SPE—HPLC法分离检测水体中四种内分泌干扰物 龚诚，康迪，王猛猛，刁悦，史武男，张郑乐，陈建秋，沈卫阳(中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009，药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009)摘要：采用ProElut C18固相萃取柱及HPLC-UVD系统研究了水样中4种代表性的内分泌干扰物(EDCs)的分离检测方法。在水样pH=4．0，用8 mL乙腈为洗脱剂的实验条件下，莠去津、氟虫腈、五氯苯酚和邻苯二甲酸--q一酯的回收率分别为92．6％，92．9％，81．5％，85．9％，线性范围都在50—500岭／L之间，相关系数r均犬于O．9995，检测限分别为1．03×103、1．43 X 10-1、8．12 X 10之、3．46×l o-1 pg·L．1。该方法应用于中国药科大学校尉自来水、池塘水和河水等3处水体的检测，分别检出邻苯二甲酸二丁酯1．8l、2．96、4．05“g·L-1，其余3种物质均未检出，证实该区域增塑剂污染的普遍性和代表性。关键词：固相萃取环境内分泌干扰物高效液相色谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241334_379378_2355529_3.jpg
10，抽取5个版友）；中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)夏天的雪（注册ID：bingwang228）千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701091525_620593_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701091525_620594_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================SPE—HPLC法分离检测水体中四种内分泌干扰物方法：SPE基质：水应用编号：102026化合物：氟虫腈, 莠去津, 邻苯二甲酸二丁酯, 五氯苯酚固定相：ProElut C18色谱柱/前处理小柱：ProElut C18 500mg/6mL 30/pkg样品前处理：ProElut C18 500mg/6ml小柱活化 丙酮(6mL)--乙腈(6mL)--甲醇(10mL)--重蒸水(10mL) 水样的固相萃取 上水样(稀硫酸调pH=4.0)---静置5min---真空辅助抽去残余的水(不可完全抽干)---洗脱剂(8mL乙腈)洗脱_N2吹去乙腈---定容至2mL。色谱条件：色谱柱：ODS 150 ×4．6 mm，5μm 流动相:乙腈:水(三氟乙酸调pH=2．8)=66：34(v/v) 流速:1.0 mL／min， 柱温:35℃， 进样量:20μL 检测器: LC-10ATvp，SPD-10Avp 紫外检测器 225nm文章出处：全国医药行业节能减排科技创新暨新技术新设备应用研讨会论文集关键字：氟虫腈, 莠去津, 邻苯二甲酸二丁酯, 五氯苯酚, 杀虫剂, 除草剂, 增塑剂, 防腐剂, Diamonsil C18, 钻石一代, 固相萃取, 环境内分泌干扰物, 高效液相色谱, HPLC谱图：摘要：采用ProElut C18固相萃取柱及HPLC-UVD系统研究了水样中4种代表性的内分泌干扰物(EDCs)的分离检测方法。在水样pH=4.0，用8 mL乙腈为洗脱剂的实验条件下，莠去津、氟虫腈、五氯苯酚和邻苯二甲酸二丁酯的回收率分别为92.6%,92.9%,81.5%,85.95%,线性范围都在50-500μg/L之间，相关系数r均大于0.9995，检测限分别为1.03×10-3、1．43 X 10-1、8．12 X 10-2．46×10-1 μg/L。该方法应用于中国药科大学校尉自来水、池塘水和河水等3处水体的检测，分别检出邻苯二甲酸二丁酯1．81、2．96、4．05μg/L，其余3种物质均未检出，证实该区域增塑剂污染的普遍性和代表性。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/16-10.JPG
作者：黎朋 序言 近日，多家媒体报道美国环保组织环境工作组（EWG）对多家商业机构发出的小票收据（包括购物单据、银行ATM打印凭证等）进行抽检化验。结果显示，超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A，浓度比已知含有该物质的商品（塑料瓶罐）要高出250至1000倍。据悉，长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌，甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。 此外，尽管倍受关注的“奶粉疑致婴儿性早熟事件”已被卫生部盖棺定论“奶粉中激素含量没有异常”、“激素检测结果表明婴儿性早熟与食用的奶粉无关”，可是人们的疑虑仍未被消除——是什么导致婴儿的性早熟？虽然许多专家和研究者已对性早熟原因进行了分析，可是笔者认为，除了食物和生理的原因外，PC塑料奶瓶或塑料餐饮器具中含有双酚A的影响不应被忽视。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的作用，是一种内分泌干扰物质。 双酚A是什么？ （节选） 双酚A学名2,2-双（4-羟基苯基）丙烷，又称二酚基丙烷，结构如图所示，英文缩写名称为BPA。白色针状晶体，熔点156-158 ℃，分子量228。工业上主要是由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制成。BPA主要用于制备环氧树脂（约占 65％）和聚碳酸酯（约占35％），其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料，少量用作橡胶防老剂等。在塑料品制造过程中，添加BPA可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性，因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、太空杯、密封胶，以及其他数百种日用品的制造过程中。如一些奶瓶、太空杯等聚碳酸酯（PC）类塑料容器，该容器的“身份证”——三角形内数字编号（一般在容器底部）为7，会含有BPA。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009171400_245064_1622715_3.jpgBPA的影响有多大？是否有使用限制？近年来，动物试验研究发现BPA有模拟雌激素的效果，即使很低的剂量也能使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增长等作用。此外，有资料显示双酚A 具有一定的胚胎毒性和致畸性，可明显增加动物卵巢癌、前列腺癌、白血病等癌症的发生。关于BPA是否对人类健康构成危害，各界学者说法不一。从2002年至2008年，许多国家都对BPA进行了风险评估，普遍认为一定量的BPA是对人体无害的。然而2009年我国的研究人员发现，BPA会对男性职业接触工人的生殖功能造成影响。2010年8月，南非癌症协会宣称经过3年的调查研究，进一步确认了在塑料制品中含有的BPA对人体有害，可能引发癌症和其他严重的健康问题。该协会得出的结论是，BPA是一种具有激素活性的内分泌干扰物，对人类健康构成潜在威胁。BPA侵入人体的途径主要为吸入和食入，用聚碳酸酯塑料制造的瓶子或杯子，其含有的BPA会扩散进牛奶等液体中，特别是当瓶子被热水煮或微波加热时，释放出的BPA将多出55倍。虽然一些研究结果提示，塑料奶瓶等塑料制品中的BPA可能会影响婴幼儿的成长发育，并对儿童大脑和性器官造成损伤，但是迄今未有充足证据证明婴儿或者儿童因摄取PC奶瓶释放的BPA成分而受到伤害。然而由于关于BPA的各项研究结果和不良事件的发生，如“含BPA的婴儿奶瓶”事件，许多国家都对这种化学物质的生产和使用进行了整顿。比如，加拿大率先于2008年宣布BPA为有害化学物质，并禁止在婴儿奶瓶制作过程中使用BPA。美国各州及联邦在去年和今年陆续立法禁止婴儿奶瓶等食品和饮料容器中使用化学物质BPA；从去年开始，欧洲一些国家也开始制定BPA的禁止政策。然而到目前为止，中国却还没有关于BPA在某领域的禁用政策出台，仅在GB 13116-91食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准和GB 14942-94食品容器、包装材料用聚碳酸酯成型品卫生标准等国家标准中规定了游离酚的溶出量不大于0.05 mg/kg，并未对BPA的检测方法和限量做出具体的规定。因此，国内各界还应加大对BPA的关注程度。如何检测BPA？根据文献报道BPA的检测方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、分光光度法、酶联免疫吸附法（ELISA）和极谱法等。GC-MS具有较高的灵敏度（ppt级，ng/kg）但样品前处理复杂，为减小极性和提高灵敏度，需要对分析样品衍生化后才进行分析。HPLC由于UV检测器的限制，检测灵敏度不高（ppb级，μg/kg），不能满足痕量BPA残留检测的需要，而分光光度法和ELISA等方法的应用面较窄。目前应用较多的是经过固相萃取（SPE）将BPA提取出来后，采用LC-MS的方法分析微量或痕量的BPA残留，该方法具有较高的灵敏度（ppt级）和选择性，重现性高。这些检测方法常用于BPA的残留分析、BPA毒理学研究和相关的精密化工分析等。其他环境内分泌干扰物（EDs）除BPA以外，环境中常见的内分泌干扰物（Eds）有壬基酚、辛基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等。近日，一家国际环保组织发布调查报告称，在长江野生江鲶和江鲤体内，测出含有壬基酚和辛基酚，引起轩然大波。壬基酚和辛基酚是一种重要的精细化工原料和中间体，主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂、农药乳化剂、树脂改性剂、树脂及橡胶稳定剂等领域，具有生物毒性，干扰内分泌系统，可导致雌性性早熟等性发育和生殖系统问题，促进乳腺癌细胞增殖，且被怀疑为致癌物质。美国环保总署（EPA）推荐标准指出淡水中壬基酚的含量不应高于6.6 ppb，咸水中不应高于1.7 ppb。邻苯二甲酸脂类为常见的化工溶剂及增塑剂，对皮肤、眼睛和呼吸道有刺激作用，胚泡植入后死亡率提高，对胎儿有毒，对胎儿肌肉骨骼系统有影响。Eds研究的发展由于在化工行业中的用量迅速增加，此类Eds在环境中的迁徙和残留有增无减，广大研究者逐渐把目光聚焦在Eds对人类健康和生态环境的具体影响和危害上。在欧洲，超过300家实验室已投入到Eds的研究中，28个大型联合研究项目正在开展。美国和日本政府专门设立研究机构，负责Eds的全面研究工作。国内一些高校和科研机构也进行了相关内容的研究。随着实验研究的逐步深入，微量、痕量的准确检测成为了必须，ppb甚至ppt级的Eds才是研究者重点关注的浓度范围。然而，Eds在环境中的残留导致实验分析用水含有较高的背景值，微量、痕量Eds的研究和检测将会受到影响。密理博对BPA等Eds研究的支持高灵敏度检测方法对分析实验用水提出了更高的要求，特别是对于具有ppb、ppt级检测要求的Eds研究实验，若实验用水中的Eds残留达到ppb或ppt级别，如此高的背景值将会严重影响到检测的灵敏度和准确度。对此，密理博公司为了满足BPA等Eds的研究需求，专门开发了一种新型超纯水终端过滤器EDS-Pak。该终端过滤器主要由活性炭构成，用于去除BPA、壬基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等常见Eds。产水可用于Eds研究实验的空白及试剂配制等。该过滤器可安装于密理博超纯水系统的出水口，进水要求为超纯水（TOC5 ppb），可生产至少300升无Eds的超纯水，并提供质量证书。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009171403_245066_1622715_3.jpg
基于h-ER基因的水体类雌激素效应测定前言： 写这篇文章源于当时看的一篇《体育学刊》的论文《奥运会我们拿什么招待客人?——环境激素(EDCs)对生物的影响》（http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-TYXK200708030.htm）。水和食物是奥运健儿每天都会接触到的。若水中的类雌激素效应较高，会对运动员内分泌系统造成影响，从而影响比赛成绩，严重者甚至产生长期健康风险（如生殖影响、致癌等）。 之前，环境激素类物质在奥运会水质检测中有涉及，但是仅以GC-MS定性定量，这样做可能会丢掉部分环境激素类物质，如某些重金属和某些大分子的环境激素效应物质。同时环境激素类物质非常之多，采用理化分析不足以将这些物质全覆盖。所以未来分析的导向一定是生物分析，以环境激素效应代替单个的环境激素物质理化测定。下面就为大家分享下我们最近做的一个基于h-ER基因的类雌激素效应测定。摘要：目的：对水样中的环境激素含量进行定量测定。方法：重组h-ER基因酵母特异性地结合水中类雌激素化合物，产生具有生物学活性的酶，通过定量检测酶活，间接测定环境激素含量。结果：10-11~10-9mol/L的17β-雌二醇暴露下，标准浓度与β-半乳糖苷酶活呈S型曲线，相关系数0.984；该方法最佳检测范围为5.88×10-11mol/L~1.44×10-10mol/L；加标回收率在74%~108%之间。结论：该方法灵敏度高，在最佳检测范围内重复性好，能适用于地表水和污水厂进出水等水样的测定。关键词：环境激素 h-ER基因 酵母 环境激素是指能通过干扰内分泌功能，引起个体、后代或人群可逆性或不可逆性生物学效应的化合物，又称内分泌干扰物。随着工业化的进展和环境污染的加剧，环境激素在环境中的存在日益增多。生活中大量使用的化肥、农药、防腐剂、添加剂、洗涤剂、激素类药物等，很多属于内分泌干扰物。环境激素可以模拟或干扰正常激素内分泌调节功能，从而对动物及人类的发育、生殖功能产生不良影响， 甚至与人类某些肿瘤( 如乳腺癌、 卵巢癌等) 的发生有关。目前环境激素的检测方法有基于仪器分析的气质联用法，HPLC法、ICP-MS法等和基于生物检测手段的酶联免疫测定法、个体形态学检测法、实时定量PCR法、重组基因酵母法等等。其中重组基因酵母法具有高反应性和低背景，其检测阈值较低等的优点。1.实验材料和仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208012036_381106_1653274_3.jpg分光光度计（cary50,瓦里安）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208012200_381136_1653274_3.jpg全温振荡培养箱（SHZ-22，常州若基）；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208012200_381137_1653274_3.jpg恒温平板摇床（Titramax 1000，Heidolph，Germany）；[font=Times New R
10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）千层峰（注册ID：jxyan）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281502_591775_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281502_591776_708_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================内分泌干扰物 丁基锡（己烷衍生物）迪马科技 2010-06-30方法：GC基质：标准溶液应用编号：101048化合物：四丙基锡；四丁基锡；三丁基锡；二丁基锡；三戊基锡；单丁基锡固定相：DM-35色谱柱/前处理小柱：DM-35 30m x 0.32mm x 0.5um色谱条件：柱温：100 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 载气：He, 45 cm/sec 进样方式：500pg 柱上进样, 250 oC 检测：FPD with 610nm filter, 250 oC文章出处：CER00048关键字：丁基锡，内分泌干扰物，GC，DM-35，环境， 四丙基锡；四丁基锡；三丁基锡；二丁基锡；三戊基锡；单丁基锡谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281017_591727_708_3.png图例：1. 四丙基锡；2. 四丁基锡；3. 三丁基锡；4. 二丁基锡；5. 三戊基锡；6. 单丁基锡
2014年3月3日，法国国会的欧洲事务委员会发出报告，向欧洲委员会施压，要求就禁止多种导致内分泌紊乱的物质发布标准。这些物质主要用于鞋履、衣服及电子产品的抗菌剂。 2014年2月26日，瑞典早已表示对有关物质的关注，并威胁会就延迟公布有关标准的清单控告欧洲委员会。这项标准清单的目的，是禁止欧盟本土生产或进口的鞋履及衣服等消费品含有内分泌干扰物质。 研究显示，要实行内分泌干扰物质禁令仍有若干困难。主要障碍之一是缺乏确认内分泌干扰物质的认可标准。因此，发布这些标准确是刻不容缓，之后当局才可采取适当措施，例如禁止或限制内分泌干扰物质的使用。欧委会应于2013年12月前发出内分泌干扰物质标准。 内分泌干扰物质指一些化学物，可以在衣服、鞋履、塑料、水瓶、刀具、化妆品、玩具及清洁用品内找到，据称对人体荷尔蒙有害，或会导致内分泌系统失调等问题。不过，要对这些化学物实施禁令，必须先发布相关标准的清单。 欧盟环境事务专员波托奇尼克(Janez Poto?nik)推迟发布内分泌干扰物质的定义，并声称应首先分析禁令的影响。 推迟发布标准清单惹来瑞典及法国等成员国的批评。这些国家认为，就禁令的影响进行分析，主要考虑社会经济因素，但忽略了对公共卫生构成的风险。瑞典及法国最关注的是欧洲民众会接触这些有害物质，因此认为必须尽快采取控制措施。 科学研究证实，邻苯二甲酸盐(塑料软化剂)、溴化阻燃剂(通常用于家用纺织品或家具)以及金属如铅和汞等都属于内分泌干扰物质。这些内分泌干扰物质可以自然或合成产生。合成产生的干扰物质可于杀虫剂、电子产品、个人护理产品、化妆品、添加剂及食品污染物内找到。 上述法国报告于2014年3月3日发表，指使用内分泌干扰物质会构成严重的健康风险，特别是欧盟未有采取适当限制措施。所以，法国促请欧盟立即采取对应措施。 报告特别指出，欧盟应该就内分泌干扰物质采取全新的周全策略。法国认为周全的策略可以提升公众对这个问题的关注。此外，欧盟应该根据物质的危害性，对内分泌干扰物质设订单一定义。 瑞典亦进一步向欧盟施压，于2014年2月26日表示，可能就推迟公布实施禁令所需的标准清单控告欧盟。瑞典环境部长埃克(Lena Ek)女士声言，若欧盟不迅速采取行动，将为欧盟带来严重的环境及公共卫生风险。 埃克对使用抗菌剂感到特别忧虑。例如，用于鞋履、衣服及电子产品的抗菌剂含有内分泌干扰物质，对孕妇及儿童构成的健康风险尤大。瑞典宣布，将会去信欧委会，促请欧盟履行与成员国达成的协议。否则，瑞典会控告欧盟。 除了法国及瑞典，非政府组织卫生及环境联盟(Health and Environment Alliance)总干事延森(Jensen)女士亦要求欧委会采取适当行动，尽快就内分泌干扰物质问题公布对策。她称，欧盟推迟公布标准清单，只会令外界认为欧盟重视官僚程序多于保障公众健康。 现时为止，欧委会仍未正式就法国国会欧洲事务委员会及瑞典环境部长的施压行动作出回应。
2014年12月15日，农业部农药检定所在北京召开了《农药内分泌干扰作用评价方法》、《蚊香类产品健康风险评估指南》和《农药每日允许摄入量（ADI）》三项农业行业标准审定会。审定专家组经过认真审议，一致同意上述三项农业行业标准通过审定。《农药内分泌干扰作用评价方法》分两个阶段采用七项试验，可以系统评价农药是否存在内分泌干扰作用。该方法的制定完善了农药毒理学评价技术，将对指导新农药开发，严格新农药登记准入以及开展老品种的再评价发挥重要作用。内分泌干扰作用是近年来在国际上有关化学品安全领域的关注焦点。该标准提出，将为国内对农药潜在内分泌干扰作用进行风险管理决策，提供具有可操作性的技术支撑依据。
果汁饮料塑化剂含量检测解决方案塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂;液相色谱实验条件色谱柱：Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度：0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长：225nm进样量：20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超声30min，转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1，图2，图3[/c
什么是增塑剂：增塑剂（英文：Plasticizer）又称“塑化剂”，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。常用的塑化剂产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。典型的塑化剂是在聚氯乙烯（PVC）中按照产物的特殊要求添加低于10%到高于40%以上的邻苯二甲酸（2-乙基）已酯（DEHP）。常用的邻苯二甲酸酯类物质有：邻苯二甲酸（2-乙基）已酯（DEHP），用于建材和医用器具；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），用于水管、鞋、玩具和建材；邻苯二甲酸（正丁基）二丁酯（DnBP、DBP），用于食品包装、粘着剂、化妆品、指甲油、洗发剂、防晒品、保湿膏和防蛀剂等；邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP），用于轮胎、底漆和地毯；邻苯二甲酸二辛酯（DOP），用于地板材料、炸药等；邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP），广范用于塑化剂。增塑剂作用：增塑剂的主要作用是削弱聚合物分子之间的次价健，即范德华力，从而增加了聚合物分子链的移动性，降低了聚合物分子链的结晶性，即增加了聚合物的塑性，表现为聚合物的硬度、模量、软化温度和脆化温度下降，而伸长率、曲挠性和柔韧性提高。聚氯乙烯（PVC）质地脆硬，加入塑化剂后，成品材料的柔韧度、耐力便于调节。塑化剂在衣料、塑胶、橡胶、车体等各种生活用品中都有所应用。此外，PU 制品、水泥、混凝土、墙板等也可使用塑化剂。增塑剂的危害：邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤或造成畸形儿。环境荷尔蒙系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物，经由食物链进入体内，形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，会造成内分泌失调。什么是起云剂：起云剂（英文：clouding agent），是食品添加剂的一种，在食品卫生规范内可合法使用。为了帮助食品的乳化，经常使用于运动饮料、非天然果汁及果冻、果酱、浓糖果浆、优酪乳粉末等食品中，让饮料避免混合物沉淀或油水分离，并可增加饮料中的白雾感及浓稠感。通常由阿拉伯胶、乳化剂、葵花油、棕榈油等多种食品添加物混合制成。2011 年5 月24 日，台湾地区有关方面向国家质检总局通报，发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”含有DEHP。27 日，台卫生部门负责人邱文达在记者会上称，目前已下架果汁果酱类食品40000 多公斤，运动饮料、茶饮类980000 多瓶，益生菌类粉包262000 多箱。据新华社6 月8 日报道，台湾卫生机构7 日发布的最新“染塑”统计数字：961 项产品，280 家厂商。台湾“塑化剂”事件的曝光，使得增塑剂继双酚A 之后，成为大众热议的话题。下面介绍国内有关增塑剂检测的标
最近在做雌激素，以前没做过，过完水样的SPE C18小柱，放冰箱零下20℃保存约一个月后，拿出来洗脱，测的值特别异常，基本上都很小 而且有一些严重不平行 不知道大家有没有遇到过这种情况，是小柱子被冰冻过的影响吗？
文章来源：[url]http://env.people.com.cn/GB/12574388.html[/url]8月25日，一家国际环保组织发表了24页纸的题为《“毒”隐于江——长江鱼体内有毒有害物质调查》的报告。调查报告显示，在取自长江上、中、下游不同城市的鲤鱼和鲶鱼体内，均测出了被称为“环境激素”的壬基酚和辛基酚，这两种物质可导致雌性性早熟等性发育和生殖系统问题。 28日，记者从整篇调查报告中发现，该组织在来自重庆、武汉、南京以及马鞍山四市的野生鲤鱼与鲶鱼体内，检测出了广受国际关注的持久性有机污染物全氟辛烷磺酸，部分鱼体内还检测出了汞、铅和镉等重金属。[b]研究发现：[/b] [b]环境激素是性早熟诱因之一[/b] “壬基酚和辛基酚是洗涤剂、纺织产品和皮革涂饰中极为常见的化学原料，属于环境激素，即可以干扰内分泌并影响性发育水平的内分泌干扰素。全氟辛烷磺酸则被广泛用于纺织品、地毯、造纸、防水涂料等产品之中，属于持久性有机污染物”。记者在报告中了解到，被测有毒物质，均为化学用品，被大量地用于工业生产之中。 “这些有毒有害物质在生物体内具有累积性，因而可以通过食物链进入人体，形成健康隐患。”在报告中，该组织水污染防治项目主任武毅秀介绍了这些物质的危害性，“由于这些有毒有害物质对环境和健康有巨大的负面影响，许多发达国家和地区已经将其列为禁止或限制使用的化学物质，因而其产量在这些国家已大幅减少。” [b]环保专家：[/b] [b]加强水质监测[/b] 长江流域大面积水域为什么会“中毒”如此之深？长江流域现在“毒情”已到了什么程度？ “目前，环保部门正在大力治理汞、铅和镉等重金属引发的污染问题，但是国内的法律法规还没有对壬基酚和辛基酚的生产、使用和排放进行管理，也没有对壬基酚和辛基酚的检测、排放、产量控制和质量控制及毒性设定相关规定，另外，也未对制造和使用全氟辛烷磺酸和其他全氟化合物作出规定。正是如此，导致了这些化学物质在我国肆虐‘生长’”。安徽大学生命科学院教授、博导孙庆业告诉记者，对于这些污染物包括壬基酚、辛基酚及全氟辛烷磺酸，以及水污染方面，发达国家早在多年以前，就已经开始关注并采取了相关措施防治，而我国目前监管漏洞还是很大。希望尽快加强水质监测，同时应尽快立法。 [b]防范环境激素，专家支招[/b] 早在32年前，日本学者就提出了“环境激素”一词，但未引起重视。 所谓“环境激素”，是指由于人类的生产和生活活动而释放到环境中的、影响人和动物内分泌系统的化学物质，由于它具有“类似”雌激素的作用，学术上称之为“外源性内分泌干扰物”。 如何来防范环境激素的危害，专家给出了一些建议：比如，不要用泡沫塑料容器泡方便面，方便面容器90％是泡沫苯乙烯产品，它是一种致癌的环境激素；不要将聚氯乙烯包装食品放在微波炉中加热，因为在高温条件下，环境激素双酚A会从中渗出；对含有激素的药要慎用；食用糙米、荞麦、菠菜、萝卜等，容易使环境激素二噁英从体内排出；多饮用茶水也有助于内脏中的环境激素排出体外。
国际化学品秘书处（ChemSec）日前发布新一版SIN（需立即替换物质）的物质名单，ChemSec提出，22种具内分泌干扰属性的物质应作为高关注物质（SVHC）禁止使用。第一批SIN名单于2008年发布。 进入SIN 2.0名单的22种物质多数为玩具、食品包装和化妆品中常见的化学物质。例如：羟苯丁酯（又称尼泊金丁酯，butylparaben）和羟苯丙酯（又称尼泊金丙酯，proylparaben）作为防腐剂广泛用于个人护肤品；二苯酮-1（benzophenone-1）、二苯酮-2（benzophenone-2）和二苯酮-3（benzophenone-3）是紫外线吸收剂的主要成分；邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）和邻苯二甲酸二己酯（DHP）是常见的增塑剂。 在布鲁塞尔的听证会上，ChemSec的执行理事Per Rosander表示，3年前发布的第一批SIN物质名单收效显著，帮助了许多企业自觉采取物质替换行动并加强了这些产业的供应链信息交流。Rosander希望SIN名单能发挥诸如SVHC清单一样的全球影响力，从而使欧盟对内分泌干扰物质的研究现状步入一个新的台阶。 欧盟方面预计在2013年提出明确的内分泌干扰化学物质（EDC）概念。环境健康专家们希望新的SIN名单帮助企业在2013年逐步淘汰替换SIN名单中的EDC物质。
在多反应监测模式条件下采用正离子采集模式建立牛奶中7 种激素的超高效液相色谱- 质谱/ 质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]/MS)检测方法。样品以甲醇溶液为提取剂超声辅助提取，经LC-C18 柱净化，经BEH-C18(100mm × 2.1mm，1.7μm)柱分离后进行UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。7 种激素方法检出限为0.01～0.25μg/kg，定量限为0.06～0.5μg/kg，添加水平为10μg/kg 时，平均回收率为83%～124%，相对标准偏差为4.3%～24%。该法灵敏度高、检出限低、分析时间短、操作简便，可应用于实际样品检测。
2016年9月2日，美国食品和药物监督管理局(FDA)发布关于抗菌肥皂的安全性和有效性的最终规则，该规则规定包含特定活性成份的抗菌洗浴产品不得继续在市场上销售。该规则适用于包含19种指定成份中一种或多种的抗菌洗浴产品，其中使用最多的2种成份是三氯生与三氯卡班。产品种类包括液体、泡沫和凝胶洗手液、肥皂以及沐浴液等。FDA援引一些研究表明，长期接触抗菌产品中的某些成分如三氯生与三氯卡班，会影响人体的抗药性或者激素水平，带来健康风险。 近年来，一些洗浴剂、洗洁剂深陷“环境激素”问题，当其进入人体，内分泌系统将其误认为是天然激素，加以吸收利用，占据了人体细胞中正常激素的位置，从而引发内分泌紊乱，造成人体正常激素代谢失常，给人体健康带来潜在的威胁。 您对环境激素怎么看？您做过这方面的检测吗？
在临床生化检验领域，技术的应用优势明显，也存在较多的挑战和局限性，但技术的不断革新为将解决这些困境，促进技术的应用。在技术应用普及方面，相信行业协会和质谱技术应用较早的临床实验室，将会进一步推动技术应用的规范化和标准化。同时为满足临床在生化检验方面的需求，弥补传统方法的不足，质谱技术在一些特殊检验项目(如内分泌固醇激素方面)的应用优势将更加凸显，并得到扩展和深入，检测结果的快速准确性等各方面也会有进一步提升随着各类专业培训班的成功举办，《临床色谱质谱检验技术》课程在全国高等学校中的开设、逐步推进以及相应教材的出版与应用，专业技术人才的培养也将得到进一步加强。未来的几年，质谱技术在临床生化检验领域的发展会有让人欣喜的表现。在微生物鉴定和核酸检测领域，虽然数据库和分析软件仍不完善，但随着质谱仪的国产化、中国人群菌库和特殊疾病特征的建立以及临床应用的深入，这些问题将会有所改善。而蛋白质鉴定和定量、蛋白组学研究持续深入、质谱成像等新应用不断发展与完善，将为质谱技术的应用带来新的变革。总之，随着技术本身的发展、基础应用以及临床转化应用研究工作的不断深入，质谱技术正在成为医学检验领域非常有前景的、高渗透性的新兴检测技术。
近日，一则“乳制品致婴儿性早熟”的新闻报道引起了社会广泛的关注。这是至08年“三鹿奶粉”事件之后，又一起有关乳制品食品安全事件。 与上次不同，对于近期发生的乳制品导致婴儿性早熟问题，一直没有得到很好的解决。相关检测检疫部门也未能有一个权威性的定论，原因在于我国乳制品检测指标中没有明确列明这一项。 此类事件引起了社会公众的关注和探讨，如何找到相应的检测标准和方法，是急需解决的问题。 天瑞仪器一直保持对社会热点问题的高度重视和关注，在得知此事件之后，天瑞仪器“应用方法研究中心”立即组织技术人员成立专项小组，紧急开展“乳制品中激素含量检测解决方案”工作，目前已出台相关解决方案，主要使用仪器为液相色谱仪LC-310或液相质谱连用仪LC-MS，针对乳制品中相关激素类物质含量做出精确地检测。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20108/2010811112957493.jpg 江苏天瑞仪器生产的液相色谱仪LC-310 天瑞仪器“应用方法研究中心”成立以来，已成功出台了“地沟油” 、“毒豇豆” 、湖南“血铅”、“三鹿奶粉”等社会食品安全事件的检测方案。作为国内分析检测行业的领先企业，天瑞仪器成立“应用方法研究中心”，一直重点关注社会热点事件尤其是社会公共安全等问题。始终将社会责任作为企业的发展宗旨之一，将保障广大人民的生命健康视为自己不可推卸的责任与义务。全力为广大民众的健康生活保驾护航。 详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线，我们会为您排忧解难，热忱服务！ 天瑞仪器：www.skyray-instrument.com 免费服务热线：800-9993-800
现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析
大家好, 我们单位需要做水样中内分泌干扰物（如三丁基锡,双酚A,乙炔基雌二醇)的液质检测, 后两者文献中液质方法比较多, 唯独三丁基锡的液质检测方法在文献中未找到. 想请问做过此化合物的专业人士, 三丁基锡可以用液质做吗? 有没有相关的资料? 单位有的仪器是THERMO FINNINGAN LCQ高效液相-离子肼质谱,现在还在开发方法阶段. 谢谢!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209191555_391899_2518341_3.jpg食品中的糖皮质激素检测方案收集糖皮质激素对我们人体好多基本都又很高的疗效，但是使用过量或者对正常人来说糖皮质激素使用量过大会对人体造成不良后果。糖皮质激素长期大量应用引起的不良反应 ，物质代谢和水盐代谢紊乱，出现类肾上腺皮质功能亢进综合征，如浮肿、低血钾、高血压、糖尿、皮肤变薄、满月脸、水牛背、向心性肥胖、多毛、痤疮、肌无力和肌萎缩等症状，一般不需特殊治疗，停药后可自行消退。但肌无力恢复慢且不完全。低盐、低糖、高蛋白饮食及加用氯化钾等措施可减轻这些症状。此外，糖皮质激素由于抑制蛋白质的合成，可延缓创伤病人的伤口愈合。在儿童可因抑制生长激素的分泌而造成负氮平衡，使生长发育受到影响。 我们一起来分享一下关于糖皮质激素的检测标准和方法吧。大家可以说说一下几点:1、食品中糖皮质激素的检测标准2、食品中糖皮质激素检测方法3、相关检测结果分享4、食品中糖皮质激素检测所能用到的仪器5、糖皮质激素性质解析，包括对人体有害和对人体有益等方面希望大家多多分享，让大家多认识一下糖皮质对我们生活的影响。
继一个月前发布报告称耐克、阿迪达斯、李宁等知名家服装品牌的供应商向中国江河排放环境激素类物质后，昨天，环保组织绿色和平发布了其最新调查报告，称耐克、阿迪、李宁等国际国内知名品牌的产品中含有“环境激素”，对生物的性发育产生影响。 绿色和平污染与防治项目主任张凯介绍，2011年4月至5月间，绿色和平在中国、英国、阿根廷等国家采购了15个服装品牌的78件样品。绿色和平将这些样品送至具有资质的第三方实验室进行检测，结果表明，包括阿迪达斯、李宁等在内的2/3的样品被检测出含有NPE。 据介绍，NPE在纺织生产中常被用作表面活性剂，被排放到环境中会迅速分解成壬基酚（NP）。NP是一种公认的环境激素，它能模拟雌激素，对生物的性发育产生影响，并且干扰生物的内分泌，对生殖系统具有毒性。
我们生命的维持和发展，都离不开激素。但是，激素也不能高一点点，或者低一点点，否则我们同样也吃不消。 激素是身体细胞产生的一种化学物质，在体内作为信使传递信息，对机体生理过程起调节作用。激素的量非常少，往往用十亿分之一克作为测量单位。只要一点点激素，我们的身体就会发生神奇的变化。我们生命的维持和发展，都离不开激素。但是，激素也不能高一点点，或者低一点点，否则我们同样也吃不消。 以下汇总食品中易带入的激素，方便检测人员提供预警能力。 [b] 牛、羊、猪等家畜[/b] 在肉牛和奶牛中使用激素，促进牛的生长。包括中国在内的多数国家禁用，但国内有人在互联网上宣称销售此类激素。 性激素：有苯甲酸雌二醇、雌激素、黄体酮、己烷雌酚、雄激素； 牛羊增重剂：有玉米赤霉醇玉米赤酶醇(右环十四酮酚，Zeranol) 商品名为“增肉素”，β－合成激素（β－兴奋剂，β－营养调节例）松果体素(褪黑激素，ＭLT) ； 促蛋白质合成剂：有生长激素（GH）、免疫GRF、血管活性肠肽（VIP）胆囊收缩素（cholecystokinin，CCK）、多肽激素猪生长激素(PGH)和牛生长激素(BGH)。硫脲嘧啶(Thiouracil) 苯丙酸诺龙与春波龙(去甲雄三烯醇醋酯TBA) 、碘化酪蛋白(Thyroprotein) 、盐酸克伦特罗（“瘦肉精”）。[b] 鸡等家禽[/b] 养鸡业中使用最广泛的添加剂是Roxarsone，能促进鸡的生长，是一种有机砷化物，毒性远远低于无机砷化物，但可能影响体内的激素作用。 在肉食鸡中：PRL、激素瘦素（leptin）、食欲素（orexin）。 在禽蛋中：雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮。[b] 杀虫剂[/b] 类似激素活性。包括：DDT（大多数国家已禁用，但仍有国家在使用，而且这种杀虫剂对人、其他生物和环境具有持久毒性）、林旦（lindane）、硫丹、莠去津以及杀真菌剂代森锰和乙烯菌核利，还有有机磷酸酯类杀虫剂。[b] 虾蟹等甲壳类[/b] 经常添加脱皮激素。[b] 鱼类[/b] 经常添加17 α-甲基睾丸酮。[b] 反季节水果[/b] 常用催熟药物，含有雌激素等。[b] 香水、古龙水（低浓度香水）及化妆品[/b] 今年5月，多伦多的环境卫士组织联合美国加州的化妆品安全运动协会对17种香水进行了检测，检测结果表明共有38种“秘密”成分，包含12种不同的紊乱内分泌的化学成分——平均每种产品中含4种。 报告指出，以哈里贝瑞命名的Halle香水和水亮银光（Quicksilver）还有詹妮弗洛佩兹代言的Glow by JLo，每种都含有7种不同的紊乱内分泌的化学成分，包含6种模仿雌激素的成分和1种于甲状腺效应有关的成分。[b] 婴儿奶瓶等[/b] 奶瓶、罐或其他食品包装中所含的塑料成分具有类似激素的作用。具体有PVC和塑化剂、双酚A等。[b] 化工产品[/b] 许多化工产品或副产品会污染环境，在食物链中积聚，进入人体后会干扰激素的作用，二英、多氯联苯，还有用作阻燃剂的多溴联苯醚等。[b] 黄豆、大豆及豆制品[/b] 含有植物雌激素异黄酮等。[b] 蜂王浆（补品等）[/b] 蜂王浆含有肾上腺素、性激素（雌二醇、睾酮和孕酮三种）。[b] 避孕药[/b] 含有雌激素、孕激素。
2011年9月7日， 法国健康产品安全机构（AFSSAPS）宣布了一项紧急禁令，禁止在化妆品中使用3-亚苄基樟脑（3-Benzylidene-Camphor，3-BC），原因是该物质具有潜在干扰人体内分泌系统的风险。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110201345_325233_1609805_3.jpg
《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。 特此公告二〇〇八年五月九日应版又要求特发此版。希望大家帮帮。谢谢了。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080613/1308665/
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。
法国下院5月4日以236:222票的微弱优势表决通过一项禁止产品含邻苯二甲酸盐、对羟基苯甲酸酯和烷基酚三类化学物质的提案。这三类物质都具有内分泌干扰特性。提案下一步将进入法国上院讨论。 提案起草人，下院议员Yvan Lachaud，表示提案的目的是“禁止所有含这三类物质的产品制造、进口、销售和市场行为”。 4月5日，提案因“可能带来巨大经济冲击”遭到法国政府社会事务委员会的拒绝。Lachaud承认这部提案将给企业尤其是塑料行业造成危机，但他也指出，特定邻苯物质相关的风险已经引起了REACH立法的注意，并且烷基酚的很多应用受到了限制。他还特别强调了对羟苯甲丁酯和对羟苯甲丁酯的使用问题。 法国卫生部部长Xavier Bertrand称，今年下旬在做出有关此三类物质的任何决议前需要征询、公开社会各界专家的意见，最终决议由法国国家食品、环境和劳工安全局（Anses）在2012年公布。
前几天有人看了我的一个原创，觉得看不懂，特写个小文阐述下。ps:我原来那个原创地址http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120801/4173669/ 宝宝杀手——环境激素 近年来,又有一项和乳腺癌、生殖健康有关的新兴话题受到人们的关注,那就是环境激素。“环境激素”类物质看不见、摸不着，但它却在我们的生活中扮演者可怕的隐形杀手角色。（为什么特称为“宝宝杀手”呢？后文中将会为您揭晓答案）2011年6月，鉴于环境激素对人体内分泌系统的干扰作用，六部委发出通知，禁止生产含双酚A的婴幼儿奶瓶；同年7月，环保组织绿色和平调查报告称，耐克、李宁等国内外知名品牌的产品中含有壬基酚等“环境激素”；2012年，有学者对于雌激素干扰中国水源污染问题进行评估，比较了中国和德国、希腊、葡萄牙、美国、澳大利亚和韩国的水环境，发现中国6大水系中所含的主要雌激素都比其他国家要高，引起社会对环境激素的广泛关注。1 环境激素及其种类1.1 环境激素的定义 对于环境激素的定义，各个机构都有不同的见解：USEPA：指干扰体内内稳态调节、繁殖、发育行为以及相关激素的合成、分泌、转运、结合、作用或消除的外源因子EDSTAC：可以改变内分泌系统结构或功能,在生物的个体、后代、种群或亚种群水平造成有害效应的外源性化学物质或混合物 EEC：对生物体或其后代具有不良健康效应,会导致内分泌功能变化的外源性物质百度：环境激素（Environmental Endocrine）是指外因性干扰生物体内分泌的化学物质，这些物质可模拟体内的天然荷尔蒙，与荷尔蒙的受体结合，影响本来身体内荷尔蒙的量，以及使身体产生对体内荷尔蒙的过度作用，使内分泌系统失调。（这句话貌似是直接翻译过来的）各类定义中最核心的两个关键词为：外源性化合物、干扰内分泌系统。1.2 环境激素来源及种类随着工业化的进展和环境污染的加剧，环境激素在环境中的存在日益增多。生活中大量使用的化肥、农药、防腐剂、添加剂、洗涤剂、激素类药物等，很多属于内分泌干扰物。目前，怀疑对人类健康有直接影响的化学物质约为200多种，现在能够证明或间接证明属于环境激素的物质有70种。未知或未证明的环境激素类化合物还有很多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071544_382263_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071544_382264_1653274_3.jpg PS：人们熟知的餐盘中的瘦肉精、膨大剂、塑化剂等均疑似环境激素类物质。2 环境激素的危害环境激素的危害有很多，如我们熟知的生殖异常、动物雌性化、致癌致畸。2.1 生殖异常生殖异常是造成不孕不育最大的原因，它可以直接导致的雌性内分泌系统异常，受孕几率下降；同时部分环境激素可致孕早期孕酮含量的降低，提高流产几率。环境激素所致的生殖异常不仅发生在雌性身上，同样可能发生在雄性身上。除干扰雄性内分泌外，它可以直接或间接地损害精巢的精子发生，直接损伤包括对不同生精细胞的细胞毒性或基因毒性作用。此外有报道指出，长期接触一定浓度的环境激素类物质还可能导致精巢的萎缩及其功能的丧失。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071544_382265_1653274_3.jpg2.2 动物雌性化丹麦政府公布的一份研究报告语出惊人：全球两岁左右的儿童正受到“性别变异化学物”的威胁。未来也许会出现这样的情况——女孩还是女孩，男孩可能“变”成女孩。日本东京都环境科学研究所专家研究发现，由于长期向东京湾排入含有雌激素的污水处理水，该海域内的许多雄性鱼已经雌性化，其中一些雄性鱼体内竟发现卵细胞，而卵细胞是雌性动物所独有的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071546_382266_1653274_3.jpg2.3 致癌致畸环境激素的另一大危害就是致癌致畸。80％的人类肿瘤与化学品致癌有关。对于成人来说，致癌性是环境激素不可忽视的一个危害。环顾四周，您有没有发现目前癌症发病率正在逐年提升，某些地区甚至出现了癌症村。这些多数与环境激素的长期接触有关。育龄女性遭受环境激素的污染后，生育畸形胎儿的可能性大增，受害最大的是3－8个月的胎儿。所以，环境激素不仅危害我们的健康，更严重危害下一代乃至下几代的健康、生殖、发育和生存。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071546_382267_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071546_382268_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/2
近日，多家媒体报道美国环保组织环境工作组（EWG）对多家商业机构发出的小票收据（包括购物单据、银行ATM打印凭证等）进行抽检化验。结果显示，超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A，浓度比已知含有该物质的商品（塑料瓶罐）要高出250至1000倍。据悉，长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌，甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。有谁了解这方面的知识？大家讨论一下！
中国《环境科学学报》（英文核心期刊）2月份的一篇名为《对于雌激素干扰中国水源污染问题的评估》的文章中提到，调查了中国六个主要水系的23个水源样本，所有提取的样本都包括重要的环境雌激素。文章还比较了中国和德国、希腊、葡萄牙、美国、澳大利亚和韩国的水环境，发现中国六大水系中所含的主要雌激素都比其他国家要高。有专家解读说，水中的雌激素是微乎其微的，完全可以忽略不计。而且，标准中主要的监测项目有24项常规指标。除了常规的24项“体检”，对于饮用水源地的监测更是严格，检查项目多达106项。其中包括了富营养化指标，汞、砷、铅、镉等重金属指标以及甲醛、苯、酚等化学物质，不过雌激素监测不在内。雌激素要不要检测？怎么检测？你们测过吗？
来源：农业部中华人民共和国农业部公告第1031号 根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。 特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法 农业部1031号公告－1-2008 2 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱－串联质谱法 农业部1031号公告－2-2008 3 猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 农业部1031号公告－3-2008 4 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 农业部1031号公告－4-2008
[size=3]最近一家环保组织日前发布报告称,包括耐克、阿迪达斯、李宁等知名服装品牌供应商向中国江河排放环境激素类物质。这家环保组织说,这是他们最近完成的《时尚之毒全球服装品牌的中国水污染调查》所发现的。 这家环保组织表示,此项调查共进行了1年多,所有数据经过采样调查。自去年春天起,这家环保组织曾数次对位于浙江省宁波市的[/size][url=http://q.stock.sohu.com/cn/600177/index.shtml][color=#004276][size=3]雅戈尔[/size][/color][/url][size=3]纺织工业城和位于广东省中山市的中山国泰染整有限公司所排的废水进行取样,并将样本分别送至英国埃克塞特大学的绿色和平研究实验室以及荷兰Omegam独立环境分析实验室进行检测。结果发现,废水中的主要有毒有害物质为壬基酚(NP)、全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)。这些物质干扰生物的内分泌,对生殖系统具有毒性,并对免疫系统和肝脏有影响。研究表明,这些物质即使含量很少,也极具危害性。 据这家环保组织介绍,欧盟、美国及相关国际公约均已对这些有毒有害物质进行了管制。中国政府也于2011年1月将壬基酚列入《中国严格限制进出口的有毒化学品目录》。事实上,在全球范围内,全氟辛烷磺酸(PFOS)和壬基酚(NP)的使用正在逐渐减少,但在中国,其用量却仍呈增加趋势。这家环保组织要求,这些品牌立即承诺淘汰和消除其供应链中使用和排放的有毒有害物质称耐克阿迪达斯李宁等品牌排放环境激素类物质。 [b]对于该文所述知名品牌服装排放的环境激素类物质用什么仪器测啊？[/b][/size]
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