过去常用免疫分析方法检测激素,由于交叉反应干扰,测定结果往往与真实值偏离严重,失去对于临床的指导意义。/pp  儿茶酚胺类激素通常被作为多种神经内分泌系统肿瘤的诊断指征进行测定。具体而言,在嗜铬细胞瘤患者中,儿茶酚胺类激素的含量会明显增加,临床表现为血压升高。通过检测高血压患者血浆中儿茶酚胺类激素的水平,进一步诊断是否存在神经内分泌肿瘤,并在某些情况下诊断肿瘤的位置。Waters开发了可同时准确测定血浆中儿茶酚胺及其代谢物的LC-MS/MS方法,采用Oasis WCX μElution固相萃取前处理,ACQUITY BEH Amide色谱柱,每个样品运行时间只需要4.0 min。/pp style="text-align: center "img width="600" height="194" title="13.jpg" style="width: 600px height: 194px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/e300ac85-624a-4eea-b6bd-cddfd66b2f21.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp /pp  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong3.血浆中醛固酮含量测定解决方案/strong/span/pp  原发性醛固酮增多症,指肾上腺皮质分泌过量醛固酮,导致体内潴钠、排钾、血容量增多、肾素-血管紧张素系统活性受抑。临床主要表现为高血压伴低血钾。成年人高血压的患病率高达三分之一,原发性醛固酮增多症在高血压患者中的患病率 5%。准确测定血浆中低浓度水平的类固醇激素(如醛固酮)是一件非常困难的事情,类固醇激素会与其他结构类似物发生交叉反应,在较低浓度下可变性更高,因此许多现有检测方法都缺乏针对性。沃特世采用LC-MS/MS检测血浆中醛固酮,利用SPE固相萃取净化基质、UPLC高效分离同分异构体、MS/MS卓越的灵敏度,能大大提高检测的特异性和准确性。/pp style="text-align: center "img width="600" height="395" title="14.jpg" style="width: 600px height: 395px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/19558192-f99e-4883-b42c-09dbe972da94.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp /pp  span style="color: rgb(84, 141, 212) "strong4.全谱氨基酸分析解决方案/strong/spanspan style="color: rgb(84, 141, 212) "strongbr//strong/span/pp  氨基酸是人类最重要的营养成分。全谱氨基酸在体内是一个平衡状态,这一状态的失衡是众多疾病的诱因或表现形式。全谱氨基酸分析可以作为健康评价和疾病筛查的重要手段,提示及早预防疾病、改善身体营养状态和作为营养补充参考标准。/pp  通过Waters LC-MS/MS技术能够在9分钟内分析人体内49种全谱氨基酸。相比于阳离子交换柱后茚三酮衍生化和高效液相色谱柱前衍生化的方式,能极大提高工作效率,减少了因检测周期长而造成检测时生物样品内个别氨基酸相互转化的影响。Waters LC-MS/MS技术可以简单,快速获得更高的灵敏度,精确度。span style="color: rgb(84, 141, 212) "strongbr//strong/span/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=57D74695FD1763D29C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=2BE2CA2D6C183770&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp /pp  strong仪器信息网:请介绍贵公司质谱业务主要涉及的应用领域,如何定位临床医学领域?/strong/pp  strong沃特世:/strongWaters公司业务主要涉及临床、制药、食品、环境、化工等多个领域。其中制药和食品市场的发展最成熟,而临床是发展最快速的领域。随着大众对于精准医疗需求的不断增加,毫无疑问,质谱在未来发展潜力巨大。Waters公司一直以来非常重视临床领域,提供从IVD平台、数据处理软件、精简工作流程、前处理耗材到专业售后支持等一系列完整解决方案,帮助用户用好质谱、服务于临床。/pp style="text-align: right "(内容提供:沃特世)/pp style="text-align: right "编辑:李博/p
  • 北京妇产医院成立“临床质谱检验中心”——质谱检测技术或成医院标配
    工作所倚重的新型检测技术,更是医院检验能力的象征。  首都医科大学附属北京妇产医院北京妇幼保健院始终秉承以患者为中心的精神,不断提升医疗质量,助力妇产检验领域的发展,于近日正式批准成立"临床质谱检验中心"。 北京妇产医院临床质谱检验中心的前身是检验科质谱中心,经过五年的高速发展,新中心作为一级科室将更好地助力临床检验需求。按所承担的临床检测任务,中心被划分为三大功能区:定量质谱特检区、微生物快速鉴定区、新生儿代谢疾病质谱筛查区,可做检测包括“女性内分泌激素测定”、“儿童性早熟检测”、“新生儿遗传病串联质谱筛查”、“微生物质谱快速鉴定”、“脂溶性维生素检测”、“食源性抗生素残留检测”等数十个具有妇幼代表性的项目,年检测标本量达5万份,可为更多孕产妇和新生儿提供快速、精准的妇幼特色诊断服务。 中心主任曹正讲到:“质谱技术在临床诊断和研究工作中的作用愈加突显,医院的大力支持让科室在设备水平和数量上均居国内同类科室前列,我们定将不负期望,勇挑重担,充分利用现有条件为孕产妇和新生儿提供专业、领先的检测服务!” 曹正,主任技师,副教授,硕士生导师,首都医科大学附属北京妇产医院检验科副主任,临床质谱检验中心主任(中层正职)。博士毕业于美国马里兰大学帕克分校,于美国休斯敦卫理公会医院进行检验住院医师培训并取得美国临床化学医师执照。2015年9月加入北京妇产医院检验科,先后主持国家级、省部级等课题多项,以第一及通讯作者发表SCI论文30余篇。  五年来,中心围绕质谱平台还获得过多项国家级、省部级课题资助,作为牵头团队发表临床质谱应用系列专家共识及SCI文章多篇,作为组长单位,承担质谱相关的多项体外诊断设备、试剂等临床试验项目,在服务患者的同时积极开展科研创新与转化工作,助力了医院的发展,取得了良好的社会效益。
  • 多项质谱检测项目列入国家检验医学中心设置标准
    近日,国家卫生健康委办公厅发布了国家检验医学中心设置标准。营养元素检测(质谱法)、激素和神经递质检测(质谱法)、遗传代谢病筛查(质谱法)、微生物快速鉴定(质谱法)被列入必备检验项目清单中。  国家检验医学中心应依托检验学科特色突出的三级甲等综合医院,在全国检验医学领域处于引领地位,并具有较好的国际影响力。临床检验项目齐全,检验配套设施设备完善,人才梯队结构合理,有相对成熟合理的检验医学组织管理运行机制。始终坚持公益性,认真贯彻落实国家相关卫生健康政策,积极承担医学教育人才培养工作,组织全国检验医学协同网络开展相关临床、教学、科研、公共卫生服务等创新工作和技术指导,组织协调检验医学的国内外学术交流与合作,引领国家检验医学发展,推动检验医学走向国际,为临床疾病预防、诊断、治疗和学科发展提供坚实的检验医学支撑。国家检验医学中心应当满足以下基本条件:(一)检验医学科通过 ISO 15189 医学实验室认可。(二)检验医学科获得国家临床重点专科建设项目。(三)检验医学科为博士学位授权点。(四)以下与检验医学密切相关的临床科室中获得国家临床重点专科建设项目科室≥10 个,包括内分泌科、心血管内科、重症医学科、血液病科、急诊科、肾脏病科、风湿免疫科、呼吸内科、神经内科、消化内科、感染科、妇科、产科、儿科、肿瘤科、普通外科、器官移植科、皮肤科。(五)临床常规开展检验项目数≥800 项,年总检测工作量 2 ≥2500 万项次。(六)病原微生物实验室依法取得所开展病原微生物实验活动的相应资质。
  • 两会委员:不孕不育发病率猛增 亟需将环境激素纳入监测范围
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/92bcec41-ec4c-4373-bad7-36b1c1650156.jpg" title="W020160303026189035203.jpg"//pp style="text-align: center "全国政协委员刘昕 图片来源于网络。br//pp  “目前,我国不孕不育发病率由20年前的3%提高至12%。这种现象与土壤中环境激素污染日益严重有关系,应引起高度关注。”/pp  3月2日,全国政协委员刘昕接受记者采访时呼吁,应从国家战略的高度、庞大的市场需求出发,发展环保塑化剂产业链集群,消除污染物对人类健康的危害。/pp  刘昕说,长期以来,农田耕地农用地膜、塑料大棚的广泛使用,以及废弃农用薄膜、垃圾袋泛滥成灾,使大量a title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S02001-T023013-1-1-1.html"strong邻苯二甲酸酯类/strong/a塑化剂在土壤、水体和大气等环境介质中迁移、转化,从而循环进入人类食物链。/pp  研究发现,邻苯二甲酸酯类塑化剂是一类具有生殖毒性和发育毒性的环境雌激素,存在致癌、致畸、致突变的潜在毒性,可引发系统功能紊乱,影响内分泌系统,影响新生儿童的神经系统发育,引发女性性早熟,对发育中的男性生殖系统有很大的影响。但是,邻苯二甲酸酯类塑化剂等环境激素,以及抗生素抗性基因等有机污染物,并未列入我国环境监测目标化合物检测范围。/pp  “无毒、环保的塑料助剂在国外应用十分普遍。我国相关品种相当匮乏,其中生物可降解的环保型塑化剂品种更是罕见。”刘昕说。为此,刘昕建议,优先做好环保塑化剂产业规划和项目引进。积极发展无毒、环保、生物降解及增塑性能良好的塑料助剂,从源头上遏制和降低邻苯二甲酸酯类塑化剂等环境激素污染。/pp  此外,他还建议,国家应建立适应我国实际情况的限制含邻苯二甲酸酯类塑化剂等环境激素残留量的国家标准,将邻苯二甲酸酯类塑化剂等环境激素有机污染物纳入环境监测目标化合物检测范围,在动态监测中及时分析、跟踪、监测和评估。/p
  • 复旦学者:PM2.5暴露可引起人体应激激素分泌增加
    p  复旦大学16日披露,该校公共卫生学院教授阚海东课题组在大气细颗粒物(PM2.5)健康危害机制研究中取得新进展,发现PM2.5暴露可引起人体应激激素水平显著上升,并促进机体的脂类氧化以及糖类和氨基酸的代谢。/pp  本研究首次将代谢组学和随机双盲交叉实验设计结合用于PM2.5人体健康研究,结果显示PM2.5可以激活人体下丘脑-垂体-肾上腺轴(HPA轴),引起神经内分泌活动和基础代谢发生改变,进而产生血压升高、炎症反应等一系列变化。/pcenterimg alt="点击进入下一页" src="http://i2.chinanews.com/simg/cmshd/2017/08/16/23ce89cf50fb4892a1d9f810c65a9fca.jpg" width="500" height="332"//centercenter /centerp   据悉,这一发现为防治PM2.5相关的健康风险提供了新的思路。复旦大学方面披露,相关成果发表于《循环》杂志(Circulation)。/pp  目前已有大量流行病学证据证实PM2.5能够对人体的心血管系统造成危害,但其作用机制至今尚未完全明确。对此,阚海东团队采用随机交叉的实验设计,观察志愿者暴露于不同PM2.5水平后的代谢组学差异。/pp  研究发现,不同PM2.5暴露水平下,志愿者小分子血清代谢物出现显著差异,并最终筛选出了97种差异代谢物。受试者暴露于PM2.5后,血清中应激激素(皮质醇、肾上腺素和去甲肾上腺素)显著升高,且伴有糖类、蛋白质代谢和脂类氧化增强等改变。这些变化可能是PM2.5暴露对居民心血管系统产生健康危害的途径之一。/pp  据悉,该研究获得了国家自然科学基金委“中国大气复合污染的成因、健康影响与应对机制联合重大研究计划”的资助。/p
  • 戴安双三元液相色谱在“塑化剂”检测中的应用
    &ldquo 塑化剂&rdquo 产品种类多达百余种,但使用得最普遍的即是称为&ldquo 邻苯二甲酸酯&rdquo 类的化合物。DEHP系&ldquo 邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯&rdquo 的英文缩写,是一种有毒的化工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,从而增加延展性及柔软度,常作为汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。 &ldquo 起云剂&rdquo 是一种合法食品添加物,经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中,是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵,不肖业者遂以低廉却有毒性的DEHP代替棕榈油配制的有毒&ldquo 起云剂&rdquo ,以达到类似的增稠效果。但是,业内人士指出,DEHP作为&ldquo 塑化剂&rdquo 并不属于食品香料原料。因此,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。 &ldquo 塑化剂&rdquo DEHP是一种环境荷尔蒙,毒性属抗雄激素活性,能够造成动物体内内分泌失调,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。香港浸会大学用白老鼠作进一步研究,发现曾经服食&ldquo 塑化剂&rdquo 的老鼠,诞下的后代以雌性为主,并会影响其正常的排卵;即使诞下雄性,其生殖器官较正常的小三分之二,而精子数量亦大减。 我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8 &mu g/L。目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法,如GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》、GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》等。 食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量较低,传统的样品处理操作繁琐,有机溶剂消耗大,不利于高通量分析。 戴安公司利用独具特色的双三元液相色谱系统,采用IonPac NG1 Guard (10 &mu m,4.0 mm× 35 mm)富集柱对15mL样品进行在线富集,富集的样品可直接切换到分析系统,免去了复杂耗时的手工或半自动样品前处理过程,40 ℃条件下在Acclaim 120 C18 (5 &mu m,4.6 mm× 150 mm) 分析柱上分离,在0.5 &mu g/L~ 50 &mu g/L浓度范围内,四种邻苯二甲酸酯线性良好,线性相关系数R 0.9991,检测限(按S/N = 3)DMP为0.1 &mu g/L,DEP为0.25 &mu g/L,DBP为0.10 &mu g/L,DEHP为0.25 &mu g/L。(详见附件) 如需了解更多信息,敬请联系戴安公司市场部。戴安公司塑化剂类物质解决方案:http://www.dionex.com.cn/file/suhuaji.pdf
  • 岛津公司推出基于GCMS的PVC塑料中增塑剂的检测方法
    近日,岛津广州分析中心使用集&ldquo 高性价比、高可靠性&rdquo 等技术特点为一身的岛津GCMS-QP2010 SE气相色谱质谱联用仪专门制作了GCMS-QP2010 SE在RoHS行业、玩具行业检测的数据集,数据集包括了岛津公司GCMS应对RoHS和玩具行业检测项目的解决方案以及多溴联苯、多溴联苯醚、四溴双酚A等溴系阻燃剂检测、16种多环芳烃检测、邻苯二甲酸酯检测以及REACH法规中高度关注物质磷酸三(2-氯乙基)酯与邻苯二甲酸二异丁酯检测的相关应用数据。 G CMS-QP2010 SE气相色谱-质谱联用仪集&ldquo 高性价比、高可靠性&rdquo 的技术特点,同时兼具经济环保、操作简便。 增塑剂是常用于添加在塑料制品中的化工助剂,它能改善加工性能,赋予制品柔韧性, 而被广泛应用。单一类型的增塑剂往往不能满足塑料制品的所有要求,因此通常同时使用多种不同类型的增塑剂。最常用的增塑剂主要有四大类,即邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类和柠檬酸酯类。增塑剂的广泛应用,对人类的健康危害越来越大。经动物实验表明,邻苯二甲酸酯类增塑剂对人类和动物有雌性激素效应,可以引起内分泌失调, 出现生殖系统病变,严重影响人们的身体健康。磷酸酯类中的磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)也已被证明具积累剂量毒性(RDT)和致癌性。REACH法规中已将邻苯二甲酸酯中的DIBP、DBP、BBP、DEHP 和TCEP列为高度关注物质,因此建立一个能同时测定塑料制品中多种类型增塑剂的检测方法,具有十分重要的意义。 此次岛津公司推出的PVC塑料中增塑剂的检测方法参照EPA3540C,利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对PVC塑料样品中的8种邻苯二甲酸酯和磷酸三(2-氯乙基)酯进行分析,分离度、线性关系及重现性好。 有关&ldquo 岛津气相色谱质谱联用法检测PVC塑料中的增塑剂&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_165489.htm。关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 岛津推出奶粉中雌激素的三重四极杆质谱法检测方案
    雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物,它具有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用。作为兽药,雌激素能够使母畜不怀孕产奶或者治疗母畜不孕症。中华人民共和国农业部2002年12月24日农业部发布了第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》,对有关雌激素类的药物作出了明确的规定,规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用,禁止使用乙烯雌酚及其盐、脂,以及醋酸甲孕酮等物质,并且规定上述物质在动物性食品中不得检出。同时欧盟第96/22/EC指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 本方案根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用,建立了快速准确测定奶粉中雌激素的方法,结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应,方法定量限满足《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 新型检测试剂研发成功 高血压病因实现快速检测
    p 近日,江苏苏州博源医疗科技有限公司申请的“17-酮类固醇免疫原、抗体和检测试剂及制备方法”的发明专利获得国家知识产权局授权。/pp “17-酮类固醇是人体分泌的雄性激素的代谢产物,该指标的测定主要用于肾上腺疾病如肿瘤、库欣综合征等的筛查诊断。库欣综合征、内分泌肿瘤都是继发性高血压的主要病因,如果能及时检测出高血压患者的真正病因,就可以实现精准治疗。”据苏州博源医疗公司市场部经理何秀丽介绍,苏州博源医疗研发的这款17-酮类固醇检测试剂相比传统的手工法,检测时间从原先的至少需要2-3小时减少到只需10分钟即可。此外,手工法操作过程复杂,对技术人员要求高,结果准确度偏低,而该试剂在普通医院的常规生化仪上就可以实现全自动、高通量检测,检测结果准确度大幅提高。/pp 近年来,我国高血压患者逐年增多,高血压成为威胁人们健康的重大隐患之一。据业内专业人士介绍,高血压可以分为原发性和继发性,对于继发性高血压,只要查出具体病因,对症下药,就能够治愈。据了解,激素是人体内分泌系统分泌的一系列小分子或大分子物质,对人体的各项生理功能具有重要的调控作用,通过激素含量的测定,可以为人体多种疾病的筛查、诊断、治疗及预后提供重要的临床依据。/pp 据了解,基于专利技术研制成功的17-酮类固醇检测试剂离不开苏州博源医疗的核心技术——均相酶免疫技术平台。该平台是一种液相均相竞争性免疫反应体系,具有灵敏度高、特异性强、准确性好、操作简便、安全无污染,可实现自动化、高通量检测等诸多优点。/p
  • 阿迪李宁等服装被检出环境激素 影响生物性发育
    继一个月前发布报告称耐克、阿迪达斯、李宁等知名家服装品牌的供应商向中国江河排放环境激素类物质后,昨天,环保组织绿色和平发布了其最新调查报告,称耐克、阿迪、李宁等国际国内知名品牌的产品中含有“环境激素”,对生物的性发育产生影响。  绿色和平污染与防治项目主任张凯介绍,2011年4月至5月间,绿色和平在中国、英国、阿根廷等国家采购了15个服装品牌的78件样品。绿色和平将这些样品送至具有资质的第三方实验室进行检测,结果表明,包括阿迪达斯、李宁等在内的2/3的样品被检测出含有NPE。  据介绍,NPE在纺织生产中常被用作表面活性剂,被排放到环境中会迅速分解成壬基酚(NP)。NP是一种公认的环境激素,它能模拟雌激素,对生物的性发育产生影响,并且干扰生物的内分泌,对生殖系统具有毒性。  “这次的检测结果,也是对之前的一个印证。”张凯说,这些国内外的知名服装品牌,不仅其供应商在生产过程中向河流排放有害物质,其产品本身也含有此类物质,虽然衣物上的物质不会直接对人体造成危害,但洗涤时也会随水排入河流中进一步蓄积,威胁环境和人类健康。  绿色和平呼吁阿迪达斯和李宁等品牌尽快做出无毒承诺,并制定有明确时间表的行动计划。  相关  部分品牌承诺去毒  绿色和平于7月发布调查报告《时尚之毒—全球服装品牌的中国水污染调查》之后的两周,彪马做出在2020年前淘汰其供应链中的所有有毒有害物质的承诺,并且将在八周内制订出一份公开的行动计划 而耐克也在上周做出“去毒”承诺,并且会向公众公开使用和排放有毒有害物质的信息。
  • 多省长江野生鱼被测出环境激素 可致性早熟
    8月25日,一家国际环保组织发表了24页纸的题为《“毒”隐于江——长江鱼体内有毒有害物质调查》的报告。调查报告显示,在取自长江上、中、下游不同城市的鲤鱼和鲶鱼体内,均测出了被称为“环境激素”的壬基酚和辛基酚,这两种物质可导致雌性性早熟等性发育和生殖系统问题。  28日,记者从整篇调查报告中发现,该组织在来自重庆、武汉、南京以及马鞍山四市的野生鲤鱼与鲶鱼体内,检测出了广受国际关注的持久性有机污染物全氟辛烷磺酸,部分鱼体内还检测出了汞、铅和镉等重金属。  样本检验:  野生鲶鱼、鲤鱼“有毒”  “今年1月到3月,工作人员在长江沿岸的重庆、武汉、马鞍山、南京四座城市采集长江中野生的鲤鱼与鲶鱼,所有样本都是由当地渔民提供的新鲜活江鱼。样本在收集到之后均由锡箔纸包装,冷冻避光保存,随后被运送至位于英国埃克塞特大学的研究实验室。”检验显示长江中野生的鲶鱼和鲤鱼体内都不同程度地累积了有毒有害物质,包括有机化学物质和重金属。  记者在报告中发现,马鞍山除一条鲤鱼样本外,其他所有两类鱼样本中,均检测出含有壬基酚和辛基酚,还被检出全氟辛烷磺酸。报告中还写到,汞在所有的肌肉样本和除一条重庆鲤鱼肝脏样本外,所有样本中均被检出。所有的鲶鱼肝脏样本均被检测出含有镉,在马鞍山提供的鲶鱼样本中,部分肝脏样本被检测出含有铅,但肌肉样本中铅的含量均小于最低可测出值。  研究发现:  环境激素是性早熟诱因之一  “壬基酚和辛基酚是洗涤剂、纺织产品和皮革涂饰中极为常见的化学原料,属于环境激素,即可以干扰内分泌并影响性发育水平的内分泌干扰素。全氟辛烷磺酸则被广泛用于纺织品、地毯、造纸、防水涂料等产品之中,属于持久性有机污染物”。记者在报告中了解到,被测有毒物质,均为化学用品,被大量地用于工业生产之中。  “这些有毒有害物质在生物体内具有累积性,因而可以通过食物链进入人体,形成健康隐患。”在报告中,该组织水污染防治项目主任武毅秀介绍了这些物质的危害性,“由于这些有毒有害物质对环境和健康有巨大的负面影响,许多发达国家和地区已经将其列为禁止或限制使用的化学物质,因而其产量在这些国家已大幅减少。”  环保专家:  加强水质监测  长江流域大面积水域为什么会“中毒”如此之深?长江流域现在“毒情”已到了什么程度?  “目前,环保部门正在大力治理汞、铅和镉等重金属引发的污染问题,但是国内的法律法规还没有对壬基酚和辛基酚的生产、使用和排放进行管理,也没有对壬基酚和辛基酚的检测、排放、产量控制和质量控制及毒性设定相关规定,另外,也未对制造和使用全氟辛烷磺酸和其他全氟化合物作出规定。正是如此,导致了这些化学物质在我国肆虐‘生长’”。安徽大学生命科学院教授、博导孙庆业告诉记者,对于这些污染物包括壬基酚、辛基酚及全氟辛烷磺酸,以及水污染方面,发达国家早在多年以前,就已经开始关注并采取了相关措施防治,而我国目前监管漏洞还是很大。希望尽快加强水质监测,同时应尽快立法。  新闻链接:  防范环境激素,专家支招  早在32年前,日本学者就提出了“环境激素”一词,但未引起重视。  所谓“环境激素”,是指由于人类的生产和生活活动而释放到环境中的、影响人和动物内分泌系统的化学物质,由于它具有“类似”雌激素的作用,学术上称之为“外源性内分泌干扰物”。  如何来防范环境激素的危害,专家给出了一些建议:比如,不要用泡沫塑料容器泡方便面,方便面容器90%是泡沫苯乙烯产品,它是一种致癌的环境激素 不要将聚氯乙烯包装食品放在微波炉中加热,因为在高温条件下,环境激素双酚A会从中渗出 对含有激素的药要慎用 食用糙米、荞麦、菠菜、萝卜等,容易使环境激素二噁英从体内排出 多饮用茶水也有助于内脏中的环境激素排出体外。
  • 默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案
    作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂,主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油,添加到食品中,目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,对生殖系统造成不良影响,是国际上重点监控的内分泌干扰激素,其损害严重时可导致细胞突变,最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂 液相色谱 PuroshpherSTAR Chromolith Milli-Q EDS-PAK实验条件色谱柱:PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度:0-5min 15%B 5-8min 15-100%B 8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长:225nm进样量:20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中,加乙腈20ml,于50℃下超声30min,转移至25ml容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min),取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1,图2,图3,图4分别是塑化剂对照品(DBP\DEHP\DNOP)、番石榴果汁样品(不含塑化剂)、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱(1-DBP,2-DEHP,3-DNOP 浓度分别为125,125,160ug/ml) 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用PurospherSTAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量,其DEHP含量为172mg/kg(ppm),该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷,方法测试准确可靠,适合于果汁饮料检测。PurospherSTAR色谱柱 默克密理博(Merck Millipore)PurospherSTAR色谱柱系高纯硅胶基质填料,具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点,适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱(Chromolith) 为了提高检测效率,默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith)用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith整体化色谱柱,采用2ml/min的流速,可实现在10min之内完成分析,系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点,适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器,配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器,主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水,该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成,通过疏水作用有效去除各种有机污染物,有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足,色谱柱堵塞等问题。其他样品前处理方法A液液萃取柱ExtrelutNTa)液液萃取柱:ExtrelutNT20;b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面;c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩,用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。B固相萃取Lichroluta)固相萃取柱:Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml);b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,流速3ml/min;c)清洗:现用20ml水清洗,再用30%甲醇12ml清洗,流速5ml/min;;d)洗脱:用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中,再用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号名称规格描述货号1色谱柱PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)1.56200.00082色谱乙腈LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade1.00030.40043正己烷LichroSolvn-Hexane 1.04391.40004乙酸乙酯LichroSolvEthyl acetate1.00868.40005液液萃取柱Extrelut NTExtrelut NT20(处理20ml样品溶液)1.15096.00016固相萃取柱Lichrolut RP18Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)1.02122.00017手动移液器Macro pipette controllerBR261518电动移液器Accu-jet proBR263009针头滤器微孔滤膜0.45um,PTFESLFHX13NL10纯水系统Milli-Q Advantage超纯水系统Z00Q0V0T011整体化液相色谱柱ChromolithPerformance RP-18e 100-4.6mm1.02129.0001更多详细方法,请联系默克密理博(Merck Millipore)总 机:021-38529000全国客服热线:400-889-1988产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn 本文版权为默克密理博所有,如需转载请注明出处,特此声明!
  • 戴安公司BPA及其他酚类的检测方案
    双酚A,也称BPA,学名2,2-二(4-羟基苯基)丙烷,是重要的有机化工原料,苯酚和丙酮的重要衍生物,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。通俗讲,就是用来生产防碎塑料,工业上叫做聚碳酸酯。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。每年,全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。但BPA也导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。  目前国内外双酚A的毒性研究资料主要为动物调查和实验研究结果,关于双酚A毒性作用的人群流行病学调查和人体试验研究的报道相对较少。动物试验发现双酚A有模拟雌激素的效果,即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。此外,有资料显示双酚A 具有一定的胚胎毒性和致畸性,可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。  研究表明,制造塑料容器的PC材质可能会释放有毒的双酚A,温度愈高释放愈多速度也愈快。  中国率先得出双酚A对男性性功能有危害的直接证据  中国科学家专门针对双酚A对男性内分泌的影响进行了以人体作为试验对象的研究。在这项试验中,研究人员将一组在中国工厂里暴露于双酚A 环境中5年以上的男性工人,与另一组5年之内没有暴露于双酚A环境中的工人进行对比研究。结果表明,暴露于双酚A环境中的男性工人发生勃起功能障碍的风险是对照组的4倍,且出现射精困难的可能性是对照组的7倍。本研究结果是关于长期暴露于双酚A环境对健康有害的第一项直接证据。  多年来,动物研究结果就已发现,双酚A与癌症、糖尿病、心血管病等诸多健康问题有关。人们长期质疑双酚A是一种内分泌干扰物质,可扰乱人体激素分泌,包括性激素。而如今这种怀疑已经被证实了。  但在&ldquo 剂量大小决定危害&rdquo 的传统毒理学观点引导下,人们一直以为:日常生活环境中人们接触的双酚A浓度很低,不足以构成对人体的危害。直到20世纪80年代,官方沿用标准方法检测双酚A之后给出的结论仍然是:只有当双酚A的剂量远远高于当前人体内的含量时,才有可能引起器官衰竭、白血病和体重急剧下降。在这样的认识下,双酚A被人们放心地广泛应用。在民间与厂商、官方之间久拖未决的&ldquo 低剂量双酚A有害还是安全&rdquo 的争论中,各大化工厂商仍在不停地生产各种含双酚A的产品,并远销海外。  由于关于双酚A的各项研究结果和不良事件的发生,如&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件,许多国家都对这种化学物质的生产和使用进行了整顿。比如,美国已经率先禁止婴儿奶瓶等食品和饮料容器中使用化学物质双酚A 加拿大政府去年就明令禁止进口和销售含双酚A成分的聚碳酸酯塑料婴儿奶瓶 今年早期,法国参议院人员就开始制定双酚A禁止政策。  然而到目前为止,国家还没有关于双酚A在某领域的禁用政策出台,国内媒体对双酚A事件也还未表现出足够的关注。因此,在日常生活中需多加注意。建议人们在购买和使用塑料产品(尤其是婴儿产品)时注意查看产品说明标签中是否含有这种化学物质成分,尽量选择不含双酚的产品。  业界反应  加拿大最大的运动产品零售商Forzani Group从其500多个商店撤下了所有含有双酚A的水瓶,其它零售商则紧随其后   沃尔玛超市以及其他一些主要零售商,已动手将含双酚A的食物容器下架   一些婴儿用品商店也在逐步淘汰含有双酚A的产品   有生产厂家开始宣传推广不含双酚A的婴儿奶瓶   各国出台双酚A限制法规  挪威:最早将双酚A纳入受限物质的应是原定于2008年1月1日生效,后因许多议题尚未达成共识而延期的挪威PoHS指令,在其对消费性产品中的禁止使用的10种物质中就包括双酚A(BPA)。  加拿大:2008年10月18日,加拿大宣布双酚A为有毒化学物质,由此成为世界上第一个将双酚A列为有毒化学物质的国家,并禁止在婴儿奶瓶的制作过程中使用双酚A。  美国  1)联邦:2009年3月份提案禁止在&ldquo 可重复使用的食品容器&rdquo 和&ldquo 其他食品容器&rdquo 中使用 (BPA)。这一禁令在正式通过180天后开始生效。  2)纽约州萨福克县:2009年4月2日公布的决议将于90天后开始生效。根据此法律,在萨福克县任何人不得销售或为销售提供含有BPA供3岁以下儿童使用的婴儿奶瓶和儿童饮料容器。  3)伊利诺斯州: 2010年7月1日起,任何人不得销售、为销售提供、分销或为分销提供含有双酚A的运动水瓶,或适用于3岁或以下儿童的儿童食品容器,不论该容器是否装有食品或饮料。  4)马里兰州:规定儿童护理品不得含有双酚A或其他任何致癌或对生殖系统有毒害的物质,同时生产商须在产品上标注不含双酚A。违反上述规定每项可被处以最高1万美元的罚款。  就目前的技术而言,测定酚类化合物可以采用气相色谱&mdash 氢火焰离子化检测器法(GC-FID)或质谱检测器法(GC- MS)。然而,由于样品中的不挥发性物质具有毒化气相色谱柱的可能性,采用液相色谱连接UV/DAD、电化学和荧光检测器的方法也有很多报道。以下文档为戴安公司针对该类物质的检测方法:  BPA及其他酚类的检测.pdf
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